[go: up one dir, main page]

RU2753993C1 - Laboratory unit for completing process regulations for recycling exhausted nickel-containing catalysts - Google Patents

Laboratory unit for completing process regulations for recycling exhausted nickel-containing catalysts Download PDF

Info

Publication number
RU2753993C1
RU2753993C1 RU2020120460A RU2020120460A RU2753993C1 RU 2753993 C1 RU2753993 C1 RU 2753993C1 RU 2020120460 A RU2020120460 A RU 2020120460A RU 2020120460 A RU2020120460 A RU 2020120460A RU 2753993 C1 RU2753993 C1 RU 2753993C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
reactor
nickel
carbon monoxide
outlet
laboratory
Prior art date
Application number
RU2020120460A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Алексей Алексеевич Евтешин
Виктор Васильевич Дубов
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Полимет Трейдинг"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Полимет Трейдинг" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Полимет Трейдинг"
Priority to RU2020120460A priority Critical patent/RU2753993C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2753993C1 publication Critical patent/RU2753993C1/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/42—Regulation; Control
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • C01G53/02—Carbonyls
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
    • C22B23/02—Obtaining nickel or cobalt by dry processes
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D11/00—Arrangement of elements for electric heating in or on furnaces
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D19/00—Arrangements of controlling devices
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/10—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions
    • Y02P10/143—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions of methane [CH4]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/584—Recycling of catalysts

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

FIELD: catalysts.
SUBSTANCE: invention relates to a laboratory unit for completing process regulations for recycling exhausted nickel-containing catalysts, containing a thermally insulated reactor equipped with heating and water cooling systems for the body, wherein a gas reservoir heated by a tubular electric heater is connected to the thermally insulated reactor with tanks with oxygen, nitrogen, hydrogen, carbon monoxide, natural gas and air connected thereto by means of flexible hoses with electromechanical valves; the reactor is equipped with a cover wherein a tee-pipe is installed, wherein the first outlet of the tee-pipe is in communication with the atmosphere through a branch pipe equipped with an electromechanical valve, and the second outlet of the tee-pipe is connected to a nickel carbonyl decomposition chamber with constant magnets fixed on the outer surface thereof; the outlet branch pipe of the decomposition chamber is connected in series with a system for air and water cooling of carbon monoxide through a filter and is connected to a peristaltic pump the outlet whereof is introduced into the reactor; additionally, a resistive temperature sensor, a pressure sensor and a carbon monoxide content sensor are installed in the reactor, connected to the measuring inputs of the laboratory unit control unit, and the power outlets thereof are connected to the body heating system, the pump of the water cooling system for the body, the tubular electric heater of the gas reservoir, the nickel carbonyl tubular electric heater, the peristaltic pump and the electromechanical valves of the branch pipes and gas containers, respectively.
EFFECT: creation of a laboratory unit for completing process regulations for recycling exhausted nickel-containing catalysts.
8 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к установкам для получения карбонильного никеля из никельсодержащих продуктов и может применяться в качестве лабораторной опытно-промышленной установки для отработки технологических процессов получения никеля из никельсодержащих отходов, в том числе отработанных никельсодержащих катализаторов нефтехимической промышленности.The invention relates to installations for producing carbonyl nickel from nickel-containing products and can be used as a laboratory pilot plant for testing technological processes for producing nickel from nickel-containing waste, including spent nickel-containing catalysts of the petrochemical industry.

Из уровня техники известен вращающийся наклонный реактор для получения карбонила никеля (RU 2423320 C1, МПК C01G 53/02, F27B 7/00, опубл. 10.07.2011). Реактор включает в себя корпус, реакционную камеру, снабженную узлами загрузки и выгрузки сыпучего материала и окна во внутренней обечайке барабана, выполненный с возможностью загрузки в него полидисперсного никельсодержащего сырья. Объем загрузки может составлять до 30% от объема реакционной камеры. После загрузки сырья предусмотрена герметизация реакционной камеры, ее поворот и установку с заданным наклоном. При этом синтез карбонила никеля проводят при давлении оксида углерода в реакционной камере 50-70 атм и механическом перемешивании сыпучего материала в присутствии оксида углерода.A rotating inclined reactor for producing nickel carbonyl is known from the prior art (RU 2423320 C1, IPC C01G 53/02, F27B 7/00, publ. 10.07.2011). The reactor includes a housing, a reaction chamber equipped with units for loading and unloading bulk material and windows in the inner shell of the drum, made with the possibility of loading polydisperse nickel-containing raw materials into it. The loading volume can be up to 30% of the volume of the reaction chamber. After loading the raw material, the reaction chamber is sealed, rotated and installed with a predetermined slope. In this case, the synthesis of nickel carbonyl is carried out at a pressure of carbon monoxide in the reaction chamber of 50-70 atm and mechanical stirring of the bulk material in the presence of carbon monoxide.

Недостатком известного технического решения является необходимость поддержания высокого давления в реакторе для синтеза карбонила никеля, что ограничивает возможности использования установки для использования ее в лабораторных условиях.The disadvantage of the known technical solution is the need to maintain a high pressure in the reactor for the synthesis of nickel carbonyl, which limits the possibility of using the installation for its use in laboratory conditions.

Наиболее близким техническим решением к заявленному изобретению и выбранным в качестве прототипа признана система для автоматического управления колонной для ректификации карбонила никеля (SU 196345 A1, МПК B01D 3/42, С22В 23/02, F27D 21/00, опубл. 16.05.1967). Система включает в себя модель колонны, в которую поступают входные параметры и информация от датчиков, при этом по выходу модели судят о составе получаемого продукта. В системе автоматического управления выходной сигнал сравнивается с задающим сигналом, что позволяет реализовать линию отрицательной обратной связи.The closest technical solution to the claimed invention and selected as a prototype is a system for automatic control of a column for rectification of nickel carbonyl (SU 196345 A1, IPC B01D 3/42, C22B 23/02, F27D 21/00, publ. 16.05.1967). The system includes a column model, which receives input parameters and information from sensors, while the output of the model is used to judge the composition of the resulting product. In an automatic control system, the output signal is compared with a reference signal, which makes it possible to implement a negative feedback line.

Недостатком системы автоматического регулирования колонной является большая длительность анализа образцов готового продукта, которая составляет от 5 до 7 часов, что снижает качество делает невозможным оперативное технологического процесса.The disadvantage of the automatic column control system is the long duration of the analysis of the finished product samples, which is from 5 to 7 hours, which reduces the quality and makes it impossible to operate the technological process.

Технической задачей, на решение которой направлено изобретение, является разработка лабораторной опытно-промышленной установки с обеспечением возможности контроля и управления технологическими операциями процесса переработки отработанных никельсодержащих продуктов.The technical problem to be solved by the invention is the development of a laboratory pilot plant with the ability to monitor and control technological operations of the processing of waste nickel-containing products.

Указанная задача решена тем, что лабораторная установка представляет собой термоизолированный реактор, снабженный системой нагрева и водяного охлаждения корпуса, к которому подключен подогреваемый ТЭНом газовый коллектор с подключенными к нему, посредством гибких шлангов с электромеханическими клапанами, емкостями с кислородом, азотом, водородом, монооксидом углерода, природным газом и воздухом. Реактор снабжен крышкой, в которой установлен тройник, при этом первый выход тройника через патрубок, снабженный электромеханическим клапаном сообщается с атмосферой, а второй выход тройника посредством патрубка, снабженного электромеханическим клапаном и ТЭНом для нагрева карбонила никеля, подсоединен к камере разложения карбонила никеля, с постоянными магнитами, закрепленными на ее наружной поверхности. Выходной патрубок камеры разложения через фильтр последовательно соединен с системой воздушного и водяного охлаждения монооксида углерода и подключен перистальтическому насосу, выходной патрубок которого введен в реактор.The specified problem is solved by the fact that the laboratory installation is a thermally insulated reactor equipped with a system for heating and water cooling of the vessel, to which a gas manifold heated by a heating element is connected with connected to it, by means of flexible hoses with electromechanical valves, tanks with oxygen, nitrogen, hydrogen, carbon monoxide , natural gas and air. The reactor is equipped with a cover in which a tee is installed, while the first outlet of the tee through a branch pipe equipped with an electromechanical valve communicates with the atmosphere, and the second outlet of the tee through a branch pipe equipped with an electromechanical valve and a heating element for heating nickel carbonyl is connected to the decomposition chamber of nickel carbonyl, with constant magnets fixed on its outer surface. The outlet of the decomposition chamber through the filter is connected in series with the system of air and water cooling of carbon monoxide and is connected to a peristaltic pump, the outlet of which is introduced into the reactor.

Дополнительно в реакторе установлен резистивный датчик температуры, датчик давления и датчик содержания монооксида углерода, подключенные к измерительным входам блока управления лабораторной установкой, а ее силовые выходы подключены, соответственно, к системе нагрева корпуса, насосу системы водяного охлаждения корпуса, ТЭНу газового коллектора, ТЭНу для нагрева карбонила никеля, перистальтическому насосу и электромеханическим клапанам патрубков и емкостей с газами.Additionally, a resistive temperature sensor, a pressure sensor and a carbon monoxide content sensor are installed in the reactor, connected to the measuring inputs of the laboratory unit control unit, and its power outputs are connected, respectively, to the casing heating system, the casing water cooling system pump, the gas manifold heating element, the heating element for heating nickel carbonyl, peristaltic pump and electromechanical valves of branch pipes and containers with gases.

Положительным техническим результатом, обеспечиваемым раскрытой выше совокупностью признаков лабораторной установки, является возможность проведения с ее помощью управляемых экспериментов по отработке технологического регламента переработки отработанных катализаторов нефтехимической промышленности. Упомянутая возможность достигается за счет применения в конструкции установки датчиков температуры, датчика давления и датчика содержания монооксида углерода, позволяющих контролировать параметры протекания реакции синтеза карбонила никеля, а также блока управления, выполненного с возможностью регистрации параметров и регулирования процесса протекания переработки за счет возможности контроля протекания реакции путем регулирования температуры и скорости циркуляции монооксида углерода в системе.A positive technical result provided by the set of features of a laboratory unit disclosed above is the possibility of carrying out with its help controlled experiments to develop the technological regulations for processing spent catalysts in the petrochemical industry. This possibility is achieved through the use of temperature sensors, a pressure sensor and a carbon monoxide content sensor in the installation design, which allow to control the parameters of the reaction of the synthesis of nickel carbonyl, as well as a control unit made with the possibility of registering parameters and regulating the process of the course of processing due to the possibility of monitoring the progress of the reaction by regulating the temperature and rate of circulation of carbon monoxide in the system.

Конструкция лабораторной установки поясняется чертежами, где на фиг. 1 показана ее структурная схема, а на фиг. 2 - упрощенная структурная схема блока управления установкой.The design of the laboratory installation is illustrated by drawings, where Fig. 1 shows its block diagram, and FIG. 2 is a simplified block diagram of the plant control unit.

Основой лабораторной установки является термоизолированный реактор 1, снабженный системой нагрева корпуса 2 и системой водяного охлаждения 3, к которому подключен подогреваемый ТЭНом 4 газовый коллектор 5 с подключенными к нему посредством гибких шлангов с электромеханическими клапанами емкостей с кислородом 6, азотом 7, водородом 8, монооксидом углерода 9 природного газа 10 и воздуха 11.The basis of the laboratory setup is a thermally insulated reactor 1, equipped with a heating system for housing 2 and a water cooling system 3, to which a gas manifold 5 heated by heating elements 4 is connected with containers connected to it by means of flexible hoses with electromechanical valves with oxygen 6, nitrogen 7, hydrogen 8, monoxide carbon 9 natural gas 10 and air 11.

Реактор снабжен крышкой 12, в которой установлен тройник, при этом первый выход тройника 13, через патрубок снабженный электромеханическим клапаном 14 сообщается с атмосферой, а второй выход тройника 15 посредством патрубка 16, снабженного электромеханическим клапаном 17 и ТЭНом 18 для нагрева карбонила никеля подсоединен к камере разложения 19 карбонила никеля, с постоянными магнитами 20, закрепленными на ее наружной стороне. Выходной патрубок 21 камеры разложения через фильтр 22 последовательно соединен с системой воздушного 23 и водяного охлаждения 24 монооксида углерода и подключен перистальтическому насосу 25, выходной патрубок 26 которого введен в реактор 1.The reactor is equipped with a cover 12, in which a tee is installed, while the first outlet of the tee 13, through a branch pipe equipped with an electromechanical valve 14, communicates with the atmosphere, and the second outlet of the tee 15 through a branch pipe 16 equipped with an electromechanical valve 17 and a heating element 18 for heating nickel carbonyl is connected to the chamber decomposition 19 of nickel carbonyl, with permanent magnets 20, fixed on its outer side. The outlet 21 of the decomposition chamber through the filter 22 is connected in series with the air 23 and water cooling system 24 of carbon monoxide and connected to the peristaltic pump 25, the outlet 26 of which is introduced into the reactor 1.

Дополнительно в реакторе установлен резистивный датчик температуры 27, датчик давления 28 и датчик монооксида углерода 29, подключенные к измерительным входам 30, 31, 32 блока управления 33 лабораторной установкой, выполненные на основе операционных усилителей, а ее силовые выходы 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41, 42, 43, 44, 45 и 46 подключены, соответственно, к системе нагрева 2 корпуса, насосу системы водяного охлаждения 3, ТЭНу 4 газового коллектора 5, ТЭНу 18 для нагрева карбонила никеля, перистальтическому насосу 25, электромеханическим клапанам 14 и 17 патрубков и емкостей с газами 6, 7, 8, 9, 10, 11.Additionally, a resistive temperature sensor 27, a pressure sensor 28 and a carbon monoxide sensor 29 are installed in the reactor, connected to the measuring inputs 30, 31, 32 of the control unit 33 of the laboratory setup, made on the basis of operational amplifiers, and its power outputs 34, 35, 36, 37 , 38, 39, 40, 41, 42, 43, 44, 45 and 46 are connected, respectively, to the heating system 2 of the case, the pump of the water cooling system 3, heating element 4 of the gas collector 5, heating element 18 for heating nickel carbonyl, peristaltic pump 25 , electromechanical valves 14 and 17 of branch pipes and containers with gases 6, 7, 8, 9, 10, 11.

Система нагрева 2 корпуса может быть выполнена с применением ТЭНа. В качестве резистивного датчика температуры может использоваться датчик модели WZP-187, работающий в широком диапазоне температур от -200°С до +400°С1 (1 WZP-187 // CNXSOFT - Новости android-приставок и встраиваемых систем. URL: https://cnx-software.ru/2019/09/03/pt100/резистивный-датчик-температуры-rtd-поддерживает-диапазон-экстремальных-температур/ (дата обращения: 24.05.2020).). В качестве датчика давления может быть применен модуль ВМР2802 (2 Датчики давления Arduino bmp280, bmp180, bme280 // ARDUINO Мастер. URL: https://shinetech.ru/product/mq-9/ (дата обращения: 24.05.2020).). В качестве датчика монооксида углерода может быть применен датчик угарного газа модели MQ-93 (3 Модуль датчика угарного газа MQ-9 // ShineTech.ru. URL: https://shinetech.ru/product/mq-9/ (дата обращения: 24.05.2020).). Блок управления целесообразно реализовать на основе микроконтроллера, а его силовые выходы могут быть выполнены, например, на основе транзисторных или тиристорных ключей.The heating system of the 2nd case can be made with the use of heating elements. As a resistive temperature sensor, a WZP-187 model can be used, operating in a wide temperature range from -200 ° С to + 400 ° С 1 ( 1 WZP-187 // CNXSOFT - News of android-set-top boxes and embedded systems. URL: https: //cnx-software.ru/2019/09/03/pt100/ resistive temperature sensor rtd supports the range of extreme temperatures / (date of access: 24.05.2020).). The BMP280 2 module can be used as a pressure sensor ( 2 Pressure sensors Arduino bmp280, bmp180, bme280 // ARDUINO Master.URL: https://shinetech.ru/product/mq-9/ (date of access: 24.05.2020). ). As a carbon monoxide sensor, a carbon monoxide sensor model MQ-9 can be used 3 ( 3 Carbon monoxide sensor module MQ-9 // ShineTech.ru. URL: https://shinetech.ru/product/mq-9/ (reference date : 05/24/2020).). It is advisable to implement the control unit on the basis of a microcontroller, and its power outputs can be made, for example, on the basis of transistor or thyristor switches.

Микроконтроллер блока управления 33 содержит микропроцессорное ядро 47, соединенное с помощью системной шины с FLASH-памятью программ 48, SRAM-памятью данных 49, многоканальным аналого-цифровым преобразователем 50, Ethernet-контроллером 51, модулем LCD-интерфейса 52, интерфейсом ввода-вывода общего назначения, сгруппированного в четыре восьмиразрядных GPI/O-порта ввода-вывода 53, 54, 55, 56, и модулем подключения SD-карты 57. При этом к линиям аналого-цифрового преобразователя 50 подключены измерительные входы 30, 31, 32 блока управления 33, Ethernet-контроллер 51 подключен к Wi-Fi-модулю 58, к модулю LCD-интерфейса 52 электрически подключен модуль индикации 59, выполненный на основе TFT-дисплея, линии первого и второго восьмиразрядных GPI/O-портов ввода-вывода 53 и 54 подключены к силовым выходам 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41, 42, 43, 44, 45 и 46 к третьему восьмиразрядному GPI/O-порта ввода-вывода 55 подключен блок ввода данных 60, выполненный в виде кнопочной клавиатуры, четвертый порт восьмиразрядный GPI/O-порт ввода-вывода 56 оставлен в качестве резерва для подключения дополнительного оборудования, а в слот модуля подключения SD-карты 57 вставлена и электрически соединена с модулем SD-карта 61.The microcontroller of the control unit 33 contains a microprocessor core 47, connected via the system bus with FLASH program memory 48, SRAM data memory 49, multichannel analog-to-digital converter 50, Ethernet controller 51, LCD interface module 52, input-output interface of the general assignment grouped into four eight-bit GPI / O-I / O ports 53, 54, 55, 56, and an SD card connection module 57. In this case, the measuring inputs 30, 31, 32 of the control unit 33 are connected to the lines of the analog-to-digital converter 50 , Ethernet controller 51 is connected to Wi-Fi module 58, display module 59, made on the basis of TFT display, is electrically connected to LCD interface module 52, lines of the first and second eight-bit GPI / O I / O ports 53 and 54 are connected data input unit 60, made in the form of a push-button keyboard, fourth port eight-bit GPI / O-I / O port 56 is left as a reserve for connecting additional equipment, and SD card 61 is inserted into the slot of the SD card connection module 57 and electrically connected to the module.

В качестве микроконтроллера может быть использована любая известная микросхема на микропроцессорном ядре Cortex-M4F/R, ориентированном на создание высокопроизводительных систем реального времени для ответственных применений. В качестве такой микросхемы может быть использован отечественный микроконтроллер K1921BK01T4 (4 Практический курс микропроцессорной техники на базе процессорных ядер ARM-Cortex-M3/M4/M4F [электронный ресурс]: учебное пособие - электрон. текстовые дан. (12 Мб) / В.Ф. Козаченко, А.С. Анучин, Д.И. Алямкин и др.; под общ. ред. В.Ф. Козаченко. - М.: Издательство МЭИ, 2019. - 543 с. Режим доступа: http://motorcontrol.ru/wp-content/uploads/2019/04/Практический курс микропроцессор.pdf.); в качестве Wi-Fi-модуля может быть использована сборка ESP8266-015 (5 Модуль ESP8266-01 WiFi // MCU Store. URL: https://mcustore.ru/store/moduli-svyazi/modul-wifi-esp8266/?gclid=CjwKCAiA58fvBRAzEiwAQW-hzezFoQo60DEhZStdn7fMT-5DeNRZ2oJB f8dkNm5re0i2KGbfe3YFBoCu08QAvD BwE.), а в качестве TFT-дисплея - модель RPI LCD6 (6 3.2 inch RPi LCD // ChipDip.ru URL: https://www.chipdip.ru/product/3.2inch-rpi-lcd-b (дата обращения: 12.12.2019).) с резистивным сенсорным экраном и диагональю 8,1 см.As a microcontroller, any known microcircuit on the Cortex-M4F / R microprocessor core can be used, aimed at creating high-performance real-time systems for critical applications. As such a microcircuit can be used the domestic microcontroller K1921BK01T 4 ( 4 Practical course of microprocessor technology based on ARM-Cortex-M3 / M4 / M4F processor cores [electronic resource]: textbook - electronic text data. (12 Mb) / V. F. Kozachenko, A. S. Anuchin, D. I. Alyamkin and others; under the general editorship of V. F. Kozachenko .-- Moscow: MPEI Publishing House, 2019 .-- 543 pp. Access mode: http: // motorcontrol.ru/wp-content/uploads/2019/04/ Practical course microprocessor.pdf.); assembly ESP8266-01 5 ( 5 Module ESP8266-01 WiFi // MCU Store. URL: https://mcustore.ru/store/moduli-svyazi/modul-wifi-esp8266/? gclid = CjwKCAiA58fvBRAzEiwAQW-hzezFoQo60DEhZStdn7fMT-5DeNRZ2oJB f8dkNm5re0i2KGbfe3YFBoCu08QAvD BwE), as well as TFT-display - model RPI LCD 6 (6 3.2 inch RPi LCD // ChipDip.ru URL: . https://www.chipdip.ru/product/3.2inch -rpi-lcd-b (date accessed: 12.12.2019).) with resistive touchscreen and a diagonal of 8.1 cm.

Лабораторную установку применяют следующим образом.The laboratory setup is used as follows.

Первоначально установку готовят к работе, подключая датчик температуры 27, датчик давления 28 и датчик содержания монооксида углерода 29 к измерительным входам 30, 31, 32 блока управления 33, а силовые выходы 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41, 42, 43, 44, 45 и 46, соответственно, к узлу нагрева 2 корпуса, насосу системы водяного охлаждения 3, ТЭНу 4 газового коллектора 5, ТЭНу 18 для нагрева карбонила никеля, перистальтическому насосу 25 и электромеханическим клапанам 14 и 17 патрубков и емкостей с газами 6, 7, 8, 9, 10, 11. Далее осуществляют загрузку 3,5 кг катализатора ГИАП-8, в реактор 1 и герметизируют его крышкой 12. После чего установка готова к работе. Во все время работы управление установкой осуществляют с помощью блока ввода данных 60, контролируя параметры протекания процесса с помощью модуля индикации 59.Initially, the installation is prepared for operation by connecting a temperature sensor 27, a pressure sensor 28 and a carbon monoxide content sensor 29 to measuring inputs 30, 31, 32 of control unit 33, and power outputs 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41 , 42, 43, 44, 45 and 46, respectively, to the heating unit 2 of the case, the pump of the water cooling system 3, the heating element 4 of the gas manifold 5, the heating element 18 for heating nickel carbonyl, the peristaltic pump 25 and the electromechanical valves 14 and 17 of the pipes and containers with gases 6, 7, 8, 9, 10, 11. Next, 3.5 kg of GIAP-8 catalyst is loaded into reactor 1 and it is sealed with a cover 12. After that, the installation is ready for operation. During the entire operation, the installation is controlled using the data input unit 60, monitoring the process parameters using the display module 59.

Первоначально с помощью блока управления 33 включают ТЭН 4 газового коллектора 5, настраивая его на нужную температуру, далее блок управления начинает реализацию замкнутого программного цикла управления агрегатами лабораторной установки. Управляющая программа хранится во FLASH-памяти 48 программ микроконтроллера, использует для своей работы SRAM-память данных 49, а также параметры технологического процесса синтеза карбонила никеля и уставки функционирования узлов установки, хранящиеся на SD-карте 61.Initially, using the control unit 33, they turn on the heating element 4 of the gas collector 5, adjusting it to the desired temperature, then the control unit begins to implement a closed program cycle for controlling the units of the laboratory installation. The control program is stored in the FLASH-memory of 48 programs of the microcontroller, uses SRAM-data memory 49 for its operation, as well as the parameters of the technological process of the synthesis of nickel carbonyl and the settings for the operation of the installation units stored on the SD-card 61.

В соответствии с управляющей программой блок управления включает узел нагрева 2 корпуса реактора 1. Далее с помощью третьей линии второго порта ввода-вывода 54 (линии портов ввода-вывода микропроцессоров и микроконтроллеров принято считать с нуля) через силовой выход 45 блок управления открывает электромеханические клапаны емкостей с природным газом и воздухом 10 и 11, а с помощью пятой линии первого порта ввода-вывода 53 открывает электромеханический клапан 14, обеспечивая продувку упомянутой смесью реактора 1 для нагрева катализатора со сбросом продуктов сгорания в атмосферу.In accordance with the control program, the control unit turns on the heating unit 2 of the reactor vessel 1. Then, using the third line of the second input-output port 54 (the lines of the input-output ports of microprocessors and microcontrollers are taken from zero) through the power output 45, the control unit opens the electromechanical valves of the tanks with natural gas and air 10 and 11, and with the help of the fifth line of the first input-output port 53 opens the electromechanical valve 14, providing a purge of the said mixture of the reactor 1 for heating the catalyst with the discharge of combustion products into the atmosphere.

Далее блок управления закрывает электромеханические клапаны емкостей с природным газом и воздухом 10, 11 и с помощью седьмой линии первого порта ввода-вывода 53 через силовой выход 41 открывает электромеханический клапан емкости с кислородом 6, обеспечивая продувку реактора 1 горячим кислородом, для окисления никеля, со сбросом возгонов в атмосферу. Затем блок управления с помощью первой линии второго порта ввода-вывода 54 открывает клапан емкости с водородом 8, обеспечивая ввод в реактор небольшое количество водорода сгорающего в кислороде при температуре 550°С с образованием воды.Further, the control unit closes the electromechanical valves of the containers with natural gas and air 10, 11 and, with the help of the seventh line of the first input-output port 53 through the power output 41, opens the electromechanical valve of the container with oxygen 6, providing purging of the reactor 1 with hot oxygen to oxidize nickel, with by dumping sublimates into the atmosphere. Then, the control unit, using the first line of the second input-output port 54, opens the valve of the container with hydrogen 8, providing a small amount of hydrogen that is combusted in oxygen at a temperature of 550 ° C to enter the reactor to form water.

После выполнения продувки реактора блок управления 33 выполняет отключение электромеханических клапанов емкостей с кислородом 6 и водородом 8 и узла нагрева 2 реактора 1. Затем блок управления с помощью нулевой линии второго порта ввода-вывода 54 через силовой выход 42 открывает электромеханический клапан емкости с азотом 7, обеспечивая продувку реактора 1, для вытеснения воздуха из него и его охлаждения, со сбросом газов в атмосферу.After purging the reactor, the control unit 33 turns off the electromechanical valves of the tanks with oxygen 6 and hydrogen 8 and the heating unit 2 of the reactor 1. Then the control unit, using the zero line of the second input-output port 54 through the power output 42, opens the electromechanical valve of the tank with nitrogen 7, providing a purge of the reactor 1, for displacing air from it and cooling it, with the discharge of gases into the atmosphere.

Затем с помощью первой линии первого порта ввода-вывода блок управления через силовой выход 35 активирует насос системы охлаждения 3 реактора 1, после чего закрывает электромеханический клапан емкости с азотом 7, закрывает электромеханический клапан 14 и с помощью второй линии второго порта ввода-вывода 54 открывает электромеханический клапан емкости с монооксидом углерода 9, обеспечивая его закачку в реактор 1, при максимальном давлении в 3 атм, при температуре от 50 до 60°С. После выполнения указанных операций осуществляется выдержка реактора в течение 30 мин.Then, using the first line of the first I / O port, the control unit, through the power output 35, activates the pump of the cooling system 3 of the reactor 1, after which it closes the electromechanical valve of the nitrogen container 7, closes the electromechanical valve 14 and, using the second line of the second I / O port 54, opens electromechanical valve of the tank with carbon monoxide 9, ensuring its injection into the reactor 1, at a maximum pressure of 3 atm, at a temperature of 50 to 60 ° C. After performing these operations, the reactor is held for 30 minutes.

После выдержки блок управления с помощью шестой линии первого порта ввода-вывода 53 через силовой выход 40 открывает электро-механический клапан 17, обеспечивая сброс газов из реактора 1 в камеру разложения 19, предварительно активировав ТЭН 18 для нагрева карбонила никеля до 225°С с помощью третьей линии первого порта ввода-вывода 53 через силовой выход 37. Восстановленный никель при этом осаждается на дне камеры разложения 19.After holding, the control unit, using the sixth line of the first input-output port 53 through the power output 40, opens the electro-mechanical valve 17, providing the discharge of gases from the reactor 1 into the decomposition chamber 19, having previously activated the heating element 18 to heat the nickel carbonyl to 225 ° C using the third line of the first I / O port 53 through the power outlet 37. The reduced nickel is deposited at the bottom of the decomposition chamber 19.

На последнем этапе технологического процесса посредством четвертой линии первого порта ввода-вывода 53 через силовой выход 38 блоком управления 33 активируется перистальтический насос 25, который обеспечивает вытеснение газов из камеры разложения 19, через фильтр 22, систему воздушного 23, водяного охлаждения 24 и выходной патрубок 26 в реактор 1.At the last stage of the technological process, through the fourth line of the first I / O port 53 through the power output 38, the control unit 33 activates the peristaltic pump 25, which displaces gases from the decomposition chamber 19, through the filter 22, the air system 23, water cooling 24 and the outlet pipe 26 into reactor 1.

Во все время осуществления технологического процесса блок управления осуществляет постоянный опрос датчика температуры 27, датчика давления 28 и датчика монооксида углерода 29, автоматически регулируя параметры работы узлов установки и технологического процесса восстановления никеля. Все данные, измеренные датчиками, могут быть переданы на персональный компьютер с помощью Ethernet-контроллера 51 и подключенного к нему Wi-Fi-модуля 58 для их дальнейшей статистической обработки и оптимизации технологического процесса переработки отработанных никельсодержащих катализаторов.During the entire technological process, the control unit constantly polls the temperature sensor 27, the pressure sensor 28 and the carbon monoxide sensor 29, automatically adjusting the operating parameters of the installation units and the nickel reduction technological process. All data measured by the sensors can be transferred to a personal computer using an Ethernet controller 51 and a Wi-Fi module 58 connected to it for their further statistical processing and optimization of the technological process for processing spent nickel-containing catalysts.

Таким образом, рассмотренная в настоящей заявке лабораторная установка, является важной частью высокотехнологичного комплекса по переработке отработанных катализаторов нефтехимической промышленности. Применение инновационного подхода к регулированию процесса восстановления никеля позволит получить готовый продукт карбонильный никель, который может использоваться для получения специальных сплавов или в качестве прекурсора для получения металлоорганических комплексов. Полученный с помощью установки карбонильный никель в порошкообразном виде может использоваться для производства специальных сплавов, применяемых в атомной и ракетной технике, для изготовления различных изделий, пористых фильтров, прессованных и спеченных электродов для щелочных аккумуляторов. Также карбонильный никель применим в качестве катализатора, дешевого заменителя платины и палладия в реакциях гидрогенизации непредельных углеводородов, циклических альдегидов, спиртов и ароматических углеводородов.Thus, the laboratory unit considered in this application is an important part of a high-tech complex for the processing of spent catalysts in the petrochemical industry. Application of an innovative approach to the regulation of the nickel reduction process will make it possible to obtain a finished product of carbonyl nickel, which can be used to obtain special alloys or as a precursor to obtain organometallic complexes. Powdered carbonyl nickel obtained with the help of the installation can be used for the production of special alloys used in nuclear and rocket technology, for the manufacture of various products, porous filters, pressed and sintered electrodes for alkaline batteries. Carbonyl nickel is also applicable as a catalyst, a cheap substitute for platinum and palladium in the hydrogenation reactions of unsaturated hydrocarbons, cyclic aldehydes, alcohols and aromatic hydrocarbons.

Claims (8)

1. Лабораторная установка для отработки технологического регламента переработки отработанных никельсодержащих катализаторов, содержащая термоизолированный реактор, снабженный системами нагрева и водяного охлаждения корпуса, отличающаяся тем, что к термоизолированному реактору подключен подогреваемый ТЭНом газовый коллектор с подключенными к нему, посредством гибких шлангов с электромеханическими клапанами, емкостями с кислородом, азотом, водородом, монооксидом углерода, природным газом и воздухом; реактор снабжен крышкой, в которой установлен тройник, при этом первый выход тройника через патрубок, снабженный электромеханическим клапаном, сообщается с атмосферой, а второй выход тройника посредством патрубка, снабженного электромеханическим клапаном и ТЭНом для нагрева карбонила никеля, подсоединен к камере разложения карбонила никеля с постоянными магнитами, закрепленными на ее наружной поверхности; выходной патрубок камеры разложения через фильтр последовательно соединен с системой воздушного и водяного охлаждения монооксида углерода и подключен к перистальтическому насосу, выходной патрубок которого введен в реактор; дополнительно в реакторе установлен резистивный датчик температуры, датчик давления и датчик содержания монооксида углерода, подключенные к измерительным входам блока управления лабораторной установкой, а ее силовые выходы подключены соответственно к системе нагрева корпуса, насосу системы водяного охлаждения корпуса, ТЭНу газового коллектора, ТЭНу для нагрева карбонила никеля, перистальтическому насосу и электромеханическим клапанам патрубков и емкостей с газами.1. A laboratory installation for working out the technological regulations for the processing of spent nickel-containing catalysts, containing a thermally insulated reactor equipped with heating and water cooling systems for the vessel, characterized in that a gas manifold heated by a heating element is connected to the thermally insulated reactor with a gas manifold connected to it through flexible hoses with electromechanical valves, tanks with oxygen, nitrogen, hydrogen, carbon monoxide, natural gas and air; the reactor is equipped with a cover in which a tee is installed, while the first outlet of the tee is connected to the atmosphere through a branch pipe equipped with an electromechanical valve, and the second outlet of the tee is connected to the decomposition chamber of nickel carbonyl with constant magnets fixed on its outer surface; the outlet of the decomposition chamber through the filter is connected in series with the system of air and water cooling of carbon monoxide and is connected to a peristaltic pump, the outlet of which is introduced into the reactor; additionally, a resistive temperature sensor, a pressure sensor and a carbon monoxide content sensor are installed in the reactor, connected to the measuring inputs of the laboratory unit control unit, and its power outputs are connected, respectively, to the housing heating system, the housing water cooling system pump, gas collector heating element, carbonyl heating element nickel, peristaltic pump and electromechanical valves of branch pipes and containers with gases. 2. Лабораторная установка по п. 1, отличающаяся тем, что система нагрева корпуса выполнена в виде ТЭНа.2. The laboratory installation according to claim 1, characterized in that the body heating system is made in the form of a heating element. 3. Лабораторная установка по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве резистивного датчика температуры может использоваться датчик модели WZP-187.3. Laboratory installation according to claim 1, characterized in that the WZP-187 model can be used as a resistance temperature sensor. 4. Лабораторная установка по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве датчика давления применен модуль ВМР280.4. Laboratory installation according to claim 1, characterized in that the BMP280 module is used as a pressure sensor. 5. Лабораторная установка по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве датчика монооксида углерода применен датчик угарного газа модели MQ-9.5. The laboratory unit according to claim 1, characterized in that the carbon monoxide sensor of model MQ-9 is used as the carbon monoxide sensor. 6. Лабораторная установка по п. 1, отличающаяся тем, что блок управления целесообразно реализовать на основе микроконтроллера.6. Laboratory installation according to claim 1, characterized in that the control unit is expediently implemented on the basis of a microcontroller. 7. Лабораторная установка по п. 1, отличающаяся тем, что, силовые выходы выполнены на основе транзисторных ключей.7. Laboratory installation according to claim 1, characterized in that the power outputs are made on the basis of transistor switches. 8. Лабораторная установка по п. 1, отличающаяся тем, что, силовые выходы выполнены на основе тиристорных ключей.8. Laboratory installation according to claim 1, characterized in that the power outputs are made on the basis of thyristor switches.
RU2020120460A 2020-06-15 2020-06-15 Laboratory unit for completing process regulations for recycling exhausted nickel-containing catalysts RU2753993C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020120460A RU2753993C1 (en) 2020-06-15 2020-06-15 Laboratory unit for completing process regulations for recycling exhausted nickel-containing catalysts

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020120460A RU2753993C1 (en) 2020-06-15 2020-06-15 Laboratory unit for completing process regulations for recycling exhausted nickel-containing catalysts

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2753993C1 true RU2753993C1 (en) 2021-08-25

Family

ID=77460492

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020120460A RU2753993C1 (en) 2020-06-15 2020-06-15 Laboratory unit for completing process regulations for recycling exhausted nickel-containing catalysts

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2753993C1 (en)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU196345A1 (en) * Д. И. Лисовский, В. А. Иванов , А. П. Долотов METHOD OF AUTOMATIC CONTROL OF COLUMN FOR RECTIFICATION OF NICKEL CARBONYL
RU2423320C1 (en) * 2010-06-03 2011-07-10 Открытое акционерное общество "Конструкторское бюро специального машиностроения" Method of producing nickel carbonyl

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU196345A1 (en) * Д. И. Лисовский, В. А. Иванов , А. П. Долотов METHOD OF AUTOMATIC CONTROL OF COLUMN FOR RECTIFICATION OF NICKEL CARBONYL
RU2423320C1 (en) * 2010-06-03 2011-07-10 Открытое акционерное общество "Конструкторское бюро специального машиностроения" Method of producing nickel carbonyl

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Seyedfoad Aghamiri et al. "Nickel carbonyl formation in a fluidized bed reactor: experimental investigation and modeling", Journal of Chemical Technology & Biotechnology, 20.04.2020, P. 1-9. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104198223B (en) Online particle sampling unit of minitype fluidized bed and application thereof
RU2753993C1 (en) Laboratory unit for completing process regulations for recycling exhausted nickel-containing catalysts
Currie et al. Design of an air-cooled sabatier reactor for thermocatalytic hydrogenation of CO2: experimental proof-of-concept and model-based feasibility analysis
Ferrizz et al. Monolithic supports with unique geometries and enhanced mass transfer
IT202100026456A1 (en) REACTOR WITH ELECTRICALLY HEATED THERMO-CONDUCTIVE STRUCTURE FOR ENDOTHERMAL CATALYTIC PROCESSES
JP2008224257A (en) Catalyst activity evaluation apparatus and evaluation method
CN113310865A (en) Nuclear power station active carbon performance detection system and method
US20050031491A1 (en) Device for multiple experimental tests of solid materials and flow control system
Kim et al. Optimal design of axial noble metal distribution for improving dual monolithic catalytic converter performance
CN201791532U (en) Device for evaluating forming catalyst hydrothermal treatment and fixed fluidized bed catalyst
CN105510264B (en) The complete quick temperature control high pressure micro-volume catalysis of temperature range is online to characterize reactor
Hickman et al. Modeling catalytic gauze reactors: Ammonia oxidation
CN210834724U (en) A sample reaction cell for in-situ XRD testing
CN105136602A (en) Active carbon comprehensive gas adsorption instrument
CN105001930A (en) Methane purification deoxidization system and methane purification deoxidization method
CN106237937B (en) A kind of gas liquid two purpose catalyst reaction device
CN101943689A (en) Optimized device for forming catalyst hydro-thermal treatment and fixed fluidized bed catalyst evaluation
CN101333446A (en) Kerogen Staged Pyrolysis Unit for Study on Hydrocarbon Generation Kinetics
Burra et al. Resistive Heating Catalytic Micro-Reactor for Process Intensified Fuel Reforming to Hydrogen
CN114965524A (en) A compact high temperature atmosphere in-situ XRD reaction cell
CN113044855A (en) Hydrogenation and synthetic ammonia system
Chen Experimental characterization and chemical kinetics study of chemical looping combustion
TWI352687B (en) An apparatus and method of producing hydrogen by m
Overstreet A screening study of a new water gas shift catalyst
CN108580924A (en) A kind of nano material liquid phase method for continuously synthesizing