RU2407813C2 - Procedure for production of flux for melting and refining magnesium or its alloys - Google Patents
Procedure for production of flux for melting and refining magnesium or its alloys Download PDFInfo
- Publication number
- RU2407813C2 RU2407813C2 RU2009109884/02A RU2009109884A RU2407813C2 RU 2407813 C2 RU2407813 C2 RU 2407813C2 RU 2009109884/02 A RU2009109884/02 A RU 2009109884/02A RU 2009109884 A RU2009109884 A RU 2009109884A RU 2407813 C2 RU2407813 C2 RU 2407813C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- flux
- sodium bromide
- mixture
- calcium fluoride
- compressed air
- Prior art date
Links
- 230000004907 flux Effects 0.000 title claims abstract description 52
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000002844 melting Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 230000008018 melting Effects 0.000 title claims abstract description 19
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 title claims description 25
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 23
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 title claims description 23
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims description 17
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims description 15
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 9
- JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M sodium bromide Chemical compound [Na+].[Br-] JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 60
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 22
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 16
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- PALNZFJYSCMLBK-UHFFFAOYSA-K magnesium;potassium;trichloride;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Mg+2].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[K+] PALNZFJYSCMLBK-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 16
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 12
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 3
- 229910004261 CaF 2 Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010436 fluorite Substances 0.000 claims description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 4
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 10
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 7
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 abstract description 6
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 11
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 10
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 5
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- -1 potassium fluoroborate Chemical compound 0.000 description 4
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 2
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000009851 ferrous metallurgy Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 2
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical class [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910001092 metal group alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Chemical class 0.000 description 1
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Inorganic materials [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000009877 rendering Methods 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам получения флюсов для плавки и литья магния или его сплавов.The invention relates to ferrous metallurgy, in particular to methods for producing fluxes for melting and casting magnesium or its alloys.
В настоящее время для плавки и рафинирования магния или его сплавов наиболее широко применяют стандартные флюсы из хлоридных солей, в основном, на базе безводного карналлита - двойная соль KCl×MgCl2 с примесями хлорида натрия и хлорида кальция, которые позволяют очистить металлы от примесей и защитить поверхность расплавленных металлов от окисления кислородом воздуха.Currently, for the smelting and refining of magnesium or its alloys, the most widely used standard fluxes of chloride salts, mainly based on anhydrous carnallite - a double salt KCl × MgCl 2 with impurities of sodium chloride and calcium chloride, which allow you to clean metals from impurities and protect surface of molten metals from oxidation by atmospheric oxygen.
Известен способ получения флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов (кн. Плавка и литье сплавов цветных металлов. - М.Б.Альтман, А.А.Лебедев, М.В.Чухров. - М.: Металлург-издат, 1963, с.195-196), в котором в качестве основы служит плавленый карналлит, размолотый на шаровой мельнице и пропущенный через сито. К размолотому карналлиту добавляют оксид магния и размолотый и просеянный через сито фторид кальция. Смесь дробят на шаровой мельнице или в смесителе.A known method of producing flux for melting and refining magnesium or its alloys (Prince. Smelting and casting of non-ferrous metal alloys. - M.B. Altman, A.A. Lebedev, M.V. Chukhrov. - M .: Metallurg Publishing House, 1963 , p. 195-196), in which fused carnallite, ground in a ball mill and passed through a sieve, serves as the basis. Magnesium oxide and calcium fluoride, sieved and sieved through a sieve, are added to the grinded carnallite. The mixture is crushed in a ball mill or in a mixer.
Недостатком данного флюса является высокая стоимость приготовления флюса, так как для приготовления флюсов предусматривается использование дорогостоящих реагентов, в частности оксида магния, фторида кальция.The disadvantage of this flux is the high cost of preparing the flux, since the preparation of fluxes involves the use of expensive reagents, in particular magnesium oxide, calcium fluoride.
Известен флюс для рафинирования и защиты от горения магния или его сплавов, содержащий хлорид магния, хлорид калия, фторид кальция, фторборат калия и бромид натрия (патент РФ №2217512, опубл. 27.11.2003). Предложенный флюс является экологически безопасным. В данном источнике не описан способ получения флюса и, если предположить, что флюс готовят в расплавленном виде, то фторборат калия будет разлагаться (температура разложения равна 529,5°С) до иона BF3 и выноситься из миксера с отходящими газами.Known flux for refining and burning protection of magnesium or its alloys, containing magnesium chloride, potassium chloride, calcium fluoride, potassium fluoroborate and sodium bromide (RF patent No. 2217512, publ. 11/27/2003). The proposed flux is environmentally friendly. This source does not describe the method for producing flux, and assuming that the flux is prepared in molten form, the potassium fluoroborate will decompose (decomposition temperature is 529.5 ° C) to BF 3 ion and be removed from the mixer with exhaust gases.
KBF4=BF3+KFKBF 4 = BF 3 + KF
Если же флюс готовить из твердых компонентов, то фторборат калия будет взаимодействовать со свободной влагой карналлита и гидролизоваться по схеме:If the flux is prepared from solid components, then potassium fluoroborate will interact with the free moisture of carnallite and hydrolyze according to the scheme:
BF4 -+H2O=HF+OHBF3 - BF 4 - + H 2 O = HF + OHBF 3 -
с выделением HF, который очень агрессивен и приводит к разрушению оборудования.with the release of HF, which is very aggressive and leads to the destruction of equipment.
Недостатком данного флюса является наличие во флюсе фторбората калия, который при нагревании разлагается до иона BF3 и затем уносится в атмосферу воздуха с отходящими газами миксера и в дальнейшем не может участвовать в процессе плавки и литья магния или его сплавов или гидролизуется с выделением агрессивного фтористого водорода.The disadvantage of this flux is the presence of potassium fluoroborate in the flux, which decomposes when heated to the BF 3 ion and then is carried away into the air atmosphere with the mixer exhaust gases and cannot subsequently participate in the melting and casting of magnesium or its alloys or is hydrolyzed with the release of aggressive hydrogen fluoride .
Известен способ получения флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов (кн. Производство безводного карналлита. - М.А.Эйдензон. - Свердловск: Из-во по черной и цветной металлургии, 1962, с.71-73), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип. Способ включает приготовление так называемого бариевого флюса в миксере печи СКН при последующей загрузке компонентов - на подину печи загружают твердый технический хлорид бария из расчета 100 кг на 1 тонну флюса, затем заливают расплавленный безводный карналлит. Миксер, заполненный расплавом, нагревают до 760°С, смесь перемешивают, выдерживают, загружают фторид кальция в виде флюоритового концентрата, содержащего не менее 95 мас.% CaF2. Повышение температуры выше 760°С нежелательно, так как сильно перегретый флюс при заливке в барабаны дает усадку, вследствие чего они могут разорваться по шву.A known method of producing a flux for melting and refining magnesium or its alloys (Prince. Production of anhydrous carnallite. - M.A. Eidenzon. - Sverdlovsk: Because of ferrous and non-ferrous metallurgy, 1962, pp. 71-73), by the number of total signs adopted for the closest analogue prototype. The method involves the preparation of the so-called barium flux in the mixer of the SKN furnace with subsequent loading of the components — solid technical barium chloride is loaded onto the bottom of the furnace at the rate of 100 kg per 1 ton of flux, then molten anhydrous carnallite is poured. The melt-filled mixer is heated to 760 ° C, the mixture is stirred, aged, and calcium fluoride is loaded in the form of a fluorite concentrate containing at least 95 wt.% CaF 2 . A temperature increase above 760 ° C is undesirable, since a very superheated flux shrinks when poured into the drums, as a result of which they can burst along the seam.
Недостатком данного флюса является то, что температура плавления хлорида бария составляет 960°С, а процесс получения флюса проводят при температуре 760°С, поэтому хлорид бария в процессе получения флюса не плавится и остается в твердом состоянии. Это не позволяет получить флюс однородного состава по содержанию хлорида бария даже при тщательном перемешивании, что негативно сказывается на дальнейшем процессе рафинирования магния. Нерастворимый в расплаве твердый хлорид бария осаждается в шлам при отстаивании флюса, что приводит к увеличению его количества и к повышению затрат на переработку и обезвреживание шлама, так как присутствие в шламе хлорида бария является экологически опасным для окружающей среды. Кроме того, во флюсе за счет осаждения твердого хлорида бария в шлам снижается его концентрация, что приведет к снижению рафинирующей способности флюса. На существующих агрегатах для получения расплавленных бариевых флюсов обеспечить температуру расплава 960°С и выше очень затруднительно.The disadvantage of this flux is that the melting point of barium chloride is 960 ° C, and the process for producing flux is carried out at a temperature of 760 ° C, so barium chloride does not melt in the process of producing flux and remains in the solid state. This does not allow to obtain a flux of a homogeneous composition according to the content of barium chloride even with thorough mixing, which negatively affects the further process of refining magnesium. Solid barium chloride insoluble in the melt precipitates in the sludge during settling of the flux, which leads to an increase in its amount and to an increase in the cost of processing and rendering harmless the sludge, since the presence of barium chloride in the sludge is environmentally hazardous to the environment. In addition, in the flux due to the deposition of solid barium chloride in the sludge, its concentration decreases, which will lead to a decrease in the refining ability of the flux. It is very difficult to ensure a melt temperature of 960 ° C and above on existing units for producing molten barium fluxes.
Технический результат направлен на получение флюса однородной структуры за счет применения вместо хлорида бария утяжелителя - твердого бромида натрия с меньшей температурой плавления, не снижая при этом свойств флюса, пригодных для повышения степени рафинирования магния или его сплавов от примесей, на снижение количества шлама, образующегося в процессе получения флюса, и тем самым на снижение затрат на переработку и обезвреживание шлама.The technical result is aimed at obtaining a flux of a homogeneous structure due to the use of a weighting agent instead of barium chloride - solid sodium bromide with a lower melting point, without reducing the properties of the flux, suitable for increasing the degree of refining of magnesium or its alloys from impurities, to reduce the amount of sludge generated in the process of obtaining flux, and thereby reduce the cost of processing and disposal of sludge.
Технический результат достигается тем, что предложен способ получения флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов, включающий загрузку твердой соли в обогреваемую емкость, заливку на поверхность твердой соли расплавленного безводного карналлита, перемешивание и нагрев полученной смеси, загрузку фторида кальция и извлечение полученного флюса из емкости, при этом в качестве твердой соли используют бромид натрия, полученную расплавленную смесь перемешивают осушенным сжатым воздухом до полного растворения бромида натрия, а после загрузки фторида кальция полученную расплавленную смесь вновь перемешивают осушенным сжатым воздухом.The technical result is achieved by the fact that a method for producing a flux for melting and refining magnesium or its alloys is proposed, which includes loading solid salt into a heated container, pouring molten anhydrous carnallite onto a solid salt surface, mixing and heating the resulting mixture, loading calcium fluoride and extracting the resulting flux from containers, while sodium bromide is used as a solid salt, the resulting molten mixture is stirred with dried compressed air until sodium bromide is completely dissolved, and After loading calcium fluoride, the resulting molten mixture is again mixed with dried compressed air.
Кроме того, в качестве фторида кальция используют концентрат плавикошпатовый металлургический крупностью частиц менее 3 мм.In addition, a fluor-spar metallurgical concentrate with a particle size of less than 3 mm is used as calcium fluoride.
Кроме того, бромид натрия смешивают с безводным карналлитом при соотношении, равном (0,06-0,26):1.In addition, sodium bromide is mixed with anhydrous carnallite at a ratio of (0.06-0.26): 1.
Кроме того, бромид натрия содержит не более 26 мас.% воды.In addition, sodium bromide contains not more than 26 wt.% Water.
Кроме того, расплавленную смесь перемешивают сжатым воздухом в течение 5-30 минут.In addition, the molten mixture is stirred with compressed air for 5-30 minutes.
Кроме того, смесь бромида натрия с безводным карналлитом нагревают до температуры, на 10°С превышающей температуру плавления бромида натрия.In addition, a mixture of sodium bromide with anhydrous carnallite is heated to a temperature 10 ° C higher than the melting point of sodium bromide.
Кроме того, флюс содержит компонент при следующем соотношении, мас.%: 20-40 MgCl2, 10-30 NaBr, 2-10 CaF2, 30-35 KCl, 5-10 NaCl.In addition, the flux contains a component in the following ratio, wt.%: 20-40 MgCl 2 , 10-30 NaBr, 2-10 CaF 2 , 30-35 KCl, 5-10 NaCl.
Предложенная совокупность операций и последовательность этих операций в способе получения флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов позволяет получить флюс однородного состава и снизить количество образования шлама в процессе получения флюса.The proposed set of operations and the sequence of these operations in a method for producing a flux for melting and refining magnesium or its alloys makes it possible to obtain a flux of a uniform composition and to reduce the amount of sludge formation in the process of obtaining a flux.
Использование в качестве твердой добавки - утяжелителя - бромида натрия за счет низкой температуры плавления позволяет получить бромид натрия в расплавленном состоянии и тем самым улучшить однородность структуры флюса и снизить количество шлама.The use of sodium bromide as a solid additive - weighting agent due to the low melting point allows to obtain sodium bromide in the molten state and thereby improve the uniformity of the flux structure and reduce the amount of sludge.
Применение для перемешивания осушенного сжатого воздуха позволяет также уменьшить количество шлама за счет снижения образования Mg(OH)Cl.The use of dried compressed air for mixing also reduces the amount of sludge by reducing the formation of Mg (OH) Cl.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе получения флюса, изложенных в пунктах формулы изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".An analysis of the state of the art by the applicant, including a search by patent and scientific and technical sources of information, and identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, made it possible to establish that the applicant did not find a source characterized by features that are identical to all the essential features of the invention. The definition from the list of identified analogues of the prototype, as the closest in the totality of the features of the analogue, made it possible to establish a set of significant distinctive features in relation to the applicant’s perceived technical result in the claimed method for producing flux set forth in the claims. Therefore, the claimed invention meets the condition of "novelty."
Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. Заявленные признаки являются новыми и не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".To verify the compliance of the claimed invention with the condition "inventive step", the applicant conducted an additional search for known solutions in order to identify features that match the distinctive features of the claimed method from the prototype. The claimed features are new and do not follow explicitly for the specialist, since from the prior art determined by the applicant, the effect of the transformations provided for by the essential features of the claimed invention has not been identified to achieve a technical result. Therefore, the claimed invention meets the condition of "inventive step".
Пример осуществления способаAn example of the method
Производство флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов осуществляют в обогреваемой емкости, например в тигле, установленном в шахту печи сопротивления, производительностью 100 кг. В тигель загружают твердый утяжелитель - 5,0 кг кристаллического бромида натрия (ТУ 24.1-05444552-043-2004) с содержанием воды до 25,9 мас.%. На поверхность твердой соли бромида натрия заливают 60,0 кг расплавленной соли - безводного карналлита с содержанием мас.%: 51,8 MgCl2, 39,5 KCl, 8,7 NaCl, получаемого в процессе хлорирования обезвоженного карналлита в хлораторе для получения металлического магния (ГОСТ 804-93). Загрузку безводного карналлита осуществляют при соотношении 1:0,25 к твердому бромиду натрия. Полученную смесь нагревают до температуры 760°С, что на 10°С превышает температуру плавления бромида натрия (температура плавления равна 750°С). Смесь постоянно перемешивают осушенным сжатым воздухом в течение 15 минут до полного растворения бромида натрия. Сжатый воздух предварительно сушат на установке типа УОВ-100 до точки росы минус 40°С и затем подают с помощью барботажной трубки под слой расплава с помощью компрессора. Осушка воздуха необходима для избежания образования продуктов гидролиза типа Mg(OH)Cl, которые негативно скажутся на дальнейшем процессе плавки и литья магния или его сплавов. Затем в миксер СКН добавляют загуститель - фторид кальция в количестве 5,0 кг. В качестве фторида кальция используют шпат плавиковый дробленный размером частиц 2 мм, содержащий, мас.%: 90,0 CaF2, 8 SiO2, 2,0 H2O (ГОСТ 4421). После загрузки фторида кальция смесь расплавленных солей хлоридов магния, калия и бромида натрия и твердых частиц (CaF2) вновь перемешивают в течение 15 минут путем барботажа сжатым воздухом, подаваемым через барботажную трубку компрессором под слой расплава, с получением флюса, содержащего, % мас: 38,9 MgCl2, 18,8 NaBr, 6,3 CaF2, 28,7 KCl, 6,5 NaCl (остальное примеси SiO2, CaO, TiO2 и др.). Полученный флюс испытали на переделе рафинирования металлического магния, полученного в процессе электролиза хлормагниевых солей. Для этого магний-сырец загружают в тигель, нагревают до температуры 700-710°С. При перемешивании мешалкой в тигель загружают расплавленный флюс в количестве, равном 0,9 кг на 1 тонну магния-сырца. Смесь перемешивают в течение 15 минут, отстаивают 40 минут, выбирают расплавленный металлический магний и направляют на процесс литья. Полученный после рафинирования магний соответствует ГОСТ 804-93, сорта Mg90. После литья металлический магний сорта Mg90 в изломах не содержит шлаковых включений. Расплавленный флюс можно также сливать в короба емкостью 1,5 м3 или в барабаны емкостью 0,05 м3 и отправлять потребителю.The production of flux for smelting and refining of magnesium or its alloys is carried out in a heated tank, for example in a crucible installed in the shaft of a resistance furnace, with a capacity of 100 kg. A solid weighting agent is loaded into the crucible - 5.0 kg of crystalline sodium bromide (TU 24.1-05444552-043-2004) with a water content of up to 25.9 wt.%. On the surface of the solid salt of sodium bromide, 60.0 kg of molten salt is poured - anhydrous carnallite with a wt.% Content: 51.8 MgCl 2 , 39.5 KCl, 8.7 NaCl, obtained by chlorination of dehydrated carnallite in a chlorinator to produce metallic magnesium (GOST 804-93). Anhydrous carnallite is charged at a ratio of 1: 0.25 to solid sodium bromide. The resulting mixture is heated to a temperature of 760 ° C, which is 10 ° C higher than the melting point of sodium bromide (melting point is 750 ° C). The mixture is constantly stirred with dried compressed air for 15 minutes until complete dissolution of sodium bromide. Compressed air is preliminarily dried on a UOV-100 type plant to a dew point of minus 40 ° С and then it is supplied with a bubbler tube under the melt layer using a compressor. Air drying is necessary to avoid the formation of hydrolysis products of the Mg (OH) Cl type, which will adversely affect the further melting and casting of magnesium or its alloys. Then, a thickener - calcium fluoride in the amount of 5.0 kg is added to the SKN mixer. As calcium fluoride, fluorspar, crushed, with a particle size of 2 mm, is used, containing, wt.%: 90.0 CaF 2 , 8 SiO 2 , 2.0 H 2 O (GOST 4421). After loading calcium fluoride, a mixture of molten salts of magnesium chloride, potassium and sodium bromide and solid particles (CaF 2 ) is again stirred for 15 minutes by bubbling with compressed air supplied through a bubbler pipe to the melt layer with a compressor to obtain a flux containing, wt%: 38.9 MgCl 2 , 18.8 NaBr, 6.3 CaF 2 , 28.7 KCl, 6.5 NaCl (the rest is impurities SiO 2 , CaO, TiO 2 , etc.). The obtained flux was tested at the refining stage of the refining of metallic magnesium obtained in the process of electrolysis of magnesium chloride salts. For this, raw magnesium is loaded into a crucible, heated to a temperature of 700-710 ° C. While stirring with a stirrer, molten flux is loaded into the crucible in an amount equal to 0.9 kg per 1 ton of raw magnesium. The mixture is stirred for 15 minutes, defended for 40 minutes, molten metal magnesium is selected and sent to the casting process. Magnesium obtained after refining corresponds to GOST 804-93, grade Mg90. After casting, metallic magnesium of grade Mg90 in kinks does not contain slag inclusions. The molten flux can also be drained into boxes with a capacity of 1.5 m 3 or into drums with a capacity of 0.05 m 3 and sent to the consumer.
Таким образом, предложенный способ получения флюса для плавки и рафинирования магния или его сплавов направлен на получение флюса однородной структуры за счет применения вместо хлорида бария утяжелителя - твердого бромида натрия с меньшей температурой плавления, не снижая при этом свойств флюса, пригодных для повышения степени рафинирования магния или его сплавов от примесей, на снижение количества шлама, образующегося в процессе получения флюса, и тем самым на снижение затрат на переработку и обезвреживание шлама.Thus, the proposed method for producing a flux for melting and refining magnesium or its alloys is aimed at obtaining a flux of a homogeneous structure by using instead of barium chloride a weighting agent - solid sodium bromide with a lower melting point, without lowering the properties of the flux suitable for increasing the degree of refining of magnesium or its alloys from impurities, to reduce the amount of sludge generated in the process of obtaining flux, and thereby reduce the cost of processing and disposal of sludge.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009109884/02A RU2407813C2 (en) | 2009-03-18 | 2009-03-18 | Procedure for production of flux for melting and refining magnesium or its alloys |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009109884/02A RU2407813C2 (en) | 2009-03-18 | 2009-03-18 | Procedure for production of flux for melting and refining magnesium or its alloys |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2009109884A RU2009109884A (en) | 2010-09-27 |
| RU2407813C2 true RU2407813C2 (en) | 2010-12-27 |
Family
ID=42939829
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009109884/02A RU2407813C2 (en) | 2009-03-18 | 2009-03-18 | Procedure for production of flux for melting and refining magnesium or its alloys |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2407813C2 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2492252C1 (en) * | 2012-06-22 | 2013-09-10 | Открытое Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" | Method of flux production for melting and refining of magnesium or its alloys |
| CN103382525A (en) * | 2013-06-21 | 2013-11-06 | 燕山大学 | Magnesium alloy smelting protective fluxing agent and preparation method thereof |
| RU2775506C1 (en) * | 2021-11-03 | 2022-07-04 | Публичное Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" | Method for producing magnesium by electrolysis of molted salt |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB403891A (en) * | 1932-08-03 | 1934-01-04 | Dow Chemical Co | Improvements in melting and purifying magnesium and magnesium alloys |
| SU560921A1 (en) * | 1974-05-17 | 1977-06-05 | Московский Ордена Ленина И Ордена Трудового Красного Знамени Химикотехнологический Институт Им. Д.И.Менделеева | Flux for smelting and refining magnesium alloys |
| US5167700A (en) * | 1990-10-24 | 1992-12-01 | Norsk Hydro A.S. | Method and apparatus for remelting and refining or magnesium and magnesium alloys |
| US5804138A (en) * | 1997-06-30 | 1998-09-08 | The Dow Chmical Company | Flux for fire prevention in magnesium |
| RU2217512C2 (en) * | 2002-02-05 | 2003-11-27 | Открытое акционерное общество "Российский научно-исследовательский и проектный институт титана и магния" | Flux for refining and protecting magnesium and its alloys against burning |
| RU2283881C1 (en) * | 2005-02-18 | 2006-09-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Flux for melting magnesium alloys |
-
2009
- 2009-03-18 RU RU2009109884/02A patent/RU2407813C2/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB403891A (en) * | 1932-08-03 | 1934-01-04 | Dow Chemical Co | Improvements in melting and purifying magnesium and magnesium alloys |
| SU560921A1 (en) * | 1974-05-17 | 1977-06-05 | Московский Ордена Ленина И Ордена Трудового Красного Знамени Химикотехнологический Институт Им. Д.И.Менделеева | Flux for smelting and refining magnesium alloys |
| US5167700A (en) * | 1990-10-24 | 1992-12-01 | Norsk Hydro A.S. | Method and apparatus for remelting and refining or magnesium and magnesium alloys |
| US5804138A (en) * | 1997-06-30 | 1998-09-08 | The Dow Chmical Company | Flux for fire prevention in magnesium |
| RU2217512C2 (en) * | 2002-02-05 | 2003-11-27 | Открытое акционерное общество "Российский научно-исследовательский и проектный институт титана и магния" | Flux for refining and protecting magnesium and its alloys against burning |
| RU2283881C1 (en) * | 2005-02-18 | 2006-09-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Flux for melting magnesium alloys |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЭЙДЕНЗОН М.А. Производство безводного карналлита. - Свердловск: Издательство по черной и цветной металлургии, 1962, с.71-73. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2492252C1 (en) * | 2012-06-22 | 2013-09-10 | Открытое Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" | Method of flux production for melting and refining of magnesium or its alloys |
| CN103382525A (en) * | 2013-06-21 | 2013-11-06 | 燕山大学 | Magnesium alloy smelting protective fluxing agent and preparation method thereof |
| RU2775506C1 (en) * | 2021-11-03 | 2022-07-04 | Публичное Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" | Method for producing magnesium by electrolysis of molted salt |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2009109884A (en) | 2010-09-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Percy | Metallurgy | |
| US7811379B2 (en) | Regenerated calcium aluminate product and process of manufacture | |
| CN104328299A (en) | Flux for aluminum and aluminum alloy melt refining and preparation method of flux | |
| US20190078170A1 (en) | Method for eluting calcium from steel slag and method for recovering calcium from steel slag | |
| Wang et al. | A review on reclamation and reutilization of ironmaking and steelmaking slags | |
| US10287652B2 (en) | Method for recovering calcium-containing solid component from steelmaking slag and recovered solid component | |
| CN102086487B (en) | Vanadium slag treatment method capable of saving energy and reducing emission | |
| JPH05507764A (en) | Compositions and methods for synthesizing Tribe slag, compositions and methods for treating Tribe slag, and compositions and methods for refractory lining coatings. | |
| CN113174506A (en) | Refining flux suitable for magnesium-lithium alloy and preparation method thereof | |
| CN104878237A (en) | Brass scrap smelting agent and method for smelting brass scrap by using same | |
| CN105980326A (en) | Phosphorus and calcium collection method, and mixture produced by said collection method | |
| RU2407813C2 (en) | Procedure for production of flux for melting and refining magnesium or its alloys | |
| CN115572783A (en) | Barium-containing composite nodulizer and preparation method thereof | |
| JP2017122257A (en) | Magnesium removing agent and magnesium removing method | |
| CN1163621C (en) | Aluminium alloy covering slag-cleaning agent | |
| US11384412B2 (en) | Direct scandium alloying | |
| CN103555974A (en) | Method of producing high-titanium-iron alloy by virtue of aluminum-magnesium process | |
| CN115612870B (en) | Mg remover and aluminum alloy manufacturing method | |
| CN102912381A (en) | Novel method for preparing high titanium ferroalloy | |
| JPS6286108A (en) | Desulfurizing mixture for molten metal, its production and desulfurization of molten metal | |
| RU2492252C1 (en) | Method of flux production for melting and refining of magnesium or its alloys | |
| CN117887994A (en) | Efficient and environment-friendly aluminum alloy refining agent and preparation method thereof | |
| TW201829788A (en) | Molten iron dephosphorization method | |
| CN113462920A (en) | Method for reducing impurities in aluminum alloy | |
| RU2164960C1 (en) | Method of modifying agent production |