[go: up one dir, main page]

RU2378237C1 - Method of preparing mixture of oxidising agent fractions from class of perchlorates - Google Patents

Method of preparing mixture of oxidising agent fractions from class of perchlorates Download PDF

Info

Publication number
RU2378237C1
RU2378237C1 RU2008134393/02A RU2008134393A RU2378237C1 RU 2378237 C1 RU2378237 C1 RU 2378237C1 RU 2008134393/02 A RU2008134393/02 A RU 2008134393/02A RU 2008134393 A RU2008134393 A RU 2008134393A RU 2378237 C1 RU2378237 C1 RU 2378237C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
fractions
fraction
ammonium perchlorate
mixture
hydrophobized
Prior art date
Application number
RU2008134393/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Михаил Андреевич Чернов (RU)
Михаил Андреевич Чернов
Герман Георгиевич Колосов (RU)
Герман Георгиевич Колосов
Николай Сергеевич Божья-Воля (RU)
Николай Сергеевич Божья-Воля
Антонина Александровна Старкова (RU)
Антонина Александровна Старкова
Клара Васильевна Чудинова (RU)
Клара Васильевна Чудинова
Светлана Дмитриевна Елманова (RU)
Светлана Дмитриевна Елманова
Геннадий Васильевич Куценко (RU)
Геннадий Васильевич Куценко
Николай Николаевич Федченко (RU)
Николай Николаевич Федченко
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт полимерных материалов"
Федеральное казенное предприятие "Пермский пороховой завод"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт полимерных материалов", Федеральное казенное предприятие "Пермский пороховой завод" filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт полимерных материалов"
Priority to RU2008134393/02A priority Critical patent/RU2378237C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2378237C1 publication Critical patent/RU2378237C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Solid Fuels And Fuel-Associated Substances (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to preparation of an oxidising agent from the class of perchlorates, used for preparing composite solid propellant (CSP). The method of preparing a mixture of oxidising agent fractions from the class of perchlorates involves batching and mixing oxidising agent fractions. Coarse fractions of ammonium perchlorate with 160-315 mcm particles are used, as well as potassium perchlorate with 80-315 mcm particles, fine fractions of ammonium perchlorate with specific surface area of 2700±200 cm2/g and a hydrophobisated fraction of ammonium perchlorate with specific surface area ranging from 5400 to 7300 cm2/g and content of alkylsiloxane coating from 0.11 to 0.25 wt %. For each portion of hydrophobisated fraction of ammonium perchlorate, pH is determined. Portions are batched such that, arithmetic mean value of pH ranging from 4.7 to 5.1 is obtained, rounded off to a tenth. Portions of hydrophobisated fractions of ammonium perchlorate are batched such that, deviation of pH value of this fraction from the arithmetic mean value is not greater than ±0.1 in each packet of the mixture of oxidising agent fractions.
EFFECT: increased durability and homogeneity of composite solid propellant.
3 tbl, 1 dwg, 2 ex

Description

Изобретение относится к области подготовки окислителя, применяемого при изготовлении зарядов из смесевого твердого ракетного топлива (СТРТ).The invention relates to the field of preparation of an oxidizing agent used in the manufacture of charges from mixed solid rocket fuel (STRT).

Перхлорат аммония (ПХА), применяемый в качестве окислителя в СТРТ, остается одним из основных его компонентов среди других окислителей из класса перхлоратов. Также нашел применение перхлорат калия, хотя в небольших объемах. Для обеспечения требуемых реологических свойств топливной массы, баллистических и физико-механических характеристик СТРТ перхлорат аммония применяется в виде смеси из нескольких фракций, отличающихся по размерам частиц.Ammonium perchlorate (PCA), used as an oxidizing agent in STRT, remains one of its main components among other oxidizing agents from the class of perchlorates. Potassium perchlorate also found use, although in small volumes. To ensure the required rheological properties of the fuel mass, ballistic and physico-mechanical characteristics of the STRT, ammonium perchlorate is used in the form of a mixture of several fractions that differ in particle size.

Изготовление смеси фракций окислителя заключается в дозировании отдельных фракций и смешивании их. Размер частиц в используемых фракциях окислителя и массовая доля их определяются композицией СТРТ. Известны технологические процессы и оборудование для получения различных фракций перхлората аммония и смесей их: аналитический обзор №14 (121) за 1982 г. "Подготовка перхлората аммония на заводах СТРТ" (по материалам открытой зарубежной печати за 1965-1982 гг. ГОНТИ - 0409) и патент RU 2317280 С1, МПК С06В 21/00, заявка 2006129077/02, 10.08.2006 (Установка для приготовления порошкообразной смеси на основе перхлората аммония (ПХА), используемого в качестве окислителя для заряда ракетного двигателя на твердом топливе).The manufacture of a mixture of oxidizing fractions consists in dosing individual fractions and mixing them. The particle size in the used fractions of the oxidizing agent and their mass fraction are determined by the composition of the STRT. Known technological processes and equipment for producing various fractions of ammonium perchlorate and mixtures thereof: analytical review No. 14 (121) for 1982 "Preparation of ammonium perchlorate in STRT plants" (based on materials of the open foreign press for 1965-1982 GONTI - 0409) and patent RU 2317280 C1, IPC СВВ 21/00, application 2006129077/02, 08/10/2006 (Installation for preparing a powder mixture based on ammonium perchlorate (PHA) used as an oxidizing agent for charging a solid propellant rocket engine).

Из указанных источников следует, что как за рубежом, так и в России части перхлората аммония, отличающиеся по дисперсности, независимо от способа получения принято называть фракциями. Дисперсность оценивается по удельной поверхности или гранулометрическому составу путем рассева через сита. Дисперсность по удельной поверхности определяют для фракций с размером частиц менее 50 мкм, а по гранулометрическому составу для фракций с размером частиц более 50 мкм.From these sources it follows that both abroad and in Russia, parts of ammonium perchlorate that differ in dispersion, regardless of the method of preparation, are called fractions. Dispersion is estimated by specific surface area or particle size distribution by sieving through sieves. The specific surface dispersion is determined for fractions with a particle size of less than 50 microns, and the particle size distribution for fractions with a particle size of more than 50 microns.

Частицы окислителя, как водорастворимого вещества, даже при наличии сотых долей влаги и незначительном изменении атмосферных условий (температуры и относительной влажности воздуха) склонны к агрегированию, слеживанию. Особенно эти процессы ускоряются с уменьшением размера частиц, а это приводит к изменению гранулометрического состава с укрупнением частиц и к отклонению от заданных характеристик СТРТ, а в конечном счете параметров ракетного двигателя.Particles of an oxidizing agent, as a water-soluble substance, even in the presence of hundredths of moisture and a slight change in atmospheric conditions (temperature and relative humidity) are prone to aggregation, caking. Especially these processes are accelerated with decreasing particle size, and this leads to a change in the particle size distribution with enlargement of the particles and to a deviation from the specified characteristics of the STRT, and ultimately the parameters of the rocket engine.

По патенту РФ №2211207, МПК С06В 21/00, С05С 3/0, С06В 29/22, 45/32 (Способ гидрофобизации перхлората аммония) предложен высокоэффективный способ защиты тонкоизмельченных частиц перхлората аммония путем гидрофобизации обработкой метилтрихлорсиланом. Указанный патент принят в качестве прототипа. Способ по вышеуказанному патенту обеспечивает изготовление высокодисперсной гидрофобизированной фракции перхлората аммония со стабильной дисперсностью, оцениваемой по удельной поверхности от 5400 до 7300 см2/г и содержанием алкилсилоксанового покрытия от 0,11 до 0,25 мас.%. Способ включает также получение смесей фракций с вводом гидрофобизированной фракции перхлората аммония от 1,5 до 77%.According to the patent of the Russian Federation No. 2211207, IPC СВВ 21/00, С05С 3/0, С06В 29/22, 45/32 (Method for the hydrophobization of ammonium perchlorate) a highly effective method of protecting finely divided particles of ammonium perchlorate by hydrophobization by treatment with methyl trichlorosilane is proposed. The specified patent is adopted as a prototype. The method according to the above patent provides the manufacture of a highly dispersed hydrophobized fraction of ammonium perchlorate with stable dispersion, estimated by a specific surface area of 5400 to 7300 cm 2 / g and an alkyl siloxane coating content of 0.11 to 0.25 wt.%. The method also includes obtaining mixtures of fractions with the introduction of a hydrophobized fraction of ammonium perchlorate from 1.5 to 77%.

Однако способ по вышеуказанному патенту имеет недостаток. При обработке перхлората аммония парами метилтрихлорсилана происходит взаимодействие его с влагой, адсорбированной на поверхности частиц. При этом на поверхности частиц образуется алкилсилоксановое покрытие с выделением побочного продукта хлористого водорода. В технологическом процессе предусмотрено удаление хлористого водорода путем вакуумного отсоса. Однако следы его остаются, что подтверждается водородным показателем рН. Проведенными исследованиями установлено влияние рН гидрофобизированной фракции перхлората аммония на один из показателей технологичности топливной массы СТРТ - так называемой ее живучести. Она характеризует способность топливной массы сохранять технологические свойства (вязкость), обеспечивающие удовлетворительное ведение процесса перемешивания, гомогенизации топливной массы, вакуумирования, экструзию ее с заполнением формообразующей оснастки.However, the method of the above patent has a drawback. When ammonium perchlorate is treated with methyltrichlorosilane vapors, it interacts with moisture adsorbed on the surface of the particles. In this case, an alkylsiloxane coating is formed on the surface of the particles with the release of a by-product of hydrogen chloride. The technological process provides for the removal of hydrogen chloride by vacuum suction. However, traces of it remain, as evidenced by a hydrogen pH. The studies have established the effect of the pH of the hydrophobized fraction of ammonium perchlorate on one of the indicators of the manufacturability of the fuel mass STRT - its so-called survivability. It characterizes the ability of the fuel mass to maintain technological properties (viscosity), which ensure satisfactory conduct of the mixing process, homogenization of the fuel mass, vacuum, its extrusion with the filling of forming equipment.

Технической задачей изобретения является разработка способа изготовления смеси фракций окислителя из класса перхлоратов с вводом гидрофобизированной фракции перхлората аммония, определением и нормированием ее рН, обеспечивающим требуемый уровень живучести топливной массы при получении и переработке ее для бездефектного формования зарядов из СТРТ.An object of the invention is to develop a method for producing a mixture of oxidizer fractions from the class of perchlorates with introducing a hydrophobized fraction of ammonium perchlorate, determining and normalizing its pH, which ensures the required level of survivability of the fuel mass during its preparation and processing for defect-free formation of charges from STRT.

Технический результат для качественного формования зарядов из СТРТ за счет использования способа изготовления смеси фракций окислителя из класса перхлоратов с использованием крупных фракций перхлоратов аммония с частицами 160-315 мкм и калия с частицами 80-315 мкм, получением мелких фракций перхлората аммония с удельной поверхностью 2700±200 см2/г и гидрофобизированной фракции с удельной поверхностью от 5400 до 7300 см2/г, содержащей алкилсилоксановое покрытие от 0,11 до 0,25 мас.%, дозирование и смешивание фракций окислителя, достигается при выполнении условий, что у каждой порции гидрофобизированной фракции перхлората аммония определяют рН, комплектуют порции ее из расчета получения среднеарифметического значения рН в пределах от 4,7 до 5,1 с округлением до десятых долей, при этом дозирование порций гидрофобизированной фракции перхлората аммония осуществляют исходя из обеспечения отклонений рН у этой фракции не более ±0,1 от среднеарифметического значения в каждой мешке смеси фракций окислителя.The technical result for high-quality molding of charges from STRT through the use of a method of manufacturing a mixture of oxidizer fractions from the class of perchlorates using large fractions of ammonium perchlorates with particles of 160-315 μm and potassium with particles of 80-315 μm, obtaining small fractions of ammonium perchlorate with a specific surface area of 2700 ± 200 cm 2 / g and hydrophobized fractions with a specific surface of 5400 to 7300 cm 2 / g, an alkylsiloxane-containing coating from 0.11 to 0.25 wt.%, dosing and mixing fractions oxidant is reached at Submitted and the conditions that for each portion of the hydrophobized fraction of ammonium perchlorate, the pH is determined, the portions are completed with the calculation of the arithmetic mean pH in the range from 4.7 to 5.1 with rounding to tenths, while the dosage of the portions of the hydrophobized fraction of ammonium perchlorate is carried out based on ensuring pH deviations in this fraction of not more than ± 0.1 from the arithmetic mean value in each bag of a mixture of oxidizing fractions.

Ранее качество гидрофобизированной фракции перхлората аммония оценивали по удельной поверхности и содержанию алкилсилоксанового покрытия. Проведенными исследованиями установлено влияние рН среды гидрофобизированной фракции перхлората аммония на реологические свойства топливной массы СТРТ, а именно на степень нарастания вязкости в процессе выдержки при определенной температуре. Технологический процесс изготовления зарядов из СТРТ включает ряд операций: дозирование компонентов, смешивание фракций окислителя со связующим до получения однородной массы, вакуумирование для удаления воздуха, заполнение в корпус ракетного двигателя. На выполнение этих операций затрачивается определенное время. Топливная масса СТРТ в течение этого времени должна сохранять свою живучесть. Живучесть характеризуется временем, в течение которого топливная масса СТРТ сохраняет, при заданных технологическим регламентом температурных условиях, способность перерабатываться и формоваться с последующим получением монолитных бездефектных зарядов. Живучесть устанавливается по времени достижения от исходного до установленного технологическим регламентом уровня вязкости при заданной температуре. В таблице, показаны данные по живучести топливной массы СТРТ для одного из изделий, определенной при температуре 60°С, в зависимости от рН использованной гидрофобизированной фракции перхлората аммония.Previously, the quality of the hydrophobized fraction of ammonium perchlorate was evaluated by the specific surface and the content of the alkylsiloxane coating. The studies established the influence of the pH of the hydrophobized fraction of ammonium perchlorate on the rheological properties of the fuel mass STRT, namely on the degree of viscosity increase during exposure at a certain temperature. The technological process for the manufacture of charges from STRT includes a number of operations: dosing the components, mixing the oxidizing agent fractions with a binder until a homogeneous mass is obtained, evacuating to remove air, filling the rocket engine body. These operations take a certain amount of time. The fuel mass of STRT during this time should maintain its survivability. Vitality is characterized by the time during which the fuel mass of the STRT retains, under the temperature conditions specified by the technological regulations, the ability to be processed and molded with subsequent receipt of monolithic defect-free charges. Vitality is set by the time it reaches from the initial to the viscosity level set by the technological regulations at a given temperature. The table shows the data on the survivability of the fuel mass STRT for one of the products, determined at a temperature of 60 ° C, depending on the pH of the used hydrophobized fraction of ammonium perchlorate.

Таблица 1Table 1 Зависимость живучести СТРТ от рН гидрофобизированной фракции перхлората аммонияThe dependence of the vitality of STRT on the pH of the hydrophobized fraction of ammonium perchlorate № образцаSample No. рН гидрофобизированной фракцииpH of the hydrophobized fraction Живучесть, часVitality, hour 1one 4,04.0 00 22 4,24.2 1one 33 4.34.3 33 4four 4,54,5 5; 8*5; 8* 55 4,74.7 5; 8*5; 8* 66 4,94.9 77 * - при замене партии каучука.* - when replacing a lot of rubber.

Из приведенных в таблице данных видна зависимость живучести топливной массы от рН гидрофобизированной фракции перхлората аммония. Получение приемлемой для переработки топливной массы по принятому технологическому процессу по уровню живучести может быть обеспечена при использовании гидрофобизированной фракции перхлората аммония с рН не менее 4,5, который составляет нижний предел. По статистическим данным верхний предел рН не превышает 5,1. Значение живучести в некоторой степени можно повысить за счет подбора исходных материалов. Так на образцах 4 и 5 при замене партии каучука живучесть получена 8 часов.The data in the table show the dependence of the survivability of the fuel mass on the pH of the hydrophobized fraction of ammonium perchlorate. Obtaining an acceptable fuel mass for processing according to the accepted technological process in terms of survivability can be achieved by using a hydrophobized fraction of ammonium perchlorate with a pH of at least 4.5, which is the lower limit. According to statistics, the upper limit of pH does not exceed 5.1. The value of survivability can be increased to some extent by selecting source materials. So on samples 4 and 5 when replacing a lot of rubber survivability obtained 8 hours.

Формование зарядов производят из топливной массы, которую после заполнения корпуса изделий отверждают. Для получения стабильного по своим характеристикам заряда СТРТ топливная масса должна быть во всем объеме однородна по компонентному составу и реологическим свойствам, в том числе и по живучести.The charge is formed from the fuel mass, which, after filling the body of the products, is cured. To obtain a STRT charge that is stable in its characteristics, the fuel mass must be uniform throughout the volume in terms of component composition and rheological properties, including survivability.

Анализ статистических данных показан на приведенном чертеже в графической форме по распределению в процентах частных партий гидрофобизированной фракции перхлората аммония по значению рН. Из данных графика видна реальная возможность обеспечения разброса рН в пределах ±0,1 от среднего значения путем дозировки этой фракции в процессе приготовления смеси фракций. При среднем значении рН, равном 4,7, в рамки допуска ±0,1 входят около 70% частных партий гидрофобизированной фракции перхлората аммония. Близкое количество остальных около 30% частных партий гидрофобизированной фракции перхлората аммония с большими отклонениями со знаком + и - от средней величины позволяет путем пропорциональной дозировки их при приготовлении смеси фракций войти в вышеуказанные рамки отклонений ±0,1.Analysis of statistical data is shown in the drawing in graphical form by the distribution in percent of private batches of the hydrophobized fraction of ammonium perchlorate by pH. From the graph data, a real possibility of ensuring a pH dispersion within ± 0.1 of the average value by dosing this fraction during the preparation of a mixture of fractions is visible. With an average pH of 4.7, about 70% of the private lots of the hydrophobized fraction of ammonium perchlorate are included in the tolerance range of ± 0.1. A close amount of the remaining about 30% of private lots of the hydrophobized fraction of ammonium perchlorate with large deviations with the + and - signs from the average value allows, by proportionally dosing them, when preparing the mixture of fractions, to enter the above ± 0.1 deviation frames.

При приготовлении СТРТ окислитель вводят в виде предварительно приготовленной смеси из нескольких фракций, отличающихся по размерам частиц. Приготовление смеси фракций заключается в дозировании исходных фракций в заданном рецептурой СТРТ соотношении в смесительный аппарат и перемешивании в нем, выгрузке с расфасовкой в контейнеры.In the preparation of STRT, the oxidizing agent is introduced in the form of a pre-prepared mixture of several fractions that differ in particle size. Preparation of a mixture of fractions consists in dosing the initial fractions in the ratio specified in the STRP formulation into the mixing apparatus and mixing in it, unloading with packaging in containers.

Каждая фракция имеет определенную марку. В качестве крупной фракции используют перхлорат аммония с частицами 160-315 мкм под маркой Д-160+315. Эту фракцию поставляет завод-поставщик после выделения на ситовом аппарате. Одновременно завод-поставщик направляет побочные фракции с размером частиц более 315 мкм и менее 160 мкм, имеющие соответственно марки Д+315 и Д-160. Сетки для ситовых аппаратов не выпускаются промышленностью с размером ячеек менее 40 мкм по ГОСТ 6613-86. В связи с этим фракции с размером частиц менее 40 мкм получают измельчением побочных фракций Д+315 и Д-160 на различных аппаратах в зависимости от требуемой дисперсности, которую контролируют по удельной поверхности. Фракцию перхлората аммония марки "С" с нормированной удельной поверхностью 2700±200 см2/г получают измельчением на струйной мельнице, совмещенной с классификатором. Гидрофобизированную фракцию перхлората аммония получают измельчением вышеуказанных побочных фракций на струйно-ударной мельнице в потоке осушенного воздуха, затем измельченную фракцию перхлората аммония подвергают гидрофобизации путем обработки с метилтрихлорсиланом. При этом на поверхности частиц образуется гидрофобное алкилсилоксановое покрытие. Гидрофобизированная фракция перхлората аммония имеет марку "П" и должна удовлетворять требованиям: удельная поверхность в пределах от 5400 до 7300 см2/г, содержание алкилсилоксанового покрытия от 0,11 до 0,25 мас.%. Дозирование гидрофобизированной фракции "П" производят следующим образом. Изготовление гидрофобизированной фракции производят порциями до 1195 кг. Масса порции определяется количеством выгруженного гидрофобизированного перхлората аммония из аппарата, в котором осуществляется гидрофобизация. У каждой порции гидрофобизированной фракции перхлората аммония определяют рН. По полученным результатам комплектуют порции в количестве, потребном для приготовления смеси фракций окислителя. При комплектации исходят из того, чтобы среднеарифметическое значение рН в гидрофобизированной фракции перхлората аммония находилось в пределах от 4,7 до 5,1. Затем проводят дозирование в смеситель фракций окислителя в заданном рецептурой соотношении. Дозирование гидрофобизированной фракции перхлората аммония осуществляют из расчета обеспечения рН в гидрофобизированной фракции ПХА в каждой мешке смеси фракций окислителя с отклонением не более ±0,1 от среднеарифметического значения, полученного при комплектации порций гидрофобизированной фракции перхлората аммония.Each fraction has a specific brand. As a large fraction, ammonium perchlorate with particles of 160-315 μm under the brand name D-160 + 315 is used. This fraction is supplied by the supplier after separation on a sieve apparatus. At the same time, the supplier plant sends side fractions with a particle size of more than 315 microns and less than 160 microns, respectively having brands D + 315 and D-160. Grids for screeners are not manufactured by industry with a mesh size of less than 40 microns in accordance with GOST 6613-86. In this regard, fractions with a particle size of less than 40 microns are obtained by grinding the side fractions D + 315 and D-160 on various devices, depending on the required dispersion, which is controlled by specific surface area. The fraction of grade "C" ammonium perchlorate with a normalized specific surface area of 2700 ± 200 cm 2 / g is obtained by grinding in a jet mill combined with a classifier. A hydrophobized fraction of ammonium perchlorate is obtained by grinding the above side fractions in a jet mill in a stream of dried air, then the crushed fraction of ammonium perchlorate is subjected to hydrophobization by treatment with methyl trichlorosilane. In this case, a hydrophobic alkylsiloxane coating forms on the surface of the particles. The hydrophobized fraction of ammonium perchlorate has the brand name “P” and must meet the requirements: specific surface area in the range from 5400 to 7300 cm 2 / g, alkylsiloxane coating content from 0.11 to 0.25 wt.%. Dosing gidrofobizirovannogo fraction "P" is as follows. The manufacture of a hydrophobized fraction is carried out in batches of up to 1195 kg. The portion mass is determined by the amount of hydrophobized ammonium perchlorate discharged from the apparatus in which hydrophobization is carried out. Each portion of the hydrophobized fraction of ammonium perchlorate determines the pH. According to the results obtained, the portions are completed in the quantity required for preparing the mixture of oxidizing fractions. When picking, proceed from the fact that the arithmetic mean pH value in the hydrophobized fraction of ammonium perchlorate is in the range from 4.7 to 5.1. Then, the oxidizer fractions are dosed into the mixer in the ratio specified by the recipe. The dosing of the hydrophobized fraction of ammonium perchlorate is carried out on the basis of ensuring the pH in the hydrophobized fraction of PCA in each bag of the mixture of oxidizing fractions with a deviation of not more than ± 0.1 from the arithmetic mean obtained by completing portions of the hydrophobized fraction of ammonium perchlorate.

Калий хлорнокислый (перхлорат калия) применяют по ТУ 6-02-627-78 с частицами 80-315 мкм.Potassium perchlorate (potassium perchlorate) is used according to TU 6-02-627-78 with particles of 80-315 microns.

Судя по указанным размерам перхлорат калия, применяемый по указанным техническим условиям при изготовлении СТРТ, отнесен к разряду крупных фракций.Judging by the indicated sizes, potassium perchlorate, used according to the specified specifications in the manufacture of STRT, is classified as large fractions.

В соответствии с заданной рецептурой соотношения применяемых фракций и марок окислителя производят дозирование их с загрузкой в смеситель с последующим перемешиванием по режимам, указанным в технологическом регламенте. Готовую смесь фракций окислителя выгружают из смесителя с приемом в контейнеры. Каждая порция приготовленной смеси фракций составляет мешку.In accordance with a given recipe, the ratios of the used fractions and grades of the oxidizing agent make them dosed with loading into the mixer, followed by mixing according to the modes specified in the technological regulations. The finished mixture of oxidizing fractions is discharged from the mixer with the reception in containers. Each portion of the prepared mixture of fractions constitutes a bag.

Пример 1Example 1

Необходимо изготовить смесь фракций окислителя из фракции "С" перхлората аммония с удельной поверхностью 2700±200 см2/г при массовой доле 80% и гидрофобизированной фракции "П" перхлората аммония с удельной поверхностью от 5400 до 7300 см2/г, содержащей алкилсилоксановое покрытие от 0,11 до 0,25 мас.% при массовой доле 20%. Для изготовления партии смеси фракций окислителя изготовлены 6 порций гидрофобизированной фракции перхлората аммония марки "П". При анализе получены следующие данные по рН (см. табл.2).It is necessary to produce a mixture of oxidizing fractions from fraction "C" of ammonium perchlorate with a specific surface area of 2700 ± 200 cm 2 / g with a mass fraction of 80% and a water-repellent fraction "P" of ammonium perchlorate with a specific surface area from 5400 to 7300 cm 2 / g containing an alkylsiloxane coating from 0.11 to 0.25 wt.% with a mass fraction of 20%. For the production of a batch of a mixture of oxidizer fractions, 6 portions of a hydrophobized fraction of grade "P" ammonium perchlorate fraction were made. In the analysis, the following pH data were obtained (see Table 2).

Таблица 2table 2 Номера порцийServing Numbers 1one 22 33 4four 55 66 рНpH 4,44.4 4,64.6 4,74.7 4,84.8 5,05,0 5,15.1 Отклонения от среднего значенияDeviations from the mean -0,4-0.4 -0,2-0.2 -0,1-0.1 00 +0,2+0.2 +0,3+0.3

Проводят расчет среднеарифметического значения pH

Figure 00000001
Arithmetic average pH is calculated
Figure 00000001

после округления до десятых долей получают рН=4,8. Определяют отклонение рН порций от среднеарифметического значения. Для получения отклонения рН гидрофобизированной фракции перхлората аммония фракции марки "П" в пределах ±0,1 от среднеарифметической величины порции 3 и 4 дозируют отдельно без выполнения дополнительных операций. Порции 2 и 5 дозируют при приготовлении мешек смеси фракций окислителя пропорционально по 50%. Аналогично дозируют порции 1 и 6, при этом отклонение от среднеарифметической величины с округлением до десятых долей составит -0,1, то есть в рамках принятого допуска.after rounding to tenths, a pH of 4.8 is obtained. The deviation of the pH of the portions from the arithmetic mean value is determined. To obtain a pH deviation of the hydrophobized fraction of ammonium perchlorate fraction of the grade "P" within ± 0.1 of the arithmetic mean of the portion 3 and 4 are dosed separately without performing additional operations. Portions 2 and 5 are metered in the preparation of bags of a mixture of oxidizing fractions in proportion to 50%. Portions 1 and 6 are dosed in the same way, while the deviation from the arithmetic mean value with rounding to tenths will be -0.1, that is, within the framework of the accepted tolerance.

Приготовление смеси фракций окислителя проводят в барабане смешения. В него в требуемом соотношении 80 и 20% дозируют соответственно фракции "С" и "П" при заданной общей массе мешки, например 1200 кг, и производят перемешивание. Перемешанную смесь фракций выгружают с укупоркой в контейнеры. Из мешек комплектуют партию смеси фракций в количестве, необходимом для изготовления партии зарядов.The preparation of a mixture of oxidizer fractions is carried out in a mixing drum. In it, in the required ratio of 80 and 20%, fractions “C” and “P” are dosed, for a given total weight of the bags, for example 1200 kg, and mixing is carried out. The mixed mixture of fractions is discharged into the containers with capping. From the bag complete the batch of the mixture of fractions in the amount necessary for the manufacture of a batch of charges.

Пример 2Example 2

Требуется изготовить смесь фракций из:It is required to make a mixture of fractions from:

перхлората калияpotassium perchlorate 20%twenty% (размер частиц от 80 до 315 мкм)(particle size from 80 to 315 microns) перхлората аммония:ammonium perchlorate: фракции марки Д-315+160fractions of the brand D-315 + 160 30%thirty% фракции марки "П"brand fractions "P" 25%25% фракции марки "С"brand fraction "C" 25%25%

Для изготовления партии смеси фракций указанного состава наработана гидрофобизированная фракция "П" перхлората аммония, состоящая из порций, со следующими показателями рН.For the manufacture of a batch of a mixture of fractions of the specified composition, a hydrophobized fraction "P" of ammonium perchlorate, consisting of portions, with the following pH values was obtained.

Таблица 3Table 3 Номера порцийServing Numbers 1one 22 33 4four 55 рНpH 4,54,5 4,64.6 4,74.7 4,84.8 4,94.9 Отклонения от среднего значенияDeviations from the mean -0,2-0.2 -0,1-0.1 00 +0,1+0.1 +0,2+0.2

При расчете среднеарифметическое значение рН получено 4,7. Вычисленные отклонения рН от среднеарифметического значения по отдельным порциям приведены в вышеуказанной таблице. Для получения отклонения рН в гидрофобизированной фракции ее дозируют в мешки при изготовлении смеси фракций. Порции 2, 3 и 4 дозируют по отдельности, т.к. укладываются в допуск ±0,1 от среднеарифметической величины по рН=4,7. Дозировку порций 1 и 5 при приготовлении мешек смеси фракций производят по 50%. Дальнейшие операции после ввода фракции перхлората калия и фракций марок Д-315+160, "С" и "П" перхлората аммония выполняют так же, как в примере 1.When calculating the arithmetic mean pH value obtained 4.7. The calculated deviations of the pH from the arithmetic mean value for individual portions are shown in the above table. To obtain a pH deviation in the hydrophobized fraction, it is dosed into bags in the manufacture of a mixture of fractions. Servings 2, 3 and 4 are dosed separately, as fit within a tolerance of ± 0.1 of the arithmetic mean of pH = 4.7. The dosage of portions 1 and 5 in the preparation of bags of a mixture of fractions is 50%. Further operations after entering the fraction of potassium perchlorate and fractions of grades D-315 + 160, "C" and "P" of ammonium perchlorate are performed in the same way as in example 1.

Предложенный способ изготовления смеси фракций окислителя направлен на повышение качества изготовляемых зарядов СТРТ для ракетной техники.The proposed method of manufacturing a mixture of oxidizer fractions is aimed at improving the quality of manufactured STRT charges for rocket technology.

Способ изготовления смеси фракций окислителя проверен с положительными результатами на Федеральном казенном предприятии "Пермский пороховой завод".A method of manufacturing a mixture of oxidizer fractions was tested with positive results at the Perm State Powder Plant.

Claims (1)

Способ изготовления смеси фракций окислителя из класса перхлоратов, включающий использование крупных фракций перхлоратов аммония с частицами 160-315 мкм и калия с частицами 80-315 мкм, получение мелких фракций перхлората аммония с удельной поверхностью 2700±200 см2/г и гидрофобизированной фракции с удельной поверхностью от 5400 до 7300 см2/г и содержанием алкилсилоксанового покрытия от 0,11 до 0,25 мас.%, дозирование и смешивание фракций окислителя, отличающийся тем, что у каждой порции гидрофобизированной фракции перхлората аммония определяют рН, комплектуют порции из расчета получения среднеарифметического значения рН в пределах от 4,7 до 5,1 с округлением до десятых долей, при этом дозирование порций гидрофобизированной фракции перхлората аммония осуществляют исходя из обеспечения отклонений рН у этой фракции не более ±0,1 от среднеарифметического значения в каждом мешке смеси фракций окислителя. A method of manufacturing a mixture of oxidizer fractions from the class of perchlorates, including the use of large fractions of ammonium perchlorates with particles of 160-315 microns and potassium with particles of 80-315 microns, obtaining small fractions of ammonium perchlorate with a specific surface area of 2700 ± 200 cm 2 / g and a hydrophobized fraction with specific surface area of from 5400 to 7300 cm 2 / g and containing alkylsiloxane coating from 0.11 to 0.25 wt.%, dosing and mixing fractions oxidant, characterized in that each portion of hydrophobized fractions ammonium perchlorate determine pH, com portions are calculated based on the calculation of the arithmetic mean pH value in the range from 4.7 to 5.1 with rounding to tenths, while the dosage of the portions of the hydrophobized fraction of ammonium perchlorate is carried out on the basis of ensuring that the pH deviations in this fraction are not more than ± 0.1 from the arithmetic mean in each bag of a mixture of oxidizing fractions.
RU2008134393/02A 2008-08-21 2008-08-21 Method of preparing mixture of oxidising agent fractions from class of perchlorates RU2378237C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008134393/02A RU2378237C1 (en) 2008-08-21 2008-08-21 Method of preparing mixture of oxidising agent fractions from class of perchlorates

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008134393/02A RU2378237C1 (en) 2008-08-21 2008-08-21 Method of preparing mixture of oxidising agent fractions from class of perchlorates

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2378237C1 true RU2378237C1 (en) 2010-01-10

Family

ID=41644133

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008134393/02A RU2378237C1 (en) 2008-08-21 2008-08-21 Method of preparing mixture of oxidising agent fractions from class of perchlorates

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2378237C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2521584C1 (en) * 2013-01-24 2014-06-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт химии и механики" (ФГУП "ЦНИИХМ") Method of producing mixture of fractions of oxidant from class of perchlorates

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3190776A (en) * 1960-11-14 1965-06-22 Union Carbide Corp Coated ammonium perchlorate and propellant compositions
US4124418A (en) * 1973-04-19 1978-11-07 Thiokol Corporation Siloxane-coated ammonium perchlorate and propellant compositions made therewith
RU2211207C2 (en) * 2001-10-10 2003-08-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт полимерных материалов" Ammonium perchlorate hydrophobization method
RU2246472C1 (en) * 2003-08-04 2005-02-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт полимерных материалов" Ammonium perchlorate preparation method

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3190776A (en) * 1960-11-14 1965-06-22 Union Carbide Corp Coated ammonium perchlorate and propellant compositions
US4124418A (en) * 1973-04-19 1978-11-07 Thiokol Corporation Siloxane-coated ammonium perchlorate and propellant compositions made therewith
RU2211207C2 (en) * 2001-10-10 2003-08-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт полимерных материалов" Ammonium perchlorate hydrophobization method
RU2246472C1 (en) * 2003-08-04 2005-02-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт полимерных материалов" Ammonium perchlorate preparation method

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2521584C1 (en) * 2013-01-24 2014-06-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт химии и механики" (ФГУП "ЦНИИХМ") Method of producing mixture of fractions of oxidant from class of perchlorates

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jain et al. Size and shape of ammonium perchlorate and their influence on properties of composite propellant
EP0795579B1 (en) Dust-free, well dispersible granulates based on organosilicon modified siliceous fillers
CZ181295A3 (en) Binding mixture with fine ground cement, process of its preparation and apparatus for making the same
RU2378237C1 (en) Method of preparing mixture of oxidising agent fractions from class of perchlorates
CN104594160A (en) Normalized design method of production mix proportion and target mix proportion of bituminous mixture
RU2474595C1 (en) Crushed stone mastic asphalt concrete mixture and method of its production
JP2015511925A5 (en)
RU2536575C2 (en) Method to produce high-structure abrasive tool
CN111115596B (en) Production method of monoammonium phosphate and ABC dry powder extinguishing agent for fire fighting
US2724655A (en) Method of densifying light magnesia and of cements containing it
RU2363690C2 (en) Method for fabrication of ammonia perchlorate containing hydrophobisated fraction
US2797986A (en) Process for producing improved superphosphates
RU2399604C1 (en) Method of producing industrial explosive material
CS238604B2 (en) Lead admixture and method of its preparation
JP7354783B2 (en) Method for manufacturing ceramic spherical bodies
JP6249564B2 (en) Method for evaluating the quality of fly ash, fly ash for concrete, and method for producing fly ash mixed cement
RU2827241C1 (en) Method of producing multifunctional fire extinguishing powder of abce class and multifunctional fire extinguishing powder of abce class
Traxler et al. Experimental determination of void content of close-packed mineral powders
RU2390756C1 (en) Method of determining fluidity of hydrophobisated fraction of ammonium perchlorate
RU2272801C1 (en) Method of preparing fuel mass of mixed solid rocket fuel
RU2683998C1 (en) High-structural abrasive tool with heterogeneous abrasive grit manufacturing method
KR20250162793A (en) Method and system for producing a dry mixture comprising conductive carbon black and an active material
CN108819001B (en) Manufacturing process of urea molding plastic particles with antibacterial, antistatic and high gloss
RU2788496C1 (en) Method for manufacturing positive electrode mass of mercury-zinc system elements
RU2523859C2 (en) Preparation of abrasive mass for high-porosity tool

Legal Events

Date Code Title Description
PC43 Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions

Effective date: 20140425

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200822