RU2365419C2 - Линия для обогащения окисленных никельсодержащих руд - Google Patents
Линия для обогащения окисленных никельсодержащих руд Download PDFInfo
- Publication number
- RU2365419C2 RU2365419C2 RU2007122463/03A RU2007122463A RU2365419C2 RU 2365419 C2 RU2365419 C2 RU 2365419C2 RU 2007122463/03 A RU2007122463/03 A RU 2007122463/03A RU 2007122463 A RU2007122463 A RU 2007122463A RU 2365419 C2 RU2365419 C2 RU 2365419C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- devices
- separation
- concentration
- nickel
- line
- Prior art date
Links
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical group [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 50
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 25
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000008719 thickening Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000006148 magnetic separator Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 14
- 238000004537 pulping Methods 0.000 claims description 5
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000011707 mineral Substances 0.000 abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 6
- 238000005065 mining Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 8
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000010878 waste rock Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 2
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Separation Of Solids By Using Liquids Or Pneumatic Power (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области гравитационного обогащения, в частности к оборудованию для переработки минерального сырья, и может быть использовано для обогащения окисленных никельсодержащих руд. Линия для обогащения окисленных никельсодержащих руд включает модуль для обогащения, состоящий из установленных по ходу технологического процесса устройства для измельчения и распульповки в виде зумпфа с гидропушкой, устройства для дополнительного измельчения и промывки в виде дезинтегратора с упругой пластинчатой мембраной для образования кавитационного эффекта, по меньшей мере одного гидроциклона для разделения тяжелой фракции по плотности, связанного с устройством для сепарации в виде конусного сепаратора, по меньшей мере два устройства для перечистки тяжелой фракции, расположенные после устройства для сепарации, устройство для перечистки легких фракций, соединенное с дезинтегратором, гидроциклоном и конусным сепаратором, и доводочный модуль концентратов, состоящий, по меньшей мере, из двух устройств для сушки и двух устройств для сепарации. Линия дополнительно включает устройство для сгущения, расположенное между гидроциклоном и конусным сепаратором. В качестве устройств для сепарации доводочного модуля использованы электростатические и/или магнитные сепараторы. Технический результат - повышение эффективности переработки окисленных никельсодержащих руд и получение целевого продукта с более высоким содержанием никеля. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.
Description
Изобретение относится к области гравитационного обогащения, в частности к оборудованию для переработки минерального сырья, и может быть использовано для обогащения окисленных никельсодержащих руд.
Известна линия для обогащения руд, включающая соединенные пульпопроводами концентратор, гидроклассификатор, полочный классификатор и концентрационные столы (см. RU 2171145 C1, B03B 7/00, 27.07.2001), которая может быть использована для обогащения никельсодержащих материалов.
Однако ее применение не позволяет в полной мере извлечь концентрат из никельсодержащих материалов.
Известен способ обогащения окисленных никельсодержащих руд, осуществляемый с помощью линии, включающей устройство для распульповки, устройство для измельчения в процессе промывки распульпованной руды, тяжелосредный сепаратор для разделения зернистой (тяжелой) не содержащей тонких частиц фракции по плотности (гравитационное устройство), образующие модуль обогащения сырья (см. RU 2200632 С2, 20.03.2003, B03B 7/00), которая является наиболее близким аналогом к предложенному изобретению.
Недостатком указанной линии является низкая эффективность переработки окисленных никельсодержащих руд.
В основу настоящего изобретения поставлена задача создания такой линии для обогащения окисленных никельсодержащих руд, применение которой позволило бы повысить эффективность переработки минерального сырья и тем самым получить целевой продукт, характеризующийся высоким содержанием требуемого концентрата.
Поставленная задача решается тем, что линия для обогащения окисленных никельсодержащих руд включает модуль для обогащения, состоящий из установленных по ходу технологического процесса устройства для измельчения и распульповки в виде зумпфа с гидропушкой, устройства для дополнительного измельчения и промывки в виде дезинтегратора с упругой пластинчатой мембраной для образования кавитационного эффекта, по меньшей мере одного гидроциклона для разделения тяжелой фракции по плотности, связанного с устройством для сепарации в виде конусного сепаратора, по меньшей мере два устройства для перечистки тяжелой фракции, расположенные после устройства для сепарации, устройство для перечистки легких фракций, соединенное с дезинтегратором, гидроциклоном и конусным сепаратором, и доводочный модуль концентратов состоящий, по меньшей мере, из двух устройств для сушки и двух устройств для сепарации.
Линия дополнительно включает устройство для сгущения, расположенное между гидроциклоном и конусным сепаратором.
В качестве устройств для сепарации доводочного модуля использованы электростатические и/или магнитные сепараторы.
Заявляемая совокупность признаков позволяет обеспечить эффективное обогащение исходного сырья с получением целевого продукта с высоким содержанием требуемого концентрата.
Наличие устройства для сгущения позволяет повысить эффективное разделение пульпы за счет концентрирования разбавленной рудной массы. Объясняется это ее частичным обезвоживанием в результате осаждения твердых частиц, плотность которых больше плотности жидкости.
Наличие устройства для перечистки тяжелой фракции дополнительно позволяет повысить степень требуемых концентратов в составе целевого продукта.
Наличие модуля для доводки концентратов также позволяет повысить содержание требуемых концентратов в составе целевого продукта.
В дальнейшем изобретение поясняется подробным описанием его выполнения со ссылками на чертеж, на котором представлена линия для обогащения окисленных никельсодержащих руд.
Линия для обогащения окисленных никельсодержащих руд представляет систему различных металлургических аппаратов, действующих в различных режимах и выполняющих различные функции с целью получения концентрата из смеси ценных компонентов и пустой породы, и включает нижеследующие установленные по ходу технологического процесса узлы, объединенные в модуль обогащения.
Устройство 1, где осуществляется измельчение и распульповывание исходного сырья, представляет собой зумпф с гидропушкой.
Зумпф, выполненный в виде аккумулирующей емкости, используют для концентрирования воды и исходного сырья, а гидропушку, способную создавать мощную струю воды, применяют для размыва и разрушения этого сырья с целью получения пульпы.
Далее по ходу технологического процесса может быть установлено дополнительное приемное устройство (на чертеже не показано) для перекачки распульпованной руды, из которого посредством насоса осуществляет передачу пульпы в устройство 2.
Устройство 2, выполненное в виде дезинтегратора, представляет собой техническое средство для дополнительного измельчения и промывания сильно загрязненного глинистыми примесями минерального сырья. Дезинтегратор включает рабочую камеру с упругой пластинчатой мембраной, обеспечивающей образование ударных волн в рабочей камере.
Устройство 2 связано с устройством 3 для перечистки легкой фракции и с гравитационным устройством 4 для разделения фракции по плотности, в качестве которого использован по меньшей мере один гидроциклон.
Устройство 3 для перечистки легкой фракции представляет собой фильтрованный барабан.
В варианте исполнения, состоящем из 2, 3 или 4 последовательно установленных гидроциклонов, патрубок предыдущего гидроциклона является питателем для последующего.
Гравитационное устройство 4 связано с устройством 5 для сепарации, которое, в свою очередь, связано с устройством 3 для перечистки легкой фракции.
В качестве устройства 5 для сепарации может быть выбран многоярусный конусный сепаратор или каскадная система одиночных конусных сепараторов.
В варианте исполнения линии для обогащения дополнительно может включать устройство 6 для сгущения, расположенное в технологической цепи между гравитационным устройством 4 и устройством 5 для сепарации.
Устройство 6 для сгущения выполнено в виде сгустительной воронки, принцип действия которой основан на гравитационном отделении жидкой фазы от дисперсных систем.
В варианте исполнения линия для обогащения дополнительно может включать, по меньшей мере, два устройства 7 для перечистки тяжелой фракции, которые в технологической цепи расположены после устройства 5 для сепарации.
Устройство 7 представляет собой концентрированные столы, на которых за счет создания встряхивающих или возвратно-поступательных движений происходит разделение тяжелой фракции по плотности, в результате которого получают целевой продукт с высоким содержанием требуемого концентрата.
В варианте исполнения, в зависимости от поставленной задачи, количество концентрационных столов могут выбирать в диапазоне от 2 до 50 единиц.
Дополнительно линия для обогащения окисленных никельсодержащих руд может включать, по меньшей мере, два устройства 8 для сушки, два устройства 9 для сепарации, образующие модуль для доводки концентратов.
Устройства 8 для сушки выполнены в виде сушильных барабанов, принцип действия которых основан на тепловой обработке материала с целью удаления жидкости и последующим высушиванием.
В качестве устройств 9 для сепарации могут быть использованы два электростатических сепаратора, или два магнитных сепаратора, или их комбинация.
Линия для обогащения окисленных никельсодержащих руд, основанная на гравитационном обогащении, работает следующим образом.
Исходное сырье в виде окисленной никельсодержащей руды подают в устройство 1, где под действием мощной струи воды, создаваемой гидропушкой, происходит распульповывание и гидроизмельчение до получения фракций размером 50 мм.
Полученная пульпа, например, через дополнительное приемное устройство (на чертеже не показано) для перекачки распульпованной руды посредством насоса поступает в дезинтеграционное устройство 2.
В дезинтеграционном устройстве 2 происходит доизмельчение компонентов пульпы с получением фракций размером до 3 мм и промывки их от глинистых примесей с образованием легкой фракции, содержащей никель, и тяжелой фракции, содержащей никель.
Применение дезинтегратора обеспечивает высокую эффективность промывания минерального сырья от глинистых примесей. Объясняется это тем, что внутри устройства происходит образование ударных волн, которые, в свою очередь, обуславливают возникновение в пульпе кавитационного эффекта. Наличие в пульпе кавитационного эффекта, обладающего высоким разрушающим действием, приводит к интенсивному разрыву связей между отдельными частицами в глинистых агрегатах.
Легкая фракция, содержащая никель, самотеком поступает в устройство 3 для перечистки легкой фракции. Применение фильтровального барабана обеспечивает более тщательную фракцию полезных минералов от пустой породы, которая направляется в отвал.
Тяжелую фракцию, включающую никель, а также пустую породу подают в гравитационное устройство 4, где под воздействием центробежных сил в водной среде происходит разделение компонентов пульпы по плотности.
Применение гидроциклона позволяет также получить легкую фракцию, направляемую в дальнейшем в устройство 3 для более тонкой перечистки, тяжелую фракцию, содержащую никель, пригодную для дальнейшего концентрирования на устройстве 5 для сепарации.
В случае применения системы гидроциклонов в результате работы первого гидроциклона тяжелая фракция выводится на следующий технологический этап, а легкая фракция под действием вихревого потока попадает в следующий этап, и легкая переходит в следующий гидроциклон.
На выходе из системы гидроциклонов тяжелые фракции объединяются в единый поток, который направляют в устройство 5 для сепарации, применение которого позволяет повысить эффективность обогащения за счет селективного разделения компонентов пульпы по массе с получением легкой фракции и тяжелой фракции.
В результате такого обогащения получают промышленно применимый целевой продукт с содержанием никеля 41-43% и легкую фракцию, которую направляют в устройство 3 для ее перечистки.
Кроме заявленного оборудования линия для обогащения окисленных никельсодержащих руд дополнительно может включать оборудование, которое направлено на повышение эффективности обогащения с целью получения целевого продукта с более высоким содержанием требуемого концентрата.
Для более эффективного селективного разделения потока тяжелой фракции поступает в устройство 6 для сгущения, наличие которого в технологической цепи позволяет сконцентрировать разбавленную рудную массу путем частичного ее обезвоживания.
Кроме того, степень концентрации обогащаемого целевого продукта, полученного в результате селективной сепарации, можно повысить за счет применения устройств 7 для перечистки тяжелой фракции.
Claims (3)
1. Линия для обогащения окисленных никельсодержащих руд, включающая модуль для обогащения, состоящий из установленных по ходу технологического процесса устройства для измельчения и распульповки в виде зумпфа с гидропушкой, устройства для дополнительного измельчения и промывки в виде дезинтегратора с упругой пластинчатой мембраной для образования кавитационного эффекта, по меньшей мере одного гидроциклона для разделения тяжелой фракции по плотности, связанного с устройством для сепарации в виде конусного сепаратора, по меньшей мере два устройства для перечистки тяжелой фракции, расположенных после устройства для сепарации, устройство для перечистки легких фракций, соединенное с дезинтегратором, гидроциклоном и конусным сепаратором, и доводочный модуль концентратов, состоящий, по меньшей мере, из двух устройств для сушки и двух устройств для сепарации.
2. Линия по п.1, отличающаяся тем, что дополнительно включает устройство для сгущения, расположенное между гидроциклоном и конусным сепаратором.
3. Линия по п.1, отличающаяся тем, что в качестве устройств для сепарации доводочного модуля использованы электростатические и/или магнитные сепараторы.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007122463/03A RU2365419C2 (ru) | 2007-06-18 | 2007-06-18 | Линия для обогащения окисленных никельсодержащих руд |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007122463/03A RU2365419C2 (ru) | 2007-06-18 | 2007-06-18 | Линия для обогащения окисленных никельсодержащих руд |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007122463A RU2007122463A (ru) | 2008-12-27 |
| RU2365419C2 true RU2365419C2 (ru) | 2009-08-27 |
Family
ID=41150084
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007122463/03A RU2365419C2 (ru) | 2007-06-18 | 2007-06-18 | Линия для обогащения окисленных никельсодержащих руд |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2365419C2 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2458742C1 (ru) * | 2011-02-25 | 2012-08-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Способ обогащения окисленных никелевых руд |
| RU2483807C2 (ru) * | 2011-08-02 | 2013-06-10 | Капитон Петрович Курганов | Способ извлечения золота и устройство для обогащения золотосодержащего сырья |
| RU2659433C2 (ru) * | 2015-12-17 | 2018-07-02 | Александр Геннадьевич Михайлов | Дезинтеграционное устройство |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1089933A (en) * | 1964-08-13 | 1967-11-08 | Fuji Iron & Steel Company Ltd | Process for the treatment of iron oxide ores containing nickel, chromium and cobalt |
| GB1232183A (ru) * | 1968-07-01 | 1971-05-19 | ||
| FR2320781A1 (fr) * | 1975-08-14 | 1977-03-11 | Nickel Sln Ste Metallurg Le | Procede pour preconcentrer des minerais nickeliferes oxydes d'origine lateritique |
| SU1779064A1 (ru) * | 1991-01-22 | 1995-01-27 | Государственный проектный и научно-исследовательский институт "Гипроникель" | Способ переработки отвальных гранулированных шлаков никелевого производства |
| RU2070837C1 (ru) * | 1994-03-31 | 1996-12-27 | Спиртус Марк Аврамович | Способ переработки золотосодержащих материалов |
| RU2144429C1 (ru) * | 1998-07-14 | 2000-01-20 | АО "Норильский горно-металлургический комбинат" | Способ обогащения сульфидных медно-никелевых руд, содержащих собственные минералы платиновых металлов и магнетит |
| RU2147648C1 (ru) * | 1998-09-29 | 2000-04-20 | Санкт-Петербургский государственный горный институт им.Г.В.Плеханова (технический университет) | Передвижной пульпонасосный агрегат |
| RU99106226A (ru) * | 1999-03-26 | 2001-01-20 | Антон Алексеевич Баков | Способ переработки окисленных никелевых руд |
| RU2174448C1 (ru) * | 2000-05-22 | 2001-10-10 | Деркачев Борис Павлович | Способ обогащения тяжелых мелкофракционных концентратов |
| RU2200632C2 (ru) * | 1997-08-06 | 2003-03-20 | Сосьете Ле Никель-Слн | Способ обогащения окисленных никельсодержащих руд |
| RU2283182C1 (ru) * | 2005-01-31 | 2006-09-10 | Северо-Кавказский горно-металлургический институт (государственный технологический университет) (СКГМИ (ГТУ) | Линия для обогащения золотосодержащих песков |
-
2007
- 2007-06-18 RU RU2007122463/03A patent/RU2365419C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1089933A (en) * | 1964-08-13 | 1967-11-08 | Fuji Iron & Steel Company Ltd | Process for the treatment of iron oxide ores containing nickel, chromium and cobalt |
| GB1232183A (ru) * | 1968-07-01 | 1971-05-19 | ||
| FR2320781A1 (fr) * | 1975-08-14 | 1977-03-11 | Nickel Sln Ste Metallurg Le | Procede pour preconcentrer des minerais nickeliferes oxydes d'origine lateritique |
| SU1779064A1 (ru) * | 1991-01-22 | 1995-01-27 | Государственный проектный и научно-исследовательский институт "Гипроникель" | Способ переработки отвальных гранулированных шлаков никелевого производства |
| RU2070837C1 (ru) * | 1994-03-31 | 1996-12-27 | Спиртус Марк Аврамович | Способ переработки золотосодержащих материалов |
| RU2200632C2 (ru) * | 1997-08-06 | 2003-03-20 | Сосьете Ле Никель-Слн | Способ обогащения окисленных никельсодержащих руд |
| RU2144429C1 (ru) * | 1998-07-14 | 2000-01-20 | АО "Норильский горно-металлургический комбинат" | Способ обогащения сульфидных медно-никелевых руд, содержащих собственные минералы платиновых металлов и магнетит |
| RU2147648C1 (ru) * | 1998-09-29 | 2000-04-20 | Санкт-Петербургский государственный горный институт им.Г.В.Плеханова (технический университет) | Передвижной пульпонасосный агрегат |
| RU99106226A (ru) * | 1999-03-26 | 2001-01-20 | Антон Алексеевич Баков | Способ переработки окисленных никелевых руд |
| RU2174448C1 (ru) * | 2000-05-22 | 2001-10-10 | Деркачев Борис Павлович | Способ обогащения тяжелых мелкофракционных концентратов |
| RU2283182C1 (ru) * | 2005-01-31 | 2006-09-10 | Северо-Кавказский горно-металлургический институт (государственный технологический университет) (СКГМИ (ГТУ) | Линия для обогащения золотосодержащих песков |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2458742C1 (ru) * | 2011-02-25 | 2012-08-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Способ обогащения окисленных никелевых руд |
| RU2483807C2 (ru) * | 2011-08-02 | 2013-06-10 | Капитон Петрович Курганов | Способ извлечения золота и устройство для обогащения золотосодержащего сырья |
| RU2659433C2 (ru) * | 2015-12-17 | 2018-07-02 | Александр Геннадьевич Михайлов | Дезинтеграционное устройство |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2007122463A (ru) | 2008-12-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111659527B (zh) | 一种气化渣水介旋流重选碳灰分离装置与方法 | |
| CN111644263B (zh) | 一种实现气化渣碳-灰分离的联合分选工艺和装置 | |
| CN103143432A (zh) | 一种炼焦煤重选中煤的高效破碎和三段式分选方法 | |
| AU686499B2 (en) | Beneficiation of ore and coal with ultrasound | |
| CN110201791A (zh) | 含电气石、白云母、石英砂的砂质高岭土尾矿综合利用方法 | |
| CN109201316B (zh) | 一种原煤清洁利用生产工艺 | |
| RU2365419C2 (ru) | Линия для обогащения окисленных никельсодержащих руд | |
| RU2200632C2 (ru) | Способ обогащения окисленных никельсодержащих руд | |
| RU2614003C2 (ru) | Способ комплексной переработки золы отвалов тепловых электростанций и установка для комплексной переработки золы отвалов тепловых электростанций | |
| US20220001391A1 (en) | System and method for recovering desired materials using a ball mill or rod mill | |
| CN108745623B (zh) | 一种焦肥煤煤泥分选系统及分选方法 | |
| RU2355476C1 (ru) | Способ обогащения золотосодержащих россыпей и передвижная установка для его осуществления | |
| CN109201315B (zh) | 一种提高利用率的洗煤工艺 | |
| CN110743696A (zh) | 一种易选煤泥浮选工艺回收流程 | |
| CN113631739A (zh) | 铬铁矿细料的回收 | |
| CN110523525A (zh) | 一种炼焦煤选煤厂中、矸磁选尾煤泥浮选回收工艺 | |
| KR101129876B1 (ko) | 고농도 중금속 오염 토양의 복합적 정화방법 | |
| US3064813A (en) | Method and means for filtration of slurries | |
| KR20090005001U (ko) | 다단계형 모래 취출장치 | |
| RU2607836C1 (ru) | Установка по обогащению углесодержащих отходов шахт и обогатительных фабрик | |
| RU2736833C1 (ru) | Установка для переработки золошлаковых отходов | |
| CN203540734U (zh) | 一种高灰难选煤泥的回收装置 | |
| RU2392057C1 (ru) | Магнитный гидросепаратор | |
| CN103785529A (zh) | 一种针对高灰高泥高矸石煤的洗选设备 | |
| RU2190478C1 (ru) | Линия для обогащения золотосодержащих песков |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120619 |