[go: up one dir, main page]

RU2363745C1 - Method of rhenium and platinum concentrates receiving from its cintaining acid liquors - Google Patents

Method of rhenium and platinum concentrates receiving from its cintaining acid liquors Download PDF

Info

Publication number
RU2363745C1
RU2363745C1 RU2007147308/02A RU2007147308A RU2363745C1 RU 2363745 C1 RU2363745 C1 RU 2363745C1 RU 2007147308/02 A RU2007147308/02 A RU 2007147308/02A RU 2007147308 A RU2007147308 A RU 2007147308A RU 2363745 C1 RU2363745 C1 RU 2363745C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
rhenium
platinum
sulfur
liquid phase
solution
Prior art date
Application number
RU2007147308/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Сергей Владимирович Шустов (RU)
Сергей Владимирович Шустов
Валерий Иванович Чернышев (RU)
Валерий Иванович Чернышев
Игорь Григорьевич Тертышный (RU)
Игорь Григорьевич Тертышный
Марина Юрьевна Махсутова (RU)
Марина Юрьевна Махсутова
Нина Николаевна Гордеева (RU)
Нина Николаевна Гордеева
Маргарита Ивановна Пахоменкова (RU)
Маргарита Ивановна Пахоменкова
Ольга Александровна Дальнова (RU)
Ольга Александровна Дальнова
Наталия Михайловна Тертышная (RU)
Наталия Михайловна Тертышная
Галина Николаевна Радо (RU)
Галина Николаевна Радо
Original Assignee
Сергей Владимирович Шустов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Сергей Владимирович Шустов filed Critical Сергей Владимирович Шустов
Priority to RU2007147308/02A priority Critical patent/RU2363745C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2363745C1 publication Critical patent/RU2363745C1/en

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy. ^ SUBSTANCE: invention relates to hydrometallurgy of rare and noble metals, particularly to methods of receiving of these metals concentrates from its containing acid liquors. Method includes treatment of solution by complex former, separation of the received platinum complex and compound of rhenium and platinum from liquid phase. Then it is implemented thermal treatment of complex and compounds with receiving of concentrate, containing rhenium and predominately platinum. Into the rest liquid phase it is introduced sulfur-bearing reagent and is separated received rhenium sulphide. It is subject to recovery in gaseous medium with receiving of rhenium concentrate. Additionally treatment of initial solution by complex former is implemented at correlation of mass of complex former and dissolved platinum from 1 up to 8 for sorption of platinum. Introduction of sulfur-bearing reagent into the rest liquid phase is implemented at mass correlation of sulfur-bearing reagent and dissolved rhenium from 21 up to 72. ^ EFFECT: it is increased extraction ratio of rhenium and platinum into concentrates. ^ 6 cl, 13 ex

Description

Область техники, к которой относится изобретениеFIELD OF THE INVENTION

Настоящее изобретение относится к гидрометаллургии редких и благородных металлов, в частности к способам получения концентратов этих металлов из содержащих их растворов.The present invention relates to hydrometallurgy of rare and noble metals, in particular to methods for producing concentrates of these metals from solutions containing them.

Уровень техникиState of the art

Известен способ извлечения платиновых металлов и рения из отработанных катализаторов путем их выщелачивания солянокислым раствором, содержащим активный хлор, извлечения металлов сорбцией на твердом ионообменнике с десорбцией раствором аммиака, последующим отделением рения от платины сорбцией на сильноосновном анионите с десорбцией и осаждением из десорбата в виде перрената аммония, выделением оставшейся в растворе платины в виде малорастворимого продукта (RU 2003103936, C22B 11/00, 2004). Недостатки известного способа заключаются в многостадийности, длительности операций и пониженной степени извлечения металлов.A known method of extracting platinum metals and rhenium from spent catalysts by leaching them with a hydrochloric acid solution containing active chlorine, metal extraction by sorption on a solid ion exchanger with desorption by an ammonia solution, subsequent separation of rhenium from platinum by sorption on a strongly basic anion exchange resin with desorption and precipitation from desorbate in the form of ammonium perrenate , the allocation of remaining in the solution of platinum in the form of a sparingly soluble product (RU 2003103936, C22B 11/00, 2004). The disadvantages of this method are multi-stage, the duration of operations and a reduced degree of metal recovery.

Известен способ получения концентратов рения и платины из их солянокислых растворов, получающихся в процессе переработки отработанных Pt-Re-катализаторов, включающий селективную цементацию платины металлическим алюминием, осаждение рения и остатка платины в виде сульфидов при помощи сульфида натрия или тиосульфата натрия или сероводорода, окислительный обжиг сульфидного продукта, поглощение из газовой фазы рениевого ангидрида раствором гидроксида калия или аммиака, осаждение перрената калия или перрената аммония (Букин В.И., Игумнов М.С., Сафонов В.В. и др. Переработка производственных отходов и вторичных сырьевых ресурсов, содержащих редкие, благородные и цветные металлы. М: Изд. дом «Деловая столица», 2002. С.161-163). Недостатками известного способа являются невысокая степень извлечения платины, нежелательная цементация рения при увеличении расхода алюминия для более полного осаждения платины, отсутствие четкого разделения платины и рения на стадии цементации алюминием.A known method of producing rhenium and platinum concentrates from their hydrochloric acid solutions obtained in the processing of spent Pt-Re catalysts, including selective plating of platinum with aluminum metal, precipitation of rhenium and the platinum residue in the form of sulfides using sodium sulfide or sodium thiosulfate or hydrogen sulfide, oxidative firing sulfide product, absorption of rhenium anhydride from the gas phase with a solution of potassium hydroxide or ammonia, precipitation of potassium perrenate or ammonium perrenate (Bukin V.I., Igumnov M .S., Safonov VV et al. Recycling of industrial waste and secondary raw materials containing rare, noble and non-ferrous metals. M: Publishing house "Business Capital", 2002. S.161-163). The disadvantages of this method are the low degree of platinum extraction, undesirable cementation of rhenium with an increase in aluminum consumption for a more complete deposition of platinum, the lack of a clear separation of platinum and rhenium at the stage of aluminum cementation.

Известен способ получения концентратов рения и платины из отработанного катализатора путем выжигания из него углерода в токе воздуха или кислорода, выщелачивания огарка раствором соляной или азотной кислоты или царской водкой с последующим отделением рения и платины от раствора в колонне с ионитами, разделением рения и платины в той же колонне (Mastny L., Bumbova М., Kalalova Е. etc. Ziskavani platiny a rhenia z použitich reformovacich katalyzatorů // Chemicky průmysl, 1986. V.36. №5. P.243-245). Недостатки данного способа состоят в отсутствии четкого разделения платины и рения, а также в наличии большого количества стоков.A known method of producing rhenium and platinum concentrates from a spent catalyst by burning carbon from it in a stream of air or oxygen, leaching the cinder with a solution of hydrochloric or nitric acid or aqua regia, followed by separation of rhenium and platinum from a solution in a column with ion exchangers, separation of rhenium and platinum in that the same column (Mastny L., Bumbova M., Kalalova E. etc. Ziskavani platiny arhenia z použitich reformovacich katalyzatorů // Chemicky průmysl, 1986. V.36. No. 5. P.243-245). The disadvantages of this method are the lack of a clear separation of platinum and rhenium, as well as the presence of a large number of effluents.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к настоящему изобретению является способ получения концентратов рения и платины из их кислого раствора, включающий обработку раствора комплексообразователем, отделение полученного комплекса платины и соединений рения и платины от жидкой фазы, термическую обработку комплекса и соединений с получением концентрата, содержащего рений и преимущественно платину, введение в оставшуюся жидкую фазу серосодержащего реагента, отделение полученного сульфида рения, восстановление сульфида рения в газообразной среде с получением концентрата рения. Степени извлечения платины и рения составляют не менее 98 и 95% соответственно (Статья В.И.Чернышева, И.Г.Тертышного, С.В.Шустова. Применение СВЧ-энергии для выделения благородных и редких металлов из отработанных катализаторов и техногенных отходов, в журнале Катализ в промышленности. 2006, №1, с.52, 2-ой столбец, строки 8-41 и с.53, 1-ый столбец, строки 20-22, 2-ой столбец, строки 1-2).The closest in technical essence and the achieved result to the present invention is a method for producing rhenium and platinum concentrates from their acidic solution, comprising treating the solution with a complexing agent, separating the resulting platinum complex and rhenium and platinum compounds from the liquid phase, heat treating the complex and compounds to obtain a concentrate, containing rhenium and mainly platinum, introducing a sulfur-containing reagent into the remaining liquid phase, separating the obtained rhenium sulfide, restored of rhenium sulphide in a gaseous medium to form a rhenium concentrate. The recovery rates of platinum and rhenium are at least 98 and 95%, respectively (Article by V.I. Chernyshev, I.G. Tertyshnogo, S.V. Shustova. The use of microwave energy for the separation of noble and rare metals from spent catalysts and industrial wastes, in the journal Catalysis in Industry. 2006, No. 1, p. 52, 2nd column, lines 8-41 and p. 53, 1st column, lines 20-22, 2nd column, lines 1-2).

Основными недостатками способа-прототипа являются:The main disadvantages of the prototype method are:

- недостаточно высокие степени извлечения рения и платины;- insufficiently high degrees of extraction of rhenium and platinum;

- отсутствие каких-либо рекомендаций по отношению масс комплексообразователя и растворенной платины при сорбции платины комплексообразователем;- the absence of any recommendations regarding the mass ratio of the complexing agent and dissolved platinum during sorption of platinum by the complexing agent;

- отсутствие рекомендаций по отношению масс серосодержащего реагента и растворенного рения при введении в оставшуюся жидкую фазу серосодержащего реагента.- lack of recommendations regarding the masses of sulfur-containing reagent and dissolved rhenium when introducing sulfur-containing reagent into the remaining liquid phase.

Сущность изобретенияSUMMARY OF THE INVENTION

Техническая задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, заключается в повышении степени извлечения рения и платины из их кислого раствора в концентраты при высокой степени разделения этих металлов за счет найденного интервала отношений масс комплексообразователя и растворенной платины, а также предложенного диапазона отношений масс серосодержащего реагента и растворенного рения.The technical problem to which the present invention is directed, is to increase the degree of extraction of rhenium and platinum from their acidic solution into concentrates with a high degree of separation of these metals due to the found range of mass ratios of complexing agent and dissolved platinum, as well as the proposed range of mass ratios of sulfur-containing reagent and dissolved rhenium.

Данная техническая задача решается в способе получения концентратов рения и платины из их кислого раствора, включающем обработку раствора комплексообразователем, отделение полученного комплекса платины и соединений рения и платины от жидкой фазы, термическую обработку комплекса и соединений с получением концентрата, содержащего рений и преимущественно платину, введение в оставшуюся жидкую фазу серосодержащего реагента, отделение полученного сульфида рения, восстановление сульфида рения в газообразной среде с получением концентрата рения. При этом обработку комплексообразователем осуществляют при отношении масс комплексообразователя и растворенной платины от 1 до 8 для сорбции платины, а введение серосодержащего реагента в оставшуюся жидкую фазу проводят при отношении масс серосодержащего реагента и растворенного рения от 21 до 72. Кроме того, в качестве кислого раствора используют водные растворы H2SO4, HCl, смеси H2SO4 и HCl, смеси H2SO4 и HBr, в качестве комплексообразователя применяют 1,2-бис-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, 2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)уксусную кислоту, (пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)метан, полидитиопропан. Серосодержащим реагентом может являться тиосульфат натрия, тиосульфат калия, сульфиды щелочных металлов, 2-меркапто-N-2-нафтилацетамид (здесь и ниже названия комплексообразователей и серосодержащих реагентов даны по Женевской номенклатуре). В качестве газообразной среды используют водород, оксид углерода, смеси водорода и оксида углерода. Отделение комплекса платины и соединений рения и платины от жидкой фазы и отделение сульфида рения от жидкой фазы осуществляют фильтрованием или центрифугированием или отстаиванием.This technical problem is solved in a method for producing rhenium and platinum concentrates from their acidic solution, including processing the solution with a complexing agent, separating the resulting complex of platinum and rhenium and platinum compounds from the liquid phase, heat treating the complex and compounds to obtain a concentrate containing rhenium and mainly platinum, introduction into the remaining liquid phase of a sulfur-containing reagent, separation of the obtained rhenium sulfide, reduction of rhenium sulfide in a gaseous medium to obtain a concentrate and rhenium. In this case, the treatment with the complexing agent is carried out at a ratio of the masses of the complexing agent and the dissolved platinum from 1 to 8 for sorption of platinum, and the introduction of a sulfur-containing reagent into the remaining liquid phase is carried out at a ratio of the masses of the sulfur-containing reagent and dissolved rhenium from 21 to 72. In addition, an acid solution is used aqueous solutions of H 2 SO 4 , HCl, mixtures of H 2 SO 4 and HCl, mixtures of H 2 SO 4 and HBr, 1,2-bis (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) are used as complexing agents ethane, 1-hydroxy-2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane, 2- (perhydro-1,3,5-dith iazin-5-yl) acetic acid, (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) methane, polydithiopropane. The sulfur-containing reagent can be sodium thiosulfate, potassium thiosulfate, alkali metal sulfides, 2-mercapto-N-2-naphthylacetamide (here and below, the names of complexing agents and sulfur-containing reagents are given according to the Geneva nomenclature). As a gaseous medium, hydrogen, carbon monoxide, mixtures of hydrogen and carbon monoxide are used. The separation of the platinum complex and rhenium and platinum compounds from the liquid phase and the separation of rhenium sulfide from the liquid phase are carried out by filtration or centrifugation or sedimentation.

Основные отличительные признаки способа по настоящему изобретению состоят в том, что обработку комплексообразователем осуществляют при отношении масс комплексообразователя и растворенной платины от 1 до 8 для сорбции платины, а введение серосодержащего реагента в оставшуюся жидкую фазу проводят при отношении масс серосодержащего реагента и растворенного рения от 21 до 72.The main distinguishing features of the method of the present invention are that the treatment with the complexing agent is carried out at a mass ratio of the complexing agent and the dissolved platinum from 1 to 8 for sorption of platinum, and the introduction of a sulfur-containing reagent into the remaining liquid phase is carried out at a mass ratio of sulfur-containing reagent and dissolved rhenium from 21 to 72.

Дополнительные отличительные признаки предлагаемого способа заключаются в том, что в качестве кислого раствора используют водные растворы H2SO4, HCl, смеси H2SO4 и HCl, смеси H2SO4 и HBr, в качестве комплексообразователя применяют 1,2-бис-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, 2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)уксусную кислоту, (пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)метан, полидитиопропан. Серосодержащим реагентом может являться тиосульфат натрия, тиосульфат калия, сульфиды щелочных металлов, 2-меркапто-N-2-нафтилацетамид. В качестве газообразной среды используют водород, оксид углерода, смеси водорода и оксида углерода. Отделение комплекса платины и соединений рения и платины от жидкой фазы и отделение сульфида рения от жидкой фазы осуществляют фильтрованием или центрифугированием или отстаиванием.Additional distinguishing features of the proposed method are that aqueous solutions of H 2 SO 4 , HCl, mixtures of H 2 SO 4 and HCl, mixtures of H 2 SO 4 and HBr are used as an acid solution, 1,2-bis is used as a complexing agent. (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane, 1-hydroxy-2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane, 2- (perhydro-1,3,5 -dithiazin-5-yl) acetic acid, (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) methane, polydithiopropane. The sulfur-containing reagent may be sodium thiosulfate, potassium thiosulfate, alkali metal sulfides, 2-mercapto-N-2-naphthylacetamide. As a gaseous medium, hydrogen, carbon monoxide, mixtures of hydrogen and carbon monoxide are used. The separation of the platinum complex and rhenium and platinum compounds from the liquid phase and the separation of rhenium sulfide from the liquid phase are carried out by filtration or centrifugation or sedimentation.

Настоящее изобретение соответствует условию патентоспособности «новизна», поскольку из уровня техники не удалось найти технического решения, существенные признаки которого полностью совпадали бы со всеми признаками, имеющимися в независимом пункте формулы настоящего изобретения. Настоящее изобретение соответствует условию патентоспособности - «изобретательский уровень», поскольку из уровня техники не удалось найти технического решения, существенные признаки которого обеспечивали бы выполнение такой же технической задачи, на выполнение которой направлено настоящее изобретение.The present invention meets the condition of patentability "novelty", since the prior art failed to find a technical solution, the essential features of which would completely coincide with all the features available in the independent claim of the present invention. The present invention meets the condition of patentability - "inventive step", since the prior art could not find a technical solution, the essential features of which would ensure the fulfillment of the same technical task to which the present invention is directed.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения.Information confirming the possibility of carrying out the invention.

Пример 1. Для получения концентратов рения и платины используют водный раствор H2SO4 (10 мас.%) объемом 0,5 л. Концентрации рения и платины в растворе составляют соответственно 0,18 и 0,2 г/л. Раствор помещают в стеклянный реактор объемом 1 л с мешалкой, соединенный с обратным конденсатором, нагревают до температуры 85-100°С. Обработку раствора комплексообразователем для сорбции платины, в качестве которого используют 1,2-бис-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, осуществляют в течение 30-45 мин при отношении масс комплексообразователя и растворенной платины, равном 1. Отделяют комплекс платины и соединения рения и платины от раствора фильтрованием, осуществляют термическую обработку комплекса и соединений при 600-650°С с получением концентрата, содержащего рений и преимущественно платину. Вводят в оставшуюся жидкую фазу серосодержащий реагент, в качестве которого используют тиосульфат натрия, при отношении масс серосодержащего реагента и растворенного рения, равном 21. Суспензию обрабатывают при 90-100°С в течение 15 мин. Отделяют полученный сульфид рения от жидкой фазы фильтрованием, восстанавливают сульфид рения в газообразной среде, в качестве которой используют водород, с получением концентрата рения. Степени извлечения рения и платины в концентраты составляют соответственно 97,2 и 98,1%.Example 1. To obtain concentrates of rhenium and platinum using an aqueous solution of H 2 SO 4 (10 wt.%) With a volume of 0.5 L. The concentrations of rhenium and platinum in the solution are 0.18 and 0.2 g / l, respectively. The solution is placed in a glass reactor with a volume of 1 l with a stirrer, connected to a return condenser, heated to a temperature of 85-100 ° C. The solution is treated with a complexing agent for sorption of platinum, which is used as 1,2-bis- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane, is carried out for 30-45 minutes when the mass ratio of the complexing agent and the dissolved platinum is equal to 1. Separate the complex of platinum and the compounds of rhenium and platinum from the solution by filtration, carry out the heat treatment of the complex and compounds at 600-650 ° C to obtain a concentrate containing rhenium and mainly platinum. Sulfur-containing reagent, which is used as sodium thiosulfate, is introduced into the remaining liquid phase with a mass ratio of sulfur-containing reagent and dissolved rhenium equal to 21. The suspension is treated at 90-100 ° C for 15 minutes. The rhenium sulfide obtained is separated from the liquid phase by filtration, rhenium sulfide is reduced in a gaseous medium, which is used as hydrogen, to obtain a rhenium concentrate. The degrees of extraction of rhenium and platinum in concentrates are 97.2 and 98.1%, respectively.

Пример 2. Обработку проводят по примеру 1, с тем отличием, что обработку раствора комплексообразователем для сорбции платины осуществляют при отношении масс комплексообразователя и растворенной платины, равном 8, а введение серосодержащего реагента в оставшуюся жидкую фазу проводят при отношении масс серосодержащего реагента и растворенного рения, равном 72. Степени извлечения рения и платины в концентраты составляют соответственно 98,1 и 98,7%.Example 2. The treatment is carried out as in example 1, with the difference that the treatment of the solution with a complexing agent for platinum sorption is carried out at a mass ratio of complexing agent and dissolved platinum of 8, and the introduction of a sulfur-containing reagent in the remaining liquid phase is carried out at a ratio of the masses of sulfur-containing reagent and dissolved rhenium, equal to 72. The degrees of extraction of rhenium and platinum in concentrates are respectively 98.1 and 98.7%.

Пример 3. Обработку проводят по примеру 1, с тем отличием, что обработку раствора комплексообразователем для сорбции платины осуществляют при отношении масс комплексообразователя и растворенной платины, равном 4, а введение серосодержащего реагента в оставшуюся жидкую фазу проводят при отношении масс серосодержащего реагента и растворенного рения, равном 44. Степени извлечения рения и платины в концентраты составляют соответственно 98,5 и 99,0%.Example 3. The treatment is carried out as in example 1, with the difference that the treatment of the solution with a complexing agent for platinum sorption is carried out at a mass ratio of complexing agent and dissolved platinum of 4, and the introduction of a sulfur-containing reagent into the remaining liquid phase is carried out at a ratio of the masses of sulfur-containing reagent and dissolved rhenium, equal to 44. The degree of extraction of rhenium and platinum in concentrates are respectively 98.5 and 99.0%.

Пример 4. Обработку проводят по примеру 1, с тем отличием, что обработку раствора комплексообразователем для сорбции платины осуществляют при отношении масс комплексообразователя и растворенной платины, равном 0,95, т.е. ниже нижнего предела в формуле изобретения, а введение серосодержащего реагента в оставшуюся жидкую фазу проводят при отношении масс серосодержащего реагента и растворенного рения, равном 20, т.е. меньше нижнего предела в формуле изобретения. Степени извлечения рения и платины в концентраты составляют соответственно 95,8 и 96,5%.Example 4. The processing is carried out according to example 1, with the difference that the treatment of the solution with a complexing agent for sorption of platinum is carried out at a mass ratio of complexing agent and dissolved platinum of 0.95, i.e. below the lower limit in the claims, and the introduction of a sulfur-containing reagent in the remaining liquid phase is carried out at a mass ratio of sulfur-containing reagent and dissolved rhenium equal to 20, i.e. less than the lower limit in the claims. The degree of extraction of rhenium and platinum in concentrates are respectively 95.8 and 96.5%.

Пример 5. Обработку проводят по примеру 1, с тем отличием, что обработку раствора комплексообразователем для сорбции платины осуществляют при отношении масс комплексообразователя и растворенной платины, равном 9, т.е. выше верхнего предела в формуле изобретения, а введение серосодержащего реагента в оставшуюся жидкую фазу проводят при отношении масс серосодержащего реагента и растворенного рения, равном 75, т.е. больше верхнего предела в формуле изобретения. Степени извлечения рения и платины в концентраты составляют соответственно 96,0 и 97,1%.Example 5. The treatment is carried out as in example 1, with the difference that the treatment of the solution with a complexing agent for sorption of platinum is carried out with a mass ratio of complexing agent and dissolved platinum of 9, i.e. above the upper limit in the claims, and the introduction of a sulfur-containing reagent in the remaining liquid phase is carried out at a mass ratio of sulfur-containing reagent and dissolved rhenium equal to 75, i.e. more than the upper limit in the claims. The degrees of extraction of rhenium and platinum in concentrates are 96.0 and 97.1%, respectively.

Пример 6. Обработку проводят по примеру 3, с тем отличием, что в качестве кислого раствора используют водный раствор HCl (15 мас.%) объемом 0,5 л. Концентрации рения и платины в растворе составляют соответственно 0,144 и 0,16 г/л. В качестве комплексообразователя используют 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, а в качестве серосодержащего реагента - тиосульфат калия. Степени извлечения рения и платины в концентраты составляют соответственно 98,4 и 98,8%.Example 6. The treatment is carried out as in example 3, with the difference that as an acidic solution using an aqueous solution of HCl (15 wt.%) With a volume of 0.5 L. The concentrations of rhenium and platinum in the solution are 0.144 and 0.16 g / l, respectively. As complexing agent, 1-hydroxy-2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane is used, and potassium thiosulfate is used as a sulfur-containing reagent. The degrees of extraction of rhenium and platinum in concentrates are 98.4 and 98.8%, respectively.

Пример 7. Обработку проводят по примеру 6, с тем отличием, что в качестве кислого раствора используют смесь 70 об.% H2SO4 и 30 об.% HCl объемом 0,5 л. Концентрации рения и платины в растворе составляют соответственно 0,155 и 0,172 г/л. В качестве комплексообразователя используют 2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)уксусную кислоту, а в качестве серосодержащего реагента - сульфид натрия. Степени извлечения рения и платины в концентраты составляют соответственно 98,2 и 98,5%.Example 7. The processing is carried out as in example 6, with the difference that as an acidic solution using a mixture of 70 vol.% H 2 SO 4 and 30 vol.% HCl with a volume of 0.5 L. The concentrations of rhenium and platinum in the solution are 0.155 and 0.172 g / l, respectively. 2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) acetic acid is used as a complexing agent, and sodium sulfide is used as a sulfur-containing reagent. The degrees of extraction of rhenium and platinum in concentrates are 98.2 and 98.5%, respectively.

Пример 8. Обработку проводят по примеру 6, с тем отличием, что в качестве кислого раствора используют смесь 85 об.% H2SO4 и 15 об.% HBr объемом 0,5 л. Концентрации рения и платины в растворе составляют соответственно 0,161 и 0,178 г/л. В качестве комплексообразователя используют (пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)метан, а в качестве серосодержащего реагента 2-меркапто-N-2-нафтилацетамид. Степени извлечения рения и платины в концентраты составляют соответственно 98,3 и 98,7%.Example 8. The treatment is carried out as in example 6, with the difference that as an acidic solution, a mixture of 85 vol.% H 2 SO 4 and 15 vol.% HBr of 0.5 l volume is used. The concentrations of rhenium and platinum in the solution are 0.161 and 0.178 g / l, respectively. (Perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) methane is used as a complexing agent, and 2-mercapto-N-2-naphthylacetamide as a sulfur-containing reagent. The degrees of extraction of rhenium and platinum in concentrates are 98.3 and 98.7%, respectively.

Пример 9. Обработку проводят по примеру 6, с тем отличием, что в качестве кислого раствора используют смесь 70 об.% H2SO4 и 30 об.% HBr объемом 0,5 л. Концентрации рения и платины в растворе составляют соответственно 0,152 и 0,169 г/л. В качестве комплексообразователя используют полидитиопропан, а в качестве серосодержащего реагента - сульфид калия. Степени извлечения рения и платины в концентраты составляют соответственно 98,0 и 98,4%.Example 9. The treatment is carried out as in example 6, with the difference that as an acidic solution using a mixture of 70 vol.% H 2 SO 4 and 30 vol.% HBr with a volume of 0.5 L. The concentration of rhenium and platinum in the solution are 0.152 and 0.169 g / l, respectively. Polydithiopropane is used as a complexing agent, and potassium sulfide is used as a sulfur-containing reagent. The degrees of extraction of rhenium and platinum in concentrates are 98.0 and 98.4%, respectively.

Пример 10. Обработку проводят по примеру 9, с тем отличием, что в качестве газообразной среды используют оксид углерода. Степени извлечения рения и платины в концентраты составляют соответственно 98,1 и 98,6%.Example 10. The treatment is carried out as in example 9, with the difference that carbon monoxide is used as the gaseous medium. The degrees of extraction of rhenium and platinum in concentrates are 98.1 and 98.6%, respectively.

Пример 11. Обработку проводят по примеру 9, с тем отличием, что в качестве газообразной среды используют смесь 80 об.% водорода и 20 об.% оксида углерода. Степени извлечения рения и платины в концентраты составляют соответственно 98,2 и 98,7%.Example 11. The processing is carried out according to example 9, with the difference that as a gaseous medium, a mixture of 80 vol.% Hydrogen and 20 vol.% Carbon monoxide is used. The degrees of extraction of rhenium and platinum in concentrates are 98.2% and 98.7%, respectively.

Пример 12. Обработку проводят по примеру 11, с тем отличием, что отделение комплекса платины и соединений рения и платины от жидкой фазы и отделение сульфида рения от жидкой фазы осуществляют центрифугированием.Example 12. The processing is carried out as in example 11, with the difference that the separation of the complex of platinum and compounds of rhenium and platinum from the liquid phase and the separation of rhenium sulfide from the liquid phase is carried out by centrifugation.

Пример 13. Обработку проводят по примеру 11, с тем отличием, что отделение комплекса платины и соединений рения и платины от жидкой фазы и отделение сульфида рения от жидкой фазы осуществляют отстаиванием.Example 13. The processing is carried out as in example 11, with the difference that the separation of the complex of platinum and compounds of rhenium and platinum from the liquid phase and the separation of rhenium sulfide from the liquid phase is carried out by sedimentation.

Из сравнения результатов степени извлечения рения и платины из примеров 1÷3 с подобными результатами из примеров 4÷5 видно следующее. При отношении масс комплексообразователя и растворенной платины ниже нижнего предела в формуле изобретения, а также при отношении масс серосодержащего реагента и растворенного рения меньше нижнего предела в формуле изобретения (пример 4) степени извлечения рения и платины уменьшаются с 97,2÷98,5% и 98,1÷99,0% соответственно (в примерах 1÷3) до 95,8% и 96,5% соответственно (по примеру 4). При отношении масс комплексообразователя и растворенной платины выше верхнего предела в формуле изобретения, а также при отношении масс серосодержащего реагента и растворенного рения больше верхнего предела в формуле изобретения (пример 5) степени извлечения рения и платины уменьшаются с 97,2÷98,5% и 98,1÷99,0% соответственно (в примерах 1÷3) до 96,0% и 97,1% соответственно (по примеру 5).From comparing the results of the degree of extraction of rhenium and platinum from examples 1 ÷ 3 with similar results from examples 4 ÷ 5, the following is seen. When the mass ratio of the complexing agent and the dissolved platinum are lower than the lower limit in the claims, as well as the mass ratios of the sulfur-containing reagent and the dissolved rhenium are lower than the lower limit in the claims (Example 4), the rhenium and platinum recovery rates decrease from 97.2 ÷ 98.5% and 98.1 ÷ 99.0%, respectively (in examples 1 ÷ 3) to 95.8% and 96.5%, respectively (according to example 4). When the ratio of the masses of the complexing agent and the dissolved platinum is higher than the upper limit in the claims, and also when the masses of the sulfur-containing reagent and dissolved rhenium are greater than the upper limit in the claims (example 5), the degrees of extraction of rhenium and platinum decrease from 97.2 ÷ 98.5% and 98.1 ÷ 99.0%, respectively (in examples 1 ÷ 3) to 96.0% and 97.1%, respectively (according to example 5).

При недостатке серосодержащего реагента и комплексообразователя не происходит полного извлечения рения и платины из их кислого раствора. При избытке серосодержащего реагента в растворе в качестве побочного продукта образуется сера в коллоидном состоянии, что затрудняет проведение дальнейших технологических операций и приводит к снижению степени извлечения рения в концентрат. При избытке комплексообразователя наряду с сорбцией платины происходит частичная сорбция рения, что требует проведения дополнительных операций для разделения этих металлов.With a lack of sulfur-containing reagent and complexing agent, the complete extraction of rhenium and platinum from their acidic solution does not occur. With an excess of sulfur-containing reagent in the solution, sulfur is formed as a by-product in the colloidal state, which complicates further technological operations and reduces the degree of rhenium extraction into the concentrate. With an excess of complexing agent, along with platinum sorption, partial rhenium sorption occurs, which requires additional operations to separate these metals.

Из сравнения результатов примеров 1÷3 и 6÷11 настоящего изобретения и способа-прототипа видно, что степени извлечения рения и платины по настоящему изобретению (97,2÷98,5% и 98,1÷99,0% соответственно) превышают степени извлечения рения и платины в способе-прототипе (95% и 98% соответственно) на 2,2÷3,5% и 0,1÷1,0 соответственно.A comparison of the results of examples 1 ÷ 3 and 6 ÷ 11 of the present invention and the prototype method shows that the degree of extraction of rhenium and platinum according to the present invention (97.2 ÷ 98.5% and 98.1 ÷ 99.0%, respectively) exceed the degree extraction of rhenium and platinum in the prototype method (95% and 98%, respectively) by 2.2 ÷ 3.5% and 0.1 ÷ 1.0, respectively.

Таким образом, настоящее изобретение может быть реализовано и наиболее эффективно применено при извлечении рения и платины из их кислых растворов.Thus, the present invention can be implemented and most effectively applied in the extraction of rhenium and platinum from their acidic solutions.

Claims (6)

1. Способ получения концентратов рения и платины из их кислого раствора, включающий обработку раствора комплексообразователем, отделение полученного комплекса платины и соединений рения и платины от жидкой фазы, термическую обработку комплекса и соединений с получением концентрата, содержащего рений и преимущественно платину, введение в оставшуюся жидкую фазу серосодержащего реагента, отделение полученного сульфида рения, восстановление сульфида рения в газообразной среде с получением концентрата рения, отличающийся тем, что обработку комплексообразователем осуществляют при отношении масс комплексообразователя и растворенной платины от 1 до 8 для сорбции платины, а введение серосодержащего реагента в оставшуюся жидкую фазу проводят при отношении масс серосодержащего реагента и растворенного рения от 21 до 72.1. A method of producing rhenium and platinum concentrates from their acidic solution, comprising treating the solution with a complexing agent, separating the resulting complex of platinum and rhenium and platinum compounds from the liquid phase, heat treating the complex and compounds to obtain a concentrate containing rhenium and mainly platinum, introducing into the remaining liquid the phase of the sulfur-containing reagent, the separation of the obtained rhenium sulfide, the reduction of rhenium sulfide in a gaseous medium to obtain a rhenium concentrate, characterized in that ku complexing agent is carried out at a mass ratio of complexing agent and the dissolved platinum from 1 to 8 for the sorption of platinum, and the introduction of sulfur-containing reagent in the remaining liquid phase is carried out at a mass ratio of sulfur-containing reagent and the dissolved rhenium from 21 to 72. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кислого раствора используют водные растворы H2SO4, HCl, смеси H2SO4 и HCl, смеси H2SO4 и HBr.2. The method according to claim 1, characterized in that the aqueous solution of H 2 SO 4 , HCl, a mixture of H 2 SO 4 and HCl, a mixture of H 2 SO 4 and HBr are used as the acid solution. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве комплексообразователя применяют 1,2-бис-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, 1-окси-2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)этан, 2-(пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)уксусную кислоту, (пергидро-1,3,5-дитиазин-5-ил)метан, полидитиопропан.3. The method according to claim 1, characterized in that 1,2-bis- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) ethane, 1-hydroxy-2- (perhydro-1, 3,5-dithiazin-5-yl) ethane, 2- (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) acetic acid, (perhydro-1,3,5-dithiazin-5-yl) methane, polydithiopropane . 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего реагента используют тиосульфат натрия, тиосульфат калия, сульфиды щелочных металлов, 2-меркапто-N-2-нафтилацетамид.4. The method according to claim 1, characterized in that sodium thiosulfate, potassium thiosulfate, alkali metal sulfides, 2-mercapto-N-2-naphthylacetamide are used as the sulfur-containing reagent. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве газообразной среды используют водород, оксид углерода, смеси водорода и оксида углерода.5. The method according to claim 1, characterized in that as the gaseous medium using hydrogen, carbon monoxide, a mixture of hydrogen and carbon monoxide. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что отделение комплекса платины и соединений рения и платины от жидкой фазы и отделение сульфида рения от жидкой фазы осуществляют фильтрованием, или центрифугированием, или отстаиванием. 6. The method according to claim 1, characterized in that the separation of the complex of platinum and compounds of rhenium and platinum from the liquid phase and the separation of rhenium sulfide from the liquid phase is carried out by filtration, or centrifugation, or sedimentation.
RU2007147308/02A 2007-12-21 2007-12-21 Method of rhenium and platinum concentrates receiving from its cintaining acid liquors RU2363745C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007147308/02A RU2363745C1 (en) 2007-12-21 2007-12-21 Method of rhenium and platinum concentrates receiving from its cintaining acid liquors

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007147308/02A RU2363745C1 (en) 2007-12-21 2007-12-21 Method of rhenium and platinum concentrates receiving from its cintaining acid liquors

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2363745C1 true RU2363745C1 (en) 2009-08-10

Family

ID=41049570

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007147308/02A RU2363745C1 (en) 2007-12-21 2007-12-21 Method of rhenium and platinum concentrates receiving from its cintaining acid liquors

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2363745C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2490070C1 (en) * 2012-03-16 2013-08-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки ИНСТИТУТ ПРОБЛЕМ КОМПЛЕКСНОГО ОСВОЕНИЯ НЕДР РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК (ИПКОН РАН) Method of flotation of sulphide ores containing bearing metals
RU2813490C2 (en) * 2022-05-05 2024-02-12 Общество с ограниченной ответственностью "Ватернова" Method for processing natural phosphates

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5122185A (en) * 1991-06-17 1992-06-16 Johnson Matthey Inc. Low pressure drop, high surface area platinum recovery system in a nitric acid plant
RU2167213C1 (en) * 1999-11-22 2001-05-20 Омский государственный университет Method of combined recovery of platinum and rhenium from spent platinum-rhenium catalysts
WO2003010346A3 (en) * 2001-06-22 2003-09-25 Negev Metals Products Ltd Wet process and reactor for the recovery of platinum group metals from automobile catalytic converters
RU2003103936A (en) * 2003-02-11 2004-08-27 Алексей Сергеевич Хан (RU) METHOD FOR EXTRACTING PLATINUM METALS AND RHENIUM FROM WORKED CATALYSTS
RU2306347C1 (en) * 2005-12-21 2007-09-20 Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") Method of processing catalysts containing platinum metals and rhenium on aluminum oxide carriers

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5122185A (en) * 1991-06-17 1992-06-16 Johnson Matthey Inc. Low pressure drop, high surface area platinum recovery system in a nitric acid plant
RU2167213C1 (en) * 1999-11-22 2001-05-20 Омский государственный университет Method of combined recovery of platinum and rhenium from spent platinum-rhenium catalysts
WO2003010346A3 (en) * 2001-06-22 2003-09-25 Negev Metals Products Ltd Wet process and reactor for the recovery of platinum group metals from automobile catalytic converters
RU2003103936A (en) * 2003-02-11 2004-08-27 Алексей Сергеевич Хан (RU) METHOD FOR EXTRACTING PLATINUM METALS AND RHENIUM FROM WORKED CATALYSTS
RU2306347C1 (en) * 2005-12-21 2007-09-20 Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") Method of processing catalysts containing platinum metals and rhenium on aluminum oxide carriers

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Катализ и промышленность, 2006, №1, с.52-53. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2490070C1 (en) * 2012-03-16 2013-08-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки ИНСТИТУТ ПРОБЛЕМ КОМПЛЕКСНОГО ОСВОЕНИЯ НЕДР РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК (ИПКОН РАН) Method of flotation of sulphide ores containing bearing metals
RU2813490C2 (en) * 2022-05-05 2024-02-12 Общество с ограниченной ответственностью "Ватернова" Method for processing natural phosphates

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0097478B1 (en) Process for removal and recovery of mercury from waste water
EP2643491B1 (en) Alkaline and acid pressure oxidation of precious metal-containing materials
EP2721185B1 (en) Method for recovering precious metals and copper from leach solutions
CN107849639B (en) Method for recovering vanadium, method for producing redox flow battery electrolyte, apparatus for recovering vanadium, and apparatus for producing redox flow battery electrolyte
CN105668528B (en) Method for catalytically reducing selenium
Reis et al. Electroplating wastes
GB2621039A (en) Harmless treatment method for recovering sulfur, rhenium, and arsenic from arsenic sulfide slag
CN106276819B (en) A kind of method for being catalyzed reduction selenium
RU2363745C1 (en) Method of rhenium and platinum concentrates receiving from its cintaining acid liquors
CN112941330B (en) Petroleum coke smoke dust treatment method
US5670123A (en) Process for the extraction of hydrogen sulphide from a gas mixture
RU2363744C1 (en) Method of concentrate receiving, containing rhenium and platinum, from its containing acid liquors
JP2000153284A (en) Ozone cyan treatment method
US20050211631A1 (en) Method for the separation of zinc and a second metal which does not form an anionic complex in the presence of chloride ions
CN115369266B (en) Method for removing and recycling arsenic in chlorohydrochloric acid leaching solution
WO2011035380A1 (en) Recovering metals from industrial residues/wastes
JP4529969B2 (en) Method for removing selenium from selenate-containing liquid
CN109534542A (en) The method of fume desulfurizing agent purified treatment
Han et al. Recovery of copper from its sulfides and other sources using halogen reagents and oxidants
JP6790561B2 (en) Heavy metal recovery method
JP5799340B2 (en) Method for recovering precious metals from liquid containing precious metals
RU2848032C1 (en) Method for extracting copper from cyanide solutions and regenerating free cyanide
KR930006088B1 (en) Wet metallurgical recovery of metals and sulfur elements from metal sulfides
RU2119963C1 (en) Method of gold extraction from persistent ores and concentrates
CN120624826B (en) Method for comprehensively recovering valuable elements from nonferrous smelting waste acid

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20101222

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20120810

PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20120810

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20131222