[go: up one dir, main page]

RU2360988C2 - Способ переработки концентратов природного урана - Google Patents

Способ переработки концентратов природного урана Download PDF

Info

Publication number
RU2360988C2
RU2360988C2 RU2007130841/02A RU2007130841A RU2360988C2 RU 2360988 C2 RU2360988 C2 RU 2360988C2 RU 2007130841/02 A RU2007130841/02 A RU 2007130841/02A RU 2007130841 A RU2007130841 A RU 2007130841A RU 2360988 C2 RU2360988 C2 RU 2360988C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
uranium
solution
washing
extraction
extract
Prior art date
Application number
RU2007130841/02A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2007130841A (ru
Inventor
Феликс Анатольевич Дорда (RU)
Феликс Анатольевич Дорда
Вячеслав Григорьевич Балахонов (RU)
Вячеслав Григорьевич Балахонов
Василий Владимирович Тинин (RU)
Василий Владимирович Тинин
Владимир Михайлович Короткевич (RU)
Владимир Михайлович Короткевич
Анатолий Степанович Козырев (RU)
Анатолий Степанович Козырев
Валерий Владимирович Лазарчук (RU)
Валерий Владимирович Лазарчук
Тимофей Геннадьевич Шикерун (RU)
Тимофей Геннадьевич Шикерун
Виктор Иванович Шамин (RU)
Виктор Иванович Шамин
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" filed Critical Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат"
Priority to RU2007130841/02A priority Critical patent/RU2360988C2/ru
Publication of RU2007130841A publication Critical patent/RU2007130841A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2360988C2 publication Critical patent/RU2360988C2/ru

Links

Landscapes

  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу переработки концентратов природного урана и может быть использовано в технологии их переработки до оксидов урана или гексафторида урана энергетического назначения. Способ включает выщелачивание концентрата урана раствором азотной кислоты, экстракцию урана трибутилфосфатом в углеводородном разбавителе. Экстракцию урана ведут до 85-92%-ного насыщения экстрагента ураном. Затем осуществляют промывку экстракта частью упаренного реэкстракта, содержащего 450-500 г/л урана, которую ведут в режиме предельного (до 119-120 г/л урана) насыщения экстрагента ураном. После промывки проводят реэкстракцию урана. Промывной раствор, полученный после промывки экстракта урана, объединяют с раствором урана от выщелачивания концентратов и после корректировки по содержанию азотной кислоты и урана смешанный раствор направляют на экстракцию. Промывку экстракта осуществляют при соотношении потоков О:В=(15-20):1. Содержание азотной кислоты в растворах урана, направляемых на экстракцию, составляет 0,5-0,8 моль/л. Техническим результатом изобретения является повышение степени очистки урана от молибдена. 3 з.п. ф-лы, 4 табл.

Description

Изобретение относится к способам переработки концентратов природного урана и может быть использовано в технологии их переработки до оксидов урана или гексафторида урана энергетического назначения.
Известен способ переработки концентратов природного урана, который заключается в следующем. Соединения урана выщелачивают раствором азотной кислоты с избыточной кислотностью 20-30 г/л, после чего осуществляют экстракцию урана раствором 30-40% ТБФ в углеводородном разбавителе при отношении потока органического раствора к потоку водного О:В=2,5:1. Экстракт, содержащий 100-140 г/л урана (83-87% от предельного насыщения экстрагента ураном), отмывают от примесей 60-240 г/л раствором азотной кислоты при отношении потока органического раствора к потоку промывного О:В=10:1. Промывной раствор, выходящий из промывного блока, подсоединяют к исходному раствору в экстракционном блоке. Реэкстракцию урана осуществляют при 60°С подкисленной водой при отношении потоков О:В=1:(1-2). Водный раствор урана, содержащий 50-115 г/л урана (реэкстракт), направляют на операции денитрации раствора уранилнитрата или осаждение полиураната аммония либо пероксида урана с дальнейшим прокаливанием их до оксида урана. Органический раствор, выходящий из реэкстракционного блока, после карбонатной промывки возвращают в экстракционный блок. (Н.С.Тураев, И.И. Жерин. Химия и технология урана. - М.: Издательский дом «Руда и металлы», 2006, - 315-316 с.).
Недостатками способа являются:
- относительно низкое содержание урана в исходном растворе 250-350 г/л, что снижает удельную производительность экстракционной установки, увеличивает объем водно-хвостовых растворов и затраты на подготовку их к захоронению;
- низкое насыщение экстрагента ураном в промывном блоке экстракционной установки при переработке концентратов природного урана с большим содержанием примесей не обеспечивает достаточную очистку урана от примесей; вследствие этого содержание примесей в гексафториде урана (ГФУ) для обогащения превышает допустимые ASTM С 787-03 значения;
- применение на операции промывки экстракта урана растворов, содержащих 60-240 г/л азотной кислоты, дает незначительный эффект по очистке урана от примесей, кроме того, приводит к увеличению содержания азотной кислоты в водно-хвостовых растворах, что требует дополнительных затрат на подготовку их к захоронению.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ переработки концентратов природного урана, который включает следующие операции (прототип).
Концентрат выщелачивают 40%-ным раствором азотной кислоты. В готовой пульпе обычно содержится урана 350-450 г/л, концентрация свободной азотной кислоты 0,8-1,8 моль/л. Экстракцию урана ведут (30±2) об.% раствором трибутил-фосфата в углеводородном разбавителе. Экстракт содержит урана около 95 г/л, рафинат - меньше 0,1 г/л. Экстракт урана промывают для удаления примесей при соотношении потоков О:В, равном 10:1, причем в качестве промывного раствора используют «готовый раствор» со стадии реэкстракции - реэкстракт, содержание в нем урана около 115 г/л. Органический раствор, выходящий из промывной колонны, содержит урана около 90 г/л, а водный раствор после промывки им экстракта содержит урана около 165 г/л - этот раствор добавляется к пульпе, полученной после растворения концентратов урана, перед подачей ее в экстракторы. Из промытого экстракта реэкстрагируют уран при соотношении 0:В=0,8:1, в качестве реэкстрагирующего раствора используют слабокислый конденсат от упаривания реэкстракта на стадии производства оксидов урана (Ч.Харрингтон, А.Рюэле. Технология производства урана. - М.: Госатомиздат, 1961, сс.178-186).
Невысокое насыщение ураном экстрагента на стадии экстракции (95 г/л, 79,1% насыщение экстрагента ураном) и на стадии промывки экстракта (90 г/л, 75% насыщение экстрагента ураном) не обеспечивает очистку от ряда примесей, содержание которых в гексафториде урана (ГФУ) для обогащения регламентируется нормами ASTM С 787-03.
Задачей изобретения является повышение степени очистки урана от молибдена и вольфрама при экстракционной переработке азотнокислых растворов природного урана с тем, чтобы содержание этих примесей в реэкстрактах урана не превышало значений, допустимых ASTM С 787-03 для примесей в ГФУ для обогащения.
Решение этой задачи достигается тем, что в способе переработки концентратов природного урана, включающем выщелачивание концентрата урана раствором азотной кислоты, экстракцию урана трибутилфосфатом в углеводородном разбавителе, промывку экстракта с использованием реэкстракта и реэкстракцию урана, экстракцию урана ведут до 85-92%-ного насыщения экстрагента ураном, а промывку экстракта осуществляют частью реэкстракта урана, упаренного до содержания 450-500 г/л урана, в режиме предельного насыщения экстрагента ураном до содержания урана в экстракте 119-120 г/л.
Промывной раствор, полученный после промывки экстракта урана, объединяют с раствором урана от выщелачивания концентратов, и после корректировки по содержанию азотной кислоты и урана объединенный раствор направляют на экстракцию.
Промывку экстракта осуществляют при соотношении потоков О:В=(15-20):1.
Содержание азотной кислоты в растворах урана, направляемых на экстракцию, составляет 0,5-0,8 моль/л.
Способ осуществляют следующим образом.
Выщелачивают концентрат природного урана раствором азотной кислоты с получением пульпы, из которой после отделения нерастворимого остатка получают раствор урана. Раствор урана, содержащий 400-450 г/л урана и 0,5-0,8 г/л азотной кислоты, направляют на экстракцию 30%-ным трибутилфосфатом (ТБФ) в углеводородном разбавителе. Экстракцию проводят до 85-92%-ного насыщения экстрагента ураном. Экстракт промывают концентрированным раствором урана в режиме предельного насыщения экстрагента ураном до содержания урана в экстракте 119-120 г/л, при этом для промывки используют часть реэкстракта, предварительно упаренного до 450-500 г/л урана, при отношении потока органического раствора к потоку водного О:В=(15-20):1. Из промытого экстракта осуществляют реэкстракцию урана раствором слабой азотной кислоты (можно использовать конденсат от операции упаривания реэкстракта) при отношении потоков органического раствора к водному О:В=1:(1-1,2) при температуре 40-70°С. Реэкстракт направляют на упаривание и далее на переработку до оксидов урана или ГФУ.
Водный раствор, полученный из промывного раствора на операции промывки, объединяют с раствором урана от выщелачивания концентратов урана, объединенный раствор после корректировки по содержанию урана и азотной кислоты направляют на стадию экстракции.
Предлагаемый способ опробован на лабораторной установке по переработке концентратов природного урана. В качестве исходного материала применяли концентрат урана, соответствующий по составу «Техническим требованиям для концентрата урана ASTM C967-87».
Пример.
Растворы урана получали путем выщелачивания концентратов природного урана растворами азотной кислоты и отделения их от нерастворимых остатков. В первом растворе содержание урана и азотной кислоты составляло 400 г/л и 1 моль/л соответственно (способ-прототип, опыт 1), во втором растворе содержание урана - 400 г/л, азотной кислоты - 0,5 моль/л (заявляемый способ, опыт 2).
Экстракционная переработка растворов урана осуществлялась на лабораторной экстракционной установке, состоящей из центробежных экстракторов, в следующих режимах проведения основных операций:
экстракция - 7 центробежных экстракторов, отношение потока исходного раствора к потоку органического выбиралось из насыщения экстрагента ураном 95 г/л по способу-прототипу и 110 г/л по предлагаемому способу;
промывка экстракта - 4 центробежных экстрактора, отношение потока органического раствора к потоку промывного при переработке растворов урана по способу-прототипу О:В=10:1, при переработке растворов урана по предлагаемому способу О:В=20:1;
реэкстракция урана - 13 центробежных экстракторов, температура - 70°С.
Экстрагент - 30% ТБФ в углеводородном разбавителе.
Состав исходных, промывных и реэкстрагирующих растворов приведен в таблице 1.
Содержание в исходных растворах примесей, от которых требуется очистить уран, приведено в таблице 2. Там же приведено допустимое требованиями ASTM С 787-03 содержание примесей в ГФУ для обогащения.
Таблица 1- Состав исходных, промывных и реэкстрагирующих растворов
Раствор Переработка по способу-прототипу Переработка по предлагаемому способу
U, г/л HNO3, моль/л U, г/л HNO3, моль/л
Исходный раствор 400 1,0 400 0,5
Промывной раствор 115 0,10 450 0,18
Реэкстрагирующий раствор 0,05 0,05
Таблица 2 - Содержание в исходных растворах примесей, от которых требуется очистка урана
Элемент Содержание в исходном растворе, % к урану Требуемое ASTM С 787-03 содержание примесей в ГФУ для обогащения, %к урану Требуемый коэффициент очистки урана от примесей
Mo 0,06 0,00014 428,6
Ti 0,005 0,00010 50
V 0,004 0,00014 28,5
W 0,002 0,00014 14,3
Al 0,030 Содержание элементов, образующих нелетучие фториды, - не более 300 мкг/г U
Ca 0,033
Fe 0,030
Mn 0,01
Th 0,003
Zr 0,001
Содержание урана и азотной кислоты в технологических продуктах по способу-прототипу и предлагаемому способу приведено в таблице 3, содержание примесей в экстрактах и реэкстрактах урана по способу-прототипу и предлагаемому способу, а также коэффициенты очистки от примесей приведены в таблице 4.
Таблица 3 - Содержание урана и азотной кислоты в технологических продуктах
Продукт Содержание Опыт 1 Опыт 2
Экстракт U U, г/л 94,9 109,8
Водно-хвостовой раствор U, г/л 0,01 0,01
HNO3, моль/л 0,8 0,4
Экстракт U после промывки U, г/л 90,2 119,2
Реэкстракт U U, г/л 115 120
HNO3, моль/л 0,05 0,05
Органический раствор из блока реэкстракции U, г/л 0,7 0,9
Figure 00000001
Из данных, приведенных в таблицах 2 и 4, следует, что при насыщении экстрагента ураном 94,9 г/л, соответствующем насыщению экстрагента ураном в способе-прототипе (79,1) %, коэффициенты очистки урана от молибдена и вольфрама составили 30 и 6,6. Увеличение насыщения экстрагента ураном на операции экстракции до 109,8 г/л по предлагаемому способу увеличило коэффициент очистки урана от молибдена до 60, от вольфрама до 10.
В результате промывки экстракта в режиме предельного насыщения экстрагента ураном (119-120 г/л), концентрированным (450-500 г/л) раствором урана (упаренный реэкстракт), получена большая по сравнению со способом-прототипом очистка урана от молибдена и вольфрама (таблица 4). Так, в способе-прототипе содержание молибдена и вольфрама в реэкстракте уменьшилось по сравнению с содержанием в экстракте соответственно в 3,3 раза и в 1,5 раза, а в заявляемом способе - более чем в 10 раз и более чем в 2 раза соответственно.
Суммарный коэффициент очистки урана (экстракция+промывка) составил от молибдена 100 по способу-прототипу и >600 по предлагаемому способу, от вольфрама - 10 по способу-прототипу и >20 по предлагаемому способу.
Таким образом, содержание примесей в реэкстрактах урана в заявляемом способе соответствовало требованиям ASTM С 787-03 по содержанию примесей в ГФУ для обогащения.

Claims (4)

1. Способ переработки концентратов природного урана, включающий выщелачивание концентрата урана раствором азотной кислоты, экстракцию урана трибутилфосфатом в углеводородном разбавителе, промывку экстракта с использованием реэкстракта и реэкстракцию урана, отличающийся тем, что экстракцию урана ведут до 85-92%-ного насыщения экстрагента ураном, а промывку экстракта осуществляют частью реэкстракта урана, упаренного до содержания 450-500 г/л урана, в режиме предельного насыщения экстрагента ураном до содержания урана в экстракте 119-120 г/л.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что промывной раствор, полученный после промывки экстракта урана, объединяют с раствором урана от выщелачивания концентратов и после корректировки по содержанию азотной кислоты и урана объединенный раствор направляют на экстракцию.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что промывку экстракта осуществляют при соотношении потоков О:В=(15-20):1.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержание азотной кислоты в растворах урана, направляемых на экстракцию, составляет 0,5-0,8 моль/л.
RU2007130841/02A 2007-08-13 2007-08-13 Способ переработки концентратов природного урана RU2360988C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007130841/02A RU2360988C2 (ru) 2007-08-13 2007-08-13 Способ переработки концентратов природного урана

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007130841/02A RU2360988C2 (ru) 2007-08-13 2007-08-13 Способ переработки концентратов природного урана

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2007130841A RU2007130841A (ru) 2009-02-20
RU2360988C2 true RU2360988C2 (ru) 2009-07-10

Family

ID=40531388

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007130841/02A RU2360988C2 (ru) 2007-08-13 2007-08-13 Способ переработки концентратов природного урана

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2360988C2 (ru)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2447168C1 (ru) * 2010-08-04 2012-04-10 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ переработки химического концентрата природного урана
RU2451761C1 (ru) * 2010-11-01 2012-05-27 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ переработки химического концентрата природного урана
RU2517633C1 (ru) * 2013-01-09 2014-05-27 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ переработки кремнийсодержащего химического концентрата природного урана
RU2542868C2 (ru) * 2009-12-22 2015-02-27 Коммиссариат А Л'Энержи Атомик Э Оз Энержи Альтернатив Способ очистки урана из природного уранового концентрата
RU2554830C2 (ru) * 2013-09-19 2015-06-27 Акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ экстракционного аффинажа урана
RU2576819C1 (ru) * 2014-12-08 2016-03-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") Способ переработки кремнийсодержащих отходов уранового производства

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2398036C1 (ru) * 2009-03-30 2010-08-27 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ переработки химического концентрата природного урана
RU2490348C1 (ru) * 2012-01-11 2013-08-20 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ переработки химического концентрата природного урана
RU2496898C1 (ru) * 2012-02-21 2013-10-27 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ переработки химического концентрата природного урана
RU2514557C1 (ru) * 2012-12-03 2014-04-27 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ подготовки урансодержащего сырья к экстракционной переработке
RU2626264C2 (ru) * 2015-08-10 2017-07-25 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) Способ дезактивации руд, рудных и техногенных концентратов
RU2640697C1 (ru) * 2017-03-20 2018-01-11 Акционерное общество "Далур" Способ получения концентрата урана из нитратно-сульфатных растворов

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3813464A (en) * 1968-09-04 1974-05-28 Allied Chem Method of dissolving spent nuclear fuel
US4832924A (en) * 1986-12-26 1989-05-23 Doryokuro Kakunenryo Kaihatsu Jigyodan Process for producing uranium oxides
CN1118337A (zh) * 1995-06-30 1996-03-13 中国核动力研究设计院 用硝酸溶解u3o8的新工艺
EP1041578A2 (en) * 1999-03-24 2000-10-04 General Electric Company Process for converting uranium metal alloys to UO2 powder and pellets
RU2003109209A (ru) * 2002-06-21 2004-12-20 Открытое акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" Способ переработки химического концентрата природного урана

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2315716C2 (ru) * 2002-06-21 2008-01-27 Открытое акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" Способ переработки химического концентрата природного урана

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3813464A (en) * 1968-09-04 1974-05-28 Allied Chem Method of dissolving spent nuclear fuel
US4832924A (en) * 1986-12-26 1989-05-23 Doryokuro Kakunenryo Kaihatsu Jigyodan Process for producing uranium oxides
CN1118337A (zh) * 1995-06-30 1996-03-13 中国核动力研究设计院 用硝酸溶解u3o8的新工艺
EP1041578A2 (en) * 1999-03-24 2000-10-04 General Electric Company Process for converting uranium metal alloys to UO2 powder and pellets
RU2003109209A (ru) * 2002-06-21 2004-12-20 Открытое акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" Способ переработки химического концентрата природного урана

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ХАРРИНГТОН Ч., РЮЭЛЕ А. Технология производства урана. - М.: Госатомиздат, 1961, с.178-186. *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2542868C2 (ru) * 2009-12-22 2015-02-27 Коммиссариат А Л'Энержи Атомик Э Оз Энержи Альтернатив Способ очистки урана из природного уранового концентрата
RU2447168C1 (ru) * 2010-08-04 2012-04-10 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ переработки химического концентрата природного урана
RU2451761C1 (ru) * 2010-11-01 2012-05-27 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ переработки химического концентрата природного урана
RU2517633C1 (ru) * 2013-01-09 2014-05-27 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ переработки кремнийсодержащего химического концентрата природного урана
RU2554830C2 (ru) * 2013-09-19 2015-06-27 Акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ экстракционного аффинажа урана
RU2576819C1 (ru) * 2014-12-08 2016-03-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") Способ переработки кремнийсодержащих отходов уранового производства

Also Published As

Publication number Publication date
RU2007130841A (ru) 2009-02-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2360988C2 (ru) Способ переработки концентратов природного урана
RU2517651C1 (ru) Способ экстракционной очистки нитратных растворов, содержащих рзм
US8652425B2 (en) Industrial extraction of uranium using ammonium carbonate and membrane separation
AU2015265793B2 (en) Hydrometallurgical treatment of anode sludge
US3458277A (en) Process for the recovery of molybdenum values as high purity ammonium paramolybdate from impure molybdenum-bearing solution,with optional recovery of rhenium values if present
El-Hussaini et al. Extraction of niobium and tantalum from nitrate and sulfate media by using MIBK
AU2011243991A1 (en) Industrial extraction of uranium using ammonium carbonate and membrane separation
RU2670232C2 (ru) Способ разделения ниобия и тантала
US4207294A (en) Process for recovering uranium from wet-process phosphoric acid
US2962372A (en) Columbium and tantalum separation
CA1079424A (fr) Procede de traitement d'effluents nitriques
WO2004087971A1 (en) A process for recovery of high purity uranium from fertilizer grade weak phosphoric acid
US3112991A (en) Process for recovery of fluoride-free columbium and tantalum pentoxides from organic extracts
WO2016201456A1 (ru) Способ комплексной переработки черносланцевых руд
RU2398036C1 (ru) Способ переработки химического концентрата природного урана
Coleman et al. Solvent Extraction Recovery of Technetium, Neptunium, and Uranium from Fluorination Plant Residues
EP0041459A1 (fr) Procédé de lixiviation d'un minerai de niobium et/ou de tantale contenant du calcium comme impureté principale
US5229086A (en) Removal of molybdenum from uranium-bearing solutions
US3607007A (en) Separation of molybdenum values from tungsten values by solvent extraction
RU2654818C1 (ru) Способ извлечения палладия из кислого медьсодержащего раствора
RU2490348C1 (ru) Способ переработки химического концентрата природного урана
RU2611001C1 (ru) Способ экстракционного разделения скандия и тория
RU2713766C1 (ru) Способ отделения иттрия и иттербия от примесей титана
CA2596708C (en) Chemical beneficiation of raw material, containing tantalum-niobium
RU2398902C1 (ru) Способ гидрометаллургической переработки ренийсодержащего молибденитового концентрата

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20090814