[go: up one dir, main page]

RU2398036C1 - Способ переработки химического концентрата природного урана - Google Patents

Способ переработки химического концентрата природного урана Download PDF

Info

Publication number
RU2398036C1
RU2398036C1 RU2009111826/02A RU2009111826A RU2398036C1 RU 2398036 C1 RU2398036 C1 RU 2398036C1 RU 2009111826/02 A RU2009111826/02 A RU 2009111826/02A RU 2009111826 A RU2009111826 A RU 2009111826A RU 2398036 C1 RU2398036 C1 RU 2398036C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
uranium
nitric acid
solution
extraction
concentration
Prior art date
Application number
RU2009111826/02A
Other languages
English (en)
Inventor
Сергей Николаевич Круглов (RU)
Сергей Николаевич Круглов
Александр Сергеевич Буйновский (RU)
Александр Сергеевич Буйновский
Михаил Егорович Романов (RU)
Михаил Егорович Романов
Александр Сергеевич Рябов (RU)
Александр Сергеевич Рябов
Татьяна Иннокентьевна Синещёк (RU)
Татьяна Иннокентьевна Синещёк
Геннадий Иванович Степанов (RU)
Геннадий Иванович Степанов
Тимофей Геннадьевич Шикерун (RU)
Тимофей Геннадьевич Шикерун
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" filed Critical Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат"
Priority to RU2009111826/02A priority Critical patent/RU2398036C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2398036C1 publication Critical patent/RU2398036C1/ru

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способам переработки химического концентрата природного урана. Способ включает его растворение в растворе азотной кислоты, направление раствора на экстракцию урана трибутилфосфатом в углеводородном разбавителе, промывку экстракта с использованием реэкстракта и реэкстракцию урана. Растворению подвергают химический концентрат природного урана с повышенным содержанием фосфора и серы. Экстракцию урана ведут из растворов с повышенным содержанием фосфора и серы и с концентрацией азотной кислоты 30÷80 г/л до насыщения экстрагента ураном 60÷75%. При этом величину насыщения экстрагента ураном в указанном интервале, в %, поддерживают не выше величины, равной (0,3×[НNО3]+51), где [HNO3] - концентрация азотной кислоты в растворе, направляемом на экстракцию, в г/л. Техническим результатом является очистка урана от примесей при минимальных потерях урана с рафинатом. 2 табл.

Description

Изобретение относится к способам переработки химических концентратов природного урана (ХКПУ), имеющих повышенное содержание примесей серы и фосфора, с использованием экстракционного аффинажа.
Известно (В.Б.Шевченко, Б.Н.Судариков. Технология урана. М., Госатомиздат, 1961, с.227), что экстракция уранилнитрата трибутилфосфатом резко ухудшается при наличии в растворе, направляемом на экстракцию, ряда примесей - анионов, образующих с ураном комплексные соединения. Наиболее нежелательными из них являются фосфат- и сульфат-ионы. Отрицательное влияние упомянутых анионов на эффективность экстракции связано с уменьшением коэффициента распределения уранилнитрата между органической и водной фазами и заметно проявляется при сравнительно высоких концентрациях анионов, порядка 0,1÷0,2 N и выше (5÷10 г РО4-3/л или больше).
Известен способ (Ч.Харрингтон, А.Рюэле. Технология производства урана. М., Госатомиздат. 1961, сс. 178÷181) экстракционной переработки концентратов природного урана, включающий экстракцию урана 30±2%-ным ТБФ в углеводородном разбавителе из пульпы с содержанием урана 350÷450 г/л и свободной азотной кислоты 0,8÷1,8 моль/л. Экстракцию проводят до насыщения экстрагента ураном 95 г/л (79%-ное насыщение экстрагента ураном). В упомянутом источнике указано, что концентрация азотной кислоты в применяемом интервале зависит от содержания в пульпе сульфатов, для высаливания урана в органическую фазу необходимо большее количество азотной кислоты, чтобы компенсировать вредное влияние сульфат-иона на коэффициенты распределения. Рафинат содержит урана менее 0,1 г/л. Дополнительно уран из рафината не извлекают, и эти количества урана направляют в отходы.
Наиболее близким аналогом по совокупности существенных признаков и назначению для заявленного способа является способ переработки химического концентрата природного урана, включающий его растворение в растворе азотной кислоты, направление раствора на экстракцию урана трибутилфосфатом в углеводородном разбавителе, промывку экстракта с использованием реэкстракта и реэкстракцию урана (Заявка RU 2007130841 А, МПК С22В 60/00, опубл. 20.02.2009 - прототип).
Горнорудные предприятия в настоящее время производят ХКПУ по стандартным техническим требованиям ASTM С 967-02а. В соответствии с этими требованиями концентраты могут содержать: фосфора до 0,70 и серы до 4,0 мас.% к урану [U]. При растворении концентратов в растворе азотной кислоты образуются фосфат- и сульфат-ионы - комплексообразователи уранил-иона. В растворе с концентрацией урана 300÷500 г/л, полученном от растворения в растворе азотной кислоты ХКПУ с максимально допустимым содержанием фосфора и серы и направляемом на экстракцию, содержание фосфат-иона может достичь величины 0,07÷0,11 моль/л (6,4÷10,7 г/л) и сульфат-иона 0,38÷0,63 моль/л (36÷60 г/л).
Задачей изобретения является разработка способа переработки химического концентрата природного урана с повышенным содержанием фосфора и серы, обеспечивающего очистку урана от примесей при минимальных потерях урана с рафинатом.
Поставленную задачу решают тем, что в способе переработки химического концентрата природного урана, включающем его растворение в растворе азотной кислоты, направление раствора на экстракцию урана трибутилфосфатом в углеводородном разбавителе, промывку экстракта с использованием реэкстракта и реэкстракцию урана, растворению подвергают химический концентрат природного урана с повышенным содержанием фосфора и серы, экстракцию урана ведут из растворов с повышенным содержанием фосфора и серы и с концентрацией азотной кислоты 30÷80 г/л до насыщения экстрагента ураном 60÷75%, при этом величину насыщения экстрагента ураном в указанном интервале поддерживают не выше величины, равной (0,3×[НNО3]+51), где [HNO3] - концентрация азотной кислоты в растворе, направляемом на экстракцию, в г/л.
Способ осуществляют следующим образом.
Перерабатывали ХКПУ с повышенным содержанием фосфора и серы, близким к предельным значениям, приведенным в ASTM С 967- 02 на концентрат урановой руды.
Для экстракционной переработки использовали лабораторный каскад смесительно-отстойных экстракторов в составе четырех блоков: экстракционного (5 ступеней), промывного (2 ступени), реэкстракционного (10 ступеней), регенерации (2 ступени). Отработанный промывной раствор из промывного блока поступал в экстракционный блок.
Исходный раствор уранилнитрата был приготовлен растворением ХКПУ в растворе азотной кислоты и отделен от образовавшегося нерастворимого остатка декантацией. Концентрация уранилнитрата в растворе в пересчете на уран составляла 460÷465 г/л, концентрация свободной азотной кислоты 30÷80 г/л, фосфат-иона 9,9÷10,0 г/л, сульфат-иона 55,2÷55,8 г/л.
В опытах 1÷6 экстракцию осуществляли 30%-ным ТБФ в углеводородном разбавителе до 60÷85%-ного насыщения экстрагента ураном (до содержания урана в экстрактах 72÷102 г/л). В опытах 1, 2, 3 экстракцию осуществляли до содержания урана в экстрактах 72÷90 г/л (60÷75%-ное насыщение экстрагента ураном), при этом величину насыщения в % в указанном интервале поддерживали не выше величины (0,3×[НNO3]+51), где [НNО3] - концентрация в исходном растворе азотной кислоты в г/л. Упомянутое соотношение получено экспериментальным путем. В опытах 4, 5, 6 насыщение экстрагента ураном и концентрация азотной кислоты в исходном растворе не соответствуют заявляемым условиям.
Степень насыщения экстрагента ураном обеспечивали соотношением фаз O:В.
Экстракт промывали реэкстрактом при соотношении фаз O:В, равном 10:1, и промытый экстракт направляли на реэкстракцию.
Результаты опытов приведены в таблице 1.
Таблица 1
№опыта Исходный раствор [НNO3], г/л Экстракт Рафинат [U], г/л
[U], г/л Степень насыщения, %
1 30 72 60 <0,01
2 80 90 75 <0,01
3 80 72 60 <0,01
4 80 95 79 0,09
5 55 85 71 0,10
6 80 102 85 1,40
Как видно из таблицы 1, заявляемый способ обеспечивает минимальное содержание урана в рафинатах.
Реэкстракты анализировали на содержание примесей. Результаты экстракционного аффинажа природного урана в опытах 1, 2, 3 (по заявляемому способу) приведены в таблице 2.
Таблица 2
Элементы Содержание элементов, мас.% к U
По ASTM С 967-02а Исходный раствор Реэкстракт по ASTM С 787-03
опыт 1 опыт 2 опыт 3
As 0,10 0,09 <3×10-4 <3×10-4 <3×10-4 <3×10-4
F 0,10 0,10 отсутствует отсутствует отсутствует отсутствует
P 0,70 0,80 <5×10-3 <5×10-3 <5×10-3 <5×10-3
S 4,00 4,10 отсутствует отсутствует отсутствует отсутствует
В 0,005 0,003 1×l0-4 1×10-4 1×10-4 1×10-4
Cr - 0,20 <1×10-4 <1×10-4 <1×10-4 1×10-3
Nb - 0,10 <1×10-4 <1×10-4 <1×10-4 1×10-4
Si 0,5 (SiO2) 0,64 (SiO2) 3×10-3 5×10-3 2×10-3 1×10-2
Mo 0,1 0,01 1×l0-4 1×10-4 1×10-4 1,4×10-4
Та - 0,10 <1×10-4 <1×10-4 <1×10-4 1×10-4
Ti 0,01 0,03 <1×10-4 <1×10-4 <1×10-4 1×10-4
W - 0,01 <1×10-4 <1×10-4 <1×10-4 1,4×10-4
V 0,06 0,05 <1×10-4 <1×10-4 <1×10-4 1,4×10-4
Al* - 0,05 <1×10-4 <1×10-4 <1×10-4 *
Ba* - 0,30 <1×10-3 <1×10-3 <1×10-3 *
Be* - 0,003 <1×10-5 <1×10-5 <1×10-5 *
Ca* 0,05 0,075 <1×10-3 <1×10-3 <1×10-3 *
Cu* - 0,03 <1×10-4 <1×10-4 <1×10-4 *
Fe* 0,15 0,23 <1×10-3 <1×10-3 <1×10-3 *
Pb* - 0,30 <1×10-3 <1×10-3 <1×10-3 *
Li* - 0,03 <1×10-4 <1×10-4 <1×10-4 *
Элементы Содержание элементов, мас.% к U
По ASTM С 967-02а Исходный раствор Реэкстракт по ASTM С 787-03
опыт 1 опыт 2 опыт 3
Mg* 0,02 0,24 <1×l0-3 <1×10-3 <1×10-3 *
Mn* - 1,2 <1×10-3 <1×10-3 <1×10-3 *
Ni* - 0,10 <1×10-3 <1×10-3 <1×10-3 *
К* 0,2 2,0 1×10-4 1×10-4 1×10-4 *
Na* 0,5 >10 5×10-3 3×10-3 3×10-3 *
Th* 1,0 1,17*10-5 1×10-4 1×10-4 1×10-4 *
Zr* 0,01 <0,10 <1×l0-3 <1×10-3 <1×10-3 *
*- общее содержание примесей, образующих нелетучие фториды, не должно превышать 300 мкг на г U или 3×10-2%
Как видно из таблицы 2, заявляемый способ обеспечивает необходимую очистку урана от примесей (в соответствии с требованиями ASTM С 787- 03 на гексафторид урана для обогащения).
Таким образом, заявленный способ обеспечивает очистку урана от примесей при переработке ХКПУ с повышенным содержанием фосфора и серы, а также уменьшает потери урана с рафинатом (<0,01 г/л).

Claims (1)

  1. Способ переработки химического концентрата природного урана, включающий его растворение в растворе азотной кислоты, направление раствора на экстракцию урана трибутилфосфатом в углеводородном разбавителе, промывку экстракта с использованием реэкстракта и реэкстракцию урана, отличающийся тем, что растворению подвергают химический концентрат природного урана с повышенным содержанием фосфора и серы, экстракцию урана ведут из растворов с повышенным содержанием фосфора и серы и с концентрацией азотной кислоты 30÷80 г/л до насыщения экстрагента ураном 60÷75%, при этом величину насыщения экстрагента ураном в указанном интервале, %, поддерживают не выше величины, равной (0,3·[НNO3]+51), где [НNО3] - концентрация азотной кислоты в растворе, направляемом на экстракцию, г/л.
RU2009111826/02A 2009-03-30 2009-03-30 Способ переработки химического концентрата природного урана RU2398036C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009111826/02A RU2398036C1 (ru) 2009-03-30 2009-03-30 Способ переработки химического концентрата природного урана

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009111826/02A RU2398036C1 (ru) 2009-03-30 2009-03-30 Способ переработки химического концентрата природного урана

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2398036C1 true RU2398036C1 (ru) 2010-08-27

Family

ID=42798762

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009111826/02A RU2398036C1 (ru) 2009-03-30 2009-03-30 Способ переработки химического концентрата природного урана

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2398036C1 (ru)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2490348C1 (ru) * 2012-01-11 2013-08-20 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ переработки химического концентрата природного урана
RU2496898C1 (ru) * 2012-02-21 2013-10-27 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ переработки химического концентрата природного урана
RU2503732C1 (ru) * 2012-07-10 2014-01-10 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ переработки урансодержащего сырья природного происхождения
RU2514557C1 (ru) * 2012-12-03 2014-04-27 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ подготовки урансодержащего сырья к экстракционной переработке

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3813464A (en) * 1968-09-04 1974-05-28 Allied Chem Method of dissolving spent nuclear fuel
US4832924A (en) * 1986-12-26 1989-05-23 Doryokuro Kakunenryo Kaihatsu Jigyodan Process for producing uranium oxides
CN1118337A (zh) * 1995-06-30 1996-03-13 中国核动力研究设计院 用硝酸溶解u3o8的新工艺
EP1041578A2 (en) * 1999-03-24 2000-10-04 General Electric Company Process for converting uranium metal alloys to UO2 powder and pellets
RU2003109209A (ru) * 2002-06-21 2004-12-20 Открытое акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" Способ переработки химического концентрата природного урана
RU2007130841A (ru) * 2007-08-13 2009-02-20 Федеральное государственное унитарное предпри тие "Сибирский химический комбинат" (RU) Способ переработки концентратов природного урана

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2315716C2 (ru) * 2002-06-21 2008-01-27 Открытое акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" Способ переработки химического концентрата природного урана

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3813464A (en) * 1968-09-04 1974-05-28 Allied Chem Method of dissolving spent nuclear fuel
US4832924A (en) * 1986-12-26 1989-05-23 Doryokuro Kakunenryo Kaihatsu Jigyodan Process for producing uranium oxides
CN1118337A (zh) * 1995-06-30 1996-03-13 中国核动力研究设计院 用硝酸溶解u3o8的新工艺
EP1041578A2 (en) * 1999-03-24 2000-10-04 General Electric Company Process for converting uranium metal alloys to UO2 powder and pellets
RU2003109209A (ru) * 2002-06-21 2004-12-20 Открытое акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" Способ переработки химического концентрата природного урана
RU2007130841A (ru) * 2007-08-13 2009-02-20 Федеральное государственное унитарное предпри тие "Сибирский химический комбинат" (RU) Способ переработки концентратов природного урана

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ХАРРИНГТОН Ч., РЮЭЛЕ А. Технология производства урана. - М.: Госатомиздат, 1961, с.178-186. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2490348C1 (ru) * 2012-01-11 2013-08-20 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ переработки химического концентрата природного урана
RU2496898C1 (ru) * 2012-02-21 2013-10-27 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ переработки химического концентрата природного урана
RU2503732C1 (ru) * 2012-07-10 2014-01-10 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ переработки урансодержащего сырья природного происхождения
RU2514557C1 (ru) * 2012-12-03 2014-04-27 Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" Способ подготовки урансодержащего сырья к экстракционной переработке

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2360988C2 (ru) Способ переработки концентратов природного урана
RU2517651C1 (ru) Способ экстракционной очистки нитратных растворов, содержащих рзм
AU598671B2 (en) Process for the recovery of germanium from solutions that contain it
RU2398036C1 (ru) Способ переработки химического концентрата природного урана
CN108342573A (zh) 一种从含钼钨酸铵溶液中萃取分离钨钼的方法
CN110467229B (zh) 一种硫酸镍提纯方法
CN105734283B (zh) 一种从含Zn、Cu、Ge、Ga、Fe物料中提取Zn、Cu、Ge、Ga的方法
ES2261944T3 (es) Un proceso para la recuperacion de uranio de alta pureza a partir de acido fosforico debil de calidad fertilizante.
CN108642279A (zh) 一种硫磷混酸加压逆流分解黑钨矿的方法
CA3055422A1 (en) A method for preparing a leach feed material
CA1079424A (fr) Procede de traitement d&#39;effluents nitriques
JP5867727B2 (ja) 希土類元素の分離方法
CN113186396A (zh) 一种从高钒低铬溶液中分离钒铬的方法
US9932654B2 (en) Extraction of uranium from wet-process phosphoric acid
US2754174A (en) Treatment of salt solutions to
RU2373155C2 (ru) Способ экстракционной очистки регенерированного урана
CN109852796A (zh) 一种硫酸镍溶液镍和钠萃取分离的方法
JPS61261446A (ja) Zn含有物よりZnを回収する方法
CN113604685A (zh) 从含钒溶液制备钒氧化物的方法
RU2490348C1 (ru) Способ переработки химического концентрата природного урана
RU2595672C1 (ru) Способ переработки концентрата редкоземельных элементов
RU2654818C1 (ru) Способ извлечения палладия из кислого медьсодержащего раствора
Mukhachev et al. Physical and chemical foundations of the extraction refining of natural uranium
Balesini et al. Nickel solvent extraction from cold purification filter cakes of Angouran mine concentrate using LIX984N
RU2496898C1 (ru) Способ переработки химического концентрата природного урана

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20110331