RU2354735C2 - Method of receiving of chrome-bearing alloy - Google Patents
Method of receiving of chrome-bearing alloy Download PDFInfo
- Publication number
- RU2354735C2 RU2354735C2 RU2007118616/02A RU2007118616A RU2354735C2 RU 2354735 C2 RU2354735 C2 RU 2354735C2 RU 2007118616/02 A RU2007118616/02 A RU 2007118616/02A RU 2007118616 A RU2007118616 A RU 2007118616A RU 2354735 C2 RU2354735 C2 RU 2354735C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- metal
- slag
- aluminum
- chromium
- aluminium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области черной и цветной металлургии, в частности к переработке хромсодержащих материалов восстановительной плавкой в электропечах, может быть использовано для переработки хромитовых руд, концентратов и алюминийсодержащих отходов цветной металлургии.The invention relates to the field of ferrous and non-ferrous metallurgy, in particular to the processing of chromium-containing materials by reduction smelting in electric furnaces, can be used for the processing of chromite ores, concentrates and aluminum-containing waste from non-ferrous metallurgy.
Известен способ получения хромсодержащих сплавов, получивший наибольшее распространение в России для производства средне- и низкоуглеродистых сортов феррохрома, который включает дробление и сушку хромитовых руд, восстановительную силикотермическую плавку с применением передельного ферросиликохрома и последующую разливку полученного металла. В качестве элемента-восстановителя используется кремний, содержащийся в ферросиликохроме [Карноухов В.Н. Технология низкоуглеродистого феррохрома. / В.Н.Карноухов, Ю.И.Воронов, В.П.Зайко, В.И.Жучков. - Екатеринбург: УрО РАН, 2001. - 482 с.].A known method for producing chromium-containing alloys, which is most widely used in Russia for the production of medium- and low-carbon ferrochrome varieties, which includes crushing and drying of chromite ores, reducing silicothermic smelting using ferrosilicon chromium processing and subsequent casting of the obtained metal. Silicon contained in ferrosilicochrome [Karnoukhov V.N. is used as a reducing element]. Low-carbon ferrochrome technology. / V.N.Karnoukhov, Yu.I. Voronov, V.P. Zaiko, V.I. Zhuchkov. - Yekaterinburg: Ural Branch of the Russian Academy of Sciences, 2001. - 482 p.].
Основным недостатком данного способа является его двухстадийность, обоснованная необходимостью выплавки на первой стадии карботермическим методом передельного ферросиликохрома в рудовосстановительных электропечах, что требует вовлечения в производственный цикл дополнительных плавильных мощностей.The main disadvantage of this method is its two-stage, justified by the need for smelting in the first stage carbothermal conversion ferrosilicochrome in ore-reducing electric furnaces, which requires the involvement of additional melting capacities in the production cycle.
В качестве прототипа принят наиболее близкий по технологической сущности к заявляемому способ получения хромсодержащих сплавов, который включает подготовку хроморудного материала с получением хроморудного концентрата и его перемешивание с алюминийсодержащим и флюсующим материалами, расплавление и алюминотермическое восстановление в печи, выдержку полученного расплава, состоящего из шлака и металла, и выпуск металла и шлака в металлоприемник. В качестве элемента-восстановителя используется алюминий, содержащийся в алюминиевом порошке [Лякишев Н.П. Алюминотермия. / Н.П.Лякишев, Ю.Л.Плинер, Г.Ф.Игнатенко, С.И.Лаппо. - М.: Металлургия, 1978. - 424 с. (прототип)].As a prototype adopted the closest in technological essence to the claimed method for producing chromium-containing alloys, which includes the preparation of chromium-ore material to obtain chromium-ore concentrate and its mixing with aluminum-containing and fluxing materials, melting and aluminothermic reduction in a furnace, aging the obtained melt, consisting of slag and metal , and the release of metal and slag into the metal receiver. As the reducing element is used aluminum contained in aluminum powder [Lyakishev NP Aluminothermy. / N.P. Lyakishev, Yu.L. Pliner, G.F. Ignatenko, S.I. Lappo. - M.: Metallurgy, 1978.- 424 p. (prototype)].
Преимуществом данного способа является возможность получения низкоуглеродистого феррохрома одностадийным методом за счет исключения из состава шихты передельного ферросиликохрома. Основным недостатком этого способа является использование дорогостоящего восстановителя - алюминиевого порошка, высокая стоимость которого послужила одной из главных причин низкого коэффициента использования алюминотермического метода для производства феррохрома на отечественных металлургических предприятиях.The advantage of this method is the possibility of obtaining low-carbon ferrochrome in a one-stage method due to the exclusion of redistributed ferrosilicochrome from the charge. The main disadvantage of this method is the use of an expensive reducing agent - aluminum powder, the high cost of which served as one of the main reasons for the low utilization of the aluminothermic method for the production of ferrochrome at domestic metallurgical enterprises.
Задачей настоящего изобретения является разработка нового алюминотермического способа получения хромсодержащего сплава, позволяющего заменить дорогостоящий алюминиевый порошок значительно более дешевым алюминийсодержащим восстановителем.The objective of the present invention is to develop a new aluminothermic method for producing a chromium-containing alloy, which allows to replace the expensive aluminum powder with a much cheaper aluminum-containing reducing agent.
Техническим результатом настоящего изобретения является повышение извлечения хрома в конечный металлический расплав за счет более полного рассредоточения по объему элемента-восстановителя, что благоприятно влияет на кинетику и механизм процесса восстановления хрома.The technical result of the present invention is to increase the extraction of chromium in the final metal melt due to a more complete dispersal throughout the volume of the reducing element, which favorably affects the kinetics and mechanism of the chromium reduction process.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения хромсодержащего сплава, включающем подготовку хроморудного материала с получением хроморудного концентрата и его перемешивание с алюминийсодержащим и флюсующим материалами, расплавление и алюминотермическое восстановление в печи, выдержку полученного расплава, состоящего из шлака и металла, и выпуск металла и шлака в металлоприемник, согласно изобретению в качестве алюминийсодержащего материала используют предварительно подготовленные алюминийсодержащие отходы производства вторичного алюминия в количестве 0,6-1,1 мас.% на 1 мас.% содержания Cr2O3 в хроморудном концентрате, выдержку полученного в печи расплава осуществляют с перемешиванием в течение 10-15 минут, после которой предварительно скачивают в шлаковню 70-90% основной части шлака от общей массы шлака, затем скачивают часть оставшегося шлака в металлоприемник, выдерживают в течение 3-5 минут и выпускают остальную часть шлака и металл в тот же металлоприемник.The specified technical result is achieved by the fact that in the method for producing a chromium-containing alloy, which includes preparing a chromium-ore material to obtain a chromium-ore concentrate and mixing it with aluminum-containing and fluxing materials, melting and aluminothermic reduction in a furnace, holding the melt consisting of slag and metal, and releasing the metal and slag into a metal receiver, according to the invention, pre-prepared aluminum-containing materials are used as an aluminum-containing material secondary aluminum production moves in an amount 0.6-1.1 wt.% to 1 wt.% content of Cr 2 O 3 in hromorudnom concentrate obtained extract is carried out with stirring for 10-15 minutes in the melt furnace, after which a pre-download slag 70-90% of the main part of the slag of the total mass of slag, then download part of the remaining slag into the metal receiver, incubated for 3-5 minutes and release the rest of the slag and metal into the same metal receiver.
Сущность изобретения заключается в том, что заявляемый способ получения хромсодержащего сплава позволяет создавать в электропечи условия, необходимые для выплавки средне- и низкоуглеродистых сортов феррохрома с содержанием от 60 до 80 мас.% хрома без использования дорогостоящего алюминиевого порошка. Предлагаемый способ получения хромсодержащего сплава позволяет использовать дешевый вид восстановителя - алюминийсодержащие отходы от производства алюминия. Заявляемый способ также позволяет вовлечь в переработку отходы производства цветной металлургии.The essence of the invention lies in the fact that the inventive method for producing a chromium-containing alloy allows you to create the conditions necessary for smelting medium- and low-carbon ferrochrome varieties with an content of 60 to 80 wt.% Chromium in an electric furnace without the use of expensive aluminum powder. The proposed method for producing a chromium alloy allows you to use a cheap type of reducing agent - aluminum-containing waste from aluminum production. The inventive method also allows you to involve in the processing of waste production of non-ferrous metallurgy.
Хроморудный материал перед плавкой необходимо подвергать дроблению для достижения фракции менее 3 мм, просушиванию и обжигу для удаления остаточной влаги и снижения содержания углерода.Before melting, the chromium-ore material must be crushed to achieve a fraction of less than 3 mm, dried and fired to remove residual moisture and reduce carbon content.
Алюминийсодержащие отходы от производства алюминия также необходимо подвергать предварительной подготовке: дроблению, обогащению методом сепарации для получения металлоконцентрата, содержащего 40-70% алюминия металлического, и усреднению.Aluminum-containing wastes from aluminum production must also be subjected to preliminary preparation: crushing, enrichment by separation to obtain a metal concentrate containing 40-70% aluminum metal, and averaging.
Перед плавкой необходимо проводить тщательное перемешивание шихтовых материалов, что обосновано большим отличием плотностей хроморудного и алюминийсодержащего материалов. От качества перемешивания при выплавке хромсодержащих сплавов предлагаемым способом зависит степень извлечения хрома в металл и содержание алюминия в конечном продукте, которое ограничено требованиями ГОСТа 4757-91 - не более 0,2% алюминия в низкоуглеродистых марках феррохрома (ФХ001-ФХ010).Before melting, it is necessary to thoroughly mix the charge materials, which is justified by the large difference in the densities of the chromium-ore and aluminum-containing materials. The degree of mixing of chromium alloys with the proposed method depends on the degree of extraction of chromium into metal and the aluminum content in the final product, which is limited by the requirements of GOST 4757-91 - not more than 0.2% aluminum in low-carbon ferrochrome grades (ФХ001-ФХ010).
Количество алюминийсодержащих отходов, равное 0,6-1,1 мас.% на 1 мас.% Cr2O3 в хроморудном концентрате, является достаточным не только для полного восстановления хрома, но и железа из оксидного расплава. Причем нижний предел количества алюминийсодержащих отходов относится к более богатому по алюминию металлоконцентрату, а верхний предел - к более бедному.The amount of aluminum-containing waste equal to 0.6-1.1 wt.% Per 1 wt.% Cr 2 O 3 in the chromium ore concentrate is sufficient not only for the complete reduction of chromium, but also iron from the oxide melt. Moreover, the lower limit of the amount of aluminum-containing waste belongs to the richer in aluminum metal concentrate, and the upper limit to the poorer.
Снижение количества алюминийсодержащих отходов в шихте менее 0,6 мас.% на 1 мас.% Cr2O3 в хроморудном концентрате приведет к снижению степени извлечения хрома в металл из-за недостатка алюминия для протекания восстановительных реакций в полном объеме.A decrease in the amount of aluminum-containing waste in the charge of less than 0.6 wt.% Per 1 wt.% Cr 2 O 3 in the chromium ore concentrate will reduce the degree of extraction of chromium in the metal due to the lack of aluminum for the occurrence of reduction reactions in full.
Увеличение количества алюминийсодержащих отходов в шихте более 1,1 мас.% на 1 мас.% Cr2O3 в хроморудном концентрате приведет к необоснованному перерасходу восстановителя, ухудшению технико-экономических показателей плавки и образованию феррохрома с повышенным содержанием алюминия.An increase in the amount of aluminum-containing waste in the charge of more than 1.1 wt.% By 1 wt.% Cr 2 O 3 in the chromium ore concentrate will lead to unreasonable overspending of the reducing agent, deterioration of the technical and economic indicators of smelting and the formation of ferrochrome with a high aluminum content.
После протекания восстановительных реакций производят выдержку расплава в печи в течение 10-15 минут с перемешиванием, что позволяет проводить более глубокое рафинирование металлического расплава и более полное извлечение хрома в металл за счет осаждения мелких корольков металла из шлаковой фазы. После выдержки производят скачивание основной части шлака (70-90% от общей массы шлака) в специальную шлаковню. Затем выпускают часть оставшегося шлака (30-50%) в металлоприемник, производят выдержку в течение 3-5 минут и выпускают остальную часть шлака и металла в тот же металлоприемник. Дополнительная рафинировка металла, проходящего через шлаковый расплав, способствует повышению извлечения хрома и снижению содержания углерода в конечном продукте.After the occurrence of the reduction reactions, the melt is held in the furnace for 10-15 minutes with stirring, which allows deeper refining of the metal melt and more complete extraction of chromium into the metal due to the precipitation of small metal beads from the slag phase. After exposure, the bulk of the slag is downloaded (70-90% of the total mass of slag) into a special slag. Then, part of the remaining slag (30-50%) is released into the metal receiver, soaked for 3-5 minutes and the rest of the slag and metal are released into the same metal receiver. Additional refining of the metal passing through the slag melt, helps to increase chromium extraction and lower carbon content in the final product.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.
Заявляемый способ получения хромсодержащего сплава был опробован в лабораторных условиях ГУ Институт металлургии УрО РАН.The inventive method for producing a chromium-containing alloy was tested in laboratory conditions at the Institute of Metallurgy of the Ural Branch of the Russian Academy of Sciences.
Использовались следующие материалы и оборудование:The following materials and equipment were used:
1. Сырье.1. Raw materials.
Концентрат хромитовой руды, содержащий, мас.%: 58,1 Cr2О3, 11,0 Feобщ, 16,5 MgO, 1,1 Al2O3, 3,4 SiO2.A chromite ore concentrate containing, wt.%: 58.1 Cr 2 O 3 , 11.0 Fe total , 16.5 MgO, 1.1 Al 2 O 3 , 3.4 SiO 2 .
2. Восстановитель.2. The reducing agent.
Алюминиевый порошок с содержанием 98 мас.% Al.Aluminum powder containing 98 wt.% Al.
Алюминийсодержащие металлоконцентраты, приготовленные сепарированием отходов от производства вторичного алюминия: алюмошлака (20,9 мас.% Al) и настылей (отходы, собранные с поверхности рабочего пространства печи и вспомогательного оборудования после проведения серии плавок по производству вторичного алюминия со средним содержанием 35,2 мас.% Al). Для проведения экспериментальных плавок было изготовлено два вида металлоконцентрата:Aluminum-containing metal concentrates prepared by separating waste from the production of secondary aluminum: aluminum slag (20.9 wt.% Al) and nastilya (waste collected from the surface of the furnace and auxiliary equipment after a series of smelts for the production of secondary aluminum with an average content of 35.2 wt .% Al). To conduct experimental swimming trunks, two types of metal concentrate were made:
- бедный с 40 мас.% Al;- poor with 40 wt.% Al;
- богатый с 70 мас.% Al.- rich with 70 wt.% Al.
3. Флюс.3. The flux.
Известь свежеобожженная с содержанием СаО 88 мас.%.Freshly calcined lime with a CaO content of 88 wt.%.
3. Муфельная печь.3. Muffle furnace.
4. Электропечь Таммана.4. Electric Tamman.
Порядок проведения плавок был следующий. Все шихтовые материалы поставлялись фракцией менее 3 мм. Концентрат хромитовой руды предварительно прокаливали в муфельной печи в течение 2 часов при 700°С. Прокаленную руду тщательно перемешивали с алюминийсодержащим металлоконцентратом и известью (количество извести принимали из расчета 60% от массы металлоконцентрата) и загружали в корундовые тигли, которые помещали в рабочее пространство печи. После этого температуру в печи повышали, проводили плавление шихты и алюминотермическое восстановление хрома и железа. По завершении восстановительных реакций расплав выдерживали в печи в течение 14 минут с перемешиванием. Основную часть (75 мас.%) шлака скачивали. Затем в предварительно разогретый металлоприемник проводили слив части оставшегося шлака (40%) и по истечении 3 минут выпускали остальную часть шлака и металла в тот же металлоприемник.The order of the swimming trunks was as follows. All charge materials were supplied with a fraction of less than 3 mm. The chromite ore concentrate was preliminarily calcined in a muffle furnace for 2 hours at 700 ° C. The calcined ore was thoroughly mixed with aluminum-containing metal concentrate and lime (the amount of lime was taken as 60% by weight of the metal concentrate) and loaded into corundum crucibles, which were placed in the working space of the furnace. After that, the temperature in the furnace was increased, the mixture was melted and the aluminothermic reduction of chromium and iron was carried out. Upon completion of the reduction reactions, the melt was kept in an oven for 14 minutes with stirring. The bulk (75 wt.%) Of the slag was downloaded. Then, part of the remaining slag (40%) was drained into a preheated metal detector, and after 3 minutes, the rest of the slag and metal were released into the same metal detector.
Основные показатели экспериментальных плавок представлены в таблице. Во всех плавках содержание углерода в конечном металле не превышало 0,1 мас.%.The main indicators of experimental swimming trunks are presented in the table. In all melts, the carbon content in the final metal did not exceed 0.1 wt.%.
Проведенные испытания показали, что предлагаемый способ получения хромсодержащего сплава позволяет выплавлять в электропечи низкоуглеродистые сорта феррохрома из хроморудных материалов и алюминийсодержащих отходов от производства алюминия без использования в шихте алюминиевого порошка. Сравнивая технологические показатели плавки по предлагаемому способу и прототипу, необходимо отметить, что при примерно равном содержании хрома в конечном ферросплаве (таблица - плавки №1, 3, 4) в предлагаемом способе наблюдается повышение извлечения хрома в металл (от 88 до 90%) за счет более полного рассредоточения элемента-восстановителя по объему. Экономический эффект от использования предложенного изобретения достигается в основном за счет применения дешевого вида восстановителя - алюминийсодержащих отходов цветной металлургии взамен дорогостоящего алюминиевого порошка.Tests showed that the proposed method for producing a chromium-containing alloy allows low-carbon grades of ferrochrome from chromium-containing materials and aluminum-containing waste from aluminum production to be smelted in an electric furnace without using aluminum powder in the charge. Comparing the technological indicators of smelting by the proposed method and prototype, it should be noted that with approximately equal chromium content in the final ferroalloy (table - melting No. 1, 3, 4) in the proposed method, an increase in the extraction of chromium in metal (from 88 to 90%) is observed due to more complete dispersal of the reducing element in volume. The economic effect of using the proposed invention is achieved mainly through the use of a cheap type of reducing agent - aluminum-containing non-ferrous metallurgy waste instead of expensive aluminum powder.
заявляемого
способаbeyond the limits
claimed
way
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007118616/02A RU2354735C2 (en) | 2007-05-18 | 2007-05-18 | Method of receiving of chrome-bearing alloy |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007118616/02A RU2354735C2 (en) | 2007-05-18 | 2007-05-18 | Method of receiving of chrome-bearing alloy |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007118616A RU2007118616A (en) | 2008-11-27 |
| RU2354735C2 true RU2354735C2 (en) | 2009-05-10 |
Family
ID=41020205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007118616/02A RU2354735C2 (en) | 2007-05-18 | 2007-05-18 | Method of receiving of chrome-bearing alloy |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2354735C2 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2261342A1 (en) * | 1974-02-20 | 1975-09-12 | Skf Ind Trading & Dev | |
| DE3540541A1 (en) * | 1985-11-15 | 1987-05-21 | Metallgesellschaft Ag | METHOD FOR REDUCING HIGHER METAL OXIDS TO LOW METAL OXIDS |
| RU2115747C1 (en) * | 1997-09-08 | 1998-07-20 | Санкт-Петербургский государственный горный институт им.Г.В.Плеханова (технический университет) | Method for reducing metals from mixture of their oxides |
| RU2130500C1 (en) * | 1998-06-08 | 1999-05-20 | Открытое акционерное общество "Полиметалл" | Method of producing metals and alloys |
| RU2164543C1 (en) * | 2000-06-14 | 2001-03-27 | Открытое акционерное общество "Межрегиональное научно-производственное объединение "Полиметалл" | Method of preparing low-carbon metals and alloys |
-
2007
- 2007-05-18 RU RU2007118616/02A patent/RU2354735C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2261342A1 (en) * | 1974-02-20 | 1975-09-12 | Skf Ind Trading & Dev | |
| DE3540541A1 (en) * | 1985-11-15 | 1987-05-21 | Metallgesellschaft Ag | METHOD FOR REDUCING HIGHER METAL OXIDS TO LOW METAL OXIDS |
| RU2115747C1 (en) * | 1997-09-08 | 1998-07-20 | Санкт-Петербургский государственный горный институт им.Г.В.Плеханова (технический университет) | Method for reducing metals from mixture of their oxides |
| RU2130500C1 (en) * | 1998-06-08 | 1999-05-20 | Открытое акционерное общество "Полиметалл" | Method of producing metals and alloys |
| RU2164543C1 (en) * | 2000-06-14 | 2001-03-27 | Открытое акционерное общество "Межрегиональное научно-производственное объединение "Полиметалл" | Method of preparing low-carbon metals and alloys |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЛЯКИШЕВ Н.П. и др. Алюминотермия. - М.: Металлургия, 1978, с.300-302. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2007118616A (en) | 2008-11-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102373350A (en) | Preparation method for special aluminum-silicon-magnesium alloy for advanced car wheel hub | |
| CN105420445B (en) | A kind of method for smelting coarse-grained steel | |
| CN102827997A (en) | Calcium carbide ferro-aluminium alloy used for smelting steel, and preparation method thereof | |
| WO2015102520A1 (en) | Method for making steel in an electric arc furnace and electric arc furnace | |
| US4543122A (en) | Magnesium production | |
| RU2506338C1 (en) | Charge and method for aluminothermic production of ferromolybdenum using it | |
| EP2780483A1 (en) | Process for the manufacture of ferrochrome | |
| RU2354735C2 (en) | Method of receiving of chrome-bearing alloy | |
| Zheng et al. | Effect of reduction parameters on the size and morphology of the metallic particles in carbothermally reduced stainless steel dust | |
| RU2516208C2 (en) | Titanium-containing charge for aluminothermal production of ferrotitanium, method of aluminothermal production of ferrotitanium and method of aluminothermal production of titanium-containing slag as component of titanium-containing charge for aluminothermal production of ferrotitanium | |
| RU2192478C1 (en) | Method of production of iron alloy from industrial waste | |
| CN105506271B (en) | Chrome ore composite pellet and its production method and application are used in a kind of argon oxygen decarburizing furnace reduction | |
| CN109762958B (en) | A process for smelting tungsten-containing high-speed steel | |
| CN100535132C (en) | Iron and steel metallurgical compound refining agent | |
| RU2338805C2 (en) | Method of alumino-thermal production of ferro-titanium | |
| CN118639055A (en) | Nickel-boron-aluminum intermediate alloy for high-temperature alloy and preparation method thereof | |
| EP2780484B1 (en) | Metallurgical composition for the manufacture of ferrochrome | |
| RU2599464C2 (en) | Charge and method for aluminothermic production of chromium-based alloy using said charge | |
| RU2542157C1 (en) | Method of steelmaking in arc furnace | |
| RU2374349C1 (en) | Method of smelting of vanadium-bearing alloys | |
| CN102952922B (en) | Magnesium deoxidizer and production method and use method thereof | |
| RU2831573C2 (en) | Alloy of ferrosilicon with vanadium and/or niobium, production of alloy of ferrosilicon with vanadium and/or niobium and its application | |
| RU2299920C1 (en) | Ferroalloy production process | |
| RU1799924C (en) | Method for remelting scrap and foundry waste containing ferrous and non ferrous-metals | |
| SU1693080A1 (en) | Charge for melting modifiers with rare-earth metals |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120519 |