[go: up one dir, main page]

RU2221888C2 - Method of concentration of indium from sulfate zinc solutions - Google Patents

Method of concentration of indium from sulfate zinc solutions Download PDF

Info

Publication number
RU2221888C2
RU2221888C2 RU2002109124/02A RU2002109124A RU2221888C2 RU 2221888 C2 RU2221888 C2 RU 2221888C2 RU 2002109124/02 A RU2002109124/02 A RU 2002109124/02A RU 2002109124 A RU2002109124 A RU 2002109124A RU 2221888 C2 RU2221888 C2 RU 2221888C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
indium
extraction
fraction
organic phase
acid
Prior art date
Application number
RU2002109124/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2002109124A (en
Inventor
Л.А. Казанбаев
П.А. Козлов
А.В. Колесников
А.П. Гиршенгорн
С.А. Загребин
Original Assignee
Акционерное общество открытого типа "Челябинский электролитный цинковый завод"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество открытого типа "Челябинский электролитный цинковый завод" filed Critical Акционерное общество открытого типа "Челябинский электролитный цинковый завод"
Priority to RU2002109124/02A priority Critical patent/RU2221888C2/en
Publication of RU2002109124A publication Critical patent/RU2002109124A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2221888C2 publication Critical patent/RU2221888C2/en

Links

Images

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

FIELD: non-ferrous metallurgy; technology of rare-earth and trace elements; extraction of indium from sulfate zinc solutions at increased content of silica. SUBSTANCE: proposed method provides for reduction of forming difficultly laminating emulsions and increase of separation of indium at extraction stage. To this end, oil paraffin of C7-C9, fraction is additionally introduced into organic phase containing di-2- ethyl hexyl phosphorous acid and synthetic fatty acid of C13. fraction. EFFECT: enhanced efficiency. 1 tbl

Description

Изобретение относится к технологии редких и рассеянных элементов и может быть использовано при извлечении индия из сульфатных цинковых растворов с повышенным содержанием кремнезема. The invention relates to the technology of rare and trace elements and can be used to extract indium from zinc sulfate solutions with a high content of silica.

Известен способ концентрирования индия, включающий стадию экстракции индия из сульфатных цинковых растворов 0,3 н. раствором Д2ЭГФК в керосине (см. кн. Металлургия редких металлов. Авторы: Зеликман А.Н. и др., М. "Металлургия", 1978 г., с.466). A known method of concentrating indium, comprising the stage of extraction of indium from zinc sulfate solutions of 0.3 N. a solution of D2EGFK in kerosene (see the book. Metallurgy of rare metals. Authors: Zelikman AN and others, M. "Metallurgy", 1978, S. 466).

Недостатком указанного способа является то, что процесс проводится с использованием растворителя керосина с низкой температурой вспышки, что требует дополнительные капитальные затраты на обеспечение пожаробезопасности участка экстракции. The disadvantage of this method is that the process is carried out using a kerosene solvent with a low flash point, which requires additional capital costs to ensure fire safety of the extraction section.

Известен способ концентрирования индия, включающий стадию экстракции индия из сульфатных цинковых растворов органической фазой состава:
Д2ЭГФК (ди-2-этилгексилфосфорная кислота) - 0,7 М (18,5 об.%)
ТАА (триалкиламин) - 0,2 М (4,4 об.%)
Растворитель (синтетическая жирная кислота (СЖК) фракции С79 (ГОСТ 23239-78)) - 77,1 об.%
(см. Цветные металлы, 1992 г., 2, с.44-45).
A known method of concentrating indium, comprising the stage of extraction of indium from zinc sulfate solutions with an organic phase composition:
D2EGFK (di-2-ethylhexylphosphoric acid) - 0.7 M (18.5 vol.%)
TAA (trialkylamine) - 0.2 M (4.4 vol.%)
Solvent (synthetic fatty acid (FFA) of fraction C 7 -C 9 (GOST 23239-78)) - 77.1 vol.%
(see Non-ferrous metals, 1992, 2, p. 44-45).

Недостатком указанного способа является то, что в состав органической смеси входит триалкиламин, который вместе с органической фазой частично попадает в основной гидрометаллургический цикл и оказывает отрицательное влияние на показатели электролиза цинка. The disadvantage of this method is that the composition of the organic mixture includes trialkylamine, which, together with the organic phase, partially enters the main hydrometallurgical cycle and has a negative effect on zinc electrolysis.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов, включающий стадию экстракции органической фазой состава:
Д2ЭГФК - 0,7 М (19,4 об.%)
СЖК фракции С79 - 80,6 об.%
с последующей реэкстракцией его раствором серной кислоты с хлоридсодержащим реагентом (см. патент 2048563. Опубликовано 20.11.95 г., Бюл. 32 по кл. С 22 В 58/00).
The closest in technical essence and the achieved result is a method of concentrating indium from zinc sulfate solutions, including the stage of extraction with the organic phase of the composition:
D2EGFK - 0.7 M (19.4 vol.%)
FFA fraction C 7 -C 9 - 80.6 vol.%
followed by reextraction with a solution of sulfuric acid with a chloride-containing reagent (see patent 2048563. Published on November 20, 1995, Bull. 32, class C 22 B 58/00).

Недостатком указанного способа является высокая вязкость (выше 12-15 мм2/с) и плотность (выше 0,92-0,94 г/см3) органической фазы, что затрудняет переработку растворов с повышенным содержанием геля кремнезема 300-500 мг/л (норма для экстракции известным составом органической фазы 50-150 мг/л кремнезема в растворах, поступающих на экстракцию) в связи с интенсивным образованием трудно расслаивающихся эмульсий.The disadvantage of this method is the high viscosity (above 12-15 mm 2 / s) and density (above 0.92-0.94 g / cm 3 ) of the organic phase, which complicates the processing of solutions with a high content of silica gel 300-500 mg / l (the norm for extraction with a known composition of the organic phase is 50-150 mg / l of silica in the solutions supplied to the extraction) due to the intensive formation of difficultly stratified emulsions.

Техническим результатом данного изобретения является снижение образования трудно расслаивающихся эмульсий при переработке растворов с высоким содержанием геля кремнезема, снижение потерь индия с рафинатом и эмульсиями и тем самым повышение его извлечения на стадии экстракции. Указанный результат достигается тем, что в способе концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов, включающем стадию экстракции индия органической фазой, содержащей ди-2-этилгексилфосфорную кислоту (Д2ЭГФК) в разбавителе - синтетической жирной кислоте (СЖК) фракции С79 и последующую стадию реэкстракции индия раствором серной кислоты с хлоридсодержащим реагентом, в органическую фазу, подаваемую на экстракцию, дополнительно вводят нефтяной парафин фракции С13, при следующем соотношении компонентов, об.%:
Ди-2-этилгексилфосфорная кислота - 15-20
Синтетическая жирная кислота фракции С79 - 35-40
Нефтяной парафин фракции С13 - 40-50
Способ осуществляется следующим образом.
The technical result of this invention is to reduce the formation of hard-stratified emulsions in the processing of solutions with a high content of silica gel, to reduce the loss of indium with raffinate and emulsions, and thereby increase its extraction at the extraction stage. This result is achieved by the fact that in the method of concentrating indium from zinc sulfate solutions, which includes the step of extracting indium with an organic phase containing di-2-ethylhexylphosphoric acid (D2EHPA) in a diluent - synthetic fatty acid (FFA) of fraction C 7 -C 9 and the subsequent stage reextraction of indium with a solution of sulfuric acid with a chloride-containing reagent, the paraffin of fraction C 13 is additionally introduced into the organic phase supplied for extraction, with the following ratio of components, vol.%:
Di-2-ethylhexylphosphoric acid - 15-20
Synthetic fatty acid fraction C 7 -C 9 - 35-40
Petroleum paraffin fraction C 13 - 40-50
The method is as follows.

Исходный сульфатный цинковый раствор проходит стадию восстановления железа, затем пульпа фильтруется на фильтр-прессах и отфильтрованный раствор состава, г/л: цинк 80-120, индий 0,2-1,0, железо менее 0,1, медь 3-10, кремнезем 0,2-0,5, кислотность 20-40 поступает на экстракцию. Экстракция проходит при использовании органической фазы, включающей Д2ЭГФК (ТУ - 06-02-1047-78), СЖК фракции С79 (ГОСТ 23239-78) и нефтяной парафин фракции С13 (ТУ 0255-042-04689375-95) в соотношениях, соответственно, об.%: (15-20), (35-40) и (40-50). Соотношение водной и органической фазы на стадии экстракции 3:1. Реэкстракцию индия проводят раствором состава, г/л: 400 Н2SO4 и 25 NaCl. Соотношение органической и водной фазы на стадии реэкстракции составляет 5: 1. Полученный реэкстракт с содержанием индия 30-40 г/л направляют на последующие стадии очистки, цементации и т.д.The initial sulfate zinc solution passes the stage of iron reduction, then the pulp is filtered on filter presses and a filtered solution of the composition, g / l: zinc 80-120, indium 0.2-1.0, iron less than 0.1, copper 3-10, silica 0.2-0.5, acidity 20-40 enters the extraction. Extraction takes place using an organic phase, including D2EGFK (TU - 06-02-1047-78), FFA fraction C 7 -C 9 (GOST 23239-78) and oil paraffin fraction C 13 (TU 0255-042-04689375-95) in ratios, respectively, vol.%: (15-20), (35-40) and (40-50). The ratio of the aqueous and organic phases at the extraction stage is 3: 1. Reextraction of indium is carried out with a solution of the composition, g / l: 400 N 2 SO 4 and 25 NaCl. The ratio of the organic and aqueous phases at the stage of re-extraction is 5: 1. The obtained re-extract with an indium content of 30-40 g / l is sent to the subsequent stages of purification, cementation, etc.

Предложенный способ испытан в промышленных условиях. The proposed method is tested in an industrial environment.

Испытания показали, что экстракция индия из сульфатных цинковых растворов с высоким содержанием геля кремневой кислоты органической фазой состава, об. %: Д2ЭГФК 15-20, СЖК 35-40, нефтяной парафин 40-50, позволяет практически исключить образование трудно расслаивающихся эмульсий, уменьшить потери индия с эмульсиями и рафинатом, что увеличивает его извлечение на стадии экстракции. Пределы изменения компонентов в органической фазе связаны с ее экстракционной способностью и вязкостью. Так, при увеличении количества СЖК более 40% возрастает вязкость органической фазы выше оптимальной (6-9 мм2/с) и приводит к увеличению образования эмульсий. При увеличении содержания парафина выше 50% уменьшается вязкость органической фазы (менее 6 мм2/с), что ухудшает разделение фаз и повышает потери индия с рафинатом. При снижении количества Д2ЭГФК ниже 15% повышаются потери индия с рафинатом и уменьшается производительность установки. При содержании Д2ЭГФК более 20% показатели извлечения индия не увеличиваются, однако возрастают затраты на дорогостоящий экстрагент. Таким образом, только в предлагаемом соотношении компонентов в органической фазе достигается максимальный эффект на стадии экстракции индия из сульфатных цинковых растворов с повышенным содержанием геля кремневой кислоты.Tests have shown that the extraction of indium from zinc sulfate solutions with a high content of silicic acid gel by the organic phase of the composition, vol. %: D2EGFK 15-20, SJK 35-40, petroleum paraffin 40-50, practically eliminates the formation of hard-to-stratify emulsions, reduces the loss of indium with emulsions and raffinate, which increases its extraction at the extraction stage. The limits of variation of the components in the organic phase are related to its extraction ability and viscosity. So, with an increase in the amount of FFA over 40%, the viscosity of the organic phase increases above the optimum (6–9 mm 2 / s) and leads to an increase in the formation of emulsions. With an increase in paraffin content above 50%, the viscosity of the organic phase decreases (less than 6 mm 2 / s), which worsens the separation of phases and increases the loss of indium with raffinate. With a decrease in the amount of D2EHPA below 15%, the losses of indium with raffinate increase and the productivity of the plant decreases. When the content of D2EGFK is more than 20%, indices of indium extraction do not increase, however, the costs of an expensive extractant increase. Thus, only in the proposed ratio of components in the organic phase is the maximum effect achieved at the stage of extraction of indium from zinc sulfate solutions with a high content of silicic acid gel.

Проверку способа осуществляли следующим образом. The verification of the method was carried out as follows.

Сульфатный цинковый раствор с повышенным содержанием кремнезема состава, г/л: цинк - 105, индий - 55, кремнезем - 0,4, подавали на стадию экстракции вместе с органической фазой состава, об.%: Д2ЭГФК 15-20, СЖК 35-40, нефтяной парафин 40-50. Вязкость органической смеси составляла 7,5 мм2/с. Производительность установки по цинковому раствору составляла 5 м3/ч, а соотношение водной и органической фаз на стадии экстракции составляло 3:1.Zinc sulfate solution with a high content of silica composition, g / l: zinc - 105, indium - 55, silica - 0.4, was fed to the extraction stage together with the organic phase of the composition, vol.%: D2EGFK 15-20, SZhK 35-40 oil paraffin 40-50. The viscosity of the organic mixture was 7.5 mm 2 / s. The zinc productivity of the plant was 5 m 3 / h, and the ratio of the aqueous and organic phases at the extraction stage was 3: 1.

В аналогичных условиях был проверен известный способ. In similar conditions, the known method was tested.

В таблице приведены сравнительные данные проверки известного и предлагаемого способов концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов. Как видно из полученных данных, при использовании предлагаемого способа при экстракции сульфатных цинковых растворов с высоким содержанием кремнезема практически исключается образование трудно расслаивающихся эмульсий, снижаются потери индия с рафинатом и эмульсиями, что увеличивает извлечение индия на стадии экстракции на 3,6%. The table shows comparative verification data of the known and proposed methods for the concentration of indium from zinc sulfate solutions. As can be seen from the data obtained, when using the proposed method for the extraction of zinc sulfate solutions with a high silica content, the formation of hard-to-stratify emulsions is practically eliminated, the losses of indium with raffinate and emulsions are reduced, which increases the extraction of indium at the extraction stage by 3.6%.

Claims (1)

Способ концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов, включающий стадию экстракции индия органической фазой, содержащей ди-2-этилгексилфосфорную кислоту в разбавителе - синтетической жирной кислоте фракции С79, и последующую стадию реэкстракции индия раствором серной кислоты с хлоридсодержащим реагентом, отличающийся тем, что органическая фаза содержит нефтяной парафин фракции С13 при следующем соотношении компонентов, об.%:A method for concentrating indium from zinc sulfate solutions, comprising the step of extracting indium with an organic phase containing di-2-ethylhexylphosphoric acid in a diluent, a synthetic fatty acid of fraction C 7 -C 9 , and the subsequent step of stripping indium with a solution of sulfuric acid with a chloride-containing reagent, characterized in that the organic phase contains petroleum paraffin fraction C 13 in the following ratio of components, vol.%: Ди-2-этилгексилфосфорная кислота 15 - 20Di-2-ethylhexylphosphoric acid 15 - 20 Синтетическая жирная кислотаSynthetic fatty acid фракции С79 35 - 40fractions C 7 -C 9 35 - 40 Нефтяной парафин фракции С13 40 - 50Petroleum paraffin fraction C 13 40 - 50
RU2002109124/02A 2002-04-08 2002-04-08 Method of concentration of indium from sulfate zinc solutions RU2221888C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002109124/02A RU2221888C2 (en) 2002-04-08 2002-04-08 Method of concentration of indium from sulfate zinc solutions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002109124/02A RU2221888C2 (en) 2002-04-08 2002-04-08 Method of concentration of indium from sulfate zinc solutions

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2002109124A RU2002109124A (en) 2003-12-10
RU2221888C2 true RU2221888C2 (en) 2004-01-20

Family

ID=32090929

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2002109124/02A RU2221888C2 (en) 2002-04-08 2002-04-08 Method of concentration of indium from sulfate zinc solutions

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2221888C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2275438C1 (en) * 2004-12-01 2006-04-27 Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова Extractant for extraction of indium

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3920450A (en) * 1974-10-18 1975-11-18 Dowa Mining Co Solvent extraction of In and/or Ga
US4292284A (en) * 1980-06-27 1981-09-29 Toho Aen Kabushiki Kaisha Solvent extraction recovery process for indium
FR2695407A1 (en) * 1992-09-04 1994-03-11 Canada Cyanamid Recovery of indium from aq. acid lixiviating soln. - by extraction using solvent containing tri:alkyl phosphine oxide(s)
RU2048563C1 (en) * 1993-05-25 1995-11-20 Челябинский электролитный цинковый завод Method for indium concentration from zinc sulfate solutions
RU2154120C1 (en) * 1999-06-07 2000-08-10 Акционерное общество открытого типа "Челябинский электролитный цинковый завод" Method of concentration of indium from sulfate zinc solutions

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3920450A (en) * 1974-10-18 1975-11-18 Dowa Mining Co Solvent extraction of In and/or Ga
US4292284A (en) * 1980-06-27 1981-09-29 Toho Aen Kabushiki Kaisha Solvent extraction recovery process for indium
FR2695407A1 (en) * 1992-09-04 1994-03-11 Canada Cyanamid Recovery of indium from aq. acid lixiviating soln. - by extraction using solvent containing tri:alkyl phosphine oxide(s)
RU2048563C1 (en) * 1993-05-25 1995-11-20 Челябинский электролитный цинковый завод Method for indium concentration from zinc sulfate solutions
RU2154120C1 (en) * 1999-06-07 2000-08-10 Акционерное общество открытого типа "Челябинский электролитный цинковый завод" Method of concentration of indium from sulfate zinc solutions

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2275438C1 (en) * 2004-12-01 2006-04-27 Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова Extractant for extraction of indium

Similar Documents

Publication Publication Date Title
El-Nadi Lanthanum and neodymium from Egyptian monazite: Synergistic extractive separation using organophosphorus reagents
Kulkarni Recovery of uranium (VI) from acidic wastes using tri-n-octylphosphine oxide and sodium carbonate based liquid membranes
CN102417992B (en) Purification method of thorium
CN104451145B (en) Extraction is except the method for iron in a kind of mixed solution from chloride
CN103122409B (en) Extraction agent capable of effectively improving manganese extraction effect and extraction method
CN108300877A (en) The method of gallium germanium indium in extraction and recovery zinc replacement slag leachate
US4292284A (en) Solvent extraction recovery process for indium
NO127964B (en)
RU2221888C2 (en) Method of concentration of indium from sulfate zinc solutions
CN106367620A (en) Method for extracting and recycling rare earth from low-content rare earth solution with primary amine extracting agent
EP0284504B1 (en) Process for the liquid-liquid extraction of rare-earth metals
CN110791648B (en) Method for extracting and recovering germanium from sulfuric acid leaching solution
Bie et al. The selective recovery of rare earth from radioactive waste residue using improved oxamic acid for environmental and resource concerns
CN102251253B (en) Method for extracting and separating nickel, iron and copper from electrolyte
CN1817403A (en) Saponification of organic extractant
KR101699926B1 (en) Method for recovering nitric acid and gold from aqua regia solution
RU2048563C1 (en) Method for indium concentration from zinc sulfate solutions
CN101164890A (en) Method for separating cerium, reclaiming fluorin and preparing cerous fluoride ultra-micro powder for mixed extraction system
AU2016286275A1 (en) Method for separating iron from an organic phase containing uranium and method for extracting uranium from an aqueous solution of mineral acid containing uranium and iron
RU2233900C1 (en) Method of concentration of indium from sulfate solutions
CN111979418B (en) Treatment method of nickel-cobalt-manganese ternary waste
US3323857A (en) Selective extraction and separation of lanthanides with a quaternary ammonium compound
RU2278820C2 (en) Method of separation of zirconium and hafnium
RU2186140C2 (en) Method of concentrating indium from zinc sulfate solutions
US10060040B2 (en) Methods and systems for controlling impurity metal concentration during metallurgic processes

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20120409