RU2138283C1 - Method of isolation of neutral lipid substances - Google Patents
Method of isolation of neutral lipid substances Download PDFInfo
- Publication number
- RU2138283C1 RU2138283C1 RU98112799/14A RU98112799A RU2138283C1 RU 2138283 C1 RU2138283 C1 RU 2138283C1 RU 98112799/14 A RU98112799/14 A RU 98112799/14A RU 98112799 A RU98112799 A RU 98112799A RU 2138283 C1 RU2138283 C1 RU 2138283C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lipids
- neutral
- petroleum ether
- substances
- solution
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к лесохимии, а именно к получению биологически активных веществ для медицины, парфюмерно- косметической промышленности и сельского хозяйства, конкретно к получению липидов из древесной зелени пихты. The invention relates to forest chemistry, namely to the production of biologically active substances for medicine, the perfumery and cosmetics industry and agriculture, and specifically to the production of lipids from woody fir green.
Известно, что древесная зелень пихты используется для получения пихтового масла, представленного в основном моно - и сесквитерпеноидами (Производство и анализ пихтового масла, Красноярск, 1977). It is known that woody fir is used to produce fir oil, which is mainly represented by mono - and sesquiterpenoids (Production and analysis of fir oil, Krasnoyarsk, 1977).
Однако в составе экстрактивных веществ, выделяемых из древесной зелени пихты (Abies), на долю липидов приходится около 40% соединений. В этот класс веществ попадает большое число соединений, включая высшие углеводороды, спирты, альдегиды, кислоты, каротиноиды, стерины, жирорастворимые витамины, воски. Привлечение новых источников природного сырья в производстве этих соединений - задача актуальная. Использование в качестве источника древесной зелени пихты позволит увеличить объемы производства липидов. However, lipids account for about 40% of the extractives released from woody green fir (Abies). A large number of compounds fall into this class of substances, including higher hydrocarbons, alcohols, aldehydes, acids, carotenoids, sterols, fat-soluble vitamins, and waxes. Attracting new sources of natural raw materials in the production of these compounds is an urgent task. The use of fir as a source of green wood will increase the production of lipids.
Известен способ (Патент РФ N 2089208, опубл. 10.09.97 г Бюл. N 25) извлечения липидов из растительных тканей древесной зелени ели обыкновенной, по которому нейтральные и кислые компоненты липидов извлекаются в результате их омыления после обработки измельченного сырья 5-10%-ным раствором гидроксида натрия и дальнейшей экстракции нейтральных веществ петролейным эфиром, кислых компонентов - диэтиловым эфиром после удаления нейтральных веществ и подкисления. Было показано преимущество предложенного способа по сравнению с экстракцией бензином. A known method (RF Patent N 2089208, publ. 10.09.97 g Bull. N 25) of extracting lipids from plant tissues of green spruce ordinary trees, according to which the neutral and acidic components of lipids are extracted as a result of saponification after processing the crushed raw materials 5-10% - solution of sodium hydroxide and further extraction of neutral substances with petroleum ether, of acidic components with diethyl ether after removal of neutral substances and acidification. The advantage of the proposed method in comparison with gasoline extraction was shown.
Задачей настоящего изобретения является разработка эффективного способа выделения нейтральных веществ липидов из древесной зелени пихты, что позволяет увеличить выход нейтральных липидов до 5-6%. В этом состоит новый технический результат, находящийся в причинно-следственной связи с существенными признаками изобретения. Существенными признаками изобретения являются измельчение древесной зелени пихты, омыление липидов непосредственно обработкой измельченного сырья 5-10%-ным раствором щелочи, после чего из образовавшейся эмульсии липидов в водно-щелочном растворе, нейтральные вещества извлекают экстракцией петролейным эфиром. Причем в качестве щелочи может быть использована гидроокись натрия или гидроокись калия. Для увеличения выхода нейтральных веществ после обработки измельченного сырья раствором щелочи в образовавшуюся эмульсию может быть введен органический растворитель и/или проведена последующая обработка ультразвуком и после этого нейтральные липиды выделены экстракцией петролейным эфиром. The objective of the present invention is to develop an effective method for the selection of neutral lipid substances from woody fir green, which allows to increase the yield of neutral lipids up to 5-6%. This is a new technical result, which is in a causal relationship with the essential features of the invention. The essential features of the invention are grinding wood fir green, saponification of lipids directly by processing the crushed raw materials with a 5-10% alkali solution, after which neutral substances are extracted from the resulting lipid emulsion in an aqueous alkaline solution by extraction with petroleum ether. Moreover, sodium hydroxide or potassium hydroxide can be used as alkali. To increase the yield of neutral substances after processing the crushed raw materials with an alkali solution, an organic solvent can be introduced into the resulting emulsion and / or subsequent sonication and then neutral lipids are extracted by extraction with petroleum ether.
Интенсификация извлечения экстрактивных веществ из древесной зелени зависит от многих факторов, в том числе и от анатомического строения хвои. Хвоя пихты в покровном слое не имеет гиподермы, это способствует выделению экстрактивных веществ, хотя их выход в значительной степени зависит от измельчения древесной зелени пихты, т.е. от раскрытия клеток и разрушения мембран, а также от способа экстрагирования и от природы экстрагента. Кроме того, выделение липидов будет зависеть и от разрыва связей липидов с другими компонентами зелени. Мы полагаем использование водно-щелочных и водно-углеводородных экстракционных систем различной природы и выбор оптимальной концетрации щелочи позволит создать эффективный способ выделения липидов из древесной зелени пихты. The intensification of the extraction of extractives from woody greens depends on many factors, including the anatomical structure of the needles. Fir needles in the integumentary layer have no hypodermis, this contributes to the release of extractive substances, although their yield largely depends on the chopping of woody fir green, i.e. from cell opening and destruction of membranes, as well as from the method of extraction and from the nature of the extractant. In addition, the release of lipids will also depend on the breakdown of lipid bonds with other components of greenery. We believe the use of water-alkaline and water-hydrocarbon extraction systems of various nature and the choice of the optimal concentration of alkali will allow us to create an effective way to isolate lipids from fir green wood.
Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.
Пример 1. Древесную зелень пихты влажностью 45% измельчают на шнековом измельчителе, 63 г измельченной зелени смешивают с 780 г 2%-ного водного раствора гидроокиси натрия (соотношение хвоя: щелочной раствор 1:12) при комнатной температуре (t= 20-25oC). Смесь перемешивают механической мешалкой (скорость 150-300 об/мин) 2 часа при температуре реакционной смеси. Полученную гетерогенную массу разделяют: отделяют твердую фазу, фильтрат переносят в делительную воронку и экстрагируют три раза петролейным эфиром (70-100oC) при соотношении петролейный эфир:фильтрат, равном 1:1. В качестве деэмульгатора используют этиловый спирт в количестве 7-10% по отношению к фильтрату. Экстракт промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушат над безводным сульфатом натрия и полностью отгоняют растворитель на ротационном испарителе. Получают концентрат нейтральных липидов с выходом 2,2-2,7% от абсолютно сухого сырья (а.с.с.).Example 1. Wood green fir fir with a moisture content of 45% is crushed on a screw shredder, 63 g of crushed green is mixed with 780 g of a 2% aqueous sodium hydroxide solution (needles: alkaline solution ratio 1:12) at room temperature (t = 20-25 o C) The mixture is stirred with a mechanical stirrer (speed 150-300 rpm) for 2 hours at the temperature of the reaction mixture. The resulting heterogeneous mass is separated: the solid phase is separated, the filtrate is transferred to a separatory funnel and extracted three times with petroleum ether (70-100 o C) with a ratio of petroleum ether: filtrate equal to 1: 1. Ethyl alcohol in an amount of 7-10% with respect to the filtrate is used as a demulsifier. The extract was washed with distilled water until neutral, dried over anhydrous sodium sulfate and the solvent was completely distilled off on a rotary evaporator. Get a concentrate of neutral lipids with a yield of 2.2-2.7% of absolutely dry raw materials (a.s.).
Пример 2. Выделение липидов проводят так же как в примере 1. Обработку хвои проводят 5%-ным водным раствором гидроокиси натрия. Соотношение хвоя: щелочной раствор 1:8. Выход нейтральных липидов 3,0 - 3,5% от а.с.с. Example 2. The selection of lipids is carried out as in example 1. The treatment of needles is carried out with a 5% aqueous solution of sodium hydroxide. The ratio of needles: alkaline solution 1: 8. The yield of neutral lipids is 3.0 - 3.5% of a.s.
Пример 3. Выделение липидов проводят как в примере 1. Хвою обрабатывают 10%-ным водным раствором гидроокиси натрия. Выход нейтральных веществ липидов - 3,1-3,6% от а.с.с. Example 3. The selection of lipids is carried out as in example 1. The needles are treated with a 10% aqueous solution of sodium hydroxide. The yield of neutral lipid substances is 3.1-3.6% of the au.s.
Пример 4. Выделение липидов проводят как в примере 1. Хвою обрабатывают 20%-ным водным раствором гидроокиси натрия. Выход нейтральных веществ липидов - 2,0-2,3% от а.с.с. Example 4. The selection of lipids is carried out as in example 1. The needles are treated with a 20% aqueous solution of sodium hydroxide. The output of neutral lipid substances - 2.0-2.3% of A.S.
Пример 5. Выделение липидов проводят как в примере 1. Хвою обрабатывают 2%-ным водным раствором гидроокиси калия. Выход нейтральных веществ липидов - 1,7-2,0% от а.с.с. Example 5. The selection of lipids is carried out as in example 1. The needles are treated with a 2% aqueous solution of potassium hydroxide. The yield of neutral lipid substances is 1.7-2.0% of A.S.
Пример 6. Выделение липидов проводят так же как в примере 1. Обработку хвои проводят 5%-ным водным раствором гидроокиси калия. Выход нейтральных липидов 4,2-5,0 % от а.с.с. Example 6. The selection of lipids is carried out as in example 1. The treatment of needles is carried out with a 5% aqueous solution of potassium hydroxide. The yield of neutral lipids is 4.2-5.0% of a.s.
Пример 7. Выделение липидов проводят как в примере 1. Хвою обрабатывают 10%-ным водным раствором гидроокиси калия. Выход нейтральных веществ липидов - 3,5-4,0% от а.с.с. Example 7. The selection of lipids is carried out as in example 1. The needles are treated with a 10% aqueous solution of potassium hydroxide. The output of neutral substances of lipids is 3.5-4.0% of a.s.
Пример 8. Выделение липидов проводят как в примере 1. Хвою обрабатывают 20%-ным водным раствором гидроокиси натрия. Выход нейтральных веществ липидов - 3,0 - 3,3% от а.с.с. Example 8. The selection of lipids is carried out as in example 1. The needles are treated with a 20% aqueous solution of sodium hydroxide. The yield of neutral lipid substances is 3.0 - 3.3% of a.s.
Пример 9. Древесную зелень пихты с влажностью 45% измельчают на шнековом измельчителе. 50 г измельченной зелени смешивают с 120 мл 5%-ного водного раствора гидроокиси натрия (соотношение абсолютно сухая древесная зелень: гидроокись натрия 1: 0,5) при комнатной температуре (t= 20-25oC). Смесь обрабатывают ультразвуком на приборе УЗДН-А в течении 10 минут при рабочей частоте генератора и излучателя 22 кГц (максимальная выходная мощность блока питания на эквиваленте нагрузки 130 Вт). После чего смесь в течении 2 часов перемешивают механической мешалкой ( скорость 150-300 об/мин). Полученную систему разделяют фильтрованием или центрифугированием, твердую фазу отделяют от жидкой, представляющей собой эмульсию липидов в водно-щелочном растворе. После разделения жидкую фазу переносят в делительную воронку и добавляют петролейный эфир (фракция 70-100oC) в соотношении петролейный эфир: раствор 1: 1. Проводят три ступени экстракции петролейным эфиром при температуре 20-25oC. Систему после экстракции отстаивают в течение 3 часов. Для лучшего разделения слоев добавляют этиловый спирт в количестве 7-10% от объема разделяемого раствора. Водно-щелочной слой сливают, раствор нейтральных веществ с петролейным эфиром промывают дистиллированной водой при 10-15-минутном перемешивании и отстаивании в течение 2 часов. Промытый до нейтральной реакции раствор сушат над безводным сульфатом натрия и полностью отгоняют петролейный эфир на ротационном испарителе. Получают концентрат нейтральных веществ липидов с выходом 4,6-5,8% от а.с.с.Example 9. Wood green fir with a moisture content of 45% is crushed on a screw shredder. 50 g of chopped greens are mixed with 120 ml of a 5% aqueous solution of sodium hydroxide (absolutely dry woody green: sodium hydroxide ratio 1: 0.5) at room temperature (t = 20-25 o C). The mixture is treated with ultrasound on a UZDN-A device for 10 minutes at an operating frequency of the generator and emitter of 22 kHz (maximum output power of the power supply at a load equivalent of 130 W). After which the mixture is stirred for 2 hours with a mechanical stirrer (speed 150-300 rpm). The resulting system is separated by filtration or centrifugation, the solid phase is separated from the liquid, which is an emulsion of lipids in an aqueous alkaline solution. After separation, the liquid phase is transferred to a separatory funnel and petroleum ether (fraction 70-100 o C) is added in the ratio of petroleum ether: solution 1: 1. Three stages of extraction with petroleum ether are carried out at a temperature of 20-25 o C. The system is maintained after extraction for 3 hours. Ethyl alcohol is added in the amount of 7-10% of the volume of the solution to be separated for better separation of the layers. The water-alkaline layer is drained, the solution of neutral substances with petroleum ether is washed with distilled water with 10-15 minutes stirring and settling for 2 hours. The solution washed to a neutral reaction is dried over anhydrous sodium sulfate and the petroleum ether is completely distilled off on a rotary evaporator. A concentrate of neutral lipid substances is obtained with a yield of 4.6-5.8% of a.s.
Пример 10. Древесную зелень пихты с влажностью 45% измельчают на шнековом измельчителе. 80 г измельченной зелени смешивают с 170 мл 5%-ного водного раствора гидроокиси натрия (соотношение абсолютно сухая древесная зелень: гидроокись натрия 1: 0,5) при комнатной температуре (t= 20-25oC). К полученной смеси при перемешивании добавляют петролейный эфир в соотношении 1: 0,5. После этого смесь обрабатывают ультразвуком на приборе УЗДН-А в течение 10 минут при рабочей частоте генератора и излучателя 22 кГц (максимальная выходная мощность блока питания на эквиваленте нагрузки 130 Вт). После чего смесь в течение 2 часов перемешивают механической мешалкой ( скорость 150-300 об/мин). Полученную систему разделяют фильтрованием или центрифугированием, твердую фазу отделяют от жидкой, представляющей собой эмульсию липидов в водно- щелочном растворе. После разделения жидкую фазу переносят в делительную воронку и добавляют петролейный эфир (фракция 70- 100oC) в соотношении петролейный эфир: раствор 1:1. Проводят три ступени экстракции петролейным эфиром при температуре 20-25oC. Систему после экстракции отстаивают в течение 3 часов. Для лучшего разделения слоев добавляют этиловый спирт в количестве 7- 10% от объема разделяемого раствора. Водно-щелочной слой сливают, раствор нейтральных веществ с петролейным эфиром промывают дистиллированной водой при 10-15-минутном перемешивании и отстаивании в течение 2 часов. Промытый до нейтральной реакции раствор сушат над безводным сульфатом натрия и полностью отгоняют петролейный эфир на ротационном испарителе. Получают концентрат нейтральных веществ липидов с выходом 5,0-6,5% от а.с.с.Example 10. Wood green fir with a moisture content of 45% is crushed on a screw shredder. 80 g of chopped greens are mixed with 170 ml of a 5% aqueous solution of sodium hydroxide (absolutely dry woody green: sodium hydroxide ratio 1: 0.5) at room temperature (t = 20-25 o C). Petroleum ether is added to the resulting mixture with stirring in a ratio of 1: 0.5. After that, the mixture is treated with ultrasound on a UZDN-A device for 10 minutes at an operating frequency of the generator and emitter of 22 kHz (maximum output power of the power supply at a load equivalent of 130 W). After which the mixture is stirred for 2 hours with a mechanical stirrer (speed 150-300 rpm). The resulting system is separated by filtration or centrifugation, the solid phase is separated from the liquid, which is an emulsion of lipids in an aqueous alkaline solution. After separation, the liquid phase is transferred to a separatory funnel and petroleum ether (fraction 70-100 ° C) is added in the ratio of petroleum ether: solution 1: 1. Three stages of extraction are carried out with petroleum ether at a temperature of 20-25 o C. After the extraction, the system is defended for 3 hours. Ethyl alcohol in the amount of 7-10% of the volume of the solution to be separated is added for better separation of the layers. The water-alkaline layer is drained, the solution of neutral substances with petroleum ether is washed with distilled water with stirring for 10-15 minutes and settling for 2 hours. The solution washed to a neutral reaction is dried over anhydrous sodium sulfate and the petroleum ether is completely distilled off on a rotary evaporator. A concentrate of neutral lipid substances is obtained with a yield of 5.0-6.5% of a.s.
Пример 11. Выделение липидов проводят как в примере 10. К полученной смеси при перемешивании добавляют н-бутанол в соотношении 1:0,5 соответственно. Выход нейтральных веществ липидов - 4,8-6,8 % от а.с.с. Example 11. The selection of lipids is carried out as in example 10. To the resulting mixture, n-butanol is added with stirring in a ratio of 1: 0.5, respectively. The output of neutral lipid substances - 4.8-6.8% of A.S.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98112799/14A RU2138283C1 (en) | 1998-07-06 | 1998-07-06 | Method of isolation of neutral lipid substances |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98112799/14A RU2138283C1 (en) | 1998-07-06 | 1998-07-06 | Method of isolation of neutral lipid substances |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2138283C1 true RU2138283C1 (en) | 1999-09-27 |
Family
ID=20208018
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU98112799/14A RU2138283C1 (en) | 1998-07-06 | 1998-07-06 | Method of isolation of neutral lipid substances |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2138283C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2161149C1 (en) * | 1999-07-22 | 2000-12-27 | Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН | Method of isolation of biologically active sum of acids from fir wood greens |
| CN1110340C (en) * | 1999-09-29 | 2003-06-04 | 中国科学院化工冶金研究所 | Method and equipment for cyclic ultrasonic breaking and extraction of active components in medicinal plant |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2061491C1 (en) * | 1993-02-04 | 1996-06-10 | Николай Яковлевич Костеша | Method of preparing agent increasing organism resistance |
| RU2089208C1 (en) * | 1994-05-17 | 1997-09-10 | Коми научный центр Уральского отделения РАН | Method of lipid isolation |
| RU2108803C1 (en) * | 1997-04-08 | 1998-04-20 | Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения РАН | Method of preparing triterpenic acid biologically active content |
| RU2117487C1 (en) * | 1996-10-04 | 1998-08-20 | Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН | Emulsion method of lipid isolation |
| RU2119347C1 (en) * | 1996-07-18 | 1998-09-27 | Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН | Method of isolation of lipids using ultrasonics |
-
1998
- 1998-07-06 RU RU98112799/14A patent/RU2138283C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2061491C1 (en) * | 1993-02-04 | 1996-06-10 | Николай Яковлевич Костеша | Method of preparing agent increasing organism resistance |
| RU2089208C1 (en) * | 1994-05-17 | 1997-09-10 | Коми научный центр Уральского отделения РАН | Method of lipid isolation |
| RU2119347C1 (en) * | 1996-07-18 | 1998-09-27 | Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН | Method of isolation of lipids using ultrasonics |
| RU2117487C1 (en) * | 1996-10-04 | 1998-08-20 | Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН | Emulsion method of lipid isolation |
| RU2108803C1 (en) * | 1997-04-08 | 1998-04-20 | Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения РАН | Method of preparing triterpenic acid biologically active content |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2161149C1 (en) * | 1999-07-22 | 2000-12-27 | Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН | Method of isolation of biologically active sum of acids from fir wood greens |
| CN1110340C (en) * | 1999-09-29 | 2003-06-04 | 中国科学院化工冶金研究所 | Method and equipment for cyclic ultrasonic breaking and extraction of active components in medicinal plant |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11046664B2 (en) | Method for extracting compositions from plants | |
| TWI242438B (en) | Process for the selective extraction of furanic lipid compounds and polyhydroxylated fatty alcohols of avocado | |
| JP3114146B2 (en) | A method for producing storage-stable azadirachtin-rich insecticides from neem seeds | |
| US12415145B2 (en) | Compositions that contain lipophilic plant material and surfactant, and related methods | |
| US12264296B2 (en) | Compositions that contain lipophilic plant material and surfactant, and related methods | |
| RU2002130575A (en) | FRACTIONATION AND PROCESSING OF FODDER FLOUR FROM OIL SEEDS | |
| CN102648271A (en) | Method for extracting unsaponifiables from renewable raw materials | |
| RU2238291C1 (en) | Method of processing vegetable matter | |
| RU2138283C1 (en) | Method of isolation of neutral lipid substances | |
| RU2089208C1 (en) | Method of lipid isolation | |
| RU2117487C1 (en) | Emulsion method of lipid isolation | |
| RU2119347C1 (en) | Method of isolation of lipids using ultrasonics | |
| RU2161149C1 (en) | Method of isolation of biologically active sum of acids from fir wood greens | |
| RU2336889C2 (en) | Method of obtaining of biologically active lipid fraction of siberian fir (abies sibirica) wood green extract | |
| RU2228943C1 (en) | Method of integrated processing of larch wood, method of isolation of bioflavanoids, and method of isolation of arabinogalactane obtained in the course of integrated processing | |
| RU2283655C1 (en) | Method for production of biologically active substances | |
| RU2199861C1 (en) | Method for obtaining biologically active total of neutral isoprenoids | |
| RU2138541C1 (en) | Integrated processing of cedar nut | |
| RU2229490C1 (en) | Method for integrated processing of larch wood, method for isolation of bioflavanoids, and method for isolation of arabinogalactan obtained during integrated processing | |
| RU2807762C1 (en) | Emulsion extract of pine green wood and method of its preparation | |
| RU2322501C1 (en) | Method for complex processing balsamic poplar vegetative part | |
| RU2366692C1 (en) | Method of arboreal green extraction | |
| RU2041646C1 (en) | Method for manufacture of soft wood green products | |
| RU2270218C1 (en) | Integrated method for processing of larch wood utilization and processing wastes | |
| RU2086616C1 (en) | Method for producing lipids and wax |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040707 |