RU2122978C1 - Method of isolating lead from aqueous solutions - Google Patents
Method of isolating lead from aqueous solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2122978C1 RU2122978C1 RU97107820A RU97107820A RU2122978C1 RU 2122978 C1 RU2122978 C1 RU 2122978C1 RU 97107820 A RU97107820 A RU 97107820A RU 97107820 A RU97107820 A RU 97107820A RU 2122978 C1 RU2122978 C1 RU 2122978C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lead
- solution
- aqueous solutions
- mol
- concentration
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу извлечения свинца из водных растворов, например, отработанных технологических растворов аккумуляторного или гальванического производств. The invention relates to a method for extracting lead from aqueous solutions, for example, spent technological solutions of battery or galvanic production.
Извлеченный из отработанных технологических растворов свинец может быть использован в металлургии, приборостроении, машиностроении и других областях. Lead extracted from spent technological solutions can be used in metallurgy, instrument making, mechanical engineering and other fields.
Высокая токсичность соединений свинца, а также значительные материальные и энергетические затраты при его извлечении известными способами обуславливают необходимость разработки более технологичного способа удаления свинца из отработанных технологических растворов. The high toxicity of lead compounds, as well as significant material and energy costs when it is extracted by known methods, necessitate the development of a more technologically advanced method for removing lead from spent technological solutions.
Известен способ извлечения свинца из водных растворов путем осаждения его 8-оксихинолином [1]. Свинец осаждают 3-4 кратным избытком 8-оксихинолина при перемешивании и температуре 65-69oC. Очистку ведут при pH 9-10. Остаточная концентрация ионов свинца < 0,1 мг/дм3.A known method for the extraction of lead from aqueous solutions by precipitation with 8-hydroxyquinoline [1]. Lead is precipitated with a 3-4-fold excess of 8-hydroxyquinoline with stirring at a temperature of 65-69 o C. Cleaning is carried out at a pH of 9-10. The residual concentration of lead ions <0.1 mg / DM 3 .
Данный способ позволяет извлечь свинец в виде металлоорганического соединения, которому сложно найти дальнейшее применение и для его утилизации необходимы дополнительные материальные и энергетические затраты. This method allows you to remove lead in the form of an organometallic compound, which is difficult to find further use and additional material and energy costs are required for its disposal.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения свинца из водных растворов с концентрацией 0,5 • 10-3-2 •10-3 моль/л путем его осаждения металлическим железом [2]. Осаждение свинца ведут посредством цементации на железе; процесс проводят при 35-65oC, при скорости перемешивания 170-250 об/мин, в течение 60 мин. Эффективность удаления свинца составляет 92-99%.The closest in technical essence and the achieved result is a method for extracting lead from aqueous solutions with a concentration of 0.5 • 10 -3 -2 • 10 -3 mol / l by precipitation with metallic iron [2]. Lead deposition is carried out by carburizing on iron; the process is carried out at 35-65 o C, with a stirring speed of 170-250 rpm, for 60 minutes Lead removal efficiency is 92-99%.
Недостатком этого способа является загрязнение раствора ионами железа в процессе цементами свинца, что требует дальнейшей очистки или утилизации раствора, а также затруднение при разделении металлических железа и свинца после осаждения последнего. The disadvantage of this method is the contamination of the solution with iron ions in the process of lead cements, which requires further cleaning or disposal of the solution, as well as the difficulty in the separation of metallic iron and lead after deposition of the latter.
Задачей изобретения является упрощение способа извлечения свинца в виде металлического порошка или гранул из водных растворов с широким диапазоном концентраций C(Pb2+)=(10-1 - 10-3моль/л).The objective of the invention is to simplify the method of extraction of lead in the form of a metal powder or granules from aqueous solutions with a wide range of concentrations C (Pb 2+ ) = (10 -1 - 10 -3 mol / l).
Техническая задача решается способом извлечения свинца из водных растворов путем осаждения металлом, в котором в качестве металла используют дисперсный алюминий, осаждение ведут при мольном соотношении свинец: алюминий 1: (1-2) в щелочной среде при pH 12,5-13,5. The technical problem is solved by the method of extracting lead from aqueous solutions by metal deposition, in which dispersed aluminum is used as the metal, the deposition is carried out at a molar ratio of lead: aluminum 1: (1-2) in an alkaline medium at a pH of 12.5-13.5.
Характеристика веществ, используемых в способ:
ацетат свинца (II) трехводный ГОСТ 1027-67, нитрат свинца (II) ГОСТ 4236-77, гидроксид натрия (калия) ГОСТ 4328-77, дисперсный алюминий ГОСТ 11069-74 марки ПА-3 (средний размер частиц 169,5 мкм, коэффициент вариации 0,48), АСД-0 (средний размер частиц 77,8 мкм, коэффициент вариации 0,29), АСД-4 (средний размер частиц 45,7 мкм, коэффициент вариации 0,18).Characterization of the substances used in the method:
lead (II) acetate three-water GOST 1027-67, lead (II) nitrate GOST 4236-77, sodium (potassium) hydroxide GOST 4328-77, dispersed aluminum GOST 11069-74 grade PA-3 (average particle size 169.5 μm, coefficient of variation 0.48), ASD-0 (average particle size 77.8 μm, coefficient of variation 0.29), ASD-4 (average particle size 45.7 μm, coefficient of variation 0.18).
Способ иллюстрируется следующими примерами конкретного выполнения. The method is illustrated by the following examples of specific performance.
Пример N1. В емкость помещают 100 мл водного раствора ацетата свинца (II) с концентрацией 0,108 моль/л, к которому при перемешивании добавляют 0,54 г алюминиевого порошка со средним размером частиц 169,5 мкм, т.е. при мольном соотношении Pb: Al - 1:2 и 50 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 3 моль/л, pH раствора составляет 13,2. После введения всех реагентов процесс осуществляют до полного осаждения свинца, периодически отбирая пробы реакционной смеси и оттитровывая их стандартным раствором динатриевой соли этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты в присутствии ксиленолового оранжевого, ацетатного буфера (pH 5,5) и фторида натрия с концентрацией 1 моль/л. Осадок промывают раствором гидроксида натрия, водой до нейтральной реакции, затем ацетоном и высушивают под вакуумом. Время полного выделения свинца составляет 40 минут. Содержание свинца и примесей определяют методами рентгенофлуоресцентного и структурнофазного анализа. Example N1. A 100 ml aqueous solution of lead (II) acetate with a concentration of 0.108 mol / L is placed in a container, to which 0.54 g of aluminum powder with an average particle size of 169.5 μm is added with stirring. at a molar ratio of Pb: Al - 1: 2 and 50 ml of a solution of sodium hydroxide with a concentration of 3 mol / l, the pH of the solution is 13.2. After the introduction of all reagents, the process is carried out until the lead is completely precipitated, periodically taking samples of the reaction mixture and titrating them with a standard solution of disodium salt of ethylenediamine - N, N, N ', N'-tetraacetic acid in the presence of xylenol orange, acetate buffer (pH 5.5) and sodium fluoride with a concentration of 1 mol / L. The precipitate is washed with a solution of sodium hydroxide, water until neutral, then with acetone and dried under vacuum. Lead release time is 40 minutes. The content of lead and impurities is determined by x-ray fluorescence and structural phase analysis.
Пример N2.В емкость помещают 100 мл водного раствора ацетата свинца (II) с концентрацией 0,0091 моль/л, к которому при перемешивании добавляют 0,027 г алюминиевого порошка со средним размером частиц 169,5 мкм, т.е. при мольном соотношении Pb:Al - 1:1 и 10 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 3 моль/л, pH раствора составляет 12,6. Далее - аналогично примеру N1. Example N2.In a container, 100 ml of an aqueous solution of lead (II) acetate with a concentration of 0.0091 mol / L are added, to which 0.027 g of aluminum powder with an average particle size of 169.5 μm is added, i.e. at a molar ratio of Pb: Al - 1: 1 and 10 ml of sodium hydroxide solution with a concentration of 3 mol / l, the pH of the solution is 12.6. Further - similarly to example N1.
Пример N3. В емкость помещают 100 мл раствора ацетата свинца (II) с концентрацией 0,100 моль/л, к которому при перемешивании добавляют 0,27 г алюминиевого порошка со средним размером частиц 77,84 мкм, т.е. при мольном соотношении Pb:Al - 1:1 и 50 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 3 моль/л, pH раствора составляет 13,2. Далее - аналогично Примеру N1. Example N3. A 100 ml solution of lead (II) acetate with a concentration of 0.100 mol / L is placed in the container, to which 0.27 g of aluminum powder with an average particle size of 77.84 μm is added, i.e. at a molar ratio of Pb: Al - 1: 1 and 50 ml of sodium hydroxide solution with a concentration of 3 mol / l, the pH of the solution is 13.2. Further - similarly to Example N1.
Пример N4. В емкость помещают 100 мл щелочного электролита свинцевания следующего состава (г/л): NaOH - 200; Pb(CH3COO)2 - 75; сегнетова соль - 50, к которому при перемешивании добавляют 0,5334 г алюминиевого порошка со средним размером частиц 169,5 мкм, т.е. при мольном соотношении Pb:Al - 1:1. pH раствора составляет 13,5. Далее аналогично Примеру N1.Example N4. 100 ml of an alkaline lead electrolyte of the following composition (g / l) are placed in a container: NaOH - 200; Pb (CH 3 COO) 2 - 75; Rochelle salt - 50, to which 0.5334 g of aluminum powder with an average particle size of 169.5 μm is added with stirring, i.e. at a molar ratio of Pb: Al - 1: 1. The pH of the solution is 13.5. Further, similarly to Example N1.
Пример N5. В емкость помещают 100 мл щелочного электролита свинцевания следующего состава (г/л): NaOH - 200; плюмбит натрия (в пересчете на металлический свинец) - 40; полиэтиленполиамин 0,5-1,0, к которому при перемешивании добавляют 0,5334 г алюминиевого порошка со средним размером частиц 45,71 мкм, т.е. при мольном соотношении Pb:Al - 1:1. pH раствора составляет 13,5. Далее аналогично Примеру N1. Example N5. 100 ml of an alkaline lead electrolyte of the following composition (g / l) are placed in a container: NaOH - 200; sodium plumbite (in terms of metallic lead) - 40; polyethylene polyamine 0.5-1.0, to which 0.5334 g of aluminum powder with an average particle size of 45.71 microns is added with stirring, i.e. at a molar ratio of Pb: Al - 1: 1. The pH of the solution is 13.5. Further, similarly to Example N1.
Пример N6. В емкость, расположенную в термостате при температуре 25oC, помещают 100 мл раствора ацетата свинца(II) с концентрацией 0,100 моль/л, к которому при перемешивании добавляют 0,27 г алюминиевого порошка со средним размером частиц 169,5 мкм, т.е. при мольном соотношении Pb:Al - 1:1 и 50 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 3 моль/л, pH раствора составляет 13,2. Далее аналогично Примеру N1.Example N6. In a container located in a thermostat at a temperature of 25 o C, 100 ml of a solution of lead (II) acetate with a concentration of 0.100 mol / L are placed, to which 0.27 g of aluminum powder with an average particle size of 169.5 μm is added with stirring. e. at a molar ratio of Pb: Al - 1: 1 and 50 ml of sodium hydroxide solution with a concentration of 3 mol / l, the pH of the solution is 13.2. Further, similarly to Example N1.
Пример N7. В емкость, расположенную в термостате при температуре 45oC, помешают 100 мл раствора ацетата свинца (II) с концентрацией 0,100 моль/л, к которому при перемешивании добавляют 0,27 г алюминиевого порошка со средним размером частиц 169,5 мкм, т.е. при мольном соотношении Pb:Al - 1:1 и 50 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 3 моль/л, pH раствора 13,2
Результаты по извлечению свинца из водных растворов по примерам 1-16 приведены в таблице.Example N7. 100 ml of a solution of lead (II) acetate with a concentration of 0.100 mol / l, to which 0.27 g of aluminum powder with an average particle size of 169.5 μm, are added, are stirred into a container located in a thermostat at a temperature of 45 o C. e. at a molar ratio of Pb: Al - 1: 1 and 50 ml of sodium hydroxide solution with a concentration of 3 mol / l, the pH of the solution is 13.2
The results of the extraction of lead from aqueous solutions in examples 1-16 are shown in the table.
Таким образом, по сравнению с прототипом заявляемый способ позволяет проводить извлечение свинца из водных растворов с широким диапазоном концентраций ионов свинца (10-1 - 10-3 моль/л) при комнатной температуре и при меньшем расходе металла-восстановителя, при этом практически исключается загрязнение окружающей среды. Свинец со степенью чистоты 95-98% извлекают в виде порошка или гранул, которые могут найти применение в порошковой металлургии, производстве аккумуляторов и других отраслях.Thus, in comparison with the prototype of the claimed method allows the extraction of lead from aqueous solutions with a wide range of concentrations of lead ions (10 -1 - 10 -3 mol / l) at room temperature and at a lower consumption of metal reducing agent, while virtually eliminating pollution the environment. Lead with a degree of purity of 95-98% is extracted in the form of powder or granules, which can be used in powder metallurgy, battery production and other industries.
Источники информации, принятые во внимание. Sources of information taken into account.
1. Пат 2019523 Россия, МКИ 5 C 02 F 1/62, опубл. 1994. 1. Pat 2019523 Russia, MKI 5 C 02
2. "Heavy Metals Environmental International Conferense, Athens, Sept, 1985; Vol 2" Edinburg, 1985, p.540-542. 2. "Heavy Metals Environmental International Conferense, Athens, Sept, 1985;
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97107820A RU2122978C1 (en) | 1997-04-23 | 1997-04-23 | Method of isolating lead from aqueous solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97107820A RU2122978C1 (en) | 1997-04-23 | 1997-04-23 | Method of isolating lead from aqueous solutions |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2122978C1 true RU2122978C1 (en) | 1998-12-10 |
| RU97107820A RU97107820A (en) | 1999-04-20 |
Family
ID=20192904
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97107820A RU2122978C1 (en) | 1997-04-23 | 1997-04-23 | Method of isolating lead from aqueous solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2122978C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3697567A (en) * | 1971-03-24 | 1972-10-10 | Du Pont | Removal of dissolved organic lead from aqueous alkyllead process effluents |
| US4024055A (en) * | 1974-08-01 | 1977-05-17 | Globe-Union Inc. | Method of reducing lead and acid waste contamination in battery plant operation |
| SU1675216A1 (en) * | 1989-05-15 | 1991-09-07 | Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева | Method of cleaning sewage from lead ions |
| US5108620A (en) * | 1990-07-03 | 1992-04-28 | Spectrulite Consortium, Inc. | Process for recovery of spent etchant |
| SU1761686A1 (en) * | 1990-05-07 | 1992-09-15 | Кишиневское научно-производственное объединение "Технология" | Method for treating sewage from ions of heavy metals |
-
1997
- 1997-04-23 RU RU97107820A patent/RU2122978C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3697567A (en) * | 1971-03-24 | 1972-10-10 | Du Pont | Removal of dissolved organic lead from aqueous alkyllead process effluents |
| US4024055A (en) * | 1974-08-01 | 1977-05-17 | Globe-Union Inc. | Method of reducing lead and acid waste contamination in battery plant operation |
| SU1675216A1 (en) * | 1989-05-15 | 1991-09-07 | Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева | Method of cleaning sewage from lead ions |
| SU1761686A1 (en) * | 1990-05-07 | 1992-09-15 | Кишиневское научно-производственное объединение "Технология" | Method for treating sewage from ions of heavy metals |
| US5108620A (en) * | 1990-07-03 | 1992-04-28 | Spectrulite Consortium, Inc. | Process for recovery of spent etchant |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0486351B1 (en) | Method for the production of mixed ammonium-rare earth oxalates and their application to the production of rare earth oxides | |
| US4110208A (en) | Clarification process | |
| Kaczorowski et al. | Specific labeling of the lac carrier protein in membrane vesicles of Escherichia coli by a photoaffinity reagent. | |
| CN109850952B (en) | A kind of high-purity separation method of iron ion in heavy metal ion-containing aqueous solution | |
| RU2122978C1 (en) | Method of isolating lead from aqueous solutions | |
| CN1069308C (en) | Process for purifying valine | |
| RU2234367C1 (en) | Method of production of a sorbent for extraction of lithium from saline solutions | |
| US6071417A (en) | Method for removing water soluble macromolecular compounds | |
| EP0486350B1 (en) | Method for the production of mixed ammonium-rare earth oxalates and their application to the production of rare earth oxides and rare earth oxides so produced | |
| BE477290A (en) | ELECTROLYTE PURIFICATION PROCESS | |
| EP0297369A3 (en) | Process for the preparation of n-phosphonomethylglycine | |
| RU2085513C1 (en) | Method of extraction of cadmium from aqueous solutions | |
| RU2096501C1 (en) | Method of recovering tin from aqueous solutions | |
| RU2088542C1 (en) | Method of isolation zinc from aqueous solutions | |
| BØrve et al. | Norzink removal of cobalt from zinc sulphate electrolytes | |
| RU2110487C1 (en) | Method for processing of exhausted solution comprising ions of heavy nonferrous metals or their alloys | |
| SU1668298A1 (en) | Method for cesium concentration from solution | |
| JPS60159134A (en) | Method for recovering gold from waste liquid | |
| RU2209184C2 (en) | Method of silver recovery from sewage waters and spent process solutions | |
| Halls et al. | Polarography of some sulphur-containing compounds: Part XIV. Anodic waves of ethylene-1, 2-bisdithiocarbamate and reactions with heavy metals | |
| SU979516A1 (en) | Method for preparing alkali metal selenides | |
| US6203821B1 (en) | Active water | |
| RU2146224C1 (en) | Method of extraction of lithium from solution of hydrofluoric acid | |
| JPH07215703A (en) | Method for removing selenium from selenium-containing solution | |
| AU6807587A (en) | Chemical process |