RU2118960C1 - Line for synthesis of bis-(1-vinylimidazole)-zinc diacetate - Google Patents
Line for synthesis of bis-(1-vinylimidazole)-zinc diacetate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2118960C1 RU2118960C1 RU96100659A RU96100659A RU2118960C1 RU 2118960 C1 RU2118960 C1 RU 2118960C1 RU 96100659 A RU96100659 A RU 96100659A RU 96100659 A RU96100659 A RU 96100659A RU 2118960 C1 RU2118960 C1 RU 2118960C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- vinylimidazole
- zinc diacetate
- bis
- synthesis
- acetone
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к области органической химии, в частности, к технике получения комплексов замещенных гетероциклических соединений изольного ряда и может быть использовано для синтеза бис(1-винилимидазол)цинкдиацетата (ацизола). The invention relates to the field of organic chemistry, in particular, to the technique of producing complexes of substituted heterocyclic compounds of the isol series and can be used for the synthesis of bis (1-vinylimidazole) zinc diacetate (acyzole).
Известно применение в качестве высокоэффективного антидота окиси углерода - бис-(1-винилимидазол)цинкдиацетата, представляющего собой комплексное соединение, в котором две молекулы 1-винилимидазола связаны с одной молекулой диацетата цинка (патент РФ N 2038079, кл. A 61 K 31/15, 1995). It is known to use bis- (1-vinylimidazole) zinc diacetate as a highly effective antidote of carbon monoxide, which is a complex compound in which two molecules of 1-vinylimidazole are linked to one zinc diacetate molecule (RF patent N 2038079, class A 61 K 31/15 , 1995).
Известен также как антидот окиси углерода бис(1-винилимидазол)цинкдихлорид, получаемый в технологической линии, в которой по ходу технологического процесса установлены связанные между собой транспортными средствами реактор синтеза целевого продукта с подсоединенными к нему мерниками органического растворителя, 1-винилимидазола и безводной соли цинка, установка для разделения твердой и жидкой фаз с подсоединенным к ней сборником маточного раствора и вакуум-сушилка для обезвоживания твердой фазы (авт. свид. СССР N 1822155, кл. C 07 F 3/06, 1991). Известная линия является наиболее близкой к предлагаемой и выбрана в качестве прототипа. К недостаткам известной линии относится низкая эффективность получения бис(1-винилимидазол)цинкдиацетата из-за высоких затрат на извлечение целевого продукта и его низкого выхода. Also known as the antidote of carbon monoxide is bis (1-vinylimidazole) zinc dichloride, obtained in a production line in which, during the process, a synthesis reactor of the target product with connected measuring devices of an organic solvent, 1-vinylimidazole and anhydrous zinc salt is installed , a unit for separating solid and liquid phases with a mother liquor collector connected to it and a vacuum dryer for dehydration of a solid phase (ed. certificate of the USSR N 1822155, class C 07 F 3/06, 1991). The known line is the closest to the proposed and selected as a prototype. The disadvantages of the known line include the low efficiency of obtaining bis (1-vinylimidazole) zinc diacetate due to the high cost of extracting the target product and its low yield.
Это связано с тем, что в известной линии синтез бис(1-винилимидазол)цинкдиацетата сопровождается растворением образующегося комплекса в маточном растворе из-за высокого содержания кристаллизационной воды в диацетате цинка. This is due to the fact that, in the known line, the synthesis of bis (1-vinylimidazole) zinc diacetate is accompanied by the dissolution of the resulting complex in the mother liquor due to the high content of crystallization water in zinc diacetate.
Предлагаемая линия предотвращает растворение комплекса бис(1-винилимидазол)цинкдиацетата в маточном растворе и тем самым способствует повышению выхода готового продукта и снижению производственных затрат. Это достигается тем, что линия получения бис(1-винилимидазол)цинкдиацетата, включающая реактор его синтеза, мерники ацетоно-эфирной смеси, 1-винилимидазола и безводного диацетата цинка и установку для разделения твердой и жидкой фаз с подсоединенным к ней сборником маточного раствора, согласно изобретению снабжена реактором приготовления раствора 1-винилимидазола в ацетоно-эфирной смеси, мерником дигидрата ацетата цинка и установкой его обезвоживания, размещенным в начале линии, и мерником раствора 1-винилимидазола в ацетоно-эфирной смеси, соединенным с выходом реактора его приготовления и входом реактора синтеза бис(1-винилимидазол)цинкдиацетата, причем мерники 1-винилимидазола и ацетоно-эфирной смеси подсоединены к входу реактора приготовления раствора 1-винилимидазола в ацетоно-эфирной смеси, мерник дигидрата ацетата цинка соединен с входом установки его обезвоживания, а мерник безводного диацетата цинка - с выходом последней и входом реактора синтеза бис(1-винилимидазол)цинкдиацетата, выход которого подсоединен к установке для разделения твердой и жидкой фаз. При этом установка обезвоживания дигидрата ацетата цинка представляет собой вакуум-сушилку, а установка для разделения твердой и жидкой фаз - центрифугу. The proposed line prevents the dissolution of the complex of bis (1-vinylimidazole) zinc diacetate in the mother liquor and thereby helps to increase the yield of the finished product and reduce production costs. This is achieved by the fact that the line for the production of bis (1-vinylimidazole) zinc diacetate, including a reactor for its synthesis, measuring tanks of an acetone-ether mixture, 1-vinylimidazole and anhydrous zinc diacetate and an apparatus for separating solid and liquid phases with a mother liquor collector connected to it, according to the invention is equipped with a reactor for the preparation of a solution of 1-vinylimidazole in an acetone-ether mixture, a measuring device of zinc acetate dihydrate and a dehydration unit placed at the beginning of the line, and a measuring device for a solution of 1-vinylimidazole in an acetone-ether cm si connected to the outlet of the preparation reactor and the inlet of the synthesis reactor of bis (1-vinylimidazole) zinc diacetate, the measuring devices of 1-vinylimidazole and the acetone mixture are connected to the input of the reactor for preparing the solution of 1-vinylimidazole in the acetone mixture, the zinc acetate dihydrate measuring device is connected with the input of the unit for its dehydration, and the measuring device of anhydrous zinc diacetate with the output of the latter and the input of the synthesis reactor of bis (1-vinylimidazole) zinc diacetate, the output of which is connected to the unit for the separation of solid and liquid phases. In this case, the installation of dehydration of zinc acetate dihydrate is a vacuum dryer, and the installation for the separation of solid and liquid phases is a centrifuge.
Преимущество предлагаемой линии состоит в том, что благодаря обеспечению возможности предварительного растворения 1-виниллимидазола в ацетоно-эфирной смеси и обезвоживания диацетата цинка, достигается предотвращение растворения комплекса бис(1-винилимидазол)цинкдиацетата в маточном растворе в процессе его синтеза. В результате обеспечивается полная выкристаллизация комплекса из маточного раствора и их разделение по плотности под воздействием центробежных сил, что способствует увеличению выхода и снижению затрат. The advantage of the proposed line is that by providing the possibility of preliminary dissolution of 1-vinylimidazole in an acetone-ether mixture and dehydration of zinc diacetate, prevention of dissolution of the bis (1-vinylimidazole) zinc diacetate complex in the mother liquor during its synthesis is achieved. The result is the complete crystallization of the complex from the mother liquor and their separation by density under the influence of centrifugal forces, which helps to increase output and reduce costs.
Линия получения бис(1-винилимидазол)цинкдиацетата по схеме: растворение 1-винилимидазола в ацетоно-эфирной смеси, приготовление суспензии безводного диацетата цинка в ацетоно-эфирной смеси, взаимодействие 1-винилимидазола с диацетатом цинка в среде ацетона и эфира с образованием комплексного соединения
и последующее его отделение от маточного раствора содержит связанные между собой по ходу технологического процесса транспортными средствами модуль 1 растворения 1-винилимидазола в ацетоно-эфирной смеси, модуль 2 обезвоживания диацетата цинка, модуль 3 синтеза бис(1-винилимидазол)цинкдиацетата и модуль 4 выделения целевого продукта из маточного раствора (см. чертеж).The line for producing bis (1-vinylimidazole) zinc diacetate according to the scheme: dissolving 1-vinylimidazole in an acetone-ether mixture, preparing a suspension of anhydrous zinc diacetate in an acetone-ether mixture, reacting 1-vinylimidazole with zinc diacetate in acetone and ether to form a complex compound
and its subsequent separation from the mother liquor contains interconnected vehicles during the technological process: module 1 for dissolving 1-vinylimidazole in an acetone mixture, module 2 for the dehydration of zinc diacetate, module 3 for the synthesis of bis (1-vinylimidazole) zinc diacetate and module 4 for isolating the target product from the mother liquor (see drawing).
Сущность изобретения состоит в том, что благодаря предварительному растворению 1-винилимидазола в ацетоно-эфирной смеси и обезвоживанию диацетата цинка достигается предотвращение растворения комплекса - бис(1-винилимидазол)цинкдиацетата в процессе его синтеза в маточном растворе. В свою очередь предотвращение растворения комплекса в маточном растворе позволяет осуществить его полную кристаллизацию, что способствует увеличению выхода продукта и снижению затрат на выделение комплекса из маточного раствора. The essence of the invention lies in the fact that due to the preliminary dissolution of 1-vinylimidazole in an acetone-ether mixture and dehydration of zinc diacetate, prevention of dissolution of the complex of bis (1-vinylimidazole) zinc diacetate during its synthesis in the mother liquor is achieved. In turn, the prevention of the dissolution of the complex in the mother liquor allows its complete crystallization, which helps to increase the yield of the product and reduce the cost of isolating the complex from the mother liquor.
Модуль 1 предназначен для приготовления раствора 1-винилимидазола в ацетоно-эфирной смеси и представляет реактор 5 с рубашкой 6, питающим 7 и сливным 8 патрубками и мешалкой 9 и мерники 10, 11 ацетоно-эфирной смеси и 1-винилимидазола, собственно соединенные трубопроводом с питающим патрубком 7 реактора 5. Module 1 is intended for the preparation of a solution of 1-vinylimidazole in an acetone-ether mixture and represents a reactor 5 with a jacket 6, a supply 7 and a drain 8 pipes and a stirrer 9 and a measuring device 10, 11 of an acetone-ether mixture and 1-vinylimidazole, which are actually connected by a pipeline to the supply pipe 7 of the reactor 5.
Модуль 2 предназначен для получения безводного диацетата цинка и представляет собой вакуум-сушилку 12 с обогреваемой рубашкой 13, загрузочным 14 и разгрузочным 15 люками и гребковым валом 16 и мерник 17 дигидрата ацетата цинка, соединенный трубопроводом с сушилкой 12. Module 2 is designed to produce anhydrous zinc diacetate and is a vacuum dryer 12 with a heated jacket 13, loading 14 and unloading 15 manholes and a propeller shaft 16 and a measuring device 17 of zinc acetate dihydrate, connected by a pipe to the dryer 12.
Модуль 1 и модуль 2 средствами транспортировки продукта соединены соответственно с мерником 24 раствора 1-винилимидазола и мерником 23 безводного диацетата цинка модуля 3. Module 1 and module 2 by means of product transportation are connected respectively to a measuring device 24 of a solution of 1-vinylimidazole and a measuring device 23 of anhydrous zinc diacetate of module 3.
Модуль 3 предназначен для приготовления суспензии безводного ацетата цинка в смеси ацетона и эфира и синтеза комплекса 1-винилимидазола с диацетатом цинка в ацетоно-эфирной среде и представляет собой реактор 18 с рубашкой 19, питающим 20 и сливным 21 патрубками и мешалкой 22 и соединенные трубопроводом с питающим патрубком реактора мерники 23, 24 безводного диацетата цинка и раствора 1-винилимидазола в ацетоно-эфирной смеси, соответственно. Module 3 is designed to prepare a suspension of anhydrous zinc acetate in a mixture of acetone and ether and to synthesize a complex of 1-vinylimidazole with zinc diacetate in an acetone-ether medium and is a reactor 18 with a jacket 19, a feed 20 and a drain 21 pipes and an agitator 22 and connected by a pipeline with the feeding branch pipe of the Mernik reactor 23, 24 of anhydrous zinc diacetate and a solution of 1-vinylimidazole in an acetone-ether mixture, respectively.
Модуль 3 соединен трубопроводом с центрифугой 25 модуля 4. Module 3 is connected by a pipeline to a centrifuge 25 of module 4.
Модуль 4 предназначен для отделения комплекса бис(1-винилимидазол)цинкдиацетата от маточного раствора и представляет собой установку 25 для разделения твердой и жидкой фаз, выполненную, например, в виде центрифуги и сборник 26 маточного раствора, соединенные трубопроводом. Module 4 is designed to separate the complex of bis (1-vinylimidazole) zinc diacetate from the mother liquor and is a unit 25 for separating solid and liquid phases, made, for example, in the form of a centrifuge and collector 26 of the mother liquor connected by a pipeline.
Линия работает следующим образом. The line works as follows.
В чистый, сухой и герметичный реактор 5 модуля 1 заливают из мерника 10 ацетоно-эфирную смесь (1: 1), а из мерника 11 загружают при перемешивании 1-винилимидазол, массу в реакторе перемешивают в течение 10 мин и затем подачей сжатого азота в реактор (не показано) выгружают через сливной патрубок 8 в мерник 24 модуля 3. An acetone-ether mixture (1: 1) is poured from a measuring device 10 into a clean, dry and sealed reactor 5 of module 1, and 1-vinylimidazole is loaded from a measuring device 11 with stirring, the mass in the reactor is stirred for 10 minutes and then by feeding compressed nitrogen to the reactor (not shown) is discharged through the drain pipe 8 into the measuring unit 24 of the module 3.
Из мерника 17 в вакуум-сушилку 12 модуля 2 загружают дигидрат ацетата цинка и перемешиванием гребковым валом 16 при температуре 80-100oC и разряжении - 80 кПа обезвоживают до содержания цинка в диацетате цинка 35-36%. По завершении сушки безводный диацетат цинка выгружают из сушилки 12 и транспортируют в мерник 23 модуля 3.Zinc acetate dihydrate is charged from the measuring device 17 to the vacuum dryer 12 of module 2 and mixed with a propeller shaft 16 at a temperature of 80-100 ° C and a discharge of 80 kPa, dehydrated to a zinc content of 35-36% in zinc diacetate. Upon completion of drying, anhydrous zinc diacetate is discharged from the dryer 12 and transported to the measuring unit 23 of the module 3.
В чистый, сухой и герметичный реактор 18 модуля 3 заливают ацетоно-эфирную смесь, а затем из мерника 23 загружают при перемешивании безводный диацетат цинка. An acetone-ether mixture is poured into a clean, dry and sealed reactor 18 of module 3, and then anhydrous zinc diacetate is charged from the measuring device 23 with stirring.
Пуском горячей воды в рубашку 19 реактора суспензию диацетата цинка в ацетоно-эфирной среде разогревают до температуры 25oC. После этого в реактор из мерника 24 медленно приливают при непрерывном перемешивании раствор 1-винилимидазола в ацетоно-эфирной смеси.By starting hot water into the jacket 19 of the reactor, a suspension of zinc diacetate in an acetone-ether medium is heated to a temperature of 25 ° C. After this, a solution of 1-vinylimidazole in an acetone-ether mixture is slowly poured into the reactor from a mernik 24.
По окончании загрузки раствора 1-винилимидазола массу в реакторе перемешивают в течение 1 ч. Затем подачей рассола в рубашку реактора реакционную массу охлаждают при перемешивании до температуры ≈5oC и выдерживают при этой температуре до полной кристаллизации бис(1-винилимидазол)цинкдиацетата. После окончания кристаллизации комплекса массу выгружают из реактора через сливной патрубок и подают на отделение твердой фазы от маточного раствора в центрифугу 25 модуля 4.Upon completion of loading the solution of 1-vinylimidazole, the mass in the reactor was stirred for 1 h. Then, by feeding brine into the jacket of the reactor, the reaction mass was cooled with stirring to a temperature of ≈5 ° C and kept at this temperature until bis (1-vinylimidazole) zinc diacetate crystallized. After the crystallization of the complex is complete, the mass is discharged from the reactor through a drain pipe and fed to the centrifuge 25 of module 4 to separate the solid phase from the mother liquor.
В центрифуге 25 комплекс бис(1-винилимидазол)цинкдиацетат отделяют по плотности от маточного раствора. Маточный раствор принимают в сборник 26 и подают на регенерацию ацетона, а выделенный комплекс выгружают из цетрифуги 25 и подают на расфасовку (не показано). In a centrifuge 25, the bis (1-vinylimidazole) zinc diacetate complex is separated by density from the mother liquor. The mother liquor is taken into the collector 26 and served on the regeneration of acetone, and the selected complex is unloaded from the centrifuge 25 and served on packaging (not shown).
Таким образом, предлагаемая линия, обеспечивая возможность синтеза комплекса бис(1-винилимидазол)цинкдиацетата в условиях, способствующих кристаллизации комплекса и предотвращающих растворение его в маточном растворе (ацетона), позволяет получать целевой продукт с выходом до 89-93% от теоретического, считая на 1-винилимидазол, при содержании фармакопейного продукта 99%. При этом обеспечение возможности разделения комплекса и маточного раствора по плотности позволяет сократить затраты на выделение готового продукта. Thus, the proposed line, providing the possibility of synthesis of a complex of bis (1-vinylimidazole) zinc diacetate under conditions that promote crystallization of the complex and prevent its dissolution in the mother liquor (acetone), allows to obtain the target product with a yield of up to 89-93% of theoretical, considering 1-vinylimidazole, with a 99% pharmacopeia product. At the same time, the possibility of separating the complex and the mother liquor by density allows reducing the cost of isolating the finished product.
Источники информации. Sources of information.
1. Патент N 2038079, 6A 61 K 31/315, 1995. Решение о выдаче патента по заявке N 2233525/04 (003307) от 1.03.78, C 07 S 1/00. 1. Patent N 2038079, 6A 61 K 31/315, 1995. The decision to grant a patent on the application N 2233525/04 (003307) from 1.03.78, C 07 S 1/00.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96100659A RU2118960C1 (en) | 1996-01-10 | 1996-01-10 | Line for synthesis of bis-(1-vinylimidazole)-zinc diacetate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96100659A RU2118960C1 (en) | 1996-01-10 | 1996-01-10 | Line for synthesis of bis-(1-vinylimidazole)-zinc diacetate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU96100659A RU96100659A (en) | 1998-03-27 |
| RU2118960C1 true RU2118960C1 (en) | 1998-09-20 |
Family
ID=20175723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96100659A RU2118960C1 (en) | 1996-01-10 | 1996-01-10 | Line for synthesis of bis-(1-vinylimidazole)-zinc diacetate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2118960C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2204392C1 (en) * | 2001-12-10 | 2003-05-20 | Бабаниязов Хайрулла Хайдарович | Agent for psoriasis treatment |
| RU2254337C1 (en) * | 2004-03-04 | 2005-06-20 | Закрытое Акционерное Общество "АЦИЗОЛ" (ЗАО "Ацизол") | Method for preparing bis-(1-vinylimidazole)zinc diacetate |
| RU2311419C1 (en) * | 2006-06-21 | 2007-11-27 | ЗАО "МелиоГранд" | Method for preparing pharmacopoeia bis-(1-vinylamidazole)-zinc diacetate |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1822155A1 (en) * | 1976-03-31 | 1995-02-09 | Е.С. Домнина | Bis-(1-vinylimidazole)-zinc dichloride as antidote of carbon monoxide |
-
1996
- 1996-01-10 RU RU96100659A patent/RU2118960C1/en active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1822155A1 (en) * | 1976-03-31 | 1995-02-09 | Е.С. Домнина | Bis-(1-vinylimidazole)-zinc dichloride as antidote of carbon monoxide |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2204392C1 (en) * | 2001-12-10 | 2003-05-20 | Бабаниязов Хайрулла Хайдарович | Agent for psoriasis treatment |
| RU2254337C1 (en) * | 2004-03-04 | 2005-06-20 | Закрытое Акционерное Общество "АЦИЗОЛ" (ЗАО "Ацизол") | Method for preparing bis-(1-vinylimidazole)zinc diacetate |
| RU2311419C1 (en) * | 2006-06-21 | 2007-11-27 | ЗАО "МелиоГранд" | Method for preparing pharmacopoeia bis-(1-vinylamidazole)-zinc diacetate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS5924143B2 (en) | Continuous production method of peroxycarboxylic acid composition | |
| SK150597A3 (en) | Method for manufacture of products containing disalts of formic acid | |
| RU2118960C1 (en) | Line for synthesis of bis-(1-vinylimidazole)-zinc diacetate | |
| JPH04231313A (en) | Manufacture of ammonium polyphosphate and device | |
| US11161812B2 (en) | Production of cyclic imides suitable for oxidation catalysis | |
| KR101136780B1 (en) | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production | |
| JP2006519915A5 (en) | ||
| US4036854A (en) | Method for preparing coumarin | |
| AU2020387122A1 (en) | A continuous flow process for the synthesis of hydroxamic acid | |
| US11725014B2 (en) | Continuous process for cycloaddition reactions | |
| CN111233693B (en) | Production method and system of 3-N, N-dihydroxyethyl aminoacetanilide | |
| US11014883B2 (en) | Production of cyclic imides suitable for oxidation catalysis | |
| RU2318000C2 (en) | Method for continuous processing derivatives of polysaccharides | |
| CN101603772A (en) | A product drying and solvent recovery process and equipment | |
| KR20070012238A (en) | Method for producing high purity pyromellitic dianhydride | |
| US4876337A (en) | Method and apparatus for the preparation of cyanoalkyl-alkoxysilanes | |
| JP3245436B2 (en) | Manufacturing method of α-type hemihydrate gypsum | |
| RU2127262C1 (en) | Line for imidazole synthesis | |
| FR2495137A1 (en) | Para-hydroxy-mandelic acid continuous prepn. - from glyoxylic acid, phenol and sodium hydroxide in aq. soln. in reactors arranged in series | |
| CN222518553U (en) | Device for producing glycine by iodine catalysis method | |
| CN114269728A (en) | Continuous Process for the Preparation of Crystalline Soxagliflozin Form II | |
| RU2822065C1 (en) | Method of producing p-aminophenol and device for producing p-aminophenol using this method | |
| KR20250103452A (en) | Recycling method for waste PET and regeneration PET | |
| RU2230729C2 (en) | Method of separating polyatomic alcohols, for example neopentylene glycol or etriol, and sodium or calcium formate, and installation for implementation of the method | |
| CN217535871U (en) | Apparatus for producing of o formamido benzamide compound |