[go: up one dir, main page]

RU2127262C1 - Line for imidazole synthesis - Google Patents

Line for imidazole synthesis Download PDF

Info

Publication number
RU2127262C1
RU2127262C1 RU96100661A RU96100661A RU2127262C1 RU 2127262 C1 RU2127262 C1 RU 2127262C1 RU 96100661 A RU96100661 A RU 96100661A RU 96100661 A RU96100661 A RU 96100661A RU 2127262 C1 RU2127262 C1 RU 2127262C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
imidazole
ammonia
module
reactor
line
Prior art date
Application number
RU96100661A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU96100661A (en
Inventor
Е.С. Домнина
А.И. Скушникова
Original Assignee
Иркутский институт органической химии СО РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Иркутский институт органической химии СО РАН filed Critical Иркутский институт органической химии СО РАН
Priority to RU96100661A priority Critical patent/RU2127262C1/en
Publication of RU96100661A publication Critical patent/RU96100661A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2127262C1 publication Critical patent/RU2127262C1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: organic chemistry and technology. SUBSTANCE: invention relates to synthesis of heterocyclic compounds. Line for synthesis of imidazole consists of a module of preparing ammonium-formalin solution and a module of synthesis of imidazole that are installed in a path of technological process and connected by transport facilities. Line is fitted with a equipment for distillation off an ammonium-alkaline distillate from reaction mixture placed after module of imidazole synthesis and module of vacuum distillation placed at the end of line. Module of synthesis of imidazole is connected with an equipment for ammonium-alkaline distillate by pipeline and facilities for transport of vat residue with module of vacuum distillation. EFFECT: improved quality and increased yield of the end product.

Description

Изобретение относится к области органической химии, в частности к методам синтеза гетероциклических соединений и может быть использовано при производстве имидазола, необходимого для получения лекарственных препаратов и сорбентов. The invention relates to the field of organic chemistry, in particular to methods for the synthesis of heterocyclic compounds and can be used in the production of imidazole, necessary for the production of drugs and sorbents.

Известна аппаратурно-технологическая линия получения имидазола, в которой по ходу технологического процесса установлены связанные между собой транспортными средствами модуль приготовления аммиачно-формалинового раствора и модуль синтеза имидазола (1). A known equipment-technological line for the production of imidazole, in which, during the technological process, a module for the preparation of ammonia-formalin solution and a module for the synthesis of imidazole are interconnected by vehicles (1).

В известной линии получение имидазола осуществляется в процессе взаимодействия глиоксаля с водными растворами аммиака и формальдегида при температуре 65 - 70oC и последующей выдержки реакционной смеси в течение 1 часа для межмолекулярной конденсации глиоксаля, аммиака и формальдегида в водном растворе по схеме:

Figure 00000002

Известная линия получения имидазола является наиболее близкой к предлагаемой и выбрана в качестве прототипа.In the known line, the preparation of imidazole is carried out in the process of interaction of glyoxal with aqueous solutions of ammonia and formaldehyde at a temperature of 65 - 70 o C and subsequent exposure of the reaction mixture for 1 hour for intermolecular condensation of glyoxal, ammonia and formaldehyde in an aqueous solution according to the scheme:
Figure 00000002

The known line for the production of imidazole is the closest to the proposed and selected as a prototype.

К недостаткам известной линии относится низкий выход и сильное загрязнение получаемого технического имидазола примесями. The disadvantages of the known line include low yield and heavy pollution of the obtained technical imidazole with impurities.

Это связано с тем, что ввиду сложного характера протекания реакции конденсации и высокой реакционной способности исходных веществ наряду с имидазолом происходит образование побочных продуктов, в частности 2,2-бис-имидазола, уротропина, 4(5)-оксиметилимидазола, производных муравьиной кислоты и т.д. This is due to the fact that, due to the complex nature of the condensation reaction and the high reactivity of the starting materials, along with imidazole, the formation of by-products, in particular 2,2-bis-imidazole, urotropine, 4 (5) -oxymethylimidazole, derivatives of formic acid and t .d.

Задачей изобретения является повышение качества и выхода имидазола. The objective of the invention is to improve the quality and yield of imidazole.

Поставленная задача достигается тем, что линия получения имидазола, включающая установленные по ходу технологического процесса и связанные между собой транспортными средствами модуль приготовления аммиачно-формалинового раствора и модуль синтеза имидазола, согласно изобретению, снабжена установкой отгонки аммиачно-щелочного дистиллята из реакционной смеси, установленной за модулем синтеза имидазола, и модулем вакуумной перегонки, размещены в конце линии, причем модуль синтеза имидазола соединен трубопроводом с установкой отгонки аммиачно-щелочного дистиллята, а средствами транспортировки кубового остатка с модулем вакуумной перегонки. The task is achieved in that the imidazole production line, including the ammonia-formalin solution preparation module and the imidazole synthesis module installed during the process and connected by vehicles, is equipped with an ammonia-alkaline distillate distillation unit from the reaction mixture installed behind the module imidazole synthesis, and a vacuum distillation module, are placed at the end of the line, and the imidazole synthesis module is connected by a pipeline to the distillation unit ammonia-alkaline distillate, and by means of conveying bottoms with a vacuum distillation module.

Преимущество предлагаемой линии состоит в том, что благодаря упариванию растворителя с отгонкой под техническим вакуумом аммиачно-щелочного дистиллята, обеспечивается возможность вакуумной перегонки кубового остатка, представляющего собой технический имидазол, с выделением фракции, содержащей имидазол с массовой долей основного вещества ~96% при выходе продукта 60% от теоретического в пересчете на формальдегид. The advantage of the proposed line is that due to evaporation of the solvent with distillation of ammonia-alkaline distillate under a technical vacuum, it is possible to vacuum distill the bottom residue, which is a technical imidazole, with the separation of a fraction containing imidazole with a mass fraction of the main substance of ~ 96% at the product yield 60% of theoretical in terms of formaldehyde.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором схематично изображена предлагаемая линия, общий вид. The invention is illustrated in the drawing, which schematically shows the proposed line, General view.

Линия получения имидазола по схеме: межмолекулярная конденсация глиоксаля, аммиака и формальдегида в водной среде, упаривание растворителя из конденсата с отгонкой аммиачно-щелочного дистиллята и вакуумная перегонка кубового остатка с выделением фракции имидазола с массовой долей основного вещества - 96%, содержит установленные по ходу технологического процесса и связанные между собой транспортными средствами модуль 1 приготовления аммиачно-формалинового раствора, модуль 2 синтеза имидазола, установку 3 отгонки аммиачно-щелочного дистиллята и модуль 4 вакуумной перегонки. The imidazole production line according to the scheme: intermolecular condensation of glyoxal, ammonia and formaldehyde in an aqueous medium, evaporation of the solvent from the condensate with distillation of the ammonia-alkaline distillate, and vacuum distillation of the bottom residue with the isolation of the imidazole fraction with a mass fraction of the main substance - 96%, contains established during the process process and interconnected vehicles module 1 of the preparation of ammonia-formalin solution, module 2 of the synthesis of imidazole, installation 3 distillation of ammonia-alkaline dis illyata module 4 and vacuum distillation.

Модуль 1 приготовления аммиачно-формалинового раствора предназначен для приготовления смеси аммиачной воды и формалина и включает в себя реактор 5 с охлаждаемой рубашкой 6, питающим 7 и сливным 8 патрубками и мешалкой 9, мерник 10 аммиака и мерник 11 формалина, соединенные средствами транспортировки продукта с питающим патрубком 7 реактора 5. Module 1 for the preparation of ammonia-formalin solution is intended for the preparation of a mixture of ammonia water and formalin and includes a reactor 5 with a cooled jacket 6, supply 7 and drain 8 nozzles and a mixer 9, an ammonia measuring device 10 and formalin measuring device 11 connected by means of product transportation to the feeding pipe 7 of the reactor 5.

Модуль 1 средствами транспортировки аммиачно-формалиновой смеси соединен с реактором 12 синтеза имидазола модуля 2. Module 1 means of transportation of ammonia-formalin mixture is connected to the reactor 12 for the synthesis of imidazole module 2.

Модуль 2 синтеза имидазола представляет собой реактор 12 с обогреваемой рубашкой 13, мешалкой 14, питающим 15 и сливным 16 патрубками и мерник 17 глиоксаля, соединенные трубопроводом. The imidazole synthesis module 2 is a reactor 12 with a heated jacket 13, a stirrer 14, a feed 15 and a drain 16 nozzles, and a glyoxal meter 17 connected by a pipeline.

Модуль 2 соединен паропроводом с установкой 3 отгонки аммиачно-щелочного дистиллята, а средствами транспортировки кубового остатка с модулем 4 вакуумной перегонки. Module 2 is connected by a steam line to an ammonia-alkaline distillate distillation unit 3, and by means of a bottoms transportation means to a vacuum distillation module 4.

Установка 3 отгонки аммиачно-щелочного дистиллята выполнена, например, в виде трех теплообменных аппаратов 18', 18'', 18''' с патрубками ввода 19 и вывода 20 дистиллята и сборника 21 дистиллята, последовательно соединенных между собой трубопроводом. The ammonia-alkaline distillate distillation unit 3 is made, for example, in the form of three heat exchangers 18 ', 18' ', 18' '' with nozzles of the inlet 19 and the outlet 20 of the distillate and the distillate collector 21 connected in series with each other by a pipeline.

Модуль 4 вакуумной перегонки предназначен для вакуумной разгонки технического имидазола с выделением и сбором трех фракций дистиллята и выполнен в виде электрообогреваемого реактора 22 с насадочной колонной 23, двух теплообменных аппаратов 24', 24'', соединенных последовательно с колонной 23 реактора 22, и сборников 25, 26, 27 первой, второй и третьей фракций дистиллята, соответственно, каждый из которых соединен трубопроводом с теплообменным аппаратом 24'', а вакуумпроводом последовательно соединен через вакуум-ресивер 28 с вакуумным насосом 29. The vacuum distillation module 4 is designed for vacuum distillation of technical imidazole with the separation and collection of three distillate fractions and is made in the form of an electrically heated reactor 22 with a packed column 23, two heat exchangers 24 ', 24' 'connected in series with the column 23 of the reactor 22, and collectors 25 , 26, 27 of the first, second and third fractions of the distillate, respectively, each of which is connected by a pipe to a heat exchanger 24 '', and a vacuum pipe is connected in series through a vacuum receiver 28 to a vacuum pump 29.

Транспортные трубопроводы линии снабжены запорными устройствами и приводом управления (на чертеже не показано). Transport pipelines of the line are equipped with locking devices and a control drive (not shown in the drawing).

Работа линии осуществляется следующим образом. The line is as follows.

В герметичный реактор 5 модуля 1 через патрубок 7 из мерника 10 загружают 25%-ый раствор аммиака и подачей рассола в рубашку 6 реактора охлаждают при перемешивании мешалкой 9 до температуры 0oC.In a sealed reactor 5 of module 1 through a pipe 7 from the measuring device 10, a 25% ammonia solution is loaded and the brine is fed into the jacket 6 of the reactor and cooled with stirring with a stirrer 9 to a temperature of 0 o C.

Затем из мерника 11 в реактор 5 при непрерывном перемешивании загружают 37%-ый раствор технического формалина. Аммиачно-формалиновую смесь охлаждают до температуры 0 - 5oC и затем сжатым азотом выгружают из реактора 5 через сливной патрубок 9 в герметический реактор 12 модуля 2.Then from the measuring device 11 into the reactor 5 with continuous stirring load 37% solution of technical formalin. The ammonia-formalin mixture is cooled to a temperature of 0-5 ° C and then discharged from the reactor 5 with compressed nitrogen through the drain pipe 9 into the pressurized reactor 12 of module 2.

В реакторе 12 при перемешивании аммиачно-формалиновой смеси через патрубок 15 загружают из мерника 17 40%-ый раствор глиоксаля. При загрузке глиоксаля реакционная смесь в реакторе 12 саморазогреваются до температуры ~60oC. Подачей горячей воды в рубашку 13 реактора 12 реакционную смесь подогревают при перемешивании до температуры 70oC и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа.In the reactor 12, with stirring of the ammonia-formalin mixture, a 40% glyoxal solution is charged from the measuring unit 17 through a pipe 15. When loading glyoxal, the reaction mixture in the reactor 12 self-heats up to a temperature of ~ 60 o C. By supplying hot water to the jacket 13 of the reactor 12, the reaction mixture is heated with stirring to a temperature of 70 o C and kept at this temperature for 1 hour.

По окончании выдержки к реактору 12 подключают под техническим вакуумом теплообменные аппараты 18' - 18''' и сборник 21 установки 3. At the end of the shutter, heat exchangers 18 '- 18' '' and collector 21 of installation 3 are connected to the reactor 12 under a technical vacuum.

Под вакуумом при перемешивании и температуре в парах ~60oC из реактора 12 последовательно через теплообменники 18' и 18''', охлаждаемые оборотной водой, и теплообменник 18''', охлаждаемый рассолом, отгоняют в сборник 21 установки 3 аммиачно-щелочной дистиллят до прекращения стока отгона.Under vacuum with stirring and a temperature in pairs of ~ 60 o C from the reactor 12 sequentially through heat exchangers 18 'and 18''' cooled by circulating water and a heat exchanger 18 '''cooled by brine, ammonia-alkaline distillate is distilled into the collector 21 of unit 3 until the end of the runoff.

Аммиачно-щелочной дистиллят из сборника 21 через нижний спуск самотеком сливают в канализацию химстоков. Ammonia-alkaline distillate from the collection 21 through the lower descent by gravity is poured into the sewage of chemical waste.

Кубовый остаток, представляющий собой технический имидазол, из реактора 12 сжатым азотом выгружают через сливной патрубок 16 в реактор 22 модуля 4 для вакуумной перегонки. The bottom residue, which is a technical imidazole, is discharged from the reactor 12 by compressed nitrogen through the discharge pipe 16 into the reactor 22 of the module 4 for vacuum distillation.

В процессе перегонки из реактора 22 при вакууме Pост. = 5.333 кПа через теплообменники 24' и 24'', охлаждаемые оборотной водой, последовательно отгоняют при температуре в парах:
120 - 144oC - первую фракцию дистиллята,
144 - 163oC - вторую фракцию и при
163 - 169oC - третью фракцию, представляющую собой имидазол с массовой долей основного вещества 96%.
In the process of distillation from the reactor 22 under vacuum P OST. = 5.333 kPa through 24 'and 24''heat exchangers cooled by circulating water, successively distilled off at a temperature in pairs:
120 - 144 o C - the first fraction of the distillate,
144 - 163 o C - the second fraction and at
163 - 169 o C - the third fraction, which is imidazole with a mass fraction of the main substance of 96%.

Первую фракцию (жидкую при комнатной температуре) принимают в сборник 25 и по мере накопления подвергают сжиганию. The first fraction (liquid at room temperature) is taken in a collector 25 and incinerated as it accumulates.

Вторую фракцию направляют в сборник 26 и затем подают на повторную вакуумную перегонку для до извлечения содержащегося в ней имидазола. The second fraction is sent to a collector 26 and then fed to a repeated vacuum distillation to extract the imidazole contained therein.

Фракцию имидазола принимают в обогреваемый сборник 27. The imidazole fraction is taken in a heated collection 27.

При падении температуры в парах менее 160oC и при давлении Pост. = 5.333 кПа сток погона прекращают и перегонку заканчивают. По окончании отгонки реактор 22 и сборники 25, 26 и 27 отключают от вакуумного насоса 29.When the temperature drops in vapors less than 160 o C and at a pressure P OST. = 5.333 kPa runoff run off and distillation is completed. At the end of the distillation, the reactor 22 and the collectors 25, 26 and 27 are disconnected from the vacuum pump 29.

Кубовый остаток в реакторе 22 охлаждают до температуры 100oC и самотеком выгружают через нижний спуск в специальную емкость и затем сжигают.The bottom residue in the reactor 22 is cooled to a temperature of 100 o C and unloaded by gravity through the lower descent into a special container and then burned.

В результате перегонки, с учетом продукта, извлеченного из второй фракции, выход имидазола составляет 59.75% от теоретического в пересчете на формальдегид, при содержании основного вещества в готовом продукте 96%. As a result of distillation, taking into account the product extracted from the second fraction, the yield of imidazole is 59.75% of theoretical in terms of formaldehyde, with the main substance in the finished product 96%.

Таким образом, предлагаемая линия благодаря отличительным признакам, выполненным согласно изобретению, позволяет при использовании повысить выход и качество продукта. Thus, the proposed line due to the distinctive features made according to the invention, allows to use when using to increase the yield and quality of the product.

Claims (1)

Линия получения имидазола, включающая мерник формалина, мерник раствора глиоксаля, реактор для приготовления аммиачно-формаклинового раствора и синтеза имидазола, установку для перегонки кубового остатка, отличающаяся тем, что реакторы для приготовления аммиачно-формалинового раствора и синтеза имидазола размещены отдельно, опоясаны соответственно охлаждающей и обогревающей рубашками и соединены трубопроводом для транспортировки аммиачно-формалинового раствора, линия снабжена подсоединенным к реактору для приготовления аммиачно-формалинового раствора мерником водного раствора аммиака и подсоединенной паропроводом к реактору синтеза имидазола установкой отгонки аммиачно-щелочного дистиллята, установка для перегонки кубового остатка подсоединена к реактору синтеза имидазола сливным трубопроводом и включает вакуум-насос, мерник формалина подсоединен к реактору для приготовления аммиачно-формалинового раствора, а мерник раствора глиоксаля подсоединен к реактору синтеза имидазола. A line for producing imidazole, including a formalin mernik, a glyoxal solution mercury, a reactor for preparing an ammonia-formacline solution and imidazole synthesis, a distillation unit for distillation bottoms, characterized in that the reactors for preparing an ammonia-formalin solution and imidazole synthesis are placed separately, encircled respectively by cooling and heating jackets and connected by a pipeline for transporting ammonia-formalin solution, the line is equipped with ammonia connected to the reactor -formalin solution with a measuring device of an aqueous ammonia solution and an ammonia-alkaline distillate distillate distillation unit connected by a steam line to an imidazole synthesis reactor, a distillation distillation unit is connected to an imidazole synthesis reactor by a drain line and includes a vacuum pump, a formalin measuring unit is connected to a reactor for preparing an ammonia-formalin solution and the measuring unit of the glyoxal solution is connected to the imidazole synthesis reactor.
RU96100661A 1996-01-10 1996-01-10 Line for imidazole synthesis RU2127262C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96100661A RU2127262C1 (en) 1996-01-10 1996-01-10 Line for imidazole synthesis

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96100661A RU2127262C1 (en) 1996-01-10 1996-01-10 Line for imidazole synthesis

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU96100661A RU96100661A (en) 1998-03-27
RU2127262C1 true RU2127262C1 (en) 1999-03-10

Family

ID=20175724

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU96100661A RU2127262C1 (en) 1996-01-10 1996-01-10 Line for imidazole synthesis

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2127262C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2785158C1 (en) * 2022-07-18 2022-12-05 Акционерное общество "Щелково Агрохим" Method for production of imazapyr

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1273358A1 (en) * 1985-06-28 1986-11-30 Казанский Ордена Трудового Красного Знамени Химико-Технологический Институт Им.С.М.Кирова Method of producing imidazole

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1273358A1 (en) * 1985-06-28 1986-11-30 Казанский Ордена Трудового Красного Знамени Химико-Технологический Институт Им.С.М.Кирова Method of producing imidazole

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2785158C1 (en) * 2022-07-18 2022-12-05 Акционерное общество "Щелково Агрохим" Method for production of imazapyr

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9169186B2 (en) System and method for continuously producing polyoxymethylene dimethyl ethers
CN102701923B (en) System device and process for preparing polymethoxy dimethyl ether
RU2491272C2 (en) Method of producing acetone cyanohydrin and derivative products thereof by targeted cooling
JP5757684B2 (en) Method and apparatus for the production of alkyl methacrylate esters
CN1038446A (en) Produce improving one's methods of polycarboxylic aromatic acids
TW200835680A (en) Integrated process and apparatus for preparing methacrylic esters from acetone and hydrocyanic acid
KR101428828B1 (en) Production by distillation of acetone cyanhydrin and method for producing methacrylic ester and subsequent products
CN220835498U (en) Device for continuously synthesizing 2-methyl-alpha-hydroxy iminobenzyl cyanide sodium salt
CN104059047B (en) Urea synthesizing cyclic carbonate continuous reaction process
RU2472770C2 (en) Method of producing alkyl esters of methacrylic acid by azeotropic distillation
EP1611075B1 (en) Method of manufacturing acetic acid
RU2127262C1 (en) Line for imidazole synthesis
GB595607A (en) Continuous process for the manufacture of synthetic resins
US7723547B2 (en) Process for the synthesis of DMAPA
RU2497805C2 (en) Method of obtaining acetonecyanohydrin
CN116328685A (en) A system and process method for preparing tetraalkoxysilane by direct method of silicon powder
CN116850920B (en) A three-step continuous synthesis method for alkali metal salts of alcohols
US12312304B2 (en) Method for continuous synthesis of acylnaphthalene with acylation liquid
CN216499225U (en) Production device of 2-methylpyridine
CN211026308U (en) Synthetic reaction system for producing etoxazole
RU2118960C1 (en) Line for synthesis of bis-(1-vinylimidazole)-zinc diacetate
EP0018420A1 (en) Method of synthesizing urea
RU2275958C2 (en) Plant for producing nicotinic acid
CN114917846B (en) Production apparatus and method for gas-phase synthesis of ethyl methyl carbonate from ethanol and dimethyl carbonate as raw materials.
CN119368119B (en) 2-Ethyl anthraquinone synthesis production line