RU2063242C1

RU2063242C1 - Method of phosphatidyl choline preparing

Info

Publication number: RU2063242C1
Application number: RU93030669A
Authority: RU
Inventors: Т.К. Лебская; Л.П. Харзова; Т.А. Похмельных
Original assignee: Полярный научно-исследовательский институт морского рыбного хозяйства и океанографии им.Н.М.Книповича
Priority date: 1993-06-15
Filing date: 1993-06-15
Publication date: 1996-07-10

Abstract

FIELD: food industry, biochemistry. SUBSTANCE: method involves the use of deep-sea, herring and other fish species gonades. Raw is milled, extracted with mixture of chloroform and 96% ethanol at ratio raw, chloroform and ethanol = 1: 2: 2 at 18-20 C at intensive stirring. Extract is washed with triple volume of 0.1% sodium chloride aqueous solution and organic phase is evaporated to dryness and dissolved in ethanol. Dense precipitate is extracted with ethanol at ratio raw : ethanol = 1:1 for 18 hr at 18-20 C followed by centrifugation. Extracts were combined, kept for 48 hr at -10 C, filtered and after alcohol distillation the yield of the end product is 72%. EFFECT: improved method of preparing. 1 tbl

Description

Изобретение относится к пищевой промышленности и медицине, а именно к способам выделения природных биологически активных соединений из сырья животного происхождения и может быть использовано при получении веществ, применяемых при производстве лекарственных и косметических средств, кормовых и пищевых добавок. The invention relates to the food industry and medicine, and in particular to methods of isolating natural biologically active compounds from raw materials of animal origin and can be used to obtain substances used in the manufacture of medicines and cosmetics, feed and food additives.

Известен способ получения комплекса фосфолипидов из сырья животного происхождения, включающий экстракцию общих липидов смесью органических растворителей, отделение налипидных примесей промывкой экстракта, перерастворением общих липидов в органическом растворителе и выделение целевого продукта СССР, а.с.N 1080825, A 61 K37/22, 1984, бюл. N11). A known method of producing a complex of phospholipids from raw materials of animal origin, including the extraction of total lipids with a mixture of organic solvents, separation of nalipidic impurities by washing the extract, re-dissolution of total lipids in an organic solvent and the selection of the target product of the USSR, A.S. N 1080825, A 61 K37 / 22, 1984 , bull. N11).

При получении продукта, согласно описанию изобретения, выход его составил 40,9% что значительно ниже 60 70% указанных авторами. Такой выход целевого продукта недостаточно высок. Кроме того способ трудоемок и связан с использованием токсичных веществ в качестве реагентов, например, метанола. Upon receipt of the product, according to the description of the invention, its yield was 40.9%, which is significantly lower than 60 70% of the authors. This yield of the target product is not high enough. In addition, the method is time consuming and involves the use of toxic substances as reagents, for example, methanol.

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта за счет того, что экстракцию проводят смесью хлороформа с 96%-ным этанолом при соотношении сырья, хлороформа и этанола 1:2:2, при интенсивном перемешивании в течение 1,5 часов при температуре 18 20^o с последующим отделением нелипидных примесей путем промывания экстракта трехкратным объемом 0,1% раствора хлористого натрия, упаривают досуха органическую фазу, плотный осадок повторно экстрагируют этанолом при соотношении сырья к растворителю 1:1 в течение 18 часов при температуре 18 20^oC, центрифугируют, затем спиртовые экстракты объединяют, в течение 48 часов выдерживают при температуре 10^oC, фильтруют и отгонкой спирта получают целевой продукт.The proposed method allows to increase the yield of the target product due to the fact that the extraction is carried out with a mixture of chloroform with 96% ethanol with a ratio of raw materials, chloroform and ethanol 1: 2: 2, with vigorous stirring for 1.5 hours at a temperature of 18 20 ^o s the subsequent separation of non-lipid impurities by washing the extract with a three-fold volume of 0.1% sodium chloride solution, the organic phase is evaporated to dryness, the solid precipitate is re-extracted with ethanol at a ratio of raw material to solvent 1: 1 for 18 hours at a temperature of 18 20 ^o C , centrifuged, then the alcoholic extracts are combined, kept at a temperature of 10 ^o C for 48 hours, filtered and the desired product is obtained by distillation of alcohol.

В предлагаемом способе токсичный метанол заменен этанолом, благодаря чему производство продукта становится безопасным. Кроме того применение предлагаемого способа позволяет использовать в качестве сырья неиспользуемые ранее промышленные отходы, такие как гонады морского гребешка, сельди и других видов рыб, получая высокий выход целевого продукта (72%). In the proposed method, toxic methanol is replaced by ethanol, so that the production of the product becomes safe. In addition, the application of the proposed method allows the use of previously unused industrial waste, such as gonads of scallop, herring and other fish species, to obtain a high yield of the target product (72%).

Пример 1. Example 1

50 г гонад измельчали, экстрагировали при интенсивном перемешивании и температуре 18 20^o смесью хлороформа с 96% этанолом при соотношении сырья, хлороформа и этанола 1: 2: 2, экстракт промывали трехкратным объемом 0,1% раствора хлористого натрия (водный раствор), органическую фазу упаривали досуха и растворяли в этаноле. Плотный осадок повторно экстрагировали этанолом при соотношении сырья к этанолу 1:1 в течение 18 часов при температуре 18 20^oC, центрифугировали, затем экстракты объединяли, выдерживали 48 часов при температуре -10^oC, фильтровали и получали фосфатидилхолин отгонкой спирта с выходом целевого продукта до 72,9% против 46,1% по прототипу (таблица).50 g of gonad were crushed, extracted with vigorous stirring and a temperature of 18 20 ^o with a mixture of chloroform with 96% ethanol at a ratio of raw materials, chloroform and ethanol 1: 2: 2, the extract was washed with three times the volume of 0.1% sodium chloride solution (aqueous solution), organic the phase was evaporated to dryness and dissolved in ethanol. The dense precipitate was re-extracted with ethanol at a ratio of raw materials to ethanol of 1: 1 for 18 hours at a temperature of 18 20 ^o C, centrifuged, then the extracts were combined, kept for 48 hours at a temperature of -10 ^o C, filtered and received phosphatidylcholine distillation of alcohol with the yield of the target product up to 72.9% against 46.1% of the prototype (table).

Пример 2. Example 2

90 г гонад сельди измельчали, трехкратно экстрагировали спиртом при интенсивном перемешивании при температуре 18 20^oC при соотношении сырья к растворителю 1:5 1:10. После каждой экстракции проводили фильтрацию, объединение экстрактов, упаривание, растворение плотного остатка в хлороформе. Получали комплекс фосфолипидов с содержанием фосфотидилхолина до 51,5% против 46,1 по прототипу (таблица).90 g of herring gonad was crushed, extracted three times with alcohol with vigorous stirring at a temperature of 18 20 ^o C at a ratio of raw material to solvent 1: 5 1:10. After each extraction, filtration, combination of extracts, evaporation, and dissolution of the solid residue in chloroform were performed. Received a complex of phospholipids with a phosphotidylcholine content of up to 51.5% versus 46.1 in the prototype (table).

Пример 3. Example 3

50 г гонад сельди измельчали, трехкратно экстрагировали при интенсивном перемешивании с ацетоном при температуре 18 20^oC при соотношении сырья к растворителю 1:5 в течение 4-х часов, после каждой экстракции проводили центрифугирование, объединение экстрактов и упаривание растворителя. Остаток растворяли в спирте в объемном соотношении 1:10, выдерживали 24 40 часов при температуре -10^oC, фильтровали. Плотный остаток после ацетоновой экстракции трехкратно обрабатывали этанолом при объемном соотношении 1:5, экстракты объединяли, смешивали с окисью алюминия при соотношении 1:3, в течение 1,5 часов и затем фильтровали. Фосфатидилхолин получили с содержанием целевого продукта до 61,02%
Использование предлагаемого способа позволяет получить из промышленных отходов морепродуктов фосфатидилхолин с высоким содержанием целевого продукта, равным 72,92%
Технология производства проста, не требует применения токсичных реагентов и сложного оборудования. ТТТ150 g of herring gonad was crushed, extracted three times with vigorous stirring with acetone at a temperature of 18 20 ^o C at a ratio of raw materials to solvent 1: 5 for 4 hours, after each extraction was carried out by centrifugation, combining the extracts and evaporation of the solvent. The residue was dissolved in alcohol in a volume ratio of 1:10, kept for 24-40 hours at a temperature of -10 ^o C, filtered. The solid residue after acetone extraction was treated three times with ethanol at a volume ratio of 1: 5, the extracts were combined, mixed with alumina at a ratio of 1: 3 for 1.5 hours and then filtered. Phosphatidylcholine was obtained with a target product content of up to 61.02%
Using the proposed method allows to obtain phosphatidylcholine from industrial waste seafood with a high content of the target product equal to 72.92%
The production technology is simple, does not require the use of toxic reagents and sophisticated equipment. TTT1

Claims

A method of producing phosphatidylcholine from raw materials of animal origin, including extraction of total lipids with a mixture of organic solvents, separation of non-lipid impurities by washing the extract, re-dissolution of total lipids in an organic solvent and isolation of the target product, characterized in that the extraction of lipids is carried out with a mixture of chloroform and ethanol in the ratio of raw materials, chloroform and ethanol 1: 2: 2 and vigorous stirring for 1.5 h at 18-20 ° C, the separation of non-lipid impurities is carried out by washing the extract with three times volume of a 0.1% sodium chloride solution, the organic phase is evaporated to dryness, the solid precipitate is re-extracted with ethanol at a ratio of raw materials to solvent 1: 1 for 18 hours at 18-20 ° C, centrifuged, the alcoholic extracts are combined for 48 hours withstand at 10 ° C, filtered and distillation of alcohol to obtain the target product.