[go: up one dir, main page]

RU2045272C1 - Способ получения лютеолина - Google Patents

Способ получения лютеолина Download PDF

Info

Publication number
RU2045272C1
RU2045272C1 SU5041752A RU2045272C1 RU 2045272 C1 RU2045272 C1 RU 2045272C1 SU 5041752 A SU5041752 A SU 5041752A RU 2045272 C1 RU2045272 C1 RU 2045272C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sorbent
mixture
ratio
ethanol
raw materials
Prior art date
Application number
Other languages
English (en)
Original Assignee
Бубенчикова Валентина Николаевна
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Бубенчикова Валентина Николаевна filed Critical Бубенчикова Валентина Николаевна
Priority to SU5041752 priority Critical patent/RU2045272C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2045272C1 publication Critical patent/RU2045272C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

Изобретение относится к медицине, а именно к химико-фармацевтической промышленности, и касается способа получения лютеолина. Сущность изобретения заключается в обезжиривании цветков одуванчика обыкновенного смесью петролейного эфира с ацетоном в соотношении 9:1 при соотношении сырья и смеси 1: (2,5-3,5), экстракции обезжиренного сырья 70%-ным водным ацетоном при соотношении сырья и экстрагента 1: (3-4), промывке сорбента 20%-ной уксусной кислотой, извлечении сорбента, содержащем целевой продукт, элюции его 96%-ным этанолом, упаривании элюата и повторной очистке на полиамиде с использованием в качестве элюента смеси хлороформа с этанолом в соотношении 8:2. Технический результат заключается в упрощении способа за счет сокращения времени выполнения и исключения ряда операций. 5 табл.

Description

Изобретение относится к фармации и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активного природного соединения из растительного сырья.
Известны способы получения лютеолина.
Известен способ, в котором растительное сырье-траву термопсиса экстрагируют метанолом, выделяемые гликозиды, в том числе и лютеолиновые, гидролизуют соляной кислотой, экстрагируют агликоны органическим растворителем, выделяют целевой продукт методом хроматографии на бумаге.
Известен также способ (прототип), в котором воздушно-сухие цветки осота полевого или ястребки волосистой, предварительно обработанные хлороформом, трехкратно экстрагируют при нагревании на водяной бане в течение 3 ч 50%-ным этанолом, спирт удаляют путем упаривания. Затем добавляют ферментный препарат пектоваморин и выдерживают при 37 40оС в течение 48 ч. После ферментации выпавший осадок, содержащий основное количество флавоноидных агликонов, отделяют. Фильтруют и трехкратно обрабатывают смесью бутанол-хлороформ (1:4), полученные фракции объединяют, упаривают досуха и присоединяют к основному осадку. Осадок растворяют в минимальном количестве 96%-ного этанола и фильтруют. Фильтрат смешивают с порошком силикагеля и хроматографируют на колонке силикагеля. Лютеолин элюируют с колонки смесью хлороформа и этанола с увеличением этанола в смеси с 2,0 до 10,0% Фракции, содержащие лютеолин, объединяют, упаривают и лютеолин перекристаллизовывают из водного этанола. Выход лютеолина из цветков осота полевого 0,24% из цветков ястребки волосистой 0,75% от воздушно-сухого сырья.
Недостатками известного способа являются:
экстрагирование 50% -ным этанолом при нагревании приводит к большим потерям растворителя и не дает полноты извлечения целевого продукта из растительного сырья цветков одуванчика;
использование ферментативного препарата пектоваморина для повышения выхода целевого продукта;
использование в качестве сорбента силикагеля не позволяет полностью отделить примеси, а использование в качестве элюента смеси хлороформа со спиртом не позволяет полностью выделить целевой продукт и тем самым увеличивает его потери.
Целью изобретения является упрощение технологии.
Заявляемая указанная цель достигается тем, что в качестве сырья используют цветки одуванчика обыкновенного, обрабатывают его смесью петролейного эфира с ацетоном (9:1) при соотношении сырья и смеси 1:(2,5 3,5), экстракцию ведут 70% -ным водным ацетоном при соотношении сырья и экстрагента 1:(3,0 4,0), хроматографируют на полиамидном сорбенте 20%-ной уксусной кислотой и очищают, хроматографируя смесью хлороформа с этанолом (8:2). Выход целевого продукта составил 0,40% от массы сырья.
В научно-технической и патентной литературе не описаны способы получения лютеолина из цветков одуванчика обыкновенного, что позволяет сделать вывод о соответствии технического решения в заявляемом способе критерию "новизна".
Заявляемый способ осуществляется следующим образом. 20,0 кг высушенных и тонко измельченных цветков одуванчика обыкновенного помещают в экстрактор фильтрационного типа и обезжиривают 60 л смеси петролейного эфира с ацетоном (9: 1). Обезжиривание и последующую за ней экстракцию осуществляют методом фронтальной фильтрации экстрагента через слой сырья с помощью вакуума со средней скоростью 20 л/ч.
Обезжиренное сырье отжимают и экстрагируют 70 л 70%-ного водного ацетона. Водно-ацетоновые извлечения упаривают в вакуум-выпарном аппарате при температуре 80 90оС, остаточном давлении 0,2 0,3 кГс/см2 до полного удаления ацетона и получения водного концентрата объемом 5 л. Охлажденный до комнатной температуры концентрат наносят на колонку с нейтральным порошком полиамидного сорбента (диаметр колонки 20 см, высота слоя сорбента 150 см, масса сорбента 4,5 кг).
Очистку от фенолокислот и гликозидов осуществляют 20%-ным раствором уксусной кислоты, со скоростью 5 л/ч с прохождением около 30 л элюата (контроль за степенью очистки хроматографический).
После четкого разделения веществ по зонам слоя столба сорбента (контроль под УФ-светом и хроматографический), элюирование прекращают и зону (часть слоя сорбента), содержащую целевой продукт извлекают из колонки. 2 кг сорбента помещают на воронку Бюхнера и вещество с сорбента вымывают нагретым 96% -ным этанолом частями, с получением около 5 л элюата (контроль полноты смыва вещества хроматографический).
Полученное спиртовое извлечение упаривают под вакуумом с получением концентрата.
Концентрат смешивают с 0,5 кг порошка полиамидного сорбента, полученную суспензию подсушивают на воздухе, наносят на верхнюю часть подготовленной к работе колонки с порошком сорбента (диаметр слоя 10 см, высота слоя 100 см, масса сорбента 2 кг).
Элюирование целевого продукта проводят 15 л смеси хлороформа с этанолом (8:2). Элюаты упаривают под вакуумом до полного удаления хлороформа, а затем досуха.
Остаток растворяют в 1,5 л 96%-ного этанола, переносят в кристаллизатор и оставляют на 24 ч при температуре не выше 5оС.
Выпавшие кристаллы целевого продукта отфильтровывают под вакуумом и затем высушивают в шкафу. Выход целевого продукта 0,40% (80,0 г) от массы сырья.
П р и м е р 1 (получение целевого продукта в условиях минимальных параметров).
Около 20,0 кг цветков одуванчика обыкновенного высушенных измельчают вальцеванием с получением тонко измельченного однородного порошка с величиной частиц не более 1 мм.
20 кг подготовленного сырья помещают в экстрактор фильтрационного типа и предварительно освобождают от липофильных веществ смесью петролейного эфира с ацетоном в объемных соотношениях 9:1 в соотношении сырья и растворителя 1: 2,5, т.е. 50 л смеси.
Хорошо отжатое под вакуумом от экстрагента сырье для получения целевого продукта в том же экстракторе обрабатывают 70%-ным водным ацетоном при соотношении сырья и экстрагента 1:3,0, т.е. 60 л с той же скоростью получения извлечения (около 20 л/ч).
60 л водно-ацетонового извлечения упаривают в вакуум-выпарном аппарате (температура упарки 80 90оС, остаточное давление 0,2 0,3 кГс/см2) до полного удаления ацетона с получением водного концентрата 5 л.
Полученный концентрат после охлаждения до комнатной температуры наносят на колонку с нейтральным порошком полиамидного сорбента (масса сорбента 4,5 кг, диаметр колонки 20 см, высота слоя сорбента 150 см).
Очистку от фенолокислот и гликозидов осуществляют элюированием 20%-ной уксусной кислотой со скоростью до 5 л/ч с прохождением около 30 л элюата. После четкого разделения зон по слою столба сорбента, содержащую целевой продукт часть сорбента извлекают из колонны. Сорбент (около 2 кг) помещают на воронку Бюхнера и промывают нагретым до 50 60оС 96%-ным этанолом (около 5 л). Контроль полноты смыва флавоноидов хроматографический. Полученное спиртовое извлечение упаривают в вакуум-выпарном аппарате до густого остатка.
Полученный остаток количественно смешивают с 0,5 кг порошка полиамидного сорбента и подсушивают на воздухе полученную массу. Полученную суспензию наносят на верхнюю часть сорбента в подготовленной к работе колонны (масса полиамидного порошка 2 кг, диаметр слоя 2 см, высота слоя 100 см). Элюирование целевого продукта проводят смесью хлороформ с этанолом (8:2) 15 л. Элюаты упаривают в вакууме до полного удаления хлороформа, т.е. досуха.
Остаток растворяют в 1,5 л 96%-ного этанола и оставляют на кристаллизацию при температуре не выше 5оС на 24 ч.
Выпавший осадок целевого продукта отфильтровывают под вакуумом и затем высушивают в сушильном шкафу (температура сушки 100 105оС, время сушки 1,5 ч).
Выход целевого продукта 0,33% (66 г) от массы сырья.
П р и м е р 2 (получение целевого продукта в условиях максимальных параметров).
Около 20,0 кг цветков одуванчика обыкновенного измельчают вальцеванием с получением тонко измельченного однородного порошка с величиной частиц не более 1 мм.
20 кг подготовленного сырья помещают в экстрактор фильтрационного типа и предварительно освобождают от липофильных веществ смесью петролейного эфира с ацетоном в объемных соотношениях 9:1 в соотношении сырья и растворителя 1: 3,5, т.е. 70 л смеси.
Хорошо отжатое под вакуумом от экстрагента сырье для получения целевого продукта в том же экстракторе обрабатывают 70%-ным водным ацетоном при соотношении сырья и экстрагента 1:4,0 т.е. 80 л с той же скоростью получения извлечения (около 20 л/ч).
80 л водно-ацетонового извлечения упаривают в вакуум-выпарном аппарате (температура упарки 80-90оС, остаточное давление 0,2 0,3 кГс/см2) до полного удаления ацетона с получением водного концентрата 5 л.
Полученный концентрат после охлаждения до комнатной температуры наносят на колонку с нейтральным порошком полиамидного сорбента (масса сорбента 4,5 кг, диаметр колонки 20 см, высота слоя сорбента 150 см).
Очистку от фенолокислот и гликозидов осуществляют элюированием 20%-ной уксусной кислотой со скоростью до 5 л/ч с прохождением около 30 л элюата. После четкого разделения зон по слою столба сорбента, содержащую целевой продукт часть сорбента извлекают из колонны. Сорбент (около 2 кг) помещают на воронку Бюхнера и промывают нагретым до 50 60оС 96%-ным этанолом (около 5 л). Контроль полноты смыва флавоноидов хроматографический. Полученное спиртовое извлечение упаривают в вакуум-выпарном аппарате до густого остатка.
Полученный остаток количественно смешивают с 0,5 кг порошка полиамидного сорбента и подсушивают на воздухе полученную массу. Полученную суспензию наносят на верхнюю часть сорбента в подготовленную к работе колонку (масса полиамидного порошка 2 кг, диаметр слоя 10 см, высота слоя 100 см). Элюирование целевого продукта проводят смесью хлороформ с этанолом (8:2) 15 л. Элюаты упаривают в вакууме до полного удаления хлороформа, то есть досуха.
Остаток растворяют в 1,5 л 96%-ного этанола и оставляют на кристаллизацию при температуре не выше 5оС на 24 ч.
Выпавший осадок целевого продукта отфильтровывают под вакуумом и затем высушивают в сушильном шкафу под вакуумом (температура сушки 100 105оС, время сушки 1,5 ч).
Выход целевого продукта 0,38% (76 г) от массы сырья.
П р и м е р 3. Получение целевого продукта в условиях оптимальных параметров.
Около 20,0 кг цветков одуванчика обыкновенного измельчают вальцеванием с получением тонко измельченного однородного порошка с величиной частиц не более 1 мм.
20 кг подготовленного сырья помещают в экстрактор фильтрационного типа и предварительно освобождают от липофильных веществ смесью петролейного эфира с ацетоном в объемных соотношениях (9:1) при соотношении сырья и раствоpителя 1:3,0, т.е. 60 л смеси.
Хорошо отжатое под вакуумом от экстрагента сырье для получения целевого продукта в том же экстракторе обрабатывают 70%-ным водным ацетоном при соотношении сырья и экстрагента 1:3,5, т.е. 70 л с той же скоростью получения извлечения (около 20 л/ч).
70 л водно-ацетонового извлечения упаривают в вакуум-выпарном аппарате (температура упарки 80 90оС, остаточное давление 0,2 0,3 кГс/см2) до полного удаления ацетона с получением водного концентрата 5 л.
Полученный концентрат после охлаждения до комнатной температуры наносят на колонку с нейтральным порошком (масса сорбента 4,5 кг, диаметр колонки 20 см, высота слоя сорбента 150 см).
Очистку от фенолокислот и гликозидов осуществляют элюированием 20%-ной уксусной кислотой со скоростью до 5 л/ч с прохождением около 30 л элюата. После четкого разделения зон по слою столба сорбента, содержащую целевой продукт часть сорбента извлекают из колонны. Сорбент (около 2 кг) помещают на воронку Бюхнера и промывают нагретым до 50 60оС 96%-ным этанолом (около 5 л). Контроль полноты смыва флавоноидов хроматографический. Полученное спиртовое извлечение упаривают в вакуум-выпарном аппарате до густого остатка.
Полученный остаток количественно смешивают с 0,5 кг порошка полиамидного сорбента и подсушивают на воздухе полученную массу. Полученную суспензию наносят на верхнюю часть сорбента в подготовленную к работе колонну (масса полиамидного порошка 2 кг, диаметр слоя 10 см, высота слоя 100 см). Элюирование целевого продукта проводят смесью хлороформа с этанолом (8:2) 15 л. Элюаты упаривают в вакууме до полного удаления хлороформа, то есть досуха.
Остаток растворяют в 1,5 л 96%-ного этанола и оставляют на кристаллизацию при температуре не выше 5оС на 24 ч.
Выпавший осадок целевого продукта отфильтровывают под вакуумом и затем высушивают в вакуум-сушильном шкафу (температура сушки 100 105оС, время сушки 1,5 ч).
Выход целевого продукта 0,40% (80 г) от массы сырья.
При хроматографической очистке целевого продукта на полиамидном сорбенте для элюирования на первом этапе выбрана 20%-ная уксусная кислота, а на втором этапе смесь хлороформа с этанолом (8:2) с фиксированными объемами и концентрациями исходных растворителей, что также позволяет не снижая выхода получить целевой продукт отвечающий требованиям нормативно-технической документации (ВФС 42-1709-87).
Таким образом, получаемый по заявляемому способу лютеолин по физико-химическим свойствам, полностью соответствует требованиям на лютеолин-стандарт по ВФС 42-1709-87.
Таким образом, при получении целевого продукта по заявляемому способу из технологии исключены: труднодоступный ферментный препарат "Пектоваморин", сорбент силикагель, бутанол, часть хлороформа и этанола, сорбент заменен более эффективным полиамидом.
Общее сокращение времени ведения технологических процессов составило 45 ч или в 1,9 раза менее, чем по способу-прототипу.
Получаемый целевой продукт лютеолин может быть использован как лекарственный препарат или стандартный образец для аналитических целей. Кроме того, экономический эффект от заявляемого способа получения лютеолина состоит в расширении сырьевой базы, так как для его получения используют цветки одуванчика обыкновенного повсеместно распространенного растения, а также упрощения технологического процесса.

Claims (1)

  1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮТЕОЛИНА путем экстракции обезжиренного растительного сырья органическим растворителем, упаривания экстракта, хроматографирования концентрата на сорбенте, элюирования органическим растворителем, упаривания элюата, перекристаллизации из этанола и сушки, отличающийся тем, что в качестве сырья используют цветки одуванчика обыкновенного (Taraxacum officinale L. ), обезжиривание проводят смесью петролейного эфира с ацетоном, взятых в соотношении 9:1 при соотношении сырье:смесь 1:(2,5-3,5), экстракцию обезжиренного сырья ведут 70%-ным водным ацетоном при соотношении сырье:экстрагент 1:(3,0-4,0) и упаренный концентрат хроматографируют на полиамидном сорбенте, промывают сорбент 20% -ной уксусной кислотой, часть сорбента, содержащую целевой продукт, извлекают и элюируют 96%-ным этанолом, упаривают элюат и повторно очищают на полиамиде с использованием в качестве элюента смеси хлороформа с этанолом в соотношении 8:2.
SU5041752 1992-05-12 1992-05-12 Способ получения лютеолина RU2045272C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5041752 RU2045272C1 (ru) 1992-05-12 1992-05-12 Способ получения лютеолина

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5041752 RU2045272C1 (ru) 1992-05-12 1992-05-12 Способ получения лютеолина

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2045272C1 true RU2045272C1 (ru) 1995-10-10

Family

ID=21603988

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU5041752 RU2045272C1 (ru) 1992-05-12 1992-05-12 Способ получения лютеолина

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2045272C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108138381A (zh) * 2015-10-08 2018-06-08 斯道拉恩索公司 一种制造成形体的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР N 741879, кл. A 61K 35/78, 1980. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108138381A (zh) * 2015-10-08 2018-06-08 斯道拉恩索公司 一种制造成形体的方法
US10968540B2 (en) 2015-10-08 2021-04-06 Stora Enso Oyj Process for the manufacture of a shaped body

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5679806A (en) Process for the isolation and purification of isoflavones
EP0402925B1 (en) A method of isolating ginkgolides from the leaves of the ginkgo tree and purifying them
DE60121150T2 (de) Verfahren zur herstellung von ansamitocin
JPS6365074B2 (ru)
RU2063763C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α-- И β-ЭКДИЗОНОВ
JPH0425280B2 (ru)
SU1146050A1 (ru) Способ получени @ -экдизона из растени рода @
RU2045272C1 (ru) Способ получения лютеолина
JPS617285A (ja) 精製サポニン抽出方法
RU2123347C1 (ru) Способ получения лаппаконитина гидробромида
JP2648507B2 (ja) 非極性吸着樹脂の使用下に強心性グリコシドを増量しかつ/または単離する方法
RU2174397C1 (ru) Способ получения концентрата экдистероидов и экдистерона из растительного сырья
RU2114631C1 (ru) Способ выделения дигидрокверцетина
RU2151598C1 (ru) Способ получения экдистерона из растительного сырья
RU2402525C1 (ru) Способ получения розмариновой кислоты
RU2308267C1 (ru) Способ выделения биологически активных изомеров дигидрокверцетина
RU2068269C1 (ru) Способ получения средства, обладающего антисклеротической и желчегонной активностью
US5360917A (en) Process for producing macrolide compounds
Weston An investigation of methods for isolation of the steroidal alkaloid solasodine from native New Zealand Solanum species
RU2098111C1 (ru) Способ получения противовирусного препарата "гипорамин"
KR100520315B1 (ko) 해양성 와편모조류 린구로디늄 폴리에드룸으로부터 디에이치에이 및 이피에이의 제조방법
JP2757342B2 (ja) イソインドリノン誘導体及びこれを有効成分とする子宮頚癌細胞の殺細胞剤並びにその製造方法
JPS6227074B2 (ru)
JP2734136B2 (ja) オクタデセン酸誘導体及びこれを有効成分とする子宮頚癌細胞の殺細胞剤
RU2292900C1 (ru) Способ получения арбутина