KR20160090844A - 개선된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르, 제조 방법, 및 시멘트 및 모르타르에서의 용도 - Google Patents
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Abstract
알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르의 제조 방법, 및 모르타르 및 다른 시멘트-기재 시스템의 제조 및 용도에서의 이러한 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르의 용도를 개시하고; 또한 다른 시멘트 타일 접착제 특성, 예컨대 작업성, 응결 시간, 강도 발현 및 새그 저항성의 열화 없이 연장된 오픈 시간을 갖는, 적어도 1종의 지연제, 적어도 1종의 촉진제 및 셀룰로스 에테르를 함유하는 수경성 조성물을 개시하며; 추가로 건축에서 사용하기 위한 모르타르 재료를 제조하는데 사용되는 캡슐화 염화칼슘을 함유하는 건조 모르타르를 개시하고, 추운 날씨 환경에서의 이러한 모르타르의 제조 및 용도를 또한 개시한다.
Description
<관련 출원에 대한 상호 참조>
본 출원은 35 U.S.C. 119 (e) 하에 2013년 11월 25일에 출원된 미국 가특허 출원 일련 번호 제61/908,449호 및 2013년 12월 18일에 출원된 미국 가특허 출원 일련 번호 제61/917,753호를 우선권 주장하며, 35 U.S.C 하에 이들 출원의 전문은 명백히 본원에 참조로 포함된다.
<발명의 배경>
1. 개시 및 청구된 본 발명의 개념의 분야
본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 공정(들), 절차(들), 방법(들), 생성물(들), 결과(들), 및/또는 개념(들) (총괄하여 이하에서는 "본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 개념(들)"으로 언급됨)은 일반적으로 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 그러나 비제한적으로, 본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 개념(들)은 추가로 모르타르 및 다른 시멘트-기재 시스템의 제조 및 용도에서의 이러한 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르의 용도에 관한 것이다. 본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 개념(들)은 또한 일반적으로는 연장된 오픈 시간을 갖는 수경성 및/또는 건조 시멘트 모르타르 조성물에 관한 것이며, 보다 구체적으로는, 상기 조성물은 적어도 1종의 지연제, 및/또는 적어도 1종의 촉진제, 및 이러한 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 포함한다. 본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 개념(들)은 또한 일반적으로는 캡슐화 염화칼슘, 및 이러한 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 함유하는 건조 모르타르, 및 건축에서 사용하기 위한 모르타르 재료를 제조하는데 있어서의 그의 용도, 및 보다 구체적으로는, 추운 날씨 환경에서의 그의 제조 및 용도에 관한 것이다.
2. 본원에 개시 및 청구된 본 발명의 개념(들)의 배경 및 적용가능한 측면
셀룰로스성 에테르 (CE)는 다양한 기술 응용분야, 예컨대 빌딩 및 건축, 제약, 에너지, 전자장치, 식음료 산업, 표면 코팅 및 페인트에서 사용되는 수용성 유기 중합체의 부류이다. CE는 다양한 목적하는 물리적 및 레올로지 특징을 제공한다. 이러한 한 예는 수성 매질의 점도를 높이는 CE의 능력이다. 알킬, 히드록시알킬, 또는 알킬히드록시알킬 CE는 시멘트-기재 적용, 예컨대 시멘트질 타일 접착제, 타일 그라우트 등에서 널리 사용되었다. 빌딩 및 건축 산업에서의 알킬히드록시알킬 CE의 광범위한 사용은 대부분 이러한 유기 중합체에 의해 얻어지는 독특한 레올로지 특성에 기인한다. 이들은 물리적 특성, 예컨대 점도, 작업성, 기재에의 접착성, 오픈 시간, 점조도, 보수성(water-retention), 점착성 및 새그 저항성(sag resistance)을 개선시킨다.
CE의 제조 방법은 기술 분야에 널리-공지되어 있다. 알킬 히드록시알킬 CE는 일반적으로는 공정의 에테르화 단계 동안에 알킬렌 옥시드 및 알킬 할로게나이드를 동시에 반응시킴으로써 제조된다.
알킬히드록시알킬 CE의 합성에서, 셀룰로스성 안히드로글루코스 히드록실을 알칼리성 조건에 있게 하고 에테르화제와 반응시킨다. 형성된 최종 중합체의 특성 및 특징은 에테르화제(들)의 선택 뿐만 아니라 사용된 공정 조건에 의해 결정될 것이다. 알킬렌 옥시드/옥시란을 알칼리성 조건 하에 셀룰로스성 히드록실과 반응시킬 경우, 반응성 중간체가 형성된다. 이 중간체는 반응 매질 중에 존재하는 임의의 에테르화제와 더 반응할 수 있다. 알킬렌 옥시드/옥시란과의 반응이 더 일어나는 경우, 올리고에테르 사슬이 생성될 수 있다. 반응성 관능기를 발생시키지 않는 알킬 할로게나이드 또는 다른 에테르화제를 반응시키는 경우 생성된 에테르는 더 반응할 수 없다. 이는 일반적으로 캐핑으로서 지칭된다.
% 비치환 안히드로글루코스 유닛, 효소 비치환 중량%, 및 블록화(blockiness) 지수는, 본원에 기재된 바와 같이, 알킬히드록시알킬 CE 합성의 개질된 방법을 사용함으로써 상당한 정도로 제어될 수 있다는 것이 밝혀졌다. 수득된 히드록시알킬 CE는 시멘트-기재 시스템에서 종래의/지금까지 현존하는/표준 CE/상기 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하지 않은 것에 비해 훨씬 더 빠른 응결 시간을 나타내고 개선된 강도 값을 초래한다. 이러한 CE 조성물은 시멘트-기재 적용에서 사용되어 레올로지 이점, 예컨대 용이한 작업성 및 및 점도, 작업성, 오픈 시간, 점조도, 보수성, 점착성, 및 새그 저항성에서의 개선을 제공하고 한편 동시에 목적하는 응결 시간 및 강도 프로파일을 제공할 수 있다.
또한, 모르타르 적용의 경우, 모르타르가 적용된 다공성 기재를 통한 물의 증발 및 흡수는 시간 경과에 따라 습윤 모르타르 중 물의 고갈로 이어지고, 이것은 매우 짧은 오픈 시간, 보정 시간, 및 심지어 기재에의 접착에 관한 문제를 초래할 수 있다. 모르타르의 오픈 시간은 타일이 적용된 모르타르에 여전히 위치할 수 있고 모르타르에 의한 타일의 충분한 습윤이 확보되는 시간이다. 오픈 시간의 종료는 타일의 후면 상에서 모르타르의 불충분한 습윤을 가짐으로써 나타난다. 오픈 시간은 건조의 양, 시멘트의 응결과 관련된 화학적 및 물리적 반응, 및 다른 첨가제, 예컨대 셀룰로스 에테르 및 재분산성 중합체 분말의 효과로 인해 영향을 받는다. 추가로, 시멘트의 적절한 수화를 위한 충분한 물의 결핍은 모르타르의 불충분하고 불완전한 강도 발현을 초래한다.
셀룰로스 에테르는 종종 모르타르에 첨가되어 보수성을 제공하고, 그에 따라 기재의 증발 및 흡수로 인한 물 손실을 감소시키고 일정한 작업성, 허용가능한 보정 및 오픈 시간 및 적절한 강도 발현을 제공한다.
유기 및/또는 무기 시멘트 수화 지연제를 시멘트 모르타르에 첨가함으로써 오픈 시간을 연장시키는 방법은 널리 사용되었다. 지연제의 첨가를 통해, 수화 반응은 감속되거나 지연된다. 결과적으로 모르타르의 응결 및 경화는 바뀌고 오픈 시간은 연장된다. 응결 시간은 ASTM C266-65에 정의되어 있다. 기본적으로 응결 시간은 모르타르가 주어진 두께에서 응결 또는 경화되는데 걸리는 시간이다. 모르타르 또는 콘크리트와 같은 시멘트-기재 수경성 조성물을 사용하는 건축의 경우, 작업성의 확보, 건축 시간의 단축 및 건조 설비의 간소화 측면에서 응결 시간의 제어가 요구된다. 지연제의 존재로 인한, 이러한 감속된 시멘트 수화, 및 지연된 응결 시간은 더 높은 물 손실의 위험성으로 이어져 불충분한 강도 발현을 초래한다.
따라서, 응결 시간을 과도하게 지연시키지 않으면서 긴 오픈 시간을 갖는 모르타르를 갖는 것에 대한 필요성이 존재한다. 놀랍게도, 지연제의 사용에 의한 오픈 시간에서의 긍정적인 이득은 촉진제가 첨가되어 지연제로부터 유발되는 시멘트 응결 시간 지연을 보상할 경우에도 역전되지 않는다는 것이 밝혀졌다. 심지어 지연제-촉진제 조합은 상승작용 효과를 발생시킬 수 있다는 것이 밝혀졌고, 이는 상기 조합이 심지어 지연제 단독에 비해 더 긴 오픈 시간을 가질 수 있다는 것을 의미한다.
또한, 염화칼슘은 일반적으로는 시멘트질 시스템에 유효한 촉진제로서 공지되어 있다. 염화칼슘 화합물, 예컨대 무수 CaCl2, CaCl2ㆍH2O, CaCl2ㆍ2H2O, 및 CaCl2ㆍ4H2O는 수화될 경우 발열성이어서, 이들을 추운 날씨 적용에 특히 적합하게 만든다. 그러나, 이러한 염화칼슘 화합물은 각각 흡습성 및 조해성이고 (무수 CaCl2는 매우 흡습성 및 조해성이고), 습한 공기에 노출될 경우 각각 수용액을 형성할 수 있어서, 취급하기 어렵게 만든다. 따라서, 이러한 염화칼슘 화합물은, 습한 공기 중에 저장될 경우, 각각 이내 수화된 용액이 되고, 이것은 건조 모르타르 적용에서 사용하기에 부적합하다. 이러한 이유로, 흡습성이지 않은 포름산칼슘이 전형적으로 염화칼슘 대신에 건조 모르타르 적용에서 사용된다. 그러나, 포름산칼슘은 염화칼슘에 비해 안 좋은 촉진제이다. 예를 들어, 약 0.3 중량% 이상의 포름산칼슘이 전형적으로 임의의 촉진이 시작되기 전에 모르타르 중에 존재해야 하지만, 모르타르 중 0.05 중량%만큼 적은 염화칼슘은 촉진을 개시한다. 또한, 촉진과 관련하여, 대략 0.3 중량%의 염화칼슘은 약 0.7 중량%의 포름산칼슘과 동등하며, 각 양은 전형적으로 적절한 촉진을 제공한다.
추가로, 저온 (약 15℃ 미만)에서의 모르타르의 제조는 저온에서 극히 느린 시멘트 수화 속도로 인해 매우 도전이 될 수 있다. 이러한 저온 환경에서, 흔히 열을 시스템 전반에 가하는 것이 필요하게 되고: 건조 모르타르에 첨가된 물을 가열하거나 열 램프 또는 히터를 사용하여 환경을 가열하거나 경화중인 모르타르를 블랭킷 등으로 보호한다. 촉진제를 사용하여 모르타르의 신속한 수화를 확보하는 것이 일반적이다. 그래서, 무수 염화칼슘은 효율적인 촉진제일 뿐만 아니라 물 중에 용해될 경우 열을 시스템에 제공한다. 그러나, 염화칼슘의 사용은, 상기 논의된 바와 같이 그의 흡습성 성질로 인해 어렵다. 건조 모르타르 혼합물 중에 존재하는 이러한 염화칼슘 화합물의 물 흡수는 덩어리 형성 및 혼합물의 케이크화를 유발하여, 열화된 분말 특성을 초래할 것이다. 물 흡수는 또한 감소된 활성 염화칼슘 함량, 시멘트의 바람직하지 않은 예비-수화를 초래할 것이고, 건조 혼합물을 취급하기에 더 어렵게 만들 것이다. 이러한 염화칼슘 화합물을 적어도 부분적으로 캡슐화하는 것은 건조 모르타르 조성물 내로 도입될 때 이러한 결함을 극복할 수 있으며, 여기서 습윤 모르타르가 제조되는 시간까지 염화칼슘의 수화가 방지되거나 최소화된다는 것이 밝혀졌다.
<도면의 간단한 설명>
도 1은 대조군 샘플 A9-A11 및 샘플 B1, B2, B10, B15 및 B18에 대한 응결 시간 대 % 블록화를 나타내는 플롯이다.
도 2는 대조군 샘플 A9-A11 및 샘플 B1, B2, B10, B15 및 B18에 대한 응결 시간 대 효소 비치환 중량%를 나타내는 플롯이다.
도 3은 대조군 샘플 A9-A11 및 샘플 B1, B2, B10, B15 및 B18에 대한 응결 시간 대 % 비치환 AGU를 나타내는 플롯이다.
<본 발명의 개념(들)의 상세한 설명>
본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 개념(들) 중 적어도 하나의 실시양태를 상세히 설명하기 전에, 본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 개념(들)은 그의 적용에서 하기의 설명에서 언급되거나 또는 도면에 나타내어진 성분 또는 단계 또는 방법론의 구성 및 배열의 상세사항으로 제한되지 않음을 이해해야 한다. 본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 개념(들)은 다른 실시양태가 가능하거나, 또는 다양한 방식으로 실시되거나 수행되는 것이 가능하다. 또한, 본원에서 사용된 어법 및 용어는 설명의 목적을 위한 것이며 제한하는 것으로서 간주되어서는 안된다는 것을 이해해야 한다.
본원에서 달리 정의되지 않는 한, 본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 개념(들)과 관련하여 사용된 기술 용어는 통상의 기술자에 의해 일반적으로 이해되는 의미를 가질 것이다. 추가로, 내용에 의해 달리 요구되지 않는 한, 단수형 용어는 복수를 포함할 것이고, 복수형 용어는 단수를 포함할 것이다.
본 명세서에 언급된 모든 특허, 공개 특허 출원, 및 비특허 간행물은 본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 개념(들)이 속한 통상의 기술자의 기술 수준을 나타낸다. 본 출원의 임의의 부분에서 참조된 모든 특허, 공개 특허 출원 및 비특허 간행물은 각각의 개별 특허 또는 간행물이 구체적으로 그리고 개별적으로 참조로 포함되는 것으로 나타낸 것처럼 동일한 정도로 그 전문이 본원에 참조로 명백히 포함된다.
본원에 개시된 조성물 및/또는 방법은 모두 본 개시내용에 비추어 과도한 실험 없이 제조되거나 실시될 수 있다. 본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 개념(들)의 조성물 및 방법이 바람직한 실시양태 면에서 기술되었지만, 본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 개념(들)의 개념, 취지 및 범주로부터 벗어남 없이 변경이 본원에 기재된 조성물 및/또는 방법에 그리고 방법의 단계 또는 방법의 단계의 순서에서 적용될 수 있음이 통상의 기술자에게 자명할 것이다. 통상의 기술자에게 자명한 모든 그러한 유사한 치환 및 개질은 본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 개념(들)의 취지, 범주 및 개념 내에 있는 것으로 여겨진다.
본 개시내용에 따라 사용된 바와 같이, 달리 언급되지 않는 한, 하기 용어는 하기 의미를 갖는 것으로 이해될 것이다.
단수 표현의 사용은 용어 "포함하는"과 함께 사용될 경우 "하나"를 의미할 수 있지만, 그것은 또한 "하나 이상", "적어도 하나", 및 "하나 또는 하나 초과"의 의미와 일치한다. 용어 "또는"의 사용은 택일이 상호 배타적인 경우에만 택일을 지칭하는 것으로 명백하게 나타내지 않는 한 "및/또는"을 의미하는데 사용되지만, 본 개시내용은 택일만 및 "및/또는"을 지칭하는 정의를 지지한다. 본 출원 전반에 걸쳐, 용어 "약"은 값이 장치를 정량화하기 위한 오차의 내재하는 변수를 포함함을 나타내는데 사용되고, 방법은 그 값, 또는 연구 대상 중에 존재하는 변수를 결정하는데 사용된다. 예를 들어, 그러나 비제한적으로, 용어 "약"이 사용될 경우, 지정된 값은 ± 12 퍼센트, 또는 11 퍼센트, 또는 10 퍼센트, 또는 9 퍼센트, 또는 8 퍼센트, 또는 7 퍼센트, 또는 6 퍼센트, 또는 5 퍼센트, 또는 4 퍼센트, 또는 3 퍼센트, 또는 2 퍼센트, 또는 1 퍼센트까지 달라질 수 있다. 용어 "적어도 하나"의 사용은 하나뿐만 아니라 1, 2, 3, 4, 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 100 등을 포함하지만 이에 제한되지 않는, 하나 초과의 임의의 수량을 포함하는 것으로 이해될 것이다. 용어 "적어도 하나"는 이것이 수식하는 용어에 따라 100 이하 또는 1000 이상으로 확장될 수 있다. 추가로, 하한 또는 상한이 또한 만족스러운 결과를 도출할 수 있기 때문에 100/1000의 수량은 제한으로 간주되어서는 안 된다. 또한, 용어 "X, Y, 및 Z 중 적어도 하나"는 X 단독, Y 단독, 및 Z 단독 뿐만 아니라 X, Y 및 Z의 임의의 조합을 포함하는 것으로 이해될 것이다. 서수 용어 (즉, "제1", "제2", "제3", "제4" 등)의 사용은 단지 둘 이상의 항목 사이를 구별하기 위한 것이고, 달리 명시되지 않는 한, 임의의 서열 또는 순서 또는 또 다른 항목에 비해 한 항목에 대한 중요성 또는 첨가의 임의의 순서를 의미하는 것으로 의도되지 않는다.
본원에서 사용된 바와 같이, 용어 "포함하는" (및 포함하는의 임의의 형태, 예컨대 "포함한다" 및 "포함하다"), "갖는" (및 갖는의 임의의 형태, 예컨대 "갖는다" 및 "가진다"), "비롯하는" (및 비롯하는의 임의의 형태, 예컨대 "비롯한다" 및 "비롯하다") 또는 함유하는 (및 함유하는의 임의의 형태, 예컨대 "함유한다" 및 "함유하다")는 포괄적이거나 또는 개방형이고, 추가의 언급되지 않은 요소 또는 방법 단계를 배제시키지 않는다. 본원에서 사용된 바와 같은 용어 "또는 그의 조합"은 용어 앞에 열거된 항목의 모든 순열 및 조합을 지칭한다. 예를 들어, "A, B, C, 또는 그의 조합"은 A, B, C, AB, AC, BC, 또는 ABC 중 적어도 하나를 포함하려는 의도이며, 특정 내용에서 순서가 중요한 경우, 또한 BA, CA, CB, CBA, BCA, ACB, BAC, 또는 CAB를 포함하려는 의도이다. 이러한 예에 계속해서, 하나 이상의 항목 또는 용어의 반복을 함유하는 조합, 예컨대 BB, AAA, MB, BBC, AAABCCCC, CBBAAA, CABABB 등이 명백히 포함된다. 통상의 기술자는 내용으로부터 달리 자명하지 않는 한, 전형적으로 임의의 조합으로의 항목 또는 용어의 수에 대한 제한은 없음을 이해할 것이다.
본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 개념(들)의 한 실시양태에 따르면, 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르의 제조 방법은:
a) 알칼리 금속 수산화물을 포함하는 알칼리성 용액을 셀룰로스 및 알킬 할로게나이드와 약 10℃ 이상, 또는 약 10 내지 약 80℃, 또는 약 10 내지 약 50℃, 또는 약 15 내지 약 30℃의 온도에서 혼합하여, 알칼리 셀룰로스, 물 및 알킬 할로게나이드를 포함하는 제1 반응 혼합물을 형성하는 단계;
b) 제1 반응 혼합물의 온도를 약 50 내지 약 110℃, 또는 약 60 내지 약 110℃, 또는 약 70 내지 약 105℃로 조정하여 알킬 할로게나이드의 일부분과 알칼리 셀룰로스와의 반응을 초래하여 알킬 셀룰로스 에테르 및 미반응 알킬 할로게나이드를 포함하는 제2 반응 혼합물을 형성하며, 여기서 제2 반응 혼합물을 약 50 내지 약 110℃, 또는 약 60 내지 약 110℃, 또는 약 70 내지 약 105℃ 범위의 온도에서 0 내지 60분간 유지시키는 것인 단계;
c) 단계 b)로부터의 제2 반응 혼합물에 알킬렌 옥시드를 첨가하여 제3 반응 혼합물을 형성하는 단계;
d) 제3 반응 혼합물의 온도를 약 60 내지 약 110℃의 범위에 있도록 조정하고 알킬 셀룰로스 에테르의 적어도 일부분을: i) 알킬렌 옥시드의 적어도 일부분, 및 ii) 미반응 알킬 할로게나이드의 적어도 일부분과 반응시켜, 이로써 약 1.40 내지 약 2.10 또는 약 1.55 내지 약 2.05 또는 약 1.61 내지 약 2.00의 메틸 치환도 (D.S.) 값; 및 약 0.05 내지 약 0.40 또는 약 0.05 내지 약 0.35 또는 약 0.05 내지 약 0.27의 히드록시에틸 몰 치환 (M.S.) 값을 갖는 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 포함하는 제4 반응 혼합물을 형성하는 단계; 및
e) 제4 반응 혼합물로부터 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 회수하는 단계
를 포함하거나, 상기 단계들로 이루어지거나, 상기 단계들로 본질적으로 이루어진다.
한 실시양태에 따르면, 상기 방법은 단계 c)에서의 알킬렌 옥시드의 첨가 이후에 임의의 추가 알칼리화를 포함하지 않는다.
알칼리 금속 수산화물은 단계 a)에서 셀룰로스의 안히드로글루코스 유닛 당 약 3.00 내지 약 5.00 당량, 또는 약 3.20 내지 약 4.75 당량의 양으로 존재한다. 알칼리 금속 수산화물은 알칼리도를 제공할 수 있는 임의의 알칼리 금속 수산화물일 수 있다. 특히, 알칼리 금속 수산화물은 수산화나트륨을 포함할 수 있다.
한 실시양태에 따르면, 알킬화제로서 유용한 알킬 할로게나이드는 1-6개의 탄소 원자, 또는 1-4개의 탄소 원자, 또는 1-3개의 탄소 원자, 또는 1-2개의 탄소 원자를 함유할 수 있다. 알킬 기는 분지쇄 또는 직쇄일 수 있다. 알킬 할로게나이드의 할로게나이드 부분은 브로마이드, 클로라이드, 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 특히, 알킬 할로게나이드는 메틸 클로라이드, 에틸 클로라이드, 프로필 클로라이드, 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
한 실시양태에 따르면, 알킬렌 옥시드는 2-4개의 탄소 원자를 함유할 수 있다. 특히, 알킬렌 옥시드는 에틸렌 옥시드, 프로필렌 옥시드, 부틸렌 옥시드, 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
한 실시양태에 따르면, 알킬 할로게나이드는 메틸 클로라이드를 포함하고, 알킬렌 옥시드는 에틸렌 옥시드를 포함하고, 제4 반응 혼합물은 메틸 히드록시에틸 셀룰로스 에테르를 포함한다.
한 실시양태에 따르면, 제1 반응 혼합물은 단계 b)에서 약 70 내지 약 110℃의 온도로 올려 그 온도에서 약 0분 초과 내지 약 60분 범위의 시간 기간 동안 유지시켜 제2 반응 혼합물의 형성을 초래할 수 있다. 추가로, 제3 반응 혼합물은 단계 d)에서 약 80 내지 약 110℃의 온도에서 약 0분 초과 내지 약 120분 범위의 시간 기간 동안 유지시켜 제4 반응 혼합물의 형성을 초래할 수 있다.
한 실시양태에 따르면, 제2 반응 혼합물은 단계 c)에서 알킬렌 옥시드의 첨가 전에 약 25 내지 약 80℃의 온도로 냉각시켜 제3 반응 혼합물의 형성을 초래할 수 있다.
한 실시양태에 따르면, 제1 반응 혼합물은 단계 b)에서 약 50 내지 약 70℃, 또는 약 60 내지 약 70℃의 온도로 올려 그 온도에서, 약 0분 초과 내지 약 60분 범위의 시간 기간 동안 유지시켜 제2 반응 혼합물의 형성을 초래할 수 있다.
한 실시양태에 따르면, 제3 반응 혼합물은 단계 d)에서 약 80 내지 약 110℃의 온도에서 약 10 내지 약 60분 범위의 시간 기간 동안 유지시켜 제4 반응 혼합물의 형성을 초래할 수 있다.
한 실시양태에 따르면, 제1 반응 혼합물은 약 50 내지 약 70℃, 또는 약 60 내지 약 70℃의 온도로 올려 그 온도에서 약 0분 초과 내지 약 30분 범위의 시간 기간 동안 유지시켜 제2 반응 혼합물의 형성을 초래할 수 있다.
한 실시양태에 따르면, 제1, 제2, 제3 및 제4 반응 혼합물은 각각 희석제를 추가로 포함할 수 있다.
본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 개념(들)의 한 실시양태에 따르면, 방법은 슬러리 공정 또는 고 고형분 공정으로 수행한다.
한 실시양태에 따르면, 방법은 약 6.0 내지 약 8.5 중량% 고형분을 함유하는 슬러리 공정으로서 또는 약 15.5 내지 약 19.0 중량% 고형분을 함유하는 고 고형분 공정으로서 수행할 수 있다. 방법이 슬러리 공정으로서 수행될 경우, 희석제는, 헵탄, 톨루엔, 이소프로판올 등일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 방법이 고 고형분 공정으로서 수행될 경우, 희석제는 디메틸 에테르를 포함한다.
일반적으로, 셀룰로스 에테르를 모르타르에 첨가하여 기재의 증발 및 흡수로 인한 물 손실을 줄일 수 있다. 셀룰로스 에테르는 보수성을 제공하고, 그에 따라 물 손실은 크게 감소되나 완전히 방지되지는 않는다. 일정한 작업성, 허용가능한 보정 및 오픈 시간, 덜한 균열 형성, 및 특히 적절한 강도 발현이 또한 제공된다.
본원에 개시 및 청구된 본 발명의 개념(들)에 따라 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르는 시멘트질 타일 접착제, 시멘트 기재 렌더(render), 방수 막, 및 ETICS와 같은 절연 시스템을 위한 미네랄 코팅을 포함하나, 이에 제한되지 않는, 수경성 및/또는 건조 시멘트 모르타르 배합물을 제조하는데 사용될 수 있다.
한 실시양태에 따르면, 건조 혼합물 조성물은 시멘트, 골재(aggregate), 및 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르 중 적어도 하나를 포함하거나, 이들로 이루어지거나, 또는 이들로 본질적으로 이루어질 수 있다.
또 다른 실시양태에 따르면, 건조 혼합물 조성물은 수경성 시멘트 성분, 골재, 및 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 수경성 시멘트 성분은 건조 혼합물 조성물의 총 중량을 기준으로 약 5-80 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 한 비제한적 실시양태에서, 첨가된 수경성 시멘트 성분의 양은 건조 혼합물 조성물의 총 중량을 기준으로 약 10 내지 약 75 중량%이다.
수경성 시멘트 성분의 예는 포틀랜드 시멘트, 포틀랜드-슬래그 시멘트, 포틀랜드-실리카 퓸 시멘트, 포틀랜드-포졸라나 시멘트, 포틀랜드-버트 셰일 시멘트, 포틀랜드-석회석 시멘트, 포틀랜드-복합재 시멘트, 고로 시멘트, 포졸라나 시멘트, 복합재 시멘트, 및 칼슘 알루미네이트 시멘트를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
골재는 전형적으로 골재로서 사용되는 임의의 재료, 예컨대 모래, 돌로마이트, 석회석, 경량 골재 (예를 들어, 펄라이트, 발포 폴리스티렌, 중공 유리 구체), (자동차 타이어로부터 재생된) 고무 크럼, 비산회, 자갈, 돌, 중합체 펠릿 등을 포함할 수 있다. 더욱 특히, 골재는 모래를 포함한다. 골재는 또한 2 ㎜ 이하 또는 5 ㎜ 이하의 입자 크기를 가질 수 있다.
골재는 또한 미세 골재일 수 있다. "미세"란 골재 재료가 약 2.0 ㎜ 이하, 또는 약 1.0 ㎜ 이하의 입자 크기를 갖는다는 것을 의미한다. 한 비제한적 실시양태에서, 미세 골재는 1 ㎜ 이하의 입자 크기를 가질 수 있다. 입자 크기의 하한은 0.0001 ㎜ 이상일 수 있다. 한 비제한적 실시양태에서, 입자 크기의 하한은 0.001 ㎜ 이상일 수 있다.
골재의 양은 건조 혼합물 조성물의 총 중량을 기준으로 약 20 내지 약 90 중량%일 수 있다. 한 비제한적 실시양태에서, 첨가된 골재의 양은 건조 혼합물 조성물의 총 중량을 기준으로 약 25 내지 약 80 중량%이다.
본원에 개시 및 청구된 본 발명의 개념(들)에서 사용된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르의 양은 건조 혼합물 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 - 5 중량%의 범위일 수 있다. 한 비제한적 실시양태에서, 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르의 양은 건조 혼합물 조성물의 총 중량을 기준으로 0.05 - 2 중량%의 범위일 수 있다. 또 다른 비제한적 실시양태에서, 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르의 양은 건조 혼합물 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 - 1중량%의 범위일 수 있다.
본원에 개시 및 청구된 본 발명의 개념(들)은 또한 건조 혼합물 조성물의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 상기 명시된 바와 같은 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 상기 기재된 건조 혼합물 조성물의 다른 성분에 혼합시키는 것을 포함한다.
최종 건조 혼합물 조성물 중 다양한 화합물의 총량은 통상의 기술자에 의해 그의/그녀의 지식 및 일상적인 시험에 근거하여 확인될 수 있는, 특별한 적용 및 조건에 대한 적절한 범위이어야 한다.
본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 개념(들)의 한 실시양태에 따르면, 습윤 모르타르의 제조 방법이 제공되며 상기 기재된 건조 혼합물 조성물을 물과 혼합하는 것을 포함한다.
모르타르는 경화되어 경화된 모르타르를 형성할 수 있다. 경화된 모르타르는 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 7-일 인장 강도보다 높은 7-일 인장 강도를 갖는다. 경화된 모르타르는 또한 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 24-시간 인장 강도보다 높은 24-시간 인장 강도를 갖는다. 경화된 모르타르는 또한 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 인장 강도보다 높은 인장 강도를 갖는다. 인장 강도는 시험 방법 ISO 13007 또는 모르타르 산업에서 사용되는 임의의 다른 인장 강도 시험 기준에 따라 측정될 수 있다. 경화된 모르타르는 또한 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 응결 시간보다 적은 응결 시간을 갖는다.
한 실시양태에 따르면, 상기 기재된 건조 혼합물 조성물은 추가로 건조 혼합물 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.001 내지 약 1 중량%, 또는 0.05 내지 0.5 중량%, 또는 0.1 내지 0.3 중량%의 촉진제를 포함할 수 있다.
촉진제는 시멘트의 수화를 촉진할 수 있는 물질이고 일반적으로는 무기 화합물 및 유기 화합물로 분류된다. 촉진제는 염화물, 예컨대 염화칼슘, 염화나트륨 및 염화칼륨과 같은 염화물; 아질산염, 예컨대 아질산나트륨 및 아질산칼슘; 질산염, 예컨대 질산나트륨 및 질산칼슘; 황산염, 예컨대 황산칼슘, 황산나트륨 및 황산알루미늄; 티오시안산염, 예컨대 티오시안산나트륨 및 티오시안산칼슘; 수산화물, 예컨대 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 수산화칼슘; 탄산염, 예컨대 탄산칼슘, 탄산나트륨 및 탄산리튬; 및 알루미나 유사물, 예컨대 물 유리, 수산화알루미늄 및 산화알루미늄을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는 적합한 무기 화합물의 군으로부터 선택될 수 있다. 적합한 유기 화합물은 아민, 예컨대 디에탄올아민 및 트리에탄올아민; 유기산의 칼슘 염, 예컨대 포름산칼슘 및 아세트산칼슘; 및 말레산 무수물; 및 그의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 염화칼슘 화합물은 무수 CaCl2, CaCl2ㆍH2O, CaCl2ㆍ2H2O, CaCl2ㆍ4H2O, 및 CaCl2ㆍ6H2O를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
한 실시양태에 따르면, 상기 기재된 건조 혼합물 조성물은 추가로 건조 혼합물 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.001 내지 약 0.5 중량%, 또는 약 0.005 내지 약 0.3 중량%, 또는 약 0.01 내지 약 0.05 중량%의 지연제를 포함할 수 있다.
지연제는 카르복실산 및 그의 염, 예컨대 글루콘산, 글루코론산, 시트르산, 타르타르산, 글루오헵톤산, 무크산, 말론산, 말산, 및 크로톤산; 나트륨, 칼륨, 칼슘, 마그네슘 및 암모늄과의 그의 무기 염; 사카라이드 및 상응하는 염, 예컨대 글루코스, 나트륨 글루코네이트, 프룩토스, 갈락토스, 사카로스, 크실로스, 아라비노스, 리보스, 수크로스, 만노스; 올리고사카라이드; 덱스트란; 리그노술포네이트; 포스폰산, 축합 인산, 붕산 또는 그의 염; 및 그의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
축합 인산 또는 그의 염은 둘 이상의 인산 또는 포스페이트 단위를 각각 포함한다. 축합 인산 및 그의 염은 디-, 올리고-, 및 폴리-인산 및 이들의 염일 수 있다. 한 비제한적 실시양태에서, 축합 포스페이트는 폴리포스페이트이다. 폴리포스페이트의 예는 나트륨 폴리포스페이트, 칼슘 폴리포스페이트, 마그네슘 폴리포스페이트, 암모늄 폴리포스페이트, 알루미늄 폴리포스페이트, 망가니즈 폴리포스페이트, 및 그의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
한 실시양태에 따르면, 습윤 모르타르의 제조 방법은 상기 기재된 바와 같이, 지연제를 포함하는 건조 혼합물 조성물을 물과 혼합하는 것을 포함할 수 있다. 습윤 모르타르는 적어도, 상기 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 모르타르의 시각적 오픈 시간만큼 긴 시각적 오픈 시간을 갖는다. 모르타르는 경화되어 경화된 모르타르를 형성할 수 있다. 경화된 모르타르는 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 7-일 인장 강도보다 높은 7-일 인장 강도를 갖는다. 경화된 모르타르는 또한 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 24-시간 인장 강도보다 높은 24-시간 인장 강도를 갖는다. 경화된 모르타르는 또한 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 인장 강도보다 높은 인장 강도를 갖는다. 인장 강도 측정은 시험 방법 ISO 13007 또는 모르타르 산업에서 사용되는 임의의 다른 인장 강도 시험 기준에 따를 수 있다. 경화된 모르타르는 또한 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 응결 시간보다 적은 응결 시간을 갖는다.
한 실시양태에 따르면, 상기 기재된 건조 혼합물 조성물은 추가로 건조 혼합물 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.005 내지 약 5 중량%의 지연제/촉진제 조합을 포함할 수 있다.
한 실시양태에 따르면, 습윤 모르타르의 제조 방법은 상기 기재된 바와 같이, 지연제/촉진제 조합을 포함하는 건조 혼합물 조성물을 물과 혼합하는 것을 포함할 수 있다. 습윤 모르타르는 적어도, 상기 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 모르타르의 시각적 오픈 시간만큼 긴 시각적 오픈 시간을 갖는다. 모르타르는 경화되어 경화된 모르타르를 형성할 수 있다. 경화된 모르타르는 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 7-일 인장 강도보다 높은 7-일 인장 강도를 갖는다. 경화된 모르타르는 또한 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 24-시간 인장 강도보다 높은 24-시간 인장 강도를 갖는다. 경화된 모르타르는 또한 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 인장 강도보다 높은 인장 강도를 갖는다. 인장 강도 측정은 시험 방법 ISO 13007 또는 모르타르 산업에서 사용되는 임의의 다른 인장 강도 시험 기준에 따를 수 있다. 경화된 모르타르는 또한 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 응결 시간보다 적은 응결 시간을 갖는다.
본원에 개시 및 청구된 본 발명의 개념(들)의 건조 혼합물 조성물은 추가로 수화 석회, 석고, 포졸라나, 고로 슬래그, 수경성 활성 칼슘 히드로실리케이트 및 수경성 석회 중 1종 이상의 미네랄 결합제를 포함한다. 추가 미네랄 결합제는 건조 혼합물 조성물의 총 중량을 기준으로 약 0.1-90 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
본원에 개시 및 청구된 본 발명의 개념(들)에 따른 건조 혼합물 조성물은 통상의 기술자에게 공지된 매우 다양한 기술에 의해 제조될 수 있다. 예는 단순 건식 블렌딩, 분무 건조 공정 동안의 상이한 성분들의 조합, 건조 재료 상의 용액 또는 용융물의 분무, 공압출, 또는 공연마(co-grinding)를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
한 실시양태에 따르면, 건조 혼합물 조성물은 추가로 약 0.01 내지 약 25 중량%, 또는 약 0.05 내지 약 20 중량%, 또는 약 0.05 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.1 내지 약 5 중량%의, 코팅 물질로 적어도 부분적으로 코팅된 CaCl2 화합물을 포함하는 캡슐을 포함할 수 있고; 여기서 CaCl2 화합물은 바람직하게는 무수 CaCl2, CaCl2ㆍH2O, CaCl2ㆍ2H2O, CaCl2ㆍ4H2O, 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 화합물을 포함한다.
한 실시양태에 따르면, 습윤 모르타르의 제조 방법은 캡슐 및 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 포함하는 건조 혼합물 조성물을 물과 혼합하고 이로써 캡슐의 파괴를 유발하는 전단력을 적용하여, 그에 따라 활성 구성성분을 방출시키는 것을 포함할 수 있다. 모르타르는 경화되어 경화된 모르타르를 형성할 수 있다. 경화된 모르타르는 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 7-일 인장 강도보다 높은 7-일 인장 강도를 갖는다. 경화된 모르타르는 또한 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 24-시간 인장 강도보다 높은 24-시간 인장 강도를 갖는다. 경화된 모르타르는 또한 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 인장 강도보다 높은 인장 강도를 갖는다. 인장 강도 측정은 시험 방법 ISO 13007 또는 모르타르 산업에서 사용되는 임의의 다른 인장 강도 시험 기준에 따를 수 있다. 경화된 모르타르는 또한 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 응결 시간보다 적은 응결 시간을 갖는다.
대안적으로, 또는 부가적으로, 본원에 개시 및 청구된 본 발명의 개념(들)에 따른 건조 혼합물 조성물은, 예를 들어, 그러나 비제한적으로 펙틴, 구아 검, 구아 유도체, 예컨대 구아 에테르, 아라비아 검, 크산탄 검, 덱스트란, 저온-수용성 전분, 전분 유도체, 예컨대 전분 에테르, 키틴, 키토산, 크실란, 웰란 검, 숙시노글리칸 검, 디우탄 검, 스클레로글루칸 검, 겔란 검, 만난, 갈락탄, 글루칸, 알기네이트, 아라비노크실란, 셀룰로스 섬유, 및 그의 조합을 포함하는 1종 이상의 수용성 또는 적어도 수-팽윤성 폴리사카라이드를 포함할 수 있다.
최종 건조 혼합물 조성물 중 다양한 화합물의 총량은 통상의 기술자에 의해 그의/그녀의 지식 및 일상적인 시험에 근거하여 확인될 수 있는, 특별한 적용 및 조건에 대한 적절한 범위이어야 한다.
한 실시양태에 따르면, 습윤 모르타르의 제조 방법은 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 포함하는 건조 혼합물 조성물을 물과 혼합하는 것을 포함할 수 있다. 모르타르는 경화되어 경화된 모르타르를 형성할 수 있다. 경화된 모르타르는 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 7-일 인장 강도보다 높은 7-일 인장 강도를 갖는다. 경화된 모르타르는 또한 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 24-시간 인장 강도보다 높은 24-시간 인장 강도를 갖는다. 경화된 모르타르는 또한 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 인장 강도보다 높은 인장 강도를 갖는다. 인장 강도 측정은 시험 방법 ISO 13007 또는 모르타르 산업에서 사용되는 임의의 다른 인장 강도 시험 기준에 따를 수 있다. 경화된 모르타르는 또한 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 응결 시간보다 적은 응결 시간을 갖는다.
기본적으로 응결 시간은 모르타르가 주어진 두께에서 응결 또는 경화되는데 걸리는 시간이다. 시멘트-기재 모르타르 또는 콘크리트를 사용하는 건축의 경우, 강도 발현, 작업성의 확보, 건축 시간의 단축 및 건조 설비의 간소화 측면에서 응결 시간의 제어가 요구된다.
시멘트 수화 반응의 지연 및 그에 따른 응결 시간의 지연은 일반적으로 감소된 강도 발현과 함께 일어난다. 일반적으로, 시멘트 수화가 느릴수록, 즉 응결 시간이 길수록, 물 손실의 위험성 및 그에 따른 불충분한 강도 발현의 위험성이 높아진다.
응결 시간은 모르타르 샘플을 통한 초음파 속도의 측정을 거쳐 결정될 수 있다. 수화가 더 진행될수록 초음파가 더 빠르게 모르타르 샘플을 통과한다. 시멘트 및 모르타르 배합에 따라 초음파의 속도는 약 2000 m/s의 값에 육박한다. 응결 시간은 수화의 절반이 완료되고, 그에 따라 1000 m/s의 속도에 도달할 때 결정된다.
한 실시양태에 따르면, 건조 혼합물 조성물은 추가로 유기 또는 무기 증점제, 2차 보수제, 새그-방지제(anti-sag agent), 공기 연행제(air entraining agent), 습윤제, 소포제, 초가소제, 분산제, 칼슘-착화제, 발수제, 재분산성 분말, 바이오중합체, 섬유, 칼슘 킬레이트제, 빙점 강하제, 과일산 및 그의 염, 표면 활성제, 감수제(water-reducing agent), 수용성 또는 수-팽윤성 폴리사카라이드, 젤라틴, 폴리에틸렌 글리콜, 카제인, 리그닌 술포네이트, 나프탈렌-술포네이트, 술폰화 멜라민-포름알데히드 축합물, 술폰화 나프탈렌-포름알데히드 축합물, 폴리아크릴레이트, 폴리카르복실레이트 에테르, 폴리스티렌 술포네이트, 포스페이트, 포스포네이트, 1개 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 유기 산의 칼슘염, 예컨대 포름산칼슘, 알카노에이트의 염, 황산알루미늄, 금속 알루미늄, 벤토나이트, 몬트모릴로나이트, 세피올라이트, 폴리아미드 섬유, 폴리프로필렌 섬유, 폴리비닐 알콜, 및 비닐 아세테이트, 말레산 에스테르, 에틸렌, 스티렌, 부타디엔, 비닐 베르사테이트 및 아크릴 단량체를 기재로 하는 단일중합체, 공중합체, 또는 삼원공중합체, 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 첨가제 약 0.005 내지 약 80 중량%, 또는 약 0.5 내지 약 30 중량%를 포함할 수 있다. 감수제의 예는 멜라민-기재, 리그닌-기재, 및 폴리카르복실레이트-기재 화합물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 본원에서 사용되는 소포제는 폴리에테르, 실리콘, 알콜, 미네랄 오일, 식물성 오일, 및 비이온성 계면활성제를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본원에 개시 및 청구된 본 발명의 개념(들)의 실시에서, 필요할 경우, 본체에 대한 접착성 또는 마모 저항성을 개선시키기 위해 중합체 에멀젼이 사용될 수 있다. 중합체 에멀젼은 액체 또는 재분산성 분말의 형태를 취할 수 있다. 현장 혼합을 위한 예비혼합물로서 상업적으로 입수가능한 대부분의 에멀젼은 분말 (재분산성) 유형의 중합체 에멀젼이다.
수-재분산성 중합체 분말은 물 중에 1차 입자로 부서진 후, 물 중에 분산되는 ("재분산되는") 것이다. 건조-혼합물 모르타르에서의 이러한 수-재분산성 중합체 분말의 사용은 통상적이며, 유형 및 첨가 비율에 따라, 여러 특성 중 몇 개만 언급해 보면, 모든 종류의 기재 상의 접착성, 모르타르의 변형성(deformability), 굽힘 강도 및 마모 저항성을 개선시키는 것으로 공지되어 있다. 중합체 분말은 비분지형 또는 분지형 C1-C15 알킬카르복실산의 비닐 에스테르, C1-C15 알콜의 (메트)아크릴산 에스테르, 비닐방향족, 올레핀, 디엔, 및 비닐 할로게나이드의 군으로부터 선택되는 1종 이상의 단량체의 단일중합체 및/또는 공중합체 및/또는 삼원공중합체로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 포함할 수 있다.
한 비제한적 실시양태에서, 비닐 에스테르는 비닐 아세테이트; 비닐 프로피오네이트; 비닐 부티레이트; 비닐 2-에틸헥사노에이트; 비닐 라우레이트; 1-메틸비닐 아세테이트; 비닐 피발레이트; 약 1 내지 약 60 중량%의 에틸렌 함량을 갖는 비닐 아세테이트-에틸렌 공중합체; 약 1 내지 약 40 중량%의 에틸렌 함량 및 약 20 내지 약 90 중량%의 비닐 클로라이드 함량을 갖는 비닐 에스테르-에틸렌-비닐 클로라이드 공중합체; 약 1 내지 약 50 중량%의 1종 이상의 공중합가능한 비닐 에스테르, 예컨대 비닐 라우레이트, 비닐 피발레이트, 및 약 5개 내지 약 11개의 탄소 원자를 갖는 알파-분지형 모노카르복실산의 비닐 에스테르, 특히 베르사트산 비닐 에스테르를 갖고, 약 1 내지 약 40 중량%의 에틸렌을 또한 함유할 수 있는 비닐 아세테이트 공중합체; 및 약 1 내지 약 60 중량%의 아크릴산 에스테르, 특히 n-부틸 아크릴레이트 또는 2-에틸헥실 아크릴레이트를 갖고, 1 내지 40 중량%의 에틸렌을 또한 함유할 수 있는 비닐 아세테이트-아크릴산 에스테르 공중합체일 수 있다.
목적하는 경우, 중합체는 중합체의 전체 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 10 중량%의 관능성 공단량체를 또한 함유할 수 있다. 이러한 관능성 공단량체는 에틸렌계 불포화 모노카르복실산 또는 디카르복실산, 예컨대 아크릴산; 에틸렌계 불포화 카르복시아미드, 예컨대 (메트)아크릴아미드; 에틸렌계 불포화 술폰산 및/또는 이들의 염, 예컨대 비닐술폰산; 폴리에틸렌계 불포화 공단량체, 예컨대 디비닐 아디페이트, 디알릴 말레에이트, 알릴 메타크릴레이트 및 트리알릴 시아누레이트; 및/또는 N-메틸올 (메트)아크릴아미드 및 이들의 에테르, 예를 들어 이들의 이소부톡시 또는 n-부톡시 에테르를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
메타크릴산 에스테르 또는 아크릴산 에스테르는 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 및 메틸 메타크릴레이트와 1,3-부타디엔의 공중합체일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
비닐방향족은 스티렌, 메틸스티렌, 및 비닐톨루엔, 각각 약 10 내지 약 70 중량%의 스티렌 함량을 갖는, 스티렌-부타디엔 공중합체 및 스티렌-아크릴산 에스테르 공중합체, 예컨대 스티렌-n-부틸 아크릴레이트 또는 스티렌-2-에틸헥실 아크릴레이트일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
비닐 할라이드는 비닐 클로라이드일 수 있다. 비닐 클로라이드 중합체는 비닐 에스테르/비닐 클로라이드/에틸렌 공중합체, 비닐 클로라이드-에틸렌 공중합체 및 비닐 클로라이드-아크릴레이트 공중합체일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
한 비제한적 실시양태에서, 올레핀은 에틸렌 및 프로필렌일 수 있고, 디엔은 1,3-부타디엔 및 이소프렌일 수 있다.
중합체는 종래의 방식으로 제조될 수 있다. 한 비제한적 실시양태에서, 중합체는 유화 중합 방법에 의해 제조될 수 있다. 사용되는 분산액은 유화제 또는 그밖에 보호 콜로이드 (일례는 폴리비닐 알콜임)로 안정화될 수 있다. 수-재분산성 중합체 분말을 제조하기 위해, 이러한 방식으로 수득가능한 중합체 분산액을 건조시킬 수 있다. 건조는 분무 건조, 동결 건조, 또는 분산액의 응고 및 이후의 유동층 건조에 의해 수행될 수 있다. 수-재분산성 중합체 분말은 보호 콜로이드 및 블로킹 방지제(antiblocking agent)로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 포함할 수 있다. EP1498446A1에서는 이러한 수-재분산성 중합체 분말을 제조하는 방법 및 실시예를 개시하며, 이 특허의 전체 내용은 본원에 참조로 명백히 포함된다.
첨가되는 중합체 에멀젼의 양은 전체 시스템의 총 중량을 기준으로, 고형분으로서 계산된 0.5 내지 15%의 범위일 수 있다. 한 비제한적 실시양태에서, 사용되는 중합체 에멀젼의 양은 전체 시스템의 총 중량을 기준으로, 고형분으로서 계산된 0.5 내지 10 중량%의 범위일 수 있다. 첨가되는 중합체 에멀젼의 양이 상기 범위 미만일 경우, 목적하는 내구성 및 결합 힘을 달성하는 것이 실패할 수 있다. 첨가되는 중합체 에멀젼의 양이 상기 범위 초과일 경우, 공기 연행의 가능성이 있을 수 있어, 손상된 표면 외관 및 강도 저하와 같은 결함을 초래한다.
시멘트 모르타르의 경우에, 물을 시멘트 모르타르의 총 중량을 기준으로 10 내지 80 중량%의 양으로 첨가할 수 있다. 한 비제한적 실시양태에서, 물을 17 내지 37 중량%의 양으로 첨가할 수 있다. 또 다른 비제한적 실시양태에서, 물을 20 내지 35 중량%의 양으로 첨가할 수 있다.
본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 개념(들)의 한 실시양태에 따르면, 모르타르의 제조 방법은:
a) 시멘트 및 골재를 포함하거나, 그들로 이루어지거나, 또는 그들로 본질적으로 이루어진 제1 건조 혼합물을 코팅 물질로 적어도 부분적으로 코팅된 CaCl2 화합물을 포함하거나, 그것으로 이루어지거나, 또는 그것으로 본질적으로 이루어진 캡슐과 조합하여 제2 건조 혼합물을 형성하며; 여기서 CaCl2 화합물이 무수 CaCl2, CaCl2ㆍH2O, CaCl2ㆍ2H2O, CaCl2ㆍ4H2O, 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 화합물을 포함하거나, 그것으로 이루어지거나, 또는 그것으로 본질적으로 이루어진 것이고; 캡슐에 대해 평균, 약 70 중량% 이상, 또는 약 80 중량% 이상, 또는 약 90 중량% 이상의 CaCl2 화합물 표면이 코팅 물질에 의해 코팅된 것인 단계;
b) 제2 건조 혼합물에 물을 첨가하여 이로써 물-함유 혼합물을 형성하는 단계; 및
c) 물-함유 혼합물을 혼합하고, 이로써 전단력을 가해 캡슐의 코팅 물질을 파괴하여 CaCl2 화합물을 방출시키고 모르타르를 형성하며; 여기서 물이 CaCl2 화합물을 수화시켜 CaCl2 화합물 1㎏ 당 적어도 약 50 kJ의 방출을 초래하고 이로써 모르타르의 온도를 올리는 것인 단계
를 포함하거나, 단계들로 이루어지거나, 또는 단계들로 본질적으로 이루어진다.
제1 건조 혼합물은 또한 추가로 본원에 기재된 바와 같이 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 포함할 수 있다.
제1 건조 혼합물, 또는 제2 건조 혼합물, 또는 물-함유 혼합물, 또는 경화 조건, 또는 그의 임의의 조합은, 각각 약 15℃ 이하, 또는 약 10℃ 이하, 또는 약 8℃ 이하, 또는 약 5℃ 이하, 또는 약 -5℃ 이하의 온도에 있을 수 있다. 또한, 단계 b), 또는 단계 c), 또는 단계 b) 및 c) 모두가 수행되는 주위 온도는 약 15℃ 이하, 또는 약 10℃ 이하, 또는 약 8℃ 이하, 또는 약 5℃ 이하, 또는 약 -5℃ 이하일 수 있다.
물-함유 혼합물은 전단력을 받게 되고 이것은 코팅 물질을 파괴하기에 충분하다.
본원에 개시 및/또는 청구된 본 발명의 개념(들)에 따라 제조된 모르타르 중 시멘트의 수화를 위한 시간 기간은 본원에 기재된 바와 같은, 캡슐을 사용하여 제조되지 않은 동일한 모르타르 중 시멘트의 수화를 위한 시간 기간에 비해 줄어든다. 또는, 캡슐의 평균 입자 크기는 약 5 ㎜ 이하, 또는 약 2 ㎜ 이하일 수 있다.
코팅 물질은 소수성일 수 있고; 추가로 코팅 물질은 수소화 식물성 오일을 포함하거나, 그것으로 이루어지거나, 또는 그것으로 본질적으로 이루어질 수 있다. 또한, 제2 건조 혼합물은 약 0.001 내지 약 10 중량%, 또는 약 0.01 내지 약 5 중량%, 또는 약 0.1 내지 약 2.5 중량%의 CaCl2 화합물을 포함할 수 있다.
대안적으로, 제1 건조 혼합물은 추가로 본원에 기재된 바와 같은 촉진제 및 지연제를, 본원에 기재된 바와 같은 양으로 포함할 수 있다. 또한, 제1 건조 혼합물은 추가로 본원에 개시된 임의의 다른 첨가제, 또는 그의 조합을, 본원에 기재된 바와 같은 양으로 포함할 수 있다.
한 실시양태에 따라, 그리고 하기 실시예에 나타낸 바와 같이, 상기 기재된 바와 같은 모르타르가 경화되어 경화된 모르타르를 형성할 경우, 경화된 모르타르는 캡슐을 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 압축 강도보다 높은 압축 강도를 갖고, 캡슐을 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 굽힘 강도보다 높은 굽힘 강도 (또한 휨 인장 강도로도 공지됨)를 갖고, 캡슐을 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 인장 강도보다 높은 인장 강도를 갖는다.
하기 실시예는 본원에 개시 및 청구된 본 발명의 개념(들)을 예시하며, 달리 언급되지 않는 한, 부 및 백분율은 중량 기준이다. 각각의 실시예는 본원에 개시 및 청구된 본 발명의 개념(들)의 제한이 아닌, 본원에 개시 및 청구된 본 발명의 개념(들)의 설명의 방식으로 제공된다. 실제로, 본 발명의 범주 또는 취지를 벗어나지 않으면서 본원에 개시 및 청구된 본 발명의 개념(들)을 다양하게 변형하고 변경할 수 있음은 통상의 기술자에게 자명할 것이다. 예를 들어, 한 실시양태의 일부분으로서 예시되거나 기재된 특징부가 또 다른 실시양태에서 사용되어 또 추가의 실시양태를 산출할 수 있다. 따라서, 본원에 개시 및 청구된 본 발명의 개념(들)은 첨부된 청구범위 및 그의 등가물의 범주 내에 있는 바와 같이 이러한 변형 및 변경을 포함하는 것으로 의도된다.
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실시예
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건조 타일 시멘트 모르타르의 제조 및
시험
하기 표 1에 나타낸 성분 양에 기초하여 건조 타일 시멘트 모르타르 배합물을 제조하였다.
<표 1>
500 g의 건조 타일 시멘트 모르타르 배합물을 15초 내에 특정 양의 물에 첨가하여 샘플을 형성하였다. 첨가되는 물의 양은 비교할 만한 (480,000 내지 520,000 mPas) 헬리패스(Helipath) 점도에 기초하여 결정하였다. 샘플은 속도 번호 1 및 2 혼련기 상의 핸드 믹서 (브라운(Braun) 멀티믹스 300Watt)로 약 30초 동안 혼합하였다. 이어서, 샘플을 속도 번호 2 상에서 45초 동안 더 혼합하여 타일 시멘트 모르타르 샘플을 형성하였다. 타일 시멘트 모르타르 샘플을 약 5분간 정치시켰다. 타일 시멘트 모르타르 샘플을 속도 번호 1 상에서 핸드 믹서로 15초 동안 재혼합하였다. 혼합 후, 모르타르의 헬리패스 점도를 결정하였고 응결 시간의 결정을 위해 타일 시멘트 모르타르를 초음파 장치의 형태 내에 채웠다. 그 직후에, 기후 챔버에서의 저장 후 인장 강도의 이후의 결정을 위해 잔류 타일 시멘트 모르타르를 콘크리트 슬래브 상에 적용하였다.
타일 시멘트 모르타르의 시험 방법
응결 시간은 샘플을 통한 초음파 속도의 측정을 거쳐 결정할 수 있다. 수화가 더 진행될수록 초음파가 더 빠르게 모르타르 샘플을 통과하였다. 시멘트 및 모르타르 배합에 따라 초음파의 속도는 약 2000 m/s의 최종 값에 육박하였다. 각 모르타르 샘플에 대한 응결 시간은 수화의 절반이 완료되고, 그에 따라 1000 m/s의 속도에 도달했을 때 결정하였다.
인장 강도 시험을 위해, 제조된 타일 시멘트 모르타르 샘플을 혼합하고, 콘크리트 슬래브 상에 적용하고 ISO13007-2에 따라 시험하였다. 인장 강도 결정을 위해, 타일 시멘트 모르타르 샘플을 노치 흙손 (6 x 6 ㎜)으로 콘크리트 슬래브 상에 적용하였다. 5분 후, 4개의 5x5 ㎝ 석기 타일은 2 kg 중량으로 30초간 로딩함으로써 매립되었다. 적용된 타일 시멘트 모르타르 및 매립된 타일을 포함하는 콘크리트 슬래브를 기후 챔버에서 23.0℃ 및 50% 상대 습도 (r.H.)에서 저장하였다. 24시간, 및/또는 3일 및/또는 7일의 저장 후 인장 강도를 결정하였다.
메틸히드록시에틸
셀룰로스
에테르의 제조, 측정 및 시험
실시예 A - 통기가 있는, 고 고형분 공정
대조군 샘플 A1-A12의 제조에서 사용된 시약 수량은 하기 표 2에 나타나 있다.
<표 2>
대조군 샘플 A1-A4의 제조:
a) 150 g 수량의 분쇄 셀룰로스를 수평-장착된 플라우형(plow-type) 교반기를 갖춘 2.5 L 수평 고-고형분 반응기에 충전시켰다. 공기를 조심스럽게 질소로 대체한 후, 질소 가압을 300 psig로 수행하였다. 진공을 시스템에 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 이어서 반응기를 질소를 사용하여 20 psig로 가압하였다. 진공 퍼징과 이에 이은 질소 가압을 반복하였다.
b) 교반 하에, 반응기를 25℃에 있게 하면서, 1차 수량의 디메틸 에테르 (DME)를 5분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 반응기 내의 압력은 디메틸 에테르 충전의 종료시 대략 75 psig였다.
c) 메틸 클로라이드 (MeCl)를 10분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 반응기 내의 압력은 메틸 클로라이드 충전의 종료시 대략 77 psig였다. 이어서 2차 수량의 디메틸 에테르를 5분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 압력은 디메틸 에테르 충전의 종료시 대략 80 psig였다. 일정 수량의 50% 수성 수산화나트륨 (NaOH)을 15분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 압력은 50% 수성 수산화나트륨 충전 이후에 대략 82 psig였다.
d) 온도를 87℃로 올리고 이 수준에서 60분간 유지시켰다. 압력은 87℃ 유지의 종료시 대략 232 psig였다.
e) 이어서 반응기를 50℃로 냉각시키고 냉각시키는 동안에 14.7 psig로 통기시켰다. 이어서 반응기를 질소를 사용하여 65 psig로 가압하고 에틸렌 옥시드 (EO)를 반응기에 충전시켰다. 반응기 압력은 에틸렌 옥시드 충전 후 대략 68 psig였다.
f) 온도를 87℃로 올리고 그 온도에서 15분간 유지시켰다. 압력은 87℃에 도달한 후 대략 80 psig였다.
g) 이어서 반응기를 적어도 30℃로 냉각시켰다. 냉각시키는 동안에 반응기를 또한 대기압으로 통기시켰다. 이어서 진공을 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 이어서 반응기를 질소를 사용하여 5 psig로 가압하였다. 진공 퍼징과 이에 이은 질소 가압을 3번 반복하였다. 반응기를 대기압으로 통기시키고 내용물을 제거하였다. 중성 pH로 조정하면서 습윤 케이크에 일련의 고온수 세척을 실시하였다. 건조 및 밀링 후 메틸히드록시에틸 셀룰로스 에테르를 수득하였다.
대조군 샘플 A5 및 A9의 제조:
단계 f)에서 내용물의 온도를 87℃로 올린 후, 단계 g)에서의 냉각 전에 온도 유지가 없었다는 점을 제외하고, 대조군 샘플 A1-A4와 동일한 방식으로 대조군 샘플 A5 및 A9를 제조하였다.
대조군 샘플 A6 및 A7의 제조:
단계 f)에서 내용물의 온도를 87℃로 올린 후, 단계 g)에서의 냉각 전에 온도 유지가 없었고; 단계 e)에서의 냉각 온도를 60℃로 했다는 점을 제외하고, 대조군 샘플 A1-A4와 동일한 방식으로 대조군 샘플 A6 및 A7을 제조하였다. 또한, 대조군 샘플 A7의 경우, 단계 d)에서의 유지 기간은 단 30 분이었다.
대조군 샘플 A8 및 A12의 제조:
단계 f)에서 내용물의 온도를 87℃로 올린 후, 단계 g)에서의 냉각 전에 온도 유지가 없었고; 단계 e)에서의 냉각 온도를 70℃로 했다는 점을 제외하고, 대조군 샘플 A1-A4와 동일한 방식으로 대조군 샘플 A8 및 A12를 제조하였다. 또한, 대조군 샘플 A12의 경우, 단계 d)에서의 온도는 95℃였다.
대조군 샘플 A10 및 A11의 제조:
단계 f)에서 내용물의 온도를 87℃로 올린 후, 단계 g)에서의 냉각 전에 온도 유지가 없었다는 점을 제외하고, 대조군 샘플 A1-A4와 동일한 방식으로 대조군 샘플 A10 및 A11을 제조하였다. 또한, 단계 d)에서의 온도는 대조군 샘플 A10의 경우 91℃였고 대조군 샘플 A11의 경우 95℃였다.
샘플 측정:
각각의 수득된 메틸히드록시에틸 셀룰로스 에테르 A1 - A12에: % 비치환 AGU, 메틸 DS, 히드록시에틸 MS, 효소 비치환 중량%, 및 % 블록화에 대한 시험을 실시하였다.
NMR 방법:
NMR 측정 전에 샘플을 산 가수분해하였다.
샘플 가수분해: 25 ㎎의 샘플을 처음에 0.75 gm의 D2O 중에 팽윤시켰다. 팽윤된 샘플에, D2O 중 1.5 gm 3M 트리플루오로아세트산 (TFA)을 첨가하였다. 용액 바이알을 100 ℃에서 5시간 동안 유지시켰다. 샘플 바이알을 15분간 냉각시킨 후 0.3 gm의 D2SO4를 첨가하였다. 샘플 용액을 100℃에서 추가 1시간 동안 유지시켰다. 샘플 용액을 방치하여 냉각시켰고 (~ 30 분) 분석을 위해 5 ㎜ NMR 튜브에 옮겼다.
NMR 측정: 브루커(Bruker) 400 MHz NMR 분광기를 사용하여 정량적 1H NMR 스펙트럼을 기록하였다. 획득 파라미터는 다음과 같았다: 온도 300K, 스위프 폭 20 ppm, 펄스 폭 45 deg, 스캔 횟수 128, 완화 지연 30s. 프로세싱 파라미터는 다음과 같았다: 선폭 증대 0.3 Hz.
스펙트럼은 표준 관행을 이용하여 상 및 기준선 보정되었다. 아노머 영역 (4.32-5.43 ppm)에서의 대부분 다운-필드 이중선의 중심은 5.231 ppm을 참조하였다. 스펙트럼은 다음과 같이 적분되었다:
영역 A (I A) = 4.32-5.43 ppm (적분 면적은 1.0의 값으로 교정되었고, 다른 적분 면적은 이 적분 값에 비례하였다);
영역 B (I B) = 2.70-4.32 ppm;
영역 C (I C) = 2.865-2.95 ppm;
영역 D (I D) = 4.92-5.32 ppm; 및
영역 E (I E) = 5.00-5.028 ppm.
DS/MS 및 % 비치환 안히드로글루코스 (% 비치환 AGU)는 다음과 같이 계산하였다:
HE MS = I C *k (여기서 k는 6.6489임, 경험적 계수 인자);
메틸 DS = (I B - (HE MS) - (I A *6)); 및
% 비치환 AGU = (I E/I D)*메틸 DS*100.
효소 가수분해
pH 6.0 (0.1 M)에서 포스페이트 완충액의 존재하에 효소 가수분해를 수행하였다. 샘플을 1 ㎎까지 정확하게 칭량하였다 (500 ㎎). 완전히 용해될 때까지 샘플을 50 ㎖ 포스페이트 완충액 중에 용해시켰다. 메가짐(Megazyme) (아일랜드 브레이 소재)으로부터의 엔도-β-글루카나제 (EC 3.2.2.4) (바실루스 아밀로리퀴파시엔스(Bacillus amyloliquifaciens)) 35U를 샘플 용액에 첨가하였다. 진탕기에서 40℃에서 24시간 동안 가수분해를 수행하였다. 디오넥스(Dionex) (캘리포니아주 서니베일 소재)로부터의 펄스화 전류측정 검출을 갖는 고성능 음이온 교환 크로마토그래피 (HPAEC-PAD)를 사용하여 효소에 의한 방출된 비치환 글루코스 중량%를 검출하였다.
산 가수분해
황산을 사용하여 샘플에 대해 산 가수분해를 수행하였다. 샘플을 1 ㎎까지 정확하게 칭량하고 (250㎎), 이어서 완전히 용해될 때까지 72% 황산 중에 팽윤시켰다. 용액을 물을 사용하여 2M 황산으로 희석시켰다. 용액을 5시간 동안 환류시켰다. 가수분해된 용액을 100 ㎖ 용량 플라스크로 희석시켰다. 디오넥스 (캘리포니아주 서니베일 소재)로부터의 펄스화 전류측정 검출 시스템을 갖는 고성능 음이온 교환 크로마토그래피 (HPAEC-PAD)를 사용하여 산에 의한 방출된 비치환 글루코스 중량%를 검출하였다. HPAE-PAD 시스템은 카로팩(Caropac) SA-10 가드, 분석 칼럼, 및 전기화학 검출기를 포함하였다.
블록화 지수
블록화 지수는:
100*(효소에 의한 비치환 글루코스 (중량%) 방출량 / 산에 의한 비치환 글루코스 (중량%) 방출량)
와 같다.
타일 시멘트 모르타르 샘플 (상기 기재된 바와 같음)의 제조에서 대조군 샘플 A9 - A12를 사용하였다. 생성된 타일 시멘트 모르타르에 상기 기재된 시험 방법 중 적어도 일부를 실시하였다. 이러한 시험의 모든 결과는 하기 표 3에 나타나 있다.
<표 3>
실시예 B (샘플 B1-B20) -고 고형분 공정, 통기 없음
샘플 B1-B20의 제조에서 사용된 시약 수량은 하기 표 4에 나타나 있다.
<표 4>
샘플 B1-B2, B6-B9 및 B19-B20의 제조:
a) 150 g 수량의 분쇄 셀룰로스를 수평-장착된 플라우형 교반기를 갖춘 2.5 L 수평 고-고형분 반응기에 충전시켰다. 공기를 조심스럽게 질소로 대체한 후, 질소 가압을 300 psig로 수행하였다. 진공을 시스템에 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 이어서 반응기를 질소를 사용하여 20 psig로 가압하였다. 진공 퍼징과 이에 이은 질소 가압을 반복하였다.
b) 교반 하에, 반응기를 25℃에 있게 하면서, 1차 수량의 디메틸 에테르를 5분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 반응기 내의 압력은 디메틸 에테르 충전의 종료시 대략 70 psig였다.
c) 그 다음에, 메틸 클로라이드를 10분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 반응기 내의 압력은 메틸 클로라이드 충전의 종료시 대략 73 psig였다. 그 다음에, 2차 수량의 디메틸 에테르를 5분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 압력은 디메틸 에테르 충전의 종료시 대략 78 psig였다. 일정 수량의 50% 수성 수산화나트륨을 15분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 압력은 50% 수성 수산화나트륨 충전 이후에 대략 80 psig였다.
d) 온도를 95℃로 올리고 이 수준에서 20분간 유지시켰다. 압력은 95℃ 유지의 종료시 대략 267 psig였다.
e) 반응기를 적어도 30℃로 냉각시켰다. 이어서 에틸렌 옥시드를 반응기에 충전시켰다. 반응기 압력은 에틸렌 옥시드 충전 후 대략 93 psig였다.
f) 온도를 95℃로 올리고 이 수준에서 30분간 유지시켰다. 압력은 95℃ 유지의 종료시 대략 270 psig였다.
g) 반응기를 25℃로 냉각시켰다. 냉각시키는 동안에 반응기를 또한 대기압으로 통기시켰다. 이어서 진공을 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 이어서 반응기를 질소를 사용하여 5 psig로 가압하였다. 진공 퍼징과 이에 이은 질소 가압을 3번 반복하였다. 반응기를 대기압으로 통기시키고 내용물을 제거하였다. 중성 pH로 조정하면서 습윤 케이크에 일련의 고온수 세척을 실시하였다. 건조 및 밀링 후 메틸히드록시에틸 셀룰로스 에테르를 수득하였다.
샘플 B3의 제조:
단계 d)에서 내용물의 온도를 95℃로 올린 후, 단계 e)에서의 냉각 전에 온도 유지가 없었다는 점을 제외하고, 샘플 B1과 동일한 방식으로 샘플 B3을 제조하였다.
샘플 B4의 제조:
단계 e)에서 내용물을 50℃로 냉각시켰다는 점을 제외하고, 샘플 B1과 동일한 방식으로 샘플 B4를 제조하였다.
샘플 B5의 제조:
단계 e)에서 내용물을 70℃로 냉각시켰다는 점을 제외하고, 샘플 B1과 동일한 방식으로 샘플 B5를 제조하였다.
샘플 B10 및 B12의 제조:
a) 150 g 수량의 분쇄 셀룰로스를 수평-장착된 플라우형 교반기를 갖춘 2.5 L 수평 고-고형분 반응기에 충전시켰다. 공기를 조심스럽게 질소로 대체한 후, 질소 가압을 300 psig로 수행하였다. 진공을 시스템에 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 이어서 반응기를 질소를 사용하여 20 psig로 가압하였다. 진공 퍼징과 이에 이은 질소 가압을 반복하였다.
b) 교반 하에, 반응기를 25℃에 있게 하면서, 1차 수량의 디메틸 에테르를 5분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 반응기 내의 압력은 디메틸 에테르 충전의 종료시 대략 70 psig였다.
c) 그 다음에, 메틸 클로라이드를 10분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 반응기 내의 압력은 메틸 클로라이드 충전의 종료시 대략 73 psig였다. 그 다음에, 2차 수량의 디메틸 에테르를 5분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 압력은 디메틸 에테르 충전의 종료시 대략 78 psig였다. 1차 수량의 50% 수성 수산화나트륨을 15분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 온도를 85℃로 올렸다. 2차 수량의 50% 수성 수산화나트륨을 반응기에 충전시켰다. 압력은 50% 수성 수산화나트륨 충전 이후에 대략 80 psig였다.
d) 온도를 95℃로 올리고 이 수준에서 30분간 유지시켰다. 압력은 95℃ 유지의 종료시 대략 267 psig였다.
e) 에틸렌 옥시드를 반응기에 충전시켰다. 반응기 압력은 에틸렌 옥시드 충전 후 대략 93 psig였다.
f) 온도를 95℃에서 30분간 유지시켰다. 압력은 95℃ 유지의 종료시 대략 270 psig였다.
g) 반응기를 25℃로 냉각시켰다. 냉각시키는 동안에 반응기를 또한 대기압으로 통기시켰다. 이어서 진공을 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 이어서 반응기를 질소를 사용하여 5 psig로 가압하였다. 진공 퍼징과 이에 이은 질소 가압을 3번 반복하였다. 반응기를 대기압으로 통기시키고 내용물을 제거하였다. 중성 pH로 조정하면서 습윤 케이크에 일련의 고온수 세척을 실시하였다. 건조 및 밀링 후 메틸히드록시에틸 셀룰로스 에테르를 수득하였다.
샘플 B11 및 B14의 제조:
a) 150 g 수량의 분쇄 셀룰로스를 수평-장착된 플라우형 교반기를 갖춘 2.5 L 수평 고-고형분 반응기에 충전시켰다. 공기를 조심스럽게 질소로 대체한 후, 질소 가압을 300 psig로 수행하였다. 진공을 시스템에 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 이어서 반응기를 질소를 사용하여 20 psig로 가압하였다. 진공 퍼징과 이에 이은 질소 가압을 반복하였다.
b) 교반 하에, 반응기를 25℃에 있게 하면서, 1차 수량의 디메틸 에테르를 5분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 반응기 내의 압력은 디메틸 에테르 충전의 종료시 대략 70 psig였다.
c) 그 다음에, 메틸 클로라이드를 10분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 반응기 내의 압력은 메틸 클로라이드 충전의 종료시 대략 73 psig였다. 그 다음에, 2차 수량의 디메틸 에테르를 5분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 압력은 디메틸 에테르 충전의 종료시 대략 78 psig였다. 1차 수량의 50% 수성 수산화나트륨을 15분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 온도를 85℃로 올렸다. 2차 수량의 50% 수성 수산화나트륨을 반응기에 충전시켰다. 압력은 50% 수성 수산화나트륨 충전 이후에 대략 80 psig였다.
d) 온도를 95℃로 올리고 이 수준에서 30분간 유지시켰다. 압력은 95℃ 유지의 종료시 대략 267 psig였다.
e) 반응기를 적어도 30℃로 냉각시켰다. 이어서 에틸렌 옥시드를 반응기에 충전시켰다. 반응기 압력은 에틸렌 옥시드 충전 후 대략 93 psig였다.
f) 온도를 95℃로 올리고 이 수준에서 30분간 유지시켰다. 압력은 95℃ 유지의 종료시 대략 270 psig였다.
g) 반응기를 적어도 30℃로 냉각시켰다. 냉각시키는 동안에 반응기를 또한 대기압으로 통기시켰다. 이어서 진공을 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 이어서 반응기를 질소를 사용하여 5 psig로 가압하였다. 진공 퍼징과 이에 이은 질소 가압을 3번 반복하였다. 반응기를 대기압으로 통기시키고 내용물을 제거하였다. 중성 pH로 조정하면서 습윤 케이크에 일련의 고온수 세척을 실시하였다. 건조 및 밀링 후 메틸히드록시에틸 셀룰로스 에테르를 수득하였다.
샘플 B13의 제조:
단계 e)에서 내용물을 60℃로 냉각시켰고 단계 d)에서의 유지 기간이 30분이었다는 점을 제외하고, 샘플 B1과 동일한 방식으로 샘플 B13을 제조하였다. 또한, 단계 c) 이후에, 그리고 단계 d) 전에, 온도를 85℃로 올리고 2차 수량의 50% 수성 수산화나트륨을 5분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다.
샘플 B15-B16의 제조:
단계 d)에서의 유지 기간이 30분이었다는 점을 제외하고, 샘플 B1과 동일한 방식으로 샘플 B15-B16을 제조하였다.
샘플 B17-B18의 제조:
단계 d)에서의 유지 기간이 30분이었다는 점을 제외하고, 샘플 B1과 동일한 방식으로 샘플 B17-B18을 제조하였다.
샘플 측정:
각각의 수득된 샘플 B1 - B20에: 실시예 A에 기재된 바와 같은 동일한 방식으로, % 비치환 AGU, 메틸 DS, 히드록시에틸 (HE) MS, 효소 비치환 중량%, 및 % 블록화에 대한 시험을 실시하였다.
수득된 샘플 B1 - B20은 타일 시멘트 모르타르 샘플 (상기 기재된 바와 같음)의 제조에서 사용하였다. 생성된 타일 시멘트 모르타르에 상기 기재된 물리적 시험 중 적어도 일부를 실시하였다. 이러한 시험의 모든 결과는 하기 표 5 및 6에 나타나 있다.
<표 5>
<표 6>
추가로, 도 1은 샘플 B1, B2, B10, B15 및 B18 및 대조군 샘플 A9-A11에 대한 응결 시간 대 % 블록화의 비교를 나타낸 것이다. 이들 샘플은 메틸 DS 및 HE MS에서의 그들의 유사성 때문에 선택되었다. 도 1에서 알 수 있는 바와 같이, 응결 시간 및 % 블록화 값은 대조군 샘플 A9-A11에 비해 샘플 B1, B2, B10, B15 및 B18의 경우 훨씬 더 낮았다.
유사하게, 도 2는 샘플 B1, B2, B10, B15 및 B18 및 대조군 샘플 A9-A11에 대한 응결 시간 대 효소 비치환 중량%의 비교를 나타낸 것이다. 도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 응결 시간 및 효소 비치환 중량% 값은 대조군 샘플 A9-A11에 비해 샘플 B1, B2, B10, B15 및 B18의 경우 훨씬 더 낮았다.
유사하게, 도 3은 샘플 B1, B2, B10, B15 및 B18 및 대조군 샘플 A9-A11에 대한 응결 시간 대 % 비치환 AGU의 비교를 나타낸 것이다. 도 3에서 알 수 있는 바와 같이, 응결 시간 및 % 비치환 AGU 값은 대조군 샘플 A9-A11에 비해 샘플 B1, B2, B10, B15 및 B18의 경우 훨씬 더 낮았다.
실시예 C (샘플 C1-C13) - 고 고형분 공정, 통기 없음
샘플 C1-C13의 제조에서 사용된 시약 수량은 하기 표 7에 나타나 있다.
<표 7>
샘플 C1-C5의 제조:
a) 150 g 수량의 분쇄 셀룰로스를 수평-장착된 플라우형 교반기를 갖춘 2.5 L 수평 고-고형분 반응기에 충전시켰다. 공기를 조심스럽게 질소로 대체한 후, 질소 가압을 300 psig로 수행하였다. 진공을 시스템에 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 이어서 반응기를 질소를 사용하여 20 psig로 가압하였다. 진공 퍼징과 이에 이은 질소 가압을 반복하였다.
b) 교반 하에, 반응기를 25℃에 있게 하면서, 1차 수량의 디메틸 에테르를 5분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 반응기 내의 압력은 디메틸 에테르 충전의 종료시 대략 57 psig였다.
c) 그 다음에, 메틸 클로라이드를 10분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 반응기 내의 압력은 메틸 클로라이드 충전의 종료시 대략 77 psig였다. 그 다음에, 2차 수량의 디메틸 에테르를 5분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 압력은 디메틸 에테르 충전의 종료시 대략 78 psig였다. 일정 수량의 50% 수성 수산화나트륨을 10분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 압력은 수산화나트륨 충전 이후에 대략 82 psig였다.
d) 온도를 70℃로 올리고 이 수준에서 20분 (샘플 C2의 경우에는 26분) 동안 유지시켰다. 압력은 70℃ 유지의 종료시 대략 222 psig였다.
e) 에틸렌 옥시드를 반응기에 충전시켰다. 반응기 압력은 에틸렌 옥시드 충전 후 대략 228 psig였다.
f) 온도를 95℃로 올리고 이 수준에서 30분간 유지시켰다. 압력은 95℃ 유지의 종료시 대략 296 psig였다.
g) 반응기를 25℃로 냉각시켰다. 냉각시키는 동안에 반응기를 또한 대기압으로 통기시켰다. 이어서 진공을 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 이어서 반응기를 질소를 사용하여 5 psig로 가압하였다. 진공 퍼징과 이에 이은 질소 가압을 3번 반복하였다. 반응기를 대기압으로 통기시키고 내용물을 제거하였다. 중성 pH로 조정하면서 습윤 케이크에 일련의 고온수 세척을 실시하였다. 건조 및 밀링 후 메틸히드록시에틸 셀룰로스 에테르를 수득하였다.
샘플 C6의 제조:
단계 d)에서의 유지 기간이 10분이었고; 단계 f)에서의 유지 기간이 45분이었다는 점을 제외하고, 샘플 C1과 동일한 방식으로 샘플 C6을 제조하였다.
샘플 C7의 제조:
단계 d)에서의 유지 기간이 5분이었고; 단계 f)에서의 유지 기간이 50분이었다는 점을 제외하고, 샘플 C1과 동일한 방식으로 샘플 C7을 제조하였다.
샘플 C8 및 C9의 제조:
단계 d)에서의 유지 기간이 없었고; 단계 f)에서의 유지 기간이 55분이었다는 점을 제외하고, 샘플 C1과 동일한 방식으로 샘플 C8 및 C9를 제조하였다.
샘플 C10 및 C11의 제조:
단계 d)에서의 온도가 65℃였고; 단계 d)에서의 유지 기간이 없었고; 단계 f)에서의 유지 기간이 55분이었다는 점을 제외하고, 샘플 C1과 동일한 방식으로 샘플 C10 및 C11을 제조하였다.
샘플 C12 및 C13의 제조:
단계 d)에서의 온도가 60℃였고; 단계 d)에서의 유지 기간이 없었고; 단계 f)에서의 유지 기간이 55분이었다는 점을 제외하고, 샘플 C1과 동일한 방식으로 샘플 C12 및 C13을 제조하였다.
샘플 측정:
각각의 수득된 샘플 C1 - C13에: 실시예 A에 기재된 바와 같은 동일한 방식으로, % 비치환 AGU, 메틸 DS, HE MS, 효소 비치환 중량%, 및 % 블록화에 대한 시험을 실시하였다.
수득된 샘플 C1 - C13은 타일 시멘트 모르타르 샘플 (상기 기재된 바와 같음)의 제조에서 사용하였다. 생성된 타일 시멘트 모르타르에 상기 기재된 물리적 시험 중 적어도 일부를 실시하였다. 이러한 시험의 모든 결과는 하기 표 8 및 9에 나타나 있다.
<표 8>
<표 9>
실시예 D (샘플 D1-D16) -슬러리 공정, 통기 없음, 70℃ 알킬화
샘플 D1-D16의 제조에서 사용된 시약 수량은 하기 표 10에 나타나 있다.
<표 10>
샘플 D1-D16의 제조:
a) 분쇄 셀룰로스 펄프 및 헵탄을 함유하는 슬러리를 1.5 L 수직 반응기에 충전시켰다. 공기를 조심스럽게 질소에 의해 대체한 후, 질소 가압을 105 psig로 수행하였다. 진공을 시스템에 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 가압과 이에 이은 진공 퍼징을 반복하였다. 이어서 반응기를 질소를 사용하여 15 psig로 가압하였다.
b) 교반 하에, 일정 수량의 50% 수성 수산화나트륨을 18℃에서 13분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 진공을 시스템에 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 반응기를 질소를 사용하여 15 psig로 가압하였다. 진공 퍼징과 이에 이은 15 psig로의 가압을 4번 더 반복하였다.
c) 이어서 메틸 클로라이드를 20분에 걸쳐 충전시켰다. 반응기 내의 압력은 메틸 클로라이드 첨가 후에 대략 25 psig였다.
d) 온도를 70℃로 올리고 이 수준에서 1시간 동안 유지시켰다. 압력은 70℃ 유지의 종료시 대략 54 psig였다.
e) 이어서 온도를 40℃로 낮추었다. 반응기 내의 압력은 대략 27 psig였다. 이어서 에틸렌 옥시드를 4.7분에 걸쳐 충전시켰다. EO 첨가 후의 압력은 대략 42 psig였다.
f) 온도를 60℃로 올리고 이 수준에서 30분간 유지시켰다. 이어서 온도를 105℃로 올렸다. 압력은 75 psig였다. 온도를 105℃에서 2시간 동안 유지시켰다.
g) 반응기를 40℃로 냉각시켰다. 반응기 내의 압력은 25 psig였다. 반응기의 내용물을 여과하고, 중성 pH로 조정하면서 습윤 케이크에 일련의 고온수 세척을 실시하였다. 건조 및 밀링 후 메틸히드록시에틸 셀룰로스 에테르를 수득하였다.
샘플 측정:
각각의 수득된 샘플 D1 - D16에: 실시예 A에 기재된 바와 같은 동일한 방식으로, % 비치환 AGU, 메틸 DS, 및 HE MS에 대한 시험을 실시하였다.
수득된 샘플 D1 - D16은 타일 시멘트 모르타르 샘플 (상기 기재된 바와 같음)의 제조에서 사용하였다. 생성된 타일 시멘트 모르타르에 상기 기재된 물리적 시험 중 적어도 일부를 실시하였다. 이러한 시험의 모든 결과는 하기 표 11에 나타나 있다.
<표 11>
실시예 E (샘플 E1-E2) -슬러리 공정, 통기 없음, 87℃ 알킬화
샘플 E1-E2의 제조에서 사용된 시약 수량은 하기 표 12에 나타나 있다.
<표 12>
샘플 E1 및 E2의 제조:
a) 분쇄 셀룰로스 펄프 및 헵탄을 함유하는 슬러리를 1.5 L 수직 반응기에 충전시켰다. 공기를 조심스럽게 질소에 의해 대체한 후, 질소 가압을 105 psig로 수행하였다. 진공을 시스템에 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 가압과 이에 이은 진공 퍼징을 반복하였다. 이어서 반응기를 질소를 사용하여 15 psig로 가압하였다.
b) 교반 하에, 일정 수량의 50% 수성 수산화나트륨을 18℃에서 13분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 진공을 시스템에 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 반응기를 질소를 사용하여 15 psig로 가압하였다. 진공 퍼징과 이에 이은 15 psig로의 가압을 4번 더 반복하였다.
c) 이어서 메틸 클로라이드를 20분에 걸쳐 충전시켰다. 반응기 내의 압력은 메틸 클로라이드 첨가 후에 대략 25 psig였다.
d) 온도를 87℃로 올리고 이 수준에서 1시간 동안 유지시켰다. 압력은 87℃ 유지의 종료시 대략 54 psig였다.
e) 이어서 온도를 40℃로 낮추었다. 반응기 내의 압력은 대략 27 psig였다. 이어서 에틸렌 옥시드를 4.7분에 걸쳐 충전시켰다. EO 첨가 후의 압력은 대략 42 psig였다.
f) 온도를 60℃로 올리고 이 수준에서 30분간 유지시켰다. 이어서 온도를 105℃로 올렸다. 압력은 75 psig였다. 온도를 105℃에서 2시간 동안 유지시켰다.
g) 반응기를 40℃로 냉각시켰다. 반응기 내의 압력은 25 psig였다. 반응기의 내용물을 여과하고, 중성 pH로 조정하면서 습윤 케이크에 일련의 고온수 세척을 실시하였다. 건조 및 밀링 후, 메틸히드록시에틸 셀룰로스 에테르를 수득하였다.
샘플 측정:
각각의 수득된 샘플 E1 - E2에: 실시예 A에 기재된 바와 같은 동일한 방식으로, % 비치환 AGU, 메틸 DS, 및 HE MS에 대한 시험을 실시하였다.
수득된 샘플 E1 - E2는 타일 시멘트 모르타르 샘플 (상기 기재된 바와 같음)의 제조에서 사용하였다. 생성된 타일 시멘트 모르타르에 상기 기재된 물리적 시험 중 적어도 일부를 실시하였다. 이러한 시험의 모든 결과는 하기 표 13에 나타나 있다.
<표 13>
실시예 F (샘플 F1-F19) -슬러리 공정, 통기 없음, 105℃ 알킬화
샘플 F1-F19의 제조에서 사용된 시약 수량은 하기 표 14에 나타나 있다.
<표 14>
샘플 F1-F19의 제조:
a) 분쇄 셀룰로스 펄프 및 헵탄을 함유하는 슬러리를 1.5 L 수직 반응기에 충전시켰다. 공기를 조심스럽게 질소에 의해 대체한 후, 질소 가압을 105 psig로 수행하였다. 진공을 시스템에 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 가압과 이에 이은 진공 퍼징을 반복하였다. 이어서 반응기를 질소를 사용하여 15 psig로 가압하였다.
b) 교반 하에, 일정 수량의 50% 수성 수산화나트륨을 20℃에서 12분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 진공을 시스템에 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 반응기를 질소를 사용하여 15 psig로 가압하였다. 진공 퍼징과 이에 이은 15 psig로의 가압을 4번 더 반복하였다.
c) 이어서 메틸 클로라이드를 18분에 걸쳐 충전시켰다. 반응기 내의 압력은 메틸 클로라이드 첨가 후에 대략 31 psig였다.
d) 온도를 105℃로 올리고 이 수준에서 1시간 동안 유지시켰다. 압력은 105℃ 유지의 종료시 대략 75 psig였다.
e) 이어서 온도를 40℃로 낮추었다. 압력은 대략 27 psig였다. 이어서 에틸렌 옥시드를 4.0분에 걸쳐 충전시켰다. EO 첨가 후의 압력은 대략 30 psig였다.
f) 온도를 60℃로 올리고 이 수준에서 30분간 유지시켰다. 압력은 대략 40 psig였다. 온도를 105℃로 올렸다. 압력은 72 psig였다. 온도를 105℃에서 2시간 동안 유지시켰다.
g) 반응기를 40℃로 냉각시켰다. 반응기의 내용물을 여과하고, 중성 pH로 조정하면서 습윤 케이크에 일련의 고온수 세척을 실시하였다. 건조 및 밀링 후 메틸히드록시에틸 셀룰로스 에테르를 수득하였다.
샘플 측정:
각각의 수득된 샘플 F1 - F19에: 실시예 A에 기재된 바와 같은 동일한 방식으로, % 비치환 AGU, 메틸 DS, 및 HE MS에 대한 시험을 실시하였다.
수득된 샘플 F1 - F19는 타일 시멘트 모르타르 샘플 (상기 기재된 바와 같음)의 제조에서 사용하였다. 생성된 타일 시멘트 모르타르에 상기 기재된 물리적 시험 중 적어도 일부를 실시하였다. 이러한 시험의 모든 결과는 하기 표 15에 나타나 있다.
<표 15>
실시예 G - 슬러리 실시예 PS1 - PS13에 대한 제조 절차
슬러리 샘플 PS1-PS13의 제조에서 사용된 시약 수량은 하기 표 16에 나타나 있다.
<표 16>
샘플 PS1-PS3의 제조:
a) 분쇄 셀룰로스 펄프 및 헵탄을 함유하는 슬러리를 수직 반응기에 충전시켰다. 공기를 조심스럽게 질소에 의해 대체한 후, 질소 가압을 105 psig로 수행하였다. 진공을 시스템에 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 가압과 이에 이은 진공 퍼징을 반복하였다. 이어서 반응기를 질소를 사용하여 15 psig로 가압하였다.
b) 교반 하에, 수성 50% 수산화나트륨을 10℃ 초과의 온도에서 반응기에 충전시켰다. 진공을 시스템에 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 반응기를 질소를 사용하여 15 psig로 가압하였다. 진공 퍼징과 이에 이은 15 psig로의 가압을 4번 더 반복하였다.
c) 메틸 클로라이드를 반응기에 충전시켰다.
d) 온도를 87℃로 올렸다.
e) 온도를 40℃로 낮추었다. 에틸렌 옥시드를 반응기에 충전시켰다.
f) 온도를 60℃로 올리고 이 수준에서 30분간 유지시켰다. 온도를 105℃로 올렸다. 온도를 105℃에서 2시간 동안 유지시켰다.
g) 반응기를 40℃로 냉각시켰다. 반응기의 내용물을 여과하고, 중성 pH로 조정하면서 습윤 케이크에 일련의 고온수 세척을 실시하였다. 건조 및 밀링 후 메틸히드록시에틸 셀룰로스 에테르를 수득하였다.
샘플 PS4-PS6의 제조:
단계 d)에서의 온도가 80℃였다는 점을 제외하고, 샘플 PS1-PS3과 동일한 방식으로 샘플 PS4-PS6을 제조하였다.
샘플 PS7의 제조:
단계 d)에서의 온도가 70℃였다는 점을 제외하고, 샘플 PS1-PS3과 동일한 방식으로 샘플 PS7을 제조하였다.
샘플 PS8의 제조:
단계 d)에서의 온도가 65℃였다는 점을 제외하고, 샘플 PS1-PS3과 동일한 방식으로 샘플 PS8을 제조하였다.
샘플 PS9-PS10의 제조:
단계 d)에서의 온도를 30분간 유지시켰다는 점을 제외하고, 샘플 PS8과 동일한 방식으로 샘플 PS9-PS10을 제조하였다.
샘플 PS11-PS13의 제조:
단계 d)에서의 온도가 60℃였고 60℃에서 30분간 유지시켰다는 점을 제외하고, 샘플 PS1-PS3과 동일한 방식으로 샘플 PS11을 제조하였다. 단계 d)에서의 온도가 60℃였다는 점을 제외하고, 샘플 PS1-PS3과 동일한 방식으로 샘플 P12-13을 제조하였다.
샘플 PS1-PS13에 상기 실시예 A에 기재된 바와 같은 시험을 실시하였다. 시험의 결과는 하기 표 16에 나타나 있다.
실시예 H - 고 고형분 실시예 PD1 - PD6에 대한 제조 절차
고 고형분 샘플 PD1-PD6의 제조에서 사용된 시약 수량은 하기 표 17에 나타나 있다.
<표 17>
샘플 PD1의 제조:
a) 150 g 수량의 분쇄 셀룰로스를 수평-장착된 플라우형 교반기를 갖춘 2.5 L 수평 고-고형분 반응기에 충전시켰다. 공기를 조심스럽게 질소로 대체한 후, 질소 가압을 300 psig로 수행하였다. 진공을 시스템에 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 이어서 반응기를 질소를 사용하여 20 psig로 가압하였다. 진공 퍼징과 이에 이은 질소 가압을 반복하였다.
b) 교반 하에, 반응기를 25℃에 있게 하면서, 디메틸 에테르를 5분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다.
c) 그 다음에, 메틸 클로라이드를 10분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 그 다음에, 추가의 디메틸 에테르를 5분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다. 일정 수량의 50% 수성 수산화나트륨을 10분에 걸쳐 반응기에 충전시켰다.
d) 온도를 60℃로 올리고 이 수준에서 15분간 유지시켰다.
e) 이어서 에틸렌 옥시드를 반응기에 충전시켰다.
f) 온도를 95℃로 올리고 이 수준에서 45분간 유지시켰다.
g) 반응기를 25℃로 냉각시켰다. 냉각시키는 동안에 반응기를 또한 대기압으로 통기시켰다. 이어서 진공을 가해 28 인치의 감압을 제공하였다. 감압을 1분간 유지시켰다. 이어서 반응기를 질소를 사용하여 5 psig로 가압하였다. 진공 퍼징과 이에 이은 질소 가압을 3번 반복하였다. 반응기를 대기압으로 통기시키고 내용물을 제거하였다. 중성 pH로 조정하면서 습윤 케이크에 일련의 고온수 세척을 실시하였다. 건조 및 밀링 후 메틸히드록시에틸 셀룰로스 에테르를 수득하였다.
샘플 PD2의 제조:
단계 d)에서의 온도를 30분간 유지시켰다는 점을 제외하고, 샘플 PD1과 동일한 방식으로 샘플 PD2를 제조하였다.
샘플 PD3의 제조:
단계 d)에서의 온도가 65℃였다는 점을 제외하고, 샘플 PD1과 동일한 방식으로 샘플 PD3을 제조하였다.
샘플 PD4의 제조:
단계 d)에서의 온도를 30분간 유지시켰다는 점을 제외하고, 샘플 PD3과 동일한 방식으로 샘플 PD4를 제조하였다.
샘플 PD5의 제조:
단계 d)에서의 온도가 75℃였고, 단계 e) 전에 온도 유지가 없었고; 단계 f)에서의 온도를 55분간 유지시켰다는 점을 제외하고, 샘플 PD1과 동일한 방식으로 샘플 PD5를 제조하였다.
샘플 PD6의 제조:
단계 d)에서의 온도가 80℃였고, 단계 e) 전에 온도 유지가 없었고; 단계 f)에서의 온도를 55분간 유지시켰다는 점을 제외하고, 샘플 PD1과 동일한 방식으로 샘플 PD6을 제조하였다.
샘플 PD1-PD6에 상기 실시예 A에 기재된 바와 같은 시험을 실시하였다. 이러한 시험의 모든 결과는 하기 표 18에 나타나 있다.
<표 18>
실시예 I
상기 언급된 절차에 따라 35.0% CEM II A-S 42.5, 0.4% CE, 및 64.6% 규사 (0.1 - 0.35 ㎜)를 포함하는 시멘트질 타일 접착제를 제조하였다. 3개의 상이한 셀룰로스 에테르를 비교하였다. 기준물로서, 상업적으로 입수가능한 쿨미날(Culminal) ™ MHEC 15000PFS (애슐랜드 인코포레이티드(Ashland Inc.)로부터 입수가능한, 샘플 REF)를 상기 기재된, 셀룰로스 에테르 샘플 B15 (통기 없음) 및 A10 (통기)과 비교하였다. 표 19에 나타낸 지연제/촉진제 조합을 포함하는 동일한 샘플을 추가로 시험하였다.
오픈 시간 결정을 위해, 이미 혼합된 모르타르를 노치 흙손 (6 x 6 ㎜)으로 섬유 시멘트 플레이트 상에 적용하였다. 5분마다 5x5 ㎝ 석기 및 도기 타일은 2 kg 중량으로 30초간 로딩함으로써 매립되었다. 타일을 제거하였고 타일의 후면을 판정하였다. 50 % 초과가 시멘트질 타일 접착제로 덮인 경우, 오픈 시간은 여전히 괜찮았다. 50 % 미만이 시멘트질 타일 접착제로 덮인 경우 오픈 시간은 끝나버렸다.
<표 19>
결과는 측정된 응결 시간이: A10 > REF > B15 순서로 감소된다는 것을 보여준다. 촉진제/지연제 조합이 모르타르에 첨가될 경우 응결 시간의 순서에서의 차이가 유지되나, 더 긴 시간으로 이동된다. 상업적 샘플과의 비교에서, A10 및 B15는 모두 개선된 시각적 오픈 시간을 나타낸다.
실시예 J
35.0% CEM I 52.5R; 0.4% CE; 및 64.6% 규사 (0.1 - 0.35 mm)로부터 또 다른 시멘트질 타일 접착제를 제조하였다. 상이한 공정 샘플 B15 (통기 없음) 및 A10 (통기)으로부터 수득된 2개의 셀룰로스 에테르를 한 번 더 지연제로서 나트륨 폴리포스페이트의 존재하에 강도 발현, 응결 시간 및 시각적 오픈 시간에 대하여 비교하였다. 결과는 표 20에 나타나 있다.
<표 20>
표 20으로부터 알 수 있는 바와 같이 샘플 A10의 응결 시간은 샘플 B15의 응결 시간보다 대략 2시간 더 길었고, 샘플 A10에 비해 샘플 B15의 경우 건조하고 따뜻한 저장 후에 개선된 강도 성능을 초래하였다. 따라서 상이한 셀룰로스 에테르 간의 응결 시간에서의 차이가 지연제의 존재하에 유지되었다. 그러나, 시각적 오픈 시간은 더 빠르게 응결되는 샘플 B15의 경우에 예상외로 더 길었다.
캡슐화 염화칼슘을 함유하는 모르타르의 제조 및 시험
상이한
염화칼슘 염의
열 발생(heat evolution)
결정 중에 혼입되는 물의 양에 따라, 염화칼슘 염은 물 중에 용해되는 동안에 열 발생 또는 냉각 활성을 나타낸다.
표 19는 물을 각각의 염에 첨가하고 열 유동 열량측정법을 통해 열 활성을 모니터했을 때 수득된 결과를 보여준다. 물을 무수 CaCl2에 첨가하면 첫 1분 내에 뚜렷한 열 발생을 초래한다. 그와 비교하여 염화칼슘 2수화물 (CaCl2ㆍ2H2O)로부터의 열 발생은 상당히 덜 현저하나, 여전히 명백하다. 그와 반대로 염화칼슘 6수화물 (CaCl2ㆍ6H2O)은 용해되면서 열을 흡수하고 그에 따라 샘플의 냉각을 초래한다. 이것은 열 부가가 필요한 모르타르 배합물에서, 무수 CaCl2, 또는 CaCl2ㆍ2H2O (또는 추론하여 CaCl2ㆍH2O 및 CaCl2ㆍ4H2O)을 사용한 중요한 이점을 입증한다.
<표 21>
모르타르의 시험
하기 표 22에 나타낸 이하의 베이스 시멘트질 타일 접착제 배합물을 사용하여 성능 특성을 시험하였다.
<표 22>
실시예 K - 모르타르 페이스트에서의 응결 거동 및 강도 발현
저온에서의 건조 모르타르 배합물 중 염화칼슘의 상이한 효과는 응결 시간 및 강도 발현에 대하여 결정되었다. 애슐랜드 인코포레이티드로부터 상업적으로 입수가능한, 쿨미날™ C4053을 MHEC로서 사용하였다. 결과는 표 23에 나타나 있다.
모든 구성성분 및 측정 장치는 기후 챔버에서 목적하는 온도로 미리 조절되었다. 제조 및 측정은 기후 챔버에서 목적하는 온도에서 수행되었다.
시멘트질 타일 접착제 샘플은 26%의 물을 건조 분말 배합물 (상기 표 20에 명시된 베이스 시멘트질 타일 접착제 배합물을 포함함)에 첨가하고 이를 60초간 혼합함으로써 제조되었다. CaCl2 염을 샘플 1-3을 위한 건조 분말 배합물에 첨가하였고, 표 22에 나타낸 중량%는 CaCl2 염 외의 건조 구성성분의 중량을 기준으로 한다. 응결 시간은 앞서 기재된 동일한 절차를 사용하여 결정되었다.
모르타르의 제조 및 인장 강도의 결정은 각각의 온도에서 표준 방법 DIN EN 1348에 따라 달성되었다. 굽힘 및 압축 강도는 각각의 온도에서 표준 방법 DIN-EN 1015-11에 따라 결정되었다.
<표 23>
표 23에서 알 수 있는 바와 같이, 샘플 1 및 2에 대한 응결 시간은 각각 0% 무수 염화칼슘을 함유했던 참조 샘플에 대한 1℃ 및 5℃에서의 응결 시간보다 상당히 적고, 또한 샘플 3에 대한 응결 시간보다 훨씬 적으며, 이는 응결 시간을 줄이는데 있어서, 완전히 수화되지 않은 염화칼슘, 예컨대 무수 염화칼슘 및 CaCl2ㆍ2H2O (및 추론하여 CaCl2ㆍH2O 및 CaCl2ㆍ4H2O)을 사용한 이점을 보여준다. 유사하게, 샘플 1에 대한 굽힘 및 압축 강도 값은 1℃ 및 5℃에서의 참조 샘플에 대한 굽힘 및 압축 강도, 및 샘플 2 및 3에 대한 굽힘 및 압축 강도를 초과한다. 또한, 샘플 1 및 2에 대한 인장 강도 값은 1℃ 및 5℃에서의 참조 샘플에 대한 인장 강도, 및 샘플 3에 대한 인장 강도를 초과하거나 또는 그와 동일하다. 추가로, 샘플 2 (CaCl2ㆍ2H2O)에 대한 굽힘 및 압축 강도 값은 샘플 3 (CaCl2ㆍ6H2O)에 대한 굽힘 및 압축 강도를 초과한다. 전반적으로, 이들 결과는 시멘트질 타일 접착제의 인장, 굽힘 및 압축 강도에 대하여 무수 CaCl2 또는 CaCl2ㆍ2H2O (및 추론하여 CaCl2ㆍH2O 및 CaCl2ㆍ4H2O)을 사용한 이점을 보여준다.
실시예 L- 물 흡수
무수 염화칼슘은 강한 흡습성 및 조해성 거동을 나타낸다. 습한 공기에 노출될 경우, 염은 주위 공기로부터 물을 흡수하고 용액을 형성할 것이다. 비-흡습성 물질로 CaCl2 표면을 코팅하는 것을 통해 이 효과를 크게 감소시킬 수 있다. 표 24는 7일의 시간 기간 동안의 코팅된 및 비코팅된 무수 CaCl2 염의 습한 공기 (50% 상대 습도, 23 ℃)에의 노출 이후의 수화로 인한 질량 증가를 보여준다. 코팅된 무수 CaCl2 염 상의 코팅은 수소화 식물성 오일이었다.
<표 24>
실시예 M - 열 발생
염화칼슘이 코팅되고 그에 따라 건조 혼합물에서 더 안정적임에도 불구하고, 페이스트의 제조 동안에 약한 전단력이 가해져 코팅을 파괴하고, 결과적으로 열 전개가 즉시 일어난다.
하기 표 25에 나타낸 이하의 베이스 시멘트질 타일 접착제 배합물을 사용하여 성능 특성을 시험하였다.
<표 25>
23℃에서 작동하는 열 유동 열량계의 도움으로 시간 경과에 따른 열 발생을 측정하였다. 잘 템퍼링되도록 측정하기 최소한 2시간 전에 샘플 홀더, 건조 혼합물, 물 및 스패튤라를 장치에 넣었다.
적절한 샘플 홀더에서의 물의 타일 접착제 배합물에의 첨가를 통해 타일 시멘트 페이스트를 제조하였다. 샘플을 스패튤라의 도움으로 20초간 균질화함으로써 전단력을 가했다. 지연 없이 샘플을 장치 내에 넣고 시간 경과에 따른 열 전개를 측정하였다. 하기 표 26에 나타낸 바와 같이, 참조 샘플은 상기 표 25에 명시된 베이스 시멘트질 타일 접착제 배합물을 사용하였고; 샘플 4-8은 동일한 것을 포함했지만, 무수 염화칼슘의 첨가가 있었다. 또한 표 26은 샘플을 장치에 넣은 후 즉시 (2분 내에) 샘플에서 일어났던 측정된 초기 피크 열 발생을 보여준다.
<표 26>
표 26에서 알 수 있는 바와 같이, 샘플 4-8에 대한 무수 염화칼슘의 존재하의 열 발생은 참조 샘플에서 측정된 열 발생을 초과하고, 이는 열 전개에 있어서, 완전히 수화되지 않은 염화칼슘, 예컨대 무수 염화칼슘 (및 추론하여 CaCl2ㆍH2O 및 CaCl2ㆍ2H2O 및 CaCl2ㆍ4H2O)을 사용한 이점을 보여준다.
실시예 N - 응결 시간 및 강도 발현
하기 표 27에서 나타낸 바와 같이, 참조 샘플은 상기 표 25에 명시된 베이스 시멘트질 타일 접착제 배합물을 사용했고; 샘플 9는 동일한 것을 포함했지만, 코팅된 무수 염화칼슘의 첨가가 있었다. 샘플을 측정 장치 내에 채우고 초음파의 속도를 10분마다 측정하였다. 시험 결과는 표 27에 나타나 있다.
<표 27>
표 27에서 알 수 있는 바와 같이, 샘플 9에 대한 무수 염화칼슘의 존재하의 1℃에서의 응결 시간은 0% 무수 염화칼슘을 함유했던 참조 샘플에 대한 1℃ 및 5℃에서의 응결 시간보다 상당히 적고, 이는 응결 시간에 있어서, 완전히 수화되지 않은 염화칼슘, 예컨대 무수 염화칼슘 (및 추론하여 CaCl2ㆍH2O 및 CaCl2ㆍ2H2O 및 CaCl2ㆍ4H2O)을 사용한 이점을 보여준다. 유사하게, 샘플 9에 대한 인장, 굽힘 및 압축 강도 값은 각각 참조 샘플에 대한 1℃ 및 5℃에서의 다양한 강도를 초과하고, 이는 시멘트질 타일 접착제의 인장, 굽힘 및 압축 강도에 있어서, 완전히 수화되지 않은 염화칼슘, 예컨대 무수 염화칼슘 (및 추론하여 CaCl2ㆍH2O 및 CaCl2ㆍ2H2O 및 CaCl2ㆍ4H2O)을 사용한 이점을 보여준다.
실시예 O
시멘트질 타일 접착제 배합물 (35.0% CEM I 52.5R; 0.4% CE; 및 64.6% 규사 (0.1 - 0.35 ㎜)) 중 셀룰로스 에테르의 성능을 저온에서 결정하였다. 기준점으로서, 상업적으로 입수가능한 쿨미날 ™ MHEC 15000PFS (애슐랜드 인코포레이티드로부터 상업적으로 입수가능한, 샘플 REF)를 앞서 기재된 셀룰로스 에테르 샘플 B15 (통기 없음)와 비교하였다. 모든 구성성분 및 측정 장치는 기후 챔버에서 5℃로 미리 조절되었다. 제조 및 측정은 상기 언급된 절차에 따라 기후 챔버에서 목적하는 온도에서 수행되었다. 표 28의 샘플에 대한 건조 인장 강도는 5℃ 및 100% r.H에서 기후 조절 환경에서 7일 후에 결정되었다.
<표 28>
5℃에서 응결 시간은 표 28에서 알 수 있는 바와 같이 저온에서의 시멘트의 더 느린 수화 반응으로 인해 매우 지연되었다. 그럼에도 불구하고 샘플 B15는 REF 샘플보다 상당히 빠른 응결 거동을 보여준다. 0.5%의 캡슐와 CaCl2의 존재하에 모르타르 수화는 가속되고 그에 따라 응결 시간은 더 짧은 응결 시간 쪽으로 이동된다. 샘플 B15로 제조된 모르타르의 더 빠른 응결의 유익한 효과는 캡슐화 CaCl2의 존재하에 여전히 상당하다.
추가로, 반대로 분명히 언급되지 않는 한, "또는"은 포함적 논리합을 나타내고 배타적 논리합을 나타내지 않는다. 예를 들어, 조건 A 또는 B는 다음의 것: A는 맞고 (또는 존재하고) B는 틀린 것 (또는 존재하지 않는 것), A는 틀리고 (또는 존재하지 않고) B는 맞는 것 (또는 존재하는 것), 그리고 A 및 B가 모두 맞는 것 (또는 존재하는 것) 중 어느 하나에 의해 충족된다.
하기 청구범위에서 한정된 바와 같이 본 발명의 취지 및 범주로부터 벗어남 없이 본원에 기재된 다양한 성분, 요소 및 조립체의 건축 및 조작에서 변경이 이루어질 수 있고, 본원에 기재된 방법의 단계 또는 방법의 단계의 순서에서 변경이 이루어질 수 있다.
Claims (50)
- a) 알칼리 금속 수산화물을 포함하는 알칼리성 용액을 셀룰로스 및 알킬 할로게나이드와 약 10℃ 이상의 온도에서 혼합하여, 알칼리 셀룰로스, 물 및 알킬 할로게나이드를 포함하는 제1 반응 혼합물을 형성하는 단계;
b) 제1 반응 혼합물의 온도를 약 50 내지 약 110℃로 조정하여 알킬 할로게나이드의 일부분과 알칼리 셀룰로스와의 반응을 초래하여 알킬 셀룰로스 에테르 및 미반응 알킬 할로게나이드를 포함하는 제2 반응 혼합물을 형성하며, 여기서 제2 반응 혼합물이 약 50 내지 약 110℃ 범위의 온도에 있는 것인 단계;
c) 단계 b)로부터의 제2 반응 혼합물에 알킬렌 옥시드를 첨가하여 제3 반응 혼합물을 형성하는 단계;
d) 제3 반응 혼합물의 온도를 약 80 내지 약 110℃의 범위에 있도록 조정하고 알킬 셀룰로스 에테르의 적어도 일부분을: i) 알킬렌 옥시드의 적어도 일부분, 및 ii) 미반응 알킬 할로게나이드의 적어도 일부분과 반응시켜, 이로써 약 1.40 내지 약 2.10의 메틸 D.S. 값, 및 약 0.05 내지 약 0.4의 히드록시에틸 M.S. 값을 갖는 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 포함하는 제4 반응 혼합물을 형성하는 단계; 및
e) 제4 반응 혼합물로부터 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 회수하는 단계
를 포함하는 방법. - 제1항에 있어서, 알칼리 금속 수산화물이 단계 a)에서 셀룰로스의 안히드로글루코스 유닛 당 약 2.92 내지 약 5.00 당량의 양으로 존재하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 알칼리 금속 수산화물이 수산화나트륨을 포함하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 알킬 할로게나이드가 메틸 클로라이드를 포함하고, 알킬렌 옥시드가 에틸렌 옥시드를 포함하고, 제4 반응 혼합물이 메틸 히드록시에틸 셀룰로스 에테르를 포함하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 제1 반응 혼합물을 단계 b)에서 약 70 내지 약 110℃의 온도로 올려 그 온도에서 0분 초과 내지 60분 범위의 시간 기간 동안 유지시켜 제2 반응 혼합물의 형성을 초래하는 것인 방법.
- 제5항에 있어서, 제2 반응 혼합물을, 단계 c)에서 알킬렌 옥시드를 첨가하여 제3 반응 혼합물의 형성을 초래하기 전에 약 25 내지 약 80℃의 온도로 조정하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 제1 반응 혼합물을 단계 b)에서 약 50 내지 약 70℃의 온도로 올려 그 온도에서 0분 초과 내지 60분 범위의 시간 기간 동안 유지시켜 제2 반응 혼합물의 형성을 초래하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 제1, 제2, 제3 및 제4 반응 혼합물이 각각 희석제를 추가로 포함하는 것인 방법.
- 제8항에 있어서, 방법을 슬러리 공정으로서 수행하고 희석제가 헵탄을 포함하는 것인 방법.
- 제8항에 있어서, 방법을 고 고형분 공정으로서 수행하고 희석제가 디메틸 에테르를 포함하는 것인 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르.
- 시멘트, 골재(aggregate), 및 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 포함하는 건조 혼합물 조성물.
- 제12항에 있어서, 약 0.01 내지 약 25 중량%의, 코팅 물질로 적어도 부분적으로 코팅된 CaCl2 화합물을 포함하는 캡슐을 추가로 포함하며, 여기서 CaCl2 화합물은 무수 CaCl2, CaCl2ㆍH2O, CaCl2ㆍ2H2O, CaCl2ㆍ4H2O, 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물을 포함하는 것인 건조 혼합물 조성물.
- 제12항에 있어서, 지연제 및 촉진제를 추가로 포함하는 건조 혼합물 조성물.
- 제13항에 있어서, 지연제 및 촉진제를 추가로 포함하는 건조 혼합물 조성물.
- 제12항의 건조 혼합물 조성물을 물과 혼합하는 것을 포함하는 습윤 모르타르의 제조 방법.
- 제16항에 있어서, 습윤 모르타르가 경화되어 경화된 모르타르를 형성하며, 여기서 경화된 모르타르는, 제1항의 방법에 의해 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 동일한 경화된 모르타르의 7-일 인장 강도보다 높은 7-일 인장 강도를 갖는 것인 방법.
- 제16항에 있어서, 습윤 모르타르가 경화되어 경화된 모르타르를 형성하며, 여기서 경화된 모르타르는, 제1항의 방법에 의해 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 동일한 경화된 모르타르의 24-시간 인장 강도보다 높은 24-시간 인장 강도를 갖는 것인 방법.
- 제16항에 있어서, 습윤 모르타르가 경화되어 경화된 모르타르를 형성하며, 여기서 경화된 모르타르는, 제1항의 방법에 의해 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 동일한 경화된 모르타르의 인장 강도보다 높은 인장 강도를 갖는 것인 방법.
- 제16항에 있어서, 습윤 모르타르가 경화되어 경화된 모르타르를 형성하며, 여기서 경화된 모르타르는, 제1항의 방법에 의해 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 경화된 모르타르의 응결 시간보다 적은 응결 시간을 갖는 것인 방법.
- 제13항의 건조 혼합물 조성물을 물과 혼합하고 이로써 전단력을 가하는 것을 포함하는 습윤 모르타르의 제조 방법.
- 제14항의 건조 혼합물 조성물을 물과 혼합하는 것을 포함하는 습윤 모르타르의 제조 방법.
- 제22항에 있어서, 습윤 모르타르가 경화되어 경화된 모르타르를 형성하며, 여기서 경화된 모르타르는, 제1항의 방법에 의해 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 동일한 경화된 모르타르의 7-일 인장 강도보다 높은 7-일 인장 강도를 갖는 것인 방법.
- 제22항에 있어서, 습윤 모르타르가 경화되어 경화된 모르타르를 형성하며, 여기서 경화된 모르타르는, 제1항의 방법에 의해 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 동일한 경화된 모르타르의 24-시간 인장 강도보다 높은 24-시간 인장 강도를 갖는 것인 방법.
- 제22항에 있어서, 습윤 모르타르가 경화되어 경화된 모르타르를 형성하며, 여기서 경화된 모르타르는, 제1항의 방법에 의해 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 동일한 경화된 모르타르의 인장 강도보다 높은 인장 강도를 갖는 것인 방법.
- 제22항에 있어서, 습윤 모르타르가 경화되어 경화된 모르타르를 형성하며, 여기서 경화된 모르타르는, 제1항의 방법에 의해 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 동일한 경화된 모르타르의 응결 시간보다 적은 응결 시간을 갖는 것인 방법.
- 제22항에 있어서, 습윤 모르타르가 적어도, 제1항의 방법에 의해 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 모르타르의 시각적 오픈 시간만큼 긴 시각적 오픈 시간을 갖는 것인 방법.
- a) 시멘트 및 골재를 포함하는 제1 건조 혼합물을 코팅 물질로 적어도 부분적으로 코팅된 CaCl2 화합물을 포함하는 캡슐과 조합하여 제2 건조 혼합물을 형성하며; 여기서 CaCl2 화합물은 무수 CaCl2, CaCl2ㆍH2O, CaCl2ㆍ2H2O, CaCl2ㆍ4H2O, 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 화합물을 포함하고; 캡슐에 대해 평균, 약 70 중량% 이상의 CaCl2 화합물 표면이 코팅 물질에 의해 코팅된 것인 단계;
b) 제2 건조 혼합물에 물을 첨가하여 이로써 물-함유 혼합물을 형성하는 단계; 및
c) 물-함유 혼합물을 혼합하고, 이로써 전단력을 가해 캡슐의 코팅 물질을 파괴하여 CaCl2 화합물을 방출시키고 모르타르를 형성하며; 여기서 물이 CaCl2 화합물을 수화시켜 CaCl2 화합물 중의 CaCl2 1㎏ 당 적어도 약 50 kJ의 열 방출을 초래하고 이로써 모르타르의 온도를 올리는 것인 단계
를 포함하는 모르타르의 제조 방법. - 제28항에 있어서, CaCl2 화합물이 무수 CaCl2를 포함하는 것인 방법.
- 제28항에 있어서, 제1 건조 혼합물, 제2 건조 혼합물 및 물-함유 혼합물이 각각 15℃ 이하의 온도에 있는 것인 방법.
- 제28항에 있어서, 단계 b) 및 c)가 수행되는 주위 온도가 15℃ 이하인 방법.
- 제28항에 있어서, 모르타르 중 시멘트의 수화를 위한 시간 기간이 캡슐을 사용하여 제조되지 않은 동일한 모르타르 중 시멘트의 수화를 위한 시간 기간에 비해 줄어든 것인 방법.
- 제28항에 있어서, 캡슐의 평균 입자 크기가 5 ㎜ 이하인 방법.
- 제28항에 있어서, 코팅 물질이 소수성인 방법.
- 제28항에 있어서, 코팅 물질이 수소화 식물성 오일을 포함하는 것인 방법.
- 제28항에 있어서, 제2 건조 혼합물이 약 0.001 내지 약 10 중량%의 CaCl2 화합물을 포함하는 것인 방법.
- 제28항에 있어서, 모르타르가 경화되어 경화된 모르타르를 형성하며, 여기서 경화된 모르타르는, 캡슐을 사용하여 제조되지 않은 동일한 경화된 모르타르의 압축 강도보다 높은 압축 강도를 갖는 것인 방법.
- 제28항에 있어서, 모르타르가 경화되어 경화된 모르타르를 형성하며, 여기서 경화된 모르타르는, 캡슐을 사용하여 제조되지 않은 동일한 경화된 모르타르의 굽힘 강도보다 높은 굽힘 강도를 갖는 것인 방법.
- 제28항에 있어서, 모르타르가 경화되어 경화된 모르타르를 형성하며, 여기서 경화된 모르타르는, 캡슐을 사용하여 제조되지 않은 동일한 경화된 모르타르의 인장 강도보다 높은 인장 강도를 갖는 것인 방법.
- 제28항에 있어서, 모르타르가 15℃ 이하의 온도에서 경화되어 경화된 모르타르를 형성하며, 여기서 경화된 모르타르는, 캡슐을 사용하여 제조되지 않은 동일한 경화된 모르타르의 압축 강도보다 높은 압축 강도를 갖는 것인 방법.
- 제28항에 있어서, 모르타르가 15℃ 이하의 온도에서 경화되어 경화된 모르타르를 형성하며, 여기서 경화된 모르타르는, 캡슐을 사용하여 제조되지 않은 동일한 경화된 모르타르의 굽힘 강도보다 높은 굽힘 강도를 갖는 것인 방법.
- 제28항에 있어서, 모르타르가 15℃ 이하의 온도에서 경화되어 경화된 모르타르를 형성하며, 여기서 경화된 모르타르는, 캡슐을 사용하여 제조되지 않은 동일한 경화된 모르타르의 인장 강도보다 높은 인장 강도를 갖는 것인 방법.
- 제28항에 있어서, 제1 건조 혼합물이 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 추가로 포함하는 것인 방법.
- 제28항 내지 제43항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 건조 혼합물이 지연제 및 추가의 촉진제를 추가로 포함하는 것인 방법.
- 제12항에 있어서, 지연제를 추가로 포함하는 건조 혼합물 조성물.
- 제45항의 건조 혼합물 조성물을 물과 혼합하는 것을 포함하는 습윤 모르타르의 제조 방법.
- 제46항에 있어서, 습윤 모르타르가 경화되어 경화된 모르타르를 형성하며, 여기서 경화된 모르타르는, 제1항의 방법에 의해 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 동일한 경화된 모르타르의 7-일 인장 강도보다 높은 7-일 인장 강도를 갖는 것인 방법.
- 제46항에 있어서, 습윤 모르타르가 경화되어 경화된 모르타르를 형성하며, 여기서 경화된 모르타르는, 제1항의 방법에 의해 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 동일한 경화된 모르타르의 인장 강도보다 높은 인장 강도를 갖는 것인 방법.
- 제46항에 있어서, 습윤 모르타르가 경화되어 경화된 모르타르를 형성하며, 여기서 경화된 모르타르는, 제1항의 방법에 의해 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 동일한 경화된 모르타르의 응결 시간보다 적은 응결 시간을 갖는 것인 방법.
- 제46항에 있어서, 습윤 모르타르가 적어도, 제1항의 방법에 의해 제조된 알킬 히드록시알킬 셀룰로스 에테르를 사용하여 제조되지 않은 것 외에 다른 것은 동일한 모르타르의 시각적 오픈 시간만큼 긴 시각적 오픈 시간을 갖는 것인 방법.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102087251B1 (ko) * | 2019-05-29 | 2020-05-04 | 윤유현 | 초속경 시멘트 반응 유도제 조성물 및 이를 이용한 라텍스 개질 콘크리트 조성물 |
| KR102118024B1 (ko) * | 2019-12-17 | 2020-06-02 | 정한균 | 고내후성 개질 아스콘 조성물 |
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|---|---|---|---|---|
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| CN110566215B (zh) * | 2019-09-27 | 2020-12-01 | 中铁第四勘察设计院集团有限公司 | 一种盾构隧道速溶快凝型同步注浆方法 |
| CN114524632B (zh) * | 2022-04-22 | 2022-07-22 | 北京悦筑新天节能科技有限公司 | 轻质脱硫抹灰石膏及其助剂、制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2672937A (en) * | 1949-12-27 | 1954-03-23 | Phillips Petroleum Co | Process of drilling wells using retarded set cement and slurries thereof |
| JPH09249438A (ja) * | 1996-03-12 | 1997-09-22 | Shin Etsu Chem Co Ltd | セメント系押出成形用材料混和剤及びこれを用いたセメント系押出成形用材料の硬化方法 |
| EP1166866A2 (en) * | 2000-05-05 | 2002-01-02 | Halliburton Energy Services, Inc. | Encapsulated chemicals for use in controlled time release applications |
| WO2002094882A1 (en) * | 2001-05-21 | 2002-11-28 | Dow Global Technologies Inc. | Process for preparing alkyl hydroxyalkyl cellulose ethers |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3544556A (en) * | 1965-12-30 | 1970-12-01 | Kalle Ag | Process for the preparation of cellulose ethers |
| JPS5038782A (ko) * | 1973-08-10 | 1975-04-10 | ||
| DE3140813A1 (de) * | 1981-10-14 | 1983-04-21 | Wolff Walsrode Ag, 3030 Walsrode | Verfahren zur herstellung von celluloseethern |
| US4508883A (en) * | 1983-04-28 | 1985-04-02 | Atlantic Richfield Company | Alternating copolymer of brominated styrene and N-brominated phenyl maleimide |
| US4845207A (en) * | 1987-06-17 | 1989-07-04 | Aqualon Company | 3-alkoxy-2-hydroxypropylhydroxyethylcellulose and building composition containing the same |
| DE10013577A1 (de) * | 2000-03-18 | 2001-09-20 | Wolff Walsrode Ag | Verwendung von Polysacchariden oder Polysaccharidderivaten, die nach Vergelung und Heiß-Dampf-Mahltrocknung mittels Gas- oder Wasserdampftrocknung hergestellt wurden, in Baustoffgemischen |
| DE10038978A1 (de) * | 2000-08-10 | 2002-02-21 | Wolff Walsrode Ag | Verfahren zur Herstellung von Alkylhydroxyalkylcellulose |
| DE10135464A1 (de) * | 2001-07-20 | 2003-02-06 | Wolff Walsrode Ag | Verfahren zur Herstellung von Alkylhydroxyalkylcellulose |
| DE10332526A1 (de) | 2003-07-17 | 2005-02-10 | Wacker Polymer Systems Gmbh & Co. Kg | Redispersionspulver mit puzzolanischen Komponenten |
| DE102004019296B4 (de) * | 2004-04-21 | 2006-01-05 | Wolff Cellulosics Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von Methylhydroxyalkylcellulose |
| KR20090054212A (ko) * | 2007-11-26 | 2009-05-29 | 삼성정밀화학 주식회사 | 공정을 단순화한 셀룰로오스 에테르의 제조방법 |
| CN101468901B (zh) * | 2007-12-28 | 2012-09-05 | 同济大学 | 制备新型面层、底层粉刷材料的方法 |
| JP5575728B2 (ja) * | 2010-12-22 | 2014-08-20 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 改良された特性を有するセメント結合物品の押出しに好適なセルロースエーテル |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2672937A (en) * | 1949-12-27 | 1954-03-23 | Phillips Petroleum Co | Process of drilling wells using retarded set cement and slurries thereof |
| JPH09249438A (ja) * | 1996-03-12 | 1997-09-22 | Shin Etsu Chem Co Ltd | セメント系押出成形用材料混和剤及びこれを用いたセメント系押出成形用材料の硬化方法 |
| EP1166866A2 (en) * | 2000-05-05 | 2002-01-02 | Halliburton Energy Services, Inc. | Encapsulated chemicals for use in controlled time release applications |
| WO2002094882A1 (en) * | 2001-05-21 | 2002-11-28 | Dow Global Technologies Inc. | Process for preparing alkyl hydroxyalkyl cellulose ethers |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102087251B1 (ko) * | 2019-05-29 | 2020-05-04 | 윤유현 | 초속경 시멘트 반응 유도제 조성물 및 이를 이용한 라텍스 개질 콘크리트 조성물 |
| KR102118024B1 (ko) * | 2019-12-17 | 2020-06-02 | 정한균 | 고내후성 개질 아스콘 조성물 |
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