JP2002069544A - インジウムの回収方法 - Google Patents
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＩＴＯスパッタリングターゲットの製造時又
は使用後に発生する高純度酸化インジウム含有スクラッ
プからインジウムを効率良く回収する方法を提供する。 【解決手段】 ＩＴＯインジウム含有スクラップを塩酸
で溶解して塩化インジウム溶液とする工程、該塩化イン
ジウム溶液に水酸化ナトリウム水溶液を添加してスクラ
ップ中に含有する錫を水酸化錫として除去する工程、該
水酸化錫除去した後液から亜鉛によりインジウムを置
換、回収する工程からなることを特徴とするインジウム
の回収方法。
は使用後に発生する高純度酸化インジウム含有スクラッ
プからインジウムを効率良く回収する方法を提供する。 【解決手段】 ＩＴＯインジウム含有スクラップを塩酸
で溶解して塩化インジウム溶液とする工程、該塩化イン
ジウム溶液に水酸化ナトリウム水溶液を添加してスクラ
ップ中に含有する錫を水酸化錫として除去する工程、該
水酸化錫除去した後液から亜鉛によりインジウムを置
換、回収する工程からなることを特徴とするインジウム
の回収方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、インジウム−錫
酸化物（ＩＴＯ）スパッタリングターゲットの製造時又
は使用後に発生する高純度酸化インジウム含有スクラッ
プからインジウムを回収する方法に関する。
酸化物（ＩＴＯ）スパッタリングターゲットの製造時又
は使用後に発生する高純度酸化インジウム含有スクラッ
プからインジウムを回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、インジウム−錫酸化物（ＩＴＯ）
スパッタリングターゲットは液晶表示装置の透明導電性
薄膜やガスセンサーなどに広く使用されているが、多く
の場合スパッタリング法による薄膜形成手段を用いて基
板等の上に薄膜が形成されている。このスパッタリング
法による薄膜形成手段は優れた方法であるが、スパッタ
リングターゲットを用いて、例えば透明導電性薄膜を形
成していくと、該ターゲットは均一に消耗していく訳で
はない。このターゲットの一部の消耗が激しい部分を一
般にエロージョン部と呼んでいるが、このエロージョン
部の消耗が進行し、ターゲットを支持するバッキングプ
レートが剥き出しになる直前までスパッタリング操作を
続行する。そして、その後は新しいターゲットと交換し
ている。したがって、使用済みのスパッタリングターゲ
ットには多くの非エロージョン部、すなわち未使用のタ
ーゲット部分が残存することになり、これらは全てスク
ラップとなる。また、ＩＴＯスパッタリングターゲット
の製造時においても、研磨粉や切削粉からスクラップが
発生する。
スパッタリングターゲットは液晶表示装置の透明導電性
薄膜やガスセンサーなどに広く使用されているが、多く
の場合スパッタリング法による薄膜形成手段を用いて基
板等の上に薄膜が形成されている。このスパッタリング
法による薄膜形成手段は優れた方法であるが、スパッタ
リングターゲットを用いて、例えば透明導電性薄膜を形
成していくと、該ターゲットは均一に消耗していく訳で
はない。このターゲットの一部の消耗が激しい部分を一
般にエロージョン部と呼んでいるが、このエロージョン
部の消耗が進行し、ターゲットを支持するバッキングプ
レートが剥き出しになる直前までスパッタリング操作を
続行する。そして、その後は新しいターゲットと交換し
ている。したがって、使用済みのスパッタリングターゲ
ットには多くの非エロージョン部、すなわち未使用のタ
ーゲット部分が残存することになり、これらは全てスク
ラップとなる。また、ＩＴＯスパッタリングターゲット
の製造時においても、研磨粉や切削粉からスクラップが
発生する。
【０００３】ＩＴＯスパッタリングターゲット材料には
高純度材が使用されており、価格も高いので、一般にこ
のようなスクラップ材からインジウムを回収することが
行われている。このインジウム回収方法として、従来酸
溶解法、イオン交換法、溶媒抽出法などの湿式精製を組
み合わせた方法が用いられている。例えば、ＩＴＯスク
ラップを洗浄及び粉砕後、硝酸に溶解し、溶解液に硫化
水素を通して、亜鉛、錫、鉛、銅などの不純物を硫化物
として沈殿除去した後、これにアンモニアを加えて中和
し、水酸化インジウムとして回収する方法である。しか
し、この方法によって得られた水酸化インジウムはろ過
性が悪く操作に長時間を要し、Ｓｉ、Ａｌ等の不純物が
多く、また生成する水酸化インジウムはその中和条件及
び熟成条件等により、粒径や粒度分布が変動するため、
その後ＩＴＯターゲットを製造する際に、ＩＴＯターゲ
ットの特性を安定して維持できないという問題があっ
た。
高純度材が使用されており、価格も高いので、一般にこ
のようなスクラップ材からインジウムを回収することが
行われている。このインジウム回収方法として、従来酸
溶解法、イオン交換法、溶媒抽出法などの湿式精製を組
み合わせた方法が用いられている。例えば、ＩＴＯスク
ラップを洗浄及び粉砕後、硝酸に溶解し、溶解液に硫化
水素を通して、亜鉛、錫、鉛、銅などの不純物を硫化物
として沈殿除去した後、これにアンモニアを加えて中和
し、水酸化インジウムとして回収する方法である。しか
し、この方法によって得られた水酸化インジウムはろ過
性が悪く操作に長時間を要し、Ｓｉ、Ａｌ等の不純物が
多く、また生成する水酸化インジウムはその中和条件及
び熟成条件等により、粒径や粒度分布が変動するため、
その後ＩＴＯターゲットを製造する際に、ＩＴＯターゲ
ットの特性を安定して維持できないという問題があっ
た。
【０００４】このようなことから、本発明者は先に、Ｉ
ＴＯスクラップ等の酸化インジウムを含有する物質を、
予め７５０〜１２００°Ｃで還元性ガスにより還元して
金属インジウムとした後、該インジウムを電解精製する
インジウムの回収方法を提案した（特開平７−１４５４
３２号公報）。これによれば、高純度のインジウムを効
率良く安定して回収することが可能となった。しかし、
還元されたメタルはインジウム−錫合金となっている。
このインジウム−錫合金をアノードとしてインジウムを
電解精製すると、錫はアノードスライムとなって浴を懸
濁させ、精製されたはずのインジウム中に不純物して混
入するという問題があるのでさらに改善が必要であっ
た。
ＴＯスクラップ等の酸化インジウムを含有する物質を、
予め７５０〜１２００°Ｃで還元性ガスにより還元して
金属インジウムとした後、該インジウムを電解精製する
インジウムの回収方法を提案した（特開平７−１４５４
３２号公報）。これによれば、高純度のインジウムを効
率良く安定して回収することが可能となった。しかし、
還元されたメタルはインジウム−錫合金となっている。
このインジウム−錫合金をアノードとしてインジウムを
電解精製すると、錫はアノードスライムとなって浴を懸
濁させ、精製されたはずのインジウム中に不純物して混
入するという問題があるのでさらに改善が必要であっ
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
を解決するために、ＩＴＯスパッタリングターゲットの
製造時又は使用後に発生する高純度酸化インジウム含有
スクラップからインジウムを効率良く回収する方法を提
供することにある。
を解決するために、ＩＴＯスパッタリングターゲットの
製造時又は使用後に発生する高純度酸化インジウム含有
スクラップからインジウムを効率良く回収する方法を提
供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、 １． ＩＴＯインジウム含有スクラップを塩酸で溶解し
て塩化インジウム溶液とし、該溶液とする工程、該塩化
インジウム溶液に水酸化ナトリウム水溶液を添加してス
クラップ中に含有する錫を水酸化錫として除去する工
程、該水酸化錫を除去した後液から亜鉛によりインジウ
ムを置換、回収することを特徴とするインジウムの回収
方法 ２． 置換、回収したスポンジインジウムを固体の水酸
化ナトリウムと共に溶解して粗インジウムメタルを作製
した後、さらに該粗インジウムメタルを電解精製し、高
純度インジウムを得ることを特徴とするインジウムの回
収方法 ３． ＩＴＯインジウム含有スクラップを塩酸で溶解す
る際に、ＩＴＯインジウム含有スクラップ１００ｋｇに
対し、塩酸量を３００〜６００Ｌとし、溶解温度を１０
０〜１１０°Ｃとすることを特徴とする上記１又は２に
記載するインジウムの回収方法 ４． 水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨを１．５
〜２．０に調整し、スクラップ中に含有する錫を水酸化
錫として除去することを特徴とする上記１〜３のそれぞ
れに記載のインジウムの回収方法 ５． 塩化インジウム溶液のｐＨを１．５〜２．５に、
液温度を５〜５０°Ｃに調製することを特徴とする上記
１〜４のそれぞれに記載のインジウムの回収方法 ６． 塩化インジウム溶液のｐＨを１．７〜２．０に、
液温度を３０〜４０°Ｃに調製することを特徴とする上
記１〜４のそれぞれに記載のインジウムの回収方法 ７． 亜鉛板を用いてインジウムを置換、回収すること
を特徴とする上記１〜６のそれぞれに記載のインジウム
の回収方法 ８． 粗インジウムメタルをアノードとし、硫酸浴を用
いて、ｐＨ１．８〜２．０、電解精製液中の塩素イオン
濃度を２０〜３０ｇ／Ｌに調製し、電解精製することを
特徴とする上記１〜７のそれぞれに記載のインジウムの
回収方法 ９． 塩素イオン源として、塩酸又は塩化ナトリウム、
塩化カリウム等のアルカリ金属塩化物及び塩化インジウ
ムを使用することを特徴とする上記８に記載するインジ
ウムの回収方法 １０． 電解液中のインジウム濃度を４５〜５５ｇ／Ｌ
に調製することを特徴とする上記８又は９に記載するイ
ンジウムの回収方法 １１． 電解温度を２５〜５０°Ｃに調製することを特
徴とする上記８〜１０のそれぞれに記載するインジウム
の回収方法 を提供する。
て塩化インジウム溶液とし、該溶液とする工程、該塩化
インジウム溶液に水酸化ナトリウム水溶液を添加してス
クラップ中に含有する錫を水酸化錫として除去する工
程、該水酸化錫を除去した後液から亜鉛によりインジウ
ムを置換、回収することを特徴とするインジウムの回収
方法 ２． 置換、回収したスポンジインジウムを固体の水酸
化ナトリウムと共に溶解して粗インジウムメタルを作製
した後、さらに該粗インジウムメタルを電解精製し、高
純度インジウムを得ることを特徴とするインジウムの回
収方法 ３． ＩＴＯインジウム含有スクラップを塩酸で溶解す
る際に、ＩＴＯインジウム含有スクラップ１００ｋｇに
対し、塩酸量を３００〜６００Ｌとし、溶解温度を１０
０〜１１０°Ｃとすることを特徴とする上記１又は２に
記載するインジウムの回収方法 ４． 水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨを１．５
〜２．０に調整し、スクラップ中に含有する錫を水酸化
錫として除去することを特徴とする上記１〜３のそれぞ
れに記載のインジウムの回収方法 ５． 塩化インジウム溶液のｐＨを１．５〜２．５に、
液温度を５〜５０°Ｃに調製することを特徴とする上記
１〜４のそれぞれに記載のインジウムの回収方法 ６． 塩化インジウム溶液のｐＨを１．７〜２．０に、
液温度を３０〜４０°Ｃに調製することを特徴とする上
記１〜４のそれぞれに記載のインジウムの回収方法 ７． 亜鉛板を用いてインジウムを置換、回収すること
を特徴とする上記１〜６のそれぞれに記載のインジウム
の回収方法 ８． 粗インジウムメタルをアノードとし、硫酸浴を用
いて、ｐＨ１．８〜２．０、電解精製液中の塩素イオン
濃度を２０〜３０ｇ／Ｌに調製し、電解精製することを
特徴とする上記１〜７のそれぞれに記載のインジウムの
回収方法 ９． 塩素イオン源として、塩酸又は塩化ナトリウム、
塩化カリウム等のアルカリ金属塩化物及び塩化インジウ
ムを使用することを特徴とする上記８に記載するインジ
ウムの回収方法 １０． 電解液中のインジウム濃度を４５〜５５ｇ／Ｌ
に調製することを特徴とする上記８又は９に記載するイ
ンジウムの回収方法 １１． 電解温度を２５〜５０°Ｃに調製することを特
徴とする上記８〜１０のそれぞれに記載するインジウム
の回収方法 を提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明は、ＩＴＯターゲットの研
磨粉等のインジウム含有スクラップを塩酸で溶解する。
この場合、ＩＴＯインジウム含有スクラップ１００ｋｇ
に対して塩酸量を３００Ｌ〜６００Ｌとし、温度１００
〜１１０°Ｃで溶解する。この溶解温度は沸騰状態にあ
る。溶解時間は約３〜５時間程度であり、適宜調節す
る。塩酸量は３００Ｌ〜６００Ｌとする。３００Ｌは反
応当量であり、６００Ｌを超えて添加しても特に反応が
促進するわけではないので、無駄である。上記塩酸量に
調製し、かつ温度１００〜１１０°Ｃで溶解することに
より、未溶解残を極力少なくできる。次に、スクラップ
中の錫を水酸化錫として中和除去するため、水酸化ナト
リウム水溶液等を用いて、塩化インジウム溶液のｐＨ調
製を行い、塩化インジウム溶液のｐＨを１．５〜２．５
とする。水酸化ナトリウム水溶液以外に、水酸化カリウ
ムを使用することもできる。ｐＨを１．５〜２．５とす
る理由は、ｐＨが１．５未満であると錫の水酸化物は完
全に生成せず、また２．５を超えると水酸化インジウム
（Ｉｎ（ＯＨ）３）が生成して好ましくないからであ
る。好ましくは、塩化インジウム溶液のｐＨを１．７〜
２．０に調節する。
磨粉等のインジウム含有スクラップを塩酸で溶解する。
この場合、ＩＴＯインジウム含有スクラップ１００ｋｇ
に対して塩酸量を３００Ｌ〜６００Ｌとし、温度１００
〜１１０°Ｃで溶解する。この溶解温度は沸騰状態にあ
る。溶解時間は約３〜５時間程度であり、適宜調節す
る。塩酸量は３００Ｌ〜６００Ｌとする。３００Ｌは反
応当量であり、６００Ｌを超えて添加しても特に反応が
促進するわけではないので、無駄である。上記塩酸量に
調製し、かつ温度１００〜１１０°Ｃで溶解することに
より、未溶解残を極力少なくできる。次に、スクラップ
中の錫を水酸化錫として中和除去するため、水酸化ナト
リウム水溶液等を用いて、塩化インジウム溶液のｐＨ調
製を行い、塩化インジウム溶液のｐＨを１．５〜２．５
とする。水酸化ナトリウム水溶液以外に、水酸化カリウ
ムを使用することもできる。ｐＨを１．５〜２．５とす
る理由は、ｐＨが１．５未満であると錫の水酸化物は完
全に生成せず、また２．５を超えると水酸化インジウム
（Ｉｎ（ＯＨ）３）が生成して好ましくないからであ
る。好ましくは、塩化インジウム溶液のｐＨを１．７〜
２．０に調節する。
【０００８】次に、この水酸化錫を濾過除去する。これ
を亜鉛による置換用原料とする。この時の塩化インジウ
ム溶液の液温度を５〜５０°Ｃに調整する。塩化インジ
ウム溶液の液温度を５〜５０°Ｃに調整する理由は、５
°Ｃ未満では反応が遅く、また５０°Ｃを超えると水分
蒸発量が増大して液濃度が不安定になり効率的な反応を
行うことができないからである。好ましくは塩化インジ
ウム溶液の液温度を３０〜４０°Ｃに調整する。塩化イ
ンジウム溶液を亜鉛板等を使用してインジウムを置換す
る。この場合、約１６時間放置して置くだけでよい。
を亜鉛による置換用原料とする。この時の塩化インジウ
ム溶液の液温度を５〜５０°Ｃに調整する。塩化インジ
ウム溶液の液温度を５〜５０°Ｃに調整する理由は、５
°Ｃ未満では反応が遅く、また５０°Ｃを超えると水分
蒸発量が増大して液濃度が不安定になり効率的な反応を
行うことができないからである。好ましくは塩化インジ
ウム溶液の液温度を３０〜４０°Ｃに調整する。塩化イ
ンジウム溶液を亜鉛板等を使用してインジウムを置換す
る。この場合、約１６時間放置して置くだけでよい。
【０００９】置換後、固液分離、水洗、乾燥し、スポン
ジインジウムを得る。さらに、この回収したスポンジイ
ンジウムを固体の水酸化ナトリウムと共に溶融して粗イ
ンジウムメタルを作製する。次に、このインジウムメタ
ルを溶解、鋳造して電解精製用のアノードとする。さら
に、このインジウムメタルアノードについて、硫酸浴を
用い、ｐＨ１．８〜２．０、該塩素イオン濃度を２０〜
３５ｇ／Ｌに調整し、電解精製して高純度インジウムを
回収する。前記塩素イオン源として、塩酸又は塩化ナト
リウム、塩化カリウム等のアルカリ金属塩化物及び塩化
インジウムを使用することができる。インジウムの電解
精製の際に、電解精製液中に塩素イオンを入れるのは、
樹枝状電着物（デンドライト）の生成を防止し、この結
果電極間のショートを抑制して、電解精製によるインジ
ウムの回収における電流効率の低下を効果的に防止する
ことができるからである。また電解温度を２５〜５０°
Ｃに調整し、電解液中のインジウム濃度を４５〜５５ｇ
／Ｌに調製するのが望ましい。このように、電解温度を
２５〜５０°Ｃに調整し、電解液中のインジウム濃度を
４５〜５５ｇ／Ｌに調製するのは、４５ｇ／Ｌ未満では
電流効率が悪くなり、水素の発生が多くなるので好まし
くないからである。また、５５ｇ／Ｌを超えても電解に
は特に問題ないが、系内残が増加するという問題がある
ので、５５ｇ／Ｌ以下とすることが望ましい。
ジインジウムを得る。さらに、この回収したスポンジイ
ンジウムを固体の水酸化ナトリウムと共に溶融して粗イ
ンジウムメタルを作製する。次に、このインジウムメタ
ルを溶解、鋳造して電解精製用のアノードとする。さら
に、このインジウムメタルアノードについて、硫酸浴を
用い、ｐＨ１．８〜２．０、該塩素イオン濃度を２０〜
３５ｇ／Ｌに調整し、電解精製して高純度インジウムを
回収する。前記塩素イオン源として、塩酸又は塩化ナト
リウム、塩化カリウム等のアルカリ金属塩化物及び塩化
インジウムを使用することができる。インジウムの電解
精製の際に、電解精製液中に塩素イオンを入れるのは、
樹枝状電着物（デンドライト）の生成を防止し、この結
果電極間のショートを抑制して、電解精製によるインジ
ウムの回収における電流効率の低下を効果的に防止する
ことができるからである。また電解温度を２５〜５０°
Ｃに調整し、電解液中のインジウム濃度を４５〜５５ｇ
／Ｌに調製するのが望ましい。このように、電解温度を
２５〜５０°Ｃに調整し、電解液中のインジウム濃度を
４５〜５５ｇ／Ｌに調製するのは、４５ｇ／Ｌ未満では
電流効率が悪くなり、水素の発生が多くなるので好まし
くないからである。また、５５ｇ／Ｌを超えても電解に
は特に問題ないが、系内残が増加するという問題がある
ので、５５ｇ／Ｌ以下とすることが望ましい。
【００１０】電解装置として特別なものは必要としな
い。例えば精製するインジウムをアノードとし、カソー
ド母板としてチタン板等を用いて電解すれば良い。アノ
ード中の不純物の内インジウムより貴なもの、例えば錫
などはスライムとなって沈殿し、インジウムより卑なも
のは電解液中に溶解し、カソードには析出してこない。
この場合、析出物へのスライムの混入を避けるためアノ
ードとカソードの間に隔膜を設けるのが望ましい。電解
液中に、にかわ、ゼラチン、ＰＥＧ等の界面活性剤を添
加して、さらに樹枝状析出物の量を低下させることがで
きる。電解液のＰＨは１．０〜２．０に調整するのが良
い。ＰＨが１．０未満であると水素の発生が多くなり、
電流効率が低下するため好ましくない。また、ＰＨが
２．０を超えるとインジウムが水酸化物を作り沈殿する
ので好ましくない。より好適な範囲はＰＨ１．５〜１．
８である。
い。例えば精製するインジウムをアノードとし、カソー
ド母板としてチタン板等を用いて電解すれば良い。アノ
ード中の不純物の内インジウムより貴なもの、例えば錫
などはスライムとなって沈殿し、インジウムより卑なも
のは電解液中に溶解し、カソードには析出してこない。
この場合、析出物へのスライムの混入を避けるためアノ
ードとカソードの間に隔膜を設けるのが望ましい。電解
液中に、にかわ、ゼラチン、ＰＥＧ等の界面活性剤を添
加して、さらに樹枝状析出物の量を低下させることがで
きる。電解液のＰＨは１．０〜２．０に調整するのが良
い。ＰＨが１．０未満であると水素の発生が多くなり、
電流効率が低下するため好ましくない。また、ＰＨが
２．０を超えるとインジウムが水酸化物を作り沈殿する
ので好ましくない。より好適な範囲はＰＨ１．５〜１．
８である。
【００１１】電流密度は０．１〜２．０Ａ／ｄｍ２に調
整することが望ましい。電流密度が０．１Ａ／ｄｍ２未
満であると、生産効率が落ちる。また、逆に電流密度が
２．０Ａ／ｄｍ２を超えると、水素ガス発生が多くなり
電着せず好ましくない。また、電解温度は１０〜７５°
Ｃに調整して電解することが望ましい。電解温度１０°
Ｃ未満であると電流効率が低下し好ましくない。逆に電
解温度が７５°Ｃを超えると電解液の蒸発が多くなり、
電解液中のインジウム濃度が変動するため好ましくな
い。より好ましい電解温度は２５〜５０°Ｃである。以
上の電解条件により、ショートの原因となる樹枝状の析
出を防止することができ、それによって電流効率の低下
を防止し、かつ電解精製により効率よくインジウムを回
収することができる。
整することが望ましい。電流密度が０．１Ａ／ｄｍ２未
満であると、生産効率が落ちる。また、逆に電流密度が
２．０Ａ／ｄｍ２を超えると、水素ガス発生が多くなり
電着せず好ましくない。また、電解温度は１０〜７５°
Ｃに調整して電解することが望ましい。電解温度１０°
Ｃ未満であると電流効率が低下し好ましくない。逆に電
解温度が７５°Ｃを超えると電解液の蒸発が多くなり、
電解液中のインジウム濃度が変動するため好ましくな
い。より好ましい電解温度は２５〜５０°Ｃである。以
上の電解条件により、ショートの原因となる樹枝状の析
出を防止することができ、それによって電流効率の低下
を防止し、かつ電解精製により効率よくインジウムを回
収することができる。
【００１２】
【実施例】次に、実施例について説明する。なお、本実
施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこ
れらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本
発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むもの
である。ＩＴＯインジウム含有スクラップ原料として、
酸化インジウム−酸化錫（ＩＴＯスクラップ）２ｋｇを
使用した。このスクラップ中、Ｉｎは７３．６ｗｔ％、
Ｓｎは８．６ｗｔ％であった。このスクラップ原料に、
濃塩酸を１０リットル添加し、１１０°Ｃで４時間加熱
した。液は沸騰状態にあった。溶解後、約６リットルと
なった液に、６．５Ｎ水酸化ナトリウム３．４リットル
を添加し、ｐＨ２．０まで中和し水酸化錫を生成させ
た。
施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこ
れらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本
発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むもの
である。ＩＴＯインジウム含有スクラップ原料として、
酸化インジウム−酸化錫（ＩＴＯスクラップ）２ｋｇを
使用した。このスクラップ中、Ｉｎは７３．６ｗｔ％、
Ｓｎは８．６ｗｔ％であった。このスクラップ原料に、
濃塩酸を１０リットル添加し、１１０°Ｃで４時間加熱
した。液は沸騰状態にあった。溶解後、約６リットルと
なった液に、６．５Ｎ水酸化ナトリウム３．４リットル
を添加し、ｐＨ２．０まで中和し水酸化錫を生成させ
た。
【００１３】次に、これを濾過し、残渣（水酸化錫）は
スクラップとし、濾液約１０リットルを入手した。これ
に水２０リットルを加え、還元液約３０リットルに調整
した。この時のＩｎ濃度は４８．６ｇ／Ｌであった。こ
の還元液に１２ｃｍ×１５ｃｍの亜鉛板１１枚を浸漬
し、１６時間放置した。この時の亜鉛板の面積は３９６
０ｃｍ２であった。この後、固液分離した。この時の廃
液中にはＺｎ４６．２ｇ／Ｌ、Ｉｎ０．２ｇ／Ｌが含ま
れていた。これを水洗、乾燥した。Ｉｎ中のＺｎ品位は
４６０ｐｐｍであった。これを溶解し鋳造して電解精製
用アノード１４２１ｇが得られた。次に、硫酸浴中で電
解精製を行った。電解条件は次の通りである。 ｐＨ１．８〜２．０ 塩素２０〜３０ｇ／Ｌ Ｉｎ濃度４５〜５５ｇ／Ｌ 温度４０°Ｃ これによって、得られた精製インジウムの錫品位は＜１
０ｐｐｍ（重量）であった。以上から、酸化インジウム
−酸化錫（ＩＴＯ）スクラップの不純物としての大半を
占める錫を除去することが可能であり、純度の高いイン
ジウムを回収することができた。
スクラップとし、濾液約１０リットルを入手した。これ
に水２０リットルを加え、還元液約３０リットルに調整
した。この時のＩｎ濃度は４８．６ｇ／Ｌであった。こ
の還元液に１２ｃｍ×１５ｃｍの亜鉛板１１枚を浸漬
し、１６時間放置した。この時の亜鉛板の面積は３９６
０ｃｍ２であった。この後、固液分離した。この時の廃
液中にはＺｎ４６．２ｇ／Ｌ、Ｉｎ０．２ｇ／Ｌが含ま
れていた。これを水洗、乾燥した。Ｉｎ中のＺｎ品位は
４６０ｐｐｍであった。これを溶解し鋳造して電解精製
用アノード１４２１ｇが得られた。次に、硫酸浴中で電
解精製を行った。電解条件は次の通りである。 ｐＨ１．８〜２．０ 塩素２０〜３０ｇ／Ｌ Ｉｎ濃度４５〜５５ｇ／Ｌ 温度４０°Ｃ これによって、得られた精製インジウムの錫品位は＜１
０ｐｐｍ（重量）であった。以上から、酸化インジウム
−酸化錫（ＩＴＯ）スクラップの不純物としての大半を
占める錫を除去することが可能であり、純度の高いイン
ジウムを回収することができた。
【００１４】
【発明の効果】本発明は、ＩＴＯスパッタリングターゲ
ットの製造時又は使用後に発生する高純度酸化インジウ
ム含有スクラップからインジウムを能率良く回収するこ
とができるという優れた効果を有する。
ットの製造時又は使用後に発生する高純度酸化インジウ
ム含有スクラップからインジウムを能率良く回収するこ
とができるという優れた効果を有する。
【図１】インジウムの回収工程図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｂ 7/00 Ｃ２２Ｂ 3/00 Ａ Ｃ２５Ｃ 1/22 Ｕ 7/06 ３０１ Ｑ // Ｃ２２Ｂ 25/00 25/04 Ｆターム(参考） 4K001 AA15 AA24 BA22 DA14 DB04 DB18 DB21 DB23 4K058 AA23 BA07 BB03 CA04 CA05 CA13 CA17 EB16 EC04
Claims (11)
- 【請求項１】 ＩＴＯインジウム含有スクラップを塩酸
で溶解して塩化インジウム溶液とする工程、該塩化イン
ジウム溶液に水酸化ナトリウム水溶液を添加してスクラ
ップ中に含有する錫を水酸化錫として除去する工程、該
水酸化錫を除去した後液から亜鉛によりインジウムを置
換、回収する工程からなることを特徴とするインジウム
の回収方法。 - 【請求項２】 置換回収したスポンジインジウムを固体
の水酸化ナトリウムと共に溶解して粗インジウムメタル
を作製した後、さらに該粗インジウムメタルを電解精製
し、高純度インジウムを得ることを特徴とする請求項１
記載のインジウムの回収方法。 - 【請求項３】 ＩＴＯインジウム含有スクラップを塩酸
で溶解する際に、ＩＴＯインジウム含有スクラップ１０
０ｋｇに対し、塩酸量を３００〜６００Ｌとし、溶解温
度を１００〜１１０°Ｃとすることを特徴とする請求項
１又は２に記載するインジウムの回収方法。 - 【請求項４】 水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨ
を１．５〜２．０に調整し、スクラップ中に含有する錫
を水酸化錫として除去することを特徴とする請求項１〜
３のそれぞれに記載のインジウムの回収方法。 - 【請求項５】 塩化インジウム溶液のｐＨを１．５〜
２．５に、液温度を５〜５０°Ｃに調製することを特徴
とする請求項１〜４のそれぞれに記載のインジウムの回
収方法。 - 【請求項６】 塩化インジウム溶液のｐＨを１．７〜
２．０に、液温度を３０〜４０°Ｃに調製することを特
徴とする請求項１〜４のそれぞれに記載のインジウムの
回収方法。 - 【請求項７】 亜鉛板を用いてインジウムを置換、回収
することを特徴とする請求項１〜６のそれぞれに記載の
インジウムの回収方法。 - 【請求項８】 粗インジウムメタルをアノードとし、硫
酸浴を用いて、ｐＨ１．８〜２．０、電解精製液中の塩
素イオン濃度を２０〜３０ｇ／Ｌに調製し、電解精製す
ることを特徴とする請求項１〜７のそれぞれに記載のイ
ンジウムの回収方法。 - 【請求項９】 塩素イオン源として、塩酸又は塩化ナト
リウム、塩化カリウム等のアルカリ金属塩化物及び塩化
インジウムを使用することを特徴とする請求項８に記載
するインジウムの回収方法。 - 【請求項１０】 電解液中のインジウム濃度を４５〜５
５ｇ／Ｌに調製することを特徴とする請求項８又は９に
記載するインジウムの回収方法。 - 【請求項１１】 電解温度を２５〜５０°Ｃに調製する
ことを特徴とする請求項８〜１０のそれぞれに記載する
インジウムの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000256759A JP4549501B2 (ja) | 2000-08-28 | 2000-08-28 | インジウムの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000256759A JP4549501B2 (ja) | 2000-08-28 | 2000-08-28 | インジウムの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002069544A true JP2002069544A (ja) | 2002-03-08 |
| JP4549501B2 JP4549501B2 (ja) | 2010-09-22 |
Family
ID=18745321
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000256759A Expired - Lifetime JP4549501B2 (ja) | 2000-08-28 | 2000-08-28 | インジウムの回収方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4549501B2 (ja) |
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