FR2741363A1 - Procede et four d'activation d'une nappe textile tissee ou non tissee a base de fils continus ou de fils de fibres carbonees - Google Patents

Abstract

- Traitement thermique de nappes fibreuses. - Le four est caractérisé en ce que - l'enceinte d'activation est établie horizontalement - l'enceinte définit au moins une zone de traitement thermique (16) et, de part et d'autre de cette dernière, une zone (161 ) de montée en température et une zone (162 ) d'abaissement de température - les sections d'entrée et de sortie sont équipées de boîtes ou sas (51) et (52) liés à des moyens de refroidissement et d'aspiration (761 ) et (762 ). - Application aux nappes à base de fibres carbonées.

Description

La présente invention est relative au domaine des nappes fibreuses à base

de fils carbonés et qui sont utilisées pour la constitution d'éléments de filtration dans de nombreuses applications parmi lesquelles il est possible de citer les techniques de climatisation, les installations de traitement à base de solvants, les milieux pollués à base de produits chimiques, etc. L'invention concerne plus particulièrement mais non exclusivement les nappes susceptibles de faire l'objet de procédés de traitement de régénération après

saturation, notamment par adsorption ou désorption.

Le principe d'activation de telles nappes à base de fibres ou fils carbonés

consiste à soumettre ces fibres ou fils à une oxydation pour accroître les micro-

porosités de surface de facçon à développer une surface spécifique propice à la rétention de molécules. Une telle surface offre ainsi de nombreux sites de fixation qui définissent le pouvoir de rétention et donc de filtration d'une nappe fibreuse interposée, en tant qu'écran de passage obligé, entre deux milieux différents entre lesquels circule, dans un sens, dans un autre, ou dans les deux, un fluide liquide ou

gazeux véhiculant les molécules polluantes qu'il convient de retenir.

Une telle technique peut être considérée comme connue dans son principe et applicable aux nappes textiles, tissées ou non tissées à base, sinon totalement

constituées, de fils continus ou de filés de fibres carbonés.

La technique antérieure dans ce domaine a connu un certain nombre de

propositions pouvant être classées en deux familles.

La première correspond à celle pouvant être qualifiée de "procédé discontinu"

tel qu'il peut être illustré par le brevet GB I 570 177.

La seconde correspond à une technique de traitement "dit en continu" et se

trouve illustrée par le brevet GB 1 310 011.

L'objet de l'invention concerne spécifiquement la technique d'activation

correspondant à la seconde famille.

Dans le traitement d'activation en continu, le brevet anglais ci-dessus préconise de disposer, face à face, dans une enceinte, des moyens de chauffage s'élevant verticalement et délimitant entre eux un couloir de circulation pour le défilement de bas en haut d'une nappe fibreuse qui est ainsi soumise, sur ses deux faces, à l'action des éléments chauffants. A partir de la base de l'enceinte, il est prévu une buse de distribution ou d'alimentation pour un fluide gazeux oxydant qui en conséquence occupe le couloir

de circulation de la nappe.

Sur la base d'une telle proposition qui remonte déjà à quelques décennies, il était escompté une activation susceptible de donner satisfaction pour la mise en

oeuvre visée.

En réalité, une telle façon de procéder ne semble pas pouvoir conduire à des

résultats satisfaisants et reproductibles pour un certain nombre de raisons.

Tout d'abord, la disposition verticale ne peut pas être considérée comme fournissant une répartition homogène du fluide gazeux oxydant qui est soumis à un régime ascensionnel de type turbulent en raison, principalement, de la chaleur dégagée par les éléments chauffants et du courant ascensionnel thermique qui

s'établit dans le couloir de circulation.

Ainsi, l'action d'un tel fluide oxydant ne peut pas être considérée comme portée de façon suffisamment homogène entre la partie basse et la partie haute de la nappe dont les fibres connaissent inévitablement des différences de température non négligeables. Par ailleurs, dans la disposition préconisée, il n'existe pas à proprement parler de volume de confinement pour le fluide gazeux oxydant dont il n'est pas bien possible de maîtriser le courant ascensionnel en relation avec le déplacement vertical

ascendant de la nappe devant être traitée.

Les dispositions structurelles qui sont enseignées visent, selon le brevet anglais, à disposer dans l'enceinte les mandrins de bobines débitrices et de bobines réceptrices, ce qui pose un problème d'accès nécessaire avec ouverture obligée de

l'enceinte.

Compte tenu de la nature des fluides gazeux oxydants et des réactions internes qui se produisent lors de l'activation, il est donc nécessaire de prendre, préalablement à l'ouverture de l'enceinte, des dispositions importantes pour éviter toutes fuites de molécules gazeuses susceptibles de porter préjudice à

l'environnement et au personnel chargé de la conduite d'une telle installation.

Dans cette technique, il est aussi important, compte tenu de l'implantation générale retenue, de prévoir des inflexions de cheminement pour ne faire progresser verticalement que la partie de la nappe s'étendant entre les organes chauffants. Des rouleaux ou organes analogues de renvoi et d'inflexion sont donc nécessaires et viennent imposer des contraintes mécaniques aux fibres en pré et post traitement, sans qu'une stabilisation convenable de la température moyenne ait pu être apportée, soit par montée en température progressive préalablement à l'activation, soit par

abaissement de cette température à la sortie des éléments chauffants.

L'objet de la présente invention est de remédier aux inconvénients cidessus en proposant un nouveau procédé et un nouveau four d'activation permettant de mettre en oeuvre une technique de traitement de type continu, favorable au déroulement d'un traitement d'activation fournissant aux fibres carbonées une grande surface spécifique homogène conférant aux nappes traitées et activées, des caractéristiques

de rétention importantes et reproductibles.

L'objet de l'invention vise à atteindre les résultats ci-dessus en offrant des caractéristiques de sécurité élevées pour le personnel chargé de la conduite du

procédé, de l'entretien et de la mise en oeuvre du four d'activation.

Pour atteindre l'objectif ci-dessus, le procédé d'activation d'une nappe fibreuse, à base de fils ou fibres carbonés, est caractérisé en ce qu'il consiste à - définir dans un four au moins une zone horizontale de traitement thermique dans laquelle on fait régner une température régulière et

homogène comprise entre 800 et 1000'C.

- faire défiler horizontalement la nappe dans le four pour lui faire traverser la zone de traitement à une vitesse linéaire comprise de préférence entre 1 et 5 cm/mn par mètre utile de ladite zone - entretenir dans au moins ladite zone un débit constant d'un fluide gazeux oxydant, régulièrement distribué à une pression voisine de la

pression atmosphérique.

L'invention a encore pour objet un four d'activation d'une nappe à base de fibres carbonées du type comprenant une enceinte d'activation renfermant des moyens de chauffage et possédant une section d'entrée et une section de sortie pour le défilement d'une nappe fibreuse continue amenée à traverser l'enceinte et des moyens pour diffuser dans ladite enceinte un fluide gazeux oxydant, un tel four étant caractérisé en ce que l'enceinte de chauffage est établie horizontalement - l'enceinte de chauffage définit au moins une zone de traitement thermique et, de part et d'autre de cette dernière, une zone de montée en température et une zone d'abaissement de température - les sections d'entrée et de sortie sont équipées de boîtes ou sas liés à

des moyens de refroidissement et d'aspiration.

Diverses autres caractéristiques ressortent de la description faite cidessous en

référence aux dessins annexés qui montrent, à titre d'exemples non limitatifs, des

formes de réalisation de l'objet de l'invention.

La fig. 1 est une élévation schématique d'une installation pour la mise en

oeuvre du procédé.

La fig. 2 est une coupe-élévation illustrant, à plus grande échelle et de façon

schématique, certaines dispositions de l'invention.

La fig. 3 est une coupe transversale prise selon la ligne II-HI de la fig. 2.

La fig. 4 est une vue en plan correspondant à la ligne IV-IV de la fig. 2.

La fig. 5 est une coupe prise, à échelle différente, selon la ligne V-V de la

fig. 4.

La fig. 6 est une coupe transversale prise selon la ligne brisée VI-VI de la

fig. 5.

La fig. 7 est une coupe-élévation partielle montrant, à plus grande échelle, un

détail de réalisation d'un élément de l'invention.

La fig. 1 montre, de façon schématique, une installation pour la mise en oeuvre du procédé d'activation selon l'invention. Une telle installation comprend un bâti 1 dont les extrémités portent un poste 2 d'alimentation d'une nappe fibreuse 3 et un poste 4 de reprise de ladite nappe après traitement. Par nappe fibreuse, il convient de considérer toute nappe textile tissée ou non tissée réalisée à base de fils

continus ou non ou de filés de fibres carbonés par un traitement antérieur approprié.

Le poste 2 est constitué par un dérouleur 5 d'une bobine 6 montée libre de tourner sur des paliers 7. Le poste 4 est constitué par un enrouleur 8 qui est formé par au moins une bobine 9 également montée libre de tourner sur des paliers 10, mais aussi associée à un moteur non représenté d'entraînement en rotation par exemple dans le

sens de la flèche f.

Les paliers 7 et 10 définissent pour les bobines deux axes parallèles entre eux et qui sont horizontaux et perpendiculaires à un plan de cheminement de la nappe 3

dans le sens de la flèche f2 selon une direction horizontale.

Le procédé selon l'invention fait intervenir un four 15 porté par le bâti 1 pour être disposé entre les postes 2 et 4. Le four 15 définit au moins une zone horizontale de traitement thermique 16 associée à des moyens de chauffage 17 avantageusement constitués par des résistances électriques disposées et réparties spatialement, pour soit entourer la zone 16, soit s'étendre parallèlement au plan horizontal P- P' que définit

cette demrnière, en étant situées alors de part et d'autre de ce plan.

Dans une forme de réalisation avantageuse mise en évidence par les fig. 2 et 3, les résistances 17 sont disposées dans une enceinte 18 associée à des moyens

d'isolation thermique 18a et portée par une carcasse 19 qui est montée sur le bâti 1.

L'enceinte 18 définit une voie de passage, de cheminement ou de circulation établie horizontalement, passant par la zone horizontale de traitement thermique 16 et délimitant ou définissant le plan de déplacement P-P' qui est assimilé à la nappe 3

en cours de traitement d'activation.

Les éléments ou moyens de chauffage 17 sont organisés ou implantés de manière à faire régner dans la zone horizontale 16 de traitement thermique une température homogène comprise entre 800 et 1000 C et de préférence entre 850 et

950 C.

Selon le procédé de l'invention, les moyens d'isolation thermique sont également prévus au droit des parois de l'enceinte traversées par la voie de passage pour définir une zone 16, de montée en température et une zone 162 d'abaissement de température pour la nappe 3. Les zones 16, et 162 sont établies de manière à être placées, pour la première, entre une section d'entrée 21 et la zone 16 et pour la seconde entre cette dernière et une section de sortie 22 Les moyens d'isolation thermique et/ou l'architecture du four sont aussi choisis pour que dans la zone 16 de traitement thermique un écart de température en tout point soit limité à une valeur maximale voisine de 2 'C. Par limitation en tout point, il convient de considérer de façon priviligiée un écart pris transversalement à la

flèche f2.

Selon une disposition constructive du four conforme à l'invention, la zone horizontale de traitement thermique, de même que les zones de montée et d'abaissement de température sont matérialisées à l'intérieur de l'enceinte par un moufle 30 qui est constitué sous la forme d'un tunnel ou d'un caisson de faible hauteur, s'étendant horizontalement à l'intérieur de l'enceinte 18 dans le plan P-P', en étant porté par la carcasse 19 de manière à s'étendre entre les sections d'entrée 21 et de sortie 22 de cette dernière. Avec une telle disposition, l'exigence d'écart thermique limité, comme dit ci-dessus, peut être respectée en adoptant pour l'enceinte une mesure transversale telle que la distance entre la paroi latérale et le côté correspondant du moufle soit au moins égale au quart de la largeur du moufle

et de préférence égale au tiers.

Le moufle 30 est encastré par sa partie terminale d'entrée 31 au niveau de la section d'entrée 21 et se trouve porté, avec possibilité de glissement, par sa partie terminale de sortie 32 au droit de la section de sortie 22. Le moufle 30 est monté avec possibilité de glissement sur des supports 33 réglables en hauteur s'élevant à l'intérieur de l'enceinte 18 à partir de la structure basse de la carcasse 19. Le moufle 30 est par ailleurs suspendu par sa partie médiane, avec possibilité de glissement, à un portique 34 interne à l'enceinte et s'élevant verticalement également à partir de

la structure basse de la carcasse 19.

Des capteurs de position C sont établis sur toute la longueur du moufle 30 en relation avec la partie supérieure de ce dernier, de manière à pouvoir apprécier, soit les déformations, soit les déplacements provoqués par les montées en température,

de façon à asservir le réglage des supports de pose 33 et de la potence 34.

Le moufle 30 est réalisé de façon particulière, tel que cela ressort des fig. 4 à 6, de manière à pouvoir supporter les effets de la chaleur interne à l'enceinte 18, sans subir de déformations notables susceptibles de gêner le libre défilement de la nappe 3. Le moufle 30 est aussi réalisé pour délimiter un volume de traitement de capacité aussi réduite que possible pour définir une cavité de confinement pour un

fluide gazeux d'oxydation, comme cela ressort de ce qui suit.

Pour concilier ces impératifs avec la nécessité d'établissement du moufle sur une longueur relativement importante, par exemple de l'ordre de 3 à 4 mètres plus favorable à un procédé d'activation homogène de la nappe fibreuse, il est préconisé, au sens de l'invention, de réaliser le moufle 30 à partir de deux plaques 35 et 36 superposées, présentant des ondulations de même pas et de même amplitude qui s'étendent dans la direction de la flèche f2 et qui sont en exacte superposition, de manière à définir entre elles un intervalle de hauteur constante. Les parois 35 et 36 constituent, en quelque sorte, respectivement le dessus et le dessous du moufle et sont reliées à leurs extrémités transversales par deux brides 37 et 38 délimitant deux guichets de passage 39 et 40. Les parois 35 et 36 sont également liées latéralement par deux longerons 41 et 42, de préférence de forme tubulaire ou en caisson fermé, qui peuvent être utilisés pour abriter des lignes fluides quelconques telles que 43 illustrées en traits mixtes à la fig. 6 ou encore des lignes telles que 44 pareillement illustrées et susceptibles de déboucher de place en place à l'intérieur du moufle de manière à permettre des prélèvements de mesure du milieu de traitement qui s'établit

à l'intérieur du moufle lors du déroulement de procédé d'activation de la nappe 3.

L'architecture constructive adoptée pour la réalisation du moufle, telle qu'elle est décrite ci-dessus, met en évidence une recherche de résistance à la déformation sous l'effet de la température. C'est la raison pour laquelle les parois 35 et 36 comportent des ondulations qui ont un effet de raidissement. Il en est de même pour les brides

transversales 37 et 38 et pour les longerons 41 et 42.

Pour conférer encore de meilleures caractéristiques de résistance à la déformation, il est prévu supplémentairement de raidir transversalement les parois 35 et 36 par l'intermédiaire de barrettes externes 45 et 46 qui sont soudées sur les sommets des ondulations et par l'intermédiaire de barrettes internes 47 et 48 qui sont soudées sur les sommets internes des ondulations en considération du volume de confinement du moufle. Les barrettes internes 47 et 48 peuvent, de façon supplémentaire, être liées au ventre des ondulations par des goussets de calage 49

et 50, tel que cela ressort des fig. 5 et 6.

La présence des barrettes internes 47 et 48 a pour effet de déterminer la section droite transversale utile pour le passage de la nappe 3 qui trouve un plan d'appui, de glissement et de support correspondant au plan P-P', matérialisé par le dessus des

barrettes 48.

De préférence, les barrettes intérieures et extérieures de la paroi 35 et de la paroi 36 sont, pour chaque paroi, disposées dans un même plan transversal en étant liées par ailleurs comme cela ressort de la fig. 6, plus particulièrement aux caissons ou longerons 41 et 42 de manière à constituer en quelque sorte et de place en place pour chacune des parois des sortes de frettes ou ceintures transversales. Il est par contre prévu de décaler les plans de ces ceintures ou frettes de l'une à l'autre des

parois 35 et 36, comme cela ressort de la fig. 5.

Le moufle 30 est complété par deux boîtes ou sas respectivement d'entrée 51 et de sortie 52 qui, comme cela apparaît à la fig. 7, sont réalisés de sensiblement même façon que le moufle en comportant chacun une bride 53 et 54 de liaison respectivement avec les brides 37 et 38. Les brides 53 et 54 délimitent des guichets 55 et 56 qui sont placés en coîncidence des guichets 39 et 40 pour le passage de la nappe 3, telle que représentée en traits mixtes. Les boîtes 51 et 52 comportent des conformations de raidissement 57 et 58 et définissent en bout des lumières d'entrée 59, et 592 qui peuvent être équipées de garnitures d'étanchéité 611 et 612 en forme

de lèvres déformables élastiquement.

Le moufle 30 est équipé intérieurement, et au moins dans les parties des ondulations de la paroi 35 définissant les creux de ces dernières en considération du volume interne du moufle, de rampes 65 s'étendant sur toute la longueur du moufle et pourvues de buses 66 de diffusion de gaz oxydant qui sont ouvertes ou orientées pour couvrir une plage angulaire telle que oa connaissant un recouvrement latéral avec les plages de la rampe immédiatement suivante, de telle sorte que toute l'étendue ou mesure transversale de la nappe 3 puisse être considérée comme couverte par la succession des rampes. Les buses 66 peuvent bien entendu être remplacées par des ajutages ou organes analogues. Il peut être prévu également de disposer dans le moufle de semblables rampes 67 dans les parties creuses des ondulations de la paroi 36 en considérant le volume interne du moufle, de telles rampes répondant aux mêmes caractéristiques constructives pour ce qui concerne les

plages et des buses ou ajutages.

Dans une autre variante de réalisation, les rampes sont relativement éloignées de la paroi 35 ou 36 et sont orientées inversement pour que les buses 66 ou analogues soient dirigées vers ladite paroi qui assume ainsi pour le gaz oxydant délivré une fonction de rétroprojection homogénéisante et une fonction de distribution et de diffusion par vaporisation. + Les rampes 65 et 67 intéressent toute la longueur du moufle 30 et sont portées par les brides 37 et 38 au-delà de l'une desquelles au moins, telle que la bride 38, les différentes rampes peuvent s'étendre en étant alors dépourvues des buses ou ajutages, de manière à permettre un raccordement, par un répartiteur transversal commun, par exemple, avec une source non représentée de fourniture d'un fluide gazeux oxydant qui est délivré à l'intérieur du volume de confinement du moufle 30 à une pression voisine de la pression atmosphérique. Le fluide gazeux oxydant peut être mono ou pluri- composants et choisi par exemple parmi le dioxyde de carbone, monoxyde de carbone, vapeur d'eau hydrogène avec ou sans dilution d'azote. On peut citer les mélanges CO2 + H20, CO2 + H20 + N2, CO + CO2, CO + CO2 + N2, H2 + H20, H2 + H20 + N2, H2 + CO2, H2 + CO2 + N2, etc. Un mélange bicomposant peut par exemple comprendre 80 % de dioxyde de carbone et 20 % d'azote. Le moufle 30, comme cela apparaît à la fig. 6, peut également être équipé localement de lignes de prise de mesure 70 qui sont disposées intérieurement en étant par exemple centrées dans les goussets 50. De telles lignes de mesure 70 ont par exemple pour fonction de mesurer en différents points la température imposée au

moufle par les moyens de chauffage 17.

Une autre caractéristique constructive du moufle, telle qu'elle ressort de la fig. 1, découle du mode de liaison qui est prévu entre les parties terminales 31 et 32

et l'ossature ou la carcasse 19 de l'enceinte 18, comme précisé ci-avant.

Au-delà de l'enceinte, la partie terminale de sortie 32 est liée, par exemple par l'intermédiaire de la boîte de sortie 52, à un organe moteur de traction 71 capable de soumettre le moufle 30 à une contrainte permanente de traction lors de l'application de la température optimale de mise en oeuvre du procédé décrit ci- après. L'organe de traction 71 peut être constitué par un ou plusieurs actionneurs tels qu'un ou plusieurs vérins liés au bâti 1 et agissant sur la partie terminale de sortie 32. Il peut être avantageux de faire agir le vérin 71 par sa tige 72 sur un lien souple

tel qu'une chaîne 73 adapté sur la partie terminale 32.

L'examen des fig. 1 et 2 permet de constater que le moufle est équipé, au droit de ses parties terminales 31 et 32 s'étendant à l'extérieur de l'enceinte 18, de deux enveloppes ou carters 76, et 762 par l'intermédiaire desquels un fluide de refroidissement est amené à circuler pour établir une garde thermique et limiter la

propagation de la température vers les parties du moufle extérieures à l'enceinte 18.

Les parties terminales 31 et 32 sont, par ailleurs, équipées au niveau des boîtes 51 et 52 de caissons 78: et 782 qui sont placés, par une installation appropriée, en dépression relative de manière à prélever les gaz d'oxydation ou de réaction se développant à l'intérieur du moufle lors du déroulement du procédé d'activation. Ces caissons ont pour fonction de collecter les gaz prélevés vers une installation de retraitement ou de destruction pour supprimer tout risque de diffusion et de pollution dans le milieu environnant ou dans le local abritant le four. Dans le même ordre d'idée, il peut être prévu d'ailleurs, comme cela est illustré par la fig. 7, de doter chaque boîte 51 ou 52 d'une ou plusieurs rampes 80 distribuant un fluide gazeux neutre, tel que de l'azote délivré sous la forme d'un rideau par exemple au droit des conformations 57 comme montré en traits mixtes, pour limiter le risque de diffusion vers l'extérieur du milieu gazeux d'activation ou de réaction régnant à l'intérieur du

moufle 30.

L'installation est enfin complétée par un dispositif d'entraînement 85 qui est placé au-delà de l'enceinte 18 en considération du sens de la flèche 2, en étant porté par le bâti 1. Le dispositif d'entraînement 85 est donc interposé entre la boîte de sortie 52 et le poste d'enroulement 4. Le dispositif 85 est choisi de manière à disposer d'une source de motorisation autonome 86 qui lui permet, par l'intermédiaire d'un dispositif d'entraînement du type i de soumettre la nappe 3 issue du four d'activation à un défilement à vitesse constante contrôlée. Au- delà du dispositif 85, la nappe est prise en charge par un dispositif régulateur 87 avant d'être

soumise à enroulement sur la bobine 9.

Le procédé d'activation selon l'invention se déroule de la façon suivante à

partir de l'installation qui vient d'être décrite.

Les conditions d'alimentation des organes chauffants 17 sont établies pour faire régner à l'intérieur de l'enceinte 18 et, plus particulièrement dans le moufle 30, par exemple une température comprise entre 900 et 930' C. Par les moyens constitutifs mis en oeuvre, les zones 18a et 18b connaissent respectivement par exemple des conditions de montée en température progressive de l'ambiante à 910' C en une distance de l'ordre de 40 cm pour la chambre 18, et des conditions d'abaissement de

température pour la chambre 182 d'environ 910' à 200' C sur une même distance.

La nappe 3 est déroulée de la bobine 6 pour être engagée à partir de la section d'entrée 31 et via la boîte d'entrée 51 à l'intérieur du moufle 30, de manière à être portée par les barrettes internes 48 pour suivre le plan P-P' et être amenée à sortir

du moufle 30 par la section de sortie 32 via la boîte de sortie 52.

Simultanément, le ou les organes moteurs 71 sont mis en état de fonctionnement de manière à exercer sur la partie terminale de sortie du moule un effort de traction de l'ordre de 550 kgs lors de la montée en température préalable du four et de 150 kgs pendant le maintien des conditions favorables au déroulement

du procédé.

Pour mémoire et dans le but de respecter l'intégrité de l'installation, en fin de procédé d'activation lorsque le four dans son ensemble est placé en état de veille ou d'arrêt de fonctionnement, les organes 71 maintiennent alors pendant la phase de

refroidissement un effort de traction de l'ordre de 150 kgs.

Parallèlement, les capteurs de position C sont activés pour asservir le réglage

vertical des supports 33 et de la potence 34.

Le procédé d'activation proprement dit peut alors se dérouler en faisant intervenir les paramètres suivants pour l'obtention d'une nappe fibreuse de

1500 m2/g, de surface spécifique et de 170 g/m2 de masse surfacique.

A cette fin, on rentre dans le moufle une nappe de tissu de carbone à base de rayonne, de surface spécifique ayant au maximum 100 m2/g et de masse spécifique de l'ordre de 270 g/m2. Par l'intermédiaire du dispositif d'entraînement 85, la nappe 3 est entraînée en défilement linéaire à l'intérieur du moufle 30 dans le sens de la flèche f2 à une vitesse de l'ordre de 1,5cm/mn par mètre du moufle utile, une telle vitesse pouvant connaître des variations pouvant être comprises entre 1 et 5, selon la nature du tissu, la température entretenue et le fluide gazeux d'oxydation, de même que les conditions préalables de carbonisation des fibres. Par mètre utile du four, il convient de retenir la longueur du four ou du moufle o la température est supérieure à

900'C.

Par l'intermédiaire des rampes 65 et/ou 67, on diffuse à l'intérieur du moufle un mélange gazeux oxydant, par exemple composé de 100 % de dioxyde de carbone à un débit variant entre 1,5 et 8 m3/h délivrés à l'intérieur du moufle 30 à une

pression voisine de la pression atmosphérique.

Les résultats ci-dessus ont été obtenus à partir d'une nappe fibreuse 3 constituée par un tissu à base de fibres de rayonne, mais des conditions opératoires différentes peuvent être retenues pour l'activation d'une nappe fibreuse en polyacrinonitrile, en fibres phénoliques, en fibres à base de brai ou en toutes autres fibres cellulosiques. L'objet de l'invention peut être mis en oeuvre pour l'activation de toute nappe textile, tissée ou non tissée, à base de fils carbonés continus ou de

filés de fibres carbonées.

Selon une autre disposition de l'invention, il est avantageusement prévu de disposer, dans le moufle 30, un écran 90 en forme de réseau maillé superposé au plan P-P' suivi et emprunté par la nappe 3, de manière à être placé au-dessus de

cette dernière.

Ainsi que cela ressort de la comparaison des fig. 5 et 6, l'écran 90 est ainsi disposé en-dessous des rampes de diffusion 65 et assume trois fonctions

particulières.

La première fonction est celle d'homogénéiser la diffusion gazeuse par les rampes supérieures. La deuxième fonction est d'homogénéiser la température et la troisième est de constituer un écran s'opposant à la chute de gouttes ou condensats qui pourraient provenir des rampes d'injection 65 et/ou des buses ou ajutages 66 et dont la concentration locale sur la nappe en cours de défilement risquerait d'avoir des incidences préjudiciables, voire détériorables, pour l'intégrité de la structure

fibreuse soumise à activation.

Un tel écran 90 constitue en quelque sorte un filtre répartiteur homogénéisateur et peut être avantageusement réalisé à partir d'un tissu en graphite ou en carbure de silicium. Selon une variante de mise en oeuvre du procédé, on fait défiler la nappe à travers des zones de traitement successives qui peuvent être physiquement séparées ou non. Des passages multiples de la nappe peuvent aussi être effectués dans un même moufle 30, ces passages étant successifs et de sens inversé avec pour chaque inversion sortie ou non de la nappe par rapport au moufle. Dans le cas de zone de traitement physiquement séparées, des écrans thermiques isolants peuvent être prévus entre les zones. De tels passages multiples permettent d'accroître la production en

rendant possible une augmentation de la vitesse linéaire de passage dans le four.

L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et représentés, car diverses

modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre.

Claims (33)

REVENDICATIONS

1 - Procédé d'activation d'une nappe fibreuse à base de fils ou de filés de fils carbonés caractérisé en ce qu'il consiste à: - définir dans un four au moins une zone horizontale de traitement thermique dans laquelle on fait régner une température régulière et

homogène comprise entre 800 et 1000'C.

- faire défiler horizontalement la nappe dans le four pour lui faire traverser la zone de traitement à une vitesse linéaire comprise entre 1 et 5 cm/mn par mètre utile de ladite zone - entretenir dans au moins ladite zone un débit constant d'un fluide gazeux oxydant, régulièrement distribué à une pression voisine de la

pression atmosphérique.

2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on soumet la nappe

à plusieurs traitements thermiques successifs.

3 - Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la température dans la zone de traitement est comprise entre 850 et 950 C. 4 - Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce qu'on met en oeuvre des moyens adaptés pour limiter l'écart de température en tous points dans la zone de traitement à une valeur maximale voisine de 2 C.

5 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on met

en oeuvre des moyens pour établir de part et d'autre de la zone de traitement, en considération du sens de défilement de la nappe, une zone de montée en température

et une zone d'abaissement de température.

6 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on fait

défiler la nappe à travers un sas ou une boîte d'entrée précédant la zone de montée en température précédant elle-même la zone de traitement thermique et à travers un

sas ou une boîte de sortie succédant à la zone d'abaissement de température.

7 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on règle le débit de

fluide gazeux oxydant à une valeur comprise entre 1,5 et 8 m3/h.

8 - Procédé selon la revendication 1 ou 7, caractérisé en ce que le fluide gazeux est choisi parmi la vapeur d'eau, le dioxyde de carbone, le monoxyde de

carbone, les mélanges de ceux-ci ou de leurs composants avec de l'azote.

9 - Procédé selon l'une des revendications 1, 5 ou 6, caractérisé en ce qu'on

place les sas ou boîtes en dépression relative par rapport à la zone de traitement.

- Procédé selon l'une des revendications 1, 5, 6 ou 9, caractérisé en ce

qu'on crée une garde d'étanchéité par circulation d'un fluide gazeux neutre à travers

les sas ou boîtes et en retrait des sections d'entrée et de sortie de ces derniers.

11 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'on refroidit les sas

ou boîtes d'entrée et de sortie entre le four et les gardes d'étanchéité.

12 - Procédé selon la revendication 1 ou 6, caractérisé en ce qu'on fait défiler la nappe sous un réseau maillé plan s'étendant au moins sur toute la longueur de la

zone de traitement.

13 - Procédé selon la revendication 1, 6 ou 12, caractérisé en ce qu'on fait défiler la nappe en la soumettant, après son entrée dans le four, à une contrainte de

tension longitudinale.

14 - Procédé selon la revendication 1, 6 ou 12, caractérisé en ce qu'on fait défiler la nappe fibreuse à travers des garnitures d'étanchéité équipant les sas ou

boîtes d'entrée et de sortie.

- Four d'activation d'une nappe fibreuse à base de fils ou de fibres carbonés, du type comprenant une enceinte d'activation (18) renfermant des moyens de chauffage (17) et possédant une section d'entrée (21) et une section de sortie (22) pour le défilement d'une nappe fibreuse continue (3) amenée à traverser l'enceinte et des moyens (65) pour diffuser dans ladite enceinte un fluide gazeux oxydant caractérisé en ce que l'enceinte d'activation est établie horizontalement - l'enceinte défminit au moins une zone de traitement thermique (16) et, de part et d'autre de cette dernière, une zone (16J) de montée en température et une zone (162) d'abaissement de température - les sections d'entrée et de sortie sont équipées de boîtes ou sas (51) et (52) liés à des moyens de refroidissement et d'aspiration (761) et

(762).

16 - Four d'activation selon la revendication 15, caractérisé en ce que l'enceinte d'activation est constituée par un moufle (30) disposé dans une enveloppe

dans laquelle sont placés les moyens de chauffage (17).

17 - Four d'activation selon la revendication 15 ou 16, caractérisé en ce que

l'enceinte d'activation définit plusieurs zones de traitement.

18 - Four d'activation selon la revendication 16, caractérisé en ce que l'enveloppe (18) est portée par une carcasse (19) et se trouve associée à des moyens

d'isolation thermique (18a).

19 - Four d'activation selon la revendication 16, caractérisé en ce que le moufle (30) est constitué par une sorte de tunnel horizontal de faible hauteur qui est - encastré sur la carcasse par sa partie terminale d'entrée - monté libre de coulisser sensiblement horizontalement sur la carcasse par sa partie terminale de sortie - posé dans l'enveloppe, avec possibilité de coulissement, sur des supports (33) réglables en hauteur suspendu par sa partie médiane à un portique (C) interne à l'enveloppe et réglable verticalement; - Four d'activation selon la revendication 19, caractérisé en ce que le moufle (30) est associé dans l'enveloppe (19) à des capteurs de position (C)

asservissant les moyens de réglage des supports (33) et du portique (34).

21 - Four d'activation selon l'une des revendications 18, 19, 20, caractérisé en

ce que le moufle (30) est soumis à une contrainte de traction réglable s'exerçant longitudinalement et sensiblement horizontalement par l'intermédiaire de la partie

terminale de sortie sur laquelle agit un moyen de traction (72).

22 - Four d'activation selon l'une des revendications 16 à 21, caractérisé en

ce que le moufle (30) est constitué par deux parois parallèles (35) et (36), longitudinales, présentant des ondulations orientées dans le sens longitudinal, formant le dessus et le dessous du moufle et liées à leurs bords transversaux par des brides (37) et (38) définissant deux guichets de passage de la nappe et portant les boîtes

(51) et (52).

23 - Four d'activation selon la revendication 22, caractérisé en ce que les parois constitutives du dessus et du dessous du moufle sont disposées pour que les

ondulations soient en exacte superposition.

24 - Four d'activation selon la revendication 22 ou 23, caractérisé en ce que les parois sont associées à des barrettes de raidissement transversales (47) et (48)

qui s'étendent sur au moins les faces internes au moufle.

25 - Four d'activation selon la revendication 22, caractérisé en ce que les barrettes transversales du dessous, internes au moufle, définissent un plan de support

et de glissement de la nappe fibreuse (3).

26 - Four d'activation selon l'une des revendications 16 à 22, caractérisé en

ce que le moufle (30) comporte intérieurement des rampes longitudinales (65)

comportant des buses de diffusion d'un fluide gazeux oxydant.

27 - Four d'activation selon la revendication 26, caractérisé en ce que les rampes de diffusion sont disposées dans les parties en creux que définissent,

intérieurement au moufle, les ondulations du dessus et du dessous.

28 - Four d'activation selon la revendication 26 ou 27, caractérisé en ce que les rampes (65) sont orientées pour que les buses ou ajutages soient dirigés vers la

ou les parois du moufle.

29 - Four d'activation selon l'une des revendications 16 à 22 et 26, caractérisé

en ce que le moufle (30) est associé à des capteurs de température internes (70)

régulant l'alimentation des moyens de chauffage.

30 - Four d'activation selon la revendication 16, caractérisé en ce que des moyens sont prévus pour limiter à 2 C le gradient de température au moins entre

tous points considérés transversalement à la direction de défilement de la nappe.

31 - Four d'activation selon la revendication 30, caractérisé en ce que les moyens comprennent une isolation thermique de l'enveloppe et un rapport dimensionnel tel que l'écart transversal entre la paroi de l'enveloppe et le côté

correspondant du moufle (30) soit au moins égal au quart de la largeur de ce dernier.

32 - Four d'activation selon l'une des revendications 16 à 31, caractérisé en

ce que le moufle (30) comporte intérieurement un réseau maillé (90) disposé au

dessus et sensiblement parallèlement au plan de support de la nappe.

33 - Four d'activation selon l'une des revendications 16 à 32, caractérisé en

ce que le moufle (30) comporte deux caissons latéraux de raidissement (41) et (42)

formant avec les brides (37) et (38) une ceinture de renforcement des parois.

34 - Four d'activation selon la revendication 32, caractérisé en ce que les caissons abritent des tubes de prélèvement (43) et (44) qui débouchent de place en

place à l'intérieur du moufle (30).

35 - Four d'activation selon la revendication 15, caractérisé en ce que les boîtes comportent des garnitures d'étanchéité (611) et (612) destinées à être traversées

par la nappe.

36 - Four d'activation selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'il comprend en sortie de l'enceinte de chauffage un dispositif (85, 87) de prise en charge et d'entraînement à vitesse constante de la nappe qui est, au-delà de ce

dispositif, enroulée sur une bobine de stockage (9).

37 - Applications au traitement d'activation de nappes fibreuses destinées à la

constitution d'écrans régénérables de filtration et/ou d'adsorptiondésorption.