ES2562454T3 - Capa de material duro - Google Patents

Abstract

Capa de material duro como capa funcional (32) de PVD en arco con conglomerados no completamente reaccionados que forman partes metálicas en la capa, depositada sobre una pieza de trabajo (30), comprendiendo la capa funcional una capa que está formada como un óxido eléctricamente aislante, a partir de al menos uno de los metales (Me) de los metales de transición de los subgrupos IV, V, VI del sistema periódico y Al, Si, Fe, Co, Ni, Y, presentando la capa funcional (32) un contenido de gas noble de menos del 2%, caracterizada por que la capa funcional (32) está configurada como un sistema de capas múltiples (33), y entre la capa funcional (32) y la pieza de trabajo (30) está dispuesta otra capa que forma una capa intermedia (31) y ésta forma especialmente una capa de adhesión y ésta contiene preferiblemente uno de los metales de los subgrupos IV, V y VI del sistema periódico y/o Al, Si, Fe, Co, Ni, Y o una mezcla de éstos

Description

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DESCRIPCION

Capa de material duro

La invencion se refiere a una capa de material duro en forma de una capa funcional oxfdica (32) de PVD en arco que se deposita sobre una pieza de trabajo (30) segun el preambulo de la reivindicacion 1, asf como a un procedimiento de revestimiento de una pieza de trabajo con una capa de material duro segun el preambulo de la reivindicacion 6 y a una planta de tratamiento en vado segun la reivindicacion 10.

El uso de fuentes de evaporador de arco, tambien conocidas como catodos de descarga de chispa, por alimentacion impulsos electricos es conocido por el estado de la tecnica desde hace ya bastante tiempo. Se pueden conseguir velocidades de evaporacion elevadas, y asf velocidades elevadas de deposicion durante el revestimiento, de manera economicamente eficaz mediante el uso de fuentes de evaporador de arco. Ademas, la preparacion de tal fuente es relativamente simple de realizar tecnicamente. Estas fuentes funcionan con corrientes que estan tfpicamente en el intervalo de alrededor de 100 A y mas, y a tensiones desde algunos voltios hasta algunos multiplos de 10 voltios, y se pueden realizar mediante el uso de alimentaciones de corriente continua relativamente baratas. Una desventaja significativa de estas fuentes es que se desarrolla rapidamente una fusion extremadamente fluida sobre la superficie del blanco en la zona del trazo catodico, como resultado de lo cual se forman gotas, las llamadas gotitas, que son proyectadas en forma de salpicaduras y que despues se condensan sobre la pieza de trabajo, por lo que tienen una influencia indeseada sobre las propiedades de las capas. Un resultado tfpico es que la estructura de las capas se hace heterogenea, y la rugosidad superficial es pobre. Cuando existe una gran demanda en la calidad de revestimiento, las capas producidas de esta manera a menudo no se pueden usar comercialmente. Por lo tanto, ya se han hecho intentos de reducir estos problemas haciendo funcionar la fuente del evaporador de arco mediante el uso de una alimentacion de corriente pulsada pura. Sin embargo, hasta ahora solamente se han podido conseguir mejoras marginales en la formacion de salpicaduras.

El uso de gases reactivos para la deposicion de compuestos desde un blanco metalico en un plasma reactivo se ha limitado hasta ahora solamente a la produccion de capas electricamente conductoras. El problema de la formacion de salpicaduras se incrementa en la produccion de capas electricamente no conductoras, es decir, dielectricas, tales como, por ejemplo, de oxidos, cuando se usa oxfgeno como gas reactivo. El nuevo recubrimiento - inherente al proceso en este caso - de las superficies de los blancos del evaporador de arco y los contraelectrodos, como los anodos y tambien otras partes de la planta de proceso en vacfo, con una capa no conductora, conduce a condiciones completamente inestables, e incluso a la extincion del arco electrico. En este caso se debena re- encender este continuamente, o de otra manera el proceso se hana enteramente imposible.

En el documento EP 0 666 335 B1 (correspondiente al documento DE 44 01 986 A1) se hace la sugerencia de superponer a la corriente continua una corriente pulsatil para la deposicion de materiales metalicos puros mediante el uso de un evaporador de arco para poder reducir asf el efecto de la alimentacion de corriente continua CC basica, por lo que se reduce la formacion de las salpicaduras. Para esto, son necesarias corrientes pulsadas de hasta 5000 A, y estas se deben generar mediante el uso de una descarga de condensador a frecuencias de impulsos relativamente bajas en el intervalo de 100 Hz a 50 kHz. Este proceso se propone para impedir la formacion de gotitas durante la evaporacion no reactiva de blancos metalicos puros mediante el uso de una fuente de evaporador de arco. En ese documento no se proporciona una solucion para la deposicion de capas no conductoras dielectricas.

Cuando se lleva a cabo el revestimiento reactivo mediante el uso de fuentes de evaporador de arco existe una ca- rencia de reactividad y estabilidad del proceso, en particular en la produccion de capas aislantes. En contraste con otros procesos de PVD (por ejemplo pulverizacion catodica), las capas aislantes se pueden producir hasta ahora por medio de la evaporacion de arco solamente mediante el uso de blancos electricamente conductores. El uso de frecuencias elevadas, como es el caso en la pulverizacion catodica, ha fracasado hasta ahora debido a la carencia de una tecnologfa adecuada para el funcionamiento de una alimentacion de corriente elevada a frecuencias elevadas. El uso de alimentaciones de corriente pulsada parece ser una opcion. Sin embargo, la chispa, como se menciono anteriormente, se debe re-encender entonces continuamente o la frecuencia de los impulsos se debe seleccionar a un nivel tan elevado que la chispa no se extinga. Esto parece funcionar para aplicaciones que usan materiales especiales, por ejemplo con grafito, como se describe en el documento DE 3901401. Sin embargo, se debe mencionar que el grafito no es un aislante, sino que es electricamente conductor, aunque es peor conductor que los metales normales.

El re-encendido mediante el uso de un contacto mecanico y una alimentacion electrica de CC no es posible para las superficies de los blancos oxidados. El problema real de la evaporacion de arco reactivo es la deposicion de capas aislantes sobre el blanco y el anodo, o sobre la camara de revestimiento cuando funciona como anodo. Estos reves- timientos aislantes incrementan la tension de mantenimiento de la descarga de chispa en el transcurso de su forma- cion y conducen a un incremento de las salpicaduras y las descargas, un proceso inestable que finaliza con la inte- rrupcion de la descarga de chispas. Esto va acompanado por un recubrimiento del blanco con un crecimiento de islotes que reduce el area de la superficie conductora. Un gas reactivo extremadamente diluido (p.ej. una mezcla de

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argonAo^geno) puede retrasar el crecimiento sobre el blanco, pero no resolvera el problema esencial de la inestabilidad del proceso. La propuesta dada en el documento US 5.103.766 para hacer funcionar el catodo y el anodo mediante el uso de un re-encendido alternante correspondiente ayuda a la estabilidad del proceso, pero conduce a un incremento de las salpicaduras.

La solucion de usar una alimentacion de corriente pulsada, como es posible, por ejemplo, para la pulverizacion catodica reactiva, no se puede adaptar al uso de un proceso clasico de evaporacion de chispa. Esto se debe a que la descarga luminiscente "dura mas" que una chispa cuando se interrumpe la alimentacion de corriente.

Para evitar el problema del deposito de una capa aislante sobre el blanco en procesos reactivos para la creacion de capas aislantes, la entrada del gas reactivo puede estar separada ffsicamente del blanco (entonces la reactividad del proceso solamente se puede garantizar si la temperatura en el sustrato permite tambien una oxidacion/reaccion), o puede tener lugar una separacion entre las salpicaduras y la porcion ionizada (el denominado arco filtrado), y los gases reactivos se pueden anadir al vapor ionizado despues de la filtracion.

Todavfa existe el deseo de reducir adicionalmente la carga termica sobre los sustratos o de mantenerla dentro de lfmites de escala y poder llevar a cabo procesos a baja temperatura para el revestimiento catodico de chispa.

En el documento WO-03018862 se describe el funcionamiento pulsado de fuentes de plasma como posible manera de reducir la carga termica en el sustrato. Sin embargo, el razonamiento se aplica allf en general al ambito de los procesos de pulverizacion catodica. No se hace referencia a la evaporacion de chispa.

En la publicacion de Takikawa H et al. (“Properties of titanium oxide film prepared by reactive cathodic arc deposition”: Thin Solid Films, Elsevier-Sequuoia S.A. Lausanne CH, vol. 348, No. 1-2, 6 de Julio de 1999, paginas 145-151, XP004177574), se describe la fabricacion de capas de oxido de titanio con una fuente de evaporador de arco de esta clase con “arco filtrado” y se la compara con una fuente de evaporador de arco convencional con “arco no filtrado”. El evaporador de arco con blanco de titanio metalico se hace funcionar con tension continua y se introduce oxfgeno en la camara de vacfo para la deposicion reactiva de oxido de titanio. Para reducir las macropartfculas (gotitas) resultantes se monta en la disposicion presentada el evaporador de arco en el extremo de un cilindro curvado de tal manera que el blanco de la fuente no presente una union vista con el sustrato. Con un campo magnetico a lo largo del cilindro curvado se conduce el plasma del evaporador de arco en direccion al sustrato que se debe revestir, introduciendose el oxfgeno en costuras del sustrato. Se deben separar asf localmente la zona del blanco y la zona del sustrato con el oxfgeno y, por tanto, se debe impedir la formacion de gotitas en el sustrato. Para poder oxidar mejor la totalidad de la capa se ha montado detras del sustrato una disposicion de calentamiento para calentar el sustrato (operacion de recocido).

Una planta de vacfo para revestir piezas de trabajo con un evaporador de arco se encuentra descrita en el documento EP 1 186 681 A1. En este caso, se presenta tambien la posibilidad de aumentar la flexibilidad de la planta previendo una disposicion adicional de descarga en arco de baja tension. Con el arco adicional de baja tension se puede realizar en la misma planta, por un lado, una corrosion, una pulverizacion catodica o un revestimiento asistido por iones (chapado ionico) y, por otro lado, se pueden depositar capas con el evaporador de arco. Estos procesos pueden efectuarse uno tras otro o bien simultaneamente o pueden realizarse tambien transiciones fluidas.

En particular, durante cierto tiempo ha existido en el area de uso de los revestimientos de material duro la necesidad de poder producir materiales duros oxfdicos con una dureza y una fuerza adhesiva adecuadas y que esten determinados por las propiedades tribologicas deseadas. Una parte importante de esto se podna realizar mediante oxidos de aluminio, en particular oxidos de aluminio-cromo. La estado actual de la tecnica en el area de PVD (deposicion ffsica en fase vapor) ha estado relacionada principalmente con la produccion de oxido de aluminio gamma y alfa. El procedimiento que se cita mas es la pulverizacion catodica mediante magnetron doble, que tiene desventajas significativas para esta aplicacion en cuanto a la fiabilidad del proceso y el coste. Las patentes japonesas se concentran mas en sistemas de revestimiento combinados con las herramientas, y citan, por ejemplo, el proceso de chapado ionico de arco como metodo de produccion. Existe el deseo general de poder depositar oxido de aluminio alfa. Sin embargo, en los procedimientos normales de PVD son necesarias temperaturas del sustrato de alrededor de 700°C o mas para que se pueda obtener esta estructura. Algunos usuarios han intentado evitar estas temperaturas elevadas de una manera elegante por medio de capas de nucleacion (oxidacion de TiAlN, sistema Al- Cr-O). Pero esto no hace necesariamente que el proceso sea mas barato y mas rapido. Hasta ahora tambien ha parecido imposible producir capas de oxido de aluminio alfa de una manera satisfactoria mediante el uso de la evaporacion de arco.

Con referencia al estado de la tecnica, a continuacion se presenta un resumen de las desventajas, en particular con respecto a la produccion de capas oxfdicas mediante el uso de un proceso reactivo:

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1. No es posible un control de proceso estable para la deposicion de capas aislantes cuando no hay una separacion ffsica entre el catodo o anodo del evaporador de arco para la descarga del arco y el area del sustrato al usar una entrada de gas reactivo.

2. No hay una solucion esencial para el problema de la generacion de salpicaduras: los conglomerados (salpicaduras) no reaccionan completamente, lo que da como resultado la formacion de partes metalicas dentro de la capa, la generacion de una rugosidad incrementada en la superficie de la capa y la perturbacion de la uniformidad de la estructura de la capa y la estequiometna.

3. Hay posibilidades inadecuadas para la realizacion de procesos a temperatura baja, ya que la carga termica en los sustratos es demasiado grande e inadecuada para la produccion de oxidos con fases de temperatura elevada.

4. Hasta ahora no ha sido posible la produccion de capas intermedias graduadas lisas para capas aislantes mediante el uso de evaporacion de arco.

En contraste con la pulverizacion catodica, el revestimiento mediante el uso de chispas catodicas es esencialmente un proceso de vaporizacion. Se supone que en la transicion entre el trazo del catodo caliente y su borde se desprenden trozos que no son de tamano atomico. Estos conglomerados impactan como tales en el sustrato, y dan como resultado capas rugosas que no pueden reaccionar completamente con las salpicaduras. Hasta la fecha no se ha podido conseguir evitar o dividir estas salpicaduras, especialmente para los procesos de revestimiento reactivos. En tales procesos se forma sobre el catodo de la fuente de evaporador de arco, por ejemplo en una atmosfera de oxfgeno, una fina capa de oxido adicional que tiende a incrementar la formacion de salpicaduras.

La intencion de la presente invencion es la eliminacion de las desventajas antes mencionadas del estado de la tecnica. En particular, su proposito es permitir la deposicion economicamente eficaz de capas con propiedades mejoradas mediante el uso de al menos una fuente de evaporador de arco, de tal manera que la reactividad en el proceso se incremente por medio de una mejor ionizacion del material vaporizado y el gas reactivo implicado en el proceso. En este proceso reactivo se pretende que el tamano y la frecuencia de las salpicaduras se reduzcan significativamente, en particular en procesos reactivos para la produccion de capas aislantes. Ademas, se pretende conseguir una forma mejor de control del proceso, tal como para la monitorizacion de las velocidades de vaporizacion, un incremento en la calidad de las capas, la capacidad de variar las caractensticas de las capas, una mejora en la homogeneidad de la reaccion y una reduccion en la rugosidad de la superficie de la capa depositada. Estas mejoras tambien son de importancia particular en la produccion de capas y/o aleaciones graduadas. Se pretende mejorar en general la estabilidad del proceso en procesos reactivos para la generacion de capas aislantes.

En particular, se pretende conseguir un proceso de evaporacion de arco que permita la deposicion economicamente eficaz de capas oxfdicas de material duro, capas de oxido de aluminio y/o capas de oxido de aluminio-cromo que, de preferencia, posean sustancialmente una estructura alfa y/o gamma.

Ademas, se pretende conseguir un proceso a temperatura baja, preferiblemente por debajo de 700°C, tambien con un nivel elevado de eficacia economica en el procedimiento. Asimismo, se debena poder mantener tan bajo como sea posible el coste del equipo y en particular de la alimentacion electrica para el funcionamiento pulsado. Los objetivos mencionados anteriormente se pueden dar individualmente y en combinacion, dependiendo de las necesidades del area de aplicacion correspondiente.

Segun la invencion, este proposito se cumple mediante una capa de material duro de acuerdo con la reivindicacion 1 producida por un procedimiento de PVD con evaporacion de arco y mediante la realizacion de un procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 6 para la produccion de tal capa sobre una pieza de trabajo. La reivindicacion 10 se refiere a una planta de tratamiento en vacfo para la deposicion de dicha capa. Las reivindicaciones dependientes definen otras formas de realizacion beneficiosas.

Segun la invencion, este proposito se consigue mediante la formacion de una capa de material duro en forma de una capa funcional de PVD en arco depositada sobre una pieza de trabajo, en donde la capa esta formada sustancialmente por un oxido electricamente aislante y comprende al menos uno de los metales (Me) Al, Cr, Fe, Ni, Co, Zr, Mo, Y, y en donde la capa funcional tiene un contenido de gases nobles y/o de halogenos de menos del 2%. El contenido de gases nobles es preferiblemente menor del 0,1%, particularmente menor del 0,05% o aun mejor igual a cero, y/o el contenido de halogenos es menor del 0,5%, particularmente menor del 0,1% o aun mejor igual a cero. Estos gases deben estar presentes en un volumen tan bajo como sea posible en la capa, y, por tanto, el proceso de evaporacion de arco se debe llevar a cabo exclusivamente mediante el uso de un gas reactivo puro o una mezcla de gases reactivos puros sin la presencia de gases nobles, tales como He, Ne, Ar, o gases halogenos, tales como F2, Cl2, Br2, J2, o compuestos que contienen halogenos, tales como CF6 o sustancias similares.

Los procesos de CVD conocidos usan gases halogenos con los que se deposita una capa a temperaturas elevadas indeseadas de alrededor de 1100°C. Los procesos de pulverizacion catodica conocidos funcionan mediante el uso de una elevada proporcion de gas noble, tal como argon, incluso en condiciones de procesos reactivos. El contenido de tales gases en la capa debena estar por debajo de los valores mencionados anteriormente, o de preferencia

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debena ser cero. El proceso de evaporacion de arco pulsado segun la invencion permite tambien operar sin el uso de tales gases de proceso.

La solicitud de patente previa con el numero de solicitud CH 00518/05 muestra ya basicamente una aproximacion para la solucion de este problema. Se presenta una primera solucion que es especialmente adecuada para superficies de blancos que reaccionan completamente, y demuestra una reduccion significativa de la formacion de salpicaduras en comparacion con los blancos del evaporador de arco que funcionan con CC. En esta solicitud se propone que se superponga a la alimentacion de CC para una fuente de evaporador de arco un impulso electrico de corriente elevada de una alimentacion electrica pulsada, tal como se muestra de forma esquematica en la Figura 2.

Se consigue una reduccion adicional de las salpicaduras y de su tamano con un nivel mayor de eficacia economica mediante el proceso proporcionado en la siguiente solicitud de patente CH 01289/05, que reivindica la prioridad de CH 00518/05 y que representa un desarrollo ampliado. En esta solicitud se propone una planta de proceso en vado para el tratamiento superficial de piezas de trabajo mediante el uso de al menos una fuente de evaporador de arco, con un primer electrodo que se conecta a una alimentacion electrica de CC, estando previsto, ademas, un segundo electrodo que se localiza por separado de la fuente de evaporador de arco, y ambos electrodos estan conectados a una unica alimentacion electrica pulsada. Se hace asf que funcione un circuito de descarga adicional entre los dos electrodos con solamente una unica alimentacion electrica pulsada, lo que permite una velocidad especialmente elevada de ionizacion de los materiales implicados con una muy buena capacidad para controlar el proceso.

El segundo electrodo puede ser en este caso una fuente de evaporador de arco adicional, un soporte para la pieza de trabajo o la pieza de trabajo propiamente dicha, con lo que el segundo electrodo en este caso se hace funcionar como un electrodo de polarizacion, o el segundo electrodo tambien puede tomar la forma de un crisol de vaporiza- cion que funciona como el anodo de un evaporador de arco de baja tension.

Un montaje especialmente preferible es aquel en el que ambos electrodos son los catodos de sendas fuentes de evaporador de arco, y en el que estas fuentes de evaporador de arco estan conectadas cada una de ellas por separado directamente a una alimentacion electrica de CC para mantener una corriente de retencion, y en el que ambos catodos estan conectados a una unica alimentacion electrica pulsada de tal manera que los arcos o las descargas de arco de ambas fuentes no se extingan durante su funcionamiento. Asf, en esta configuracion solamente es necesaria una alimentacion electrica pulsada, ya que esta se coloca inmediatamente entre ambos catodos de los evaporadores de arco. Ademas del nivel elevado de ionizacion y la buena capacidad para controlar el proceso, se ajusta tambien un alto rendimiento del montaje. Entre estos dos electrodos y la seccion de descarga por impulsos generados adicionalmente se forma electricamente con respecto a esta seccion de descarga un impulso bipolar con porciones negativa y positiva, como resultado de lo cual se puede usar todo el periodo de esta tension alterna suministrada para el proceso. No se crean realmente pausas de impulsos sin usar, y tanto los impulsos negativos como los positivos en total proporcionan una contribucion ininterrumpida para el proceso. La velocidad de deposicion se puede incrementar adicionalmente sin tener que usar alimentaciones electricas pulsadas adicionales caras. Este montaje con dos fuentes de evaporador de arco es especialmente adecuado para la deposicion de capas desde un blanco metalico mientras se usa un gas reactivo. Con este montaje incluso es posible prescindir completamente de gases nobles de soporte, tal como argon, y se puede trabajar mediante el uso de un gas reactivo puro, incluso, sorprendentemente, con oxfgeno puro. Como resultado del nivel elevado de ionizacion asf obtenible, tanto del material vaporizado como del gas reactivo, tal como, por ejemplo, oxfgeno, se producen capas no conductoras con un alto nivel de calidad que se acercan a la calidad del material a granel. El proceso tambien funciona de una manera muy estable, y, sorprendentemente, la formacion de salpicaduras tambien se reduce drasticamente o se evita casi completamente. Sin embargo, las ventajas anteriormente mencionadas tambien se pueden conseguir por medio del uso de otras fuentes como un segundo electrodo, por ejemplo un electrodo de polarizacion o un crisol evaporador de arco de baja tension, aunque los efectos ventajosos anteriormente mencionados no se consiguen al mismo nivel que con la ejecucion del montaje con dos evaporadores de arco.

La presente solicitud reivindica la prioridad de las dos solicitudes anteriores CH 00518/05 y 01289/05 mencionadas, que demuestran basicamente una primera aproximacion a una solucion para el presente problema de la deposicion de capas oxfdicas electricamente no conductoras. La invencion revelada en la presente solicitud de patente representa un desarrollo adicional con respecto al control y la aplicacion del proceso.

La invencion se explica con mas detalle en la siguiente seccion en forma de ejemplos y esquemas con figuras. Muestran:

Figura 1 una representacion esquematica de una planta de revestimiento por evaporador de arco que

corresponde al estado de la tecnica;

Figura 2 un primer montaje con una fuente de evaporador de arco alimentada con CC en funcionamiento con

un impulso superpuesto de corriente elevada;

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Figura 3 un segundo montaje con dos fuentes de evaporador de arco alimentadas con CC y, colocada entre

ellas, una alimentacion electrica pulsada de corriente elevada de acuerdo con la invencion, o sea, un montaje

de evaporador de arco de impulso doble;

Figura 4 una seccion transversal a traves de una capa depositada en forma de una capa multiple segun la

invencion; y

Figura 5 una seccion transversal ampliada de la capa de la Figura 4.

En la Figura 1 se muestra una planta de proceso en vado, que es parte de un montaje conocido por el estado de la tecnica, para el funcionamiento de una fuente de evaporador de arco 5 por medio de una alimentacion de corriente CC 13. La planta 1 esta equipada con un sistema de bombas 2 para la creacion del vado necesario en la camara de la planta de proceso en vado 1. El sistema de bombas 2 permite el funcionamiento de la planta de revestimiento a una presion < 10-1 mbar y tambien asegura el funcionamiento con los gases reactivos tfpicos, tales como O2, N2, SiH4, hidrocarburos, etc. Los gases reactivos se introducen en la camara 1 por medio de una entrada de gas 11 y se distribuyen allf convenientemente. Tambien es posible introducir gases reactivos adicionales a traves de entradas de gas adicionales, o bien gases nobles, tal como argon, si ello es necesario, por ejemplo, para procesos de ataque qrnmico o para la deposicion de capas no reactivas, para poder usar los gases individualmente y/o en mezclas. El soporte 3 para la pieza de trabajo dispuesto en la planta se usa para sujetar y proporcionar el contacto electrico para las piezas de trabajo, que ya no se muestran aqm, y que normalmente estan fabricadas de materiales metalicos, y para la deposicion de capas de material duro mediante el uso de tales procesos. Una fuente de corriente polarizada 4 se conecta electricamente con el soporte 3 de la pieza de trabajo para suministrar una tension de sustrato o una tension polarizada a las piezas de trabajo. La fuente de corriente polarizada 4 puede ser una fuente de corriente de sustrato de CC, CA o bipolar o unipolar pulsada. Se puede introducir un gas noble o un gas reactivo a traves de una entrada (11) de gas de proceso para proporcionar y controlar la presion del proceso y la composicion del gas en la camara de tratamiento.

Los elementos de la fuente de evaporador de arco 5 son un blanco 5' con una placa de refrigeracion detras del mismo y una varilla de encendido 7 que esta localizada en el area periferica de la superficie del blanco, asf como un anodo 6 que rodea el blanco. Mediante el uso de un interruptor 14 es posible seleccionar entre el funcionamiento oscilante del anodo 6 del polo positivo de la fuente de corriente 13 y el funcionamiento con un potencial definido de cero o potencial de tierra. Por ejemplo, mediante el uso de la varilla de encendido 7 en el encendido del arco electrico en la fuente de evaporador de arco 5 se crea un contacto breve con el catodo, y despues se retira dicha varilla, lo que da como resultado la creacion de una chispa. La varilla de encendido 7 esta conectada para ello, por ejemplo, con el potencial del anodo por medio de una resistencia que limita la corriente.

La planta de proceso en vado 1 se puede equipar, ademas, facultativamente con una fuente de plasma adicional 9 si el transcurso del proceso lo requiere. En este caso, la fuente de plasma 9 se usa como una fuente para la gene- racion de un arco de baja tension con un catodo caliente. El catodo caliente puede, por ejemplo, tomar la forma de un filamento que se coloca en una camara de ionizacion pequena en la cual se introduce un gas de trabajo, tal como, por ejemplo, argon, a traves de una entrada 8 de gas para la generacion de una descarga de arco de baja tension que alcanza la camara principal de la planta de proceso en vado 1. Se coloca de manera adecuada un anodo 15 para la formacion de la descarga de arco de baja tension en la camara de la planta de proceso en vado 1 y se le hace funcionar de la manera conocida mediante el uso de una alimentacion de corriente CC entre el catodo y la fuente de plasma 9 y el anodo 15. Si es necesario, se pueden proporcionar bobinas 10, 10' adicionales, tal como, por ejemplo, en montajes de tipo Helmholz, que se colocan alrededor de la planta de proceso en vado 1 para la concentracion y el guiado magneticos del plasma de arco de baja tension.

Segun la invencion, el funcionamiento se lleva a cabo convenientemente, tal como se muestra en la Figura 2, mediante el uso de la fuente de evaporador de arco 5 equipada adicionalmente con una alimentacion de corriente elevada pulsada 16'. Esta alimentacion de corriente pulsada 16' se superpone de manera ventajosa directamente sobre la alimentacion de corriente CC. Naturalmente, ambas alimentaciones se deben hacer funcionar de una manera electricamente desacoplada una de otra por su propia proteccion. Esto se puede llevar a cabo de una manera normal mediante el uso de filtros, tales como inductancias, una situacion conocida para el especialista en electronica. Simplemente mediante el uso de este montaje es posible, segun la invencion, depositar capas unicamente mediante el uso de gas reactivo puro o mezclas de gases reactivos, tales como oxidos, nitruros, etc., sin la presencia indeseada de porciones de gas de soporte, tal como, por ejemplo, argon, como es el caso en los procesos de pulverizacion catodica por PVD, o halogenos de los precursores de los procesos de CVD. En particular, asf es posible generar oxidos puros electricamente no conductores en la forma cristalina deseada, que son muy diffciles de producir de una manera economicamente eficaz, y depositarlos en forma de una capa. Asf, este procedimiento de evaporacion reactiva de arco pulsado se conoce como procedimiento RPAE.

En otra ejecucion de un montaje del proceso en vado mejorada y preferida segun la invencion se proporciona entonces una segunda fuente de evaporador de arco 20 con el segundo electrodo de blanco 20', ademas de la primera fuente de evaporador de arco 5 con el electrodo de blanco 5', tal como se muestra en la Figura 3. Ambas fuentes de evaporador de arco 5, 20 se hacen funcionar mediante el uso de sendas alimentaciones de corriente CC

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13 y 13', de tal manera que las alimentaciones de corriente CC aseguren el mantenimiento de la descarga de arco mediante el uso de una corriente basica. Las alimentaciones de corriente CC 13, 13' corresponden al estado de la tecnica actual, y se pueden realizar con un coste bajo. Ambos electrodos 5', 20', que forman los catodos de las dos fuentes de evaporador de arco 5, 20, estan conectados a una unica alimentacion de corriente pulsada 16, segun la presente invencion, que es capaz de proporcionar una corriente pulsada elevada a los dos electrodos 5', 20' con unos impulsos de forma y pendiente de flanco definidas. En el montaje mostrado en la Figura 3 los anodos 6 de las dos fuentes de evaporador de arco 5, 20 dependen del potencial electrico de la conexion a tierra de la planta de proceso 1. Esto se conoce tambien, por tanto, como evaporacion de arco pulsado doble (DPAE).

Es posible hacer funcionar las descargas de chispas de manera conectada a tierra o sin conectar a tierra. En el caso preferido sin conexion a tierra, la primera alimentacion de corriente CC 13 se conecta por medio de su polo negativo al catodo 5' de la primera fuente de evaporador de arco 5 y por medio de su polo positivo al anodo opuesto de la segunda fuente de evaporador de arco 20. La segunda fuente de evaporador de arco 20 se hace funcionar de manera analoga, y la segunda alimentacion de corriente 13' se conecta al polo positivo del anodo de la primera fuente de evaporador de arco 5. Este funcionamiento contrapuesto de los anodos de las fuentes de evaporador de arco conduce a una mejor ionizacion de los materiales del proceso. El funcionamiento sin conexion a tierra y el funcionamiento oscilante o suspendido de las fuentes de evaporador de arco 5, 20 tambien se pueden llevar a cabo sin el uso de la alimentacion contrapuesta de los anodos. Ademas, es posible proporcionar un interruptor 14, tal como se muestra en la Figura 1, para poder conmutar entre el funcionamiento conectado a tierra y sin conectar a tierra, segun se desee.

La alimentacion para este "modo pulsado doble" debe poder pasar por diversos intervalos de impedancia y todavfa mantener una tension "dura". Esto significa que la alimentacion debe proporcionar corrientes elevadas, pero, sin embargo, debe ser capaz de funcionar en general a una tension estable. Un ejemplo de tal sistema de alimentacion se registro en paralelo con la misma fecha que la solicitud de patente n° CH 1289/05 anteriormente mencionada bajo la referencia n° CH 518/05.

La primera y mas preferida area de aplicacion para esta invencion es para la evaporacion catodica de chispa con dos fuentes de evaporador de arco pulsado (5, 20), tal como se muestra en la Figura 3. Las impedancias para estas aplicaciones estan en intervalos de alrededor de 0,01 Q a 1 Q. Se debe decir en este momento que normalmente las impedancias de las fuentes, entre las cuales se lleva a cabo la "pulsacion doble", son diferentes. Esto se puede deber a que estan compuestas de diversos materiales o aleaciones, a que el campo magnetico de las fuentes es diferente o a que la erosion de los materiales de las fuentes se encuentra en un estadio diferente. El "modo pulsado doble" permite ahora equilibrar el ajuste de la anchura del impulso de tal manera que ambas fuentes absorban la misma corriente. Como consecuencia, esto conduce a tensiones diferentes en las fuentes. Naturalmente, la alimentacion de corriente tambien se puede cargar asimetricamente si ello parece deseable para llevar a cabo el proceso, lo que es, por ejemplo, el caso para las capas graduadas de diferentes materiales. La estabilidad de la tension de un sistema de alimentacion es tanto mas diffcil de conseguir cuanto menor sea la impedancia del plasma en cuestion. Por este motivo, la capacidad de conmutacion o la capacidad de seguimiento controlado de un sistema de alimentacion de energfa para diversas impedancias es una ventaja particular si se desea hacer uso del intervalo completo de su potencia, es decir, por ejemplo, el intervalo de 500 V/100 A a 50 V/1000 A o tal como se realiza esto en la solicitud paralela n° CH 518/05.

Las ventajas de tal montaje de catodo pulsado doble, y en particular uno que comprende dos fuentes de evaporador de arco, se resumen a continuacion:

1. Una emision incrementada de electrones en impulsos de gran pendiente da como resultado una corriente mas elevada (tambien corriente del sustrato) y una ionizacion incrementada del material evaporado y el gas reactivo;

2. La densidad incrementada de electrones tambien provoca una descarga mas rapida en la superficie del sustrato, es decir que en la generacion de capas aislantes unos tiempos de transferencia de carga relativamente cortos en el sustrato (o tambien simplemente pausas de los impulsos en la tension polarizada) son suficientes para descargar las capas aislantes que se forman;

3. El funcionamiento bipolar entre las dos fuentes catodicas de evaporador de arco permite practicamente una relacion impulso-pausa del 100% (ciclo de trabajo), mientras que la pulsacion de una fuente sola precisa siempre necesariamente una pausa y como resultado la eficacia no es tan elevada;

4. El funcionamiento pulsado doble de dos fuentes catodicas de chispas localizadas en posiciones opuestas entre sf sumerge la zona del sustrato en un plasma denso e incrementa la reactividad en esta area, y tambien la del gas reactivo. Esto tambien se demuestra en el incremento de la corriente del sustrato;

5. En procesos reactivos en una atmosfera que contiene oxfgeno se pueden conseguir valores de emision de electrones aun mas elevados durante el funcionamiento pulsado, y parece que se puede evitar en general una fusion del area de la chispa, como es el caso de la evaporacion clasica de blancos metalicos. Ahora es posible indudablemente trabajar de un modo reactivo oxfdico puro sin gases externos o de soporte adicionales.

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Para poder conseguir las ventajas de las propiedades del proceso que se han mencionado en las diversas formas de ejecucion posibles antes citadas de la invencion, la alimentacion de corriente pulsada 16, 16' debe cumplir varios criterios. En un montaje pulsado bipolar se debe poder desarrollar el proceso a una frecuencia que este en el intervalo de 10 Hz a 500 kHz. Debido a las condiciones de ionizacion, es importante en este caso el mantenimiento de la pendiente de los flancos de los impulsos. Los valores de los flancos crecientes U2/(t2-t1), U1/(t6-t5) y de los flancos decrecientes U2/(t4-t3) y U1/(t8-t7) debenan tener pendientes en el intervalo de 0,02 V/ns a 2 V/ns, y esto como mmimo durante el funcionamiento en vacm, es decir, sin carga, pero preferiblemente tambien bajo carga. La pendiente de los flancos, naturalmente, tiene un efecto sobre el funcionamiento, dependiendo del nivel correspondiente de la carga y de la impedancia aplicada o de los ajustes correspondientes. Las anchuras de los impulsos para un montaje bipolar son ventajosamente de > 1 ps para t4 a t1 y t8 a t5, por lo que las pausas t5 a t4 y t9 a t8 pueden ser con ventaja sustancialmente de 0, pero, en ciertas circunstancias, estas tambien podnan ser > 0 ps. Si las pausas de los impulsos son > 0, se describe que esta forma de operacion es discontinua y, por ejemplo, por medio de desplazamientos de tiempo variables en las anchuras de las discontinuidades de los impulsos se pueden ajustar la entrada intencionada de energfa en un plasma y su estabilizacion. Es una ventaja particular que la alimentacion de corriente pulsada se disene de tal manera que sea posible un funcionamiento pulsado hasta 500 A a una tension de 1000 V, en cuyo caso se debe tener en cuenta o adaptar de manera correspondiente la relacion de los impulsos respecto de las pausas (ciclo de trabajo) para la posible potencia disenada de la alimentacion del montaje. Ademas de la pendiente de los flancos de la tension pulsada hay que cuidar preferiblemente de que la alimentacion de corriente pulsada (16) sea capaz de controlar un incremento de corriente hasta 500 A en al menos 1 ps.

Mediante el uso de la forma de funcionamiento presentada en esta memoria de las fuentes de evaporador de arco con una alimentacion de CC y una alimentacion de corriente elevada pulsada superpuesta (RPAE, DPAE) es posible depositar compuestos metalicos correspondientes con una calidad elevada sobre una pieza de trabajo 30 desde uno o mas blancos metalicos en una atmosfera de gas reactivo. Esto es especialmente adecuado para la produccion de capas oxfdicas puras, ya que el procedimiento no requiere gases de soporte adicionales, tales como gases nobles, habitualmente argon. La descarga de plasma del evaporador de arco 5, 20 se puede llevar a cabo asf, por ejemplo y preferiblemente, en una atmosfera de oxfgeno puro a la presion de trabajo deseada, sin que la descarga sea inestable, se vea impedida o proporcione resultados inviables, tal como formacion demasiado intensa de salpicaduras o malas propiedades de capa. Tambien es innecesario, como es el caso en los procedimientos de CVD, tener que hacer uso de compuestos de halogenos. Esto posibilita, en primer lugar, la produccion economicamente eficaz de capas oxfdicas de material duro resistentes al desgaste con una calidad elevada a temperaturas de proceso bajas, preferiblemente por debajo de 500°C, pero que en su forma final, sin embargo, son resistentes a temperaturas elevadas, preferiblemente >800°C, y tienen propiedades qmmicamente muy duraderas, tal como, por ejemplo, una resistencia elevada a la oxidacion. Ademas, para conseguir un sistema de capas estable, se debe evitar, cuando sea posible, la difusion de oxfgeno con la oxidacion asociada en el sistema de capas que esta situado mas profundamente y/o sobre la pieza de trabajo.

Ahora se pueden producir facilmente capas oxfdicas en oxfgeno puro como gas reactivo a partir de los metales de transicion de los subgrupos IV, V, VI del sistema periodico y Al, Si, Fe, Co, Ni, Y, en cuyo caso se prefieren Al, Cr, Mo, Zr y Fe, Co, Ni, Y. La capa funcional 32, como oxido de uno o mas de estos metales, no debe contener gas noble y/o halogeno, tal como Cl, pero como mmimo debe contener menos del 0,1% o mejor menos del 0,05% de gas noble y menos del 0,5% o mejor menos del 0,1% de halogeno, para conseguir la calidad deseada de la capa.

Tales capas funcionales 32 o sistemas de capas multiples 33 (multicapa) deben tener, en particular como capa de material duro, un grosor en el intervalo de 0,5 a 12 pm, preferiblemente de 1,0 a 5,0 pm. La capa funcional se puede depositar directamente sobre la pieza de trabajo 30, que es una herramienta, una pieza de una maquina o preferiblemente una herramienta de corte, tal como una placa de corte reversible. Entre esta capa y la pieza de trabajo 30 esta dispuesta una capa intermedia 31 que forma especialmente una capa de adhesion y que preferiblemente contiene uno de los metales de los subgrupos IVa, Va y Via del sistema periodico y/o Al o Si, o una mezcla de estos. Se consiguen buenas propiedades adhesivas con compuestos de estos metales con N, C, O, B, o mezclas de los mismos, en cuyo caso se prefiere el compuesto que contiene N. El grosor de la capa intermedia 31 debe estar en el intervalo de 0,05 a 5 pm, preferiblemente 0,1 a 0,5 pm. Es ventajoso que al menos una de las capas funcionales 32 y/o la capa intermedia 31 se formen como una capa de igualacion 34, lo que conduce a una mejor transicion de las propiedades de cada una de las capas. La igualacion puede ser de metalico, via nitndico, a nitrooxfdico y hasta el oxido puro. Por tanto, se forma un area de igualacion 34 en la que los materiales de las capas mutuamente adyacentes, o, cuando no hay ninguna capa intermedia, el material de la pieza de trabajo, se mezclan uno con otro.

Se puede depositar una capa adicional o un sistema de capas 35 sobre la capa funcional 32 como una capa de cobertura, si esto fuera necesario. Se puede depositar una capa de cobertura 35 como una capa de reduccion de friccion adicional para la mejora adicional del comportamiento tribologico de la pieza de trabajo revestida 30.

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Es posible, dependiendo de las necesidades, formar una o mas de las capas o sistemas de capas anteriormente mencionados en el area en la que estos limitan uno con otro, como capas de igualacion 34 o bien producir un gra- diente de concentracion de cualquier clase dentro de las capas individuales. En la presente invencion esto es posible simplemente por medio de la entrada controlada de los gases reactivos en la planta de proceso en vado 1 para el ajuste de los respectivos tipos de gases necesarios y los volumenes de gases para el proceso reactivo de plasma en arco.

Ahora es posible producir facilmente con las propiedades deseadas del material duro, como una capa funcional 32, unas capas de oxido de aluminio (A^Oa) que incluso presenten una composicion sustancialmente estequiometrica. Las capas de material duro especialmente ventajosas que se producen como una capa funcional 32 consisten principalmente en una capa de oxido mixto de aluminio-metal (Me) de la forma (AlxMei_x)yOz, en la que Me es preferiblemente uno de los metales Cr, Fe, Ni, Co, Zr, Mo, Y, individualmente o bien en mezclas, ajustable dependiendo de las proporciones deseadas x, y y z de los materiales implicados. Ademas, se prefiere especialmente el cromo como metal Me en el oxido mixto de metal (AlxMei-x)yOz, que asf produce la forma (AlxCri-x)yOz o (AlCr)yOz. Para esto, la proporcion 1-x del cromo metalico en la capa es del 5 al 80 %At, preferiblemente 10 al 60 %At (% de atomos).

Tambien es muy adecuado como capa funcional 32 de material duro un nitruro metalico, en particular el nitruro de aluminio-cromo (AlCr)yNz o quizas tambien (AlTi)yNz.

Como resultado de las posibilidades exactas del control del proceso, ahora tambien es posible conseguir la estruc- tura alfa y/o gamma especialmente deseable en los oxidos de aluminio y en los oxidos de cromo-aluminio.

Debido a la posibilidad de ajuste simple anteriormente mencionada de las condiciones de las capas con su composicion por medio del control de la entrada de los gases reactivos y debido al control del proceso estable, por pri- mera vez es posible producir sistemas de capas multiples (multicapa) 33 con un numero ilimitado de estratos y una composicion ilimitada, e incluso con areas de igualacion. Estos diversos estratos se pueden producir a partir de diversos materiales o, lo que a menudo es una ventaja, con capas alternativas de los mismos materiales como una especie de sandwich. Un sistema de capas con pares repetidos de secuencias de capas 33, en el que la composicion de los materiales cambia periodicamente, es una ventaja para las capas funcionales de material duro 32. Sobre todo, una construccion de Mei a un oxido de Me2 y/o de un nitruro de Mei a un oxido de Mei y/o de un nitruro de Mei a un oxido de Me2 proporciona resultados excelentes en cuanto al tiempo de duracion y una formacion mas reducida de grietas en la capa funcional o en este sistema de capas. Se representa un ejemplo de una capa funcional 32 en forma de una capa multiple 33 en la Figura 4 y, en una seccion transversal ampliada, en la Figura 5. La representacion es un emparejamiento preferido de materiales de capas alternadas de nitruro de aluminio-cromo (AlCr)xNy con oxido de aluminio-cromo (AlCr)xOy producidas con el procedimiento segun la invencion, preferiblemente con una composicion estequiometrica de materiales. El paquete de capas contiene en este ejemplo 42 pares de capas con materiales alternados, tal como se menciono anteriormente. El grosor total de esta capa funcional 32, como capa multiple 33, es de alrededor de 4,i pm, por lo que el grosor de un par de capas, es decir, dos estratos, es de 98 nm.

Otros emparejamientos de materiales preferidos adicionales son alternativamente nitruro de aluminio-zirconio (AlZr)xNy con oxido de aluminio-zirconio (AlZr)xOy producidos mediante el uso del procedimiento segun la invencion, preferiblemente con una composicion estequiometrica de materiales. Para las capas de material duro como capa funcional 32 es una ventaja que el sistema de capas multiples 33 tenga al menos 20 estratos, preferiblemente hasta 500 estratos. El grosor por estrato debena estar en este caso dentro del intervalo de 0,0i a 0,5 pm, preferiblemente dentro del intervalo de 0,2 a 0,i pm. En el area de los estratos adyacentes individuales de las capas tambien se pueden observar las capas de igualacion 34 que aseguran un buen comportamiento en las transiciones.

En el ejemplo de la Figura 4 se ha depositado tambien a modo de ejemplo una capa de cobertura 35 sobre la capa funcional 32, 33 como un medio para reducir la friccion. La capa de cobertura consiste en nitruro de titanio y tiene un grosor de alrededor de 0,83 pm.

Por debajo de la capa funcional se ha dispuesto adicionalmente, a modo de ejemplo, una capa intermedia 3i como una capa adhesiva que tiene un grosor de alrededor de i,3i pm y que se deposito como una capa intermedia de Al- Cr-N con RPAE sobre la pieza de trabajo 30.

Los revestimientos presentados en este documento, ya constituyan una capa sencilla o un sistema de capas multiples, deben tener preferiblemente un valor Rz de no menos de 2 pm y/o un valor Ra de no menos de 0,2 pm. Estos valores se miden en cada caso directamente sobre la superficie antes de cualquier posible tratamiento posterior de la superficie, tal como cepillado, irradiacion, pulido, etc. Asf, los valores representan una rugosidad superficial puramente condicionada por el proceso. Se entiende por Ra la rugosidad media tal como se proporciona en DIN 4768. Este es el valor de la media aritmetica de todas las desviaciones del perfil de rugosidad R respecto de la lmea media dentro del trayecto de medida total lm. Se entiende por Rz la profundidad media de la rugosidad tal

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como se proporciona en DIN 4768. Esta es la media de las profundidades individuals de la rugosidad de cinco trayectos de medida consecutivos individuales le en el perfil de rugosidad. Rz depende solamente de la distancia de los picos mas elevados a las depresiones mas profundas. Mediante la formacion de un valor medio se minimiza la influencia de un pico (o depresion) individual y se calcula la anchura media de la banda en la que esta incluido el perfil R.

El revestimiento presentado segun la invencion es especialmente adecuado para piezas de trabajo que son herramientas de corte, perfilado, moldeo por inyeccion o estampacion, pero muy especialmente para placas de corte reversibles.

A continuacion, se muestra el transcurso tfpico del tratamiento de un sustrato en un proceso reactivo de revestimiento de evaporacion de arco pulsado mediante el uso de la presente invencion. Ademas del proceso de revestimiento propiamente dicho, en el que se materializa la invencion, se proporcionaran tambien detalles de las otras etapas del proceso que implican el pretratamiento y postratamiento de las piezas de trabajo. Todas estas etapas admiten amplias variaciones, y algunas se podnan tambien ignorar, acortar o prolongar en ciertas condiciones, o se podnan combinar de otras maneras.

En una primera etapa se someten normalmente las piezas de trabajo a una limpieza qrnmica en humedo que se lleva a cabo de diferentes maneras segun el material y los antecedentes.

Ejemplo 1:

La descripcion de un proceso operacional tfpico para la produccion de una capa 32 de Al-Cr-O (y de una multicapa 33 de Al-Cr-N/Al-Cr-O) y una capa intermedia 31 de Al-Cr-N mediante el uso de RPAE (evaporacion reactiva de arco pulsado) para el revestimiento de piezas de trabajo 30, tales como herramientas de corte, principalmente placas de corte reversibles.

1. Pretratamiento (limpieza, etc.) de las piezas de trabajo (30) (sustratos), tal como es conocido para el especialista.

2. Colocacion de los sustratos en los soportes destinados para este proposito e introduccion en el sistema de revestimiento.

3. Bombeo hacia el exterior de la camara de revestimiento 1 hasta una presion de alrededor de 10-4 mbar mediante el uso de un sistema de bombas, tal como es conocido para el especialista (prebombas/bomba de difusion, prebombas/bomba turbomolecular, presion final alcanzable de aprox. 10-7 mbar).

4. Comienzo del pretratamiento del sustrato en vacfo mediante el uso de una etapa de calentamiento en un plasma de argon-hidrogeno u otra forma conocida de tratamiento con plasma. Este pretratamiento se puede llevar a cabo sin ninguna restriccion mediante el uso de los siguientes parametros:

Plasma de una descarga de arco de baja tension con una corriente de descarga de aprox. 100 A, hasta 200 A, hasta 400 A, y los sustratos funcionan preferiblemente como un anodo para esta descarga de arco de baja tension.

Caudal de argon 50 sccm Caudal de hidrogeno 300 sccm

Temperatura del sustrato 500°C (parcialmente por medio de calentamiento por plasma, parcialmente por medio de calentamiento radiante)

Tiempo de proceso 45 min

Preferiblemente, durante esta etapa se coloca una alimentacion entre los sustratos 30 y la tierra u otro potencial de referencia, con la cual se pueden solicitar los sustratos tanto con CC (preferiblemente positiva) o CC pulsada (unipolar, bipolar) como con MF (media frecuencia) o RF (radiofrecuencia).

5. El ataque qrnmico comienza en la siguiente etapa del proceso. Se usa para este fin el arco de baja tension entre el filamento y el anodo auxiliar. Se aplica una alimentacion de cC, CC pulsada, MF o RF entre los sustratos y la tierra, y se solicitan los sustratos preferiblemente con una tension negativa. Tambien se aplica una tension positiva a los sustratos para las alimentaciones pulsada y de MF, RF. Las alimentaciones 4 se pueden hacer funcionar de una manera unipolar o bipolar. Los parametros del proceso tfpicos, pero no exclusivos, durante esta etapa son:

Flujo de argon 60 sccm

Corriente de descarga de arco de baja tension 150 A

Temperatura del sustrato 500°C (parcialmente por medio de calentamiento por plasma, parcialmente por medio de calentamiento radiante)

Tiempo de proceso 30 min

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Para mantener la estabilidad de la descarga de arco de baja tension en la produccion de capas aislantes, las operaciones se llevan a cabo mediante el uso de un anodo auxiliar 15 conductor caliente o la conexion de una alimentacion de corriente elevada pulsada entre el anodo auxiliar y la tierra.

6. Comienzo del revestimiento con la capa intermedia 31 (aprox. 15 min)

Capa intermedia de CrN de 300 nm mediante el uso de evaporacion de chispa (corriente de fuente 140 A, Ar 80 sccm, N2 1200 sccm, con una polarizacion de -80 V o de -100 V bajando hasta -60 V o 40 V).

El revestimiento se puede llevar a cabo con y sin un arco de baja tension.

7. Transicion a la capa funcional 32 (aprox. 5 min)

En la transicion a la capa funcional propiamente dicha, las fuentes de chispa se superponen adicionalmente con impulsos de CC unipolares de una segunda alimentacion de corriente conectada en paralelo que se puede hacer funcionar a 50 kHz (Figura 2). Ademas, se hace funcionar un blanco de Al de la misma manera para producir AlCr en forma de una capa. En el ejemplo se trabajo con un impulso de 10 js/una pausa de 10 |js, y se genero una corriente de hasta 150 A en los impulsos. Despues se produce la entrada del oxfgeno de 200 sccm.

8. Reajuste del revestimiento de AlCrN

Despues de estabilizar el caudal de gas oxfgeno se finaliza el revestimiento de AlCrN. Para esto, se reduce el caudal de gas N2. Esta rampa se lleva a cabo durante aprox. 10 min. Despues de esto, se ajusta el caudal de Ar a cero (cuando no se trabaja con un arco de baja tension).

9. Revestimiento con la capa funcional 32

El revestimiento de los sustratos con la capa funcional propiamente dicha se lleva a cabo en un gas reactivo puro (en este caso, oxfgeno). Los parametros mas importantes del proceso son:

Caudal de oxfgeno 400 sccm Temperatura del sustrato 500 °C Corriente de la fuente de CC 60 A

Se superpone sobre la corriente de la fuente de CC una corriente CC pulsada (unipolar) de 150 A con una frecuencia de impulsos de 50 kHz y una caractenstica de los impulsos de 10 js por impulso/10 js por pausa.

La presion del proceso en la camara de revestimiento es de 9x10-3 mbar. La polarizacion en los sustratos se reduce a -40 V. Dado que se producen capas aislantes mediante el uso de oxido de aluminio, se usa una alimentacion polarizada que se hace funcionar como CC pulsada o como MF (50 kHz - 350 kHz).

El revestimiento tambien se puede llevar a cabo simultaneamente con el arco de baja tension. En este caso, se con- sigue una reactividad mas elevada. Ademas, el uso simultaneo del arco de baja tension durante el revestimiento tambien tiene la ventaja de que se puede reducir la proporcion de CC en las fuentes. Esta se puede reducir aun mas con una corriente de arco superior.

El proceso de revestimiento llevado a cabo de esta manera es estable a lo largo de varias horas. El blanco 5, 5' se cubre con una capa de oxido fina y lisa. No se forman islotes aislantes, aunque la superficie del blanco se altera como resultado del oxfgeno, lo que tambien se manifiesta en el incremento de la tension de encendido. La superficie del blanco permanece sensiblemente mas lisa. La chispa corre mas suavemente y se divide en varias chispas mas pequenas. El numero de salpicaduras se reduce significativamente.

El proceso descrito es una version basica preferida, ya que mantiene bajos los requisitos impuestos a la alimentacion de corriente pulsada. La alimentacion de CC proporciona la corriente minima o de retencion para la chispa, y la alimentacion de corriente elevada pulsada 16, 16' se usa para evitar las salpicaduras y para asegurar el proceso.

Una posibilidad de producir sistemas multicapa 33, es decir, capas multiples 33, para el ejemplo de capas anterior consiste ahora en que se reduce o se desconecta completamente el caudal de oxfgeno durante la deposicion de las capas, mientras que se conecta el caudal de nitrogeno. Esto se puede llevar a cabo de manera tanto periodica como aperiodica, con capas de concentracion de oxfgeno-nitrogeno exclusiva o mixta. Se producen de esta manera las multicapas 33, tal como estas aparecen representadas a modo de ejemplo en seccion transversal en la Figura 4 y, en forma ampliada, en la Figura 5. En muchos casos, esta capa funcional 32 cierra el revestimiento hacia fuera, sin la necesidad de una capa adicional sobre la misma.

Las caractensticas de desgaste por el uso se pueden "rematar" con una o mas capas de cobertura 35, dependiendo de la aplicacion y la demanda. El ejemplo de las multicapas de AlCrN/AlCrO ya descritas anteriormente con una

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capa superior de TiN tambien se muestra en la Figura 4. La al menos una capa de cobertura 35, en este caso, puede ser, por ejemplo, una capa de reduccion de la friccion, por lo que entonces la capa de material duro 32 y la capa funcional o la capa multiple funcionan como capa de apoyo para la capa 35 de reduccion de la friccion.

Si se desea producir capas funcionales 33 del tipo de multicapas o capas intermedias del tipo de multicapas con grosores de capa conteniendo oxido especialmente finos, esto se puede llevar a cabo tambien en una variante preferida del proceso en la que el funcionamiento de los blancos que forman el oxido tiene lugar bajo un caudal de oxfgeno durante justamente el tiempo necesario hasta que el blanco exhibe los primeros indicios de intoxicacion (un incremento de la tension, normalmente despues de unos cuantos minutos), y el caudal se vuelve a cambiar entonces en cada caso a, por ejemplo, nitrogeno. Esta variante del proceso es especialmente simple y se puede llevar a cabo mediante el uso del estado de la tecnica existente (Figura 1), es decir, sin funcionamiento pulsado en el blanco. Sin embargo, esto no permite despues un ajuste libre de los grosores de las capas a los respectivos requisitos.

La ejecucion del ejemplo anteriormente mencionado con un funcionamiento pulsado doble con dos o mas fuentes de evaporador de arco proporciona ventajas adicionales en cuanto al control del proceso y la eficacia economica.

Ejemplo 2:

Revestimiento de piezas de trabajo 30, tales como herramientas de corte, preferiblemente placas de corte reversibles, con un sistema de capas 32 de material duro de Al-Cr-O y una capa intermedia 31 de Cr-N mediante el uso de DPAE (evaporador de arco pulsado doble)

Etapas 1 a 5 inclusive analogas a las del Ejemplo 1.

6. Comienzo del revestimiento con la capa intermedia (aprox. 15 min)

Capa intermedia de AlCrN de 300 nm mediante el uso de evaporacion de chispa (material del blanco AlCr (50%, 50%), corriente de fuente 180 A, N2 800 sccm, con una polarizacion bipolar de -180 V (36 ps negativa, 4 |js positiva).

El revestimiento puede tener lugar con y sin un arco de baja tension.

Hasta este punto, el procedimiento sigue al estado de la tecnica, tal como se reproduce a modo de ejemplo en la Figura 1.

7. Transicion a la capa funcional 32 (aprox. 5 min)

En la transicion a la capa funcional 32 propiamente dicha se disminuye el nitrogeno desde 800 sccm hasta aprox. 600 sccm y a continuacion se conecta un caudal de oxfgeno de 400 sccm. Despues se desconecta el caudal de nitrogeno.

8. Revestimiento con la capa funcional 32

La alimentacion de corriente elevada pulsada bipolar 16, tal como se muestra en la Figura 3, se pone ahora en funcionamiento entre los dos catodos de evaporador de arco 5, 20. En el proceso descrito se trabajo con un valor medio temporal positivo o negativo para la corriente de aprox. 50 A. La duracion del impulso es de 10 js para cada uno de los intervalos de tension positiva y negativa, cada uno con una pausa de 10 js en el medio a una tension de 160 V. El valor maximo para la corriente proporcionada por la alimentacion de corriente pulsada bipolar 16 depende de la forma respectiva del impulso. La diferencia de la corriente CC a traves del respectivo catodo de evaporador de arco 5, 20 y el valor maximo de la corriente pulsada bipolar no puede estar por debajo de la denominada corriente de retencion del catodo de evaporador de arco 5, 20, ya que de otra manera el arco (chispa) se apagana.

Durante los primeros 10 minutos de la operacion de revestimiento se modifica en rampa la polarizacion de - 180 V a -60 V. Las velocidades de revestimiento tfpicas para las piezas de trabajo 30 de doble rotacion estan en el intervalo de 3 jm/h a 6 jm/h.

Por tanto, el revestimiento de las piezas de trabajo 30 con la capa funcional 32 propiamente dicha tiene lugar en un gas reactivo puro (en este caso de ejemplo oxfgeno). Los parametros de proceso mas importantes se resumen una vez mas a continuacion:

Caudal de oxfgeno 400 sccm Temperatura de la pieza de trabajo 500°C

Corriente de la fuente de CC 180 A, tanto para la fuente de Al como para la fuente de Cr.

La corriente CC pulsada bipolar entre los dos catodos tiene una frecuencia de 25 kHz.

Presion de proceso aprox. 9x10-3 mbar

Tal como ya se menciono, el revestimiento tambien puede tener lugar simultaneamente con el funcionamiento del arco de baja tension. En este caso, se consigue un incremento adicional de la reactividad, sobre todo cerca de la

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pieza de trabajo. Ademas, el uso simultaneo del arco de baja tension durante el revestimiento tambien tiene la ventaja de que se puede reducir la proporcion de CC en las fuentes. Esta se puede reducir adicionalmente mediante el uso de una corriente de arco mas elevada.

El proceso de revestimiento llevado a cabo de esta manera es estable, incluso a lo largo de un periodo de varias horas. Los blancos 5', 20' de los evaporadores de arco 5, 20 se cubren con una capa de oxido fina y lisa. Esto es deseable y tambien es una condicion previa para un proceso generalmente estable y exento de salpicaduras. El recubrimiento se manifiesta por medio de un incremento de la tension en el blanco.

Se revistieron piezas de trabajo con diversos revestimientos y se sometieron a una prueba de comparacion practica en las mismas condiciones.

Condiciones de ensayo para las pruebas rotatorias:

Como medida para estas pruebas se usaron capas de TiAlN conocidas y capas de oxido de aluminio alfa conocidas depositadas mediante el uso de CVD. Para todas las capas de prueba se investigo un grosor de capa de 4 pm. Se uso acero inoxidable (1.1192) como material de prueba. Se seleccionaron en cada caso 1, 2 y 4 min como ciclo rotatorio. La velocidad de corte fue de 350 m/min, con un avance de 0,3 mm/rev y una profundidad de encaje de 2 mm. Las condiciones se eligieron de tal manera que se pudieron conseguir tiempos de prueba cortos a temperaturas elevadas en el filo cortante de la pieza de trabajo.

Se investigaron el desgaste en la cara libre y en la cara de corte y la rugosidad superficial del acero mecanizado, y se calculo el periodo de tiempo hasta que se alcanzo cierto incremento de rugosidad. Este tiempo de duracion se establecio como la medida cuantitativa para el desgaste.

Resultados:

a) Capa CVD de oxido de aluminio alfa (estado de la tecnica), grosor de la capa d = 4 pm.

La herramienta resistio la prueba de 4 minutos. Sin embargo, en el SEM, despues de la prueba, ya no habfa material de la capa sobre la cara de corte.

b) Capa de TiAlN (estado de la tecnica), d = 4 pm.

Esta capa mostro ya signos iniciales de deterioro despues de menos de 2 minutos y produjo una superficie rugosa en la pieza de trabajo.

Invencion:

c) Capa intermedia de AlCrN, d = 0,4 pm Multicapa de AlCrN/AlCrO, d = 3,6 pm Capa superior de TiN, d = 0,8 pm Tiempo de duracion 4 min

d) Capa intermedia de AlCrN, d = 0,4 pm Multicapa de AlCrN/AlCrO, d = 3,6 pm

3 min 40 s

e) Capa intermedia de AlCrN, d = 0,3 pm Capa individual de AlCrO, d = 2,9 pm Capa superior de TiN, d = 0,9 pm

4 min

f) Capa intermedia de AlCrN, d = 0,35 pm Capa individual de AlCrO, d = 3,5 pm

3 min 20 s

g) Capa intermedia de ZrN, d = 0,3 pm Multicapa de ZrN/AlCrO, d = 3,8 pm Capa superior de ZrN, d = 0,5 pm

3 min 10 s

h) Capa intermedia de ZrN, d = 0,2 pm Multicapa de ZrO/AlCrO, d = 6,4 pm Capa superior de ZrN, d = 0,8 pm

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i) Capa intermedia de AlCrN, d = 0,5 pm

Multicapa de AlCrO/aluminio alfa, d = 8,2 pm 4 min

k) Capa intermedia de (Ti,AlCrN), d = 0,4 pm Multicapa de AlCrO/TiAlCrN, d = 4,5 pm 3 min 50 s

Las capas de los materiales indicados, o la multicapa conteniendo capas oxfdicas de dichos materiales, muestran un desgaste significativamente menor a velocidades de corte elevadas. Las capas conductoras (TiAlN), segun el estado de la tecnica, son significativamente inferiores en cuanto al desgaste en comparacion con los sistemas de oxido de la invencion a velocidades de corte elevadas. Los sistemas segun la presente invencion hechos de (AlCr)yOz y (AlZr)yOz muestran un desgaste bajo similar al de las capas CVD conocidas de oxido de a-aluminio, pero sin la desventaja de una alta solicitacion de la temperatura o una solicitacion debida a productos qmmicos agresivos de la pieza de trabajo durante el proceso de revestimiento. Ademas, el control del proceso se puede simplificar en gran medida por medio de, por ejemplo, la conmutacion de los gases o por la variacion controlada de las proporciones de los gases (p.ej. de O2 a N2) y/o la conmutacion de un blanco al otro o la variacion controlada de las proporciones de la alimentacion del blanco, mientras que en los procesos CVD se necesitan lavados intermedios y adaptaciones del nivel de la temperatura para capas individuales en un sistema de capas del tipo de multiestratos.

Claims (11)

1. 5

   10

   15

   20

   25

   30

   35

   40

   45

   50

   55

   60

   65

   REIVINDICACIONES

   1. Capa de material duro como capa funcional (32) de PVD en arco con conglomerados no completamente reaccionados que forman partes metalicas en la capa, depositada sobre una pieza de trabajo (30), comprendiendo la capa funcional una capa que esta formada como un oxido electricamente aislante, a partir de al menos uno de los metales (Me) de los metales de transicion de los subgrupos IV, V, VI del sistema periodico y Al, Si, Fe, Co, Ni, Y, presentando la capa funcional (32) un contenido de gas noble de menos del 2%, caracterizada por que la capa funcional (32) esta configurada como un sistema de capas multiples (33), y entre la capa funcional (32) y la pieza de trabajo (30) esta dispuesta otra capa que forma una capa intermedia (31) y esta forma especialmente una capa de adhesion y esta contiene preferiblemente uno de los metales de los subgrupos IV, V y VI del sistema periodico y/o Al, Si, Fe, Co, Ni, Y o una mezcla de estos.
2. 2. Capa de material duro segun la reivindicacion 1, caracterizada por que la capa funcional (32) presenta un contenido de un halogeno de menos del 2% y preferiblemente el contenido de gas noble y halogeno juntos es inferior al 2%.
3. 3. Capa de material duro segun cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizada por que el sistema de capas multiples (32) presenta al menos 20 estratos, preferiblemente hasta 500 estratos.
4. 4. Capa de material duro segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada por que el espesor por estrato esta en el intervalo de 0,01 a 0,5 pm, preferiblemente en el intervalo de 0,02 a 0,1 pm.
5. 5. Capa de material duro segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada por que en la zona de los distintos estratos adyacentes de las capas estan materializadas areas de igualacion, con lo que las transiciones presentan buenas propiedades.
6. 6. Procedimiento de revestimiento de una pieza de trabajo (3) en una planta de proceso en vado (1) con una capa de material duro (32) que se deposita como capa funcional que se configura como un oxido electricamente aislante, a partir de al menos uno de los metales (Me) de los metales de transicion de los subgrupos IV, V, VI del sistema periodico y Al, Si, Fe, Co, Ni, Y, depositandose la capa con una primera fuente de evaporador de arco (5) dotada de un primer blanco (5') que se hace funcionar con una alimentacion electrica de CC (13) a la que se superpone una alimentacion de corriente pulsada (16, 16'), conteniendo el primer blanco (5') de la fuente de evaporador de arco (5) al menos uno de los metales y realizandose el proceso de evaporacion de arco con un gas reactivo dotado de una proporcion de gas noble tan pequena que la capa funcional (32) presenta un contenido de gas noble de menos del 2%, caracterizado por que el procedimiento se utiliza enteramente sin separacion espacial entre el catodo del evaporador de arco o el anodo de la descarga en arco y la zona del sustrato en donde se introduce el gas reactivo, y especialmente sin ningun filtro entre el catodo del evaporador de arco y el sustrato para filtrar salpicaduras (gotitas).
7. 7. Procedimiento segun la reivindicacion 6, caracterizado por que el proceso de evaporacion de arco se realiza con compuestos halogenados de menos del 2%, preferiblemente con una proporcion de gas noble y halogeno juntos de menos del 2%.
8. 8. Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 6 o 7, caracterizado por que se utiliza una segunda fuente de evaporador de arco (20) con un segundo blanco (20'), estando unidos el primer blanco (5') y el segundo blanco (20') con una alimentacion de corriente pulsada individual (16).
9. 9. Procedimiento segun cualquiera de las reivindicaciones 6 a 8 anteriores, caracterizado por que la planta de proceso en vado (1) se equipa con una fuente de plasma adicional para generar un arco de baja tension con catodo caliente.
10. 10. Planta de tratamiento en vado para depositar un oxido electricamente aislante con una primera fuente de evaporador de arco (5) dotada de un primer blanco (5'), conteniendo el primer blanco (5') al menos uno de los metales (Me) de los metales de transicion de los subgrupos IV, V, VI del sistema periodico y Al, Si, Fe, Co, Ni, Y, y comprendiendo la planta de tratamiento en vado una alimentacion electrica de CC (13) y una alimentacion de corriente pulsada (16, 16') de tal manera que, durante el funcionamiento, se puedan superponer impulsos a la corriente CC, caracterizada por que la planta de proceso en vado esta equipada con una fuente de plasma adicional (9) para generar un arco de baja tension con catodo caliente y la planta comprende una segunda fuente de evaporador de arco (20) con un segundo blanco (20'), estando unidos el primer blanco (5') y el segundo blanco (20') con una alimentacion de corriente pulsada individual (16).
11. 11. Panta de tratamiento en vado segun la reivindicacion 10, caracterizada por que el catodo caliente esta configurado como un filamento que esta dispuesto en una camara de ionizacion en la que esta prevista una entrada de gas (8), a traves de la cual se puede introducir un gas de trabajo para generar una descarga en arco de baja tension que se extiende dentro de la camara principal de la planta de proceso en vado (1).