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DE3709138C2 - Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Werkstoffes aus pulverförmigen Ausgangskomponenten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Werkstoffes aus pulverförmigen Ausgangskomponenten

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstel­ lung eines magnetischen Werkstoffes auf Basis eines Me­ tall-Metall-Metalloid-Systems gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1. Ein derartiges Verfahren ist aus der EP 0 200 079 A1 bekannt.
Seit einiger Zeit sind neue magnetische Werkstoffe von Metall-Metall-Metalloid-Systemen bekannt, die hinsicht­ lich einer wichtigen hartmagnetischen Größe, nämlich des Energieproduktes, alle bisher bekannten Materialien weit übertreffen. Bevorzugte Werkstoffe dieser Systeme haben im wesentlichen eine Phase der Zusammensetzung Nd₂Fe₁₄B, wo­ bei eine partielle Substitution der genannten Elemente oder leichte Abweichungen von der Stöchiometrie dieser te­ tragonalen Phase möglich sind, um so die Mikrostruktur der Materialien zu optimieren.
Für eine großtechnische Herstellung derartiger Magnetwerk­ stoffe kommen insbesondere zwei Verfahren zur Anwendung:
  • 1) Gemäß dem aus der EP 0 126 802 A1 bekannten Verfahren wird zunächst eine Legierung der gewünschten Zusammen­ setzung erschmolzen, anschließend zu feinem Pulver zerkleinert, in einem Magnetfeld magnetisch ausgerich­ tet und durch eine Druck- und Sinterbehandlung kompak­ tiert.
  • 2) Bei einem weiteren, aus der EP 0 144 112 A1 bekannten Verfahren wird zunächst ein Zwischenprodukt durch schnelles Abschrecken aus der Schmelze der Ausgangskom­ ponenten hergestellt, das dann durch Heißpressen kom­ paktiert und anschließend in einem weiteren Verfahrens­ schritt, dem sogenannten "Die-Upsetting", in einer magnetischen Vorzugsrichtung ausgerichtet wird (vgl. z. B. "Appl.Phys.Lett.", Vol. 46, No. 8, 15.4.1985, Seiten 790 und 791).
Materialien, die nach diesen beiden Verfahren hergestellt wurden, unterscheiden sich vor allem hinsichtlich ihrer Mikrostruktur. Während sich bei dem aus der EP 0 126 802 A1 bekannten Verfahren eine relativ grobe Kornstruktur mit mehreren Fremdphasen einstellt, zeichnen sich die nach dem zweiten Verfahren schnell abgeschreckten Materialien durch eine äußerst feine Kornstruktur aus, die hier eine Veranke­ rung der für eine Ummagnetisierung verantwortlichen Bloch­ wände bewirkt.
Neben diesem beiden Verfahren ist zur Herstellung von magnetischen Werkstoffen aus "J.Appl.Phys.", Vol. 57, No. 1, 15.4.1985, Seiten 4149 bis 4151 bekannt, als Ausgangs­ komponenten Fe-, Fe₂B- und Nd-Pulver zu verwenden, die an­ schließend kompaktiert und gesintert werden. Hierbei bil­ det sich die gewünschte Phase durch Diffusion aus. Um ein magnetisch anisotropes Material zu erhalten, müßte jedoch das bekannte Sintermaterial anschließend wieder zerklei­ nert und nach einer magnetischen Ausrichtung erneut kom­ paktiert und gesintert werden. Somit wäre dieses Verfahren zur Herstellung von Dauermagnetwerkstoffen mit magneti­ scher Anisotropie verhältnismäßig aufwendig.
Aus der eingangs genannten EP 0 200 079 A1 ist zur Herstel­ lung einer Legierung wie z. B. aus NiZr oder NdFeB mit mi­ krokristallinem Gefüge bekannt, zunächst einen metalli­ schen Körper aus einer entsprechenden amorphen Legierung zu erstellen. Hierzu soll aus den pulverförmigen Legie­ rungskomponenten mittels eines zu einem vorbestimmten Zeitpunkt abzubrechenden Mahlprozesses ein Mischpulver mit Teilchen derart hergestellt werden, daß diese jeweils zu­ mindest weitgehend eine schichtähnliche Struktur aus den Legierungskomponenten mit Schichtdicken der Komponenten von unter 1 µm aufweisen. Das so erhaltene Mischpulver mit Teilchendurchmessern seiner Pulverteilchen zwischen etwa 10 und 200 µm soll dann kompaktiert und gegebenenfalls verformt werden. Mittels einer Diffusionsglühung unterhalb der Kristallisationstemperatur des Legierungsmaterials wird dann der metallische Körper aus der amorphen Legie­ rung erzeugt. In diesem Körper kann anschließend das ge­ wünschte mikrokristalline Gefüge durch eine Glühung bei einer Temperatur oberhalb der Kristallisationstemperatur eingestellt werden. Der Prozeß zu dieser Einstellung des mikrokristallinen Gefüges über den Umweg eines amorphen Gefüges ist jedoch verhältnismäßig aufwendig. Außerdem ist mit dem bekannten Verfahren nur ein magnetisch isotropes Material zu erhalten.
Aus der zum Stand der Technik zu rechnenden, nicht-vorveröffentlichten EP 0 243 641 A1 geht ein Verfahren zur Herstellung eines Dauermagnetwerkstoffes wie z. B. aus NdFeB hervor, bei dem ebenfalls über einen Mahlprozeß nach Art des mechanischen Legierens ein Misch­ pulver mit ein- oder angelagerten feinen Partikeln der B-Komponente ausgebildet wird. Durch eine sich daran anschließende, bei verhältnismäßig niedrigen Glühtempera­ turen zwischen etwa 400°C und 640°C vorzunehmenden Glüh­ behandlung wird dann in dem Mischpulver die hartmagneti­ sche Phase des Dauermagnetwerkstoffes ausgebildet. Diese Glühbehandlung liegt für das Stoffsystem NdFeB oberhalb der Curie-Temperatur Tc von etwa 315°C. In der EP-A ist auch erwähnt, in dem so ausgebildeten, zunächst magnetisch isotropen Werkstoff anschließend eine magnetische Aniso­ tropie in bekannter Weise einzustellen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, das Verfahren der eingangs genannten Art dahingehend zu verbessern, daß sich mit ihm auf einfache Weise ein Pulver des genannten Stoffsystems herstellen läßt, das eine äußerst feine Mik­ rostruktur ähnlich der von schnell-abgeschrecktem Material besitzt, das eine magnetische Anisotropie aufweist und das sich mit an sich bekannten Verfahren zu einem Körper aus magnetisch ausgerichtetem Material wei­ terverarbeiten läßt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den im Anspruch 1 angegebenen Maßnahmen gelöst. Unter Pul­ vern sollen dabei ganz allgemein auch Körper, Partikel oder Teilchen wie z. B. auch Feilspäne verstanden werden, die nur eine pulverähnliche Gestalt haben.
Die mit der erfindungsgemäßen Ausbildung des Verfahrens verbundenen Vorteile sind dann insbesondere darin zu se­ hen, daß sich das so erhaltene Mischpulver ohne weiteres in bekannter Weise kompaktieren und einer Glühbehandlung bei verhältnismäßig niedriger Temperatur zur Ausbildung der gewünschten (hart)magnetischen Phase unterziehen läßt.
Ein vorhergehender Sinter- oder Schmelzprozeß mit anschlie­ ßender Zerkleinerung des Materials ist also nicht erfor­ derlich. Dennoch lassen sich mit dem Mahlprozeß extrem feine Pulver erhalten. Während der Glühbehandlung wird auf einfache Weise in den Pulverteilchen eine magnetische Anisotropie erzeugt.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Ver­ fahrens gehen aus den Unteransprüchen hervor.
Die Erfindung wird nachfolgend noch weiter anhand der Her­ stellung einer hartmagnetischen Metall-Metall-Bor (M₁M₂B)- Legierung erläutert.
Bei diesem Legierungstyp ist M₂ aus der dem Periodensystem der Elemente entnehmbaren Gruppe der Übergangsmetalle gewählt. Bei M₁ handelt es sich um ein Seltenes Erdmetall (SE) oder ein Actinid. Die entsprechenden metallischen Ausgangskomponenten sollen dabei jeweils mindestens ein (chemisches) Element aus den genannten Gruppen enthalten oder jeweils aus diesem minde­ stens einen Element bestehen. D.h., sie liegen vorzugsweise in elementarer Form oder gegebenenfalls auch in Form von Legie­ rungen oder Verbindungen vor. Ferner sollen sie pulverförmig sein oder zumindest pulverähnliche Gestalt haben. Die Zusammen­ setzung des Materials kann bei der Einwaage von der stöchio­ metrischen Zusammensetzung der gewünschten hartmagnetischen Phase abweichen, etwa in der Weise, wie es für die aus den genannten Veröffentlichungen bekannten Verfahren üblich ist. Darüber hinaus kann eines oder mehrere der mindestens drei beteiligten Ausgangselemente M₁, M₂, B durch andere Elemente partiell oder gegebenenfalls sogar vollständig substituiert werden. So kann z. B. das für die Ausgangskomponente M₁ vor­ teilhaft zu wählende Nd insbesondere durch ein Element der schweren Seltenen Erden, wie etwa Dy oder Tb, partiell oder z. B. durch Pr vollständig ersetzt werden. Statt Fe als Aus­ gangskomponente M₂ kann ein anderes Element der späten Über­ gangsmetalle wie z. B. Ni vorgesehen werden. Auch eine partielle Ersetzung durch Al ist möglich. Schließlich kann B durch ein anderes Metalloid partiell substituiert werden. Die verwendeten Ausgangspulver richten sich dabei nach den gewünschten Zu­ sammensetzungen. Hinsichtlich des Diffusionsprozesses ist aus thermodynamischen Gründen besonders vorteilhaft, wenn elemen­ tare Pulver verwendet werden, da hier die treibende Kraft für die Diffusionsreaktion am größten ist. Aus dem gleichen Grund ist auch die Verwendung von amorphem B-Pulver besonders vor­ teilhaft.
Zur Herstellung von Pulver aus der gewünschten Legierung wird von einem Verfahren ausgegangen, wie es in der nachver­ öffentlichten EP 0 243 641 A1 beschrieben ist. Dementsprechend werden zunächst Pulver der beiden metallischen Ausgangskomponenten M₁ und M₂ sowie B-Pulver zusammen mit ge­ härteten Stahlkugeln in einen geeigneten Mahlbecher gegeben, wobei das Mengenverhältnis der drei Pulversorten dieses Pulver­ gemisches durch die vorbestimmte resultierende atomare Konzen­ tration des aus diesen Pulvern herzustellenden Materials be­ stimmt ist. Dementsprechend kann beispielsweise das Mengenver­ hältnis der drei elementaren Pulversorten dieses Pulverge­ misches so gewählt werden, daß nach einer durchzuführenden Diffusionsreaktion die gewünschte Zusammensetzung entstanden ist.
Die Größe der einzelnen Pulver kann zwar beliebig sein; jedoch ist eine ähnliche Größenverteilung der beiden beteiligten metallischen Ausgangskomponenten M₁, M₂ in einem Bereich zwi­ schen 5 µm und 1 mm, insbesondere zwischen 20 µm und 0,5 mm vorteilhaft. Außerdem sollte das B-Pulver möglichst fein sein, wobei vorteilhaft deren Partikel unter 10 µm, vorzugsweise unter 1 µm ausgedehnt sind. Dabei kann es sich insbesondere um weitgehend amorphes B-Pulver handeln. Diese drei Pulver mit entsprechenden Partikelgrößen werden dann erfindungsgemäß einem Mahlprozeß unterzogen, wie er bei Verfahren des mechanischen Legierens allgemein bekannt ist (vgl. z. B. "Metallurgical Transactions", Vol. 5, August 1974, Seiten 1929 bis 1934, oder "Scientific American", Vol. 234, 1976, Seiten 40 bis 48). Dem­ entsprechend werden also die drei pulverförmigen Ausgangskompo­ nenten in eine Planetenkugelmühle (Marke Fritsch: Typ "Pulverisette 5") gegeben, deren beispielsweise 100 Stahlkugeln Durchmesser von jeweils 10 mm aufweisen. Die Dauer des Mahl­ prozesses hängt sowohl von der gewünschten Feinheit des Misch­ pulvers als auch von den Mahlparametern ab. Wichtige Parameter beim Mahlen sind der Kugeldurchmesser, die Kugelanzahl sowie das Mahltiegel- und Kugelmaterial. Auch die Mahlgeschwindigkeit und das Verhältnis der Stahlkugeln zur Pulvermenge sind weitere Parameter, welche die notwendige Mahldauer bestimmen. Um eine Oberflächenoxidation der Partikel zu verhindern, wird der aus Stahl bestehende Mahlbehälter der Mühle unter Schutzgas wie beispielsweise Argon oder Helium gehalten und erst nach Be­ endigung des Mahlprozesses wieder geöffnet.
Während des Mahlprozesses bilden sich bereits nach etwa 2 Stun­ den Mahlzeit feingeschichtete Pulverkörner, die aus M₁- und M₂-Schichten bestehen. Dabei werden die B-Teilchen sowohl an den M₁/M₂-Grenzflächen als auch in den elementaren Metallen eingelagert oder an diesen angelagert. Mit fortschreitender Mahldauer wird diese Schichtstruktur immer feiner, bis sie nach etwa 10 bis 30 Stunden Mahlzeit nicht mehr lichtmikroskopisch auflösbar ist. Es sind dann also Pulverpartikel eines Misch­ pulvers entstanden, die aus einer innigen Vermengung der bei­ den metallischen Komponenten M₁ und M₂ mit ein- oder ange­ lagerten B-Teilchen, deren Größe deutlich kleiner als 1 µm ist, bestehen. Die Pulverpartikel des Mischpulvers selbst haben dabei einen Durchmesser von etwa 1 bis 200 µm.
Die sich an das mechanische Legieren anschließende Reaktions­ glühung unter Schutzgas oder unter Vakuum soll erfindungsgemäß in einem äußeren magnetischen Gleichfeld erfolgen, um so die gewünschte magnetische Anisotropie einzustellen. Für die Feld­ stärke wird dabei vorteilhaft ein Wert zwischen 10⁴ und 10⁷ Am-1 gewählt. D.h., die Bildung der gewünschten hartmagne­ tischen Phase durch eine Diffusionsreaktion findet in einem Magnetfeld fester Richtung statt. Die Reaktion kann auf diese Weise sowohl direkt mit dem mechanisch legierten Pulver als auch nach einem Kalt-Kompaktierungsschritt erfolgen. Dabei kann die Glühung bei einer oder mehreren verschiedenen Temperaturen vorgenommen werden. Auch eine kontinuierliche Temperaturände­ rung ist möglich. Wichtig ist jedoch hierbei, daß die Bildungs­ reaktion der magnetischen Phase bei einer Temperatur unterhalb der Curie-Temperatur Tc der magnetischen Phase abläuft. Hat man z. B. für M₁ das Seltene Erdmetall Nd und für M₂ Fe gewählt, so bildet sich für mechanisch legiertes Pulver des Typs NdFeB die hartmagnetische Phase Nd₂Fe₁₄B erst oberhalb von ca. 450°C. D.h., die Curie-Temperatur müßte deutlich über diesem Wert liegen, also beispielsweise 480° betragen. Ternäres NdFeB besitzt jedoch eine Curie-Temperatur von nur etwa 315°C. In diesem Falle wird erfindungsgemäß vorgesehen, daß die Curie- Temperatur in an sich bekannter Weise dadurch erhöht wird, daß man einen Teil der Fe-Komponente durch Kobalt (Co) substituiert (vgl. "Appl.Phys.Lett.", Vol. 46, No. 3, 1.2.1985, Seiten 308 bis 310). Es wird so ein Magnetwerkstoff der Zusammensetzung Nd(Fe1-xCox)₇₇B₈ erhalten, wobei der Co-Anteil entsprechend 0,1 × 0,6 zu wählen ist. Vorzugsweise liegt die Co-Konzen­ tration, bezogen auf den Fe-Anteil, zwischen 0,15 und 0,5. Dies hat Curie-Temperaturen zwischen 430°C und 630°C zur Folge.
Andererseits führt eine Co-Zugabe bei mechanisch legierten NdFeB-Materialien zu einer gewissen Reduzierung der Koerzitiv­ kraft. Dieser Einfluß läßt sich jedoch durch eine partielle Substitution von Nd insbesondere durch Dy zumindest weitgehend ausgleichen. Da ferner im allgemeinen eine Reaktionsglühung bei verhältnismäßig tiefen Temperaturen zu einer geringeren Koerzi­ tivkraft führt, ist es vorteilhaft, mit einer Nachglühung, d. h. einer zweiten Glühbehandlung bei höherer Temperatur für eine Erhöhung der Koerzitivkraft zu sorgen.
Einem konkreten Ausführungsbeispiel sei eine hartmagnetische Legierung der Zusammensetzung (Nd0.9Dy0.1)₁₅(Fe0.7Co0.3)₇₇B₈ zugrundegelegt. Zur erfindungsgemäßen Herstellung dieses Materials werden elementare Nd-, Dy-, Fe-, Co- und B-Pulver in entsprechendem Mengenverhältnis in einen Stahlbehälter gegeben und etwa 30 Stunden in einer Kugelmühle gemahlen. Darauf wird das so zu erhaltende Mischpulver zu einem Zylinder kaltgepreßt. Hieran anschließend erfolgt eine Glühung unter Schutzgas­ atmosphäre während 5 Stunden bei etwa 500°C in einem äußeren Magnetfeld mit einer magnetischen Induktion von 1 Tesla und eine abschließende Nachglühung von etwa 10 Minuten bei 700°C ohne Magnetfeld. Das so erhaltene Material ist magnetisch anisotrop mit einer Remanenz < 1 Tesla parallel zur Magnet­ feld-induzierten Vorzugsrichtung und einer Koerzitivkraft größer als 0,8 · 10⁶ Am-1.
Gemäß dem gewählten Ausführungsbeispiel wurde angenommen, daß die mindestens zwei metallischen Ausgangskomponenten M₁ und M₂ getrennt in Pulverform vorgesehen werden, wobei jede dieser beiden Komponenten aus einem metallischen (chemischen) Element oder aus einer Legierung oder Verbindung mit diesem Element be­ steht. Gegebenenfalls ist es jedoch auch möglich, Ausgangs­ komponenten vorzusehen, die die beiden Ausgangsmetalle M₁ und M₂ in Legierungsform enthalten; d. h., die Legierung M₁-M₂ lie­ fert dann die beiden metallischen Komponenten des herzustellen­ den Werkstoffes. Im Falle von Nd₂Fe₁₄B wäre dies die Legierung Nd₁₆Fe₈₄ in Pulverform, die zusammen mit dem B-Pulver das zu mahlende Pulvergemisch bildet. Daneben kann das Nd auch in Form einer Nd-reichen Vorlegierung wie etwa Nd₇₀Fe₃₀ zugegeben wer­ den.
Der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zu erhaltende pulver­ förmige magnetische Werkstoff kann schließlich in bekannter Weise weiterverarbeitet werden. So ist insbesondere eine Aus­ richtung in einem weiteren externen magnetischen Gleichfeld möglich. Die Feldstärke dieses Ausrichtungsfeldes kann dabei wesentlich geringer gegenüber der des bei dem Glühvorgang an­ gelegten Feldes sein. Gleichzeitig mit dieser Ausrichtung der Pulverpartikel können diese z. B. durch Eingießen von schnell aushärtendem Kunstharz mechanisch fixiert werden. Mit dem so erhaltenen Körper aus dem speziellen anisotropen Werkstoff lassen sich dann entsprechende Magnete aufbauen. Auch ein Ausrichten der anisotropen Pulverpartikel im Magnetfeld bei gleichzeitiger Kompaktierung zu einem dichten Körper durch mechanische Preßverfahren ist möglich.

Claims (19)

1. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Werkstof­ fes auf Basis eines Metall-Metall-Metalloid-Systems, bei dem ein Pulvergemisch aus mindestens einer pulverförmigen Ausgangskomponente der Metalle und einer pulverförmigen Ausgangskomponente aus elementarem Bor oder aus einer Bor- Verbindung oder -Legierung einem Mahlprozeß nach Art des mechanischen Legierens unterzogen, gegebenenfalls kompak­ tiert und schließlich einer Glühbehandlung zur Ausbildung einer gewünschten magnetischen Phase des Werkstoffes aus­ gesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Mahlprozeß so lang durchgeführt wird, bis ein feinkristallines Mischpulver mit einer Partikelgröße unter 200 µm aus einer innigen Vermengung der mindestens einen metallischen Ausgangskomponente mit ein-oder an gelagerten feinen Partikeln der Bor-Komponente mit einer Partikel­ größe unter 1 µm ausgebildet wird, und daß die Glühbehand­ lung unterhalb der Curie-Temperatur (Tc) der auszubilden­ den magnetischen Phase in Gegenwart eines externen magne­ tischen Gleichfeldes zur Erzeugung einer magnetischen An­ isotropie vorgenommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß mindestens zwei pulver­ förmige Ausgangskomponenten der Metalle in elementarer Form oder in Form von Legierungen oder Verbindungen vor­ gesehen werden, welche durch den Mahlprozeß innig durch­ mischt werden und in oder an denen die Partikel der Bor- Komponente ein- bzw. angelagert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß eine einzige metallische Ausgangskomponente aus einer Legierung der Metalle vor­ gesehen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da­ durch gekennzeichnet, daß metalli­ sche Ausgangskomponenten gewählt werden, die jeweils min­ destens ein Element aus der dem Periodensystem der Ele­ mente entnehmbaren Gruppe der Übergangsmetalle zumindest enthalten.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das mindestens eine Ele­ ment einer der metallischen Ausgangskomponenten aus der dem Periodensystem der Elemente entnehmbaren Gruppe der Seltenen Erdmetalle oder der Actiniden gewählt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch ge­ kennzeichnet, daß eine metallische Ausgangs­ komponente vorgesehen wird, die Neodym (Nd) oder Praseodym (Pr) zumindest enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine metallische Aus­ gangskomponente vorgesehen wird, deren erstes Seltenes Erdmetall teilweise durch ein weiteres Seltenes Erdmetall substituiert ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch ge­ kennzeichnet, daß als weiteres Seltenes Erdmetall Dysprosium (Dy) oder Terbium (Tb) vorgesehen wird.
9. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß eine metallische Ausgangs­ komponente vorgesehen wird, die Eisen (Fe) zumindest ent­ hält.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Eisen (Fe) teilweise durch ein anderes Metall substituiert wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, da­ durch gekennzeichnet, daß als eine weitere Ausgangskomponente Kobalt (Co) in elementarer Form oder in Form einer Verbindung oder Legierung vorgesehen wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch ge­ kennzeichnet, daß eine Legierung mit min­ destens den Komponenten Eisen (Fe), Bor (B) und einem Sel­ tenen Erdmetall (SE) hergestellt wird, wobei zwischen 0,1 und 0,6, vorzugsweise zwischen 0,15 und 0,5 des Fe-Anteils durch Co substituiert wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, da­ durch gekennzeichnet, daß von me­ tallischen Ausgangskomponenten mit Teilchengrößen zwischen 5 µm und 1 mm, vorzugsweise zwischen 20 µm und 0,5 mm aus­ gegangen wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, da­ durch gekennzeichnet, daß als Bor- Komponente amorphes Bor-Pulver vorgesehen wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, da­ durch gekennzeichnet, daß das Pul­ vergemisch aus den Ausgangskomponenten mindestens 2 Stun­ den, vorzugsweise zwischen 10 und 30 Stunden lang gemahlen wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, da­ durch gekennzeichnet, daß für das externe Magnetfeld eine Feldstärke zwischen 10⁴ und 10⁷ Am-1 vorgesehen wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, da­ durch gekennzeichnet, daß nach der Glühbehandlung Partikel des Werkstoffes in einem weiteren externen magnetischen Gleichfeld (Ausrichtungsfeld) aus­ gerichtet und zu einem Körper mechanisch fixiert werden.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Partikel mittels eines aushärtbaren Kunststoffes mechanisch fixiert werden.
19. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Partikel durch Ver­ pressen mechanisch fixiert werden.
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