DE3038309A1 - Kohleverfluessigung - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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Description
Dia Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verflüssigung
von Kohle, insbesondere Steinkohle, wobei freiujerdendais
Chlor bzw. f reimei-dande Chlorverbindungen
zur Vermeidung von Korrosionen in nachgaschaltonen
Abscheidern neufcralisiart warden.
Ein luichtigos Verfahren zur Kohlaverflüssigung ist
die Sumpf- und Gasphasa-Ilydriarung nach Borgius-Pier
zur Herstellung von Kraftstoffan. Dieses Vorfahron
ist in der Vergangenheit bereits in großtechnischem fliaG stark angewendet morden. Dabei wurde
Kohle nach der Mahlung mit einem aus dem Hydrierprozeß gewonnen Öl und Katalysator vermischt, in
HochdruckrBaktoren vorzugsweise bei 700 bar Druck und etwa 450 - 4BO 0C unter Zugabe von molakularstn
U/assorstoff in Öle verschiedener Sisdolagan und in
Kohlonujasserstoffgase umgewandelt und über Abschoidegufiida
oua dom Hochdruck toil abgczucjen. Dia /Ibtrririnung
dar Feststoffe uiie Kohleasche, ungelöste Restkohle
und Katalysator aus den Hydrierprodukten erfolgte über Zentrifugen. Der asphaltenhaltige Überlauf
wurde als Teilstrom zur Kohleaninaischung zurückgeführt.
Die Restrnenge das Anmaischöls bestand aus
höhersiedonden Ölen der Dastillaticnsstufe. Insbesondere
durch die Rückführung der Asphaltene war ein
extrem hoher Druck für den Kqhleaufschluß in den
HydriBrreoktoren erforderlich.
i _
; ' Diese bekannte Technik hat in der Abtrennung der
Feststoffe aus den Hydrierprodukten durch Desti.lJ.n~
\ tion, der Rückführung von Destillatolen für die
: Kohlaanmaischung und somit Reduzierung dor Asphaltono
·, im Hydrierreaktor und in dor Verwendung des Vakuum—
rückstandes der Destillationsstufe zur Herstellung
von Wasserstoff in einer nochgeschaltonen Vörgasunrj«-
stufe eine wesentliche Weiterentwicklung erfahren. Eine derartige Anlage arbeitet uiie folgt.
Im Hydriartsil wird aufgemahlene Kohls mit riickgoführtem
Destillatöl und Katalysator zu einom pumpfähigen
Brei vermischt und mit einer Hochdruckkolbon-
f pumpe durch einen Vorheizer in die Hydrierreaktoron
J( ' gepumpt. Vor dem Vorheizen wird Wasserstoff zugegeben.
^ Die Hydrierprodukte worden in zwei Abscheidogafäßori
unter Prozeßdruck gesammelt. Im ersten Gefäß, dem
; sogenannten Heißabncheidor fellen liochsiodondo ülo
sowie die Feststoffe, Kohleasche, Katalysator, ungo~
': löste Restkohle und Asphalteno an. Im zweitan Gefäß,
dem KaltabschBider werden nach Zwischenschalten oinor
J , Kühlstrecke feststof freie, niedriger siedende Öle cj«~
sammelt. Am Kopf des Kaltsbscheiders wird der mit
:j Kohlenwasserstoff gasen angereicherte, bei der Hydrie~
; rung nicht verbrauchte Wasserstoff abgezogen und nach
i Durchlaufen einer Gaswäsche in den Kreislauf zurückrjo-
ji führt. Dia Hydrierprodukte in den NaßiibschoidegofüOon-
• Ui8rden zunächst auf Normaldruck entspannt und nach Ab-
zug der bei der Entspannung freiwerdenden Gase in dio
! Aufarbeitungsstufο gegeben.
~ 3
ORIGINAL INSPECTED
Das Heißabscheiderprodukt wird in einer Vakuumflash-Anlage
aufgearbeitet, wobei als Kopfprodukt hochsiedende Öle entstehen, mährend im Sumpf ein
Rückstand'aus Asphaltenen, Kohleasche, Restkohle
und Katalysator mit einem Eriueichungspunkt von etwa 180 °C entsteht. Der Rückstand kann in flüssiger
Form aus der Flash-Anlags abgezogen werden.
Die Destillatöle gehen im Kreislauf in die Kohlosnrnaischung
zurück. Das feststoffreie Kaltabscheidarprodukt
wird nach Abtrennung des Wassers in üblichsr UJeiss destillatiu in verschiedene Siedelagen aufgetrennt.
Ein Teil der höhersiedenden Öls muß ebenfalls zur Koh] eanmaischung zurückgefahren tuerden,
um genügend Kreislauföl zu erhalten. An derartigen Kohleöl-Tßchnologien ist gemeinsam, daß das in der
Einsatzkohle in geringen Mengen, 0,05 - 0,1 Gewichtsprozente , enthaltene Chlor frsi u/ird. Das geschieht
im Hydrierreaktor zum großen Teil unter den dort herrschenden erhöhten Temperatur- und Druckbedingungen,
tuobei das Chlor in Form von Ammoniumchlorid
vorliegt. In dan nachgeschaltenan Abscheidern verursacht
das Ammoniumchlorid nach Erreichen des Taupunktes erhebliche Korrosionen. Um das zu vermeiden,
worden zur Chlorneutralisation der Kohle kleine Mengen,
ca. 0,3 Gewichtsprozente, Natriumsulfid (Na2S) zugegeben.
Das geschieht überlicheruieise in fester Form.
Dna Chlor tuird danach ala NaCl gsburrdon und mit dom
Sumpfprodukt des Abscheiders abgezogen.
Das Natriumsulfid wird extern bezogen. Dieser externe
Bezug ist eine zusätzliche luirtschaftliche Belastung.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, d.irj
aus dem Einsatz von Natriumsulfid notwendig mordenden Aufwendungen zu verringern. Dabei geht die
Erfindung.von dem Gedanken aus, im Rahmen der Hydrieranlags ein Neutralisationsmittel zu srzGugon.
Nach der Erfindung wird das dadurch erreicht, daß anstelle des Natriumsulfids (Na2S) Na triumhydrcujau sulfid
(NaHS) eingesetzt wird. Das Na triumhydrorjeinsulfid
ist in einfacher Weise durch Sättigen von
Natronlauge mit Schwefelwasserstoff darstellbar»
Vorteilhafterweise kann dies direkt in der Hydrieranlage durch Vertuenden eines bereits vorhandenen Sauergssstroms
einer Gaswäsche erfolgen. Dabei ist en
günstig, das erzeugte Natriumhydrogensulfid ohne
Überführung in den festen Zustand in der flüssigen Phase zu vertuenden. In der Zeichnung ist ein Verfahrensschema
dargestellt.
In einer Anmaischung 1 u/ird Steinkohle, die zuvor
durch mechanische Aufbereitung auf einen Aschoyoha.lt
von 4 - 6 % gebracht worden ist und einen lüasiujrgohslt
von 1 ~ 2 % aufweint mit im Kroialauf tjuftjlii.· —
tem Öl versetzt. D.h. dieses Öl u/ird in der Anlage gewonnen und zurückgeführt. Es wird als Anreibeö.l
bezeichnet. Die Anmaischung erfolgt beispielsuieisG
in rotierenden Mühlen mit leichten Hohlkörpern. Dio
Anmaischung führt gleichzeitig zu einer Feinstmahlung der Kehle auf eine Korngröße von beispielsweise
60 % kleiner 60 /um.
BAD ORSGIIMAL
fline weitere Beimengung in dor Anmaiö^hung bestaht
aus NaSH, das der späteren Neutralisation freimordender
Chlorverbindungen dient.
Die spätere Hydrierung erfolgt mit Katalysatoran>
die beroita in der Anmaischung 1 eingesetzt iuer~
den. Die oigontlicho Hydrierung findet in einer
(jrif.nndori.on Stufe 2 statt. Dio Hydrierung 2 ist
abhängig von der Zuführung van UJasserstoff und
dar Rückführung van Kreislaufgas, wobei die in
dor Hydrierung 2 der angurnsischtan Kohle angewandten
hohen ,Drücke und Temperaturen eine rasche Diffusion des Wasserstoffs in die flüssige Phase bewirke
η .
Dor Hydrierung 2 folgt ein Abscheider 3 mit Hoch—
druckölüäsche. Dia aus dam Abscheider 3 sustretanden
Teilströrne sind Kreislauf gas, das zur
Unterstützung des Hydriervorganges in die Hydrierung 2 rückgeführt iuird, Feststoffe, die einer
Vakuumdestillation 4 zugeführt werden, und Öl, das
einer atmosphärischen Destillation 5 zugeführt iuird.
Die Vakuumdestii.la tion bewirkt eine weitere Abtrennung
von Flüssigstoffen, die dann der Anmaischung
1 zugeführt worden und in besonderer Weise
als Lösungsmittel für den Hydriervorgang geeignet sind. Im übrigen gelangen die Vakuumrückstände in
eine Wasserstofferzeugung 6. Dabei handelt es sich
um eino Vergasungsanlaga in dor die Vakuumrückstände
unter Anwesenheit von Sauerstoff und Wasserdampf zu Kohlenmonoxyd und Wasserstoff umgesetzt werden. Der
Wasserstoff dient der Hydrierung 2.
BAD ORIGINAL
3038301")
In der atmosphärischen Destillation werden Leicht™,
Hflittel- und Anmaiscihöl gewoniion. Dbg Anmnisnhöl
ujird 'zur Λΐιΐηηischtuig 1 zuiinf ührt. DiüMon Anm<i ί .si hi-l eigent sich in gleichor Woisa uiia der Rückstand aus der Vakuumdestillation als Lösungsmittel für die
Hydrier ti η Q.
ujird 'zur Λΐιΐηηischtuig 1 zuiinf ührt. DiüMon Anm<i ί .si hi-l eigent sich in gleichor Woisa uiia der Rückstand aus der Vakuumdestillation als Lösungsmittel für die
Hydrier ti η Q.
In der stmusphärischDn Destillation 15 fällt darübur
hinaus eins Gasphase an, die gemeinsam mit dam aus
dom Abscheider 3 anfallenden Gasten Istrom als Λικ:~
schltHiiiqas in oiiiß Gasujäsc:hü 7 golariQt. In dor Γ..;···- umsehe 7 werden H7') und CO7 auBgauiaochan. Da» froi — werdende Rohgas gelangt in eine Tioftemperatur-/!or·- · legung 8, in der es in einen U/ciossrstof f-Teilstrom, Heizgas, SNG, LPG zerlegt wird.
dom Abscheider 3 anfallenden Gasten Istrom als Λικ:~
schltHiiiqas in oiiiß Gasujäsc:hü 7 golariQt. In dor Γ..;···- umsehe 7 werden H7') und CO7 auBgauiaochan. Da» froi — werdende Rohgas gelangt in eine Tioftemperatur-/!or·- · legung 8, in der es in einen U/ciossrstof f-Teilstrom, Heizgas, SNG, LPG zerlegt wird.
Das ausgewaschene H„S wird teilweise in einer Claus-anlage
9 zu reinem Schwefel aufgearbeitet. Der verbleibende
Teilstrom des Sauergases wird zur NaSM-Erzeugurig
durch ein Natronlaugenbad 10 geleitet.
Dadurch entsteht flüssiges NaSM für die Anmaischunt)
Dadurch entsteht flüssiges NaSM für die Anmaischunt)
BAD ORIGINAL
Leerseite
Claims (3)
- Patentansprüche(!.^Verfahren zur Verflüssigung von Kohle, insbesondere Steinkohle, wobei freiwerdendes Chlor bzw. freiwerdende Chlorverbindungen zur Vermeidung von Korrosion in nachgeschalteten Abscheidern neutralisiert wird, gekennzeichnet durch die Verwendung von Natriumhydrogensulfid.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet:, daß das Natriumhydrogensulfid in der Hydrieranlage mit Hilfe eines Sauergasstromes einer Gaswäschc(7) erzeugt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Natriumhydrogensulfid in flüssiger Phase der Anmaischung (1) zugegeben wird.ORIGINAL INSPECTED
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|---|---|---|---|
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- 1981-09-29 US US06/306,687 patent/US4388172A/en not_active Expired - Fee Related
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