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DE2918067A1 - Wasserverduennbare waermehaertende ueberzugsmittel - Google Patents

Wasserverduennbare waermehaertende ueberzugsmittel

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Publication number
DE2918067A1
DE2918067A1 DE19792918067 DE2918067A DE2918067A1 DE 2918067 A1 DE2918067 A1 DE 2918067A1 DE 19792918067 DE19792918067 DE 19792918067 DE 2918067 A DE2918067 A DE 2918067A DE 2918067 A1 DE2918067 A1 DE 2918067A1
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DE
Germany
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weight
water
acrylic
glass transition
transition temperature
Prior art date
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Granted
Application number
DE19792918067
Other languages
English (en)
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DE2918067C2 (de
Inventor
Kurt Gossak
Herbert Dr Zima
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Allnex Austria GmbH
Original Assignee
Vianova Resins AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vianova Resins AG filed Critical Vianova Resins AG
Publication of DE2918067A1 publication Critical patent/DE2918067A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2918067C2 publication Critical patent/DE2918067C2/de
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D133/00Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D133/04Homopolymers or copolymers of esters
    • C09D133/06Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C09D133/062Copolymers with monomers not covered by C09D133/06
    • C09D133/066Copolymers with monomers not covered by C09D133/06 containing -OH groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L33/00Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L33/04Homopolymers or copolymers of esters
    • C08L33/06Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, which oxygen atoms are present only as part of the carboxyl radical
    • C08L33/062Copolymers with monomers not covered by C08L33/06
    • C08L33/066Copolymers with monomers not covered by C08L33/06 containing -OH groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L61/00Compositions of condensation polymers of aldehydes or ketones; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L61/20Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen

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  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

DE 1540
Patentanwälte
Dipl. lag. Hans-Jürgen Müller Dr. rer. nat. Thomas Berendt Dr.-Ing. Hans Leyh
Lucile-Grahn-StraBe 38 D 8 München 80
VIANOVA KUNSTHARZ AKTIENGESELLSCHAFT, A-8402 Werndorf
Wasserverdünnbare wärmehärtende überzugsmittel
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In der AT 325 741 sowie der AT 325 740 werden wärmehärtende Überzugsmittel auf der Basis spezifischer Polymerisatdispersionen beschrieben, welche in Mischung mit wasserlöslichen oder wasserdispergierbaren Aminoharzen hochelastische, kratzfeste, wetterbeständige, gut haftende und kraterfreie Lackierungen ergeben. Neben den beanspruchten Copolymerdispersionen, welche zum überwiegenden Teil aus Acrylmonomeren aufgebaut sind, und dem Aminoharz weisen die Überzugsmittel als wesentlichen Bestandteil eine Pigmentpaste auf, durch welche de.r entsprechende Pigment- und Füllstoffanteil in den Lack eingebracht wird.
Das in dieser Pigmentpaste enthaltene Dispergiermittel kann gemäß den genannten Patentschriften u. a. ein wasserverdünnbares Lösungspolymerisat vom Acryltyp sein.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß es zur Erzielung optimaler Eigenschaften des Lackes, insbesondere bezüglich Verlauf und kochblasen freier Applizierbarkeit bei höheren Schichtstärken, nicht genügt, die Art und Menge der die Dispersion aufbauenden Monomeren innerhalb relativ enger Grenzen zu halten, sondern daß das Dispergiermedium in der Pigmentpaste von wesentlicher Bedeutung ist. So hat es sich gezeigt, daß bei Verwendung eines geeigneten Dispergiermediums eine wesentlich größere Freiheit bezüglich der Auswahl der Hie Dispersion lauf bauenden Monomere gegeben ist. Dadurch wird es wiederum wesentlich einfacher, die Überzugsmittel-Komposition den jeweiligen Anforderungen anzupassen.
Es wurde nun gefunden, daß Bindemittel-Kompositionen aus Polymerisatdispersionen und wasserlöslichen Lösungspolymerisaten, sowie Aminoharzen und gegebenenfalls Pigmenten und/oder Füllstoffen, welche besonders ausgewählte Lösungspolymerisate enthalten, die Formulierung von Überzugsmitteln gestatten, welche allen Anforderungen der Praxis entsprechen.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher verbesserte wasserverdünnbare, wärmehärtende Überzugsmittel auf Basis von Bindemittelkombinationen aus wässerigen Polymerisatdispersionen, wasserlös-
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lichen Lösungspolymerisaten und Aminoharzen, welche weiters gegebenenfalls Pigmente, Füllstoffe und Lackhilfsmittel enthalten, bestehend aus
a) einer verträglichen Kombination von
(1) 40 - 85 Gew.-% einer durch Emulsionspolymerisation erhal
tenen Polymerisatdispersion mit der Monomerenzusammensetzung
- 89 Gew.-% Acryl- und/oder Methacrylsäureester mit Monoalkoholen mit 1 bis 18 C-Atomen,
0-50 Gew.-% Styrol und/oder alkylsubstituiertes Styrol
1-3 Gew.-% Acryl- und/oder Methacrylsäure
- 25 Gew.-% Acryl- und/oder Methacrylsäuremonoester mit Glykolen oder Polyalkylenglykolen
(2) 5-40 Gew.-% eines wasserlöslichen und/oder wasserdisper-
gierbaren Amino-Formaldehyd-Kondensationsproduktes, dessen Methylolgruppen teilweise oder vollständig mit Monoalkoholen veräthert sind,
(3) 10 - 40 Gew.-% eines nach Neutralisation mit Basen wasser
löslichen Lösungspolymerisats aus
- 80 Gew.-%, vorzugsweise 25 - 35 Gew.-% Hydroxyalkyl (meth)acrylaten, deren Homopolymerisate eine Glasübergangstemperatur von unter -25°C, vorzugsweise unter -400C aufweisen,
8-86 Gew.-%, vorzugsweise 60 - 70 Gew.-%, (Meth)-acrylsäurealkylestern, deren Homopolymerisate eine Glasübergangstemperatur von unter -40°C, vorzugsweise unter -55°C aufweisen und
- 12 Gew.-%, vorzugsweise 6-7 Gew.-%, (Meth)-acry!säure sowie gegebenenfalls
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bis zu 30 Gew.-% alkylsubstituierten vinylaromatischen Monomeren, deren Homopolymerisate eine Glasübergangstemperatur von unter -40°C aufweisen und/oder Diestern der Malein- oder Fumarsäure mit C4 C-Q-Monoalkoholen,
wobei die Summe der Komponenten (1) bis (3) 100 ergeben muß,sowie (b)' 0 - 100 Gew.-% (bezogen auf die Bindemittel-Kombination) eines oder mehrerer Pigmente und/oder Füllstoffe und weiters die üblichen Hilfslösungsmittel und Additive.
In einer besonderen Ausführungsform kann die Komponente (3) im Überzugsmittel als partielles noch lösliches Reaktionsprodukt mit 20 - 60 Gew.-% der .im Überzugsmittel eingesetzten Komponente (2) vorliegen.
Unter Verträglichkeit im Sinne der Erfindung wird die Eigenschaft verstanden, daß ein aus den angegebenen Komponenten in den angegebenen Mengenverhältnissen hergestellter Klarlack beim Einbrennen einen homogenen und einwandfrei klaren Film ergibt.
Gegenüber den Überzugsmitteln gemäß AT 325 741 bzw. AT 325 740 zeigen die erfindungsgemäßgen Überzugsmittel, welche die ausgewählte Komponente (3) enthalten, weiter verbesserte Verlaufseigenschaften und erlauben insbesondere die Erzielung von hohen Schichtstärken beim Spritzauftrag, welche ohne Kochbläschen und Nadelstiche bei Einhaltung der üblichen Ablüftzeiten eingebrannt werden können. Während bei den Produkten der genannten Patente die Filmstärke bei etwa 45 μπι diesbezüglich eine kritische Grenze erreicht, können bei Verwendung der ausgewählten Komponente (3) bzw. dem Partxalreaktionsprodukt mit dem Amino-Formaldehyd-Kondensationsprodukt auch Filmstärken von mehr als 60 μΐη fehlerfrei erhalten werden. Die erfindungsgemäßen - Überzugsmittel zeigen überdies bei der Applikation eine wesentlich geringere Abhängigkeit von der Luftfeuchtigkeit der Umgebung als die üblichen Lacke auf der Basis von wässerigen Polymerdispersionen.
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Es war auch für den Fachmann nicht vorherzusehen, daß bei Verwendungs eines Polymerisatharzes, welches eine extrem niedrige Glasiibergangstemperatur aufweist, die Kochneigung von Lacken auf der Basis von Polymerisatdispersionen in diesem Ausmaß beeinflußt werden kann.
Die Herstellung der Polymerisatdispersionen (Komponente 1) erfolgt in bekannter Weise durch Emulsionspolymerisation in Gegenwart anionischer sowie gegebenenfalls nichtionischer Emulgatoren und radikalischer Initiatoren. Als anionische Emulgatoren eignen sich Kohlenwasserstoffsulfonate, wie Dodecylbenzolsulfonat, Natriumlaurylsulfat, Natriumtridecylsulfat oder die Sulfate von äthoxylierten Fettalkoholen, wie Natriumlauryläthoxylatsulfat oder ein mit Athylenoxid umgesetztes und dann sulfiertes Octylphenol; Vorteilhaft werden ferner nichtionische Emulgatoren vom Typ äthoxylierter Alkylphenole in Mischung mit den anionischen Emulgatoren eingesetzt. Zur Erhöhung der Lagerstabilität können nach Ende der Polymerisation noch weitere Emulgatoren zugesetzt werden.
Geeignete Monomere, die die Polymerisatdispersionen aufbauen, sind insbesondere die Ester der Acryl- bzw. Methacrylsäure mit geradkettigen oder verzweigten Monoalkanolen mit 1 bis 18 C-Atomen, wie Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl- usw. -acrylatvbzw. methacrylat. Neben dem vorgesehenen Anteil an Acryl- oder Methacrylsäure weisen die Polymerisatdispersionen Anteile von Estern der Acryl- bzw. Methacrylsäure mit Glykolen, wie Ä'thylenglykol (äthandiol), Propylenglykol (Propandiol) usw., bzw. Polyalkylenglykolen, wie Di-, Tri- oder Polyäthylenglykol oder die entsprechenden Propylenglykole auf.
Als weitere Monomerbausteine können die Dispersionen Styrol oder alkylsubstituierte Styrole, wie Vinyltoluol, ot-Methylstyrol, tert. Buty!styrol etc. enthalten.
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Als Aminoharze (Komponente 2) werden die in der Lackindustrie als Vernetzungskomponente üblichen Amino-Al-dehyd-Kondensate auf der Basis von Aminotriazinen, wie Melamin, Benzoguanamin u. a. sowie von Harnstoff u. ä. eingesetzt. Bevorzugt werden die weitgehend oder vollständig verätherten Typen, die gegebenenfalls in ihrer monomeren oder oligomeren Form vorliegen, z. B. Hexamethoxymethylmelamin.
Die erfindungsgemäß eingesetzte Komponente (3) stellt ein Lösungspolymerisat mit einer Säurezahl von mindestens 26 mg KOH/g dar, welches nach zumindest teilweiser Neutralisation der vorhandenen Carboxylgruppen mit anorganischen oder organischen Basen wasserlöslich ist. Aufgrund ihrer Zusammensetzung weisen diese Polymerisate extrem niedrige Glasübergangstemperaturen auf.-
Geeignete Monomere, deren Homopolymerisate die anspruchsgemäßen Glasübergangstemperaturen aufweisen, sind beispielsweise:
1. Hydroxyalkylester der (Meth)acrylsäure, deren Homopolymerisate eine Glasübergangstemperatur von unter -250C aufweisen: Acrylsäurehydroxyäthylester (-300C) Acrylsäure-(2)-hydroxypropylester (-490C) Acrylsäure- 4 -hydroxybutylester (-64°C) Polyäthylenglykolmonomethacrylate
mit einem Molekulargewicht von ca. 220 - 240 (<-25°C)
Polypropylenglykolmonomethylacrylat
mit einem Molekulargewicht von ca. 260 - 550 (<-25°C)
2. Ester der (Meth)acrylsäure, deren Homopolymerisate eine Glasübergangstemperatur von unter -400C aufweisen: n-Propylacrylat (-450C)
n-Butylacrylat (-560C)
Isobutylacrylat (-400C)
2-Ä'thyl-hexylacrylat (-700C)
n-Octylacrylat (-800C)
nr-Decylmethacrylat (-600C)
n-Dodecylmethacrylat (-650C)
Isobornylmethacrylat (-1140C)
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3. Alkylsubstituierte viny!aromatische Monomere, deren Homopolymerisate eine Glasübergangstemperatur unter -4O0C aufweisen, wie z. B. n-Octylstyrol (~45°C), n-Nonylstyrol (-530C), n-Decylstyrol (-650C), n-Dodecylstyrol (-520C) bzw. die entsprechenden substituierten Methylstyrole.
4. Maleinsäure- und Fumarsäurediester, von Monoalkoholen mit 4 IO Kohlenstoffatomen, wie z. B. Dibutylmaleinat, Dibutylfumarat, Di-A'thylhexylmaleinat und Dioctylfumarat.
Die Herstellung der Lösungspolymerisate erfolgt durch radikalische Polymerisation in inerten organischen Lösungsmitteln, wie Äthylacetat, Ä'thylglykolacetat, Butanol, Glykoläther, insbesondere Diathylenglykolmonobutylather. Vorzugsweise wird das Lösungsmittel dabei in einem geeigneten Reaktionsgefäß vorgelegt und die Monomerenmischung und der Initiator bei der Reaktionstemperatur zudosiert. Ebenso kann auch ein Teil einer Gesamtmischung im Reaktionsgefäß vorgelegt und der Rest im Laufe der Reaktion zugegeben werden. Zur überführung in die wasserlösliche Form werden die Carboxylgruppen der Lösungspolymerisate ganz oder teilweise mit Aminen, vorzugsweise tertiären Alkyl- oder Alkanolaminen neutralisiert. Zur Herstellung lösungsmittelfreier Lösungspolymerisate kann das Lösungsmittel aus der verdünnten wässerigen Lösung durch Destillation, gegebenenfalls im Azeotropverfahren und/oder im Vakuum entfernt werden.
Als Pigmente bzw. Füllstoffe können alle in der Lackindustrie üblichen Produkte eingesetzt werden. Die Mengenverhältnisse, die für die verschiedenen Einsatzzwecke und Farbtöne anzuwenden sind, sind dem Fachmann bekannt. Zur Herstellung pigmentierter Lacke werden die Pigmente mit der Komponente (3) auf den üblichen Mahlaggregaten dispergiert und in die Dispersion eingemischt. Selbstverständlich können auch die üblichen Lackhilfsmittel, wie Antischaummittel, Verlaufmittel, Korrosionsinhibitoren, Slipmittel etc. dem Lack oder einer der Komponenten zugegeben werden, soferne der Zusatzstoff mit dem Bindemittel bzw. der Bindemittellösung verträglich ist.
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'IV
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne ihren Umfani zu beschränken. Teile sind Gewichtsteile.
1. Herstellung der Polymerisatdispersionen (Komponente 1)
Die erfindungsgemäß eingesetzten Polymerisatdispersionen werde in bekannter Weise nach dem Emulsionspolymerisationsverfahren hergestellt. Die in den Beispielen verwendeten Dispersionen weisen folgende Zusammensetzung auf (Angabe in Gewichtsteilen)
Dispersion I
Styrol 200
Methylmethacrylat . 200
2-Äthyl-hexylacrylat 40
99 n-Butylmethacrylat 50 Hydroxyäthylmethacrylat
Methacrylsäure 13
1,5 Vinylsulfonsäures Natrium 2,3
3.7 t-Dodecylmerkaptan 4,4 1,5 Dodecylbenzols"ulf onat
7.8 polyäthoxyliertes Octyl-
phenol (16 Mol Äthylenoxid) 3,9 2,5 Ammoniumperoxodisulfat
deionisiertes Wasser 1,5
500
Dispersion II
Styrol
n-Butylacrylat
Hydroxyäthylmethacrylat Polypropylenglykolmonomethacrylat. (MG=376-434 Methacrylsäure
t-Dodecylmerkaptan
mit 2 Mol Äthylenoxid ir gesetztes und dann sulfiertes Octylphenol £8% polyäthoxyliertes Octyl phenol (16 Mol.Äthyleaoxi Ammoniumperoxodisulfat
deionisiertes Wasser
Herstellung der LÖsungspolymefisate " " "■ -
In einem mit Rückflußkühler, Zugabegefäß, Thermometer und Iner gaszuleitung versehenen Rührwerk wird das Lösungsmittel vorgelegt. Im Zugabegefäß wird die Mischung aus den Monomeren und dem Initiator, vorzugsweise Azodiisobuttersäuredinitril und gegebenenfalls Regler, vorbereitet. Diese Mischung wird dem au ca. 80?C erwärmten Lösungsmittel innerhalb von 6 Stunden zugegeben, wobei die Reaktionstemperatur von 800C aufrecht erhalte wird. Nach Beendigung der Zugabe wird dem Ansatz weiterer Initiator (etwa 1-3 Teile) zugegeben und die Temperatur weitere 2 Stunden bei 80°C gehalten. Der Ansatz wird dann nocl
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"COF
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1 Stunde auf 10O0C gehalten. Der Festkörpergehalt der Harze gemäß der in Tabelle 1 gegebenen Zusammensetzung liegt zwischen 45 und 50 Gew.-%.
Erklärung der Abkürzungen in Tabelle
HEA Hydroxyäthylacrylat HPA 2-Hydroxypropylacrylat HBA 4-Hydroxybutylacrylat PAMA Polyalkylenglykolmonomethacrylat
(a) Polypropylenglykolmonomethacrylat (MG: 376-434)
(b) Polyäthylenglykolmonomethacrylat (MG: 394-438) BAC n-Butylacrylat
EHA 2-Äthyl-hexylacrylat
DMA Dodecylmethacrylat (Laurylmethacrylat)
ACS Acrylsäure
MACS Methacrylsäure
OST n-Octylstyrol
DBF Dibutylfumarat
BDG Diäthylenglykolmonobutyläther
EGA Äthylenglykolmonoäthylätheracetat
BU Butanol
Beispiel 1-5: Mit den Lösungspolymerisaten C, J und K und den
Dispersionen I und II wurden Lacke nach folgender Rezeptur hergestellt:
Das Lösungspolymerisat (Komponente 3) wurde mit Dimethyläthanolamin versetzt, bis eine 1 : 1 mit dest. Wasser versetzte Probe einen pH-Wert von ca. 9 aufwies. 50 Teile der wasserfreien, neutralisierten Harzlösung wurdgimit 80 Teilen TiOo-Rutil auf einer Dreiwalze vermählen und mit 25 Teilen Hexamethoxymethylmelamin vermischt. Diese Mischung wurde langsam unter intensiver Rührung in die mit Dimethyläthanolamin auf ca. pH 7 eingestellte Dispersion eingetragen, wobei gegebenenfalls gleichzeitig mit deionisiertem Wasser verdünnt wurde. Nach guter Durchmischung
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ORIGINAL
Tabelle 1:
Zusammensetzung der erfindungsgemäß eingesetzten Lösungspolymerisate (Komponente 3)
CO OO OO
Monomerenzusammenset zung
HEA HPA HBA PAMA
170 170 125(a) BAC EHA DMA. ACS 30 MACS OST DBF 130 Lösungsmittel
BDG EGA BU
367' 511
A 48<a> 220 30 22 511
B 125 (a) 140 12 220
C 125 275(a) 345 30 511
D 195 30 511
E 170 (a) 290 40 511
F 290 40 511
G 170 125 300 30 511
H 68<b) 300 30 511
J 125 (a> 120 12 230
K 198 34 147 511
L 215 130
M 215
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wurden jeweils 3 Teile einer 10 %igen wässerigen Lösung einer mit Dimethylathanolamin neutralisierten p-Toluolsulfonsäure und jeweils 0,3 Teile Korrosionsinhibitor zugesetzt.Schließlich wurde der Lackansatz mit deionisiertem Wasser auf eine Spritzviskosität von 20 s. (nach DIN 53 211) eingestellt. Der Lack wurde durch Spritzen auf gereinigtes, nicht vorbehandeltes Stahlblech aufgebracht und 30 min. bei 1600C eingebrannt.
Tabelle 2 gibt die Zusammensetzung der Lackformulierungen 1 bis 5, Die Prüfungsergebnisse sind in Tablle 3 zusammengefaßt.
Tabelle 2:
Zusammensetzung der Lacke entsprechend Beispiel 1-5
Beispiel 1 I
II
1 2 3 4 5
Komponente 2 HMMM 111 100 111 100 111
Komponente 25 25 25 25 25
Komponente 3 C 50 50 -
J - - 50 50
K- - - - 50
Pigment TiOg-R 80 80 80 80 80
pTSS (neutral·, 10%ig) 3 3 3 3 3
Korrosionsinhibitor 0,3 0,3 0,3 O,3 0,3
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Tabelle 3:
Beispiel X 2 3 4 5
Schicht stärke in μΐη
(Trockenfi Im)
40 40 35 35-40 40
(1.) Glanz nach Lange
(6O0C)
90-98 95 85-90 90 90
(2.) Pendelhärte nach
König DIN 53 157
80s 75s 85s 70s 90s
(3.) Xyloltest in Minuten* 4,5 4 5 3 4,5
(4.) Erichsentiefung/mm 5 6,5 5 6,5 5
(5.) Schlagprüfung nach
Erichsenxx)
50 80 40 80 60
(6.) Gitterschnitt nach
DIN 53 151
0-1 0-1 0-1 0-1 1-2
(7.) Kochblasenbildungxxx)
ab μια liegend 90 70 70 65-70 90
(Trockenfil) stehend 60 65 50-55 60 6O
Lackfilm nach angegebener Quellungszeit mit Fingernagel abkratzbar
Schlag auf die Lackoberfläche
xxx' nach einer Ablüftzeit von 20 Minuten bei Raumtemperatur und Einbrennen 30 min/1600C
Beispiel 6: 734 Teile Lösungspolymerisat A wurden mit 1006 Teilen
deionisiertem Wasser verdünnt , ■ ..· mit Dimethyläthanolamin auf einen pH-Wert von ca. 8,5 eingestellt und das vorhandene Butanol möglichst weitgehend mit einem Teil des Wassers abdestilliert. Es wurde eine 30 %ige Harzlösung erhalten, deren pH-Wert mit Dimethyläthanolamin auf 9 eingestellt wurde.
83 Teile der Harzlösung wurden mit 80 Teilen TiOg-Rutil und 25 Teilen Diäthylenglykolmonobutyläther auf einer Dreiwalze vermählen und mit 25 Teilen eines weitgehend methylolierten und mit Methanol verätherten Melamin-Kondensates vermischt. Die Mischung
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-45-
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wurde langsam unter intensiver Rührung in 111 Teile der mit Dimethyläthanolarain auf pH 7 - 7,5 eingestellten Dispersion I eingetragen, wobei gegebenenfalls gleichzeitig deionisiertes Wasser zugegeben wurde. Nach guter Durchmischung wurden 3 Teile einer 10 %igen, wässerigen Lösung einer mit Dimethylathanolamin neutralisierten p-Toluolsulfonsäure und 0,3 Teile Korrosionsinhibitor zugesetzt.
Der Lackansatz wurde mit deionisiertem Wasser auf eine Spritzviskosität von 20 s (nach DIN 53 211) eingestellt, durch Spritzen auf gereinigtes Stahlblech aufgebracht und 30 min. bei 160°C einge brannt.
Die Prüfergebnisse sind in Tabelle 4 wiedergegeben.
Beispiel 7; Das Lösungspolymerisat J wurde mit 80 Teilen Hexamethoxymethylmelamin vermischt und 5 Stunden unter Rühren auf 150°C erhitzt, wobei geringe Mengen Wasser und Lösungsmittel entwichen. Das so erhaltene Harz wurde mit Dimethylathanolamin versetzt, bis eine 1 : 1 mit destilliertem Wasser versetzte Probe einen pH-Wert von ca. 9 aufwies. 50 Teile der wasserfreien, neutralisierten Harzlösung wurden mit 80 Teilen TiOg-Rutil auf einer Dreiwalze vermählen und mit 11,8 Teilen Hexamethoxymethylmelamin vermischt.
Diese Mischung wurde langsam unter intensiver Rührung in 111 Teile der mit Dimethylathanolamin auf pH 7 - 7,5 eingestellten Dispersion I eingetragen, wobei gegebenenfalls gleichzeitig mit deionisiertem Wasser verdünnt wurde.
Die Verarbeitung des Lackes erfolgt analog Beispiel 6. Die Ergebnisse der Lackprüfung sind in Tabelle 4 zusammengefaßt.
Tabelle 4: " .'
Beispiel Schicht (D Prüfungen (3) entsprechend (5) Tabelle 3
stärke (im 90 (2) 5,5 (4) 80 (6) (7)
6 40 90 72s 5,5 5,0 70 0-1 80-PO
60
7 37 74s 4,5 1-2 55-6O~
50-55
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Claims (2)

1. Wasserverdünnbare, wärmehärtende Überzugsmittel auf Basis von Bindemittelkombinationen aus wässerigen Polymerisatdispersionen, wasserlöslichen Lösungspolymerisaten und Aminoharzen, welche weiters gegebenenfalls Pigmente; Füllstoffe und Lackhilfsmittel enthalten, bestehend aus
(1) 40 - 85 Gew.-% einer durch Emulsionspolymerisation er
haltenen Polymerisatdispersion mit der ;r. Monomer enzusammensetzung
22 - 89 Gew.-% Acryl- und/oder Methacrylsäureester mit Monoalkoholen mit 1 bis 18 C-Atomen,
O - 50 Gew.-% Styrol und/oder alkylsubstituiertes Styrol
1-3 Gew.-% Acryl- und/oder Methacrylsäure
10 - 25 Gew.-% Acryl- und/oder Methacrylsäuremonoester mit Glykolen oder PoIyalkylenglykolen
(2) 5-40 Gew.-% eines wasserlöslichen und/oder wasser-
dispergierbaren Amino-Formaldehyd-Kondensatitonsproduktes, dessen::. Methylolgruppen teilweise oder vollständig mit Monoalkoholen veräthert sind,
(3) 10 - 40 Gew.-% eines nach Neutralisation mit Basen
wasserlöslichen Lösungspolymerisats aus
10-80 Gew.-%, vorzugsweise 25-35 Gew.-% Hydroxyalkyl(meth)acrylaten, deren Homopolymerisate eine Glasübergangstemperatur von unter -25°C, vorzugsweise unter -400C aufweisen,
8 - 86 Gew.-%, vorzugsweise 60 - 70 Gew.-% (Meth)acrylsäurealkylestern, deren
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Homopolymerisate eine Glasübergangstemperatur von unter -4O°C, vorzugsweise unter -55°C aufweisen und
4-12 Gew.-%, vorzugsweise 6-7 Gew.-%,
(Meth)acrylsäure sowie gegebenenfalls
bis zu 30 Gew.-% alkylsubstituierten vinylaromatischen Monomeren, deren Homopolymerisate eine Glasübergangstemperatur von unter -400C aufweisen und/ oder Diestern der Malein- oder Fumarsäure mit C4- CwQ-Monoalkoholen,
wobei die Summe der Komponenten (1) bis (3) 100 ergeben muß sowie
(b) 0 - 100 Gew.-% (bezogen auf die Bindemittel-Kombination) eines oder mehrerer Pigmente und/oder Füllstoffe und weiters die üblichen Hilfslösungsmittel und Additive.
2. Überzugsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (3) im Überzugsmittel als. partielles, noch lösliches Reaktionsprodukt mit 20 - 60 Gew.-% der vorgesehenen Menge der Komponente (2) vorliegt.
909882/0631
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