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DE2450879A1 - Verfahren zur waermebehandlung von eisenmetallen - Google Patents

Verfahren zur waermebehandlung von eisenmetallen

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Publication number
DE2450879A1
DE2450879A1 DE19742450879 DE2450879A DE2450879A1 DE 2450879 A1 DE2450879 A1 DE 2450879A1 DE 19742450879 DE19742450879 DE 19742450879 DE 2450879 A DE2450879 A DE 2450879A DE 2450879 A1 DE2450879 A1 DE 2450879A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
mixture
oxygen
gas
temperature
carbon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE19742450879
Other languages
English (en)
Inventor
David George Knight
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Air Products and Chemicals Inc
Original Assignee
Air Products and Chemicals Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Air Products and Chemicals Inc filed Critical Air Products and Chemicals Inc
Publication of DE2450879A1 publication Critical patent/DE2450879A1/de
Ceased legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • C21D1/76—Adjusting the composition of the atmosphere
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/20—Carburising
    • C23C8/22—Carburising of ferrous surfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wärmebehandlung von Eisenmetallen in einem Ofenraum. Das Verfahren der Erfindung eignet sich insbesondere zur Einstellung bestimmter Atmosphären bei der Einsatziiärtung, dem Frischen, der Neutralhärtung, dem Anlassen und Tempern sowie der Carbonitriuierung von Stählen.
Es gibt bekanntlich drei übliche Typen von Generatoren mit festem Standort für die Erzeugung von schützenden oder kontrollierten Atmosphären bei der Wärmebehandlung von Metallen. Bei diesen Generatoren handelt es sich um (1) exotherme Gasgeneratoren, welche je nach dem Heizgas-Luftverhältnis und der Art des verwendeten Nachverbrennungs-Zusatzgerätes eine Casatmosphäre zu erzeugen vermögen, welche als Schutz far viele Wärmebehandlungsverfahren von Nichteisenmetallen und Eisenmetallen mit jeringen Mengen an legierenden Elementen geeignet ist, (2) endotherme Gasgeneratoren, deren hauptarnvenuungs^ebiet in der Erzeugung eines Trägergases für Kohlenstoff gesteuerte bearbeitung von Eisenmetallen liegt und (3) sogenannte Ammoniakdissoziatoren, welche ein Wasserstoff enthaltendes Gas liefern, das für eine lcmper-Reduktion von hochlegierten Stählen geeignet ist und sich des weiteren in all den Fällen verwenden läßt, \io eine starke Reduktion -erforderlich ist.
Ein endothermer Generator erfordert eine besondere Brennstoffzufuhr für lieizzwecke und eine elektrische Energiequelle, beispielsweise für die Messgerätausrüstung.
Ein solcher Generator ist des weiteren eine kapitalintensive Vorrichtung, welche der Wartung bedarf und Bodenraum benötigt. Des weiteren haben derartige Generatoren im allgemeinen eine Nenn-Arbeitsleistung, die sich lediglich innerhalb enger Grenzen variieren läßt. In der Praxis wird bekanntlich in der Regel eine Reihe von Generatoren verwendet, welche die Gasatmosphäre einer Reihe von Ofenräumen erzeugen. Wenn der Ausstoß an Gasatmosphäre
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den benötigten Ausstoß übersteigt, was beispielsweise dann der Fall ist, wenn ein Ofen abgeschaltet wird, wird der Ausstoß in der r.egel verworfen, d.h. es wird kein Generator abgeschaltet, was als anökonomisch angesehen wird.
Aufgaoe der Erfindung ist es, einen heg aufzufinden, der die Notwendigkeit der Verwendung derartiger Generatoren vermeidet, und zwar insbesondere endothermer Generatoren durch kontrollierte oder gesteuerte Synthese von Atmosphären von gelagerten oder aufbewahrten Gasen oder über Leitungen herangeführten Gas en oder in komprimierter Form vorliegenden Gasen. Ls sollte ein vollkommen flexibles System geschaffen werden, durch welches es möglich ist, die Zufuhr von hochreinen Gasatmosphären in Ofenräume zu ermöglichen. Des weiteren sollten Anschaffungskosten, Betriebskosten und ivartungskosteix vermindert und Uetriebsausfallzeiten, beispielsweise Zeiten, die für die Regenerierung von endothermen Generatorkatalysatoren erforderlich sind, auf ein Minimum nerabgedrückt werden.
Der Lrfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß man die gestellte Aufgabe dadurch lösen kann, daß man zunächst ein Sauerstoff aufweisendes oder Sauerstoff tragendes Iledium aus oder mit Sauerstoff und/oder einer Verbindung aus Sauerstoff in Kombination mit Wasserstoff und/oder Kohlenstoff mit einem Kohlenwasserstoff und einem gasförmigen inerten Träger als Hauptkomponente vermischt und daß man die Mischung erhitzt, um eine chemische Reaktion der Komponenten der Mischung herbeizuführen, wodurch eine Kohlenstoffgesteuerte Atmosphäre erzeugt wird. In vorteilhafter Weise erfolgt dabei die chemische Umsetzung innerhalb des Ofens oder Ofenraumes selbst, wohingegen bei Verwendung der üblichen bekannten Generatoren die Gasatmosphäre, die hoch brennbar und toxisch ist, in den Ofen eingespeist wird. Infolgedessen wird beim Verfahren der Erfindung auch eine Verbesserung in der Sicherheit des Verfahrens erreicht.
Gegenstand der Erfindung ist demzufolge ein Verfahren zur Wärmebehandlung von Eisenmetallen in einem Ofenraum, das dadurch gekenn-
BADORiGiNAL 509818/0921
zeichnet ist, daß man
1.) zunächst (a) ein Sauerstoff aufweisendes Medium, enthaltend Sauerstoff und/oder eine oder mehrere Verbindungen, die Sauerstoff in Kombination mit Wasserstoff und/oder Kohlenstoff enthalten (b) einen gasförmigen Kohlenwasserstoff oder einen Kohlenwasserstoffdampf und (c) einen aus einem inerten Gas bestehenden Träger bei einer Temperatur unterhalb der Temperatur, bei der eine chemische Reaktion zwischen den Komponenten der Mischung erfolgt, miteinander vermischt, wobei der Träger, was das Volumen der Ilischung anbelangt, die überwiegende Komponente der Mis ellung darstellt, daß man
2.) den Ofenraum mit einer zu behandelnden I Ie tall charge auf erhöhte Temperatur aufheizt und daß nan
3.) die zunächst Hergestellte Mischung in regelbarer Weise eine νότο es tirriKite Zeitspanne lang - unter Erzeugung einer durch chemische Umsetzung der Komponenten der Mischung in den; Gfenraurn erzeugten ,- Kolilenstof f-regulierten-Atmospnäre mit eineserwünschten Kohlenstoffpotential in den üfenraum einspeist.
Vorzugsweise erfolgt beim Verfahren der Erfindung die Mischung der Komponenten bei oder unter Umgebungstemperatur und, falls erwünscht, kann die Mischung vor Injektion in den Gfenraum auf eine Temperatur vorerhitzt werden, die nicht über der Temperatur liegt, bei welcher eine chemische Reaktion zwiscuen den Komijonenten der Mischung erfolgt.
Das Verfahren der Erfindung eignet sich insbesondere zum Einsatzhärten, Frischen, Neutralhärten, Anlassen und Tempern sowie zur Carbonitridierung, in welchem Falle die Mischung zusätzlich Ammoniak enthält, vorzugsweise in Mengen von Spurenmengen bis etwa 20 Vol.-I.
In all den geschilderten Fällen ist eine Kontrolle oder Steuerung des Kohlenstoffpotentials der die Verfahren steuernden Atmosphären wesentlich, wenn gute und reproduzierbare Ergebnisse erhalten werden
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BAD ORIGiNAt
sollen, d.h. die genaue Kontrolle der Atmosphäre ist erforderlich, wenn es gilt, einen bestimmten Kohlenstoffgehalt in der Oberfläche der zu behandelnden Metalle und/oder eine bestimmte Kohlenstoffverteilung in dem zu behandelnden Metall, beispielsweise Stahl, zu erreichen.
Der Ausdruck "Kohlenstoffpotential" zeigt an, den Kohlenstoffgehalt, auf den das Gas das Metall aufkohlt oder carburiert, wenn ein Gleichgewicht erreicht ist. Normalerweise wird das Kohlenstoffpotential in % Kohlenstoff ermittelt und zwar unter Verwendung von dünnen Streifen oder Scheiben des Stahles, die auf ein Gleichgewicht mit der Gasatmosphäre gebracht wurden und einen praktisch gleichförmigen Kohlenstoffgehalt aufweisen. Dies bedeutet, daß beispielsweise ein Gas mit einem Kohlenstoffpotential von 0,80 I bei der Temperatur T0C sich im Gleichgewicht mit einem Stahl mit einem Kohlenstoffgehalt von 0,80 % bei der Temperatur T0C befindet, und daß ein solches Gas Stahl mit einem Kohlenstoffgehalt von 0,70 % bei der Temperatur T0C carburieren würde, und daß ferner ein solches Gas StaHl', mit einem Kohlenstoffgehalt von 0,90 % bei der Temperatur T0C decarburieren würde. Das Kohlenstoffpotential ist dabei eine Funktion der Temperatur, jedoch derart, daß ein Gas mit einem Kohlenstoffpotential von 0,80 % bei der Temperatur T C ein Kohlenstoffpotential aufweist, das von dem Potential 0,80 verschieden ist, bei einer niedrigeren oder einer höheren Temperatur.
Bei neutralen Wärmebehandlungsverfahren muß das Kohlenstoffpotential gleich gehalten werden mit dem Kohlenstoffgehalt der Metalloberfläche.
Durch die Steuerung des Verhältnisses von Kohlenwasserstoff zu Sauerstoff aufweisenden Medium in der Mischung ist es möglich, das Kohlenstoffpotential zu steuern und dadurch die Wanderung des Kohlenstoffes, worauf später noch näher eingegangen wird. Eine derartige Steuerung kann dazu dienen, ein fixiertes Kohlenstoffpotential während der gesamten Wärmebehandlungsperiode aufrechtzuerhalten, oder um das Kohlenstoffpotential während der Periode
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zu verändern. Der letzte Typ der Steuerung eignet sich insbesondere für eine Verfahrensweise, welche als "Layering-in" bezeichnet xtferden kann. Bei dieser Verfahrensweise wird das Kohlenstoffpotential auf einen Anfangswert eingestellt, um ein bestimmtes oder erwünschtes Kohlenstoffgehaltprofilzu erreichen. Später wird dann der Gehalt kurz vor dem Ende des Verfahrens verändert unter Erzeugung eines verschiedenen Kohlenstoffgehaltes, der höher oder niedriger sein kann als der zunächst vorhandene Kohlenstoffgehalt an der Metalloberfläche. Bei dieser Verfahrensweise ist es möglich, fast jedes gewünschte Kohlenstoffgehaltprofil zu erhalten.
Im Hinblick auf den Aufbau von rückständigem Kohlenstoff an den Ofenwänden, den Heizelementen und Trägerelementen ist es gelegentlich erforderlich, den Ofen durch Ausbrennen des vorhandenen Kohlenstoffs zu "regenerieren". Das übliche Verjähren der Ofenregenerierung besteht darin, den Ofen für eine bestimmte Zeitspanne völlig abzuschalten und/weniger häufige Abschaltperioden zu ermöglichen, kann die Menge an vorhandenem Kohlenstoff vermindert werden keen durch Leerlaufenlassen des Ofens, jedoch bei einer Einspeisung einer Gasmischung mit einer bestimmten Menge an Sauerstoff aufweisendem iuedium, die größer ist als die I-Ienge, welche zur Erzielung stöchiometrischer Verhältnisse mit dem Kohlenwasserstoff benötigt würde. Auf diese Weise wird eine stark entkohlende oder entcarburierende Atmosphäre geschaffen, in der der Sauerstoff direkt oder indirekt mit dem vorhandenen Kohlenstoff reagiert. Um dies bei einem üblichen endothermen Generatorsystem zu erreichen, müßte die .iöglicnkeit geschaffen werden, Sauerstoff oder Luft in den Ofen einspeisen zu können, was im Falle eines solchen Systems bei normalem Betrieb nicht erforderlich ist und was zusätzliche Kosten verursachen würde.
Bei einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung ist es lediglich erforderlich, die Menge an Sauerstoff aufweisendem Medium in der Mischung auf den gewünschten Wert einzustellen. '
Sämtlichen der beschriebenen Wärmebehandlungsverfahren liegen 5 grundlegende chemische Reaktionen zugrunde, die durch die Ein-
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«φ *
führung der Gasmischung in den Ofen bewirkt werden. Bei diesen
Reaktionen handelt es sich um die folgenden Reaktionen:
(J) I.G.T. + K.W. + l'Oj ^ CO + H2 + I.C.T.,
worin bedeuten:
I.G.T. den inerten Gasträger;
I 0_7 den Sauerstoffgehalt des Sauerstoff aufweisenden Mediums
und
K.W. den Kohlenwasserstoff.
Außer den speziell aufgeführten Reaktionsprodukten können noch
Spuren von CO2 und H2O vorhanden sein. Bei dieser Reaktion handelt es sich um eine irreversible Teilverbrennungsreaktion. Die Reaktion wird als Teilverbrennungsreaktion bezeichnet wegen des geringen Sauerstoffgehaltes (O2) im Vergleich zum Kohlenwasserstoffgehalt (K.W.). Tatsächlich liegt ein beträchtlicher Überschuß an Kohlenwasserstoff vor. Bei den übrigen Reaktionen handelt es sich um folgende:
(2) Überschuß K.W. ^—* C + H2
(3) 2 CO ^ CFe + CO2,
wobei Cp der Kohlenstoffgehalt der Metalloberfläche ist,
(4) H2 + CO ^=^ H2O + CFe
(5) H2O + CO CO2 + H2.
Traditionsgemäß wird der Carburierungsprozess als Prozess angesehen, bei dem die Reaktionen (2), (3) und (4) nach rechts ablaufen, wohingegen das Gegenteil für den Decarburierungsprozess oder einen Lntkohlungsprozess gilt.
Die Reaktion (5) zeigt die Tendenz zur Gleichgewichtsbildung innerhalb des Ofenraumes an.
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•1.
Ganz allgemein gesprochen heißt die Einstellung des Verhältnisses von Kohlenwasserstoff zu Sauerstoff aufweisendem, Medium das Kohlenstoffpotential der gesteuerten oder überwachten Atmosphäre einzustellen, mit der Qualifikation, daß das Verhältnis von Kohlenwasserstoff zu Sauerstoff aufweisendem Medium niemals auf einen Wert eingestellt wird, bei dem die Menge an Kohlenwasserstoff geringer ist als zur Durchführung der Reaktion (1) benötigt wird. Eine Ausnahme jedoch bildet die Methode der Ofen-Regenerierung, die oben beschrieben wurde und bei der eine überschüssige Entkohlungsatmosphäre, d.h. eine sauerstoffreiche Mischung, benötigt wird.
Vorzugsweise wird Methan in einer Form oder einer anderen Form als Kohlenwasserstoff verwendet, doch auch bei Verwendung von höheren Kohlenwasserstoffen erfolgt ein Zerfall zu Kohlenstoff und Methan, abgesehen von der Reaktion (2). Als Kohlenwasserstoff kann, wie bereits dargelegt, beispielsweise reines Methan verwendet werden, eine Komponente des Stadtgases oder jeder höhere Kohlenwasserstoff.
In vorteilhafter Weise und auch aus ökonomischen Gründen kann das Methan als Komponente von Naturgas verwendet werden, das vorzugsweise in Spurenmengen bis zu 40 Vol.-% "der Eingangsmischung vorhanden ist, wobei die im Einzelfalle günstigste Konzentration mindestens zum Teil von dem betreffenden Wärmebehandlungsprozess abhängt. Ganz allgemein läßt sich sagen, daß niedrigere Kohlenwasserstoffkonzentrationen im Falle der Neutralhärtung verwendet werden und anderen neutralen Wärmebehandlungsverfahren.
Als inerter Gasträger kann jedes Gas verwendet werden, welches sich bezüglich der fünf beschriebenen Reaktionen inert verhält und welches keine Bestandteile enthält, die sich nachteilig auf die Qualität des Metalles auswirken. Dies bedeutet, daß das als Träger verwendete inerte Gas beispielsweise aus Helium oder Argon oder irgendeinem anderen inerten Gas bestehen kann. Das billigste und in besonders einfacher Weise zur Verfügung stehende Inertgas
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ist Stickstoff.
Wie bereits dargelegt, ist das Inertgas der überwiegende oder Hauptbestandteil der Mischung. Vorzugsweise liegt es in der Mischung zu 60 bis 95 Vol.-S vor.
Molekularer Sauerstoff, der als Bestandteil der Luft verwendet werden kann, wird vorzugsweise in Mengen von Spurenmengen bis 20 Vol.-% der Mischung verwendet. In kombinierter oder gebundener Form kann der Sauerstoff beispielsweise als Bestandteil von Wasserdampf oder Kohlendioxyd eingeführt werden. Obgleich Kohlendioxyd (CO0) Sauerstoff (O9) äquivalent ist, wird eine Spur bis 40% Wasserdampf benötigt, um den äquivalenten Sauerstoffgehalt zu liefern. Vorzugsxreise wird als Sauerstoff aufweisendes Medium CO- verwendet, da hierdurch bei hoher Sticks toffVerdünnung hohe Oberf lächenkohlens toffgehalte erzielt werden, xiobei daran erinnert wird, daß eines der Ziele des erfindungsgemäßen Verfahrens die Verbesserung der Sicherheit des Verfahrens ist.
Die erhöhten Temperaturen, die beim Verfahren der Erfindung angewandt werden, hängen von der Zusammensetzung des zu behandelnden Eisenmetalles ab. Die Temperaturen liegen jedoch im allgemeinen über der Austenit-ümwandlungstemperatur, d.h. oberhalb 69O0C, bei einer einfachen Eisen-Kohlenstofflegierung. In der Praxis übersteigen die maximalen Temperaturen bei der Wärmebehandlung nicht 115O0C, obgleich es möglich ist, daß Temperaturen, welche die obere kritische Temperatur erreichen und sogar den Schmelzpunkt des Metalles, angewandt werden müssen.
Die Zeichnung dient der näheren Erläuterung der Erfindung. In der Zeichnung ist im Schema eine Anlage für die Bereitung der Gasmischung dargestellt, welche dazu benötigt wird, um die Kohlenstoff-gesteuerte Ofenatmosphäre "in situ" herzustellen. Jede der Einlaßleitungen 10a bis 1Od wird von einem separaten Gasbehälter gespeist. Die Leitung 10a dient der Zuführung des Inertgasträgers, beispielsweise Stickstoff. Die Leitung 10b dient der Zuführung des Sauerstoff aufweisenden Mediums, im vorliegenden Falle entweder
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Luft oder Kohlendioxyd, und die Leitung 10c dient der Zufuhr .des Kohlenwasserstoffs, im vorliegenden Beispiel Naturgas (Methan). Die Leitung 1Od wird lediglich im Falle von Carbonitridierungsverfahren benötigt und kann beispielsweise von einem Ammoniakbehälter gespeist werden. Jede Leitung weist ein Sperrventil 12a bis 12b auf, ferner einen Gasdruckregulator 12 bis 12d, einen Strömungsmesser 16a bis 16d, einen Strömungsregler 18a bis 18d und ein keinen Rückfluß erlaubendes Ventil 20a bis 20d. Die vier Leitungen münden in eine gemeinsame Leitung 22, in welcher die verschiedenen Gase miteinander vermischt werden und durch welche die erzeugte Mischung zu einem der üblichen Behandlungsöfen geführt wird. Der Ofen kann dabei aus irgendeinem der vielen bekannten Öfen bestehen, indem eine kontrollierte Gasatmosphäre aufrechterhalten wird. Im Falle von kontinuierlich arbeitenden üfen jedoch können separate Ilischsysteme, wie in der Zeichnung dargestellt, dazu verwendet werden, um in verschiedenen Zonen des Ofens Mischungen der Gaskoniponenten einzuführen, Vielehe bei der Betriebstemperatur des Ofens reagieren unter Erzeugung verschiedener Kohlenstoffpotentiale, die während bestimmter Stufen des Wärmebehandlungsprozesses benötigt werden können.
Das Verfahren der Erfindung und zv/ar insbesondere die Weise, in welcher die Ofenatmosphäre erzeugt und gesteuert wird, ist viel einfacher, viel vielseitiger und weniger kostspielig als die üblichen bekannten Methoden. Des v/eiteren können die beim Verfahren der Erfindung erzielbaren Ergebnisse verglichen werden mit bekannten Methoden der Wärmebehandlung, wie sich beispielsweise aus den Ergebnissen der in der später folgenden Tabelle I zusammengefaßten Aufkohlungs- oder Hartungsteste ergibt.
Bei den durchgeführten Versuchen bestanden die getesteten Stan.Ie aus iiärtbaren MantelstäLlen (case hardenable grade steels) der Typen.E.N. 354, E.N. 35£, S.A.E. S615/8617 und S.A.E. 8Ö2O, d.h. Stählen, welche in vergleichbarer V/eise auf eine Aufkohlung oder Härtung reagieren. In diesem Zusammenhang sei bemerkt, daß im allgemeinen höher legierte Stähle eine längere Zeitspanne bei der Aufkohlungs- oder Hartungstemperatur benötigen, um die gleiche Tiefe der Eindringung zu erreichen und umgekehrt.
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BAD ORIGINAL
Die erhaltenen Testergebnisse lassen sich in drei Testreihen aufteilen, und zwar im Hinblick auf die angewandte Stieles toffverdünnung. Im Falle der ersten Versuche 1 bis 4 lag die Stickstoff Verdünnung in der Größenordnung von 60 bis 70 Vol.-I. Im Falle der Versuche 5 bis 7 lag die StickstoffVerdünnung bei 70 bis 80 Vol.-I und im Falle der Versuche 8 bis 10 bei 80 bis 90 Vol.-I. Bei jedem Versuch wurde die Temperatur des Ofens auf 925 C gebracht, wobei gleichzeitig die Drei-Komponentengasmischung durcii den Ofen geführt wurde. Nach Einführung einer Charge von Stahlteilen, was zu einer Verminderung der Temperatur auf ungefähr 8000C führte, wurde die Temperatur wieder auf 9 2S0C gebracht. Baraufhin wurde die Ofentemperatur 6 Stunden lang auf 9 250C gehalten, während welcher Zeit die Gasmischung in der aus Tabelle I ersichtlichen Weise in den Ofen eingespeist wurde. Die Temperatur wurde dann auf 85O0C vermindert, bevor die Stahlteile aus dem Ofen entnommen und abgeschreckt wurden. Die Abschreckung der Stahlteile erfolgte in Öl bei einer Temperatur von 11O0C. Die Rockwellhärten (Rc) und visuellen Ätztiefen wurden vor dem Tempern ermittelt.
Aus der folgenden Tabelle I ergibt sich die Zusammensetzung des im Einzelfalle verwendeten Gasgemisches aus der Fließgeschwindigkeitseinstellung der Ventile 18a bis 18c (vergl. die Zeichnung) und in Form von Vol.-s der Ilischung. Die Fließ- oder Strömungsgeschwindigkeiten und die Gesamtströmungsgeschwindigkeit der eingespeisten Mischung sind in Standard-cu.ft./Stunde angegeben.
In der Tabelle bedeutet "NG." des weiteren Naturgas und die Abkürzung "S.A.M." steht für das Sauerstoff aufweisende Medium, welches im Falle der Versuche 1 bis 7 aus Luft und im Falle der Versuche 8 bis 10 aus Kohlendioxyd bestand.
Für jede der drei Testreihen ist ersichtlich, daß die ilenge an Oberflächenkohlenstoff durch Erhöhung des Verhältnisses von I\G. zu S.A.M. erhöht wird. Die Kohlenstoffgehalt-Mantelprofile sind in vorteilhafter V/eise vergleichbar mit solchen, die bei Anwendung traditioneller Aufkohlungs- oder Carburisierungsverfahren erhalten werden.
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Eingespeiste Mischung Zusammensetzung des kohlen- Härte
Gasgemisches beim Aus- stoffT. f nach
■ J __^ stoß iiereRockwell
Verr Ip NG S.A.M. Ge- Stick- Sau- Ver- CO Hl air N~ % M.M. Vor
samt- stoff- er- hält- Δ ^z
strom ver- stoff- nis Tem-
dünnung gehalt von pern
NG :
1 93
38%		 57
23,3%		 95
38,7%		 245 6 8,6% 8,2% S.A. Λ 11,8% * 5,4% 51,7% 0,80 1,1 62
2 93
36,6%		 66
26,0%		 95
37,4%		 . 254 66,1% 7,9% 0,6 n.,6% 31,1% 6,9% 49,4% 0,88 1,1 62
cn
ο		 3 100
,36,9%		 76
2 8%		 95
35,1%		 271 64,6% 7,4% 0,7 11,3% 32,1% 2,7% 45,2% 0,98 1,2 62
9818 4 80
35,9%		 67
30,0%		 76·
34,1%		 223 62,8% 7,2% 0,8 11,3% 40,8% 2,5% 45,2% 1,11 1,0 64
60/ 5 177
72,2%		 37
15,1%		 31
12,7%		 245 82,0% 2,7% 0,9 6,1% 41,0% 4,8% 6 7,7% 0,65 0,8 62
6 167
69,0%		 47
19,4%		 28
11,6%		 242 78,1% 2,4% 1,2 6,5% 22,4% 5,8% 61,2% 0,73 0,8 62
7 150
61,0%		 57
23,2%		 28
11,4%		 246 09,9% 2,4% 1,7 5,5% 26,5% 2,9% 47,5% 0,85 0,8 62
δ 255
88,8%		 24
8,4%		 8
2,8%		 287 +N/A Ν/Α 2,0 6,0% 34,1% 2,0% 81,7% 0,65 1,1 62
9 255
82,8%		 45
14,6%		 8
2,6%		 308 Ν/Α N /A 3,0 4,7% 10,3% 2,0% 75,0% 0,86 1,1 64
1Q 255
OD , 3 ti 		38
12 79 		6
2,0%		 299 N /A Ν/Α 5,6 4,3% 18,3% 2,0% 75,4% 1,07 1,0 64
6,1 18,3%
ni ch t anw e ndb a r
In der folgenden Tabelle II sind die Iirgebnisse eines einfachen Testes zusammengestellt, bei dem eine Charge von Kolbenzapfen im Gewicht von 726 kg mit einer Gesamtoberfläche von ungefähr 27,87 m carburisiert oder aufgekohlt wurde.
Die behandelten Kolbenzapfen wiesen einen äußeren Durchmesser von 5,08 cm und einen inneren Durchmesser von 2,54 cm bei einer Länge von 15,24 cm auf. Sie wurden aus Stahl der Bezeichnung A.I.S.I. 8620 hergestellt.
Ziel der Testversuche war es, die folgenden Daten zu erreichen:
Oberflächenhärte: 56 bis 62 Rc
Mantel (Gase): 50 Rc Min. bis auf eine Tiefe von 0,10 bis
0,178 cm : 0,178 bis 0,254 cm Gesamtmanteltiefe
maxm 10$ verbliebener Austenit : maxm $% dispergiertes Carbid
Kern : 25 bis 42 Rc.
Die Versuchsbedingungen sind in der folgenden Tabelle II aufgeführt:
509818/0921
Tabelle II
Zeit in In den Ofen ein- Ofen-Gas-Analyse Stunden gespeistes Gas und Mi- in Standard cu.
nuten ft. pro Stunde ________________
CH,
CO.
1 TJ ill,
Kohlen- Ofen stoff- tem-Poten- pera- nis von tial tür CH.:CO9 °C
Einspeis- Bemerkungen
verhält-
00,00 1000 124 15,5
8,0
1,00 560 1 24 15, 5 70,5 5,7 3,9 19,9 1,SOt 927 8,0
1,50 560 1 24 ί5, 5 927 8,0
on 1,57 560 1 24 15, 5 927 8,0
O
CO 		3,03 560 1 24 15, 5 927 8,0
OD 3,45 560 1 17 23 1,37% 5,0
OO 927
4,15 560 1 17 23 70,2 5,3 5,8 18,8 1,329ό 927 5,0
W
to 		4,55 56C 1 17 23 D27 5,0
5,40 560 1 17 23 1,09 % 927 5,0
6,25 560 1 17 23 70,0 5,0 8,2 16,8 1,10% 927 5,0
6,45 560 1 07 33 927 3,2
7,30 560 1 07 33 0,97% 927 3,2
9,20 560 1 07 33 927 3,2
9,45 560 97 43 927 2,3
10,37 560 97 43 927 2,3
11 ,30 560 97. 43 2,3
Zunächst zu behandelndes Material in den Ofen eingeführt
Ofentemperatur 927 C
Scheibenmaterial gewogen
Einspeisverhältnis von
CH4/CO2 vermindert
Scheibenmaterial gewogen
Scheibenmaterial gewogen
Einspeisverhältnis von CH4/ CO- vermindert
Scheibenmaterial gewogen Scheibenmaterial gewogen
Einspeisverhältnis von CIi4/ CO0 vermindert
Scheibenmaterial gewogen
Fortsetzung von Tabelle II
Zeit in In den Ofen ein- Ofen-Gas-Analyse
Stunden gespeistes Gas
und Mi- in Standard cu.
nuten ft. pro Stunde
N„ CH,
CO.
C M
Ch
. % CO %H,
4 i
Kohlen- Ofen- Einspeis· stoff- tem- verhält-Potenperanis von
tial tür CH.:CO„ Or 4 2
Bemerkungen
11,55
12,05
12,25
12,45
cn 12,53
ο
oo 13,08
^13,22
-14,00
560 97 43 927
560 97 43 69,6 4,3 10,7 15,4 927
560 97 43 Ο,95?ό 927
665 24 11 927
665 24 11 927
665 24 11 843
665 24 11 ' O,68? 0 S43
665 24 11 843
2,3 2,3 2,3 2,2
2,2 2,2
Stickstoffmenge erhöht auf
Beginn der Ofenabkühlung auf 8430C
Ofentemperatur bei 3430C
Behandeltes Material in öl abgeschreckt; Oberflächenhärte des abgeschreckten Haterials 65 Rc.
Sämtliche Teile in Luft bei 175°C getempert.
O OQ -J
- Λ5 -
Es wurden die folgenden Testergebnisse erhalten:
(a) Härte:
Oberflächenhärte = 59 Rc Kernhärte = 28 Px
(b) Metallographie:
Gesamtmanteltiefe = 0,178 cm Verbliebener Austenit (durch Punktzählung) = 10 % Keine Carbide oder Korngrenzoxyde vorhanden
(c) Microhärte:
Tiefe unter Ober Rockwell-"CM- Bemerkungen
fläche in cm Härte
0,015 58
0,025 58
0,050 56
0,076 54
0,101
0,127
0 152		 50
46
XR 		Rc 50 Min.
(erfüllt ang
0,254 *J KJ
'29		 Forderung)
0.508 28
Im Falle dieser Versuchsreihe bestand das Sauerstoff aufweisende Medium aus Kohlendioxyd und der Kohlenwasserstoff bestand aus Methan. Eine Untersuchung der Testversuche ergibt, daß bei Veränderung des Verhältnisses von CH4 zu CO2 in der in den Ofen eingespeisten Gasmischung, Veränderungen im. Kohlenstoffpotential, wie sie nach dem bekannten "Shim-Test" ermittelt werden können, erreicht werden können, um den geforderten Behandlungsergebnissen zu entsprechen.
Wie bereits dargelegt, läßt sich das Verfahren der Erfindung auch bei der Carbonitridierung anwenden, xd.e folgende Testergebnisse zeigen:
Es wurden zwei Versuche I und II durchgeführt.
509818/0921
Versuch I:
Ein Luftmotorzylinder aus A.I.S.I. 86 20-Stahl wurde nach dem Verfahren der Erfindung behandelt, zur Erzielung einer iiinm carbonitridierten Manteltiefe vom 0,063 cm. Der Zeit/Teiaperatur/Atmosphärenzyklus war wie folgt:
Gas-Strom in Standard cu.ft. Verhältnis von Stufe N2 CH4 CO2 NH3 CH4JCO2
1. Aufheizen auf COO0C 540 67 13 40 5 ,1
2. Erste 60 Minuten
bei 9000C		 460- 71 19 40 3 ,6
3. Folgende 180 Minu
ten bei 9000C		 510 45 15 20 3 ,0
4. Letzte 36 Minuten
bei 9000C		 540
Nach Abschrecken in öl lag die erhaltene visuelle geätzte lianteltiefe bei 0,081 cm und die Oberflächenhärte lag bei 59 Rc. Das Mantelprofil war wie folgt:
Tiefe Rc-Härte
0,015 cm 57
0,025 cm 58
0,050 cm 54
0,076 cm 51.
Versuch II:
Ein Kugelschalenkörper aus Stahl vom Typ A.I.S.I. 12L14 wurde nach dem Verfahren der Erfindung behandelt, um eine carbonitrisierte Manteltiefe von 0,0076 bis 0,012 cm und eine Oberfläche mit einer Härte von PvC 60 zu erreichen.
Der Zeit/Temperatur/Atmosphärenzyklus war wie folgt:
509818/0921
Stufe
Gas-Strom in Standard cu.ft. Verhältnis von
1.) Aufheizen auf
87T0C und 20
Minuten auf
8710C erhitzen 540
2.) Die folgenden
12 Minuten auf
8710C erhitzen 480 103
3.) Letzte 8 Minuten
auf 8710C erhitzen 540 48
17
12
40
20
6,1
4,0
Nach dem Abschrecken in Öl lag die sichtbare geätzte Manteltiefe
bei 0,012 bis 0,015 cm und die Oberfläche hatte eine PvC-IIärte von 60, wie gefordert. - '
Das Mantelprofil war wie folgt:
Tiefe Rc-Härte
0,005 cm 60
0,010 cm 54
0,015 cm 37
6 0 9 818/0921

Claims (14)

■-if. Patentansprüche
1. Verfahren zur Wärmebehandlung von Eisenmetallen in einem Ofenraum, dadurch gekennzeichnet, daß man 1.) zunächst (a) ein Sauerstoff aufweisendes Medium, enthaltend Sauerstoff und/oder eine oder mehrere Verbindungen, die Sauerstoff in Kombination mit Wasserstoff und/oder Kohlenstoff enthalten, (b) einen gasförmigen Kohlenwasserstoff oder einen Kohlenwasserstoffdampf und (c)<einen aus einem inerten Gas bestehenden Träger bei einer Temperatur unterhalb der Temperatur, bei der eine chemische Reaktion zwischen den Komponenten der Mischung erfolgt, miteinander vermischt, wobei der Träger, was das Volumen der Mischung anbelangt, die überwiegende Komponente der Mischung darstellt, daß man 2.) den Ofenraum mit einer zu behandelnden lie-t all charge auf erhöhte Temperatur aufheizt und daß man 3.) die zunächst hergestellte Mischung in regelbarer Weise eine vorbestimmte Zeitspanne lang - unter Erzeugung einer durch chemische Umsetzung der Komponenten der Mischung in dem Ofenraum erzeugten Kohlenstoff-regulierten Atmosphäre mit einem .erwünschten Kohlen-Stoffpotential - in den Ofenraum einspeist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das KoIilenstoffpotential der Atmosphäre während der vorbestimmten Zeitspanne einstellt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenstoffpotential dadurch auf einen bestimmten Wert eingestellt wird, daß das Verhältnis von Kohlenwasserstoff zu Sauerstoff aufweisendem I-Iedium der Mischung eingestellt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als aus einem inerten Gas bestehenden Träger Stickstoff verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Gasmischung verwendet, die zu 60 bis 95 Vol.-β aus dem inerten Gas besteht.
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6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Sauerstoff aufweisendes Medium Sauerstoff verwendet.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Sauerstoff aufweisendes Medium Kohlendioxyd verwendet.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche ό oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Sauerstoff aufweisende Medium eine Spur bis 20 Vol.-$ der Mischung ausmacht.
9. Verfahren nach einem der Ansprüclie 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kohlenwasserstoff Methan verwendet.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man von einem Gas ausgeht, in den der Kohlenwasserstoff in Mengen von einer Spur bis 40 V.ol.-I vorliegt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Wärmebehandlungsverfahren aus einem Carbonitridierungsprozess besteht und daß man der Gasmischung zusätzlich eine Spur bis zu 20 Vol.-I Ammoniak zusetzt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man den Ofenraum auf eine Temperatur von 690 bis 115O0C erhitzt.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung der Gaskomponenten bei Raumtemperatur oder darunter bewirkt,
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gasmischung vor Einspeisung in den Ofenraum auf eine Temperatur vorerhitzt, die unter der Temperatur liegt, bei welcher eine chemische Reaktion zwischen den Komponenten der Mischung erfolgt.
509818/0921
•öl.-
Leerseite
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