DE2007494A1 - Verfahren zur Herstellung von Eisen pulver mit niedrigem Kohlenstoffgehalt - Google Patents

Description

Der Patentanwalt Dipl-Ing. W. Beyer. eoooFRANKFURT/MAiNDipl.-Wirtsch.-Ing.B.Jochem freiherr-vom-stein-strassem

Aktiebolaget

Svenska Kullagerfabriken Göteborg/Schweden

Priorität der holländischen Anmeldung Nr. 69.02853

vom 24.2.1969

Verfahren zur Herstellung von Eisenpulver mit niedrigem

Kohlenstoffgehalt

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Stahl- oder Eisenpulver mit niedrigem Kohlenstoffgehalt, wobei dieser in einem pulverförmigen Ausgangsmaterial durch Reduktion mit Kohlenstoffmonoxyd, Wasserstoff oder Ammoniak bei hoher Temperatur herabgesetzt wird.

Bei der Herstellung von Eisenpulver wird in herkömmlicher Weise von zerstossenem Erz ausgegangen, das in einem Koksbett reduziert wird. Der sich dabei bildende Kuchen wird wiederum gebrochen und gemahlen, wobei Eisenkörner entstehen mit einem bereits im Koksbett reduzierten Kohlenstoffgehalt, der Jedoch in der Regel noch weiter reduziert werden muss. Dieser weitere Reduktionsvorgang kann unter Zuhilfenahme von Kohlenstoffmonoxyd, Wasserstoff oder Ammoniak durchgeführt werden, wobei nach dem bekannten Verfahren Temperaturen von über 1000⁰C aufrechterhalten werden· Diese hohen Temperaturen

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führen allerdings dazu, daß die Pulverpartikel zusammensintern, so daß nach dem Reduktionsvorgang ein nochmaliges Zerstossen und Zermahlen des Materials erforderlich ist.

Bei dem bekannten Verfahren ist es auch nicht möglich, mit dem Kohlenstoffgehalt unter 0,3 % zu kommen, und wenn dabei der Reduktionsvorgang unterhalb derjenigen Temperatur stattfinden soll, bei welcher die, Pulverpartikel versintern, braucht der Reduktionsvorgang bis zum gewünschten niedrigen Kohlenstoffgehalt so lange, daß das Verfahren vom technischen und wirschaftlichen Standpunkt aus nicht mehr annehmbar ist. Arbeitet man dagegen mit höheren Temperaturen, so muss während des gesamten Herstellungsverfahrens das Material dreimal zerstossen und gemahlen werden.

Es ist auch schon bekannt, Eisenpulver aus Hammerschlag (Glühspänen) herzustellen, nämlich dem Metalloxyd, das beim Schmieden, Walzen und ähnlichen Arbeitsgängen als Abfallprodukt entsteht. Dieses Material wird getrocknet und danach bei ungefähr 900⁰C geröstet, muss dann zerstossen werden, und wird schließlich bei einer Temperatur von mehr als 1000⁰C reduziert. Auch danach ist nochmals zur Gewinnung von Pulver ein Zerstossen und Mahlen notwendig. Es ist weiterhin bekannt, Eisenpulver in der Weise zu gewinnen, daß geschmolzenes Eisen in Luft oder Wasser zerstäubt wird. Dabei tritt eine starke Oxydation der Pulverpartikel ein, so daß nach dem Trocknen ein Reduktionsvorgang bei einer Temperatur von mehr als 1 10O⁰C erforderlich ist,um den Kohlenstoff- und Stauerstoffgehalt zu verringern. Hierbei kommt es auch wieder zu einem Versintern der Partikel, was ein nachfolgendes Zerstossen und Mahlen bedingt.

Ebenfalls schon bekannt geworden ist ein Verfahren zur Herstellung von Eisenpulver auf elektrolytischem Wege. Venn

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auch das erhaltene Produkt sehr rein ist, so haftet diesem Verfahren doch der Nachteil an, daß es sehr teuer ist und auch nicht ohne Mahlvorgang auskommt.

Schließlich ist es "bekannt, Eisenpulver aus Erz, Abfall und sonstigem Eisen enthaltenden Ausgangsmaterial, das sich in Salzsäure auflöst, zu gewinnen. Die eisen- und chlorhaltige Lösung, die dabei entsteht, läßt man kristallisieren und presst dann nach der Trennung und Trocknung der Kristalle diese zu Briketts, welche anschließend in einem Strom heissen Wasserstoffs reduziert werden. Nach dem Reduktionsvorgang müßten die Briketts zerstossen und gemahlen werden.

Ausgangspunkt für die Erfindung ist die Tatsache, dass es von größter Bedeutung ist, den-Kohlenstoffgehalt von Stahl- und Eisenpulvern so weit wie möglich herabzudrücken, denn Je niedriger der Kohlenstoffanteil, desto besser ist die Kaltverformbarkeit von Halbzeug, das aus dem Pulver durch Sintern hergestellt wird. Es ist deshalb Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, durch welches sich mit niedrigen Kosten in kurzer Zeit ein sehr niedriger Kohlenstoffgehalt erzielen läßt.

Die vorstehende Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, daß als Ausgangsmaterial Stahlspäne, wie etwa Schleifspäne oder sonstige bei einem Herstellungsprozess als Abfall gewonnene Stahlpartikel dienen, dieses Ausgangsmaterial gereinigt und danach der darin enthaltene Kohlenstoff bei einer Temperatur unterhalb 100O⁰C reduziert wird. Die Reduktion kann in an sich bekannter Weise mit Kohlenstoffmonoxyd, Wasserstoff oder Ammoniak ausgeführt werden, in jedem Fall liegt die* erforderliche Temperatur jedoch wesentlich niedriger als bei herkömmlichen Verfahren mit diesen Reduktionsmitteln.

Bei dem erfindungsgemässen Verfahren kann die Temperatur zwischen

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600 und 100O⁰C eingestellt werden, wobei die Behandlungszeit eine Funktion der Temperatur ist. So mag beispielsweise die Reduktion bei 700⁰C zwei Stunden dauern und bei 900⁰C eine Stunde. Diese Zahlenwerte stellen selbstverständlich keine die Erfindung begrenzenden Angaben dar, sondern geben nur die Richtung an.

Vorteilhaft bei der Erfindung ist, daß als Ausgangsmaterial des Verfahrens ein Material dient, welches bisher als Abfall angesehen und nicht weiter verwertet wurde. Am wichtigsten

erscheint z.Z. die Verwertung von Schleif spänen, die in grosser Mengen bei der Herstellung von Laufringen, Rollen und Kugeln für Wälzlager anfallen. Aber auch andererStahl oder Eisen enthaltender Abfall, der bereits in feinkörniger Gestalt entsteht, könnte nützlich sein. Dieses Ausgangsmaterial hat in der Regel einen Kohlenstoffgehalt von nur wenig mehr als 1 %.

Es ist überraschend, daß bei der Reduktion des Abfallmaterials mit Wasserstoff nach vorangegangener Säuberung bereits bei der obengenannten niedrigen Temperatur innerhalb einer kurzen Zeitspanne der Kohlenstoffgehalt bis auf ungefähr 0,05 % herabgesetzt werden kann. Das erhaltene Endprodukt besitzt immer noch Pulverform, so dass kein Zerstossen und Mahlen notwendig ist. Werden Schleifspäne benutzt, dann liegt das Ausgangsmaterial bereits in einer Korngrösse von weniger als 250 Mt zum wesentliehen Teil sogar von weniger als 90 ^;t vor.

In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung findet die Reduktion in einem Drehrohrofen statt. Darin wird das pulverförmige Material kontinuierlich und allseitig vom Reduktionsmittel, also beispielsweise Kohlenstoffmonoxyd, Wasserstoff oder Ammoniak umspült. Die Verwendung eines Drehrohrofens ist nur deshalb möglich, weil das Material während der Reduktion nicht versintert.

Eine Versuchsanordnung zur Durchführung des erfindungsgemässen

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Verfahrens könnte beispielsweise bestehen aus einer Wasserstoff flasche , einer Stickstoffflasche, einer Wassersäule, einem Durchflußmeßgerät und einer Einrichtung, um den Durchfluss konstant zu halten, weiterhin aus einem Thermostaten und einem Befeuchtungsgerät mit Flüssigkeitsbehälter, Rührvorrichtung und angeschlossenem Thermometer. Hinzu kommt noch eine kurze Verbindungsleitung zum Zuführen eines Reinigungsgases, ein Ofen mit einer Auflagefläche für das Pulver und einer Vorrichtung zum Abfackeln des ausströmenden Wasserstoffs.

Der Stickstoff aus der Stickstoffflasche wird dazu gebraucht, alle Luft aus dem Versuchsgerät zu verdrängen, nachdem die zu untersuchende Menge des pulverförmigen Ausgangsmaterials eingeführt worden ist. Danach wird Wasserstoff eingeleitet, der in dem*mit destillierbem Wasser gefüllten Befeuchter angefeuchtet wird, wobei die Wasseraufnahme von der Temperatur im Behälter abhängt, die durch die Rührvorrichtung und das angeschlossene Thermometer möglichst konstant gehalten wird. Nach Beendigung des Versuchs wird die Zufuhr von Wasserstoff abgeschlossen und nach Abkühlung des Pulvers in einem kühleren Teil des Ofens Stickstoff durch den letzteren geleitet.

Patentansprüche/

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Claims (2)

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Stahl- oder Eisenpulver mit niedrigem Kohlenstoffgehalt, wobei dieser in einem pulverförmigen Ausgangsmaterial durch Reduktion mit Kohlenstoff-

" monoxyd, Wasserstoff oder Ammoniak bei hoher Temperatur herabgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial Stahlspäne, wie etwa Schleif späne, oder sonstige be.i einem Herstellungsprozess als Abfall gewonnene Stahlpartikel dienen, dieses Ausgangsmaterial gereinigt und danach der darin enthaltene Kohlenstoff bei einer Temperatur unter 1000⁰C reduziert wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion in einem Drehofen stattfindet.

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