DE2343040A1 - Verfahren zur herstellung von eisenpulver - Google Patents
Verfahren zur herstellung von eisenpulverInfo
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Description
Diplom-Physiker Dr. Walter Andrejewski Diplom-Ingenieur
Dr.-lng. Manfred Honke Diplom-Ingenieur Anwaltsakte: 41 029/Te- Hans Dieter Gesthuysen
4300 Essen, denl. März 1973
Patentanmeldung
Thyssen Niederrhein AG
Hütten- und Walzwerke
Hütten- und Walzwerke
42 Oberhausen, Essener Str. 66
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Eisenpulver, wobei feinkörniges Eisenerz reduziert und
das bei der Reduktion erhaltene Produkt geglüht und gemahlen wird. - Eisenpulver wird bekanntlich zur Herstellung von
Schweißelektroden benutzt, aber auch zur Herstellung von Eisenteilen eingesetzt, die nach einer Sinterung ohne Nachbehandlung
eine hohe Genauigkeit aufweisen und deshalb für viele Verwendungszwecke kostengünstig eingesetzt werden können.
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Bei einem (aus der Praxis) bekannten Verfahren der beschriebenen Gattung wird Eisenpulver durch direkte Reduktion von
Oxiden hergestellt. Hierbei wird sehr reines Eisenerz mit Koks oder Kalkstein gemischt und im Tunnelofen reduziert. Nach
der Reduktion wird der entstandene, eisenpulverhaltige Kuchen gebrochen und das Eisenpulver wird magnetisch abgetrennt. Es
folgen ein Glühprozeß, Zerkleinerung, Mahlung und Siebung des Materials. Bei diesem Verfahren ist vor allem der langwierige
Reduktionsprozeß bei etwa 1100° C im Tunnelofen kostspielig. Das liegt daran, daß pulverförmige Stoffe wegen ihrer schlechten
Wärmeleitfähigkeit nur in verhältnismäßig geringer Schichtdicke geglüht werden können. Das bekannte Verfahren ist deshalb aufwendig.
Wegen der beschriebenen Nachteile arbeitet die Praxis zumeist anders: Es wird flüssiges Eisen (Roheisen oder Eisen mit niedrigen
Kohlenstoffgehalten) in einer Düse durch Gas (Inertgas oder Luft) oder auch mit Wasser zerstäubt. Da das bei der
Zerstäubung entstehende Pulver stark oxidiert, wenn Sauerstoff anwesend ist, ist ein anschließender Reduktionsprozeß notwendig.
Zweckmäßigerweise wird mit einem Ausgangsrohstoff (Eisen) gearbeitet, dessen Kohlenstoffgehalt nach der Zerstäubung
noch ausreicht, um als Reduktionsmittel beim nachfolgenden Glühprozeß zu wirken. Die Glühung und Reduktion des pulverförmigen
Materials erfolgt üblicherweise im Hubbalkenofen. Die Leistung solcher öfen ist begrenzt, sie sind auch nicht belie-
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big zu vergrößern, so daß für eine wirtschaftliche Produktion im technischen Großbetrieb eine verhältnismäßig große Zahl
derartiger Aggregate vorhanden sein muß. Hierdurch wird die Wirtschaftlichkeit dieses Verfahrens beeinträchtigt. Im übrigen
ist es auch bekannt, durch elektrolytische Verfahren Eisenpulver herzustellen. Das bei der Elektrolyse erhaltene Material
wird filtriert, getrocknet und geglüht, abschließend endgültig zerkleinert und gemahlen. Für den technischen Großbetrieb sind
entsprechende Verfahren aus Wirtschaftlichkeitsgründen ebenso wenig geeignet, wie sogenannte chemische Verfahren. Diese
arbeiten über die Auflösung von Schrott in Salzsäure und mit anschließender Herstellung von Eisenpulver aus dem entstehenden
Eisenchlorid. Unwirtschaftlich sind auch Verfahren, die das Pulver durch Zersetzen von Eisenkarbonyl erzeugen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung so weiter auszubilden, daß wesentlich
einfacher ein Eisenpulver erzeugt werden kann, das allen Anforderungen genügt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Eisenpulver,
wobei feinkörniges Eisenerz reduziert und das bei der Reduktion erhaltene Produkt geglüht und gemahlen wird. Die
Erfindung besteht darin, daß das möglichst reine, auf eine Feinheit
von ca. 1800 Blaine gemahlene Eisenerz mit einem organischen Binder pelletierte und in einem Direktreduktionsverfahren bis
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zu einem Reduktionsgrad von 90 - 99 % reduziert wird und daß dabei auf einem solchen Reduktionsgrad hingearbeitet wird,
daß der Kohlenstoffgehalt der reduzierten Pellets gerade zur völligen Nachreduktion des nach dem Reduktionsprozeß in den
Pellets verbliebenen Sauerstoffs ausreicht, daß im Anschluß daran diese Nachreduktion durchgeführt wird, während die
Pellets in einem Drehofen bei 950 - 1120° C unter einer Atmosphäre geglüht werden, die im wesentlichen Wasserstoff enthält,
- wonach die geglühten Pellets gekühlt und auf eine Korngröße von etwa 160,um gemahlen werden. Zu einem Produkt, welches
allen Anforderungen für die Weiterverarbeitung genügt, kommt man dann, wenn nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung
die Pellets im Drehofen in einem Wasserstoffstrom geglüht werden, wobei die Geschwindigkeit des Wasserstoffstromes so eingestellt
wird, daß das den Ofen verlassende Gas einen Wasserdampfgehalt von etwa 20 % aufweist. Die geglühten Pellets können nach
der Mahlung einer erneuten Glühung in Wasserstoffatmosphäre bei
einer Temperatur von 750° C ausgesetzt werden (äie vorzugsweise
im Hubbalkenofen ausgeführt wird), was sich dann empfiehlt, wenn
an die mechanischen Werte festigkeit, Dehnung) des Pulvers hohe Anforderungen gestellt werden und niedrige Schwindungen bei der
Sinterung gewährleistet werden müssen.- Bei der Reduktion mit kohlenoxidhaltigen Gasen nehmen die Eisenschwammpellets eine
gewisse Kohlenstoffmenge auf. Diese Kohlenstoffmenge steigt
mit dem Reduktionsgrad und ist erstaunlicherweise für die Ver-
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wendung des Eisenschwairans mit ausreichender Genauigkeit steuerbar.
Diesen Effekt nutzt die Erfindung aus. Für Eisenpulver muß dieser Kohlenstoffgehalt, der üblicherweise 0,4 - 1 %
beträgt, bis auf unter 0,1 % entfernt werden. Das geschieht während der erfindungsgemäß folgenden Glühung im Drehrohrofen.
Diese Glühung erfolgt hauptsächlich unter Wasserstoff. Zwangsläufig muß bei dieser Glühung der im Eisenschwamm noch enthaltene
Sauerstoff mit dem genannten Kohlenstoff zu Kohlenoxid reagieren. Der Kohlenstoff muß für seine vollständige
Entfernung stöchiometrisch selbstverständlich im Unterschuß vorliegen. Maßgeblich für die Entfernung des Kohlenstoffes ist
außerdem der bei der Reduktion der letzten FeO-Anteile entstehende
Wasserdampf, der seinerseits ein wirksames Mittel zur Entkohlung darstellt. Im Drehrohrofen laufen also drei Prozesse
ab, nämlich: Reduktion der letzten Sauerstoffanteile des Eisenschwamms/ Entkohlung auf unter 0,1 %/ Glühung auf eine
für die Bearbeitung des Eisenpulvers besonders zweckmäßige Kristallstruktur.
Erläutert man das erfindungsgemäße Verfahren technologisch, so ist zunächst wesentlich die Verwendung von besonderem Eisenschwamm
als Ausgangsrohstoff, nämlich solches Eisenschwamm, der in einem Direktreduktionsverfahren aus "Grünpellets" auf Basis
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von Reduktionsgas oder von Kohle, direkt aus Eisenerz hergestellt und anschließend im Drehofen geglüht wird. - Direktreduktionsverfahren
bezeichnet dabei gängige Verfahren, wie sie beispielsweise bei v. Bogdandy, Engeil "Die Reduktion
der Eisenerze" (1967) S. 286 bis 312 beschrieben sind. Erfindungsgemäß ist aber auch wesentlich, daß das reine Eisenerz
auf eine Feinheit von ca. 1118 Blaine gemahlen und mit einem organischen Binder pelletiert wird. Dabei kommt man zu praktisch
sauerstoffreien Produkten, wenn in der angegebenen
Heise auf einen solchen Reduktionsgrad von reduzierten Pellets hingearbeitet wird, 'daß der Kohlenstoffgehalt der Pellets,
der aus dem organischen Binder stammt, knapp zur völligen nachfolgenden Reduktion des nach dem Reduktionsprozeß in den
Pellets verbliebenen Sauerstoffs ausreicht. In der Regel enthalten die erzeugten Eisenschwamm-Pellets 0,1 - 0,8 % Kohlenstoff.
Bei der beschriebenen Glühbehandlung im Drehofen beträgt die Aufheiz- und Glühdauer regelmäßig etwa 40 Min.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert:
Ein Eisenerz mit O,3 % Gangart wurde auf eine Korngröße von
2
1800 cm /g Blaine-Oberfläche gemahlen und mittels eines organischen
Bindemittels bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 6 % zu Pellets von 10 - 16 mm Durchmesser pelletiert. Die Pellets
wurden bei 100° C getrocknet und in eine Direktreduktionsanlage eingesetzt (z. B. 500 tato Puroferanlage), und bis zu
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einem Reduktionsgrad von 96 % reduziert. Nach der Reduktion
hatten sie folgende Analyse:
C = 0,5% O Fe gebunden = 1,5% P = 0,014% S = 0,007% Al0Oo=O,20%
SiO2 = 0,22% CaO = 0,1% MgO = 0,1% Pe = 97,4% Rest nicht bestimmt.
Die Pellets wurden in einem Drehrohrofen von 6 m Länge und 0,3 m Durchmesser bei 1100° C geglüht, wobei die Verweilzeit der
Pellets im Ofen im Mittel 30 Minuten betrug. Die Glühung erfolgte unter Wasserstoffatmosphäre, der Wasserstoff hatte beim Verlassen
des Ofens einen H2O-Gehalt von 20 %. Die Pellets wurden
zu folgender Siebanalyse vermählen:
| 160 ,um | 125-16O.um | 90-125 | ,um | 63-90 ,um | 45-63 | ,um | 45 | ,um |
| 0 | 11,8 | 14,7 | 18,5 | 19,7 | 35 | /3 |
Das Pulver wurde anschließend bei 750° C 30 Min. unter Wasserstoff
geglüht. Das geglühte Pulver wurde nochmals leicht gemahlen. Aus diesem Pulver wurden Eisenteile unter folgenden
Bedingungen gepreßt:
Preßdruck 6 t/cm , Sintertemperatur 1150° C, Sinteratmosphäre/
Wasserstoff Das gesinterte Material hatte folgende Eigenschaften:
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-ί-
| Festigkeit: 23 | /0 | 0 | /kp/mm J |
| Dehnung: 15 | /0 | Λ7 | |
| Schwund: O, | 15 | A7 | |
| Schüttdichte: 2, | 60 | /g/cm3/ | |
| Klopfdichte: 3, | 10 | /g/cm37 | |
| Chemische Analyse | |||
| Feges "'2% Glühverlust in H2 |
,2O% | ||
| C 0,04 | |||
| P 0,014 | |||
| S 0,007 | |||
| SiO2 0,22 | |||
| Al2O3 0,20 | |||
| CaO O,l | |||
| MgO 0,1 |
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Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Eisenpulver, wobei feinkörniges Eisenerz reduziert und das bei der Reduktion erhaltene
Produkt geglüht und gemahlen wird, dadurch
gekennzeichnet, daß das möglichst reine, auf eine Feinheit von ca. 18OO Blaine gemahlene Eisenerz mit einem
organischen Binder pelletiert und in einem Direktreduktionsverfahren
zu einem Reduktionsgrad von 90 - 99 % reduziert wird und daß dabei auf einen solchen Reduktionsgrad hingearbeitet
wird, daß der Kohlenstoffgehalt der reduzierten Pellets gerade zur völligen Wachreduktion des nach dem Reduktionsprozeß
in den Pellets verbliebenen Sauerstoffes ausreicht, daß im Anschluß daran diese Nachreduktion durchgeführt wird,
während die Pellets in einem Drehofen bei 950 - 1120° C unter einer Atmosphäre geglüht werden, die im wesentlichen Wasserstoff
enthält, wobei die geglühten Pellets gekühlt und auf eine Korngröße von etwa 160.um gemahlen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pellets im Drehofen in einem Wasserstoffstrom geglüht werden,
wobei die Geschwindigkeit des Wasserstoffstromes so eingestellt wird, daß das den Ofen verlassende Gas einen Wasserdampf
von etwa 20 % aufweist.
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Andrejewski, Honke & Gesthuysen, Patentanwälte, 4300 Essen 1, Theaterplafz
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeich net, daß die geglühten Pellets nach der Mahlung einer erneuten
Glühung in Wasserstoffatmosphäre bei etwa 750° C, vorzugsweise im Hubbalkenofen, unterworfen werden.
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| DE (1) | DE2343040A1 (de) |
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|---|---|---|---|---|
| WO1979000700A1 (fr) * | 1978-03-03 | 1979-09-20 | Ssab Svenskt Stal Ab | Procede pour reduire et traiter thermiquement du fer spongieux |
| WO2020239536A1 (de) * | 2019-05-28 | 2020-12-03 | Thyssenkrupp Steel Europe Ag | Verfahren zur herstellung von eisenpulver |
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1973
- 1973-08-25 DE DE19732343040 patent/DE2343040A1/de active Pending
-
1974
- 1974-08-23 BR BR699574A patent/BR7406995D0/pt unknown
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| WO2020239536A1 (de) * | 2019-05-28 | 2020-12-03 | Thyssenkrupp Steel Europe Ag | Verfahren zur herstellung von eisenpulver |
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