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DE1758142A1 - Verfahren zur Herstellung von Wolframcarbid-Kobalt-Mischungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Wolframcarbid-Kobalt-Mischungen

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DE1758142A1
DE1758142A1 DE19681758142 DE1758142A DE1758142A1 DE 1758142 A1 DE1758142 A1 DE 1758142A1 DE 19681758142 DE19681758142 DE 19681758142 DE 1758142 A DE1758142 A DE 1758142A DE 1758142 A1 DE1758142 A1 DE 1758142A1
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DE
Germany
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cobalt
tungsten
source
tungsten carbide
carbon
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Application number
DE19681758142
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Geoffrey Meadows
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EIDP Inc
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EI Du Pont de Nemours and Co
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Description

Verfahren zur Herateilung von Wolframcarbid-Kobalt-Mischungen
Die Herstellung inniger Mischungen τοη Kobalt und Wolframcarbid nach der Erfindung erfolgt durch Darstellung von Wolframcarbid in einer Saleschmelzreaktion in Gegenwart τοη Kobaltmetall oder seines reduzierbaren Vorläufers in einer solchen Weise, dass Kobalt und Wolframcarbid in inniger und homogener Mischung gefällt werden.
Fach einer typischen Umsetzung wird metallisches Calcium zu einer Suspension einer Wolframquell·, wie Wolframoxid, und einer Kobalt quelle, wie Kobaltoxid» in einer Salzschmelze, wie τοη Calciumchlorid, die suspendiert Kohlenetoff in einer stöchiometrisoh zur Umsetzung mit dem Wolfram zu Wolframcarbid genügenden Menge enthält, zugegeben und eine innig·» homogene Mischung τοη Kobalt und Wolframcarbid gefällt.
009852/091 1
BAD ORIGINAL
1768142
4t97-«
Di· Erfindung betrifft ein Terfafcre* pur Herstellu»* το»
inniger Mischung vorlief***·* Kobalt WlA VolfwwaeajrfcM stellt, inde* hau getrennt ¥QlfrapcarM#**lTtr un# pulver herstellt und diese su*a*»sn pif »in*?
bis tos Kobalt gut in uM auf dep yolfranearoMlwya Ttrteilt
Ohne ausgedeünte Mahlung auf der KugeUtiiae iet die
des Kobalts ungleiolapÄaslg «ad das antaUf&Ae FulTfj die eine extreme Hoaogenltit notwendig IMfIiIMI1 vle die Heretellua« ▼on hiteebeetändigen Körpern und Sohneidwer|c«eugen aua Ip»alt-
Wolframcarbid durch Srhitsen und Verdichten iff FulTf?mieeÄiWfWi·
ungeeignet. Darüberhinaus erfordert die Herstellung der PulTer mlechung nach der üblichen Arbeitevelee getrennte Kittel sur Her- 8tellung jevells des Kobaltpulvere und dee VolfraaoarbldpttlTfrs und dann eine auefttBliche Arbeitestufe «u* Manien beider und wlnnen und Trocknen der geaahlenen Hisohungen.
Ee sind Methoden vorgeeehen worden, um die Kosten und keit der üblichen JLrbeiteweise cn vermeiden, wie die Absom#idunf des Kobalts als Halogenid auf den Wolfraecarbidkorn naoh der BBA-Patentschrift 3 197 497. Auch bei dieser Methode sind aber noch iiehrere Stufen durchzuführen, und sie vemeidet raue da· Erfordernis der Endaahlung der üblichen Arbeitsweise. Eine andere MethoÄ# sur Herstellung des Kobalt-Wolframcarbid^Miachpulvere beschreibt die USA-Patentechrift 1 812 811, aber auoh alt ihr werden weder die Kosten noch die tJmetttndliohkeit der üblichen Arbeitsweise
;a 009852/0911
4197-G 3
Die Methode nach der USA-Patentschrift 1 874 641 scheint riele der unbefriedigenden Aspekte der üblichen Arbeitsweise au vermeiden, weiet aber weiter mehrere Nachteile auf. Die Mischpulver-Darstellung nach dieser Patentschrift sieht eine Reduktion und Carburierung von Kobalt und Wolfram in Form einer chemischen Kombination oder einer Mischung vor. Da aber die Reduktion und
Carburierung an den Komponenten allein für sich erfolgen, ergibt sich eine Tendenz; zur Reduktion der Kobaltquelle sum Kobaltmetall und der Wolframquelle zum Wolframmetall unter entsprechender Phasentrennung, bevor die Carburierung des Wolframs beginnt. Als Ergebnis der Phasentrennung ist die Innigkeit der Mischung und die Homogenität des anfallenden Pulvers begrenzt.
Es wurde nunmehr ein Verfahren zur Herstellung einer .pulverförmig©n PulVermischung von Kobalt und Wolframcarbid unter Herstellung des Wolframcarbides in einem Salzschmelzmedium in Gegenwart von Kobalt oder einer reduzierbaren Kobaltquelle gefunden, mit dem ( die Kosten und Umständlichkeit der getrennten Stufen der üblichen Arbeitsweise vermieden werden, während eine wirklioh innig·, homogene Mischung von Kobalt und Wolframcarbid erhalten wird. So zeigt die Untersuchung der Produkte gemäsa der Erfindung unter dem Elektronenmikroskop überraschenderweise das Vorliegen anscheinend nur einer Phase anstatt von beobachtbaren Wolframcarbid- und Kobalt-Phasen.
Die Erfindung ist zusammenfassend auf eine Verbesserung bei der
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>■'··■ BAD ORIGINAL
4197-G U
Herstellung pulverförmiger Mischungen von Kobalt und Wolframcarbid gerichtet, bei welcher das Wolframcarbid in einer Salzschmelzreaktion durch Reduktion einer Wolframquelle mit metallischem Oaloium in einer Oalclumchlorideehmelze als Medium in Gegenwart einer zur Reaktion mit dem Wolfram zur Bildung von Wolframcarbid ■ genügenden Menge an Kohlenstoff reduziert wird, wobei man mit dem Sohmelzmedium eine Kobaltquelle mischt und die innige Kobalt-Wolf ramcarbid-Ausfällung gewinnt.
Das in inniger Mischung vorliegende Kobalt-Wolframcarbld-Pulver gemäss der Erfindung eignet sich für eine Vielfalt von an sich für eine Mischung dieser Komponenten bekannten Verwendungszwecken. Die Produktpulver gemäss der Erfindung eignen sich besonders für die die Herstellung von extrem festen, extrem harten, für den Einsatz als Schneidwerkzeuge geeigneten Presslingen durch Warmpressen.
Nachfolgend sind bevorzugte Ausführungsformen beschrieben.
Als Reaktionsteilnehmer für die Zwecke der Erfindung eignen sich eine Kohlonstoffquelle und Wolfram- und Kobaltquellen, die bei den Bedingungen der SalBsehmel»renkt!on in ihren metallischen Zustand reduziert werden.
Zu den Wolframverbindungen für die Zwecke der Erfindung gehören Kobaltwolframnt odur Kobaltpar iwolfrnmut (erhältlich nach der
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4197-β
USA-Patentschrift 1 874 641). Zu anderen Wolframverbindungen für die Zwecke der Erfindung gehören Wolframtrioxid, und Verbindungen, die sich beim Erhitzen unter Bildung von Wolframtrloxid zersetzen, wie Wolframsäure und ihre Salze, einschliesslich Calciumwolframat und des obengenannten Kobaltwolframats» Dem Fachmann werden sich weitere Wolframverbindungen für die Zwecke der Erfindung, wie Wolframchloride, ergehen. Als Wolframquelle ist auch ä feinteiliges Wolframmetall verwendbar, das aber mit Kohlenstoff bei Temperaturen von 1000° C in der Gegend recht langsam reagiert. Als Wolfraraquellen bevorzugt werden Wolframoxid, Kobaltwolframat und Kobaltparawolframat, wobei die beiden letztgenannten Verbindungen aus Gründen eines bequemen Arbeitens besonders bevorzugt werden. Der Begriff der "Wolframquelle" umfasst in dem hier gebrauchten Sinne alle oben für die Zwecke der Erfindung genannten Wolframverbindungen wie auch weitere, für den Einsatz bei dem Verfahren geeignete Verbindungen.
Zu den "KobaltquellenB gehören die oben genannten, Kobaltmetall und Kobaltoxide, und Verbindungen, die eich bei Temperaturen im Bereich von 1000° C zu Kobaltoxiden zersetzen, wobei der Erläuterung solcher Verbindungen Kobaltcarbonat und -formiat dienen können. Zu KobalVerbindungen, die bei den Beafctionsbedingungen zu Kobaltmetall reduziert werden, aber nicht in die obige Klaase fallen, gehören Kobultaulfid and »ohlorid. Verbindungen ä«r letztgenannten Art werden ,jedoch im Hinblick auf uf.t Mfi^lichkoit, dan« lhro Reduktion z\m XurUuii.Malburi von IiQb ϊλ. nrunruinig{>< ?> η )m iYoiRvHrr. f tihrt, »· ί i,: i t h a-irr>rzu ' %
BAD ORIGINAL
4197-0
Als Kobaltquelle werden Kobaltmetall, Kobaltoxid, Kobaltwolframat und Kobaltparawolframat bevorzugt, wobei die beiden letatgenannten aus Gründen einea bequemen Arbeitens besondere bevorzugt werden.
Als "Kohlenstoffquelle" für das Verfahren genäse der Erfindung fc eignen sich Materialien, die sich bei den Reaktionsbedingungen thermisch unter Lieferung feinteiligen Kohlenstoffs zersetzen. Mit Calciumcarbid steht eine Kohlenstoff quelle wie auch eine Reduktionswlrkung auf. Grund dee Calciums aur Verfügung. Da man fttr das Verfahren Calcium und Kohlenstoff jedoch in verschiedenen Mengen benötigt, werden sie gewöhnlich vorzugsweise getrennt anstatt in chemischer Kombination zugeeetzt.
^einteiliger Kohlenstoff in Form von Oasruss (Carbon Black) bildet die bevorzugte Kohlenstoffquelle für das Verfahren gemüse der Erfindung. Eine solche form macht den Kohlenstoff leicht verfügbar und ergibt keine fremdstoffelnführung in die Reaktion.
Als Reduktionsmittel wird aus Gründen der Wirtschaftlichkeit und Bequemlichkeit metallisches Calcium bevorzugt, wenngleich man auch, wenn gewünscht, unter Umständen unter Inkaufnahme des einen oder anderen Begleitnachteils, andere Reduktionsmittel einsetzen kann. So kann nan als Reduktionsmittel gasförmigen Wasserstoff verwenden, abur ηeine Einführung und Piopergierung in dem Salzschmelzbad Mt;tot ein mechanischen Problem. BarUberhinaui bietet
BADOR,aNAL 009852/0911
der Einsatz von Wasserstoff hinsichtlich einer Explosionsgefahr in dem Abgas ein gewisses Problem, und Wasserstoff zeigt eine Neigung, bei den erhöhten Reaktionstemperaturen feint eiligen Kohlenstoff in einem Kohlenwasserstoff, wie Methan, zu überführen.
Das Salzschmelzmedium kann von jedem Salz gebildet werden, das ein zweckentsprechendes Medium für die Reaktion bei einer Temperatur im Bereich von 1000° C darstellt. Gewöhnlich wird man die Reaktion in einer Calciumchloridschmelze, dem besonders bevorzugten Medium, durchführen. Zu anderen Salzen für die Salzschmelze gehören Hatrium- und Kaliumchlorid, die aber beide zur Bildung von etwas flüchtigem Natrium- oder Kaliumdampf führen, was eine Feuersgefahr bedeuten kann. In Shnlicher Welse kann als Reaktionsmedium das Lithiumchlorid eingesetzt werden, das aber -wesentlich kostspieliger als Calciumchlorid ist und keine kompensierenden Vorteile bieten dürfte.
Die Reaktionsbedingungen für die Zwecke der Erfindung entsprechen allgemein den in der USA-Patentschrift (USA-Patentanmeldung Serial Ho. 250 442 vom 9. Januar 1963) für die Herstellung von Wolframcarbid in einer Salzschmelzreaktion beschrieb«»- neu.
Die Reihenfolge des Reaktionsteilnehmerzusatzes 1b1 unkritisch, und die Kobaltquelle kann dem Schmelzmediuin vor, wHlirmid odn nach der WoIframearbidbildung zugeoetzt werdtm. 3n boiioi>rlorn
- 7 - 0 0 9 8 5 2 / Π 0 1 1
■f) entsprechend der belgischen Patentschrift· 592 i>B;
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4197-0
zweckmäseiger Weise wird nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung das Kobalt gleichseitig mit dem Wolfram, wie in form innig gemischter Oxide oder einer Verbindung in Art von Kobaltwolframat oder Kobaltparawolframat, zugesetzt. Heben dem Zmsatfc der Kobaltquelle und Wolframquelle erfolgt nach einer bevorzugten Ausführungeform der Erfindung auch der Zusatz der Kohlenetoffquelle. So kann man den Kohlenstoff als Gasruss gleichzeitig mit den Metallquellen in einer dem stöchiometriechen Bedarf für die Umwandlung des Wolframs in Wolframcarbid entsprechenden Menge zusetzen.
Hit der obigen, bevorzugten Arbeitsweise erlangt die Innigkeit der Kobalt- und Wolframverteilung in dem Schmelzmedium ein Optimum und wird eine maximale Ineinandermischung von Kobaltmetall und Wolframcarbid erhalten.
Die eingesetzte Henge der Kobaltquelle wird von dem gewünschten Produkt und dem Verwendungszweck des Produktes bestimmt. Der Kobaltgehalt des ■rodukteo liegt gewöhnlich im Bereich von etwa 1 bis 30 # vom Gewicht des Kobalts und Wolframcarbids. Wenn gewünocht, können yiach dem Verfahren gemäas der Erfindung aber auch Produkte mit hot - rmu Kobe I tgehalt, von bis zu 60 oder 70 ?£, hergestellt werdoiK VotPugFwoi.ge werden Zusammensetzungen mit einem Kobaltgehalt von otva 1 Mb 15 # hergestellt, da bei grösseren oder kleineren Mongon die Lenkung dco Verfahrens im Sinne des Ver- meidens von Sinterung und Aggregation und Vermeidens der Ausbll-
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BAD ORIGINAL
dung einer hohen Konsentration einer der beiden Komponenten Kobalt und Wolfram in einem Teil des Sohmelzmediums schwieriger ist.
Das Produkt wird aus der Reaktionsvorrichtung nach den Arbeitswelsen der obengenannten USA-Patentanmeldung gewonnen. Bach dem Auswaschen des als Reaktionamedium eingesetzten Salzes und jeglicher anderer, wasserlöslicher Verunreinigungen, die vorliegen h könnten, wird das Produkt zu einem freifliessenden, feinteillgen, schwarzen Pulver getrocknet· Dieses Pulver lässt sich nach herkömmlichen pulvermetallurgischen Arbeitsweisen in hitzebeständig© Hassen, einschliesslich Carbidschneidwerkzeugmaterlal, überführen» Für einen bequemen und wirksamen Einsatz bei solchen herkömmlichen Methoden kann man das Pulver, wenn gewünscht, durch eine entsprechende Behandlung dem vorgesehenen Einsatz noch besser anpassen, So kann man es nach herkömmlichen Nethoden verdichten, kurzzeitig trommeln oder kugelmahlen oder zur Herstellung von freifliessenden Pellets mit Wachsbindemitteln mischen. "
Die folgenden wie auch die obigen Beispiele dienen nur der Erläuterung der Erfindung. Teil- und Prozentangaben beziehen sich nachfolgend, wenn nicht anders angegeben, auf dao Gewicht.
B Q1 t ja ρ i e 1 1
beschreibt die Hartifcallu'iS ■»"" -aofl *-uVv-t; tei i ohenförffiigon Mischung von .voi.iv&ix-j.;■■. !"■ -·; r ι
0 0 9 8 ;3 / / 0 9 ι I BAD ORIGINAL
4197-β ΑΟ
Nein gibt Lösungen τση 930 Teilen Wolfrastrloxld in 2500 fellen 31*iges ismoninmhydroxid und Von 125 fellen Kobaltnitrat in 500 Teilen Wasser gleiohseitig unter kräftigem Bflfcra su 2400 Teilen 35*iger Salpetersäure hlnsu, wobei der fB-Vert wes duroh weiteren Zusats τοη 1200 Teilen 70j(lger 8alpetersMure unter 1 gehalten wird· Durch Zusats Ton 1080 Teilen 31j(lgea Ammom p. hydroxid unter fortgesetztes Maren wird der pH-Wert echUeeelloh auf 7,2 eingestellt. Die lederfarbene festetoffeueftllung wird abfiltriert, gewaschen, ble das Hltrat klar und farblos 1st und in einem Luftofen bei 1OQ bis 110° 0 getrocknet. Man erhllt 926 Teile Veetstoff, der dann in eines Kaffelafen bei 800° 0 gebrannt wird, wobei 848 Teile eines Pulvere anfallen, das, analytisch si stimmt* QA,ο * Wolfrastrloxld und 5,50 + Kobalt(III)-oxid entspricht.
1000 Teile Calciumchlorid werden in eines Kohlenstofftiegel ge- * schmolzen und auf 980° C gebracht, wobei man In des 8yetem eine Argonatsoephlre aufreohterldp.t. Sie Sohselse wird unter fconti- > nuierliohem EOhren mit eines Kohlenetoffrührer gleichseitig duroh getrennte, an den Beaktorkopf angesetste UngabeOffnungen mit \ (a) 26,1 Teilen eines durohmischten Gemenges aus 24t7 Teiles des wie oben erhaltenen Wolframtrioxld-Kobalt{III)-oxid-Pulvere und 1,4 Teilen feinem Kohlenstoff mit einer epeelfJaohen Oberfl Hohe τση 340 m /g, auTor unter Argon Eur Entfernung ron Wasser 4 8td. boL 750° 0 gebrannt, und (b) 13»3 Toileu reinem, granuliertes ■tun beschickt, wobei man ueide Materialien (a) und (b)
« io - 009852/Ottl
BAD ORJQlNAL
ΛΑ
im Verlaufe von 40 Min. in zehn Anteilen in Intervallen von 4 Hin. eingibt und wobei die Temperatur im Bereich von 980 bis 995° C gehalten wird. Nach dem Zusatz aller fieaktionsteilnehmer wird die Schmelze unter Rühren weitere 20 Hin. auf Temperatur gehalten und dann aus dem Kohlenstoff tiegel in einen Behälter aus einer nickellegierung (Inconel) ablaufen gelassen, worauf man ei· erstarren und abkühlen lässt. Während der gesamten vorstehenden λ Arbeit wird über den Reaktionsteilnehmern die Argonatmosphär· aufrechterhalten.
Man gewinnt 1125 Teile Peststoffkuchen, den man auf eine solche Teilchengrösse zerstösat, dass er ein Sieb von 2 mm lichter Maschenweite (10-Maschen-Sieb) passiert, und langsam unter Rühren und gleichzeitigem Zusatz von 37#igar Salzsäure in 2000 Teile EIa wasser eingibt, wobei der pH-Wert unter 3 gehalten wird. Man J.Ssat die Feststoffe eich nun absetzen, entfernt die überntehende ScM<rlit durch Dekantieren und schlämmt die Feststoffe wieder mit 1000 Toi- " len Wasser auf, wobei genügend Salzsäure zugegeben vird, um don pH-Wert auf 3,0 einzustellen. Mar. gewinnt die Feststoffe wieder durch Absetzen und Dekantieren und wiederholt den Waortav^rgim*: zwei weitere Male. Itiogeoemt weirton in den Gewinnung- w:rt Wm SIistufen 423 Teile 37#igcr l'Gf.zaflmTa zugeoetzt.
Der nasse Kuchen wird öonn viermal mit Aceton gewp.B>.bon, um das Wasser zu verdrängen, und dor aco-konnosae Kuchen iibemacht in einem Vakuumofon bei 110 bin 115° 0 getrocknet.
_n. 009852/0911
BAD
Der getrocknete Kuchen wird durch ein Sieb von 0,15 mm lichter Masohenweite (lOO-Masohen-Sieb) passiert, wobei man 137 felle eines schwarzen Pulvere erhält, dessen Zusammensetzung eich Baa* lytisch zu 88,75 # Wolfram, 5,5 * Kohlenstoff, 4,23 1> Kobalt und 0,4 # Sauerstoff bestimmt. Die Oberfläche beträgt, durch Stickstoff absorption bestimmt, 1,9 m /g. Bas Runtgendiagramm zeigt ein sehr starkes WC-Diagramm mit einigen schwachen, W2C entsprechenden Linien. Sie Kristallitgrösse des Wolframcarbidee errechnet sich aus der Röntgenlinienverbreiterung zu 139 Millimikron.
Beispiel 2
Bei der Arbeitsweise von Beispiel 1 werden anstatt der Zuführung \ des durch gemeinsames Ausfällen und Brennen erhaltenen Kobalt oxid-Wolframtrioxid-Pulvers zu dem Salesohmelzmedium die folgenden Alternativchargen zur Herstellung einer pulverförmigen Mischung von Kobalt und Wolframcarbid ähnlich dem in Beispiel^1 erhaltenen Produkt eingesetzt.
Man versetzt das geschmolzene Calciumchlorid mit einer Mischung von felnteiligem Kobaltmetallpulver, Wolframtrioxid und Kohlenetoff zusammen mit genügend Calcium, um das Wolfriustrloxid zu reduzieren. Als Alternativcharge wird weiter eine Mischung von Kobaltoxid, Wolframtrioxid und Kohlenstoff eingesetzt. Anstelle des Wolframtrioxidcη weiden weiter Wolframchloride, WCl, und eingesetzt.
" 12 " 009852/091 1
BAD ORIGINAL
In ähnlicher Weise wird zunächst in der Schmelze aus Wolframtrioxid, Kohlenstoff und Calcium Wolframoarbid synthetisiert. Die Suspension des Wolframcar"bides in dar Schmelze wird dann unter Rühren mit Kobaltmetall oder mit Kobaltoxid und genügend weiterem Calcium, um dieses zum Metall zu reduzieren, versetzt.
Bei allen diesen Arbeitsweisen werden die Produkte nach der Arbeitsweise von Beispiel 1 gewonnen.
BAD ORIGINAL
0 0 · ιr) rj 2 / 0 9 1 1

Claims (5)

4197-Ö 9. April 1968 4*f Patentansprüche
1. Reduktionsverfahren zur Herstellung einer pulverförmiger, Innigen Mischung von Wolframcarbid und Kobalt unter Herstellung des Wolframoarbldes durch Reduktion einer Wolframquelle in ' geschmolzenem Calciumchlorid mit metallischem Calcium in Ge-
^ genwart einer but Umwandlung des Wolframs in Wolframcarbid genügenden Menge an Kohlenstoff, dadurch gekennzeichnet, dass man im Gemisch mit dem geschmolzenen Medium eine Kobaltquelle einsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Kobaltquelle aua der Gruppe Kobaltmetall, Kobaltoxide» KoDt· Itohlorid und wärmezersetzbare Vorläufer von Kobaltmetall und Kobaltoxiden einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kobaltquelle, die Wolframquelle und den Kohlenstoff j gleichzeitig zu des geschmolzenen Calciumchlorid zusetzt.
4· Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass man als Kobaltquelle Kobaltoxid und al» Volframquelle Wolframtrioxid einsetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man
- 14 - 009852/0911
.BADORIQINAL'
1758U2
Kobaltoxiel υηά Wolframtrioxld in !or» eines gemeinsam ge fällten Kateriaie zugibt.
009852/0911
BAD ORIGINAL
DE19681758142 1967-04-10 1968-04-09 Verfahren zur Herstellung von Wolframcarbid-Kobalt-Mischungen Pending DE1758142A1 (de)

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