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DE1667060B2 - Vorrichtung zur durchfuehrung von chemischen und physikalisch-chemischen prozessen in duennen schichten - Google Patents

Vorrichtung zur durchfuehrung von chemischen und physikalisch-chemischen prozessen in duennen schichten

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Publication number
DE1667060B2
DE1667060B2 DE1967G0049811 DEG0049811A DE1667060B2 DE 1667060 B2 DE1667060 B2 DE 1667060B2 DE 1967G0049811 DE1967G0049811 DE 1967G0049811 DE G0049811 A DEG0049811 A DE G0049811A DE 1667060 B2 DE1667060 B2 DE 1667060B2
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DE
Germany
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openings
components
ring
hollow drum
housing
Prior art date
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Application number
DE1967G0049811
Other languages
English (en)
Other versions
DE1667060A1 (de
Inventor
Wiktor Markowitsch; Ruzinskij Witalij Rafael-Abowitsch; Moskau Olewskj
Original Assignee
Gosudarstwennijnautschno-issledowatelskij i projektnij institut asotnoi promyschlennosti i produktow ornoi promyschlennosti i produktow organitscheskogo sintesa, Moskau
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Priority to GB5161/67A priority Critical patent/GB1153017A/en
Priority to NL6702540A priority patent/NL6702540A/xx
Priority to US620372A priority patent/US3547593A/en
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Publication of DE1667060A1 publication Critical patent/DE1667060A1/de
Publication of DE1667060B2 publication Critical patent/DE1667060B2/de
Granted legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating
    • B01D1/22Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
    • B01D1/222In rotating vessels; vessels with movable parts
    • B01D1/223In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J10/00Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
    • B01J10/02Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor of the thin-film type
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S203/00Distillation: processes, separatory
    • Y10S203/06Reactor-distillation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Die Erfindung betriift eine Vorrichtung zur Durchführung von chemischen oder physikalisch-chemischen Prozessen in dünnen Schichten, vorzugsweise zur Durchführung von schnell ablaufenden cxothei inen Reaktionen in flüssiger Phase. Solche Vorrichtungen werden meist in der Chemie- und Nahrungsmittelindustrie sowie bei der Ar/neimittelproduktion verwendet.
Gegenstand des Hauptpatents 1 667 057 ist ein Dünnschichtverdampfer, bestehend aus einem vertikal angeordneten Gehäuse mit einem äußeren Mantelraum für den kontinuierlichen indirekten Wärmeaustausch und einer mit öffnungen ausgestatteten, um die Gehäusclängsachsc rotierbar angebrachten Hohltrommel, deren Innenraum über eine Zuleitung mit einem Verteiler für das flüssige Ausgangsmaterial in Verbindung steht und das Gehäuse im oberen Bereich eine Dampfableitung und am Boden eine Ableitung für das flüssige Reaktionsprodukt aufweist, mit dem Kennzeichen, daß die Hohltrommel in Längsrichtung verlaufende Wellungen besitzt, wobei die öffnungen der Hohltrommel an den Bergen dieser Wellungen liegen und daß im oberen Teil der Hohltrommel ein
ίο Ring angeordnet ist, dessen äußerer Durchmesser mit dem Innendurchmesser der Trommel übereinstimmt. Bei dem Dünnschichtverdampfer des Hauptpatents soll die Wärme bzw. Stoffübergangszahl der Vorrichtung erhöht werden, die Intensität des Wärmeaustau-
sches nur minimal von der Belastung mit Flüssigkeit abhängen; vom verfahrenstechnischen Standpunkt gesehen soll die Vorrichtung einfach und billig in der Herstellung sein und die Möglichkeit bieten, einen Verdampfer mit größerer Wärmeaustauschfläche und
so besserer Wirkung im Vergleich zu den bekannten Verdampfern zu erhalten. Der Dünnschichtverdamp fer nach dem Hauptpatent kann zur Verdampfung. Destillation und Anreicherung von thermisch unbeständigen, stark schaumbildenden oder sehr zätKü
Stoffe;, verwendet werden. Die Verweilzeit des zu be arbeitenden Produkts im Dünnschichtverdampfer K trägt nur Sekunden und unter nur unwesentlichen konstruktiven Veränderungen kann der Dünnschichi verdampfer nach dem Hauptpatent auch als Reaktor dienen.
In der Zeitschrift »Chemische Technik« Band 15. Nr. 11, 1963, Seiten 649 und 650 ist eine Dünnschichtvorrichtung zur Durchführung von chemischen und physikalisch-chemischen Vorgängen beschrie-
ben, bei der die Flüssigkeit über vertikale Wärmeaustauschoberi'i hen des Gehäuses durch einen im Inneren desselben auf einer Vertikalwelle rotierenden Läufer verteilt wird. Die Mischung der Reaktionskomponenten wird einem Verteiler zugeführt, der im
Oberteil der Vorrichtung auf der rotierenden Welk angeordnet ist. Die Mischung wird durch die Fliehkräfte aus dem Verteiler auf die Wärmeaustauschoberfläche geschleudert und läuft als dünnt. Schicht ab.
Bei den bekannten Vorrichtungen dieser Art ist e; nicht möglich, die Reaktionskomponenten der War meaustauschoberfläche gesondert zuzuführen, wodurch nicht vermieden werden kann, daß die Komponenten unerwünschterweise auch außerhalb dei Überfläche aufeinander einwirken.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu gründe, eine Dünnschichtvorrichtung zur Durchführung von chemischen und physikalisch-chemischer Vorgängen zu entwickeln, bei der die oben genannter Nachteile behoben sind und die es gestattet, die Reak tionskomponentcn gleichmäßig und gesondert in ge wünschten bzw. erforderlichen Verhältnissen zuzuführen, bei der die Vermischung der Komponentei unmittelbar auf der gesamten abzukühlenden Ober fläche der Vorrichtung erfolgen kann und bei der dar überhinaus die Möglichkeit besteht, den Ablauf de Prozesses durch zusätzliche Einführung von Kompo nenten in einen beliebigen Abschnitt der Vorrichtuni genau zu regeln.
Zur Lösung dieser Aufgabe dient eine Abänderuni des Dünnschichtverdampfers gemäß Hauptpatent, dh im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegeben is und die dort angegebenen kennzeichnenden Merk
male aufweist. Eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung ist im Anspruch 2 angegeben.
Im weiteren soil die Erfindung anhano eines Ausführungsbeispiels der Vorrichtung, insbesondere des Reaktors und anhand der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert werden. Es zeigt:
F i g. 1 im Längsschnitt die Dünnschichtvorrichtung zur Durchführung von chemischen und physika-Hsch-chenÄschen Vorgängen;
F i g. 2 einen der Abschnitte (Sektionen) der Vorrichtung, ebenfalls im Längsschnitt;
F i g. 3 einen Schnitt längs der Linie III-III der Fig. 2.
Die in F i g. 1 dargestellte erfindungsgemäße Vorrichtung ist ais vertikales Zylindergehäuse 1 ausgef-ihrt, das die Wärmeaustauschoberfläche 2 sowie eine Reihe von gleichen Abschnitten (Sektionen) 3 aufweist. Die Anzahl der Sektionen hängt von den besonderen Verhältnissen des jeweils durchzuführenden chemischen Prozesses ab.
Jede der Sektionen 3 ist mit einem Mantel 4 zur W'j'rmeab- bzw. zuleitung versehen. Durch die gesamte Sektionen der Vorrichtung hindurch und gleichachsig mit denselben verläuft die Welle 5 de·- Läufers 6. Auf dem Läufer 6 sind Verteilungsvorriel tungen 7 zum getrennten Auswurf der Komponenten auf die Wärmeaustauschoberfläche 2 des Gehäuses 1 sowie /.um diauffolgendcn Vermischen dieser Komponenten auf derselben angebracht. Jeder Sektion 3 entspricht eine solche Verteilungsvorrichtung 7 (F i g. 2), die eine gewellte, auf der Welle 5 konzentrisch befestigte Trommel 8 und gleichfalls auf dei Welle 5 konzentrisch befestigte Ringscheiben 9 bzw. 10 aufweist. Die Anzahl der Ringscheiben entspricht der Anzahl der Komponenten. Im vorliegenden Beispiel ;ind zwei Ringscheiben vorgesehen. Die Ringscheiben 9 und 10 sind untereinander angeordnet und auf der Welle 5 befestigt.
Die Trommel 8 ist vertikal gewellt, d. h. sie besitzt Vertikalwellen. 11, an deren Vorsprüngen in abstcigender Schraubenlinie öffnungen 12 angeordnet sind, die zum getrennten Auswurf der Bestandteile auf die Wärmeaustauschoberfläche 2 des Gehäuses 1 bestimmt sind. Der an die Vertiefungen der Wellen 11 gezeichnete Kreis (F i g. 3) fällt mit den äußeren Umfangen der Scheiben 9 und 10 zusammen.
Zum Aufgeben einer Komponente auf die ihr entsprechende Ringscheibe 9 oder 10 ist der Verteiler 13 (F i g. 2) vorgesehen.
Zum Auswurf der Bestandteile auf die Innenoberfläche der Trommeln 8 ohne Vorvermischung von verschiedenen Bestandteilen miteinander sind die Ringscheiben 9 und 10 mit öffnungen 14 und 15 in den Vertikalborden 16 und 17 versehen, welche an den äußeren Umfangen der Ringscheiben 9 und K) angeordnet sind.
Um die aus den Öffnungen 14 und 15 ausgeworfenen Komponenten ohne Vorvermischung auf die Wärmeaustauschoberfläche 2 zu bringen, sind die öffnungen 14 im Bord 16 der Ringscheibe 9 in Bezug auf die öffnungen 15 im Bord 17 der Ringseheibe 10 derart gegeneinander versetzt angeordnet, daß sich jede der Öffnungen 14 und 15 gegenüber einer entsprechenden Welle 11 befindet.
Jeder Verteiler 13 weist gleichachsig angeordnete und mit der Welle 5 gemeinsam rotierende Hülsen 18 und 19 und ebenso gleichachsig angeordnete Zylinder 20 und 21 auf.
Die Hülsen 18 und 19 besitzen verschiedene Durchmesser, wobei die kleinere Hülse 18 im Innern der gsößeren Hülse 19 angeordnet ist, aber der Boden derselben tiefer als der Boden der Hülse 19 untergebracht ist. Die Anzahl der Hülsen und Zylinder richtet sich nach der Anzahl der Komponenten. Zum Auswurf der Bestandteile auf die Innenoberflächen der Zylinder 20 und 21 weisen die Hülsen 18 und 19 Öffnungen 22 und 23 auf. Die Zylinder 20 und 21 besitzen ebenso verschiedene Durchmesser und sind ihrer
Höhe nach gegeneinander verschoben.
Zwischen zwei benachbarten Trommeln 8 sind im Gehäuse 1 Ringsammler 24 mit Rinnen 25 untergebracht, die in Richtung auf die Geräteachse geneigt sind. Die Rinnen 25 dienen zum Aufgeben der Flüssigkeit auf die Ringscheibe 10 der tiefer befindlichen Trommel 8. Oberhalb der Rinnen 25 sind gleichmäßig über den äußeren Umfang des Gehäuses 1 verteilt Rinnen 26 angeordnet, die zum zusätzlichen Zuführen einer der Komponenten in die Vorrichtung dienen.
Im folgenden wird die Arbeitsweise der Vorrichtung erläutert:
Über Einführungsleitungen 27 und 28 (F i g. 1) werden der Vorrichtung getrennt die miteinander umzusetzenden Komponenten zugeführt, die in die Hülsen 18 und 19 (F i g. 2) gelangen und durch die Öffnungen 22 und 23 auf die Innenoberfläche der feststehenden Zylinder 20 und 21 ausgeworfen werden. Im weiteren fließen die Komponenten unter Wirkung der Schwerkraft auf die rotierenden Ringscheiben 9 und 10. Unter Wirkung der Fliehkräfte werden die Komponenten durch die Öffnungen 14 und 15 als einzelne Strahlen in die Wellen 11 geschleudert und laufen in diesen Wellen unter Wirkung der Schwerkraft ab. bis die öffnungen 12 erreicht werden, aus denen die Komponenten als Strahlen auf die Wärmeaustauschoberfläche 2 (Fig. 3) des Gehäuses 1 gelangen. Die Vermischung der Komponenten erfolgt somit unmittelbar auf der Wärmeaustauschoberfläche 2, wodurch sogar die geringste Möglichkeit der Überhitzung bei exothermen Reaktionen ausgeschlossen werden kann. Die chemische Flüssigkeitsphasenreaktion erfolgt in der Dünnschicht an der Wandung des Gehäuses. Die Dicke der Dünnschicht wird ausschließlich durch die Gesamtmenge der zugeführten Komponenten sowie der resultierenden Viskosität der Mischung bestimmt. Die der Reihe nach zunächst durch die erste Sektion 3 (F i g. 1) durchgelaufene Flüssigkeit sammelt sich im Ringsammler 14. aus welchem sie über die Rinnen 25 auf die Scheibe 10 der darunter befindlichen Trommel 8 aufgegeben und ebenso wie in der ersten Sektion wieder über die Wärmeaustauschoberfläche 2 des Gehäuses 1 verteilt wird. In der zweiten Sektion wie auch in eine der darauffolgenden kann zusätzlich eine der Komponenten der Reaktion über die Rinne 26 aufgegeben werden. Die Zwischenzuführung einer beliebigen Komponente ist zur Regelung der Reaktionsgeschwindigkeit bestimmt. Die flüssigen Produkte der Reaktion werden aus dem Unterteil der Vorrichtung durch den Stutzen 29 herausgeführt.
Dir vorgeschlagene Vorrichtung gestattet somit die Durchführung chemischer Flüssigphasenreaktionen in abfließender Dünnschicht mit der Möglichkeit der genauen Steuerung der Temperatur sowohl bei exothermen als auch bei endothermen Reaktionen. Darüber hinaus kann sich der Reaktionsablauf stufenwei-
>e, d. h. bei sich ändernden Temperaturen steigern, was in einzelnen Fällen zur Erzielung maximaler Ausbeuten an Endprodukten der Reaktion beiträgt.
Die Wärmeabnahme ebenso wie auch die Wärmezufuhr durch die Wandung des Gehäuses erfolgen wegen des hohen Grades der Turbulisierung der flüssigen Dünnschicht durch die aus den Trommelöffnungen hinausgeschleuderten Flüssigkeitsstrahlen sehr intensiv.
Die Ausnutzung des Prinzips der Flüssigkeitsverteilung auf die Wärmeaustauschoberfläche der Vorrichtung durch Fliehkräfte erlaubt es, einen genügend großen Zwischenraum zwischen der Trommel des Läufer« und der Innenwandung des Gehäuses vorzusehen. Dadurch wird ermöglicht, das Gehäuse der Vorrichtung aus Blechmetall oder Rohren ohne jegliche mechanische Bearbeitung herzustellen und die Montage bzw. Demontage der Vorrichtung erheblich zu vereinfachen.
Es wurde bei Versuchen festgestellt, daß der Gleichmäßigkeitsgrad der Verteilung der Flüssigkeit über die Warn leaustauschoberfläche nicht von den Schwankungen beim Aufgeben der Komponenten der Mischung, der Änderung der Verhältnisse bei Wärmeübergang usw. abhängt.
Der Vorgang der Wärmeabgabe durch die Wandung der Vorrichtung erweist sich in erheblichen Maße dadurch intensiviert, daß die über die Wärmeaustauschoberfl.äche verteilten Flüssigkeilsstrahlen die Flüssigdünrischicht turbulisieren.
Dies führt zur Steigerung der Geschwindigkeit des Wärmeübergangs von der Flüssigkeit zur Wandung.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Abänderung eines Dünnschichtenverdampfers, bestehend aus einem vertikal angeordneten Gehäuse mit einem äußeren Mantel für den indirekten Wärmeaustausch und einer mit öffnungen ausgestatteten, um die Gehäuselängsachse rotiebar angebrachten Hohltrommel, deren Innenraum über eine Zuleitung mit einem Verteiler für das flüssige Ausgangsmaterial in Verbindung steht, wobei das Gehäuse am Boden eine Ableitung für das flüssige Reaktionsprodukt aufweist und die Hohltrommel in Längsrichtung verlaufende Wellungen besitzt, wobei die Öffnungen der Hohltrommel an den Bergen dieser Wellungen liegen und im oberen Teil der Hohltrommel ein Ring angeordnet ist, dessen äußerer Durchmesser mit dem Innendurchmesser der Trommel übereinstimmt, nach Patent 1667057. dadurch gekennzeichnet, daß in der Hohltrommel (8) unterhalb des Rings (10) ein konzentrischer Ring (9) angeordnet ist und beide Ringe scheibenförmig ausgebildet sind, daß jedem Ring (9, 10) ein gesonderter Verteiler (13) zum getrennten Aufgeben der Komponenten des Ausgangsmaterials zugeordnet ist und daß jeder Ring(9,10) mit einem öord (16,17) mit Öffnungen \ 14. 15) versehen ist, wobei die Öffnungen (14) gegen die öffnungen (15) gegeneinander versetzt sind, so daß die Komponenten des Ausgangsmaterials in verschiedene Wellungen der Hohltrommel (8) verteilbar sind.
2.Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteiler(13) in Form gleichachsig angeordneter und mit der Welle rotierender Hülsen (18,19) mit feststehender, gleichachsig angeordneter Zylinder (20, 21) ausgebildet sind, wobei die Hülsen (18, 19) mit feststehender, gleichachsig angeordneter Zylinder (20, 21) ausgebildet sind, wobei die Hülsen (18,19) öffnungen (22, 23) zum Ausschleudern der Komponenten auf die Innenoberfläche der Zylinder (20, 21) aufweisen, und daß die Anzahl der Hülsen bzw. Zylinder der Anzahl der Komponenten entspricht.
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E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977