DE3425846A1

DE3425846A1 - Extraktionsapparat und verfahren zum kontinuierlichen extrahieren

Info

Publication number: DE3425846A1
Application number: DE19843425846
Authority: DE
Inventors: Salvatore J. Staten Island N.Y. Silvis
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1983-07-21
Filing date: 1984-07-13
Publication date: 1985-01-31
Also published as: JPH0464722B2; KR920001251B1; BE900196A; NZ208973A; US4571299A; PH22113A; GB8418240D0; JPS6044002A; KR850001011A; CA1248326A; GR82257B; ES534493A0; HK76790A; FR2549386B1; MA20182A1; ES8602108A1; DK166130B; AU3078984A; IN161157B; AU566517B2

Description

Beschreibung

Die Erfindung betrifft Apparate und Verfahren zum kontinuierlichen Extrahieren extrahierbaren Materials aus g einem flüssigen oder teilchenförmigen festen Material mit einer nicht mischbaren Extraktionsflüssigkeit; insbesondere einen vertikal orientierten Extraktionsapparat, bei dem verbesserte Kontakte zwischen dem Extraktionsgut und den extrahierenden Phasen sowie Neubildungen der Berührungsflächen . _ derselben durch horizontale oszillierende drehende Bewegung von kontaktfördernden Einrichtungen erzielt werden, wie z.B. durch in gleichmäßigen Abständen und radial angeordnete vertikale Siebboden (screens) oder umgreifende Siebe (screening), Maschen oder Textilien sowie Verfahren unter Anwendung dieses Apparats, wie z.B. Verfahren zur Abtrennung von Glycerin aus Seife durch Extraktion mit einer wässrigen Elektrolytlösung.

Es ist bekannt, Extraktionssäulen zum Extrahieren von Materialien anzuwenden, wobei diese Materialien in Kontakt mit nicht mischbaren extrahierenden Flüssigkeiten gebracht werden, in denen die extrahierbaren Materialien löslich '." sind. Solche Extraktionssäulen sind vorzugsweise vertikal _ orientiert und von zylindrischer Form mit relativ großen Verhältnissen von Länge zu Durchmesser. Das Extraktionsgut und die damit nicht mischbare Extraktionsflüssigkeit wurden sowohl im Gleichstrom- als auch im Gegenstromverfahren angewandt. Häufig wird jedoch bevorzugt, daß die Materialien verschiedene Dichten aufweisen und daß sich das Material ■ größerer Dichte nach unten bewegt, wobei es in die Extraktionssäule nahe am oberen Ende derselben eintritt und nahe am unteren Ende derselben abgenommen wird, während die Strömungsrichtung des anderen Materials, das nahe am unteren Ende der Säule eintritt und nahe am oberen Ende derselben austritt,

__ nach oben gerichtet ist. Häufig ist der obere Ausgang über dem ■

HPO

Copy

oberen Eingang und der untere Ausgang unter dem unteren Eingang, wodurch Absetzräume in der Säule geschaffen werden, damit die zu entfernenden Materialien nicht mit den ganz in der Nähe in die Säule eintretenden Materialien wieder vermischt werden.

Es sind Extraktionssäulen mit beweglichen Einbauten hergestellt worden, um den Kontakt der nicht mischbaren Flüssigkeiten zu verbessern. Diese beweglichen Einbauten wurden an axial angeordneten drehenden Wellen befestigt. In manchen Fällen waren in Längsrichtung oszillierende mechanische Einrichtungen in dem Extraktor vorgesehen, in anderen wurden schwingende Säulen angewandt. Manchmal wurden horizontale und/oder vertikale Abscheider in Abstän-

-| 5 den entlang der Länge des Extraktors befestigt, um verschiedene, aber miteinander verbundene Extraktionszonen auszubilden. Die Rotationsbewegungen eines Rührers oder von Rührwerken, die in der Säule eingebaut wurden, erzeugen meist Wirbelbewegungen, die ein unerwünschtes axiales Vermischen begünstigen, was die Wirksamkeit der Extraktion verringert.

Axial oszillierende Mischer oder Pulsatoren haben ähnliche Wirkungen. Axial entlang der Säule angebrachte Abscheider, Kaskaden oder Prallplatten (baffles) oder Mischer erhöhen alle normalerweise den Verbrauch an Mischenergie, steigern die Betriebskosten der Extraktionssäule und machen die Anwendung einer stärkeren Mischausstattung nötig, was schwerwiegende Nachteile der Apparate sind, die diese Merkmale aufweisen.

Aufgabe der Erfindung ist ein Extraktionsapparat zum kontinuierlichen Extrahieren extrahierbaren Materials aus einem flüssigen oder teilchenförmigen Extraktionsgut mit einer mit dem Extraktionsgut nicht mischbaren und in einer ungleichen Phase befindlichen Extraktionsflüssigkeit.

EPO COPY Jf

Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Extraktionsapparat vorgeschlagen, der sich auszeichnet durch eine hohle vertikale Säule, erste Einlaßeinrichtungen in einen oberen oder unteren Teil der Säule zum Eintreten eines flüssigen oder teilchenförmigen Extraktionsguts, das ein daraus zu extrahierendes abgebbares Material enthält,

erste Auslaßexnrichtungen zum Entfernen eines Raffinats des an dem zu extrahierenden Materials verarmten Reaktionsguts von dem anderen derartigen Teil der Säule, zweite Einlaßeinrichtungen an dem Teil der Säule, von dem das Raffinat entfernt wird, zum Eintreten einer Extraktionsflüssigkeit, die sowohl mit dem Extraktionsgut als auch mit dem Raffinat nicht mischbar und von unterschied- ' licher Dichte, also schwerer oder leichter als beide ist, zweite Auslaßexnrichtungen zum Entfernen dieser mit extrahiertem Material beladenen Extraktionsflüssigkeit von dem Teil der Säule, an dem das flüssige Extraktionsgut oder die Abgeberflüssigkeit oder Rohflüssigkeit eintritt, und bewegliche kontaktfördernde Einrichtungen in der Säule, die oszillierend horizontal beweglich sind und Öffnungen aufweisen, durch welche die miteinander nicht mischbaren Phasen während der Oszillationen der kontaktfördernden Einrichtungen strömen können, wobei die kontaktfördernden Einrichtungen die Flächen zum gegenseitigen Kontakt der Materialien der nicht miteinander mischbaren Phasen erneuern und die Phasen in innigerem Kontakt miteinanderbringen, indem sie wiederholte Kontakte derselben während der oszillierenden Bewegungen desselben gewährleisten.

Die kontaktfördernden Einrichtungen bestehen vorzugsweise aus vertikalen Siebboden (screens), insbesondere aber

H

bei Anwesenheit flüssiger Phasen können diese durch Siebe (screening) Maschen oder Gewebe aus Fasermaterial ersetzt werden, das an einer zentralen vertikalen Welle gehalten wird und mit dieser drehend oszilliert oder oszillierend dreht.

EPO COPY

In einer bevorzugten Ausführungsform des Apparats bestehen die kontaktfördernden Einrichtungen aus einer Reihe von in gleichem Abstand radial angeordneten vertikalen Siebboden, die sich durch die Extraktionszone des Apparats erstrecken. Es wurde gefunden, daß die Drähte (wires) des Siebbodens bei gleichzeitigem minimalen axialen Vermischen und ohne übermäßigen Energieverbrauch bei den Oszillationen die gewünschten Kontakte und Oberflächenerneuerungen fördern.

Gemäß der Erfindung wird auch ein Verfahren zum Extrahieren eines extrahierbaren Materials aus einem Rohmaterial mit einer Extraktionsflüssigkeit vorgeschlagen, die mit dem Extraktionsgut nicht mischbar ist und eine andere Dichte als das Rohmaterial und das Raffinat aus der Extraktion besitzt, das sich dadurch auszeichnet, daß ein Rohmaterial, das ein extrahierbares Material enthält, vertikal in einer Richtung durch eine Extraktionszone strömt, daß eine Extraktionsflüssigkeit vertikal in entgegengesetzter Richtung durch die Zone in einer solchen Weise fließt, daß das nicht mischbare Rohmaterial und die Extraktionsflüssigkeit in Kontakt gehalten werden, und daß kontaktfördernde, Öffnungen aufweisende Einrichtungen in oszillatorischer Bewegung horizontal in einer solchen Extraktionszone bewegt werden, wodurch Oberflächenerneuerungen und enge Kontakte der

25^ nicht miteinander mischbaren Phasen gefördert werden, da diese Phasen durch die sich bewegenden kontaktfördernden Einrichtungen in Kontakt gebracht werden, wenn diese Einrichtungen oszillierend bewegt werden. Bei einem bevorzugten Verfahren wird Glycerin von Seife entfernt, jedoch kann das Verfahren auch auf viele andere wirtschaftlich wertvolle Extraktionen angewandt werden. Anstatt zwei nicht miteinander mischbare flüssige Phasen anzuwenden, kann das Rohmaterial bzw. das Extraktionsgut ein teilchenförmi'ger Feststoff sein.

Zum Stand der Technik werden im folgenden zwei Patentschriften angegeben, von denen allerdings keine die Erfindung beschreibt

EPO COPY

- -11 -

oder nahelegt, insbesondere nicht die oszillierende drehende horizontale Bewegung von kontaktfördernden Einrichtungen zur Verbesserung der Kontakte zwischen einem nichtmischbaren Extraktionsgut und einer Extraktionsflüssigkeit in einer Extraktionssäule, ohne unerwünschtes axiales Vermischen, übermäßigen Energieverbrauch und/oder Verlust an Extraktionseffizienz .

Der Erfindung am nähesten zu kommen scheint die US-PS 2 562 783, in der ein vertikaler Gegenstrom-Extraktionsturm zur Flüssig-Flüssigextraktion beschrieben wird, der eine axiale Welle aufweist, welche die Rotationen mehrerer Drahtpaddel verursacht, wodurch spiralförmige Flüssigkeitströme durch den Turm erzeugt werden. In dieser Patentschrift werden auch Kaskaden oder Prallplatten beschrieben, die zwischen den verschiedenen Niveaus der Drahtpaddel angeordnet sind. Dieser Patentschrift ist die Lehre zu entnehmen, daß die Drahtskaskaden eine periodische Redispersion der Flüssigkeiten in dem Turm bewirken.

Obwohl in dieser Patentschrift behauptet wird, daß eine ■ erhöhte Extraktionswirksamkeit erzielt wird, verglichen mit einem in üblicher Weise mit relativ großem Packungsmaterial gepackten Turm, wird davon ausgegangen, daß die Wirksamkeit dieses Turms beträchtlich geringer ist, als die der Extraktionssäule der Erfindung. Dabei wird angenommen, daß die geringere Extraktionswirksamkeit durch die Wirbelbewegungen der Flüssigkeiten und die daraus folgenden axialen Mischungen, Fehlen an oszillatorischer Bewegung der Paddel, Anwesenheit der Kaskaden und Abwesenheit kontinuierlicher vertikaler Siebboden, die sich durch die ganze oder im wesentlichen die ganze Extraktionszone der Säule erstrecken, verursacht wird.

In US-PS 3 318 668 wird eine Gegenstromextraktionssäule vorgeschlagen, die Mischerflügel enthält, die zur Drehung

und vertikalen (axialen) Oszillation hergerichtet sind, aber es ist offensichtlich, daß eine solche Oszillation kontraproduktiv ist, da sie ein axiales Vermischen begünstigt. Somit lehrt auch diese Patentschrift nicht die Anwendung kontaktfördernder Siebboden oder ähnlichem Material.

Als weitere Patentschriften werden genannt US-PS 2 072 382; 2 493 265; 2 665 196; 2 850 362 und 3 190 900. Die genannten Patentschriften beschreiben verschiedene Extraktionssäulen, von denen einige mechanische Rührer, Abscheideplattformen, Packungsmaterialien und/oder Schwingungseinrichtungen aufweisen. Durch keine dieser Patentschriften jedoch wird die Anwendung einer horizontalen, oszillatorisch drehenden Bewegung eines Siebbodens oder einer ähnlichen Einrichtung zur Kontaktverbesserung zwischen einem nicht mischbaren Extraktionsgut und einer Extraktionsflüssigkeit, ohne daß es zu nennenwerten Axialströmungen kommt, beschrieben oder nahegelegt.

Im folgenden wird die Erfindung anhand der beigefügten Zeichnungen erläutert:

Figur 1 ist ein teilweise aufgeschnittener Aufriß einer bevorzugten Ausführungsform des Apparats der Erfindung, bei dem 6 vertikale kontaktfördernde ' Siebboden zum Zwecke der Illustration dargestellt sind.

Figur 2 ist ein horizontaler Schnitt des Apparats von Figur 1 längs der Ebene 2-2, wobei die Rohrleitung und der Verteilerring weggelassen sind;

Figur 3(Figuren 3a und 3b zusammen) zeigt einen laboratoriumsmäßigen Apparat der Erfindung, der im Betrieb dem von Figur 1 vergleichbar ist;

EPO COPY

Figur 4 ist eine Draufsicht von oben auf einen Riß eines Teils einer Ausführungsform kontaktfördernder Einrichtungen der Erfindung in einer Extraktionssäule, von der der Deckel entfernt wurde; 5

Figur 5 ist ein Riß einer teilweise abgeschnittenen Draufsicht einer anderen Ausführungsform der kontaktfördernden Einrichtungen der Erfindung; und

Figur 6 ist ein Riß einer Draufsicht auf eine andere Ausführungsform des Apparats der Erfindung, bei dem der Deckel entfernt ist, von oben.

In Figur 1 ist der Extraktionsapparat 11 dargestellt, der sich . zur kontinuierlichen Extraktion extrahierbaren Materials aus einem flüssigen oder teilchenförmigen Rohmaterial oder Extraktionsgut mit einer Extraktionsflüssigkeit eignet, die mit dem Rohmaterial nicht mischbar, im wesentlichen nicht mischbar oder auch teilweise nicht mischbar ist und in einer anderen Phase vorliegt. Dieser Extraktions-. apparat umfaßt eine hohle vertikale Säule 13 mit einer zylindrischen Wand 14, einer flachen Bodenplatte 15 und einer flachen Deckelplatte 17. Die Säule 13 kann aus jedem für den beabsichtigten Zweck geeigneten Material hergestellt werden, häufig sind rostfreier Stahl oder anderer legierter Stahl, synthetischer organischer polymerer Kunststoff, z.B. Polypropylen, Polyethylen, PVC, PTFE, Glas oder mit Glas ausgekleideter Stahl bevorzugt. Der Einlaß 19 ist ein Einlaß in die Säule für ein leichteres Material, das entweder das extrahierbare Extraktionsgut oder das Lösungsmittel sein kann, der Auslaß 21 ist ein Auslaß zum Entfernen dieses Materials nach Beendigung des Extraktionsverfahrens. Der Einlaß 23 dient zur Beschickung der Säule 13 mit dem schwereren Material, der Auslaß 25 zu dessen Entfernung nach vollendeter Extraktion. Die

EPO COPY 0)

kreisförmigen Verteilerringe 27 und 29 sind zur gleichmäßigen Verteilung der eingespeisten Materialien über den ganzen Querschnitt der Säule vorgesehen, um eine bessere Extraktion zu gewährleisten. Solche Verteiler besitzen in geeigneten Abständen angebrachte Öffnungen an dem oberen bzw. unteren Teil desselben, die jeweils nach unten bzw. nach oben zur Säulenmitte gerichtet sind. Der von den Verteilern ausgehende Materialfluß ist durch die gestrichelten Linien 31 und 33 angegeben. Dosierventile 35, 37, 39, 41 und/oder Sperrventile sind an entsprechenden oder ähnlichen Stellen angeordnet, um die relativen Ströme von extrahierbarem Material und extrahierendem Lösungsmittel durch die Säule zu steuern. In vielen Fällen werden Dosierpumpen, Rota-Durchflußmesser und/oder Massendurchflußmesser angewandt.

Auf dem Deckel 17 befinden sich der Motor 43 und der Konverter 45, der die Drehbewegung der Motorantriebswelle in eine oszillierende Bewegung umformt, die auf den Rotor 47 übertragen wird. Die Kombination von Motor und Konverter ermöglicht die Regulierung des Winkels und der Frequenz der Rotationsoszillationen.Die runde Welle 47 ist vertikal angeordnet und reicht durch die Länge der Säule 13.Im allgemeinen ist sie in Lagereinrichtungen am Boden der Säule j eingepaßt, um ihre axiale Stellung und die Ausrichtung ihrer Drehschwingungen aufrecht zu erhalten. 6 ebene vertikale Siebboden 49, von denen 4 in Figur 1 gezeigt sind, sind so an der Welle befestigt, daß sie mit ihr oszillieren.

In Figur 2 werden die 6 Siebboden 49, von denen jeder an der vertikalen Welle 47 befestigt ist, gezeigt, die radial von der vertikalen Welle 47 bis nahe an die Innenwand 51 der Säule 13 ausragen.

In Figur 3 (Figuren 3-A und 3-B) ist eine laboratoriumsmäßige Ausführungsform ähnlich der der Figuren 1 und 2 dargestellt,

EPO COPY

bei der jedoch umgreifende Siebe, gewirkter Maschendraht z.B., Demisterinaterial oder andere Kontakteinrichtungen der hier beschriebenen Art (die Öffnungen aufweisen) in Verbindung mit einer Dreh-Schwingungs-Welle (rotationally oscillatable shaft) gehalten werden, damit der Kontakt zwischen den verschiedenen Phasen in dem Extraktor verbessert wird. Wie gezeigt, umfaßt der Extraktionsapparat 53 zur kontinuierlichen Extraktion eine Säule 55 mit einer an der Welle 59 gehaltenen drehschwingbaren siebbodenartigen oder durchbrochenen Kontakteinrichtung 57. Wenn beispielsweise der Apparat zur Extraktion von Glycerin aus Seife mit einem Elektrolyt wie z.B. einer wässrigen Lösung von Natriumchlorid und Natriumhydroxid angewandt wird, tritt die Seife in flüssigem Zustand (mit genügend Wasser, um den flüssigen Zustand beizubehalten) in die Säule durch Leitung 61 ein und verläßt sie durch Leitung 63 nach Abgabe des Glycerins. Der wässrige Elektrolyt, der normalerweise Natriumchlorid und Natriumhydroxid enthält, tritt in die Säule durch Einlaßleitung 65 ein und verläßt sie durch den Auslaß 67. Für den Elektrolyt bzw. die Seife sind die Verteiler 69 bzw. 71 vorgesehen. Thermo-. elementsonden oder Wärmefühler oder Einrichtungen zum Messen anderer innerer Eigenschaften der Materialien in der Säule sind in 73 und 75 vorgesehen. Sie sind durch Drähte, wie z.B. die mit 77 und 79 bezeichneten mit Meßgeräten oder einer nicht gezeigten digitalen Ablesungseinrichtung verbunden..

In Figur 3 sind weitere Ventile, Anschlußstücke und Leitungen (ohne Numerierung) gezeigt, die dazu dienen, Lösungsmittel, Dampf oder andere Reinigungsmittel der Säule zu oder von der Säule abzuführen, damit sie zwischen den Anwendungen leicht gereinigt werden kann. In Figur 3·sind Dosier- und andere Ventile zur Steuerung der Materialströme in die und von der Säule nicht dargestellt, jedoch werden solche oder äquivalente Einrichtungen im allgemeinen vorgesehen, wie in Figur 1 dargestellt.

ν

EPO COPY

Wenn das Extraktionsgut wie im Fall der glycerinabgebenden Seife zur Aufrechterhaltung seiner Fließfähigkeit heiß oder warm gehalten werden soll, können Heizeinrichtungen wie eine Umpackung mit Dampfschlangen oder eine dampf- oder heißwasserführende Ummantelung (nicht gezeigt) angebracht werden. Bei einem Labor-Apparat wie dem von Figur 3 kann eine dampfführende (steam tracer) oder eine elektrische Widerstandsheizung spiralförmig um die Säule gewickelt werden. Natürlich können derartige Heizeinrichtungen thermostatisch gesteuert werden, um die erwünschte Temperatur der Materialien in der Säule aufrechtzuerhalten.

Die Erfindung findet im allgemeinen Anwendung für kontinuierliche Flüssig-Flüssig-Extraktionen, kann jedoch ebenfalls zum Extrahieren von Materialien aus teilchenförmigen Festkörpern eingesetzt werden, die in die Extraktionssäule unter Verwendung eines geeigneten, kontinuierlich arbeitenden Zuführers oder Feeders anstelle der in den Figuren 1 und 3 gezeigten Verteilerringe, die durch derartige Teilchen verstopft werden könnten, eingespeist werden können. Bei Anwesenheit teilchenförmigen Extraktionsguts sind ferner vertikale, horizontal drehende, oszillierende Siebboden wie die von Figur 1 besonders bevorzugt, da sie sich während der richtungsändernden Bewegungen besser von etwaigen Teilchen reinigen, die andernfalls an ihnen festhaften und die Siebe blockieren würden.

In Figur 4 wird eine Ausführungsform der Erfindung gezeigt, in der die" radiale Siebausbildung 81 kontinuierlich verläuft und jeder der sechs in regelmäßigen Abständen angeordneten Siebboden in' Wirklichkeit einen doppelten Siebboden darstellt. So umfaßt die Säule 83 eine vertikal angeordnete röhrenförmige Welle 85 mit einer runden Form, wobei die • Siebboden- oder Siebeinrichtung 81 in eine Sternform gebogen ist, in der jede der "Spitzen" oder "Strahlen" (points) des

COPY

342584a

Sterns wie in 87 gezeigt, zwei Seiten 89 und 91 aufweist. Zwischen den verschiedenen Strahlen des Sterns wird die Siebbodeneinrichtung 81 an der hohlen, rohrförmigen Welle durch Befestigungseinrichtungen 93 gehalten, die in geeigneter Weise geformte Bolzen mit Außengewinde sein können, die in die Gewinde aufweisenden Löcher in der Welle 85 eingeschraubt werden. Gegebenenfalls können nicht gezeigte Versteifungsmittel mit den Siebboden verbunden sein, um deren Form beim Gebrauch in zufriedenstellender Weise zu festigen. Obwohl in der Zeichnung von Figur 4 kein Aufriß der kontaktfördernden Einrichtungen gegeben ist, ist davon auszugehen, daß sich die Siebboden über die Länge der Extraktionszone erstrecken·und daß die Befestigungseinrichtungen 93 und andere geeignete Befestiger in geeigneten Abständen entlang der Welle 85 angeordnet sind, um die Siebe oder Siebboden in zufriedenstellender Weise an der Welle zu halten. . . '

In Figur 5 ist eine weitere Ausführungsform der kontaktfördernden Einrichtung dargestellt, in der siebbodenartiges Material oder Siebe (screening), Kleineisenstoff (hardware

. cloth), gröberes Maschenmaterial oder ein anderes geeignetes, Öffnungen aufweisendes Material zu länglichen modifizierten U-Formen gebogen und an der Welle befestigt wird. Gemäß der Darstellung besitzt die Welle 95 gewindetragende Öffnungen, in die Gewindebolzen 97 passen, die Schraubenköpfe mit Innensechskant (socket headed) aufweisen. Sieb oder Siebboden 99 ist, wie gezeigt, zu einer geringfügig geöffneten U- oder V-Form gebogen und mittels Bolzen 97 an der Welle 95 unter Verwendung formlich angepaßter Zwischenstücke oder Adapter 101 und Abstandsstücke oder Unterlagen 103, die beide wahlweise verwendbar sind, befestigt. Am Ende-105 kann der Siebboden 99, wie in 107, gezeigt um - oder übergebogen sein, um ein benachbartes Siebbodenende zu halten, wodurch beide derartige 3?eile versteift werden. Wie dargestellt können derartige Verbindungen zwischen den verschiedenen aneinandergrenzenden

Siebböden hergestellt werden. Alternativ dazu können die U-förmigen Siebboden in größerer Entfernung voneinander angeordnet werden, damit sie den am nächsten liegenden der anderen Siebboden nicht berühren. In solchen Fällen ist es meist erwünscht, beide Enden 105 aller Siebboden, wie durch Nr. 107 gezeigt, zur Randbefestigung umzubiegen. Wie in Figur 4 ist von der Ausführungsform von Figur 5 kein Aufriß gezeigt, jedoch sind auch hier Befestigungseinrichtungen 97 in geeigneten Abständen entlang der Länge der Welle 95 ange-

-JO ordnet, um in zufriedenstellender Weise die Siebboden 99 über die Länge der Extraktionszone in ihrer Stellung zu halten. Alternativ dazu, und das gilt auch für die Siebboden von Figur 4, können sich vertikale Kontaktstreifen, die im Querschnitt wie die Adapter oder Zwischenstücke 101 ausgebildet oder in

.J₅ anderer geeigneter Weise geformt sind, über die oder in Länge der Siebboden erstrecken und Löcher für Bolzen 97 aufweisen. Solche Adapter oder Zwischenstücke werden in gewissen Ausführungsformen bevorzugt angewandt, meist unter Einsparung einer Reihe von zur Befestigung der Siebboden angewandten

2Q Bolzen.

Figur 6 zeigt etwas schematisch die Umpackung der vertikalen Welle 109 aus einem bevorzugten gewirkten Metallfaserstoff vom Demister-Typ 111. Dieser Stoff ist für seinen hohen Prozentsatz an Öffnungen, oft bis zu etwa 97 %, bekannt, der eine leichte Bewegung mobilen Materials durch die darin befindlichen Öffnungen-zuläßt. Obwohl in der Darstellung nur 5 oder 6 Stoffschichten gezeigt·sind, können viel mehr verwendet werden, beispielsweise 40. Um den Stoff in

3Q der gewünschten Stellung in bezug auf die Welle 109 so zu befestigen, daß er mit der Welle oszilliert, werden Dorne oder Nägel 113 oder andere geeignete Halteeinrichtungen verwendet. Um die erwünschte Packungsdichte des Stoffs oder gewirkten Materials aufrechtzuerhalten, werden in entsprechender Weise die Enden desselben verschweißt oder

EPO COPY

- 19 - -■

in anderer Weise an der vorhergehenden Schicht gehalten, so daß der Stoff bis nahe an die Innenwand 115 von Säule 16 reicht. Die Gesamterscheinung eines solchen Stoffs

oder Siebbodens ist etwas schematisch in 119 gezeigt. 5

Der Apparat und das Verfahren der Erfindung beruhen auf der oszillierenden Horizontalbewegung des Extraktionsmittels und des Extraktionsguts, das ein Material enthält oder mit einem Material vermischt ist, das durch das Extraktionsmedium

"Ό extrahierbar ist. Beide Medien sind zumindest teilweise miteinander nicht mischbar (das eine in dem anderen nichtlöslich) , werden in verschiedenen Phasen in einer Extraktionszone oder einem Apparat gehalten und bewegen sich jeweils vertikal in verschiedenen Richtungen in dieser Zone oder in diesem

"1 ^ Apparat. Die Erfindung umfaßt auch Apparate und Verfahren, in denen die Extraktionszone nicht vertikal ist und die oszillierende Bewegung in rechten Winkeln zu den Wegen der Materialien durch die Extraktionszone erfolgt. Praktisch jedoch und um Gravitationswirkungen auszuschließen, die die Extraktion stören könnten, indem sie Ursache für eine axiale Komponente der oszillierenden Bewegungen sind, ist die Extraktionszone oder Säule meist vertikal angeordnet, wobei die Wege des extrahierenden Mediums und des Extraktionsguts, welches das extrahierbare Material enthält, vertikal in entgegengesetzten Richtungen verlaufen und die oszillierende Bewegung, die den beiden Phasen übermittelt wird, die normalerweise im wesentlichen oder vollständig miteinander unmischbar sind, horizontal ist.

Extraktionssäulen sind hinreichend bekannt und die der Erfindung kann im wesentlichen ähnlich wie die bekannten Säulen (wobei jegliche phasenkontaktverbessernde Maßnahmen mit Ausnahme der Verteiler weggelassen sind) sein, enthalten jedoch die kontaktverbessernden Einrichtungen der

Erfindung. V

3425848

Die Extraktionszone, die vorzugsweise in einer hohlen vertikalen zylindrischen Säule ist, kann jegliche geeignete Einlasse und Auslässe aufweisen, die so angebracht sind, daß sie sich gegenseitig nicht stören wie wenn Extraktionsgut beim Eintreten in die Säule schnell mit der Extraktionsflüssigkeit + Extrakt (der manchmal als "reiner" (purified) Extrakt bezeichnet wird) ausgeschwemmt wird. Im allgemeinen werden, wie in den Figuren 1 bis 3 gezeigt, Zonen oberhalb und

-|0 unterhalb der Verteiler (die tatsächlichen Einlasse) vorgesehen, die manchmal als Absetzzonen bezeichnet werden, in denen das Raffinat bzw. der "reine" Extrakt nicht mit dem Extraktionsmedium bzw. dem Rohmaterial vermischt sind. Solche Absetzzonen geben den miteinander nicht mischbaren Phasen eine

•\ 5 weitere Gelegenheit, sich rein abzuscheiden. (In diesem Zusammenhang wird, darauf hingewiesen, daß die kontinuierliche Phase der miteinander nicht mischbaren Phasen der Extraktions-

"* zone ohne Anwendung eines Verteilers zugeführt werden kann, der gezeichnete Apparat jedoch ist anwendbar unabhängig davon, ob die schwerere oder leichtere Phase die kontinuierliche ist). Der Trennungsgrad in den Absetzzonen und die relative axiale oder vertikale Bewegung zwischen den unmischbaren Phasen hängt bis zu einem gewissen Ausmaß von den Dichten dieser Phasen ab. Normalerweise sind diese Dichten genügend verschieden, so daß sich die beiden Phasen bei Verwendung der beschriebenen Einbauten oder Ausstattung durch die Wirkung der Schwerkraft innerhalb einer annehmbaren Zeit trennen. Die Phasendichten weichen im allgemeinen mindestens um etwa 0,02 bis 0,1 g/ml voneinander ab, wobei der übliche Bereich der Unterschiede 0,03 bis 0,4 g/ml ist. Das Verfahren kann aber auch bei Dichteunterschieden außerhalb dieser Bereiche verwendet werden, insbesondere bei größeren Unterschieden, obwohl bei kleineren Unterschieden Trennprobleme auftreten können. Normalerweise ist es erwünscht, daß der Dichteunterschied zwischen den verschiedenen Zusammensetzungen der nicht

EPO COPY

miteinander mischbaren Phasen, d.h. zwischen dem Rohmaterial und dem Raffinat einerseits und dem Extraktionsmittel und dem reinen Extrakt andererseits mindestens 0,04 g/ml.

Die angewandten horizontal rotationsoszillierenden kontaktfördernden Einrichtungen können Öffnungen in dem Bereich von 1 bis 30 mm quer durch (across), häufig vorzugsweise 4 bis 15 mm aufweisen. Oft ist es erwünscht, daß das freie Volumen der Siebboden, des gewebten oder Fasermaterials groß ist, meist mindestens 50 %, häufig in dem Bereich von 50 bis 98 %, wobei die Prozentsätze an freien Volumina oder Öffnungsflächen oft in einem unteren Bereichsteil bei Siebboden und in einem höheren Teil bei gewebtem Fasermaterial liegen, wie bei dem für Demisterzwecke verkauf-

■\5 ten, z.B. etwa 97 %. Vorzugsweise macht die Fläche der Öffnungen in den Sieben oder Siebboden mindestens 60 % aus und ist oft in dem Bereich von 60 bis 80 %. Dennoch ist es erwünscht, daß in dem Fasermaterial ein Maximum an Drahtlitzen (wire strands) zum Aufprallen (impacting) der dispergierten Phase ^unc^ Vermischen vorgesehen wird. Dies trägt dazu bei, die Triebkraft für die Extraktion (der Unterschied der Konzentrationen an extrahierbarem Material zwischen dispergierten und kontinuierlichen. Phasen) zu maximieren und verdünnt etwaige Trennschichten zwischen den Phasen. Die Größen oder der Umfang der Öffnungen zwischen den Drähten sollten jedoch derart sein, daß der Widerstand gegen die Bewegungen von den Drähte minimalisiert wird.

Der Oszillationswinkel und die Oszillationsfrequenz stehen in Wechselbeziehung zueinander, wobei die Frequenz beschränkt wird, wenn der Winkel wächst. Es ist daher erwünscht, in der Extraktionszone nicht einen zu turbulenten Zustand dadurch zu erzeugen, daß die Kontakteinrichtungen zu sehr bewegt werden, da dies eine axiale Bewegung der nicht miteinander mischbaren Phasen auslöst. Normalerweise

EPO COPY

Cl

liegt der Oszillationswinkel in dem Bereich von 4 bis 100°, vorzugsweise 10 bis 50°, und die Oszillationsfrequenz ist 50 bis 500 pro Minute, vorzugsweise 50 bis 300 pro Minute. Bei Anwendung von Siebböden, die sich im wesentlichen in der Länge der Extraktionszone erstrecken und im wesentlichen in radialen Richtungen von der Achse oder der Oszillationswelle des Apparats ausragen, ist diese Frequenz bei einfachen wie bei Doppel-Siebböden normalerweise etwa 4 bis 100, vorzugsweise 4 bis 50 und besonders bevorzugt ^{10 bis 30}* ^{Der Oszil}l^ationswinkel ist bis zu einem gewissen Grad abhängig von der Zahl der Siebböden und ist normalerweise geringfügig größer als der Winkel zwischen den benachbarten Siebböden. Wenn daher z.B. 20 Siebböden angewandt werden, ist dieser Winkel häufig etwa 22 bis 24°. Manchmal werden . · größere oder kleinere Winkel als der bevorzugte Winkel angewandt und gelegentlich können bis zu 40 % größere ' Winkel oder bis zu 10 % kleinere Winkel bevorzugt sein. Unregelmäßige Abstände werden nicht bevorzugt, obwohl ■ sie funktionsfähig sind.

Bei Anwendung von "Sieben" oder Siebbodenmaterial (screening) .und wenn sich die Kontakteinrichtungen radial von der Achse der Extraktionssäule (von der oszillierenden Welle) aus erstrecken, ist es häufig erwünscht, verhältnismäßig dickes Faser-, Draht- oder Stangenmaterial als Material des · ' Siebbodens anzuwenden, um ihm genügend Festigkeit zur Aufrechterhaltung seiner Form zu verleihen, was' besonders ^bedeutsam ist, wenn die Extraktionssäule einen größeren Radius, z.B. 0,5 bis 1 m oder mehr aufweist. Jedoch kann auch dünneres Siebmaterial, das manchmal in Mehrfachschichten eingesetzt wird, für solche größeren Säulen verwendet werden, vorzugsweise mit einer Rahmung oder Einfassung zur Stützung desselben. Die Siebdrähte sind normalerweise rund, können jedoch quadratisch oder rechteckig sein oder einen anderen geeigneten Querschnitt besitzen, so daß das Zusammentreffen

EPO COPY £i

mit der oder Antreiben der unmischbaren Phasen durch die Kontakteinrichtung diese Phasen horizontal ohne eine axiale Komponente bewegt. Unabhängig davon, ob Siebboden oder andete Einrichtungen wie die oben erwähnten umpackten Demistermaterialien angewandt werden, erstrecken sich die Kontakteinrichtungen meist zwischen den Einlassen (dem Verteilerteil derselben) der Säule bis zu einem Abstand von etwa 80 bis 99 %, des Abstands zwischen den Einlassen, vorzugsweise 90 bis 99 % desselben. In bezug auf die Gesamthöhe der Säule erreichen die Siebboden häufig 50 bis 95 % derselben, vorzugsweise 70 bis 95 %, wobei der Rest dieser Höhe von den Absetzzonen in Anspruch genommen wird. Die Siebboden reichen normalerweise bis innerhalb 1/2 bis 10 mm an die Innenwand der zylindrischen Säule oder bis zu einem Abstand,

der etwa 0,1 bis 3 % des Durchmessers (der Innenwand) 15

der Säule beträgt. Wenn die Kontakteinrichtung aus gewebtem Faser- oder einem gleichwertigen Material besteht, das um die schwingende Welle gepackt ist, reicht es meist bis zu etwa 1 cm an die Säulenwand. Alternativ dazu kann jede der Kontakteinrichtungen so gebaut sein, daß sie gegen die Innenwand reibt.

Eine besonders wertvolle kontaktfördernde Einrichtung, die sich vor allem als geeignet zum Extrahieren von Glycerin aus einer 25 bis 35 % Wasser enthaltenden Seife bei erhöhter Temperatur und in flüssigem Zustand mit einer wässrigen Elektrolytlösung aus Natriumchlorid und Natriumhydroxid erwiesen hat, ist eine solche, in der die Zahl der Siebboden

etwa 20 beträgt, die Sieböffnungen etwa 6 mm groß sind, die 30

Siebboden bis zu etwa 2 mm an die Innenwand des Zylinders reichen, der Oszillationswinkel etwa 25° und die Oszillationsfrequenz von 22 0 pro Minute (22 0 Zyklen) ist.

Das Verfahren der Erfindung ist auf eine große Vielzahl . .

extrahierbarer Materialien und extrahierender Medien,

EPOCOPY J

Cl

im allgemeinen Lösungsmittel, anwendbar. Bei allen Verfahren ist es zusätzlich zu dem Aufprallen (impacting) auf der dispergierten Phase wichtig, beiden Phasen eine schwingende horizontale Mischbewegung zu vermitteln, vorzugsweise aber nicht notwendigerweise drehend (in bezug auf die Extraktionszonenachse). Obzwar der bevorzugte Apparat eine einzige oszillierende Welle oder Schwingwelle aufweist, liegt es im Rahmen der Erfindung, mehrere derselben über den Querschnitt der Säule verteilt anzuwenden. Bei Anwendung von solch mehrfachen kontaktfördernden Einrichtungen muß jedoch darauf geachtet werden, jegliche Turbulenz und Axialströmung, die daraus entstehen könnte, zu vermeiden. Auch gibt es einige Teil-Abschnitte der Querschnittsfläche der extrahierenden Zone, in der diese Kontakteinrichtungen nicht auf die unmischbaren Phasen stoßen, wodurch die Extraktions-5

Wirksamkeit verringert wird. In großen Säulen jedoch, in denen die Oszillationsfrequenz oder die Größe der Kontakteinrichtungen beschränkt sein kann, kann es erwünscht sein, mehrere Kontakteinrichtungen anzuwenden, jede mit ihrer zentralen vertikalen, horizontal oszillierenden Welle (shaft). Da die Erfindung zu einem wesentlichen Teil darin besteht, den unmischbaren Phasen in einer Extraktionszone eines Gegenstromextraktors zur Verbesserung des Extraktionsgrads eine oszillierende horizontale Bewegung zu vermitteln, können natürlich auch andere Einrichtungen . als eine Drehschwingwelle oder drehend schwingende Welle verwendet werden. So können z.B. bei Säulen verschiedenen Querschnitts wie z.B. rechteckigen oder quadratischen, lineare Oszillatoren mit daran befestigten Siebboden oder anderen ■ Kontakteinrichtungen angewandt werden.

Das Verfahren der Erfindung ist auf einen großen Bereich von Extraktionen anwendbar, die unter atmosphärischem Druck oder höheren Drücken durchgeführt werden können. Teilchenförmige Materialien wie aromatische Holzteilchen,

^Epo copy

z.B. Sandelhholz, können ausgelaugt oder mit Lösungsmitteln extrahiert werden. Als Beispiele für Flüssig-Flüssigextraktionen können die Entfernung von Färb- und Aromastoffen aus wässrigen Medien mit organischen Lösungsmitteln sowie die Extraktion paraffinischer Materialien aus Ölen mit geeigneten nicht mischbaren bevorzugten Lösungsmitteln erwähnt werden. Eine Vielzahl anderer Beispiele geeigneter Extraktionen ist im Stand der Technik bekannt und braucht hier nicht erwähnt werden. Verschiedene derartige Systeme sind im einzelnen beschrieben in Chemical Engineers' Handbook, 4. Ausgabe (Perry, Chilton and Kirkpatrick), veröffentlicht von McGraw-Hill Book Company (1963), Seiten 14-45 aus (through) 14-55. Diese Veröffentlichung beschreibt auch die Lösungsmittelextraktion und entsprechende Theorien für dieselbe auf den Seiten 14 bis 40 aus 14 bis 44.

Ein bevorzugtes Verfahren, mit dem der Apparat und das Verfahren der Erfindung getestet wurden, ist die Extraktion von Glycerin aus Seife mit Lauge. Bei der Herstellung von Seife, sei es durch ein Kessel-oder nicht Kessel-Verseifungs-• verfahren wird während des Verseifens von Fetten und/oder Ölen Glycerin erzeugt und in der entstandenen wässrigen Seife gelöst (die oft einen Gehalt von 65 bis 75 % Seife hat, wobei der Rest Wasser und Glycerin ist). Nach Entfernung des Glycerins enthält eine solche Seife normalerweise etwa 65 bis 73 % Seife, wobei der Rest Wasser ist. Wasser ist mit der Seife mischbar, die in flüssigem Zustand bei erhöhter Temperatur vorliegt, so daß Wasser allein nicht als Extraktionsmittel verwendet werden kann. Infolgedessen wird Lauge angewandt, bei der es sich um ein Gemisch einer wässrigen Lösung von Natriumchlorid und Natriumhydroxid handelt, die mit der in flüssigem Zustand befindlichen Seife nicht mischbar ist.

Die Seife, welche die viskosere, diskontinuierliche Phase für die Extraktion darstellt, ist eine Ochsenseife, die

EPO

ο
etwa 15 bis 32 % Wasser und etwa 3 bis 15 % Glycerin enthält. Sie wird bei einer Temperatur in dem Bereich von 80 bis 102⁰C, vorzugsweise in dem Bereich von 90 bis 95°C in den Extraktor gegeben. Die Elektrolytlösung im Wasser weist eine Konzentration von etwa 5 bis 20 % Natriumchlorid und/oder Natriumhydroxid auf, wobei ein Gemisch beider Elektrolyten bevorzugt ist. Bei einem solchen bevorzugten Gemisch ist das Verhältnis von Natriumchlorid zu Natriumhydroxid meist in dem Bereich von 1:1 bis

-IO 10:1, vorzugsweise 2:1 bis 5:1. Es kann mehr NaOH als normal in dem Elektrolyt anwesend sein, um jegliches in der Seife anwesende freie Fett oder Öl zu verseifen. Das Verhältnis von NaCl zu NaOH und die Konzentrationen der beiden können je nach den jeweiligen Seifentypen (mit verschiedenen

-|₅ Coco-Talgverhältnissen) zur Erzielung bester Ergebnisse variiert werden. Die Elektrolyt-Lösung wird in die Extraktionszone bei einer Temperatur in dem Bereich von 80 bis 102°C, vorzugsweise 90 bis 95 C eingespeist. Die Temperatur in der Extraktionssäule wird in dem Bereich von 85 bis 102 C, vorzugsweise 90 bis 95°C gehalten, wobei die Säule häufig isoliert und/oder kontrolliert erwärmt wird, um diese Temperatur aufrecht zu erhalten und/oder zu regulieren. Das Gewichtsverhältnis von Seifenrohmater'ial zu zugegebener Elektrolytlösung ist normalerweise in dem Bereich von 1:1 bis 3:1, vorzugsweise in dem Bereich von 3:2 bis 5:2. Die als Extraktionsgut verwendete Seife ist normalerweise eine Natriumseife höherer Fettsäuren mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen z.B. ein Gemisch von Talg- und Kokosnußöl, wobei der Anteil von Talg meist 50 bis 95 %, vorzugsweise 50 bis 85 % ausmacht, jedoch können auch andere Fette und Öle durch das Verfahren der Erfindung von dem Glycerin befreit werden. Bei Anwendung der oben beschriebenen Gegenstromextraktionssäule mit den darin befindlichen kontaktfördernden Einrichtungen der Erfindung in den Verfahren der Erfindung enthält die

gg aus der Extraktionszone entfernte Seife 0 bis 4 % Glycerin,

EPO COPY

342.5848

während der abgenommene wässrige Elektrolyt etwa 10 bis 25 % Glycerin enthält. Im Idealfall ist aufgrund der hohen Extraktionswirksamkeit des Verfahrens der Erfindung der Glyceringehalt der Seife geringer als 1 % und der

der Lauge bei 20 % oder mehr.
5

Die Hauptvorteile der Erfindung liegen in der Vergrößerung des Konzentrationsgradienten des extrahierbaren Materials (durch Vermischen) und Fördern eines innigeren Kontakts zwischen den dispergierten und kontinuierlichen Phasen

^{F y}

in der Extraktionszone, wodurch eine viel größere Extraktionswirksamkeit erzielt wird als früher erreichbar war. Wenn beispielsweise eine labormäßige Extraktionssäule der Erfindung mit den darin befindlichen oszillierenden Siebböden angewandt wird, ergibt sich bei einer Säulenhöhle

von etwa 2,4 m, daß die Wirksamkeit der Extraktion der von etwa 3 1/2 theoretischen Böden gleich kommt. Dies ist etwa das Vierfache der Extraktionswirksamkeit der _:

drehenden Scheibensäule (disc column.) und etwa das Siebenfache

der Wirksamkeit einer pulsierenden oder gepulsten Säure. 20

Eine derartig signifikante Verbesserung gegenüber den bekannten Extraktionssystemen ist phänomenal. Sie wird auf die einzigartige Kontakt-Wirkung der oszillierenden

horizontalen Kontakteinrichtungen zurückgeführt, welche 25

die Phasen mischt, die Kontakte zwischen den Phasen

maximiert und Änderungen der Tröpfchenformen der dispergierten Phase, Verdünnen jeder stagnierenden Schicht und die Expositionen der neu gebildeten Kontaktflächen der nicht

miteinander mischbaren Phasen, besonders der dispergierten 30

Phase, verursacht, wodurch ein Massentransfer des extrahierbaren Materials aus der dispergierten Phase in die kontinuierliche Phase erleichtert wird wie in dem oben beschriebenen Beispiel Seife-Glycerin. Die Verwendung eines Siebboden- oder

äquivalenten, Öffnungen aufweisenden Materials ermöglicht eine 35

EPO COPY £

oszillatorische Bewegung der Kontakteinrichtung ohne übermäßigen Energieverbrauch und ohne die Ausbildung unerwünschter Turbulenz, während dennoch viele Oberflächen auf die Materialien in der Säule prallen oder schleudern (propel). Die Anwesenheit von Öffnungen ausreichender Größe in der Kontakteinrichtung verhindert auch Siebblockierungen (die Größen jedes anwesenden teilchenförmigen Materials sind geringer als die Größe der Sieböffnung. Die Viskositäten der Phasen und die Tröpfengrößen der dispergierten Phase sind,

-10 wenn diese eine Flüssigkeit ist, ebenfalls in einer Größenordnung, daß derartige Siebblockierungen verhindert werden. Die horizontale Bewegung der Kontakteinrichtung wird gesteuert und verursacht keine Turbulenz, Wirbelbewegungen oder axiales ■.Vermischen und verbessert dadurch die Extraktionswirksamkeit.

Jedes durch den oszillierenden Siebboden oder andere Kontakteinrichtungen angetriebene oder in eine Richtung geschleuderte Material.wird dann durch das Gleichgewicht oder den Ausgleich der oszillatorischen Bewegung in seine Anfangsstellung zurückbewegt. Der Nettoeffekt ist deshalb, daß ^{es zu} keiner Wirbel- oder schraubenförmigen Bewegung kommt und die Gesamtaxialbewegungen der Phasen dieselben sind, wie sie ohne Anwendung der oszillierenden kontaktfördernden Einrichtungen sein würden, mit der Ausnahme, daß eine wesentlich größere Wirksamkeit erzielt wird.

In der Beschreibung und in den Ansprüchen wurden verschiedene Begriffe gebraucht, die im folgenden definiert oder erklärt werden. Der Einfachheit halber soll der Ausdruck "unmischbar oder nicht mischbar" teilweise Unmischbarkeit mit umfassen.

"Raffinat" bezeichnet das entfernte Extraktionsgut, aus dem f
ein Teil oder das gesamte extrahierbare Material entfernt wurde, wobei das Extraktionsgut in flüssiger oder Teilchenform vorliegen kann. "Fasermaterial" bezeichnet dicke Fasern, Drähte und Stangen ebenso wie dünne. "Gewebt" umfaßt gewirkt oder in anderer Weise zu einem textlien Teil, Siebboden oder

EPO COPY

3425848

dergleichen verarbeitet. Verschiedene andere Begriffe und Ausdrücke in der Beschreibung sollen in ihrer vernünftigerweise weitesten Bedeutung verstanden werden.

t- Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung, wobei sich alle Teile auf das Gewicht beziehen und alle Temperaturen in C gegeben sind, wenn nicht anders erwähnt.

Beispiel

Unter Anwendung eines kontinuierlich arbeitenden Extraktionsapparats, der im wesentlichen dem in Figur 1 dargestellten entsprach, Abmessungen von 2,4 m χ 0,15 m aufwies und mit 12 radial in einem Winkel von 30 angeordneten Siebboden versehen war, wurde eine Glycerin enthaltende Seife mit Lauge extrahiert. Die Extraktionssäule war zylindrisch und die Siebboden waren flach, besaßen Öffnungen von etwa 3 mm querdurch und mit Drahtdurchmessern von etwa 1,5 mm. Das Siebmaterial war rechteckig gewebt und durch einen Außenrahmen verstärkt, der mit einer drehend oszillierenden oder Drehschwingwelle verbunden war, die den Siebboden horizontal bewegte. Der Oszillationswinkel war 37 , die Oszillationsfrequenz 220 pro Minute.

Die als Extraktionsgut eingegebene Seife war in einem automatischen Verseifungsapparat aus Natriumhydroxid und einem Gemisch von drei Teilen Talg und einem Teil Kokosnußöl hergestellt. Sie enthielt etwa 6 % nicht verseifte Fette und Öle, 6,8 % Glycerin und 30 % Wasser. Die Lauge enthielt 8,9 % Natriumchlorid und 4,2 % Natriumhydroxid, wobei das überschüssige Natriumhydroxid teilweise zum Verseifen der nicht verseiften Öle und Fette in der Seife diente.

Die Seifensäule wurde unter Atmosphärendruck gehalten und die Temperatur wurde während des 5stündigen Versuchs

beobachtet und war innerhalb des Bereichs von 90 bis 35

EPO Copy

95 C (genau 91 bis 94 C). Die Seife und die Lauge wurden ebenfalls kontinuierlich bei Temperaturen in dem Bereich von 90 bis 95 C zugegeben. Die Geschwindigkeit der Zugabe der Lauge in die Säule wurde bei etwa 23 kg/Std., die der Seife bei durchschnittlich etwa 46 kg/Std gehalten. Die abgezogene Seife enthielt etwa 0,3 % Glycerin und die Lauge enthielt etwa 18 % desselben. Die Konzentration an Glycerin in der Lauge konnte dadurch erhöht werden, daß die Lauge mit zusätzlichem Natriumhydroxid zur Herstellung der Seife eingesetzt wurde. Die hieraus erhaltende Mischung ließ man getrennt absetzen und die abgetrennte Lauge enthielt mindestens 25 % Glycerin. Die aus diesem Absetz- . Vorgang erhaltene Seife, die vorzugsweise etwas nicht verseiftes Fett enthielt, wurde der Extraktionssäule zugeführt und das nicht verseifte Fett wurde durch das in der Extraktionslauge anwesende Natriumhydroxid verseift.

Berechnungen zeigen, daß die angewandte Extraktionssäule mit den in der beschriebenen Weise arbeitenden oszillierenden Siebboden 3 1/2 theoretischen Böden äquivalent war. Von der Säulenhöhe wurden etwa 0,3 m am oberen Ende und etwa derselbe Abstand am unteren Ende für die Absetzzonen genommen, so daß die effektive Extraktionszone nur eine Höhe von 1,8 m besaß. Die Extraktionseffektivität oder -Wirksamkeit des Apparats ist 4 bis 10 mal so groß wie ■'die anderer Apparate, die mechanische Mittel zur Unterstützung und Verbesserung der Berührungen der unmischbaren Phasen aus Extraktionsgut und Extraktionsmittel enthalten.

Wenn der oben beschriebene Apparat wie in Figur 3 gezeigt, durch Einbau umgreifenden Demister-Drahts modifiziert wird, wie er von der York Demister Company hergestellt und im allgemeinen zum Entnebeln von Aüslaßstutzen oder Entlüftungsöffnungen verwendet wird, werden ähnliche Wirkungsgrade erzielt, wobei in beiden Fällen der Energieverbrauch gering

EPO COPY

und die axiale Versetzung der unmischbaren Phasen minimal ist.

Wenn man die eingegebenen Materialien ändert und feinteiliges aromatisches Holz oder Pflanzenteilchen anstelle der Seife und ein geeignetes organisches Lösungsmittel wie Hexan anstelle der Lauge anwendet, erhält man eine gute Extraktion der aromatischen Substanz (z.B. Pinenöl) bei Zimmertemperatur und Atmosphärendruck. Eine solch gute Extraktion ist auch mit anderen Flüssig-Flüssigsystemen, einschließlich denen, in welchen die Phasen teilweise mischbar sind, erzielbar.

Die Ergebnisse, die durch Anwendung der Säule dieser Pilotanlage gewonnen wurden, sind auch mit dem in Figur 3 gezeigten Laborapparat erhältlich, wobei entweder die umgreifende Packung oder radial angeordnete Siebboden verwendet werden. Derartige Ergebnisse können ebenfalls durch Änderung der Zahl der Siebboden, Änderung des Oszillationswinkels und Änderung der Oszillationsfrequenz innerhalb der in der vorstehenden Beschreibung gegebenen Bereiche erhalten werden.

£P0 COPY, g

- Leerseite -

EPO COPY

Claims

: " Patentansprüche

Extraktionsapparat zum kontinuierlichen Extrahieren extrahierbaren Materials aus einem flüssigen oder teilchenförmigen Extraktionsgut mit einer mit dem Extraktionsgut nicht mischbaren und in einer ungleichen · Phase befindlichen Extraktionsflüssigkeit, gekennzeichnet durch eine hohle, vertikale, zylindrische Säule, erste Einlaßeinrichtungen in einen oberen oder unteren Teil der Säule zum Eintreten eines flüssigen oder teilchenförmigen Extraktionsguts, das ein daraus zu extrahierendes abgebbares Material enthält, erste Auslaßexnrxchtungen zum Entfernen eines Raffinats des an dem zu extrahierenden Material verarmten Reaktionsguts von dem anderen derartigen Teil der Säule, zweite Einlaßeinrichtungen an dem Teil der Säule, von dem das Raffinat entfernt wird, zum Eintreten einer Extraktionsflüssigkeit,

CQPY Λ

die sowohl mit dem Extraktionsgut als auch mit dem Raffinat nicht mischbar und von unterschiedlicher Dichte, also schwerer oder leichter als beide ist, zweite Auslaßeinrichtungen zum Entfernen dieser mit extrahiertem Material beladenen Extraktionsflüssigkeit von dem Teil der Säule, an dem das flüssige Extraktionsgut oder die Abgeberflüssigkeit oder Rohflüssigkeit eintritt, und bewegliche kontaktfördernde Einrichtungen in der Säule, enthaltend eine mit der Säule koaxiale, vertikale, drehend oszillierbare Welle, Einrichtungen zum Oszillieren dieser Welle und zahlreiche an der vertikalen Welle gehaltene kontaktfördernde Kontakteinrichtungen, die siebbödenartige, Siebböden- oder .,-.:-:;-*■" gewebte Strukturen mit Öffnungen darin besitzen, ' ' durch welche die unmischbaren Phasen während der drehend oszillierenden Bewegungen der Kontakteinrichtungen passieren können/ wobei diese Öffnungen mindestens ;: :

50 % der Fläche der kontaktfördernden, radial von .

- .
der Welle bis nahe an die Innenwand der Säule reichenden

Einrichtungen ausmachen. .
2. Extraktionsapparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich-

■ ' net, daß die Kontakteinrichtungen sich von der Welle ,.■ ' aus vertikal erstrecken. ' '^;
3. Extraktionsapparat nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich der erste Einlaß und der zweite Auslaß ;-"■■' nahe am unteren Ende der Säule, der erste Auslaß ..;,.. ■ und der zweite Einlaß nahe am oberen Ende der Säule befinden, daß die Zahl der vertikal ausragenden Elemente

EPO COPY

4 bis 100 beträgt, der Oszillationswinkel 4 bis 100° und die Oszillationsfrequenz 50 bis 500 pro Minute ist.
4. Extraktionsapparat nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die vertikal sich erstreckenden Elemente Siebboden mit Öffnungen in dem Bereich von 1 bis 30 mm querdurch (across) sind, wobei sich die Siebboden zwischen den Einlassen der Säule in einem Abstand von etwa 80 bis 99 % des Abstands zwischen diesen Einlassen erstrecken und an die Innenwand des Zylinders bis zu einem Abstand ragen, der etwa 0,5 bis 10 mm und etwa 0,1 bis 3 % des Durchmessers der Innenwand oder Innendurchmessers der zylindrischen Säule ist.
5. Extraktionsapparat nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sich über-, und unterhalb der kontaktfördernden, vertikal erstreckenden Siebboden Teile der Säule befinden, von denen jeweils Raffinat und Extrakt entfernbar sind, daß sich die Siebboden in 50 bis 95 % der Säulenhöhe erstrecken, daß die Zahl der Siebboden 4 bis 50 ist, daß die Sieböffnungsflächen 50 bis 98 % der Flächen der Siebboden ausmachen, daß der Oszillationswinkel 10 bis 50° ist und daß die Oszillationsfrequenz bis 300 pro Minute beträgt.
6. Extraktionsappärat nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß er besonders zum Extrahieren von Glycerin

. aus einer 15 bis 32 % Wasser enthaltenden flüssigen Seife bei erhöhter Temperatur geeignet ist, wobei die flüssige Seife nach oben und eine wässrige Elektrolytlösung nach unten durch die Säule fließen, in der Einlasse für die Seife und den Elektrolyt zusätzlich Verteilungsringe besitzen.

EPO COPY
7. Extraktionsapparat nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontakteinrichtung ein siebbodenartiges oder gewebtes Material ist, das um eine drehend oszillierbare vertikale Welle gepackt ist oder das die Welle umgreift.
8. Extraktionsapparat nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontakteinrichtung aus gewebtem Fasermaterial besteht, das bis innerhalb etwa 1 cm an die Wände der Säule ragt und mittels von dieser Welle ausgehenden Querstützen fest an der Welle gehalten wird.
9. Verfahren zum Extrahieren eines extrahierbaren Materials aus einem flüssigen oder teilchenförmigen Rohmaterial . ;· oder Extraktionsgut mit einer Extraktionsflüssigkeit, die mit dem Rohmaterial nicht mischbar ist, in einer anderen Phase vorliegt und eine andere Dichte als das Rohmaterial und ein Raffinat aus der Extraktion besitzt, dadurch gekennzeichnet, daß ein Rohmaterial, das ein extrahierbares Material enthält, vertikal in einer Richtung durch eine zylindrische Extraktionszone strömt, daß eine Extraktionsflüssigkeit vertikal in entgegengesetzter Richtung durch diese Zone in einer solchen Weise fließt, daß die miteinander nicht •mischbaren Flüssigkeiten in dieser Zone in Kontakt gehalten werden, indem das Rohmaterial mit der Extraktionsflüssigkeit überall in dieser Extraktionszone durch Zusammenprallen der Materialien darin mit mehreren ^: Siebboden oder siebbodenartigen kontaktfördernden Einrichtungen, die sich horizontal und oszillierend durch diese Reaktionszone bewegen, in Kontakt gebracht wird, wodurch enger Kontakt und Oberflächenerneuerungen gefördert werden, wenn die Materialien durch die Öffnungen

EPO COPY M

in den kontaktfördernden Einrichtungen fließen, wobei diese Öffnungen an Fläche mindestens 50 % der Kontaktfläche der Kontakteinrichtungen ausmachen, und daß das Rohmaterial-Raffinat und die mit dem extrahierten Material beladene Extraktionsflüssigkeit aus der Extraktionszone abgenommen werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die kontaktfördernden Einrichtungen aus einer Vielzahl vertikal sich erstreckenden Kontaktelemente bestehen.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,

daß die vertikal sich erstreckenden Elemente im wesentlichen ebene Siebboden sind und sich entlang im wesentlichen radialer Ebenen von nahe der Achse der vertikalen zylindrischen Zone aus erstrecken.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohmaterial eine Flüssigkeit ist, daß die Extraktionsflüssigkeit in die Extraktionszone nahe

' an deren oberem Ende eintritt und beladen mit dem extrahierten Material nahe an deren unterem Ende austritt, das die Rohflüssigkeit nahe am Boden der ■ Extraktionszone eintritt und das flüssige Raffinat nahe am oberen Ende derselben austritt, wobei die Zahl der vertikal sich erstreckenden Siebboden 4 bis 100 beträgt, der Oszillationswinkel derselben 4 bis 100° und die Oszillationsfrequenz 50 bis 500 pro Minute ist.

EPO COPY &
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die vertikalen Siebböden Öffnungen in dem Bereich von 1 bis 30 mm querdurch (across) aufweisen und sich im wesentlichen bis zu der vertikalen Grenze der zylindrischen Extraktionszone erstrecken, daß die Zahl der Siebböden 4 bis 50 ist, der Oszillationswinkel 10 bis und die Oszillationsfrequenz 50 bis 300 pro Minute beträgt,
14. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,

daß die Rohflüssigkeit eine Seife bei erhöhter Temperatur und in flüssiger Form ist, daß das extrahierbare Material Glycerin ist und daß die extrahierende Flüssigkeit eine wässrige Elektrolytlösung ist. -...-;
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Seife eine geringe Menge an Wasser enthält und eine Temperatur in dem Bereich von 80 ' bis 102⁰C aufweist, daß die der Extraktionszone zugeführte Elektrolytlösung eine Temperatur in dem Bereich von 80 bis 102⁰C besitzt, daß die Temperatur der Extraktionszone durch gesteuertes Erhitzen derselben in dem . ■;:■'■ Bereich von 85 bis 102⁰C gehalten wird, daß das Gewichtsverhältnis von Rohseife zu zugeführter Elektrolytlösung 1:1 bis 3:1 ist, daß die Seife eine Natriumseife höherer Fettsäuren mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen ist, daß die Rohseife bei der Zuführung 3 bis 15 % Glycerin enthält, daß die extrahierende Elektrolytlösung 5 bis 20 % Natriumchlorid und/oder Natriumhydroxid enthält, daß die von der Extraktionszone abgenommene Seife 0 bis 4 % Glycerin enthält und daß die mit aus der Extraktionszone entferntem Glycerin beladene Extraktionsflüssigkeit 10 bis 25 % Glycerin enthält.

EPO COPY