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DE1235266B - Verfahren zum Herstellen reinster kristalliner Stoffe, insbesondere fuer Halbleiterzwecke - Google Patents

Verfahren zum Herstellen reinster kristalliner Stoffe, insbesondere fuer Halbleiterzwecke

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Publication number
DE1235266B
DE1235266B DES69895A DES0069895A DE1235266B DE 1235266 B DE1235266 B DE 1235266B DE S69895 A DES69895 A DE S69895A DE S0069895 A DES0069895 A DE S0069895A DE 1235266 B DE1235266 B DE 1235266B
Authority
DE
Germany
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silicon
purest
production
crystalline substances
heated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DES69895A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Friedrich Bischoff
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siemens Corp
Original Assignee
Siemens Corp
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
BOId
Deutsche Kl.: 12 c - 2
Nummer: 1235 266
Aktenzeichen: S 69895 IV c/12 c
Anmeldetag: 1.8. Mai 1954
Auslegetag: 2. März 1967
Es ist bereits bekannt, reinstes Silicium aus der Gasphase beispielsweise durch Reduktion oder durch thermische Zersetzung von zweckmäßig vorgereinigten Siliciumverbindungen zu gewinnen. Als Ausgangsmaterial wurden besonders Siliciumhalogenide, insbesondere Chloride, benutzt, wobei als Reduktionsmittel, z. B. Zink und Wasserstoff, benutzt wurde. Das sich bei den Reaktionen bildende elementare Silicium wurde bei den bekannten Verfahren auf einer im allgemeinen auf kühlerer Temperatur gehaltenen, möglichst reinen Unterlage, im allgemeinen auf einer Gefäßwand niedergeschlagen und fiel dort in Form eines mehr oder weniger groben, kristallinen Pulvers an, das zur späteren Weiterverarbeitung für Halbleiterzwecke geschmolzen wurde.
Fernerhin ist es bei der Herstellung kristallisierten Siliciums aus Siliciumwasserstoffen bekannt, einen kleinen Kristall aus Silicium in eine Heizspirale zu bringen und auf Weißglut zu erhitzen. Durch eine feine Düse werden dann auf den Kristall Siliciumwasserstoffe, die zweckmäßig durch Wasserstoff verdünnt werden, geblasen. Die Siliciumwasserstoffe zerfallen dabei in ihre Komponenten, und das sich abscheidende Silicium lagert sich auf dem glühenden Kristall ab. Da durch den Gasstrom meist etwas Silicium mit fortgeführt wird, ist die Heizspirale in Gefahr, mit diesem Silicium chemische Reaktionen einzugehen.
Auch eine räumliche Trennung der Heizquelle von dem erhitzten Kristall vermag diesen Nachteil nicht zu beseitigen, da dann die höhere aufzuwendende Energie die Trennwand so stark erhitzt, daß diese zu unerwünschten Reaktionen Anlaß gibt. Diese Art der Abscheidung, bei der sich eine Wand bzw. ein die Reaktionskammer bildendes Rohr zwischen Heizspirale und dem Trägerkörper befindet, ist bei der Herstellung von Germaniumkörpern bekanntgeworden.
Weiterhin ist es bekannt, die Siliciumverbindung durch eine Gasentladung zu zersetzen und das dabei frei werdende Silicium von einem unterhalb der Zone der Gasentladung angeordneten, aus reinem Silicium bestehenden Keimkristall aufzufangen. Abgesehen davon, daß es bei diesem Verfahren kaum vermeidbar ist, daß ein erheblicher Teil des frei werdenden Siliciums an den Elektroden abgeschieden wird bzw. neben dem Keimkristall zu Boden fällt, bedarf dieses Verfahren insbesondere hinsichtlich seiner Durchführbarkeit einer Vereinfachung, da das Zurückziehen des Trägers aus der Reaktionszone auf die anderen, die Abscheidegeschwindigkeit des Siliciums Verfahren zum Herstellen reinster kristalliner
Stoffe, insbesondere für Halbleiterzwecke
Anmelder:
Siemens Aktiengesellschaft, Berlin und München, München 2, Wittelsbacherplatz 2
ίο Als Erfinder benannt:
Dr. Friedrich Bischoff, Hagen-Halden
beeinflussenden Parameter genauestens abgestellt sein muß.
Diese Nachteile werden durch ein Verfahren zum Herstellen reinster kristalliner Stoffe, insbesondere für Halbleiterzwecke, durch thermische Zersetzung gasförmiger Stoffe und Niederschlagen des einen Reaktionsproduktes auf einem erhitzten kristallinen Träger des gleichen Stoffes vermieden, wenn erfindungsgemäß der Träger mit einem Reinheitsgrad, der mindestens dem Reinheitsgrad des zu gewinnenden Halbleiterstoffes entspricht, verwendet und gegebenenfalls nach Vorerwärmung durch Hochfrequenz erhitzt wird.
Der Träger wird also auch als Wärmequelle für die thermische Zersetzung benutzt und zu diesem Zweck gegebenenfalls nach Vorerwärmung durch Hochfrequenz erhitzt und auf Reaktionstemperatur gehalten.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung kommt der gewonnene reinste kristalline Stoff weder mit Gefäßwänden noch mit sonstigen Geräten in Berührung, aus denen er neue Verunreinigungen aufnehmen kann. Die Gefäßwand selbst kann eigens gekühlt werden. Die Erwärmung des Trägers wirkt sich auf Reinheit und Kristallstruktur des anfallenden Stoffes günstig aus.
Das Verfahren ist dabei nicht auf das Element Silicium beschränkt, sondern kann in analoger Weise zur Gewinnung auch anderer Halbleitersubstanzen, z. B. Germanium oder Verbindungen von Elementen der III. und V. oder II. und VI. Gruppe des Periodischen Systems, oder auch von oxydischen oder sonstigen Halbleitern benutzt werden.
Gegebenenfalls ist der Trägerkörper nach dem gleichen Verfahren zuvor gewonnen oder nach einem anderen, an sich bekannten Verfahren hergestellt worden, z. B. durch Kristallfadenziehen aus der Schmelze.
709 517/344
Eine weitere Ausbildung des Verfahrens besteht darin, als Träger einen geeignet orientierten Einkristall zu verwenden, an den sich die anfallenden Teilchen derart ankristallisieren, daß der Träger nach allen Seiten in Richtung seiner Netzbahnen wächst, so daß ein großer Einkristall entsteht.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist beispielsweise folgende:
Ein doppelwandiges Quarzgefäß 1, durch dessen Wandung mittels zweier Zuführungsöffnungen 2, 3 Kühlwasser geleitet wird, besitzt zwei Zuführungen 4, 5, durch die ein Gemisch eines Siliciumhalogenids, insbesondere Siliciumchloroform oder ein anderes Siliciumchlorid, und Wasserstoff geleitet wird. In dem Gefäß ist zwischen zwei in die Gefäßwände eingeschmolzenen Elektroden 6, 7 aus Wolfram ein Siliciumfaden 8 gespannt, der, gegebenenfalls nach Vorerwärmung, durch Hochfrequenz erhitzt wird. Hierbei zersetzt sich die Siliciumverbindung; es entsteht reines elementares Silicium, das sich auf dem Faden niederschlägt. Da im durchströmenden Reaktionsgas gearbeitet wird, wächst der Siliciumniederschlag auf dem Faden ständig, so daß dieser sich nach einiger Zeit zu einem dicken Stab vergrößert.
Es können auch mehrere Siliciumfaden, vorzugsweise parallel nebeneinander, in einem Reaktionsraum eingespannt sein, welcher gegebenenfalls durch Kühlung in ein Vielzellenaggregat unterteilt ist. Die Elektroden können im Innern des Gefäßes mit dem herzustellenden Silicium überzogen sein oder ganz aus diesem Stoff bestehen. Es können auch mehrere Einlaßöffnungen für andere Gase oder Dämpfe vorgesehen sein, durch die Dotierungsmittel in den Reaktionsraum gelangen.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Herstellen reinster kristalliner Stoffe, insbesondere für Halbleiterzwecke, durch thermische Zersetzung gasförmiger Stoffe und Niederschlagen des einen Reaktionsproduktes auf einem erhitzten kristallinen Träger des gleichen Stoffes, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger mit einem Reinheitsgrad, der mindestens dem Reinheitsgrad des zu gewinnenden Halbleiterstoffes entspricht, verwendet und gegebenenfalls nach Vorerwärmung durch Hochfrequenz erhitzt wird.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
    709 517/344 2.67 © Bundesdruckerei Berlin
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