RU2428525C1 - Способ формирования слоя поликристаллического кремния на стержневой основе - Google Patents
Способ формирования слоя поликристаллического кремния на стержневой основе Download PDFInfo
- Publication number
- RU2428525C1 RU2428525C1 RU2010107936/05A RU2010107936A RU2428525C1 RU 2428525 C1 RU2428525 C1 RU 2428525C1 RU 2010107936/05 A RU2010107936/05 A RU 2010107936/05A RU 2010107936 A RU2010107936 A RU 2010107936A RU 2428525 C1 RU2428525 C1 RU 2428525C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- layer
- polycrystalline silicon
- silicon
- base
- thickness
- Prior art date
Links
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 13
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical group [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical class Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 10
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 claims description 9
- 230000010287 polarization Effects 0.000 claims description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 abstract 2
- HICCMIMHFYBSJX-UHFFFAOYSA-N [SiH4].[Cl] Chemical compound [SiH4].[Cl] HICCMIMHFYBSJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 3
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 3
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к хлорсилановой технологии получения поликристаллического кремния и может быть использовано в производстве полупроводниковых материалов и электронных приборов. Способ осуществляют в реакторе путем водородного восстановления смеси хлорсиланов с термическим разложением силана и осаждения до необходимой толщины слоя поликристаллического кремния на нагретую до 1100-1200°С стержневую основу, при этом на кремниевую стержневую основу сначала осаждают поликристаллический кремний до получения слоя толщиной около 2 мм, затем поверхность этого слоя поляризуют приложением к ней положительного потенциала 8-10 В относительно основы и осаждают рыхлый слой поликристаллического кремния толщиной 1,5-2,0 мм, после чего поляризационный потенциал отключают и продолжают осаждение поликристаллического кремния до получения слоя необходимой толщины. Изобретение направлено на упрощение процесса снятия осажденного на стержневую основу слоя поликристаллического кремния. 1 ил.
Description
Изобретение относится к хлорсилановой технологии получения поликристаллического кремния путем химических реакций водородного восстановления хлорсиланов и термического разложения полученного моносилана на нагретых стержневых основах и может найти применение в производстве полупроводниковых материалов и электронных приборов.
Известен способ получения поликристаллического кремния в виде широких пластин с малой концентрацией фоновых примесей (патент РФ №2222649, МПК С30В 28/14, С30В 29/06, С30В 25/18, С01В 33/02, опубликован 27.01.2004). Способ включает размещение в реакторе химически инертной к пару или парогазовой смеси плоской основы с удельным сопротивлением в интервале 1-10-3 до 50,0 Ом·см, подачу потока пара моносилана или парогазовой смеси силана с водородом вдоль поверхности плоской основы, нагревание основы протекающим током, осаждение на нее кремния, извлечение плоской основы с осажденным кремнием из реактора и срезание с нее кремния с сохранением осажденного слоя не менее 2 мм.
Недостаток способа состоит в трудности срезания осадившегося поликристаллического кремния.
Известен также способ получения поликристаллического кремния (патент РФ №2342320, МПК С01В 33/035, опубликован 27.12.2008). Прототип. Сущность способа заключается в следующем. Кремниевые стержни нагревают до температуры 1100-1200°С, прокаливают в среде водорода и травят хлористым водородом, образовавшимся в результате реакции тетрахлорида кремния и водорода при мольном соотношении (2-1):1. При приготовлении парогазовой смеси в испаритель вводят водород, тетрахлорид кремния и трихлорсилан с мольным отношением водорода к хлорсиланам (8-10):1 и поддерживают давление 0,6-0,8 мПа. Затем при температуре 1100-1200°С проводят гидрирование тетрахлорида кремния с образованием в зоне реакции дополнительного количества трихлорсилана. Вводимый и дополнительно полученный трихлорсилан восстанавливают водородом до силана, который разлагается на раскаленной поверхности с осаждением поликристаллического кремния. Отходящую парогазовую смесь подвергают ступенчатой конденсации при температуре минус 50-75°С с выводом хлорсиланов на ректификационное разделение и очистку от высококипящих хлорсиланов. Очищенные хлорсиланы направляют в испаритель на приготовление парогазовой смеси, а водород и хлористый водород направляют на сорбционное разделение с растворением хлористого водорода в абсорбенте и выделение водорода, который после компремирования до 0,8-1,0 МПа направляют на приготовление парогазовой смеси.
Недостаток способа по патенту №2342320 - трудность снятия осадка поликристаллического кремния со стержневой основы из-за высокой прочности сцепления осадка с основой. По этой причине после образования на стержнях достаточного слоя поликристаллического кремния стержни извлекают из реактора, распиливают на диски, центральную часть которых высверливают.
Поставлена задача упростить процесс снятия осадка поликристаллического кремния со стержневой основы.
Эта задача решена следующим образом. В соответствие с прототипом способ заключается в том, что в реакторе производят водородное восстановление смеси хлорсиланов с термическим разложением силана и осаждением до необходимой толщины слоя поликристаллов кремния на нагретую до 1100-1200°С стержневую основу, после чего слой поликристаллического кремния снимают с основы.
Согласно изобретению на стержневую основу сначала осаждают поликристаллический кремний до получения слоя толщиной около 2 мм, затем поверхность его поляризуют посредством приложения к ней положительного потенциала величиной 8-10 В относительно основы и продолжают осаждение кремния до получения рыхлого слоя толщиной 1,5-2,0 мм, после чего прекращают поляризацию поверхности и продолжают осаждение кремния до получения слоя необходимой толщины.
Известно, что величина адсорбции и избыточная поверхностная энергия зависят от потенциала поверхности твердого тела (В.С.Багоцкий. Основы электрохимии. М.: Химия, 1988, стр.228-231). С изменением потенциала меняется плотность избыточных зарядов на поверхности твердой фазы. Результатом увеличения потенциала поверхности является снижение адгезии осадка к основе, т.е. формирование более рыхлой структуры осадка. На использовании этой закономерности и основано предлагаемое изобретение.
Сущность изобретения состоит в том, что между стержневой основой и основным (товарным) слоем поликристаллического кремния создают слой рыхлого поликристаллического кремния, который сравнительно легко разрушается под механическим воздействием.
Способ выполняется следующим образом. На нагретую до 1100-1200°С кремниевую стержневую основу сначала осаждают поликристаллический кремний до получения слоя толщиной около 2 мм, поверхность которого поляризуют посредством приложения к нему положительного потенциала от источника постоянного тока напряжением 8-10 В и продолжают осаждение кремния до получения рыхлого слоя толщиной 1,5-2,0 мм. После этого источник постоянного тока отключают, и осаждение поликристаллического кремния продолжают до получения слоя необходимой толщины. Сформированный приведенным способом слой поликристаллического кремния позволяет упростить процесс снятия основного (товарного) слоя поликристаллического кремния со стержневой основы за счет наличия рыхлого слоя поликристаллического кремния.
Последовательность выполнения операций при осуществлении способе формирования слоя поликристаллического кремния показана на примере работы устройства, схема которого изображена на чертеже. Устройство представляет собой реактор, в котором размещена U-образная стержневая основа 1, соединенная для нагрева с источником переменного тока и закрепленная в крышке 2 реактора с помощью изоляторов 3. В одном из изоляторов на расстоянии около 2 мм от поверхности основы 1 установлен игольчатый электрод 4, который после осаждения на основу 1 слоя поликристаллического кремния 5 контактирует с поверхностью этого слоя. Игольчатый электрод 4 соединен с источником постоянного тока 8 напряжением 8-10 В относительно основы. Величина напряжения берется из расчета, чтобы в самых удаленных точках основы потенциал поверхности слоя 5 относительно основы 1 составлял не менее 2 В.
Цикл получения поликристаллического кремния и формирования его слоя начинается с вакуумирования реактора, нагрева кремниевой стержневой основы 1 до 1000-1200°С и подачи в реактор хлорсилановой смеси и водорода. На поверхность основы 1 осаждается слой 5 поликристаллического кремния. После достижения толщины осаждаемого слоя кремния около 2 мм происходит контакт поверхности слоя с игольчатым электродом 4 и подача на слой 5 от источника постоянного тока 8 положительного потенциала 8-10 В относительно основы. За время, равное времени наращивания слоя 5, при положительной поляризации его поверхности, на него осаждается рыхлый слой 7 поликристаллического кремния. При достижении толщины рыхлого слоя 7 величины 1,5-2,0 мм источник постоянного тока 8 отключают, после чего формируют основной слой 7 поликристаллического кремния нужной толщины.
Технический результат изобретения: упрощение процесса снятия осажденного на стержневую основу слоя поликристаллического кремния.
Claims (1)
- Способ формирования слоя поликристаллического кремния на стержневой основе, заключающийся в том, что в реакторе производят водородное восстановление смеси хлорсиланов с термическим разложением силана и осаждение до необходимой толщины слоя поликристаллического кремния на нагретую до 1100-1200°С стержневую основу, отличающийся тем, что на кремниевую стержневую основу сначала осаждают поликристаллический кремний до получения слоя толщиной около 2 мм, затем поверхность этого слоя поляризуют приложением к ней положительного потенциала 8-10 В относительно основы и осаждают рыхлый слой поликристаллического кремния толщиной 1,5-2,0 мм, после чего поляризационный потенциал отключают и продолжают осаждение поликристаллического кремния до получения слоя необходимой толщины.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010107936/05A RU2428525C1 (ru) | 2010-03-03 | 2010-03-03 | Способ формирования слоя поликристаллического кремния на стержневой основе |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010107936/05A RU2428525C1 (ru) | 2010-03-03 | 2010-03-03 | Способ формирования слоя поликристаллического кремния на стержневой основе |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2428525C1 true RU2428525C1 (ru) | 2011-09-10 |
Family
ID=44757629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010107936/05A RU2428525C1 (ru) | 2010-03-03 | 2010-03-03 | Способ формирования слоя поликристаллического кремния на стержневой основе |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2428525C1 (ru) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1209113B (de) * | 1954-05-18 | 1966-01-20 | Siemens Ag | Verfahren zum Herstellen von hochreinem Silicium |
| RU2357923C2 (ru) * | 2007-07-09 | 2009-06-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" | Способ получения поликристаллического кремния |
| EP2105408A1 (en) * | 2008-03-27 | 2009-09-30 | Mitsubishi Materials Corporation | Polycrystalline silicon manufacturing apparatus |
-
2010
- 2010-03-03 RU RU2010107936/05A patent/RU2428525C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1209113B (de) * | 1954-05-18 | 1966-01-20 | Siemens Ag | Verfahren zum Herstellen von hochreinem Silicium |
| RU2357923C2 (ru) * | 2007-07-09 | 2009-06-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Горно-химический комбинат" | Способ получения поликристаллического кремния |
| EP2105408A1 (en) * | 2008-03-27 | 2009-09-30 | Mitsubishi Materials Corporation | Polycrystalline silicon manufacturing apparatus |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Cinquanta et al. | Getting through the nature of silicene: An sp2–sp3 two-dimensional silicon nanosheet | |
| Petroni et al. | Liquid‐phase exfoliated indium–selenide flakes and their application in hydrogen evolution reaction | |
| TW201509796A (zh) | 具有非常高電荷載子遷移率之石墨烯及其製備方法 | |
| US20150004329A1 (en) | Short-time growth of large-grain hexagonal graphene and methods of manufacture | |
| KR101948354B1 (ko) | 개선된 수율로 고급 실란을 제조하는 방법 | |
| CN102586868A (zh) | 一种大尺寸单晶石墨烯及其连续薄膜的制备方法 | |
| JP4662067B2 (ja) | 構造制御されたカーボンナノウォール、及びカーボンナノウォールの構造制御方法 | |
| CN103352202B (zh) | 一种常压化学气相沉积大面积高质量双层石墨烯薄膜的可控制备方法 | |
| CN101323449A (zh) | 提高多晶硅生产的方法及其装置 | |
| RU2006134502A (ru) | Способ получения кремния | |
| TW201507773A (zh) | 廢氣淨化方法和裝置 | |
| Pruna et al. | Seed-free electrodeposition of ZnO bi-pods on electrophoretically-reduced graphene oxide for optoelectronic applications | |
| CN105073638A (zh) | 三氯硅烷的制造方法 | |
| JP2004149351A (ja) | クロロシラン及びその精製方法 | |
| CN105274500A (zh) | 等离子体增强化学气相沉积制备石墨烯的方法 | |
| CN104651802A (zh) | 一种简单使用固体氮源直接合成掺氮石墨烯的方法 | |
| JP2025528191A (ja) | 共有結合格子を合成する方法 | |
| JP2016524577A (ja) | シランの製造方法および製造装置 | |
| JPH01110721A (ja) | 半導体材料の炭素含量最小化法 | |
| RU2428525C1 (ru) | Способ формирования слоя поликристаллического кремния на стержневой основе | |
| US20120211023A1 (en) | Method for Removing Deposits | |
| Pham | Atmospheric pressure chemical vapor deposition of graphene | |
| TW201536678A (zh) | 製備高純度半金屬化合物之方法 | |
| TW201439359A (zh) | 以化學氣相沉積程序於多孔洞基材形成大面積石墨烯層之方法 | |
| CN102583325A (zh) | 基于Ni膜退火和Cl2反应的SiC衬底上制备石墨烯的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120304 |