DE1268141B - Verfahren zur Herstellung von Natrium-cyclopentylamido-sulfonat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Natrium-cyclopentylamido-sulfonatInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES S/MTWl· PATENTAMT
Int. Cl.:
Nummer:
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C07c
Deutsche Kl.: 12 ο - 25
P 12 68 141.3-42 5. April 1967 16. Mai 1968
Gegenstand des Hauptpatentes 1249 262 ist ein
Verfahren zum Herstellen des Süßstoffes Natriumcyclohexylamidosulfonat, bei dem Cyclohexylamin
mit Amidosulfonsäure in wäßriger Lösung neutralisiert, das erhaltene Cyclohexylammoniumamidosulfonat
mit Cyclohexylamin zu Cyclohexylammonium-N-cyclohexylamidosulfonat
kondensiert und dieses mit Natronlauge zu Natrium-cyclohexylamidosulf onat hydrolysiert und aus der erhaltenen Lösung isoliert
wird. ίο
Es wurde nun gefunden, daß der Süßstoffcharakter überraschenderweise erhalten bleibt, wenn man dieselbe
Reaktionsfolge mit Cyclopentylamin ausführt. Man erhält Natrium-cyclopentylamidosulfonat. Diese
Verbindung ist neu.
7 g Cyclopentylamin werden mit 8 g Amidosulfonsäure in 7 g Wasser bei 30 bis 50° C neutralisiert, und
die erhaltene Lösung von Cyclopentylammoniumamidosulfonat wird zur Trockene eingedampft. Cyclopentylammoniumamidosulfonat
ist eine farblose, kristalline Substanz, die in Wasser leicht löslich ist und an feuchter Luft rasch zerfließt. Fp. 860C.
12 g des trockenen Cyclopentylammoniumamidosulfonate werden mit 1 bis 2 g Cyclopentylamin angeteigt
und unter kräftigem Rühren erwärmt, wobei bei etwa 15O0C Schmelze eintritt. Bei 1800C erfolgt
dann tropfenweise Zugabe weiteren Cyclopentylamins, wobei die Reaktion unter NH3-Entwicklung
einsetzt. Die Zugabe von Cyclopentylamin mittels eines Tropftrichters muß ständig kontrolliert werden,
damit kein zu großer Überschuß an Cyclopentylamin in der Reaktionsschmelze vorliegt; insgesamt werden
7,5 g Cyclopentylamin zugesetzt. Nach Beendigung der Reaktion wird noch kurze Zeit nachgerührt und
dann bei 100° C mit 2,8 g NaOH in 10 ml H201 Stunde
hydrolysiert. Nach Abdestillieren des bei der alkalischen Hydrolyse frei gewordenen Cyclopentylamins
zusammen mit dem Wasser als Azeotrop wird der Trockenrückstand mit Methylenchlorid extrahiert,
abgenutscht, mit Methylenchlorid nachgewaschen und der Filterkuchen nach Klärung mit Aktivkohle aus
Wasser umkristallisiert.
Verfahren zur Herstellung von Natrium-cyclopentylamido-sulfonat
Zusatz zum Patent: 1249 262
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals Meister Lucius & Brüning,
6000 Frankfurt
Als Erfinder benannt:
Dr. Dieter Wick, 6000 Frankfurt; Dr. Erhard Heubach, 6231 Sulzbach;
Dr. Rudolf Kohlhaas, 6230 Frankfurt-Höchst
Die Ausbeute an reinem Cyclopentylamidosulfonat beträgt 8,3 g. Das sind 70% der Theorie, bezogen auf
das eingesetzte Cyclopentalammoniumamidosulfonat. Das Natriumsalz zersetzt sich bei 23O0C, die freie
Säure schmilzt bei 158 0C.
Analyse für C6H10O3NSNa:
Berechnet ... C 32, H 5,34, N 7,5, S 17,1,
Berechnet ... C 32, H 5,34, N 7,5, S 17,1,
Na 12,3%;
gefunden ... C 31,8, H 5,4, N 7,5, S 17,3,
gefunden ... C 31,8, H 5,4, N 7,5, S 17,3,
Na 12,3%.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Natrium-cyclopentylamidosulfonat nach Patent 1 249 262, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle von Cyclohexylamin Cyclopentylamin einsetzt.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|
| DE1966F0050356 DE1249262B (de) | 1966-10-04 | 1966-10-04 | Verfahren zum Herstellen von Natriumcyclohexylamidosulfonat |
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| DEF0052029 | 1967-04-05 |
Publications (1)
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|---|---|
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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1967
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