CH168784A

CH168784A - Verfahren zur Reinigung von geschmolzenen Leichtmetallen und ihren Legierungen.

Info

Publication number: CH168784A
Authority: CH
Inventors: Deutsche Gold-Und Sil Roessler
Original assignee: Degussa
Priority date: 1933-04-18
Filing date: 1933-04-18
Publication date: 1934-04-30

Description

Verfahren zur Reinigung von geschmolzenen Leichtmetallen und ihren Legierungen. Die Erfindung hat zum Gegenstand ein Verfahren. und eine Vorrichtung zur Reini gung von geschmolzenen Leichtmetallen, ins besondere Alkali- oder Erdalkalimetallen, und ihren Legierungen.

Rohe Leichtmetalle und ihre Legierungen enthalten im allgemeinen je nach dem Ver fahren zu ihrer Herstellung verschiedene Oxyde oder Salze oder andere Metalle als Verunreinigungen. Die Rohmetalle wurden bisher häufig dadurch gereinigt, @dass man sie geschmolzen und von den Verunreinigun gen, welche bei .dem Schmelzpunkt des Me- talles noch fest blieben, filtriert hat.

Die Reinigung der reaktionsfähigeren Leicht metalle, wie zum Beispiel der Alkalimetalle nach dieser Methode, musste in einem ge schlossenen Gefäss und in einer inerten Atmo-
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vorgenommen <SEP> werden, <SEP> um <SEP> die <SEP> Oxyda:
<tb> -f <SEP> . <SEP> Metalle <SEP> an <SEP> der <SEP> Luft <SEP> und <SEP> die <SEP> Gefähr- dung eer. mit der Reinigung beschäftigten Arbeiter zu. verhindern.

Die Verfahren, die man bisher zum Filtrieren von geschmolze- nen Leichtmetallen angewandt hat, sind in der Mehrzahl diskontinuierlich. Sie bestehen darin, dass. das Metall durch ein am Boden eines geschlossenen Behälters befindliches Filter hindurchgepresst wird, wobei man sich der Schwerkraft oder der Hilfe eines kom primierten inerten Gases bedient.

Nachdem ein Ansatz des geschmolzenen Metalles durchfiltriert ist, muss man den Apparat öffnen, um den schlammigen Rückstand, der neben den ungeschmolzenen Verunreinigun gen noch erhebliche Mengen des flüssigen Metalles enthält von dem Filter zu ent fernen. Die Brennbarkeit dieses halb ge schmolzenen Schlammes und seine Neigung zum Spritzen, bringt erhebliche Gefahren mit sieh. Ferner oxydiert sich -der Schlamm während dieser Behandlung in beträcht lichem Masse, wodurch die Ausbeute an Me tall verringert wird.

Gegenstand der Erfindung bildet ein Ver fahren zur Reinigung von geschmolzenen Leichtmetallen und ihren Legierungen, wel- ches darin besteht, dass die verunreinigte Metallschmelze in einer inerten Atmosphäre auf Temperaturen, gehalten wird, bei denen die Verunreinigungen verfestigt werden und das reine Metall von dieser Schmelze durch Filter abgezogen wird, während die Verun reinigungen an einer unterhalb der Filter vorrichtung gelegenen Stelle des die Schmelze enthaltenden Behälters gesammelt und ab geführt werden.

Die Entfernung der Verunreinigungen aus ,den Rohleichtmetallen, und zwar insbeson dere Alkali- und Erdalkalimetallen bezw. ihrer Regierungen wird zweckmässig unter Rühren durchgeführt. @ Als Filter können zum Beispiel Saugfilter verwendet werden. Die Reinigung des Filters kann dadurch ge schehen, dag man; von Zeit zu Zeit einen Teil des gereinigten Metalles durch das Fil ter zurückströmen lässt.

Die Einführung des zu reinigenden Me- talles in das Schmelzgefäss, das Filtrieren und das Abziehen der Verunreinigungen wird zweckmässig kontinuierlich durchge führt.

Das Verfahren liefert ein Produkt von gleichmässig guter Beschaffenheit und ist mit einem Minimum an. Metallverlusten ver bunden. Ferner wird die Gefahr, die beim Reinigen der reaktionsfähigen, an der Luft brennbaren Metalle nach dem bisherigen Verfahren bestand, in erheblichem Masse ver ringert. Schliesslich bedarf das vorliegende Verfahren eines geringeren. Aufwandes an Arbeitskräften.

In der anliegenden Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfah rens nach der Erfindung beispielsweise wie dergegeben. Das eiserne Gefäss 1, das zur Aufnahme des unreinen Metalles dient, ist mit geeigneten Heizvorrichtungen 2, Kühl kanälen 3, und Isolierungen 4 versehen. Durch das Rohr 5 kann Kühlluft in -die Kanäle 3 eingeführt werden. Durch das Rohr 6 wird ein inertes Gas, durch das Rohr 7 das unreine Metall zugeführt.

Auf der Welle 8, .die bei 9 in geeigneter Weise angetrieben wird, ist ein Rührer 10 angebracht, der zu- gleich als Kratzer dienen kann. 11 ist eine Temperaturmessvorrichtung. Die Filtervor richtung 12 besteht nach der in der Zeich nung dargestellten Ausführungsform aus einem Stück Rohr, das mit vielen, verhältnis mässig weiten Löchern versehen ist, und das mit mehreren Metallsieben von -unterschied- licher Feinheit bedeckt ist. Die Metallsiebe sind um das Rohr so angeordnet, dass die Maschenöffnung mit der Entfernung des Siebes vom Rohr zunimmt.

Die Siebe sind mit hitzebeständigem Kitt in der Filtriervor- richtung fest eingefügt. Die Filtriervorrieh- tung ist durch -das Rohr 13 mit dem Behälter 14 verbunden, der mit der Isolierung 15 und mit den Rohren 16, 17 und 18 versehen ist. Am Rohr 17 ist der Zweiwegehahn 18 an gebracht. Die eine Seite des Hahnes ist mit: einer Saugpumpe, die andere mit einem Gas behälter verbunden, die in der Abbildung nicht angegeben sind.

Ein weites Rohr 19, .das mit Heizvorrichtung 20 und Isolierung 21 versehen ist, führt vom Boden des Ge fässes 1 in einem Winkel von ungefähr 45 nach oben. In diesem Rohr ist eine Förder schnecke 22 eingebaut, die bei 23 angetrieben wird. Am obern. Ende des Rohres 19, an einer Stelle oberhalb der im Gefäss 1 einzu haltenden Flüssigkeitsoberfläche, ist ein Ab zugsrohr 24 angebracht.

Zur Durchführung des Verfahrens wird durch das Rohr 6 ein inertes Gas, das heisst ein Gas, das mit dem zu reinigenden Metall bei der Reinigungstemperatur praktisch nicht reagiert, in die Vorrichtung eingeleitet. Das rohe, geschmolzene Metall wird durch -das Rohr 7 in das Gefäss 1 so lange eingeführt, bis seine Oberfläche die Filtervorrichtung 12 bedeckt.

Die Temperatur des geschmolzenen Metalles wird mit Hilfe der Kühlvorrichtun gen 3 bezw. :der Heizvorrichtungen 2 so ge regelt, dass die Verunreinigungen des Metal- les im wesentlichen festbleiben. Der Rührer 10 wird laufen gelassen und der Behälter 14 durch den Hahn 18 evakuiert. Das partielle Vakuum saugt von der geschmolzenen Masse praktisch reines Metall durch die einge tauchte Filtriervorrichtung 12 und das Rohr 13 in den Behälter 14 ein.

Sobald dieser Behälter voll ist, oder wenn Verstopfungen des Filters vorkommen, wird die Verbindung des Ventils 18 mit der ,Saugpumpe geschlos sen und gleichzeitig die Verbindung zum (xasl)ehälter hergestellt. Die plötzliche Druck veränderung im Behälter 14, bezw. das in den Behälter einströmende inerte Gas bewirkt das Zurückströmen des im Rohr 13. enthal tenen flüssigen Metalles in das Gefäss 1, wo durch die an der Oberfläche der Filtriervor- richtung festgesetzten Verunreinigungen weg gespült werden.

Die Verunreinigungen, die entweder fest oder halbfest sind, und im all gemeinen spezifisch schwerer als -das leichter flüssige Metall sind, sammeln sich am Boden des Gefässes an. Die Ruhrvorrichtung schabt das konisch geformte untere Ende des Ge fässes 1 ab, wodurch der ,Schlamm von Ver unreinigungen in die Förderschnecke 22 ge langt. Die Fördervorrichtung 22 ist so aus gebildet, dass sie den Schlamm entweder kon tinuierlich oder diskontinuierlich abtranspor tieren kann.

Die Schnecke 22 ist in dem Förderrohr 19 so lose eingepasst, dass das flüssige Metall aus dem von der Schnecke beförderten Schlamm in das Gefäss 1 zurück laufen kann. Der Schlamm wird durch das Abzugsrohr 24 abgelassen.

Zur wirli:ungs- vollen Durchführung des Verfahrens ist es wesentlich, dass die Vorrichtung zum Ent fernendes Schlammes in einem solchen Win kel zum Unterteil des Gefässes 1 angebracht ist, und mit einer solchen Geschwindigkeit umläuft, dass möglichst viel von dein flüssi gen Metall in dem beförderten Schlamm in die Filtrierkammer zurücklaufen kann.

Das so beschriebene Verfahren kann voll ständig kontinuierlich oder ganz oder zum Teil diskontinuierlich arbeiten. Man kann auch mehrere Filtriervorrichtungen in das Filtriergefäss einbringen, die mit einem ge meinsamen oder mehreren Sammelbehältern
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Z <SEP> halb <SEP> der <SEP> Kammer <SEP> verbunden <SEP> sind. <SEP> Die
<tb> Tation <SEP> kann <SEP> durch <SEP> Druck <SEP> auf <SEP> die
<tb> der <SEP> geschmolzenen <SEP> Metallmasse
<tb> be <SEP> :erden. <SEP> Die <SEP> Saugfilter <SEP> können
<tb> unter <SEP> IU <SEP> \ <SEP> den: <SEP> durch <SEP> Druckfilter <SEP> ersetzt werden. Auch. andere Filtertypen, können mit Erfolg verwendet werden.

Die Rührvor- richtung kann in verschiedener Weise aus gebildet und angetrieben werden und mit verschiedener Geschwindigkeit umlaufen, Auch die Fördervorrichtung kann anders ausgestaltet werden. Für. den Erfolg des Verfahrens ist es von Bedeutung, dass das Abzugsrohr 24 oberhalb der Oberfläche des geschmolzenen, Metalles angebracht ist. Die Fördervorrichtung kann in einem verschie denen Winkel zum Filtriergefäss stehen. Auch kann die Fördergeschwindigkeit in weiten Grenzen verändert. werden.

<I>Beispiel:</I> Das Verfahren kann zum Beispiel zur Gewinnung von reinem Natrium aus rohem, elektrolytisch gewonnenem Metall Verwen dung finden. Das rohe, geschmolzene Na trium, das noch Natriumchlorid, Natrium ogyd, Calcium und Cal-ciumchlorid enthält, wurde in das Gefäss 1 so eingeführt, dass das Filter 12 bedeckt wurde. Durch das Rohr 6 wurde Stickstoff -unter einem geringen über- druck eingeleitet. Die Temperatur des Ge fässes 1 wurde während des Filtrierens auf 100 bis 120 gehalten.

Der Rührer 10 lief mit ungefähr 18 Umdrehungen in der Minute, während sich ,die Förderschnecke 22 mit ungefähr 10-5 Umdrehungen in der Mi= nute drehte. Die Fördervorrichtung war in einem Winkel von 40 zur Achse des Rüh- rers angebracht. Die Ganghöhe der Schnecke betrug 15 cm. Von Zeit zu Zeit wurde rohes Natrium durch das Rahr 7 eingeführt. Nach jeder Zugabe wurde der Behälter 14 unter Vakuum gesetzt, und das reine Natrium so. lange hineingesaugt, bis sich die Oberfläche der Flüssigkeit im Gefäss 1 dem Kopf der Filtriervorrichtung näherte.

Sodann wurde mit Hilfe des Zweiwegehahnes 18 das Va kuum abgestellt und Stickstoff in den Behäl ter 14 eingeleitet. Gleichzeitig floss ein Teil des gereinigten Natriums, das sich im Rohr 13 befand, durch die Filtervorrichtung 12 in .das Gefäss 1 zurück und reinigte dadurch die Filter. Die Verunreinigungen setzten sich als Schlamm am Boden,des Behälters 1 ab und wurden durch die Förderschnecke 22 zum Abzugsrohr 24 herausbefördert. Das flüssige Metall, das mit dem Schlamm in die Förder schnecke gelangte, floss zum Teil in die Fil- trationskammer zurück.

Das gereinigte. Metall wurde aus dem Behälter 14 durch das Rohr 16 abgelassen. Es enthielt nur 0,025 % an Verunreinigun gen. Der bei 24 abgezogene Schlamm, des sen Gesamtgewicht<B>8,6,%</B> des eingeführten Rohnatriums betrug, enthielt ungefähr 69a.n metallischem Natrium. Nach den bisher bekannten Reinigungsverfahren konnten die Verunreinigungen des gereinigten Natriums nicht unter 0,045 % gebracht werden. Dabei wurde mehr als 14% des eingeführten Roh natriums mit dem Schlamm entfernt. Das Verfahren gemäss vorliegender Erfindung liefert demnach bedeutend höhere Ausbeuten an einem wesentlich reineren Metall.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil des Verfahrens besteht darin, dass man es nach Wunsch kontinuierlich oder diskontinuier lich durchführen kann. Das Verfahren ist bei seiner Anwendung auf besonders reaktions fähige Metalle, die leicht brennbar sind, zum Spritzen neigen und ätzend wirken, mit einer viel grösseren .Sicherheit als die bisherigen verbunden. Es ist von Vorteil, dass der ge samte Reinigungsprozess- in einer geschlos senen Vorrichtung durchgeführt wird. Durch .die inerte Atmosphäre wird praktisch jede Oxydation vermieden.

Wenn die Vorrich tung mit Vakuum betrieben wird, wird auch die Gefahr verringert, die bei Vorrichtungen, die unter Druck arbeiten, durch Undichtig- keiten in der Apparatur bedingt ist. Nament- lieh war es bei den bisherigen Verfahren sehr schwierig, die Entfernung des Filterschlam mes zu überwachen. Der Schlamm hat die Neigung, in den Ventilen bezw. Hähnen fest zu werden und dadurch Verstopfungen zu verursachen. Bei den Versuchen, die mit Metall verstopften Ventile zu regeln, wurden .die Ventile oder die Ventilverbindungen oft undicht oder sogar abgebrochen.

Dies konnte ein Austreten bezw. Ausspritzen des ge- schmolzenen Metalles zur Folge haben. Diese Nachteile können bei der Vorrichtung nach vorliegender Erfindung vermieden werden, ,da sie ohne Ventile in den Schlammleitungen arbeiten kann.

Claims

PATENTANSPRUCH I: Verfahren zur Reinigung von geschmol zenen Leichtmetallen und ihren Legierungen, dadurch gekennzeichnet, dass die verun reinigte Metallschmelze in. einer inerten Atmosphäre auf Temperaturen gehalten wird, bei denen die Verunreinigungen ver festigt werden und,das reine Metall von die ser Schmelze durch Filter abgezogen wird, während die Verunreinigungen an einer un terhalb der Filtervorrichtung gelegenen Stelle des die Schmelze enthaltenden Behäl ters gesammelt und abgeführt werden. UNTERANSPRÜCHE: 1.

Verfahren nach Patentanspruch I, da -durch gekennzeichnet, dass das Filtrieren unter Umrühren der Schmelze durch geführt wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeich net, dass das Einführen des zu reinigen .den Metalles in das Schmelzgefäss und das Filtrieren kontinuierlich durchge führt wird. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteransprüchen 1 und 2, @ dadurch ge kennzeichnet, dass auch das Abziehen der Verunreinigungen aus dem Schmelz gefäss kontinuierlich ausgeführt wird. 4.

Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass von Zeit zu Zeit die Strömungsrichtung des Metalles durch das Filter zwecks Reinigung des selben geändert wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteranspruch 4, dadurch gekennzeich net, dassi von Zeit zu Zeit die Strömungs richtung des Metalles durch das Filter zwecks Reinigung desselben geändert wird und das Filtrieren unter Umrühren .der Schmelze durchgeführt wird.

6. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteransprüchen 1 und 2, dadurch ge kennzeichnet, dass von Zeit zu Zeit die Strömungsrichtung des Metalles durch das Filter zwecks Reinigung desselben geändert wird. 7. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteransprüchen 1 bis 3, dadurch ge kennzeichnet, dass unter zeitweiliger Än derung der .Strömungsrichtung des Me- talles durch das Filter das Filtrieren, Einführen der Schmelze und Abziehen der Verunreinigungen kontinuierlich aus geführt wird.

PATENTANSPRUCH II: Vorrichtung zur Durchführung des Ver fahrens nach Patentanspruch I, bestehend aus einem geschlossenen Gefäss zur Auf nahme des geschmolzenen Metalles, in wel chem mindestens ein Filter mit Abführungs- organ für das durchgetretene gereinigte Me tall vorgesehen ist und welches in. seinem Unterteil Organe für die Abführung des die Verunreinigungen enthaltenden Schlammes enthält. UNTERANSPRüCHE B. Vorrichtung nach Patentanspruch II, da durch gekennzeichnet, dass das Filter mit metallischen Sieben ausgerüstet ist.

9. Vorrichtung nach Patentanspruch II und Unteranspruch 8, dadurch gekennzeich net, dass unterhalb des Filters eine Rühr vorrichtung vorgesehen ist. 10. Vorrichtung nach Patentanspruch II und Unteransprüchen 8 und 9, dadurch ge kennzeichnet, dass das Filter mit einem zur Aufnahme der gereinigten Metalle bestimmten Gefäss in Verbindung steht, in welchem sowohl Unterdruck, als auch Überdruck erzeugt werden kann. 11.

Vorrichtung nach Patentanspruch II und Unteransprüchen 8 bis 10, dadurch ge kennzeichnet, dass im Unterteil des die Metallschmelze enthaltenden Gefässes eine Fördervorrichtung für die Abfüh rung des. die Verunreinigungen enthal tenden Schlammes vorgesehen ist.