BR0112971B1 - equipamento atomizador e método para a produção de partìculas de polìmero porosas utilizando tal equipamento. - Google Patents
equipamento atomizador e método para a produção de partìculas de polìmero porosas utilizando tal equipamento. Download PDFInfo
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Description
EQUIPAMENTO ATOMIZADOR E MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE PARTÍCULAS DE POLÍMERO POROSAS UTILIZANDO TAL EQUIPAMENTO
Campo da Invenção:
A presente invenção está relacionada a um equipamento e um processo para a formação de partículas porosas de polímeros para uso em técnicas de cromatografia. Histórico:
É bem conhecida a capacidade de certas partículas porosas de suporte de causar retardo seletivo com base no tamanho ou formato. Tais partículas são usadas em técnicas de separação cromatográficas, por exemplo, em filtração por gel, para separar macromoléculas biológicas, por exemplo, proteínas, DNA, RNA, polissacarídeos e similares. As partículas de peneiração são caracterizadas pela presença de uma estrutura microporosa que exerce uma ação seletiva sobre as macromoléculas do soluto em migração, restringindo a passagem de partículas maiores mais do que a das partículas menores. Dessa forma, a utilidade da peneiração reside na capacidade das partículas distinguirem entre moléculas de diferentes tamanhos e formatos.
A cromatografia por afinidade é um método cromatográfico usado para o isolamento de proteínas e outros compostos biológicos. Tal técnica é efetuada usando-se um ligante de afinidade ligado a uma partícula de suporte e o adsorvente resultante é recheado em uma coluna de cromatografia. A proteína desejada é capturada a partir da solução por ligação seletiva ao ligante imobilizado. A proteína ligada pode ser lavada para remoção de contaminantes indesejados e subseqüentemente eluída em uma forma altamente purificada.
Uma boa separação usando técnicas de cromatografia depende do tamanho das partículas, da distribuição de tamanhos das partículas e da porosidade das partículas. As pérolas, uma vez recheadas em uma coluna, devem possuir elevada resistência para suportar as vazões de líquidos observadas durante a purificação e a regeneração da coluna. O efeito da concentração do polímero e outros parâmetros de preparação sobre a porosidade e resistência das partículas de agarose é apresentado por S. Hjerten e K. O. Eriksson em Analytical Biochemistry, 137, 313 a 317 (1984) , aqui incorporado pela presente referência. Informações fundamentais adicionais são apresentadas em Studies on Structure and Properties of Agarose, por A. S. Medin, tese de pH.D., Uppsala, Suécia, 1995, aqui incorporado pela presente referência. A descrição de aditivos químicos que auxiliam a melhorar a porosidade de partículas de agarose pode ser encontrada no trabalho de M. Letherby e D. A. Young, J. Chem. Soc., Faraday Trans., 1, 77, 1953 a 1966 (1981); e no de M. Tako e S. Nakamura, Carbohydrate Research, 180, 277 a 284 (1988), ambos aqui incorporados pela presente referência.
Foram desenvolvidos vários métodos e equipamentos para formação de partículas usando-se de ação centrífuga para dividir um líquido em gotículas ou partículas. Os equipamentos atomizadores rotativos em geral estão descritos em Spray Drying Handbook, de K. Masters, quinta edição, Longman Scientific & Technical, Longman Group UK Limited, aqui incorporado pela presente referência. Outras referências relevantes, relacionadas à atomização, incluem Atomization and Sprays, A. Lefebvre, Hemisphere Publications, 1989; e Liquid Atomization, L. Bayvel e Z. Orzechowski, Taylor & Francis, 1993, ambas aqui incorporadas pela presente referência. Uma teoria fundamental usada na presente invenção é conhecida como "congelamento por spray", baseada em princípios de secagem por borrifamento ou spray, exceto pelo fato de que o objetivo é a solidificação e não a secagem. Métodos tradicionais a base de emulsão para preparação de pérolas de agarose estão descritos, por exemplo, em Studies ON Structure and Properties of Agarose, de A. S. Medin, tese de pH.D., Uppsalaf Suécia, 1995, e em "The Preparation of Agarose Spheres for Chromatography of Molecules and Partieles", Bioehimiea et Biophysiea Aetaf 79, 393 a 398 (1964) .
A distribuição de tamanhos de partículas produzida pelos equipamentos e métodos conhecidos requer etapas ou procedimentos adicionais de classificação de modo a selecionar as partículas de tamanho uniforme requeridas para a cromatografia. As etapas de classificação adicionais introduzem custos extras que poderiam ser evitados caso os fatores determinantes da distribuição de tamanhos das partículas e as variáveis de operação sejam estritamente controlados. Sem etapas adicionais de classificação, os produtos fabricados por técnicas convencionais de atomização por rotação ou emulsão não podem ser usadas em aplicações em que a distribuição de tamanhos das partículas deve ser muito restrita. Como exemplo, ao se usar partículas em aplicações de purificação de sangue, as partículas pequenas devem ser evitadas, uma vez que as partículas menores poderiam ser arrastadas pelo fluido carreador e resultariam em contaminação do material purificado. Naturalmente, uma distribuição restrita de tamanhos de partículas melhora o desempenho das partículas em várias aplicações, incluindo aplicações cromatográficas.
As variáveis de operação, que influenciam o tamanho de gotículas produzidas a partir de discos atomizadores, e, portanto, o tamanho das partículas, incluem a velocidade de rotação, o diâmetro do disco, o desenho do disco, a taxa de alimentação, a viscosidade da alimentação e ar, a densidade de alimentação e ar e a tensão superficial da alimentação.
A atmosfera pela qual passa uma partícula é importante para evitar a redução do tamanho de poros. Em particular, o controle da umidade e temperatura evita o ressecamento das partículas durante os estágios de polimerização e gelificação. 0 ressecamento das partículas reduz o tamanho dos poros. E desejável a existência de um equipamento e um processo para a produção de partículas usando a ação centrífuga de tal maneira que as partículas tenham uma estreita distribuição de tamanhos de partículas, com altas porosidade e vazão.
Uma profunda consideração sobre os dispositivos e processos da técnica anterior identificou vários fatores que podem ser responsáveis pela distribuição mais ampla de tamanhos de partículas. Tais fatores incluem interrupções na superfície do disco que possam impedir a aceleração radial da solução de partículas e a adesão à superfície do disco; ausência de um adequado controle de temperatura no disco do atomizador que pode resultar em mudanças na viscosidade e estrutura de partículas da alimentação; e configurações não controladas do fluxo de ar no perímetro do disco atomizador que podem resultar em gemelação de partículas devida a colisões entre partículas antes da gelação e em secagem não desejada das partículas devido a uma modificação em sua trajetória a partir do disco até o líquido coletor.
Resumo da Invenção:
A Requerente notou que o controle da umidade e temperatura dentro de parâmetros específicos na área imediata ao disco atomizador irá propiciar partículas com uma distribuição de tamanhos de partículas mais restrita do que anteriormente possível, com boa porosidade e rigidez.
Especificamente, foi constatado que a vazão de ar, a temperatura e a umidade podem ser controladas com suficiente acurácia na área próxima ao disco atomizador, para a produção de partículas com uma estreita distribuição de tamanhos. O controle da temperatura e umidade é conseguido pela combinação de dispositivos de controle de temperatura e umidade e um alojamento ou envoltório compreendendo uma abertura, dessa forma encerrando parcialmente o equipamento atomizador.
0 equipamento e o método da presente invenção produzem partículas possuindo melhores propriedades, incluindo formato das pérolas muito bom e uma distribuição de tamanhos de partículas mais estreita do que possível com os equipamentos e métodos convencionais de produção. O equipamento e o método são particularmente bem adequados para a produção de pérolas de agarose para uso em cromatografia.
De acordo com um primeiro aspecto amplo, a invenção propicia um equipamento atomizador para a produção de partículas de polímero porosas, compreendendo:
a) um disco atomizador possuindo uma borda, em que o disco pode ser girado em torno de um eixo;
b) um distribuidor para depositar polímero em estado fluido no disco ί- ο) uma bandeja de captação, disposta sob o
disco atomizador, para coletar as partículas de polímero formadas como resultado da ejeção do polímero a partir da borda a medida que o disco atomizador gira;
d) um envoltório, envolvendo o disco atomizador, o distribuidor e a bandeja de captação, o envoltório definindo uma partição entre um ambiente interno do equipamento atomizador e um ambiente externo do equipamento atomizador;
e) uma abertura no envoltório que permite uma troca de gases entre o ambiente interno do equipamento atomizador e o ambiente externo do equipamento atomizador.
Em uma modalidade, a abertura acima mencionada possui tamanho variável.
Em uma modalidade, o envoltório acima mencionado inclui uma parede periférica circundando o disco atomizador, o distribuidor e a bandeja de captação ou captura e uma porção de teto ou cobertura cobrindo a parede periférica.
Em uma modalidade, a parede periférica acima mencionada é de um modo geral circular.
Em uma modalidade, a abertura acima mencionada se estende circunferencialmente ao longo da parede periférica.
Em uma modalidade, a parede periférica acima mencionada inclui uma porção superior e uma porção inferior, a abertura sendo definida por entre a porção superior e a porção inferior.
Em uma modalidade, o equipamento acima mencionado compreende também um atuador para deslocar a porção superior e a porção inferior em relação uma à outra para variar o tamanho da abertura.
Em uma modalidade, o atuador acima mencionado opera para deslocar a porção superior ao longo do eixo para variar o tamanho da abertura.
Em uma modalidade, o equipamento atomizador acima mencionado compreende uma unidade de controle de temperatura para regular uma temperatura no ambiente interno.
Em uma modalidade, o equipamento atomizador acima mencionado compreende uma unidade de controle de umidade para regular um nível de umidade no ambiente interno.
Em uma modalidade, a unidade de controle de temperatura acima mencionada compreende pelo menos uma dentre uma unidade para controle de um tamanho da abertura, uma unidade para controle de um nível de temperatura do distribuidor e do disco, uma unidade para controle de um nível de temperatura e uma vazão de água na bandeja de captação, pelo menos uma válvula provendo pelo menos uma respectiva corrente de vapor em uma periferia do disco atomizador, sobre o disco e no envoltório, e pelo menos um retentor de vapor para eliminar a névoa no ar do ambiente interno e impedir que gotículas de água caiam sobre o disco atomizador.
Em uma modalidade, a unidade de controle de umidade acima mencionada compreende pelo menos uma dentre uma unidade para controle de um tamanho da abertura, uma unidade para controle de um nível de temperatura do distribuidor e do disco, uma unidade para controle de um nível de temperatura e uma vazão de água na bandeja de captação, pelo menos uma válvula provendo pelo menos uma respectiva corrente de vapor em uma periferia do disco atomizador, sobre o disco e no envoltório, e pelo menos um retentor de vapor para eliminar a névoa no ar do ambiente interno e impedir que gotículas de água caiam sobre o disco atomizador.
Em uma modalidade, o equipamento atomizador acima mencionado compreende também um monitor capaz de indicar um nível de temperatura no ambiente interno.
Em uma modalidade, o equipamento atomizador acima mencionado compreende também um monitor capaz de indicar um nível de umidade no ambiente interno.
Em uma modalidade, o equipamento atomizador acima mencionado compreende também um dispositivo de controle de trajetória para controle de uma trajetória das partículas a partir de uma periferia do disco atomizador para a bandeja de captação.
Em uma modalidade, o dispositivo de controle de trajetória acima mencionado compreende uma unidade para controle de um tamanho da abertura, dispor válvulas de vapor na periferia do disco atomizador, sobre o disco atomizador e diretamente no interior do envoltório, e controle de configurações de fluxo de ar na periferia do disco atomizador.
Em uma modalidade, o equipamento atomizador acima mencionado compreende também um reator para a produção do polímero e pelo menos um conduíte com controle de temperatura para alimentar o polímero ao distribuidor.
Em uma modalidade, o pelo menos um conduíte acima mencionado consiste de um tubo de camisa dupla definindo uma passagem interna para alimentação do polímero ao distribuidor e um envelope externo circundando a passagem interna, um líquido térmico sendo passado pelo envelope externo para controlar um nível de temperatura do polímero.
Em uma modalidade, o distribuidor acima mencionado gira na mesma direção que o disco atomizador.
Em uma modalidade, o distribuidor acima mencionado compreende uma pluralidade de orifícios.
Em uma modalidade, a pluralidade acima mencionada de orifícios está disposta em um círculo.
Em uma modalidade, o distribuidor acima mencionado possui 24 orifícios.
Em uma modalidade, o disco atomizador acima mencionado possui uma superfície plana.
Em uma modalidade, o equipamento atomizador acima mencionado compreende também um eixo para receber o disco atomizador, o eixo sendo cônico e afilado de forma a reduzir vibrações durante a rotação do disco atomizador.
Em uma modalidade, o equipamento atomizador acima mencionado compreende também um eixo para receber o disco atomizador, o eixo possuindo uma seção roscada para fixar o disco atomizador ao eixo.
Em uma modalidade, o equipamento atomizador acima mencionado compreende também uma caixa de classificação para receber e classificar as partículas provenientes da bandeja de captação.
Em uma modalidade, o disco atomizador acima mencionado possui um perímetro, o perímetro possuindo dentes que se projetam radialmente.
Em uma modalidade, o equipamento atomizador acima mencionado compreende também pelo menos uma chicana disposta no interior do envoltório para regular o fluxo de ar no interior do ambiente interno.
Em uma modalidade, a pelo menos uma chicana acima mencionada consiste de uma pluralidade de chicanes.
Em uma modalidade, a pluralidade de chicanas acima mencionada compreende quatro chicanas.
De acordo com um segundo aspecto amplo, a invenção propicia um método para a produção de partículas de polímero porosas, o método compreendendo:
a) prover um disco atomizador, um distribuidor e uma bandeja de captação circundados por um envoltório, que define uma partição entre um ambiente interno e um externo e possuindo uma abertura para permitir a troca de gases entre o ambiente interno e o externo; e
b) permitir a troca de gases através da abertura para, deste modo, regular pelo menos uma condição dentre a temperatura, umidade, ou fluxo de ar no interior do ambiente interno.
Em uma modalidade, o método acima mencionado compreende também variar o tamanho da abertura para variar uma taxa de troca de gases.
Em mais outra modalidade, o envoltório acima mencionado consiste de um domo. O domo encerrando parcialmente o equipamento atomizador de imediato cria um sistema aberto e cria uma zona circundando o equipamento. 0 sistema aberto é necessário para obtenção de uma corrente de fluxo de ar do interior da zona para o exterior da zona. A corrente de fluxo de ar contribui para o controle de temperatura e umidade por impedir o acúmulo de calor no interior da vizinhança imediata do disco como resultado da rápida rotação do disco. A criação de uma zona circundando o equipamento é necessária para definir uma área no interior da qual pode ser mantido um perfil desejado de temperatura e umidade. Foi constatado que o controle acurado dos fatores que determinam a temperatura e umidade circundando o equipamento não é possível na ausência de uma estrutura que define uma zona no interior da qual os dispositivos de controle de temperatura e umidade operam para manter o perfil desejado de temperatura e umidade.
Vantajosamente, o domo pode ser ajustado, dessa forma propiciando o ajuste do tamanho da abertura, para compensar variações nos fatores que afetam a temperatura e umidade na vizinhança imediata do gel e partículas.
A temperatura, umidade e turbulência do ar que circunda o equipamento e no interior do equipamento afetam as propriedades das pérolas: porosidade, escoamento, tamanho médio das partículas, distribuição de tamanhos das partículas, formato das pérolas e ligação não específica.
Em outra modalidade, a invenção propicia também um equipamento atomizador para a produção de partículas de polímero porosas possuindo uma estreita distribuição de tamanhos de partículas, compreendendo:
a) um disco atomizador girando em torno de um eixo;
b) um distribuidor para prover uma camada delgada uniforme de um polímero gelatinoso sobre o disco;
c) um eixo conectando o disco a um rotor;
d) uma bandeja de captação disposta sob o disco para coletar as partículas;
e) um domo que encerra parcialmente o disco atomizador e a bandeja de captação de forma a manter um sistema aberto e definindo uma zona que circunda o disco e a bandeja de captação;
f) um dispositivo para controle de temperatura e umidade para criar e manter um gradiente de temperatura e umidade no interior da zona;
Em que o polímero gelatinoso depositado sobre o disco rotativo se move para a periferia do disco sob a ação da força centrífuga, o filme sendo quebrado em partículas em vôo livre na borda ou periferia do disco. Estes e outros aspectos da invenção ficarão claros para os técnicos na área quando da leitura da descrição que se segue de modalidades específicas, em conjunto com os desenhos anexos.
Breve Descrição dos Desenhos:
Nos desenhos:
A Figura 1 ilustra um equipamento para produção de partículas porosas de acordo com uma modalidade da invenção;
A Figura 2 ilustra a coluna central do equipamento da Figura 1, mostrando os difusores de vapor do fundo e topo e o conjunto do eixo, disco e distribuidor;
A Figura 3 ilustra o conjunto do eixo, disco e distribuidor da Figura 2;
A Figura 4 é uma vista inferior do difusor de vapor do fundo da Figura 2, que distribui vapor para a borda do disco;
A Figura 5 é uma vista lateral do difusor de vapor do fundo da Figura 2;
A Figura 6 é uma vista superior do difusor de vapor do topo da Figura 2 e uma vista lateral parcial do difusor de vapor do topo da Figura 2; e
A Figura 7 é uma vista inferior do difusor de vapor do topo da Figura 2 e uma vista lateral parcial do difusor de vapor do topo da Figura 2.
Descrição Detalhada da Invenção:
Uma modalidade do equipamento de atomização de líquidos da invenção está ilustrada na Figura 1. Uma solução contendo um polímero é preparada no reator 1.
Partículas sólidas são formadas a partir da solução em um perolizador 2. Um tubo aquecido 12 conecta o reator 1 ao perolizador 2. O equipamento e o método da invenção serão descritos com referência à produção de pérolas de agarose.
No entanto, o equipamento pode ser usado para a produção de partículas de qualquer outro polímero. O polímero é inicialmente vertido lentamente em um solvente, em uma modalidade, na temperatura ambiente, sob vigorosa agitação, em um reator de aço inoxidável 1 selado, produzindo uma mistura. Os solventes adequados incluem, porém não ficam limitados a, água, soluções salinas aquosas e solventes orgânicos. A mistura é aquecida até acima de 90 0C para permitir uma completa dissolução da agarose, formando uma solução. A solução é rapidamente resfriada até uma temperatura intermediária entre as temperaturas de dissolução e de gelificação, podendo ser adicionado um aditivo especial a solução de modo a melhorar a porosidade das pérolas. Tal aditivo ou produto químico pode ser qualquer produto químico que auxilie na obtenção de melhor porosidade, tal como um sal (por exemplo, o sulfato de amônio) ou um tenso ativo, em uma modalidade o sulfato de amônio. A seguir, a solução é lentamente resfriada até a temperatura de processo, próxima o suficiente à temperatura de gelificação, a uma velocidade, por exemplo, de até cerca de 0,5 0C/minuto, em uma modalidade não mais que 0,1 °C/minuto.
Uma vez que o gel tenha alcançado sua temperatura de processo, ele é bombeado através de um tubo aquecido 12 mantido na temperatura de processo do gel, a partir do reator 1 para um bico 42, usando uma bomba de engrenagens 11 também mantida na temperatura de processo do gel por meio de um aquecedor de cabeçote de bomba (não é mostrado). O gel é suprido a um distribuidor 40 pelo bico 42 e uniformemente distribuído sobre o disco de atomização 39 por meio de um distribuidor 40. Uma fina camada uniforme é formada tanto pela força centrífuga como pelo uso do distribuidor 40, que é dividida por dentes 43 em filamentos, os quais são partidos em esferas de tamanho uniforme pelo ar que flui na borda do disco de atomização 39. As pérolas passam através do ar circundante no domo 13, onde a umidade relativa e a temperatura são acuradamente controladas (de quente e úmido na borda do disco de atomização 3 9 a um ar menos quente e menos úmido no nível da bandeja de captação 14) antes de caírem na bandeja de captação 14. Os perfis de temperatura e umidade no domo 13 entre o disco de atomização 39 e a superfície da bandeja de captação 45 são acuradamente controlados de modo a assegurar que as pérolas formadas passem ao estado sólido antes de chegar à superfície da bandeja de captação. Um líquido, por exemplo, água, é continuamente recirculado em uma certa vazão em um circuito fechado da bandeja de captação 14 para um peneirador 20 e de volta à bandeja de captação através de uma bomba de recirculação 23. A vazão é ajustada de tal forma que a superfície da bandeja de captação 45 fique sempre coberta com uma fina camada contínua de líquido. Um trocador de calor 2 é instalado no reservatório de alimentação 22 da bomba de recirculação 23 para controlar a temperatura da bandeja de captação 14. As pérolas podem ser coletadas na saída do equipamento de peneiração 2 0 em um vaso selado 24 para embalagem.
0 perolizador 2 inclui, portanto, um domo 13 e uma bandeja de captação 14. O domo 13 não está ligado à bandeja de captação 14, deixando o perolizador 2 aberto para troca de ar com a sala de produção. A saia 15 do domo controla a fresta entre o domo 13 e a bandeja de captação 14, sendo responsável pela entrada de ar fresco no processo. Portanto, o domo 13 define uma zona circundando o equipamento e encerra parcialmente o disco atomizador em um sistema aberto. Em certas modalidades, a temperatura e a umidade do ar ambiente na sala de produção devem ser acuradamente controladas entre 20 a 23 0C e 25 a 75 % de umidade relativa, respectivamente, de modo a se obter um perfil de temperatura e umidade adequado no domo 13. Desvios em relação a tais ajustes recomendados poderiam ser compensados por variações de outros parâmetros de processo, tais como a fenda entre o domo 13 e a bandeja de captação 14, por exemplo.
A bandeja de captação 14, que possui uma inclinação do centro para a borda, coleta as pérolas provindas do disco de atomização em um líquido que está em recirculação contínua. Para permitir que o domo se movimente para cima e para baixo para manutenção, limpeza e instalação do disco de atomização 39, pode ser usado um sistema, por exemplo, de pelo menos uma haste com um cilindro pneumático, por exemplo, três hastes 18 com três cilindros pneumáticos 19. Uma estrutura rígida 44 estabiliza o domo e evita qualquer instabilidade que poderia resultar em vibração ou movimentos do domo 13.
Duas colunas são incluídas no perolizador: uma coluna de topo ou superior 4, que está ligada ao domo 13, e uma coluna de fundo ou inferior 3, que está ligada à bandeja de captação 14. Essas duas colunas estão claramente ilustradas nas Figuras 2 a 7. A coluna de fundo 3 retém o disco de atomização e auxilia no controle dos perfis de temperatura e umidade no domo 39; enquanto que a coluna de topo 4 controla o ambiente sobre o disco de atomização e auxilia no controle da temperatura e umidade no domo 13. Para a maior vantagem, essas duas colunas devem ficar sempre centralizadas. Tanto as hastes 18 como a estrutura rígida 44 do domo 13 garantem a centralização das duas colunas 3 e 4. Uma fonte principal de vapor 5 é dividida em duas linhas de vapor 6 e 7, que são necessárias para o controle da temperatura e umidade no domo 13.
Um líquido de coleta (água no exemplo ilustrado) é distribuído a partir do reservatório de alimentação 22 para a bandeja de captação 14 através de um divisor 16, o qual pode estar localizado no centro da bandeja de captação 14. O líquido forma um filme delgado e uniformemente distribuído sobre a superfície 45 da bandeja de captação e termina nos tubos 17 que estão conectados ao peneirador 20. Para maior vantagem, a superfície 45 da bandeja de captação deve estar continuamente coberta por uma camada delgada de líquido de modo a impedir a secagem das pérolas a medida que elas caem sobre a bandeja de captação 14. A vazão de líquido na bandeja de captação 14 e sua temperatura afetam o controle de umidade e temperatura no domo 13.
A parte central do domo está ilustrada na Figura 2. Um disco de atomização plano 39 que, em certas modalidades, pode possuir dentes 43 que se projetam radialmente em uma borda do mesmo, está coberto por um distribuidor 40, que está centralizado com o disco de atomização 3 9 e, em certas modalidades, gira na mesma velocidade que o disco de atomização. Uma placa 58 é aparafusada ao eixo afilado 29, mantendo o conjunto do disco de atomização e distribuidor em posição. O distribuidor 40 é o recipiente para o gel que sai de um bico 42. O gel cai sobre uma aba distribuidora 67 que está cheia de orifícios 66, permitindo que o gel seja uniformemente distribuído no fundo do distribuidor 40. Tais orifícios devem ocupar quase toda a superfície da aba distribuidora 67 e estar espaçados de tal forma que seja mantida resistência suficiente no distribuidor 40. Um cilindro interno 60 do distribuidor 40 é mais longo que um cilindro externo 59 propiciando uma fresta constante e reprodutível entre o disco atomizador 39 e o distribuidor 40. Tal desenho evita o uso de espaçadores, que poderiam desbalancear o conjunto de disco de atomização e distribuidor e ampliar a distribuição de tamanhos de partículas. Na montagem de corpos rotativos de alta velocidade é vantajoso que a massa de rotação seja balanceada. Uma disposição adequada de montagem para posicionar seguramente o disco sobre o eixo rotativo é a de utilizar um eixo afilado 29 de modo a tornar o alinhamento do disco de atomização com o eixo fácil e reprodutível e para manter o balanceamento. O interno do disco de atomização 39 é torneado com a mesma inclinação que a seção afilada 61 do eixo afilado 29. Em uma modalidade, o disco de atomização 39 não toca o fundo da seção afilada 61, sendo, porém, suportado pela própria seção afilada 61. Isto foi projetado para evitar qualquer peça aparafusada que tornaria o alinhamento difícil de reproduzir. Para a maior vantagem, o conjunto de eixo afilado / disco de atomização / distribuidor deve ser balanceado, vantajosamente, em todas as velocidades dentro da faixa de velocidade de rotação utilizada, para eliminar vibrações.
O disco de atomização 39 fica sobre um difusor de vapor de fundo ou inferior 31, o que auxilia à regulagem de temperatura e umidade no domo 13 e na área próxima ao disco de atomização 39. O difusor de vapor inferior 31 está conectado a uma linha de vapor de fundo ou inferior 7 em que um retentor de vapor 4 8 remove qualquer condensado de vapor localizado na linha de vapor inferior 7. Uma válvula agulha 65, localizada tão próximo quanto possível do retentor de vapor 48, controla acuradamente a vazão de vapor para o difusor de vapor inferior 31. O vapor é distribuído ao interior do domo 13 por meio de fendas 50 localizadas na lateral do difusor de vapor inferior 31. Uma placa de fundo ou inferior 46 e uma placa de topo ou superior 38 fazem parte do difusor de vapor inferior 31 e podem ser a ele fixadas usando-se, por exemplo, parafusos 49. Um dreno 47 permite a evacuação de qualquer condensação que poderia ocorrer no difusor de vapor inferior 31 e evita o acúmulo de água, que resultaria em borbulhamento de vapor e em conseqüência em uma mudança nas condições de umidade e temperatura no domo 13. Uma placa anular 30, possuindo orifícios, por exemplo, orifícios muito pequenos, cobre o lado do difusor de vapor inferior 31. Os orifícios pequenos da placa anular 30 cobrem um setor limitado da placa anular 30. Como exemplo, o setor pode ser definido pelos primeiros 60° iniciando no fundo da placa anular 30, de modo a guiar o vapor no domo 13 e não para baixo do disco de atomização 3 9 ou na borda do disco de atomização 39, próximo aos dentes 43. A coluna inferior 3 retém também um motor (não é mostrado) que controla as RPMs (revoluções por minuto) do disco de atomização 39.
O difusor de vapor superior 26 é conectado à coluna superior 4 usando-se o flange 28, o espaçador 25 e a conexão 27. 0 espaçador 25 e a conexão 2 7 evitam qualquer efeito chaminé na coluna superior 4, que poderia resultar da elevada taxa de rotação do disco de atomização e, portanto, afetar as condições de temperatura e umidade no domo 13 e na área próxima ao e acima do disco de atomização 39. O vapor na linha de vapor superior 6 passa por um eliminador de névoa 69 onde a maioria das gotículas de água resultantes da condensação do vapor é removida. Um retentor de vapor 68 completa a remoção de condensado da linha de vapor superior 6. A linha de vapor superior 6 é a seguir dividida em três linhas de vapor 8, 9 e 10, em que válvulas agulha 62, 63 e 64, respectivamente, controlam acuradamente a vazão de vapor nas áreas do difusor de vapor superior 26. A primeira linha de vapor 10 é dividida em um grupo de orifícios 55 localizados imediatamente acima do distribuidor 4 0 e mantém o ar acima do distribuidor completamente saturado de modo a impedir que o líquido borrifado seque sob o efeito da rápida vazão de ar gerada pelo bombeamento causado pela rotação do disco de atomização 39. A segunda linha de vapor 9 é dividida em um segundo grupo de orifícios 54 formando um círculo acima do disco de atomização 39. Esta segunda linha de vapor 9 é não só necessária para evitar a secagem do líquido sobre o disco de atomização 39, mas também para manter o perfil de temperatura requerido acima do disco de atomização 39. Um anel 57 restringe trocas entre o domo 13 e a área acima do disco de atomização 39 e auxilia no controle das condições de temperatura e umidade acima do disco de atomização 39. A terceira linha de vapor 8 supre vapor para um grupo de orifícios 53 localizados acima do disco de atomização 39, porém por fora do anel 57, direcionando vapor no domo 13, próximo à borda do disco de atomização 39.
A combinação de ajustes apropriados para os parâmetros de processo a seguir, combinada à presença de um eliminador de névoa 69, retentores de vapor 48 e 68, difusor de vapor inferior 31 e difusor de vapor superior 26 controla os perfis de temperatura e umidade no domo 13, na área acima do disco de atomização e na borda do disco de atomização: a distância entre o domo 13 e a bandeja de captação 14, a pressão do vapor, a temperatura e vazão do líquido na bandeja de captação, a umidade e temperatura do ar que circunda o equipamento (sala de produção), ajustes das válvulas agulha 62, 63, 64, 65, a distância entre o disco de atomização 39 e o anel 57 do difusor de vapor superior 51, velocidade de rotação do disco de atomização 39, a distância entre o disco de atomização 39 e a superfície da bandeja de captação 45. Tais parâmetros controlam os perfis de temperatura e umidade e são ajustados de acordo com o produto fabricado e as propriedades desejadas.
Apesar de serem aqui descritas várias modalidades da invenção, muitas adaptações e modificações podem ser efetuadas dentro do escopo da invenção de acordo com o conhecimento geral comum aos técnicos na área em questão. Tais modificações incluem a substituição por equivalente conhecidos para qualquer aspecto da invenção de modo a obter substancialmente os mesmo resultados substancialmente da mesma forma. As faixas numéricas incluem os números que definem as faixas. Nas reivindicações, a expressão "compreendendo" ou "contendo" é usada como um termo aberto, substancialmente equivalente à expressão "incluindo, porém não estando limitado(a) a ...". Os exemplos que se seguem são meramente ilustrativos de vários aspectos da invenção e não limitam os aspectos mais amplos da mesma tal como aqui descritos.
Exemplos.
As partículas produzidas pelo equipamento e método da presente invenção possuem uma distribuição de tamanhos muito estreita, tal como ilustrado pelos exemplos que se seguem que descrevem a fabricação de pérolas de agarose. As etapas e temperaturas de preparação do polímero e a maioria dos parâmetros de processo são específicas para a preparação de agarose e poderiam diferir dependendo do polímero usado para a formação das partículas.
Exemplo 1: Preparação de pérolas de agarose de 10 μπι a 4 %.
300 g de agarose foram lentamente vertidos em 4,25 1 de água purificada sob vigorosa agitação. Tal solução foi aquecida até 97 a 99 0C durante 30 minutos e resfriada para 70 °C. Um fluido de aquecimento / resfriamento foi usado na camisa do reator para controlar a temperatura acuradamente. 750 ml de uma solução 0,75 M de sulfato de amônio, mantida a 70 °C, foram adicionados bem lentamente e sob vigorosa agitação à solução acima de agarose de modo a impedir a deposição do sal, o que levaria à formação de grumos. A solução final foi resfriada a 56 - 57°C a uma taxa não maior que 0,1 °C/minuto.
Durante este período o perolizador foi ligado
para estabilização. A centralização do disco de atomização com a coluna foi checada e a distância entre o disco de atomização e a coluna superior foi ajustada para 15 mm. A abertura do domo (a distância entre o domo e a bandeja de captação) foi ajustada para 7 cm. A velocidade do disco de atomização foi ajustada em 4900 a 5100 RPM, as válvulas agulha foram todas ajustadas em 7 e a pressão do vapor foi ajustada em 0,35 kg/cm2 (5 psig) na saída da caldeira. Tais ajustes do vapor permitiram o controle da temperatura do domo em 36 a 39°C, proximo à borda do disco de atomização e foram adequados para o produto fabricado e para o tamanho do domo. Aproximadamente 60 1/minuto de água purificada mantida a 16 - 19°C foram recirculados na bandeja de captação para assegurar que a superfície da bandeja de captação estivesse continuamente coberta com um filme delgado de água. Tal vazão de água é também apropriada para o controle da temperatura e umidade no domo. As temperaturas estabilizadas resultantes no perolizador eram as seguintes:
temperatura do disco de atomização: 56 a 60°C
temperatura da bandeja de captação: 16 a 19°C
temperatura do domo próximo a borda
do disco de atomização: 37 a 39°C
temperatura na área acima do disco
de atomização: 71 a 73°C
Uma vez estabilizado o perolizador e o gel na temperatura correta, a bomba de engrenagens foi acionada, alimentando 1,6 1 de gel por hora ao disco de atomização. Foram registradas as seguintes propriedades:
<table>table see original document page 21</column></row><table> <table>table see original document page 22</column></row><table>
A reprodutibilidade do processo foi demonstrada e está claramente documentada, a distribuição de tamanhos de partículas antes da peneiração é muito estreita, muito mais que qualquer produto equivalente disponível no mercado no momento. A distribuição pode ser significativamente melhorada por peneiração, sem reduzir significativamente o rendimento total. Como exemplo, uma batelada de 5 1 preparada como acima descrito propiciou de forma reprodutível 6,5 a 6,8 1 de pérolas.
Exemplo 2: Preparação de pérolas de agarose de 100 μιη a 4 % usando equipamento contendo chicanas.
Uma pluralidade de chicanas de 75 mm ou 150 mm (3 - 6 pol) foi inserida no interior do domo de modo a se obter um perfil de temperatura mais homogêneo no domo. Quatro chicanas foram igualmente distribuídas no interior do domo, verticalmente, para inibir o efeito das condições da sala no domo. Com as chicanas em posição o domo fica menos sensível às condições do ambiente e as condições do domo são reproduzidas com maior facilidade. Além disso, pode ser produzida uma gama mais ampla de tamanhos de partículas no mesmo equipamento quando são usadas as chicanas. 0 aumento nas RPM do disco necessário para a produção de partículas menores afeta o deslocamento de ar e a hidrodinâmica no domo. A presença de chicanas torna os perfis de temperatura menos dependentes das RPM do disco. Além disso, a produção de partículas maiores (acima de 200 micra) resultou na projeção de partículas sobre as paredes do domo, devido à inércia das partículas produzidas. A presença de chicanas afeta a circulação do ar de tal modo que as partículas formadas caem mais próximo a coluna inferior, tornando possível a fabricação de partículas maiores sem modificação do desenho do equipamento.
Pérolas de agarose a 4 % de 100 micra foram fabricadas usando-se as condições do exemplo acima para demonstrar que a presença das chicanas não afeta as propriedades das partículas. O lote 001103443 foi fabricado usando-se chicanas de 150 mm (6 pol) enquanto que o lote 001113447 foi fabricado usando-se chicanas de 75 mm (3 pol) . O lote 000612381 foi reproduzido na tabela com o propósito de comparação.
<table>table see original document page 23</column></row><table> <table>table see original document page 24</column></row><table>
Exemplo 3: Preparação de pérolas de agarose a 5 % de 200 μm.
Foi aplicado um procedimento similar àquele descrito para a preparação de pérolas de agarose a 4 % de 100 micra para a produção de pérolas de agarose de 200 micra na escala de 2 1. As diferenças estão descritas na descrição a seguir. 110 g de agarose foram lentamente vertidos em 1,7 1 de água purificada sob vigorosa agitação. Tal solução foi aquecida até 97 a 99 0C durante 3 0 minutos e resfriada para 70 0C. 300 ml de uma solução 0,75 M de sulfato de amônio, mantida a 70 0C, foram adicionados bem lentamente e sob vigorosa agitação à solução acima de agarose. A solução final foi resfriada a 55 - 57 0C a uma taxa não maior que 0,1 °C/minuto.
Durante este período o perolizador foi ligado para estabilização. A distância entre o disco de atomização e a coluna superior foi ajustada para 15 mm. A abertura do domo foi ajustada para 4 cm. A velocidade do disco de atomização foi ajustada para cerca de 2000 RPM, as válvulas agulha foram todas ajustadas em 3 e a pressão do vapor foi ajustada em 0,35 kg/cm2 (5 psig) na saída da caldeira. Tais ajustes do vapor permitiram o controle da temperatura do domo em 47 a 50 °C, próximo à borda do disco de atomização e foram adequados para o produto fabricado e para o tamanho do domo. Aproximadamente 60 l/minuto de água purificada mantida a 14 - 16 0C foram recirculados na bandeja de captação. As temperaturas estabilizadas resultantes no perolizador eram as seguintes:
temperatura do disco de atomização: não disponível devido à abertura do domo;
temperatura da bandeja de captação: 14 a 16 °C;
temperatura do domo próximo à borda do disco de atomização: 47 a 50 °C;
temperatura na área acima do disco de atomização: 78 a 80 0C.
Uma vez estabilizado o perolizador e o gel na temperatura correta, a bomba de engrenagens foi acionada, alimentando cerca de 2,8 1 de gel por hora ao disco de atomização. Foram registradas as seguintes propriedades: <table>table see original document page 26</column></row><table> produção de pérolas de agarose de 125 micra a 4 % na escala de 3 1. As diferenças estão descritas na descrição a seguir.
180 g de agarose foram lentamente vertidos em 2,55 1 de água purificada sob vigorosa agitação. Tal solução foi aquecida até 97 a 99 °C durante 30 minutos e resfriada para 70 °C. 450 ml de uma solução 0,75 M de sulfato de amônio, mantida a 70 °C, foram adicionados bem lentamente e sob vigorosa agitação à solução acima de agarose. A solução final foi resfriada a 55 - 57 °C a uma taxa não maior que 0,1 °C/minuto.
Durante este período o perolizador foi ligado para estabilização. A distância entre o disco de atomização e a coluna superior foi ajustada para 15 mm. A abertura do domo foi ajustada para 7 cm. A velocidade do disco de atomização foi ajustada para 3700 a 3800 RPM, as válvulas agulha foram todas ajustadas em 4 a 5 e a pressão do vapor foi ajustada em 0,35 kg/cm2 (5 psig) na saída da caldeira. Tais ajustes do vapor permitiram o controle da temperatura do domo em 35 a 37 °C, próximo à borda do disco de atomização e foram adequados para o produto fabricado e para o tamanho do domo. Aproximadamente 60 l/minuto de água purificada mantida a 14 - 16 °C foram recirculados na bandeja de captação. As temperaturas estabilizadas resultantes no perolizador eram as seguintes:
temperatura do disco de atomização: 56 a 58 °C;
temperatura da bandeja de captação: 14 a 16 °C;
temperatura do domo próximo à borda do disco de atomização: 35 a 37 °C;
temperatura na área acima do disco de atomização: 71 a 75 °C.
Uma vez estabilizado o perolizador e o gel na temperatura correta, a bomba de engrenagens foi acionada, alimentando cerca de 1,9 1 de gel por hora ao disco de atomização. Foram registradas as seguintes propriedades: <table>table see original document page 28</column></row><table> Exemplo 5: Preparação de pérolas de agarose a 4 % de 60 μm.
Foi aplicado o procedimento descrito para a preparação de pérolas de agarose a 4 % de 100 micra para a produção de pérolas de agarose de 60 micra a 4 % na escala de 2 1. As diferenças estão descritas na descrição a seguir.
12 0 g de agarose foram lentamente vertidos em 1,70 1 de água purificada sob vigorosa agitação. Tal solução foi aquecida até 97 a 99 0C durante 30 minutos e resfriada para 70 °C. 300 ml de uma solução 0,75 M de sulfato de amônio, mantida a 70 °C, foram adicionados bem lentamente e sob vigorosa agitação à solução acima de agarose. A solução final foi resfriada a 56 - 58 °C a uma taxa não maior que 0,1 °C/minuto.
Durante este período o perolizador foi ligado para estabilização. A distância entre o disco de atomização e a coluna superior foi ajustada para 15 mm. A abertura do domo foi ajustada para 7 cm. A velocidade do disco de atomização foi ajustada para 3700 RPM, as válvulas agulha foram todas ajustadas em 7 e a pressão do vapor foi ajustada em 0,35 kg/cm2 (5 psig) na saída da caldeira. Tais ajustes do vapor permitiram o controle da temperatura do domo em 33 a 35 °C, próximo à borda do disco de atomização e foram adequados para o produto fabricado e para o tamanho do domo. Aproximadamente 60 l/minuto de água purificada mantida a 16 - 19 °C foram recirculados na bandeja de captação. As temperaturas estabilizadas resultantes no perolizador eram as seguintes:
temperatura do disco de atomização: 56 a 58 °C; temperatura da bandeja de captação: 16 a 19 °C; temperatura do domo próximo à borda do disco de atomização: 3 3 a 35 °C; temperatura na área acima do disco de atomização: 68 a 70°C.
Uma vez estabilizado o perolizador e o gel na temperatura correta, a bomba de engrenagens foi acionada, alimentando cerca de 0,6 1 de gel por hora ao disco de atomização. Foram registradas as seguintes propriedades:
<table>table see original document page 30</column></row><table> <table>table see original document page 31</column></row><table>
Novamente, o lote 001108446 foi produzido usando- se as chicanas de 150 mm (6 pol) , tal como descrito no exemplo acima e comparado ao material padrão para demonstrar que a presença de chicanas não afeta as propriedades das partículas.
Exemplo 6: Preparação de pérolas de agarose a 6 % de 100 μm.
Foi aplicado o procedimento descrito para a preparação de pérolas de agarose a 4 % de 100 micra para a produção de pérolas de agarose de 100 micra a 6 % na escala de 5 1. As diferenças estão descritas na descrição a seguir.
380 g de agarose foram lentamente vertidos em 4,25 1 de água purificada sob vigorosa agitação. Tal solução foi aquecida até 97 a 99 °C durante 30 minutos e resfriada para 70 °C. 750 ml de uma solução 0,75 M de sulfato de amônio, mantida a 70 °C, foram adicionados bem lentamente e sob vigorosa agitação à solução acima de agarose. A solução final foi resfriada a 59 - 61 °C a uma taxa não maior que 0,1 °C/minuto.
Durante este período o perolizador foi ligado para estabilização. A distância entre o disco de atomização e a coluna superior foi ajustada para 15 mm. A abertura do domo foi ajustada para 7 cm. A velocidade do disco de atomização foi ajustada para 4900 a 5100 RPM, as válvulas agulha foram todas ajustadas em 7 a 9 e a pressão do vapor foi ajustada em 0,35 kg/cm2 (5 psig) na saída da caldeira. Tais ajustes do vapor permitiram o controle da temperatura do domo em 37 a 39 °C, próximo à borda do disco de atomização e foram adequados para o produto fabricado e para o tamanho do domo. Aproximadamente 60 l/minuto de água purificada mantida a 16 - 20 °C foram recirculados na bandeja de captação. As temperaturas estabilizadas resultantes no perolizador eram as seguintes:
temperatura do disco de atomização: 59 a 63 °C;
temperatura da bandeja de captação: 16 a 20 °C;
temperatura do domo próximo à borda do disco de atomização: 37 a 39 °C;
temperatura na área acima do disco de atomização: 71 a 74 °C.
Uma vez estabilizado o perolizador e o gel na temperatura correta, a bomba de engrenagens foi acionada, alimentando cerca de 1,7 1 de gel por hora ao disco de atomização. Foram registradas as seguintes propriedades:
<table>table see original document page 32</column></row><table> <table>table see original document page 33</column></row><table>
A batelada 00102643 9 foi produzida usando-se uma vazão da bomba mais elevada. De acordo com a teoria, a vazão da bomba poderia ser significativamente elevada sem afetar a qualidade do produto. Isto foi confirmado pelo lote 001026439, em que a bomba foi elevada até seu limite, bombeando cerca de 3,5 1/hr de gel sobre o disco de atomização sem afetar as propriedades. Somente a distribuição de tamanhos de partículas antes da peneiração foi ligeiramente mais ampla quando a vazão da bomba foi elevada, resultando em um menor rendimento do produto. Portanto, a vazão de gel alimentada ao disco de atomização não fica limitada aos exemplos acima, taxas de alimentação mais altas ou baixas resultando no mesmo produto.
Em uma modalidade, o equipamento atomizador pode incluir também pelo menos uma chicana; em outra modalidade, uma pluralidade de chicanas, em mais outra modalidade, 4 chicanas, as quais são dispostas no interior do envoltório e podem afetar / regular o fluxo de ar no ambiente interno.
As partículas produzidas pelo equipamento e processo da presente invenção podem ser usadas em todas as metodologias cromatográficas e eletroforéticas para finalidades de purificação industrial, incluindo cromatografia por afinidade, filtração em gel, cromatografia de troca iônica, como suporte para enxerto de diferentes tipos de ligantes e reyestimento de esferas rígidas de vidro ou plástico para vários tipos de aplicações cromatográficas.
Claims (34)
1. Equipamento atomizador para a produção de partículas de polímero porosas compreendendo: a) um disco atomizador possuindo uma borda, em que o disco pode ser girado em torno de um eixo; b) um distribuidor para depositar polímero em estado fluido no disco, o polímero sendo agarose; c) uma bandeja de captação, disposta sob o disco atomizador, para coletar as partículas de polímero formadas como resultado da ejeção do polímero a partir da borda na medida que o disco atomizador gira; d) um envoltório, envolvendo o disco atomizador, o distribuidor e a bandeja de captação, o envoltório definindo uma partição entre 'um ambiente interno do equipamento atomizador e um ambiente externo do equipamento atomizador; e) uma abertura no envoltório que permite uma troca de gases entre o ambiente interno do equipamento atomizador e o ambiente externo do equipamento atomizador; e, caracterizado por compreender f) um dispositivo para controle de temperatura e umidade no ambiente interno.
2. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a abertura possui tamanho variável.
3. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a abertura inclui uma parede periférica circundando o disco atomizador, o distribuidor e a bandeja de captação e uma porção de cobertura que cobre a parede periférica.
4. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a parede periférica é, de um modo geral, circular.
5. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que a abertura se estende circunferencialmente ao longo da parede periférica.
6. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que a parede periférica inclui uma porção superior e uma porção inferior, a abertura sendo definida entre a porção superior e entre a porção inferior.
7. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por compreender também um atuador para deslocar a porção superior e a porção inferior, em relação uma à outra, para variar o tamanho da abertura.
8. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o atuador opera para deslocar a porção superior ao longo do eixo para variar o tamanho da abertura.
9. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por incluir uma unidade de controle de temperatura para regular uma temperatura no ambiente interno.
10. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por incluir uma unidade de controle de umidade para regular um nivel de umidade no ambiente interno.
11. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por compreender também um monitor capaz de indicar um nivel de temperatura no ambiente interno.
12. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por compreender também um monitor capaz de indicar um nivel de umidade no ambiente interno.
13. Equipamento atomizador, de acordo- com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato· de que a unidade de controle de temperatura compreende pelo menos um dentre: uma unidade para controle de um tamanho da abertura, uma unidade para controle de um nível de temperatura do distribuidor e do disco, uma unidade para controle de um nível de temperatura e uma vazão de água na bandeja de captação, pelo menos uma válvula fornecendo pelo menos uma respectiva corrente de vapor em uma periferia do disco atomizador, sobre o disco e no envoltório, e pelo menos um retentor de vapor para eliminar a névoa no ar do ambiente interno e impedir que gotículas de água caiam sobre o disco atomizador.
14. Equipamento atomizador, de· acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que a unidade de controle de umidade compreende pelo menos um dentre: uma unidade para controle de um tamanho dá abertura, uma unidade para controle de um nível de temperatura do distribuidor e do disco, uma unidade para controle de um nível de temperatura e uma vazão de água na bandeja de captação, pelo menos uma válvula fornecendo pêlo menos uma respectiva corrente de vapor em uma periferia dó disco atomizador, sobre o disco e no envoltório, e pelo menos um retentor de vapor para eliminar a névoa no ar do ambiente interno e impedir que gotículas de água caiam sobre o disco atomizador.
15. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por compreender também um monitor capaz de indicar um nível de temperatura no ambiente interno.
16. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado por compreender também um monitor capaz de indicar um nível de umidade no ambiente interno.
17. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender também um dispositivo de controle de trajetória para controle de uma trajetória das partículas a partir de uma periferia do disco atomizador para a bandeja de captação.
18. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que o dispositivo de controle de trajetória compreende uma unidade para controle de um tamanho da abertura, disposição de válvulas de vapor na periferia do disco atomizador, sobre o disco atomizador e diretamente no interior do envoltório, e controle de padrões de fluxo de ar na periferia do disco atomizador.
19. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender também um reator para a produção do polímero e pelo menos um conduíte de temperatura controlada para alimentar o polímero ao distribuidor.
20. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um conduíte consiste em um tubo de camisa dupla definindo uma passagem interna para alimentação do polímero ao distribuidor e um envelope externo circundando a passagem interna, um líquido térmico sendo passado pelo envelope externo para controlar um nível de temperatura do polímero.
21. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o distribuidor gira na mesma direção que o disco atomizador.
22. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o distribuidor compreende uma pluralidade de orifícios.
23. Equipamento atomizador, de acordo cora a reivindicação 22, caracterizado pelo fato de que a pluralidade de orifícios está disposta em um círculo.
24. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 22, caracterizado pelo fato de que o distribuidor possui 24 orifícios.
25. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o disco atomizador possui uma superfície plana.
26. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender também um eixo para receber o disco atomizador, o eixo sendo cônico e afilado de forma a reduzir vibrações durante a rotação do disco atomizador.
27. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender também um eixo para receber o disco atomizador, o eixo possuindo uma seção roscada para fixar o disco atomizador ao eixo.
28. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender também uma caixa de classificação para receber e classificar as partículas provenientes da bandeja de captação.
29. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o disco atomizador possui um perímetro e em que o disco atomizador possui, em seu perímetro, dentes que se projetam radialmente.
30. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender também pelo menos uma chicana disposta no interior do envoltório para regular o fluxo de ar no interior do ambiente interno.
31. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 30, caracterizado pelo fato de que a pelo menos uma chicana consiste em uma pluralidade de chicanas.
32. Equipamento atomizador, de acordo com a reivindicação 31, caracterizado pelo fato de que a pluralidade de chicanas compreende quatro chicanas.
33. Método para a produção de partículas de polímero porosas, caracterizado por compreender fornecimento do polímero a um equipamento conforme qualquer uma das reivindicações 1 a 32, e permitir a troca de gases através da abertura, deste modo, regulando a temperatura, umidade ou fluxo de ar dentro do ambiente interno.
34. Método, de acordo com a reivindicação 33, caracterizado por compreender também variar o tamanho da abertura para variar a taxa de troca de gases.
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Family Cites Families (25)
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|---|---|---|---|---|
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| DE1652390B2 (de) * | 1967-05-17 | 1977-03-17 | Ernst Mueller, Luft- u. Farbspritztechnik, 7057 Winnenden | Vorrichtung zum elektrostatischen ueberziehen von gegenstaenden mit fluessigem oder pulverfoermigem ueberzugsmaterial |
| GB1434203A (en) * | 1972-12-18 | 1976-05-05 | Niro Atomizer As | Atomizer wheels for the atomization of slurries |
| US3883281A (en) * | 1974-06-21 | 1975-05-13 | Ferro Tech | Pelletizing disc assembly and control system |
| CA1049919A (en) * | 1976-01-26 | 1979-03-06 | A/S Niro Atomizer | Wear-resistant rotor wheel |
| US4147766A (en) * | 1976-06-09 | 1979-04-03 | Armour Pharmaceutical Company | Macrospherical particles of anti-perspirants |
| US4100236A (en) * | 1976-11-16 | 1978-07-11 | The Continental Group, Inc. | Method of preparing micron size particles of solid polymers |
| US4244318A (en) * | 1979-12-31 | 1981-01-13 | Sperry Corporation | Thin particulate film spin coater |
| SE456486B (sv) * | 1987-03-27 | 1988-10-10 | Ralf Andersson | Sett och anordning for uppdelning av en smelta i droppar |
| US5064949A (en) * | 1987-07-24 | 1991-11-12 | Hoechst Celanese Corporation | Cellulose ester microparticles and process for making the same |
| US5518180A (en) * | 1992-06-12 | 1996-05-21 | Niro Holding A/S | Rotary atomizer and a method of operating it |
| IT1257139B (it) | 1992-11-03 | 1996-01-05 | Carello Spa | Proiettore, particolarmente per veicoli. |
| DE69308728T2 (de) * | 1992-11-04 | 1997-10-30 | Mitsubishi Chem Corp | Verfahren zur Herstellung eines Vinylchloridharzes |
| SG93216A1 (en) * | 1993-03-25 | 2002-12-17 | Tokyo Electron Ltd | Method of forming coating film and apparatus therefor |
| JPH07251001A (ja) * | 1994-03-11 | 1995-10-03 | Iwao Kuwabara | 立型回転造粒乾燥装置 |
| JP3856858B2 (ja) * | 1995-11-09 | 2006-12-13 | 大川原化工機株式会社 | 噴霧盤、噴霧装置および噴霧乾燥装置 |
| NL1003442C2 (nl) * | 1996-06-27 | 1998-01-07 | Univ Delft Tech | Werkwijze voor het bereiden van een poeder, een met de genoemde werkwijze bereid poeder, een elektrode en een inrichting voor toepassing bij de genoemde werkwijze. |
| JP3369418B2 (ja) * | 1996-11-25 | 2003-01-20 | 大日本スクリーン製造株式会社 | 超音波振動子、超音波洗浄ノズル、超音波洗浄装置、基板洗浄装置、基板洗浄処理システムおよび超音波洗浄ノズル製造方法 |
| US6416583B1 (en) * | 1998-06-19 | 2002-07-09 | Tokyo Electron Limited | Film forming apparatus and film forming method |
| SE512703C2 (sv) * | 1998-09-25 | 2000-05-02 | Sandvik Ab | Anordning och metod för framställning av droppar utifrån en vätska |
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