BG67685B1

BG67685B1 - Preparation method for biologically active products from rosa damascena mill. and rosa alba

Info

Publication number: BG67685B1
Application number: BG113327A
Authority: BG
Inventors: Атанас Кръчмаров; Дорианов Кръчмаров Атанас; Дориан Кръчмаров; Ненка Козарова
Original assignee: Екомаат Оод
Priority date: 2021-02-20
Filing date: 2021-02-20
Publication date: 2024-12-16
Also published as: BG113327A

Abstract

The invention relates to a method for obtaining biologically active products which can be used in the manufacture of cosmetic and perfumery products, pharmaceuticals, food additives and in the food industry. In the method, Rosa damascena Mill. and Rosa alba flowers are subjected to pre-critical or supercritical (supercritical or supercritical) carbon dioxide fluid extraction. In pre-critical fluid extraction, the process takes place at a temperature of 15 degrees to 25 degrees at a pressure of 12 MPa to 20 MPa, process duration of 150 to 180 min. In supercritical fluid extraction, the process proceeds at a temperature of 40 degrees to 60 degrees, a pressure of 20 MPa to 30 MPa, a process duration of 200 to 250 min, with a process rate of 4 to 10 L/min.

Description

Област на техникатаField of technology

Изобретението е в областта на човешки потребности и по-специално се отнася до метод за получаване на биологично активни продукти от свеж цвят на маслодайни рози Rosa Damascena Mill, и Rosa Alba. Тези продукти може да бъдат използвани при производството на различни козметични и парфюмерийни продукти, фармацевтични средства, хранителни добавки и в хранително-вкусовата промишленост.The invention is in the field of human needs and in particular relates to a method for obtaining biologically active products from fresh flowers of oil-bearing roses Rosa Damascena Mill, and Rosa Alba. These products can be used in the production of various cosmetic and perfumery products, pharmaceuticals, food supplements and in the food industry.

Предшестващо състояние на техникатаPrior art

От практиката са известни методи за получаване на биологично активни продукти чрез извличане на биологично активни ароматни вещества от растителни суровини. Това са пресоване, дестилация и екстракция.Methods for obtaining biologically active products by extracting biologically active aromatic substances from plant raw materials are known from practice. These are pressing, distillation and extraction.

Пресоване е технологичен процес, осъществен чрез натиск. Използва се за извличане на сокове от плодове и зеленчуци, за получаване на етерични масла от суровини на цитрусови плодове, а така също на масла от голям брой маслодайни растителни суровини.Pressing is a technological process carried out by pressure. It is used to extract juices from fruits and vegetables, to obtain essential oils from citrus fruit raw materials, as well as oils from a large number of oil-bearing plant raw materials.

Недостатъци на пресоването са невъзможността да се извличат дълбочинно и селективно биологично активни вещества, като за увеличаване на тяхната трайност са необходими допълнителни обработки, използването на стабилизатори или специални условия на съхранение.Disadvantages of pressing are the inability to extract biologically active substances in depth and selectively, and to increase their durability, additional treatments, the use of stabilizers or special storage conditions are necessary.

Дестилация е технологичен процес, при който растителният материал ври във вода при температура 97°С - 99°С.Distillation is a technological process in which plant material is boiled in water at a temperature of 97°C - 99°C.

Основни недостатъци на дестилацията са висока енергоемкост, слаба и почти липсваща селективност на отделящите се ароматни компоненти и биологично активни вещества. Особено голям недостатък е високо температурната обработка на растителния материал, при което ценни, но термолабилни биологично активни вещества се разпадат до термостабилни съединения. Етеричното масло от маслодайна роза Rosa Damascena Mill, произведено с водно-парна дестилация е със стандартни осреднени стойности (w/w %) на биологично активни вещества - Phenylethyl alcohol - 3,0; гераниол (Geraniol), алерген - 14,00-27,00; цитронелол (Citronellol), алерген - 20,00-37,00; метил-евгенол (Methyl eugenol), канцероген - няма стандартизирани стойности, обичайни: 1,00-3,00; евгенол (Eugenol), алерген няма стандартизирани стойности, обичайни стойности 0,3-3,1; Hydrocarbons - 18,00-25,00. Екстракцията е процес на масов трансфер на един или повече компоненти от една фаза в друга, при който растителни тъкани, животински тъкани или микроорганизми се третират със селективни разтворители (екстрагенти), при което намиращите се в тях ароматни продукти и биологично активни вещества се разтварят и отделят от инертната матрица (растителна, животинска, микробна). Познатите техники на екстракция са мацерация; инфузия, запарка; перколация; декокция (варене); продължителна гореща екстракция (сокслет екстракция); водно-алкохолна екстракция чрез ферментация. Основните съвременни технологии са противотокова екстракция; микровълнова екстракция; ултразвукова екстракция; екстракция с надкритични флуиди.The main disadvantages of distillation are high energy consumption, weak and almost absent selectivity of the released aromatic components and biologically active substances. A particularly big disadvantage is the high-temperature treatment of the plant material, in which valuable, but thermolabile biologically active substances decompose to thermostable compounds. The essential oil of Rosa Damascena Mill, produced by water-steam distillation, has standard average values (w/w %) of biologically active substances - Phenylethyl alcohol - 3.0; Geraniol, allergen - 14.00-27.00; Citronellol, allergen - 20.00-37.00; Methyl eugenol, carcinogen - no standardized values, usual: 1.00-3.00; Eugenol, allergen no standardized values, usual values 0.3-3.1; Hydrocarbons - 18.00-25.00. Extraction is a process of mass transfer of one or more components from one phase to another, in which plant tissues, animal tissues or microorganisms are treated with selective solvents (extractants), in which the aromatic products and biologically active substances contained in them are dissolved and separated from the inert matrix (plant, animal, microbial). The known extraction techniques are maceration; infusion, steeping; percolation; decoction (boiling); prolonged hot extraction (Soxlet extraction); water-alcoholic extraction by fermentation. The main modern technologies are countercurrent extraction; microwave extraction; ultrasonic extraction; extraction with supercritical fluids.

Недостатъците на мацерация, инфузия, декокция и перколация са, че отнемат много време, изискват голямо количество енергия. С течение на времето се получава окисление или деструкция на някои нестабилни компоненти, а поради насищане на екстракта с разтворени вещества масовия трансфер намалява. Основният недостатък при противотоковата екстракция е използването на хексан и петролиеви етери, тяхната висока токсичност, пожаро- и взривоопасност и невъзможността за пълното им елиминиране от крайната смес от екстрахирани биологично активни вещества.The disadvantages of maceration, infusion, decoction and percolation are that they are time-consuming and require a large amount of energy. Over time, oxidation or destruction of some unstable components occurs, and due to saturation of the extract with dissolved substances, mass transfer decreases. The main disadvantage of countercurrent extraction is the use of hexane and petroleum ethers, their high toxicity, fire and explosion hazard and the impossibility of their complete elimination from the final mixture of extracted biologically active substances.

Известно е, че въглеродният диоксид (СОг), намиращ се в надкритично състояние, се използва в качеството му на слабо полярен разтворител за извличане на ценни екологично чисти биологично активни вещества, съдържащи се в натуралната суровина като липофилни биологично активни вещества (провитамини, антиоксиданти, бактерицидни и бактериостатични съединения, наситени и ненаситени парафини).It is known that carbon dioxide (CO2), in a supercritical state, is used as a weakly polar solvent for the extraction of valuable environmentally friendly biologically active substances contained in natural raw materials such as lipophilic biologically active substances (provitamins, antioxidants, bactericidal and bacteriostatic compounds, saturated and unsaturated paraffins).

Известен е метод [1] за получаване на биологично активен продукт от растението Clinopodium vulgare L., при който смляната маса от надземната част на растението първоначално се екстрахира с неполярен разтворител чрез надкритична флуидна екстракция с въглероден диоксид (СОг). След това екстрахираната с неполярен разтворител растителна маса се екстрахира с вода или водно-алкохолна смес при ниска температура чрез кавитация с ултразвукова стимулация при температура от 20 до 99°С за 20 до 1000 min. Накрая при ниска температура, водният екстракт се изсушава при температура на дюзата 120°С до 170°С.A method [1] is known for obtaining a biologically active product from the plant Clinopodium vulgare L., in which the ground mass of the above-ground part of the plant is initially extracted with a non-polar solvent by supercritical fluid extraction with carbon dioxide (CO2). Then the plant mass extracted with a non-polar solvent is extracted with water or a water-alcohol mixture at low temperature by cavitation with ultrasonic stimulation at a temperature of 20 to 99°C for 20 to 1000 min. Finally, at low temperature, the aqueous extract is dried at a nozzle temperature of 120°C to 170°C.

Техническа същност на изобретениетоTechnical essence of the invention

Задачата е да се създаде метод за селективно извличане на липофилни биологично активни вещества от свеж цвят от маслодайна роза Rosa Damascena Mill, или маслодайна бяла роза Rosa Alba, при което да се получава концентрат от липофилните компоненти на суровината под формата на липофилен биологично активен продукт с ниска концентрация на алергенни и канцерогенни вещества (гераниол, цитронелол, евгенол и метил евгенол).The task is to create a method for selective extraction of lipophilic biologically active substances from fresh flower of oil-bearing rose Rosa Damascena Mill, or oil-bearing white rose Rosa Alba, thereby obtaining a concentrate of the lipophilic components of the raw material in the form of a lipophilic biologically active product with a low concentration of allergenic and carcinogenic substances (geraniol, citronellol, eugenol and methyl eugenol).

Задачата се решава като е създаден метод, при който цветовете на двете рози са подложени на докритична или надкритична (свръхкритична или супер критична) флуидна екстракция с въглероден диоксид (СО₂).The task is solved by creating a method in which the flowers of the two roses are subjected to subcritical or supercritical (supercritical or supercritical) fluid extraction with carbon dioxide (CO ₂ ).

При докритична флуидна екстракция процесът протича при температура от 15°С до 25°С, под налягане от 12 МРа до 20 МРа, като продължителността на процеса е от 150 до 180 min.In subcritical fluid extraction, the process takes place at a temperature of 15°C to 25°C, under a pressure of 12 MPa to 20 MPa, and the duration of the process is from 150 to 180 min.

При надкритична флуидна екстракция процесът протича при температура от 40°С до 60°С, под налягане от 20 МРа до 30 МРа и продължителност на процеса от 200 до 250 min.In supercritical fluid extraction, the process takes place at a temperature of 40°C to 60°C, under a pressure of 20 MPa to 30 MPa and a process duration of 200 to 250 min.

Скоростта на двата процеса флуид екстракция е от 4 до 10 1/min.The speed of both fluid extraction processes is from 4 to 10 1/min.

Предимствата на метода съгласно изобретението са, че в сравнение с други методи на екстракция, постигането на висока чистота, висок добив и висока селективност на екстрактите, като полученият липофилен биологично активен продукт е с ниска концентрация на алергенни и канцерогенни вещества (гераниол, цитронелол, евгенол и метил евгенол), което обуславя използването на биологично активен продукт в по-големи количества за индустриалното им приложение. При сепарирането на получения биологично активен продукт, използваният разтворител (СОг) е в газова фаза, при което той се изпарява напълно от биологично активния продукт, което е съществено предимство в сравнение с екстракцията с органични разтворители при другите методи, където токсичните разтворители не могат да бъдат пречистени напълно и елиминирани от биологично активния продукт.The advantages of the method according to the invention are that, compared to other extraction methods, the achievement of high purity, high yield and high selectivity of the extracts, as the obtained lipophilic biologically active product has a low concentration of allergenic and carcinogenic substances (geraniol, citronellol, eugenol and methyl eugenol), which determines the use of biologically active product in larger quantities for their industrial application. During the separation of the obtained biologically active product, the solvent used (CO2) is in the gas phase, in which it evaporates completely from the biologically active product, which is a significant advantage compared to the extraction with organic solvents in other methods, where toxic solvents cannot be completely purified and eliminated from the biologically active product.

Примери за изпълнение на изобретениетоExamples of implementation of the invention

Пример 1. Набран и приготвен свеж цвят от растението маслодайна Rosa Damascena Mill, се обработва чрез докритична флуидна екстракция с въглероден диоксид (СОг) при температура на екстракция 15°С, при налягане 12 МРа, с продължителност на екстракцията 150 min, и скорост на екстракция 6 Ι/min, при което се получава концентрат от липофилен биологично активен продукт, съдържащ (в относителни обемни единици w/w %) 0.05% Linalool, 4.4% Citronellol, 2.7% Nerol, 4.5% Geraniol, 2.6% Benzyl alcohol, 37.0% Phenylethyl alcohol, 0.11% Methyl eugenol, 0.54% Eugenol, 21.0% Hydrocarbons и 27.1% други компоненти.Example 1. Picked and prepared fresh flower from the oil-bearing plant Rosa Damascena Mill, is processed by subcritical fluid extraction with carbon dioxide (CO2) at an extraction temperature of 15°C, at a pressure of 12 MPa, with an extraction duration of 150 min, and an extraction rate of 6 Ι/min, resulting in a concentrate of lipophilic biologically active product containing (in relative volume units w/w %) 0.05% Linalool, 4.4% Citronellol, 2.7% Nerol, 4.5% Geraniol, 2.6% Benzyl alcohol, 37.0% Phenylethyl alcohol, 0.11% Methyl eugenol, 0.54% Eugenol, 21.0% Hydrocarbons and 27.1% other components.

Пример 2. Приготвен свеж цвят от маслодайна роза Rosa Alba се обработва чрез докритична флуидна екстракция с въглероден диоксид (СОг) при температура на екстракция 25°С, под налягане 20 МРа, с продължителност на екстракцията 180 min и скорост на екстракция 6 Ι/min, при което се получава концентрат от липофилен биологично активен продукт, съдържащ (в относителни обемни единици w/w %) 0.03% Linalool, 3.8% Citronellol, 2.1% Nerol, 4.2% Geraniol, 1.9% Benzyl alcohol, 36.0% Phenylethyl alcohol, 0.2% Methyl eugenol, 0.3% Eugenol, 24.0% Hydrocarbons и 27.47% други компоненти.Example 2. Prepared fresh flower of Rosa Alba oil-bearing rose is processed by subcritical fluid extraction with carbon dioxide (CO2) at an extraction temperature of 25°C, under a pressure of 20 MPa, with an extraction duration of 180 min and an extraction rate of 6 Ι/min, resulting in a concentrate of lipophilic biologically active product containing (in relative volume units w/w %) 0.03% Linalool, 3.8% Citronellol, 2.1% Nerol, 4.2% Geraniol, 1.9% Benzyl alcohol, 36.0% Phenylethyl alcohol, 0.2% Methyl eugenol, 0.3% Eugenol, 24.0% Hydrocarbons and 27.47% other components.

Пример 3. За изпълнение на метода, при който набран и приготвен свеж цвят от маслодайна роза Rosa Damascena Mill, се обработва чрез надкритична флуидна екстракция с въглероден диоксид (СОг), при температура на екстракция 40°С, налягане 20 МРа, при скорост на екстракция 7 Ι/min с продължителност на екстракцията 200 min, при което се получава липофилен биологично активен продукт, съдържащ (в относителни обемни единици w/w %) 0.08% Linalool, 4.6% Citronellol, 2.9% Nerol, 4.6% Geraniol, 2.8% Benzyl alcohol, 33.0% Phenylethyl alcohol, 0.14% Methyl eugenol, 0.74% Eugenol, 33.0% Hydrocarbons и 18.14% други компоненти.Example 3. For the implementation of the method, in which a picked and prepared fresh flower of the oil-bearing rose Rosa Damascena Mill is processed by supercritical fluid extraction with carbon dioxide (CO2), at an extraction temperature of 40°C, a pressure of 20 MPa, at an extraction rate of 7 Ι/min with an extraction duration of 200 min, resulting in a lipophilic biologically active product containing (in relative volume units w/w %) 0.08% Linalool, 4.6% Citronellol, 2.9% Nerol, 4.6% Geraniol, 2.8% Benzyl alcohol, 33.0% Phenylethyl alcohol, 0.14% Methyl eugenol, 0.74% Eugenol, 33.0% Hydrocarbons and 18.14% other components.

Пример 4. За изпълнение на метода, при който набран и приготвен свеж цвят от маслодайна роза сорт Rosa Alba се преработва чрез надкритична флуидна екстракция с въглероден диоксид при температура на екстракция 60°С, налягане 30 МРа, скорост на екстракция 7 Ι/min с продължителност на екстракцията 250 min, при което се получава концентрат от липофилен биологично активен продукт с компоненти, съдържащи (в относителни обемни единици (w/w %) 0.04% Linalool, 4.5% Citronellol, 3.0% Nerol, 4.9% Geraniol, 2.1% Benzyl alcohol, 37.0% Phenylethyl alcohol, 0.19% Methyl eugenol, 0.35% Eugenol; 30.0% Hydrocarbons и 17.92% други компоненти.Example 4. For the implementation of the method, in which a picked and prepared fresh flower of an oil-bearing rose variety Rosa Alba is processed by supercritical fluid extraction with carbon dioxide at an extraction temperature of 60°C, pressure of 30 MPa, extraction rate of 7 Ι/min with an extraction duration of 250 min, thereby obtaining a concentrate of a lipophilic biologically active product with components containing (in relative volume units (w/w %) 0.04% Linalool, 4.5% Citronellol, 3.0% Nerol, 4.9% Geraniol, 2.1% Benzyl alcohol, 37.0% Phenylethyl alcohol, 0.19% Methyl eugenol, 0.35% Eugenol; 30.0% Hydrocarbons and 17.92% other components.

Използване (приложение) на изобретениетоUse (application) of the invention

Първоначално се извършва предварителна подготовка на суровината. Цветът от маслодайна роза „Rosa Damascena Mill.” и маслодайна роза „Rosa Alba” се събира в периода на цъфтеж, прекарва се в затворени полиетиленови чували, които се поместват в прохладни помещения без пряк достъп на слънчева светлина. Температурата на суровината в чувалите се проверява през 2 h за контролиране на ферментацията. С цел запазване на качеството на суровината за по-дълъг период се допуска съхранение да е разстлан вид в тънък слой до 20-30 cm. За запазване на оптимално свежо състояние, суровината се разбърква периодично на ръка с цел контролиране на ферментацията на суровината от самозагряване.Initially, preliminary preparation of the raw material is carried out. The flower of the oil-bearing rose "Rosa Damascena Mill." and the oil-bearing rose "Rosa Alba" is collected during the flowering period, placed in closed polyethylene bags, which are placed in cool rooms without direct access to sunlight. The temperature of the raw material in the bags is checked every 2 h to control the fermentation. In order to preserve the quality of the raw material for a longer period, it is allowed to be stored spread out in a thin layer up to 20-30 cm. To maintain an optimal fresh state, the raw material is periodically stirred by hand in order to control the fermentation of the raw material from self-heating.

Суровина с влошени качествени параметри вследствие на самозагряване и достигане на температура над 50°С по време на неговото съхранение не се преработва. Набраната суровина се доставя за преработване в същия ден, като оптималният период за това е в рамките на 24 h след набирането й с цел избягване на процесите на ферментиране от самозагряване. Най-напред се преработва суровината с най-висока температура, определена по време на извършваните измервания.Raw material with deteriorated quality parameters due to self-heating and reaching a temperature above 50°C during its storage is not processed. The harvested raw material is delivered for processing on the same day, the optimal period for this is within 24 hours after its collection in order to avoid fermentation processes due to self-heating. The raw material with the highest temperature determined during the measurements is processed first.

Непосредствено преди постъпване за преработка в технологичното оборудване за екстракция, суровината се поставя в контейнери за преработка, които са конструктивно пропускливи за използвания екстрагент, цилиндрични, което позволява лесното им поместване в екстракторите преди преработване и последващото им евакуиране след края на екстракционния процес, и с основи, позволяващи зареждане и евакуиране на преработената суровина.Immediately before entering the extraction technological equipment for processing, the raw material is placed in processing containers that are structurally permeable to the extractant used, cylindrical, which allows for their easy placement in the extractors before processing and their subsequent evacuation after the end of the extraction process, and with bases that allow loading and evacuation of the processed raw material.

С цел оптимизиране на процеса, суровината се уплътнява чрез механичен натиск до постигане на съотношение 350-400 kg свеж цвят за 1 ш³ работен обем на съда. Съотношението количество суровина за единица работен обем е във функция от кондиционирането на суровината, моментното й състояние преди постъпване за преработка, както и от метеорологичните условия в деня на нейното прибиране и доставка - набраният и доставен сутрешен свеж цвят може да съдържа повишено количество вода от роса, както и в случай на цвят събиран и доставен по време на дъжд, вследствие на което теглото на суровината, постъпващо за преработване е по-голямо за единица обем. След поставяне на суровината и затварянето й в екстракторите, се стартира същинската екстракция, като предварително се задават работните параметри на процеса - налягане, температура, скорост и продължителност на екстракцията. Комбинацията от работно налягане и температура на екстрагента (СОг) обуславят фазовото му състояние - докритично (субкритично) състояние, в което екстрагентът е в течна фаза, или надкритично (свръхкритично) състояние, в което екстрагентът е във флуидна фаза. Скоростта на процеса на екстракция определя количеството екстрагент, което преминава през суровината за цялата продължителност на процеса и извлича биологично активни вещества от растителната матрица. Продължителността на процеса на екстракция се определя от необходимостта за достигане на съответна, зададена селективност и на база финансово-икономическата обоснованост по отношение на общото количество извлечени биологично активни вещества във функция на използваните ресурси за продължаване на процеса, продължителността на процеса е функция на работните налягане и температура на екстрагента (СОг).In order to optimize the process, the raw material is compacted by mechanical pressure to achieve a ratio of 350-400 kg of fresh flower per 1 ³ working volume of the vessel. The ratio of the amount of raw material per unit of working volume is a function of the conditioning of the raw material, its current state before entering for processing, as well as the weather conditions on the day of its collection and delivery - the collected and delivered morning fresh flower may contain an increased amount of water from dew, as well as in the case of flower collected and delivered during rain, as a result of which the weight of the raw material entering for processing is greater per unit volume. After placing the raw material and closing it in the extractors, the actual extraction is started, with the operating parameters of the process being set in advance - pressure, temperature, speed and duration of the extraction. The combination of operating pressure and temperature of the extractant (CO2) determines its phase state - a subcritical (subcritical) state, in which the extractant is in a liquid phase, or a supercritical (supercritical) state, in which the extractant is in a fluid phase. The speed of the extraction process determines the amount of extractant that passes through the raw material for the entire duration of the process and extracts biologically active substances from the plant matrix. The duration of the extraction process is determined by the need to achieve a corresponding, set selectivity and based on the financial and economic justification in relation to the total amount of extracted biologically active substances in function of the resources used to continue the process, the duration of the process is a function of the operating pressure and temperature of the extractant (CO2).

Процесът на екстракция се извършва в един или няколко екстрактора, свързани в паралелен режим.The extraction process is carried out in one or several extractors connected in parallel mode.

Процесът започва с постъпване на СОг в системата на екстракция от буферен контейнер за съхранение на въглероден двуокис (СОг) и неговото охлаждане чрез преминаването му през топлообменник до втечняване с цел компресиране чрез помпа за въглероден диоксид (СОг) до достигане на зададеното работно налягане. Въглеродният диоксид (СОг) се темперира като от нагнетяващата помпа преминава през топлообменника. Така въглеродният диоксид (СОг) достига зададената работна температура преди постъпването му в екстракторите. В процеса на екстракция при достигане на работните параметри налягане и температура, екстрагентът СОг (в докритична или надкритична флуидна фаза) преминава през растителната матрица на суровината и чрез разтваряне извлича биологично активни вещества, които се увличат от потока СОг.The process begins with the entry of CO2 into the extraction system from a buffer container for storing carbon dioxide (CO2) and its cooling by passing it through a heat exchanger until liquefaction for the purpose of compression by a carbon dioxide (CO2) pump until the set operating pressure is reached. The carbon dioxide (CO2) is tempered by passing it from the pressure pump through the heat exchanger. Thus, the carbon dioxide (CO2) reaches the set operating temperature before entering the extractors. In the extraction process, when the operating parameters of pressure and temperature are reached, the CO2 extractant (in a subcritical or supercritical fluid phase) passes through the plant matrix of the raw material and, by dissolving, extracts biologically active substances that are entrained by the CO2 flow.

Сепариране на извлечените биологично активни вещества: след напускане на екстракторите, се променят фазовите параметри на потока СОг, като чрез намаляване на налягането се довеждат до газова флуидна фаза на екстрагента. Физическото разделяне на биологично активни вещества и СОг се извършва в един или два сепаратора, свързани последователно един след друг. При сепариране в един сепаратор се получава смес от биологично активни вещества, съдържащи се в свежата суровина - алкохоли, терпени, наситени и ненаситени парафини. При необходимост от разделяне на парафините от алкохолите и терпеновите съединения, първите се отделят в първия сепаратор, а останалите вещества във втория.Separation of the extracted biologically active substances: after leaving the extractors, the phase parameters of the CO2 flow change, and by reducing the pressure they are brought to a gas-fluid phase of the extractant. The physical separation of biologically active substances and CO2 is carried out in one or two separators, connected sequentially one after the other. When separating in one separator, a mixture of biologically active substances contained in the fresh raw material is obtained - alcohols, terpenes, saturated and unsaturated paraffins. If it is necessary to separate the paraffins from the alcohols and terpene compounds, the former are separated in the first separator, and the remaining substances in the second.

Рециклиране на екстрагента (СОг).Recycling of the extractant (CO2).

След разделяне на въглеродния диоксид (СОг) и биологично активни вещества, екстрагентът се рециклира посредством компресор, който го нагнетява обратно в съда за съхранение на СОг, откъдето той отново постъпва и се използва в процеса.After separating the carbon dioxide (CO2) and biologically active substances, the extractant is recycled by means of a compressor, which pumps it back into the CO2 storage vessel, from where it is re-entered and used in the process.

След приключване на процеса, отработената суровина се евакуира от екстракторите, като цилиндричните съдове се изваждат, а суровината се заменя с нов, свеж цвят.After the process is complete, the spent raw material is evacuated from the extractors, the cylindrical vessels are removed, and the raw material is replaced with a new, fresh color.

Накрая продуктът се разтапя чрез нагряване, разделя се от увлечената водна фаза и се филтрира за отстраняване на механичните примеси.Finally, the product is melted by heating, separated from the entrained aqueous phase and filtered to remove mechanical impurities.

От постигнатите резултати и след анализ на съдържанието на екстрактите, получени чрез екстракция с въглероден двуокис от свежи цветове на българска маслодайна роза Rosa Damascena Mill, и Rosa Alba е видно, че обявените за алергени гераниол, цитронелол и евгенол са многократно намалени, а метилевгенолът е с порядък по-малко отколкото в произведеното чрез водно-парна дестилация розово масло.From the results achieved and after analysis of the content of the extracts obtained by extraction with carbon dioxide from fresh flowers of Bulgarian oil-bearing rose Rosa Damascena Mill, and Rosa Alba, it is evident that the declared allergens geraniol, citronellol and eugenol have been significantly reduced, and methyleugenol is an order of magnitude less than in rose oil produced by steam distillation.

Claims

1. A method for obtaining biologically active products from the oil-bearing plant "Rosa damascene Mill." and the oil-bearing plant "Rosa Alba", in which the flowers of both roses are subjected to subcritical or supercritical (supercritical or supercritical) fluid extraction with carbon dioxide (CO2), characterized in that the subcritical fluid extraction takes place at a temperature of 15°C to 25°C, with a pressure of 12 MPa to 20 MPa, a process duration of 150 to 180 min, and the supercritical fluid extraction takes place at a temperature of 40°C to 60°C, with a pressure of 20 MPa to 30 MPa, a process duration of 200 to 250 min, with a speed of both processes of 4 to 10 1/min.

2. Method according to claim 1, characterized in that the fresh flower of the oil-bearing plant Rosa Damascena Mill is processed by subcritical fluid extraction with carbon dioxide (CO2) at a temperature of 15°C, under a pressure of 12 MPa, with a process duration of 150 min and a process speed of 6 1/min.

3. Method according to claim 1, characterized in that the fresh flower of Rosa Alba oil-bearing rose is processed by subcritical fluid extraction with carbon dioxide (CO2) at a temperature of 25°C, under a pressure of 20 MPa, with a process duration of 180 min and a process speed of 6 1/min.

4. Method according to claim 1, characterized in that the fresh flower of the oil-bearing Rosa Damascena Mill is processed by supercritical fluid extraction with carbon dioxide (CO2) at a temperature of 40°C under a pressure of 20 MPa, with a process duration of 200 min and a process speed of 7 1/min.

5. Method according to claim 1, characterized in that the fresh flower of the oil-bearing rose variety Rosa Alba is processed by supercritical fluid extraction with carbon dioxide (CO2) at a temperature of 60°C, under a pressure of 30 MPa, with a process duration of 250 min and a process speed of 7 1/min.