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WO2025204167A1 - 廃リチウムイオン電池の処理方法および処理システム - Google Patents

廃リチウムイオン電池の処理方法および処理システム

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Publication number
WO2025204167A1
WO2025204167A1 PCT/JP2025/003915 JP2025003915W WO2025204167A1 WO 2025204167 A1 WO2025204167 A1 WO 2025204167A1 JP 2025003915 W JP2025003915 W JP 2025003915W WO 2025204167 A1 WO2025204167 A1 WO 2025204167A1
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WO
WIPO (PCT)
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lithium
aqueous solution
solid
dissolution tank
liquid separation
Prior art date
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Pending
Application number
PCT/JP2025/003915
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English (en)
French (fr)
Inventor
弘明 大澤
祥嗣 高田
良介 永井
雅裕 菅田
文典 安藤
晴之 大野
大明 李
峰娃 趙
洋 李
文芳 唐
明俊 宋
静涛 周
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ANHUI CONCH KAWASAKI ENERGY CONSERVATION EQUIPMENT MANUFACTURING Co Ltd
Anhui Conch Kawasaki Energy Conservation Equipment Manufacturing Co Ltd
Kawasaki Heavy Industries Ltd
Kawasaki Motors Ltd
Original Assignee
ANHUI CONCH KAWASAKI ENERGY CONSERVATION EQUIPMENT MANUFACTURING Co Ltd
Anhui Conch Kawasaki Energy Conservation Equipment Manufacturing Co Ltd
Kawasaki Heavy Industries Ltd
Kawasaki Jukogyo KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ANHUI CONCH KAWASAKI ENERGY CONSERVATION EQUIPMENT MANUFACTURING Co Ltd, Anhui Conch Kawasaki Energy Conservation Equipment Manufacturing Co Ltd, Kawasaki Heavy Industries Ltd, Kawasaki Jukogyo KK filed Critical ANHUI CONCH KAWASAKI ENERGY CONSERVATION EQUIPMENT MANUFACTURING Co Ltd
Publication of WO2025204167A1 publication Critical patent/WO2025204167A1/ja
Pending legal-status Critical Current
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B09—DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B26/00—Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/54—Reclaiming serviceable parts of waste accumulators
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B09—DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
    • B09B—DISPOSAL OF SOLID WASTE NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B09B2101/00—Type of solid waste
    • B09B2101/15—Electronic waste
    • B09B2101/16—Batteries
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/84—Recycling of batteries or fuel cells

Definitions

  • This disclosure relates to a method and system for processing waste lithium-ion batteries.
  • waste lithium-ion batteries are roasted, and the roasted material is immersed in water to dissolve the lithium ions in the water, separating the lithium from impurities.
  • lithium-ion batteries contain large amounts of fluorine in the electrolyte, binder, etc., and there is a concern that when used lithium-ion batteries are roasted, lithium ions and fluorine ions may combine to produce lithium fluoride. Because lithium fluoride is poorly soluble in water, if it is discarded as residue, the lithium recovery rate will decrease.
  • Patent Document 1 describes adding calcium hydroxide to a lithium solution containing fluorine and lithium in order to separate lithium from the solution.
  • the present disclosure has been made in consideration of the above-mentioned problems, and aims to provide a method and system for processing waste lithium-ion batteries that can promote the dissolution of lithium fluoride and increase the lithium recovery rate.
  • a waste lithium-ion battery treatment system for recovering lithium from waste lithium-ion batteries containing fluorine, and includes: a first dissolving tank into which roasted material obtained by roasting the waste lithium-ion batteries is introduced and immersed in water; a first separator that performs a first solid-liquid separation on the aqueous solution after immersion in the first dissolving tank; a lithium recovery device that recovers the lithium from the aqueous solution separated by the first separator; a second dissolving tank different from the first dissolving tank that introduces and immerses the residue after immersion in the first dissolving tank in water to which calcium hydroxide is added; a second separator that performs a second solid-liquid separation on the aqueous solution after immersion in the second dissolving tank; and a calcium separation device that separates excess calcium derived from the calcium hydroxide and the lithium from the aqueous solution separated by the second solid-liquid separation.
  • the waste LIBs to be treated by the treatment system in this embodiment are, for example, NCM-type lithium-ion batteries, which contain nickel, cobalt, and manganese as the positive electrode active material.
  • NCM-type lithium-ion batteries which contain nickel, cobalt, and manganese as the positive electrode active material.
  • lithium-ion batteries other than NCM-type batteries may also be treated.
  • a lithium-ion battery is a battery that contains graphite as the negative electrode active material, uses aluminum foil as the positive electrode current collector, and copper foil as the negative electrode current collector.
  • a lithium-ion battery contains a fluorine compound as an electrolyte or binder.
  • This processing system targets large waste LIBs, i.e., battery modules made up of multiple waste LIB battery cells, and battery units made up of multiple battery modules.
  • a battery unit for example, is composed of multiple electrically connected battery modules, a control device, and a cooling device housed within a housing.
  • This processing system is intended to remove waste LIBs installed in electric vehicles or hybrid vehicles, for example, and process the removed waste LIBs, i.e., battery units or battery modules, without dismantling them.
  • the processing system in this embodiment includes a thermal decomposition process P1 in which waste LIB is thermally decomposed and the resulting powder containing active material is roasted, and a recovery process P2 in which the roasted active material is immersed in water to elute the lithium, and then the lithium is recovered.
  • the pyrolysis process P1 includes a pretreatment process P11, a crushing and sorting process P12, and a roasting process P13.
  • Figure 2 is a schematic diagram of a pyrolysis system that performs the pyrolysis process shown in Figure 1.
  • the pyrolysis system 1 includes a supply device 10, a pretreatment device 11, a crushing and sorting device 12, and a roasting device 13.
  • the waste LIB is roasted, i.e., pre-roasted, at a second temperature lower than the first temperature in the roasting process P13 described below in order to decompose and remove the electrolyte contained in the waste LIB.
  • the waste LIB is supplied from the supply device 10 to the pre-treatment device 11.
  • the supply device 10 is configured, for example, by a belt conveyor.
  • the pre-treatment device 11 is configured, for example, by a grate preheater.
  • the second temperature in the pretreatment process P11 is set to a temperature at which the electrolyte contained in the waste LIB can be decomposed and removed.
  • the second temperature is equal to or higher than 150°C and lower than 400°C, and may be equal to or higher than 150°C and lower than 250°C.
  • the crushing and sorting process P12 crushes the waste LIBs processed in the pretreatment process P11, and separates the active material from the current collectors of the crushed waste LIBs to sort the active material.
  • the crushing and sorting device 12 is equipped with a crusher 12a and a sorter 12b.
  • the crusher 12a is configured, for example, by a roll crusher.
  • the crusher 12a crushes large waste LIBs (battery units or battery modules) into pieces roughly the size of battery cells or smaller.
  • the sorter 12b is configured to separate the active material from the current collectors of the waste LIB crushed by the crusher 12a, and to sort and extract the active material.
  • the sorter 12b is configured, for example, as a sieve shaker. In reality, the sorter 12b extracts not only the positive electrode active material, but also small amounts of impurities other than the active material, such as the negative electrode active material, and supplies them to the roasting device 13. Other waste LIB packaging materials, current collectors, etc. are sent to separate processing equipment.
  • the waste LIB sorted in the crushing and sorting process P12 is roasted at a predetermined first temperature.
  • the mixed waste LIB is a mixture containing the active material of the waste LIB and an alkali metal salt.
  • the roasting device 13 is, for example, an externally heated rotary kiln.
  • the externally heated rotary kiln has a cylinder 13a that rotates around its central axis and a heating jacket 13b that is arranged to surround the outer periphery of the cylinder 13a.
  • the cylindrical body 13a has an inlet 13c at one end and an outlet 13d at the other end, and is supported so that it can rotate around its central axis with the central axis inclined at a predetermined angle so that it slopes downward from the inlet 13c to the outlet 13d.
  • the waste LIB supplied from the sorter 12b to the inlet 13c of the cylindrical body 13a is transported toward the outlet 13d as the cylindrical body 13a rotates.
  • the interior of the cylinder 13a is an air atmosphere.
  • the interior of the cylinder 13a may be a reducing atmosphere or a low-oxygen atmosphere with an oxygen concentration of, for example, 10% or less.
  • the first temperature which is the roasting temperature in the roasting process P13, is 400°C or higher and may be, for example, 800°C.
  • FIG 3 is a schematic diagram of a recovery system that performs the recovery process shown in Figure 1.
  • Recovery process P2 includes a first dissolution process P21, a first separation process P22, and a lithium recovery process P24.
  • recovery system 2 is equipped with a first dissolution tank 21, a first separator 22, and a lithium recovery device 24.
  • the roasted material is immersed in water.
  • water is stored in the first dissolution tank 21, and the roasted material is introduced into the first dissolution tank 21.
  • the roasted material is supplied to the first dissolution tank 21 in predetermined amounts via a hopper 20.
  • the aqueous solution in the first dissolution tank 21 becomes a mixture of water and the roasted material.
  • the first dissolution tank 21 is equipped with a stirring mechanism that stirs the aqueous solution in the first dissolution tank 21.
  • lithium carbonate Li 2 CO 3
  • the lithium carbonate dissolves in the water in the first dissolution tank 21.
  • the first separation process P22 performs a first solid-liquid separation on the aqueous solution treated in the first dissolution process P21.
  • the first separator 22 is composed of a solid-liquid separator. By performing solid-liquid separation using the first separator 22, solid residue is removed from the aqueous solution.
  • the lithium recovery process P24 recovers lithium from the aqueous solution separated in the first solid-liquid separation.
  • the lithium recovery process P24 concentrates the aqueous solution separated in the first separation process P22.
  • the lithium recovery device 24 may be equipped with a concentrator.
  • the concentrator may be, for example, an evaporation/concentration device or crystallization device that heats the aqueous solution to 80°C or higher and evaporates the water content of the aqueous solution. By concentrating the aqueous solution, the concentration of lithium contained in the aqueous solution increases, and a slurry containing lithium carbonate is produced.
  • the roasted material introduced into the first dissolving tank 21 contains lithium fluoride.
  • waste LIB contains fluorine, which combines with lithium during roasting, etc., to produce lithium fluoride (LiF).
  • Lithium fluoride does not dissolve in water in the first dissolving tank 21 and is contained in the residue.
  • the recovery process P2 includes a second dissolution process P25, a second separation process P26, and a calcium separation process P27.
  • the recovery system 2 is equipped with a second dissolution tank 25, a second separator 26, and a calcium separation device 27.
  • the residue remaining after immersion in the first dissolution tank 21 is introduced into a second dissolution tank 25, which is different from the first dissolution tank 21, and immersed in water.
  • the second dissolution tank 25 is configured to store new water and to receive the residue.
  • the residue is supplied to the second dissolution tank 25 in predetermined amounts via a hopper 30.
  • calcium hydroxide (Ca(OH) 2 ) is added to the water in the second dissolution tank 25.
  • the aqueous solution in the second dissolution tank 25 becomes a mixture of new water, the residue, and calcium hydroxide.
  • the second dissolution tank 25 is equipped with a stirring mechanism for stirring the aqueous solution in the second dissolution tank 25.
  • the second separation process P26 performs a second solid-liquid separation on the aqueous solution treated in the second dissolution process P25.
  • the second separator 26 is composed of a solid-liquid separator.
  • solid residues containing calcium fluoride and other impurities are removed from the aqueous solution.
  • the calcium separation process P27 separates excess calcium derived from calcium hydroxide and lithium from the aqueous solution separated in the second solid-liquid separation.
  • the bubbling with carbon dioxide gas is carried out so that the pH of the aqueous solution separated in the second solid-liquid separation is within the range of 8 to 10. If the pH of the aqueous solution after bubbling is less than 8, the precipitated calcium carbonate may re-dissolve as calcium bicarbonate (Ca(HCO 3 ) 2 ), making it impossible to separate calcium from lithium. Furthermore, since the pH of the aqueous solution before bubbling is around 12, if the pH of the aqueous solution after bubbling is greater than 10, excess calcium cannot be sufficiently precipitated.
  • a processing system is exemplified in which one or more devices or equipment correspond to each process, but the processing system may also be configured to realize multiple processes using one device or equipment.
  • the aqueous solution separated in the calcium separation device 27 was mixed with the aqueous solution separated in the first separator 22 and introduced into the lithium recovery device 24, but these aqueous solutions may also be processed separately.
  • the calcium separation device 27 may have the same function as the lithium recovery device 24, i.e., the function of performing the concentration and solid-liquid separation processes, after the third separation process P29.
  • a method for treating used lithium-ion batteries is a method for recovering lithium from used lithium-ion batteries containing fluorine, the method comprising the steps of: roasting the used lithium-ion batteries to obtain a roasted product, introducing the roasted product into a first dissolving tank and immersing it in water; performing a first solid-liquid separation on the aqueous solution obtained after immersion in the first dissolving tank; recovering the lithium from the aqueous solution separated by the first solid-liquid separation; introducing the residue obtained after immersion in the first dissolving tank into a second dissolving tank different from the first dissolving tank and immersing it in water; adding calcium hydroxide to the water in the second dissolving tank; performing a second solid-liquid separation on the aqueous solution obtained after immersion in the second dissolving tank; and separating excess calcium derived from the calcium hydroxide and the lithium from the aqueous solution separated by the second solid-liquid separation.
  • the roasted product obtained by roasting waste lithium-ion batteries is immersed in water in a first dissolving tank, and the resulting residue is then immersed in water again in a second dissolving tank that is different from the first dissolving tank.
  • calcium hydroxide is added to the second dissolving tank. This promotes the dissolution of lithium fluoride contained in the residue, allowing the lithium contained in the residue to be recovered. This results in a high lithium recovery rate.
  • the weight ratio of the amount of water in the second dissolving tank to the amount of the residue introduced into the second dissolving tank may be 20 to 40 times. This makes it possible to sufficiently dissolve lithium fluoride contained in the residue in the second dissolving tank and to suppress an increase in costs.
  • the aqueous solution separated in the second solid-liquid separation may be bubbled with carbon dioxide gas, and the aqueous solution after the bubbling may be subjected to a third solid-liquid separation to remove the excess calcium as a solid.
  • the excess calcium derived from the calcium hydroxide added in the second dissolution tank can be precipitated. Therefore, lithium and calcium contained in the aqueous solution separated in the second solid-liquid separation can be easily separated. This makes it possible to prevent the purity of the recovered lithium carbonate from being reduced by the added calcium.
  • the bubbling with carbon dioxide gas may be carried out so that the pH of the aqueous solution separated in the second solid-liquid separation falls within a range of 8 to 10. This allows calcium in the aqueous solution to be appropriately separated from lithium.
  • a treatment system for waste lithium-ion batteries is a treatment system for waste lithium-ion batteries for recovering lithium from waste lithium-ion batteries containing fluorine, the treatment system including: a first dissolving tank into which a roasted product obtained by roasting the waste lithium-ion batteries is introduced and immersed in water; a first separator that performs a first solid-liquid separation on the aqueous solution after immersion in the first dissolving tank; a lithium recovery device that recovers the lithium from the aqueous solution separated by the first separator; a second dissolving tank different from the first dissolving tank, into which a residue after immersion in the first dissolving tank is introduced and immersed in water to which calcium hydroxide is added; a second separator that performs a second solid-liquid separation on the aqueous solution after immersion in the second dissolving tank; and a calcium separation device that separates excess calcium derived from the calcium hydroxide and the lithium from the aqueous solution separated by the

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Abstract

廃リチウムイオン電池の処理方法は、フッ素を含む廃リチウムイオン電池からリチウムを回収するための廃リチウムイオン電池の処理方法であって、廃リチウムイオン電池を焙焼することにより得られる焙焼物を第１溶解槽に導入して水に浸漬させ、第１溶解槽における浸漬後の水溶液に対して第１の固液分離を行い、第１の固液分離で分離された水溶液から前記リチウムを回収し、第１溶解槽における浸漬後の残渣を、第１溶解槽とは異なる第２溶解槽に導入して水に浸漬させ、第２溶解槽内の水に水酸化カルシウムを添加し、第２溶解槽における浸漬後の水溶液に対して第２の固液分離を行い、第２の固液分離で分離された水溶液から水酸化カルシウム由来の余剰カルシウムとリチウムとを分離する。

Description

廃リチウムイオン電池の処理方法および処理システム
　本開示は、廃リチウムイオン電池の処理方法および処理システムに関する。
　リチウムイオン電池に含まれるリチウムを回収するために、廃リチウムイオン電池を焙焼し、焙焼物を水に浸漬させて、リチウムイオンを水に溶解させることでリチウムを不純物と分離することが行われる。
　しかし、リチウムイオン電池には、電解質やバインダ等に多くのフッ素が含まれており、廃リチウムイオン電池を焙焼した際等に、リチウムイオンとフッ素イオンとが結合し、フッ化リチウムが生成される懸念がある。フッ化リチウムは、水に溶け難いため、フッ化リチウムが残渣として廃棄されると、リチウムの回収率が低下する。
　下記特許文献１には、フッ素およびリチウムを含むリチウム溶液からリチウムを分離するために、リチウム溶液に水酸化カルシウムを添加することが記載されている。
国際公開第２０２１／０９０５７１号
　しかし、焙焼物を水に浸漬させる溶解槽に水酸化カルシウムを添加しても、実際にはフッ化リチウムが溶解せず、フッ素とリチウムとを分離することができない。
　本開示は上記課題に鑑みなされたものであり、フッ化リチウムの溶解を促進してリチウムの回収率を高くすることができる廃リチウムイオン電池の処理方法および処理システムを提供することを目的としている。
　本開示の一態様に係る廃リチウムイオン電池の処理方法は、フッ素を含む廃リチウムイオン電池からリチウムを回収するための廃リチウムイオン電池の処理方法であって、前記廃リチウムイオン電池を焙焼することにより得られる焙焼物を第１溶解槽に導入して水に浸漬させ、前記第１溶解槽における浸漬後の水溶液に対して第１の固液分離を行い、前記第１の固液分離で分離された水溶液から前記リチウムを回収し、前記第１溶解槽における浸漬後の残渣を、前記第１溶解槽とは異なる第２溶解槽に導入して水に浸漬させ、前記第２溶解槽内の水に水酸化カルシウムを添加し、前記第２溶解槽における浸漬後の水溶液に対して第２の固液分離を行い、前記第２の固液分離で分離された水溶液から前記水酸化カルシウム由来の余剰カルシウムと前記リチウムとを分離する。
　また、本開示の他の態様に係る廃リチウムイオン電池の処理システムは、フッ素を含む廃リチウムイオン電池からリチウムを回収するための廃リチウムイオン電池の処理システムであって、前記廃リチウムイオン電池を焙焼することにより得られる焙焼物を導入して水に浸漬させる第１溶解槽と、前記第１溶解槽における浸漬後の水溶液に対して第１の固液分離を行う第１分離機と、前記第１分離機で分離された水溶液から前記リチウムを回収するリチウム回収装置と、水酸化カルシウムが添加される水に前記第１溶解槽における浸漬後の残渣を導入して浸漬させる、前記第１溶解槽とは異なる第２溶解槽と、前記第２溶解槽における浸漬後の水溶液に対して第２の固液分離を行う第２分離機と、前記第２の固液分離で分離された水溶液から前記水酸化カルシウム由来の余剰カルシウムと前記リチウムとを分離するカルシウム分離装置と、を備える。
　本開示によれば、フッ化リチウムの溶解を促進してリチウムの回収率を高くすることができる。
図１は、本発明の一実施形態における廃リチウムイオン電池の処理システムにおける処理工程を示す概略工程図である。 図２は、図１に示す熱分解工程を行う熱分解システムの概略構成図である。 図３は、図１に示す回収工程を行う回収システムの概略構成図である。
　以下、一実施の形態について、図面を参照しながら説明する。図１は、本開示の一実施形態における廃リチウムイオン電池の処理システムにおける処理工程を示す概略工程図である。なお、以下では、リチウムイオン電池をＬＩＢと略記する場合がある。
　本実施の形態における処理システムの処理対象となる廃ＬＩＢは、例えば、正極活物質にニッケル、コバルト、マンガンを含むＮＣＭタイプのリチウムイオン電池である。ただし、ＮＣＭタイプ以外のリチウムイオン電池を処理対象としてもよい。リチウムイオン電池は、負極活物質として黒鉛を含み、正極集電体としてアルミニウム箔が用いられ、負極集電体として銅箔が用いられた電池である。さらに、リチウムイオン電池には、電解質またはバインダとしてフッ素化合物が含まれる。
　本処理システムは、大型の廃ＬＩＢ、すなわち、廃ＬＩＢの電池セルが複数個組み合わされた電池モジュール、および、電池モジュールが複数個組み合わされた電池ユニットを対象とするものである。電池ユニットは、例えば、電気的に接続された複数個の電池モジュール、制御装置および冷却装置が筺体内に収納されて構成されている。本処理システムは、例えば、電気自動車やハイブリッド自動車に搭載された廃ＬＩＢを取り外して、その取り外したままの状態の廃ＬＩＢ、すなわち、電池ユニットまたは電池モジュールを解体することなく処理することが想定されている。
　図１に示すように、本実施の形態における処理システムは、廃ＬＩＢを熱分解し、得られた活物質を含む粉体を焙焼する熱分解工程Ｐ１と、焙焼した活物質を水に浸漬させてリチウムを溶出させた後にリチウムを回収する回収工程Ｐ２と、を処理工程に含む。
　まず、熱分解工程Ｐ１について説明する。熱分解工程Ｐ１は、前処理工程Ｐ１１、破砕選別工程Ｐ１２、および焙焼工程Ｐ１３を含む。図２は、図１に示す熱分解工程を行う熱分解システムの概略構成図である。熱分解システム１は、供給装置１０、前処理装置１１、破砕選別装置１２および焙焼装置１３を備えている。
　前処理工程Ｐ１１は、廃ＬＩＢに含まれる電解液を分解除去するために廃ＬＩＢを後述する焙焼工程Ｐ１３における第１温度より低い第２温度で焙焼、すなわち、仮焙焼する。このために、廃ＬＩＢが供給装置１０から前処理装置１１に供給される。供給装置１０は、例えばベルトコンベヤ等により構成される。前処理装置１１は、例えばグレートプレヒータにより構成される。
　前処理工程Ｐ１１における第２温度は、廃ＬＩＢに含まれる電解液を分解除去可能な温度に設定される。例えば第２温度は、１５０℃以上、４００℃未満であり、１５０℃以上、２５０℃以下としてもよい。
　破砕選別工程Ｐ１２は、前処理工程Ｐ１１において処理された廃ＬＩＢを破砕し、破砕後の廃ＬＩＢの集電体から活物質を分離させて活物質を選別する。このために破砕選別装置１２は、破砕機１２ａおよび選別機１２ｂを備えている。破砕機１２ａは、例えばロールクラッシャーにより構成される。破砕機１２ａは、大型の廃ＬＩＢ（電池ユニットまたは電池モジュール）を電池セル程度またはそれより小さい大きさに破砕する。
　選別機１２ｂは、破砕機１２ａによって破砕された廃ＬＩＢに対して、集電体から活物質を分離させて活物質を選別して取り出せるように構成されている。選別機１２ｂは、例えば、篩振盪機等により構成される。現実的には、選別機１２ｂにより正極活物質だけでなく、負極活物質等の活物質以外の少量の不純物が取り出されて焙焼装置１３へ供給される。これら以外の廃ＬＩＢの外装材や集電体等は別の処理設備へ送られる。
　焙焼工程Ｐ１３は、破砕選別工程Ｐ１２で選別された廃ＬＩＢを所定の第１温度で焙焼する。なお、混合後の廃ＬＩＢは、廃ＬＩＢの活物質とアルカリ金属塩とを含む混合物である。焙焼装置１３は、例えば外熱式ロータリーキルンにより構成される。外熱式ロータリーキルンは、中心軸を中心に回転する円筒体１３ａと、円筒体１３ａの外周を包囲するように設けられた加熱ジャケット１３ｂとを備えている。
　円筒体１３ａは、一端を受入口１３ｃ、他端を排出口１３ｄとし、受入口１３ｃから排出口１３ｄに向けて下り傾斜となるように中心軸が所定角度の傾斜を有する状態で中心軸回りに回転可能に支持される。選別機１２ｂから円筒体１３ａの受入口１３ｃへ供給される廃ＬＩＢは、円筒体１３ａが回転することにより排出口１３ｄへ向けて搬送される。
　円筒体１３ａの内部は、空気雰囲気とされている。なお、これに代えて、円筒体１３ａの内部は、還元雰囲気または例えば酸素濃度１０％以下の低酸素雰囲気とされてもよい。円筒体１３ａの外周を包囲する加熱ジャケット１３ｂに加熱ガスが供給されることにより、円筒体１３ａの外壁が加熱されて、円筒体１３ａの内部を搬送される廃ＬＩＢが加熱され、排出口１３ｄから焙焼物となって排出される。焙焼工程Ｐ１３における焙焼温度である第１温度は、４００℃以上であり、例えば８００℃としてもよい。
　次に、回収工程Ｐ２について説明する。図３は、図１に示す回収工程を行う回収システムの概略構成図である。回収工程Ｐ２は、第１溶解工程Ｐ２１、第１分離工程Ｐ２２、およびリチウム回収工程Ｐ２４を含む。これに対応して、回収システム２は、第１溶解槽２１、第１分離機２２、およびリチウム回収装置２４を備えている。
　第１溶解工程Ｐ２１は、焙焼物を水に浸漬させる。このために、第１溶解槽２１には、水が貯留され、焙焼物が導入されるように構成されている。焙焼物は、ホッパ２０を介して所定量ずつ第１溶解槽２１へ供給される。これにより、第１溶解槽２１内の水溶液は、水と焙焼物との混合物となる。第１溶解槽２１は、第１溶解槽２１内の水溶液を撹拌する撹拌機構を備えている。
　焙焼物に含まれるリチウム成分の多くは、焙焼工程Ｐ１３において生成される炭酸リチウム（Li2CO3）である。炭酸リチウムは、第１溶解槽２１内の水に溶解する。
　第１分離工程Ｐ２２は、第１溶解工程Ｐ２１で処理された水溶液に対して第１の固液分離を行う。このために、第１分離機２２は、固液分離機により構成される。第１分離機２２により固液分離を行うことにより、水溶液から固体の残渣物が取り除かれる。リチウム回収工程Ｐ２４は、第１の固液分離で分離された水溶液からリチウムを回収する。
　より具体的には、リチウム回収工程Ｐ２４は、第１分離工程Ｐ２２で分離された水溶液を濃縮する。このために、リチウム回収装置２４は、濃縮機を備え得る。濃縮機は、例えば水溶液を８０℃以上まで加熱し、水溶液の水分を蒸発させる蒸発濃縮装置または晶析装置等により構成される。水溶液が濃縮されることにより、水溶液に含まれるリチウムの濃度が上昇し、炭酸リチウムを含むスラリーが生成される。
　さらに、リチウム回収工程Ｐ２４は、生成されたスラリーに対して固液分離を行う。このために、リチウム回収装置２４は、固液分離機を備え得る。リチウム回収工程Ｐ２４において、固液分離が行われることにより、スラリーから炭酸リチウムが析出される。これにより、リチウムが炭酸リチウムとして回収される。残りの水溶液は、廃液処理される。なお、残りの水溶液を再度第１溶解槽２１または後述するバッファタンク２３に戻してもよい。
　ここで、第１溶解槽２１に導入される焙焼物には、フッ化リチウムが含まれる。上述の通り、廃ＬＩＢには、フッ素が含まれるため、当該フッ素が焙焼時等においてリチウムと結合し、フッ化リチウム（LiF）が生成されるからである。フッ化リチウムは、第１溶解槽２１において水に溶解せず、残渣に含まれる。
　本実施の形態において、回収工程Ｐ２は、第２溶解工程Ｐ２５、第２分離工程Ｐ２６およびカルシウム分離工程Ｐ２７を含む。これに対応して、回収システム２は、第２溶解槽２５、第２分離機２６およびカルシウム分離装置２７を備えている。
　第２溶解工程Ｐ２５は、第１溶解槽２１における浸漬後の残渣を、第１溶解槽２１とは異なる第２溶解槽２５に導入して水に浸漬させる。このために、第２溶解槽２５には、新しい水が貯留され、残渣が導入されるように構成されている。残渣は、ホッパ３０を介して所定量ずつ第２溶解槽２５へ供給される。さらに、第２溶解槽２５内の水には、水酸化カルシウム（Ca(OH)2）が添加される。これにより、第２溶解槽２５内の水溶液は、新しい水と残渣と水酸化カルシウムとの混合物となる。第２溶解槽２５は、第２溶解槽２５内の水溶液を撹拌する撹拌機構を備えている。
　水、残渣および水酸化カルシウムが導入された第２溶解槽２５では、以下の３つの反応が生じる。
　Ca(OH)2→Ca2++2OH-・・・（１）
　LiF→Li++F-　　　・・・（２）
　Ca2++2F-→CaF2　　・・・（３）
　すなわち、第２溶解槽２５内の水に水酸化カルシウムが添加されると、反応式（１）に示すように、水酸化カルシウムが水に溶け、カルシウムイオンと水酸化イオンとが生成される。第２溶解槽２５において残渣に含まれるフッ化リチウムが水に溶けると、反応式（２）に示すように、リチウムイオンとフッ素イオンとが生成される。このとき、反応式（３）に示すように、カルシウムイオンとフッ素イオンとが結合され、フッ化カルシウム（CaF2）が生成される。フッ化カルシウムが生成されることにより、水溶液中のフッ素イオン濃度が低減すると、フッ化リチウムのイオン化、すなわち、溶解が促進される。フッ化リチウムの溶解が促進される結果、水溶液中のリチウムイオンが増加する。
　なお、第１溶解槽２１における浸漬後の残渣には、第１溶解工程Ｐ２１において溶解できなかった炭酸リチウムが若干含まれ得る。残渣に含まれた炭酸リチウムは、第２溶解槽２５で溶解する。しかし、その場合であっても、第２溶解槽２５に導入される炭酸リチウムの量は、第１溶解槽２１に導入される炭酸リチウムの量より少なく、さらに第２溶解槽２５は第１溶解槽２１に比べ固液比が大きいことからリチウム濃度が希薄となるため、第２溶解槽２５におけるフッ化リチウムの溶解に対する影響は十分小さいと考えられる。
　フッ化リチウムは、炭酸リチウムより溶解度が小さい。そのため、第２溶解槽２５内の残渣に対する水の重量比は、第１溶解槽２１内の焙焼物に対する水の重量比よりも大きくなるように設定される。例えば、第２溶解槽２５内の水の量は、第２溶解槽２５内に導入される残渣に対する重量比が、２０倍以上かつ４０倍以下に設定される。
　当該重量比が２０倍未満である場合、リチウム濃度が十分に希薄でないため、フッ化リチウムが十分に溶解しない恐れがある。一方当該重量比が４０倍を超えると、第２溶解槽２５が大きくなり過ぎ、水の消費量も多くなるため、コストが増大する。これに対して、第２溶解槽２５内の水の量が、第２溶解槽２５内に導入される残渣に対する重量比において、２０倍以上かつ４０倍以下に設定されることにより、第２溶解槽において残渣に含まれるフッ化リチウムを十分に溶解させることができ、かつ、コストの増大を抑制することができる。なお、当該重量比は、２５倍以上または３５倍以下がより好ましい。当該重量比は、２８倍程度がさらに好ましい。
　第２分離工程Ｐ２６は、第２溶解工程Ｐ２５で処理された水溶液に対して第２の固液分離を行う。このために、第２分離機２６は、固液分離機により構成される。第２分離機２６により固液分離を行うことにより、水溶液からフッ化カルシウムおよび他の不純物を含む固体の残渣が取り除かれる。カルシウム分離工程Ｐ２７は、第２の固液分離で分離された水溶液から水酸化カルシウム由来の余剰カルシウムとリチウムとを分離する。
　カルシウム分離工程Ｐ２７は、析出工程Ｐ２８および第３分離工程Ｐ２９を含む。これに対応して、カルシウム分離装置２７は、析出槽２８および第３分離機２９を備えている。析出工程Ｐ２８は、第２の固液分離で分離された水溶液に対して炭酸ガスによりバブリングする。このために、析出槽２８は、炭酸ガスを導入可能に構成されている。析出槽２８内の水溶液に対して炭酸ガスによるバブリングを実施することにより、第２溶解工程Ｐ２５で導入された水酸化カルシウム由来の余剰カルシウムを固体である炭酸カルシウム（CaCO3）として析出させる。したがって、第２の固液分離で分離された水溶液に含まれるリチウムとカルシウムとを容易に分離することができる。これにより、回収される炭酸リチウムの純度が添加されたカルシウムによって低減することを抑制することができる。
　本実施の形態において、炭酸ガスによるバブリングは、第２の固液分離で分離された水溶液のｐＨが８以上１０以下の範囲内になるように行われる。バブリング後の水溶液のｐＨが８未満の場合、析出した炭酸カルシウムが炭酸水素カルシウム（Ca(HCO3)2）として再溶解する恐れがあり、カルシウムをリチウムから分離することができない恐れがある。また、バブリング前の水溶液のｐＨは、１２前後であるため、バブリング後の水溶液のｐＨが１０より大きい状態では、余剰カルシウムを十分に析出させることができない。これに対して、炭酸ガスによるバブリングが、第２の固液分離で分離された水溶液のｐＨが８以上１０以下の範囲内になるように行われることにより、水溶液中のカルシウムをリチウムと適切に分離させることができる。なお、バブリング後の水溶液のｐＨは、より好ましくは、８．５に設定される。
　第３分離工程Ｐ２９は、バブリング後の水溶液に対して第３の固液分離を行う。このために、第３分離機２９は、固液分離機により構成される。第３分離機２９により固液分離を行うことにより、水溶液から炭酸カルシウム等の固体の残渣が取り除かれる。第３の固液分離で分離された水溶液は、リチウム回収装置２４に導入される。
　本実施の形態において、回収工程Ｐ２は、第１の固液分離で分離された水溶液および第３の固液分離で分離された水溶液を一時貯留する貯留工程Ｐ２３を含む。このために、回収システム２は、第１分離機２２から出た水溶液および第３分離機２９から出た水溶液を導入するバッファタンク２３を備えている。これにより、第３の固液分離で分離された水溶液に対しても、リチウム回収工程Ｐ２４において水溶液中のリチウムが回収される。
　以上のように、本実施の形態によれば、廃リチウムイオン電池を焙焼することにより得られる焙焼物を第１溶解槽２１において水に浸漬させた後の残渣を、第１溶解槽２１とは異なる第２溶解槽２５において再度水に浸漬させる。この際、第２溶解槽２５には、水酸化カルシウムが添加される。このため、残渣に含まれるフッ化リチウムの溶解が促進され、残渣に含まれるリチウム分を回収することができる。したがって、リチウムの回収率を高くすることができる。
　ここで、第１溶解槽２１に水酸化カルシウムを添加しない理由について説明する。第１溶解槽２１には、前述の通り、廃ＬＩＢの焙焼物が導入される。この焙焼物は、リチウム化合物として、少なくとも炭酸リチウムおよびフッ化リチウムを含んでいる。炭酸リチウムの水に対する溶解度は、フッ化リチウムの水に対する溶解度より大きい。そのため、第１溶解槽２１においては炭酸リチウムの溶解が優勢で、フッ化リチウムの溶解はほとんど生じない。さらに、焙焼物における炭酸リチウムの量がフッ化リチウムの量よりも多いことも、フッ化リチウムの溶解が生じ難い原因の１つに挙げられる。
　したがって、このような第１溶解槽２１の水溶液に水酸化カルシウムを添加しても、炭酸リチウムの溶解により、リチウムイオンが飽和し、フッ化リチウムの溶解が進まないと考えられる。発明者らは、このような知見を得て、フッ化リチウムを水に溶解させるために、第１溶解槽２１とは異なる第２溶解槽２５において新たな水、すなわち、リチウムイオンが飽和していない水にフッ化リチウムを含む残渣を浸漬させることを想到するに至った。
　第１溶解槽２１では溶解せず残渣として分離されるフッ化リチウムに対して、第２溶解槽２５において改めて水に浸漬させることにより、フッ化リチウムが溶解し、フッ化リチウムに含まれるリチウム成分を回収することができる。
　上記説明から、当業者にとっては、本開示の多くの改良や他の実施形態が明らかである。従って、上記説明は、例示としてのみ解釈されるべきであり、本開示を実行する最良の態様を当業者に教示する目的で提供されたものである。本開示の精神を逸脱することなく、その構造または機能の詳細を実質的に変更できる。
　［他の実施の形態］
　例えば、上記実施の形態においては、各工程に対して一または複数の装置または機器が対応する処理システムが例示されているが、一の装置または機器で複数の工程を実現するように処理システムが構成されてもよい。
　また、上記実施の形態では、カルシウム分離装置２７で分離された水溶液を、第１分離機２２で分離された水溶液と混合して、リチウム回収装置２４に導入する態様を例示したが、これらの水溶液を個別に処理するようにしてもよい。例えば、カルシウム分離装置２７が、第３分離工程Ｐ２９の後に、リチウム回収装置２４と同じ機能、すなわち、濃縮および固液分離工程を実施する機能を有してもよい。
　［本開示のまとめ］
　［項目１］
　本開示の一態様に係る廃リチウムイオン電池の処理方法は、フッ素を含む廃リチウムイオン電池からリチウムを回収するための廃リチウムイオン電池の処理方法であって、前記廃リチウムイオン電池を焙焼することにより得られる焙焼物を第１溶解槽に導入して水に浸漬させ、前記第１溶解槽における浸漬後の水溶液に対して第１の固液分離を行い、前記第１の固液分離で分離された水溶液から前記リチウムを回収し、前記第１溶解槽における浸漬後の残渣を、前記第１溶解槽とは異なる第２溶解槽に導入して水に浸漬させ、前記第２溶解槽内の水に水酸化カルシウムを添加し、前記第２溶解槽における浸漬後の水溶液に対して第２の固液分離を行い、前記第２の固液分離で分離された水溶液から前記水酸化カルシウム由来の余剰カルシウムと前記リチウムとを分離する。
　上記方法によれば、廃リチウムイオン電池を焙焼することにより得られる焙焼物を第１溶解槽において水に浸漬させた後の残渣を、第１溶解槽とは異なる第２溶解槽において再度水に浸漬させる。この際、第２溶解槽には、水酸化カルシウムが添加される。このため、残渣に含まれるフッ化リチウムの溶解が促進され、残渣に含まれるリチウム分を回収することができる。したがって、リチウムの回収率を高くすることができる。
　［項目２］
　項目１の廃リチウムイオン電池の処理方法において、前記第２溶解槽内の水の量は、前記第２溶解槽内に導入される前記残渣に対する重量比が、２０倍以上かつ４０倍以下であってもよい。これにより、第２溶解槽において残渣に含まれるフッ化リチウムを十分に溶解させることができ、かつ、コストの増大を抑制することができる。
　［項目３］
　項目１または２の廃リチウムイオン電池の処理方法において、前記第２の固液分離で分離された水溶液に対して炭酸ガスによりバブリングし、前記バブリング後の水溶液に対して第３の固液分離を行い、前記余剰カルシウムを固体として除去してもよい。炭酸ガスによるバブリングを実施することにより、第２溶解槽において添加された水酸化カルシウム由来の余剰カルシウムを析出させることができる。したがって、第２の固液分離で分離された水溶液に含まれるリチウムとカルシウムとを容易に分離することができる。これにより、回収される炭酸リチウムの純度が添加されたカルシウムによって低減することを抑制することができる。
　［項目４］
　項目３の廃リチウムイオン電池の処理方法において、前記炭酸ガスによるバブリングは、前記第２の固液分離で分離された水溶液のｐＨが８以上１０以下の範囲内になるように行われてもよい。これにより、水溶液中のカルシウムをリチウムと適切に分離させることができる。
　［項目５］
　本開示の他の態様に係る廃リチウムイオン電池の処理システムは、フッ素を含む廃リチウムイオン電池からリチウムを回収するための廃リチウムイオン電池の処理システムであって、前記廃リチウムイオン電池を焙焼することにより得られる焙焼物を導入して水に浸漬させる第１溶解槽と、前記第１溶解槽における浸漬後の水溶液に対して第１の固液分離を行う第１分離機と、前記第１分離機で分離された水溶液から前記リチウムを回収するリチウム回収装置と、水酸化カルシウムが添加される水に前記第１溶解槽における浸漬後の残渣を導入して浸漬させる、前記第１溶解槽とは異なる第２溶解槽と、前記第２溶解槽における浸漬後の水溶液に対して第２の固液分離を行う第２分離機と、前記第２の固液分離で分離された水溶液から前記水酸化カルシウム由来の余剰カルシウムと前記リチウムとを分離するカルシウム分離装置と、を備え、前記第２溶解槽内の水には、水酸化カルシウムが添加される。
　２　回収システム（処理システム）
　２１　第１溶解槽
　２２　第１分離機
　２４　リチウム回収装置
　２５　第２溶解槽
　２６　第２分離機
　２７　カルシウム分離装置

Claims (5)

  1. 　フッ素を含む廃リチウムイオン電池からリチウムを回収するための廃リチウムイオン電池の処理方法であって、
    　前記廃リチウムイオン電池を焙焼することにより得られる焙焼物を第１溶解槽に導入して水に浸漬させ、
    　前記第１溶解槽における浸漬後の水溶液に対して第１の固液分離を行い、
    　前記第１の固液分離で分離された水溶液から前記リチウムを回収し、
    　前記第１溶解槽における浸漬後の残渣を、前記第１溶解槽とは異なる第２溶解槽に導入して水に浸漬させ、
    　前記第２溶解槽内の水に水酸化カルシウムを添加し、
    　前記第２溶解槽における浸漬後の水溶液に対して第２の固液分離を行い、
    　前記第２の固液分離で分離された水溶液から前記水酸化カルシウム由来の余剰カルシウムと前記リチウムとを分離する、廃リチウムイオン電池の処理方法。
  2. 　前記第２溶解槽内の水の量は、前記第２溶解槽内に導入される前記残渣に対する重量比が、２０倍以上かつ４０倍以下である、請求項１に記載の廃リチウムイオン電池の処理方法。
  3. 　前記第２の固液分離で分離された水溶液に対して炭酸ガスによりバブリングし、
    　前記バブリング後の水溶液に対して第３の固液分離を行い、前記余剰カルシウムを固体として除去する、請求項１または２に記載の廃リチウムイオン電池の処理方法。
  4. 　前記炭酸ガスによるバブリングは、前記第２の固液分離で分離された水溶液のｐＨが８以上１０以下の範囲内になるように行われる、請求項３に記載の廃リチウムイオン電池の処理方法。
  5. 　フッ素を含む廃リチウムイオン電池からリチウムを回収するための廃リチウムイオン電池の処理システムであって、
    　前記廃リチウムイオン電池を焙焼することにより得られる焙焼物を導入して水に浸漬させる第１溶解槽と、
    　前記第１溶解槽における浸漬後の水溶液に対して第１の固液分離を行う第１分離機と、
    　前記第１分離機で分離された水溶液から前記リチウムを回収するリチウム回収装置と、
    　水酸化カルシウムが添加される水に前記第１溶解槽における浸漬後の残渣を導入して浸漬させる、前記第１溶解槽とは異なる第２溶解槽と、
    　前記第２溶解槽における浸漬後の水溶液に対して第２の固液分離を行う第２分離機と、
    　前記第２の固液分離で分離された水溶液から前記水酸化カルシウム由来の余剰カルシウムと前記リチウムとを分離するカルシウム分離装置と、を備えた、廃リチウムイオン電池の処理システム。
     
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