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WO2025047016A1 - 無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板とその製造方法ならびに無方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板とその製造方法ならびに無方向性電磁鋼板の製造方法 Download PDF

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WO2025047016A1
WO2025047016A1 PCT/JP2024/019129 JP2024019129W WO2025047016A1 WO 2025047016 A1 WO2025047016 A1 WO 2025047016A1 JP 2024019129 W JP2024019129 W JP 2024019129W WO 2025047016 A1 WO2025047016 A1 WO 2025047016A1
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WO
WIPO (PCT)
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hot
sheet
rolled
less
group
Prior art date
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Pending
Application number
PCT/JP2024/019129
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English (en)
French (fr)
Inventor
勇人 齋藤
智幸 大久保
茂宏 丸山
孝明 田中
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
JFE Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JFE Steel Corp filed Critical JFE Steel Corp
Priority to JP2024552680A priority Critical patent/JPWO2025047016A1/ja
Publication of WO2025047016A1 publication Critical patent/WO2025047016A1/ja
Pending legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/60Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing lead, selenium, tellurium, or antimony, or more than 0.04% by weight of sulfur

Definitions

  • the present invention relates to a hot-rolled annealed sheet for non-oriented electrical steel sheet that has excellent resistance to fracture during cold rolling, a manufacturing method thereof, and a manufacturing method of non-oriented electrical steel sheet using the above hot-rolled annealed sheet.
  • Patent Document 1 discloses a non-oriented electrical steel sheet containing, by mass%, 0.0010 to 0.0050% C, 2.5 to 4.0% Si, 0.2 to 2.0% Al, 0.05 to 2.0% Mn, 0.005 to 0.15% P, 0.0001 to 0.0030% S, 0.0005 to 0.0030% Ti, 0.0010 to 0.0030% N, with the balance being Fe and unavoidable impurities, with the base steel having a sheet thickness of 0.10 mm or more and 0.35 mm or less, and with the Al concentration in the depth direction from the surface of the base steel satisfying the relational expression shown in Formula (1) below.
  • Patent Document 1 The inventors' investigation revealed that the control of the hot-rolled sheet annealing conditions described in Patent Document 1 alone does not necessarily prevent breakage, and that it is difficult to achieve both breakage resistance during cold rolling and good magnetic properties after cold-rolled sheet annealing.
  • the hot-rolled annealed sheet for non-oriented electrical steel sheet further contains, in addition to the above-mentioned composition, one or more components selected from the following groups A to D, in mass %: Group A: one or more selected from Ca, Mg and REM, in total 0.0010 to 0.0080% Group B: 0.01 to 0.60% in total of one or more elements selected from Cr, Mo, Cu, and Ni Group C: one or more selected from Ti, Nb and V, in total 0.0005 to 0.0030% ⁇ Group D; B: 0.0001-0.0020% [3]
  • Group A one or more selected from Ca, Mg and REM, in total 0.0010 to 0.0080%
  • Group B 0.01 to 0.60% in total of one or more elements selected from Cr, Mo, Cu, and Ni
  • Group C one or more selected from Ti, Nb and V, in total 0.0005 to 0.0030%
  • Group D B: A manufacturing method of 0.0001 to 0.0020%.
  • the steel slab further contains, in addition to the above-mentioned component composition, one or more components selected from the following groups A to D, in mass %, in the method for producing a hot-rolled annealed sheet for a non-oriented electrical steel sheet.
  • Group A one or more selected from Ca, Mg and REM, in total 0.0010 to 0.0080%
  • Group B 0.01 to 0.60% in total of one or more elements selected from Cr, Mo, Cu, and Ni
  • Group C one or more selected from Ti, Nb and V, in total 0.0005 to 0.0030%
  • Group D B: A manufacturing method of 0.0001 to 0.0020%.
  • C 0.0050% or less
  • C is an element that forms carbides and deteriorates the iron loss after finish annealing.
  • C increases the hardness of the hot-rolled annealed sheet and induces sheet breakage during cold rolling.
  • the C content is 0.0050% or less.
  • a preferred C content is 0.0030% or less.
  • Si 2.0-5.0% Since Si has the effect of increasing the resistivity of steel and reducing iron loss after final annealing, the content is set to 2.0% or more. Preferably, the content is set to 2.7% or more. On the other hand, if the Si content exceeds 5.0%, the hot-rolled annealed sheet becomes excessively hard and embrittled, and is easily broken during cold rolling, so the upper limit is set to 5.0%. Preferably, the content is set to 4.5% or less.
  • S 0.0050% or less S segregates at grain boundaries and embrittles hot-rolled annealed sheets, making the steel sheet more likely to break during cold rolling, and also forms fine sulfides, deteriorating iron loss after finish annealing. Therefore, the upper limit of the S content is 0.0050%.
  • the preferred S content is 0.0025% or less.
  • the upper limit of Al is set to 2.50%. It is preferably 2.30% or less.
  • N 0.0050% or less N forms nitrides which may become the starting points of sheet fracture during cold rolling, so the upper limit of the N content is set to 0.0050%. Note that fine nitrides inhibit grain growth and deteriorate iron loss after final annealing, so the preferred N content is 0.0035% or less.
  • O 0.0050% or less O forms oxides which may become the starting points of sheet fracture during cold rolling, so the upper limit is set to 0.0050%.
  • the formed oxides inhibit grain growth of the ferrite structure and deteriorate the iron loss after final annealing, so the preferred O content is 0.0025% or less.
  • Sn and Sb one or more, total amount 0.01 to 0.20%
  • Sn and Sb have the effect of improving the magnetic properties by improving the texture after cold rolling and finish annealing, and also have the effect of suppressing the generation of Fe-Al oxides by surface segregation, thereby improving the fracture resistance in cold rolling. Therefore, the total content of one or more of Sn and Sb is set to 0.01% or more. It is preferably 0.02% or more.
  • the upper limit of the total content of Sn and Sb is set to 0.20%.
  • the above are the basic components of the hot-rolled annealed sheet for non-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, but in order to further improve various properties, it is preferable to contain at least one group of components selected from the following groups A to D.
  • Group A one or more selected from Ca, Mg and REM, in total 0.0010 to 0.0080% Ca, Mg and REM have the effect of fixing S as sulfides and improving iron loss. For this reason, it is preferable that one or more of Ca, Mg and REM are contained in a total amount of 0.0010% or more. More preferably, it is 0.0020% or more. On the other hand, if the total content of Ca, Mg and REM exceeds 0.0080%, inclusions are excessively generated and manufacturability is reduced, so the upper limit is set to 0.0080%. The preferred total content of Ca, Mg and REM is 0.0060% or less.
  • Group B 0.01 to 0.60% in total of one or more elements selected from Cr, Mo, Cu, and Ni Cr, Mo, Cu, and Ni have the effect of increasing the resistivity of steel and improving iron loss. Therefore, it is preferable to contain at least one of Cr, Mo, Cu, and Ni in a total amount of 0.01% or more. On the other hand, if added in excess, the hot-rolled annealed sheet is hardened and the sheet is easily broken during cold rolling, so the upper limit of the total content is preferably 0.40%.
  • G group one or more elements selected from Ga and Ge, in total 0.0001 to 0.0200% Ga and Ge have the effect of improving the texture of the finish annealed sheet and improving the magnetic properties. For this reason, it is preferable to contain at least one selected from Ga and Ge in a total amount of 0.0001% or more. On the other hand, even if the content exceeds 0.0200%, the above effect is saturated, so the upper limit is preferably set to 0.0200%.
  • Co 0.001-0.100%
  • Co has the effect of improving magnetic flux density. For this reason, it is preferable to include 0.001% or more of Co.
  • the upper limit is preferably set to 0.100%.
  • the chemical composition of the hot-rolled annealed sheet for the non-oriented electrical steel sheet according to this embodiment is such that the remainder other than the above elements is Fe and unavoidable impurities.
  • the steel structure of the hot-rolled annealed sheet for the non-oriented electrical steel sheet according to this embodiment will be described.
  • Average grain size in the rolling direction of the steel plate 40 to 250 ⁇ m If the structure of the hot-rolled annealed sheet is coarse, the hot-rolled annealed sheet becomes embrittled and is easily broken during cold rolling, so the average crystal grain size is set to 250 ⁇ m or less. From the viewpoint of preventing breakage, the average grain size is preferably 180 ⁇ m or less, and more preferably 120 ⁇ m or less.
  • the average crystal grain size is less than 40 ⁇ m, the hot-rolled annealed sheet will harden and the load during cold rolling will increase, making the sheet more likely to break, so the average crystal grain size must be 40 ⁇ m or more.
  • the preferred average crystal grain size is 60 ⁇ m or more.
  • Integral intensity of Fe-Al oxides on the steel sheet surface 200 cps-degrees or less Since Fe-Al oxides are hard and have poor wettability with lubricating oil, if they remain on the steel sheet surface, they will damage the rolling rolls during cold rolling, increasing the friction coefficient and rolling load, making rolling unstable and leading to sheet breakage. Therefore, it is necessary to sufficiently remove Fe-Al oxides in the pickling process, and as an indicator, the integrated intensity of Fe-Al oxides on the steel sheet surface measured by X-ray diffraction of a hot-rolled annealed sheet after pickling needs to be 200 cps-degrees or less.
  • the manufacturing method of the hot-rolled annealed sheet for the non-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment includes a hot rolling process in which a steel slab having the above-mentioned composition is heated and hot-rolled to obtain a hot-rolled steel sheet, a hot-rolled sheet annealing process in which the hot-rolled steel sheet is annealed to obtain a hot-rolled annealed sheet, a shot blasting process in which the hot-rolled annealed sheet is shot blasted, and a pickling process in which the shot-blasted hot-rolled annealed sheet is pickled.
  • the composition of the steel slab used in the manufacture of the hot-rolled annealed sheet for the non-oriented electrical steel sheet of this embodiment is adjusted to the range described above.
  • the method of smelting the steel can be a known refining process such as a converter, an electric furnace, or a vacuum degassing device, and is not particularly limited.
  • continuous casting is preferable as the method of manufacturing the steel slab.
  • iron scrap or direct reduced iron may be used as the raw material.
  • it is preferable to use iron scrap since elements such as Cu and Ni that are useful for reducing iron loss can be obtained inexpensively from the iron scrap.
  • Finish rolling temperature 960°C or less If the finish rolling temperature of the hot rolling exceeds 960°C, the scale of the hot rolled sheet becomes thick and the pickling property is reduced, so the finish rolling temperature is set to 960°C or less.
  • a preferred finish rolling temperature is 920°C or less.
  • the lower limit is preferably 750°C. More preferably, it is 780°C or more.
  • Coiling temperature 700°C or less If the coiling temperature exceeds 700°C, scale increases, and in particular Fe-Al-based oxides become thicker, decreasing pickling properties, so the upper limit is set to 700°C.
  • the coiling temperature is preferably 620°C or less.
  • the lower limit is preferably 450°C. From the viewpoint of reducing iron loss by coarsening precipitates during coiling, the coiling temperature is preferably 480°C or more.
  • Hot-rolled sheet annealing temperature 800 to 1100°C
  • the hot-rolled sheet annealing is performed to homogenize the structure and control the ferrite grain size within a predetermined range, thereby improving the fracture resistance during cold rolling and improving the magnetic properties after cold rolling and finish annealing. If the hot-rolled sheet annealing temperature is higher than 1100° C., the structure becomes too coarse, the toughness decreases, and the sheet is likely to break during cold rolling, so it is necessary to set the temperature at 1100° C. or less.
  • the hot-rolled sheet annealing temperature is preferably 1030° C. or less.
  • the hot-rolled sheet annealing temperature is lower than 800° C., the grain size does not become large enough, and the magnetic properties after the final annealing are deteriorated, so it is necessary to set the temperature to 800° C. or higher.
  • the preferred hot-rolled sheet annealing temperature is 900° C. or higher.
  • the annealing time is not particularly determined, but it is preferably 10 s or more from the viewpoint of ensuring uniformity.
  • shot blasting density 10 to 40 kg/ m2
  • the shot blasting density required for this purpose is 10 kg/m2 or more , preferably 15 kg/m2 or more .
  • the projection density exceeds 40 kg/ m2 , not only will cracks be introduced into the scale, but the surface layer of the base steel will also be deformed, which will become the starting point for sheet breakage during cold rolling, so the projection density is set to 40 kg/m2 or less .
  • the preferred projection density is 35 kg/ m2 or less.
  • the average particle size of the shot blast particles is preferably 0.50 mm or less. From the viewpoint of promoting pickling properties, 0.30 mm or less is more preferable.
  • the average particle size of the shot blast particles is preferably 0.15 mm or more.
  • the average particle size of the shot blast particles can be measured, for example, by the particle size analysis - laser diffraction and scattering method described in JIS Z 8825:2013.
  • the shot blast particles are soft, the shot blast particles themselves will deform when colliding with the steel plate, and cracks cannot be efficiently introduced into the scale, so the Vickers hardness of the shot blast particles is preferably 400 HV or more.
  • brush grinding may be performed on the hot-rolled annealed steel sheet before pickling, which can also introduce cracks into the scale, facilitating the removal of the scale during pickling.
  • a brush roll for brush grinding.
  • the brush material and grinding conditions can be selected as appropriate, but from the viewpoint of grinding evenly by following the shape of the steel plate, it is preferable to use chemical fibers, which are softer than metal, for the brush bristles.
  • the brush contains abrasive grains such as alumina, silicon carbide, or diamond. It is preferable to spray cooling water during brush grinding to remove grinding powder and prevent the brush from overheating.
  • [Pickling process] Hydrochloric acid concentration 5% or more, pickling temperature 70°C or more, pickling time 10s or more, 120s or less
  • the pickling process is a process for removing scale from the hot-rolled annealed sheet subjected to the above-mentioned shot blasting and brush grinding, and by sufficiently removing not only iron oxide but also Fe-Al-based scale, sheet breakage during cold rolling can be suppressed.
  • the hydrochloric acid concentration is set to 5% or more. It is preferably set to 8% or more. Although there is no particular upper limit, it is preferable that the hydrochloric acid concentration is set to 20% or less because over-pickling may occur.
  • the temperature of the pickling solution (pickling temperature) is set to 70°C or more. It is preferably set to 75°C or more. If the pickling temperature is too high, over-pickling is likely to occur, and the amount of evaporation of the pickling solution increases, increasing the production cost, so it is preferably set to 96°C or less.
  • the pickling time is set to 10s or more. It is preferably set to 15s or more. If the pickling time exceeds 120 s, hydrogen generation increases and hydrogen embrittlement occurs, making the steel more susceptible to fracture during cold rolling, so the upper limit of the pickling time is set to 120 s. As described above, the pickling properties change depending on the Al content, the hot rolling finish temperature, and the coiling temperature, so that the pickling solution may be adjusted by appropriately adding a pickling accelerator or a pickling inhibitor as necessary.
  • iron oxide that is relatively easily soluble in acid is generated in the area where the base steel is exposed, and the iron oxide in this area dissolves during pickling, which then becomes the starting point for dissolution of the base steel, and the Fe-Al-based scale can be removed by dissolving the base steel.
  • the elongation rate is 10.0% or less. More preferably, it is 6.0% or less.
  • rolling and/or tensile bending with an elongation rate of 0.1 to 10.0% is performed before hot-rolled sheet annealing, it is preferable to perform the above processing so that the integrated strength of the hot-rolled annealed sheet after pickling is 150 cps degrees or less.
  • the slab was heated in a gas furnace under the conditions shown in Tables 2-1 and 2-2, and then hot-rolled by rough rolling and finish rolling to obtain a hot-rolled sheet having a thickness of 1.8 mm and a width of 1200 mm.
  • the hot-rolled sheet was then subjected to hot-rolled sheet annealing, and then pickled to obtain a hot-rolled annealed sheet.
  • one or both of light rolling before hot-rolling annealing using a skin pass rolling machine and brush grinding after pickling were applied to some of the hot-rolled sheets.

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Abstract

所定量のC、Si、Mn、P、S、Al、N、O、SnおよびSbを含有する鋼スラブを、所定の条件を満たして加熱し、熱間圧延し、熱延焼鈍板し、ショットブラストして酸洗することで、あるいは、上記鋼スラブを所定の条件を満たして加熱し、熱間圧延し、熱延焼鈍板し、ブラシ研削して酸洗することで、上記酸洗後の鋼板の圧延方向断面の平均結晶粒径を40~250μm、X線回折で測定した鋼板表層のFe-Al系酸化物の積分強度を200cps・度以下とすることで、冷間圧延での板破断の防止と冷延板焼鈍後の優れた磁気特性を両立した無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板を得る。また、上記熱延焼鈍板を用いて無方向性電磁鋼板用を製造する。

Description

無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板とその製造方法ならびに無方向性電磁鋼板の製造方法
 本発明は、冷間圧延での耐破断性に優れた無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板とその製造方法ならびに上記熱延焼鈍版を用いた無方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
 近年、環境問題への意識の高まりから排出COの削減や省エネルギーに対するニーズが強くなっており、電動車を含めた電気機器においても高効率化が強く求められている。そのため、電気機器に用いられるモーターの鉄心材料として広く使用されている無方向性電磁鋼板にも、鉄損特性の向上が強く求められている。そのため、これまでにSiやAl等の固有抵抗を高める元素を多量に添加したり、板厚を低減したりすることなどで鉄損の改善がなされてきた。
 一方、SiやAl等の多量添加や最終板厚の低減は、冷間圧延での製造負荷が大きくなることにつながるため、磁気特性の向上に加えて、冷間圧延で鋼板が破断するなどのトラブルが発生しないことが重要となってきている。
 そこで、この問題を解決するため、熱延板焼鈍温度を制御し、靭性を改善することで冷間圧延での板破断を抑制するなどの技術が提案されている。
 例えば、特許文献1には、質量%で、C:0.0010~0.0050%、Si:2.5~4.0%、Al:0.2~2.0%、Mn:0.05~2.0%、P:0.005~0.15%、S:0.0001~0.0030%、Ti:0.0005~0.0030%、N:0.0010~0.0030%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなり、地鉄の板厚が0.10mm以上0.35mm以下であり、地鉄表面からの深さ方向でのAl濃度について、以下の式(1)に示す関係式を満足する、無方向性電磁鋼板が開示されている。これによれば、熱延板焼鈍の均熱温度が1100℃を超える場合、又は、均熱時間が300秒を超える場合には、後段の冷間圧延において地鉄が破断してしまう可能性が生じるとの説明がある。
 0.1≦Al(x≦2μm)/Al(x=10μm)<1.0 ・・・(1)
 ここで、上記式(1)において、x:地鉄表面からの深さ[μm]、Al(x≦2μm):地鉄表面から深さ2μmまでのAl濃度の平均値、Al(x=10μm):深さ10μmの位置でのAl濃度である。
特開2018-021241号公報
 しかしながら、上記特許文献に開示された従来技術には、以下のような問題がある。
 発明者らの調査した結果によると、上記の特許文献1に記載された熱延板焼鈍条件の制御のみでは、必ずしも破断発生を抑制できないこと、また、冷間圧延での耐破断性と冷延板焼鈍後の良好な磁気特性との両立が困難であることがわかった。
 本発明は、かかる問題点に鑑みてなされたものであり、熱延板焼鈍後の冷間圧延での破断防止と冷延板焼鈍後の磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板を提供するとともに、その製造方法ならびに上記熱延焼鈍板を用いた無方向性電磁鋼板の製造方法を提案することを目的とする。
 上記課題を有利に解決する本発明に係る無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板は、以下のように構成される。
[1]質量%で、C:0.0050%以下、Si:2.0~5.0%、Mn:0.2~2.0%、P:0.030%以下、S:0.0050%以下、Al:0.25~2.50%、N:0.0050%以下、O:0.0050%以下、SnおよびSb:一種以上を合計で0.01~0.20%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる成分組成を有し、鋼板の圧延方向断面の平均結晶粒径が40~250μmであり、X線回折にて測定した鋼板表層のFe-Al系酸化物の積分強度が200cps・度以下である無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板である。
[2]上記の[1]において、上記成分組成に加えてさらに、質量%で、下記A~D群から選ばれる一群以上の成分を含有する無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板である。
・A群;Ca、MgおよびREMから選ばれる一種以上を合計で0.0010~0.0080%
・B群;Cr、Mo、CuおよびNiから選ばれる一種以上を合計で0.01~0.60%
・C群;Ti、NbおよびVから選ばれる一種以上を合計で0.0005~0.0030%
・D群;B:0.0001~0.0020%
[3]上記の[1]または[2]において、上記成分組成に加えてさらに、質量%で、下記E~J群から選ばれる一群以上の成分を含有することを特徴とする無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板である。
・E群;Zn:0.001~0.010%
・F群;Zr、Ta、WおよびSeから選ばれる一種以上を合計で0.001~0.010%
・G群;GaおよびGeから選ばれる1種以上を合計で0.0001~0.0200%
・H群;PbおよびBiから選ばれる1種以上を合計で0.00005~0.0020%
・I群;Co:0.001~0.100%
・J群;As:0.0005~0.020%
 上記課題を有利に解決する本発明に係る無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法は、以下のように構成される。
[4]質量%で、C:0.0050%以下、Si:2.0~5.0%、Mn:0.2~2.0%、P:0.030%以下、S:0.0050%以下、Al:0.25~2.50%、N:0.0050%以下、O:0.0050%以下、SnおよびSb:一種以上を合計で0.01~0.20%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを加熱し、熱間圧延して熱延鋼板とする熱間圧延工程と、上記熱延鋼板を焼鈍して熱延焼鈍板とする熱延板焼鈍工程と、上記熱延焼鈍板にショットブラストを施すショットブラスト工程と、上記ショットブラストされた熱延焼鈍板を酸洗する酸洗工程とを含み、上記熱間圧延工程では、上記鋼スラブの加熱温度を1150℃以下、仕上げ圧延温度を960℃以下、巻取温度を700℃以下とし、上記熱延板焼鈍工程では、焼鈍温度を800℃以上1100℃以下とし、上記ショットブラスト工程では、投射密度10~40kg/mのショットブラストを上記熱延焼鈍板に施し、上記酸洗工程では、塩酸濃度5%以上、酸洗温度70℃以上、酸洗時間10s以上、120s以下で、ショットブラストされた鋼板を酸洗する無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法である。
[5]上記の[4]において、上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、質量%で、下記A~D群から選ばれる一群以上の成分を含有することを特徴とする無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法である。
・A群;Ca、MgおよびREMから選ばれる一種以上を合計で0.0010~0.0080%
・B群;Cr、Mo、CuおよびNiから選ばれる一種以上を合計で0.01~0.60%
・C群;Ti、NbおよびVから選ばれる一種以上を合計で0.0005~0.0030%
・D群;B:0.0001~0.0020%の製造方法である。
[6]上記の[4]又は[5]において、上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、質量%で、下記E~J群から選ばれる一群以上の成分を含有することを特徴とする無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法である。
・E群;Zn:0.001~0.010%
・F群;Zr、Ta、WおよびSeから選ばれる一種以上を合計で0.001~0.010%
・G群;GaおよびGeから選ばれる1種以上を合計で0.0001~0.0200%
・H群;PbおよびBiから選ばれる1種以上を合計で0.00005~0.0020%
・I群;Co:0.001~0.100%
・J群;As:0.0005~0.020%
[7]上記の[4]から[6]のいずれか一において、上記熱延鋼板を焼鈍する前に、上記熱延鋼板に伸長率が0.1~10.0%の圧延及び/又は引張り曲げ加工を施すことを特徴とする無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法である。
[8]上記の[4]から[7]のいずれか一において、上記酸洗工程後に、酸洗された鋼板の表裏面に対してブラシ研削を行うことを特徴とする無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法である。
 上記課題を有利に解決する本発明に係る無方向性電磁鋼板の製造方法は、以下のように構成される。
[9]上記の[4]から[8]のいずれか一において得た熱延焼鈍板を、1回の冷間圧延または中間焼鈍を含む2回以上の冷間圧延をして最終板厚の冷延板とし、上記冷延板を、均熱温度700~1100℃で冷延板焼鈍して冷延焼鈍板とする無方向性電磁鋼板の製造方法である。
 上記課題を有利に解決する本発明に係る無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の他の製造方法は、以下のように構成される。
[10]質量%で、C:0.0050%以下、Si:2.0~5.0%、Mn:0.2~2.0%、P:0.030%以下、S:0.0050%以下、Al:0.25~2.50%、N:0.0050%以下、O:0.0050%以下、SnおよびSb:一種以上を合計で0.01~0.20%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを加熱し、熱間圧延して熱延鋼板とする熱間圧延工程と、上記熱延鋼板を焼鈍して熱延焼鈍板とする熱延板焼鈍工程と、上記熱延焼鈍板にブラシ研削を施すブラシ研削工程と、上記ブラシ研削された熱延焼鈍板を酸洗する酸洗工程とを含み、上記熱間圧延工程では、上記鋼スラブの加熱温度を1150℃以下、仕上げ圧延温度を960℃以下、巻取温度を700℃以下とし、上記熱延板焼鈍工程では、焼鈍温度を800℃以上1100℃以下とし、上記酸洗工程では、塩酸濃度5%以上、酸洗温度70℃以上、酸洗時間10s以上、120s以下で、ブラシ研削された鋼板を酸洗する無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法である。
[11]上記の[10]において、上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、質量%で、下記A~D群から選ばれる一群以上の成分を含有する無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法である。
・A群;Ca、MgおよびREMから選ばれる一種以上を合計で0.0010~0.0080%
・B群;Cr、Mo、CuおよびNiから選ばれる一種以上を合計で0.01~0.60%
・C群;Ti、NbおよびVから選ばれる一種以上を合計で0.0005~0.0030%
・D群;B:0.0001~0.0020%の製造方法である。
[12]上記の[10]または[11]において、上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、質量%で、下記E~J群から選ばれる一群以上の成分を含有することを特徴とする無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法である。
・E群;Zn:0.001~0.010%
・F群;Zr、Ta、WおよびSeから選ばれる一種以上を合計で0.001~0.010%
・G群;GaおよびGeから選ばれる1種以上を合計で0.0001~0.0200%
・H群;PbおよびBiから選ばれる1種以上を合計で0.00005~0.0020%
・I群;Co:0.001~0.100%
・J群;As:0.0005~0.020%
[13]上記の[10]から[12]のいずれか一において、上記熱延鋼板を焼鈍する前に、上記熱延鋼板に伸長率が0.1~10.0%の圧延及び/又は引張り曲げ加工を施すことを特徴とする無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法である。
[14]上記の[10]から[13]のいずれか一において、上記酸洗工程後に、酸洗された鋼板の表裏面に対してブラシ研削を行うことを特徴とする無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法である。
 上記課題を有利に解決する本発明に係る無方向性電磁鋼板の他の製造方法は、以下のように構成される。
[15]上記の[10]から[14]のいずれか一において得た熱延焼鈍板を、1回の冷間圧延または中間焼鈍を含む2回以上の冷間圧延をして最終板厚の冷延板とし、上記冷延板を、均熱温度700~1100℃で冷延板焼鈍して冷延焼鈍板とする無方向性電磁鋼板の製造方法である。
 本発明によれば、冷間圧延における鋼板の破断を抑制しつつ、磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板を効率的に製造することが可能となる。
 発明者らは、冷間圧延での板破断の原因について鋭意検討を行った。その結果、本発明のようにSiおよびAlが多量に添加されている鋼板では、熱間圧延時または熱延板焼鈍時に鋼板表面に鉄酸化物のみならずSiやAlの酸化物が生成する。特に地鉄と酸化物層の界面近傍にはFe-Al系スケールが緻密に生成する。このFe-Al系スケールは、酸に難溶性であるため、酸洗工程で完全に除去しきれない場合には、冷間圧延の圧延ロールの摩耗を促進し、鋼板が破断しやすくなるという知見を得た。これを解決するため、スケール除去に関わる機械的および化学的条件を検討し、Fe-Al系スケールを含むスケールを安定的に除去できる適切な条件を見出し、本発明を開発するに至った。
 以下、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板について説明する。
 まず、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の成分組成とその限定理由について説明する。以下の説明において、特に断らない限り、「%」の表記は「質量%」を意味する。
<無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板>
 本実施形態に係る無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板は、質量%で、C:0.0050%以下、Si:2.0~5.0%、Mn:0.2~2.0%以下、P:0.030%以下、S:0.0050%以下、Al:0.25~2.50%以下、N:0.0050%以下、O:0.0050%以下、SnおよびSb:一種以上を合計で0.01~0.20%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる成分組成を含有する。
C:0.0050%以下
 Cは、炭化物を形成して、仕上げ焼鈍後の鉄損を劣化させる元素である。また、Cは、熱延焼鈍板の硬さを上昇させて冷間圧延での板破断を誘発する。このため、C含有量は、0.0050%以下とする。好ましいC含有量は、0.0030%以下である。C含有量の下限は特に定めないが、熱延焼鈍板の靭性を向上し、冷間圧延での板破断を防止する観点から0.0010%以上とすることが好ましい。
Si:2.0~5.0%
 Siは、鋼の比抵抗を高めて、仕上げ焼鈍後の鉄損を低減する効果があるため、2.0%以上とする。好ましくは2.7%以上である。一方、Si含有量が5.0%を超えると熱延焼鈍板が過剰に硬化および脆化して、冷間圧延で破断しやすくなるため、上限を5.0%とする。好ましくは4.5%以下である。
Mn:0.2~2.0%
 Mnは、Si同様、鉄損の低減に有用な元素であり、また、地鉄の靭性を向上させ、冷間圧延での板破断を抑制する効果があるため、Mn含有量は0.2%以上とする。好ましくは0.35%以上である。一方、Mn含有量が2.0%を超えると、熱延焼鈍板が過度に硬化して冷間圧延で破断しやすくなるため、2.0%以下とする。
P:0.030%以下
 Pは、鋼の強度を上げる効果があり、強度調整に用いることができる。一方で、P含有量が0.030%を超えると、鋼が脆化し、製造性の低下を招く。そのため、P含有量は0.030%以下とする。脆化防止の観点から好ましいP含有量は0.015%以下である。なお、P含有量の下限は特に規定しないが、脱P負荷を軽減する観点からは、0.004%程度とするのが好ましい。
S:0.0050%以下
 Sは、結晶粒界に偏析して、熱延焼鈍板を脆化させるため、冷間圧延で鋼板が破断しやすくなり、また微細な硫化物を形成して、仕上げ焼鈍後の鉄損を劣化させる。よって、S含有量の上限は0.0050%とする。好ましいS含有量は0.0025%以下である。なお、S含有量の下限は特に規定しないが、脱S負荷を軽減する観点からは、0.001%程度とするのが好ましい。
Al:0.25~2.50%
 Alは、Si同様に、鋼板の比抵抗を高めて、仕上げ焼鈍後の鉄損を低減する効果があるため、Al含有量は0.25%以上とする。また、AlはAlNを形成して、ピン止め効果により熱延焼鈍板の平均結晶粒径を小さくし、冷間圧延での耐破断性を向上する効果がある。このため、Alは0.50%以上含有することが好ましい。さらに好ましくは0.70%以上である。一方、Al含有量が2.50%を超えると、熱間圧延および熱延板焼鈍で生成するスケール中のFe-Al系酸化物が多量になり、酸洗工程にて除去しきれず、冷間圧延での板破断の要因となる。このためAlの上限は2.50%とする。好ましくは2.30%以下である。
N:0.0050%以下
 Nは、窒化物を形成して、冷間圧延時の板破断の起点となる場合があるため、N含有量の上限は0.0050%とする。なお、微細な窒化物は、粒成長を阻害し、仕上げ焼鈍後の鉄損を劣化させるため、好ましいN含有量は0.0035%以下である。
O:0.0050%以下
 Oは、酸化物を形成して冷間圧延時の板破断の起点となる場合があるので上限は0.0050%とする。また、形成された酸化物は、フェライト組織の粒成長を阻害し、仕上げ焼鈍後の鉄損を劣化させるため、好ましいO含有量は、0.0025%以下である。
SnおよびSb:一種以上を合計で0.01~0.20%
 SnおよびSbは、冷間圧延および仕上げ焼鈍後の集合組織の改善により磁気特性を改善する効果があることに加え、表面偏析によりFe-Al系酸化物の生成を抑制して、冷間圧延での耐破断性を向上する効果がある。このため、SnおよびSbの含有量は、一種以上を合計で0.01%以上とする。好ましくは0.02%以上である。一方、過剰に添加しても効果が飽和するのみならず、熱延焼鈍板の靭性を劣化させ、冷間圧延で板破断しやすくなるため、SnおよびSbの合計含有量の上限は0.20%とする。
 以上が本実施形態に係る無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の基本成分であるが、さらに、種々の特性向上のため、下記A~D群のうちから選ばれる少なくとも一群の成分を含有することが好ましい。
A群;Ca、MgおよびREMから選ばれる一種以上を合計で0.0010~0.0080%
 Ca、MgおよびREMは、Sを硫化物として固定し、鉄損を改善する効果がある。このため、Ca、MgおよびREMは、一種以上を合計で0.0010%以上含有することが好ましい。より好ましくは0.0020%以上である。一方、Ca、MgおよびREMの含有量の合計が0.0080%を超えると、介在物が過剰に生成して、製造性が低下するため、上限は0.0080%とする。好ましいCa、MgおよびREMの合計含有量は0.0060%以下である。
B群;Cr、Mo、CuおよびNiから選ばれる一種以上を合計で0.01~0.60%
 Cr、Mo、CuおよびNiは、鋼の比抵抗を高めて、鉄損を改善する効果がある。このため、Cr、Mo、CuおよびNiは、一種以上を合計で0.01%以上含有することが好ましい。一方、過剰に添加した場合、熱延焼鈍板を硬化させて、冷間圧延で板破断しやすくなるため、合計含有量の上限は0.40%とすることが好ましい。
C群;Ti、NbおよびVから選ばれる一種以上を合計で0.0005~0.0030%
 Ti、NbおよびVは、熱延焼鈍板の組織を微細化し、靭性を向上させて冷間圧延での板破断を抑制する効果がある。このため、Ti、NbおよびVの含有量は、合計で0.0005%以上とすることが好ましい。一方、過剰に添加すると、微細析出物を多量に生成して粒成長を著しく阻害するため、Ti、NbおよびVの合計含有量の上限は0.0030%とすることが好ましい。
D群;B:0.0001~0.0020%
 Bは、粒界に偏析して靭性を向上し、冷間圧延での板破断を抑制する効果がある。このため、B含有量は、0.0001%以上とすることが好ましい。より好ましくは0.0003%以上である。一方、B含有量が0.0020%を超えると、鉄硼化物を形成して、靭性向上効果が無くなるため、上限は0.0020%とすることが好ましい。
 さらに、種々の特性向上のため、下記E~J群のうちから選ばれる少なくとも一群の成分を含有することが好ましい。
E群;Zn:0.001~0.010%
 Znは、介在物を粗大化させ、仕上げ焼鈍時の粒成長を促進することで仕上げ焼鈍板の鉄損を改善する効果がある。このため、Znの含有量は0.001%以上とすることが好ましい。一方、Znの含有量が0.010%を超えても、上記効果が飽和するため、上限は0.010%とすることが好ましい。
F群;Zr、Ta、WおよびSeから選ばれる一種以上を合計で0.001~0.010%
 Zr、Ta、WおよびSeは、析出物を形成して、熱延焼鈍板の粒径を小さくすることで冷間圧延性の向上に寄与する効果がある。このため、Zr、Ta、WおよびSeから選ばれる一種以上を合計で0.001%以上含有することが好ましい。一方、合計の含有量が0.010%を超えると、仕上げ焼鈍板の鉄損が劣化することがあるので、上限は0.010%とすることが好ましい。
G群;GaおよびGeから選ばれる1種以上を合計で0.0001~0.0200%
 GaおよびGeは、仕上げ焼鈍板の集合組織を改善して磁気特性を向上する効果がある。このため、GaおよびGeから選ばれる1種以上を合計で0.0001%以上含有することが好ましい。一方、0.0200%を超えて含有しても上記効果が飽和するため、上限は0.0200%とすることが好ましい。
H群;PbおよびBiから選ばれる1種以上を合計で0.00005~0.0020%
 PbおよびBiは、熱延焼鈍板の粒径を小さくすることで冷間圧延性の向上に効果がある。このため、PbおよびBiから選ばれる1種以上を合計で0.00005%以上含有することが好ましい。一方、0.0020%を超えて含有すると、仕上げ焼鈍板の鉄損が劣化するため、上限は0.0020%とすることが好ましい。
I群;Co:0.001~0.100%
 Coは、磁束密度を向上する効果がある。このため、0.001%以上含有することが好ましい。一方、0.100%を超えて含有すると、析出物を形成して、仕上げ焼鈍板の鉄損が劣化するため、上限は0.100%とすることが好ましい。
J群;As:0.0005~0.020%
 Asは、粒界に偏析して、熱延焼鈍板の粒径を小さくすることで冷間圧延性の向上に効果がある。このため、0.0005%以上含有することが好ましい。一方、0.020%を超えて含有した場合、粒界破壊を促進して冷間圧延性が却って低下するため、上限は0.020%とすることが好ましい。
 本実施形態に係る無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の化学組成は、上記の元素以外の残部は、Fe及び不可避的不純物である。
<無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の鋼組織>
 次に、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の鋼組織について説明する。
鋼板の圧延方向断面の平均結晶粒径:40~250μm
 熱延焼鈍板の組織が粗大であると、熱延焼鈍板が脆化し、冷間圧延で板破断しやすくなるため、平均結晶粒径を250μm以下とする。破断抑制の観点から好ましくは180μm以下であり、より好ましくは120μm以下である。
 一方、平均結晶粒径が40μm未満では、熱延焼鈍板が硬化して冷間圧延での荷重が増加し、板破断しやすくなるため40μm以上とする必要がある。好ましい平均結晶粒径は、60μm以上である。
鋼板表層のFe-Al系酸化物の積分強度:200cps・度以下
 Fe-Al系酸化物は、硬質かつ潤滑油との濡れ性が悪いため、鋼板表面に残存していると、冷間圧延時に圧延ロールにダメージを与え、摩擦係数および圧延荷重が増加して圧延が不安定になり、板破断に至ってしまう。そのため、Fe-Al系酸化物は酸洗工程で十分に除去する必要あり、指標として、酸洗後の熱延焼鈍板をX線回折で測定した鋼板表層のFe-Al系酸化物の積分強度を200cps・度以下とする必要がある。
<無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法>
 次に、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法を説明する。
 本実施形態に係る無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法は、上記の成分組成を有する鋼スラブを加熱し熱間圧延して熱延鋼板とする熱間圧延工程と、上記熱延鋼板を焼鈍して熱延焼鈍板とする熱延板焼鈍工程と、上記熱延焼鈍板にショットブラストを施すショットブラスト工程と、ショットブラストされた上記熱延焼鈍板を酸洗する酸洗工程とを含む。熱間圧延工程では、鋼スラブの加熱温度は1150℃以下、仕上げ圧延温度は、960℃以下、巻取温度は700℃以下とする。熱延板焼鈍工程では、焼鈍温度を800℃以上1100℃以下とし、ショットブラスト工程では、投射密度10~40kg/mのショットブラストを熱延焼鈍板に施す。次いで、酸洗工程では、塩酸濃度5%以上、酸洗温度70℃以上、酸洗時間10s以上、120s以下で、ショットブラストされた鋼板を酸洗する。
 以下に具体的に説明する。
[熱間圧延工程]
鋼スラブ
 本実施形態の無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造に用いる鋼スラブの成分組成は、上記に記載した範囲に調整する。その鋼の溶製方法は、転炉、電気炉、真空脱ガス装置等の公知の精錬プロセスを用いることができ、特に限定しない。また、鋼スラブの製造方法は連続鋳造が好ましい。また、原料として、鉄スクラップや直接還元鉄を使用しても良い。特に鉄スクラップからは、CuやNiといった鉄損低減に有用な元素を廉価に取り込むことができるため、使用することが好ましい。
加熱温度:1150℃以下
 熱間圧延は、上記の成分を有する鋼スラブを製造した後、直ちに熱間圧延し、もしくは、冷却してから所定の温度に加熱した後、熱間圧延し、所定の板厚の熱延板を得る工程である。スラブの加熱温度が高すぎる場合、AlNやMnSが再溶解し、熱間圧延以降の工程で微細に析出し、粒成長性や鉄損を劣化させるため、上限を1150℃とする。鋼スラブ中のAlNやMnSを粗大化させて、粒成長性や鉄損を改善するためには、加熱温度は1000℃以上とするのが好ましい。また、熱延荷重の低減による安定製造の観点からは、1050℃以上がより好ましい。
仕上げ圧延温度:960℃以下
 熱間圧延の仕上げ圧延温度が960℃を超えると熱延板のスケールが厚くなり、酸洗性が低下するため、仕上げ圧延温度は960℃以下とする。好ましい仕上げ圧延温度は920℃以下である。一方、仕上げ圧延温度が低すぎると、圧延負荷が増大して圧延荷重が大きくなるため、下限は750℃とすることが好ましい。より好ましくは780℃以上である。
巻取り温度:700℃以下
 巻取り温度が700℃を超えると、スケールが増加し、特にFe-Al系酸化物が厚くなって酸洗性が低下するため上限は700℃とする。好ましくは620℃以下である。一方、巻取り温度が低すぎると、熱間圧延完了から巻取りまでの間の急冷により温度のバラツキが大きくなるため、下限は450℃とすることが好ましい。巻取り中に析出物を粗大化させて鉄損を低減する観点からの好ましい巻取り温度は480℃以上である。
[熱延板焼鈍工程]
熱延板焼鈍温度:800~1100℃
 熱延板焼鈍は、組織を均一化し、フェライト粒径を所定の範囲に制御することで、冷間圧延での耐破断性を向上しつつ、冷間圧延及び仕上げ焼鈍後の磁気特性を向上するために行う。
 熱延板焼鈍温度が1100℃より高い場合は、組織が粗大化しすぎて靭性が低下し、冷間圧延にて板破断を起こしやすくなるため、1100℃以下とする必要がある。好ましい熱延板焼鈍温度は1030℃以下である。さらに、熱延板焼鈍時のスケールの成長を抑制する観点からは960℃以下とすることが好ましい。
 一方、熱延板焼鈍温度が800℃より低いと、粒径が十分に大きくならず、仕上げ焼鈍後の磁気特性が低下するため、800℃以上とする必要がある。好ましい熱延板焼鈍温度は、900℃以上である。焼鈍時間は特に定めないが、均一性を確保する観点からは10s以上とすることが好ましい。
[ショットブラスト工程]
ショットブラストの投射密度:10~40kg/m
 酸洗前に熱延焼鈍板に対してショットブラストを行ない、スケールに亀裂を導入することで、酸洗中のスケールの除去が促進される。特にFe-Al系スケールは、酸に難溶性であるため、亀裂を導入して露出した地鉄部に酸を浸透させ、地鉄界面の地鉄側から溶解して除去する必要がある。そのために必要なショットブラストの投射密度は、10kg/m以上である。好ましくは15kg/m以上である。
 一方、40kg/mを超えると、スケールへの亀裂導入だけでは無く、地鉄の表層近傍も変形を受けてしまい、冷間圧延での板破断の起点となるため、投射密度は、40kg/m以下とする。好ましい投射密度は、35kg/m以下である。
 ショットブラスト粒子の粒径が大きいと、同じ投射密度でも単位面積当たりの衝突個数が減少する、即ち、スケールに導入される亀裂の数が減少して、酸洗性が低下するため、ショットブラスト粒子の平均粒径は0.50mm以下が好ましい。酸洗性を促進する観点からは0.30mm以下がより好ましい。逆に、粒径が小さすぎると、亀裂導入効果が弱まるためショットブラスト粒子の平均粒径は0.15mm以上が好ましい。ショットブラスト粒子の平均粒径は、例えば、JIS Z 8825:2013に記載の粒子径解析-レーザー回折・散乱法で測定することができる。また、ショットブラスト粒子が柔らかい場合、鋼板と衝突した際に、ショットブラスト粒自身が変形してしまい、効率的にスケールに亀裂を導入することができないため、ショットブラスト粒子のビッカース硬さは、400HV以上が好ましい。
[ブラシ研削工程(酸洗前)]
 ショットブラストに替えて、ブラシ研削を酸洗前の熱延焼鈍板に対して行うことでも、スケールに亀裂を導入することができ、酸洗中のスケールの除去が促進される。
 鋼板表面をムラ無く研削するため、ブラシ研削にはブラシロールを用いることが好ましい。ブラシの素材や研削条件は適宜選定すれば良いが、鋼板の形状に追従してムラなく研削する観点から、ブラシの毛材は金属より軟質な化学繊維を用いることが好ましい。また、効率的にスケールにクラックを導入する観点からは、ブラシにアルミナ系、炭化ケイ素系やダイヤモンドなどの砥粒が含まれることが好ましい。ブラシ研削時は冷却水を噴射して、研削粉を除去するとともに、ブラシの過加熱を防止することが好ましい。
[酸洗工程]
酸洗:塩酸濃度5%以上、酸洗温度70℃以上、酸洗時間10s以上、120s以下
 酸洗工程は、上記のショットブラストやブラシ研削を施した熱延焼鈍板のスケールを除去する工程であり、鉄酸化物のみならずFe-Al系スケールを十分に除去することで冷間圧延での板破断を抑制することができる。このため、塩酸濃度は、5%以上とする。好ましくは8%以上である。上限は特に定めないが、過酸洗となる場合があるため塩酸濃度は、20%以下とすることが好ましい。酸洗を促進するため、酸洗液の温度(酸洗温度)は、70℃以上とする。好ましくは75℃以上である。酸洗温度が高すぎると、過酸洗が起こりやすくなり、また酸洗液の蒸発量が多くなって製造コストが増大するため、96℃以下とすることが好ましい。十分に酸洗するため、酸洗時間は10s以上とする。好ましくは15s以上である。120sを超えると発生する水素が増加し水素脆化により、冷間圧延時に破断し易くなるため酸洗時間の上限を120sとする。前述したように、Al含有量や熱延仕上げ温度、巻取り温度により酸洗性が変化するため、酸洗液には、必要に応じて酸洗促進剤や酸洗抑制剤を適宜添加して調整しても良い。
 また、本発明では、Fe-Al系スケールを完全に除去する観点から、上記に説明した脱スケール工程に、以下の工程を加えて実施することが好ましい。
熱延板焼鈍工程前の伸長率0.1~10.0%の圧延及び/又は引張り曲げ加工工程
 熱延板時点でのスケール、特に、Fe-Al系スケールに亀裂を導入し、地鉄を露出させることで、熱延板焼鈍時の酸化挙動が変化する。即ち、地鉄が露出した部分では相対的に酸に易溶性な鉄酸化物が生成するため、酸洗時にこの部分の鉄酸化物が溶解し、続いて地鉄の溶解の起点となり、地鉄の溶解により、Fe-Al系スケールを除去することができる。
 このため、熱延板を、軽圧延及び/又は引張り曲げ加工により、伸長することが好ましい。スキンパス圧延機やテンションレベラーで伸長率0.1%以上の加工を、熱延焼鈍前の熱延板に施すことが好ましい。好ましくは伸長率0.3%以上である。10.0%を超えると、上記の効果が飽和するだけでは無く、歪み誘起粒成長により熱延焼鈍板の平均結晶粒径が大きくなりすぎるため、伸長率を10.0%以下とすることが好ましい。より好ましくは6.0%以下である。なお、熱延板焼鈍前に伸長率0.1~10.0%の圧延及び/又は引張り曲げ加工を行う場合、酸洗後の熱延焼鈍板の積分強度が150cps・度以下となるよう上記加工を施すことが好ましい。
[ブラシ研削工程(酸洗後)]
 酸洗後の鋼板の表裏面をブラシ研削して、酸洗時に一部残存したFe-Al系スケールを機械的に除去することが好ましい。ブラシ研削のみで、Fe系スケールおよびFe-Al系スケール等のスケールを全て除去するためには、装置を大型化する必要があり、導入コストや維持コストが大きくなってしまう。
 そのため、酸洗にて大部分のスケールを除去し、ブラシ研削では一部残存したFe-Al系スケールのみを除去することで装置コストを低減することが出来る。
 鋼板表面をムラ無く研削するため、ブラシ研削にはブラシロールを用いることが好ましい。ブラシの素材や研削条件は適宜選定すれば良いが、鋼板の板形状に追従してムラなく研削する観点から、ブラシの毛材は金属より軟質な化学繊維を用いることが好ましく、効率的にFe-Al系スケールを除去する観点からはブラシにアルミナ系、炭化ケイ素系やダイヤモンドなどの砥粒が含まれることが好ましい。ブラシ研削時は冷却水を噴射して、研削粉を除去するとともに、ブラシの過加熱を防止することが好ましい。
 なお、酸洗後に鋼板の表裏面に対してブラシ研削を行う場合、ブラシ研削後の熱延焼鈍板の積分強度が60cps・度以下となるようブラシ研削するのが好ましい。
 次に、上記した本発明の製造方法で得た熱延焼鈍板から無方向性電鋼板を製造する方法について説明する。
[冷間圧延工程]
 上記の酸洗した熱延焼鈍板は、1回もしくは中間焼鈍を含む2回以上の冷間圧延をして最終板厚の冷延板とすることが好ましい。生産効率の観点からは、タンデム圧延機を用いることが好ましいが、リバース圧延機を用いてもよく、常法にて圧延すればよい。
[仕上げ焼鈍工程]
仕上げ焼鈍温度:700~1100℃
 上記冷間圧延後の仕上げ焼鈍工程は、上記の冷延板を再結晶および粒成長させて良好な磁気特性を得る工程である。上記仕上げ焼鈍における均熱温度は700℃以上とすることが好ましい。さらに好ましくは800℃以上である。一方、仕上げ焼鈍における均熱温度が高すぎると、焼鈍中に窒化が起こったり、結晶粒が粗大になりすぎて鉄損が劣化したりするため、1100℃以下とすることが好ましい。より好ましくは1050℃以下である。
 本発明の実施形態を実施例によりさらに説明する。なお、本発明は、以下の実施例で示す製造条件及び製品性能に限定されるものではない。実施形態が本発明の範囲内では、所望の性能を達成し得るものである。
(実施例1)
 表1に示す種々の成分を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなる成分組成の鋼を常法の精錬プロセスで溶製した後、連続鋳造法でスラブとした。次いで、上記スラブを表2-1および表2-2に示す条件にて、ガス炉で加熱した後、粗圧延と仕上圧延からなる熱間圧延をして板厚1.8mm、板幅1200mmの熱延板とした。その後、上記熱延板に熱延板焼鈍を施した後、酸洗して、熱延焼鈍板を得た。この際、一部の熱延板には、スキンパス圧延機を用いた熱延焼鈍前の軽圧延、または、酸洗後のブラシ研削の一方もしくは両方を適用した。ブラシ研削は、ナイロンを毛材とし、炭化ケイ素系を砥粒とした炭化ケイ素系のブラシロールを用いた。熱延焼鈍前の軽圧延の伸長率(%)、酸洗後のブラシロールでの研削時のトルク(N・m)と回転数(rpm)を表2-1および表2-2に併記した。
鋼板組織
 得られた熱延焼鈍板から圧延方向の板厚断面を観察できるようにサンプルを切り出し、埋込み、研磨し、エッチングして組織を現出させた後、鋼板組織を観察した。撮影した組織写真から画像解析にて平均結晶粒径を算出した。ここで平均粒径は、円相当径とした。
酸化物の積分強度
 得られた熱延焼鈍板から板厚×25×30mmのサンプルを切り出し、鋼板表面に対して、X線回折にてスケールの残存量を測定した。X線の入射角を1度として測定し、2θ=約36.4度に現れるFe-Al系酸化物(ハーシナイト、FeAl)の(311)面ピークの積分強度を算出した。
冷間圧延での耐破断性
 得られた熱延焼鈍板を、タンデム冷間圧延機にて、仕上げ厚を0.25mmとし、最終スタンド出側での通板速度を溶接部近傍の非定常部を除いて600m/minとして計8000m圧延し、1回以上破断したものを×、破断しなかったものを〇、破断しない、かつ、初段スタンドの荷重変動が小さいものを◎とした。
 ここで、上記荷重変動が小さいとは、タンデム圧延機で600m/minで圧延しているときの#1stdの圧延荷重の平均値をLave、上記圧延過重の最大値と最小値の差をΔLとしたとき、上記圧延荷重の平均値Laveと最大値と最小値の差ΔLとの比ΔL/Lave×100が10%以下であることをいう。
仕上げ焼鈍板の鉄損W10/400
 上記の冷間圧延板を表2-1および表2-2に示した条件で仕上げ焼鈍を行った。均熱時間は10sとした。得られた仕上げ焼鈍板から幅30mm×長さ280mmの試験片をL方向(圧延方向)およびC方向(圧延方向と直角方向)から採取し、JIS C2550-1に準拠して鉄損W10/400を測定した。
 上記測定結果を表2-1および表2-2に併記した。この結果から、鋼板の製造条件を本発明の範囲に制御することにより、熱延板焼鈍後の冷間圧延での破断防止と、冷延板焼鈍後の優れた磁気特性とが両立した無方向性電磁鋼板用熱延焼鈍板が得られることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
(実施例2)
 実施例1で製造した、表1に示す種々の成分を含有し、残部がFeおよび不可避不純物からなる成分組成を有するスラブを、表3-1および表3-2に示す条件にて、ガス炉で加熱した後、粗圧延と仕上圧延からなる熱間圧延をして板厚1.8mm、板幅1200mmの熱延板とした。その後、上記熱延板に熱延板焼鈍を施した後、ブラシ研削を施し、酸洗して、熱延焼鈍板を得た。この際、一部の熱延板には、スキンパス圧延機を用いた熱延焼鈍前の軽圧延、または、酸洗後のブラシ研削の、一方もしくは両方を適用した。ブラシ研削は、ナイロンを毛材とし、炭化ケイ素系を砥粒とした炭化ケイ素系のブラシロールを用いた。熱延焼鈍前の軽圧延の伸長率(%)、酸洗前のブラシロールでの研削時のトルク(N・m)と回転数(rpm)、酸洗後のブラシロールでの研削時のトルク(N・m)と回転数(rpm)を表3-1および表3-2に併記した。
鋼板組織
 得られた熱延焼鈍板から圧延方向の板厚断面を観察できるようにサンプルを切り出し、埋込み、研磨し、エッチングして組織を現出させた後、鋼板組織を観察した。撮影した組織写真から画像解析にて平均結晶粒径を算出した。ここで平均粒径は、円相当径とした。
酸化物の積分強度
 得られた熱延焼鈍板から板厚×25×30mmのサンプルを切り出し、鋼板表面に対して、X線回折にてスケールの残存量を測定した。X線の入射角を1度として測定し、2θ=約36.4度に現れるFe-Al系酸化物(ハーシナイト、FeAl)の(311)面ピークの積分強度を算出した。
冷間圧延での耐破断性
 得られた熱延焼鈍板を、タンデム冷間圧延機にて、仕上げ厚を0.25mmとし、最終スタンド出側での通板速度を溶接部近傍の非定常部を除いて600m/minとして計8000m圧延し、1回以上破断したものを×、破断しなかったものを〇、破断しない、かつ、初段スタンドの荷重変動が小さいものを◎とした。
 ここで、上記荷重変動が小さいとは、タンデム圧延機で600m/minで圧延しているときの#1stdの圧延荷重の平均値をLave、上記圧延過重の最大値と最小値の差をΔLとしたとき、上記圧延荷重の平均値Laveと最大値と最小値の差ΔLとの比ΔL/Lave×100が10%以下であることをいう。
仕上げ焼鈍板の鉄損W10/400
 上記の冷間圧延板を表3-1および表3-2に示した条件で仕上げ焼鈍を行った。均熱時間は10sとした。得られた仕上げ焼鈍板から幅30mm×長さ280mmの試験片をL方向(圧延方向)およびC方向(圧延方向と直角方向)から採取し、JIS C2550-1に準拠して鉄損W10/400を測定した。
 上記測定結果を表3-1および表3-2に併記した。この結果から、鋼板の製造条件を本発明の範囲に制御することにより、熱延板焼鈍後の冷間圧延での破断防止と冷延板焼鈍後の優れた磁気特性とが両立した無方向性電磁鋼板用熱延焼鈍板が得られることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005

 

Claims (15)

  1. 質量%で、
    C:0.0050%以下、
    Si:2.0~5.0%、
    Mn:0.2~2.0%、
    P:0.030%以下、
    S:0.0050%以下、
    Al:0.25~2.50%、
    N:0.0050%以下、
    O:0.0050%以下、
    SnおよびSb:一種以上を合計で0.01~0.20%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる成分組成を有し、
    鋼板の圧延方向断面の平均結晶粒径が40~250μmであり、
    X線回折にて測定した鋼板表層のFe-Al系酸化物の積分強度が200cps・度以下である無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板。
  2. 上記成分組成に加えてさらに、質量%で、下記A~D群から選ばれる一群以上の成分を含有することを特徴とする請求項1に記載の無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板。
    ・A群;Ca、MgおよびREMから選ばれる一種以上を合計で0.0010~0.0080%
    ・B群;Cr、Mo、CuおよびNiから選ばれる一種以上を合計で0.01~0.60%
    ・C群;Ti、NbおよびVから選ばれる一種以上を合計で0.0005~0.0030%
    ・D群;B:0.0001~0.0020%
  3. 上記成分組成に加えてさらに、質量%で、下記E~J群から選ばれる一群以上の成分を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板。
    ・E群;Zn:0.001~0.010%
    ・F群;Zr、Ta、WおよびSeから選ばれる一種以上を合計で0.001~0.010%
    ・G群;GaおよびGeから選ばれる1種以上を合計で0.0001~0.0200%
    ・H群;PbおよびBiから選ばれる1種以上を合計で0.00005~0.0020%
    ・I群;Co:0.001~0.100%
    ・J群;As:0.0005~0.020%
  4. 質量%で、
    C:0.0050%以下、
    Si:2.0~5.0%、
    Mn:0.2~2.0%、
    P:0.030%以下、
    S:0.0050%以下、
    Al:0.25~2.50%、
    N:0.0050%以下、
    O:0.0050%以下、
    SnおよびSb:一種以上を合計で0.01~0.20%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを加熱し、熱間圧延して熱延鋼板とする熱間圧延工程と、
    上記熱延鋼板を焼鈍して熱延焼鈍板とする熱延板焼鈍工程と、
    上記熱延焼鈍板にショットブラストを施すショットブラスト工程と、
    上記ショットブラストされた熱延焼鈍板を酸洗する酸洗工程とを含み、
    上記熱間圧延工程では、上記鋼スラブの加熱温度を1150℃以下、仕上げ圧延温度を960℃以下、巻取温度を700℃以下とし、
    上記熱延板焼鈍工程では、焼鈍温度を800℃以上1100℃以下とし、
    上記ショットブラスト工程では、投射密度10~40kg/mのショットブラストを上記熱延焼鈍板に施し、
    上記酸洗工程では、塩酸濃度5%以上、酸洗温度70℃以上、酸洗時間10s以上、120s以下で、ショットブラストされた鋼板を酸洗する無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法。
  5. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、質量%で、下記A~D群から選ばれる一群以上の成分を含有することを特徴とする請求項4に記載の無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法。
    ・A群;Ca、MgおよびREMから選ばれる一種以上を合計で0.0010~0.0080%
    ・B群;Cr、Mo、CuおよびNiから選ばれる一種以上を合計で0.01~0.60%
    ・C群;Ti、NbおよびVから選ばれる一種以上を合計で0.0005~0.0030%
    ・D群;B:0.0001~0.0020%
  6. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、質量%で、下記E~J群から選ばれる一群以上の成分を含有することを特徴とする請求項4または5に記載の無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法。
    ・E群;Zn:0.001~0.010%
    ・F群;Zr、Ta、WおよびSeから選ばれる一種以上を合計で0.001~0.010%
    ・G群;GaおよびGeから選ばれる1種以上を合計で0.0001~0.0200%
    ・H群;PbおよびBiから選ばれる1種以上を合計で0.00005~0.0020%
    ・I群;Co:0.001~0.100%
    ・J群;As:0.0005~0.020%
  7. 上記熱延鋼板を焼鈍する前に、上記熱延鋼板に伸長率が0.1~10.0%の圧延及び/又は引張り曲げ加工を施すことを特徴とする請求項4から6のいずれか一項に記載の無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法。
  8. 上記酸洗工程後に、酸洗された鋼板の表裏面に対してブラシ研削することを特徴とする請求項4から7のいずれか一項に記載の無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法。
  9. 上記請求項4から8のいずれか一項に記載の製造方法で得た熱延焼鈍板を、1回の冷間圧延または中間焼鈍を含む2回以上の冷間圧延をして最終板厚の冷延板とし、上記冷延板を、均熱温度700~1100℃で焼鈍して冷延焼鈍板とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
  10. 質量%で、
    C:0.0050%以下、
    Si:2.0~5.0%、
    Mn:0.2~2.0%、
    P:0.030%以下、
    S:0.0050%以下、
    Al:0.25~2.50%、
    N:0.0050%以下、
    O:0.0050%以下、
    SnおよびSb:一種以上を合計で0.01~0.20%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを加熱し、熱間圧延して熱延鋼板とする熱間圧延工程と、
    上記熱延鋼板を焼鈍して熱延焼鈍板とする熱延板焼鈍工程と、
    上記熱延焼鈍板にブラシ研削を施すブラシ研削工程と、
    上記ブラシ研削された熱延焼鈍板を酸洗する酸洗工程とを含み、
    上記熱間圧延工程では、上記鋼スラブの加熱温度を1150℃以下、仕上げ圧延温度を960℃以下、巻取温度を700℃以下とし、
    上記熱延板焼鈍工程では、焼鈍温度を800℃以上1100℃以下とし、
    上記酸洗工程では、塩酸濃度5%以上、酸洗温度70℃以上、酸洗時間10s以上、120s以下で、ブラシ研削された鋼板を酸洗する無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法。
  11. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、質量%で、下記A~D群から選ばれる一群以上の成分を含有することを特徴とする請求項10に記載の無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法。
    ・A群;Ca、MgおよびREMから選ばれる一種以上を合計で0.0010~0.0080%
    ・B群;Cr、Mo、CuおよびNiから選ばれる一種以上を合計で0.01~0.60%
    ・C群;Ti、NbおよびVから選ばれる一種以上を合計で0.0005~0.0030%
    ・D群;B:0.0001~0.0020%
  12. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、質量%で、下記E~J群から選ばれる一群以上の成分を含有することを特徴とする請求項10または11に記載の無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法。
    ・E群;Zn:0.001~0.010%
    ・F群;Zr、Ta、WおよびSeから選ばれる一種以上を合計で0.001~0.010%
    ・G群;GaおよびGeから選ばれる1種以上を合計で0.0001~0.0200%
    ・H群;PbおよびBiから選ばれる1種以上を合計で0.00005~0.0020%
    ・I群;Co:0.001~0.100%
    ・J群;As:0.0005~0.020%
  13. 上記熱延鋼板を焼鈍する前に、上記熱延鋼板に伸長率が0.1~10.0%の圧延及び/又は引張り曲げ加工を施すことを特徴とする請求項10から12のいずれか一項に記載の無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法。
  14. 上記酸洗工程後に、酸洗された鋼板の表裏面に対してブラシ研削することを特徴とする請求項10から13のいずれか一項に記載の無方向性電磁鋼板用の熱延焼鈍板の製造方法。
  15. 上記請求項10から14のいずれか一項に記載の製造方法で得た熱延焼鈍板を、1回の冷間圧延または中間焼鈍を含む2回以上の冷間圧延をして最終板厚の冷延板とし、上記冷延板を、均熱温度を700~1100℃で焼鈍して冷延焼鈍板とする無方向性電磁鋼板の製造方法。

     
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