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WO2024108280A1 - Continuous processes for preparing a glyphosate formulation - Google Patents

Continuous processes for preparing a glyphosate formulation Download PDF

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Publication number
WO2024108280A1
WO2024108280A1 PCT/BR2023/050349 BR2023050349W WO2024108280A1 WO 2024108280 A1 WO2024108280 A1 WO 2024108280A1 BR 2023050349 W BR2023050349 W BR 2023050349W WO 2024108280 A1 WO2024108280 A1 WO 2024108280A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
glyphosate
preparing
stream
potassium hydroxide
continuous process
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/BR2023/050349
Other languages
French (fr)
Portuguese (pt)
Inventor
Adriano MONTEIRO DE LIMA
Ana Carolina FERREIRA
Anderson APARECIDO DE MARCHI
Diogo PINEDA RIVELLI
Luis EDUARDO ROBERTO
Mariane KUROKAWA GOMES
Ramon SONEDSON VASCONCELOS
Tiago Paschoal Marciano
Vitorio GIOVANNI ZANETTI FERRAZ
Wanderson LELIS LEANDRO
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Iharabras SA Industrias Quimicas
Original Assignee
Iharabras SA Industrias Quimicas
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from BR102022023990-8A external-priority patent/BR102022023990A2/en
Application filed by Iharabras SA Industrias Quimicas filed Critical Iharabras SA Industrias Quimicas
Publication of WO2024108280A1 publication Critical patent/WO2024108280A1/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N57/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds
    • A01N57/18—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds having phosphorus-to-carbon bonds
    • A01N57/20—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds having phosphorus-to-carbon bonds containing acyclic or cycloaliphatic radicals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02—Phosphorus compounds
    • C07F9/28—Phosphorus compounds with one or more P—C bonds
    • C07F9/38—Phosphonic acids [RP(=O)(OH)2]; Thiophosphonic acids ; [RP(=X1)(X2H)2(X1, X2 are each independently O, S or Se)]

Definitions

  • the present invention relates to processes for preparing a glyphosate formulation in salt form.
  • the present invention refers to economically viable continuous processes that present high productivity, thermal exchanges and energy gains.
  • Glyphosate is an acid that is relatively insoluble in water and, for this reason, it is typically formulated as an aqueous formulation, in salt form.
  • An advantageous alternative to packing more glyphosate in a container of given capacity would be to prepare glyphosate as a dry salt in powder or granulated form.
  • the benefit of a dry glyphosate formulation is limited, since such a formulation tends, for example, to have a low apparent density.
  • a liquid product is usually preferred by consumers and distributors due to its ease of handling.
  • Document PI 0514527-9 describes a process for preparing a glyphosate salt solution comprising potassium and isopropylammonium (IPA) salts.
  • the solution is continuously stirred to form a paste.
  • glyphosate acid is neutralized by continually adding potassium hydroxide (KOH) and isopropylamine to the paste.
  • KOH potassium hydroxide
  • the folder is divided into one first stream that is recycled as a product and a second stream that is removed as a product. Water is added if necessary to adjust the glyphosate concentration.
  • the present invention presents numerous fundamental differences, compared to document CN 105475349, among which we can mention the fully continuous process in which the neutralizers are in a liquid state.
  • Figure 1 - is a model of the process, in which initially there is the addition of 70% to 100% (preferably 100%) of KOH solution (concentration between 40% to 60%, preferably 50%) together with 40% to 100% (preferably 100%) of the water (addition temperature of 2°C to 40°C) in-line, followed by the addition of part of the solid glyphosate (20% to 100%).
  • the material is cooled in a heat exchanger (temperature below 70°C), followed by the addition of the second part of solid glyphosate (0% to 80%) and the second part of KOH (0% to 30%) and optionally water ( 0% to 60%).
  • Figure 2 - is a process model in which initially the addition of water (preferably 100%), solid glyphosate (from 20% to 100%) and 15% to 100% of potassium hydroxide (concentration between 40% to 60%, preferably 50%). The material is cooled in a heat exchanger (below 70°C), followed by the addition of the second part of solid glyphosate (from 0% to 80%) and the second part of potassium hydroxide (0% to 85%). Cooled again (below 60°C, preferably below 40°C), added surfactant (100%), antifoam (100%) followed by filling.
  • the present invention relates to continuous processes for preparing a glyphosate solution comprising in-line steps of (1) adding a first stream comprising a first potassium hydroxide solution, together with a water stream; add a first part of solid glyphosate; cool the obtained product; adding a second part of solid glyphosate and a second stream comprising a second potassium hydroxide solution; and cool the product obtained; (2) add a current of water together with a first stream of solid glyphosate; adding a first stream comprising a first potassium hydroxide solution; cool the obtained product; adding a second stream comprising solid glyphosate and a second potassium hydroxide solution; and cool the obtained product; or (3) adding a stream of water together with a first part of solid glyphosate; adding a first stream comprising a first potassium hydroxide solution; cool the obtained product; add a second stream comprising a second stream of solid glyphosate and a second potassium hydroxide solution and recirculate part of the
  • the present invention describes, in one embodiment, a continuous process for preparing a glyphosate solution comprising the following in-line steps:
  • step (c) cooling the product of step (b) to a temperature below about 70°C;
  • step (e) cooling the product of step (d) to a temperature below about 60°C (preferably below 40°C).
  • the present invention further describes, in another embodiment, a continuous process for preparing a glyphosate solution comprising the following in-line steps:
  • step (c) cooling the product of step (b) to a temperature below about 70 °C;
  • step (e) cooling the product of step (d) to a temperature below about 60°C (preferably below 40°C).
  • the continuous process of preparing a glyphosate formulation of the present invention may further comprise a step (f) for adding, after step (e), one or more streams consisting of surfactants and/or defoamers, in which
  • the one or more surfactants are selected from the group comprising amines greases and/or alkylpolyglycosides, and in which the one or more antifoams are selected from the group comprising silicone oils, preferably polydiethylsiloxane emulsions and/or linear and/or branched fatty alcohols with a carbon chain of 10 to 14 atoms, preferably isotridecyl alcohol.
  • step (f) the process of the invention may also comprise a filling step (g).
  • the process of the present invention comprises the possibility of recirculating to step (a) from about 5% to about 60%, preferably from about 10% to about 50%, even more preferably from about 20% to about 40% of the product obtained after step (f) above.
  • the continuous process for preparing a glyphosate formulation of the present invention is free from mixing tanks, as well as that it consists of in-line systems for reaction, mixing of components and cooling.
  • a process can be listed comprising the addition of potassium hydroxide (KOH) and water online, followed by the addition of part of the solid glyphosate.
  • KOH potassium hydroxide
  • the material thus obtained is cooled in a heat exchanger, followed by the addition of a second part of solid glyphosate.
  • This product is cooled again, added surfactant, defoamer and water correction followed by filling.
  • a process comprising: addition of about 70% to about 100% (preferably about 100%) of KOH solution (concentration between about 40% and about 60%, preferably about 50%) together with about 40% to about 100% (preferably about 100%) of the water (addition temperature of about 2°C to about 40°C) in-line, followed by the addition of part of the solid glyphosate (about 20% to about 100%).
  • the product is cooled in a heat exchanger (temperature below about 70°C), followed by the addition of the second part of solid glyphosate (about 0% to about 80%) and the second part of KOH (about 0% to about 30%) and optionally water (about 0% to about 60%).
  • the product is then cooled again (below around 60°C, preferably below around 40°C), added surfactant (around 100%), defoamer (around 100%), followed by filling.
  • Another particular embodiment of the present invention is a process comprising the addition of water, solid glyphosate and part of the potassium hydroxide. This product is cooled in a callus exchanger, followed by the addition of the second part of potassium hydroxide. This product is cooled again, added surfactant, defoamer and water correction followed by filling.
  • a process comprising: addition of water (preferably about 100%), solid glyphosate (from 20% to 100%) and from about 15% to about 100% of the hydroxide of potassium (concentration between about 40% and about 60%, preferably 50%).
  • the product is cooled in a heat exchanger (below about 70°C), followed by the addition of the second part of solid glyphosate (from 0% to 80%) and the addition of the second part of potassium hydroxide (about 0% % to around 85%).
  • the product is then cooled again (below 60°C, preferably below around 40°C), surfactant (around 100%), antifoam (around 100%) added, followed by filling.
  • a particular embodiment of the present invention is a process comprising the addition of water, part of the solid glyphosate and part of the potassium hydroxide.
  • This product is cooled in a heat exchanger, followed by the addition of the second part of the solid glyphosate and potassium hydroxide.
  • This product is cooled again, added surfactant, defoamer and water correction followed by filling.
  • a recycling stage of around 30% of the final product is carried out to the initial line in order to increase the fluidity of the process (reduce viscosity).
  • a process comprising: in addition to that disclosed herein, a recycling of about 5% to about 60% of the final product (preferably about 10% to about 50%, more preferably about 20% to approximately 40%) of the final product to the initial line in order to increase the fluidity of the process (reduce viscosity).
  • step (c) cooling the product of step (b) to a temperature below about 70 °C;
  • step (e) cooling the product of step (d) to a temperature below about 60 °C.
  • step (c) cooling the product of step (b) to a temperature below about 70 °C;
  • step (e) cool the product from step (d) to a lower temperature at around 60°C.
  • Continuous process of preparing a glyphosate formulation which further comprises a step (f) for adding, after step (e), one or more streams comprising surfactants and/or antifoams, wherein the surfactant is selected from the group comprising fatty amines and/or alkylpolyglycosides, and wherein the defoamer is selected from the group comprising silicone oils, preferably emulsions of polydiethylsiloxane and/or linear and/or branched fatty alcohols with a carbon chain of 10 to 14 atoms, preferably isotridecyl alcohol.
  • the surfactant is selected from the group comprising fatty amines and/or alkylpolyglycosides
  • the defoamer is selected from the group comprising silicone oils, preferably emulsions of polydiethylsiloxane and/or linear and/or branched fatty alcohols with a carbon chain of 10 to 14 atoms, preferably isotri
  • Continuous process of preparing a glyphosate formulation further comprising recirculating to step (a) from about 5% to about 60%, preferably from about 10% to about 50%. %, even more preferably from about 20% to about 40% of the product obtained after step (f).
  • step (d) said second KOH solution is in a concentration of about of 50%.
  • said first KOH solution is at a concentration of about 50%.
  • step (e) comprises cooling to a temperature below about 40 °C.
  • Example 1 represents an illustration of a preferred process of the invention comprising the steps of: adding a stream of 4,351 kg/h of 50% potassium hydroxide (KOH) to a pipe, followed by the addition of a stream of 2,639 kg/h h of water. Then, 1,764 kg/h of acid glyphosate is added to the same line. The material is directed to a heat exchanger, where it is cooled to a temperature below 70°C. Next, 4,116 kg/h of acid glyphosate is added and cooled again in a heat exchanger to 30°C. In the final part of the line, a flow of 1,100 kg/h of alkylpolyglucoside and 30 kg/h of isotridecyl alcohol is added. The resulting flow (14,000 kg/h) is filtered through a 100 mesh mesh and bottled.
  • KOH potassium hydroxide
  • Example 2 represents an illustration of a preferred process of the invention comprising the steps of: adding a stream of 4,212.4 kg/h of water to a pipe, together with 5,147.1 kg/h of acid glyphosate. Then, a stream of 1,088.9 kg/h of 50% potassium hydroxide is added and the resulting flow is cooled in a heat exchanger to a temperature below 70°C. Next, another stream of 2,540.9 kg/h of 50% potassium hydroxide is added and cooled again in a heat exchanger to 30°C. At the end of the line, a flow of 980 kg/h is added of alkylpolyglucoside and 30.9 kg/h of isotridecyl alcohol. The resulting flow (14,000 kg/h) is filtered through a 100 mesh mesh and bottled. TEST 1

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Abstract

The present invention relates to continuous processes for preparing a glyphosate solution, comprising the in-line steps of: (1) adding a first stream containing a first solution of potassium hydroxide with water; adding a first portion of solid glyphosate; cooling the product; adding a second portion of solid glyphosate and a second stream containing a second solution of potassium hydroxide; cooling the product; and adding dispersants and/or anti-foaming agents, or (2) adding water with a first stream of solid glyphosate; adding a first stream containing a first solution of potassium hydroxide; cooling the product; adding a second stream of solid glyphosate and a second stream containing a second solution of potassium hydroxide; cooling the product; and adding dispersants and/or anti-foaming agents. The material obtained in (2) after the addition of the dispersants and anti-foaming agents can be partially recycled to the start of the process to reduce the viscosity of the starting material.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para “PROCESSOS CONTÍNUOS PARA PREPARAR UMA FORMULAÇÃO DE GLIFOSATO”. Descriptive Report of the Invention Patent for “CONTINUOUS PROCESSES FOR PREPARING A GLYPHOSATE FORMULATION”.

CAMPO DA INVENÇÃO FIELD OF INVENTION

[001] A presente invenção refere-se a processos de preparação de uma formulação de glifosato em forma de sal. Em particular, a presente invenção refere-se a processos contínuos economicamente viáveis que apresentam alta produtividade, trocas térmicas e ganhos energéticos. [001] The present invention relates to processes for preparing a glyphosate formulation in salt form. In particular, the present invention refers to economically viable continuous processes that present high productivity, thermal exchanges and energy gains.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO BACKGROUND OF THE INVENTION

[002] Glifosato é um ácido relativamente insolúvel em água e, por essa razão, o mesmo é tipicamente formulado como uma formulação aquosa, em forma de sal. Uma alternativa vantajosa para acondicionar mais glifosato em um recipiente de dada capacidade seria preparar um glifosato como um sal seco em pó ou forma granulada. Todavia, o benefício de uma formulação seca de glifosato é limitado, uma vez que tal formulação tende, por exemplo, a apresentar baixa densidade aparente. Além disso, um produto líquido é usualmente preferido pelos consumidores e distribuidores, devido à facilidade no manuseio. [002] Glyphosate is an acid that is relatively insoluble in water and, for this reason, it is typically formulated as an aqueous formulation, in salt form. An advantageous alternative to packing more glyphosate in a container of given capacity would be to prepare glyphosate as a dry salt in powder or granulated form. However, the benefit of a dry glyphosate formulation is limited, since such a formulation tends, for example, to have a low apparent density. Furthermore, a liquid product is usually preferred by consumers and distributors due to its ease of handling.

[003] Assim, contata-se uma necessidade latente do provimento de formulações líquidas de glifosato de alta carga. [003] Thus, there is a latent need for the provision of high-load liquid glyphosate formulations.

[004] Todavia, um problema técnico comum no campo da presente invenção é que processos de preparação de uma formulação aquosa de glifosato, em forma de sal, são onerosos e realizados apenas na modalidade batelada ou “adaptações” de modalidades em batelada. Convém lembrar que o processo de batelada apresenta baixa eficiência na troca térmica, é intensivo de mão de obra, possui baixa produtividade por área ocupada de produção e, por consequência, custo fixo maior por volume produzido. [004] However, a common technical problem in the field of the present invention is that processes for preparing an aqueous formulation of glyphosate, in salt form, are expensive and carried out only in batch mode or “adaptations” of batch modes. It is worth remembering that the batch process has low efficiency in heat exchange, is labor intensive, has low productivity per occupied production area and, consequently, higher fixed costs per volume produced.

[005] É de conhecimento na literatura a constante busca por um processo contínuo de uma formulação aquosa de glifosato em forma de sal. Contudo, processos contínuos demandam maior conhecimento de engenharia de produção e, consequentemente, são difíceis de serem desenhados e operacionalizados com eficiência. Dentre as dificuldades encontradas no processo de formulações líquidas de glifosato com alta carga, destacam-se o controle adequado da exotermia, o ajuste correto da viscosidade do material de entrada (“slurry”) e, principalmente, a escolha do melhor fluxo de processo/ordem de adição. [005] It is known in the literature that there is a constant search for a continuous process of an aqueous formulation of glyphosate in salt form. However, continuous processes require greater production engineering knowledge and, consequently, are difficult to design and operate efficiently. Among the difficulties encountered in the process of high-load liquid glyphosate formulations, we highlight the adequate control of exotherm, the correct adjustment of the viscosity of the input material (“slurry”) and, mainly, the choice of the best process flow/ order of addition.

[006] De particular interesse à presente invenção, pode-se citar a possibilidade de ser executado em mais do que uma rota produtiva viável, culminando em maior flexibilidade do processo. [006] Of particular interest to the present invention, one can mention the possibility of being carried out in more than one viable production route, culminating in greater flexibility of the process.

[007] Através da presente invenção, observou-se que a produtividade alcançada pode ser muito superior àquela do processo tradicional (batelada) por área de planta. [007] Through the present invention, it was observed that the productivity achieved can be much higher than that of the traditional process (batch) per plant area.

[008] Mais particularmente, verificou-se uma grande economia energética no processo, principalmente em função da maior eficiência na troca térmica. [008] More particularly, there were great energy savings in the process, mainly due to the greater efficiency in thermal exchange.

[009] Inúmeros testes foram desenvolvidos, sendo aqui reportados alguns resultados, comprovações adicionais da eficiência surpreendente, bem como efeitos da presente invenção. [009] Numerous tests were developed, and some results are reported here, additional proof of the surprising efficiency, as well as the effects of the present invention.

[010] No passado, foram propostas algumas situações que visavam processos para preparar uma solução de glifosato com alta carga de sal. [010] In the past, some situations have been proposed that aimed at processes for preparing a glyphosate solution with a high salt load.

[011] O documento PI 0514527-9 descreve um processo para preparar uma solução de sal de glifosato que compreende sais de potássio e de isopropilamônio (IPA). A solução é continuamente agitada para formar uma pasta. Além disso, o ácido glifosato é neutralizado pela adição contínua de hidróxido de potássio (KOH) e isopropilamina à pasta. Em seguida, a pasta é dividida em uma primeira corrente que é reciclada como um produto e uma segunda corrente que é removida como um produto. Água é adicionada, se necessário, para ajustar a concentração de glifosato. [011] Document PI 0514527-9 describes a process for preparing a glyphosate salt solution comprising potassium and isopropylammonium (IPA) salts. The solution is continuously stirred to form a paste. Additionally, glyphosate acid is neutralized by continually adding potassium hydroxide (KOH) and isopropylamine to the paste. Then the folder is divided into one first stream that is recycled as a product and a second stream that is removed as a product. Water is added if necessary to adjust the glyphosate concentration.

[012] Todavia, a partir dos dados apresentados no relatório descritivo e nas figuras do documento PI 0514527-9, constata-se que o processo supostamente contínuo para a formulação de glifosato é, na realidade, um sistema de “batelada adaptado”. O documento PI 0514527-9 utiliza tanques de mistura, e não sistemas em linha para reação, mistura de componentes e resfriamento, como na presente invenção. Além disso, o produto final é uma mistura de sais de glifosato de isopropilamônio e de potássio. [012] However, based on the data presented in the descriptive report and the figures in document PI 0514527-9, it appears that the supposedly continuous process for the formulation of glyphosate is, in reality, an “adapted batch” system. Document PI 0514527-9 uses mixing tanks, not in-line systems for reaction, mixing of components and cooling, as in the present invention. Furthermore, the final product is a mixture of isopropylammonium and potassium glyphosate salts.

[013] O documento CN 109221243 descreve um processo de produção supostamente contínuo de uma preparação líquida de glifosato. Vale lembrar que, neste caso, a reação ocorre em tanques de mistura, com produtividade relativamente baixa (1800 L/h) e com controle de temperatura bastante restrito (abaixo de 60°C). O processo da presente invenção é totalmente contínuo (sem tanques de mistura), bem como apresenta alta produtividade (acima de 7000 L/h) com temperaturas podendo facilmente alcançar 80 °C. [013] Document CN 109221243 describes a supposedly continuous production process of a liquid glyphosate preparation. It is worth remembering that, in this case, the reaction takes place in mixing tanks, with relatively low productivity (1800 L/h) and with very restricted temperature control (below 60°C). The process of the present invention is completely continuous (without mixing tanks), as well as having high productivity (above 7000 L/h) with temperatures that can easily reach 80 °C.

[014] O documento CN 105475349 descreve a preparação de uma solução aquosa de glifosato. O glifosato e a água são mantidos na caldeira de reação. Além disso, o processo envolve agitação contínua de todos os reagentes, em que o bicarbonato de amónio é adicionado seguido por hidróxido de potássio para ajustar o pH a 4,5- 6,0 e, posteriormente, o agente auxiliar é adicionado para formar uma solução de glifosato. [014] Document CN 105475349 describes the preparation of an aqueous solution of glyphosate. Glyphosate and water are kept in the reaction boiler. Furthermore, the process involves continuous stirring of all reactants, in which ammonium bicarbonate is added followed by potassium hydroxide to adjust the pH to 4.5-6.0 and subsequently the auxiliary agent is added to form a glyphosate solution.

[015] Todavia, o documento CN 105475349 descreve basicamente um processo em batelada (não contínuo), em que os componentes são adicionados a um reator. Além disso, os reagentes utilizados (bicarbonato de amónio e hidróxido de sódio ou potássio sólidos) estão na forma sólida, enquanto no processo da presente invenção, a reação ocorre pela adição de solução de hidróxido de potássio. [015] However, document CN 105475349 basically describes a batch (non-continuous) process, in which components are added to a reactor. Furthermore, the reagents used (ammonium bicarbonate and sodium or potassium hydroxide solids) are in solid form, while in the process of the present invention, the reaction occurs by adding potassium hydroxide solution.

[016] A presente invenção apresenta inúmeras diferenças fundamentais, em comparação com o documento CN 105475349, dentre as quais pode-se citar o processo totalmente contínuo no qual os neutralizantes estão no estado líquido. [016] The present invention presents numerous fundamental differences, compared to document CN 105475349, among which we can mention the fully continuous process in which the neutralizers are in a liquid state.

[017] Os documentos CN 102757462, CN 102775441 e PI 0215736-5 descrevem processos contínuos para a síntese do ingrediente ativo glifosato, ou seja, não envolvem a formulação do material que será direcionado para o produtor rural. [017] Documents CN 102757462, CN 102775441 and PI 0215736-5 describe continuous processes for the synthesis of the active ingredient glyphosate, that is, they do not involve the formulation of the material that will be directed to the rural producer.

[018] O estado da técnica não descreve, nem sugere o processo contínuo para preparar uma solução de glifosato da presente invenção, o qual compreende, por exemplo, etapas em linha. [018] The prior art does not describe or suggest the continuous process for preparing a glyphosate solution of the present invention, which comprises, for example, in-line steps.

[019] Em outras palavras, os documentos acima referenciados não solucionam o problema técnico de proporcionar processos contínuos para preparar uma formulação de glifosato, em forma de sal, economicamente viáveis que apresentam alta produtividade por área fabril, trocas térmicas eficientes com diversos ganhos energéticos. [019] In other words, the documents referenced above do not solve the technical problem of providing continuous processes to prepare a glyphosate formulation, in salt form, that are economically viable and have high productivity per manufacturing area, efficient thermal exchanges with various energy gains.

[020] Surpreendentemente, os inventores da presente invenção constataram que os resultados obtidos através da presente invenção provêm efeitos inesperados e interessantes à indústria. [020] Surprisingly, the inventors of the present invention found that the results obtained through the present invention provide unexpected and interesting effects to the industry.

[021] Particularmente, os processos contínuos demandam grande conhecimento técnico para sua operacionalização. Dentre as dificuldades encontradas no processo de formulações líquidas de glifosato com alta carga destacam-se o controle adequado da exotermia, o ajuste correto da viscosidade do material de entrada (slurry) e principalmente a escolha do melhor fluxo de processo/ordem de adição. Vale a pena mencionar também o correto dimensionamento de todo o sistema para o alcance da produtividade almejada e da estabilidade do produto final. [021] In particular, continuous processes require great technical knowledge for their operationalization. Among the difficulties encountered in the process of high-load liquid glyphosate formulations, adequate control of exotherm, the correct adjustment of the viscosity of the input material (slurry) and mainly the choice of the best process flow/addition order stand out. It is also worth mentioning the correct dimensioning of the entire system to achieve the desired productivity and stability of the final product.

OBJETIVOS DA INVENÇÃO OBJECTIVES OF THE INVENTION

[022] É um dos objetivos da presente invenção proporcionar uma formulação de glifosato em forma de sal. [022] It is one of the objectives of the present invention to provide a glyphosate formulation in salt form.

[023] É também objetivo da presente invenção processos contínuos para preparar uma formulação de glifosato em forma de sal, economicamente viáveis que apresentam alta produtividade por área fabril, trocas térmicas eficientes com ganhos energéticos. [023] It is also an objective of the present invention to have continuous processes to prepare a glyphosate formulation in salt form, which are economically viable and have high productivity per manufacturing area, efficient thermal exchanges with energy gains.

[024] É ainda outro objetivo da presente invenção proporcionar um processo contínuo para a produção de formulação de glifosato na forma de sal com alta produtividade. [024] It is yet another objective of the present invention to provide a continuous process for the production of glyphosate formulation in salt form with high productivity.

[025] É um objetivo adicional da presente invenção que o processo seja robusto o suficiente para poder ser executado a altas temperaturas (perto de 80 °C) e em diversas configurações, todas contemplando a alta produtividade supracitada. [025] It is an additional objective of the present invention that the process is robust enough to be carried out at high temperatures (close to 80 °C) and in different configurations, all contemplating the aforementioned high productivity.

DESCRIÇÃO DOS DESENHOS DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

[026] A presente invenção é, a seguir, mais detalhadamente descrita. [026] The present invention is described in more detail below.

[027] Figura 1 - é um modelo do processo, em que inicialmente ocorre a adição de 70% a 100% (preferencialmente 100%) de solução de KOH (concentração entre 40% a 60%, preferencialmente 50%) juntamente com 40% a 100% (preferencialmente 100%) da água (temperatura de adição de 2°C a 40°C) em linha, seguida da adição de parte do glifosato sólido (20% a 100%). O material é resfriado em trocador de calor (temperatura abaixo de 70°C), seguida da adição da segunda parte de glifosato sólido (0% a 80%) e da segunda parte do KOH (0% a 30%) e opcionalmente água (0% a 60%). Resfriado novamente (abaixo de 60°C, preferencialmente abaixo de 40°C), adicionado tensoativo (100%), antiespumante (100%) seguido do envase. [028] Figura 2 - é um modelo de processo em que inicialmente ocorre a adição de água (preferencialmente 100%), glifosato sólido (de 20% a 100%) e 15% a 100% do hidróxido de potássio (concentração entre 40% a 60%, preferencialmente 50%). O material é resfriado em trocador de calor (abaixo de 70°C), seguida da adição da segunda parte do glifosato sólido (de 0% a 80%) e da segunda parte do hidróxido de potássio (0% a 85%). Resfriado novamente (abaixo 60°C, preferencialmente abaixo de 40°C), adicionado tensoativo (100%), antiespumante (100%) seguido do envase. [027] Figure 1 - is a model of the process, in which initially there is the addition of 70% to 100% (preferably 100%) of KOH solution (concentration between 40% to 60%, preferably 50%) together with 40% to 100% (preferably 100%) of the water (addition temperature of 2°C to 40°C) in-line, followed by the addition of part of the solid glyphosate (20% to 100%). The material is cooled in a heat exchanger (temperature below 70°C), followed by the addition of the second part of solid glyphosate (0% to 80%) and the second part of KOH (0% to 30%) and optionally water ( 0% to 60%). Cooled again (below 60°C, preferably below 40°C), added surfactant (100%), defoamer (100%) followed by filling. [028] Figure 2 - is a process model in which initially the addition of water (preferably 100%), solid glyphosate (from 20% to 100%) and 15% to 100% of potassium hydroxide (concentration between 40% to 60%, preferably 50%). The material is cooled in a heat exchanger (below 70°C), followed by the addition of the second part of solid glyphosate (from 0% to 80%) and the second part of potassium hydroxide (0% to 85%). Cooled again (below 60°C, preferably below 40°C), added surfactant (100%), antifoam (100%) followed by filling.

[029] Figura 3 - é um modelo de processo em que inicialmente ocorre a adição de água (preferencialmente 100%), glifosato sólido (de 20% a 100%) e 15% a 100% do hidróxido de potássio (concentração entre 40% a 60%, preferencialmente 50%). O material é resfriado em trocador de calor (abaixo de 70°C), seguida da adição da segunda parte do glifosato sólido (de 0% a 80%) e da segunda parte do hidróxido de potássio (0% a 85%). Resfriado novamente (abaixo 60°C, preferencialmente abaixo de 40°C), adicionado tensoativo (100%), antiespumante (100%). A seguir, é feito um recírculo de cerca de 5% a 60% do produto final (preferencialmente 10% a 50%, mais preferencialmente 20% a 40%) para a linha inicial visando aumentar a fluidez do processo (reduzir a viscosidade). [029] Figure 3 - is a process model in which initially the addition of water (preferably 100%), solid glyphosate (from 20% to 100%) and 15% to 100% of potassium hydroxide (concentration between 40% to 60%, preferably 50%). The material is cooled in a heat exchanger (below 70°C), followed by the addition of the second part of solid glyphosate (from 0% to 80%) and the second part of potassium hydroxide (0% to 85%). Cooled again (below 60°C, preferably below 40°C), added surfactant (100%), antifoam (100%). Next, around 5% to 60% of the final product (preferably 10% to 50%, more preferably 20% to 40%) is recycled to the initial line in order to increase the fluidity of the process (reduce viscosity).

DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO DESCRIPTION OF THE INVENTION

[030] A presente invenção refere-se a processos contínuos para preparar uma solução de glifosato compreendendo etapas em linha de (1 ) adicionar uma primeira corrente compreendendo uma primeira solução de hidróxido de potássio, juntamente com uma corrente de água; adicionar uma primeira parte de glifosato sólido; resfriar o produto obtido; adicionar uma segunda parte de glifosato sólido e uma segunda corrente compreendendo uma segunda solução de hidróxido de potássio; e resfriar o produto obtido; (2) adicionar uma corrente de água juntamente com um primeira corrente de glifosato sólido; adicionar uma primeira corrente compreendendo uma primeira solução de hidróxido de potássio; resfriar o produto obtido; adicionar uma segunda corrente compreendendo glifosato sólido e uma segunda solução de hidróxido de potássio; e resfriar o produto obtido; ou (3) adicionar uma corrente de água juntamente com uma primeira parte de glifosato sólido; adicionar uma primeira corrente compreendendo uma primeira solução de hidróxido de potássio; resfriar o produto obtido; adicionar uma segunda corrente compreendendo uma segunda corrente de glifosato sólido e de uma segunda solução de hidróxido de potássio e recircular parte do produto final obtido para o início do processo. [030] The present invention relates to continuous processes for preparing a glyphosate solution comprising in-line steps of (1) adding a first stream comprising a first potassium hydroxide solution, together with a water stream; add a first part of solid glyphosate; cool the obtained product; adding a second part of solid glyphosate and a second stream comprising a second potassium hydroxide solution; and cool the product obtained; (2) add a current of water together with a first stream of solid glyphosate; adding a first stream comprising a first potassium hydroxide solution; cool the obtained product; adding a second stream comprising solid glyphosate and a second potassium hydroxide solution; and cool the obtained product; or (3) adding a stream of water together with a first part of solid glyphosate; adding a first stream comprising a first potassium hydroxide solution; cool the obtained product; add a second stream comprising a second stream of solid glyphosate and a second potassium hydroxide solution and recirculate part of the final product obtained to the beginning of the process.

[031] A presente invenção descreve, em uma concretização, um processo contínuo para preparar uma solução de glifosato que compreende as seguintes etapas em linha: [031] The present invention describes, in one embodiment, a continuous process for preparing a glyphosate solution comprising the following in-line steps:

(a) adicionar cerca de 70% a cerca de 100% (preferencialmente 100%) de uma primeira corrente compreendendo uma primeira solução de hidróxido de potássio juntamente com cerca de 40% a cerca de 100% (preferencialmente 100%) de uma corrente de água, em que a referida primeira solução de hidróxido de potássio está em uma concentração de cerca de 40% a cerca de 60% (preferencialmente 50%), e em que a corrente de água está a uma temperatura de cerca de 2 a cerca de 40°C; (a) adding about 70% to about 100% (preferably 100%) of a first stream comprising a first potassium hydroxide solution together with about 40% to about 100% (preferably 100%) of a potassium hydroxide stream. water, wherein said first potassium hydroxide solution is at a concentration of about 40% to about 60% (preferably 50%), and wherein the water stream is at a temperature of about 2 to about 40°C;

(b) adicionar cerca de 20% a cerca de 100% de uma primeira parte de glifosato sólido; (b) adding about 20% to about 100% of a first part of solid glyphosate;

(c) resfriar o produto da etapa (b) até uma temperatura inferior a cerca de 70°C; (c) cooling the product of step (b) to a temperature below about 70°C;

(d) adicionar cerca 0% a cerca de 80% de uma segunda parte de glifosato sólido e de 0% a 30% de uma segunda corrente de solução de hidróxido de potássio, em que a referida segunda solução de hidróxido de potássio está em uma concentração de cerca de 40% a 60%, preferencialmente 50% e, opcionalmente de cerca de 0% a cerca de 60% de uma corrente de água; (d) adding about 0% to about 80% of a second part of solid glyphosate and from 0% to 30% of a second stream of potassium hydroxide solution, wherein said second solution of potassium hydroxide is in a concentration of about 40% to about 60%, preferably 50%, and optionally from about 0% to about 60% of a stream of water;

(e) resfriar o produto da etapa (d) até uma temperatura inferior a cerca de 60°C (preferencialmente abaixo de 40°C). (e) cooling the product of step (d) to a temperature below about 60°C (preferably below 40°C).

[032] A presente invenção descreve, ainda, em uma outra concretização, um processo contínuo para preparar uma solução de glifosato que compreende as seguintes etapas em linha: [032] The present invention further describes, in another embodiment, a continuous process for preparing a glyphosate solution comprising the following in-line steps:

(a) adicionar uma corrente de água (preferencialmente 100%) e a esta adicionar cerca de 20% a 100% de glifosato sólido; (a) add a stream of water (preferably 100%) and to this add about 20% to 100% solid glyphosate;

(b) adicionar cerca de 15% a cerca de 100% de uma primeira corrente compreendendo uma primeira solução de hidróxido de potássio, em que a primeira solução de hidróxido de potássio está em uma concentração de cerca de 40% a cerca de 60%, preferencialmente 50%; (b) adding about 15% to about 100% of a first stream comprising a first potassium hydroxide solution, wherein the first potassium hydroxide solution is at a concentration of about 40% to about 60%, preferably 50%;

(c) resfriar o produto da etapa (b) até uma temperatura inferior a cerca de 70 °C; (c) cooling the product of step (b) to a temperature below about 70 °C;

(d) adicionar cerca de 0% a 80% de uma segunda corrente de glifosato solido, seguida de 0% a cerca de 85% de uma segunda corrente compreendendo uma segunda solução de hidróxido de potássio, em que a solução de hidróxido de potássio está em uma concentração de cerca de 40% a cerca de 60% (preferencialmente 50%); (d) adding about 0% to about 80% of a second stream of solid glyphosate, followed by 0% to about 85% of a second stream comprising a second potassium hydroxide solution, wherein the potassium hydroxide solution is in a concentration of about 40% to about 60% (preferably 50%);

(e) resfriar o produto da etapa (d) até uma temperatura inferior a cerca de 60°C (preferencialmente abaixo de 40°C). (e) cooling the product of step (d) to a temperature below about 60°C (preferably below 40°C).

[033] Outrossim, o processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato da presente invenção pode compreender ainda uma etapa (f) para adicionar, após a etapa (e), uma ou mais correntes consistindo em tensoativos e/ou antiespumantes, em que o um ou mais tensoativos é selecionado do grupo compreendendo aminas graxas e/ou alquilpoliglicosídeos, e em que o um ou mais antiespumantes é selecionado do grupo compreendendo óleos siliconados, preferencialmente emulsões de polidietilsiloxano e/ou álcoois graxos lineares e/ou ramificados com cadeia carbônica de 10 a 14 átomos, preferencialmente o álcool isotridecílico. [033] Furthermore, the continuous process of preparing a glyphosate formulation of the present invention may further comprise a step (f) for adding, after step (e), one or more streams consisting of surfactants and/or defoamers, in which The one or more surfactants are selected from the group comprising amines greases and/or alkylpolyglycosides, and in which the one or more antifoams are selected from the group comprising silicone oils, preferably polydiethylsiloxane emulsions and/or linear and/or branched fatty alcohols with a carbon chain of 10 to 14 atoms, preferably isotridecyl alcohol.

[034] Além disso, após a etapa (f), o processo da invenção pode compreender, ainda, uma etapa (g) de envase. [034] Furthermore, after step (f), the process of the invention may also comprise a filling step (g).

[035] Inobstante, o processo da presente invenção compreende a possibilidade de recircular para a etapa (a) de cerca de 5% a cerca de 60%, preferencialmente de cerca de 10% a cerca de 50%, ainda mais preferencialmente de cerca de 20% a cerca de 40% do produto obtido após a etapa (f) supra. [035] However, the process of the present invention comprises the possibility of recirculating to step (a) from about 5% to about 60%, preferably from about 10% to about 50%, even more preferably from about 20% to about 40% of the product obtained after step (f) above.

[036] É uma das características preferenciais que o processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato da presente invenção seja isento de tanques de mistura, bem como que o mesmo consista em sistemas em linha para reação, mistura de componentes e resfriamento. [036] It is one of the preferred features that the continuous process for preparing a glyphosate formulation of the present invention is free from mixing tanks, as well as that it consists of in-line systems for reaction, mixing of components and cooling.

[037] Como concretizações particulares da presente invenção, pode-se elencar um processo compreendendo a adição de hidróxido de potássio (KOH) e água em linha, seguida da adição de parte do glifosato sólido. O material assim obtido é resfriado em trocador de calor, seguida da adição de uma segunda parte de glifosato sólido. Este produto é resfriado novamente, adicionado tensoativo, antiespumante e correção de água seguido do envase. [037] As particular embodiments of the present invention, a process can be listed comprising the addition of potassium hydroxide (KOH) and water online, followed by the addition of part of the solid glyphosate. The material thus obtained is cooled in a heat exchanger, followed by the addition of a second part of solid glyphosate. This product is cooled again, added surfactant, defoamer and water correction followed by filling.

[038] De maneira também particular, revela-se um processo compreendendo: adição de cerca de 70% a cerca de 100% (preferencialmente cerca de 100%) de solução de KOH (concentração entre cerca de 40% e cerca de 60%, preferencial mente cerca de 50%) juntamente com cerca de 40% a cerca de 100% (preferencialmente cerca de 100%) da água (temperatura de adição de cerca de 2°C a cerca de 40°C) em linha, seguida da adição de parte do glifosato sólido (cerca de 20% a cerca de 100%). O produto do mesmo é resfriado em trocador de calor (temperatura abaixo de cerca de 70°C), seguida da adição da segunda parte de glifosato sólido (cerca de 0% a cerca de 80%) e da segunda parte do KOH (cerca de 0% a cerca de 30%) e opcionalmente água (cerca de 0% a cerca de 60%). O produto deste é resfriado novamente (abaixo de cerca de 60°C, preferencialmente abaixo de cerca de 40°C), adicionado tensoativo (cerca de 100%), antiespumante (cerca de 100%) seguido do envase. [038] Also particularly, a process is disclosed comprising: addition of about 70% to about 100% (preferably about 100%) of KOH solution (concentration between about 40% and about 60%, preferably about 50%) together with about 40% to about 100% (preferably about 100%) of the water (addition temperature of about 2°C to about 40°C) in-line, followed by the addition of part of the solid glyphosate (about 20% to about 100%). The product is cooled in a heat exchanger (temperature below about 70°C), followed by the addition of the second part of solid glyphosate (about 0% to about 80%) and the second part of KOH (about 0% to about 30%) and optionally water (about 0% to about 60%). The product is then cooled again (below around 60°C, preferably below around 40°C), added surfactant (around 100%), defoamer (around 100%), followed by filling.

[039] É uma outra concretização particular da presente invenção um processo compreendendo a adição de água, glifosato sólido e parte do hidróxido de potássio. Este produto é resfriado em trocador de calos, seguida da adição da segunda parte do hidróxido de potássio. Este produto é resfriado novamente, adicionado tensoativo, antiespumante e correção de água seguido do envase. [039] Another particular embodiment of the present invention is a process comprising the addition of water, solid glyphosate and part of the potassium hydroxide. This product is cooled in a callus exchanger, followed by the addition of the second part of potassium hydroxide. This product is cooled again, added surfactant, defoamer and water correction followed by filling.

[040] De maneira ainda mais particular, revela-se um processo compreendendo: adição de água (preferencialmente cerca de 100%), glifosato sólido (de 20% a 100%) e de cerca de 15% a cerca de 100% do hidróxido de potássio (concentração entre cerca de 40% e cerca de 60%, preferencialmente 50%). O produto deste é resfriado em trocador de calor (abaixo de cerca de 70°C), seguida da adição da segunda parte do glifosato sólido (de 0% a 80%) e da adição da segunda parte do hidróxido de potássio (cerca de 0% a cerca de 85%). O produto deste é resfriado novamente (abaixo 60°C, preferencialmente abaixo de cerca de 40°C), adicionado tensoativo (cerca de 100%), antiespumante (cerca de 100%) seguido do envase. [040] Even more particularly, a process is disclosed comprising: addition of water (preferably about 100%), solid glyphosate (from 20% to 100%) and from about 15% to about 100% of the hydroxide of potassium (concentration between about 40% and about 60%, preferably 50%). The product is cooled in a heat exchanger (below about 70°C), followed by the addition of the second part of solid glyphosate (from 0% to 80%) and the addition of the second part of potassium hydroxide (about 0% % to around 85%). The product is then cooled again (below 60°C, preferably below around 40°C), surfactant (around 100%), antifoam (around 100%) added, followed by filling.

[041] É também uma concretização particular da presente invenção, um processo compreendendo a adição de água, parte do glifosato sólido e parte do hidróxido de potássio. Este produto é resfriado em trocador de calor, seguida da adição da segunda parte do glifosato sólido e do hidróxido de potássio. Este produto é resfriado novamente, adicionado tensoativo, antiespumante e correção de água seguido do envase. Adicionalmente, realiza-se uma etapa de reciclagem de cerca de 30% do produto final para a linha inicial visando aumentar a fluidez do processo (reduzir a viscosidade). [041] Also a particular embodiment of the present invention is a process comprising the addition of water, part of the solid glyphosate and part of the potassium hydroxide. This product is cooled in a heat exchanger, followed by the addition of the second part of the solid glyphosate and potassium hydroxide. This product is cooled again, added surfactant, defoamer and water correction followed by filling. Additionally, a recycling stage of around 30% of the final product is carried out to the initial line in order to increase the fluidity of the process (reduce viscosity).

[042] Ainda mais particular, revela-se um processo compreendendo: adicionalmente ao aqui revelado, um reciclo de cerca de 5% a cerca de 60% do produto final (preferencialmente cerca de 10% a cerca de 50%, mais preferencialmente cerca de 20% a cerca de 40%) do produto final para a linha inicial visando aumentar a fluidez do processo (reduzir a viscosidade). [042] Even more particular, a process is disclosed comprising: in addition to that disclosed herein, a recycling of about 5% to about 60% of the final product (preferably about 10% to about 50%, more preferably about 20% to approximately 40%) of the final product to the initial line in order to increase the fluidity of the process (reduce viscosity).

[043] Os inventores da presente invenção surpreendentemente constataram que os processos contínuos demandam grande conhecimento técnico para sua operacionalização. Dentre as dificuldades encontradas no processo de formulações líquidas de glifosato com alta carga destacam-se o controle adequado da exotermia, o ajuste correto da viscosidade do material de entrada (slurry) e principalmente a escolha do melhor fluxo de processo/ordem de adição. Vale a pena também mencionar o correto dimensionamento de todo o sistema para o alcance da produtividade almejada e da estabilidade do produto final. [043] The inventors of the present invention surprisingly found that continuous processes require great technical knowledge for their operation. Among the difficulties encountered in the process of high-load liquid glyphosate formulations, adequate control of exotherm, the correct adjustment of the viscosity of the input material (slurry) and mainly the choice of the best process flow/addition order stand out. It is also worth mentioning the correct dimensioning of the entire system to achieve the desired productivity and stability of the final product.

[044] São exemplos de concretizações preferidas da presente invenção: [044] Examples of preferred embodiments of the present invention are:

1 . Processo contínuo para preparar uma solução de glifosato que compreende as seguintes etapas em linha: 1 . Continuous process to prepare a glyphosate solution comprising the following in-line steps:

(a) adicionar cerca de 70% a cerca de 100% de uma primeira corrente compreendendo uma primeira solução de hidróxido de potássio (KOH) juntamente com cerca de 40% a cerca de 100% de uma corrente de água, em que a referida primeira solução de hidróxido de potássio está em uma concentração de cerca de 40% a cerca de 60%, e em que a corrente de água está a uma temperatura de cerca de 2°C a cerca de 40°C; (a) adding about 70% to about 100% of a first stream comprising a first potassium hydroxide (KOH) solution together with about 40% to about 100% of a water stream, wherein said first potassium hydroxide solution is in a concentration of about 40% to about 60%, and wherein the water stream is at a temperature of about 2°C to about 40°C;

(b) adicionar cerca de 20% a cerca de 100% de uma primeira parte de glifosato sólido; (b) adding about 20% to about 100% of a first part of solid glyphosate;

(c) resfriar o produto da etapa (b) até uma temperatura inferior a cerca de 70 °C; (c) cooling the product of step (b) to a temperature below about 70 °C;

(d) adicionar cerca 0% a cerca de 80% de uma segunda parte de glifosato sólido e de 0% a 30% de uma segunda corrente de solução de hidróxido de potássio, em que a referida segunda solução de hidróxido de potássio está em uma concentração de cerca de 40% a cerca de 60% e, opcionalmente adicionar cerca de 0% a cerca de 60% de uma corrente de água; (d) adding about 0% to about 80% of a second part of solid glyphosate and from 0% to 30% of a second stream of potassium hydroxide solution, wherein said second potassium hydroxide solution is in a concentration from about 40% to about 60% and optionally adding about 0% to about 60% to a stream of water;

(e) resfriar o produto da etapa (d) até uma temperatura inferior a cerca de 60 °C. (e) cooling the product of step (d) to a temperature below about 60 °C.

2. Processo contínuo para preparar uma solução de glifosato que compreende as seguintes etapas em linha: 2. Continuous process to prepare a glyphosate solution comprising the following in-line steps:

(a) adicionar uma corrente de água (preferencialmente 100%) e a esta adicionar de 20% a 100% de glifosato sólido; (a) add a stream of water (preferably 100%) and to this add 20% to 100% solid glyphosate;

(b) adicionar cerca de 15% a cerca de 100% de uma primeira corrente compreendendo uma primeira solução de hidróxido de potássio (KOH), em que a primeira solução de hidróxido de potássio está em uma concentração de cerca de 40% a cerca de 60%; (b) adding about 15% to about 100% of a first stream comprising a first potassium hydroxide (KOH) solution, wherein the first potassium hydroxide solution is at a concentration of about 40% to about 60%;

(c) resfriar o produto da etapa (b) até uma temperatura inferior a cerca de 70 °C; (c) cooling the product of step (b) to a temperature below about 70 °C;

(d) adicionar cerca de 0% a cerca de 80% do glifosato sólido seguido de cerca de 0% a cerca de 85% de uma segunda corrente compreendendo uma segunda solução de hidróxido de potássio, em que a solução de hidróxido de potássio está em uma concentração de cerca de 40% a cerca de 60%; (d) adding about 0% to about 80% of the solid glyphosate followed by about 0% to about 85% of a second stream comprising a second potassium hydroxide solution, wherein the potassium hydroxide solution is in a concentration of about 40% to about 60%;

(e) resfriar o produto da etapa (d) até uma temperatura inferior a cerca de 60°C. (e) cool the product from step (d) to a lower temperature at around 60°C.

3. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a concretização 1 ou 2, que compreende ainda uma etapa (f) para adicionar, após a etapa (e), uma ou mais correntes compreendendo tensoativos e/ou antiespumantes, em que o tensoativos é selecionado do grupo compreendendo aminas graxas e/ou alquilpoliglicosídeos, e em que o antiespumantes é selecionado do grupo compreendendo óleos siliconados, preferencialmente emulsões de polidietilsiloxano e/ou álcoois graxos lineares e/ou ramificados com cadeia carbônica de 10 a 14 átomos, preferencialmente o álcool isotridecílico. 3. Continuous process of preparing a glyphosate formulation, according to embodiment 1 or 2, which further comprises a step (f) for adding, after step (e), one or more streams comprising surfactants and/or antifoams, wherein the surfactant is selected from the group comprising fatty amines and/or alkylpolyglycosides, and wherein the defoamer is selected from the group comprising silicone oils, preferably emulsions of polydiethylsiloxane and/or linear and/or branched fatty alcohols with a carbon chain of 10 to 14 atoms, preferably isotridecyl alcohol.

4. Processo contínuo de preparação da formulação de glifosato, de acordo com a concretização 3, que compreende ainda, após a etapa (f), uma etapa (g) de envase. 4. Continuous process of preparing the glyphosate formulation, according to embodiment 3, which further comprises, after step (f), a filling step (g).

5. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a concretização 2, que compreende ainda recircular para a etapa (a) de cerca de 5% a cerca de 60%, preferencialmente de cerca de 10% a cerca de 50%, ainda mais preferencialmente de cerca de 20% a cerca de 40% do produto obtido após a etapa (f). 5. Continuous process of preparing a glyphosate formulation, according to embodiment 2, further comprising recirculating to step (a) from about 5% to about 60%, preferably from about 10% to about 50%. %, even more preferably from about 20% to about 40% of the product obtained after step (f).

6. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a concretização 1 , que compreende, na etapa (a): adicionar cerca de 100% da primeira corrente compreendendo a primeira solução de hidróxido de potássio, em que a referida primeira solução de KOH está em uma concentração de cerca de 50%, e adicionar cerca de 100% da corrente de água. 6. Continuous process of preparing a glyphosate formulation, according to embodiment 1, comprising, in step (a): adding about 100% of the first stream comprising the first potassium hydroxide solution, wherein said first KOH solution is at a concentration of about 50%, and add about 100% to the water stream.

7. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a concretização 1 , que, na etapa (d), a referida segunda solução de KOH está em uma concentração de cerca de 50%. 7. Continuous process of preparing a glyphosate formulation, according to embodiment 1, which, in step (d), said second KOH solution is in a concentration of about of 50%.

8. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a concretização 2, que compreende, na etapa8. Continuous process of preparing a glyphosate formulation, according to embodiment 2, which comprises, in step

(a): adicionar cerca de 100% da corrente de água; e adicionar cerca de 100% de glifosato sólido. (a): add about 100% of the water stream; and add about 100% solid glyphosate.

9. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a concretização 2, que compreende, na etapa9. Continuous process of preparing a glyphosate formulation, according to embodiment 2, which comprises, in step

(b), a referida primeira solução de KOH está em uma concentração de cerca de 50%. (b), said first KOH solution is at a concentration of about 50%.

10. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a concretização 1 ou 2, em que o resfriamento da etapa (e) compreende resfriar até uma temperatura inferior a cerca de 40 °C. 10. Continuous process of preparing a glyphosate formulation, according to embodiment 1 or 2, wherein the cooling of step (e) comprises cooling to a temperature below about 40 °C.

11. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a concretização 1 ou 2, em que é isento de tanques de mistura. 11. Continuous process of preparing a glyphosate formulation, according to embodiment 1 or 2, in which it is free from mixing tanks.

12. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a concretização 1 ou 2, em que compreende sistemas em linha para reação, mistura de componentes e resfriamento. 12. Continuous process for preparing a glyphosate formulation, according to embodiment 1 or 2, comprising in-line systems for reaction, mixing of components and cooling.

13. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a concretização 1 ou 2, em que apresenta uma produtividade acima de cerca de 7000 L/h. 13. Continuous process for preparing a glyphosate formulation, according to embodiment 1 or 2, which has a productivity above approximately 7000 L/h.

EXEMPLOS E TESTES EXAMPLES AND TESTS

[045] Exemplos de concretização serão fornecidos a seguir, sendo que possuem caráter meramente exemplificative, e não visam limitar ou restringir a matéria do presente pedido de patente. [045] Examples of embodiments will be provided below, which are merely exemplary in nature and are not intended to limit or restrict the subject matter of this patent application.

[046] De particular interesse à presente invenção, os exemplos a seguir são procedimentos representativos do preparo de formulações de glifosato de potássio. [046] Of particular interest to the present invention, the following examples are representative procedures for preparing formulations of potassium glyphosate.

EXEMPLO 1 : EXAMPLE 1:

[047] Através do exemplo 1 , demonstra-se a obtenção de uma formulação contendo 720 g/L de sal de glifosato de potássio (588 g/L de equivalente ácido de glifosato). [047] Through example 1, it is demonstrated that a formulation containing 720 g/L of potassium glyphosate salt (588 g/L of glyphosate acid equivalent) is obtained.

[048] O exemplo 1 representa uma ilustração de processo preferencial da invenção compreendendo as etapas de: adicionar a uma tubulação uma corrente de 4.351 kg/h do hidróxido de potássio (KOH) 50%, seguida da adição de uma corrente de 2.639 kg/h de água. Em seguida, adiciona-se na mesma linha 1.764 kg/h de glifosato ácido. O material é direcionado para um trocador de calor, onde é resfriado para temperatura inferior a 70°C. Na sequência, adiciona-se 4.116 kg/h de glifosato ácido, sendo novamente resfriado em trocador de calor para 30°C. Na parte final da linha ocorre adição de fluxo de 1.100 kg/h de alquilpoliglicosídeo e de 30 kg/h de álcool isotridecílico. O fluxo resultante (14.000 kg/h) é filtrado em malha mesh 100 e envasado. [048] Example 1 represents an illustration of a preferred process of the invention comprising the steps of: adding a stream of 4,351 kg/h of 50% potassium hydroxide (KOH) to a pipe, followed by the addition of a stream of 2,639 kg/h h of water. Then, 1,764 kg/h of acid glyphosate is added to the same line. The material is directed to a heat exchanger, where it is cooled to a temperature below 70°C. Next, 4,116 kg/h of acid glyphosate is added and cooled again in a heat exchanger to 30°C. In the final part of the line, a flow of 1,100 kg/h of alkylpolyglucoside and 30 kg/h of isotridecyl alcohol is added. The resulting flow (14,000 kg/h) is filtered through a 100 mesh mesh and bottled.

EXEMPLO 2: EXAMPLE 2:

[049] Através do exemplo 2, demonstra-se a obtenção de uma formulação contendo 620 g/L de sal de glifosato de potássio (500 g/L de equivalente ácido de glifosato). [049] Through example 2, it is demonstrated that a formulation containing 620 g/L of potassium glyphosate salt (500 g/L of glyphosate acid equivalent) is obtained.

[050] O exemplo 2 representa uma ilustração de processo preferencial da invenção compreendendo as etapas de: adicionar a uma tubulação uma corrente de 4.212,4 kg/h de água, juntamente com 5.147,1 kg/h de glifosato ácido. Em seguida, é adicionada uma corrente de 1.088,9 kg/h de hidróxido de potássio 50% e o fluxo resultante é resfriado em trocador de calor para temperatura abaixo de 70°C. Na sequência, adiciona-se outra corrente de 2.540,9 kg/h de hidróxido de potássio 50% e novamente resfriado em trocador de calor para 30°C. Na parte final da linha ocorre adição de fluxo de 980 kg/h de alquilpoliglicosídeo e de 30,9 kg/h de álcool isotridecílico. O fluxo resultante (14.000 kg/h) é filtrado em malha mesh 100 e envasado. TESTE 1 [050] Example 2 represents an illustration of a preferred process of the invention comprising the steps of: adding a stream of 4,212.4 kg/h of water to a pipe, together with 5,147.1 kg/h of acid glyphosate. Then, a stream of 1,088.9 kg/h of 50% potassium hydroxide is added and the resulting flow is cooled in a heat exchanger to a temperature below 70°C. Next, another stream of 2,540.9 kg/h of 50% potassium hydroxide is added and cooled again in a heat exchanger to 30°C. At the end of the line, a flow of 980 kg/h is added of alkylpolyglucoside and 30.9 kg/h of isotridecyl alcohol. The resulting flow (14,000 kg/h) is filtered through a 100 mesh mesh and bottled. TEST 1

[051] Neste teste, 30% do material obtido após a adição do álcool isotridecílico descrito no exemplo 2 é recirculado para início do processo. O propósito deste teste é diminuir a viscosidade da mistura obtida após a adição do glifosato ácido. A sequência do teste é a mesma indicada no exemplo 2 acima. [051] In this test, 30% of the material obtained after the addition of the isotridecyl alcohol described in example 2 is recirculated to start the process. The purpose of this test is to reduce the viscosity of the mixture obtained after adding the acid glyphosate. The test sequence is the same as indicated in example 2 above.

[052] Assim, como descrito no presente documento, o processo normal geraria uma exotermia bastante alta, com temperaturas facilmente passando de 80°C. Em alguns testes realizados no processo contínuo, quando o KOH é adicionado em excesso, próximo de 100%, a temperatura fica próxima de 40°C, o que permite que um dos trocadores de calor trabalhe com água a temperatura ambiente e não com água gelada e, com efeito, haja consideráveis ganhos energéticos. [052] Thus, as described in this document, the normal process would generate a very high exotherm, with temperatures easily exceeding 80°C. In some tests carried out in the continuous process, when KOH is added in excess, close to 100%, the temperature is close to 40°C, which allows one of the heat exchangers to work with water at room temperature and not with ice water. and, in effect, there are considerable energy gains.

[053] Tendo sido descrito exemplos de concretizações preferidas, deve ser entendido que o escopo da presente invenção abrange outras possíveis variações, sendo limitado tão somente pelo teor das reivindicações apensas, incluídos os possíveis equivalentes. [053] Having described examples of preferred embodiments, it must be understood that the scope of the present invention covers other possible variations, being limited only by the content of the attached claims, including possible equivalents.

Claims

REIVINDICAÇÕES 1. Processo contínuo para preparar uma solução de glifosato, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas em linha: 1. Continuous process to prepare a glyphosate solution, characterized by the fact that it comprises the following in-line steps: (a) adicionar cerca de 70% a cerca de 100% de uma primeira corrente compreendendo uma primeira solução de hidróxido de potássio (KOH), juntamente com cerca de 40% a cerca de 100% de uma corrente de água, em que a referida primeira solução de hidróxido de potássio está em uma concentração de cerca de 40% a cerca de 60%, e em que a corrente de água está a uma temperatura de cerca de 2°C a cerca de 40°C; (a) adding about 70% to about 100% of a first stream comprising a first potassium hydroxide (KOH) solution, together with about 40% to about 100% of a water stream, wherein said first potassium hydroxide solution is at a concentration of about 40% to about 60%, and wherein the water stream is at a temperature of about 2°C to about 40°C; (b) adicionar cerca de 20% a cerca de 100% de uma primeira parte de glifosato sólido; (b) adding about 20% to about 100% of a first part of solid glyphosate; (c) resfriar o produto da etapa (b) até uma temperatura inferior a cerca de 70°C; (c) cooling the product of step (b) to a temperature below about 70°C; (d) adicionar cerca 0% a cerca de 80% de uma segunda parte de glifosato sólido e de 0% a 30% de uma segunda corrente de solução de hidróxido de potássio, em que a referida segunda solução de hidróxido de potássio está em uma concentração de cerca de 40% a cerca de 60% e, opcionalmente adicionar cerca de 0% a cerca de 60% de uma corrente de água; (d) adding about 0% to about 80% of a second part of solid glyphosate and from 0% to 30% of a second stream of potassium hydroxide solution, wherein said second potassium hydroxide solution is in a concentration from about 40% to about 60% and optionally adding about 0% to about 60% to a stream of water; (e) resfriar o produto da etapa (d) até uma temperatura inferior a cerca de 60 °C. (e) cooling the product of step (d) to a temperature below about 60 °C. 2. Processo contínuo para preparar uma solução de glifosato, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas em linha: 2. Continuous process to prepare a glyphosate solution, characterized by the fact that it comprises the following in-line steps: (a) adicionar uma corrente de água juntamente com cerca de 20% a 100% de glifosato sólido; (a) add a stream of water together with about 20% to 100% solid glyphosate; (b) adicionar cerca de 15% a cerca de 100% de uma primeira corrente compreendendo uma primeira solução de hidróxido de potássio (KOH), em que a primeira solução de hidróxido de potássio está em uma concentração de cerca de 40% a cerca de 60%; (b) adding about 15% to about 100% of a first stream comprising a first solution of sodium hydroxide potassium (KOH), wherein the first potassium hydroxide solution is at a concentration of about 40% to about 60%; (c) resfriar o produto da etapa (b) até uma temperatura inferior a cerca de 70 °C; (c) cooling the product of step (b) to a temperature below about 70 °C; (d) adicionar cerca de 0% a cerca de 80% de glifosato sólido e de cerca de 0% a cerca de 85% de uma segunda corrente compreendendo uma segunda solução de hidróxido de potássio, em que a solução de hidróxido de potássio está em uma concentração de cerca de 40% a cerca de 60%; (d) adding from about 0% to about 80% solid glyphosate and from about 0% to about 85% of a second stream comprising a second potassium hydroxide solution, wherein the potassium hydroxide solution is in a concentration of about 40% to about 60%; (e) resfriar o produto da etapa (d) até uma temperatura inferior a cerca de 60°C. (e) cooling the product of step (d) to a temperature below about 60°C. 3. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que compreende ainda uma etapa (f) para adicionar, após a etapa (e), uma ou mais correntes compreendendo tensoativos e/ou antiespumantes, em que os tensoativos são selecionados do grupo compreendendo aminas graxas e/ou alquilpoliglicosídeos, e em que os antiespumantes são selecionados do grupo compreendendo óleos siliconados, preferencialmente emulsões de polidietilsiloxano e/ou álcoois graxos lineares e/ou ramificados com cadeia carbônica de 10 a 14 átomos, preferencialmente o álcool isotridecílico. 3. Continuous process for preparing a glyphosate formulation, according to claim 1 or 2, characterized by the fact that it further comprises a step (f) for adding, after step (e), one or more streams comprising surfactants and /or antifoams, in which the surfactants are selected from the group comprising fatty amines and/or alkylpolyglycosides, and in which the antifoams are selected from the group comprising silicone oils, preferably emulsions of polydiethylsiloxane and/or linear and/or branched fatty alcohols with a carbon chain of 10 to 14 atoms, preferably isotridecyl alcohol. 4. Processo contínuo de preparação da formulação de glifosato, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que compreende ainda, após a etapa (f), uma etapa (g) de envase. 4. Continuous process for preparing the glyphosate formulation, according to claim 3, characterized by the fact that it further comprises, after step (f), a filling step (g). 5. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que compreende ainda recircular para a etapa (a) de cerca de 5% a cerca de 60%, preferencialmente de cerca de 10% a cerca de 50%, ainda mais preferencialmente de cerca de 20% a cerca de 40% do produto obtido após a etapa (f). 5. Continuous process for preparing a glyphosate formulation, according to claim 2, characterized in that it further comprises recirculating to step (a) from about 5% to about 60%, preferably from about 10% to about 50%, even more preferably from about 20% to about 40% of the product obtained after step (f). 6. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato de que compreende, na etapa (a): adicionar cerca de 100% da primeira corrente compreendendo a primeira solução de hidróxido de potássio, em que a referida primeira solução de KOH está em uma concentração de cerca de 50%, e adicionar cerca de 100% da corrente de água. 6. Continuous process for preparing a glyphosate formulation, according to claim 1, characterized by the fact that it comprises, in step (a): adding about 100% of the first stream comprising the first potassium hydroxide solution, in that said first KOH solution is at a concentration of about 50%, and add about 100% of the water stream. 7. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato de que, na etapa (d), a referida segunda solução de KOH está em uma concentração de cerca de 50%. 7. Continuous process for preparing a glyphosate formulation, according to claim 1, characterized by the fact that, in step (d), said second KOH solution is in a concentration of about 50%. 8. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que compreende, na etapa (a): adicionar cerca de 100% da corrente de água; e adicionar cerca de 100% de glifosato sólido. 8. Continuous process for preparing a glyphosate formulation, according to claim 2, characterized by the fact that it comprises, in step (a): adding about 100% of the water stream; and add about 100% solid glyphosate. 9. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que compreende, na etapa (b), a referida primeira solução de KOH está em uma concentração de cerca de 50%. 9. Continuous process for preparing a glyphosate formulation, according to claim 2, characterized by the fact that it comprises, in step (b), said first KOH solution is in a concentration of about 50%. 10. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o resfriamento da etapa (e) compreende resfriar até uma temperatura inferior a cerca de 40°C. 10. Continuous process for preparing a glyphosate formulation, according to claim 1 or 2, characterized in that the cooling of step (e) comprises cooling to a temperature lower than about 40°C. 11 . Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que é isento de tanques de mistura. 11 . Continuous process for preparing a glyphosate formulation, according to claim 1 or 2, characterized by the fact that it is free from mixing tanks. 12. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que compreende sistemas em linha para reação, mistura de componentes e resfriamento. 12. Continuous process for preparing a glyphosate formulation, according to claim 1 or 2, characterized by The fact that it comprises in-line systems for reaction, component mixing and cooling. 13. Processo contínuo de preparação de uma formulação de glifosato, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de apresenta uma produtividade acima de cerca de 7000 L/h. 13. Continuous process for preparing a glyphosate formulation, according to claim 1 or 2, characterized by the fact that it has a productivity above around 7000 L/h.
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