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WO2023213966A1 - Heizelement für einen ofen zum brennen und/oder sintern von werkstücken und ofen mit mindestens einem derartigen heizelement - Google Patents

Heizelement für einen ofen zum brennen und/oder sintern von werkstücken und ofen mit mindestens einem derartigen heizelement Download PDF

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WO2023213966A1
WO2023213966A1 PCT/EP2023/061846 EP2023061846W WO2023213966A1 WO 2023213966 A1 WO2023213966 A1 WO 2023213966A1 EP 2023061846 W EP2023061846 W EP 2023061846W WO 2023213966 A1 WO2023213966 A1 WO 2023213966A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
heating element
glass tube
sapphire glass
firing
heating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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PCT/EP2023/061846
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English (en)
French (fr)
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WO2023213966A8 (de
Inventor
Thomas BAHOLZER
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
VITA ZAHNFABRIK
Original Assignee
VITA ZAHNFABRIK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by VITA ZAHNFABRIK filed Critical VITA ZAHNFABRIK
Priority to EP23725591.4A priority Critical patent/EP4518795A1/de
Priority to US18/858,604 priority patent/US20250277626A1/en
Priority to AU2023264278A priority patent/AU2023264278A1/en
Priority to JP2024561861A priority patent/JP2025517068A/ja
Priority to CN202380038436.7A priority patent/CN119136763A/zh
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Ceased legal-status Critical Current

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    • H05B2203/032—Heaters specially adapted for heating by radiation heating

Definitions

  • the invention relates to a heating element for a furnace for firing and/or sintering workpieces, in particular workpieces made of dental ceramic materials, and a furnace for firing and/or sintering workpieces, in particular workpieces made of dental ceramic materials.
  • Areas of application of the invention are the sintering or firing of workpieces that can be used in a wide variety of industrial areas, such as gears and other elements that can be used in particular in the automotive industry.
  • Another focus of the use of the invention can be seen in the dental industry.
  • zirconium oxide and other dental ceramic materials based on dental alloys, in particular made of zirconium and/or other ceramic materials are sintered and fired as metal-free dental replacements.
  • electrical resistance heaters are known in which a heating wire, preferably made of Kanthai and drawn into a quartz tube, is used.
  • a heating wire preferably made of Kanthai and drawn into a quartz tube.
  • these known heating elements can only be used up to a maximum of 1200 °C.
  • a temperature of 1650 °C is required to sinter zirconium oxide (SiO2), which has been increasingly used in dental restorations in recent years.
  • Molybdenum disilicide is a dense metal-ceramic material consisting of molybdenum disilicide and an oxide component, predominantly a glass phase. This glass portion or this protective layer changes during the heating phases and leads to flaking and thus to contamination of the sintered object (workpiece) and/or the combustion chamber. The flaking is clearly visible in the form of small glass splinters and glass dust.
  • the cleaning firing must be carried out without sintering objects until an even protective layer can be seen on the molybdenum disilicide heating elements.
  • the molybdenum disilicide heating elements are also very sensitive to breakage after a short period of operation and are subjected to a temperature range of up to 1650° C to their maximum application range, which means that failures after short periods of operation are the rule. to 2.
  • Silicon carbide
  • Silicon carbide heating elements have unfavorable temperature-resistance behavior, which requires very complex thyristor-controlled regulation. In addition, care must be taken to ensure that only those rods that have the same electrical resistance or the same aging condition are connected together. This means that individual defective heating elements in a system cannot be replaced. In such a case, the entire heating system must be replaced.
  • Silicon carbide heating elements are expensive and highly susceptible to breakage. Replacing them results in high spare parts costs compared to other heating systems. If a silicon carbide heating element fails, as already mentioned, the entire system must be replaced because heating elements with the same electrical resistance must be connected together. Otherwise, further heating elements will fail within a very short time. Replacing all heating elements in turn involves even higher costs. to 3. Induction:
  • An induction oven has an induction coil.
  • the induction coils are also called inductors. They are usually water-cooled, which is disadvantageous when used in a dental laboratory or dental practice.
  • the current-carrying inductor generates a changing magnetic field, which leads to a controllable heating of the workpieces using eddy currents.
  • a susceptor must also be used, i.e. an element that has the property of absorbing electromagnetic energy, converting it into heat and passing it on to the workpiece through convection. Since the inductors must be well matched to the properties of the materials to be treated in order to achieve the desired thermal behavior, the possible uses for the various non-conductive materials in dental technology and in particular the size of the workpieces are limited.
  • the combustion chamber size in the known induction furnaces is a maximum of 3 crowns, i.e. a length of 38 mm and a height of 20 mm must not be exceeded.
  • the object of the invention is to create a heating element for sintering and/or firing furnaces that is characterized by high effectiveness and high temperatures.
  • the invention provides a heating element for a furnace for firing and/or sintering workpieces, in particular workpieces made of dental ceramic materials, which is provided with a sapphire glass tube and a heating coil made of tungsten and/or molybdenum, which is in the sapphire glass tube is arranged and has connection lines that are routed to the outside, the ends of the sapphire glass tube being sealed in a gas-tight manner by means of, in particular, quartz glass closures and the connection lines of the heating coil being guided to the outside through the, in particular, quartz glass closures.
  • the invention accordingly relates to a heating element whose heating coil is made of tungsten and whose connecting lines have molybdenum and which is arranged in a sapphire glass tube.
  • the material of this glass tube is synthetic sapphire, i.e. an aluminum oxide with a purity value of 100%.
  • the sapphire glass tube is sealed gas-tight at both ends by, in particular, quartz glass or another heat-resistant or heat-resistant material, with the connecting lines of the heating coil running gas-tight through the two closures.
  • quartz glass the material for these closures is referred to below as quartz glass.
  • a piece of quartz glass tube is used, which is “squeezed” at the end facing away from the sapphire glass tube.
  • the material of this piece of quartz glass pipe is also a synthetic one, which, unlike the synthetic sapphire material, can be processed in the softened state, namely in order to enable the gas-tight seal when the connecting cable runs through it by compressing (squeezing).
  • the sapphire glass tube and the quartz glass tube pieces are joined together.
  • a borosilicate intermediate piece is preferably arranged between the two.
  • This borosilicate tube piece is also joined to the sapphire crystal and the quartz glass closure, i.e. connected to them in a gas-tight manner.
  • Corresponding joining techniques are known in the prior art. For example, the joining can be done using glass solder or the like. Glass materials can be achieved. By gradually adapting to the different thermal expansion coefficients, the resulting thermally induced changes in length can be compensated for.
  • the areas of the heating element arranged outside the combustion chamber are vacuum-tight in a temperature range of up to 500 °C and only have a leak rate of 10' 8 mbar * l/s.
  • the melting temperature of the materials tungsten and molybdenum used for the heating coil and the supply lines are above 2000 °C to 2500 °C. These materials are therefore suitable for use as a heating coil of the heating element according to the invention.
  • the heating coil is made of tungsten, with the ends of the coil being electrically connected via a molybdenum intermediate piece to an electrical conductor made of ordinary electrically conductive material, preferably with increased temperature resistance.
  • the heating coil emits electromagnetic radiation in the near infrared range of 0.8 pm to 5 pm or from 0.8 pm to 2.5 pm and that the sapphire glass tube in the range of 0 .17 pm to 6 pm is transparent to electromagnetic radiation.
  • an intermediate tube piece made of borosilicate is arranged in a gas-tight manner between the quartz glass closures and the ends of the sapphire glass tube.
  • the sapphire glass tube and, if present, the intermediate tube pieces made of borosilicate are filled with a noble or other inert gas.
  • the heating element reacts quickly when operated with the specified current (the time from the “cold” state of the heating element to reaching its radiation maximum is preferably a few seconds, in particular less than 10 seconds or less than 5 seconds or less than 3 seconds) emits electromagnetic radiation and furthermore does not cause any contamination on the workpiece and, moreover, is not contaminated by substances in the workpiece or by substances caused by it during sintering and/or firing, such as vapors from coatings of the workpiece such as glazing compounds becomes.
  • the heating coil is made of tungsten, the ends of the heating coil being connected via electrical intermediate conductors made of molybdenum to electrical conductors made of a material other than molybdenum and/or the molybdenum intermediate conductors extending through the closures of the sapphire glass tube.
  • the closures at the ends of the sapphire glass tube are made of heat-resistant material whose coefficient of thermal expansion approximately corresponds to that of molybdenum. Because it is expedient for the molybdenum intermediate conductors to extend through these closures. Quartz glass is particularly suitable here. Other material combinations are also conceivable, which is why the invention is not limited to quartz glass as closure material for the sapphire glass tube and molybdenum as an electrical intermediate conductor.
  • the electrical intermediate conductor extends through the “squeezed” part of the closure, so it should have essentially the same coefficient of thermal expansion as the closure material so that thermal stresses and cracks cannot occur.
  • the heating element according to the invention can be used in a furnace according to the invention, in the combustion chamber of which the heating element is installed, preferably in such a way that the quartz glass closures are arranged outside the combustion chamber.
  • the heating element is expediently connected through opposite openings in the combustion chamber wall. Screws or the like Fixations carried out. These openings in the combustion chamber wall for the heating element are sealed in a gas-tight manner so that a vacuum can be generated within the combustion chamber.
  • At least one reflection element can be arranged in the combustion chamber in order to direct the electromagnetic radiation emitted by the heating element towards the workpiece.
  • the heating element is partially surrounded by the reflector element and / or that the reflector element is semicircular in cross section and preferably extends over the entire length of an associated heating element and / or that Chamber walls forming in the combustion chamber have a high level of thermal insulation.
  • the furnace has a receiving element arranged in the combustion chamber for receiving the workpiece, the receiving element having radiation-absorbing material which in particular absorbs radiation and thus acts as a susceptor element which transfers heat energy to the workpiece as a thermal radiator.
  • the receiving element has silicon carbide.
  • a temperature measuring device is provided in the combustion chamber near the ceramic element to be burned.
  • a temperature measuring device which detects the temperature in the area of the workpiece is provided.
  • the heating element according to the invention it is possible to operate sintering or firing furnaces at extremely high temperatures of at least 1900 ° C,
  • the oven can be used in continuous operation in this temperature range, which means that long operating times can be achieved.
  • both general ceramic firing and sintering processes can take place at extremely high temperatures in the atmosphere or under vacuum.
  • high demands are placed on the heating element.
  • the heating element according to the invention fulfills the properties of reliability, long operating time, speed, cleanliness, energy saving and high heat radiation provided in a short time. This is achieved according to the invention by using the sapphire glass tube and the heating coil made of tungsten and the molybdenum junctions.
  • the temperatures of around 1600 °C required for technical and dental sintering processes are well below the critical melting point of sapphire glass of around 2050 °C. This means that the sapphire glass tube can withstand the combustion chamber temperatures of up to 1900 °C provided according to the invention.
  • sapphire Another relevant property of sapphire is the transmission, i.e. the permeability to electromagnetic radiation of the heating coil in the range of 0.8 pm to 2.5 pm, which means that the firing or sintering process can take place in a very short time.
  • the radiation range in the wavelength range below 2 pm has the property of a greater depth of penetration into the workpiece, which means that high-quality results can be achieved in a shorter time.
  • the heat energy reaches the workpiece practically exclusively through radiation; Heat convection plays no role.
  • Another advantage of the invention can be seen in the fact that with the use of the heating element and with the physical properties of the sapphire glass tube There is excellent transmission in the short-wave infrared range from 0.8 pm to 2.5 pm.
  • the sapphire glass tube is highly resistant to chemical and aggressive media, has excellent optical as well as mechanical and thermal properties and therefore there are no restrictions or changes in the quality of the firing and/or sintering process results under long-term loads.
  • Figure 1 is a simplified view of the essential components of a firing and/or sintering furnace in an exploded view and in perspective
  • Figure 2 shows a side view of the heating element according to an exemplary embodiment.
  • the invention is described below based on the use of two heating elements in a dental oven. However, the invention is not limited to use in dental ovens. More or less than two heating elements 7 can also be used in one oven.
  • a dental oven has a housing 1 with a combustion chamber 2.
  • the interior of the housing 1 is equipped with high-temperature insulation 6 and is provided with further high-temperature-resistant insulating elements 13, 14 and with an element functioning as a reflector 13. Furthermore, the housing 1 is closed with a cover and sealing ring 15.
  • two heating elements 7 are arranged in the combustion chamber 2.
  • the two heating elements 7 are each inserted and fixed into the combustion chamber 1 through a through opening with vacuum-tight screw connections 12, which are provided in the housing 1.
  • the screw connections 12 surround and fix the heating element in question in a vacuum-tight manner when assembled.
  • the glass tube 9 made of synthetic borosilicate and 10 made of synthetic quartz glass of the heating element 7 with its connections 11 for the operating voltage lie outside the combustion chamber 1, which means that the quartz tube 10, which is attached, for example, by glass solder, is connected to the connection of the heating coil 17 to the molybdenum connection line 11, which is after is guided on the outside and is pressed gas-tight.
  • the design of the heating element is shown in Fig. 2.
  • the sapphire glass tube 8 is joined in a gas-tight manner at both ends to a borosilicate intermediate tube piece 9 and this in turn is joined in a gas-tight manner to the squeezed-off quartz glass tube 10.
  • the heating coil 17, which extends through the borosilicate intermediate tube pieces 9, is connected via molybdenum intermediate pieces 18 to the connecting lines 11 leading to the outside, which are pressed in a gas-tight manner by means of the squeezed-off part.
  • a firing table 3 (Fig. 1) and a temperature sensor s, it is possible to introduce the dental ceramic to be burned and/or sintered (workpiece 4), which is placed on the firing table 3, into the combustion chamber 2.
  • the temperature of the combustion chamber 2 is regulated by means of the temperature sensor 5 and the corresponding electronic control (not shown).

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Abstract

Ein Heizelement (7) für einen Ofen weist ein Saphirglasrohr (8) zur Aufnahme einer Heizwendel (17) innerhalb des Saphirglasrohres (8) auf. Das Saphirglasrohr (8) ist mit einem Borosilikatrohr (14 und weiter mit einem Quarzglasrohr (15) gasdicht verbunden. Die elektrischen Anschlüsse an den Enden sind gasdicht verpresst herausgeführt. Erfindungsgemäß ist das Rohrelement aus Saphir (8) und wird mit Übergangsgläser und Glaslot zum Ausgleich der unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten gasdicht verfügt. Die angefügten Elemente (14, 15) liegen außerhalb dem Brennraum (2), so dass thermische Einwirkung bis 500 °C die Betriebssicherheit sicherstellen. Ferner verfügt das Heizelement (7) zum Brennen/Sintern des Keramikelemetes (4) mit kurzwelliger lnfrarotstrahlung im Bereich von 0,8 µm bis 2,5 µm über stabile optische, elektrische und mechanische Eigenschaften und somit werden qualitativ hohe, dauerhafte gleichmäßige Brenn- und Sinterergebnisse mit stark verkürzten Brenn-Sinterzeiten sicherstellt. Keine Veränderungen der Oberfläche der Heizelemente (7) durch chemische Einflüsse bzw. Abdampfungen aus den Brenn-Sinterelmenten. Keine Verschmutzung der Sinterobjekte und des Brennraumes durch das Heizelement (7). Das Heizelement (7) ist für einen Temperatureinsatz bis 1900°C einsetzbar und sichert somit den Einsatz über lange Betriebszeiten.

Description

Heizelement für einen Ofen zum Brennen und/oder Sintern von Werkstücken und Ofen mit mindestens einem derartigen Heizelement
Die Erfindung betrifft ein Heizelement für einen Ofen zum Brennen und/oder Sintern von Werkstücken, insbesondere von Werkstücken aus dentalkeramischen Materialien, und einen Ofen zum Brennen und/oder Sintern von Werkstücken, insbesondere von Werkstücken aus dentalkeramischen Materialien.
Anwendungsbereiche der Erfindung sind das Sintern bzw. Brennen von in den verschiedensten Industriebereichen einsetzbaren Werkstücken wie z.B. Zahnräder und andere insbesondere in der Automobilindustrie einsetzbare Elemente. Ein weiterer Schwerpunkt der Verwendung der Erfindung ist in der Dentalbranche zu sehen. Dort werden als metallfreier Zahnersatz Zirkonoxid sowie andere dentalkeramische Massen auf Basis von Dental-Legierungen insbesondere aus Zirkon und/oder anderen keramischen Werkstoffen gesintert und gebrannt.
Bei Dentalöfen, die zum Brennen bzw. Sintern von Verblendkeramik mit oder ohne Glanz-Bemalungen oder für Glanzbrände verwendet werden, sind elektrische Widerstandsheizungen bekannt, bei denen ein Heizdraht, vorzugsweise aus Kanthai und in einem Quarzrohr eingezogen, verwendet werden. Diese bekannten Heizelemente sind allerdings lediglich bis maximal 1200 °C einsetzbar.
Weitere bekannte Dentalöfen sind in WO 2018/011061 A1 und WO 2020/088943 A1 beschrieben.
Zum Sintern von Zirkonoxid (SiO2), das in zunehmendem Maße seit einigen Jahren bei dentalen Restaurationen Einsatz findet, wird eine Temperatur von 1650 °C benötigt.
Bei auf dem Markt befindlichen Dentalöfen für das Brennen und/oder Sintern von metallfreiem Zahnersatz wie Zirkonoxidkeramik oder ähnlichem Material sind drei verschiedene Heizsysteme bekannt, nämlich 1 . Heizsysteme mit Molybdändisilizid (MoSi2-Heizsysteme),
2. Heizsysteme mit Siliziumcarbid (SiC) und
3. Heizsysteme mittels Induktion zu 1. Molybdändisilizid:
Molybdändisilizid ist ein dichtes metallkeramisches Material, das aus Molybdändisilizid und einem Oxidanteil, überwiegend einer Glasphase, besteht. Dieser Glasanteil bzw. diese Schutzschicht verändert sich während der Heizphasen und führt zu Abplatzungen und somit zur Verunreinigung des Sinterobjekts (Werkstücks) und/oder des Brennraumes. Die Abplatzungen sind in Form kleiner Glassplitter und Glasstaub deutlich erkennbar.
Dies erfordert nach einigen Brennzyklen einen sogenannten Reinigungsbrand über eine Zeitdauer von mehr als vier Stunden bei einer Temperatur höher 1400 °C, ohne Bestückung des Ofens, was einen erheblichen Zeit- und Energieaufwand mit sich bringt.
Der Reinigungsbrand muss ohne Sinterobjekte so oft durchgeführt werden, bis wieder eine gleichmäßige Schutzschicht an den Molybdändisilizid- Heizelementen erkennbar ist.
Die Auflösung der Oxydschicht am Heizelement führt zur Bildung von MoO3 (Molybdän (Vl)-Oxid), auch „Pestoxidation“ genannt, und dies wiederum zu einer unerwünschten Grün-Gelb-Verfärbung der Restaurationen (Werkstücke). Um Sinterobjekte vor Verunreinigung/Verfärbung zu schützen, ist der Einsatz einer das Werkstück abdeckenden Sinterschale erforderlich.
Auch sind die Molybdändisilizid-Heizelemente bereits nach kurzer Betriebszeit sehr bruchempfindlich und werden in dem Temperaturbereich bis 1650° C bis an den maximalen Einsatzbereich belastet, womit Ausfälle nach kurzen Betriebszeiten die Regel sind. zu 2. Siliziumcarbid:
Siliziumcarbid-Heizstäbe weisen ein ungünstiges Temperatur-Widerstands- Verhalten auf, wodurch eine sehr aufwendige thyristorgesteuerte Regelung erforderlich ist. Darüber hinaus muss darauf geachtet werden, dass ausschließlich diejenigen Stäbe zusammengeschaltet werden, die den gleichen elektrischen Widerstand bzw. den gleichen Alterungszustand aufweisen. Dies führt dazu, dass einzelne defekte Heizstäbe in einem System nicht ausgetauscht werden können. In einem solchen Fall muss das ganze Heizsystem ausgetauscht werden.
Siliziumcarbid-Heizstäbe sind teuer und hoch bruchempfindlich. Ihr Austausch verursacht hohe Ersatzteilkosten im Vergleich zu anderen Heizsystemen. Bei Ausfall eines Siliziumcarbid-Heizelements muss, wie bereits erwähnt, das komplette System ausgetauscht werden, da Heizelemente mit gleichem elektrischem Widerstand zusammengeschaltet werden müssen. Denn ansonsten kommt es innerhalb kürzester Zeit zum Ausfall weiterer Heizelemente. Der Austausch sämtlicher Heizelemente wiederum ist mit noch höheren Kosten verbunden. zu 3. Induktion:
Es ist bekannt, Dentalöfen mittels Induktion zu betreiben, um Werkstücke zu sintern. Ein Induktionsofen weist eine Induktionsspule auf. Die Induktionsspulen werden auch Induktoren genannt. Sie sind in der Regel wassergekühlt, was zum Nachteil des Einsatzes im Dentallabor oder in einer Zahnarztpraxis führt. Der stromdurchflossene Induktor erzeugt ein wechselndes Magnetfeld, welches mittels Wirbelströmen zu einer kontrollierbaren Erwärmung der Werkstücke führt.
Da es sich im Dentalbereich um nicht leitende Materialien handelt, muss zusätzlich ein Suszeptor eingesetzt, also ein Element, das die Eigenschaft besitzt, elektromagnetische Energie aufzunehmen, diese in Wärme umzuwandeln und durch Konvektion an das Werkstück weiterzuleiten. Da die Induktoren auf die Eigenschaften der zu behandelnden Materialien gut abgestimmt sein müssen, um das gewünschte Wärmeverhalten zu erzielen, sind die Einsatzmöglichkeiten für die verschiedenen nicht leitenden Materialien in der Dentaltechnik sowie insbesondere auf die Größe der Werkstücke eingeschränkt.
Die Brennraumgröße bei den bekannten Induktionsöfen liegt bei max. 3 Kronen, d.h. eine Länge von 38 mm und eine Höhe von 20 mm dürfen nicht überschritten werden.
Aufgrund der hohen Störabstrahlung sind umfangreiche Sicherheitsvorschriften zu beachten. Induktionsöfen dürfen beispielsweise nicht in der Patientenumgebung verwendet werden.
Für die Wärmebehandlung von Werkstücken durch Induktion sind nur begrenzt Materialien erlaubt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Heizelement für Sinter- und/oder Brennöfen zu schaffen, das sich durch hohe Effektivität und hohe Temperaturen auszeichnet.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird mit der Erfindung ein Heizelement für einen Ofen zum Brennen und/oder Sintern von Werkstücken, insbesondere von Werkstücken aus dentalkeramischen Materialien vorgesehen, das versehen ist mit einem Saphirglasrohr und einem Heizwendel aus Wolfram und/oder Molybdän, der in dem Saphirglasrohr angeordnet ist und nach außen geführte Anschlussleitungen aufweist, wobei die Enden des Saphirglasrohres mittels insbesondere Quarzglas- Verschlüssen gasdicht verschlossen sind und wobei die Anschlussleitungen des Heizwendels durch die insbesondere Quarzglas-Verschlüsse hindurch nach außen geführt sind. Sinngemäß betrifft die Erfindung ein Heizelement, dessen Heizwendel aus Wolfram und dessen Anschlussleitungen Molybdän aufweisen und der in einem Saphirglasrohr angeordnet ist. Bei dem Material dieses Glasrohres handelt es sich um synthetisches Saphir, also um ein Aluminiumoxid mit einem Reinheitswert von 100 %.
Das Saphirglasrohr ist an seinen beiden Enden durch insbesondere Quarzglas bzw. ein anderes hitze- bzw. wärmebeständiges Materials gasdicht verschlossen, wobei durch die beiden Verschlüsse die Anschlussleitungen des Heizwendel gasdicht verlaufen. Nachfolgend wird als Material für diese Verschlüsse der Einfachheit halber von Quarzglas gesprochen. Es wird ein Quarzglas-Rohrstück verwendet, das an seinem dem Saphirglasrohr abgewandten Ende „abgequetscht“ ist. Auch bei dem Material dieses Quarzglas-Rohrstücks handelt es sich um ein synthetisches, das anders als das synthetische Saphirmaterial sich im erweichten Zustand bearbeiten lässt, um nämlich durch Zusammendrücken (Quetschen) den gasdichten Verschluss bei durch diesen verlaufender Anschlussleitung ermöglicht.
Das Saphirglasrohr und die Quarzglas-Rohrstücke sind aneinandergefügt. Vorzugsweise ist für einen besseren Übergang der unterschiedliche Temperaturkoeffizienten aufweisenden Materialien Saphir und Quarz zwischen beiden jeweils ein Borosilikat-Zwischenstück angeordnet. Auch dieses Borosilikat- Rohrstück ist mit dem Saphirglas und dem Quarzglas-Verschluss gefügt, also gasdicht mit diesen verbunden. Entsprechende Fügetechniken sind im Stand der Technik bekannt. So kann beispielsweise die Fügung durch Glaslot o.dgl. Glasmaterialien erzielt werden. Durch die stufenweise Anpassung an die unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten können die daraus resultierenden thermisch bedingten Längenveränderungen ausgeglichen werden. Hierdurch werden thermische bzw. mechanische Spannungen und Risse in und zwischen den einzelnen Glasmaterialien Saphir, Quarz und Borosilikat vermieden und eine Vakuumdichtigkeit bzw. Leckrate von 10-8 mbar * l/s sichergestellt. Im Einbauzustand des Heizelements in einem Ofen ist es zweckmäßig, wenn die Zwischenrohrstücke aus Borosilikat bzw., wenn dies nicht vorhanden ist, die Quarzglas-Verschlüsse außerhalb der Brennkammer des Ofens angeordnet sind. Zusätzlich ist es möglich, diese Zwischenrohrstücke und Quarzglas- Verschlüsse zu kühlen, so dass das Auftreten von Spannungen stark verringert ist.
Die außerhalb der Brennkammer angeordneten Bereiche des Heizelements sind in einem Temperaturbereich bis zu 500 °C vakuumdicht und weisen lediglich eine Leckrate von 10’8 mbar * l/s auf.
Die Schmelztemperatur der für die Heizwendel und die Zuleitungen eingesetzten Materialien Wolfram und Molybdän liegen oberhalb 2000 °C bis 2500 °C. Diese Materialien eignen sich also insoweit für die Verwendung als Heizwendel des erfindungsgemäßen Heizelements. Dabei besteht der Heizwendel aus Wolfram, wobei der Wendel an seinen Enden über jeweils ein Molybdän- Zwischenstück mit einem elektrischen Leiter aus gewöhnlichem elektrisch leitenden Material vorzugsweise mit erhöhter Temperaturfestigkeit elektrisch verbunden ist.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann vorgesehen sein, dass der Heizwendel elektromagnetische Strahlung im nahen Infrarot-Bereich von 0,8 pm bis 5 pm oder von 0,8 pm bis 2,5 pm abgibt und dass das Saphir- Glasrohr im Bereich von 0,17 pm bis 6 pm für die elektromagnetische Strahlung durchlässig ist.
Wie bereits oben erwähnt, ist es hinsichtlich des Anpassens der unterschiedlichen Temperaturkoeffizienten von Vorteil, wenn zwischen den Quarzglas- Verschlüssen und den Enden des Saphirglasrohres jeweils ein Zwischenrohrstück aus Borosilikat gasdicht angeordnet ist.
In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass das Saphir-Glasrohr und, soweit vorhanden, die Zwischenrohrstücke aus Borosilikat mit einem Edel- oder anderes Inertgas gefüllt ist bzw. sind. Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Heizelements sind darin zu sehen, dass das Heizelement bei Betrieb mit dem vorschriftsmäßigen Strom reaktionsschnell (die Zeit vom „kalten“ Zustand des Heizelements bis zum Erreichen seines Strahlungsmaximums beträgt vorzugsweise wenige Sekunden, insbesondere weniger als 10 Sekunden oder weniger als 5 Sekunden oder weniger als 3 Sekunden) elektromagnetische Strahlung abgibt und ferner keine Verunreinigungen an dem Werkstück verursacht und darüber hinaus selbst durch Substanzen des Werkstücks oder durch dieses beim Sintern und/oder Brennen verursachte Substanzen, wie z.B. Dämpfe aus Beschichtungen des Werkstücks wie z.B. Glasurmassen, nicht verunreinigt wird.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung besteht der Heizwendel aus Wolfram, wobei die Enden des Heizwendels über elektrische Zwischenleiter aus Molybdän mit elektrischen Leitern aus einem anderen Material als Molybdän verbunden sind und/oder wobei die Molybdän-Zwischenleiter sich durch die Verschlüsse des Saphirglasrohres erstrecken.
Die Verschlüsse an den Enden des Saphirglasrohres bestehen aus hitze- bzw. wärmebeständigem Material, dessen thermischer Ausdehnungskoeffizient in etwa dem von Molybdän entspricht. Denn es ist zweckmäßig, dass sich die Molybdän-Zwischenleiter durch diese Verschlüsse erstrecken. Quarzglas eignet sich hier besonders. Andere Matenalkombinationen sind ebenfalls denkbar, weshalb die Erfindung nicht auf Quarzglas aus Verschlussmaterial für das Saphirglasrohr und Molybdän als elektrischer Zwischenleiter beschränkt ist. Der elektrische Zwischenleiter erstreckt sich durch „abgequetschten“ Teil des Verschlusses, sollte also im Wesentlichen den gleichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweisen wie das Verschlussmatenal, so dass es nicht zu thermischen Spannungen und Rissen kommen kann.
Das erfindungsgemäße Heizelement lässt sich in einem erfindungsgemäßen Ofen einsetzen, in dessen Brennkammer das Heizelement verbaut ist, und zwar vorzugsweise dergestalt, dass die Quarzglas-Verschlüsse außerhalb der Brennkammer angeordnet sind. Das Heizelement wird zweckmäßigerweise durch gegenüberliegende Öffnungen in der Brennkammerwand durch Ver- Schraubungen o.dgl. Fixierungen durchgeführt. Diese Durchführungen in der Brennkammerwand für das Heizelement werden gasdicht verschlossen, so dass innerhalb der Brennkammer ein Vakuum erzeugt werden kann.
In zweckmäßiger Ausgestaltung der Erfindung kann in der Brennkammer mindestens ein Reflexionselement angeordnet sein, um die von dem Heizelement abgegebene elektromagnetische Strahlung in Richtung auf das Werkstück zu lenken.
Bei dem zuvor beschriebenen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann ferner vorgesehen sein, dass das Heizelement teilweise von dem Reflektor Element umgeben ist und/oder dass das Reflektor Element im Querschnitt halbkreisförmig ausgebildet ist und sich vorzugsweise über die gesamte Länge eines zugehörigen Heizelements erstreckt und/oder dass die in der Brennkammer ausbildenden Kammerwände eine hohe Wärmeisolation aufweisen.
Bei einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung weist der Ofen ein in der Brennkammer angeordnetes Aufnahmeelement zur Aufnahme des Werkstücks auf, wobei das Aufnahmeelement strahlungsabsorbierendes Material aufweist, das insbesondere Strahlung absorbiert und somit als Suszeptor-Element wirkt, das als thermischer Strahler Wärmeenergie an das Werkstück überträgt.
In zweckmäßiger Ausgestaltung der Erfindung weist das Aufnahmeelement Sili- ziumcarbid auf.
In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass in der Brennkammer nahe dem zu brennenden Keramikelement eine Temperaturmesseinrichtung vorgesehen ist.
In zweckmäßiger Ausgestaltung der Erfindung ist eine die Temperatur im Bereich des Werkstücks erfassende Temperaturmesseinrichtung vorgesehen.
Mit dem erfindungsgemäßen Heizelement ist es möglich, Sinter- oder Brennöfen bei extrem hohen Temperaturen von mindestens 1900 °C zu betreiben, wobei der Ofen in diesem Temperaturbereich im Dauerbetrieb eingesetzt werden kann, womit lange Betriebszeiten erreicht werden können. In derartig ausgestatteten Öfen können somit sowohl allgemeine keramische Brände und Sinterprozesse bei extrem hohen Temperaturen atmosphärisch oder unter Vakuum vonstatten gehen. Insbesondere bei „Sinterbränden“ im Temperaturbereich von ca. 1600 °C werden hohe Anforderungen an das Heizelement gestellt. Aufgrund des Einsatzes von Saphirglas erfüllt das erfindungsgemäße Heizelement die Eigenschaften der Zuverlässigkeit, langen Betriebsdauer, Schnelligkeit, Sauberkeit, Energiesparsamkeit und einer hohen, in kurzer Zeit bereitgestellten Wärmeabstrahlung. Dies wird erfindungsgemäß mittels der Verwendung des Saphir-Glasröhres und des Heizwendels aus Wolfram den Molybdän- Übergängen erreicht.
Die physikalischen Eigenschaften von synthetischem Saphirglas erfüllen sämtliche notwendigen Anforderungen an die Beständigkeit gegen aggressive Säuren und Dämpfe, an die Dichte (wichtig für die Gasdichtigkeit), Härte und Druckfestigkeit.
Die für technische und Dental-Sinterprozesse notwendigen Temperaturen von ca. 1600 °C liegen deutlich unter dem von saphirglaskritischen Schmelzpunkt von ca. 2050 °C. Damit hält das Saphir-Glasrohr den erfindungsgemäß vorgesehenen Brennkammertemperaturen von bis zu 1900 °C stand.
Eine weitere relevante Eigenschaft von Saphir liegt in der Transmission, also der Durchlässigkeit für elektromagnetische Strahlung des Heizwendels im Bereich von 0,8 pm bis 2,5 pm, womit der Brenn- bzw. Sinterprozess in kürzester Zeit stattfinden kann. Der Strahlungsbereich im Wellenlängenbereich unterhalb von 2 pm hat die Eigenschaft einer höheren Durchdringungstiefe in das Werkstück, womit in kürzerer Zeit qualitativ hochwertige Ergebnisse erzielt werden können. Die Wärmeenergie gelangt praktisch ausschließlich durch Strahlung zum Werkstück; Wärmekonvektion spielt keine Rolle.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung ist darin zu sehen, dass mit dem Einsatz des Heizelementes und mit den physikalischen Eigenschaften des Saphirglasrohres eine exzellente Transmission im kurzwelligen Infrarotbereich von 0,8 pm bis 2,5 pm gegeben ist.
Von Vorteil ist ferner, dass das Saphirglasrohr bestens gegen chemische und aggressive Medien beständig ist, ausgezeichnete optische sowie mechanische und thermische Eigenschaften aufweist und sich somit bei dauerhaften Belastungen keine Einschränkungen bzw. Veränderungen in der Qualität des Brenn- und/oder Sinterprozessergebnisses eintreten.
Schließlich ist auch als Vorteil anzumerken, dass durch das Einwirken der kurzwelligen Infrarotstrahlung von 0,8 pm bis 2,5 pm auf das Werkstück und die damit verbundene hohe Eindringungstiefe der Strahlung in das Werkstück eine wesentlich kürzere Brenn- und/oder Sinterzeit erreicht wird. Das wiederum reduziert den Energieaufwand signifikant.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels und unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Im Einzelnen zeigen dabei:
Figur 1 eine vereinfachte Ansicht der wesentlichen Bauteile eines Brenn- und/oder Sinterofens in Explosionsdarstellung und perspektivisch und
Figur 2 eine Seitenansicht auf das Heizelement gemäß einem Ausführungsbeispiel.
Die Erfindung wird nachfolgend beschrieben anhand des Einsatzes zweier Heizelemente in einem Dentalofen. Die Erfindung ist aber nicht auf die Verwendung bei Dentalöfen beschränkt. Auch können mehr oder weniger als zwei Heizelemente 7 in einem Ofen eingesetzt werden.
Ein Dentalofen weist ein Gehäuse 1 mit einem Brennraum 2 auf. Der Innenraum des Gehäuses 1 ist mit einer Hochtemperaturisolierung 6 ausgestattet und mit weiteren hochtemperaturbeständigen Isolierelementen 13, 14 sowie mit einem als Reflektor 13 fungierenden Element versehen. Weiterhin wird das Gehäuse 1 mit einem Deckel und Dichtring 15 verschlossen. Im gezeigten Ausführungsbeispiel sind zwei Heizelemente 7 im Brennraum 2 angeordnet. Die beiden Heizelemente 7 werden jeweils durch eine Durchgangsöffnung mit vakuumdichten Verschraubungen 12, die im Gehäuse 1 vorgesehen sind, in den Brennraum 1 eingeschoben und fixiert. Die Verschraubungen 12 umgeben und fixieren im montierten Zustand das betreffende Heizelement vakuumdicht.
Die Glasröhre 9 aus synthetischem Borosilikat und 10 aus synthetischem Quarzglas des Heizelementes 7 mit seinen Anschlüssen 11 für die Betriebsspannung liegen außerhalb der Brennkammer 1 , womit das beispielsweise durch Glaslot angefügte Quarzrohr 10 mit der Verbindung des Heizwendels 17 mit der Molybdän-Anschlussleitung 11 , die nach außen geführt ist, gasdicht verpresst ist.
Die Ausgestaltung des Heizelements ist in Fig. 2 gezeigt. Im dargestellten Beispiel ist das Saphir-Glasrohr 8 an beiden Enden an jeweils ein Borosilikat- Zwischenrohrstück 9 gasdicht gefügt und dieses wiederum jeweils weiter an dem abgequetschten Quarzglasrohr 10 gasdicht gefügt. In dem an den Enden gasdicht angefügten Quarzglasrohr 10 ist der Heizwendel 17, der sich durch die Borosilikat-Zwischenrohrstücke 9 erstreckt, über Molybdän-Zwischenstücke 18 mit den nach außen führenden Anschlussleitungen 11 verbunden, die mittels des abgequetschten Teils gasdicht verpresst sind.
Mit Hilfe eines Brenntisches 3 (Fig. 1 ) und mit einem Temperaturfühler s ist es möglich die zu brennenden und/oder zu sinternde Dentalkeramik (Werkstück 4), die auf dem Brenntisch 3 abgestellt ist, in die Brennkammer 2 einzuführen. Die Temperatur des Brennraumes 2 wird mittels des Temperaturfühlers 5 und der entsprechenden elektronischen Steuerung (nicht dargestellt) geregelt.

Claims

Patentansprüche Heizelement für einen Ofen zum Brennen und/oder Sintern von Werkstücken, insbesondere von Werkstücken aus dentalkeramischen Materialien, mit einem Saphirglasrohr (8) und einem Heizwendel (17) aus Wolfram und/oder Molybdän, der in dem Saphirglasrohr (8) angeordnet ist und nach außen geführte Anschlussleitungen (11 ) aufweist, wobei die Enden des Saphirglasrohres (8) mittels Verschlüssen aus einem hitze- bzw. wärmebestätigenden Material, insbesondere mittels Quarzglas-Verschlüssen (10) gasdicht verschlossen sind und wobei die Anschlussleitungen (11 ) des Heizwendels (17) durch die Sa- phirglasrohr-Verschlüsse (10) hindurch nach außen geführt sind. Heizelement nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet ist, dass der Heizwendel (17) elektromagnetische Strahlung im nahen Infrarot-Bereich von 0,8 pm bis 5 pm oder von 0,8 pm bis 2,5 pm abgibt und dass das Saphirglasrohr (8) im Bereich von 0,17 pm bis 6 pm für die elektromagnetische Strahlung durchlässig ist. Heizelement nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den Saphirglasrohr-Verschlüssen (10) und den Enden des Saphirglasrohres (8) jeweils ein Zwischenrohrstück (9) aus einem hitze- bzw. wärmebeständigen Material mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten, der zwischen demjenigen von Saphirglas und demjenigen des Verschlussmaterials des Saphirglasrohres (8) liegt, insbesondere aus Borosilikat gasdicht angeordnet ist. Heizelement nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Saphirglasrohr (8) und, soweit vorhanden, die Zwischenrohrstücke (9) aus Borosilikat mit einem Edel- oder anderes Inertgas gefüllt ist bzw. sind. Heizelement nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizelement (7) bei Betrieb mit dem vorschriftsmäßigen Strom reaktionsschnell elektromagnetische Strahlung abgibt und ferner keine Verunreinigungen an dem Werkstück (4) verursacht und darüber hinaus selbst durch Substanzen des Werkstücks (4) oder durch dieses beim Sintern und/oder Brennen verursachte Substanzen, wie z.B. Dämpfe aus Beschichtungen des Werkstücks wie z.B. Glasurmassen, nicht verunreinigt wird. Heizelement nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Heizwendel (17) aus Wolfram besteht und dass die Enden des Heizwendels (17) über elektrische Zwischenleiter aus Molybdän mit elektrischen Leitern aus einem anderen Material als Molybdän verbunden sind und/oder dass die Molybdän-Zwischenleiter (11 ) sich durch die Verschlüsse des Saphirglasrohres (8) erstrecken. Ofen zum Brennen und/oder Sintern von Werkstücken, insbesondere von Werkstücken aus dentalkeramischen Materialen, mit einer Brennkammer (1 ) und mindestens mit einem in der Brennkammer (1 ) angeordneten Heizelement (7) nach einem der Ansprüche 1 bis 5. Ofen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass in der Brennkammer (1 ) mindestens ein Reflexionselement (13) angeordnet ist, um die von dem Heizelement (7) abgegebene elektromagnetische Strahlung in Richtung auf das Werkstück (4) zu lenken. Ofen nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizelement (7) teilweise von dem Reflektor Element (5) umgeben ist. Ofen nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Reflektor Element (13) im Querschnitt halbkreisförmig ausgebildet ist und sich vorzugsweise über die gesamte Länge eines zugehörigen Heizelements (7) erstreckt.
11. Ofen nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die in der Brennkammer (1 ) ausbildenden Kammerwände (6, 13, 14) eine hohe Wärmeisolation aufweisen.
12. Ofen nach einem der Ansprüche 7 bis 11 , gekennzeichnet durch ein in der Brennkammer (1 ) angeordnetes Aufnahmeelement (3) zur Aufnahme des Werkstücks (4), wobei das Aufnahmeelement (6) strahlungsabsorbierendes Material aufweist, das insbesondere Strahlung absorbiert und somit als Suszeptor-Element wirkt, das als thermischer Strahler Wärmeenergie an das Werkstück (4) überträgt.
13. Ofen nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufnahmeelement (6) Siliziumcarbid aufweist.
14. Ofen nach einem der Ansprüche 7 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass in der Brennkammer (2) nahe dem zu brennenden Keramikelement (4) eine Temperaturmesseinrichtung (5) vorgesehen ist.
15. Ofen nach einem der Ansprüche 7 bis 14, gekennzeichnet durch eine die Temperatur im Bereich des Werkstücks (4) erfassende Temperaturmesseinrichtung (5).
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