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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Hochtemperaturgasverdampfungsvorrichtung nach dem Oberbegriff von Anspruch 1 sowie ein Verfahren zur Hochtemperaturgasverdampfung nach dem Oberbegriff von Anspruch 9.
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Solche Verdampfervorrichtungen werden für Beschichtungsanlagen eingesetzt und basieren auf dem Prinzip des thermischen Verdampfens, bei dem das zu verdampfende Material auf Temperaturen oberhalb des Siedepunktes erhitzt wird. Im Fall solcher Hochtemperaturgasverdampfervorrichtungen wird das Material in einer Gasführungsleitung in einem Gasstrom geführt und das Gas-Materialgemisch mittels einer Heizquelle auf Temperaturen von mindestens 700°C, bevorzugt mindestens 1100°C und insbesondere mindestens 1200°C erhitzt.
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Bevorzugt kommen solche Hochtemperaturgasverdampfervorrichtungen im Rahmen der APCVD (atmospheric pressure chemical vapor deposition) zum Einsatz, bei der unter Atmosphärendruck gearbeitet wird. Um hierbei ausreichende Abscheideraten zu erhalten, sind sehr hohe Gasflüsse notwendig, weshalb der Wärmetauscher sehr groß zu dimensionieren ist, um die durch die Verdampfervorrichtung geführten großen Gas-Materialgemischmengen auf die hohen Temperaturen erhitzen zu können, bevor sie aus der Verdampfervorrichtung austreten. Daher sind solche Hochtemperaturgasverdampfervorrichtungen sehr große Bauteile, die vor allem im industriellen Maßstab eingesetzt werden.
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Üblicherweise bestehen solche Gasverdampfervorrichtungen aus einem Widerstandsheizer aus dotiertem Siliziumkarbid und die Gasführungsleitung ist in der Regel aus undotiertem Siliziumkarbid gefertigt.
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Die Gasverdampfervorrichtung wird dadurch betrieben, dass durch die Gasführungsleitung ein pulverförmiges, zu verdampfendes Material in einem Gasstrom, bevorzugt in einem Inertgas, wie z. B. Stickstoff, geführt wird und zugleich das Heizelement betrieben wird. Durch die von dem Heizelement ausgesandte elektromagnetische Strahlung wird durch Wärmestrahlung und Absorption in der beispielsweise aus undotiertem Siliziumkarbid gebildeten Gasführungsleitung eine Erhitzung der Gasführungsleitung hervorgerufen. Die Gasführungsleitung gibt dann über Konvektion Wärme an den Material-Gasstrom weiter, wodurch das pulverförmige Material erhitzt und bei Erreichen des Schmelzpunktes verdampft wird. Wenn Heizleistung, Länge der Gasführungsleitung und Menge des zu verdampfenden Materials geeignet aufeinander abgestimmt werden, dann wird das in die Gasverdampfereinrichtung eingebrachte Material vollständig und in den erforderlichen Mengen verdampft und steht für Beschichtungsprozesse zur Verfügung.
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Die hierfür notwendige Gasverdampfervorrichtung ist – wie gesagt – in der Regel sehr groß, nämlich beispielsweise ist sie zylinderförmig aufgebaut und weist einen Durchmesser von ca. 0,5 m bis 0,7 m und eine Länge von ca. 1,5 m bis 2 m auf. Damit die Gasführungsleitung dennoch eine ausreichende Länge aufweist, wird sie über die Länge der Gasverdampfervorrichtung mehrfach gefaltet geführt, d. h. sie wird in mehreren Abschnitten parallel zur Längserstreckung der Gasverdampfereinrichtung geführt und an den seitlichen Enden der Gasverdampfervorrichtung um 180 Grad umgelenkt. Es handelt sich also ein Rohrbündel, das Verwendung findet.
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Üblicherweise werden durch eine solche Gasverdampfervorrichtung ca. 400 l/min kalter bzw. 1.200 bis 1.600 l/min heißer Gasstrom geleitet und die Temperaturen der Gasführungsleitung liegen in der Regel zwischen 1.000°C und 1.400°C.
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Nachteilig an solchen bekannten Gasverdampfervorrichtungen ist es, dass diese nur eine relativ geringe Standzeit aufweisen, die in der Regel zwischen 12 Stunden und 10 Tagen liegt. Nach dieser Zeit muss die gesamte Gasverdampfervorrichtung ausgetauscht werden, da sie unbrauchbar wird. Damit ist zum einen ein hoher Material- aber auch ein hoher Wartungsaufwand verbunden, der sich in erhöhten Kosten des Beschichtungsverfahrens niederschlägt.
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Die
JP 08-035059 A und
JP 2000-328233 A betreffen induktiv geheizte Schmelztiegel. Dabei tritt das verdampfte Material aus einer Öffnung des Schmelztiegels aus und schlägt sich auf einem Substrat nieder. Die Erhitzung des zu schmelzenden Materials erfolgt jeweils über Induktionsspulen. Ein Gasführungsabschnitt, in dem das in dem Gas mitgeführte Material thermisch verdampft wird, ist nicht vorhanden.
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Die
US 3,594,215 A zeigt eine Verdampfervorrichtung mit einer Gasstromführung, wobei aber auch hier kein Abschnitt zur Gasführung vorgesehen ist, in dem ein Gas-Materialgemisch besteht, in dem das Material verdampft wird, sondern schon verdampftes Material wird im Gasstrom mitgeführt. Das zu verdampfende Material wird in einem Schmelztiegel induktiv erwärmt.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Hochtemperaturgasverdampfervorrichtung sowie ein Verfahren zur Hochtemperaturgasverdampfung anzugeben, die bei gleicher Verdampferleistung erhöhte Standzeiten ermöglicht, so dass der Material- und Wartungsaufwand reduziert werden kann.
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Diese Aufgabe wird gelöst mit einer Hochtemperaturgasverdampfervorrichtung nach Anspruch 1 und einem Verfahren zur Hochtemperaturgasverdampfung nach Anspruch 9.
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Der Erfindung liegt die für den Fachmann überraschende Erkenntnis zugrunde, dass die Ursache für die Limitierung der Standzeit der gebräuchlichen Gasverdampfereinrichtungen in einer Undichtheit der Gasführungsleitung vor allem gegenüber Materialdurchtritt begründet liegt. Dies liegt daran, dass Gasführungsleitungen hauptsächlich aus Siliziumkarbid hergestellt werden. Siliziumkarbid weist als Material aber selbst schon gewisse Leckagen auf, so dass Material aus der Gasführungsleitung austreten kann.
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Außerdem sind bei großtechnisch genutzten Gasverdampfereinrichtungen sehr große Längen für die Gasführungsleitung erforderlich, beispielsweise 10 bis 12 m wobei für die Erwärmung von 400 l/min Stickstoff in der Gasführungsleitung auf eine Temperatur von größer 1.000°C eine Strecke von ca. 4 m erforderlich ist. Dadurch bedingt treten innerhalb der Gasführungsleitung starke Wärmeunterschiede auf, die zu Spannungen führen. Diese Spannungen sorgen zum einen dafür, dass monolithisches Siliziumkarbid reißen kann. Andererseits bewirkt die Spannung ein Verkippen der Deckel der Gasverdampfereinrichtung, in der die 180°-Umlenkungen des Gasleitungsbündels vorgenommen werden, wodurch ebenfalls Bruchstellen auftreten und Leckagen erzeugt werden. Schließlich leidet unter den Verspannungen und dem Kippen auch der zum Verbinden einzelner monolithischer Siliziumkarbidteile verwendete Schlicker, keramischer Kleber oder Zement, in dem Risse entstehen können, so dass weitere Leckagen entstehen.
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Die Erfinder haben nun erkannt, dass dieses austretende pulverförmige Material bzw. verdampftes Material die Standzeit der großtechnischen Gasverdampfereinrichtung dadurch begrenzt, dass sich Plasmen innerhalb der Gasverdampfereinrichtung ausbilden können. Dies kann zum einen innerhalb des Widerstandsheizers auftreten, der üblicherweise aus dotiertem Siliziumkarbid besteht, das in Form einer Doppelhelix geführt wird. An der Stelle, an der der Widerstandsheizer mit Strom versorgt wird, tritt aufgrund der Doppelhelixstruktur eine sehr hohe Potentialdifferenz auf. Durch dort eintretendes Material kann daher sehr leicht ein Plasma gezündet werden. Andererseits kann ein solches Plasma natürlich auch zwischen dem Widerstandsheizer und der Gasführungsleitung gezündet werden. Dies erfolgt deshalb, weil das für die Gasführungsleitung verwendete nicht dotierte Siliziumkarbid bei Temperaturen ab etwa 1.000°C ohmsch leitend wird. Hier kann also auch ein Kurzschluss durch Plasmaausbildung erfolgen.
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Unabhängig davon können natürlich auch systembedingte Schwingungen der Beschichtungsanlage zu Berührungen zwischen dem Strom führenden Heizer und der oberhalb 1.000°C leitenden Gasführungsleitung kommen.
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Die erfindungsgemäße Lösung besteht nun darin, die Heizquelle dem Einfluss des Wärmetauschers zu entziehen, und zwar dadurch, dass die bisher verwendete ohmsche Heizquelle durch eine induktive Heizung durch Wirbelstromanregung ersetzt wird und dabei durch eine thermisch Isolierung eine räumliche Trennung des Induktionsanregers und des Induktionskörpers erfolgt, wobei der Induktionsanreger in einem kalten Bereich der Hochtemperaturgasverdampfervorrichtung und der Induktionskörpers in dem heißen Bereich des Wärmetauschers angeordnet werden. Dadurch wird erreicht, dass die Heizquelle selbst dem Einfluss des Wärmetauschers entzogen ist. Stattdessen ist nur der Induktionskörper diesem Einfluss ausgesetzt, was jedoch unproblematisch ist, da es sich nur um ein passives Element handelt, das nicht selbst mit Strom beaufschlagt wird und daher weder Plasmen noch Korrosion entstehen können.
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Bei der erfindungsgemäßen Verdampfungsvorrichtung zur Hochtemperaturgasverdampfung eines Materials bei Temperaturen von mindestens 700°C, bevorzugt mindestens 1100°C, insbesondere mindestens 1200°C, mit einem Abschnitt zur Gasführung und einer Heizquelle, die zumindest in dem Abschnitt das Gas-Materialgemisch erhitzt, um so das in dem Gas mitgeführte Material thermisch zu verdampfen, weist also die Heizquelle einen Induktionsanreger auf und einen Induktionskörper, zwischen denen ein thermisches Isolationselement vorgesehen ist, wobei Induktionskörper und Abschnitt so angeordnet sind, dass der durch Induktion erwärmte Induktionskörper das Gas-Materialgemisch in dem Abschnitt erhitzt. Bevorzugt ist der Abschnitt von dem Induktionskörper umschlossen, da dann eine besonders effektive Erhitzung erfolgt.
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Damit bei der induktiven Erwärmung möglichst keine Verluste auftreten, ist es bevorzugt, wenn die thermische Isolierung nicht gegenüber der zur Wirbelstromanregung über Induktion verwendeten elektromagnetischen Strahlung absorbierend wirkt. Die thermische Isolierung soll in diesem Fall also für die elektromagnetisch induktive Anregung des Induktionsanregers transparent sein.
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In einer vorteilhaften Weiterbildung ist der Induktionsanreger mit einer Kühleinrichtung versehen, die bevorzugt als Wasserkühlung ausgebildet ist. Dadurch wird eine Erwärmung des Induktionsanregers aufgrund von Widerstandsverlusten über ein bestimmtes Maß verhindert.
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Zweckmäßig ist der Induktionsanreger als Induktionsspirale ausgebildet, die innen hohl ist und vorzugsweise als Material Kupfer umfasst. Kupfer lässt sich hochrein mit geringem elektrischen Wiederstand erzeugen, so dass hier möglichst geringe Verluste auftreten. Durch die hohle Ausbildung, kann eine Kühlung besonders effizient integriert werden.
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Besonders vorteilhaft ist es, wenn der Abschnitt zur Gasführung durch ein Gasführungsrohr gebildet ist, das bevorzugt im Inneren des Induktionskörpers angeordnet ist. Dann können auch Korrosionseinflüsse des Gas-Materialgemisches auf den Induktionskörper verhindert werden. Zweckmäßig ist es, das Gasführungsrohr spiralförmig auszubilden, da dann ein ausreichender Erhitzungsweg auch bei kurzer Bauweise der Hochtemperaturgasverdampfervorrichtung ermöglicht wird.
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Es ist zu bevorzugen, dass das Gasführungsrohr aus einem elektrisch nicht leitendem Material gebildet ist, wobei vorteilhaft das Gasführungsrohr als Material Siliziumkarbid, Graphit und/oder Glas umfasst, wobei das Glas bevorzugt ein Quarzglas ist, das insbesondere opak ausgebildet ist. Ein opakes Glas absorbiert Wärmestrahlung und erhitzt sich selbst, so dass das Gas-Materialgemisch unabhängig von Wärmestrahlung auch über Wärmekonvektion erhitzt wird.
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In einer weiteren bevorzugten Weiterbildung besteht der Induktionskörper aus einem hochtemperaturfesten, elektrisch leitfähigen Material, das insbesondere Wolfram und/oder Titan umfasst. Dieses Material ist besonders unanfällig und eignet sich dennoch besonders als Induktionskörper.
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Der Induktionskörper ist dann besonders wirksam und lässt sich kostengünstig herstellen, wenn er im Bereich des Abschnitts im Wesentlichen als Hohlzylinder ausgebildet ist.
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Unabhängiger Schutz wird beansprucht für das erfindungsgemäße Verfahren zur Verdampfung von Material im Gasstrom bei Temperaturen von mindestens 700°C, bevorzugt mindestens 1100°C, insbesondere mindestens 1200°C, in einer Vorrichtung mit einem Abschnitt zur Gasführung und einer Heizquelle, die zumindest in dem Abschnitt das Gas-Materialgemisch erhitzt, um so in dem Gas mitgeführtes Material thermisch zu verdampfen. Dabei ist vorgesehen, dass die Erhitzung indirekt dadurch erfolgt, dass mittels eines Induktionsanregers eine induktive Erwärmung eines elektrisch leitenden Induktionskörpers erfolgt, der das Gas-Materialgemisch in dem Abschnitt erhitzt, wobei der Induktionsanreger von dem Induktionskörper thermisch isoliert wird.
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Zweckmäßig ist es dann, wenn zur Durchführung des Verfahrens die erfindungsgemäße Vorrichtung verwendet wird.
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Die Merkmale und Kennzeichen der vorliegenden Erfindung sowie weitere Vorteile werden im Folgenden durch die Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels anhand der einzigen Figur deutlich werden, wobei die Figur rein schematisch die erfindungsgemäße Hochtemperaturgasverdampfervorrichtung 1 entlang eines horizontalen Schnittes zeigt.
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Die erfindungsgemäße Hochtemperaturgasverdampfervorrichtung 1 weist eine Kupferspirale 2 als Induktionsanreger auf, einen Induktionskörper 3 und eine Gasführungsleitung 4. Zwischen Induktionsanreger 2 und Induktionskörper 3 ist eine thermische Isolierung 5 vorgesehen. Der Induktionsanreger 2 ist hohl ausgebildet und an einen Wasserkühlkreislauf 6 angeschlossen. Weiterhin ist der Induktionsanreger 2 mit elektrischen Anschlüssen 7 verbunden, an die eine Wechselstromanregung angeschlossen werden kann.
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Die Hochtemperaturgasverdampfervorrichtung 1 ist im Wesentlichen zylindrisch ausgebildet, wobei Induktionsanreger 2, thermische Isolierung 5, Induktionskörper 3 und Gasführungsleitung 4 im Wesentlichen konzentrisch angeordnet sind. Die Hochtemperaturgasverdampfervorrichtung 1 weist als Abschluss Deckelelemente auf, die zur Vereinfachung nicht dargestellt sind.
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Der Induktionsanreger 2 ist spiralförmig entlang der Zylinderachse ausgebildet, wobei die Spiralform zur Vereinfachung ebenfalls nicht dargestellt ist. Dabei besteht der Induktionsanreger 2 aus einem Hohlrohr aus hochreinem Kupfer. Die thermische Isolierung 5 besteht bevorzugt aus Aluminiumoxid. Der Induktionskörper 3 ist als Hohlzylinder ausgebildet und besteht aus Wolfram, das eine hohe Leitfähigkeit bei gleichzeitig guter Wirbelstromanregbarkeit aufweist. Die Gasführungsleitung 4 ist spiralförmig ausgebildet und besteht vorzugsweise aus einem opaken Quarzglas, kann aber beispielsweise auch aus Graphit oder Siliziumkarbid bestehen.
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Durch Beaufschlagung des Induktionsanregers 2 mit einem Wechselstrom über die Anschlüsse 7 werden in dem elektrisch leitenden Induktionskörper 3 elektrische Wirbelströme induziert, die zu einer Erwärmung des Induktionskörper 3 führen. Die Gasführungsleitung 4 absorbiert aufgrund ihrer Opazität Wärmestrahlung. Das Gas-Materialgemisch wird dadurch mittels Wärmekonvektion an der Grenzfläche zwischen Gasführungsleitung 4 und Gas-Materialgemisch erhitzt, da in der Gasführungsleitung 4 die vom Induktionskörper 3 ausgehende Wärmestrahlung absorbiert wird und sich dadurch die Gasführungsleitung 4 selbst erhitzt. Zusätzlich wird das Gemisch natürlich auch über Wärmestrahlung erhitzt.
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Vorzugsweise kommt im Betrieb der Verdampfervorrichtung 1 ein inerter Gasstrom, beispielsweise Stickstoff zum Einsatz, in dem sich das zu verdampfende Material befindet, das vorteilhafterweise pulverförmig in dem Gasstrom mitgeführt wird. Das Material umfasst bevorzugt ein oder mehrere Elemente oder deren Mischung aus Stoffen der II., VI. Hauptgruppe oder II. Nebenprobe des Periodensystems der Elemente, beispielsweise CdTe oder CdS. Zum Verdampfen dieses Materials muss das Gas-Materialgemisch auf Temperaturen oberhalb 1000°C erhitzt werden. Problematisch daran ist, dass bei solchen Temperaturen der Induktionsanreger 2 in Mitleidenschaft gezogen werden würde, da der Schmelzpunkt von Kupfer bei ca. 1084°C liegt. Aber die thermische Isolierung 5 verhindert den Wärmeübertritt auf den Induktionsanreger 2. Die thermische Isolierung 5 sorgt dadurch auch für eine Verlustreduzierung, da die Wärme nicht nach außen dringt, sondern im Wesentlichen für die Verdampfung genutzt wird.
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Bei der erfindungsgemäßen Hochtemperaturgasverdampfervorrichtung 1 wirken also mehrere Aspekte vorteilhaft zu einem synergistischen Effekt zusammen. Zum einen besteht die Heizquelle 2, 3 aus zwei räumlich getrennt angeordneten Elementen, nämlich dem Induktionsanreger 2 und dem Induktionskörper 3. Zum anderen weist die Hochtemperaturgasverdampfervorrichtung 1 auf Grund der thermischen Isolierung 5 einen kalten Bereich außerhalb der thermischen Isolierung und einen heißen Bereich innerhalb der thermischen Isolierung 5 auf. Dadurch können die Eigenschaften der Heizquelle 2, 3 optimal an die bestehenden Bedingungen angepasst werden, wobei der Induktionsanreger 2 gegenüber einem Austritt des Gas-Materialgemisches sowohl durch die Gasführungsleitung 4 selbst als auch durch den Induktionskörper 3 und die thermische Isolierung 5 abgeschirmt ist. Eine Korrosion oder auch Plasmaentladungen sind daher nicht zu befürchten. Weiterhin überhitzt der Induktionsanreger 2 auch nicht, da es sich im kalten Bereich befindet und die Wasserkühlung 6 reicht aus, um die durch den elektrischen Widerstand erzeugte Erwärmung des Induktionsanregers in einem für das Material Kupfer unkritischen Temperaturbereich zu halten. Dadurch wird die Standzeit der erfindungsgemäßen Hochtemperaturgasverdampfervorrichtung 1 gegenüber herkömmlichen Vorrichtungen bedeutend verlängert.
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Natürlich ist es alternativ auch möglich, die Gasführungsleitung 4 wegzulassen und stattdessen den Induktionskörper 3 selbst als Gasführungsleitung zu verwenden. Dies kann allerdings zu Nachteilen führen, wenn das Gas-Materialgemisch gegenüber dem Material des Induktionskörpers 3 korrosiv wirkt, weshalb eine gesonderte Gasführungsleitung 4 bevorzugt wird, die insbesondere gegenüber dem Gas-Materialgemisch resistent ist. Ein weiterer Vorteil dieser gesonderten Gasführungsleitung 4 besteht darin, dass wenn diese beispielsweise aus eine opaken Quarzgas besteht, sich sehr leicht eine Leitung 4 mit ausreichend geringem Querschnitt verwirklichen lässt, so dass die Strömungsgeschwindigkeit des Gas-Materialgemisches so eingestellt werden kann, dass die Materialpartikel sicher vom Gasstrom mitgenommen werden. Damit dann das Gas-Materialgemisch sich ausreichend lang im Bereich des Induktionskörpers 3 aufhält und auf die gewünschten Temperaturen erhitzt werden kann, ist die Gasführungsleitung 4 spiralförmig ausgebildet, damit der effektive Heizweg eine ausreichende Länge aufweist. Alternativ kann natürlich bei Weglassen der separaten Gasführungsleitung 4 auch der Induktionskörper 3 selbst aus einem spiralförmigen Rohr mit geringem Querschnitt gebildet werden, was jedoch beispielsweise für einen Induktionskörper 3 aus Wolfram mit erhöhten Herstellungskosten verbunden ist.
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Aus dem Vorstehenden ist deutlich geworden, das mit der vorliegenden Erfindung Gasverdampfungsprozesse wesentlich effizienter durchgeführt werden können, da bei gleicher Verdampferleistung höhere Standzeiten der Hochtemperaturgasverdampfervorrichtung 1 gegenüber herkömmlichen Verdampfervorrichtungen ermöglicht werden, so dass im Prozess Material- und Wartungsaufwand und damit dessen Kosten reduziert werden.