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WO2021153095A1 - コレステリック液晶膜及びその製造方法 - Google Patents

コレステリック液晶膜及びその製造方法 Download PDF

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WO2021153095A1
WO2021153095A1 PCT/JP2020/047688 JP2020047688W WO2021153095A1 WO 2021153095 A1 WO2021153095 A1 WO 2021153095A1 JP 2020047688 W JP2020047688 W JP 2020047688W WO 2021153095 A1 WO2021153095 A1 WO 2021153095A1
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WO
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liquid crystal
cholesteric liquid
crystal film
dark
film
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Ceased
Application number
PCT/JP2020/047688
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English (en)
French (fr)
Inventor
卓弘 林
諭司 國安
市橋　光芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujifilm Corp
Original Assignee
Fujifilm Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Priority to CN202080095223.4A priority patent/CN115053157B/zh
Priority to KR1020227025941A priority patent/KR102792025B1/ko
Publication of WO2021153095A1 publication Critical patent/WO2021153095A1/ja
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    • C09K2019/3075—Cy-COO-Ph
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    • C09K19/3068—Cyclohexane rings in which the rings are linked by a chain containing carbon and oxygen atoms, e.g. esters or ethers chain containing -COO- or -OCO- groups
    • C09K2019/3077—Cy-Cy-COO-Ph
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    • C09K2219/00—Aspects relating to the form of the liquid crystal [LC] material, or by the technical area in which LC material are used
    • C09K2219/03—Aspects relating to the form of the liquid crystal [LC] material, or by the technical area in which LC material are used in the form of films, e.g. films after polymerisation of LC precursor

Definitions

  • This disclosure relates to a cholesteric liquid crystal film and a method for producing the same.
  • the cholesteric liquid crystal film has a striped pattern of dark and bright areas observed by microscopic observation.
  • FIG. 6 of International Publication No. 2018/043678 shows a photograph of a cross section of a cholesteric liquid crystal film by SEM, and a striped pattern of dark and bright areas is confirmed.
  • FIG. 5 of JP-A-2005-37735 shows a photograph of the cross-sectional structure of the cholesteric liquid crystal polarized light selective reflection layer taken by a transmission electron microscope, and a striped pattern of dark and bright areas is confirmed.
  • NS cholesteric liquid crystal polarized light selective reflection layer
  • the striped pattern of the dark part and the bright part in the cholesteric liquid crystal film indicates the arrangement state of the cholesteric liquid crystal. If the orientation of the cholesteric liquid crystal differs between the front surface side and the back surface side despite the single layer, it is expected that the cholesteric liquid crystal film can be used in a wide range of applications.
  • An object of the embodiment of the present disclosure is to provide a cholesteric liquid crystal film in which the orientation state of the cholesteric liquid crystal differs between the front surface side and the back surface side, and a method for producing the same.
  • ⁇ 1> Containing cholesteric liquid crystal and A cholesteric liquid crystal film having a striped pattern in which dark parts and bright parts are alternately arranged in a cross section in the thickness direction observed under a microscope, and a folded structure due to dark parts on the surface layer portion of one of the main surfaces of a pair of main surfaces. .. ⁇ 2> The cholesteric liquid crystal film according to ⁇ 1>, wherein in the above cross section, the dark portion in the striped pattern is inclined with respect to the main surface. ⁇ 3> The cholesteric liquid crystal film according to ⁇ 2>, wherein the inclination angle of the dark portion with respect to the main surface in the striped pattern is 20 ° to 90 °.
  • ⁇ 4> The cholesteric liquid crystal film according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 3>, wherein the folded structure by the dark portion exists in a region from one of the main surfaces to 1/3 of the film thickness.
  • ⁇ 5> In the surface layer portion of one of the main surfaces, the folded structure by the dark portion is present in 2 to 10 locations in the 20 dark portions adjacent to each other, in any one of ⁇ 1> to ⁇ 4>.
  • ⁇ 6> In the surface layer portion of the other main surface of the pair of main surfaces, the folded structure by the dark portion does not exist in the 20 dark portions adjacent to each other or exists in less than two places, ⁇ 1> to ⁇ 5. > The cholesteric liquid crystal film according to any one of.
  • a cholesteric liquid crystal film in which the orientation state of the cholesteric liquid crystal differs between the front surface side and the back surface side, and a method for producing the same.
  • the numerical range indicated by using "-" indicates a range including the numerical values before and after "-" as the lower limit value and the upper limit value, respectively.
  • the upper limit value or the lower limit value described in a certain numerical range may be replaced with the upper limit value or the lower limit value of another numerical range described stepwise.
  • the upper limit value or the lower limit value described in a certain numerical range may be replaced with the value shown in the examples.
  • the amount of each component in the coating liquid means the total amount of the plurality of substances present in the coating liquid when a plurality of substances corresponding to each component are present in the coating liquid, unless otherwise specified. ..
  • process is included in the term “process” as long as the intended purpose of the process is achieved, not only in an independent process but also in cases where it cannot be clearly distinguished from other processes. ..
  • the "main surface” means a surface having a main area among the surfaces of an object, and the “pair of main surfaces” corresponds to the front surface and the back surface of a film-like object such as a cholesteric liquid crystal film. .. From the viewpoint of manufacturing, the "pair of main surfaces” are preferably arranged parallel to each other. Here, parallel to each other means that the angle formed by one main surface with the other main surface is less than ⁇ 5 °.
  • the "molecular axis” means an axis that passes through the center of the molecular structure along the longitudinal direction of the molecular structure.
  • the "molecular axis” used for the disk-shaped liquid crystal compound means an axis that intersects the disk surface of the disk-shaped liquid crystal compound at right angles.
  • the "solid content” means a component obtained by removing a solvent from all the components of an object.
  • the “mass of solid content” means the mass of the object minus the mass of the solvent.
  • the cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure contains a cholesteric liquid crystal, and has a striped pattern in which dark parts and bright parts are alternately arranged in a cross section in the thickness direction observed under a microscope, and one main surface of a pair of main surfaces. It is a cholesteric liquid crystal film having a folded structure due to a dark portion on the surface layer portion of the surface. That is, by observing the cross section of the cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure in the thickness direction under a microscope, the cross section has a striped pattern in which dark parts and bright parts are alternately arranged, and one of a pair of main surfaces. A folded structure due to a dark part can be seen on the surface layer of the main surface of the.
  • the "cross section in the thickness direction” is a cross section obtained when the cholesteric liquid crystal film is cut along the thickness direction.
  • the cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure has a striped pattern on the surface layer of one of the pair of main surfaces and a folded structure as described above in the cross section in the thickness direction observed under a microscope. It can be said that the cholesteric liquid crystal film has different orientation states of the cholesteric liquid crystal on the front surface side and the back surface side. In this way, since the folded structure due to the dark part is seen on the surface layer portion of one main surface, for example, light scattering performance and the like can be seen between the one main surface side where the folded structure is seen and the other main surface side. Is presumed to change. As a result, it is considered that it can be applied to applications using the difference in light scattering performance between the front surface side and the back surface side.
  • cholesteric liquid crystal film having such a function can be applied to a transparent screen, lighting, a digital signage, or the like.
  • the cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure includes a cholesteric liquid crystal.
  • the cholesteric liquid crystal has a laminated structure in which layers composed of molecular groups of liquid crystal compounds are stacked. Within each layer, the molecules of each liquid crystal compound are arranged in a certain direction (that is, the molecular axes are arranged in a certain direction), and the arrangement direction of the molecules of each layer is spiral as it progresses in the stacking direction.
  • a spiral structure is formed by shifting so as to swivel. The axis of this spiral structure is called the spiral axis of the cholesteric liquid crystal.
  • the cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure has a striped pattern and a folded structure in a cross section in the thickness direction observed under a microscope.
  • a scanning electron microscope also referred to as SEM
  • a polarizing microscope is used for microscopic observation.
  • SEM scanning electron microscope
  • a polarizing microscope may be used properly according to the magnitude of the pitch of the striped pattern (that is, the distance between dark areas or the distance between bright areas).
  • a cholesteric liquid crystal film for example, a microtome may be cut.
  • the cross section in the thickness direction may be observed at 18 points (that is, 180 °) by rotating the cutting surface in steps of 10 °. It suffices if a striped pattern and a folded structure can be seen at least one of the 18 observations.
  • the area of the cross section to be observed is, for example, at least 1000 ⁇ m 2 .
  • at least 10 dark areas and 10 bright areas are alternately arranged as a "striped pattern".
  • FIG. 1 is an example of a microscopic observation photograph in a cross section of the cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure in the thickness direction.
  • FIG. 1 is a microscopic observation photograph of a laminate in which the cholesteric liquid crystal film 1 according to the present disclosure is provided on the alignment layer of the base material 3 having the alignment layer 2, and the cholesteric liquid crystal film 1 has a dark portion 10 and a bright portion 20.
  • the dark areas 10 are arranged at equal intervals
  • the bright areas 20 are also arranged at equal intervals.
  • the dark and bright areas seen by microscopic observation appear because the orientation of the molecular axis of the liquid crystal compound forming the spiral structure changes with respect to the cross section observed by microscopic observation.
  • a region in which the direction of the molecular axis of the rod-shaped liquid crystal compound is orthogonal to the cross section observed under the microscope (including a state close to orthogonality; the same applies hereinafter). Looks relatively bright.
  • the direction of the molecular axis of the rod-shaped liquid crystal compound is parallel to the cross section observed under the microscope (including a state close to parallel; the same applies hereinafter).
  • the area appears relatively dark.
  • FIG. 2 is a schematic view showing an example of the molecular arrangement of the rod-shaped liquid crystal compound in the cross section of the cholesteric liquid crystal film.
  • the cholesteric liquid crystal film 1 shown in FIG. 2 has a pair of main surfaces (that is, main surfaces Fa and Fb) and contains a rod-shaped liquid crystal compound 30 represented by an ellipse.
  • the rod-shaped liquid crystal compound 30 is in the form of a cholesteric liquid crystal and is arranged spirally along the spiral axis HA. That is, since the rod-shaped liquid crystal compounds 30 in the cholesteric liquid crystal film 1 are arranged in a spiral shape, the orientation of the molecular axis 30A with respect to the cross section observed under a microscope changes along the spiral axis.
  • FIG. 2 the state in which the molecular axis 30A is orthogonal to the cross section observed by the microscope is shown by a shape in which the long axis of the ellipse showing the rod-shaped liquid crystal compound 30 is short, and the molecular axis 30A is parallel to the cross section observed by the microscope.
  • the state in which the ellipse indicating the rod-shaped liquid crystal compound 30 is formed is shown by a long axis of the ellipse.
  • the direction of the molecular axis 30A of the rod-shaped liquid crystal compound 30 is parallel to the cross section observed by the microscope (that is, the rod-shaped liquid crystal compound 30).
  • the region where the long axis of the ellipse showing is shown as a long shape) is observed as a dark part.
  • the region where the direction of the molecular axis 30A of the rod-shaped liquid crystal compound 30 is orthogonal to the cross section observed under the microscope that is, the region where the ellipse showing the rod-shaped liquid crystal compound 30 is shown as a short shape
  • the spiral axis HA is orthogonal to the molecular axis 30A of the rod-shaped liquid crystal compound 13 and is inclined with respect to the main surfaces Fa and Fb of the cholesteric liquid crystal film 1. is doing.
  • the spiral axis HA is tilted in this way, the dark portion in the striped pattern is tilted with respect to the main surface, as will be described later.
  • the inclination angle of the spiral axis HA with respect to the main surfaces Fa and Fb is orthogonal to the inclination angle of the dark portion with respect to the main surface in the striped pattern.
  • the dark part in the striped pattern is preferably inclined with respect to the main surface. That is, as shown in FIG. 1, it is preferable that the dark portion 10 in the striped pattern is inclined with respect to the main surfaces Fa and Fb. Since the dark portion is inclined, the striped pattern itself is also inclined, and the reflected light caused by the cholesteric liquid crystal can be strongly emitted in the direction inclined with respect to the vertical direction of the main surface.
  • the aspect that "the dark part is inclined with respect to the main surface” means that the dark part and the main surface are not parallel to each other in the cross section in the thickness direction observed by a microscope. More specifically, the inclination angle of the dark portion with respect to the main surface in the striped pattern is preferably 20 ° to 90 °, preferably 30 ° to 90 °, and further preferably 40 ° to 90 °. preferable.
  • the inclination angle of the dark part with respect to the main surface is obtained by the following method.
  • the angle ⁇ formed by the straight line passing through the central portion in the width direction at both ends in the longitudinal direction and the main surface is measured for any one dark portion.
  • the dark portion for measuring the angle ⁇ is selected from those that do not form a folded structure.
  • the smaller angle (that is, the acute angle) at the intersection is defined as the inclination angle.
  • This measurement is performed for 10 dark areas, and the arithmetic mean value of the obtained measured values for the 10 dark areas is defined as the inclination angle with respect to the main surface of the dark area.
  • the distance between dark areas in the striped pattern is preferably 0.01 ⁇ m to 500 ⁇ m, more preferably 0.05 ⁇ m to 100 ⁇ m, and more preferably 0.1 ⁇ m to 0.1 ⁇ m from the viewpoint of ease of forming a spiral structure in the cholesteric liquid crystal. It is more preferably 5 ⁇ m.
  • the distance between dark areas is determined by the following method. In the microscopic observation of the cross section in the thickness direction, the shortest distance between five sets of adjacent dark areas is measured. More specifically, first, six dark areas adjacent to each other are selected, and five sets of adjacent dark areas are extracted from the six dark areas. Then, as the shortest distance between the adjacent dark portions, the shortest distance between the center in the width direction of one dark portion and the center in the width direction of the other dark portion in the set is measured. This measurement is performed for 5 sets, and the arithmetic mean value of the measured values for the 5 sets is defined as the distance between dark areas.
  • the dark areas in the striped pattern are preferably arranged at equal intervals.
  • the “equal interval” does not have to be completely equal intervals, and the value of the shortest distance between adjacent dark areas measured at the time of obtaining the inter-dark area distance is the inter-dark area distance (that is, the arithmetic mean). The value) may be within ⁇ 10%.
  • the cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure has a folded structure with a dark portion on the surface layer portion of one of the main surfaces of the pair of main surfaces in the cross section in the thickness direction observed by a microscope.
  • the folded structure refers to a structure in which adjacent dark parts or adjacent dark parts are connected to each other. More specifically, as shown in FIG. 1, the folded structure 12 refers to a structure in which adjacent dark portions or adjacent dark portions are connected to each other and appear to be U-shaped.
  • the above-mentioned folded structure can be seen on the surface layer portion of one of the main surfaces of the pair of main surfaces. It is preferable that the dark portion forming the folded structure on the surface layer portion of one of the main surfaces of the pair of main surfaces does not form the folded structure on the surface layer portion of the other main surface.
  • the surface layer portion refers to a region excluding the central portion in the thickness direction of the cholesteric liquid crystal film, and specifically, indicates a region from the main surface to 1/3 of the film thickness. That is, in the cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure, the folded structure (that is, the U-shaped portion) exists in a region from one main surface of the pair of main surfaces of the cholesteric liquid crystal film to 1/3 of the film thickness. More specifically, the folded structure (that is, the U-shaped portion) 12 exists in the region from the main surface Fb of the cholesteric liquid crystal film 1 to 1/3 of the film thickness t.
  • the folded structure varies depending on the film thickness of the cholesteric liquid crystal film, but it may exist in a region from one main surface of the pair of main surfaces of the cholesteric liquid crystal film to 1/4 of the film thickness, or the cholesteric liquid crystal. It may be present in a region from one main surface of the pair of main surfaces of the film to 1/5 of the film thickness.
  • the folded structure due to the dark portion on the surface layer portion of one of the main surfaces preferably has 2 to 10 locations in 20 dark portions adjacent to each other from the viewpoint that the optical performance obtained by the folded structure is easily exhibited. It is more preferable that there are about 10 places, and it is more preferable that there are 5 to 10 places.
  • the folded structure due to the dark portion in the surface layer portion of the other main surface of the pair of main surfaces that is, the main surface opposite to the one main surface having the folded structure in the surface layer portion
  • it does not exist in 20 dark portions adjacent to each other or exists in less than two places, and more preferably it does not exist. That is, in the cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure, the above-mentioned folded structure is not seen or is very rarely seen at the surface layer portion of the other main surface of the pair of main surfaces. More specifically with reference to FIG. 1, it is preferable that the folded structure (that is, the U-shaped portion) 12 does not exist in the region from the main surface Fa of the cholesteric liquid crystal film 1 to 1/3 of the film thickness t. ..
  • the number of folded structures is determined by the following method. In the microscopic observation of the cross section in the thickness direction, 100 adjacent dark portions in the surface layer portion (that is, the region from the main surface to 1/3 of the film thickness) are extracted, and there are several folded structures in the 20 dark portions. Ask for. The number of folded structures is calculated three times by changing the dark part to be extracted, and the arithmetic mean value of the obtained values is defined as the number of folded structures.
  • the cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure contains a liquid crystal compound that forms a cholesteric liquid crystal.
  • the cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure contains other components (for example, a chiral agent, a solvent, an orientation regulator, a polymerization initiator, a leveling agent, an orientation auxiliary, a sensitizer, etc.) as necessary. You may.
  • liquid crystal compound contained in the cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure is not particularly limited.
  • the liquid crystal compound for example, a known liquid crystal compound that forms a cholesteric liquid crystal can be used.
  • the liquid crystal compound may have a polymerizable group.
  • the liquid crystal compound may have one kind alone or two or more kinds of polymerizable groups.
  • the liquid crystal compound can be polymerized. By polymerizing the liquid crystal compound, the stability of the cholesteric liquid crystal can be improved.
  • Examples of the polymerizable group include a group having an ethylenically unsaturated double bond, a cyclic ether group, and a nitrogen-containing heterocyclic group capable of causing a ring-opening reaction.
  • Examples of the group having an ethylenically unsaturated double bond include an acryloyl group, a methacryloyl group, an acryloyloxy group, a methacryloyloxy group, a vinyl group, a vinylphenyl group, and an allyl group.
  • Examples of the cyclic ether group include an epoxy group and an oxetanyl group.
  • Examples of the nitrogen-containing heterocyclic group capable of causing a ring-opening reaction include an aziridinyl group.
  • the polymerizable group is preferably at least one selected from the group consisting of a group having an ethylenically unsaturated double bond and a cyclic ether group.
  • the polymerizable group is at least selected from the group consisting of an acryloyl group, a methacryloyl group, an acryloyloxy group, a methacryloyloxy group, a vinyl group, a vinylphenyl group, an allyl group, an epoxy group, an oxetanyl group, and an aziridinyl group.
  • It is preferably one kind, and more preferably at least one kind selected from the group consisting of an acryloyl group, a methacryloyl group, an acryloyloxy group, and a methacryloyloxy group, and more preferably a group consisting of an acryloyloxy group and a methacryloyloxy group. It is particularly preferable that it is at least one selected more.
  • Liquid crystal compounds are classified into, for example, rod-shaped liquid crystal compounds and disk-shaped liquid crystal compounds according to their chemical structure.
  • the rod-shaped liquid crystal compound is known as a liquid crystal compound having a rod-shaped chemical structure.
  • a known rod-shaped liquid crystal compound can be used.
  • the disk-shaped liquid crystal compound is known as a liquid crystal compound having a disk-shaped chemical structure.
  • a known disk-shaped liquid crystal compound can be used.
  • the liquid crystal compound is preferably a rod-shaped liquid crystal compound, and more preferably a rod-shaped thermotropic liquid crystal compound, from the viewpoint of adjusting the optical characteristics (particularly the diffraction characteristics of light) of the cholesteric liquid crystal film.
  • the rod-shaped thermotropic liquid crystal compound is a compound having a rod-shaped chemical structure and exhibiting liquid crystallinity in a specific temperature range.
  • a known rod-shaped thermotropic liquid crystal compound can be used as the rod-shaped thermotropic liquid crystal compound.
  • rod-shaped thermotropic liquid crystal compound examples include Makromol. Chem. , 190, 2255 (1989), Advanced Materials 5, 107 (1993), US Pat. No. 4,683,327, US Pat. No. 5,622,648, US Pat. No. 5,770,107, International Publication No. 95. / 22586, International Publication No. 95/24455, International Publication No. 97/00600, International Publication No. 98/23580, International Publication No. 98/52905, Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-272551, Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-16616 Examples of the compounds described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-110469, Japanese Patent Application Laid-Open No.
  • thermotropic liquid crystal compound examples include the liquid crystal compound represented by the general formula 1 in JP-A-2016-81035 and the general formula (I) or the general formula (II) in JP-A-2007-279688. The compounds to be used are also mentioned.
  • the rod-shaped thermotropic liquid crystal compound is preferably a compound represented by the following general formula (1).
  • Q 1 and Q 2 each independently represent a polymerizable group
  • L 1 , L 2 , L 3 and L 4 independently represent a single bond or 2 respectively.
  • Representing a valent linking group A 1 and A 2 each independently represent a divalent hydrocarbon group having 2 to 20 carbon atoms, and M represents a mesogen group.
  • Examples of the polymerizable group represented by Q 1 and Q 2 in the general formula (1) include the above-mentioned polymerizable group.
  • the preferred embodiment of the polymerizable group represented by Q 1 and Q 2 is the same as that of the above-mentioned polymerizable group.
  • the divalent linking groups represented by L 1 , L 2 , L 3 , and L 4 are -O-, -S-, -CO-, -NR-, and -CO-O.
  • -, -O-CO-O-, -CO-NR-, -NR-CO-, -O-CO-, -O-CO-NR-, -NR-CO-O-, and NR-CO-NR It is preferably a divalent linking group selected from the group consisting of ⁇ .
  • R in the above-mentioned divalent linking group represents an alkyl group having 1 to 7 carbon atoms or a hydrogen atom.
  • At least one of L 3 and L 4 is preferably —O—CO—O ⁇ .
  • the divalent hydrocarbon group represented by A 1 and A 2 is an alkylene group having 2 to 12 carbon atoms, an alkaneylene group having 2 to 12 carbon atoms, or an alkaneylene group having 2 to 12 carbon atoms. It is preferably an alkynylene group having 2 to 12 carbon atoms, and more preferably an alkylene group having 2 to 12 carbon atoms.
  • the divalent hydrocarbon group is preferably in the form of a chain.
  • the divalent hydrocarbon group may contain oxygen atoms that are not adjacent to each other or sulfur atoms that are not adjacent to each other.
  • the divalent hydrocarbon group may have a substituent. Substituents include, for example, halogen atoms (eg, fluorine, chlorine, and bromine), cyano groups, methyl groups, and ethyl groups.
  • the mesogen group represented by M is a group that forms the main skeleton of a liquid crystal compound that contributes to liquid crystal formation.
  • the mesogen group represented by M for example, the description of "Flushi Editorial in Tabellen II” (VEB Manual Verlag fur Grundstoff Industrie, Leipzig, 1984) and "Liquid” (especially pages 7 to 16). You can refer to the description (especially Chapter 3) (edited by the LCD Handbook Editorial Committee, Maruzen, 2000).
  • the mesogen group represented by M is a group containing at least one cyclic structure selected from the group consisting of an aromatic hydrocarbon group, a heterocyclic group, and an alicyclic hydrocarbon group. It is preferably a group containing an aromatic hydrocarbon group, and more preferably a group containing an aromatic hydrocarbon group.
  • the mesogen group represented by M is preferably a group containing 2 to 5 aromatic hydrocarbon groups, and is a group containing 3 to 5 aromatic hydrocarbon groups. Is more preferable.
  • the mesogen group represented by M is preferably a group containing 3 to 5 phenylene groups and the phenylene groups are linked to each other by -CO-O-.
  • the cyclic structure (for example, aromatic hydrocarbon group, heterocyclic group, and alicyclic hydrocarbon group) contained in the mesogen group represented by M may have a substituent. good.
  • the substituent include an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms (for example, a methyl group).
  • rod-shaped thermotropic liquid crystal compounds are shown below.
  • the rod-shaped thermotropic liquid crystal compound is not limited to the compounds shown below.
  • the liquid crystal compound may be a synthetic product synthesized by a known method or a commercially available product.
  • Commercially available liquid crystal compounds are available from, for example, Tokyo Chemical Industry Co., Ltd. and Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.
  • the content of the liquid crystal compound is preferably 70% by mass or more, more preferably 80% by mass or more, and 90% by mass or more, based on the total mass of the cholesteric liquid crystal film. Is particularly preferred.
  • the upper limit of the content of the liquid crystal compound is not limited.
  • the content of the liquid crystal compound may be determined in the range of 100% by mass or less with respect to the total mass of the cholesteric liquid crystal film.
  • the content of the liquid crystal compound is less than 100% by mass (preferably 98% by mass or less, or 95% by mass or less) with respect to the total mass of the cholesteric liquid crystal film. It may be decided within the range.
  • the content of the liquid crystal compound is, for example, preferably 70% by mass or more and less than 100% by mass, more preferably 80% by mass to 98% by mass, and 90% by mass, based on the total mass of the cholesteric liquid crystal film. It is particularly preferably about 95% by mass.
  • the cholesteric liquid crystal film may contain components other than the liquid crystal compound (hereinafter, referred to as "other components" in this paragraph).
  • Other components include, for example, chiral agents, solvents, orientation regulators, polymerization initiators, leveling agents, orientation aids, and sensitizers.
  • the film thickness of the cholesteric liquid crystal film is not particularly limited and may be determined according to the intended use. From the viewpoint of film strength, the film thickness of the cholesteric liquid crystal film is preferably 0.5 ⁇ m or more, more preferably 1 ⁇ m or more, and particularly preferably 2 ⁇ m or more. From the viewpoint of orientation accuracy, the film thickness of the cholesteric liquid crystal film is preferably 30 ⁇ m or less, more preferably 25 ⁇ m or less, and particularly preferably 20 ⁇ m or less. The film thickness of the cholesteric liquid crystal film is, for example, preferably 0.5 ⁇ m to 30 ⁇ m, more preferably 1 ⁇ m to 25 ⁇ m, and particularly preferably 2 ⁇ m to 20 ⁇ m.
  • the film thickness of the cholesteric liquid crystal film is determined by the following method. In the microscopic observation of the cross section in the thickness direction, the film thickness at five points is measured. The arithmetic mean value of the measured values is taken as the film thickness of the cholesteric liquid crystal film.
  • the cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure may have a laminated structure together with a layer other than the cholesteric liquid crystal film in addition to the cholesteric liquid crystal film.
  • the types of other layers are not restricted as long as they do not deviate from the gist of this disclosure. Examples of other layers include a base material and an orientation layer.
  • the cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure may have a laminated structure together with a base material.
  • the base material is preferably a resin base material.
  • the resin base material include polyester-based base materials (for example, polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate), cellulose-based base materials (for example, diacetyl cellulose and triacetyl cellulose (abbreviation: TAC)), polycarbonate-based base materials, and the like.
  • Poly (meth) acrylic substrate eg, poly (meth) acrylate (eg, polymethylmethacrylate)
  • polystyrene-based substrate eg, polystyrene and acrylonitrile-styrene copolymer
  • olefin-based substrate eg, polyethylene
  • Polyester Polyester having a cyclic structure (for example, norbornene structure), and ethylene-propylene copolymer
  • Polyester-based base material for example, polyvinyl chloride, nylon, and aromatic polyamide
  • Polyester-based base material Polysulfone-based group Materials, polyester sulfone-based base material, polyester ether ketone-based base material, polyphenylene sulfide-based base material, vinyl alcohol-based base material, polyvinylidene chloride-based base material, polyvinyl butyral-based base material, polyoxymethylene-based base material, and Examples include epoxy resin-based substrates.
  • the base material may be a base material
  • the thickness of the base material is preferably in the range of 30 ⁇ m to 150 ⁇ m, more preferably in the range of 40 ⁇ m to 100 ⁇ m, from the viewpoint of manufacturing suitability, manufacturing cost, and optical characteristics.
  • the cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure may have an alignment layer provided between the base material and the cholesteric liquid crystal film and have a laminated structure.
  • the alignment layer for example, a known alignment layer having a function of imparting an orientation regulating force to the liquid crystal compound can be used.
  • the alignment layer may be an alignment layer in which an alignment function is generated by applying an electric field, applying a magnetic field, or irradiating light.
  • the film thickness of the alignment layer is preferably in the range of 0.1 ⁇ m to 10 ⁇ m, and more preferably in the range of 1 ⁇ m to 5 ⁇ m.
  • Examples of the method for forming the oriented layer include rubbing treatment of an organic compound (preferably a polymer), oblique vapor deposition of an inorganic compound, and formation of a layer having microgrooves.
  • the cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure is expected to be applied to transparent screens, lighting, digital signage, and the like.
  • the method for producing a cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure includes, as described above, a striped pattern in which dark parts and bright parts are alternately arranged on a cross section in the thickness direction observed under a microscope, and one of a pair of main surfaces.
  • the method is not limited as long as it is possible to manufacture a cholesteric liquid crystal film having a folded structure due to a dark portion on the surface layer portion of the main surface of the above.
  • an example of a method for producing a cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure will be described, but the present invention is not limited to this method.
  • the method for producing a shearlic liquid crystal film according to the present disclosure is a first step of applying a coating liquid containing a solvent, a liquid crystal compound, and a chiral agent on a substrate to form a coating film, and on the surface of the formed coating film. It has a second step of applying a shearing force with a blade, and the shearing speed in the second step is 1000 seconds- 1 or more.
  • each step will be specifically described.
  • a coating liquid containing a solvent, a liquid crystal compound, and a chiral agent is applied onto the base material to form a coating film.
  • Base material examples of the base material used in the first step include the base material described in the above-mentioned "base material” section.
  • a preferred embodiment of the base material used in the first step is the same as the base material described in the above-mentioned "base material” section.
  • An alignment layer may be arranged in advance on the surface of the base material used in the first step.
  • liquid crystal compound As the liquid crystal compound contained in the coating liquid used in the first step, for example, the liquid crystal compound described in the above section “Liquid crystal compound” can be used.
  • a preferred embodiment of the liquid crystal compound contained in the coating liquid is the same as that of the liquid crystal compound described in the above section "Liquid crystal compound”.
  • the coating liquid may contain one type alone or two or more types of liquid crystal compounds.
  • the content of the liquid crystal compound is preferably 70% by mass or more, more preferably 80% by mass or more, and particularly preferably 90% by mass or more, based on the solid content mass of the coating liquid.
  • the upper limit of the content of the liquid crystal compound may be determined according to the content of components other than the liquid crystal compound.
  • the content of the liquid crystal compound may be determined in the range of less than 100% by mass (preferably 98% by mass or less, or 95% by mass or less) with respect to the solid content mass of the coating liquid.
  • chiral auxiliary The type of chiral auxiliary is not limited.
  • the chiral agent include known chiral agents (for example, "Liquid Crystal Device Handbook, Chapter 3, Section 4-3, Chiral Auxiliary for TN, STN, p. 199, Japan Society for the Promotion of Science, 42nd Committee, 1989".
  • the chiral agent described in 1) can be used.
  • chiral agents contain asymmetric carbon atoms.
  • the chiral agent is not limited to compounds containing an asymmetric carbon atom.
  • examples of the chiral agent include an axial asymmetric compound containing no asymmetric carbon atom and a plane asymmetric compound.
  • Examples of the axial asymmetric compound or the planar asymmetric compound include binaphthyl, helicene, paracyclophane, and derivatives thereof.
  • the chiral agent may have a polymerizable group.
  • a chiral agent having a polymerizable group by reacting a chiral agent having a polymerizable group with a liquid crystal compound having a polymerizable group, a polymer having a structural unit derived from the chiral agent and a structural unit derived from the liquid crystal compound can be obtained.
  • Examples of the polymerizable group in the chiral agent include the polymerizable group described in the above section "Liquid crystal compound".
  • a preferred embodiment of the polymerizable group in the chiral agent is the same as that of the polymerizable group described in the above section "Liquid crystal compound”.
  • the type of polymerizable group in the chiral agent is preferably the same as the type of polymerizable group in the liquid crystal compound.
  • Examples of the chiral agent exhibiting a strong twisting force include JP-A-2010-181852, JP-A-2003-287623, JP-A-2002-80851, JP-A-2002-80478, or JP-A-2002-302487. Examples thereof include chiral agents described in Japanese Patent Publication No.
  • isosorbide compounds having a corresponding structure can also be used as a chiral agent.
  • isosorbide compounds having a corresponding structure can also be used as a chiral agent.
  • the content of the chiral agent is preferably 0.5% by mass to 10.0% by mass, more preferably 0.8% by mass to 3.0% by mass, based on the solid content mass of the coating liquid. It is preferably 1.0% by mass to 3.0% by mass, and particularly preferably 1.0% by mass.
  • solvent an organic solvent
  • examples of the organic solvent include an amide solvent (for example, N, N-dimethylformamide), a sulfoxide solvent (for example, dimethyl sulfoxide), a heterocyclic compound (for example, pyridine), a hydrocarbon solvent (for example, benzene, and hexane), and the like.
  • Alkyl halide solvents eg chloroform, dichloromethane
  • ester solvents eg methyl acetate and butyl acetate
  • ketone solvents eg acetone, methyl ethyl ketone, and cyclohexanone
  • ether solvents eg tetrahydrofuran, and 1, 2 -Dimethoxyethane.
  • the organic solvent is preferably at least one selected from the group consisting of an alkyl halide solvent and a ketone solvent, and more preferably a ketone solvent.
  • the coating liquid may contain one type alone or two or more types of solvents.
  • the content of the solid content in the coating liquid is preferably 25% by mass to 40% by mass, more preferably 25% by mass to 35% by mass, based on the total mass of the coating liquid.
  • the coating liquid used in the first step may contain components other than the above-mentioned components.
  • Other components include, for example, orientation regulators, polymerization initiators, leveling agents, orientation aids, and sensitizers.
  • orientation control agent examples include the compounds described in paragraphs [0012] to [0030] of JP2012-2011306A, and paragraphs [0037] to [0044] of JP2012-101999.
  • a polymer containing the polymerization unit of the fluoroaliphatic group-containing monomer in an amount of more than 50% by mass of the total polymerization unit described in JP-A-2004-331812 may be used as the orientation control agent.
  • a vertical alignment agent can also be mentioned as an orientation control agent.
  • Examples of the vertical alignment agent include a boronic acid compound and / or an onium salt described in JP-A-2015-38598, and an onium salt described in JP-A-2008-26730.
  • the content of the orientation control agent is preferably more than 0% by mass and 5.0% by mass or less, and is 0.3% by mass to 2.0% by mass, based on the solid content mass of the coating liquid. Is more preferable.
  • the polymerization initiator examples include a photopolymerization initiator and a thermal polymerization initiator.
  • the polymerization initiator is preferably a photopolymerization initiator from the viewpoint of suppressing deformation of the base material due to heat and deterioration of the coating liquid.
  • the photopolymerization initiator examples include an ⁇ -carbonyl compound (for example, the compound described in US Pat. No. 2,376,661 or US Pat. No. 2,376,670) and an acyloin ether (for example, US Pat. No. 2,448,828).
  • Compounds described in the specification ⁇ -hydrogen-substituted aromatic acidoine compounds (eg, compounds described in US Pat. No.
  • the content of the polymerization initiator is preferably 0.5% by mass to 5.0% by mass, and preferably 1.0% by mass to 4.0% by mass, based on the solid content mass of the coating liquid. More preferred.
  • the method for preparing the coating liquid used in the first step is not limited.
  • Examples of the method for preparing the coating liquid include a method of mixing the above-mentioned components.
  • As the mixing method a known mixing method can be used.
  • the obtained mixture may be filtered.
  • the method of applying the coating liquid is not limited.
  • the coating method of the coating liquid include the extrusion die coater method, the curtain coating method, the dip coating method, the spin coating method, the print coating method, the spray coating method, the slot coating method, the roll coating method, the slide coating method, and the blade coating method. , Gravure coating method, and wire bar method.
  • the thickness of the coating film (that is, the amount of the coating liquid applied) is not limited.
  • the thickness of the coating film may be determined, for example, according to the thickness of the target cholesteric liquid crystal film or the thickness of the coating film before the shearing force described in the "second step" section below is applied. ..
  • the thickness of the coating film may change before and after applying the shearing force.
  • the thickness of the coating film after the shearing force is applied by the blade may be 1/2 or less or 1/3 or less of the thickness of the coating film before the shearing force is applied.
  • the thickness of the coating film after the shearing force is applied by the blade is preferably 1/4 or more of the thickness of the coating film before the shearing force is applied.
  • the material of the blade is not limited.
  • the blade material include metals (eg, stainless steel) and resins (eg, Teflon® and polyetheretherketone (PEEK)).
  • the shape of the blade is not limited. Examples of the shape of the blade include a plate shape.
  • the blade is preferably a metal plate-shaped member from the viewpoint of easily applying a shearing force to the coating film.
  • the thickness of the tip of the blade in contact with the coating film is preferably 0.1 mm or more, and more preferably 1 mm or more, from the viewpoint of easily applying a shearing force to the coating film.
  • the thickness of the blade may be determined in the range of, for example, 10 mm or less.
  • Shear velocity The shear rate in the second step is 1000 seconds- 1 or more, more preferably 10,000 seconds-1 or more, and particularly preferably 30,000 seconds- 1 or more.
  • the upper limit of shear rate is not limited. Shear rate, for example, may be determined in the range of 1.0 ⁇ 10 6 sec -1 or less.
  • the shearing speed is such that the shortest distance between the blade and the base material is "d", and the transport speed of the coating film in contact with the blade (that is, the relative speed between the coating film and the blade). ) Is "V”, it is obtained by "V / d".
  • the surface temperature of the coating film to which the shearing force is applied may be determined according to the phase transition temperature of the liquid crystal compound contained in the coating film.
  • the surface temperature of the coating film to which the shearing force is applied is preferably 50 ° C. to 120 ° C., more preferably 60 ° C. to 100 ° C.
  • the surface temperature of the coating film is measured using a radiation thermometer whose emissivity is calibrated by the temperature value measured by a non-contact thermometer.
  • the surface temperature of the coating film is measured within 10 cm from the surface on the side opposite to the measurement surface (that is, the back side) without any reflecting material.
  • the thickness of the coating film before the shearing force is applied is preferably 30 ⁇ m or less, and more preferably 10 ⁇ m to 25 ⁇ m, from the viewpoint of forming a cholesteric liquid crystal film having high orientation accuracy.
  • the thickness of the coating film after the shearing force is applied is preferably 10 ⁇ m or less, more preferably 8 ⁇ m or less, from the viewpoint of forming a cholesteric liquid crystal film having high orientation accuracy.
  • the lower limit of the thickness of the coating film after the shear force is applied is not limited.
  • the thickness of the coating film after the shearing force is applied is preferably in the range of 5 ⁇ m or more.
  • the content of the solvent in the applied coating film is in the range of 50% by mass or less with respect to the total mass of the coating film between the first step and the second step. It is preferable to have a third step of adjusting to. By adjusting the content of the solvent in the coating film to the range of 50% by mass or less, a cholesteric liquid crystal film having high orientation accuracy can be formed.
  • the content of the solvent in the coating film is preferably 40% by mass or less, more preferably 30% by mass or less, based on the total mass of the coating film.
  • the lower limit of the solvent content in the coating film is not limited.
  • the content of the solvent in the coating film may be 0% by mass or may exceed 0% by mass with respect to the total mass of the coating film.
  • the content of the solvent in the applied coating film is preferably 10% by mass or more from the viewpoint of easily suppressing deterioration of the surface condition of the applied coating film.
  • the solvent content in the coating film is measured by the absolute drying method.
  • the mass change of the sample before and after drying that is, the difference between the mass of the sample after drying and the mass of the sample before drying
  • the arithmetic mean of the values obtained by performing the above operation three times is taken as the solvent content.
  • drying as a method of adjusting the content of the solvent in the coating film, for example, drying can be mentioned.
  • Drying means include, for example, ovens, hot air blowers, and infrared (IR) heaters.
  • warm air may be directly applied to the coating film, or warm air may be applied to the surface opposite to the surface on which the coating film of the base material is arranged. Further, a diffusion plate may be installed in order to prevent the surface of the coating film from flowing due to warm air.
  • Drying may be done by inhalation.
  • a decompression chamber having an exhaust mechanism can be used. By inhaling the gas around the coating film, the content of the solvent in the coating film can be reduced.
  • the drying conditions are not limited as long as the content of the solvent in the coating film can be adjusted within the range of 50% by mass or less.
  • the drying conditions may be determined, for example, according to the components contained in the coating film, the coating amount of the coating film, and the transport speed.
  • [Fourth step] In the method for producing a cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure, when the coating liquid contains a polymerizable compound (for example, a liquid crystal compound having a polymerizable group or a chiral agent having a polymerizable group), a shearing force is applied after the second step. It is preferable to have a fourth step of curing the given coating film. By curing the coating film in the fourth step, the molecular arrangement of the liquid crystal compound can be fixed.
  • a polymerizable compound for example, a liquid crystal compound having a polymerizable group or a chiral agent having a polymerizable group
  • Examples of the method for curing the coating film include heating and irradiation with active energy rays.
  • active energy rays examples include ⁇ -rays, ⁇ -rays, X-rays, ultraviolet rays, infrared rays, visible rays, and electron beams.
  • the active energy ray is preferably ultraviolet rays from the viewpoint of curing sensitivity and availability of the apparatus.
  • Light sources of ultraviolet rays include, for example, lamps (eg, tungsten lamps, halogen lamps, xenon lamps, xenon flash lamps, mercury lamps, mercury xenon lamps, and carbon arc lamps), lasers (eg, semiconductor lasers, helium neon lasers, argons). Examples thereof include an ion laser, a helium cadmium laser, and a YAG (Ytrium Aluminum Garnet) laser, a light emitting diode, and a cathode line tube.
  • lamps eg, tungsten lamps, halogen lamps, xenon lamps, xenon flash lamps, mercury lamps, mercury xenon lamps, and carbon arc lamps
  • lasers eg, semiconductor lasers, helium neon lasers, argons. Examples thereof include an ion laser, a helium cadmium laser, and a YAG (Ytrium Aluminum Garnet) laser, a light emitting diode, and a cathode
  • the peak wavelength of ultraviolet rays emitted from the light source of ultraviolet rays is preferably 200 nm to 400 nm.
  • the exposure amount of ultraviolet rays (also referred to as integrated light amount) is preferably 100 mJ / cm 2 to 500 mJ / cm 2.
  • the method for producing a cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure may include steps other than the above-mentioned steps.
  • the method for producing a cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure may include, for example, a step of forming an alignment layer on a substrate.
  • the step of forming the alignment layer on the base material is preferably carried out before the first step.
  • the method for producing a cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure may be carried out by a roll-to-roll method.
  • each step is carried out while continuously transporting a long base material.
  • the method for producing a cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure may be carried out using a single-wafered substrate that is transported one by one.
  • FIG. 3 is a schematic view showing an example of a method for producing a cholesteric liquid crystal film according to the present disclosure.
  • the cholesteric liquid crystal film is manufactured by a roll-to-roll method.
  • the long base material F wound in a roll shape is conveyed in the direction of the arrow by the conveying roll 500.
  • the transport speed of the base material F is preferably 10 m / min to 100 m / min.
  • the coating liquid is applied to the base material F that has passed through the transport roll 500 by the coating device 100 (first step).
  • the coating liquid contains a liquid crystal compound, a chiral agent, and a solvent.
  • the coating liquid is applied by the coating apparatus 100 in the region where the base material F is wound on the backup roll 600.
  • preferred embodiments of the backup roll 600 will be described.
  • the surface of the backup roll 600 may be hard chrome plated, for example.
  • the thickness of the plating is preferably 40 ⁇ m to 60 ⁇ m.
  • the surface roughness Ra of the backup roll 600 is preferably 0.1 ⁇ m or less.
  • the surface temperature of the backup roll 600 may be controlled in an arbitrary temperature range by the temperature control means.
  • the surface temperature of the backup roll 600 may be determined according to the composition of the coating liquid, the curing performance of the coating liquid, and the heat resistance of the base material.
  • the surface temperature of the backup roll 600 is, for example, preferably 40 ° C. to 120 ° C., more preferably 40 ° C. to 100 ° C.
  • Examples of the temperature control means of the backup roll 600 include a heating means and a cooling means.
  • the heating means include induction heating, water heating, and oil heating.
  • Examples of the cooling means include cooling with cooling water.
  • the diameter of the backup roll 600 is preferably 100 mm to 1,000 mm, more preferably 100 mm to 800 mm, and particularly preferably 200 mm to 700 mm.
  • the lap angle of the base material F with respect to the backup roll 600 is preferably 60 ° or more, and more preferably 90 ° or more. Further, the upper limit of the lap angle can be set to, for example, 180 °.
  • the “lap angle” means the angle formed by the transport direction of the base material when the base material comes into contact with the backup roll and the transport direction of the base material when the base material is separated from the backup roll.
  • the coating liquid is applied to the base material F by the coating device 100 to form a coating film, and then the coating film is dried by the drying device 200 (third step). By drying the coating film, the content of the solvent in the coating film is adjusted.
  • the upper surface of the coating film that has passed through the transport roll 510 is scraped off by using the blade 300 to apply a shearing force to the surface of the coating film (second step).
  • the shearing force is applied along the transport direction of the coating film (that is, the transport direction of the base material).
  • the application of the shearing force by the blade 300 is performed in the region where the base material F is wound on the backup roll 610.
  • the preferred embodiment of the backup roll 610 is the same as that of the backup roll 600.
  • the surface temperature of the backup roll 610 is, for example, preferably 50 ° C. to 120 ° C., more preferably 60 ° C. to 100 ° C.
  • the coating film After applying a shearing force to the coating film, the coating film is cured by irradiating the coating film with active energy rays from the light source 400 (fourth step). By curing the coating film, a cholesteric liquid crystal film is formed on the base material.
  • a base material As a base material, a long triacetyl cellulose (TAC) film (FUJIFILM Corporation, refractive index: 1.48, thickness: 80 ⁇ m, width: 300 mm) was prepared.
  • TAC triacetyl cellulose
  • a coating liquid for forming an orientation layer by stirring a mixture containing pure water (96 parts by mass) and PVA-205 (4 parts by mass, Kuraray Co., Ltd., polyvinyl alcohol) in a container kept warm at 80 ° C. was prepared. Using a bar (count: 6), the coating liquid for forming an orientation layer was applied onto a substrate (triacetyl cellulose film), and then dried in an oven at 100 ° C. for 10 minutes. By the above procedure, an orientation layer having a film thickness of 2 ⁇ m was formed on the substrate.
  • a coating liquid (1) for forming a liquid crystal layer was prepared by filtering using a polypropylene filter (pore diameter: 0.2 ⁇ m).
  • Rod-shaped thermotropic liquid crystal compound (compound (A) below): 100 parts by mass (2) Chiral agent (compound (B) below, Pacylor® LC756, BASF): 1.2 parts by mass (3) Photopolymerization Initiator 1 (2-Methyl-1- (4-methylthiophenyl) -2-morpholinopropan-1-one, Chiralaux 907, IGM Resins BV): 3 parts by mass (4) Initiation of photopolymerization Agent 2 (PM758, Nippon Kayaku Co., Ltd.): 1 part by mass (5) Orientation inhibitor (compound (C) below): 0.5 part by mass (6) Solvent (methyl ethyl ketone): 184 parts by mass (7) Solvent (Cyclohexanone): 31 parts by mass
  • Compound (A) is a mixture of the following three compounds.
  • the content of each compound in the mixture is 84% by mass, 14% by mass, and 2% by mass in this order from the top.
  • the base material having the alignment layer was heated at 70 ° C., and then the liquid crystal layer forming coating liquid (1) was applied onto the alignment layer using a bar (count: 18).
  • the liquid crystal layer forming coating liquid (1) coated on the alignment layer was dried in an oven at 70 ° C. for 1 minute to form a coating film having a film thickness of 10 ⁇ m.
  • FIG. 4 is a microscopic observation photograph of the cholesteric liquid crystal film of Example 1 obtained in the thickness direction in the thickness direction.
  • Example 2 The cholesteric liquid crystal film of Example 2 was produced by the same procedure as in Example 1 except that the liquid crystal layer forming coating liquid (2) in which the rod-shaped thermotropic liquid crystal compound was changed to the following compound (D) was used.
  • Example 3 A coating liquid (3) for forming a liquid crystal layer was prepared in the same manner as in Example 1 except that each of the following components was used.
  • Rod-shaped thermotropic liquid crystal compound (compound (A) above): 100 parts by mass (2) Chiral agent (compound (E) below): 1.2 parts by mass (3) Photopolymerization initiator 2 (PM758, Japan) Drug Co., Ltd .: 3 parts by mass (4) Photopolymerization initiator 3 (IRGANOX (registered trademark) 1010, BASF): 1 part by mass (5) Orientation regulator (Compound (C)): 0.5 mass Part (6) Solvent (methyl ethyl ketone): 184 parts by mass (7) Solvent (cyclohexanone): 31 parts by mass
  • the cholesteric liquid crystal film of Example 3 was produced by the same procedure as in Example 1 except that the obtained coating liquid (3) for forming a liquid crystal layer was used and the curing was performed as shown below.
  • FIG. 5 is a microscopic observation photograph of the cholesteric liquid crystal film of Comparative Example 1 in a cross section in the thickness direction.
  • the cholesteric liquid crystal film of the example has a striped pattern in which dark parts and bright parts are alternately arranged by microscopic observation of a cross section in the thickness direction, and one main surface of a pair of main surfaces. A folded structure due to a dark part can be seen on the surface layer of the surface.

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Abstract

コレステリック液晶を含み、且つ、顕微鏡観察した厚み方向の断面に、暗部と明部とが交互に並んだ縞模様、及び、一対の主面のうちの一方の主面の表層部にて暗部による折り返し構造有する、コレステリック液晶膜、並びにその製造方法。

Description

コレステリック液晶膜及びその製造方法
　本開示は、コレステリック液晶膜及びその製造方法に関する。
　コレステリック液晶膜は、顕微鏡観察によって、暗部と明部とによる縞模様が観察されることが知られている。
　例えば、国際公開第２０１８／０４３６７８号の図６には、ＳＥＭによるコレステリック液晶膜の断面の写真が示されており、暗部と明部とによる縞模様が確認される。
　例えば、特開２００５－３７７３５号公報の図５には、コレステリック液晶偏光選択反射層の透過電子顕微鏡により撮影された断面構造の写真が示されており、暗部と明部とによる縞模様が確認される。
　コレステリック液晶膜における暗部と明部との縞模様は、コレステリック液晶の配列状態を示すものである。
　単層であるにも関わらず表面側と裏面側とでコレステリック液晶の配向状態が異なると、コレステリック液晶膜の用途に幅が出ることが期待される。
　そこで、本開示は、上記の事情に鑑みてなされたものである。
　本開示の一実施形態の課題は、表面側と裏面側とでコレステリック液晶の配向状態が異なるコレステリック液晶膜及びその製造方法を提供することにある。
　課題を解決するための具体的手段には、以下の態様が含まれる。
＜１＞　コレステリック液晶を含み、且つ、
　顕微鏡観察した厚み方向の断面に、暗部と明部とが交互に並んだ縞模様、及び、一対の主面のうちの一方の主面の表層部にて暗部による折り返し構造を有する、コレステリック液晶膜。
＜２＞　上記断面では、縞模様における暗部が主面に対して傾斜している、＜１＞に記載のコレステリック液晶膜。
＜３＞　上記縞模様における暗部の主面に対する傾斜角が２０°～９０°である、＜２＞に記載のコレステリック液晶膜。
＜４＞　上記暗部による折り返し構造が、上記一方の主面から膜厚の１／３までの領域に存在する、＜１＞～＜３＞のいずれか１つに記載のコレステリック液晶膜。
＜５＞　上記一方の主面の表層部において、上記暗部による折り返し構造が、互いに隣り合う上記暗部２０本中に２箇所～１０箇所存在する、＜１＞～＜４＞のいずれか１つに記載のコレステリック液晶膜。
＜６＞　一対の主面のうちの他方の主面の表層部において、上記暗部による折り返し構造が、互いに隣り合う上記暗部２０本中に存在しない又は２箇所未満存在する、＜１＞～＜５＞のいずれか１つに記載のコレステリック液晶膜。
＜７＞　基材上に、溶媒、液晶化合物、及びキラル剤を含む塗布液を塗布し、塗膜を形成する第１工程と、
　形成された塗膜表面にブレードにてせん断力を付与する第２工程と、
　を有し、
　上記第２工程でのせん断速度が１０００秒－１以上である、コレステリック液晶膜の製造方法。
　本開示の一実施形態によれば、表面側と裏面側とでコレステリック液晶の配向状態が異なるコレステリック液晶膜及びその製造方法が提供される。
本開示に係るコレステリック液晶膜の厚み方向の断面における顕微鏡観察写真の一例である。 コレステリック液晶膜の断面における棒状液晶化合物の分子配列の一例を示す模式図である。 本開示に係るコレステリック液晶膜の製造方法の一例を示す概略図である。 実施例１のコレステリック液晶膜の厚み方向の断面における顕微鏡観察写真である。 比較例１のコレステリック液晶膜の厚み方向の断面における顕微鏡観察写真である。
　以下、本開示の実施形態について詳細に説明する。本開示は、以下の実施形態に何ら制限されず、本開示の目的の範囲内において、適宜変更を加えて実施することができる。
　本開示の実施形態について図面を参照して説明する場合、図面において重複する構成要素、及び符号については、説明を省略することがある。図面において同一の符号を用いて示す構成要素は、同一の構成要素であることを意味する。図面における寸法の比率は、必ずしも実際の寸法の比率を表すものではない。
　本開示において、「～」を用いて示された数値範囲は、「～」の前後に記載される数値をそれぞれ下限値及び上限値として含む範囲を示す。本開示に段階的に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
　本開示において、塗布液中の各成分の量は、塗布液中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、塗布液中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
　本開示において、「工程」との用語には、独立した工程だけでなく、他の工程と明確に区別できない場合であっても工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。
　本開示において、２以上の好ましい態様の組み合わせは、より好ましい態様である。
　本開示において、「主面」とは、対象物の表面のうち主要な面積を有する面を意味し、「一対の主面」とは、コレステリック液晶膜といった膜状物における表面及び裏面に該当する。
　「一対の主面」は、製造上の観点から、互いに平行に配置されていることが好ましい。ここで、互いに平行とは、一方の主面が他方の主面とのなす角が±５°未満であることを指す。
　本開示において、「分子軸」とは、分子構造の中心を分子構造の長手方向に沿って通る軸を意味する。ただし、円盤状液晶化合物に関して用いられる「分子軸」は、円盤状液晶化合物の円盤面と直角に交わる軸を意味する。
　本開示において、「固形分」とは、対象物の全成分から溶媒を除いた成分を意味する。
　本開示において、「固形分質量」とは、対象物の質量から溶媒の質量を除いた質量を意味する。
＜コレステリック液晶膜＞
　本開示に係るコレステリック液晶膜は、コレステリック液晶を含み、且つ、顕微鏡観察した厚み方向の断面に、暗部と明部とが交互に並んだ縞模様、及び、一対の主面のうちの一方の主面の表層部に暗部による折り返し構造を有する、コレステリック液晶膜である。
　つまり、本開示に係るコレステリック液晶膜の厚み方向の断面を、顕微鏡観察することで、その断面には、暗部と明部とが交互に並んだ縞模様、及び、一対の主面のうちの一方の主面の表層部にて暗部による折り返し構造が見られる。
　ここで、「厚み方向の断面」とは、コレステリック液晶膜を厚み方向に沿って切断したときに得られる断面である。
　本開示に係るコレステリック液晶膜は、顕微鏡観察した厚み方向の断面が、上記のように、一対の主面のうちの一方の主面の表層部の縞模様と、折り返し構造と、を有することから、表面側と裏面側とでコレステリック液晶の配向状態が異なるコレステリック液晶膜であるといえる。
　このように、一方の主面の表層部にて暗部による折り返し構造が見られることから、折り返し構造が見られる一方の主面側と、他方の主面側とでは、例えば、光の散乱性能等が変わるものと推測される。
　その結果、表面側と裏面側との光の散乱性能差を用いた用途に適用することができると考えられる。例えば、一方の主面の表層部にて暗部による折り返し構造が見られると、一方の主面側では特定の方向にのみ光を散乱させる機能が発現することがある。このような機能を有するコレステリック液晶膜は、透明スクリーン、照明、電子看板等に適用することができる。
　既述の国際公開第２０１８／０４３６７８号及び特開２００５－３７７３５号公報に記載された顕微鏡により撮影された断面においては、暗部と明部とが交互に並んだ縞模様はみられるものの、暗部による折り返し構造は厚み方向の中央部に存在しており、本開示に係るコレステリック液晶膜の構成を有していない。
［コレステリック液晶］
　本開示に係るコレステリック液晶膜は、コレステリック液晶を含む。
　コレステリック液晶は、液晶化合物の分子群で構成された層が積み重なった積層構造を有する。１つ１つの層内ではそれぞれの液晶化合物の分子が一定方向に配列しており（つまり、分子軸が一定方向に並んでおり）、各層の分子の配列方向は、積層方向に進むにつれらせん状に旋回するようにずれていることで、らせん構造が形成される。
　このらせん構造の軸を、コレステリック液晶のらせん軸という。
［厚み方向の断面の顕微鏡観察］
　本開示に係るコレステリック液晶膜では、既述のように、顕微鏡観察した厚み方向の断面に、縞模様と折り返し構造とを有する。
　顕微鏡観察には、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭともいう）又は偏光顕微鏡が用いられる。顕微鏡観察では、縞模様のピッチ（即ち、暗部間距離又は明部間距離）の大きさに応じて、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）と偏光顕微鏡とを使い分けてもよい。
　厚さ方向の断面を得るためには、コレステリック液晶膜を、例えば、ミクロトームを切削すればよい。
　また、厚さ方向の断面は、切削面を１０°刻みで回転させて１８箇所分（即ち、１８０°分）観察すればよい。１８箇所分の観察うち少なくとも１箇所にて縞模様と折り返し構造とが見られればよい。
　ここで、観察する断面の面積は、例えば、少なくとも１０００μｍ２とする。
　また、本開示では、上記の顕微鏡観察にて、暗部及び明部が、少なくとも１０本ずつ（好ましくは、少なくとも２０本ずつ）交互に並んだものを「縞模様」とする。
（縞模様）
　本開示に係るコレステリック液晶膜では、顕微鏡観察した厚み方向の断面に、暗部と明部とが交互に並んだ縞模様を有する。
　縞模様について、図１を参照して説明する。ここで、図１は、本開示に係るコレステリック液晶膜の厚み方向の断面における顕微鏡観察写真の一例である。
　図１は、配向層２を有する基材３の配向層上に、本開示に係るコレステリック液晶膜１を備えた積層体の顕微鏡観察写真であって、コレステリック液晶膜１は暗部１０と明部２０とが交互に並んだ縞模様を有する。
　図１に示すコレステリック液晶膜１では、暗部１０は等間隔に並んでおり、明部２０も等間隔に並んでいる。
　顕微鏡観察により見られる暗部及び明部は、らせん構造を形成する液晶化合物の分子軸の向きが、顕微鏡観察される断面に対して変化していることから現れる。
　例えば、棒状液晶化合物を含むコレステリック液晶膜の偏光顕微鏡による観察の場合、棒状液晶化合物の分子軸の向きが顕微鏡観察される断面に対して直交（直交に近い状態も含む。以下同様。）する領域は、相対的に明るく見える。
　一方、棒状液晶化合物を含むコレステリック液晶膜の偏光顕微鏡による観察の場合、棒状液晶化合物の分子軸の向きが顕微鏡観察される断面に対して平行（平行に近い状態も含む。以下同様。）となる領域は、相対的に暗く見える。
　上記した２つの領域が交互に並ぶことで、明部と暗部とが交互に並んだ縞模様が見られる。
　液晶化合物の分子軸についてより詳細に説明する。
　厚み方向の断面の顕微鏡観察において暗部及び明部が見られる際には、コレステリック液晶膜中の液晶化合物の分子は、例えば、図２に示すように配列されているものと考えられる。ここで、図２は、コレステリック液晶膜の断面における棒状液晶化合物の分子配列の一例を示す模式図である。
　図２に示されるコレステリック液晶膜１は、一対の主面（即ち、主面Ｆａ及びＦｂ）を有し、楕円で示される棒状液晶化合物３０を含む。棒状液晶化合物３０は、コレステリック液晶の形態をとっており、らせん軸ＨＡに沿ってらせん状に配列している。
　つまり、コレステリック液晶膜１中の棒状液晶化合物３０はらせん状に配列されることから、顕微鏡観察される断面に対する分子軸３０Ａの向きがらせん軸に沿って変化する。図２では、顕微鏡観察される断面に対して分子軸３０Ａが直交する状態を、棒状液晶化合物３０を示す楕円の長軸が短い形状で示し、顕微鏡観察される断面に対して分子軸３０Ａが平行となる状態を、棒状液晶化合物３０を示す楕円の長軸が長い形状で示している。
　図２に示すように棒状液晶化合物３０の分子が配列していることで、棒状液晶化合物３０の分子軸３０Ａの向きが顕微鏡観察される断面に対して平行となる領域（即ち、棒状液晶化合物３０を示す楕円の長軸が長い形状として示される領域）は、暗部として観察される。同様の理由から、棒状液晶化合物３０の分子軸３０Ａの向きが顕微鏡観察される断面に対して直交する領域（即ち、棒状液晶化合物３０を示す楕円が短い形状として示される領域）は、明部として観察される。
　図２に示されるコレステリック液晶膜１において、らせん軸ＨＡは、棒状液晶化合物１３の分子軸３０Ａに対して直交しており、且つ、コレステリック液晶膜１の主面Ｆａ及びＦｂのそれぞれに対して傾斜している。
　このようにらせん軸ＨＡが傾斜することで、後述するように、縞模様における暗部が主面に対して傾斜することになる。
　なお、らせん軸ＨＡの主面Ｆａ及びＦｂに対する傾斜角は、縞模様における暗部の主面に対する傾斜角と直交する。
　縞模様における暗部は、主面に対して傾斜していることが好ましい。
　つまり、図１に示すように、縞模様における暗部１０は、主面Ｆａ及びＦｂに対して傾斜していることが好ましい。暗部が傾斜していることで、縞模様自体も傾斜することとなり、コレステリック液晶に起因する反射光を、主面の垂直方向に対して傾斜した方向に強く出射することができる。
　本開示において、「暗部が主面に対して傾斜している」という態様は、顕微鏡観察した厚み方向の断面において、暗部と主面とが平行ではないことを意味する。
　より具体的には、縞模様における暗部の主面に対する傾斜角は、２０°～９０°であることが好ましく、３０°～９０°であることが好ましく、４０°～９０°であることが更に好ましい。
　暗部の主面に対する傾斜角は、以下の方法によって求める。
　厚み方向の断面の顕微鏡観察において、任意の１本の暗部について、長手方向の両端の幅方向中央部を通る直線と主面とのなす角θを測定する。ここで、角θを測定する暗部は、折り返し構造を形成していないもののうちから選択される。また、角θが９０°である場合を除き、交差部における角度のうち小さい方（即ち、鋭角の方）を傾斜角とする。この測定を暗部１０本分について行い、得られた暗部１０本分の測定値の算術平均値を、暗部の主面に対する傾斜角とする。
　縞模様における暗部間距離は、コレステリック液晶におけるらせん構造の形成のしやすさの観点から、０．０１μｍ～５００μｍであることが好ましく、０．０５μｍ～１００μｍであることがより好ましく、０．１μｍ～５μｍであることが更に好ましい。
　暗部間距離は、以下の方法によって求める。
　厚み方向の断面の顕微鏡観察において、５組の隣り合う暗部間の最短距離を測定する。より具体的には、まず、互いに隣り合う６本の暗部を選択して、この６本の暗部から５組の隣り合う暗部を抽出する。そして、隣り合う暗部間の最短距離として、組内の、１本の暗部の幅方向の中心と、もう１本の暗部の幅方向の中心と、の最短距離を測定する。この測定を５組分行い、５組分の測定値の算術平均値を、暗部間距離とする。
　縞模様における暗部は、等間隔に並ぶことが好ましい。
　ここで、「等間隔」とは、完全に等間隔でなくてもよく、暗部間距離を求める際に測定した隣り合う暗部間の最短距離５箇所の値が、暗部間距離（即ち、算術平均値）に対して±１０％以内であればよい。
（折り返し構造）
　本開示に係るコレステリック液晶膜では、顕微鏡観察した厚み方向の断面に、一対の主面のうちの一方の主面の表層部に暗部による折り返し構造が有する。
　折り返し構造は、隣り合う暗部同士又は近接する暗部同士が結合している構造を指す。より具体的に言えば、図１に示すように、折り返し構造１２は、隣り合う暗部同士又は近接する暗部同士が結合してＵ字に見える構造を指す。
　本開示に係るコレステリック液晶膜では、一対の主面のうちの一方の主面の表層部にて上記のような折り返し構造が見られる。
　なお、一対の主面のうちの一方の主面の表層部にて、折り返し構造を形成している暗部は、他方の主面の表層部では、折り返し構造を形成していないことが好ましい。
　ここで、表層部とは、コレステリック液晶膜の厚み方向の中央部を除く領域を指し、具体的には、主面から膜厚の１／３までの領域を示す。つまり、本開示に係るコレステリック液晶膜において、折り返し構造（即ち、Ｕ字部）は、コレステリック液晶膜の一対の主面のうち一方の主面から膜厚の１／３までの領域に存在する。
　図１を用いてより具体的に説明すれば、折り返し構造（即ち、Ｕ字部）１２は、コレステリック液晶膜１の主面Ｆｂから膜厚ｔの１／３までの領域に存在する。
　なお、折り返し構造は、コレステリック液晶膜の膜厚によって変わるが、コレステリック液晶膜の一対の主面のうち一方の主面から膜厚の１／４までの領域に存在してもよいし、コレステリック液晶膜の一対の主面のうち一方の主面から膜厚の１／５までの領域に存在してもよい。
　一方の主面の表層部における暗部による折り返し構造は、折り返し構造により得られる光学性能が発現しやすい観点から、互いに隣り合う暗部２０本中に、２箇所～１０箇所存在することが好ましく、３箇所～１０箇所存在することがより好ましく、５箇所～１０箇所存在することが更に好ましい。
　本開示に係るコレステリック液晶膜において、一対の主面のうちの他方の主面（即ち、表層部に折り返し構造を有する一方の主面とは逆の主面）の表層部における暗部による折り返し構造は、互いに隣り合う暗部２０本中に存在しない又は２箇所未満で存在することが好ましく、存在しないことがより好ましい。
　つまり、本開示に係るコレステリック液晶膜では、一対の主面のうちの他方の主面の表層部にて、上記のような折り返し構造が見られない、又は見られても非常に少ない。
　図１を用いてより具体的に説明すれば、折り返し構造（即ち、Ｕ字部）１２は、コレステリック液晶膜１の主面Ｆａから膜厚ｔの１／３までの領域に存在しないことが好ましい。
　折り返し構造の数は、以下の方法によって求める。
　厚み方向の断面の顕微鏡観察において、表層部（即ち、主面から膜厚の１／３までの領域）中の隣り合う暗部１００本を抽出し、この暗部２０本中に折り返し構造が何箇所あるかを求める。
　抽出する暗部を変え、同様に折り返し構造の数を求めることを、３回行い、得られた値の算術平均値を、折り返し構造の数とする。
［コレステリック液晶膜に含まれる成分］
　以下、本開示に係るコレステリック液晶膜に含まれる成分について説明する。
　本開示に係るコレステリック液晶膜は、コレステリック液晶を形成する液晶化合物を含む。
　また、本開示に係るコレステリック液晶膜は、必要に応じて、他の成分（例えば、キラル剤、溶媒、配向規制剤、重合開始剤、レベリング剤、配向助剤、増感剤等）を含んでいてもよい。
（液晶化合物）
　本開示に係るコレステリック液晶膜に含まれる液晶化合物は、特に制限されない。液晶化合物としては、例えば、コレステリック液晶を形成する公知の液晶化合物を利用することができる。
　液晶化合物は、重合性基を有していてもよい。液晶化合物は、１種単独、又は２種以上の重合性基を有していてもよい。液晶化合物が重合性基を有することで、液晶化合物を重合させることができる。液晶化合物を重合させることで、コレステリック液晶の安定性を向上させることができる。
　重合性基としては、例えば、エチレン性不飽和二重結合を有する基、環状エーテル基、及び開環反応を起こすことが可能な含窒素複素環基が挙げられる。
　エチレン性不飽和二重結合を有する基としては、例えば、アクリロイル基、メタクリロイル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、ビニル基、ビニルフェニル基、及びアリル基が挙げられる。
　環状エーテル基としては、例えば、エポキシ基、及びオキセタニル基が挙げられる。
　開環反応を起こすことが可能な含窒素複素環基としては、例えば、アジリジニル基が挙げられる。
　重合性基は、エチレン性不飽和二重結合を有する基、及び環状エーテル基からなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。具体的に、重合性基は、アクリロイル基、メタクリロイル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、ビニル基、ビニルフェニル基、アリル基、エポキシ基、オキセタニル基、及びアジリジニル基からなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましく、アクリロイル基、メタクリロイル基、アクリロイルオキシ基、及びメタクリロイルオキシ基からなる群より選択される少なくとも１種であることがより好ましく、アクリロイルオキシ基、及びメタクリロイルオキシ基からなる群より選択される少なくとも１種であることが特に好ましい。
　液晶化合物は、化学構造に応じて、例えば、棒状液晶化合物、及び円盤状液晶化合物に分類される。棒状液晶化合物は、棒状の化学構造を有する液晶化合物として知られている。棒状液晶化合物としては、例えば、公知の棒状液晶化合物を利用することができる。円盤状液晶化合物は、円盤状の化学構造を有する液晶化合物として知られている。円盤状液晶化合物としては、例えば、公知の円盤状液晶化合物を利用することができる。
　液晶化合物は、コレステリック液晶膜の光学特性（特に光の回折特性）の調整の観点から、棒状液晶化合物であることが好ましく、棒状サーモトロピック液晶化合物であることがより好ましい。
　棒状サーモトロピック液晶化合物は、棒状の化学構造を有し、かつ、特定の温度範囲で液晶性を示す化合物である。棒状サーモトロピック液晶化合物としては、例えば、公知の棒状サーモトロピック液晶化合物を利用することができる。
　棒状サーモトロピック液晶化合物としては、例えば、Ｍａｋｒｏｍｏｌ．　Ｃｈｅｍ．，１９０巻、２２５５頁（１９８９年）、Ａｄｖａｎｃｅｄ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　５巻、１０７頁（１９９３年）、米国特許第４６８３３２７号明細書、米国特許第５６２２６４８号明細書、米国特許第５７７０１０７明細書、国際公開第９５／２２５８６号、国際公開第９５／２４４５５号、国際公開第９７／００６００号、国際公開第９８／２３５８０号、国際公開第９８／５２９０５号、特開平１－２７２５５１号公報、特開平６－１６６１６号公報、特開平７－１１０４６９号公報、特表平１１－５１３０１９号公報、特開平１１－８００８１号公報、特開２００１－３２８９７３号公報、又は特開２００７－２７９６８８号公報に記載された化合物が挙げられる。棒状サーモトロピック液晶化合物としては、例えば、特開２０１６－８１０３５号公報において一般式１で表される液晶化合物、及び特開２００７－２７９６８８号公報において一般式（Ｉ）又は一般式（ＩＩ）で表される化合物も挙げられる。
　棒状サーモトロピック液晶化合物は、下記一般式（１）で表される化合物であることが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
　一般式（１）中、Ｑ１、及びＱ２は、それぞれ独立して、重合性基を表し、Ｌ１、Ｌ２、Ｌ３、及びＬ４は、それぞれ独立して、単結合、又は２価の連結基を表し、Ａ１、及びＡ２は、それぞれ独立して、炭素原子数が２～２０である２価の炭化水素基を表し、Ｍは、メソゲン基を表す。
　一般式（１）中、Ｑ１、及びＱ２で表される重合性基としては、例えば、既述の重合性基が挙げられる。Ｑ１、及びＱ２で表される重合性基の好ましい態様は、既述の重合性基と同様である。
　一般式（１）中、Ｌ１、Ｌ２、Ｌ３、及びＬ４で表される２価の連結基は、－Ｏ－、－Ｓ－、－ＣＯ－、－ＮＲ－、－ＣＯ－Ｏ－、－Ｏ－ＣＯ－Ｏ－、－ＣＯ－ＮＲ－、－ＮＲ－ＣＯ－、－Ｏ－ＣＯ－、－Ｏ－ＣＯ－ＮＲ－、－ＮＲ－ＣＯ－Ｏ－、及びＮＲ－ＣＯ－ＮＲ－からなる群より選択される２価の連結基であることが好ましい。上記した２価の連結基におけるＲは、炭素原子数が１～７であるアルキル基、又は水素原子を表す。
　一般式（１）中、Ｌ３、及びＬ４の少なくとも一方は、－Ｏ－ＣＯ－Ｏ－であることが好ましい。
　一般式（１）中、Ｑ１－Ｌ１－、及びＱ２－Ｌ２－は、それぞれ独立して、ＣＨ２＝ＣＨ－ＣＯ－Ｏ－、ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）－ＣＯ－Ｏ－、又はＣＨ２＝Ｃ（Ｃｌ）－ＣＯ－Ｏ－であることが好ましく、ＣＨ２＝ＣＨ－ＣＯ－Ｏ－であることがより好ましい。
　一般式（１）中、Ａ１、及びＡ２で表される２価の炭化水素基は、炭素原子数が２～１２であるアルキレン基、炭素原子数が２～１２であるアルケニレン基、又は炭素原子数が２～１２であるアルキニレン基であることが好ましく、炭素原子数が２～１２であるアルキレン基であることがより好ましい。２価の炭化水素基は、鎖状であることが好ましい。２価の炭化水素基は、互いに隣接していない酸素原子、又は互いに隣接していない硫黄原子を含んでいてもよい。２価の炭化水素基は、置換基を有していてもよい。置換基としては、例えば、ハロゲン原子（例えば、フッ素、塩素、及び臭素）、シアノ基、メチル基、及びエチル基が挙げられる。
　一般式（１）中、Ｍで表されるメソゲン基は、液晶形成に寄与する液晶化合物の主要骨格を形成する基である。Ｍで表されるメソゲン基については、例えば、「Ｆｌｕｓｓｉｇｅ Ｋｒｉｓｔａｌｌｅ ｉｎ Ｔａｂｅｌｌｅｎ II」（ＶＥＢ Ｄｅｕｔｓｃｈｅ Ｖｅｒｌａｇ ｆｕｒ Ｇｒｕｎｄｓｔｏｆｆ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅ， Ｌｅｉｐｚｉｇ、１９８４年刊）の記載（特に第７頁～第１６頁）、及び「液晶便覧」（液晶便覧編集委員会編、丸善、２０００年刊）の記載（特に第３章）を参照することができる。
　一般式（１）中、Ｍで表されるメソゲン基の具体的な構造としては、例えば、特開２００７－２７９６８８号公報の段落［００８６］に記載された構造が挙げられる。
　一般式（１）中、Ｍで表されるメソゲン基は、芳香族炭化水素基、複素環基、及び脂環式炭化水素基からなる群より選択される少なくとも１種の環状構造を含む基であることが好ましく、芳香族炭化水素基を含む基であることがより好ましい。
　一般式（１）中、Ｍで表されるメソゲン基は、２個～５個の芳香族炭化水素基を含む基であることが好ましく、３個～５個の芳香族炭化水素基を含む基であることがより好ましい。
　一般式（１）中、Ｍで表されるメソゲン基は、３個～５個のフェニレン基を含み、かつ、上記フェニレン基が互いに－ＣＯ－Ｏ－によって連結された基であることが好ましい。
　一般式（１）中、Ｍで表されるメソゲン基に含まれる環状構造（例えば、芳香族炭化水素基、複素環基、及び脂環式炭化水素基）は、置換基を有していてもよい。置換基としては、例えば、炭素数が１～１０であるアルキル基（例えば、メチル基）が挙げられる。
　一般式（１）で表される化合物の具体例を以下に示す。ただし、一般式（１）で表される化合物は、以下に示す化合物に制限されるものではない。以下に示す化合物の化学構造において、「－Ｍｅ」は、メチル基を表す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
　棒状サーモトロピック液晶化合物の具体例を以下に示す。ただし、棒状サーモトロピック液晶化合物は、以下に示す化合物に制限されるものではない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
　液晶化合物は、公知の方法によって合成した合成品、又は市販品であってもよい。
　液晶化合物の市販品は、例えば、東京化成工業（株）、及び富士フイルム和光純薬（株）から入手可能である。
　液晶化合物の含有率は、耐熱性の観点から、コレステリック液晶膜の全質量に対して、７０質量％以上であることが好ましく、８０質量％以上であることがより好ましく、９０質量％以上であることが特に好ましい。液晶化合物の含有率の上限は、制限されない。液晶化合物の含有率は、コレステリック液晶膜の全質量に対して、１００質量％以下の範囲で決定すればよい。コレステリック液晶膜が液晶化合物以外の成分を含む場合、液晶化合物の含有率は、コレステリック液晶膜の全質量に対して、１００質量％未満（好ましくは、９８質量％以下、又は９５質量％以下）の範囲で決定すればよい。
　液晶化合物の含有率は、例えば、コレステリック液晶膜の全質量に対して、７０質量％以上１００質量％未満であることが好ましく、８０質量％～９８質量％であることがより好ましく、９０質量％～９５質量％であることが特に好ましい。
（他の成分）
　コレステリック液晶膜は、液晶化合物以外の成分（以下、本段落において「他の成分」という。）を含んでいてもよい。他の成分としては、例えば、キラル剤、溶媒、配向規制剤、重合開始剤、レベリング剤、配向助剤、及び増感剤が挙げられる。
［コレステリック液晶膜の膜厚]
　コレステリック液晶膜の膜厚は、特に制限はなく、用途に応じて決定されればよい。
　コレステリック液晶膜の膜厚は、膜強度の観点から、０．５μｍ以上であることが好ましく、１μｍ以上であることがより好ましく、２μｍ以上であることが特に好ましい。
　コレステリック液晶膜の膜厚は、配向精度の観点から、３０μｍ以下であることが好ましく、２５μｍ以下であることがより好ましく、２０μｍ以下であることが特に好ましい。
　コレステリック液晶膜の膜厚は、例えば、０．５μｍ～３０μｍであることが好ましく、１μｍ～２５μｍであることがより好ましく、２μｍ～２０μｍであることが特に好ましい。
　コレステリック液晶膜の膜厚は、以下の方法によって求める。
　厚み方向の断面の顕微鏡観察において、５箇所の膜厚を測定する。
　測定値の算術平均値を、コレステリック液晶膜の膜厚とする。
［他の層］
　本開示に係るコレステリック液晶膜は、コレステリック液晶膜に加えて、コレステリック液晶膜以外の層と共に積層構造を有していてもよい。
　他の層の種類は、本開示の趣旨を逸脱しない限り、制限されない。他の層としては、例えば、基材、及び配向層が挙げられる。
（基材）
　本開示に係るコレステリック液晶膜は、基材と共に積層構造を有していてもよい。
　基材としては、樹脂基材であることが好ましい。
　樹脂基材としては、例えば、ポリエステル系基材（例えば、ポリエチレンテレフタレート、及びポリエチレンナフタレート）、セルロース系基材（例えば、ジアセチルセルロース、及びトリアセチルセルロース（略称：ＴＡＣ））、ポリカーボネート系基材、ポリ（メタ）アクリル系基材（例えば、ポリ（メタ）アクリレート（例えば、ポリメチルメタクリレート））、ポリスチレン系基材（例えば、ポリスチレン、及びアクリロニトリルスチレン共重合体）、オレフィン系基材（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、環状構造（例えば、ノルボルネン構造）を有するポリオレフィン、及びエチレンプロピレン共重合体）、ポリアミド系基材（例えば、ポリ塩化ビニル、ナイロン、及び芳香族ポリアミド）、ポリイミド系基材、ポリスルホン系基材、ポリエーテルスルホン系基材、ポリエーテルエーテルケトン系基材、ポリフェニレンスルフィド系基材、ビニルアルコール系基材、ポリ塩化ビニリデン系基材、ポリビニルブチラール系基材、ポリオキシメチレン系基材、及びエポキシ樹脂系基材が挙げられる。基材は、２種以上の樹脂（すなわち、ブレンドポリマー）を含む基材であってもよい。基材は、セルロース系基材であることが好ましく、トリアセチルセルロースを含む基材であることがより好ましい。
　基材の厚さは、製造適性、製造原価、及び光学特性の観点から、３０μｍ～１５０μｍの範囲であることが好ましく、４０μｍ～１００μｍの範囲であることがより好ましい。
（配向層）
　本開示に係るコレステリック液晶膜は、基材とコレステリック液晶膜との間に、配向層を設け、積層構造を有していてもよい。
　配向層としては、例えば、液晶化合物に対して配向規制力を与える機能を有する公知の配向層を利用することができる。配向層は、電場の付与、磁場の付与、又は光照射によって配向機能が生じる配向層であってもよい。
　配向層の膜厚は、０．１μｍ～１０μｍの範囲であることが好ましく、１μｍ～５μｍの範囲であることがより好ましい。
　配向層の形成方法としては、例えば、有機化合物（好ましくは重合体）のラビング処理、無機化合物の斜方蒸着、及びマイクログルーブを有する層の形成が挙げられる。
［用途］
　本開示に係るコレステリック液晶膜は、透明スクリーン、照明、電子看板等への適用が期待される。
＜コレステリック液晶膜の製造方法＞
　本開示に係るコレステリック液晶膜の製造方法は、既述のような、顕微鏡観察した厚み方向の断面に、暗部と明部とが交互に並んだ縞模様、及び、一対の主面のうちの一方の主面の表層部に暗部による折り返し構造を有するコレステリック液晶膜を製造可能な方法であれば制限されない。
　以下、本開示に係るコレステリック液晶膜の製造方法の一例を説明するが、この製造方法に限定されるものではない。
　本開示に係るコレステリック液晶膜の製造方法は、基材上に、溶媒、液晶化合物、及びキラル剤を含む塗布液を塗布し、塗膜を形成する第１工程と、形成された塗膜表面にブレードにてせん断力を付与する第２工程と、を有し、第２工程でのせん断速度が１０００秒－１以上である。
　以下、各工程について具体的に説明する。
［第１工程］
　第１工程では、基材上に、溶媒、液晶化合物、及びキラル剤を含む塗布液を塗布し、塗膜を形成する。
（基材）
　第１工程において用いられる基材としては、例えば、上記「基材」の項において説明した基材が挙げられる。第１工程において用いられる基材の好ましい態様は、上記「基材」の項において説明した基材と同様である。第１工程において用いられる基材の表面に、予め配向層が配置されていてもよい。
（液晶化合物）
　第１工程で用いる塗布液に含まれる液晶化合物としては、例えば、上記「液晶化合物」の項において説明した液晶化合物を利用することができる。塗布液に含まれる液晶化合物の好ましい態様は、上記「液晶化合物」の項において説明した液晶化合物と同様である。
　塗布液は、１種単独、又は２種以上の液晶化合物を含んでいてもよい。
　液晶化合物の含有率は、塗布液の固形分質量に対して、７０質量％以上であることが好ましく、８０質量％以上であることがより好ましく、９０質量％以上であることが特に好ましい。液晶化合物の含有率の上限は、液晶化合物以外の成分の含有量に応じて決定すればよい。液晶化合物の含有率は、塗布液の固形分質量に対して、１００質量％未満（好ましくは、９８質量％以下、又は９５質量％以下）の範囲で決定すればよい。
（キラル剤）
　キラル剤の種類は、制限されない。
　キラル剤としては、例えば、公知のキラル剤（例えば、「液晶デバイスハンドブック、第３章４－３項、ＴＮ、ＳＴＮ用カイラル剤、１９９頁、日本学術振興会第一４２委員会編、１９８９」に記載されたキラル剤）を利用することができる。
　キラル剤の多くは、不斉炭素原子を含む。ただし、キラル剤は、不斉炭素原子を含む化合物に制限されない。キラル剤としては、例えば、不斉炭素原子を含まない軸性不斉化合物、及び面性不斉化合物も挙げられる。軸性不斉化合物、又は面性不斉化合物としては、例えば、ビナフチル、ヘリセン、パラシクロファン、及びこれらの誘導体が挙げられる。
　キラル剤は、重合性基を有していてもよい。例えば、重合性基を有するキラル剤と、重合性基を有する液晶化合物との反応により、上記キラル剤に由来する構成単位と、上記液晶化合物に由来する構成単位とを有する重合体が得られる。
　キラル剤における重合性基としては、例えば、上記「液晶化合物」の項において説明した重合性基が挙げられる。キラル剤における重合性基の好ましい態様は、上記「液晶化合物」の項において説明した重合性基と同様である。キラル剤における重合性基の種類は、液晶化合物における重合性基の種類と同じであることが好ましい。
　強いねじれ力を示すキラル剤としては、例えば、特開２０１０－１８１８５２号公報、特開２００３－２８７６２３号公報、特開２００２－８０８５１号公報、特開２００２－８０４７８号公報、又は特開２００２－３０２４８７号公報に記載されているキラル剤が挙げられる。上記のような文献に記載されているイソソルビド化合物類については、対応する構造のイソマンニド化合物類をキラル剤として用いることもできる。また、上記のような文献に記載されているイソマンニド化合物類については、対応する構造のイソソルビド化合物類をキラル剤として用いることもできる。
　キラル剤の含有率は、塗布液の固形分質量に対して、０．５質量％～１０．０質量％であることが好ましく、０．８質量％～３．０質量％であることがより好ましく、１．０質量％～３．０質量％であることが特に好ましい。
（溶媒）
　溶媒としては、有機溶媒が好ましい。有機溶媒としては、例えば、アミド溶媒（例えば、Ｎ、Ｎ－ジメチルホルムアミド）、スルホキシド溶媒（例えば、ジメチルスルホキシド）、ヘテロ環化合物（例えば、ピリジン）、炭化水素溶媒（例えば、ベンゼン、及びヘキサン）、ハロゲン化アルキル溶媒（例えば、クロロホルム、ジクロロメタン）、エステル溶媒（例えば、酢酸メチル、及び酢酸ブチル）、ケトン溶媒（例えば、アセトン、メチルエチルケトン、及びシクロヘキサノン）、及びエーテル溶媒（例えば、テトラヒドロフラン、及び１、２－ジメトキシエタン）が挙げられる。有機溶媒は、ハロゲン化アルキル溶媒、及びケトン溶媒からなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましく、ケトン溶媒であることがより好ましい。
　塗布液は、１種単独、又は２種以上の溶媒を含んでいてもよい。
　塗布液中の固形分の含有率は、塗布液の全質量に対して、２５質量％～４０質量％であることが好ましく、２５質量％～３５質量％であることがより好ましい。
（他の成分）
　第１工程で用いられる塗布液は、上記した成分以外の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、例えば、配向規制剤、重合開始剤、レベリング剤、配向助剤、及び増感剤が挙げられる。
－配向規制剤－
　配向規制剤としては、例えば、特開２０１２－２１１３０６号公報の段落［００１２］～段落［００３０］に記載された化合物、特開２０１２－１０１９９９号公報の段落［００３７］～段落［００４４］に記載された化合物、特開２００７－２７２１８５号公報の段落［００１８］～段落［００４３］に記載された含フッ素（メタ）アクリレートポリマー、及び特開２００５－０９９２５８号公報に合成方法と共に詳細に記載された化合物が挙げられる。特開２００４－３３１８１２号公報に記載されている、フルオロ脂肪族基含有モノマーの重合単位を全重合単位の５０質量％超で含むポリマーを配向規制剤として用いてもよい。
　配向規制剤としては、垂直配向剤も挙げられる。垂直配向剤としては、例えば、特開２０１５－３８５９８号公報に記載されたボロン酸化合物及び／又はオニウム塩、並びに特開２００８－２６７３０号公報に記載されたオニウム塩が挙げられる。
　配向規制剤の含有率は、塗布液の固形分質量に対して、０質量％を超えて５．０質量％以下であることが好ましく、０．３質量％～２．０質量％であることがより好ましい。
－重合開始剤－
　重合開始剤としては、例えば、光重合開始剤、及び熱重合開始剤が挙げられる。
　重合開始剤は、熱による基材の変形、及び塗布液の変質を抑制する観点から、光重合開始剤であることが好ましい。光重合開始剤としては、例えば、α－カルボニル化合物（例えば、米国特許第２３６７６６１号明細書、又は米国特許第２３６７６７０号明細書に記載された化合物）、アシロインエーテル（例えば、米国特許第２４４８８２８号明細書に記載された化合物）、α－炭化水素置換芳香族アシロイン化合物（例えば、米国特許第２７２２５１２号明細書に記載された化合物）、多核キノン化合物（例えば、米国特許第３０４６１２７号明細書、又は米国特許第２９５１７５８号明細書に記載された化合物）、トリアリールイミダゾールダイマーとｐ－アミノフェニルケトンとの組み合わせ（例えば、米国特許第３５４９３６７号明細書に記載された化合物）、アクリジン化合物（例えば、特開昭６０－１０５６６７号公報、又は米国特許第４２３９８５０号明細書に記載された化合物）、フェナジン化合物（例えば、特開昭６０－１０５６６７号公報、又は米国特許第４２３９８５０号明細書に記載された化合物）、オキサジアゾール化合物（例えば、米国特許第４２１２９７０号明細書記載の化合物）、及びアシルフォスフィンオキシド化合物（例えば、特公昭６３－４０７９９号公報、特公平５－２９２３４号公報、特開平１０－９５７８８号公報、又は特開平１０－２９９９７号公報に記載された化合物）が挙げられる。
　重合開始剤の含有率は、塗布液の固形分質量に対して、０．５質量％～５．０質量％であることが好ましく、１．０質量％～４．０質量％であることがより好ましい。
（塗布液の調製方法）
　第１工程に用いられる塗布液の調製方法は、制限されない。
　塗布液の調製方法としては、例えば、上記各成分を混合する方法が挙げられる。混合方法としては、公知の混合方法を利用することができる。塗布液の調製方法においては、上記各成分を混合した後、得られた混合物をろ過してもよい。
［塗布方法］
　塗布液の塗布方法は、制限されない。
　塗布液の塗布方法としては、例えば、エクストルージョンダイコータ法、カーテンコーティング法、ディップコーティング法、スピンコーティング法、印刷コーティング法、スプレーコーティング法、スロットコーティング法、ロールコーティング法、スライドコーティング法、ブレードコーティング法、グラビアコーティング法、及びワイヤーバー法が挙げられる。
［塗膜の厚さ］
　塗膜の厚さ（即ち、塗布液の塗布量）は、制限されない。
　塗膜の厚さは、例えば、目的とするコレステリック液晶膜の厚さ、又は下記「第２工程」の項において説明するせん断力が与えられる前の塗膜の厚さに応じて決定すればよい。
〔第２工程〕
　第２工程では、第１工程で形成された塗膜表面にブレードにてせん断力を付与する。そして、第２工程でのせん断速度が１０００秒－１以上である。
（ブレードによるせん断力の付与）
　ブレードを用いて塗膜の表面にせん断力を与える方法においては、ブレードによって塗膜の表面を掻き取ることが好ましい。上記方法においては、せん断力を付与する前後で塗膜の厚さが変化する場合がある。ブレードによってせん断力が与えられた後の塗膜の厚さは、せん断力が与えられる前の塗膜の厚さに対して、１／２以下、又は１／３以下であってもよい。ブレードによってせん断力が与えられた後の塗膜の厚さは、せん断力が与えられる前の塗膜の厚さに対して、１／４以上であることが好ましい。
　ブレードの材料は、制限されない。ブレードの材料としては、例えば、金属（例えば、ステンレス）、及び樹脂（例えば、テフロン（登録商標）、及びポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ））が挙げられる。
　ブレードの形状は、制限されない。ブレードの形状としては、例えば、板状が挙げられる。
　ブレードは、塗膜に対してせん断力を与えやすいという観点から、金属製の板状部材であることが好ましい。
　塗膜に接触するブレードの先端部の厚さは、塗膜に対してせん断力を与えやすいという観点から、０．１ｍｍ以上であることが好ましく、１ｍｍ以上であることがより好ましい。ブレードの厚さの上限は、制限されない。ブレードの厚さは、例えば、１０ｍｍ以下の範囲で決定すればよい。
（せん断速度）
　第２工程におけるせん断速度は、１０００秒－１以上であり、１００００秒－１以上であることがより好ましく、３００００秒－１以上であることが特に好ましい。せん断速度の上限は、制限されない。せん断速度は、例えば、１．０×１０６秒－１以下の範囲で決定すればよい。
　以下、せん断速度の求め方について説明する。例えば、ブレードを用いてせん断力を与える場合、せん断速度は、ブレードと基材との最短距離を「ｄ」とし、ブレードに接触する塗膜の搬送速度（すなわち、塗膜とブレードとの相対速度）を「Ｖ」としたとき、「Ｖ／ｄ」によって求められる。
（塗膜の表面温度）
　せん断力が与えられる塗膜の表面温度は、塗膜に含まれる液晶化合物の相転移温度に応じて決定すればよい。せん断力が与えられる塗膜の表面温度は、５０℃～１２０℃であることが好ましく、６０℃～１００℃であることがより好ましい。塗膜の表面温度を上記範囲に調整することで、配向精度が高いコレステリック液晶膜を得ることができる。塗膜の表面温度は、非接触式温度計で測定した温度値によって放射率が校正された放射温度計を用いて測定する。塗膜の表面温度は、測定面とは反対側（すなわち、裏側）の表面から１０ｃｍ以内に反射物がない状態で測定する。
（塗膜の厚さ）
　せん断力が与えられる前の塗膜の厚さは、配向精度が高いコレステリック液晶膜を形成するという観点から、３０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ～２５μｍの範囲であることがより好ましい。
　せん断力が与えられた後の塗膜の厚さは、配向精度が高いコレステリック液晶膜を形成するという観点から、１０μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以下であることがより好ましい。せん断力が与えられた後の塗膜の厚さの下限は、制限されない。せん断力が与えられた後の塗膜の厚さは、５μｍ以上の範囲であることが好ましい。
［第３工程］
　本開示に係るコレステリック液晶膜の製造方法は、第１工程と第２工程との間に、塗布された塗膜中の溶媒の含有率を塗膜の全質量に対して５０質量％以下の範囲に調整する第３工程を有することが好ましい。
　塗膜中の溶媒の含有率を５０質量％以下の範囲に調整することで、配向精度が高いコレステリック液晶膜を形成することができる。
　第３工程において、塗膜中の溶媒の含有率は、塗膜の全質量に対して、４０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以下であることがより好ましい。塗膜中の溶媒の含有率の下限は、制限されない。塗膜中の溶媒の含有率は、上記塗膜の全質量に対して、０質量％であってもよく、又は０質量％を超えてもよい。塗布された塗膜中の溶媒の含有率は、塗布された塗膜の表面状態の悪化を抑制しやすいという観点から、１０質量％以上であることが好ましい。
　塗膜中の溶媒の含有率は、絶乾法によって測定する。以下、測定方法の具体的な手順を説明する。塗膜から採取した試料を、６０℃で２４時間乾燥した後、乾燥前後の試料の質量変化（すなわち、乾燥後の試料の質量と乾燥前の試料の質量との差）を求める。上記操作を３回行うことで得られた値の算術平均を、溶媒の含有率とする。
　第３工程において、塗膜中の溶媒の含有率を調整する方法としては、例えば、乾燥が挙げられる。
　塗膜の乾燥手段としては、公知の乾燥手段を利用することができる。乾燥手段として、例えば、オーブン、温風機、及び赤外線（ＩＲ）ヒーターが挙げられる。
　温風機を用いる乾燥においては、塗膜に対して温風を直接当ててもよく、又は基材の塗膜が配置された面とは反対側の面に対して温風を当ててもよい。また、塗膜の表面が温風によって流動することを抑制するために、拡散板を設置してもよい。
　乾燥は、吸気によって行ってもよい。吸気による乾燥においては、例えば、排気機構を有する減圧室を用いることができる。塗膜の周囲の気体を吸気することで、塗膜中の溶媒の含有率を低減することができる。
　乾燥条件は、塗膜中の溶媒の含有率を５０質量％以下の範囲に調整することができれば制限されない。乾燥条件は、例えば、塗膜に含まれる成分、塗膜の塗布量、及び搬送速度に応じて決定すればよい。
［第４工程］
　本開示に係るコレステリック液晶膜の製造方法は、塗布液が重合性化合物（例えば、重合性基を有する液晶化合物、又は重合性基を有するキラル剤）を含む場合、第２工程の後に、せん断力を与えられた塗膜を硬化させる第４工程を有することが好ましい。
　第４工程において塗膜を硬化させることで、液晶化合物の分子配列を固定することができる。
　塗膜を硬化させる方法としては、例えば、加熱、及び活性エネルギー線の照射が挙げられる。第４工程においては、製造適性の観点から、せん断力を与えられた塗膜に活性エネルギー線を照射することによって、塗膜を硬化させることが好ましい。
　活性エネルギー線としては、例えば、α線、γ線、Ｘ線、紫外線、赤外線、可視光線、及び電子線が挙げられる。活性エネルギー線は、硬化感度、及び装置の入手容易性の観点から、紫外線であることが好ましい。
　紫外線の光源としては、例えば、ランプ（例えば、タングステンランプ、ハロゲンランプ、キセノンランプ、キセノンフラッシュランプ、水銀ランプ、水銀キセノンランプ、及びカーボンアークランプ）、レーザー（例えば、半導体レーザー、ヘリウムネオンレーザー、アルゴンイオンレーザー、ヘリウムカドミウムレーザー、及びＹＡＧ（Ｙｔｔｒｉｕｍ　Ａｌｕｍｉｎｕｍ　Ｇａｒｎｅｔ）レーザー）、発光ダイオード、及び陰極線管が挙げられる。
　紫外線の光源から発せられる紫外線のピーク波長は、２００ｎｍ～４００ｎｍであることが好ましい。
　紫外線の露光量（積算光量ともいう。）は、１００ｍＪ／ｃｍ２～５００ｍＪ／ｃｍ２であることが好ましい。
［他の工程］
　本開示に係るコレステリック液晶膜の製造方法は、上記した工程以外の工程を有していてもよい。
　本開示に係るコレステリック液晶膜の製造方法は、例えば、基材上に配向層を形成する工程を有していてもよい。基材上に配向層を形成する工程は、第１工程の前に実施されることが好ましい。
　本開示に係るコレステリック液晶膜の製造方法は、ロールトゥロール（Ｒｏｌｌ　ｔｏ　Ｒｏｌｌ）方式によって実施してもよい。ロールトゥロール方式においては、例えば、長尺の基材を連続搬送しながら各工程を実施する。
　本開示に係るコレステリック液晶膜の製造方法は、１つずつ搬送される枚葉の基材を用いて実施してもよい。
　本開示に係るコレステリック液晶膜の製造方法について、図３を参照して説明する。図３は、本開示に係るコレステリック液晶膜の製造方法の一例を示す概略図である。
　図３において、コレステリック液晶膜は、ロールトゥロール方式によって製造される。ロール状に巻回された長尺の基材Ｆは、搬送ロール５００によって矢印の方向へ搬送される。基材Ｆの搬送速度は、１０ｍ／分～１００ｍ／分であることが好ましい。
　搬送ロール５００を通過した基材Ｆに対して、塗布装置１００によって塗布液を塗布する（第１工程）。
　塗布液は、液晶化合物、キラル剤、及び溶媒を含む。
　塗布装置１００による塗布液の塗布は、基材Ｆがバックアップロール６００上に巻き掛けられた領域で行われる。以下、バックアップロール６００の好ましい態様について説明する。
　バックアップロール６００の表面は、例えば、ハードクロムメッキが施されていてもよい。メッキの厚さは、４０μｍ～６０μｍであることが好ましい。
　バックアップロール６００の表面粗Ｒａは、０．１μｍ以下であることが好ましい。
　バックアップロール６００の表面温度は、温度制御手段によって任意の温度範囲に制御されていてもよい。バックアップロール６００の表面温度は、塗布液の組成、塗布液の硬化性能、及び基材の耐熱性に応じて決定すればよい。バックアップロール６００の表面温度は、例えば、４０℃～１２０℃であることが好ましく、４０℃～１００℃であることがより好ましい。バックアップロール６００の温度制御手段としては、例えば、加熱手段、及び冷却手段が挙げられる。加熱手段としては、例えば、誘導加熱、水加熱、及び油加熱が挙げられる。冷却手段としては、例えば、冷却水による冷却が挙げられる。
　バックアップロール６００の直径は、１００ｍｍ～１，０００ｍｍであることが好ましく、１００ｍｍ～８００ｍｍであることがより好ましく、２００ｍｍ～７００ｍｍであることが特に好ましい。
　バックアップロール６００に対する基材Ｆのラップ角は、６０°以上であることが好ましく、９０°以上であることがより好ましい。また、ラップ角の上限は、例えば、１８０°に設定することができる。「ラップ角」とは、基材がバックアップロールに接触する際の基材の搬送方向と、バックアップロールから基材が離間する際の基材の搬送方向とのなす角を意味する。
　塗布装置１００によって基材Ｆに塗布液を塗布し、塗膜を形成した後、乾燥装置２００によって塗膜を乾燥する（第３工程）。
　塗膜を乾燥することで、塗膜中の溶媒の含有率を調整する。
　乾燥装置２００によって塗膜を乾燥した後、搬送ロール５１０を通過した塗膜の上面を、ブレード３００を用いて掻き取ることによって、塗膜の表面にせん断力を与える（第２工程）。
　せん断力は、塗膜の搬送方向（すなわち、基材の搬送方向）に沿って与えられる。ブレード３００によるせん断力の付与は、基材Ｆがバックアップロール６１０上に巻き掛けられた領域で行われる。
　バックアップロール６１０の好ましい態様は、バックアップロール６００と同様である。バックアップロール６１０の表面温度は、例えば、５０℃～１２０℃であることが好ましく、６０℃～１００℃であることがより好ましい。
　塗膜にせん断力を与えた後、塗膜に対して光源４００から活性エネルギー線を照射することによって、塗膜を硬化させる（第４工程）。
　塗膜を硬化させることで、基材上にコレステリック液晶膜を形成する。
　以下、実施例により本開示を詳細に説明する。ただし、本開示は、以下の実施例に制限されるものではない。
＜実施例１＞
［基材の用意］
　基材として、長尺のトリアセチルセルロース（ＴＡＣ）フィルム（富士フイルム（株）、屈折率：１．４８、厚さ：８０μｍ、幅：３００ｍｍ）を用意した。
［配向層の形成］
　８０℃で保温された容器中で、純水（９６質量部）、及びＰＶＡ－２０５（４質量部、（株）クラレ、ポリビニルアルコール）を含む混合物を撹拌することによって、配向層形成用塗布液を調製した。バー（番手：６）を用いて、基材（トリアセチルセルロースフィルム）上に上記配向層形成用塗布液を塗布し、次いで、１００℃のオーブン内で１０分間乾燥した。以上の手順によって、基材の上に膜厚２μｍの配向層を形成した。
［コレステリック液晶膜の形成］
　以下の手順によって、配向層の上に、８μｍのコレステリック液晶膜を形成した。
（液晶層形成用塗布液（１）の調製）
　下記に示す各成分を混合した後、ポリプロピレン製フィルター（孔径：０．２μｍ）を用いてろ過することによって、液晶層形成用塗布液（１）を調製した。
－成分－
　（１）棒状サーモトロピック液晶化合物（下記化合物（Ａ））：１００質量部
　（２）キラル剤（下記化合物（Ｂ）、Ｐａｌｉｃｏｌｏｒ（登録商標）　ＬＣ７５６、ＢＡＳＦ社）：１．２質量部
　（３）光重合開始剤１（２－メチル－１－（４－メチルチオフェニル）－２－モルフォリノプロパン－１－オン、Ｏｍｎｉｒａｄ　９０７、ＩＧＭ　Ｒｅｓｉｎｓ　Ｂ．Ｖ．社）：３質量部
　（４）光重合開始剤２（ＰＭ７５８、日本化薬（株））：１質量部
　（５）配向規制剤（下記化合物（Ｃ））：０．５質量部
　（６）溶媒（メチルエチルケトン）：１８４質量部
　（７）溶媒（シクロヘキサノン）：３１質量部
　化合物（Ａ）は、以下に示す３つの化合物の混合物である。混合物中の各化合物の含有率は、上から順に、８４質量％、１４質量％、及び２質量％である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
　化合物（Ｂ）の化学構造を以下に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
　化合物（Ｃ）の化学構造を以下に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
（塗布）
　配向層を有する基材を７０℃で加熱し、次いで、バー（番手：１８）を用いて、配向層の上に液晶層形成用塗布液（１）を塗布した。
（乾燥）
　配向層の上に塗布された液晶層形成用塗布液（１）を、７０℃のオーブン内で１分間乾燥することによって、膜厚１０μｍの塗膜を形成した。
（せん断力の付与）
　塗膜を７０℃に加熱した状態で、７０℃に加熱したステンレス製ブレードを塗膜に接触させ、次いで、上記塗膜に接触させたまま、上記ブレードを１．５ｍ／分の速度で移動させることによって、上記塗膜に対して、せん断速度２５００秒－１のせん断力を与えた。上記ブレードの移動距離は、３０ｍｍであった。
　せん断力の付与後の塗膜の膜厚は、８μｍであった。
（硬化）
　せん断力を与えた塗膜に対して、メタルハライドランプを用いて紫外線（露光量：５００ｍＪ／ｃｍ２）を照射することによって、上記塗膜を硬化させた。
　以上のようにして得られた、実施例１のコレステリック液晶膜の厚み方向の断面における顕微鏡観察写真の図４に示す。
＜実施例２＞
　棒状サーモトロピック液晶化合物を下記化合物（Ｄ）に変更した液晶層形成用塗布液（２）を用いたこと以外は、実施例１と同様の手順によって、実施例２のコレステリック液晶膜を製造した。
　化合物（Ｄ）の化学構造を以下に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000008
＜実施例３＞
　下記各成分を用いた以外は、実施例１と同様にして、液晶層形成用塗布液（３）を調製した。
－成分－
　（１）棒状サーモトロピック液晶化合物（上記化合物（Ａ））：１００質量部
　（２）キラル剤（下記化合物（Ｅ））：１．２質量部
　（３）光重合開始剤２（ＰＭ７５８、日本化薬（株））：３質量部
　（４）光重合開始剤３（ＩＲＧＡＮＯＸ（登録商標）　１０１０、ＢＡＳＦ社）：１質量部
　（５）配向規制剤（上記化合物（Ｃ））：０．５質量部
　（６）溶媒（メチルエチルケトン）：１８４質量部
　（７）溶媒（シクロヘキサノン）：３１質量部
　化合物（Ｅ）の化学構造を以下に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000009
　続いて、得られた液晶層形成用塗布液（３）を用い、以下に示す硬化を行った以外は、実施例１と同様の手順によって、実施例３のコレステリック液晶膜を製造した。
（硬化）
　せん断力を与えた塗膜に対して、長波長カットフィルター（朝日分光（株）、ＳＨ０３２５）を介して高圧水銀ランプ（ＨＯＹＡ（株）、ＵＬ７５０）の紫外線（露光量：５ｍＪ・ｃｍ２）を照射することによって、塗膜を硬化させた。
＜比較例１＞
　乾燥を経て得られた塗膜の厚み（即ち、せん断力の付与前の塗膜の厚み）を２５μｍへと変え、続いて、以下に示すせん断力の付与を行った以外は、実施例１と同様の手順によって、比較例１のコレステリック液晶膜を製造した。
　比較例１のコレステリック液晶膜の厚み方向の断面における顕微鏡観察写真の図５に示す。
（せん断力の付与）
　塗膜を１１０℃に加熱した状態で、１１０℃に加熱したステンレス製ブレードを塗膜に接触させ、次いで、上記塗膜に接触させたまま、上記ブレードを０．９ｍ／分の速度で移動させることによって、上記塗膜に対して、せん断速度６００秒－１のせん断力を与えた。上記ブレードの移動距離は、３０ｍｍであった。
　せん断力の付与後の塗膜の膜厚は、２２μｍであった。
［厚さ方向の断面の顕微鏡観察］
　得られたコレステリック液晶膜をミクロトームで切削し、ニコン（株）製の偏光顕微鏡ＮＶ１００ＬＰＯＬを用いて厚さ方向の断面写真を撮影し、写真画像から縞模様及び折り返し構造を観察した。
　また、縞模様における暗部の傾斜角、暗部間距離、及び等間隔性（暗部が等間隔に並んでいるか否か）を求めた。
　結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
　表１に明らかなように、実施例のコレステリック液晶膜は、厚み方向の断面の顕微鏡観察により、暗部と明部とが交互に並んだ縞模様、及び、一対の主面のうちの一方の主面の表層部にて暗部による折り返し構造が見られる。
［符号の説明］
　１　コレステリック液晶膜
　２　配向層
　３　基材
　１０　暗部
　１２　暗部による折り返し構造
　２０　明部
　３０　棒状液晶化合物
　３０Ａ　分子軸
　Ｆａ　主面（一対の主面における他方の主面の例）
　Ｆｂ　主面（一対の主面における一方の主面の例）
　ＨＡ　らせん軸
　１００　塗布装置
　２００　乾燥装置
　３００　ブレード
　４００　光源
　５００、５１０　搬送ロール
　６００、６１０　バックアップロール
　Ｆ　基材
　２０２０年１月３１日に出願された日本国特許出願２０２０－０１５７４８号の開示は、その全体が参照により本明細書に取り込まれる。本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記載された場合と同程度に、本明細書に参照により取り込まれる。

Claims (7)

  1. 　コレステリック液晶を含み、且つ、
    　顕微鏡観察した厚み方向の断面に、暗部と明部とが交互に並んだ縞模様、及び、一対の主面のうちの一方の主面の表層部にて暗部による折り返し構造を有する、コレステリック液晶膜。
  2. 　前記断面では、縞模様における暗部が主面に対して傾斜している、請求項１に記載のコレステリック液晶膜。
  3. 　前記縞模様における暗部の主面に対する傾斜角が２０°～９０°である、請求項２に記載のコレステリック液晶膜。
  4. 　前記暗部による折り返し構造が、前記一方の主面から膜厚の１／３までの領域に存在する、請求項１～請求項３のいずれか１項に記載のコレステリック液晶膜。
  5. 　前記一方の主面の表層部において、前記暗部による折り返し構造が、互いに隣り合う前記暗部２０本中に２箇所～１０箇所存在する、請求項１～請求項４のいずれか１項に記載のコレステリック液晶膜。
  6. 　一対の主面のうちの他方の主面の表層部において、前記暗部による折り返し構造が、互いに隣り合う前記暗部２０本中に存在しない又は２箇所未満で存在する、請求項１～請求項５のいずれか１項に記載のコレステリック液晶膜。
  7. 　基材上に、溶媒、液晶化合物、及びキラル剤を含む塗布液を塗布し、塗膜を形成する第１工程と、
    　形成された塗膜表面にブレードにてせん断力を付与する第２工程と、
    　を有し、
    　前記第２工程でのせん断速度が１０００秒－１以上である、コレステリック液晶膜の製造方法。
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