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WO2021095515A1 - 放熱シート - Google Patents

放熱シート Download PDF

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Publication number
WO2021095515A1
WO2021095515A1 PCT/JP2020/040294 JP2020040294W WO2021095515A1 WO 2021095515 A1 WO2021095515 A1 WO 2021095515A1 JP 2020040294 W JP2020040294 W JP 2020040294W WO 2021095515 A1 WO2021095515 A1 WO 2021095515A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
alumina particles
volume
sheet
particle size
resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2020/040294
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
宏 田島
志朗 山内
裕介 春名
花乃絵 小松
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tatsuta Electric Wire and Cable Co Ltd
Original Assignee
Tatsuta Electric Wire and Cable Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tatsuta Electric Wire and Cable Co Ltd filed Critical Tatsuta Electric Wire and Cable Co Ltd
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Priority to KR1020227014192A priority patent/KR102653614B1/ko
Priority to JP2021555989A priority patent/JP7410171B2/ja
Publication of WO2021095515A1 publication Critical patent/WO2021095515A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
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    • H01L23/36—Selection of materials, or shaping, to facilitate cooling or heating, e.g. heatsinks
    • H01L23/373—Cooling facilitated by selection of materials for the device or materials for thermal expansion adaptation, e.g. carbon
    • H01L23/3737—Organic materials with or without a thermoconductive filler
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • H05K7/00—Constructional details common to different types of electric apparatus
    • H05K7/20—Modifications to facilitate cooling, ventilating, or heating
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    • H05K7/2039—Modifications to facilitate cooling, ventilating, or heating characterised by the heat transfer by conduction from the heat generating element to a dissipating body
    • H05K7/20509—Multiple-component heat spreaders; Multi-component heat-conducting support plates; Multi-component non-closed heat-conducting structures

Definitions

  • the present invention relates to a heat radiating sheet.
  • the heat-dissipating sheet is installed between the heat-generating component and the heat-dissipating fin or a metal plate, for example, and adheres to the heat-generating component so that there is no gap by crimping. It is possible to remove heat from the entire system by telling.
  • the heat dissipation sheet is composed of, for example, a thermally conductive inorganic filler and a resin.
  • a thermally conductive inorganic filler inexpensive aluminum hydroxide or aluminum oxide (alumina), silicon carbide, boron nitride, aluminum nitride, etc., which are expected to have higher thermal conductivity, are used.
  • the resin for example, acrylic resin or urethane resin is used.
  • thermoelectric sheet for example, those disclosed in Patent Documents 1 to 3 are known.
  • the above-mentioned portable electronic device is required to be further thinned, and along with this, the heat radiating sheet is also required to be thinned.
  • the film forming property is poor and it cannot be obtained in the form of the sheet, or even if it is obtained, it is brittle and easily cracked.
  • the present invention has been made in view of the above, and an object of the present invention is to provide a heat radiating sheet which can be obtained with good film forming property even if it is thin.
  • the present inventors used resin and alumina as the components constituting the heat dissipation sheet, and as the above alumina, peaks were formed within three specific particle size ranges in the particle size distribution. It has been found that a thin heat-dissipating sheet can be obtained with good film-forming property by setting each of the above three types of alumina within a specific particle size range to a specific ratio. The present invention has been completed based on these findings.
  • the present invention is a heat radiating sheet containing alumina particles and a resin.
  • the content ratio of the alumina particles in the heat radiating sheet is 70% by volume or more.
  • the alumina particles have peaks at particle sizes of 30 to 60 ⁇ m, 2 to 12 ⁇ m, and 0.1 to 1 ⁇ m in the particle size distribution, respectively.
  • the proportion of alumina particles having a particle size of 30 to 60 ⁇ m is 9 to 60% by volume
  • the proportion of alumina particles having a particle size of 2 to 12 ⁇ m is 30 to 90% by volume
  • the particle size is 0.1.
  • a heat radiating sheet in which the proportion of alumina particles of about 1 ⁇ m is 1 to 20% by volume.
  • the alumina particles having a peak at 30 to 60 ⁇ m, the alumina particles having a peak at 2 to 12 ⁇ m, and the alumina particles having a peak at 0.1 to 1 ⁇ m are preferably spherical particles.
  • the heat dissipation sheet preferably has a thermal conductivity of 3.5 W / mK or more and less than 5.0 W / mK.
  • the heat dissipation sheet preferably has a thermal diffusivity of more than 1.6 ⁇ 10 -6 m 2 / s.
  • the heat dissipation sheet preferably has a thickness of 2.3 mm or less.
  • the heat radiating sheet of the present invention can be obtained not only as a thick sheet but also as a thin sheet with good film forming property. Therefore, the heat radiating sheet of the present invention can be preferably applied to a small portable electronic device such as a smartphone.
  • the heat radiating sheet of the present invention contains at least alumina particles and a resin.
  • the alumina particles have peaks at a particle size of 30 to 60 ⁇ m, a particle size of 2 to 12 ⁇ m, and a particle size of 0.1 to 1 ⁇ m in the particle size distribution.
  • alumina particles having a particle size of 30 to 60 ⁇ m are “first alumina particles”
  • alumina particles having a particle size of 2 to 12 ⁇ m are “second alumina particles”
  • particle size is 0.1 to 1 ⁇ m.
  • Alumina particles may be referred to as "third alumina particles”.
  • the first alumina particles are the largest large-diameter particles among the first to third alumina particles, and mainly exhibit thermal conductivity.
  • the peak particle size of the first alumina particles is in the range of 30 to 60 ⁇ m, preferably in the range of 40 to 50 ⁇ m, and more preferably in the range of 42 to 48 ⁇ m.
  • the first alumina particles are preferably spherical particles.
  • the first alumina particles have good dispersibility in the resin (particularly silicone resin) which is the matrix of the heat radiation sheet, and even when a thin heat radiation sheet is produced. Excellent in film properties.
  • the spherical particle means a particle having an average value of the circularity (perimeter of the equivalent circle / perimeter of the projected image of the particle) of 0.8 or more.
  • the first alumina particles are preferably surface-treated with a silane coupling agent.
  • a silane coupling agent When the surface is treated with a silane coupling agent, the first alumina particles have good dispersibility in the resin (particularly silicone resin) which is the matrix of the heat radiation sheet, and even when a thin heat radiation sheet is produced. Excellent in film formation.
  • the silane coupling agent only one kind may be used, or two or more kinds may be used.
  • silane coupling agent examples include other than alkoxy groups such as ⁇ - (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, ⁇ -glycidoxypropyltrimethoxysilane, and ⁇ -glycidoxypropylmethyldiethoxysilane.
  • a functional group-free silane coupling agent is preferable, and a terminal other than the alkoxy group is more preferable, from the viewpoint that the wettability with the alumina particles is good and the bulk strength and flexibility of the heat radiation sheet are expected to be improved.
  • an alkyl group silane coupling agent terminal alkyl group-containing silane coupling agent
  • n-decyltrimethoxysilane particularly preferably n-decyltrimethoxysilane.
  • the content ratio of the first alumina particles contained in the heat radiating sheet of the present invention is 9 to 60% by volume, preferably 25 to 55% by volume, and more preferably 35 to 35% by volume with respect to 100% by volume of the total amount of alumina particles. It is 55% by volume, more preferably 45 to 55% by volume. When the content ratio is 9% by volume or more, the thermal conductivity is excellent. When the content ratio is 60% by volume or less, when a thin heat radiating sheet is produced, the alumina particles are less likely to fall off and the heat radiating sheet is less likely to crack.
  • the second alumina particles are the second largest medium-diameter particles among the first to third alumina particles, and fill the space between the particles of the first alumina particles in the heat radiation sheet to improve the thermal conductivity between the first alumina particles.
  • the peak particle size of the second alumina particles is in the range of 2 to 12 ⁇ m, preferably in the range of 3 to 8 ⁇ m.
  • the second alumina particles are preferably spherical particles.
  • the second alumina particles have good dispersibility in the resin (particularly silicone resin) which is the matrix of the heat radiation sheet, and even when a thin heat radiation sheet is produced. Excellent in film properties.
  • the second alumina particles are preferably surface-treated with a silane coupling agent.
  • a silane coupling agent When the surface is treated with a silane coupling agent, the second alumina particles have good dispersibility in the resin (particularly silicone resin) which is the matrix of the heat radiation sheet, and even when a thin heat radiation sheet is produced. Excellent in film formation.
  • the silane coupling agent only one kind may be used, or two or more kinds may be used.
  • silane coupling agent examples include those exemplified and described as the silane coupling agent that can be used for the surface treatment of the above-mentioned first alumina resin.
  • a functional group-free silane coupling agent is preferable, and a terminal other than the alkoxy group is more preferable, from the viewpoint that the wettability with the alumina particles is good and the bulk strength and flexibility of the heat radiation sheet are expected to be improved.
  • an alkyl group silane coupling agent terminal alkyl group-containing silane coupling agent
  • n-decyltrimethoxysilane is preferred.
  • the content ratio of the second alumina particles contained in the heat radiating sheet of the present invention is 30 to 90% by volume, preferably 35 to 75% by volume, and more preferably 40 to 40% by volume with respect to 100% by volume of the total amount of alumina particles. It is 60% by volume, more preferably 40 to 55% by volume. With the above content ratio, the filling rate of the gaps between the large-diameter particles is high, and the thermal conductivity is excellent.
  • the third alumina particles are the smallest small-diameter particles among the first to third alumina particles, and fill the space between the first and second alumina particles in the heat radiating sheet, and the filling rate of the alumina particles in the heat radiating sheet.
  • the peak particle size of the third alumina particles is in the range of 0.1 to 1 ⁇ m, preferably in the range of 0.1 to 0.5 ⁇ m, and more preferably in the range of 0.1 to 0.4 ⁇ m. Is inside.
  • the third alumina particles are preferably spherical particles.
  • the third alumina particles have good dispersibility in the resin (particularly silicone resin) which is the matrix of the heat radiation sheet, and even when a thin heat radiation sheet is produced. Excellent in film properties.
  • the third alumina particles are preferably surface-treated with a silane coupling agent.
  • a silane coupling agent When the surface is treated with a silane coupling agent, the third alumina particles have good dispersibility in the resin (particularly silicone resin) which is the matrix of the heat radiation sheet, and even when a thin heat radiation sheet is produced. Excellent in film formation.
  • the silane coupling agent only one kind may be used, or two or more kinds may be used.
  • silane coupling agent examples include those exemplified and described as the silane coupling agent that can be used for the surface treatment of the above-mentioned first alumina resin.
  • a functional group-free silane coupling agent is preferable, and a terminal other than the alkoxy group is more preferable, from the viewpoint that the wettability with the alumina particles is good and the bulk strength and flexibility of the heat radiation sheet are expected to be improved.
  • the content ratio of the third alumina particles contained in the heat radiating sheet of the present invention is based on 100% by volume of the total amount of alumina particles. It is 1 to 20% by volume, preferably 2 to 10% by volume, more preferably 3 to 8% by volume, and even more preferably 4 to 6% by volume.
  • the content ratio is 1% by volume or more, the filling rate of the alumina particles in the heat radiating sheet is high, and the thermal conductivity is excellent. If the above content ratio exceeds 20% by volume, the surface of the heat radiating sheet may become powdery, or the heat radiating sheet may crack when the peeling sheet is peeled off after the heat radiating sheet is manufactured in a form sandwiched between two release sheets. is there.
  • the content ratio (total amount) of alumina particles in the heat radiating sheet of the present invention is 70% by volume or more, preferably 75% by volume or more, based on 100% by volume of the heat radiating sheet of the present invention.
  • the content ratio is preferably 90% by volume or less, more preferably 85% by volume or less, still more preferably 80% by volume or less.
  • the content ratio is 90% by volume or less, the heat radiating sheet is less likely to become brittle, and the film forming property when producing a thin heat radiating sheet is excellent.
  • the above resin is a component that forms a matrix of heat dissipation sheets.
  • the resin include thermosetting resins, thermoplastic resins, and active energy ray-curable resins.
  • the thermoplastic resin is not particularly limited, and examples thereof include styrene resin, vinyl acetate resin, polyester resin, polyethylene resin, polypropylene resin, imide resin, and acrylic resin.
  • the thermosetting resin is not particularly limited, and examples thereof include silicone resins, phenolic resins, epoxy resins, urethane resins, melamine resins, and alkyd resins.
  • the active energy ray-curable resin is not particularly limited, and for example, a polymer of a polymerizable compound having at least two (meth) acryloyloxy groups in the molecule can be used. Only one kind of the above resin may be used, or two or more kinds may be used.
  • the thermosetting resin is a concept including both a resin that can be cured by heating and a resin that is cured by heating.
  • a silicone resin is preferable from the viewpoint of excellent thermal conductivity. Further, when a silicone resin is used as the matrix resin, the film forming property is excellent even when a thin heat radiating sheet is produced.
  • a silicone resin used for a known or commonly used heat dissipation sheet can be used.
  • the silicone resin is preferably a two-component curable silicone resin from the viewpoint that alumina particles can be satisfactorily dispersed without using a solvent.
  • the silicone resin only one kind may be used, or two or more kinds may be used.
  • the content ratio of the resin is not particularly limited, but is preferably 10% by volume or more, more preferably 15% by volume or more, still more preferably 20% by volume or more, based on 100 volumes of the heat radiating sheet of the present invention.
  • the content ratio is preferably 30% by volume or less, more preferably 25% by volume or less.
  • the content ratio is 30% by volume or less, the filling rate of the alumina particles in the heat radiating sheet can be increased, and the thermal conductivity is more excellent.
  • the content ratio of the silicone resin is within the above range.
  • the thickness of the heat radiating sheet of the present invention is, for example, 0.2 to 10 mm, preferably 0.3 to 5 mm.
  • the heat-dissipating sheet of the present invention can be produced with good film-forming properties even if it is thin, and is suitable for use in small portable electronic devices. Therefore, it is preferably 2.3 mm or less, more preferably 2 mm or less, and even more preferably. It is 1.2 mm or less, more preferably 1 mm or less, and particularly preferably 0.5 mm or less.
  • the heat radiating sheet of the present invention preferably has a thermal conductivity of 3.5 W / mK or more, more preferably 3.6 W / mK or more.
  • the thermal conductivity is, for example, less than 5.0 W / mK.
  • the heat dissipation sheet of the present invention preferably has a thermal diffusivity of more than 1.6 ⁇ 10 -6 m 2 / s, more preferably 1.65 ⁇ 10 -6 m 2 / s or more, and further preferably 1. 7 ⁇ 10 -6 m 2 / s or more.
  • the thermal diffusivity is more than 1.6 ⁇ 10 -6 m 2 / s, the heat dissipation is better.
  • the heat radiating sheet of the present invention may be in a form without a base material (base material layer), so-called “base material-less”, or may be a heat radiating sheet provided on at least one side of the base material.
  • base material base material layer
  • the "base material (base material layer)” does not include a release sheet that is peeled off when the heat dissipation sheet is used.
  • the method for forming a heat-dissipating sheet of the present invention is not particularly limited, and a known or commonly used film-forming method for a film or a molding method for a molded product can be adopted. Above all, from the viewpoint of continuous film formation and excellent productivity, it is preferable to form a film by roll-to-roll.
  • a resin composition containing the above resin and the above alumina particles is applied to a mold release-treated surface of a base material or a release sheet to form a resin composition layer, which is then cured by heating.
  • a resin composition layer which is then cured by heating.
  • the heating may be performed in a state where the release-treated surface of the release sheet is further adhered on the resin composition layer.
  • the resin composition contains the resin and the alumina particles.
  • the above three types of alumina particles may be mixed in advance and then mixed with the above resin, or the above three types of alumina particles and the above resin may be mixed at the same time.
  • the resin composition is preferably in the form of a paste that does not contain an organic solvent.
  • the method for producing a sheet of the above resin composition is not particularly limited, and known methods such as a sandwich method in which a material is placed between separator films coated with a release agent and laminated with a roll laminator, a heat press molding machine, an extrusion machine, and the like are known. A coating method can be adopted.
  • the heat radiating sheet of the present invention has a first alumina particle having a peak in a particle size of 30 to 60 ⁇ m, a second alumina particle having a peak in a particle size of 2 to 12 ⁇ m, and a third having a peak in a particle size of 0.1 to 1 ⁇ m.
  • Example 1 Alumina obtained by mixing 55% by volume of spherical alumina particles having a peak particle size of 45 ⁇ m, 40% by volume of spherical alumina particles having a peak particle size of 5 ⁇ m, and 5% by volume of spherical alumina particles having a peak particle size of 0.2 ⁇ m.
  • the particle composition 1 was prepared.
  • the above three types of alumina particles are prepared in advance with respect to 100 parts by mass of the alumina particles as a silane coupling agent (trade name "Z-6210", manufactured by Toray Dow Corning Co., Ltd., n-decyltrimethoxysilane) 1
  • the surface treatment was performed with a silane coupling agent by stirring and mixing the parts by mass in a solvent.
  • the above alumina particle composition 1 is mixed with one agent and two agents of a silicone resin (trade name "TSE-3062", manufactured by Momentive) so as to have 77% by volume (total filling amount of alumina particles 77% by volume). Mixing was made to prepare a resin paste. Subsequently, the resin paste was placed between the release-treated surfaces of the two release sheets and laminated using a roll laminator to prepare a laminate of [release sheet / resin paste layer / release sheet]. Then, the resin paste layer was heat-cured by heating the laminate at 70 ° C. for 30 minutes to prepare the heat-dissipating sheet of Example 1 as a laminate of [release sheet / heat-dissipating sheet / release sheet]. Three types of heat radiating sheets of Example 1 were produced: a thickness of 0.36 mm (Type 1), a thickness of 0.73 mm (Type 2), and a thickness of 1.99 mm (Type 3).
  • Example 2 Alumina obtained by mixing 40% by volume of spherical alumina particles having a peak particle size of 45 ⁇ m, 50% by volume of spherical alumina particles having a peak particle size of 5 ⁇ m, and 10% by volume of spherical alumina particles having a peak particle size of 0.2 ⁇ m.
  • the particle composition 2 was prepared.
  • the above three types of alumina particles were surface-treated with a silane coupling agent in advance in the same manner as in Example 1.
  • the heat radiating sheet of Example 2 was produced in the same manner as in Example 1 except that the alumina particle composition 2 was used instead of the alumina particle composition 1.
  • Three types of heat radiating sheets of Example 2 were produced: a thickness of 0.45 mm (Type 1), a thickness of 0.77 mm (Type 2), and a thickness of 1.97 mm (Type 3).
  • Comparative Example 1 Alumina obtained by mixing 70% by volume of spherical alumina particles having a peak particle size of 70 ⁇ m, 12% by volume of non-spherical alumina particles having a peak particle size of 9 ⁇ m, and 18% by volume of non-spherical alumina particles having a peak particle size of 3 ⁇ m.
  • the particle composition 3 was prepared.
  • the above three types of alumina particles were surface-treated with a silane coupling agent in advance in the same manner as in Example 1.
  • the heat radiating sheet of Comparative Example 1 was produced in the same manner as in Example 1 except that the alumina particle composition 3 was used instead of the alumina particle composition 1.
  • Two types of heat radiating sheets of Comparative Example 1 were prepared, one having a thickness of 0.99 mm (Type 1) and the other having a thickness of 2.32 mm (Type 2).
  • Comparative Example 2 Alumina particles obtained by mixing 80% by volume of spherical alumina particles having a peak particle size of 90 ⁇ m, 10% by volume of spherical alumina particles having a peak particle size of 5 ⁇ m, and 10% by volume of non-spherical alumina particles having a peak particle size of 3 ⁇ m. Composition 4 was prepared. The above three types of alumina particles were surface-treated with a silane coupling agent in advance in the same manner as in Example 1. Then, the heat radiating sheet of Comparative Example 2 was produced in the same manner as in Example 1 except that the alumina particle composition 4 was used instead of the alumina particle composition 1. Two types of heat radiating sheets of Comparative Example 2 were produced, one having a thickness of 1.77 mm (Type 1) and the other having a thickness of 2.50 mm (Type 2).
  • thermophysical property measuring device (trade name "LFA-502, Kyoto Denshi Kogyo Co., Ltd.” The measurement was carried out by the laser flash method using "manufactured by").
  • the heat radiating sheet of the present invention (Example) could be manufactured with good film forming property even if the thickness was 0.5 mm or less. In addition, the thermal diffusivity and thermal conductivity were high, and the heat dissipation performance was excellent. On the other hand, the heat radiating sheets of Comparative Examples 1 and 2 having a thickness of 2 mm or less could not be obtained with good film forming property.

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Abstract

薄くても成膜性良く得られる放熱シートを提供する。　アルミナ粒子および樹脂を含む放熱シートであって、　前記放熱シート中の前記アルミナ粒子の含有割合が７０体積％以上であり、　前記アルミナ粒子は、粒度分布において、粒径３０～６０μｍ、２～１２μｍ、および０．１～１μｍにそれぞれピークを有し、　前記粒度分布において、前記アルミナ粒子中の、粒径３０～６０μｍのアルミナ粒子の割合が９～６０体積％、粒径２～１２μｍのアルミナ粒子の割合が３０～７５体積％、粒径０．１～１μｍのアルミナ粒子の割合が２～２０体積％である、放熱シート。

Description

放熱シート
　本発明は、放熱シートに関する。
　近年、エレクトロニクスの進展に伴い、パワーデバイス等の電子機器内において発熱する部品が多く使用されてきている。電子回路を制御するにあたり、これらの発熱部品からの熱を放散させて、系全体を冷却することが重要である。放熱シートは、例えば、発熱部品と放熱フィンや金属板との間に設置され、圧着により隙間のないように発熱部品と密着し、熱伝導性を発揮して発熱部品から発生した熱を放熱フィン等に伝えて、系全体の抜熱をすることができる。
　上記放熱シートは、例えば、熱伝導性の無機フィラーと樹脂で構成されている。無機フィラーとしては、安価な水酸化アルミニウムや酸化アルミニウム（アルミナ）、より高い熱伝導を期待した炭化珪素や窒化硼素、窒化アルミニウムなどが用いられている。また、樹脂としては、例えばアクリル樹脂やウレタン樹脂が用いられる。
　上記放熱シートとしては、例えば特許文献１～３に開示のものが知られている。
特開２００７－２７７４０５号公報 特開２００７－２７７４０６号公報 特開２００９－２７４９２９号公報
　近年、スマートフォン等の小型の携帯用電子機器が高性能化してきており、また、これに伴い上記携帯用電子機器内の部品が発する熱量も高くなってきている。従って、携帯用電子機器などの小型の電子機器に使用できる放熱シートが求められている。
　また、上記携帯用電子機器はさらなる薄型化が求められており、これに伴って放熱シートにも薄膜化が求められている。しかしながら、特許文献１～３に開示の放熱シートを薄型化しようとした場合、成膜性が悪く、シートの形態で得られない、あるいは得られたとしてももろくて割れやすいといった問題があった。
　本発明は上記に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、薄くても成膜性良く得られる放熱シートを提供することにある。
　本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、放熱シートを構成する成分として樹脂とアルミナを用い、上記アルミナとして、粒度分布において、三種の特定の粒径範囲内にそれぞれピークを有し、且つ上記三種の特定の粒径範囲内のアルミナをそれぞれ特定の割合とすることで、薄い放熱シートが成膜性良く得られることを見出した。本発明はこれらの知見に基づいて完成させたものである。
　すなわち、本発明は、アルミナ粒子および樹脂を含む放熱シートであって、
　上記放熱シート中の上記アルミナ粒子の含有割合が７０体積％以上であり、
　上記アルミナ粒子は、粒度分布において、粒径３０～６０μｍ、２～１２μｍ、および０．１～１μｍにそれぞれピークを有し、
　上記粒度分布において、上記アルミナ粒子中の、粒径３０～６０μｍのアルミナ粒子の割合が９～６０体積％、粒径２～１２μｍのアルミナ粒子の割合が３０～９０体積％、粒径０．１～１μｍのアルミナ粒子の割合が１～２０体積％である、放熱シートを提供する。
　上記粒度分布において、３０～６０μｍにピークを有するアルミナ粒子、２～１２μｍにピークを有するアルミナ粒子、および０．１～１μｍにピークを有するアルミナ粒子は球状粒子であることが好ましい。
　上記放熱シートは、熱伝導率が３．５Ｗ／ｍＫ以上５．０Ｗ／ｍＫ未満であることが好ましい。
　上記放熱シートは、熱拡散率が１．６×１０-6ｍ2／ｓ超であることが好ましい。
　上記放熱シートは、厚さが２．３ｍｍ以下であることが好ましい。
　本発明の放熱シートは、厚いシートはもちろん、薄くても成膜性良く得ることができる。このため、本発明の放熱シートは、スマートフォン等の小型の携帯用電子機器に好ましく適用することができる。
　本発明の放熱シートは、アルミナ粒子および樹脂を少なくとも含む。上記アルミナ粒子は、粒度分布において、粒径３０～６０μｍ、粒径２～１２μｍ、および粒径０．１～１μｍにそれぞれピークを有する。なお、本明細書において、粒度分布において、粒径３０～６０μｍのアルミナ粒子を「第１アルミナ粒子」、粒径２～１２μｍのアルミナ粒子を「第２アルミナ粒子」、粒径０．１～１μｍのアルミナ粒子を「第３アルミナ粒子」とそれぞれ称する場合がある。
　第１アルミナ粒子は、第１～第３アルミナ粒子のうち最大である大径粒子であり、主に熱伝導性を発揮する。第１アルミナ粒子におけるピーク粒径は、粒径３０～６０μｍの範囲内にあり、好ましくは４０～５０μｍの範囲内にあり、さらに好ましくは４２～４８μｍの範囲内にある。大径粒子として上記粒径のアルミナ粒子を用いることにより、薄い放熱シートを作製した場合において、アルミナ粒子の脱落や放熱シートの割れが起こりにくくなる。
　第１アルミナ粒子は、球状粒子であることが好ましい。第１アルミナ粒子が球状粒子であると、第１アルミナ粒子が放熱シートのマトリックスである樹脂（特に、シリコーン樹脂）への分散性が良好であり、薄い放熱シートを作製する場合であっても成膜性により優れる。なお、本明細書において、球状粒子とは、粒子の円形度（相当円の周囲長／粒子投影像の周囲長）の平均値が０．８以上の粒子をいうものとする。
　第１アルミナ粒子は、シランカップリング剤で表面処理されていることが好ましい。シランカップリング剤で表面処理されていると、第１アルミナ粒子が放熱シートのマトリックスである樹脂（特に、シリコーン樹脂）への分散性が良好であり、薄い放熱シートを作製する場合であっても成膜性により優れる。上記シランカップリング剤は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。
　上記シランカップリング剤としては、例えば、β－（３、４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ－グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン等のアルコキシ基以外の官能基を有するシランカップリング剤（官能基含有シランカップリング剤）；ｎ－デシルトリメトキシシラン等のアルコキシ基以外の官能基を有しないシランカップリング剤（官能基非含有シランカップリング剤）などが挙げられる。中でも、アルミナ粒子との濡れ性が良好であり、放熱シートのバルク強度の向上と柔軟性の向上が見込まれる観点から、官能基非含有シランカップリング剤が好ましく、より好ましくはアルコキシ基以外の末端がアルキル基であるシランカップリング剤（末端アルキル基含有シランカップリング剤）、特に好ましくはｎ－デシルトリメトキシシランである。
　本発明の放熱シート中に含まれる第１アルミナ粒子の含有割合は、アルミナ粒子の総量１００体積％に対して、９～６０体積％であり、好ましくは２５～５５体積％、より好ましくは３５～５５体積％、さらに好ましくは４５～５５体積％である。上記含有割合が９体積％以上であることにより、熱伝導性が優れる。上記含有割合が６０体積％以下であることにより、薄い放熱シートを作製した場合において、アルミナ粒子の脱落や放熱シートの割れが起こりにくくなる。
　第２アルミナ粒子は、第１～第３アルミナ粒子のうち２番目に大きい中径粒子であり、放熱シート中において第１アルミナ粒子の粒子間を充填し、第１アルミナ粒子同士の熱伝導性を向上させる。第２アルミナ粒子におけるピーク粒径は、粒径２～１２μｍの範囲内にあり、好ましくは３～８μｍの範囲内にある。中径粒子として上記粒径のアルミナ粒子を用いることにより、大径粒子間の隙間の充填率が高く、熱伝導性に優れる。
　第２アルミナ粒子は、球状粒子であることが好ましい。第２アルミナ粒子が球状粒子であると、第２アルミナ粒子が放熱シートのマトリックスである樹脂（特に、シリコーン樹脂）への分散性が良好であり、薄い放熱シートを作製する場合であっても成膜性により優れる。
　第２アルミナ粒子は、シランカップリング剤で表面処理されていることが好ましい。シランカップリング剤で表面処理されていると、第２アルミナ粒子が放熱シートのマトリックスである樹脂（特に、シリコーン樹脂）への分散性が良好であり、薄い放熱シートを作製する場合であっても成膜性により優れる。上記シランカップリング剤は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。
　上記シランカップリング剤としては、上述の第１アルミナ樹脂の表面処理に使用され得るシランカップリング剤として例示および説明されたものが挙げられる。中でも、アルミナ粒子との濡れ性が良好であり、放熱シートのバルク強度の向上と柔軟性の向上が見込まれる観点から、官能基非含有シランカップリング剤が好ましく、より好ましくはアルコキシ基以外の末端がアルキル基であるシランカップリング剤（末端アルキル基含有シランカップリング剤）、特に好ましくはｎ－デシルトリメトキシシランである。ｎ－デシルトリメトキシシランが好ましい。
　本発明の放熱シート中に含まれる第２アルミナ粒子の含有割合は、アルミナ粒子の総量１００体積％に対して、３０～９０体積％であり、好ましくは３５～７５体積％、より好ましくは４０～６０体積％、さらに好ましくは４０～５５体積％である。上記含有割合であることにより、大径粒子間の隙間の充填率が高く、熱伝導性に優れる。
　第３アルミナ粒子は、第１～第３アルミナ粒子のうち最小である小径粒子であり、放熱シート中において第１および第２アルミナ粒子の粒子間を充填し、放熱シート中のアルミナ粒子の充填率を高くし、熱伝導性を向上させる。第３アルミナ粒子におけるピーク粒径は、粒径０．１～１μｍの範囲内にあり、好ましくは０．１～０．５μｍの範囲内にあり、より好ましくは０．１～０．４μｍの範囲内にある。小径粒子として上記粒径のアルミナ粒子を用いることにより、大径、中径粒子間の隙間の充填率が高く、熱伝導性に優れる。
　第３アルミナ粒子は、球状粒子であることが好ましい。第３アルミナ粒子が球状粒子であると、第３アルミナ粒子が放熱シートのマトリックスである樹脂（特に、シリコーン樹脂）への分散性が良好であり、薄い放熱シートを作製する場合であっても成膜性により優れる。
　第３アルミナ粒子は、シランカップリング剤で表面処理されていることが好ましい。シランカップリング剤で表面処理されていると、第３アルミナ粒子が放熱シートのマトリックスである樹脂（特に、シリコーン樹脂）への分散性が良好であり、薄い放熱シートを作製する場合であっても成膜性により優れる。上記シランカップリング剤は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。
　上記シランカップリング剤としては、上述の第１アルミナ樹脂の表面処理に使用され得るシランカップリング剤として例示および説明されたものが挙げられる。中でも、アルミナ粒子との濡れ性が良好であり、放熱シートのバルク強度の向上と柔軟性の向上が見込まれる観点から、官能基非含有シランカップリング剤が好ましく、より好ましくはアルコキシ基以外の末端がアルキル基であるシランカップリング剤（末端アルキル基含有シランカップリング剤）、特に好ましくはｎ－デシルトリメトキシシランである。
　本発明の放熱シート中に含まれる第３アルミナ粒子の含有割合は、アルミナ粒子の総量１００体積％に対して。１～２０体積％であり、好ましくは２～１０体積％、より好ましくは３～８体積％、さらに好ましくは４～６体積％である。上記含有割合が１体積％以上であることにより、放熱シート中のアルミナ粒子の充填率が高くなり、熱伝導性に優れる。上記含有割合が２０体積％を超えると、放熱シート表面が粉っぽくなったり、２つの剥離シートに挟まれた形態で放熱シートを製造した後に剥離シートを剥がした際に放熱シートが割れる場合がある。
　本発明の放熱シート中のアルミナ粒子の含有割合（総量）は、本発明の放熱シート１００体積％に対して、７０体積％以上であり、好ましくは７５体積％以上である。上記含有割合が７０体積％以上であることにより、放熱シート中のアルミナ粒子の充填率が高く、熱伝導性に優れる。上記含有割合は、９０体積％以下が好ましく、より好ましくは８５体積％以下、さらに好ましくは８０体積％以下である。上記含有割合が９０体積％以下であると、放熱シートがもろくなりにくく、薄い放熱シートを作製する際の成膜性に優れる。
　上記樹脂は、放熱シートのマトリックスを形成する成分である。上記樹脂としては、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、活性エネルギー線硬化性樹脂などが挙げられる。上記熱可塑性樹脂としては、特に限定されないが、スチレン系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、イミド系樹脂、アクリル系樹脂などが挙げられる。上記熱硬化性樹脂としては、特に限定されないが、シリコーン樹脂、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、メラミン系樹脂、アルキッド系樹脂などが挙げられる。上記活性エネルギー線硬化性樹脂としては、特に限定されないが、例えば、分子中に少なくとも２個の（メタ）アクリロイルオキシ基を有する重合性化合物の重合体などを用いることができる。上記樹脂は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。なお、上記熱硬化性樹脂とは、加熱することで硬化し得る樹脂、および、加熱により硬化した樹脂の両方を含む概念である。
　上記樹脂としては、中でも、熱伝導性に優れる観点から、シリコーン樹脂が好ましい。また、マトリックス樹脂としてシリコーン樹脂を用いた場合、薄い放熱シートを作製する場合であっても成膜性に優れる。上記シリコーン樹脂としては、公知乃至慣用の放熱シートに用いられるシリコーン樹脂を使用することができる。上記シリコーン樹脂としては、溶剤を使用せずにアルミナ粒子を良好に分散させることができる観点から、２液硬化型のシリコーン樹脂であることが好ましい。上記シリコーン樹脂は、一種のみを使用してもよく、二種以上を使用してもよい。
　上記樹脂の含有割合は、特に限定されないが、本発明の放熱シート１００体積に対して、１０体積％以上が好ましく、より好ましくは１５体積％以上、さらに好ましくは２０体積％以上である。上記含有割合が１０体積％以上であると、放熱シートがもろくなりにくく、薄い放熱シートを作製する際の成膜性に優れる。上記含有割合は、３０体積％以下が好ましく、より好ましくは２５体積％以下である。上記含有割合が３０体積％以下であると、放熱シート中のアルミナ粒子の充填率を高くすることができ、熱伝導性により優れる。特に、シリコーン樹脂の含有割合が上記範囲内であることが好ましい。
　本発明の放熱シートの厚さは、例えば０．２～１０ｍｍ、好ましくは０．３～５ｍｍである。なお、本発明の放熱シートは、薄くても成膜性よく作製することができ、小型の携帯電子機器への使用に適するため、好ましくは２．３ｍｍ以下、より好ましくは２ｍｍ以下、さらに好ましくは１．２ｍｍ以下、さらに好ましくは１ｍｍ以下、特に好ましくは０．５ｍｍ以下である。
　本発明の放熱シートは、熱伝導率が３．５Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましく、より好ましくは３．６Ｗ／ｍＫ以上である。上記熱伝導率が３．５Ｗ／ｍＫ以上であると、放熱性により優れる。上記熱伝導率は、例えば５．０Ｗ／ｍＫ未満である。
　本発明の放熱シートは、熱拡散率が１．６×１０-6ｍ2／ｓ超であることが好ましく、より好ましくは１．６５×１０-6ｍ2／ｓ以上、さらに好ましくは１．７×１０-6ｍ2／ｓ以上である。上記熱拡散率が１．６×１０-6ｍ2／ｓ超であると、放熱性により優れる。
　本発明の放熱シートは、基材（基材層）を伴わない形態、いわゆる「基材レス」であってもよいし、基材の少なくとも片面側に設けられた放熱シートであってもよい。特に、本発明の放熱シートは、成膜性良く製造することができるため、薄い放熱シートであっても基材を伴わない形態として得ることができる。なお、上記「基材（基材層）」には、放熱シートの使用時に剥離される剥離シートは含まれない。
　本発明の放熱シートの成膜方法は、特に限定されず、公知乃至慣用のフィルムの成膜方法や成形体の成形方法を採用することができる。中でも、連続的に成膜でき生産性に優れる観点から、ロールｔｏロールで成膜することが好ましい。
　本発明の放熱シートは、例えば、上記樹脂および上記アルミナ粒子を含む樹脂組成物を、基材や剥離シートの離型処理面に塗工して樹脂組成物層を形成し、その後加熱により硬化させて成膜して製造することができる。加熱は、上記樹脂組成物層上にさらに剥離シートの離型処理面を貼り合わせた状態で行ってもよい。
　上記樹脂組成物は、上記樹脂および上記アルミナ粒子を含む。上記三種のアルミナ粒子は、事前に混合してから上記樹脂と混合してもよく、上記三種のアルミナ粒子と上記樹脂を同時に混合してもよい。上記樹脂組成物は、有機溶剤を含まないペースト状であることが好ましい。
　上記樹脂組成物のシート作製の方法は、特に限定されず、離型剤が塗布されたセパレーターフィルム間に材料を入れ、ロールラミネーターでラミネートするサンドイッチ法、熱プレス成型機、押し出し機などの公知の塗工方法を採用することができる。
　本発明の放熱シートは、粒径３０～６０μｍにピークを有する第１アルミナ粒子と、粒径２～１２μｍにピークを有する第２アルミナ粒子と、粒径０．１～１μｍにピークを有する第３アルミナ粒子の特定の三種のアルミナ粒子を、それぞれ特定の含有割合で組み合わせて用い、上記樹脂のマトリックスに７０体積％以上の割合で配合することで、アルミナ粒子の充填率が高く優れた熱伝導性を有しつつ、それでいて、優れた成膜性で得られ、特に薄い厚さであっても優れた成膜性で得られる。
　以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
　実施例１
　ピーク粒径が４５μｍである球状アルミナ粒子５５体積％と、ピーク粒径が５μｍである球状アルミナ粒子４０体積％と、ピーク粒径が０．２μｍである球状アルミナ粒子５体積％とを混合したアルミナ粒子組成物１を作製した。なお、上記の三種のアルミナ粒子は、事前に、アルミナ粒子１００質量部に対してシランカップリング剤（商品名「Ｚ－６２１０」、東レ・ダウコーニング株式会社製、ｎ－デシルトリメトキシシラン）１質量部を、溶媒中で撹拌混合することで、シランカップリング剤により表面処理を行ったものである。上記アルミナ粒子組成物１を７７体積％（アルミナ粒子の総充填量７７体積％）となるように、シリコーン樹脂（商品名「ＴＳＥ－３０６２」、Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ社製）の１剤および２剤の混合物に混合して樹脂ペーストを作製した。続いて、２枚の剥離シートの離型処理面の間に上記樹脂ペーストを配置し、ロールラミネーターを用いてラミネートし［剥離シート／樹脂ペースト層／剥離シート］の積層体を作製した。そして、上記積層体を７０℃で３０分間加熱することで樹脂ペースト層を熱硬化させ、［剥離シート／放熱シート／剥離シート］の積層体として、実施例１の放熱シートを作製した。なお、実施例１の放熱シートは、厚さ０．３６ｍｍ（Ｔｙｐｅ１）、厚さ０．７３ｍｍ（Ｔｙｐｅ２）、および厚さ１．９９ｍｍ（Ｔｙｐｅ３）の三種を作製した。
　実施例２
　ピーク粒径が４５μｍである球状アルミナ粒子４０体積％と、ピーク粒径が５μｍである球状アルミナ粒子５０体積％と、ピーク粒径が０．２μｍである球状アルミナ粒子１０体積％とを混合したアルミナ粒子組成物２を作製した。なお、上記の三種のアルミナ粒子は、実施例１と同様にして、事前にシランカップリング剤により表面処理を行ったものである。そして、アルミナ粒子組成物１に代えてアルミナ粒子組成物２を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、実施例２の放熱シートを作製した。なお、実施例２の放熱シートは、厚さ０．４５ｍｍ（Ｔｙｐｅ１）、厚さ０．７７ｍｍ（Ｔｙｐｅ２）、および厚さ１．９７ｍｍ（Ｔｙｐｅ３）の三種を作製した。
　比較例１
　ピーク粒径が７０μｍである球状アルミナ粒子７０体積％と、ピーク粒径が９μｍである非球状アルミナ粒子１２体積％と、ピーク粒径が３μｍである非球状アルミナ粒子１８体積％とを混合したアルミナ粒子組成物３を作製した。なお、上記の三種のアルミナ粒子は、実施例１と同様にして、事前にシランカップリング剤により表面処理を行ったものである。そして、アルミナ粒子組成物１に代えてアルミナ粒子組成物３を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、比較例１の放熱シートを作製した。なお、比較例１の放熱シートは、厚さ０．９９ｍｍ（Ｔｙｐｅ１）および厚さ２．３２ｍｍ（Ｔｙｐｅ２）の二種を作製した。
　比較例２
　ピーク粒径が９０μｍである球状アルミナ粒子８０体積％と、ピーク粒径が５μｍである球状アルミナ粒子１０体積％と、ピーク粒径が３μｍである非球状アルミナ粒子１０体積％とを混合したアルミナ粒子組成物４を作製した。なお、上記の三種のアルミナ粒子は、実施例１と同様にして、事前にシランカップリング剤により表面処理を行ったものである。そして、アルミナ粒子組成物１に代えてアルミナ粒子組成物４を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、比較例２の放熱シートを作製した。なお、比較例２の放熱シートは、厚さ１．７７ｍｍ（Ｔｙｐｅ１）および厚さ２．５０ｍｍ（Ｔｙｐｅ２）の二種を作製した。
（評価）
　実施例および比較例で得られた各放熱シートについて以下の通り評価した。評価結果は表に記載した。なお、全ての実施例において、全アルミナ粒子中の、粒度分布による、粒径３０～６０μｍのアルミナ粒子の割合は９～６０体積％の範囲内であり、粒径２～１２μｍのアルミナ粒子の割合は３０～９０体積％の範囲内であり、粒径０．１～１μｍのアルミナ粒子の割合は１～２０体積％の範囲内である。
（１）外観
　実施例および比較例で得られた［剥離シート／放熱シート／剥離シート］の積層体から、一方の剥離シートを剥離したときの放熱シートの外観について、下記基準で外観の評価を行った。
　○（良好）：アルミナ粒子の脱落、割れ、および剥離した剥離シートに貼り付きが発生しない。
　×（不良）：アルミナ粒子の脱落、割れ、または剥離した剥離シートに貼り付きが発生する。
（２）熱拡散率
　実施例および比較例で得られた各放熱シートを積層して厚さ１ｍｍ以上のバルク体を作製し、熱物性測定装置（商品名「ＬＦＡ－５０２、京都電子工業株式会社製」）を用いてレーザーフラッシュ法にて測定を実施した。
（３）熱伝導率
　実施例および比較例で得られた各放熱シートについて、示差走査熱量計（商品名「Ｘ－ＤＳＣ７０００」型、株式会社日立ハイテクサイエンス製）を用いて、ＤＳＣ法によって２５℃における比熱測定を実施した。また、各放熱シートについて、電子比重計（商品名「ＥＷ－３００ＳＧ」、アルファーミラージュ株式会社製）を用いて、水中置換法にて比重測定を実施した。そして、上記で得られた熱拡散率、比熱、及び比重を用いた計算により、熱伝導率を算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本発明の放熱シートは（実施例）は、０．５ｍｍ以下の厚さであっても成膜性良く製造することができた。また、熱拡散率および熱伝導率も高く放熱性能に優れていた。一方、比較例１および２の放熱シートは、２ｍｍ以下の厚さのものを成膜性良く得ることができなかった。

Claims (5)

  1. 　アルミナ粒子および樹脂を含む放熱シートであって、
    　前記放熱シート中の前記アルミナ粒子の含有割合が７０体積％以上であり、
    　前記アルミナ粒子は、粒度分布において、粒径３０～６０μｍ、２～１２μｍ、および０．１～１μｍにそれぞれピークを有し、
    　前記粒度分布において、前記アルミナ粒子中の、粒径３０～６０μｍのアルミナ粒子の割合が９～６０体積％、粒径２～１２μｍのアルミナ粒子の割合が３０～９０体積％、粒径０．１～１μｍのアルミナ粒子の割合が１～２０体積％である、放熱シート。
  2. 　前記粒度分布において、３０～６０μｍにピークを有するアルミナ粒子、２～１２μｍにピークを有するアルミナ粒子、および０．１～１μｍにピークを有するアルミナ粒子は球状粒子である、請求項１に記載の放熱シート。
  3. 　熱伝導率が３．５Ｗ／ｍＫ以上５．０Ｗ／ｍＫ未満である、請求項１又は２に記載の放熱シート。
  4. 　熱拡散率が１．６×１０-6ｍ2／ｓ超である、請求項１～３のいずれか１項に記載の放熱シート。
  5. 　厚さが２．３ｍｍ以下である、請求項１～４のいずれか１項に記載の放熱シート。
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