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WO2020136993A1 - 無方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

無方向性電磁鋼板およびその製造方法 Download PDF

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WO2020136993A1
WO2020136993A1 PCT/JP2019/033418 JP2019033418W WO2020136993A1 WO 2020136993 A1 WO2020136993 A1 WO 2020136993A1 JP 2019033418 W JP2019033418 W JP 2019033418W WO 2020136993 A1 WO2020136993 A1 WO 2020136993A1
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WO
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mass
less
steel sheet
oriented electrical
electrical steel
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Ceased
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PCT/JP2019/033418
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English (en)
French (fr)
Inventor
善彰 財前
尾田　善彦
智幸 大久保
田中　孝明
幸乃 宮本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
JFE Steel Corp
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Publication date
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Priority to JP2019566380A priority patent/JP6738056B1/ja
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Priority to KR1020217016239A priority patent/KR102530719B1/ko
Priority to EP19906231.6A priority patent/EP3904551A4/en
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    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the present invention relates to a non-oriented electrical steel sheet and a method for producing the same, and specifically to a non-oriented electrical steel sheet with a low iron loss in a high frequency range and a method for producing the same.
  • HEV hybrid electric vehicle
  • EV electric motor Electric vehicles
  • FCEV fuel cell vehicles
  • the motors used in the HEV, EV, FCEV and the like are generally driven in a high frequency range advantageous for high speed rotation in order to improve motor efficiency.
  • Non-oriented electrical steel sheets are often used as the iron core material of the motor, and in order to achieve high efficiency of the motor, the steel sheet is strongly required to have a low iron loss in a high frequency range.
  • non-oriented electrical steel sheets have been made to have a low iron loss by mainly adding alloying elements such as Si and Al to increase the specific resistance or reducing the eddy current loss by reducing the sheet thickness.
  • alloying elements such as Si and Al
  • the addition of a large amount of alloying elements leads to a reduction in the saturation magnetic flux density even though the iron loss can be reduced.
  • a decrease in magnetic flux density leads to an increase in motor copper loss, resulting in a decrease in motor efficiency.
  • reducing the plate thickness requires reducing the plate thickness of the hot-rolled steel plate and increasing the cold rolling reduction rate, which causes a problem of lowering productivity. Therefore, if a non-oriented electrical steel sheet with high magnetic flux density and high frequency and low iron loss that does not reduce the magnetic flux density or lower the productivity is developed, it will greatly contribute to the high efficiency of electrical equipment. Conceivable.
  • Patent Document 1 discloses a method of increasing the specific resistance of steel by adding Cr to achieve the low iron loss in the high frequency region. It is disclosed.
  • Patent Document 1 since Cr is an element that lowers the saturation magnetic flux density, the technology disclosed in Patent Document 1 cannot achieve both high magnetic flux density and high frequency low iron loss, and there is a demand for recent non-oriented electrical steel sheets. Can not fully respond to.
  • the present invention has been made in view of the above problems of the prior art, and an object thereof is to achieve high magnetic flux density-high frequency and low iron loss without causing a decrease in magnetic flux density or productivity.
  • An object is to provide a grain-oriented electrical steel sheet and to propose an advantageous manufacturing method thereof.
  • the inventors have made intensive studies to solve the above-mentioned problems, focusing on the influence of the surface condition on the magnetic properties of the non-oriented electrical steel sheet. As a result, by controlling the content of Zn contained in the steel in a predetermined range, by controlling the nitrogen content in steel of the steel sheet surface layer after finish annealing and the nitrogen content in the total thickness of steel in a predetermined range. The inventors have found that the iron loss can be reduced without lowering the magnetic flux density, and have developed the present invention.
  • C 0.0050 mass% or less, Si: 2.8 to 6.5 mass%, Mn: 0.05 to 2.0 mass%, P: 0.10 mass% or less, S: 0. 0050 mass% or less, Al: 0.3 to 2.0 mass%, N: 0.0050 mass% or less, Zn: 0.0005 to 0.0050 mass%, Ti: 0.0030 mass% or less, Nb: 0.0030 mass% or less, and O: 0.0050 mass% or less
  • the thickness of the steel sheet is t (mm), the thickness is 1/20 from one side surface of the steel sheet.
  • the non-oriented electrical steel sheet of the present invention further comprises, in addition to the above composition, one or two selected from Sn: 0.005 to 0.20 mass% and Sb: 0.005 to 0.20 mass%. It is characterized by containing.
  • the non-oriented electrical steel sheet of the present invention is characterized by further containing at least one group of the following group A and group B in addition to the above component composition.
  • group A 0.0005 to 0.020 mass% in total of one or more selected from Ca
  • Mg and REM Group B 0.01 to 1.0 mass% in total of one or more selected from Cu, Ni and Cr
  • non-oriented electrical steel sheet of the present invention is characterized by having a plate thickness of 0.30 mm or less.
  • the present invention hot-rolls a steel slab having any one of the above-described component compositions, hot-rolled sheet annealing, cold rolling once or cold rolling twice or more with intermediate annealing sandwiched.
  • the dew point of the heating zone and the soaking zone during the annealing of the hot rolled sheet is controlled in the range of 0 to 70° C.
  • the atmosphere during annealing is one gas or a mixed gas of two or more gases selected from nitrogen, hydrogen and a rare gas, and the nitrogen content of the atmosphere is 30 vol% or less and the dew point is -20°C or less.
  • a method of manufacturing a non-oriented electrical steel sheet is proposed.
  • the method for manufacturing a non-oriented electrical steel sheet according to the present invention is characterized in that the final thickness is 0.30 mm or less.
  • iron loss can be reduced in a high frequency range without causing a decrease in magnetic flux density, it can be used as a material for a motor core of a hybrid electric vehicle, an electric vehicle, a high speed generator, an air conditioner compressor, a cleaner, a machine tool or the like. It can be preferably used.
  • FIG. 1 shows the results of the above-mentioned measurement, and a decrease in iron loss was observed in the range of 0.0005 to 0.0050 mass% Zn.
  • this final annealing plates exist as AlN in the concentration N 1 (mass%) and the steel sheet total thickness N which are present as AlN in the layer from one surface of the steel sheet by electrolytic extraction to a thickness of 1/20
  • concentration N 2 (mass %) of N present was analyzed.
  • the following formula (1) (T ⁇ N 2 )/ ⁇ (t/10) ⁇ N 1 ⁇ 5.0 (1)
  • the ratio of the amount of nitrogen forming AlN in the total thickness of the steel plate to the amount of nitrogen forming AlN in the layer (surface layer) from one surface of the steel plate to the plate thickness 1/20 represented by It was found to have a strong correlation with.
  • FIG. 1 The ratio of the amount of nitrogen forming AlN in the total thickness of the steel plate to the amount of nitrogen forming AlN in the layer (surface layer) from one surface of the steel plate to the plate thickness 1/20 represented by It was found to have a strong correlation with.
  • the reason why the iron loss was reduced in the steel sheet to which a small amount of Zn was added is that the zinc oxide film is formed on the surface layer of the steel sheet during finish annealing, and nitrogen penetration (nitriding) into the steel sheet is suppressed. It is thought that it was because it was done.
  • the dew point during hot-rolled sheet annealing was variously changed in the range of -30°C to 70°C.
  • Finish annealing was performed at 1000° C. for 10 seconds in an atmosphere of ° C.
  • C contained in the product plate is a harmful element that causes magnetic aging, forms carbides and precipitates, and deteriorates iron loss characteristics. Therefore, C contained in the material is limited to 0.0050 mass% or less. Preferably, it is 0.0040 mass% or less.
  • the lower limit of C is not particularly specified, but is preferably about 0.0001 mass% from the viewpoint of suppressing the decarburization cost in the refining process.
  • Si 2.8 to 6.5 mass% Si has the effect of increasing the specific resistance of steel and reducing iron loss. Further, since it has the effect of increasing the strength of steel by solid solution strengthening, it is contained at 2.8 mass% or more. On the other hand, if it exceeds 6.5 mass %, rolling becomes difficult, so the upper limit is made 6.5 mass %. It is preferably in the range of 3.0 to 6.0 mass %.
  • Mn 0.05 to 2.0 mass% Mn, like Si, is an element useful for increasing the specific resistance and strength of steel. Further, since it is also an element that forms a sulfide to improve hot brittleness, it is contained in an amount of 0.05 mass% or more. On the other hand, the addition of more than 2.0 mass% causes slab cracking and the like and deteriorates the operability in steel making, so the upper limit is made 2.0 mass%. It is preferably in the range of 0.1 to 1.5 mass %.
  • P 0.10 mass% or less
  • P is an element that has a large effect of increasing the specific resistance and reducing the eddy current loss, and thus can be appropriately added.
  • the upper limit is made 0.10 mass %. It is preferably 0.05 mass% or less.
  • S 0.0050 mass% or less
  • S is a sulfide and forms precipitates and inclusions, which lowers manufacturability (hot rolling property) and magnetic properties of the product sheet, and therefore, a smaller amount is preferable. Therefore, in the present invention, the upper limit of S is set to 0.0050 mass%. It is preferably 0.0030 mass% or less.
  • Al 0.3 to 2.0 mass% Similar to Si, Al has the effect of increasing the specific resistance of steel and reducing iron loss. However, if it exceeds 2.0 mass %, the steel becomes brittle and rolling becomes difficult, so the upper limit is made 2.0 mass %. On the other hand, when Al is less than 0.3 mass %, fine nitrides are formed and precipitated, which rather deteriorates the iron loss characteristics, so the lower limit is made 0.3 mass %. It is preferably in the range of 0.4 to 1.5 mass %.
  • N 0.0050 mass% or less
  • N is a harmful element that forms a nitride and deteriorates the magnetic properties, so N is limited to 0.0050 mass% or less. It is preferably 0.0040 mass% or less.
  • Zn 0.0005 to 0.0050 mass%
  • Zn has the effect of suppressing nitriding during finish annealing, so 0.0005 mass% or more is added.
  • sulfides are formed and the iron loss is rather increased, so the content is limited to 0.0050 mass% or less. It is preferably in the range of 0.001 to 0.004 mass %.
  • Zn is an element with a high vapor pressure, it is an element that is not normally mixed in steel, but it should be mixed when scrap is added to molten steel after deoxidation in the refining process for the purpose of adjusting temperature and the like. There is. Therefore, in order to control the Zn content within an appropriate range, it is important to carefully select raw materials and scraps to be used.
  • Ti and Nb are harmful elements that form and precipitate fine carbonitrides to increase iron loss.
  • the content exceeds 0.0030 mass%, the above-mentioned adverse effects become remarkable, so the respective upper limits are made 0.0030 mass%.
  • each is 0.0020 mass% or less.
  • O 0.0050 mass% or less
  • O is a harmful element that forms an oxide and deteriorates the magnetic characteristics, and therefore is limited to 0.0050 mass% or less. It is preferably 0.0040 mass% or less.
  • the balance other than the above components is Fe and inevitable impurities, but in addition to the above components, the following components may be contained depending on the required characteristics.
  • Sn 0.005 to 0.20 mass%
  • Sb 0.005 to 0.20 mass%
  • Sn and Sb have the effects of improving the recrystallization texture and improving the magnetic flux density and iron loss. In order to obtain the above effect, it is necessary to add 0.005 mass% or more. However, even if added in excess of 0.20 mass %, the above effect will be saturated. Therefore, when adding Sn and Sb, it is preferable to set each in the range of 0.005 to 0.20 mass %.
  • Ca, Mg and REM 0.0005 to 0.020 mass% in total Ca, Mg and REM (rare earth metal: Rare Earth Metal) have the effect of forming stable sulfides and improving grain growth.
  • the total amount is preferably 0.0005 to 0.020 mass %.
  • Cu, Ni and Cr 0.01 to 1.0 mass% in total Cu, Ni and Cr have the effects of increasing the specific resistance of the steel to reduce iron loss and increasing the strength of the steel.
  • addition of more than 1.0 mass% causes an increase in raw material cost. Therefore, when Cu, Ni and Cr are added, the total amount is preferably 0.01 to 1.0 mass %. More preferably, it is in the range of 0.1 to 0.5 mass %.
  • the non-oriented electrical steel sheet of the present invention produces a steel material (slab) having the above-described composition, and hot-rolls the slab into a hot-rolled sheet, and after hot-rolled sheet annealing, once or It can be manufactured by a manufacturing method including a series of steps in which a cold-rolled plate having a final plate thickness is obtained by cold rolling two or more times with an intermediate anneal sandwiched therebetween, and finish annealing is performed. The details will be described below.
  • the steel slab used in the production of the non-oriented electrical steel sheet of the present invention is a steel having a component composition compatible with the present invention, which is generally known refining using a converter, an electric furnace, a vacuum degassing device, or the like. It can be melted in the process and can be manufactured by a conventional continuous casting method or an ingot-slab rolling method. In addition, a thin cast piece having a thickness of 100 mm or less may be manufactured by the direct casting method.
  • the above steel slab is hot-rolled into a hot-rolled sheet by a generally known method.
  • the steel slab is usually reheated to a predetermined temperature in a heating furnace and then subjected to hot rolling, but it may be immediately subjected to hot rolling without reheating after casting. Further, in the case of a thin slab, hot rolling may be performed, or hot rolling may be omitted and the process may be directly performed in the subsequent steps.
  • the soaking temperature is preferably in the range of 800 to 1100°C. If the temperature is lower than 800°C, the effect of hot-rolled sheet annealing is small and a sufficient magnetic property improving effect cannot be obtained. On the other hand, if the temperature exceeds 1100°C, the crystal grains become coarse and brittle fracture during cold rolling (plate rupture). ), or disadvantage in manufacturing cost. Further, the soaking time is preferably 3 minutes or less from the viewpoint of ensuring productivity. More preferably, the soaking temperature is 850 to 1000° C., and the soaking time is 1 min or less.
  • the dew points of the heating zone and soaking zone in hot-rolled sheet annealing must be 0°C or higher and 70°C or lower. If the dew point is less than 0° C., the oxide layer on the surface generated during annealing is easily removed during pickling, so that nitriding is easily performed during finish annealing, which causes an increase in iron loss. On the other hand, when the dew point is higher than 70° C., the oxidation of the steel sheet surface proceeds too much, and it becomes difficult to remove the scale generated during annealing, so the pickling load increases and the productivity is impaired.
  • the steel sheet after annealing the hot-rolled sheet is then cold-rolled once or cold-rolled twice or more with an intermediate annealing to obtain a cold-rolled sheet having a final thickness.
  • the final sheet thickness (product sheet thickness) of cold rolling is preferably 0.30 mm or less from the viewpoint of obtaining the iron loss reducing effect.
  • the cold-rolled sheet is subjected to finish annealing, and an insulating coating is applied if necessary to obtain a product sheet.
  • the soaking condition for the finish annealing is preferably in the range of 900 to 1200° C. ⁇ 1 to 120 sec from the viewpoint of coarsening the crystal grain size and reducing iron loss. More preferably, it is in the range of 1000 to 1100° C. ⁇ 5 to 60 seconds.
  • the atmosphere gas in the finish annealing is one kind or a mixed gas of two or more kinds selected from N 2 , H 2 and a rare gas from the viewpoint of suppressing nitriding during annealing, and It is necessary that the content of N 2 in the atmosphere gas is 30 vol% or less.
  • N 2 :N 2 80:20 in a vol% ratio.
  • a preferable nitrogen partial pressure is 50 vol% or less.
  • the dew point needs to be ⁇ 20° C. or lower from the viewpoint of preventing the oxidation of the steel sheet surface.
  • a preferable dew point is ⁇ 40° C. or lower.
  • the loss W 10/400 was measured. Further, a test piece was taken from the above sample, subjected to electrolytic extraction analysis, and the nitrogen concentration N 1 (mass%) existing as AlN from one surface of the steel plate to a depth of 1/20 of the plate thickness, in all plate thicknesses. The nitrogen concentration N 2 (mass %) existing as AlN was analyzed, and the ratio of the nitrogen amount from one surface of the steel plate to the depth of 1/20 of the plate thickness and the nitrogen amount of the total plate thickness ((t ⁇ N 2 ) / ⁇ (T/10) ⁇ N 1 ⁇ ) was obtained.

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Abstract

質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：２．８～６．５％、Ｍｎ：０．０５～２．０％、Ｐ：０．１０％以下、Ｓ：０．００５０％以下、Ａｌ：０．３～２．０％、Ｎ：０．００５０％以下、Ｚｎ：０．０００５～０．００５０％を含有するスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、冷間圧延し、仕上焼鈍して無方向性電磁鋼板を製造する際、上記熱延板焼鈍時の露点を０～７０℃、上記仕上焼鈍時の雰囲気の窒素含有量を３０ｖｏｌ％以下、露点を－２０℃以下とすることで、鋼板の片側表面から板厚１／２０までの層においてＡｌＮとして存在する窒素量に対する、全板厚においてＡｌＮとして存在する窒素量の比を５．０以上とすることで、磁束密度の低下や生産性の低下を招くことなく、高磁束密度－高周波低鉄損の無方向性電磁鋼板を得る。

Description

無方向性電磁鋼板およびその製造方法
　本発明は、無方向性電磁鋼板とその製造方法に関し、具体的には、高周波域での鉄損が低い無方向性電磁鋼板とその製造方法に関するものである。
　近年、地球温暖化等の環境への配慮から、ＣＯ２排出量の削減および省エネルギー化が求められており、自動車分野では、エンジンとモータを併用したハイブリッド電気自動車（ＨＥＶ）、電動モータのみで駆動する電気自動車（ＥＶ）および燃料電池車（ＦＣＥＶ）などの開発が進められている。上記ＨＥＶ，ＥＶおよびＦＣＥＶ等に用いられるモータは、モータ効率の高効率化のため、高速回転に有利な高周波域で駆動されるのが一般的である。上記モータの鉄心材料には無方向性電磁鋼板が多く使用されており、モータの高効率化を達成するため、上記鋼板には高周波域での低鉄損化が強く求められている。
　無方向性電磁鋼板は、従来、主にＳｉやＡｌ等の合金元素を添加して固有抵抗を高めたり、板厚を薄くしたりして渦電流損を低減することで低鉄損化を図ってきた。しかし、合金元素の多量の添加は、低鉄損化は達成できても、飽和磁束密度の低下を招く。磁束密度の低下は、モータの銅損増加を招くため、モータ効率の低下につながる。また、板厚の低減は、熱延鋼板の板厚を薄くしたり、冷延圧下率を高めたりする必要があるため、生産性の低下を招くという問題もある。そこで、磁束密度を低下したり、生産性の低下を招いたりすることのない高磁束密度－高周波低鉄損の無方向性電磁鋼板が開発できれば、電気機器の高効率化に大いに寄与するものと考えられる。
　高周波域で低鉄損の無方向性電磁鋼板を得る技術としては、例えば特許文献１には、Ｃｒを添加することで鋼の固有抵抗を高め、高周波域での低鉄損を達成する方法が開示されている。
特開平１１－３４３５４４号公報
　しかしながら、Ｃｒは、飽和磁束密度を低下させる元素であるため、特許文献１に開示の技術では、高磁束密度と高周波低鉄損を両立させることができず、昨今の無方向性電磁鋼板に対する要求には十分に応えることができない。
　本発明は、従来技術が抱える上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、磁束密度の低下や生産性の低下を招くことのない、高磁束密度－高周波低鉄損の無方向性電磁鋼板を提供するとともに、その有利な製造方法を提案することにある。
　発明者らは、上記課題の解決に向け、無方向性電磁鋼板の磁気特性に及ぼす表面状態の影響に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、鋼中に含まれるＺｎの含有量を所定の範囲に制御した上で、仕上焼鈍後の鋼板表層の鋼中窒素量と全厚の鋼中窒素量を所定の範囲に制御することで、磁束密度の低下を招くことなく、鉄損を低減することができることを見出し、本発明を開発するに至った。
　上記知見に基づく本発明は、Ｃ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：２．８～６．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０５～２．０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：０．３～２．０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｚｎ：０．０００５～０．００５０ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００３０ｍａｓｓ％以下、Ｎｂ：０．００３０ｍａｓｓ％以下およびＯ：０．００５０ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する無方向性電磁鋼板において、鋼板の板厚をｔ（ｍｍ）、鋼板の片側表面から板厚１／２０までの層においてＡｌＮとして存在する窒素濃度をＮ１（ｍａｓｓ％）、全板厚においてＡｌＮとして存在する窒素濃度をＮ２（ｍａｓｓ％）としたとき、上記ｔ、Ｎ１およびＮ２が下記（１）式；
　（ｔ×Ｎ２）／｛（ｔ／１０）×Ｎ１｝≧５．０　・・・（１）
を満たすことを特徴とする無方向性電磁鋼板である。
　本発明の無方向性電磁鋼板は、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｎ：０．００５～０．２０ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．００５～０．２０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする。
　本発明の無方向性電磁鋼板は、上記成分組成に加えてさらに、下記Ａ群およびＢ群のうちの少なくとも１群の成分を含有することを特徴とする。
　　　　　　記
　・Ａ群；Ｃａ，ＭｇおよびＲＥＭから選ばれる１種または２種以上を合計で０．０００５～０．０２０ｍａｓｓ％
　・Ｂ群；Ｃｕ，ＮｉおよびＣｒから選ばれる１種または２種以上を合計で０．０１～１．０ｍａｓｓ％
　また、本発明の無方向性電磁鋼板は、板厚が０．３０ｍｍ以下であることを特徴とする。
　また、本発明は、上記のいずれかに記載の成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚とした後、仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造方法において、上記熱延板焼鈍時の加熱帯および均熱帯の露点を０～７０℃の範囲に制御するとともに、上記仕上焼鈍時の雰囲気を、窒素、水素および希ガスから選ばれる１種のガスまたは２種以上の混合ガスとし、かつ、上記雰囲気の窒素含有量を３０ｖｏｌ％以下、露点を－２０℃以下とすることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
　本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法は、上記最終板厚を０．３０ｍｍ以下とすることを特徴とする。
　本発明によれば、磁束密度の低下を招くことなく高周波域での鉄損低減が図れるので、ハイブリッド電気自動車や電気自動車、高速発電機、エアコンコンプレッサー、掃除機、工作機械等のモータコア用材料として好適に用いることができる。
Ｚｎ含有量が高周波鉄損に及ぼす影響を示すグラフである。 ＡｌＮとして存在する窒素量の、表層に対する全厚の比が高周波鉄損に及ぼす影響を示すグラフである。 熱延板焼鈍時の露点が高周波鉄損に及ぼす影響を示すグラフである。 仕上焼鈍時の窒素分圧が高周波鉄損に及ぼす影響を示すグラフである。
　まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
＜実験１＞
　Ｃ：０．００２５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．６ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２２ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．９ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００１９ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１１ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．０００９ｍａｓｓ％およびＯ：０．００２４ｍａｓｓ％を含有し、さらに、Ｚｎを０．０００１～０．０１ｍａｓｓ％の範囲で種々に変化して含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物を有する鋼を真空炉で溶製し、鋳造して鋼塊とした後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とし、９５０℃×３０ｓｅｃ（加熱帯、均熱帯の露点：５５℃）の熱延板焼鈍し、酸洗した後、冷間圧延して最終板厚０．２５ｍｍの冷延板とし、ｖｏｌ％比でＨ２：Ｎ２＝３０：７０、露点：－５５℃の雰囲気下で１０２５℃×１０ｓｅｃの仕上焼鈍を施した。
　斯くして得た仕上焼鈍板の圧延方向（Ｌ方向）および幅方向（Ｃ方向）から、幅３０ｍｍ×長さ１８０ｍｍの試験片を切り出し、エプスタイン試験にて（Ｌ＋Ｃ）方向の高周波鉄損Ｗ１０／４００を測定した。図１は、上記測定の結果を示したものであり、Ｚｎが０．０００５～０．００５０ｍａｓｓ％の範囲で鉄損の低下が認められた。
　このＺｎの微量添加による鉄損低下の原因を調査するため、仕上焼鈍後の鋼板の圧延方向断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察したところ、鉄損の増加が認められた鋼板には、鋼板表層、具体的には鋼板の片側表面から板厚１／２０の深さまでの層に微細なＡｌＮの析出が認められ、この微細な窒化物によって鉄損が増加したものと推定された。
　そこで、この仕上焼鈍板について、電解抽出によって鋼板の片側表面から板厚１／２０までの層においてＡｌＮとして存在しているＮの濃度Ｎ１（ｍａｓｓ％）および鋼板全厚においてＡｌＮとして存在しているＮの濃度Ｎ２（ｍａｓｓ％）を分析した。その結果、下記（１）式；
　（ｔ×Ｎ２）／｛（ｔ／１０）×Ｎ１｝≧５．０　・・・（１）
で表される、鋼板の片側表面から板厚１／２０までの層（表層）においてＡｌＮを形成している窒素量に対する、鋼板全厚においてＡｌＮを形成している窒素量の比が鉄損特性と強い相関があることがわかった。図２は、上記表層においてＡｌＮを形成している窒素量に対する全板厚においてＡｌＮを形成している窒素量の比（上記（１）式の左辺）と鉄損Ｗ１０／４００との関係を示したものであり、上記比が５．０以上で鉄損を大きく低下すること、また、上記比が５．０以上である鋼板は、いずれもＺｎの含有量が０．０００５～０．００５０ｍａｓｓ％の範囲内にあることがわかった。
　上記の実験結果から、Ｚｎを微量添加した鋼板で鉄損の低下が認められた原因は、仕上焼鈍時に鋼板表層に亜鉛の酸化皮膜が形成され、鋼板中への窒素の侵入（窒化）が抑制されたためと考えられる。
＜実験２＞
　次に、磁気特性におよぼす熱延板焼鈍時の露点の影響について調査した。
　Ｃ：０．００２１ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．７ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．４ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１６ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．６ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００２２ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．００２８ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１４ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０ｍａｓｓ％およびＯ：０．００２５ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼を真空炉で溶製し、鋳造して鋼塊とした後、熱間圧延して板厚１．８ｍｍの熱延板とし、９００℃×３０ｓｅｃの熱延板焼鈍を施した。この際、熱延板焼鈍時（加熱帯、均熱帯）の露点を－３０℃から７０℃の範囲で種々に変化させた。その後、上記熱延板焼鈍後の鋼板を酸洗し、冷間圧延して最終板厚０．２０ｍｍの冷延板とし、ｖｏｌ％比でＨ２：Ｎ２＝５０：５０、露点：－５５℃の雰囲気下で１０００℃×１０ｓｅｃの仕上焼鈍を施した。
　次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板の圧延方向（Ｌ方向）および幅方向（Ｃ方向）から、幅３０ｍｍ×長さ１８０ｍｍの試験片を切り出し、エプスタイン試験にて（Ｌ＋Ｃ）方向の磁気特性を測定した。結果を図３に示したが、熱延板焼鈍時の露点を０℃以上にすることで、優れた鉄損特性が得られることがわかった。
＜実験３＞
　次に、磁気特性におよぼす仕上焼鈍時の窒素分圧の影響について調査した。
　Ｃ：０．００２８ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．６ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．４ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１８ｍａｓｓ％、Ａｌ：１．２ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００２１ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．００２５ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１３ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．０００９ｍａｓｓ％およびＯ：０．００２４ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物を有する鋼を真空炉で溶製し、鋳造して鋼塊とした後、熱間圧延して板厚１．８ｍｍの熱延板とし、９２０℃×３０ｓｅｃの熱延板焼鈍（加熱帯、均熱帯の露点：６５℃）を施し、酸洗した後、冷間圧延して最終板厚０．２７ｍｍの冷延板とし、１０２０℃×１０ｓｅｃの仕上焼鈍を施した。この際、仕上焼鈍時の雰囲気を水素と窒素の混合ガス（露点－５５℃）とし、混合雰囲気中の窒素分圧を０～１００ｖｏｌ％の範囲で種々に変化させた。
　次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板の圧延方向（Ｌ方向）および幅方向（Ｃ方向）から、幅３０ｍｍ×長さ１８０ｍｍの試験片を切り出し、エプスタイン試験にて（Ｌ＋Ｃ）方向の磁気特性を測定した。上記の結果を図４に示したが、仕上焼鈍時の窒素分圧を３０ｖｏｌ％以下に低減することで優れた鉄損特性が得られることがわかった。
　本発明は、上記＜実験１＞～＜実験３＞の結果に、さらに検討を加えて完成したものである。
　次に、本発明の無方向性電磁鋼板の成分組成を限定する理由について説明する。
Ｃ：０．００５０ｍａｓｓ％以下
　製品板中に含まれるＣは、磁気時効を起こし、炭化物を形成して析出し、鉄損特性を劣化させる有害元素である。そのため素材中に含まれるＣは０．００５０ｍａｓｓ％以下に制限する。好ましくは、０．００４０ｍａｓｓ％以下である。なお、Ｃの下限は、特に規定しないが、精錬工程での脱炭コストを抑制する観点から、０．０００１ｍａｓｓ％程度とするのが好ましい。
Ｓｉ：２．８～６．５ｍａｓｓ％
　Ｓｉは、鋼の固有抵抗を高め、鉄損を低減する効果がある。また、固溶強化により鋼の強度を高める効果があるため、２．８ｍａｓｓ％以上含有させる。一方、６．５ｍａｓｓ％を超えると、圧延することが困難になるため、上限は６．５ｍａｓｓ％とする。好ましくは３．０～６．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．０５～２．０ｍａｓｓ％
　Ｍｎは、Ｓｉと同様、鋼の固有抵抗と強度を高めるのに有用な元素である。また、硫化物を形成して熱間脆性を改善する元素でもあるので、０．０５ｍａｓｓ％以上含有させる。一方、２．０ｍａｓｓ％を超える添加は、スラブ割れ等を引き起こして、製鋼での操業性を悪化するため、上限は２．０ｍａｓｓ％とする。好ましくは０．１～１．５ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｐ：０．１０ｍａｓｓ％以下
　Ｐは、固有抵抗を高めて、渦電流損を低減する効果が大きい元素であるため、適宜添加することができる。しかし、Ｐの過剰な添加は、冷間圧延性の悪化を招くので、上限は０．１０ｍａｓｓ％とする。好ましくは０．０５ｍａｓｓ％以下である。
Ｓ：０．００５０ｍａｓｓ％以下
　Ｓは、硫化物となって析出物や介在物を形成し、製造性（熱間圧延性）や製品板の磁気特性を低下させるので、少ないほど好ましい。そこで、本発明ではＳの上限を０．００５０ｍａｓｓ％とする。好ましくは０．００３０ｍａｓｓ％以下である。
Ａｌ：０．３～２．０ｍａｓｓ％
　Ａｌは、Ｓｉと同様、鋼の固有抵抗を高めて、鉄損を低減する効果がある。しかし、２．０ｍａｓｓ％を超えると、鋼が脆化し、圧延することが困難になるため、上限は２．０ｍａｓｓ％とする。一方、Ａｌが０．３ｍａｓｓ％未満となると、微細な窒化物を形成して析出し、却って鉄損特性を悪化させるため、下限は０．３ｍａｓｓ％とする。好ましくは０．４～１．５ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％以下
　Ｎは、窒化物を形成して磁気特性を劣化させる有害元素であるため、０．００５０ｍａｓｓ％以下に制限する。好ましくは０．００４０ｍａｓｓ％以下である。
Ｚｎ：０．０００５～０．００５０ｍａｓｓ％
　Ｚｎは、上記＜実験３＞で説明したように、仕上焼鈍時の窒化を抑制する効果があるため、０．０００５ｍａｓｓ％以上添加する。一方、０．００５０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、硫化物を形成し、却って鉄損を増加させるため、０．００５０ｍａｓｓ％以下に制限する。好ましくは０．００１～０．００４ｍａｓｓ％の範囲である。
　なお、Ｚｎは、蒸気圧が高い元素であるため、通常は鋼中に混入しない元素であるが、精錬工程で脱酸後の溶鋼に温度調整等を目的としてスクラップを添加したときに混入することがある。そのため、Ｚｎの含有量を適正範囲に制御するためには、使用する原料やスクラップを厳選することが重要である。
Ｔｉ：０．００３０ｍａｓｓ％以下、Ｎｂ：０．００３０ｍａｓｓ％以下
　ＴｉおよびＮｂは、微細な炭窒化物を形成して析出し、鉄損を増加させる有害元素である。特に０．００３０ｍａｓｓ％を超えると、上記悪影響が顕著になるため、それぞれの上限を０．００３０ｍａｓｓ％とする。好ましくはそれぞれ０．００２０ｍａｓｓ％以下である。
Ｏ：０．００５０ｍａｓｓ％以下
　Ｏは、酸化物を形成し、磁気特性を劣化させる有害元素であるため、０．００５０ｍａｓｓ％以下に制限する。好ましくは０．００４０ｍａｓｓ％以下である。
　本発明の無方向性電磁鋼板は、上記成分以外の残部はＦｅおよび不可避的不純物であるが、上記成分に加えて、要求特性に応じて、以下の成分を含有してもよい。
Ｓｎ：０．００５～０．２０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５～０．２０ｍａｓｓ％
　ＳｎおよびＳｂは、再結晶集合組織を改善し、磁束密度や鉄損を改善する効果がある。上記効果を得るためには０．００５ｍａｓｓ％以上の添加が必要である。しかし、０．２０ｍａｓｓ％を超えて添加しても、上記効果が飽和してしまう。よって、ＳｎおよびＳｂを添加する場合は、それぞれ０．００５～０．２０ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。
Ｃａ，ＭｇおよびＲＥＭ：合計で０．０００５～０．０２０ｍａｓｓ％
　Ｃａ，ＭｇおよびＲＥＭ（希土類金属：Rare Earth Metal）は、安定な硫化物を形成し、粒成長性を改善する効果がある。上記効果を得るためには、Ｃａ，ＭｇおよびＲＥＭを合計で０．０００５ｍａｓｓ％以上添加する必要がある。しかし、０．０２０ｍａｓｓ％を超えて添加しても、上記効果は飽和してしまう。よって、Ｃａ，ＭｇおよびＲＥＭを添加する場合は、合計で０．０００５～０．０２０ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。
Ｃｕ，ＮｉおよびＣｒ：合計で０．０１～１．０ｍａｓｓ％
　Ｃｕ，ＮｉおよびＣｒは、鋼の固有抵抗を高めて鉄損を低減するとともに、鋼の強度を高める効果がある。上記効果を得るためには、Ｃｕ，ＮｉおよびＣｒを合計で０．０１ｍａｓｓ％以上添加する必要がある。しかし、１．０ｍａｓｓ％を超える添加は、原料コストの上昇を招く。よって、Ｃｕ，ＮｉおよびＣｒを添加する場合は、合計で０．０１～１．０ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは０．１～０．５ｍａｓｓ％の範囲である。
　次に、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
　本発明の無方向性電磁鋼板は、上記した成分組成を有する鋼素材（スラブ）を製造し、該スラブを熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる製造方法で製造することができる。以下、具体的に説明する。
　まず、本発明の無方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼スラブは、上記した本発明に適合する成分組成を有する鋼を、転炉や電気炉、真空脱ガス装置等を用いた通常公知の精錬プロセスで溶製し、常法の連続鋳造法あるいは造塊－分塊圧延法で製造することができる。なお、直接鋳造法で１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を製造してもよい。
　次いで、上記鋼スラブは、通常公知の方法で熱間圧延して熱延板とする。この際、上記鋼スラブは、通常、加熱炉で所定の温度に再加熱してから熱間圧延に供するが、鋳造後、再加熱することなく直ちに熱間圧延に供してもよい。また、薄鋳片の場合は、熱間圧延しても良いし、熱間圧延を省略して、そのまま以後の工程に進めてもよい。
　熱間圧延に続く熱延板焼鈍は、均熱温度を８００～１１００℃の範囲とするのが好ましい。８００℃未満では、熱延板焼鈍の効果が小さく、十分な磁気特性改善効果が得られず、一方、１１００℃を超えると、結晶粒が粗大化して、冷間圧延時の脆性破壊（板破断）を助長したり、製造コスト的に不利となったりする。また、均熱時間は、生産性を確保する観点から、３ｍｉｎ以下とするのが好ましい。より好ましくは、均熱温度は８５０～１０００℃、均熱時間は１ｍｉｎ以下である。
　なお、熱延板焼鈍における加熱帯および均熱帯の露点は、０℃以上７０℃以下とする必要がある。露点が０℃未満であると、焼鈍時に生成した表面の酸化層が酸洗時に除去され易くなることから、仕上焼鈍時に窒化し易くなり、鉄損が増加する原因となる。一方、露点が７０℃を超えると、鋼板表面の酸化が進行し過ぎて、焼鈍時に生成したスケールが除去され難くなることで、酸洗負荷が増大し、生産性を阻害するためである。
　上記熱延板焼鈍後の鋼板は、次いで、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。冷間圧延の最終板厚（製品板厚）は、鉄損低減効果を得る観点から０．３０ｍｍ以下とするのが好ましい。
　次いで、上記冷延板は、仕上焼鈍を施し、必要に応じて絶縁被膜を塗布して製品板とする。上記仕上焼鈍の均熱条件は、結晶粒径を粗大化させて鉄損を低減する観点から、９００～１２００℃×１～１２０ｓｅｃの範囲とするのが好ましい。より好ましくは１０００～１１００℃×５～６０ｓｅｃの範囲である。
　ここで、上記仕上焼鈍において重要なことは、鋼板表面からの浸窒を抑制し、鋼板表層にＡｌＮとして存在する窒素量を低減するため、雰囲気と露点を適正範囲に制御する必要があるということである。具体的には、仕上焼鈍における雰囲気ガスは、焼鈍時の窒化を抑制する観点から、Ｎ２，Ｈ２および希ガスのうちから選ばれる１種または２種以上の混合ガスであり、かつ、上記雰囲気ガス中のＮ２の含有量が３０ｖｏｌ％以下であることが必要である。例えば、ｖｏｌ％比でＨ２：Ｎ２＝８０：２０の雰囲気とするのが好ましい。好ましい窒素分圧は５０ｖｏｌ％以下である。また、露点は、鋼板表面の酸化を防止する観点から、－２０℃以下とする必要がある。好ましい露点は－４０℃以下である。
　表１に示す種々の成分組成を有するスラブを１１２０℃で３０ｍｉｎ加熱した後、熱間圧延して板厚１．８ｍｍの熱延板とした。次いで、上記熱延板に表２に示す条件で熱延板焼鈍を施し、酸洗した後、冷間圧延して同じく表２に示した最終板厚の冷延板とし、同じく表２に示した条件で仕上焼鈍を施し、製品板とした。
　斯くして得た製品板からサンプルを採取し、圧延方向（Ｌ方向）および幅方向（Ｃ方向）から、幅３０ｍｍ×長さ１８０ｍｍの試験片を切り出し、エプスタイン試験にて（Ｌ＋Ｃ）方向の鉄損Ｗ１０／４００を測定した。また、上記サンプルから試験片を採取し、電解抽出分析して、鋼板の片側表面から板厚１／２０の深さまでにおいてＡｌＮとして存在している窒素濃度Ｎ１（ｍａｓｓ％）、全板厚においてＡｌＮとして存在している窒素濃度Ｎ２（ｍａｓｓ％）を分析し、鋼板の片側表面から板厚１／２０の深さまでの窒素量と全板厚の窒素量の比（（ｔ×Ｎ２）／｛（ｔ／１０）×Ｎ１｝）を求めた。
　上記の結果を表２に併記した。この結果から、本発明に適合する成分組成を有する鋼素材（スラブ）を用いて、本発明に適合する条件で製造した鋼板は、いずれも優れた鉄損特性を有していることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
[規則91に基づく訂正 23.10.2019]　
Figure WO-DOC-TABLE-1-2
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004

Claims (6)

  1. Ｃ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：２．８～６．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０５～２．０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：０．３～２．０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｚｎ：０．０００５～０．００５０ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００３０ｍａｓｓ％以下、Ｎｂ：０．００３０ｍａｓｓ％以下およびＯ：０．００５０ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する無方向性電磁鋼板において、
    鋼板の板厚をｔ（ｍｍ）、鋼板の片側表面から板厚１／２０までの層においてＡｌＮとして存在する窒素濃度をＮ１（ｍａｓｓ％）、全板厚においてＡｌＮとして存在する窒素濃度をＮ２（ｍａｓｓ％）としたとき、上記ｔ、Ｎ１およびＮ２が下記（１）式を満たすことを特徴とする無方向性電磁鋼板。
    　　　　　　　　　　　　記
    　（ｔ×Ｎ２）／｛（ｔ／１０）×Ｎ１｝≧５．０　・・・（１）
  2. 上記成分組成に加えてさらに、Ｓｎ：０．００５～０．２０ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．００５～０．２０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
  3. 上記成分組成に加えてさらに、下記Ａ群およびＢ群のうちの少なくとも１群の成分を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板。
    　　　　　　記
    　・Ａ群；Ｃａ，ＭｇおよびＲＥＭから選ばれる１種または２種以上を合計で０．０００５～０．０２０ｍａｓｓ％
    　・Ｂ群；Ｃｕ，ＮｉおよびＣｒから選ばれる１種または２種以上を合計で０．０１～１．０ｍａｓｓ％
  4. 板厚が０．３０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の無方向性電磁鋼板。
  5. 請求項１～３のいずれか１項に記載の成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚とした後、仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造方法において、
    上記熱延板焼鈍時の加熱帯および均熱帯の露点を０～７０℃の範囲に制御するとともに、
    上記仕上焼鈍時の雰囲気を、窒素、水素および希ガスから選ばれる１種のガスまたは２種以上の混合ガスとし、かつ、上記雰囲気の窒素含有量を３０ｖｏｌ％以下、露点を－２０℃以下とすることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
  6. 上記最終板厚を０．３０ｍｍ以下とすることを特徴とする請求項５に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
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