WO2018177852A1 - Vorrichtung und verfahren zur bestimmung der konzentration eines dampfes - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a device for determining the partial pressure or the concentration of a vapor in a volume having a sensor body which can be brought into oscillation and temperature-controlled to a temperature below the condensation temperature of the vapor, whose oscillation frequency is determined by a condensed vapor from a sensor surface formed mass accumulation, wherein means are provided for generating a gas flow from the sensor surface through a window to the volume adjacent steam transport channel in the direction of the volume.
- the invention relates to a method for determining the partial pressure or the concentration of a vapor in a volume, with a sensor body which can be brought into oscillation, wherein the sensor body is tempered to a temperature below the condensation temperature of the steam, wherein the steam in a Transport direction reaches the sensor surface, there to form a mass accumulation, the oscillation frequency of the sensor body influencing to condense on the sensor surface, wherein a transport direction of the opposite directed gas flow is generated, which enters the volume through a vapor transport channel.
- WO 2015/128279 Al describes an apparatus and a method for determining the concentration of a vapor by means of QCM (Quartz Crystal Microbalance).
- QCM Quadrat Crystal Microbalance
- the QCM is used to determine the vapor concentration or the partial pressure of a vapor in an inert gas flow.
- US 2014/0053779 Al describes the use of a QCM, wherein the rear of the sensor body, a gas flow can be fed into the sensor housing.
- a QCM in a coating device for determining a layer thickness of a deposited on a substrate layer, the sensor body is in good thermal contact with the environment and is thermally insulated from a support of the sensor body.
- the service life or life of such a sensor body is limited by the achievement of a maximum mass accumulation on the sensor surface. If this maximum mass accumulation is reached, either the sensor body must be replaced or the sensor body must be cleaned by heating. For this purpose, the sensor body is heated to a temperature which is above the condensation temperature of the vapor, so that the condensate from the sensor surface sublimated.
- the sensor body has a sensor surface pointing toward the volume, on which the vapor transported through a vapor transport channel from the volume to the sensor body can condense to mass accumulation.
- the sensor surface and in particular the entire sensor body must be cooled to a temperature which is below the condensation temperature of the vapor.
- the volume which is preferably a gas transport channel through which an organic vapor is transported with an inert gas, is maintained at a temperature above the condensation temperature of the vapor, for example, this temperature may be 350 ° C.
- the surface temperature of the sensor body should be 220 ° C.
- the sensor surface opposite the rear surface of the sensor body is located on a heat transfer surface of a heat conductor, through which the heat is transported from the sensor body to a cooling element with which the heat is dissipated.
- the heat transfer body is formed between the heat transfer surface and a heat dissipation surface of a heating element, with which the sensor body is heated so that the sensor surface reaches a temperature at which the accumulated condensate can sublimate.
- the temperature preferably reaches at least 350.degree.
- an iso- be arranged lationselement having a lower thermal conductivity than the heat transfer body formed by the heating element.
- a further aspect of the invention is the thermal decoupling of the sensor body from the wall of the volume or a pipe socket connected heat-conductively to the wall.
- the wall of the volume can thus be heated without the heat input to the wall resulting in an increase in the temperature of the sensor body.
- a thermal insulation element between the edge of the sensor body and a heat-conducting connected to the wall of the volume housing part is provided.
- This thermally insulating element may be a spring, in particular a compression spring.
- the sensor surface may have a temperature which is at least 100 ° C lower than the temperature of the wall of the volume.
- OLED coating device is transported, the
- the heat-conducting property of the insulating element 10 is selected so that at not switched off cooling capacity of the cooling element 11 by feeding electrical heating power into the heating element 8, the sensor surface 6 can be heated to a temperature at which the on sensor surface 6 accumulated condensate can sublimate.
- the heat transfer surface 9 thus has, on the one hand, the function of dissipating heat from the sensor body 5 during normal operation and, on the other hand, supplying heat to the sensor body 5 during the cleaning operation. If the heat supply to the heating element 8 ends, it will
- the spring elements 12 thus provide a heat transfer resistance in the manner of a heat insulating element, so that the temperature of the sensor body 5 can be adjusted substantially independently of the temperature of the wall 4 of the volume 2 and of the temperature of the pipe socket 17.
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Abstract
Die Erfindung betrifft Vorrichtung zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen (2) mit einem in eine Oszillation bringbaren, auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes temperierbaren Sensorkörper (5), dessen Oszillationsfrequenz durch eine aus einer Sensoroberfläche (6) vom kondensierten Dampf gebildete Massenanhäufung beeinflusst wird, wobei Mittel zur Erzeugung eines Gasstroms von der Sensoroberfläche (6) durch einen an ein Fenster (3) zum Volumen (2) angrenzenden Dampftransportkanal (20) in Richtung des Volumens (2) vorgesehen sind. Um die Vorrichtung verfahrenstechnisch zu verbessern und insbesondere die maximale Lebensdauer des Sensorkörpers zu erhöhen, schlägt die Erfindung vor, dass die Mittel zur Erzeugung eines Gasstroms eine als Ringkanal (16) ausgebildete Breitschlitzdüse aufweisen.
Description
Beschreibung
Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Konzentration eines Dampfes
Gebiet der Technik
[0001] Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung des Partial- drucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen mit einem in eine Oszillation bringbaren, auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes temperierbaren Sensorkörper, dessen Oszillationsfrequenz durch eine aus einer Sensoroberfläche vom kondensierten Dampf gebildete Massenanhäufung beeinflusst wird, wobei Mittel zur Erzeugung eines Gasstroms von der Sensoroberfläche durch einen an ein Fenster zum Volumen angrenzenden Dampf transportkanal in Richtung des Volumens vorgesehen sind.
[0002] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen, mit einem in eine Oszillation bringbaren Sensorkörper, wobei der Sensorkörper auf eine Tempe- ratur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes temperiert wird, wobei der Dampf in einer Transportrichtung zur Sensoroberfläche gelangt, um dort unter Ausbildung einer Massenanhäufung, die Oszillationsfrequenz des Sensorkörpers beeinflussend auf der Sensoroberfläche zu kondensieren, wobei ein der Transportrichtung entgegen gerichteter Gasstrom erzeugt wird, der durch einen Dampftransportkanal in das Volumen eintritt.
Stand der Technik
[0003] Eine gattungsgemäße Vorrichtung beziehungsweise ein gattungsgemäßes Verfahren wird von der US 6,295,861 Bl offenbart. In einer Höhlung eines Gehäuses befindet sich ein Sensorkörper. Das Gehäuse ist über einen
Dampftransportkanal mit einem Volumen verbunden. In das Gehäuse münden Gaseinlassöffnungen zur Erzeugung eines Gasstromes von der Sensoroberfläche in Richtung auf das Volumen.
[0004] Die WO 2015 / 128279 AI beschreibt eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Bestimmen der Konzentration eines Dampfes mittels QCM (Quartz Crystal Microbalance). Mit dem QCM soll die Dampf konzentration bzw. der Partial- druck eines Dampfes in einer Inertgasströmung bestimmt werden.
[0005] Die DE 10 2015 104 240 AI beschreibt eine ähnliche Vorrichtung. Dort ist vorgesehen, den QCM von seiner Rückseite her zu beheizen, um die Sensor- Oberfläche auf eine Temperatur zu bringen, bei der die Massenanhäufung des kondensierten Dampfes abdampft.
[0006] Die US 2014/ 0053779 AI beschreibt die Verwendung eines QCM, wobei rückwärtig des Sensorkörpers eine Gasströmung in das Sensorgehäuse eingespeist werden kann. [0007] Bei der Verwendung eines QCMs in einer Beschichtungseinrichtung zur Bestimmung einer Schichtdicke einer auf einem Substrat abgeschiedenen Schicht steht der Sensorkörper in einem guten thermischen Kontakt zur Umgebung und ist gegenüber einem Träger des Sensorkörpers thermisch isoliert.
Zusammenfassung der Erfindung
[0008] Die Dampfkonzentration bzw. der Partialdruck des Dampfes in einem Volumen wird mit einem gattungsgemäßen Sensorkörper dadurch bestimmt, dass dessen Schwingfrequenz durch eine von der Kondensation des Dampfes auf der Oberfläche des Sensorkörpers erzeugte Massenanhäufung beeinflusst wird. Die Resonanzfrequenz des Sensorkörpers driftet mit zunehmender Mas-
senanhäufung von einem Aus angs wert weg, wobei die Änderung der Frequenz pro Zeiteinheit ein Maß für die Dampfkonzentration in dem Volumen ist. Der zeitliche Massenzuwachs auf der Sensoroberfläche des Sensorkörpers wird darüber hinaus von den Transporteigenschaften, insbesondere der Diffusions- eigenschaft der Gasphase im Volumen, beeinflusst sowie von der Länge eines die Funktion eines Diffusionskanals aufweisenden Dampftransportkanals zwischen einem Fenster zum Volumen und der Sensoroberfläche des oszillierenden Sensorkörpers.
[0009] Die Standzeit oder Lebensdauer eines derartigen Sensorkörpers ist durch das Erreichen einer maximalen Massenanhäufung auf der Sensoroberfläche begrenzt. Ist diese maximale Massenanhäufung erreicht, muss entweder der Sensorkörper ausgetauscht werden oder der Sensorkörper muss durch Aufheizen gereinigt werden. Hierzu wird der Sensorkörper auf eine Temperatur aufgeheizt, die oberhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes liegt, damit das Kondensat von der Sensoroberfläche sublimiert.
[0010] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren und die eingangs beschriebene Vorrichtung verfahrenstechnisch zu verbessern, insbesondere die maximale Lebensdauer des Sensorkörpers zu erhöhen. [0011] Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung, wobei jeder Anspruch, auch jeder Unteranspruch eine eigenständige Lösung der Aufgabe darstellt und die einzelnen Ansprüche beliebig miteinander kombiniert werden können, wobei auch die Kombination einzelner Anspruchsmerkmale vorgesehen ist.
[0012] Zunächst und im Wesentlichen wird vorgeschlagen, dass Mittel vorgesehen sind, um einen Gasstrom, insbesondere einen Inert gas ström, zu erzeugen, der der Dampftransportrichtung zur Sensoroberfläche entgegen gerichtet ist. Der Transport des Dampfes vom Volumen hin zur Sensoroberfläche erfolgt im Wesentlichen durch die Diffusion und insbesondere die Diffusion durch einen Dampftransportkanal hindurch. Die erfindungsgemäße Gasströmung ist der Transportrichtung, also bspw. der Diffusionsrichtung entgegen gerichtet. Das Gas soll mit geeigneten Strömungserzeugenden Mitteln von der Sensoroberfläche in Richtung eines Fensters strömen, durch welches der Dampf in den Dampf transportkanal eintreten kann. Durch eine geeignete Wahl des Volumenstroms oder Massenstroms des entgegen der Transportrichtung durch den Dampftransportkanal hindurch strömenden Gasstroms kann ein "Tooling Factor" vorgegeben werden. Es lässt sich die Kondensationsrate des Dampfes auf der Sensoroberfläche durch Wahl eines geeigneten Gasstroms herabsetzen. Durch eine der Diffusion entgegen gerichtete Gasströmung im Dampftransportkanal wird die maximale Massenanhäufung auf der Sensoroberfläche erst nach einer längeren Betriebszeit erreicht. In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung erfolgt die Einspeisung des Gasstroms, der auch als Spülgasstrom bezeichnet werden kann, in unmittelbarer Nachbarschaft der Sensor- Oberfläche des Sensorkörpers. In einer bevorzugten Ausgestaltung schließt sich an das Fenster zum Volumen ein Dampftransportkanal an, der von einer Wandung ringsumschlossen ist. Bei dieser Wandung kann es sich bevorzugt um einen Rohrstutzen bzw. eine trichterförmige Schürze handeln. Diese Wandung erstreckt sich bis unmittelbar zur Sensoroberfläche, wobei die Sensoroberfläche parallel zur Fläche des Fensters verlaufen kann. Eine Randkante der Wandung kann von der Oberfläche des Sensorkörpers beabstandet sein. Die Randkante kann aber auch von einer den Sensorkörper umgebenden Halterung beabstandet sein. Der dadurch gebildete Spalt bildet eine Flachdüse, durch welche der Gasstrom in einer Richtung parallel zur Sensoroberfläche einströmt. Es bil- det sich bevorzugt eine Gasströmung vom Rand der Sensoroberfläche in Rieh-
tung auf das Zentrum der Sensoroberfläche aus. Bevorzugt handelt es sich bei der Flachdüse um eine Ringflachdüse. Der Sensorkörper liegt bevorzugt auf einem Träger, der in einem Sensorgehäuse angeordnet ist. Das Sensorgehäuse besitzt eine Gaszuleitung, durch die das Gas in das Sensorgehäuse eingespeist werden kann. Durch eine das Volumen ausbildende Gasleitung kann eine Gasströmung hindurchströmen, mit der ein organischer Dampf transportiert wird. Das Volumen und insbesondere die als Rohr ausgebildete und beheizte Gasleitung besitzt ein Fenster. Dieses Fenster besitzt eine Öffnung, durch die der Dampf hindurch diffundieren kann. An das Fenster schließt sich bevorzugt der Rohrstutzen an, der eine Diffusionsstrecke ausbildet. Der Rohrstutzen besitzt einen freien Rand, der von der Sensoroberfläche beabstandet ist. Hierdurch bildet sich ein Spalt. Der Spalt bildet eine Breitschlitzdüse aus, die die Form eines Ringkanals haben kann. Der durch diesen Ringkanal in den Rohrstutzen einströmende Gasstrom erzeugt eine der Diffusion entgegen gerichtete Strömung, so dass die mittlere Transportgeschwindigkeit des Dampfes vom Fenster zur Sensoroberfläche durch Einstellen der Strömungsgeschwindigkeit justiert werden kann. Bei der Justage wird die Strömung durch den Rohrstutzen derart eingestellt, dass der zeitliche Massenzuwachs auf der Sensoroberfläche groß genug ist, um ein ausreichend hohes Signal-/ Rauschverhältnis zu bekommen. [0013] In einer von dem Erfindungsgedanken mit umfassten Beschichtungsan- lage, die eine Prozesskammer aufweist, in die mittels eines Gaseinlassorganes der Dampf eingespeist wird, kann eine erfindungs gemäße Sensoranordnung sowohl in der Dampfzuleitung als auch in der Prozesskammer bzw. am Rand der Prozesskammer angeordnet sein. Der durch die Gaszuleitung hindurch transportierte Dampf wird auf seinem Weg vom Verdampfer zur Prozesskammer bzw. zum Gaseinlassorgan mehrfach verdünnt, so dass sich zwischen Dampferzeuger und Prozesskammer ein Partialdampfunterschied von 5 : 1 einstellen kann. Als Folge der Gaseinspeisung in den Rohrstutzen lässt sich ein baugleicher Partialdrucksensor sowohl in der Dampfzuleitung als auch in der
Prozesskammer verwenden. Mit dem Gasstrom, der einen "Tooling-Gasstrom" ausbildet, lässt sich die Sensitivität des Sensors um einen Faktor größer als 10 einstellen. Dies ist insbesondere von Bedeutung, wenn an einer Beschichtungs- vorrichtung mehrere Gaszuleitungen vorgesehen sind, zum Zuleiten verschie- dener Dämpfe, wobei ein Dampf einen Dotierstoff darstellt, der nur mit einem sehr geringen Partialdruck in die Prozesskammer eingespeist wird. Zum Messen eines Dotierstoff dampfes kann die Vorrichtung bevorzugt ohne ergänzende Gaseinspeisung verwendet werden.
[0014] Es ist vorgesehen, dass der Sensorkörper eine zum Volumen hinwei- sende Sensoroberfläche aufweist, auf der der durch einen Dampf transportkanal vom Volumen her zum Sensorkörper transportierte Dampf zu einer Massenanhäufung kondensieren kann. Hierzu muss die Sensoroberfläche und insbesondere auch der gesamte Sensorkörper auf eine Temperatur abgekühlt werden, die unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes liegt. Das Volumen, bei dem es sich bevorzugt um einen Gastransportkanal handelt, durch den mit einem Inertgas ein organischer Dampf transportiert wird, wird auf einer Temperatur gehalten, die oberhalb der Kondensations temper atur des Dampfes ist, beispielsweise kann diese Temperatur 350°C betragen. Die Oberflächentemperatur des Sensorkörpers soll hingegen 220°C betragen. Um dies zu erreichen, liegt die der Sensoroberfläche gegenüberliegende Rückseite des Sensorkörpers auf einer Wärmeübertragungsfläche eines Wärmeleiters auf, durch den die Wärme vom Sensorkörper hin zu einem Kühlelement transportiert wird, mit dem die Wärme abgeführt wird. Erfindungsgemäß wird der Wärmeübertragungskörper zwischen Wärmeübertragungsfläche und einer Wärmeableitfläche von einem Heizelement ausgebildet, mit welchem der Sensorkörper derart aufheizbar ist, dass die Sensoroberfläche eine Temperatur erreicht, bei der das darauf angehäufte Kondensat sublimieren kann. Hierzu erreicht die Temperatur vorzugsweise zumindest 350°C. Um den Aufheizprozess des Sensorkörpers zu beschleunigen, kann zwischen dem Heizelement und dem Kühlelement ein Iso-
lationselement angeordnet sein, das eine geringere Wärmeleitfähigkeit aufweist als der vom Heizelement ausgebildete Wärmeübertragungskörper. Bei dem Heizelement kann es sich um ein elektrisch beheizbares Element handeln. Es kann einen Heizwiderstand aufweisen, durch den ein elektrischer Heizstrom hindurchströmt, um das Heizelement auf die Abdampftemperatur aufzuheizen, bei der die Massenanhäufung verdampf werden kann. Das Isolationselement hat bevorzugt eine derartige Isolationswirkung, dass die Aufheizgeschwindigkeit oder die Abkühl geschwindigkeit bei etwa 3°C/ s liegt. Das Isolationselement bildet einen Wärmeflusswiderstand und ist bevorzugt so ausgebildet, dass sich zwischen einer Wärmeableitfläche des Heizelementes und einer Kühlfläche des Kühlelementes ein Temperaturunterschied von mindestens 160°C ausbilden kann, wenn das Kühlelement eine Kühlfunktion ausübt und gleichzeitig das Heizelement eine Heizfunktion ausübt, bei der der Sensorkörper auf eine Temperatur oberhalb der Verdampfungstemperatur des Kondensats auf- geheizt wird. Nach Beendigung des Reinigungsschrittes, bei dem das abgedampfte Kondensat mit einem Gasstrom durch den Dampftransportkanal in das Volumen transportiert wird und die Beheizung des Heizelementes beendet wird, wird dem Heizelement durch das Isolationselement hindurch vom Kühlelement Wärme entzogen, so dass es sich auf die Betriebstemperatur abkühlen kann, bei der auf der Sensoroberfläche Dampf kondensieren kann. Die Dicke des Isolationselementes bzw. dessen Wärmeleitfähigkeit wird so ausgewählt, dass die Aufheizzeiten zum Reinigen nicht zu lang sind und andererseits die Abkühlzeiten nach dem Reinigungsschritt ebenfalls nicht zu lang sind. Es reicht aus, wenn der oben genannte Temperaturunterschied von 160°C erreicht wird bei einer Wärmeleistung von 80 % des Heizelementes. Mit der erfindungsgemäßen Ausgestaltung des Sensorkörperträgers als Heizelement, durch welches Wärme vom Sensorkörper zum Kühlelement übertragbar ist, können die Reinigungszyklen auf Zeiten zwischen 2 und 3 Minuten verkürzt werden. Der Gasstrom, der vom Rand der Sensoroberfläche her über die Sensoroberfläche
geführt wird, beschleunigt den Reinigungsprozess ebenfalls, indem er den abgedampften Dampf hin zum Volumen transportiert.
[0015] Ein weiterer Aspekt der Erfindung ist die thermische Entkopplung des Sensorkörpers von der Wand des Volumens bzw. einem mit der Wand wärme- leitend verbundenen Rohrstutzen. Die Wand des Volumens kann somit beheizt werden, ohne dass die Wärmezufuhr zur Wandung eine Erhöhung der Temperatur des Sensorkörpers zur Folge hat. Erfindungs gemäß ist ein thermisches Isolationselement zwischen dem Rand des Sensorkörpers und einem wärmeleitend mit der Wand des Volumens verbundenen Gehäuseteiles vorgesehen. Bei diesem thermisch isolierenden Element kann es sich um eine Feder, insbesondere um eine Druckfeder, handeln. Zufolge dieser Ausgestaltung kann die Sensoroberfläche eine Temperatur aufweisen, die um mindestens 100°C niedriger ist als die Temperatur der Wand des Volumens.
[0016] Der Sensorkörper wird bevorzugt von einem QCM (Quartz Crystal Monitor) ausgebildet, bei dem es sich um einen Schwingkörper handelt, der von einem Kristall ausgebildet wird. Der Schwingkörper kann bevorzugt aus GaP04 bestehen. Die Sensor anordnung wird bevorzugt verwendet, um den Dampf eines organischen Precursors zu bestimmen, der mittels eines Inertgasstroms durch eine das Volumen ausbildende Gasleitung hindurch transpor- tiert wird. Der Dampf wird zu einem Gaseinlassorgan einer Beschichtungsanla- ge transportiert, in der OLED-Bauelemente, bspw. Bildschirme oder dergleichen hergestellt werden. Die Sensoranordnung ist insbesondere Teil eines Regelkreises, mit dem eine zeitlich konstante Dampfflussrate in die Prozesskammer einer OLED-Beschichtungseinrichtung geleitet wird. Das Volumen kann von einer Depositionskammer ausgebildet sein, deren Wände eine Temperatur aufweisen, die niedriger ist als die Kondensationstemperatur des Gases, wobei ein derartiges Volumen nicht durchströmt ist und bevorzugt auch keine Inert-
gasatmosphäre aufweist, sondern im Wesentlichen lediglich eine Dampfquelle, beispielsweise einen Verdampfer zum Erzeugen des Dampfes und ein Substrat, auf dem der Dampf kondensieren soll. Bevorzugt wird das Volumen aber von einer Dampftransportleitung in Form einer beheizten Rohrleitung ausgebildet, durch die ein von einem Dampferzeuger erzeugter Dampf mittels eines Trägergases transportiert wird. Die Wände der Dampftransportleitung haben eine Temperatur, die größer ist als die Kondensationstemperatur des Dampfes. Als Werkstoff für den Sensorkörper kann Quarz verwendet werden. Bevorzugt wird aber ein Werkstoff verwendet, der oberhalb von 50°C und bevorzugt weit oberhalb von 50°C als Schwingkörper verwendet werden kann. Bei einem Betrieb des Sensorkörpers an einer Dampftransportleitung ist die Kondensationsrate des Dampfes auf der Sensoroberfläche etwa 5 mal so groß wie bei der Verwendung des Sensorkörpers an einem oder in einem Volumen, in welchem ohne Ausbildung einer Strömung ein Dampf erzeugt wird, also wie oben erwähnt bei einer Depositionskammer. Bei der bevorzugten Verwendung des Sensorkörpers an einer dampfdurchströmten Dampftransportleitung müssen die verwendeten Sensoren eine etwa fünffach höhere Empfindlichkeit aufweisen. Mit den erfindungsgemäßen Maßnahmen sollen diese Erfordernisse erreicht werden. Der Sensorkörper erhält eine vergrößerte Lebensdauer, obwohl beim Be- trieb des Sensors an einer Dampftransportleitung eine höhere Depositionsrate zu erwarten ist.
[0017] Bei einem bekannten QCM, mit dem die Schichtdicke einer auf einem Substrat abgeschiedenen Schicht durch Änderung der Schwingfrequenz ermittelt wird, besteht zwischen dem Sensorkörper und einem Sensorkörperträger eine schlechte Wärmeleitverbindung. Eine gute Wärmeleitverbindung besteht hingegen zur Umgebung, also zum Dampf bzw. zu einem Trägergas. Wird bei dieser Anordnung der Sensorkörperträger gekühlt, so kann eine nachteilhafte Kondensation außerhalb der Sensoroberfläche stattfinden. Erfindungsgemäß besteht zwischen der Rückseite des Sensorkörpers und des Sensorkörperträ-
gers, der hier ein Wärmeübertragungskörper ist, eine gute Wärmeleitverbindung. Die Oberfläche des Wärmeübertragungskörpers kann die Funktion eines elektrischen Kontaktes aufweisen. Ein anderer elektrischer Kontakt wird über Federelemente erzielt. Während sich beim Stand der Technik sich die Fe- derelemente an der Rückseite des Sensorkörpers abstützen, wird erfindungsgemäß die Sensoroberfläche insbesondere an ihrem Rand von den Federelementen beaufschlagt, so dass die Rückseite des Sensorkörpers in guter thermischer Leitverbindung am Wärmeübertragungskörper anliegt. Diese gegenüber dem Stand der Technik invertierte Anordnung entkoppelt die Temperatur des Sensorkörpers von der Temperatur der Umgebung, also des Dampfes bzw. des Trägergases.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
[0018] Im Folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels im Detail erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 einen Schnitt gemäß der Linie I - I in Fig. 2 einer Gastransport- leitung 1, mit der Dampf eines organischen Ausgangsstoffes von einer Dampfquelle hin zu einem Gaseinlassorgan einer
OLED-Beschichtungseinrichtung transportiert wird, wobei die
Schnittlinie I - I mittig durch ein Fenster 3 in der Wand 4 der Dampftransportleitung 1 gelegt ist;
Fig. 2 den Schnitt gemäß der Linie II - II in Fig. 1,
Fig. 3 vergrößert den Ausschnitt III in der Fig. 1,
Fig. 4 einen Schnitt gemäß der Linie IV-IV in Figur 3.
Beschreibung der Ausführungsformen
[0019] Die Dampf transportleitung 1 bildet ein Volumen 2 aus, durch welches ein von einem Inertgas transportierter Dampf eines organischen Ausgangsstoffes hindurchtritt. Die Wand 4 der Dampftransportleitung wird auf eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes, beispielsweise auf 350°C temperiert.
[0020] Das Volumen 2 der Dampftransportleitung 1 ist über ein Fenster 3 und einen sich daran anschließenden Dampftransportkanal 20 mit einer Sensoroberfläche 6 eines Sensorkörpers 5 verbunden. Der Durchmesser des Dampftrans- portkanales 20 entspricht in etwa dem Durchmesser des Fensters 3. Beim Aus- führungsbeispiel wird der Dampf transportkanal 20 von einem rohrförmigen Stutzen 17 umgeben, der eine trichterförmige Schürze ausbildet, die an ihrer vom Fenster 3 weg weisenden Seite einen freien Rand ausbildet.
[0021] Der Rand des Rohrstutzens 17 ist von der Sensoroberfläche 6 durch einen Spalt beabstandet. Dieser Spalt bildet einen ringförmigen Strömungskanal 16 aus, so dass sich eine Flachdüse ausbildet, durch die ein Gasstrom G hindurchströmen kann.
[0022] Der im Volumen 2 enthaltene Dampf des organischen Ausgangsstoffes wird insbesondere durch Diffusion in einer Transportrichtung T durch das Fenster 3 und den Dampftransportkanal 20 hindurch zur Sensoroberfläche 6 des Sensorkörpers 5 transportiert. Der Transport des Dampfes erfolgt dabei gegen die Gasströmung G, die entgegen der Transportrichtung T durch den Dampftransportkanal 20 und das Fenster 3 strömt. Durch den Massenfluss bzw. den Volumenstrom des Gasstromes G lässt sich somit die Transportrate des Dampfes in Richtung der Transportrichtung T hin zur Sensoroberfläche 6 ein- stellen.
[0023] Es ist ein Kühlelement 11 vorgesehen, das über einen Wärmeübertragungskörper mit der Rückseite 7 des Sensorkörpers 5 wärmeleitend verbunden ist. Mit dem Kühlelement 11 wird die Sensoroberfläche 6 auf eine Temperatur von beispielsweise 220° abgekühlt, bei dieser Temperatur kondensiert der Dampf auf der Sensoroberfläche 6.
[0024] Der Sensorkörper 5 wird von einem QCM ausgebildet, der mit geeigneten, aus dem Stand der Technik her bekannten Mitteln in eine Schwingung versetzt wird. Der QCM ist insbesondere Teil eines Schwingkreises. Die Resonanzfrequenz des QCM wird von der auf der Sensoroberfläche 6 gebildeten Massen- anhäuf ung des kondensierten Dampfes beeinflusst. Aus der Änderung der Resonanzfrequenz können Rückschlüsse auf die Dampfkonzentration bzw. den Partialdruck des Dampfes im Volumen 2 gezogen werden. Die Massenanhäufungsrate auf der Sensoroberfläche 6 kann durch Vergrößerung des Gasstromes G vermindert werden. Hierdurch lässt sich die Zyklusdauer des Sensorkörpers 5 verlängern.
[0025] Gemäß einem Aspekt der Erfindung ist der Wärmeübertragungskörper ein Heizelement 8. Das Heizelement 8 besitzt eine Wärmeübertragungsfläche 9, die in wärmeleitendem Kontakt zur Rückseite 7 des Sensorkörpers 5 steht. Eine Wärmeableitfläche 18, die von der Wärmeübertragungsfläche 9 verschieden ist und beim Ausführungsbeispiel der Wärmeübertragungsfläche 9 gegenüberliegt, ist wärmeleitend mit einer Kühlfläche 19 des Kühlelementes 11 verbunden, so dass das Heizelement 8 die Funktion eines Wärmeübertragungskörpers aufweist, wenn in das Heizelement 8 keine elektrische Wärmeleistung eingespeist wird. [0026] Im Ausführungsbeispiel ist ferner vorgesehen, dass zwischen der
Wärmeableitfläche 18 des Heizelementes 8 und der Kühlfläche 19 des Kühlele-
mentes 11 ein Isolierelement 10 angeordnet ist. Das Isolier element 10 hat eine geringere Wärmeleitfähigkeit als das Heizelement 8. Die Wärmeleiteigenschaft des Isolationselementes 10 ist so gewählt, dass bei nicht abgeschalteter Kühlleistung des Kühlelementes 11 durch Einspeisung elektrischer Heizleistung in das Heizelement 8 die Sensoroberfläche 6 auf eine Temperatur aufheizbar ist, bei der das auf Sensoroberfläche 6 angehäufte Kondensat sublimieren kann. Die Wärmeübertragungsfläche 9 hat somit einerseits die Funktion, während des Normalbetriebs Wärme vom Sensorkörper 5 abzuführen und andererseits während des Reinigungsbetriebs Wärme dem Sensorkörper 5 zuzuführen. [0027] Wird die Wärmezufuhr zum Heizelement 8 beendet, so wird dem
Heizelement 8 durch das Isolationselement 10 hindurch Wärme entzogen. Das Heizelement 8 kühlt sich dabei ab und entzieht dem Sensorkörper 5 ebenfalls Wärme, so dass die Sensoroberfläche 6 auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes gebracht wird. [0028] Das Heizelement 8, das Isolationselement 10 und das Kühlelement 11 bilden einen Sensorkörperträger, der in einem Gehäuse 14 steckt, in das eine Gaszuleitung 15 mündet, durch welche der Gasstrom eingespeist wird, der als Spülgasstrom G durch die ringspaltförmige Öffnung zwischen dem Rand des den Dampf transportkanals 20 umgebenden Rohrstutzens 17 und der Sensor- Oberfläche 6 durch den Dampftransportkanal 20 hindurchströmt. Der Gasstrom G besteht bevorzugt aus einem Inertgas. Dabei kann es sich um Stickstoff, ein Edelgas oder aber auch um Wasserstoff handeln. Bevorzugt besteht der
Gasstrom G aus demselben Stoff, aus dem auch der Trägergasstrom besteht, mit dem der Dampf durch das von einer Gasleitung ausgebildeten Volumen 2 transportiert wird.
[0029] Es ist ein Kontaktelement 12 vorgesehen, das eine Ringform aufweist und einen zentralen Bereich der Sensoroberfläche 6 umgibt. Der Sensorkörper 5 wird bevorzugt derart zum Schwingen angeregt, dass die Berührungslinie des Kontaktelementes auf einer Knotenlinie verläuft. Einen Gegenkontakt zum Kontaktelement 12 bildet die Rückseite des Sensorkörpers 5. Das Kontaktelement 12 und der Gegenkontakt sind zur Durchführung der Oszillation an einer elektronischen Schaltung angeschlossen.
[0030] Es sind bevorzugt mehrere Federelemente 13 vorgesehen, mit denen sich das Kontaktelement 12 an einem heißen Teil des Gehäuses abstützt. Die Federelemente 12 bieten somit einen Wärmeübertragungswiderstand in der Art eines Wärmeisolationselementes, so dass die Temperatur des Sensorkörpers 5 im Wesentlichen unabhängig von der Temperatur der Wandung 4 des Volumens 2 bzw. von der Temperatur des Rohrstutzens 17 eingestellt werden kann.
[0031] Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zumindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenständig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinationen auch kombiniert sein können, nämlich:
[0032] Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass Mittel zur Er- zeugung eines Gasstroms von der Sensoroberfläche 6 in Richtung des Volumens 2 vorgesehen sind.
[0033] Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Mittel zur Erzeugung des Gasstroms in unmittelbarer Nachbarschaft des Sensorkörpers 5 vorgesehen sind.
[0034] Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Mittel zur Erzeugung eines Gasstroms von einer Breitschlitzdüse ausgebildet sind.
[0035] Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Breitschlitzdüse von einem Ringkanal 16 ausgebildet ist.
[0036] Eine Vorrichtung, die gekennzeichnet ist durch einen an ein Fenster 3 zum Volumen 2 angrenzenden Dampftransportkanal 20.
[0037] Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass der
Dampf transportkanal 20 von einem Rohrstutzen 17 umgeben ist, der sich mit einem Ende an das Fenster 3 anschließt und mit seinem anderen Ende durch einen Spalt von der Sensoroberfläche 6 beabstandet ist, wobei der Spalt einen Strömungskanal 16 zum Einspeisen des Gasstroms in den Dampftransportkanal 20 ausbildet.
[0038] Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass das Volumen 2 von einer von einem den Dampf transportierenden Trägergas durchströmbaren Dampftransportleitung 1 gebildet ist.
[0039] Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass das Volumen 2 von einer Prozesskammer einer Beschichtungseinrichtung ausgebildet ist.
[0040] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass ein der Transportrichtung T entgegen gerichteter Gasstrom erzeugt wird.
[0041] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Gasstrom vom Rand der Sensoroberfläche 6 in Richtung auf das Zentrum der Sensoroberfläche 6 eingespeist wird und durch ein Fenster 3 in das Volumen 2 eintritt.
[0042] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Gasstrom durch einen Dampftransportkanal 20 hin zum Fenster 3 strömt.
[0043] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Gasstrom durch einen Spalt zwischen einem Rand eines den Dampftransportkanal 20 be- grenzenden Rohrstutzens 17 und dem Rand der Sensoroberfläche 6 eingespeist wird.
[0044] Ein Verfahren oder eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet sind, dass der Sensorkörper 5 auf einem Heizelement 8 aufliegt, welches insbesondere mittels eines Isolationselementes 10 in einer Wärmeleitverbindung zu einem Kühlelement 11 steht.
[0045] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Volumen 2 von einer Dampftransportleitung 1 gebildet ist, durch den der Dampf mittels eines Trägergases hindurchtransportiert wird.
[0046] Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren, auch ohne die Merkmale eines in Bezug genommenen Anspruchs, mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/ oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Er-
findung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorstehenden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbesondere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkenden Mittel ersetzt werden kön- nen.
Liste der Bezugszeichen
1 Dampftransportleitung
2 Volumen
3 Fenster
4 Wand
5 Sensorkörper
6 Sensoroberfläche
7 Rückseite
8 Heizelement
9 Wärmeübertragungsfläche 10 Isolationselement
11 Kühlelement
12 Kontaktelement
13 Federelement
14 Gehäuse
15 Gaszuleitung
16 Strömungskanal
17 Rohrstutzen
18 Wärmeableitfläche
19 Kühlfläche
20 Dampftransportkanal
G Spülgasstrom
T Transportrichtung
Claims
Ansprüche
Vorrichtung zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen (2) mit einem in eine Oszillation bringbaren, auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes temperierbaren Sensorkörper (5), dessen Oszillationsfrequenz durch eine aus einer Sensoroberfläche (6) vom kondensierten Dampf gebildete Massenanhäufung beeinflusst wird, wobei Mittel zur Erzeugung eines Gasstroms von der Sensoroberfläche (6) durch einen an ein Fenster (3) zum Volumen (2) angrenzenden Dampftransportkanal (20) in Richtung des Volumens (2) vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Erzeugung eines Gasstroms eine als Ringkanal (16) ausgebildete Breitschlitzdüse aufweisen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Erzeugung des Gasstroms in unmittelbarer Nachbarschaft des Sensorkörpers (5) vorgesehen sind. 3. Vorrichtung zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen (2) mit einem in eine Oszillation bringbaren, auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes temperierbaren Sensorkörper (5), dessen Oszillationsfrequenz durch eine aus einer Sensoroberfläche (6) vom kondensierten Dampf ge- bildete Massenanhäufung beeinflusst wird, wobei Mittel zur Erzeugung eines Gasstroms von der Sensoroberfläche (6) durch einen an ein Fenster (3) zum Volumen (2) angrenzenden Dampftransportkanal (20) in Richtung des Volumens (2) vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, dass der Dampf transportkanal (20) von einem Rohrstutzen (17) umgeben ist, der sich mit einem Ende an das Fenster (3) anschließt und mit seinem anderen
Ende durch einen Spalt von der Sensoroberfläche (6) beabstandet ist, wo-
bei der Spalt einen Strömungskanal (16) zum Einspeisen des Gasstroms in den Dampftransportkanal (20) ausbildet.
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen (2) von einer von einem den Dampf transportierenden Trägergas durchströmbaren Dampftransportleitung (1) gebildet ist.
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen (2) von einer Prozesskammer einer Beschich- tungseinrichtung ausgebildet ist.
Verfahren zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen (2), mit einem in eine Oszillation bringbaren Sensorkörper (5), wobei der Sensorkörper (5) auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes temperiert wird, wobei der Dampf in einer Transportrichtung (T) zur Sensoroberfläche (6) gelangt, um dort unter Ausbildung einer Massenanhäufung, die Oszillationsfrequenz des Sensorkörpers (5) beeinflussend auf der Sensoroberfläche (6) zu kondensieren, wobei ein der Transportrichtung (T) entgegen gerichteter Gasstrom erzeugt wird, der durch einen Dampftransportkanal (20) in das Volumen (2) eintritt, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasstrom vom Rand der Sensoroberfläche (6) in Richtung auf das Zentrum der Sensoroberfläche (6) eingespeist wird.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasstrom durch einen Spalt zwischen einem Rand eines den Dampftransportkanal (20) begrenzenden Rohrstutzens (17) und dem Rand der Sensoroberfläche (6) eingespeist wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen (2) von einer Dampftransportleitung (1) gebildet ist, durch den der Dampf mittels eines Trägergases hindurchtransportiert wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass mit dem Gasstrom eine der Diffusion des Dampfes durch den
Dampftransportkanal (20) entgegengerichtete Gasströmung erzeugt wird, wobei die mittlere Transportgeschwindigkeit des Dampfes durch den Dampftransportkanal (20) zur Sensoroberfläche (6) durch Einstellen der Strömungsgeschwindigkeit des Gasstroms justiert wird.
10. Vorrichtung und Verfahren, gekennzeichnet durch eines oder mehrere der kennzeichnenden Merkmale eines der vorhergehenden Ansprüche.
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