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TW201903406A - 用於測定蒸氣濃度之裝置及方法 - Google Patents

用於測定蒸氣濃度之裝置及方法 Download PDF

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TW201903406A TW107111297A TW107111297A TW201903406A TW 201903406 A TW201903406 A TW 201903406A TW 107111297 A TW107111297 A TW 107111297A TW 107111297 A TW107111297 A TW 107111297A TW 201903406 A TW201903406 A TW 201903406A
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羅伯 巴塞洛繆斯 傑克 歐力敘雷格
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德商愛思強歐洲公司
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Abstract

本發明係有關於一種用於測定一容積(2)內的蒸氣之分壓或濃度的裝置，具有感測器體(5)，感測器體可發生振盪且可被調溫至低於蒸氣之冷凝溫度的溫度，其振盪頻率受冷凝蒸氣在感測器表面(6)所形成的質量累積影響，其中，設有用於產生氣體流之構件，氣體流自感測器表面(6)穿過鄰接於通往容積(2)之窗口(3)的蒸氣運送通道(20)而流向容積(2)。為了從工藝技術角度改良裝置，且特別是延長感測器體之最長使用壽命，本發明提出：用於產生氣體流之構件具有建構為環形通道(16)之寬縫噴嘴。

Description

用於測定蒸氣濃度之裝置及方法
本發明係有關於一種用於測定一容積內的蒸氣之分壓或濃度的裝置，具有感測器體，該感測器體可發生振盪且可被調溫至低於該蒸氣之冷凝溫度的溫度，其振盪頻率受該冷凝蒸氣在感測器表面所形成的質量累積影響，其中，設有用於產生氣體流之構件，該氣體流自該感測器表面穿過鄰接於通往該容積之窗口的蒸氣運送通道而流向該容積。
本發明係有關於一種藉由可發生振盪的感測器體來測定一容積內的蒸氣之分壓或濃度的方法，其中，將該感測器體調溫至低於該蒸氣之冷凝溫度的溫度，其中，該蒸氣沿運送方向到達感測器表面，以便於該處在形成質量累積之情況下，以能夠影響該感測器體之振盪頻率的方式在該感測器表面冷凝，其中，產生反向於該運送方向之氣體流，該氣體流經由蒸氣運送通道進入該容積。
同類型裝置及同類型方法由US 6,295,861 B1揭露。感測器體設於殼體空腔內。殼體透過蒸氣運送通道連接一容積。用於產生自感測器表面流向該容積之氣體流的進氣開口通入殼體。
WO 2015/128279 A1描述一種藉由QCM(Quartz Crystal Microbalance，石英晶體微量天平)來測定蒸氣濃度之裝置及方法。QCM係用於測定惰性氣體流中的蒸氣濃度或蒸氣分壓。
DE 10 2015 104 240 A1描述一種相似裝置。該案提出：自背面加熱QCM，以使感測器表面達到一溫度，冷凝蒸氣之質量累積在此溫度下蒸發。
US 2014/0053779 A1描述QCM之應用，其中，可在感測器體後面將氣體流送入感測器殼體。
在塗佈裝置中使用QCM來測定沉積於基板上的層之層厚時，感測器體與環境處於良好的熱接觸，且與感測器體之載體熱隔離。
同類型感測器體以如下方式測定一容積內的蒸氣濃度或蒸氣分壓：其振盪頻率受蒸氣冷凝而在感測器體表面產生的質量累積影響。隨著質量累積漸增，感測器體之諧振頻率偏離初始值，其中，每單位時間內的頻率變化係為用於度量容積內的蒸氣濃度之尺度。此外，感測器體之感測器表面的時間性質量增加還受運送特性(尤指容積內的氣相之擴散特性)影響，以及受通往容積之窗口與振盪型感測器體之感測器表面之間具有擴散通道功能的蒸氣運送通道之長度影響。
此類感測器體之服務期限或使用壽命受限於感測器表面何時達到最大質量累積。達到最大質量累積時，須更換感測器體或者須以加熱方式淨化感測器體。為此，將感測器體加熱至高於蒸氣之冷凝溫度的溫度，以使冷凝物從感測器表面昇華。
本發明之目的在於從工藝技術角度改良前述方法及前述裝置，特別是延長感測器體之最長使用壽命。
該目的透過申請專利範圍所定義的發明而達成，其 中，每個請求項(亦包括每個附屬項)皆構成該目的之獨立解決方案，且各請求項相互間可任意組合，其中，各請求項特徵亦可相互組合。
首先且主要提出：設置用於產生氣體流、特別是惰性氣體流之構件，該氣體流反向於往感測器表面的蒸氣運送方向。從該容積到感測器表面的蒸氣運送實質上以擴散方式實現，且特別是藉由穿過蒸氣運送通道的擴散而實現。本發明之氣體流動反向於運送方向，即例如擴散方向。氣體應藉由合適的成流構件(strömungserzeugende Mittel)自感測器表面流向窗口，蒸氣可透過該窗口進入蒸氣運送通道。藉由為逆著運送方向穿過蒸氣運送通道之氣體流選擇合適的體積流量或質量流量，可規定「Tooling Factor(修正係數)」。藉由選擇合適的氣體流，可降低蒸氣在感測器表面之冷凝率。由於蒸氣運送通道中的氣體流動與擴散方向相反，在較長運行時間後，感測器表面方達到最大質量累積。在本發明之較佳技術方案中，緊鄰感測器體之感測器表面送入氣體流，該氣體流亦可被稱為「沖洗氣體流」。在較佳技術方案中，蒸氣運送通道連接至通往該容積之窗口，該蒸氣運送通道被壁部環形合圍。此壁部可較佳為管接頭或漏斗形圍擋。此壁部延伸直抵感測器表面，其中，感測器表面可平行於窗口表面。壁部之緣邊可與感測器體之表面隔開。然而，該緣邊亦可與包圍感測器體之保持件隔開。由此而產生的間隙形成扁平噴嘴，氣體流沿平行於感測器表面之方向經該扁平噴嘴流入。較佳形成自感測器表面邊緣朝感測器表面中心方向之氣體流動。該扁平噴嘴較佳為環形扁平噴嘴。感測器體較佳位於載體上，該載體設於感測器殼體中。感測器殼體具有氣體輸送管道，藉由該 氣體輸送管道可將氣體送入感測器殼體。用於運送有機蒸氣之氣體流動可穿過形成該容積之氣體管道。該容積以及特別是被建構為管子且經加熱之氣體管道具有窗口。此窗口具有可供蒸氣擴散通過之開口。形成擴散路徑之管接頭較佳連接至窗口。管接頭具有與感測器表面隔開的自由邊緣。由此形成間隙。該間隙形成可具有環形通道之形狀的寬縫噴嘴。經此環形通道流入管接頭之氣體流產生與擴散方向相反的流動，因此，藉由調節流速，可調整蒸氣從窗口到感測器表面的平均運送速度。調整時對穿過管接頭的流動進行調節，使得感測器表面的時間性質量增加足夠大，以便獲得足夠高的信噪比。
本發明之構思一併包含一種塗佈系統，其具有製程室，藉由氣體入口構件將蒸氣送入製程室，本發明之感測器配置既可佈置在蒸氣輸送管道中，亦可佈置在製程室中或製程室邊緣。被運送穿過氣體管道的蒸氣在其從蒸發器到製程室或氣體入口構件之路徑上經多次稀釋，使得蒸氣發生器與製程室之間可能產生5：1之部分蒸氣差(Partialdampfunterschied)。作為在管接頭中送入氣體的結果，構造相同的分壓感測器既可用在蒸氣輸送管道中，亦可用在製程室中。藉由形成「修正氣體流(Tooling-Gasstrom)」的氣體流，能夠以大於10的係數調節感測器之靈敏度。此點對於以下情形特別重要：塗佈裝置上設有數個氣體輸送管道以輸送不同蒸氣，其中，一種蒸氣構成摻雜劑，該摻雜劑僅以極低的分壓被送入製程室。為了測量摻雜劑蒸氣，裝置可較佳在未設補充性氣體供應之情況下被使用。
本發明提出：感測器體具有指向該容積之感測器表 面，由蒸氣運送通道自該容積被運送至感測器體的蒸氣可在感測器表面冷凝成質量累積。為此，必須將感測器表面且特別是整個感測器體冷卻至低於蒸氣之冷凝溫度的溫度。該容積較佳為氣體運送通道，有機蒸氣由惰性氣體運送穿過該氣體運送通道，該容積保持高於蒸氣之冷凝溫度的溫度，此溫度可例如為350℃。感測器體之表面溫度則為220℃。為此，感測器體之與感測器表面相對的背面貼靠於導熱體之傳熱面上，該導熱體將熱量自感測器體傳導至冷卻元件，該冷卻元件將熱量導出。根據本發明，傳熱體建構在加熱元件之傳熱面與散熱面之間，該加熱元件可將感測器體加熱至感測器表面達到一溫度，積累於感測器表面的冷凝物可在此溫度下昇華。為此，此溫度較佳至少達到350℃。為了加速感測器體之加熱過程，可在加熱元件與冷卻元件之間設置隔離元件，其熱導率小於加熱元件所形成之傳熱體的熱導率。加熱元件可為電熱元件。該電熱元件可具有加熱電阻，加熱電阻中通過加熱電流，以便將加熱元件加熱至可將質量累積蒸發的蒸發溫度。隔離元件較佳具有使得加熱速度或冷卻速度約為3℃/s之隔離效果。隔離元件形成熱流阻(Wärmeflusswiderstand)且較佳被建構為：當冷卻元件執行冷卻功能，與此同時，加熱元件執行加熱功能，使得感測器體被加熱至高於冷凝物之蒸發溫度的溫度時，在加熱元件之散熱面與冷卻元件之冷卻面之間可形成至少160℃之溫差。淨化步驟係藉由氣體流將已蒸發的冷凝物經由蒸氣運送通道運送到該容積中並結束對加熱元件的加熱，完成該淨化步驟後，冷卻元件透過隔離元件為加熱元件散熱，使得加熱元件能夠冷卻至工作溫度，在此工作溫度下，蒸氣可在感測器表面冷凝。這樣來選擇隔離元件之厚度或熱導率，使得 用於淨化的加熱時間不會過長，且另一方面，淨化步驟之後的冷卻時間同樣不會過長。在加熱元件之熱效率為80%的情況下達到160℃之上述溫差，便已足夠。本發明將感測器體載體建構為可將熱量自感測器體傳遞至冷卻元件之加熱元件，藉此可將淨化循環縮短至介於2分鐘與3分鐘之間的時間。自感測器表面邊緣沿感測器表面受導引的氣體流將經蒸發而形成之蒸氣送往該容積，從而同樣使淨化過程得到加速。
本發明之另一態樣係感測器體與該容積之壁部或者與導熱連接至壁部之管接頭的熱解耦。如此一來，加熱該容積之壁部時，不會導致提供給壁部的熱量引起感測器體之溫度升高。根據本發明，在感測器體之邊緣與導熱連接至該容積之壁部的殼體部之間設有隔熱元件。此隔熱元件可為彈簧，特別是壓縮彈簧。根據此技術方案，感測器表面可具有比該容積之壁部溫度至少低100℃之溫度。
感測器體較佳由QCM(Quartz Crystal Monitor，石英晶體監控器)構成，QCM係為由晶體構成的振盪體。該振盪體可較佳由GaPO4構成。該感測器配置較佳用於測定有機前驅體之蒸氣，該蒸氣由載氣流運送穿過形成該容積之氣體管道。蒸氣被送往用於製造OLED器件(例如螢幕或類似器件)之塗佈系統的氣體入口構件。該感測器配置特別是控制迴路的一部分，藉由該控制迴路將時間性恆定的蒸氣流量導入OLED塗佈裝置之製程室。該容積可由沉積室形成，其壁溫低於氣體之冷凝溫度，其中，此類容積不通流且較佳亦不具有惰性氣氛，而是實質上僅具有蒸氣源(例如用於產生蒸氣之蒸發器)以及供蒸氣冷凝之基板。然而，該容積較佳由加熱 管道形式之蒸氣運送管道形成，蒸氣發生器所產生的蒸氣由載氣運送穿過該蒸氣運送管道。蒸氣運送管道之壁溫高於蒸氣之冷凝溫度。感測器體的材料可採用石英。然而，較佳使用在50℃以上且較佳在遠高於50℃時可用作振盪體之材料。當感測器體在蒸氣運送管道上工作時，蒸氣在感測器表面的冷凝率約5倍於在如下容積上或如下容積中使用感測器體時之冷凝率：在該容積中產生蒸氣時不形成流動，即如上所述之沉積室。當感測器體較佳被使用在通蒸氣的蒸氣運送管道上時，所用感測器須具有約五倍高的靈敏度。藉由本發明之措施應達到此等要求。儘管感測器在蒸氣運送管道上工作時會產生更高的沉積率，但感測器體將具有更長的使用壽命。
在透過振盪頻率之變化來測定沉積於基板上的層之層厚的習知QCM中，感測器體與感測器體載體之間存在較差的導熱連接。反而與環境(即蒸氣及載氣)之間存在良好的導熱連接。若在此配置下冷卻感測器體載體，感測器表面以外便會發生不利的冷凝。根據本發明，在感測器體之背面與感測器體載體(在此為傳熱體)之間存在良好的導熱連接。該傳熱體之表面可具有電接點功能。藉由彈性元件實現另一電接點。在先前技術中，彈性元件係支承於感測器體之背面，而根據本發明，感測器表面特別是在其邊緣上受彈性元件作用，從而使得感測器體之背面貼靠傳熱體而形成良好的導熱連接。此種與先前技術相逆的配置將感測器體之溫度與環境(即蒸氣及載氣)之溫度解耦。
1‧‧‧蒸氣運送管道
2‧‧‧容積
3‧‧‧窗口
4‧‧‧壁部
5‧‧‧感測器體
6‧‧‧感測器表面
7‧‧‧背面
8‧‧‧加熱元件
9‧‧‧傳熱面
10‧‧‧隔離元件
11‧‧‧冷卻元件
12‧‧‧接觸元件
13‧‧‧彈性元件
14‧‧‧殼體
15‧‧‧氣體輸送管道
16‧‧‧流道
17‧‧‧管接頭
18‧‧‧散熱面
19‧‧‧冷卻面
20‧‧‧蒸氣運送通道
G‧‧‧沖洗氣體流
T‧‧‧運送方向
下面藉由實施例詳細闡述本發明。其中：圖1為氣體運送管道1沿圖2中I-I線所截取之剖面，藉由該 氣體運送管道將有機起始材料之蒸氣自蒸氣源運送至OLED塗佈裝置之氣體入口構件，其中，I-I剖切線居中穿過蒸氣運送管道1之壁部4上的窗口3；圖2為沿圖1中II-II線所截取之剖面；圖3為圖1中部分III之放大圖；圖4為沿圖3中IV-IV線所截取之剖面。
蒸氣運送管道1形成容積2，由惰性氣體運送的有機起始材料之蒸氣穿過該容積。蒸氣運送管道之壁部4被調溫至高於蒸氣之冷凝溫度的溫度，例如調溫至350℃。
蒸氣運送管道1之容積2透過窗口3以及連接至該窗口的蒸氣運送通道20與感測器體5之感測器表面6連接。蒸氣運送通道20之直徑大致等於窗口3之直徑。在實施例中，蒸氣運送通道20被管形接頭17包圍，該接頭形成漏斗形圍擋，該圍擋在其背離窗口3的一側形成自由邊緣。
管接頭17之邊緣與感測器表面6之間被一間隙隔開。此間隙形成環形流道16，從而形成可供氣體流G穿過之扁平噴嘴。
包含於容積2內的有機起始材料之蒸氣特別是以擴散方式沿運送方向T穿過窗口3及蒸氣運送通道20被運送至感測器體5之感測器表面6。蒸氣運送在此係迎著氣體流G進行，該氣體流反向於運送方向T地穿過蒸氣運送通道20及窗口3。如此一來，透過氣體流G之質量流量或體積流量，能夠對沿著運送方向T往感測器表面6的蒸氣運送率進行調節。
設有冷卻元件11，其透過傳熱體與感測器體5之背面7導熱連接。藉由冷卻元件11將感測器表面6冷卻至例如220℃之溫度，蒸氣在此溫度下在感測器表面6冷凝。
感測器體5由QCM形成，藉由先前技術中已知的合適構件使該QCM發生振盪。該QCM特別是振盪迴路的一部分。該QCM之諧振頻率受冷凝蒸氣在感測器表面6所形成的質量累積影響。根據諧振頻率的變化可推斷出容積2內的蒸氣濃度或蒸氣分壓。藉由增大氣體流G，可減小感測器表面6的質量累積率。藉此可延長感測器體5之循環時間。
根據本發明之一態樣，該傳熱體為加熱元件8。加熱元件8具有與感測器體5之背面7導熱接觸的傳熱面9。不同於傳熱面9且在實施例中與傳熱面9相對設置的散熱面18與冷卻元件11之冷卻面19導熱連接，因此，在未向加熱元件8中饋送電熱功率之情況下，加熱元件8具有傳熱體功能。
在實施例中進一步提出：在加熱元件8之散熱面18與冷卻元件11之冷卻面19之間設有隔離元件10。隔離元件10具有小於加熱元件8之熱導率。這樣來選擇隔離元件10之導熱性能，使得：在冷卻元件11之冷卻功率未被關斷之情況下，藉由向加熱元件8中饋送電熱功率，可將感測器表面6加熱至一溫度，積累於感測器表面6的冷凝物可在此溫度下昇華。由此，傳熱面9一方面具有在正常運行期間為感測器體5散熱之功能，另一方面具有在淨化操作期間為感測器體5供熱之功能。
當結束對加熱元件8的供熱時，加熱元件8透過隔離元件10散熱。在此過程中，加熱元件8冷卻且同樣為感測器體5 散熱，使得感測器表面6達到低於蒸氣之冷凝溫度的溫度。
加熱元件8、隔離元件10及冷卻元件11形成感測器體載體，該感測器體載體插設於殼體14中，氣體輸送管道15通入該殼體，藉由該氣體輸送管道送入氣體流，該氣體流作為沖洗氣體流G經由包圍蒸氣運送通道20的管接頭17之邊緣與感測器表面6之間的環隙形開口而穿過蒸氣運送通道20。氣體流G較佳由惰性氣體構成。該惰性氣體可為氮氣、稀有氣體或氫氣。氣體流G較佳由構成載氣流的同一種物質構成，蒸氣由該載氣流運送穿過氣體管道所形成之容積2。
設有接觸元件12，該接觸元件呈環形並且包圍感測器表面6之中央區域。較佳這樣來激勵感測器體5振盪，使得接觸元件之接觸線在節線上延伸。感測器體5之背面形成接觸元件12的對配接點。接觸元件12及該對配接點連接在電子電路上以實施振盪。
較佳設有數個彈性元件13，接觸元件12藉由該等彈性元件支承在殼體之高溫部分上。由此，彈性元件12係以隔熱元件之型式提供傳熱阻力，使得感測器體5之溫度能夠實質上不受容積2之壁部4的溫度以及管接頭17之溫度影響地被調節。
前述實施方案係用於說明本申請整體所包含之發明，該等發明至少透過以下特徵組合分別獨立構成相對於先前技術之改良方案，其中，此等特徵組合中的兩項、數項或其全部亦可相互組合，即：一種裝置，其特徵在於：設有用於產生自感測器表面6流向容積2之氣體流的構件。
一種裝置，其特徵在於：用於產生氣體流之構件緊鄰感測器體5設置。
一種裝置，其特徵在於：用於產生氣體流之構件由寬縫噴嘴形成。
一種裝置，其特徵在於：寬縫噴嘴由環形通道16形成。
一種裝置，其特徵在於：鄰接於通往容積2之窗口3的蒸氣運送通道20。
一種裝置，其特徵在於：蒸氣運送通道20被管接頭17包圍，該管接頭的一端連接至窗口3，其另一端與感測器表面6之間被一間隙隔開，其中，該間隙形成用於將氣體流送入蒸氣運送通道20之流道16。
一種裝置，其特徵在於：容積2由蒸氣運送管道1形成，該蒸氣運送管道可供運送該蒸氣之載氣通過。
一種裝置，其特徵在於：容積2由塗佈裝置之製程室形成。
一種方法，其特徵在於：產生反向於運送方向T之氣體流。
一種方法，其特徵在於：氣體流自感測器表面6之邊緣朝感測器表面6之中心方向被送入並且經由窗口3進入容積2。
一種方法，其特徵在於：氣體流經由蒸氣運送通道20流向窗口3。
一種方法，其特徵在於：透過限定蒸氣運送通道20的管接頭17之邊緣與感測器表面6之邊緣之間的間隙送入氣體流。
一種方法或一種裝置，其特徵在於：感測器體5貼靠於加熱元件8上，該加熱元件特別是藉由隔離元件10與冷卻元件11導熱連接。
一種方法，其特徵在於：容積2由蒸氣運送管道1形成，蒸氣由載氣運送穿過該蒸氣運送管道。
所有已揭露特徵(作為單項特徵或特徵組合)皆為發明本質所在。故本申請之揭露內容亦包含相關/所附優先權檔案(在先申請副本)所揭露之全部內容，該等檔案所述特徵亦一併納入本申請之申請專利範圍。附屬項以其特徵對本發明針對先前技術之改良方案的特徵予以說明(亦無相關請求項之特徵)，其目的主要在於在該等請求項基礎上進行分案申請。每個請求項中所定義的發明可進一步具有前述說明中定義的、特別是以符號標示且/或在符號說明中定義的特徵中之一或數項。本發明亦有關於如下設計形式：未實現前述說明中所述及之個別特徵，特別是對於具體用途而言為非必需的或者可被技術上具有相同功效的其他構件所替代之特徵。

Claims (9)

  1. 一種用於測定一容積內蒸氣分壓或濃度之裝置，具有感測器體(5)，該感測器體可發生振盪且可被調溫至低於該蒸氣之冷凝溫度的溫度，其振盪頻率受該冷凝蒸氣在感測器表面(6)所形成的質量累積影響，其中，設有用於產生氣體流之構件，該氣體流自該感測器表面(6)穿過鄰接於通往該容積(2)之窗口(3)的蒸氣運送通道(20)而流向該容積(2)，其特徵在於：該等用於產生氣體流之構件具有建構為環形通道(16)之寬縫噴嘴。
  2. 如請求項1之裝置，其中，該等用於產生該氣體流之構件緊鄰該感測器體(5)設置。
  3. 一種用於測定一容積內蒸氣分壓或濃度之裝置，具有感測器體(5)，該感測器體可發生振盪且可被調溫至低於該蒸氣之冷凝溫度的溫度，其振盪頻率受該冷凝蒸氣在感測器表面(6)所形成的質量累積影響，其中，設有用於產生氣體流之構件，該氣體流自該感測器表面(6)穿過鄰接於通往該容積(2)之窗口(3)的蒸氣運送通道(20)而流向該容積(2)，其特徵在於：該蒸氣運送通道(20)被管接頭(17)包圍，該管接頭的一端連接至該窗口(3)，其另一端與該感測器表面(6)之間被一間隙隔開，其中，該間隙形成用於將該氣體流送入該蒸氣運送通道(20)之流道(16)。
  4. 如請求項1或3之裝置，其中，該容積(2)由蒸氣運送管道(1)形成，該蒸氣運送管道可供運送該蒸氣之載氣通過。
  5. 如請求項1或3之裝置，其中，該容積(2)由塗佈裝置之製程室形成。
  6. 一種藉由可發生振盪的感測器體來測定一容積內蒸氣分壓或濃度之方法，其中，將該感測器體(5)調溫至低於該蒸氣之冷凝溫度的溫度，其中，該蒸氣沿運送方向(T)到達感測器表面(6)，以便於該處在形成質量累積之情況下，以能夠影響該感測器體(5)之振盪頻率的方式在該感測器表面(6)冷凝，其中，產生反向於該運送方向(T)之氣體流，該氣體流經由蒸氣運送通道(20)進入該容積(2)，其特徵在於：該氣體流自該感測器表面(6)之邊緣朝該感測器表面(6)之中心方向被送入。
  7. 如請求項6之方法，其中，透過限定該蒸氣運送通道(20)的管接頭(17)之邊緣與該感測器表面(6)之邊緣之間的間隙送入氣體流。
  8. 如請求項6之方法，其中，該容積(2)由蒸氣運送管道(1)形成，該蒸氣由載氣運送穿過該蒸氣運送管道。
  9. 如請求項6之方法，其中，藉由該氣體流產生與該蒸氣穿過該蒸氣運送通道(20)時的擴散方向相反之氣體流動，其中，藉由調節該氣體流之流速來調整該蒸氣穿過該蒸氣運送通道(20)而流向該感測器表面(6)時之平均運送速度。
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