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WO2014132641A1 - コバルト除去のための研磨スラリー - Google Patents

コバルト除去のための研磨スラリー Download PDF

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WO2014132641A1
WO2014132641A1 PCT/JP2014/001026 JP2014001026W WO2014132641A1 WO 2014132641 A1 WO2014132641 A1 WO 2014132641A1 JP 2014001026 W JP2014001026 W JP 2014001026W WO 2014132641 A1 WO2014132641 A1 WO 2014132641A1
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WO
WIPO (PCT)
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polishing composition
acid
polishing
composition according
complexing agent
Prior art date
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PCT/JP2014/001026
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English (en)
French (fr)
Inventor
アン ミラー
ジミー グランストロム
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Fujimi Inc
Original Assignee
Fujimi Inc
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Publication date
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Priority to SG11201506102TA priority patent/SG11201506102TA/en
Priority to JP2015502779A priority patent/JP6093846B2/ja
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    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
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    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
    • H01L21/3205—Deposition of non-insulating-, e.g. conductive- or resistive-, layers on insulating layers; After-treatment of these layers
    • H01L21/321—After treatment
    • H01L21/32115—Planarisation
    • H01L21/3212—Planarisation by chemical mechanical polishing [CMP]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
    • C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions

Definitions

  • the present invention relates to a polishing composition for removing cobalt (Co) selectively with respect to, for example, copper (Cu) and a method for using the same.
  • a semiconductor wafer has a silicon wafer and an insulating layer including a large number of trenches provided in order to form a pattern for circuit wiring.
  • the barrier layer usually covers the patterned insulating layer, and the metal layer covers the barrier layer.
  • the metal layer is at least thick enough to fill the patterned trench with metal to form circuit wiring.
  • the CMP process removes the metal layer from the underlying barrier layer and, in the next step, removes the metal layer while at the same time leaving a smooth surface with the metal-filled trench on the wafer. Provide circuit wiring that is flat against the surface.
  • the barrier layer remaining on the semiconductor wafer is removed from the insulating layer of the underlying semiconductor wafer to provide a flat polished surface on the insulating layer.
  • an efficient removal method of a metal layer (copper) and a barrier layer (tantalum) as described in Patent Document 1 below has been proposed.
  • the metal layer usually includes a Cu connection line, and the barrier layer is formed of Ta, nitride or the like.
  • the barrier layer is formed of Ta, nitride or the like.
  • each layer in the wiring formation process tends to become thinner.
  • the “Ta or TaN” layer used as the wiring material is thinned, the effect of preventing the diffusion of Cu is lowered, and the adhesion with the Cu layer is also lowered. Therefore, as an alternative to the Ta (or TaN) layer, or by sandwiching a Co (cobalt) layer that is familiar with Cu between the Ta (or TaN) layer and the Cu layer, the diffusion of Cu is suppressed, and the adhesion to the upper layer is achieved. A process to supplement sex has come out.
  • the Co barrier layer When selectively polishing and removing such a Co barrier layer from the copper connection line, the Co barrier layer is not only efficiently polished and removed, but also selective to the Cu connection line while suppressing the etching rate of Co. In addition, it is required to stably polish and remove the Co barrier layer.
  • compositions and methods provided by the present invention are directed to solving these and related problems.
  • the present invention provides an abrasive composition having a pH of 9 or more comprising abrasive grains and one or more Co complexing agents.
  • the Co complexing agent has one or more functional groups selected from a phosphonic acid (—P ( ⁇ O) (OH) 2 ) group or a carboxyl (—C ( ⁇ O) OH) group.
  • the Co complexing agent comprises one or more phosphonic acid derivatives.
  • the phosphonic acid derivative contains one or more phosphonic acid (—P ( ⁇ O) (OH) 2 ) groups or salts thereof covalently bonded to the nucleus by a bond or a linker
  • the nucleus is selected from a heteroatom or a C 1 -C 20 hydrocarbyl moiety, wherein the hydrocarbyl moiety is optionally substituted by one or more of 1-5 heteroatoms and 1-5 hydroxy groups
  • the linker is a divalent or trivalent heteroatom or a divalent or trivalent C 1 -C 20 hydrocarbyl moiety, wherein the hydrocarbyl moiety is optional by one or more of 1-5 heteroatoms and 1-5 hydroxy groups Is replaced with
  • the heteroatoms are independently selected from N, O, S, P and oxides of N, S and P.
  • the Co complexing agent is citric acid, citrate, ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), 2-hydroxyphosphonoacetic acid (HPAA), phosphonobutane-3 carboxylic acid (PBTC) and aminotri (methylenephosphonic acid). (ATMP) is included. Further, in one embodiment, the Co complexing agent is selected from citric acid, citrate, ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA).
  • the polishing composition can further include ammonia, or bicarbonate or a salt thereof as a Co polishing accelerator. In other embodiments, the polishing composition comprises a Co complexing agent and no ammonia. In yet another embodiment, the polishing composition comprises a Co complexing agent and no bicarbonate and salts thereof. In yet another embodiment, the polishing composition includes a Co complexing agent and does not include ammonia and bicarbonate and salts thereof.
  • the Co complexing agent enables high polishing removal rates, especially by complexing cobalt metal ions in solution.
  • Salts can act as removal rate enhancers by functioning as coordination complexes and / or electrolytes.
  • ammonia added at high pH can facilitate complexing cobalt in solution.
  • Bicarbonate or a salt thereof can act to compress the bilayer around the particles to enhance mechanical removal during polishing.
  • the salts of any complex can function as an electrolyte in solution.
  • the phosphonic acid derivative further comprises one or more carboxylic acid groups or salts thereof.
  • the phosphonic acid derivative is a compound represented by the following formula (I) or a salt thereof, and in the following formula (I), ⁇ is a nucleus, and each L is a bond or a linker, respectively. Wherein the nucleus and linker are defined above, each u is 0-3, each v is 0-3, and y is 1-5, provided that the derivative is at least It contains at least one of phosphonic acid or a salt thereof.
  • the nucleus is a heteroatom. In other embodiments, the nucleus is a hydrocarbyl moiety selected from alkylene optionally substituted with 1-3 hydroxy groups. In other embodiments, the Co complexing agent is present by weight percent to 5% or less, 3% or less or 1% or less, or even lower, 0.1% or 0.01% or less in the polishing composition. .
  • complexing agent means one or more complexing agents.
  • “About” means ⁇ 1%, ⁇ 5% or ⁇ 10% of the amount, as indicated by the context. As used herein, every amount and each range is followed by the term “about”.
  • “Hydrocarbyl” refers to a moiety containing carbon and hydrogen atoms. The number of carbon atoms is usually about 1 to 30 (C 1 to C 30 ). Examples of hydrocarbyl groups include, but are not limited to, alkyl, alkenyl, alkynyl, aryl, cycloalkyl, alkylene, and combinations thereof.
  • Alkyl refers to a saturated, linear or branched, monovalent hydrocarbyl moiety. The number of carbon atoms is usually 1-20.
  • Alkenyl refers to a straight or branched, monovalent hydrocarbyl moiety. The number of carbon atoms is usually 1-20 and contains up to 3 carbon double bonds.
  • Alkynyl refers to a straight or branched, monovalent hydrocarbyl moiety. The number of carbon atoms is usually 1-20 and contains up to 3 carbon triple bonds.
  • Aryl means an aromatic cyclic hydrocarbyl moiety. The number of carbon atoms is usually 6-10.
  • Cycloalkyl means a cyclic, non-aromatic hydrocarbyl moiety.
  • Cycloalkyls can be fully saturated or partially unsaturated. The number of carbon atoms is usually 3-15. Partially unsaturated cycloalkyl groups have 1 to 4 carbon-carbon double bonds.
  • Alkylene means a saturated, divalent, straight chain or branched hydrocarbyl moiety. The number of carbon atoms is usually 2-20.
  • the present invention provides a polishing composition
  • a polishing composition comprising colloidal silica, a Co complexing agent, an oxidizing agent, a surfactant, and optionally a corrosion inhibitor.
  • the Co complexing agent includes one or more of a phosphonic acid derivative, citric acid or a salt thereof and ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), and optionally further includes ammonia, or bicarbonate or a salt thereof
  • Derivatives contain one or more phosphonic acid (—P ( ⁇ O) (OH) 2 ) groups or salts thereof that are each covalently attached to the nucleus by a bond or linker.
  • the nucleus is selected from a heteroatom or a C 1 -C 20 hydrocarbyl moiety, wherein the hydrocarbyl moiety is optionally substituted with 1 to 5 heteroatoms and / or 1 to 5 hydroxy groups, and the linker is divalent or trivalent hetero It is an atomic or divalent or trivalent C 1 -C 20 hydrocarbyl moiety.
  • the hydrocarbyl moiety is optionally substituted with 1 to 5 heteroatoms and / or 1 to 5 hydroxy groups, and the heteroatoms are each selected from N, O, S, P and oxides thereof.
  • the polishing composition optionally includes ammonia, bicarbonate or a salt thereof, glycine, arginine, cysteine, or the like as a Co polishing accelerator. In other embodiments, the polishing composition does not include ammonia. In yet other embodiments, the polishing composition does not include bicarbonate and salts thereof. In yet another embodiment, the polishing composition does not include a Co polishing accelerator such as ammonia or bicarbonate. In other embodiments, the phosphonic acid derivative further comprises one or more carboxylic acid groups or salts thereof.
  • the phosphonic acid derivative is a compound represented by the following formula (I) or a salt thereof, and in the following formula (I), ⁇ is a nucleus, and each L is a bond or a linker. And the nucleus and linker are defined above, each u is 1 to 5 each, each v is 0 to 3 and y is 1 to 5, respectively.
  • the derivative contains at least one of phosphonic acid or a salt thereof.
  • the phosphonic acid derivative as the Co complexing agent is 2-aminoethylphosphonic acid (AEPn, molecular weight 125.06 g / mol), dimethyl methylphosphonate (DMMP, molecular weight 124.08 g / mol), 1-hydroxyethylidene -1,1-diphosphonic acid (HEDP, molecular weight 206.03 g / mol), aminotri (methylenephosphonic acid) (ATMP, molecular weight 299.05 g / mol), ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid) (EDTMP, molecular weight 436.12 g / mol), tetramethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid) (TDTMP, molecular weight 464.18 g / mol), hexamethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid) (HDTMP, molecular weight 492.23 g / mol), diethylenetriaminepe.
  • the nucleus is a heteroatom. In other embodiments, the nucleus is a hydrocarbyl moiety selected from alkylene optionally substituted with 1-3 hydroxy groups.
  • the phosphonic acid derivative as the Co complexing agent in the present invention preferably has a smaller molecular weight. More specifically, the molecular weight of the Co complexing agent is preferably 350.00 g / mol or less, more preferably 300.00 g / mol, and even more preferably 280.00 g / mol. When the molecular weight is 350.00 g / mol or less, there is a tendency that a practical level of Co polishing rate and the effect of suppressing etching can be compatible.
  • the phosphonic acid derivative as the Co complexing agent in the present invention preferably has 3 or less phosphonic acid (—P ( ⁇ O) (OH) 2 ) groups.
  • the Co complexing agent comprises citric acid or a salt thereof, EDTA, 2-hydroxyphosphonic acid (HPAA), phosphonobutane-3carboxylic acid (PBTC), or aminotri (methylenephosphonic acid) (ATMP).
  • a Co polishing accelerator ammonia, bicarbonate or a salt thereof, glycine, arginine, cysteine and the like are included.
  • the content of the Co complexing agent is preferably 5% or less in the polishing composition, more preferably 3% or less, and even more preferably 1% or less.
  • the content of the optional Co polishing accelerator is preferably% by mass and 5% or less in the polishing composition, more preferably 3% or less, and even more preferably 1% or less. is there.
  • the content of the Co polishing accelerator exceeds 5%, the Co etching rate tends to increase.
  • the abrasive is silica, such as, but not limited to, colloidal silica, alumina, or ceria. Of these abrasive grains, colloidal silica is preferred.
  • the content of the abrasive grains is% by mass, preferably 0.1% or more in the polishing composition, more preferably 0.5% or more, and further preferably 1.0% or more. As the abrasive content increases, the mechanical action increases, so the Co polishing rate tends to improve. Further, the content of the abrasive grains is preferably% by mass, and preferably 20% or less, more preferably 10% or less in the polishing composition. As the content of the abrasive grains decreases, the dispersibility of the abrasive grains in the polishing composition tends to improve.
  • the average primary particle diameter of the abrasive grains is preferably 5 nm or more, more preferably 7 nm or more, and further preferably 10 nm or more. As the average primary particle diameter of the abrasive grains increases, the Co polishing rate tends to improve. In addition, the value of the average primary particle diameter of an abrasive grain can be calculated based on the specific surface area of the abrasive grain measured by BET method, for example. The average primary particle diameter of the abrasive grains is also preferably 150 nm or less, more preferably 110 nm or less, and still more preferably 100 nm or less. As the average primary particle diameter of the abrasive grains decreases, it tends to be easier to obtain a polished surface with fewer defects such as scratches by polishing the object to be polished.
  • the average secondary particle diameter of the abrasive grains is preferably 300 nm or less, more preferably 270 nm or less, and further preferably 250 nm or less. As the average secondary particle diameter of the abrasive grains decreases, it tends to be easier to obtain a polished surface with fewer defects such as scratches by polishing the object to be polished.
  • the value of the average secondary particle diameter of the abrasive grains can be measured by, for example, a laser light scattering method.
  • the shape of the abrasive grains may be spherical or non-spherical.
  • non-spherical shape examples include a so-called cocoon shape having a constriction at the center, a confetti shape having a plurality of protrusions on the surface, a rugby ball shape, an aggregate shape, and the like.
  • the non-spherical abrasive grains may be aggregates of primary particles.
  • the polishing composition can further comprise one or more of an oxidizing agent, a corrosion inhibitor, and a surfactant.
  • the content of the oxidizing agent is preferably 0.1% or more, more preferably 0.5% or more in the polishing composition in terms of mass%.
  • the content of the oxidizing agent is preferably% by mass, and is preferably 4% or less, more preferably 3% or less in the polishing composition.
  • oxidants include H 2 O 2 , persulfate, nitric acid, potassium periodate, hypochlorous acid and ozone water. In other embodiments, the oxidant is H 2 O 2 .
  • the content of the corrosion inhibitor is% by mass, preferably 0.1% or more, more preferably 0.2% or more in the polishing composition. Moreover, content of a corrosion inhibitor is the mass%, and 0.4% or less is preferable in polishing composition, More preferably, it is 0.3%. When the content of the corrosion inhibitor is less than 0.2% or more than 0.4%, it tends to be difficult to obtain a practical level of corrosion inhibition effect.
  • the corrosion inhibitor is a heterocyclic or heteroaryl compound having at least a 5-6 membered ring, having two or more double bonds, and having one or more nitrogen atoms.
  • Non-limiting examples include compounds having a pyridine ring, a pyrazole ring, a pyrimidine ring, an imidazole ring, and a triazole or benotriazole ring.
  • the corrosion inhibitor is benzotriazole (BTA).
  • content of surfactant is the mass%, and 0.01% or more is preferable in polishing composition, More preferably, it is 0.02% or more. Further, the content of the surfactant is, by mass, preferably 2% or less, more preferably 1% or less in the polishing composition.
  • the surfactant consists of a compound of formula (II): R 1 —O— [CH 2 CH (CH 3 ) O] m — [CH 2 CH 2 O] n —H (II)
  • R 1 is C 1 -C 10 alkyl
  • m and n are selected such that the oxyethylene and oxypropylene groups are present in a mass ratio of 1: 1 to 3: 1.
  • the surfactant comprises a polyethylene glycol alkyl ether and / or a polypropylene glycol alkyl ether.
  • the pH of the polishing composition is preferably 9 or more, more preferably 9.5 or more. Moreover, it is preferable that pH of polishing composition is 14 or less, More preferably, it is 12 or less. When the pH of the polishing composition is less than 9 or exceeds 14, it tends to be difficult to achieve both a practical level of Co polishing rate and etching suppression.
  • the pH is maintained using acids or alkalis such as ammonia, alkalis, organic bases, carbonates or bicarbonates, optionally buffers.
  • acids, including organic and inorganic acids, and buffers, including but not limited to acidic, neutral and alkaline buffers, are beneficial for this purpose.
  • one compound may be sufficient as the compound for adjusting these pH, and what mixed two or more compounds may be sufficient as it.
  • other additives for example, Co complexing agent, Co polishing accelerator, etc.
  • the additive is used as a part of the compound for adjusting the pH. can do.
  • the static etching of cobalt is close to zero at pH 9 and above due to the protective nature of the cobaltous hydroxide film formed during polishing.
  • metal CMP processes are deployed to ensure a high polishing rate while maintaining a low etch rate.
  • a polishing method comprising selectively polishing Co in the presence of Cu using the composition provided by the present invention.
  • the Co removal rate is between 200 ⁇ / min and 2400 ⁇ / min.
  • the Cu removal rate is less than 100 ⁇ / min, or less than 80 ⁇ / min.
  • the Co: Cu removal selectivity is 5 or more, 10 or more, or 15 or more.
  • Co: Cu selectivity is determined by dividing the Co removal rate by the Cu removal rate. Due to the limitations of measurement sensitivity, the removal rate of Cu below 100 ⁇ / min is approximated to 100 ⁇ / min, so that the determined Co / Cu selectivity can be higher than the values provided herein.
  • the polishing composition of the present invention may further comprise a disinfectant or antifungal agent.
  • disinfectants and antifungal agents include 2-methyl-4-isothiazolin-3-one and 5-chloro-methyl-4-isothiazolin-3-one, p-hydroxybenzoate, and phenoxyethanol These are isothiazoline-based disinfectants.
  • the polishing composition used in polishing is prepared by diluting the stock solution (concentrated product) of the polishing composition 2 to 10 times or more with a diluent such as an aqueous solution or water.
  • the abrasive grains and Co complexing agent are mixed in water and the pH of the composition is adjusted by a pH adjusting agent (eg potassium hydroxide, ammonia, etc.) Adjust appropriately.
  • the temperature at which each component is mixed is not particularly limited, but is preferably 10 to 40 ° C., and may be heated to increase the dissolution rate. Further, the mixing time is not particularly limited.
  • a polishing apparatus a general holder having a polishing surface plate on which a holder for holding a substrate having a polishing object and a motor capable of changing the number of rotations are attached and a polishing pad (polishing cloth) can be attached.
  • a polishing apparatus can be used.
  • the polishing conditions are not particularly limited.
  • the rotation speed of the polishing platen is preferably 10 to 500 rpm, and the pressure (polishing pressure) applied to the substrate having the object to be polished is preferably 0.5 to 10 psi.
  • the method of supplying the polishing composition to the polishing pad is not particularly limited, and for example, a method of continuously supplying with a pump or the like is employed. Although the supply amount is not limited, it is preferable that the surface of the polishing pad is always covered with the polishing composition of the present invention. After the polishing is completed, the substrate is washed in running water, and water droplets adhering to the substrate are removed by a spin dryer or the like and dried to obtain a substrate.
  • the wafer is polished for a fixed time, and the polishing rate of the surface of another wafer described in the example of Co or the like is measured.
  • the wafer is immersed in the polishing composition for a fixed time, and the etching rate of other wafers described in the examples such as Co is measured.
  • the polishing rate or etching rate is calculated by measuring the difference in wafer thickness before and after polishing or immersion and the polishing or immersion time. The difference in thickness is measured using, for example, an optical interference type film thickness measuring device.
  • Example 1 Using the polishing compositions of Invention Examples 1 to 12 and Comparative Examples 1 to 9 having the compositions shown in Table 1, respectively, using a soft porometric polyurethane pad, a Co wafer having a diameter of 200 mm, Table 1 shows the polishing rates when polishing was performed at a slurry supply rate of 200 mL / min, a polishing pressure of 2 psi, a platen rotation speed of 127 rpm, and a head rotation speed of 122 rpm.
  • the supply rate of the polishing composition slurry is a value obtained by assigning the total supply amount of all the supply liquids per unit time (the same applies to the following examples).
  • the colloidal silica used in Example 1 has an average primary particle size of about 35 nm and an average secondary particle size of about 70 nm, and potassium hydroxide was used as a compound for adjusting pH. It can be seen that by using Invention Examples 1 to 12, which are polishing compositions of the present invention, Co can be efficiently removed while suppressing the etching rate of Co. In contrast, Comparative Examples 1 to 4, 7 and 8 have a high Co etching rate, Comparative Examples 5 and 9 show no improvement in the Co removal rate, and Comparative Example 6 has a Co removal rate and a Co etching rate. It fluctuated greatly and was unstable
  • Example 2 Using the polishing compositions of Invention Examples 13 to 20 having the compositions shown in Table 2, each using a soft porometric polyurethane pad, copper (Cu), Co, tantalum (Ta), tetraethyl ortho having a diameter of 200 mm
  • polishing composition slurry feed rate is 200 mL / min
  • polishing pressure is 2 psi
  • platen rotation speed is 127 rpm
  • head rotation Table 3 shows the polishing speed when polishing was performed at a speed of 121 rpm.
  • the colloidal silica used in Example 2 has an average primary particle size of about 35 nm and an average secondary particle size of about 70 nm, and potassium hydroxide was used as a compound for adjusting pH. It can be seen that a high polishing rate ratio of Co to Cu can be obtained by using the polishing composition of the present invention. It can be seen that the smaller the molecular weight of the Co complexing agent, the higher the polishing rate of Co and the higher polishing rate ratio of Co to Cu. It can also be seen that the inclusion of two or more Co complexing agents or a Co polishing accelerator can provide a high Co polishing rate and a high Co polishing rate ratio of Co to Cu.
  • Example 3 Polishing compositions for Cu, Co, Ta, TEOS and BD wafers with a diameter of 200 mm using the polishing compositions of Invention Examples 21 and 22 having the compositions shown in Table 4, respectively, using soft porometric polyurethane pads.
  • Table 5 shows the polishing rates when polishing was performed at a supply rate of 200 mL / min, a polishing pressure of 2 psi, a platen rotation speed of 127 rpm, and a head rotation speed of 121 rpm.
  • the colloidal silica used in Example 2 has an average primary particle size of about 35 nm and an average secondary particle size of about 70 nm, and the compounds shown in Table 4 were used as the compounds for adjusting the pH.
  • each of the polishing composition slurry for 200 mm diameter Cu, Co, Ta, TEOS and BD wafers using a soft porometric polyurethane pad Table 7 shows the polishing speed when polishing was performed at a supply speed of 200 mL / min, a polishing pressure of 2 psi, a platen rotation speed of 127 rpm, and a head rotation speed of 121 rpm. It can be seen that a high polishing rate ratio of Co to Cu can be obtained by using the polishing composition of the present invention.

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Abstract

　本発明は、例えば、コバルトについて低い静的エッチングを有しつつ高い研磨速度、並びに銅に対する高い選択性を提供するコバルトの機械化学研磨組成物を提供する。砥粒および一つ以上のＣｏ錯化剤を含む研磨組成物であって、前記研磨組成物は９以上のｐＨを有し、前記Ｃｏ錯化剤は、ホスホン酸（―Ｐ（＝Ｏ）（ＯＨ）２）基またはカルボキシル（―Ｃ（＝Ｏ）ＯＨ）基から選ばれる一つ以上の官能基を有することを特徴とする研磨組成物。

Description

コバルト除去のための研磨スラリー
　本発明は、例えば、銅（Ｃｕ）に対して選択的にコバルト（Ｃｏ）を除去するための研磨組成物およびその使用方法に関するものである。
　通常、半導体ウェハは、ケイ素のウェハと、回路配線のためのパターンを形成するために設けられた多数のトレンチを中に含む絶縁層とを有している。パターン配置は通常、バリア層がパターニングされた絶縁層を覆い、金属層がそのバリア層を覆っている。金属層は、パターニングされたトレンチを金属で埋めて回路配線を形成するのに少なくとも十分な厚さである。多くの場合、ＣＭＰ加工は、金属層をその下にあるバリア層から除去し、次の工程で、金属層を除去し、同時に、金属充填トレンチを有する平滑な面をウェハ上に残して、研磨面に対して平坦な回路配線を提供する。この際、半導体ウェハ上に残るバリア層をその下にある半導体ウェハの絶縁層から除去して、平坦な研磨面を絶縁層上に提供する。このようなＣＭＰ加工においては、下記の特許文献１に記載されるような、金属層（銅）及びバリア層（タンタル）の効率的な除去方法が提案されている。
　金属層は、通常、Ｃｕ接続線を含み、バリア層は、Ｔａ、窒化物等から形成される。しかし、デザインルールの微細化とともに、配線形成工程の各層は、薄くなる傾向がある。配線材料として使用されている「Ｔａ又はＴａＮ」の層は、薄くなることにより、Ｃｕの拡散を防止する効果が低下し、Ｃｕ層との密着性も低下する。そこで、Ｔａ（又はＴａＮ）層の代替として、又はＴａ（又はＴａＮ）層とＣｕ層の間に、Ｃｕと馴染み易いＣｏ（コバルト）層を挟むことにより、Ｃｕの拡散を抑え、上層との密着性を補う工程が出てきた。
　このようなＣｏバリア層を銅の接続線から選択的に研磨除去する際には、単に効率的に研磨、除去することだけでなく、Ｃｏのエッチング速度を抑えつつＣｕ接続線に対して選択的にＣｏバリア層を安定して研磨、除去することが要求されている。
特開２００５－２７７３９９号公報
発明が解決する課題
　Ｃｕ接続線およびＣｏバリア層を含む基板を研磨するときに、低いＣｏエッチング速度を有しつつＣｏの望ましい除去速度を達成することは困難となった。本発明で提供する組成物及び方法は、このような課題およびこれに関連した課題を解決することに向けられている。
　一実施形態では、本発明は、砥粒及び一つ以上のＣｏ錯化剤を含み、９以上のｐHを研磨組成物を提供する。Ｃｏ錯化剤は、ホスホン酸（―Ｐ（＝Ｏ）（ＯＨ）２）基またはカルボキシル（―Ｃ（＝Ｏ）ＯＨ）基から選ばれる一つ以上の官能基を有する。
　一実施形態では、Ｃｏ錯化剤は、一つ以上のホスホン酸誘導体を含む。ホスホン酸誘導体は、結合手又はリンカーによって核に共有結合した一つ以上のホスホン酸（―Ｐ（＝Ｏ）（ＯＨ）２）基またはその塩の一つ以上を含み、
　核はヘテロ原子またはＣ１～Ｃ２０ヒドロカルビル部から選択され、ヒドロカルビル部は１～５のヘテロ原子および１～５のヒドロキシ基の一つ以上によって任意に置換され、
　リンカーは二価または三価のヘテロ原子または二価のまたは三価のＣ１～Ｃ２０ヒドロカルビル部であり、ヒドロカルビル部は１～５のヘテロ原子および１～５のヒドロキシ基の一つ以上によって任意に置換され、
　ヘテロ原子はＮ、Ｏ、Ｓ、ＰおよびＮ、Ｓ及びＰの酸化物から独立して選択される。
　一実施形態において、Ｃｏ錯化剤は、クエン酸、クエン酸塩、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、２―ヒドロキシホスホノ酢酸（ＨＰＡＡ）、ホスホノブタン―３カルボン酸（ＰＢＴＣ）およびアミノトリ（メチレンホスホン酸）（ＡＴＭＰ）の少なくとも一つを含む。さらに、一実施形態において、Ｃｏ錯化剤は、クエン酸、クエン酸塩、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）から選ばれる。
　一実施形態において、研磨組成物は、さらに、Ｃｏ研磨促進剤としてアンモニア、または重炭酸またはその塩を含むことができる。他の実施形態では、研磨組成物は、Ｃｏ錯化剤を含み、アンモニアを含まない。さらに別の実施形態では、研磨組成物は、Ｃｏ錯化剤を含み、重炭酸およびその塩を含まない。さらに別の実施形態では、研磨組成物は、Ｃｏ錯化剤を含んで、アンモニアおよび重炭酸およびその塩を含まない。
　理論に拘束されるものではないが、Ｃｏ錯化剤は特に溶液中のコバルト金属イオンを錯体化することによって、高い研磨除去速度を可能にする。塩は、配位錯体および／または電解質として機能することによって除去速度増進剤として作用することができる。例えば、高いｐＨで加えられるアンモニアは、溶液中でコバルトを錯体化するのを促進することができる。重炭酸またはその塩は、粒子の周りで二重層を圧縮して、研磨中の機械的除去を強化する作用をすることができる。同様に、いかなる錯体の塩も溶液中の電解質として機能することもできる。
　他の実施形態では、ホスホン酸誘導体は、カルボン酸基またはその塩の一つ以上を更に含む。他の実施形態では、ホスホン酸誘導体は下記の式（Ｉ）で表される化合物、または、その塩であり、下記式（Ｉ）において、○は核であり、各Ｌはそれぞれ結合手またはリンカーであり、前記核およびリンカーは上記で定義され、各ｕはそれぞれ０～３であり、各ｖはそれぞれ０～３であり、また、ｙは１～５であり、ただし、前記誘導体はその少なくともホスホン酸またはその塩の少なくとも一つを含む。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（Ｉ）
　他の実施形態では、核は、ヘテロ原子である。他の実施形態では、核は、１～３のヒドロキシ基によって任意に置換されるアルキレンから選択されるヒドロカルビル部である。
　他の実施形態では、Ｃｏ錯化剤は、質量％で、研磨組成物中５％以下、３％以下または１％の以下、または、さらに低く０．１％、０．０１％以下まで存在する。
発明の実施の形態
定義
　単数で表される用語は前後関係から示されるように複数形を含む。例えば、錯化剤は、一つ以上の錯化剤を意味する。
　「約」は前後関係から示されるように、量の±１％、±５％または±１０％を意味する。本明細書で使用されるように、あらゆる量および各々その範囲は、「約」の用語に続く。
　「ヒドロカルビル」は、炭素および水素原子を含有する部位を示す。炭素原子数は、通常約１～３０（Ｃ１～Ｃ３０）である。ヒドロカルビル基の例としては、アルキル、アルケニル、アルキニル、アリール、シクロアルキル、アルキレンおよびそれらの組み合わせが挙げられるが、これに限定されるものではない。
　「アルキル」は、飽和、直鎖または分岐、一価のヒドロカルビル部を示す。炭素原子数は、通常１～２０である。
　「アルケニル」は、直鎖または分岐、一価のヒドロカルビル部を示す。炭素原子数は、通常１～２０であり、炭素二重結合を３つまで含有する。
　「アルキニル」は、直鎖または分岐、一価のヒドロカルビル部を示す。炭素原子数は、通常１～２０であり、炭素三重結合を３つまで含有する。
　「アリール」は、芳香族の環状ヒドロカルビル部を意味する。炭素原子数は、通常６～１０である。
　「シクロアルキル」は、環状、非芳香族ヒドロカルビル部を意味する。シクロアルキルは、完全に飽和か、または、部分的に不飽和であることができる。炭素原子数は、通常３～１５である。部分的に不飽和なシクロアルキル基は、１～４の炭素―炭素二重結合を有する。
　「アルキレン」は、飽和、二価、直鎖または分岐ヒドロカルビル部を意味する。炭素原子数は、通常２～２０である。
　一態様では、本発明は、コロイド状シリカ、Ｃｏ錯化剤、酸化剤、界面活性剤および任意に腐食抑制剤を含む研磨組成物を提供する。その際、Ｃｏ錯化剤はホスホン酸誘導体、クエン酸またはその塩およびエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）の一つ以上を含み、更に任意にアンモニア、または重炭酸またはその塩を含み、その際、ホスホン酸誘導体は、核に結合手またはリンカーによってそれぞれに共有結合により付着したホスホン酸（―Ｐ（＝Ｏ）（ＯＨ）２）基またはその塩を一つ以上含む。核はヘテロ原子またはＣ１～Ｃ２０のヒドロカルビル部から選択され、ヒドロカルビル部は１～５のヘテロ原子および／または１～５のヒドロキシ基によって任意に置換され、リンカーは二価または三価のヘテロ原子または二価または三価のＣ１～Ｃ２０のヒドロカルビル部である。ヒドロカルビル部は１～５のヘテロ原子および／または１～５のヒドロキシ基によって任意に置換され、ヘテロ原子はＮ、Ｏ、Ｓ、Ｐおよびその酸化物からそれぞれ選択される。
　一実施形態において、研磨組成物は、Ｃｏ研磨促進剤として、任意に、アンモニア、重炭酸またはその塩、グリシン、アルギニンまたはシステイン等を含む。他の実施形態では、研磨組成物は、アンモニアを含まない。さらに他の実施形態では、研磨組成物は、重炭酸およびその塩を含まない。さらに他の実施形態では、研磨組成物は、アンモニア、重炭酸塩等のＣｏ研磨促進剤を含まない。
　他の実施形態では、ホスホン酸誘導体は、カルボン酸基またはその塩の一つ以上を更に含む。他の実施形態では、ホスホン酸誘導体は下記式（Ｉ）で示される化合物、または、その塩であり、下記式（Ｉ）において、○は核であり、各Ｌはそれぞれに結合手またはリンカーであり、核およびリンカーは上記で定義され、各ｕはそれぞれに１～５であり、各ｖはそれぞれに０～３であり、ｙは１～５である。ただし、誘導体はホスホン酸またはその塩の少なくとも一つを含む。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（Ｉ）
　実施形態において、Ｃｏ錯化剤としてのホスホン酸誘導体は、２―アミノエチルホスホン酸（ＡＥＰｎ、分子量１２５．０６ｇ／ｍｏｌ）、メチルホスホン酸ジメチル（ＤＭＭＰ、分子量１２４．０８ｇ／ｍｏｌ）、１―ヒドロキシエチリデン―１，１―ジホスホン酸（ＨＥＤＰ、分子量２０６．０３ｇ／ｍｏｌ）、アミノトリ（メチレンホスホン酸）（ＡＴＭＰ、分子量２９９．０５ｇ／ｍｏｌ）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）（ＥＤＴＭＰ、分子量４３６．１２ｇ／ｍｏｌ）、テトラメチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）（ＴＤＴＭＰ、分子量４６４．１８ｇ／ｍｏｌ）、ヘキサメチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）（ＨＤＴＭＰ、分子量４９２．２３ｇ／ｍｏｌ）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）（ＤＴＰＭＰ、分子量５７３．２ｇ／ｍｏｌ）、ホスホノブタン―３カルボン酸（ＰＢＴＣ、分子量２７０．１３ｇ／ｍｏｌ）、Ｎ―（ホスホノメチル）イミノジ酢酸（ＰＭＩＤＡ、分子量２２７．１１ｇ／ｍｏｌ）、２―カルボキシエチルホスホン酸（ＣＥＰＡ、分子量１５４．０６ｇ／ｍｏｌ）、２―ヒドロキシホスホノ酢酸（ＨＰＡＡ、分子量１５６．０３ｇ／ｍｏｌ）、アミノメチルホスホン酸（ＡＭＰＡ、分子量１１１．０４ｇ／ｍｏｌ）、Ｎ，Ｎ―ビス（ホスホノメチル）グリシン（グリホシン、ＰＭＧ、分子量２６３．００ｇ／ｍｏｌ）、イミノジメチレンホスホン酸（ＩＤＭＰ、分子量２０５．０４ｇ／ｍｏｌ）およびエチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）（ＥＤＴＰＯ、分子量４３６．１３ｇ／ｍｏｌ）またはこれらの塩からなる群から選択される。本発明において有益ないくつかのＣｏ錯化剤について、以下に構造を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
　他の実施形態では、核は、ヘテロ原子である。他の実施形態では、核は、１～３のヒドロキシ基によって任意に置換されるアルキレンから選択されるヒドロカルビル部である。
　他の実施形態においては、本発明におけるＣｏ錯化剤としてのホスホン酸誘導体は、分子量が小さい方が好ましい。より具体的には、Ｃｏ錯化剤の分子量は、３５０．００ｇ／ｍｏｌ以下が好ましく、より好ましくは３００．００ｇ／ｍｏｌ、さらに好ましくは２８０．００ｇ／ｍｏｌである。分子量が３５０．００ｇ／ｍｏｌ以下の場合には、実用的なレベルのＣｏの研磨速度とエッチング抑制の効果が両立できる傾向にある。
　他の実施形態においては、本発明におけるＣｏ錯化剤としてのホスホン酸誘導体は、ホスホン酸（―Ｐ（＝Ｏ）（ＯＨ）２）基の数が３以下であることが好ましい。ホスホン酸（―Ｐ（＝Ｏ）（ＯＨ）２）基の数が３以下の場合には、Ｃｏの研磨速度が高くなる傾向がある。
　他の実施形態では、Ｃｏ錯化剤は、クエン酸またはその塩、ＥＤＴＡ、２―ヒドロキシホスホン酸（ＨＰＡＡ）、ホスホノブタン―３カルボン酸（ＰＢＴＣ）、またはアミノトリ（メチレンホスホン酸）（ＡＴＭＰ）を含み、更に任意に、Ｃｏ研磨促進剤として、アンモニア、重炭酸またはその塩、グリシン、アルギニン、システイン等を含む。
　他の実施形態では、Ｃｏ錯化剤の含有量は、質量％で、研磨組成物中５％以下であることが好ましく、より好ましくは３％以下、さらに好ましくは１％以下である。Ｃｏ錯化剤の含有量が５％を超えると、Ｃｏエッチング速度が高くなる傾向にある。
　他の実施形態では、任意に含まれるＣｏ研磨促進剤の含有量は、質量％で、研磨組成物中５％以下であることが好ましく、より好ましくは３％以下、さらに好ましくは１％以下である。Ｃｏ研磨促進剤の含有量が５％を超えると、Ｃｏエッチング速度が高くなる傾向にある。
　他の実施形態では、砥粒は、シリカ、例えば、これに限定されるものではないがコロイド状シリカ、アルミナまたはセリアなどである。これらの砥粒のうちコロイダルシリカが好ましい。砥粒の含有量は、質量％で、研磨組成物中０．１％以上であることが好ましく、より好ましくは０．５％以上、さらに好ましくは１．０％以上である。砥粒の含有量が多くなるにつれて、メカニカル作用が高まるため、Ｃｏの研磨速度が向上する傾向がある。また、砥粒の含有量は、質量％で、研磨組成物中２０％以下であることが好ましく、より好ましくは１０％以下である。砥粒の含有量が少なくなるにつれて、研磨用組成物中の砥粒の分散性が向上する傾向がある。
　他の実施形態では、砥粒の平均一次粒子径は、５ｎｍ以上であることが好ましく、より好ましくは７ｎｍ以上、さらに好ましくは１０ｎｍ以上である。砥粒の平均一次粒子径が大きくなるにつれて、Ｃｏの研磨速度が向上する傾向がある。なお、砥粒の平均一次粒子径の値は、例えば、ＢＥＴ法で測定される砥粒の比表面積に基づいて計算することができる。砥粒の平均一次粒子径はまた、１５０ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１１０ｎｍ以下、さらに好ましくは１００ｎｍ以下である。砥粒の平均一次粒子径が小さくなるにつれて、研磨対象物を研磨することによりスクラッチ等の欠陥がより少ない研磨面を得ることが容易になる傾向がある。
　他の実施形態では、砥粒の平均二次粒子径は、３００ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは２７０ｎｍ以下、さらに好ましくは２５０ｎｍ以下である。砥粒の平均二次粒子径が小さくなるにつれて、研磨対象物を研磨することによりスクラッチ等の欠陥がより少ない研磨面を得ることが容易になる傾向がある。砥粒の平均二次粒子径の値は、例えば、レーザー光散乱法により測定することができる。
　他の実施形態では、砥粒の形状は、球形（spherical）であってもよいし、非球形であってもよい。非球形状の例としては、中央部にくびれを有するいわゆる繭形状（Cocoon）や、表面に複数の突起を有する金平糖形状、ラグビーボール形状、凝集体形状（aggregate）などが挙げられる。非球形状の砥粒は、一次粒子の会合体であってもよい。
　他の実施形態では、研磨組成物は更に、酸化剤、腐食抑制剤、および界面活性剤の１以上を含むことができる。
　他の実施形態では、酸化剤の含有量は、質量％で、研磨組成物中０．１％以上であることが好ましく、より好ましくは０．５％以上である。また、酸化剤の含有量は、質量％で、研磨組成物中４％以下であることが好ましく、より好ましくは３％以下である。酸化剤の含有量が０．１％未満または４％を超える場合には、実用的なレベルのＣｏの研磨速度を得にくい傾向がある。酸化剤の非限定的な例としては、Ｈ２Ｏ２、過硫酸塩、硝酸、カリウム過ヨウ素酸塩、次亜塩素酸およびオゾン水が挙げられる。他の実施形態では、酸化剤はＨ２Ｏ２である。
　他の実施形態では、腐食抑制剤の含有量は、質量％で、研磨組成物中０．１％以上が好ましく、より好ましくは０．２％以上である。また、腐食抑制剤の含有量は、質量％で、研磨組成物中０．４％以下が好ましく、より好ましくは０．３％である。腐食抑制剤の含有量が０．２％未満または０．４％を超える場合には、実用的なレベルの腐食抑制効果を得にくい傾向がある。他の実施形態では、腐食抑制剤は、少なくとも５～６員環を有し、２つ以上の二重結合を有し、一つ以上の窒素原子を有する複素環式または複素アリール化合物である。非限定的な例として、ピリジン環、ピラゾール環、ピリミジン環、イミダゾール環およびトリアゾールまたはベノトリアゾール環を有する化合物が挙げられる。他の実施形態では、腐食抑制因子は、ベンゾトリアゾール（ＢＴＡ）である。
　他の実施形態では、界面活性剤の含有量は、質量％で、研磨組成物中０．０１％以上が好ましく、より好ましくは０．０２％以上である。また、界面活性剤の含有量は、質量％で、研磨組成物中２％以下であることが好ましく、より好ましくは１％以下である。他の実施形態では、界面活性剤は、下記の式（II）の化合物から成る。
　Ｒ１―Ｏ―［ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ］ｍ―［ＣＨ２ＣＨ２Ｏ］ｎ―Ｈ　（II）
　上記式（II）において、Ｒ１はＣ１～Ｃ１０アルキルであり、ｍおよびｎはオキシエチレン基およびオキシプロピレン基が１：１～３：１の質量比で存在するように選択される。一実施形態において、界面活性剤は、ポリエチレングリコールアルキルエーテルおよび／またはポリプロピレングリコールアルキルエーテルを含む。
　他の実施形態では、研磨組成物のｐＨは９以上であることが好ましく、より好ましくは９．５以上である。また、研磨組成物のｐＨは１４以下であることが好ましく、より好ましくは１２以下である。研磨組成物のｐＨが９未満または１４を超える場合には、実用的なレベルのＣｏの研磨速度とエッチング抑制の両立が難しくなる傾向にある。ｐＨは、酸またはアルカリ、例えばアンモニア、アルカリ、有機塩基、炭酸塩または重炭酸塩、任意に緩衝剤を使用して維持される。有機および無機酸を含む多様な酸および限定されるものではないが、酸性、中性およびアルカリ性の緩衝剤を含む緩衝剤がこの目的のために有益である。また、これらのｐＨを調整するための化合物は、１つの化合物であってもよいし、２つ以上の化合物を混合したものであってもよい。さらには、他の添加剤（例えば、Ｃｏ錯化剤やＣｏ研磨促進剤等）がｐＨを調整する機能を備えている場合は、当該添加剤をｐＨを調整するための化合物の一部として使用することができる。理論に束縛されるものではないが、ｐＨが９以上においては研磨の間形成される水酸化第一コバルト膜による保護的性質のため、コバルトの静的エッチングは０に近い。通常、低いエッチング速度を維持しながら高い研磨速度を確保するために金属ＣＭＰプロセスは展開される。
　他の形態においては、本発明で提供される組成物を用いて、Ｃｕが存在する場合に選択的にＣｏを研磨することを含む研磨方法が本願明細書において提供される。一実施形態において、Ｃｏの除去速度は２００Å／分～２４００Å／分である。他の実施形態では、Ｃｕの除去速度は、１００Å／分未満、または８０Å／分未満である。他の実施形態では、Ｃｏ：Ｃｕの除去選択性は、５以上、１０以上または１５以上である。Ｃｏ：Ｃｕ選択性はＣｏ除去速度をＣｕ除去速度で除して決められる。測定値感度の限界のため、１００Å／分を下回るＣｕの除去速度は１００Å／分に概算され、これによって、決定されたＣｏ／Ｃｕ選択性は本願明細書において提供される値より高くなり得る。
他の添加物
　いくつかの実施形態において、本発明の研磨組成物は更に、消毒剤又は抗真菌剤を含んでもよい。消毒剤及び抗真菌剤の限定的でない例としては、２－メチル－４－イソチアゾリン－３－オン及び５－クロロ－メチル－４－イソチアゾリン－３－オン、ｐ－ヒドロキシ安息香酸エステル、及びフェノキシエタノール等のイソチアゾリン系消毒剤が挙げられる。
　いくつかの実施形態では、研磨で使用される研磨組成物は、水溶液又は水等の希釈液を用いて、研磨組成物の原液（濃縮品）を２～１０倍以上に希釈することによって調製される。
組成物を調製し研磨速度を測定するための一般的な手順
　一般に、砥粒及びＣｏ錯化剤を水中で混合し、組成物のｐＨをｐＨ調製剤（例えば、水酸化カリウム、アンモニア等）によって適切に調整する。各成分を混合する際の温度は特に制限されないが、１０～４０℃が好ましく、溶解速度を上げるために加熱してもよい。また、混合時間も特に制限されない。
　研磨装置としては、研磨対象物を有する基板等を保持するホルダーと回転数を変更可能なモータ等とが取り付けてあり、研磨パッド（研磨布）を貼り付け可能な研磨定盤を有する一般的な研磨装置を使用することができる。
　研磨条件にも特に制限はなく、例えば、研磨定盤の回転速度は、１０～５００ｒｐｍが好ましく、研磨対象物を有する基板にかける圧力（研磨圧力）は、０．５～１０ｐｓｉが好ましい。研磨パッドに研磨用組成物を供給する方法も特に制限されず、例えば、ポンプ等で連続的に供給する方法が採用される。この供給量に制限はないが、研磨パッドの表面が常に本発明の研磨用組成物で覆われていることが好ましい。
　研磨終了後、基板を流水中で洗浄し、スピンドライヤ等により基板上に付着した水滴を払い落として乾燥させることにより、基板が得られる。
　一定時間においてウェハの研磨を行い、Ｃｏ等の実施例に記載した他のウェハの表面の研磨速度を測定する。また、一定時間においてウェハを研磨組成物に浸漬させ、Ｃｏ等の実施例に記載した他のウェハのエッチング速度を測定する。研磨または浸漬前後のウェハの厚さの差及び研磨または浸漬時間を測定することによって、研磨速度またはエッチング速度を計算する。厚さの差は、例えば光干渉式膜厚測定装置を用いて測定する。
（実施例１）
　表１に示される組成の発明例１～１2及び比較例１～９の研磨組成物を使用して、それぞれ柔らかいポロメトリックポリウレタン・パッドを使用して、直径２００ｍｍのＣｏウェハについて、研磨組成物のスラリーの供給速度を２００ｍＬ／分、研磨の圧力を２ｐｓｉ、プラテン回転速度を１２７ｒｐｍ、ヘッド回転速度を１２２ｒｐｍとして研磨した際の研磨速度をそれぞれ表１に示した。なお、研磨組成物スラリーの供給速度とは、全供給液の供給量の合計を単位時間当たりで割り付けた値をいう（以下の実施例においても同様）。また、本実施例１で使用したコロイダルシリカは平均一次粒子径約３５ｎｍ、平均二次粒子径約７０ｎｍであり、ｐＨを調整するための化合物としては水酸化カリウムを使用した。
　本発明の研磨組成物である発明例１～１２を使用することにより、Ｃｏのエッチング速度を抑えつつ効率的にＣｏを除去できることがわかる。これに対して、比較例１～４、７および８ではＣｏエッチング速度が高く、比較例５および９ではＣｏ除去速度の向上が見られず、比較例６では、Ｃｏ除去速度およびＣｏエッチング速度が大きく変動し、不安定であった
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例２）
　表２に示される組成の発明例１３～２０の研磨組成物を使用して、それぞれ柔らかいポロメトリックポリウレタン・パッドを使用して、直径２００ｍｍの銅（Ｃｕ）、Ｃｏ、タンタル（Ｔａ）、テトラエチルオルソシリケート（ＴＥＯＳ）及びＬｏｗ－ｋ誘導体材料としてのブラックダイヤモンド（商標）（ＢＤ）ウェハについて、研磨組成物のスラリーの供給速度を２００ｍＬ／分、研磨の圧力を２ｐｓｉ、プラテン回転速度を１２７ｒｐｍ、ヘッド回転速度を１２１ｒｐｍとして研磨した際の研磨速度をそれぞれ表３に示した。なお、本実施例２で使用したコロイダルシリカは平均一次粒子径約３５ｎｍ、平均二次粒子径約７０ｎｍであり、ｐＨを調整するための化合物としては水酸化カリウムを使用した。
　本発明の研磨組成物を使用することにより、特に、Ｃｕに対するＣｏの高い研磨速度比を得られることがわかる。Ｃｏ錯化剤の分子量がより小さい方が、Ｃｏの高い研磨速度とＣｕに対するＣｏの高い研磨速度比を得られることがわかる。また、Ｃｏ錯化剤を２つ以上またはＣｏ研磨促進剤を含む方が、Ｃｏの高い研磨速度とＣｕに対するＣｏの高い研磨速度比を得られることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
（実施例３）
　表４に示される組成の発明例２１及び２２の研磨組成物を使用して、それぞれ柔らかいポロメトリックポリウレタン・パッドを使用して、直径２００ｍｍのＣｕ、Ｃｏ、Ｔａ、ＴＥＯＳ及びＢＤウェハについて、研磨組成物のスラリーの供給速度を２００ｍＬ／分、研磨の圧力を２ｐｓｉ、プラテン回転速度を１２７ｒｐｍ、ヘッド回転速度を１２１ｒｐｍとして研磨した際の研磨速度をそれぞれ表５に示した。なお、本実施例２で使用したコロイダルシリカは平均一次粒子径約３５ｎｍ、平均二次粒子径約７０ｎｍであり、ｐＨを調整するための化合物としては表４に記載の化合物を使用した。
　本発明の研磨組成物を使用することにより、特に、Ｃｕに対するＣｏの高い研磨速度比を得られることがわかる。また、ｐＨを調整する機能を備えるＣｏ研磨促進剤として添加しているアンモニアが、ｐＨを調整するための化合物を兼ねていても、Ｃｏの高い研磨速度とＣｕに対するＣｏの高い研磨速度比を得られることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表６に示される組成の発明例２３～２７を使用して、それぞれ柔らかいポロメトリックポリウレタン・パッドを使用して、直径２００ｍｍのＣｕ、Ｃｏ、Ｔａ、ＴＥＯＳ及びＢＤウェハについて、研磨組成物のスラリーの供給速度を２００ｍＬ／分、研磨の圧力を２ｐｓｉ、プラテン回転速度を１２７ｒｐｍ、ヘッド回転速度を１２１ｒｐｍとして研磨した際の研磨速度をそれぞれ表７に示した。
　本発明の研磨組成物を使用することにより、特に、Ｃｕに対するＣｏの高い研磨速度比を得られることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007

Claims (23)

  1. 　砥粒および一つ以上のＣｏ錯化剤を含む研磨組成物であって、
    　前記研磨組成物は９以上のｐＨを有し、
    　前記Ｃｏ錯化剤は、ホスホン酸（―Ｐ（＝Ｏ）（ＯＨ）２）基またはカルボキシル（―Ｃ（＝Ｏ）ＯＨ）基から選ばれる一つ以上の官能基を有することを特徴とする研磨組成物。
  2. 　前記Ｃｏ錯化剤は一つ以上のホスホン酸誘導体を含み、
    前記ホスホン酸誘導体は、結合手又はリンカーによってそれぞれ核に共有結合により付着した一つ以上のホスホン酸（―Ｐ（＝Ｏ）（ＯＨ）２）基またはその塩を含み、
    前記核はヘテロ原子またはＣ１～Ｃ２０ヒドロカルビル部から選択され、前記ヒドロカルビル部は１～５のヘテロ原子および／または１～５のヒドロキシ基によって任意に置換され、
    　前記リンカーは二価または三価のヘテロ原子または二価のまたは三価のＣ１～Ｃ２０ヒドロカルビル部であり、前記ヒドロカルビル部は１～５のヘテロ原子および／または１～５のヒドロキシ基によって任意に置換され、
    　前記ヘテロ原子はＮ、Ｏ、Ｓ、ＰおよびＮ、Ｓ及びＰの酸化物から独立して選択される請求項１に記載の研磨組成物。
  3. 　前記ホスホン酸誘導体が一つ以上のカルボン酸基またはその塩をさらに含む請求項２に記載の研磨組成物。
  4. 　前記ホスホン酸誘導体が下記の式（Ｉ）の化合物であるか、または前記化合物の塩である研磨組成物であって、下記式（Ｉ）において、○は核であり、各Ｌはそれぞれ結合手またはリンカーであり、各ｕはそれぞれ０～３であり、各ｖはそれぞれに０～３であり、ｙは１～５であり、
    　前記誘導体は、ホスホン酸またはホスホン酸の塩を少なくとも一つ含む請求項３に記載の研磨組成物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
     　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（Ｉ）
  5. 　前記核がヘテロ原子である請求項２に記載の研磨組成物。
  6. 　前記核が１～３のヒドロキシ基によって任意に置換されるアルキレンから選択されるヒドロカルビル部である請求項２に記載の研磨組成物。
  7. 　前記Ｃｏ錯化剤は、２―アミノエチルホスホン酸、メチルホスホン酸ジメチル、１―ヒドロキシエチリデン―１，１―ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、テトラメチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ヘキサメチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、ホスホノブタン―３カルボン酸、Ｎ―（ホスホノメチル）イミノジ酢酸、２―カルボキシエチルホスホン酸、２―ヒドロキシホスホノ酢酸、アミノメチルホスホン酸、Ｎ，Ｎ―ビス（ホスホノメチル）グリシン、イミノジメチレンホスホン酸およびエチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）またはこれらの塩からなる群から選択される少なくとも一つを含む請求項１に記載の研磨組成物。
  8. 　前記Ｃｏ錯化剤は、クエン酸、クエン酸塩、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、２―ヒドロキシホスホノ酢酸（ＨＰＡＡ）、ホスホノブタン―３カルボン酸（ＰＢＴＣ）およびアミノトリ（メチレンホスホン酸）（ＡＴＭＰ）の少なくとも一つを含む請求項１に記載の研磨組成物。
  9. 　前記Ｃｏ錯化剤がクエン酸、クエン酸塩、およびエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）から選ばれる一つ以上である請求項8に記載の研磨組成物。
  10. 　Ｃｏ研磨促進剤としてアンモニアおよび重炭酸塩の一つ以上をさらに含む請求項１に記載の研磨組成物。
  11. 　前記Ｃｏ錯化剤は、質量％で、前記研磨組成物中５％以下存在する請求項１に記載の研磨組成物。
  12. 　前記砥粒がシリカ、アルミナまたはセリアである請求項１に記載の研磨組成物。
  13. 　酸化剤、界面活性剤および腐食抑制剤の一つ以上を更に含む請求項１の研磨組成物。
  14. 　前記酸化剤は、質量％で、前記研磨組成物中０．１～４％存在する請求項１３に記載の研磨組成物。
  15. 　前記酸化剤がＨ２Ｏ２である請求項１３に記載の研磨組成物。
  16. 　前記腐食抑制剤は、質量％で、前記研磨組成物中０．１～０．４％存在する請求項１３の研磨組成物。
  17. 　腐食抑制剤がベンゾトリアゾール（ＢＴＡ）である請求項１３に記載の研磨組成物。
  18. 　前記界面活性剤は、質量％で、前記研磨組成物中０．０１～２％存在する請求項１３に記載の研磨組成物。
  19. 　前記界面活性剤が下記の式（II）の化合物を含み、下記式（II）において、オキシエチレンおよびオキシプロピレン基が１：１～３：１の質量比で存在するように、ｍおよびｎが選択される請求項１３に記載の研磨組成物。
    　Ｒ１―Ｏ―［ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ］ｍ―［ＣＨ２ＣＨ２Ｏ］ｎ―Ｈ
    　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（II）
  20. 　請求項１～１９のいずれかに記載の研磨組成物でＣｏを研磨し、任意にＣｕを研磨することを有する研磨方法。
  21. 　Ｃｏの除去速度が２００Å／分～２４００Å／分である請求項２０に記載の方法。
  22. 　Ｃｕの除去率が１００Å／分未満または８０Å／分未満である請求項２１に記載の方法。
  23. 　ＣｏのＣｕに対する除去選択性が、５以上である請求項２２に記載の方法。
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