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WO2013060863A1 - Verfahren zur erzeugung von tetrahalogensilanen - Google Patents

Verfahren zur erzeugung von tetrahalogensilanen Download PDF

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WO2013060863A1
WO2013060863A1 PCT/EP2012/071290 EP2012071290W WO2013060863A1 WO 2013060863 A1 WO2013060863 A1 WO 2013060863A1 EP 2012071290 W EP2012071290 W EP 2012071290W WO 2013060863 A1 WO2013060863 A1 WO 2013060863A1
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    • C01B33/107—Halogenated silanes
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    • C01B33/10742—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material
    • C01B33/10747—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material with the preferential formation of tetrachloride
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    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C01F7/56—Chlorides
    • C01F7/58—Preparation of anhydrous aluminium chloride
    • C01F7/60—Preparation of anhydrous aluminium chloride from oxygen-containing aluminium compounds

Definitions

  • Tetrahalosilane is an important starting material for the production of silicon. In this regard, reference is made to the extensive state of the art.
  • the present invention has for its object to provide a process for the production of tetrahalosilanes, which is characterized by a particularly high efficiency.
  • Halogenwasserstoffström be heated and the resulting SiX 4 is collected or distilled off.
  • Residues still contain carbon in the form of high-viscosity hydrocarbons. This carbon is used to reduce the present in the rock masses Si0 2
  • Reducing agent used and this is used specifically for the production of tetrahalosilanes, which can then be converted in further reaction steps to the desired Si. It is essential that the starting materials in question (rock masses, residue masses) contain enough carbon to provide the desired
  • the masses contain, for example, highly viscous Hydrocarbons in the form of bitumen or tar.
  • the C content of the masses is preferably determined. If this is insufficient, carbon is added to the masses before or during heating. In this case, preferably cheaper carbon (hard coal, dried biomass, coal, etc.) is used.
  • the masses for residual water removal are heated to about 400-500 ° C. and then to about 1000-1300 ° C. for obtaining S1X 4 .
  • rock masses are, for example, oil sands or oil shale.
  • oil sands or oil shale.
  • rock mass should also cover oil sludge, although this is not a rock. For example, these rock masses become low-viscosity
  • inventive method can be used.
  • the determination of the C content if appropriate the addition of carbon and the heating in two stages (400-500 ° C. for residual water removal, 1000 ⁇
  • Electromagnetic alternating fields for example, microwave
  • the method is achieved by a process for the production of tetrahalosilanes (SiX)
  • existing carbon is used as a suitable energy source for the further processing of the SiX obtained to Si, so that also in this process variant, an effective or efficient use of existing materials in the starting materials.
  • SiF 4 is obtained in situ in this process.
  • SiX 4 obtained to Si in a known manner.
  • SiX 4 can be converted plasma-chemically into polyhalosilanes. Thermolysis at about 800-1000 ° C then gives Si and SiX 4 which can then be recycled.
  • the residue contains alkali-alkaline earth oxides and / or
  • prepared rock masses or residue masses are preferably contained by removal of the rock contained in the rock
  • Extraction method such as SAGD (steam assisted gravity
  • Hydrocarbons have been removed. This may be, for example, rock masses which have a relatively low proportion of low-viscosity hydrocarbons, so that their recovery is not worthwhile, or in which the low-viscosity hydrocarbons contained have been converted into higher-viscosity hydrocarbons
  • thermolysis pyrolysis (T from RT to about 800 ° C), which significantly increases the C content.
  • Hydrocarbons (petroleum) supplied to an external use or can also be used as an energy source for heating the masses.
  • the C content in the masses can be controlled (enriched).
  • the C content in the masses can be controlled (enriched).
  • as much oil as possible is recovered from the masses, so that only the
  • SiF 4 was characterized by 1 H and 19 F NMR and GC / MS analysis.

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Abstract

Es wird ein Verfahren zur Erzeugung von Tetrahalogensilanen (SiX4) (X = Halogen, insbesondere Cl, F) aus aufbereiteten, hochviskose Kohlenwasserstoffe und SiO2 und/oder Silikate enthaltenen Gesteinsmassen oder den bei einer solchen Aufbereitunganfallenden Rückstandsmassen beschrieben. Bei einerersten Variante des Verfahrens werden die Massen im Halogenwasserstoffstrom erhitzt, und das sich dabei bildende (SiX4) wird aufgefangen oder abdestilliert. Bei einer zweiten Variante werden die Massen mit Flusssäure (HF) und/oder Alkali- oder Erdalkalifluorid und mit Schwefelsäure versetzt, und das sich dabei bildende (SiX4) wird aufgefangen oder abdestilliert. Das Verfahren zeichnet sich durch eine besondershohe Effizienz aus, da der in den Ausgangsmassen bzw. Rückstandsmassen vorhandene Kohlenstoff als Reduktionsmittel bzw. Energieträger effektiv genutzt wird.

Description

Verfahren zur Erzeugung von Tetrahalogensilanen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Tetrahalogensilanen (SiX4) (X=Halogen, insbesondere Cl, F) .
Tetrahalogensilan stellt einen wichtigen Ausgangsstoff für die Siliciumherstellung dar. Diesbezüglich wird auf den umfangreichen Stand der Technik verwiesen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erzeugung von Tetrahalogensilanen zu schaffen, das sich durch eine besonders große Effizienz auszeichnet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Erzeugung von Tetrahalogensilanen (SiX4) (X=Halogen, insbesondere Cl, F) aus aufbereiteten, hochviskose
Kohlenwasserstoffe und Si02 und/oder Silikate enthaltenden Gesteinsmassen oder den bei einer solchen Aufbereitung
anfallenden Rückstandsmassen , bei dem die Massen im
Halogenwasserstoffström erhitzt werden und das sich dabei bildende SiX4 aufgefangen oder abdestilliert wird.
Erfindungsgemäß wird von der Tatsache Gebrauch gemacht, dass sich in derartigen aufbereiteten Gesteinsmassen bzw.
Rückständen noch Kohlenstoff in der Form von hochviskosen Kohlenwasserstoffen befindet. Dieser Kohlenstoff wird zur Reduktion des in den Gesteinsmassen vorhandenen Si02
und/oder der entsprechenden Silikate eingesetzt, so dass auf diese Weise auf ein bereits im Ausgangsstoff vorhandenes
Reduktionsmittel zurückgegriffen und dieses gezielt für die Herstellung von Tetrahalogensilanen eingesetzt wird, das dann in weiteren Reaktionsschritten zum gewünschten Si umgewandelt werden kann. Wesentlich ist, dass die hier in Rede stehenden Ausgangsstoffe (Gesteinsmassen, Rückstandsmassen) ausreichend Kohlenstoffe enthalten, damit die gewünschte
Reduktion von Si02 oder Silikaten durchgeführt werden kann. Die Massen enthalten dabei beispielsweise hochviskose Kohlenwasserstoffe in der Form von Bitumen oder Teer. Um festzustellen, ob eine ausreichende Menge an Kohlenstoff vorhanden ist, wird vorzugsweise der C-Gehalt der Massen ermittelt. Ist dieser nicht ausreichend, wird den Massen vor oder während des Erhitzens Kohlenstoff zugesetzt. Hierbei wird vorzugsweise billiger Kohlenstoff (Steinkohle, getrocknete Biomasse, Ölkohle etc.) eingesetzt.
Bei einer speziellen Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Massen zur Restwasserentfernung auf ca. 400-500°C und danach zur Gewinnung von S1X4 auf ca. 1000-1300°C erhitzt.
Bei solchen Gesteinsmassen handelt es sich beispielsweise um Ölsände oder Ölschiefer. Der verwendete Begriff
"Gesteinsmasse" soll hier auch Ölschlämme abdecken, obwohl es sich hierbei nicht um ein Gestein handelt. Beispielsweise werden aus diesen Gesteinsmassen niedrigviskose
Kohlenwasserstoffe (Erdöl) gewonnen, und zwar über heute übliche Verfahren, wonach die Rückstände, die vorzugsweise
Si02~haltiges Material und höchstviskose Kohlenwasserstoffreste (Bitumenreste) enthalten, als Ausgangsstoffe für das
erfindungsgemäße Verfahren eingesetzt werden. Insbesondere erfolgt dabei durch eine Rückstandsanalyse die Bestimmung des C-Gehaltes, ggf. die Zugabe von Kohlenstoff und die Erhitzung in zwei Stufen (400-500°C zur Restwasserentfernung, 1000-
1300"C zur Reduktion) . Das Erhitzen auf 1000-1300°C erfolgt im Halogenwasserstoffström, wobei S1X4 in einer Kühlfalle
aufgefangen bzw. abdestilliert wird. Die Energiezufuhr
kann hierbei konventionell oder alternativ durch
elektromagnetische Wechselfelder (beispielsweise Mikrowelle) erfolgen.
Bei einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird die vorstehend genannte Aufgabe durch ein Verfahren zur Erzeugung von Tetrahalogensilanen (SiX)
(X=Halogen, insbesondere Cl, F) aus aufbereiteten,
hochviskose Kohlenwasserstoffe und S1O2 und/oder Silikate enthaltenden Gesteinsmassen oder den bei einer solchen
Aufbereitung anfallende Rückstandsmassen gelöst, bei dem die Massen mit Flusssäure (HF) und/oder Alkali- oder
Erdalkalifluorid und mit Schwefelsäure versetzt werden und das sich dabei bildende SiX4 aufgefangen oder abdestilliert wird. Bei diesem Verfahren erfolgt die Umsetzung der
Ausgangssubstanzen mit Flusssäure oder entsprechenden
Fluoriden. Hierbei wird der in den Ausgangssubstanzen
vorhandene Kohlenstoff als geeignete Energiequelle für die Weiterverarbeitung des gewonnenen SiX zu Si eingesetzt, so dass auch bei dieser Verfahrensvariante eine effektive bzw. effiziente Nutzung der in den Ausgangssubstanzen vorhandenen Materialien erfolgt. Bei diesem Verfahren wird in situ SiF4 gewonnen. Wie bereits erwähnt, kann die Weiterverarbeitung des
gewonnenen SiX4 zu Si auf bekannte Weise erfolgen.
Beispielsweise kann SiX4 plasmachemisch in Polyhalogensilane überführt werden. Eine Thermolyse bei ca. 800-1000°C ergibt dann Si sowie SiX4 das dann im Kreislauf zurückgeführt werden kann.
Der Rückstand enthält Alkali-Erdalkali-Oxide und/oder
Halogenide, die von SiX leicht abtrennbar sind. Die für das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzten
aufbereiteten Gesteinsmassen oder Rückstandsmassen werden vorzugsweise durch Entfernung des im Gestein enthaltenen
Erdöls, insbesondere über herkömmliche Abbau- und
Gewinnungsverfahren, wie SAGD (steam assisted gravity
drainage) , CSS (cyclic steam Stimulation) , THAI (toe to heel air injection), VAPEX (vapor extraction process) , erhalten.
Es wird davon ausgegangen, dass für das erfindungsgemäße
Verfahren aufbereitete Gesteinsmassen oder Rückstandsmassen eingesetzt werden, aus denen durch entsprechende
Aufbereitungs- bzw. Gewinnungsverfahren bereits wertvolle niedrigviskose Kohlenwasserstoffe (Erdöl) entfernt worden sind. In den Gesteinsmassen bzw. Rückständen verbleiben daher nur noch höherviskose Kohlenwasserstoffe, die für den erfindungsgemäß durchgeführten Reduktionsprozess oder als Energiequelle für die Weiterverarbeitung von S1X4 zu Si verwendet werden. Die Erfindung schließt jedoch nicht aus, dass für das erfindungsgemäße Verfahren auch Massen eingesetzt werden, von denen vorher keine niedrigviskosen
Kohlenwasserstoffe entfernt worden sind. Es kann sich hierbei beispielsweise um Gesteinsmassen handeln, die einen relativ geringen Anteil an niedrigviskosen Kohlenwasserstoffen haben, so dass sich eine Gewinnung derselben nicht lohnt, oder bei denen die enthaltenen niedrigviskosen Kohlenwasserstoffe in höherviskose Kohlenwasserstoffe überführt worden
sind, beispielsweise durch Verkoken.
So werden bei einer ersten Variante für die Aufbereitung die aufbereiteten Gesteinsmassen oder die Rückstandsmassen durch Erhitzen bei Normaldruck von zermahlenen Ausgangssubstanzen und ggf. Abdestillieren von niedrigviskosen
Kohlenwasserstoffen erhalten. Steigende Temperaturen führen hierbei zu einer zusätzlichen Verkokung durch Thermolyse- Pyrolyse (T von RT bis ca. 800°C), was den C-Anteil deutlich erhöht.
Grundsätzlich gilt, dass die gewonnenen niedrigviskosen
Kohlenwasserstoffe (Erdöl) einem externen Gebrauch zugeführt oder aber auch als Energiequelle zum Erhitzen der Massen verwendet werden können.
Bei einer anderen Variante werden die aufbereiteten
Gesteinsmassen oder Rückstandsmassen durch schonendes Erhitzen im Vakuum und Zermahlen der Ausgangssubstanzen und ggf.
Abdestillieren von niedrigviskosen Kohlenwasserstoffen
erhalten. Beispielsweise kann hier mit einem Unterdruck bis zu 10-3mbar gearbeitet werden. Dieses Verfahren hat den
Vorteil, dass ein hoher Anteil der Kohlenwasserstoffe
abdestilliert werden kann und nur geringe Bitumenmengen verbleiben.
Bei noch einer anderen Variante werden die aufbereiteten
Gesteinsmassen oder Rückstandsmassen durch Verkoken von Ausgangssubstanzen im abgeschlossenen Raum erhalten. Hierbei werden Im Wesentlichen alle niedrigviskosen Kohlenwasserstoffe bzw. Erdölbestandteile pyrolysiert, so dass der gesamte enthaltene Kohlenstoff durch das erfindungsgemäße
Verfahren nutzbar gemacht werden kann.
Durch die vorstehend beschriebenen Verfahren (Pyrolyse,
Verkokung) kann daher der C-Anteil in den Massen gesteuert (angereichert) werden. Vorzugsweise wird jedoch soviel Erdöl wie möglich aus den Massen gewonnen, so dass nur der
restliche Anteil an Kohlenwasserstoffen für das
erfindungsgemäße Verfahren eingesetzt wird.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von
Ausführungsbeispielen im Einzelnen erläutert.
Beispiel 1
9,2 g fein zermahlener Ölsand (4 g Gehalt an reinem Si02) , dessen C-Gehalt nach Rückstandsanalyse 0,037 g (= 8 %) bezogen auf Ölsand und 18,4 % bezogen auf SiC-2 betrug, wurden
8,0 g gepulverte Aktivkohle und 6 g Dextran zugesetzt, mit wenig Wasser angeteigt, granuliert und im Trockenschrank bei 100°C getrocknet. Das Granulat wurde in einem Quarzrohr (Innendurchmesser 22 mm) zwischen zwei Propfen aus Quarzwolle dichtgepackt und in einem Röhrenofen bei 800°C ausgeglüht, um Reste von Wasser zu entfernen und das Dextran zu
pyrolysieren. Die Temperatur wurde danach auf 1300°C erhöht und ein HCl-Gasstrom von 4 1/h durch die Packung
hindurchgeleitet. Im Laufe der Reaktion zerfielen die Granulen zu pulvrigem Material, was nach 4 h Reaktionszeit eine
Reduzierung der HCl-Gasmenge auf 3 1/h erforderlich machte. Die Reaktionsgase wurden durch eine Kühlfalle (-70°C)
geleitet, um gebildete Produkte von verbleibendem HCl-Gas, H2, CO und CO2 zu trennen. Nach 12 h Reaktionszeit konnten in der Schüttung nur noch Reste von silikatischem Material und
Alkali/Erdalkalioxiden und -Chloriden nachgewiesen werden. Die isolierte Ausbeute an SiCli betrug 9,23 g (81,6 % der theoretischen Ausbeute, bezogen auf Si02) . Danach wurden noch 4,1 g AICI3 durch Sublimation abgetrennt. Beispiel 2
9,2 g gemahlener Ölsand (Restgehalt C: 8 %, 18,4 % bezogen auf 4 g Si02) (mittlere Teilchengröße 0,32 mm entsprechend einer theoretischen spezifischen Oberfläche von 75 cm2/g) , 8,2 g gepulverte Aktivkohle und 6 g Dextran wurden wie in Bespiel 1 behandelt, und die Reaktion wurde gleichartig, jedoch bei 1100°C durchgeführt . Nach 12 h Reaktionszeit war die Umsetzung von Si02~haltigem Material noch nicht
abgeschlossen. Die isolierte Ausbeute an S1CI4 betrug 4,52 g (40 % des theoretischen Gesamtumsatzes, bezogen auf S1O2) .
Daneben wurde noch AICI3 isoliert .
Beispiel 3
9,15 g Ölsand (entspricht 4 g S1O2) mit 8 - bzw. 18,4 %iger C-Belegung wurden wahlweise mit 16 g Ammoniumfluorid (NH4F) oder 16 g Calciumdifluorid (CaF2) versetzt , und langsam wurde je 100 ml konzentrierte Schwefelsäure (H2S0) zugetropft. Durch langsames Erhitzen der Mischung auf ca. 170°C
(über 4 h) wurden 6,4 bzw. 5,3 g SiF4 als Gas freigesetzt und in einer auf -196°C (flüssiges 2) gekühlten Kühlfalle gesammelt. Ausbeute: 77 % bzw. 64 % der Theorie. SiF4 wurde durch 1H und 19F-NMR und GC/MS-analytisch charakterisiert.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Erzeugung von Tetrahalogensilanen
(SiX4) (X=Halogen, insbesondere Cl, F) aus aufbereiteten, hochviskose Kohlenwasserstoffe und S1O2 und/oder Silikate enthaltenen Gesteinsmassen oder den bei einer solchen
Aufbereitung anfallenden Rückstandsmassen, bei dem die Massen im Halogenwasserstoffström erhitzt werden und das sich dabei bildende SiX4 aufgefangen oder abdestilliert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass der C-Gehalt der Massen ermittelt wird.
3 . Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass den Massen vor oder während des Erhitzens Kohlenstoff zugesetzt wird.
4 . Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Massen zur Restwasserentfernung auf ca. 400-500°C und danach zur Gewinnung von SiX4 auf ca. 1000-1300°C erhitzt werden.
5. Verfahren zur Erzeugung von Tetrahalogensilanen
(SiX4) (X=Halogen, insbesondere Cl, F) aus aufbereiteten, hochviskose Kohlenwasserstoffe und Si02 und/oder Silikate enthaltenden Gesteinsmassen oder den bei einer solchen
Aufbereitung anfallenden Rückstandsmassen, bei dem die Massen mit Flusssäure (HF) und/oder Alkali- oder Erdalkalifluorid und mit Schwefelsäure versetzt werden und das sich dabei bildende SiX4 aufgefangen oder abdestilliert wird.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die aufbereiteten Gesteinsmassen
oder Rückstandsmassen durch Entfernung des in Gestein
enthaltenen Erdöls, insbesondere über herkömmliche Abbau- und Gewinnungsverfahren, wie SAGD, CSS, THAI, VAPEX, erhalten werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die aufbereiteten Gesteinsmassen oder Rückstandsmassen durch Erhitzen bei Normaldruck
von zermahlenen Ausgangssubstanzen und ggf. Destillieren von niedrigviskosen Kohlenwasserstoffen erhalten werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, dass die aufbereiteten Gesteinsmassen
oder Rückstandsmassen durch schonendes Erhitzen im Vakuum von zermahlenen Ausgangssubstanzen und ggf. Abdestillieren von niedrigviskosen Kohlenwasserstoffen erhalten werden.
9 . Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die aufbereiteten Gesteinsmassen oder Rückstandsmassen durch Verkoken von Ausgangssubstanzen im abgeschlossenen Raum erhalten werden.
10 . Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als aufbereitete Gesteinsmassen oder Rückstandsmassen solche eingesetzt werden, die bei der
Erdölgewinnung aus Ölschiefern, Ölsänden, Ölschlämmen
anfallen.
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