[go: up one dir, main page]

WO2013057379A1 - Procede ptc pour l'extraction par voie seche des principes actifs naturels - Google Patents

Procede ptc pour l'extraction par voie seche des principes actifs naturels Download PDF

Info

Publication number
WO2013057379A1
WO2013057379A1 PCT/FR2011/000561 FR2011000561W WO2013057379A1 WO 2013057379 A1 WO2013057379 A1 WO 2013057379A1 FR 2011000561 W FR2011000561 W FR 2011000561W WO 2013057379 A1 WO2013057379 A1 WO 2013057379A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
nanoparticles
active principles
micro
constituents
cloud
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/FR2011/000561
Other languages
English (en)
Inventor
Elie BAUDELAIRE
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to PCT/FR2011/000561 priority Critical patent/WO2013057379A1/fr
Publication of WO2013057379A1 publication Critical patent/WO2013057379A1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B07—SEPARATING SOLIDS FROM SOLIDS; SORTING
    • B07B—SEPARATING SOLIDS FROM SOLIDS BY SIEVING, SCREENING, SIFTING OR BY USING GAS CURRENTS; SEPARATING BY OTHER DRY METHODS APPLICABLE TO BULK MATERIAL, e.g. LOOSE ARTICLES FIT TO BE HANDLED LIKE BULK MATERIAL
    • B07B7/00—Selective separation of solid materials carried by, or dispersed in, gas currents
    • B07B7/06—Selective separation of solid materials carried by, or dispersed in, gas currents by impingement against sieves
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/105—Plant extracts, their artificial duplicates or their derivatives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9783—Angiosperms [Magnoliophyta]
    • A61K8/9789—Magnoliopsida [dicotyledons]
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/10—General cosmetic use
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
    • A61K2800/805—Corresponding aspects not provided for by any of codes A61K2800/81 - A61K2800/95

Definitions

  • the present invention relates to a novel process for extracting / separating natural active ingredients known as PTC-evael extraction (Controlled spraying & differential screening).
  • Plants are known as "biological plants” that naturally synthesize a diverse spectrum of molecules / substances used for food and non-food purposes.
  • the non-food use of plants finds its genesis in the discovery of the bio-activity of some of their natural constituents. This discovery has been enriched over the years to give birth today to multiple uses of active ingredients of plant origin in the medical fields, neutraceuticals, cosmetics, etc.
  • Only the molecules / active substances of the plants are stored at inside their organs (almond fruits / grain, leaves, stems, roots) making their extraction a critical point for their exploitation.
  • the biological activity can vary within the same organ when it has a cellular differentiation. The difficulty in extracting the active principles of the plants therefore constitutes a major constraint to their use for the production of plant-based active ingredients on an industrial scale.
  • Filtration dates from prehistory and allows, for example, through a bed of sand or moss to make clear muddy water.
  • Pressing consists in exerting a pressure on an organ (almonds, seeds, orange for example) to obtain oil or juice, or to compress it (flowers for example) to extract the aromas.
  • the decoction is to place the roots or bark of a plant in cold water. And once boiled, the constituents dissolve in the water.
  • the enfleurage used to extract the fragrance of fragile flowers (violet or jasmine for example).
  • the method is to let dry on frames coated with animal fat (very pure and odorless) flowers whose fragrance is absorbed in contact with the fat. At the end of drying, the fats are impregnated with odorous substances that are extracted with alcohol.
  • the infusion is to pour boiling water on leaves or flowers finely chopped.
  • the mixture is soaked for the appropriate time to dissolve the active ingredients, for example tea.
  • Maceration which consists of allowing a substance to remain cold in an organic solvent in order to extract the soluble constituents in this solvent.
  • the presence of fruits in alcohol is one of the applications of this method.
  • the hydro distillation used to extract the perfumes of the plants (scented oils or essential oils) by driving the steam.
  • the conventional methods resulting from analytical chemistry can be grouped into three major families namely: that of solid-liquid extractions used to pass selectively in a solvent the assets of a solid organ of the plant (leaf, seeds, roots etc. .); that of the liquid-liquid extractions which makes it possible to dissolve selectively in one or more solvents the active ingredients contained in an aqueous mixture and that of the liquid-solid or solid phase extractions where the separation of the active agents entrained by a mobile phase results either from their adsorption and their subsequent desorption on the stationary phase, or their different solubility in each phase.
  • These three families are declined in many processes of which the most used are: the filtration, the decantation, the centrifugation, the distillation, the crystallization, and the chromatography.
  • Filtration is a membrane separation technique mainly used in the dairy, beverage, ovo-product, fruit juice or water treatment industries. These processes consume relatively little energy and are selective. This technique applies to liquids without solid particles and makes it possible, for example, to separate a liquid from the microorganisms that it contains.
  • the retenta represents the molecules and / or particles retained by the membrane, while the permeate or filtrate represents the molecules that pass through the membrane.
  • the membranes are generally characterized by: the size of the pores; the cutoff threshold (critical molar mass for which 90% of the solutes are retained by the membrane); their selectivity; their permeability. There are two types of filtration: the frontal (the best known) and the tangential one.
  • microfiltration which consists in eliminating particles having a size of between 200 and 1000 nm
  • ultrafiltration which uses membranes whose pore diameter is between 0.1 and 10 ⁇ for the purification and concentration of macromolecules (103 - 106 Da) such as proteins
  • nanofiltration which offers the possibility of separating low molecular weight compounds at pressures that are low
  • reverse osmosis which uses ionic pressure for separation of constituents by migration and selective permeability across a membrane
  • pervaporation which is a process for separating the constituents of a liquid mixture, by partial vaporization through a dense membrane having a preferential affinity for one of the constituents
  • Electrodialysis which allows the selective transfer of ions through an ion exchange membrane: simple electrodialysis, electrodialysis with bipolar membranes, electrolysis,
  • Decantation consists in mixing the organs of a plant with one or more solvents (liquid phase) specific to the constituents to be extracted, immiscible and of different densities.
  • liquid phase specific to the constituents to be extracted, immiscible and of different densities.
  • the mixture is left at rest and the separation of the different phases is obtained under the effect of gravity.
  • a superposition of the separated phases from bottom to top is observed from the most dense to the least dense.
  • the solid organs of the plant are usually found in the bottom of the vase. This process is however relatively slow for very fine particles (sensitive to thermal agitation) and particularly viscous liquids.
  • centrifuging that is to say, to multiply the separating power of the vertical gravity field by substituting a radial centrifugal field.
  • Centrifugation is a mechanical separation operation, by the action of centrifugal force, of two to three phases driven in a rotational motion.
  • Two liquid phases can be separated, a solid phase suspended in a liquid phase, or even two liquid phases containing a solid phase. It is therefore to drive a device (the "bowl") at high speed, rotating about an axis. Its acceleration, proportional to the distance to the axis of rotation, varies according to the square of the speed.
  • decantation by separator
  • centrifugal filtration centrifugal
  • Distillation is a method of separating a mixture of liquid substances whose boiling temperatures are different. It makes it possible to separate the constituents of a homogeneous mixture.
  • the process uses the difference in volatility (ability to evaporate by temperature) between the components to separate them. Under the effect of heat, the substances vaporize successively, the most volatile at a boiling temperature lower than the least volatile, and so on. Thus, by heating the liquid, each component is separated successively (it is called distillation cup).
  • the vapor thus produced can be condensed (distillate), and the remaining substance is called residue.
  • Distillate is not always a pure product. It can be a definite mixture of two constituents (even immiscible): it is called azeotrope, or a mixture "
  • distillation on the example of a pure body, is defined by its boiling point, which is different from that of its two constituents.
  • the first vapors which pass at the head of the column are called “heads of distillation”, then comes the heart (often the heart is the substance which is sought in the mixture introduced into the distiller), then at the end of the distillation appear "distillation tails".
  • vacuum distillation techniques which aim to lower the boiling temperatures of the various constituents of the mixture to be distilled, and thus thus make it possible to avoid (or reduce) the risks of thermal degradation.
  • distillations can be carried out under pressure to allow the separation of highly volatile compounds (such as gases).
  • distillation When the boiling temperatures are very close, the fractional distillation processes may be preferred. H consists of several stages of successive refinements. It is also possible to introduce part of the distillate at the top of the column (in the case of a continuous distillation) in order to improve the purity of the vapor phase. Distillation is often associated with solid-liquid extraction (decoction) performed with a Soxhlet extractor.
  • Crystallization is a physical operation of isolating a product in solution to recover it in solid form, purifying it.
  • Two approaches are generally used: the decrease in the solubility of the product in solution (by lowering the temperature of the solution resulting in a reduction of the solubility of the product which will crystallize); the concentration of the product in solution by evaporation of the solvent (the concentration of the product increases, the solution will be saturated and the dissolved product will crystallize); the concentration of the product in solution by adding a counter-solvent (which does not dissolve or little the product to be crystallized) immiscible with the solvent. At the interface of the two liquids, the concentration of solute increases, the product crystallizes.
  • the counter-solvent solubilizes the impurities.
  • Crystallization can be controlled to avoid entrapping the solvent or impurities in the crystals and to obtain the desired crystalline form. Recrystallization is a purification step, at the end of synthesis.
  • the solid to be purified is dissolved at reflux in the minimum of appropriate solvent.
  • the solution obtained is filtered hot to remove any insoluble impurities.
  • the filtrate is cooled slowly to crystallize the product.
  • the suspension obtained is filtered to separate the soluble impurities in the solvent from the desired product.
  • Chromatography is a physical separation method based on the differences in the affinity of the analytes for two phases, one stationary or fixed, the other mobile. According to the chromatographic technique involved, the separation of the components entrained by the mobile phase results either from their adsorption and their successive desorptions on the stationary phase, or from their different solubility in each phase.
  • the sentence stationary retains more or less strongly the substances contained in the sample diluted according to the intensity of the low energy interaction forces (such as Van der Waals forces, hydrogen bonds, etc.) made between the different molecular species and the stationary phase.
  • the different components of the sample generally have a characteristic speed that allows them to be separated or even identified. This separation rate is strongly dependent on the nature of the mobile phase and the stationary phase.
  • chromatography There are many types of chromatography; they can be classified according to the nature of the mobile phase; we distinguish between thin layer chromatography; gas chromatography; liquid chromatography; high performance liquid chromatography; supercritical phase chromatography. They can also be named according to the interactions developed by the stationary phase (adsorption / affinity chromatography, partition chromatography, ion exchange chromatography, chiral chromatography, steric exclusion chromatography) or according to the support of the stationary phase (column chromatography including HPLC and GPC); planar chromatography (which covers thin layer chromatography and paper chromatography).
  • the processes using supercritical fluids including supercritical CO 2 consists of taking advantage of the properties of supercritical fluids such as the possibility of finely modulating their solvent or transport power with possible variations in pressure and / or temperature.
  • the return to the gaseous state of the solvents at the end of the process helps to separate them easily from the treated products without leaving a trace of residual solvent or without requiring drying / purification steps contrary to processes based on the use of the organic solvents.
  • the processes using milking plants consist in cultivating plants in the greenhouse and harvesting the molecules by removing them by the roots in a non-destructive manner.
  • a variant of these methods is the Friday method which consists of a greenhouse culture of carnivorous plants for the production of recombinant proteins for pharmaceutical use. Used in the medical field, milking plant processes can reduce by a factor of 10 to 50 the cost of producing new drug from rare active ingredients.
  • the processes known to date generally use for extraction a set of elements and factors or a combination of these. These are essentially solvents (supercritical fluids or not for solubilization, dispersion and / or transport), temperature (for solubilization, vaporization, condensation), agitation (for solubilization or dispersion pressure (for compression or acceleration) Unlike the other processes, the process according to the invention is a dry approach which essentially uses desiccation (for the extraction of water), spraying (for dimensional reduction), air / inert gas (for fluidization, dispersion and transport), differential sieving (for separating constituents by size).
  • desiccation for the extraction of water
  • spraying for dimensional reduction
  • air / inert gas for fluidization, dispersion and transport
  • differential sieving for separating constituents by size.
  • the process according to the invention is based on two known principles namely the possibility of individualizing the constituents of a body (plant or mineral organ) by mechanical action (dimensional reduction) and the selective passage of particles through meshes of sizes different. It is in the PTC extraction process to individualize particles and this mechanically the constituents (molecules) of a compound body and separate by sieving.
  • the process therefore comprises five major steps namely (E1) desiccation, (E2) spraying, (E3) dispersion, (E4) controlled differential sieving, (E5) asset recovery.
  • Desiccation aims to eliminate water or other fluid bodies or natural organs to facilitate their spraying. It can be carried out by known dehydration techniques such as convection drying (simple or forced), drum drying, atomization, lyophilization, DSC (controlled instantaneous relaxation), zeodration. At the end of this phase, a dry product is obtained.
  • the purpose of the spraying (E2) is to individualize the constituents of the dry product in the form of particles. It is preferably carried out by any known form of grinding (by ⁇ shear, impact, compression etc.) and can lead to obtaining micro or nanoparticles. To facilitate spraying, cryogenics can be associated with grinding.
  • the purpose of the dispersion (E3) is to obtain a particulate cloud from the micro or nanoparticles.
  • the particulate cloud results from a dispersion of micro / nanoparticles in air or in an inert gas.
  • This dispersion can be produced in cyclones or by stirring air or inert gas in the presence of the micro / nanoparticles.
  • Controlled differential sieving is intended to separate micro / nanoparticles according to their particle size. Separation is achieved by passing the particulate cloud through predefined sieve meshes corresponding substantially to the size of the assets to be extracted. Unlike the conventional sieving which proceeds by vibration or oscillation, the movement of the particles through the sieves is made possible in the process according to the invention by a forced passage of the cloud by means of cyclones or by compression. The control of the mesh size and the rate of passage of the cloud allows a differential selection of the constituents through the sieves.
  • the asset / component recovery (E5) aims to collect the assets / constituents trapped between two sieves as and when they occur. This gradual withdrawal makes it possible to limit the fouling of the meshes.
  • the recovery is preferably carried out by suction, by centrifugation and / or by falling of the particles under the effect of gravity.
  • the method according to the invention makes it possible to extract the natural active ingredients and, more generally, to separate the constituents of a compound body. It is a new dry extraction process that differs from conventional processes in that it uses no organic solvent and so-called green chemistry processes (use of supercritical fluids or milking plants) it (1) is technologically easier to implement for the production of large volumes, (2) does not exclusively target the production of purified active molecules, but especially that of active extracts with particular properties, (3) can be applied to the extraction of a wide range of assets of varying size and molecular weight.
  • the process according to the invention makes it possible to obtain products which lend themselves to applications in analytical chemistry and in the agricultural, food, nutraceutical, cosmetic and pharmaceutical fields.

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

Procédé de Pulvérisation & Tamisage différentiel Contrôlé pour l'extraction/séparation de principes actifs d'origine végétale. L'invention concerne un procédé appliqué aux corps/organes naturels, plus spécifiquement aux composés d'origine végétale (organe de plantes). Lors de la mise en œuvre du procédé selon l'invention, le composé/organe subit tout d'abord une dessiccation (El) qui conduit à l'obtention d'un produit sec par élimination de l'eau ou tout autre fluide présent dans le composé. Le produit sec est ensuite pulvérisé (E2) pour individualiser les constituants du produit sous forme de miro/nanoparticules. La dispersion (E3) des micro/nanoparticules dans de l'air ou tout autre gaz inerte permet d'obtenir un nuage particulaire. Le tamisage différentiel contrôlé (E4) du nuage particulaire permet de séparer les micro/nanoparticules en fonction de leur taille granulométriques. Les actifs/constituants micronisés et piégés entre deux tamis sont progressivement récupérés (E5) par aspiration, par centrifugation ou par chute des particules sous l'effet de la pesanteur. Le procédé selon l'invention permet d'extraire les principes actifs des organes végétaux et de façon plus générale de séparer par voie sèche les constituants d'un corps ou d'un composé naturel. C'est un nouveau procédé d'extraction par voie sèche qui se distingue des procédés classiques en ce qu'il n'utilise aucun solvant organique et des procédés dit de la chimie verte en ce qu'il peut être utilisé pour la production d'une gamme élargie d'actifs de taille et de poids moléculaire très variés. Le procédé selon l'invention se distingue également des procédés utilisant les plantes à traire et les fluides supercritiques en ce qu'il conduit à un rendement de production plus élevé. Les produits obtenus grâce à ce nouveau procédé se prêtent à des applications en chimie analytique et dans les domaines alimentaires, neutraceutiques, cosmétiques, et pharmaceutiques.

Description

PROCEDE PTC POUR L'EXTRACTION PAR VVOOI ' E UK D
PRINCIPES ACTIFS NATURELS.
La présente invention concerne un nouveau procédé d'extraction/séparation des principes actifs naturels dénommé extraction PTC-d'évael (Pulvérisation & Tamisage différentiel Contrôlés).
Les plantes sont connues comme étant des « usines biologiques » synthétisant naturellement un spectre varié de molécules/substances utilisées à des fins alimentaires et non alimentaires. L'utilisation non alimentaire des plantes trouve sa genèse dans la découverte de la bio activité de certains de leurs constituants naturels. Cette découverte s'est enrichie au fil des ans pour donner naissances de nos jours à de multiples utilisations de principes actifs d'origine végétale dans les domaines médicaux, neutraceutiques, cosmétiques etc.. Seulement, les molécules/substances actives des plantes sont stockées à l'intérieur de leurs organes (fruits/grain amandes, feuilles, tiges, racines) faisant de leur extraction un point critique pour leur exploitation. De plus, l'activité biologique peut varier au sein d'un même organe lorsque celui-ci présente une différentiation cellulaire. La difficulté à extraire les principes actifs des plantes constitue de ce fait une contrainte majeure à leur utilisation pour la production d'actifs d'origine végétale à l'échelle industrielle.
Plusieurs procédés ont été décrits comme pouvant être utilisés pour extraire/séparer les principes actifs des plantes. Parmi ceux-ci, on peut distinguer deux grands groupes à savoir (1) les procédés anciens utilisés depuis l'antiquité, (2) les procédés modernes découlant de la chimie analytique, (3) les procédés récents découlant de la chimie verte.
En effet, depuis la haute Antiquité, l'homme utilise des colorants, des parfums, des arômes, et d'autres produits naturels extraits grâce aux techniques suivantes :
La fîltration qui date de la préhistoire et permet, par exemple, au travers d'un lit de sable ou de mousse de rendre une eau boueuse limpide.
Le pressage qui consiste à exercer une pression sur un organe (amandes, graines, orange par exemple) pour obtenir de l'huile ou du jus, ou de le compresser (des fleurs par exemples) pour extraire les arômes.
La décoction qui consiste à placer les racines ou l'écorce d'une plante dans de l'eau froide. Et une fois porté à ébullition, les constituants se dissolvent dans l'eau.
L'enfleurage utilisé pour extraire le parfum des fleurs fragiles (violette ou jasmin par exemple). La méthode consiste à laisser sécher sur des châssis enduits de graisse animale (très pure et inodore) des fleurs dont le parfum est absorbé au contact de la graisse. En fin de séchage, les graisses sont imprégnées de substances odorantes que l'on extrait avec de l'alcool.
L'infusion qui consiste à verser de l'eau bouillante sur les feuilles ou les fleurs finement hachées. Le mélange est trempé durant le temps adéquat pour dissoudre les principes actifs à l'exemple du thé. La macération qui consiste à laisser séjourner à froid dans un solvant organique une substance pour extraire les constituants solubles dans ce solvant. La présence de fruits dans l'alcool est une des applications de cette méthode.
L'hydro distillation utilisée pour extraire les parfums des plantes (huiles parfumées ou huiles essentielles) par entraînement de la vapeur d'eau.
Toutes ces techniques antiques présentaient un certains nombres d'insuffisances à savoir : (1) une faible reproductibilité, (2) un taux élevé de résidu d'extraction, (3) un risque élevé de contamination en cours de préparation des extraits. Ces insuffisances ont été corrigées au fil des siècles pour donner naissance à une génération de procédés classiques découlant de la chimie analytique.
Les procédés classiques découlant de la chimie analytique peuvent être regroupés en trois grandes familles à savoir : celle des extractions solide-liquide utilisée pour faire passer sélectivement dans un solvant les actifs d'un organe solide de la plante (feuille, graines, racines etc ..) ; celle des extractions liquide-liquide qui permet de dissoudre sélectivement dans un ou plusieurs solvants les actifs contenus dans un mélange aqueux et celle des extractions liquide- solide ou sur phase solide où la séparation des actifs entraînés par une phase mobile, résulte soit de leur adsorption et de leur désorption successives sur la phase stationnaire, soit de leur solubilité différente dans chaque phase. Ces trois familles se déclinent en de nombreux procédés dont les plus utilisés sont : la filtration, la décantation, la centrifugation, la distillation, la cristallisation, et la chromatographie.
La filtration est une technique de séparation membranaire principalement utilisée dans les industries laitières, des boissons, des ovo-produits, des jus de fruit ou du traitement des eaux. Ces procédés consomment relativement peu d'énergie et sont sélectifs. Cette technique s'applique à des liquides sans particules solides et permet par exemple de séparer un liquide des micro-organismes qu'il contient. Le retenta représente les molécules et/ou particules retenues par la membrane, tandis que le perméat ou filtrat représente les molécules qui passent à travers la membrane. Les membranes sont en général caractérisées par : la taille des pores ; le seuil de coupure (Masse molaire critique pour laquelle 90% des solutés sont retenus par la membrane) ; leur sélectivité ; leur perméabilité. Il existe deux types de filtration : la frontale (la plus connue) et la tangentielle. La tangentielle permet un colmatage moins rapide, mais elle est généralement réservée à la filtration de très petites particules. Selon le gradient de pression et la taille des pores, on peut distinguer plusieurs types de procédés membranaires à savoir : la microfiltration (qui consiste à éliminer les particules de dimension comprise entre 200 et 1000 nm) ; l'ultrafiltration (qui utilise des membranes dont le diamètre des pores est compris entre 0.1 et 10 μηι pour la purification et concentration de macromolécules (103 - 106 Da) comme les protéines) ; la nanofiltration (qui offre la possibilité de séparer des composés de faible poids moléculaire à des pressions qui sont faibles) ; l'osmose inverse (qui utilise la pression ionique pour la séparation des constituants par migration et perméabilité sélective à travers une membrane); la pervaporation (qui est un procédé de séparation des constituants d'un mélange liquide, par vaporisation partielle au travers d'une membrane dense présentant une affinité préférentielle pour l'un des constituants) ; électrodialyse (qui permet le transfert de manière sélective des ions à travers une membrane échangeuse d'ions. On distingue Γ électrodialyse simple, électrodialyse à membranes bipolaires, électrolyse, électrodésionisation).
La décantation consiste à mélanger les organes d'une plante à un ou plusieurs solvants (phase liquide) spécifiques aux constituants à extraire, non miscibles et de densités différentes. En pratique le mélange est laissé au repos et la séparation des différentes phases est obtenue sous l'effet de la pesanteur. En général, après un temps de repos adéquat, on observe une superposition des phases séparées de bas en haut du plus dense au moins dense. Lors de la décantation les organes solides de la plante se retrouvent en général au fond du vase. Ce procédé est cependant relativement lent pour les très fines particules (sensibles à l'agitation thermique) et les liquides particulièrement visqueux. D'où l'idée de centrifuger, c'est-à-dire de décupler le pouvoir séparateur du champ de pesanteur vertical en lui substituant un champ centrifuge radial. La centrifugation est une opération de séparation mécanique, par action de la force centrifuge, de deux à trois phases entraînées dans un mouvement de rotation. On peut séparer deux phases liquides, une phase solide en suspension dans une phase liquide, voire deux phases liquides contenant une phase solide. Ή s'agit donc d'entraîner un appareil (le "bol") à grande vitesse, en rotation autour d'un axe. Son accélération, proportionnelle à la distance à l'axe _de rotation, varie en fonction du carré de la vitesse. On distingue deux domaines de centrifugation : la décantation (par séparateur) et la filtration (par essoreuse) centrifuge. Tout comme lors de la décantation on observe une superposition des phases séparées de bas en haut du plus dense au moins dense, les organes et particules solides de la plante se retrouvant au fond du vase.
La distillation est un procédé de séparation de mélange de substances liquides dont les températures d'ébullition sont différentes. Elle permet de séparer les constituants d'un mélange homogène. Le procédé utilise la différence de volatilité (capacité à s'évaporer selon la température) entre les constituants afin de les séparer. Sous l'effet de la chaleur, les substances se vaporisent successivement, la plus volatile à une température d'ébullition plus basse que la moins volatile, etc. Ainsi, en chauffant le liquide, chaque constituant est séparé successivement (on parle de coupe de distillation). La vapeur ainsi produite peut être condensée (distillât), et la substance restante est appelée résidu. Le distillât n'est pas toujours un produit pur. Il peut être un mélange défini de deux constituants (même non miscibles) : on parle d'azéotrope, ou de mélange „
4 azéotropique. Ce dernier, à l'exemple d'un corps pur, est défini par sa température d'ébullition, différente de celles de ses deux constituants. En procédé industriel et dans le cas d'une distillation discontinue, les premières vapeurs qui passent en tête de colonne sont appelées « têtes de distillation », ensuite vient le cœur (souvent le cœur est la substance qui est recherchée dans le mélange introduit dans le distillateur), puis en fin de distillation apparaissent « les queues de distillation ». Il existe également des techniques de distillation sous vide qui visent à abaisser les températures d'ébullition des différents constituants du mélange à distiller, et donc permettent ainsi d'éviter (ou de réduire) les risques de dégradation thermique. De même des distillations peuvent être effectuées sous pression afin de permettre la séparation de composés très volatiles (comme les gaz). Lorsque les températures d'ébullition sont très voisines, les processus de distillation fractionnée peuvent être préférés. H consiste en plusieurs étapes de raffinements successifs. H est également possible d'introduire une partie du distillât en tête de colonne (dans le cas d'une distillation continue) afin d'améliorer la pureté de la phase vapeur. La distillation est souvent associée à l'extraction solide-liquide (décoction) effectué grâce à un extracteur de Soxhlet.
La cristallisation est une opération physique consistant à isoler un produit en solution pour le récupérer sous forme solide, le purifier. Deux approches sont généralement utilisées : la diminution de la solubilité du produit en solution (par abaissement de la température de la solution entraînant une réduction de la solubilité du produit qui va se cristalliser) ; la concentration du produit en solution par évaporation du solvant (la concentration du produit augmente, la solution va être saturée et le produit dissous va cristalliser) ; la concentration du produit en solution par addition d'un contre-solvant (qui ne dissout pas ou peu le produit à cristalliser) non miscible avec le solvant. À l'interface des deux liquides, la concentration en soluté augmente, le produit cristallise. Idéalement, le contre-solvant solubilise les impuretés. La cristallisation peut être contrôlée pour éviter de piéger le solvant ou des impuretés dans les cristaux et pour obtenir la forme cristalline souhaitée. La recristallisation est une étape de purification, en fin de synthèse. Le solide à purifier est dissout à reflux dans le minimum de solvant approprié. La solution obtenue est filtrée à chaud pour éliminer les impuretés insolubles éventuelles. Le filtrat est refroidi lentement pour faire cristalliser le produit. La suspension obtenue est filtrée pour séparer les impuretés solubles dans le solvant du produit désiré.
La chromatographie est une méthode physique de séparation basée sur les différences d'affinités des substances à analyser à l'égard de deux phases, l'une stationnaire ou fixe, l'autre mobile. Selon la technique chromatographique mise en jeu, la séparation des composants entraînés par la phase mobile, résulte soit de leur adsorption et de leurs désorptions successives sur la phase stationnaire, soit de leur solubilité différente dans chaque phase. La phase stationnaire retient plus ou moins fortement les substances contenues dans l'échantillon dilué selon l'intensité des forces d'interactions de faible énergie (comme les forces de Van der Waals, les liaisons hydrogène, etc.) réalisées entre les différentes espèces moléculaires et la phase stationnaire. Les différents composants de l'échantillon ont généralement une vitesse caractéristique qui permet de les séparer, voire de les identifier. Cette vitesse de séparation est fortement dépendante de la nature de la phase mobile et de la phase stationnaire. D existe de nombreux types de chromatographie ; on peut notamment les classer selon la nature de la phase mobile ; on distingue la chromatographie sur couche mince; la chromatographie en phase gazeuse ; la chromatographie en phase liquide ; la chromatographie en phase liquide à haute performance; la chromatographie en phase supercritique. On peut aussi les nommer selon les interactions développées par la phase stationnaire (la chromatographie d'adsorption/d'affinité ; la chromatographie de partage ; la chromatographie à échange d'ions ; la chromatographie chirale; la chromatographie d'exclusion stérique) ou selon le support de la phase stationnaire (la chromatographie sur colonne regroupant notamment HPLC et CPG) ; la chromatographie planaire (qui recouvre chromatographie sur couche mince et chromatographie sur papier) .
Tous les procédés classiques ci-dessus citées présentent un certain nombre de limites. (1) Us ont en commun l'utilisation de grande quantité de solvants très peu recyclables, (2) et nécessitent des opérations unitaires complémentaires pour séparer les principes actifs des solvants. Cette dernière étape fortement thermique est en général destructive et donne souvent lieu à des résidus d'extraction toxique dans les extraits. C'est pour contourner toutes ces limites que les méthodes dites de la chimie verte se sont développées. L'émergence de procédés de la chimie verte est particulièrement liée aux réglementations sur les solvants organiques et aux nouvelles exigences liées au développement durable. D s'agit des procédés utilisant les fluides supercritiques et tout récemment les plantes à traire.
Les procédés utilisant les fluides supercritiques notamment le C02 supercritique consiste à tirer profit des propriétés des fluides supercritique tel que la possibilité de moduler finement leur pouvoir solvant ou de transport avec de possibles variations de pression et/ou de température. Le retour à l'état gazeux des solvants à l'issu du procédé aide à les séparer aisément des produits traités sans laisser de trace de solvant résiduel ou sans nécessiter d'étapes de séchage/purification au contraire des procédés reposant sur l'usage des solvants organiques.
Les procédés utilisant les plantes à traire consistent à cultiver des plantes en serre et à récolter les molécules en les faisant sortir par les racines de manière non destructives. Une variante de ces procédés est le procédé Friday qui consiste en une culture en serre de plantes carnivores pour la production de protéines recombinantes à usage pharmaceutique. Utilisés dans le domaine médical, les procédés de plantes à traire permettent de diminuer par un facteur de 10 à 50 le coût de production de nouveau médicament à partir de principes actifs rares.
Comparé aux procédés classiques, l'émergence des procédés dit de la chimie verte a permit une avancée considérable avec une amélioration significative de l'impact environnemental. Malgré ces avantages, les procédés de la chimie verte comportent cependant un inconvénient majeur à savoir leur utilisation pour une gamme très limitée d'applications très ciblées. Le procédé utilisant les plantes à traire par exemple vise à assurer l'approvisionnement en principes actifs rares, chers et de petite taille moléculaire exclusivement destinés à l'industrie pharmaceutique, tandis que l'utilisation des fluides supercritiques est destinée à la formulation d'actifs peu solubles, de biomolécules fragiles mais également d'actifs de faible taille moléculaires.
Sur le plan technologique, les procédés connus à ce jour utilisent globalement pour l'extraction un ensemble d'éléments et de facteurs ou une combinaison de ceux-ci. Il s'agit essentiellement des solvants (fluides supercritiques ou non pour la solubilisation, la dispersion et ou le transport), de la température (pour la solubilisation, la vaporisation, la condensation), de l'agitation (pour la solubilisation ou la dispersion), de la pression (pour la compression ou l'accélération. A la différence des autres procédés, le procédé selon l'invention est une approche par voie sèche qui utilise essentiellement la dessiccation (pour l'extraction de l'eau), la pulvérisation (pour la réduction dimensionnelle), l'air/gaz inerte (pour la fluidisation, la dispersion et le transport), le tamisage différentiel (pour la séparation des constituants en fonction de leur taille).
Le procédé selon l'invention se base sur deux principes connus à savoir la possibilité d'individualiser les constituants d'un corps (organe végétal ou minéral) par action mécanique (réduction dimensionnelle) et le passage sélectif des particules à travers des mailles de tailles différentes. Il s'agit dans le procédé d'extraction PTC d'individualiser en particules et ceci par voie mécanique les constituants (molécules) d'un corps composé et les séparer par tamisage. Le procédé comporte donc cinq grandes étapes à savoir (El) la dessiccation, (E2) la pulvérisation, (E3) la dispersion, (E4) le tamisage différentiel contrôlé, (E5) la récupération des actifs.
La dessiccation (El) a pour objectif d'éliminer l'eau ou tout autre fluide des corps ou organes naturels pour faciliter leur pulvérisation. Elle peut être effectuée par des techniques de déshydratation connues telles que le séchage par convection (simple ou forcée), le séchage sur tambour, l'atomisation, la lyophilisation, la DSC (détente instantanée contrôlée), la zeodratation. A l'issue de cette phase, on obtient un produit sec.
La pulvérisation (E2) a pour objectif d'individualiser les constituants du produit sec sous forme de particules. Elle est préférentiellement effectuée par toute forme de broyage connue (par η cisaillement, impact, par compression etc..) et pouvant conduire à l'obtention de micro ou nanoparticules. Pour faciliter la pulvérisation, la cryogénie peut être associée au broyage.
La dispersion (E3) a pour objectif d'obtenir un nuage particulaire à partir du micro ou des nanoparticules. Le nuage particulaire résulte d'une dispersion des micro/nanoparticules dans de l'air ou dans un gaz inerte. Cette dispersion peut être produite dans des cyclones ou par agitation de l'air ou du gaz inerte en présence des micro/nanoparticules.
Le tamisage différentiel contrôlé (E4) a pour but de séparer les micro/nanoparticules en fonction de leur taille granulométrique. La séparation est obtenue en faisant passer le nuage particulaire à travers des mailles prédéfinies des tamis correspondant sensiblement à la taille des actifs que l'on souhaite extraire. A la différence du tamisage classique qui procède par vibration ou par oscillation, la mise en mouvement des particules à travers les tamis est rendue possible dans le procédé selon l'invention par un passage forcé du nuage à l'aide des cyclones ou par compression. Le contrôle de la taille des mailles et de la vitesse de passage du nuage permet une sélection différentielle des constituants à travers les tamis.
La récupération des actifs/constituants (E5) a pour objectif de recueillir au fur et à mesure les actifs/constituants piégés entre deux tamis. Ce retrait progressif permet de limiter l'encrassement des mailles. La récupération est préférentiellement effectuée par aspiration, par centrifugation et ou par chute des particules sous l'effet de la pesanteur.
Lé procédé selon l'invention permet d'extraire les principes actifs naturels et de façon plus générale de séparer les constituants d'un corps composé. C'est un nouveau procédé d'extraction par voie sèche qui se distingue des procédés classiques en ce qu'il n'utilise aucun solvant organique et des procédés dits de la chimie verte (utilisation des fluides supercritiques ou des plantes à traire) en ce qu'il (1) est technologiquement plus facile à mettre en œuvre pour la production de gros volumes, (2) ne vise pas exclusivement la production de molécules actives purifiées, mais surtout celle des extraits actifs présentant des propriétés particulières, (3) peut être appliqué à l'extraction d'une gamme élargie d'actifs de taille et de poids moléculaire très variés. Le procédé selon l'invention permet l'obtention des produits qui se prêtent à des applications en chimie analytique et dans les domaines agricoles, alimentaires, neutraceutiques, cosmétiques, et pharmaceutiques.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé d'extraction d'actifs de plante par Pulvérisation et Tamisage différentiel Contrôlé (PTC-d'évael) caractérisé en ce qu'il comprend la succession des étapes suivantes :
_ La dessiccation (El) effectuée par des techniques de déshydratation connues telles que le séchage par convection (simple ou forcée), le séchage sur tambour, l'atomisation, la lyophilisation, la DSC (détente instantanée contrôlée), la zeodratation et qui conduit à un produit sec par élimination de l'eau ou tout autre fluide des corps ou organes naturels pour en faciliter la pulvérisation. ;
_ La pulvérisation (E2) préférentiellement effectuée par toute forme de broyage connue (par cisaillement, par impact, par compression) et qui permet d'individualiser les constituants du produit sec sous forme de miro/nanoparticules ;
_ La dispersion (E3) qui permet d'obtenir un nuage de poussière dit nuage particulaire à partir de micro ou de nanoparticules par dispersion de poudre dans de l'air ou dans un gaz inerte;
_ Le tamisage différentiel contrôlé (E4) qui permet de séparer les micro/nanoparticules du nuage particulaire en fonction de leur taille granulométriques par une mise en mouvement forcé du nuage à travers des tamis de mailles prédéfinies ;
_ La récupération (E5) progressive des actifs/constituants piégés entre deux tamis par aspiration, centrifugation ou par chute des particules sous l'effet de la pesanteur.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que extraction/la séparation des principes actifs naturels des plantes et d'une façon générale des constituants d'un corps composé est effectuée sans utilisation de solvant organique.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la mise en mouvement des particules à travers les tamis est obtenue par un passage forcé du nuage particulaire à l'aide des cyclones ou par compression.
4. Utilisation du procédé selon la revendication 1 pour l'obtention des produits qui se prêtent à des applications en chimie analytique et dans les domaines agricoles, alimentaires, neutraceutiques, cosmétiques, et pharmaceutiques.
PCT/FR2011/000561 2011-10-19 2011-10-19 Procede ptc pour l'extraction par voie seche des principes actifs naturels Ceased WO2013057379A1 (fr)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/FR2011/000561 WO2013057379A1 (fr) 2011-10-19 2011-10-19 Procede ptc pour l'extraction par voie seche des principes actifs naturels

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/FR2011/000561 WO2013057379A1 (fr) 2011-10-19 2011-10-19 Procede ptc pour l'extraction par voie seche des principes actifs naturels

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2013057379A1 true WO2013057379A1 (fr) 2013-04-25

Family

ID=44999793

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/FR2011/000561 Ceased WO2013057379A1 (fr) 2011-10-19 2011-10-19 Procede ptc pour l'extraction par voie seche des principes actifs naturels

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2013057379A1 (fr)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB852343A (en) * 1957-03-18 1960-10-26 C E Fulford Ltd Improvements relating to the production of senna products
WO1991000697A1 (fr) * 1989-07-11 1991-01-24 Gbe International Plc Systeme pneumatique de derivation de petites lamelles
WO2008015699A2 (fr) * 2006-06-13 2008-02-07 Babulal Bhawarlal Jain Procédé de fabrication d'une composition à base d'herbes pour soigner le diabète et composition à base d'herbes obtenue à partir de ce procédé
JP2008163092A (ja) * 2006-12-27 2008-07-17 Toyo Ink Mfg Co Ltd ベニバナ着色微粒子および製剤
EP2045199A1 (fr) * 2007-10-02 2009-04-08 Klaus Wilhelm Appareil à air comprimé pour alimenter en poudre ou en matériaux granulaires
WO2009130714A2 (fr) * 2008-04-23 2009-10-29 Padmanaban Ramabadrachari Composition de shampoing sec phytothérapeutique pour le soin des cheveux
FR2959424A1 (fr) * 2010-05-03 2011-11-04 Baudelaire Djantou Elie Procede ptc pour l'extraction par voie seche de principes actifs naturels

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB852343A (en) * 1957-03-18 1960-10-26 C E Fulford Ltd Improvements relating to the production of senna products
WO1991000697A1 (fr) * 1989-07-11 1991-01-24 Gbe International Plc Systeme pneumatique de derivation de petites lamelles
WO2008015699A2 (fr) * 2006-06-13 2008-02-07 Babulal Bhawarlal Jain Procédé de fabrication d'une composition à base d'herbes pour soigner le diabète et composition à base d'herbes obtenue à partir de ce procédé
JP2008163092A (ja) * 2006-12-27 2008-07-17 Toyo Ink Mfg Co Ltd ベニバナ着色微粒子および製剤
EP2045199A1 (fr) * 2007-10-02 2009-04-08 Klaus Wilhelm Appareil à air comprimé pour alimenter en poudre ou en matériaux granulaires
WO2009130714A2 (fr) * 2008-04-23 2009-10-29 Padmanaban Ramabadrachari Composition de shampoing sec phytothérapeutique pour le soin des cheveux
FR2959424A1 (fr) * 2010-05-03 2011-11-04 Baudelaire Djantou Elie Procede ptc pour l'extraction par voie seche de principes actifs naturels

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DATABASE WPI Week 200865, Derwent World Patents Index; AN 2008-L05267, XP002630520 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1078088C (zh) 溶剂萃取方法
EP0009661B1 (fr) Procédé de préparation de substances antioxygènes et leur utilisation
JP2004501757A (ja) 分離法
WO2008122990A1 (fr) Extracteur à courant ascendant et à compactage et procédé d'utilisation de ce dernier
US20100292448A1 (en) Sleeve Valve
EP2499093A1 (fr) Procédé de déshydratation à l'acétone à bon rendement énergétique
CA2388175A1 (fr) Procede de fractionnement d'une matiere composee de plusieurs constituants a l'aide d'un solvant a pression supercritique
FR2959424B1 (fr) Procede ptc pour l'extraction par voie seche de principes actifs naturels
EP0440539B1 (fr) Procédé de raffinage de mélanges issus de traitements de milieux gras à l'aide de cyclodextrine et comprenant des complexes de cyclodextrine avec des composés lipophiles
Perrut et al. Towards ingredients by combining Supercritical Fluids with other processes
EP2144620B1 (fr) Nouveau procede de preparation d'extraits purifies d'harpagophytum procumbens
EP1409102B1 (fr) Procede et installation de mise a l'etat adsorbe sur un support poreux de composes actifs contenus dans un produit
WO2013057379A1 (fr) Procede ptc pour l'extraction par voie seche des principes actifs naturels
US6700014B2 (en) Process for extracting oleanolic acid from plant material
RU2358746C2 (ru) Способ получения концентрированного клеточного сока и средство для его получения
AU2001285374B2 (en) Method of providing an essential oil extract of capsicum, and the extract
CN109135928A (zh) 提高茉莉花精油稳定性的方法
WO1989000187A1 (fr) Procede d'extraction des huiles essentielles de plantes aromatiques et produits obtenus
PL223434B1 (pl) Sposób wytwarzania ekstraktów roślinnych
CN110373273B (zh) 一种植物蜡质的脱除添加剂及脱除方法
WO2008037603A1 (fr) Procede d'extraction de phloridzine a partir de pepins de pomme
FR2669032A1 (fr) Procede de fabrication d'une preparation de d-alpha-tocopherol.
FR2706166A1 (fr) Procédé d'extraction d'artémisinine.
KR20250127913A (ko) 람부탄 추출물의 신규한 제조방법
CN105377050A (zh) 从含油果实的植物液体提取植物化学物质的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 11785040

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 11785040

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1