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WO2006015763A1 - Vertikal-tiegelziehverfahren zur herstellung eines glaskörpers mit hohem kieselsäuregehalt und vorrichtung zur durchführung des verfahrens - Google Patents

Vertikal-tiegelziehverfahren zur herstellung eines glaskörpers mit hohem kieselsäuregehalt und vorrichtung zur durchführung des verfahrens Download PDF

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WO2006015763A1
WO2006015763A1 PCT/EP2005/008343 EP2005008343W WO2006015763A1 WO 2006015763 A1 WO2006015763 A1 WO 2006015763A1 EP 2005008343 W EP2005008343 W EP 2005008343W WO 2006015763 A1 WO2006015763 A1 WO 2006015763A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
crucible
sio
distributor
grain
layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP2005/008343
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Rainer Berg
Helmut Leber
Nigel Whippey
Lothar Hüfner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Original Assignee
Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG filed Critical Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Publication of WO2006015763A1 publication Critical patent/WO2006015763A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B3/00—Charging the melting furnaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B17/00—Forming molten glass by flowing-out, pushing-out, extruding or drawing downwardly or laterally from forming slits or by overflowing over lips
    • C03B17/04—Forming tubes or rods by drawing from stationary or rotating tools or from forming nozzles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B5/00—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
    • C03B5/02—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture in electric furnaces, e.g. by dielectric heating
    • C03B5/033—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture in electric furnaces, e.g. by dielectric heating by using resistance heaters above or in the glass bath, i.e. by indirect resistance heating
    • C03B5/0336—Shaft furnaces

Definitions

  • the present invention relates to a process for producing a glass body having a high silica content by drawing from a crucible, comprising introducing SiO 2 grains into a crucible to form a SiO 2 grain layer in an upper region of the crucible, heating the SiO 2 . Graining in the crucible to form a softened, homogeneous glass mass in a lower region of the crucible, continuously withdrawing the softened, homogeneous glass mass via a bottom opening of the crucible to form a glass strand, and then cutting the glass strand to the glass body.
  • the invention relates to a device for carrying out the
  • Crucible pulling method comprising a crucible for receiving SiO 2 grain in an upper region and for receiving a homogeneous glass mass in a lower region thereof, with a feed device for supplying the SiO 2 grain, with a heating device for heating the crucible, and with a trigger for the continuous removal of a glass strand from the softened, homogeneous glass mass through a bottom opening of the crucible.
  • a glass having a high silica content is understood as meaning a glass which has an SiO 2 content of at least 90% by weight.
  • quartz glass even at temperatures close to the sublimation temperature of SiO 2 , a comparatively high viscosity is still present.As a result of their high temperatures and viscosities, quartz glass melts can not readily be homogenized by means normally used in glass processing . In the
  • BEST ⁇ TSGUNGSKOPIE Quartz glass could not be produced with sufficient quality and cost-effectiveness for mass applications, and therefore for large-scale glass products predominantly lower melting glasses would be used, such as borosilicate glasses or soda-lime glasses.
  • the distribution devices otherwise used for refining glass melts of the latter glasses are not suitable for the homogenization of quartz glass melts, as bubbles generated in the glass melt due to the movement of the distributor device can no longer be removed during the drawing process due to the high viscosity.
  • Tiegelzieh compiler for the production of cylindrical components made of quartz glass, especially in the form of tubes and rods with any cross-sectional profile have long been known. Particular attention is paid to avoid inhomogeneities in the stripped glass strand.
  • a hopper which protrudes into the crucible and whose lower end terminates above the surface of the viscous glass mass (hereinafter referred to as the "melt surface"), thereby forming a pour cone of the supernatant floating on the melt surface , granular SiO 2 - raw material.
  • the present invention is therefore based on the object to provide a cost-effective method which improves the melting behavior of the high-siliceous grain, and thereby enables the production of homogeneous glass body from a high-siliceous glass by pulling from the melt. Furthermore, the invention has for its object to provide a structurally simple and with little effort to implement device for performing the method.
  • this object is achieved on the basis of the above-mentioned method according to the invention in that the SiO.sub.2 flow is distributed in contact with a mechanical device acting on it in the crucible.
  • the distributor device causes a more uniform, more horizontal distribution of the SiO 2 grain on the enamel surface.
  • an existing pour cone is substantially eliminated, or the formation of a pronounced bulk cone is prevented.
  • the distributor device is equipped with a mechanical distributor element, which preferably acts from above - as an alternative or in addition to it from a side wall of the crucible - homogenizing and distributing on the SiO 2 -Kömungs slaughter.
  • a mechanical distributor element which preferably acts from above - as an alternative or in addition to it from a side wall of the crucible - homogenizing and distributing on the SiO 2 -Kömungstik.
  • the distributor device acts to compact the SiO 2 grain.
  • the SiO 2 -Kömungstik is compressed prior to melting beyond the degree of their actual bulk density out, which contributes to a reduction of gas inclusions and thus to avoid blistering and to a higher homogeneity of the glass melt.
  • the distributor device In contrast to the known methods for refining low-viscosity glass melts using a distributor device, the distributor device primarily acts on the SiO 2 grain layer forming on the melt surface; However, it does not dive into the actual molten glass or at most slightly. A mechanical one Mixing within the glass melt would lead to bubbles or other inhomogeneities that would not be completely eliminated within the usual process times and would therefore lead to errors in the final product.
  • the distributor device is operated continuously during the drawing process, at fixed time intervals or as required.
  • the distribution of the SiO 2 grain is already homogenized by distributing the distributor device from above or from the side acting on the SiO 2 grain. Preferably, however, at least a part of the distributor device completely or partially immersed in the SiO 2 -Kömung. As a result, a certain mixing within the SiO 2 grain and thereby a more homogeneous melting is achieved.
  • Graining forms a transition region between the SiO 2 -Kömungstik and the homogeneous melt phase, in which a part of the SiO 2 -Kömung is already melted.
  • the raw material is present as still having grain structure, but hardly pourable mass.
  • the use of the distributor device primarily aims at improving the homogeneity of the molten glass. It has been found that in this case a uniform transition of the graining layer to the homogeneous softened glass mass within a transitional area is of essential importance. For example, an approximately equal length of residence of the SiO 2 grain in the transition region, regardless of the crucible position, is desirable. For the duration of residence, the viscosity, the thickness distribution of the transition region and the flow conditions within the crucible play a decisive role.
  • the flow conditions essentially by the axial and radial temperature and Viscosity course within the crucible, are determined by the position of the sampling point and the amount of melt removed via the bottom outlet and by a Gren ⁇ Anlagenbericht on the crucible inner wall, can be changed due to the complex relationships only partially in the direction of a more uniform residence time of the grain.
  • the radial thickness distribution of the transition region can be set comparatively easily by the manner of distributing the SiO 2 grain layer by means of the distributor device.
  • a method is particularly preferred in which the Si ⁇ 2 -Kö tion layer, a moving distributor element of the distributor device acts to form a predetermined radial distribution profile.
  • a radial distribution profile is understood as meaning a height profile of the SiO 2 granulation layer in a plane extending parallel to the crucible center axis.
  • particularly suitable embodiments of the method according to the invention will be described with regard to the resulting radial distribution profile.
  • the SiO 2 grain layer is distributed by means of the distributor element in a horizontal plane.
  • a distribution profile with a horizontal free surface is impressed on the SiO 2 granulation layer by means of the distributor element.
  • a distributor element which meshes parallel to the surface of the melt can be used, which ensures a homogeneous horizontal distribution of the SiO 2 grain on the enamel surface. In addition, an unwanted, strong vertical mixing of grain and melt phase is avoided.
  • a trough-shaped distribution profile is impressed on the SiO 2 granulation layer by means of the distributor element.
  • a depression of the granulation layer forms in the region of the center of the crucible.
  • the lower weight of the grain in the middle of the crucible influences the course of the flow and the residence time of the grain in the transition area.
  • the SiO 2 grain layer is impressed by the distributor element a bale-shaped distribution profile.
  • the distributor element is moved above the glass mass at a predetermined distance along the crucible inner wall.
  • Crucible cross section sought. However, contact between the moving distributor element and the metallic crucible wall is not desired to avoid jamming or jamming.
  • a typical and suitable distance between distributor element and crucible wall is in the range of 1 mm to 25 mm, preferably between 2 and 15 mm.
  • the above-explained embodiments of the distribution profile of the granulation layer can be adjusted by the geometric shape of the distributor element and by its trajectory within the crucible.
  • the location of the preferred action of the distributor element on the SiO 2 grain plays an important role for the homogenization of the crucible contents, since higher shear forces occur there, which can have an effect on the flow behavior in conjunction with a stronger compaction of the grain.
  • the distributor device preferably acts on a region of the granulation layer, which is located in extension along the crucible center axis above the bottom opening.
  • the distributor device acts on a region of the granulation layer near the crucible inner wall.
  • the formation of bubbles or streaks in the melt phase can no longer be corrected if the distributor device dips too deeply into the homogeneous glass mass.
  • the distributor device therefore preferably does not dip into the homogeneous glass mass at all.
  • the temperature-stressed parts of the distributor device consist of high-temperature-resistant materials, such as molybdenum, tungsten, oxide ceramics, such as Al 2 O 3 , nitrides, carbides and / or quartz glass.
  • Components of the distribution device made of the two metals molybdenum and tungsten are characterized by a high thermal stability. These also withstand strong shear forces, and are therefore particularly suitable for mixing melt phase-containing SiO 2 -Kömungsmassen that are only slightly free-flowing, as they are present for example in the transition region.
  • Components of the quartz glass distributor consist of "inherent material" of the quartz glass melt and are therefore preferred for applications in which high purity of the quartz glass component is important.
  • the distribution device may also comprise components made of other materials or of combinations of said materials.
  • a distributor device which has a distributor element made of molybdenum or tungsten, of which at least partial regions come into contact with the SiO 2 grain layer, and that these partial regions are provided with a protective layer.
  • a distributor device which is equipped with an optical conductor accessible from outside the crucible and which can be used for pyrometrically detecting a temperature within the crucible.
  • a process-relevant temperature within the crucible for example the temperature of the SiO 2 grain or the temperature of the SiO 2 melt, is detected by way of the light conductor by means of a pyrometer, which is arranged outside the crucible. This allows a more accurate process control.
  • a thermocouple which can be brought up to the granulation layer via a bore of the distributor device.
  • the method according to the invention has an advantageous effect, in particular, when the SiO 2 grain is introduced into the crucible together with a dopant.
  • the distributor device also effects thorough mixing of the SiO 2 grain in the crucible and thus counteracts segregation, as otherwise observed upon addition of a dopant. This avoids the formation of inhomogeneities in the molten glass.
  • the introduction of the dopant takes place in that the quartz glass of the SiO 2 grain is provided with a dopant and / or in that the dopant is mixed in advance with SiO 2 grain.
  • the abovementioned object is achieved on the basis of a device of the type mentioned at the outset in that a mechanical distributor device is arranged in the crucible, which distributes it from above in contact with the SiO 2 grain.
  • the distributor device is equipped with a mechanical distributor element, which acts on the SiO 2 grain layer either from above or from a side wall of the crucible.
  • the distributor device preferably has a distributor element which, when moving, in particular when rotating about a crucible central axis, executes a movement path in a horizontal plane in the upper region of the crucible.
  • the movement and shape of the distributor element determine the radial
  • the distributor element acts on a side wall of the crucible, it is, for example, a slide which can be moved above the molten glass.
  • the distributor element acts similarly to a stirrer, a distributor screw or a whirl. In the simplest case, it is a one-axis or multiaxial cylinder mounted on a vertical rotary shaft and rotating in the horizontal about the rotary shaft.
  • the one cylinder it is also possible to provide a plurality of cylinders, for example arranged in a cruciform or star shape, or structures which rotate in the horizontal, such as a spiral, a helix, a grid, a spoked wheel, a disk or the like.
  • the distribution of the grain can also be achieved by a simple spreading, tilting or pivoting movement of the distributor element. It is only important that the distributor element moves above the molten glass and, in a continuous melting process, allows the SiO 2 granules coming from above to pass to the molten surface.
  • the distributor device has a distributor element, whose lower side facing the SiO 2 flow is shaped in such a way that it circumscribes an envelope having a concave curvature on rotation about a crucible center axis.
  • a depression of the granulation layer forms in the region of the center of the crucible. This is achieved by a corresponding curvature of the distributor element.
  • the distributor device has a distributor element whose underside facing the SiO 2 flow is shaped in such a way that, when rotating about a crucible center axis, it circumscribes an envelope with a convex curvature.
  • the temperature-stressed parts of the distributor device consist of high-temperature-resistant materials, such as molybdenum, tungsten, oxide ceramics, such as Al 2 O 3 , nitrides, carbides and / or quartz glass.
  • Components of the distribution device made of the two metals molybdenum and tungsten are characterized by a high thermal stability. These also withstand high shear forces, and are therefore particularly suitable for mixing melt phase-containing SiO 2 granules, which are only slightly free-flowing, as they are present for example in the transition region.
  • Components of the quartz glass distribution device have the advantage that they consist of "inherent material" of the quartz glass melt, which are therefore preferred for applications in which high purity of the quartz glass component is important.
  • the distributor device can also be composed of other materials or of combinations having said materials.
  • a distributor device which has a distributor element made of molybdenum or tungsten, of which at least partial regions come into contact with the SiO 2 grain layer, and in that these partial regions with a Protective layer of ceramic, SiO 2 or refractory metal are provided.
  • the distributor device has a distributor element, which is designed as a light guide.
  • the light guide is, for example, a rod made of quartz glass, which can simultaneously serve as a holding rod for a distributor element rotating in the crucible, and whose upper end protrudes from the crucible.
  • the quartz glass rod can also be surrounded by a jacket made of another material, for example a jacket tube made of molybdenum, tungsten or Al 2 O 3.
  • a thermocouple can be inserted into the bore of the jacket tube.
  • the distributor device is preferably connected to a height adjustment device, by means of which the working height of the distributor device is adjustable in the direction of the crucible central axis.
  • FIG. 1 shows a first embodiment of the device according to the invention in a side view
  • Figure 2 shows a second embodiment of the device according to the invention in a side view
  • Figure 3 shows a third embodiment of the device according to the invention in a side view.
  • FIG. 1 shows how SiO 2 grain 3 is continuously filled into a crucible 1 made of tungsten via a plurality of feed nozzles 2 .
  • the crucible 1 possesses a bottom outlet opening 4 through which molten quartz glass emerges and is withdrawn as a strand 16.
  • the crucible 1 is closed at the top with a cover 7, through which the supply nozzle 2 protrude into the crucible 1.
  • a resistance heating element 8 is arranged around the crucible. The heating element 8 is surrounded to the outside by a heat insulation 9.
  • the space between the heating element 8 and the crucible outer wall is rinsed with a hydrogen-containing inert gas, which is supplied via the nozzles 10 and 15 and discharged in the region of the lower end of the crucible 1.
  • a hydrogen-containing inert gas supplied via the nozzles 10 and 15 and discharged in the region of the lower end of the crucible 1.
  • a helium-hydrogen gas mixture is introduced via an inlet 14 into the crucible interior 5.
  • the stirring tool 11 comprises a holding rod 21, which protrudes through an opening of the lid 7 in the central axis 18 from above into the crucible 1, and which is rotatable about the central axis 18 by means of a rotating device 27 acting on its upper end.
  • the holding rod consists of a coaxial arrangement of a molybdenum cladding tube 19 with an outer diameter of 40 mm, in the inner bore of a quartz glass rod 20 is fixed with an outer diameter of 10 mm.
  • a stirring rod 22 made of molybdenum with a diameter of 20 mm is fixed, which extends perpendicular to the central axis 18 on both sides of the holding rod 21 to close to the inner wall of the crucible 1.
  • flat molybdenum plates 23 are fixed, which extend at a distance of 5 mm to the crucible wall over a length of about 8 cm from the lower edge of the stirring bar 22 vertically downwards.
  • the stir bar 22, the Molybdenum plate 23, and the lower portion of the holding rod 21 (about up to half of the protruding into the inner space 5 part) are coated with Al 2 O 3 .
  • the SiO 2 grain 3 is fed into the crucible 1 and thereby the stirring tool 11 is rotated continuously about the center axis 18 at a rotational speed of 1 rpm.
  • the SiO 2 grain particles 3 are uniformly distributed over the entire cross section of the crucible interior 5, so that a relatively flat granulation layer 24 is formed.
  • the formation of a pronounced bulk cone of the silica particles 3 is prevented.
  • an axial Temperaturgardient forms, wherein the silicon dioxide particles 3 are heated to a maximum temperature of about 2200 0 C.
  • a homogeneous, bubble-free glass mass 25 forms on the bottom of the crucible 1, on which the granulation layer 24 of SiO 2 particles 3 floats.
  • the agitating tool 11 rotating about the crucible central axis 18, the granulation layer 24 is impressed with a radial distribution profile with a horizontally extending free surface.
  • the stirring tool 11 is introduced into the crucible 1 just enough so that the stirring rod 22 projects into the SiO 2 grain layer 24, but not at all or at most 1 cm deep into the transition region 26.
  • the measurement and monitoring of the temperature of the SiO 2 grain layer 24 takes place by means of a pyrometer 13 whose measuring spot is exactly transferred to the SiO 2 -Kömungstik 24 by means of serving as a light guide quartz glass rod 20.
  • the softened silicon dioxide mass flows out via the bottom outlet opening 4 and is subsequently drawn down in the form of a cylindrical quartz glass strand 16 in the form of a rod or tube, as indicated by the directional arrow 17. From the cooled quartz glass strand 16 pieces are separated in the desired length.
  • FIGS. 2 and 3 construction-identical or equivalent components and components are referred to, as explained in more detail above with reference to the description of the first embodiment of the device according to the invention.
  • an inductive heating of the crucible 1 is provided, so that an induction coil 28 is provided instead of a heating element.
  • an induction coil 28 is provided instead of a heating element.
  • a bent molybdenum rod 29 rotatable about the central axis 18 is provided instead of the straight stirring rod (reference numeral 22 in FIG. 1). The bend is such that, as viewed from above, the rotation results in a convex-shaped envelope.
  • the molybdenum rod 29 and the lower portion of the support rod 21 are enveloped with Si02.
  • a solid screw 30 of molybdenum is provided, which is rotatable about the central axis 18 in the manner of a screw conveyor.
  • the agitator 30 acts essentially in the central region of the crucible 1, where it ensures a particularly strong compaction of the granulation layer 24. This receives a radial distribution profile with a central depression.

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Abstract

Bei einem bekannten Vertikal-Tiegelziehverfahren zum Herstellen eines Glaskörpers mit hohem Kieselsäuregehalt wird SiO2-Körnung (3) in einen Schmelztiegel (1) unter Bildung einer SiO2-Körnungsschicht (24) in einen oberen Bereich des Schmelztiegels (1) eingebracht. Durch Erhitzen der SiO2-Körnung (3) wird eine erweichte, homogene Glasmasse (25) in einem unteren Bereich des Schmelztiegels (1) gebildet, die über eine Bodenöffnung (4) des Schmelztiegels (1) unter Bildung eines Glasstrangs (16) kontinuierliche abgezogen wird. Um hiervon ausgehend das Einschmelzverhalten der hochkieselsäurehaltigen Körnung zu verbessern, um dadurch die Herstellung homogener Glaskörper aus einem hochkieselsäurehaltigen Glas durch Ziehen aus der Schmelze zu ermöglichen, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass die SiO2-Körnung (3) in Kontakt mit einer auf sie mechanisch einwirkenden Verteilereinrichtung (11) in dem Schmelztiegel (1) verteilt wird.

Description

Vertiksil-Tiegelziehverfahren zur Herstellung eines Glaskörpers mit hohem
E€ieselsäuregehslt und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Glaskörpers mit hohem Kieselsäuregehalt durch Ziehen aus einem Schmelztiegel, umfassend das Einbringen von SiO2-Körnung in einen Schmelztiegel unter Bildung einer Siθ2-Körnungsschicht in einen oberen Bereich des Schmelztiegels, das Erhitzen der SiO2-Körnung in dem Schmelztiegel unter Bildung einer erweichten, homogenen Glasmasse in einem unteren Bereich des Schmelztiegels, das kontinuierliche Abziehen der erweichten, homogenen Glasmasse über eine Bodenöffnung des Schmelztiegels unter Bildung eines Glasstrangs, und das anschließende Ablängen des Glasstrangs zu dem Glaskörper.
Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des
Tiegelziehverfahrens, mit einem Schmelztiegel für die Aufnahme von SiO2- Körnung in einem oberen Bereich und für die Aufnahme einer homogenen Glasmasse in einem unteren Bereich desselben, mit einer Einspeiseeinrichtung für die Zufuhr der SiO2-Körnung, mit einer Heizeinrichtung zum Beheizen des Schmelztiegels, und mit einem Abzug für das kontinuierliche Abziehen eines Glasstrangs aus der erweichten, homogenen Glasmasse durch eine Bodenöffnung des Schmelztiegels.
Im Sinne der vorliegenden Erfindung wird unter einem Glas mit hohem Kieselsäuregehalt ein Glas verstanden, das einen SiO2-Gehalt von mindestens 90 Gew.-% aufweist. Eine Schmelze eines derartigen Glases, das im
Folgenden der Einfachheit halber auch als „Quarzglas" bezeichnet wird, weist selbst bei Temperaturen nahe der Sublimationstemperatur von SiO2 noch eine vergleichsweise hohe Viskosität auf. Infolge ihrer hohen Temperaturen und Viskositäten können Quarzglasschmelzen nicht ohne weiteres mittels den bei der Glasbearbeitung sonst üblichen Maßnahmen homogenisiert werden. Im
Hinblick hierauf wird in der DE 102 25 850 A1 ausgeführt, dass Halbzeuge aus
BESTÄTSGUNGSKOPIE Quarzglas sich nicht mit ausreichender Qualität und Wirtschaftlichkeit für Massenanwendungen herstellen ließen, und daher für großtechnische Glasprodukte überwiegend niedriger schmelzende Gläser eingesetzt würden, wie beispielsweise Borosilicatgläser oder Kalk-Natron-Gläser. Insbesondere sind die ansonsten zum Läutern von Glasschmelzen der letztgenannten Gläser eingesetzten Verteilereinrichtungen für die Homogenisierung von Quarzglasschmelzen nicht geeignet, da infolge der Bewegung der Verteilereinrichtung erzeugte Blasen in der Glasschmelze aufgrund der hohen Viskosität im Verlauf des Ziehprozesses nicht mehr beseitigt werden können.
Andererseits sind Tiegelziehverfahren zur Herstellung von zylinderförmigen Bauteilen aus Quarzglas, insbesondere in Form von Rohren und Stäben mit beliebigem Querschnittsprofil seit langem bekannt. Ein besonderes Augenmerk liegt dabei darauf, Inhomogenitäten in dem abgezogenen Glasstrang zu vermeiden.
Zu diesem Zweck wird in der DE 22 17 725 B, aus der ein Verfahren sowie eine Vorrichtung gemäß der eingangs genannten Gattung bekannt sind, der Einsatz eines Schmelztiegels vorgeschlagen, bei dem in einer oberen Zone eine höhere Temperatur (> 2050 0C) und in einer unteren Zone eine niedrigere Temperatur (< 2050 0C) eingestellt wird. Dem Schmelztiegel wird von oben kontinuierlich Rohmaterial in Form von Siliziumdioxid-Teilchen zugeführt, und unter Schutzgas, das Wasserstoff und ein inertes Trägergas enthält, erschmolzen, so dass sich eine zähflüssige Quarzglasmasse ausbildet, die im unteren Bereich des Schmelztiegels über eine im Bodenbereich des Tiegels vorgesehene Ziehdüse nach unten in Form eines Quarzglasrohres abgezogen wird. Für die Zufuhr des teilchenförmigen Rohmaterials ist ein Schütttrichter vorgesehen, der in den Schmelztiegel hineinragt, und dessen unteres Ende oberhalb der Oberfläche der zähflüssigen Glasmasse (im Folgenden als „Schmelzoberfläche" bezeichnet) endet. Es bildet sich dabei ein Schüttkegel aus dem auf der Schmelzoberfläche aufschwimmenden, körnigen SiO2- Rohmaterial aus. Ein derartiger Schüttkegel infolge der Zufuhr von SiO2-Körnung in einen Schmelztiegel ist auch aus der DE 38 15 974 C1 zu entnehmen, aus der ein weiterer gattungsgemäßer Stand der Technik bekannt ist.
Es hat sich gezeigt, dass derartige Schüttkegel in Abhängigkeit von ihrem Schüttwinkel einen unkontrollierten und sporadisch auftretenden Zulauf des Rohmaterials bedingen, was zu Schwankungen der Schmelzbedingungen und damit einhergehend zu Änderungen der Qualität des abgezogenen Quarzglasbauteils führen kann.
Weiterhin zeigt sich, dass sich die SiO2-Teilchen auf der Schmelzoberfläche ungleichmäßig verteilen, was zu einer zeitlich und örtlich inhomogenen
Wärmeabstrahlung nach oben führen, und sich ebenfalls nachteilig auf die Konstanz der Schmelzbedingungen auswirken kann.
Darüber hinaus zeigt es sich, dass die Siθ2-Teichen direkt oberhalb der Bodenöffnung des Schmelztiegels eine vergleichsweise geringere Verweilzeit in der Schmelze erfahren, was so weit gehen kann, dass Teile einer größeren Anhäufung von Siθ2-Körnung in der Tiegelmitte nicht vollständig aufgeschmolzen werden und zu Störungen im abgezogenen Glasstrang führen.
Einige dieser Probleme lassen sich vermeiden, wenn das aufzuschmelzende, körnige Rohmaterial in Form einer dünnen Schicht auf die Schmelzoberfläche aufgebracht würde, wie dies in der US-PS 3,249,417 vorgeschlagen wird. Die dort beschriebene Verfahrensweise unter Einsatz eines Knallgasbrenners mit einer über die Schmelzoberfläche streichenden Brennerflamme erfordert jedoch einen hohen Installations- und Energieaufwand.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein kostengünstiges Verfahren anzugeben, welches das Einschmelzverhalten der hochkieselsäurehaltigen Körnung verbessert, und dadurch die Herstellung homogener Glaskörper aus einem hochkieselsäurehaltigen Glas durch Ziehen aus der Schmelze ermöglicht. Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine konstruktiv einfache und mit geringem Aufwand zu realisierende Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen.
Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe ausgehend von dem eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die SiOa-Kömung in Kontakt mit einer auf sie mechanisch einwirkenden Verteilereinrichtung in dem Schmelztiegel verteilt wird.
Die Verteilereinrichtung bewirkt eine gleichmäßigere, eher horizontale Verteilung der SiO2-Körnung auf der Schmelzoberfläche. Insbesondere wird ein vorhandener Schüttkegel im Wesentlichen beseitigt, oder die Ausbildung eines ausgeprägten Schüttkegels wird verhindert. Hierzu ist die Verteilereinrichtung mit einem mechanischen Verteilerelement ausgestattet, das vorzugsweise von oben - alternativ oder ergänzend dazu von einer Seitenwand des Schmelztiegels - aus auf die Siθ2-Kömungsschicht homogenisierend und verteilend einwirkt. Somit wird eine weitgehend gleichmäßige Belegung der Schmelzoberfläche mit SiO2-Kömung erreicht.
Die oben erläuterten, mit einer ungleichmäßigen Belegung der Schmelzoberfläche einhergehenden Nachteile hinsichtlich der Konstanz der Schmelzbedingungen und der Qualität des erschmolzenen Quarzglases werden somit auf eine einfache Art und Weise zuverlässig vermieden.
Außerdem wirkt die Verteilereinrichtung auf die Siθ2-Körnung verdichtend. Die SiO2-Kömungsschicht wird dabei vor dem Einschmelzen über den Grad ihrer eigentlichen Schüttdichte hinaus verdichtet, was zu einer Reduzierung von Gaseinschlüssen und damit zur Vermeidung von Blasenbildung und zu einer höheren Homogenität der Glasschmelze beiträgt.
Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren zur Läuterung von niedrig viskoser Glasschmelzen unter Einsatz einer Verteilereinrichtung, wirkt die Verteilereinrichtung in erster Linie auf die sich auf der Schmelzoberfläche ausbildende Siθ2-Körnungsschicht ein; sie taucht jedoch nicht oder allenfalls geringfügig in die eigentliche Glasschmelze ein. Eine mechanische Durchmischung innerhalb der Glasschmelze würde zu Blasen oder anderen Inhomogenitäten führen, die innerhalb der üblichen Prozessdauern nicht mehr vollständig zu beseitigen wären und daher zu Fehlern im Endprodukt führen würden.
Die Verteilereinrichtung wird während des Ziehprozesses kontinuierlich, nach festen Zeitabständen oder bei Bedarf betätigt.
Die Verteilung der SiO2-Körnung wird bereits dadurch homogenisiert, indem die Verteilereinrichtung von oben oder von der Seite auf die Siθ2-Körnung verteilend einwirkt. Vorzugsweise taucht jedoch mindestens ein Teil der Verteilereinrichtung ganz oder teilweise in die SiO2-Kömung ein. Dadurch wird ein gewisses Durchmischen innerhalb der SiO2-Körnung und dadurch ein homogeneres Einschmelzen erreicht.
In dem Zusammenhang hat es sich auch als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn mindestens ein Teil der Verteilereinrichtung von oben in den sogenannten Übergangsbereich eintaucht. Beim Einschmelzen der SiO2-
Körnung bildet sich zwischen der SiO2-Kömungsschicht und der homogenen Schmelzphase ein Übergangsbereich aus, in dem ein Teil der SiO2-Kömung bereits angeschmolzen ist. Im Übergangsbereich liegt das Rohmaterial als noch Kornstruktur aufweisende, aber kaum noch rieselfähige Masse vor. Durch das Durchmischen von Körnungsschicht und Übergangsbereich wird eine weitere Homogenisierung beim Einschmelzen der Körnung erzielt.
Der Einsatz der Verteilereinrichtung zielt in erster Linie auf eine Verbesserung der Homogenität der Glasschmelze ab. Es hat sich gezeigt, dass hierbei einem gleichmäßigen Übergang der Körnungsschicht zur homogenen erweichten Glasmasse innerhalb eines Übergangsbereiches eine wesentliche Bedeutung zukommt. Beispielsweise ist eine etwa gleich lange Aufenthaltsdauer der SiO2- Körnung im Übergangsbereich - unabhängig von der Tiegelposition - anzustreben. Für die Aufenthaltsdauer spielen die Viskosität, die Dickenverteilung des Übergangsbereichs und die Strömungsverhältnisse innerhalb des Tiegels eine entscheidende Rolle. Die Strömungsverhältnisse, die im Wesentlichen durch den axialen und radialen Temperatur- und Viskositätsverlauf innerhalb des Tiegels, durch die Position der Entnahmestelle und die Menge der über den Bodenauslauf entnommenen Schmelze sowie durch eine Gren∑schichtbildung an der Tiegelinnenwandung bestimmt werden, lassen sich wegen der komplexen Zusammenhänge nur bedingt in Richtung einer gleichmäßigeren Aufenthaltsdauer der Körnung verändern. Die radiale Dickenverteilung des Übergangsbereichs kann hingegen durch die Art und Weise der Verteilung der SiO2-Körnungsschicht mittels der Verteilereinrichtung vergleichsweise einfach eingestellt werden.
Im Hinblick hierauf wird eine Verfahrensweise besonders bevorzugt, bei der auf die Siθ2-Kö mungsschicht ein sich bewegendes Verteilerelement der Verteilereinrichtung unter Ausbildung eines vorgegebenen radialen Verteilungsprofils einwirkt.
Unter einem radialen Verteilungsprofil wird dabei ein Höhenprofil der SiO2- Körnungsschicht in einer parallel zur Tiegel-Mittelachse verlaufenden Ebene verstanden. Im Folgenden werden besonders geeignete Ausführungsvarianten des erfindungsgemäßen Verfahrens hinsichtlich des sich einstellenden radialen Verteilungsprofils beschrieben.
Bei einer ersten Verfahrensvariante wird die Siθ2-Körnungsschicht mittels des Verteilerelements in einer horizontalen Ebene verteilt. Dabei wird der SiO2- Körnungsschicht mittels des Verteilerelements ein Verteilungsprofil mit horizontaler freier Oberfläche aufgeprägt.
Hierbei kann ein parallel zur Schmelzoberfläche kämmendes Verteilerelement zum Einsatz kommen, das eine homogene horizontale Verteilung des SiO2- Körnung auf der Schmelzoberfläche gewährleistet. Dabei wird außerdem eine nicht gewünschte, starke vertikale Durchmischung von Körnung und Schmelzphase vermieden.
Bei einer weiteren bevorzugten Verfahrensvariante wird der SiO2- Körnungsschicht mittels des Verteilerelements ein muldenförmiges Verteilungsprofil aufgeprägt. Infolge der Einwirkung des Verteilerelements bildet sich eine Vertiefung der Körnungsschicht im Bereich der Tiegelmitte. Das geringere Gewicht der Körnung in der Tiegelmitte beeinflusst den Strömungsverlauf und die Aufenthaltsdauer der Körnung im Übergangsbereich.
Alternativ dazu und gleichermaßen bevorzugt, wird der SiO2-Körnungsschicht mittels des Verteilerelements ein ballenförmiges Verteilungsprofil aufgeprägt.
Hierbei stellt sich aufgrund der Einwirkung des Verteilerelements auf die SiOs- Kömungsschicht eine kegelstumpfförmige Anhäufung der Körnung in der Tiegelmitte mit zur Tiegel-Innenwandung abfallendem Rand ein. Diese Verteilung berücksichtigt ein langsameres Absinken der Körnungsschicht im Bereich des Tiegelrandes.
Weiterhin hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn das Verteilerelement oberhalb der Glasmasse in vorgegebenem Abstand entlang der Tiegelinnenwandung bewegt wird.
Es wird eine definierte Verteilung der Körnungsschicht über den gesamten
Tiegelquerschnitt angestrebt. Eine Berührung zwischen dem sich bewegenden Verteilerelement und der metallischen Tiegelwandung ist jedoch nicht erwünscht, um ein Verkanten oder Verklemmen zu vermeiden. Ein typischer und geeigneter Abstand zwischen Verteilerelement und Tiegelwandung liegt im Bereich von 1 mm bis 25 mm, vorzugsweise zwischen 2 und 15 mm.
Die oben erläuterten Ausgestaltungen des Verteilungsprofils der Körnungsschicht lassen sich durch die geometrische Form des Verteilerelementes und durch seine Bewegungsbahn innerhalb des Tiegels einstellen. Daneben spielt für die Homogenisierung des Tiegelinhalts auch der Ort der bevorzugten Einwirkung des Verteilerelementes auf die SiO2-Körnung eine wichtige Rolle, da sich dort höhere Scherkräfte einstellen, die sich in Verbindung mit einer stärkeren Verdichtung der Körnung auf das Strömungsverhalten auswirken können.
Im Hinblick hierauf hat es sich besonders bewährt, wenn die Verteilereinrichtung bevorzugt auf einen Bereich der Körnungsschicht einwirkt, der sich in Verlängerung entlang der Tiegel-Mittelachse oberhalb der Bodenöffnung befindet.
Dadurch ergeben sich besonders hohe Scher- und Verdichtungswirkungen im zentralen Bereich des Tiegels, was eine einfache Strömung von oben nach unten ohne merkliche Verwirbelungen fördert.
Alternativ oder ergänzend dazu hat es sich auch als günstig erwiesen, wenn die Verteilereinrichtung auf einen Bereich der Körnungsschicht nahe der Tiegelinnenwandung einwirkt.
Dadurch ergeben sich besonders hohe Scher- und Verdichtungswirkungen im Bereich des Tiegelsrandes, was die dort infolge der Strömungs-Grenzschicht an und für sich langsame Strömung beeinflusst.
Wie bereits oben erwähnt, kann es zu einer nicht mehr korrigierbaren Blasen¬ oder Schlierenbildung in der Schmelzphase kommen, wenn die Verteilereinrichtung zu tief in die homogene Glasmasse eintaucht. Vorzugsweise taucht die Verteilereinrichtung daher überhaupt nicht in die homogene Glasmasse ein.
Die temperaturbelasteten Teile der Verteilereinrichtung bestehen aus hochtemperaturfesten Werkstoffen, wie Molybdän, Wolfram, Oxidkeramiken, wie AI2O3, Nitriden, Carbiden und/oder Quarzglas.
Bestandteile der Verteilereinrichtung aus den beiden Metallen Molybdän und Wolfram zeichnen sich durch eine hohe thermische Stabilität aus. Diese halten auch starken Scherkräften stand, und sind daher insbesondere auch zum Durchmischen schmelzphasehaltiger SiO2-Kömungsmassen geeignet, die nur noch wenig rieselfähig sind, wie sie beispielsweise im Übergangsbereich vorliegen.
Bestandteile der Verteilereinrichtung aus Quarzglas bestehen aus „arteigenem Material" der Quarzglasschmelze und werden daher für Anwendungen bevorzugt, bei denen es auf hohe Reinheit des Quarzglas-Bauteils ankommt. Die Verteilereinrichtung kann auch Bestandteile aus anderen Werkstoffen oder aus Kombinationen der genannten Werkstoffe aufweisen.
Im Hinblick hierauf hat es sich besonders bewährt, wenn eine Verteilereinrichtung eingesetzt wird, die ein Verteilerelement aus Molybdän oder Wolfram aufweist, von dem mindestens Teilbereiche in Kontakt mit der Siθ2-Körnungsschicht kommen, und dass diese Teilbereiche mit einer Schutzschicht versehen sind.
Im Kontakt mit der Körnungsschicht kommt es infolge der Verteilungsbewegung zu einem ständigen Abrieb des metallischen Verteilerelementes, was zu Verunreinigungen der Schmelze führt. Diese Verunreinigungen werden vermieden, wenn diejenigen Bereiche des Verteilerelementes, die bei der Verteilungsbewegung in Kontakt mit der Siθ2-Körnungsschicht kommen, mit einer Schutzschicht belegt sind. Hierfür kommen insbesondere keramische Schutzschichten, wie AfeOs oder metallische Schutzschichten, wie Iridium, in Betracht.
Es hat sich als günstig erwiesen, wenn eine Verteilereinrichtung eingesetzt wird, die mit einem von außerhalb des Schmelztiegels zugänglichen Lichtleiter, der für eine pyrometrische Erfassung einer Temperatur innerhalb des Schmelztiegels einsetzbar ist, ausgestattet ist.
Über den Lichtleiter wird eine prozessrelevante Temperatur innerhalb des Schmelztiegels, beispielsweise die Temperatur der SiO2-Körnung oder die Temperatur der Siθ2-Schmelze, mittels eines Pyrometers erfasst, das außerhalb des Schmelztiegels angeordnet ist. Dadurch wird eine genauere Prozesskontrolle ermöglicht. Alternativ dazu kann auch ein Thermoelement eingesetzt werden, das über eine Bohrung der Verteilereinrichtung bis unmittelbar an die Körnungsschicht herangeführt werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren wirkt sich insbesondere dann vorteilhaft aus, wenn die SiO2-Körnung zusammen mit einem Dotiermittel in den Schmelztiegel eingebracht wird. Die Verteilereinrichtung bewirkt auch noch im Schmelztiegel eine Durchmischung der SiO2-Körnung und wirkt dadurch Entmischungen entgegen, wie sie ansonsten bei Zugabe eines Dotiermittels beobachtet werden. Dadurch wird die Ausbildung von Inhomogenitäten in der Glasschmelze vermieden. Das Einbringen des Dotiermittels erfolgt dadurch, dass das Quarzglas der SiO2- Körnung mit einem Dotierstoff versehen wird und/oder indem der Dotierstoff vorab mit SiO2-Körnung vermischt wird.
Hinsichtlich der Vorrichtung wird die oben genannte Aufgabe ausgehend von einer Vorrichtung der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass in dem Schmelztiegel eine mechanische Verteilereinrichtung angeordnet ist, die von oben im Kontakt mit der SiO2-Körnung auf diese verteilend einwirkt.
Mittels der erfindungsgemäßen Verteilereinrichtung wird eine homogenere Verteilung der Siθ2-Kömung oberhalb der Schmelzoberfläche erzeugt, wie dies oben anhand des erfindungsgemäßen Verfahrens näher beschrieben ist.
Hierzu ist die Verteilereinrichtung mit einem mechanischen Verteilerelement ausgestattet, das entweder von oben oder von einer Seitenwand des Schmelztiegels kommend auf die SiO2-Körnungsschicht einwirkt.
Im Gegensatz zu dem bekannten Verfahren unter Einsatz einer die Schmelzoberfläche überstreichenden Knallgasflamme, erfordert die
Ausstattung eines Schmelztiegels oder die Nachrüstung eines vorhandenen Schmelztiegels mit einer derartigen Verteilereinrichtung nur einen geringen konstruktiven Aufwand.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Soweit in den Unteransprüchen angegebene Ausgestaltungen der Vorrichtung den in Unteransprüchen zum erfindungsgemäßen Verfahren genannten Verfahrensweisen nachgebildet sind, wird zur ergänzenden Erläuterung auf die obigen Ausführungen zu den entsprechenden Verfahrensansprüchen verwiesen. Die in den übrigen Unteransprüchen genannten Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden nachfolgend näher erläutert. Die Verteilereinrichtung weist vorzugsweise ein Verteilerelement auf, das bei Bewegung, insbesondere bei Rotation um eine Tiegel-Mittelachse, eine Bewegungsbahn in einer horizontalen Ebene im oberen Bereich des Schmelztiegels ausführt.
Die Bewegung und Form des Verteilerelements bestimmen das radiale
Verteilungsprofil der Körnungsschicht. Bei Einwirkung des Verteilerelementes von einer Seitenwand des Tiegels handelt sich beispielsweise um einen oberhalb der Glasschmelze bewegbaren Schieber. Bei einer rotierenden Bewegung innerhalb des Schmelztiegels wirkt das Verteilerelement ähnlich einem Rührer, einer Verteilerschnecke oder einem Quirl. Im einfachsten Fall handelt es sich um einen an einer vertikalen Drehwelle befestigten und in der Horizontalen um die Drehwelle rotierenden, einachsigen oder mehrachsigen Zylinder. Anstelle des einen Zylinders können auch mehrere, beispielsweise kreuz- oder sternförmig angeordnete Zylinder, oder sich in der Horizontalen drehende Gebilde wie eine Spirale, eine Wendel, ein Gitter, ein Speichenrad, eine Scheibe oder Ähnliches vorgesehen sein. Die Verteilung der Körnung kann aber auch durch eine einfache Spreiz-, Kipp- oder Schwenkbewegung des Verteilerelementes erreicht werden. Wichtig ist lediglich, dass sich das Verteilerelement oberhalb der Glasschmelze bewegt und bei einem kontinuierlichen Schmelzverfahren die von oben kommende Siθ2-Körnung auf die Schmelzoberfläche durchlässt.
Die geometrische Form oder Bewegung des Verteilerelementes zur Erzielung eines Verteilungsprofils der SiO2-Kömung mit horizontaler Oberfläche sind weiter oben bereits erläutert.
Bei einer alternativen, und gleichermaßen bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist die Verteilereinrichtung ein Verteilerelement auf, dessen der Siθ2-Kömung zugewandte Unterseite derart geformt ist, dass sie bei Rotation um eine Tiegel-Mittelachse, eine Umhüllende mit konkaver Krümmung umschreibt. Infolge der Einwirkung des Verteilerelements bildet sich eine Vertiefung der Körnungsschicht im Bereich der Tiegelmitte. Dies wird durch eine entsprechende Krümmung des Verteilerelement erreicht.
Alternativ dazu und gleichermaßen bevorzugt, weist die Verteilereinrichtung ein Verteilerelement auf, dessen der SiO2-Kömung zugewandte Unterseite derart geformt ist, dass sie bei Rotation um eine Tiegel-Mittelachse eine Umhüllende mit konvexer Krümmung umschreibt.
Hierbei stellt sich aufgrund der Einwirkung des Verteilerelements auf die SiO2- Körnungsschicht eine kegelstumpfförmige Anhäufung der Körnung in der Tiegelmitte mit zur Tiegel-Innenwandung abfallendem Rand ein. Auch dies wird durch eine entsprechende Krümmung des Verteilerelement erreicht.
Die temperaturbelasteten Teile der Verteilereinrichtung bestehen aus hochtemperaturfesten Werkstoffen, wie Molybdän, Wolfram, Oxidkeramiken, wie AI2O3, Nitriden, Carbiden und/oder Quarzglas.
Bestandteile der Verteilereinrichtung aus den beiden Metallen Molybdän und Wolfram zeichnen sich durch eine hohe thermische Stabilität aus. Diese halten auch starken Scherkräften stand, und sind daher insbesondere auch zum Durchmischen schmelzphasehaltiger SiO2-Körnungsmassen geeignet, die nur noch wenig rieselfähig sind, wie sie beispielsweise im Übergangsbereich vorliegen.
Bestandteile der Verteilereinrichtung aus Quarzglas haben den Vorteil, dass sie aus „arteigenem Material" der Quarzglasschmelze bestehen. Diese werden daher für Anwendungen bevorzugt, bei denen es auf hohe Reinheit des Quarzglas-Bauteils ankommt. Die Verteilereinrichtung kann auch Bestandteile aus anderen Werkstoffen oder aus Kombinationen der genannten Werkstoffe aufweisen.
Im Hinblick hierauf hat es sich besonders bewährt, wenn eine Verteilereinrichtung eingesetzt wird, die ein Verteilerelement aus Molybdän oder Wolfram aufweist, von dem mindestens Teilbereiche in Kontakt mit der SiO2-Körnungsschicht kommen, und dass diese Teilbereiche mit einer Schutzschicht aus Keramik, SiO2 oder refraktärem Metall versehen sind. Die Vorteile dieser Maßnahme ergeben sich aus den obigen Erläuterungen zum erfindungsgemäßen Verfahren.
Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist die Verteilereinrichtung ein Verteilerelement auf, das als Lichtleiter ausgebildet ist.
Bei dem Lichtleiter handelt es sich beispielsweise um einen Stab aus Quarzglas, der gleichzeitig als Haltestab für ein im Tiegel rotierendes Verteilerelement dienen kann, und dessen oberes Ende aus dem Schmelztiegel herausragt. Der Quarzglasstab kann auch von einem Mantel aus einem anderen Werkstoff umgeben sein, beispielsweise einem Mantelrohr aus Molybdän, Wolfram oder AI2O3. Mittels des von außerhalb des Schmelztiegels zugänglichen Lichtleiters wird eine pyrometrische Erfassung einer Temperatur innerhalb des Schmelztiegels in unmittelbarer Nähe zur SiO2-Körnungsschicht ermöglicht, wie dies oben anhand der erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutert ist. Anstelle des Lichtleiters kann auch ein Thermoelement in die Bohrung des Mantelrohres eingesetzt sein.
Die Verteilereinrichtung ist vorzugsweise mit einer Höhenverstelleinrichtung verbunden, mittels der die Arbeitshöhe der Verteilereinrichtung in Richtung der Tiegel-Mittelachse verstellbar ist.
Aus dem vorstehenden Erläuterungen ergibt sich bereits, dass die Wirkung der Verteilereinrichtung wesentlich vom Füllstand des Schmelztiegels abhängt. Die Höhenverstelleinrichtung ermöglicht die Einstellung der optimale Arbeitshöhe.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. Im Einzelnen zeigt in schematischer Darstellung
Figur 1 eine erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung in einer Seitenansicht,
Figur 2 eine zweite Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung in einer Seitenansicht, und Figur 3 eine dritte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung in einer Seitenansicht.
Figur 1 zeigt, wie in einen Schmelztiegel 1 aus Wolfram über mehrere Zufuhrstutzen 2 kontinuierlich SiO2-Körnung 3 gefüllt wird. Der Tiegel 1 besitzt eine Bodenauslassöffnung 4, durch die geschmolzenen Quarzglas austritt und als Strang 16 abgezogen wird. Der Tiegel 1 ist nach oben mit einem Deckel 7 abgeschlossen, durch den die Zufuhrstutzen 2 in den Tiegel 1 hineinragen. Zum Erhitzen des Schmelztiegels 1 ist ein Widerstands-Heizelement 8 um den Tiegel angeordnet. Das Heizelement 8 ist nach außen von einer Wärmeisolation 9 umgeben.
Der Raum zwischen dem Heizelement 8 und der Tiegelaußenwandung wird mit einem wasserstoffhaltigen Schutzgas gespült, das über die Stutzen 10 und 15 zugeführt und im Bereich des unteren Endes des Tiegels 1 abgeführt wird. In den Schmelztiegel 1 wird ein Helium-Wasserstoff-Gasgemisch über einen Einlass 14 in den Tiegel-Innenraum 5 eingeleitet.
Für die Verteilung der in den Schmelztiegel 1 eingespeisten Siθ2-Körnung 3 ist ein Rührwerkzeug 11 vorgesehen. Das Rührwerkzeug 11 umfasst einen Haltestab 21 , der durch eine Öffnung des Deckels 7 in der Mittelachse 18 von oben in den Tiegel 1 hineinragt, und der mittels einer an seinem oberen Ende angreifenden Rotationseinrichtung 27 um die Mittelachse 18 rotierbar ist. Der Haltestab besteht aus einer koaxialen Anordnung eines Molybdän-Hüllrohres 19 mit einem Außendurchmesser von 40 mm, in dessen Innenbohrung ein Quarzglasstab 20 mit einem Außendurchmesser von 10 mm fixiert ist.
Am unteren Ende des Haltestabes 21 ist ein Rührstab 22 aus Molybdän mit einem Durchmesser von 20 mm befestigt, der sich senkrecht zur Mittelachse 18 beiderseits des Haltestabes 21 bis nahe an die Innenwandung des Schmelztiegels 1 erstreckt. An den Enden des Rührstabes 22 sind jeweils flache Molybdän-Plättchen 23 befestigt, die sich in einem Abstand von 5 mm zur Tiegelwandung über eine Länge von ca. 8 cm von der Unterkante des Rührstabes 22 senkrecht nach unten erstrecken. Der Rührstab 22, die Molybdän-Plättchen 23, und der untere Bereich des Haltestabes 21 (etwa bis zu Hälfte des in den Innenraum 5 ragenden Teils) sind mit AI2O3 beschichtet.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines Ausführungsbeispiels und Figur 1 näher erläutert.
Über die Zufuhrstutzen 2 wird die SiO2-Körnung 3 in den Schmelztiegel 1 eingespeist und dabei das Rührwerkzeug 11 kontinuierlich mit einer Drehgeschwindigkeit von 1 U/min um die Mittelachse 18 rotiert. Dadurch werden die SiO2-Körnungteilchen 3 gleichmäßig über den gesamten Querschnitt des Tiegel-Innenraumes 5 verteilt, so dass sich eine verhältnismäßig flache Körnungsschicht 24 bildet. Die Ausbildung eines ausgeprägten Schüttkegels der Siliziumdioxid-Teilchen 3 wird so verhindert.
Im Tiegel 1 bildet sich ein axialer Temperaturgardient aus, wobei die Siliziumdioxid-Teilchen 3 auf eine Maximaltemperatur von etwa 2200 0C erhitzt werden. Dabei bildet sich im unteren Bereich des Schmelztiegels 1 eine homogene, blasenfreie Glasmasse 25 aus, auf der die Körnungsschicht 24 aus SiO2-Teilchen 3 aufschwimmt. Mittels des um die Tiegel-Mittelachse 18 rotierenden Rührwerkzeug 11 wird der Körnungsschicht 24 ein radiales Verteilungsprofil mit horizontal verlaufender freier Oberfläche aufgeprägt.
Zwischen der Glasmasse 25 und der SiO2-Körnungsschicht 24 bildet sich ein Übergangsbereich 26, in dem die SiO2-Körnung 3 als teilweise aufgeschmolzene zähe, wenig rieselfähige Masse vorliegt.
Das Rührwerkzeug 11 wird gerade so weit in den Schmelztiegel 1 eingeführt, dass der Rührstab 22 in die SiO2-Körnungsschicht 24, jedoch überhaupt nicht oder maximal 1 cm tief in den Übergangsbereich 26 hineinragt.
Die Messung und Überwachung der Temperatur der SiO2-Körnungsschicht 24 erfolgt mittels eines Pyrometers 13, dessen Messfleck mittels des als Lichtleiter dienenden Quarzglasstabs 20 exakt auf die SiO2-Kömungsschicht 24 übertragen wird. Die erweichte Siliziumdioxidmasse fließt über die Bodenauslassöffnung 4 aus und wird anschließend in Form eines zylinderförmigen Quarzglasstrangs 16 in Form eines Stabes oder Rohres nach unten abgezogen, wie dies der Richtungspfeil 17 andeutet. Von dem erkalteten Quarzglasstrang 16 werden Teilstücke in der gewünschten Länge abgetrennt.
Sofern in den Figuren 2 und 3 dieselben Bezugsziffern wie in Figur 1 verwendet sind, so sind damit baugleiche oder äquivalente Bauteile und Bestandteile bezeichnet, wie sie oben anhand der Beschreibung der ersten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung näher erläutert sind.
Bei der in Figur 2 schematisch dargestellten Abwandlung dieser Vorrichtung ist eine induktive Beheizung des Tiegels 1 vorgesehen, so dass anstelle eines Heizelements eine Induktionsspule 28 vorgesehen ist. Weiterhin ist anstelle des geraden Rührstabes (Bezugsziffer 22 in Figur 1) ein um die Mittelachse 18 rotierbarer, gebogener Molybdänstab 29 vorgesehen. Die Biegung ist derart, dass sich bei der Rotation - von oben gesehen - eine Umhüllende mit konvexer Form ergibt. Der Molybdänstab 29 und der untere Bereich des Haltestabes 21 sind mit SiÜ2 umhüllt.
Mittels des rotierenden Molybdänstabs 29 wird der in den Schmelztiegel 1 eingespeisten und auf der Glasschmelze 25 in Form einer Körnungsschicht 24 aufschwimmenden Siθ2-Körnung 3 ein axiales Verteilungsprofil in Form eines Kegelstumpfes mit zur Tiegel-Innenwandung hin steil abfallendem Rand aufgeprägt. Der untere Rand des Molybdänstabs 29 endet etwa 5 mm vor der Tiegel-Innenwandung.
Bei der Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung gemäß Figur 3 ist anstelle des Rührstabes (Bezugsziffer 22 in Figur 1) und des Quarzglasstabs (Bezugsziffer 20) eine Vollschnecke 30 aus Molybdän vorgesehen, die um die Mittelachse 18 nach Art einer Förderschnecke rotierbar ist.
Der Quirl 30 wirkt im wesentlichen im zentralen Bereich des Tiegels 1 , wo er für ein besonders starke Verdichtung der Körnungsschicht 24 sorgt. Dies erhält dabei ein radiales Verteilungsprofil mit einer zentralen Vertiefung.

Claims

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1. Verfahren zum Herstellen eines Glaskörpers (16) mit hohem
Kieselsäuregehalt durch Ziehen aus einem Schmelztiegel (1), umfassend das Einbringen von SiO2-Körnung (3) in den Schmelztiegel (1) unter Bildung einer Siθ2-Körnungsschicht (24) in einen oberen Bereich des Schmelztiegels (1), das Erhitzen der SiO2-Körnung (3) in dem Schmelztiegel (1) unter Bildung einer erweichten, homogenen Glasmasse (25) in einem unteren Bereich des Schmelztiegels (1), das kontinuierliche Abziehen der erweichten, homogenen Glasmasse (25) über eine Bodenöffnung (4) des
Schmelztiegels (1) unter Bildung eines Glasstrangs (16), und das anschließende Ablängen des Glasstrangs (16) zu dem Glaskörper, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Körnung (3) in Kontakt mit einer auf sie mechanisch einwirkenden Verteilereinrichtung (11) in dem Schmelztiegel (1) verteilt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der Verteilereinrichtung (11) in die SiO2-Körnungsschicht (24) eintaucht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der SiO2-Körnung (3) und der homogenen Glasmasse (25) ein Übergangsbereich (26), in dem ein Teil der SiO2-Körnung (3) als
Schmelzphase vorliegt, ausgebildet ist, und dass mindestens ein Teil der Verteilereinrichtung (11) von oben in den Übergangsbereich (26) eintaucht.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auf die SiO2-Körnungsschicht (24) ein sich bewegendes Verteilerelement (22, 29, 30) der Verteilerein richtung (11) unter Ausbildung eines vorgegebenen radialen Verteilungsprofils einwirkt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der SiO2- Körnungsschicht (24) mittels des Verteilerelements (22) ein Verteilungsprofil mit horizontaler freier Oberfläche aufgeprägt wird. β. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der SiO2-
Körnungsschicht (24) mittels des Verteilerelernents (30) ein muldenförmiges Verteilungsprofil aufgeprägt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der SiO2- Körnungsschicht (24) mittels des Verteilerelements (29) ein ballenförmiges
Verteilungsprofil aufgeprägt wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Verteilerelement (22, 29, 30) oberhalb der Glasmasse (25) in vorgegebenem Abstand entlang der Tiegelinnenwandung bewegt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Verteilerelement (22, 29, 30) bei seiner Bewegung in Bezug auf die Tiegelinnenwandung einen Abstand im Bereich von 1 mm bis 25 mm einhält.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilereinrichtung (11) auf einen Bereich der Körnungsschicht (24) einwirkt, der sich in Verlängerung entlang der Tiegel-Mittelachse oberhalb der Bodenöffnung (4) befindet.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilereinrichtung (11) auf einen Bereich der Körnungsschicht
(24) nahe der Tiegelinnenwandung einwirkt.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilereinrichtung (11) nicht in die homogene Glasmasse (25) eintaucht. 13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Verteilereinrichtung (11) eingesetzt wird, die ein Verteilerelement (20, 21 , 22, 23, 29, 30) aus einem hochtemperaturfesten Werkstoff aufweist, von dem mindestens Teilbereiche in Kontakt mit der SiO2-Körnungsschicht kommen, und dass diese Teilbereiche mit einer
Schutzschicht versehen sind.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Verteilereinrichtung (11) eingesetzt wird, die mit einem von außerhalb des Schmelztiegels (1) zugänglichen Lichtleiter (20), der für eine pyrometrische Erfassung einer Temperatur innerhalb des
Schmelztiegels (1) einsetzbar ist, ausgestattet ist.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2-Körnung (3) zusammen mit einem Dotiermittei in den Schmelztiegel (1) eingebracht wird.
16. Vorrichtung zur Durchführung des Tiegelziehverfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit einem Schmelztiegel (1) für die Aufnahme von SiO2-Körnung (3) in einem oberen Bereich und für die Aufnahme einer homogenen Glasmasse (25) in einem unteren Bereich desselben, mit einer Einspeiseeinrichtung für die Zufuhr der Siθ2-Körnung (3), mit einer Heizeinrichtung zum Beheizen des Schmelztiegels (1), und mit einem Abzug für das kontinuierliche Abziehen eines Glasstrangs (16) aus der erweichten, homogenen Glasmasse (25) durch eine Bodenöffnung (4) des Schmelztiegels (1), dadurch gekennzeichnet, dass in dem Schmelztiegel (1) eine mechanische Verteilereinrichtung (11) angeordnet ist, die im Kontakt mit der Siθ2-Körnung (24) auf diese verteilend einwirkt.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilereinrichtung (11) ein Verteilerelement (22) aufweist, das bei Bewegung, insbesondere bei Rotation um eine Tiegel-Mittelachse (18), eine Bewegungsbahn in einer horizontalen Ebene ausführt. 18. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilereinrichtung (11) ein Verteilerelement (30) aufweist, dessen der SiO2-Körnung zugewandte Unterseite derart geformt ist, dass sie bei Rotation um eine Tiegel-Mittelachse (18), eine Umhüllende mit konkaver Krümmung umschreibt.
19. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilereinrichtung (11) ein Verteilerelement (29) aufweist, dessen der Siθ2-Körnung zugewandte Unterseite derart geformt ist, dass sie bei Rotation um eine Tiegel-Mittelachse (18), eine Umhüllende mit konvexer Krümmung umschreibt.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Verteilerelement (22, 29, 30) bei seiner Bewegung oberhalb der Glasmasse (25) in vorgegebenem Abstand entlang der Tiegelinnenwandung
- verläuft.
2 I .Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass der
Schmelztiegel (1) eine Tiegelinnenwandung aufweist, die im Querschnitt parallel zur Oberfläche der homogenen Glasmasse (25) einen Kreis umschließt, und dass die Verteilereinrichtung (11) ein Verteilerelement (22, 29, 30) aufweist, das in vorgegebenem Abstand entlang der Tiegelinnenwandung bewegbar, insbesondere rotierbar, ist.
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilereinrichtung (11) ein Verteilerelement (20, 21 , 22, 23, 29, 30) aus einem hochtemperaturfesten Werkstoff aufweist, von dem mindestens Teilbereiche in Kontakt mit der SiO2-Körnungsschicht kommen, und dass diese Teilbereiche mit einer Schutzschicht versehen sind.
23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilereinrichtung (11) mit einem Lichtleiter versehen ist. 24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilereinrichtung (11) mit einer Höhenverstelleinrichtung verbunden ist, mittels der die Arbeitshöhe der Verteilereinrichtung (11) in Richtung der Tiegel-Mittelachse (18) verstellbar ist.
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