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WO2005110573A1 - Verfahren zur destillation von produktgemischen - Google Patents

Verfahren zur destillation von produktgemischen Download PDF

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WO2005110573A1
WO2005110573A1 PCT/EP2005/005001 EP2005005001W WO2005110573A1 WO 2005110573 A1 WO2005110573 A1 WO 2005110573A1 EP 2005005001 W EP2005005001 W EP 2005005001W WO 2005110573 A1 WO2005110573 A1 WO 2005110573A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
column
product
edc
distillation
distillation column
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP2005/005001
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Peter Kammerhofer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Westlake Vinnolit GmbH and Co KG
Original Assignee
Vinnolit GmbH and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vinnolit GmbH and Co KG filed Critical Vinnolit GmbH and Co KG
Priority to US11/579,765 priority Critical patent/US20070227875A1/en
Publication of WO2005110573A1 publication Critical patent/WO2005110573A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/141—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column where at least one distillation column contains at least one dividing wall
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/146—Multiple effect distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/013—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens
    • C07C17/02—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens to unsaturated hydrocarbons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
    • C07C17/15—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination
    • C07C17/152—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination of hydrocarbons
    • C07C17/156—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens with oxygen as auxiliary reagent, e.g. oxychlorination of hydrocarbons of unsaturated hydrocarbons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation

Definitions

  • the invention relates to a process for the separation of product mixtures, in particular using a distillation column, wherein the process can preferably be used for the purification of 1,2-dichloroethane (EDC).
  • EDC 1,2-dichloroethane
  • EDC ethylene dichloride
  • VC vinyl chloride
  • DC-EDC or OC-EDC ethylene, hydrogen chloride and oxygen in the gas phase are converted to EDC using a heterogeneous catalyst system.
  • OC-EDC ethylene, hydrogen chloride and oxygen in the gas phase are converted to EDC using a heterogeneous catalyst system.
  • the raw EDC (DC-EDC or OC-EDC) produced by both processes must be subjected to purification by distillation before it is processed into VC by thermal cleavage (EDC cleavage, pyrolysis).
  • EDC cleavage usually 40-50% of the total EDC used is not converted, which can be recovered as a so-called "re-EDC", but can be contaminated by various by-products.
  • the re-EDC must also be purified by distillation before it can be returned to the manufacturing process.
  • FIG. 4 shows a flow diagram for a known EDC cleaning, in which the raw EDC (OC-EDC, 43) is pre-cleaned by separating so-called low boilers and water in a combined low boiler and dewatering column (40).
  • the term “low boilers” denotes all components with a boiling point below that of EDC, ie all components with a boiling point which is lower than 84 2 C; the term “high boilers” accordingly designates all components with a boiling point above that of EDC, ie all components with a boiling point which is higher than 84 2 C.
  • the EDC feed streams from OC-EDC (44) and re-EDC (45) after low boiler chlorination (see below) are distilled together in a continuous process in order to separate the high boilers.
  • the bottom stream of the high boiler column (41) is concentrated in an additional vacuum distillation column (42) to recover EDC.
  • this process has the major disadvantage that it fails to by-products and impurities whose boiling point is similar to that of the EDC, e.g. Benzene and 1, 1-dichloroethane from the re-EDC, and / or low-boiling
  • the reprocessing of re-EDC and crude EDC is carried out in two different columns for high boiler removal in order to remove the by-products and impurities mentioned above. Due to the separate distillation in two columns, an EDC quality is produced in one column, which as "Feed EDC" is again in the column. device is used, and in the other column the EDC from DC and OC cleaned so that ultrapure or sales EDC can be obtained.
  • the object of the invention is to provide a process for the simultaneous removal of high-boiling, low-boiling and other impurities boiling approximately at or near the boiling point of the product, which also enables the direct removal of different product qualities. Furthermore, the object of the invention is to provide a device which enables this method to be carried out.
  • the invention relates to a process for the distillation of at least two different product mixtures. At least two different product mixtures are introduced through column feed lines into a vertical distillation column with several trays and column feed lines. In the distillation column, at least one product discharge line, a buoyancy column, a driven column, a bottom part and a top part are available. Furthermore, at least one vertical dividing wall is provided, by means of which at least part of the lifting column and at least part of the driven column, however, neither the bottom part nor the top part of the column is divided into at least two areas. A distillation is carried out and at least one product is separated off.
  • impurities and / or by-products can be eliminated in only a distillation column are separated almost quantitatively, even if their boiling point differs only slightly from that of the product.
  • the process can be carried out as a continuous process.
  • the separation (cleaning) of the product from high and low boilers takes place simultaneously.
  • the process is suitable for the distillation (purification) of two, three or more different product mixtures.
  • One, two, three or more different products (distillates) can be separated.
  • the method of the present invention achieves a very high level of purity, while at the same time reducing the investment costs by reducing the number of apparatuses and reducing the operating costs by shortening downtimes, by less cleaning effort and by reducing the specific Energy consumption can be achieved.
  • the vertical distillation column used in the process according to the invention has at least one vertical dividing wall which divides at least part of the lifting column and at least part of the stripping column, but neither the bottom part nor the top part of the column into at least two areas (distillation chambers).
  • the areas of the column are in fluid communication with one another via the top part and bottom part dung.
  • a feed line (feed) can advantageously take place at any point in the column, but the feed is preferably carried out in the central region of the column, ie between the bottom and top part, for example about half the height of the column, and the column feed lines are arranged accordingly.
  • Product separation can advantageously take place at any point in the column, and the product derivatives are arranged accordingly.
  • the column can advantageously have two, three or more dividing walls of either the same or different lengths.
  • a partition may extend from any bottom of the strut to any bottom of the strut;
  • the partition can advantageously extend from one of the lower floors of the driven column to one of the upper floors of the driven column or from the lowest floor of the driven column over the entire driven column and floating column to the uppermost floor of the floating column.
  • the lower part of the dividing wall and the upper part of the dividing wall can preferably be shortened or lengthened independently of one another, so that they extend over more or less of the horizontally arranged dividing plates of the column. In this way, the volume of the separate distillation chambers can advantageously be adjusted in an advantageous manner as required.
  • the material for a partition can comprise or consist of metal, preferably it can be made of unalloyed or alloyed steel. The material will be chosen depending on the requirement.
  • the distillation column and the at least one dividing wall are preferably arranged vertically, arrangements also being included by the invention which are not completely vertical. are aimed; arrangements of columns which deviate from the vertical by 5, 10 or 20 degrees are also preferred.
  • the process for the distillation of product mixtures can preferably be carried out by arranging the column feed lines and at least one product line of the distillation column in such a way that the column feed lines are connected to at least one region of the column for a fluid stream and the at least one product line is connected to at least one other area of the column is connected for a fluid stream.
  • the product mixtures are advantageously fed into one area of the distillation column and at least one purified product is removed after distillation from another area of the column. This makes it possible to obtain a product with a particularly high degree of purity by separating contaminants and / or by-products (high boilers and low boilers) almost quantitatively, even if their boiling point differs only slightly from that of the product.
  • the process according to the invention can preferably be carried out by arranging the column feed lines and at least one product line from the distillation column in such a way that at least one column feed line and at least one product line are connected to the same region of the column for a fluid stream.
  • at least one product mixture is advantageously fed in and at least one purified product is discharged after distillation in or from the same area of the distillation column.
  • This embodiment also makes it possible to obtain a product with a particularly high degree of purity by separating contaminants and / or by-products (high boilers and low boilers) almost quantitatively even if their boiling point differs only slightly from that of the product.
  • the process according to the invention can preferably be carried out by connecting at least one product derivative of the distillation column to the bottom part of the column for a fluid stream.
  • at least one purified product is advantageously derived after distillation from the bottom part of the distillation column. This makes it possible to separate high-boiling impurities and / or (secondary) products (high boilers) almost quantitatively from the product mixture in the column.
  • the process according to the invention can more preferably be carried out by connecting the bottom part of the distillation column to a further distillation column for a fluid stream.
  • the further distillation column can preferably be a column which can be operated or operated under vacuum (high-boiling column). This makes it possible to carry out an improved high boiler separation.
  • the process according to the invention can preferably be carried out by connecting at least one product derivative of the distillation column to the top part of the column for a fluid stream.
  • at least one purified product is advantageously derived after distillation from the top of the distillation column. This makes it possible to separate low-boiling impurities and / or (secondary) products (low boilers) almost quantitatively from the product mixture in the column.
  • the process according to the invention can more preferably be carried out by using the top part of the distillation column a further distillation column for a fluid stream is connected.
  • the further distillation column can preferably be a low boiler column. This makes it possible to carry out an improved low boiler separation.
  • the process according to the invention can preferably be carried out by connecting at least one column feed line to the distillation column with an EDC stripper for a fluid stream.
  • This makes it possible to separate low-boiling impurities and / or (secondary) products (low boilers), such as advantageously HC1, almost quantitatively from the product mixture before introduction into the column.
  • the process according to the invention can preferably be carried out by changing the amount of steam flowing into at least one region of the distillation column.
  • at least one horizontal slide is provided at the lower end of at least one vertical dividing wall of the column.
  • the column particularly preferably has a slide at the lower end of each region.
  • Each slide can preferably be controlled individually, so that the amount of steam flowing into the respective region of the column can advantageously be controlled individually. This makes it possible to individually adjust the composition in different areas of the column and to control the composition and purity (quality) of the separated products.
  • the process according to the invention can preferably be carried out by introducing at least one product mixture from a production process and at least one product mixture from a further processing process. This makes it possible to simultaneously process product flows from manufacturing processes and processing processes instead of separately to clean each other, whereby the investment and operating costs are lower than with separate or sequential cleaning processes. Particularly preferably, at least one product mixture recovered from a further processing process can be pre-cleaned in an EDC stripper before being fed into the distillation column.
  • the process according to the invention can preferably be carried out by supplying product mixtures which each comprise a halogenated hydrocarbon. This enables a certain halogenated hydrocarbon to be separated almost quantitatively from impurities and / or by-products (high boilers and low boilers), even if its boiling point differs only insignificantly from that of the impurities and / or by-products.
  • the process according to the invention can more preferably be carried out by feeding in product mixtures which each comprise a chlorinated hydrocarbon.
  • product mixtures which each comprise a chlorinated hydrocarbon.
  • the process according to the invention can more preferably be carried out by feeding in product mixtures which each comprise a polychlorinated saturated hydrocarbon.
  • product mixtures which each comprise a polychlorinated saturated hydrocarbon.
  • a certain chlorinated saturated hydrocarbon can be separated almost quantitatively from impurities and / or by-products (high boilers and low boilers), even if its boiling point differs only insignificantly from that of the impurities and / or by-products.
  • the process according to the invention can more preferably be carried out by supplying product mixtures which each comprise 1,2-dichloroethane.
  • the process according to the invention can preferably be carried out by using at least one product mixture from a direct chlorination process and / or an oxychlorination process fed from a production process.
  • product mixtures from direct chlorination and / or oxychlorination processes can advantageously be cleaned.
  • the at least one product mixture from an oxychlorination can preferably be pre-cleaned via an EDC stripper before it is fed into the distillation column.
  • EDC can particularly preferably be pre-cleaned from an oxychlorination before being fed into the column using an EDC stripper.
  • the pre-cleaning can advantageously include a separation of HC1.
  • the method according to the invention can preferably be carried out by using at least one product mixture from a thermal cleavage which is fed in from a further processing method.
  • a product mixture from thermal decomposition (pyrolysis) can advantageously be cleaned.
  • the method according to the invention can preferably be carried out by separating at least one product as a side draw stream.
  • a product can be removed particularly advantageously from the method according to the invention.
  • the separation is particularly preferably carried out in the central region of the distillation column, ie approximately halfway up the vertical column.
  • the product derivatives are arranged accordingly.
  • the method according to the invention can preferably be carried out by individually controlling the column returns to the individual column regions by means of control valves.
  • the control valves allow a variable return flow to be set in the individual column areas. This makes it possible to individually adjust the composition in different areas of the column and to control the composition and purity (quality) of the separated products.
  • the process according to the invention can preferably be carried out by individually regulating a purity of a product at the bottom part, one as a side draw stream and one at the top part.
  • the control is preferably carried out by control valves which individually adjust a quantity of the separated products. This makes it possible to individually adjust the composition in different areas of the column and to control the composition and purity (quality) of the separated products.
  • the process according to the invention can preferably be carried out by using the heat of reaction of a production process for heating the distillation column. This not only eliminates investment and operating costs for heating the distillation column, but also investment and operating costs for cooling the device for the manufacturing process. It is thus possible to carry out the method according to the invention in an energy-saving manner and with lower operating costs.
  • the process according to the invention can more preferably be carried out by heating the distillation column with a gaseous or liquid product mixture from a production process. This makes it possible to carry out the method according to the invention in an energy-saving manner and with lower operating costs.
  • the process according to the invention can more preferably be carried out by heating the distillation column with a falling film evaporator. This makes it possible to carry out the method according to the invention in an energy-saving manner and with lower operating costs.
  • the process according to the invention can preferably be carried out by cleaning at least one product mixture from a further processing process with an EDC stripper before feeding it into the distillation column.
  • This makes it possible to separate low-boiling impurities and / or (secondary) products (low boilers), such as advantageously HC1, almost quantitatively from the product mixture before introduction into the column.
  • low boilers such as advantageously HC1
  • the process according to the invention can preferably be carried out by adding an additional concentration of low boilers downstream of the distillation column another distillation column.
  • a product stream derived from the distillation column is introduced into an additional further column.
  • the further distillation column can preferably be a low boiler column. This makes it possible to carry out an additional concentration of low boilers or to improve the removal of low boilers.
  • the process according to the invention can be carried out particularly preferably by introducing a product mixture from a further processing process into one area of the distillation column and separating a product in sales EDC quality from another area of the column.
  • the introduced product mixtures comprise EDC
  • EDC in sales EDC quality can thus be separated from one area of the distillation column by the process according to the invention if reverse EDC is fed into another area of the column.
  • the process according to the invention can be carried out particularly preferably by feeding at least one product mixture from a further processing process into a region of the distillation column and at least one feed EDC-quality product from the same region of the column. Especially if the initiated
  • Product mixtures comprising EDC can be separated by the inventive method EDC in sales EDC quality from a region of the distillation column if reverse EDC is fed into the same region of the column.
  • Back-EDC recovered from the EDC cleavage is particularly preferably pre-cleaned via an EDC stripper before being introduced into the distillation column.
  • the purity (quality) of the product can thus be determined by selecting the side of the feed of a product mixture from a further processing method.
  • EDC can be separated in sales EDC quality or in feed EDC quality.
  • the invention furthermore relates to the use of the process according to the invention for the purification of halogenated hydrocarbons, in particular 1,2-dichloroethane.
  • EDC is purified by fractional distillation.
  • EDC EDC from a manufacturing process
  • re-EDC further processing process
  • the EDC (re-EDC) which is not converted in the EDC cleavage is subjected not only to high-boilers, but also to low-boilers at the same time with the same energy expenditure as in the high-boiler separation described in the prior art.
  • the raw EDC and back EDC are introduced together into a region (distillation chamber) of a distillation column which is separated by the at least one vertically retracted partition.
  • EDC of a quality suitable for sale can be taken as a side draw stream from another area, which is separated from the introduction area by the at least one partition.
  • Feed EDC quality EDC can be obtained by removal from the bottom of the column and subsequent high boiler removal in a further vacuum distillation column.
  • the low boilers can be additionally concentrated using a low boiler column downstream of the dividing wall distillation column.
  • back EDC from pyrolysis is first separated from low boilers, such as HC1, in an EDC stripper.
  • the back-EDC stream pre-cleaned in this way is fed into the same distillation chamber of the column from which EDC is taken in sales EDC quality, while crude OC-EDC from a production process is introduced into another distillation chamber and distilled together.
  • Feed-EDC can be removed from the bottom of the column and subsequently can be obtained in a vacuum distillation column.
  • the present invention overcomes the disadvantages of the prior art, in particular that the internationally required product quality for sales EDC is achieved with a column connection which is no more complex than that described in DE 199 53 762.
  • the investment costs are reduced by reducing the number of devices.
  • the downtimes are reduced by reducing the cleaning effort due to the reduced number of devices and, furthermore, the energy input is significantly reduced.
  • Figure 1 shows a schematic flow diagram of a first embodiment of the invention.
  • the reference numerals 3 and 7 identify two distillation columns.
  • the reference numerals 1 and 2 identify column feed lines, the reference number 5 a product line which is provided as a connecting line between the two columns 3 and 7, and the reference numbers 4, 6, 8 and 9 product lines.
  • the distillation column 3 is provided with a plurality of trays 10, at least one vertical dividing wall 13, a bottom part 11 and a top part 12.
  • Figure 2 shows a schematic flow diagram of a second embodiment of the invention. The second embodiment differs from the first in that a third distillation column 21 is provided.
  • Reference numerals 20, 22 and 23 denote a column feed line 20, a product line 23, which is provided as a connecting line between the two columns 21 and 3, and a product line 22.
  • FIG. 3 shows a schematic flow diagram of a third embodiment of the invention.
  • the third embodiment differs from the first in that a third distillation column 31 is provided.
  • the reference numerals 30, 32 and 33 denote a product line 32 and two product lines 30 and 33, which are provided as connecting lines between the two columns 3 and 31.
  • Figure 4 shows a schematic flow diagram of a known method.
  • the reference numerals 40, 41 and 42 identify three distillation columns.
  • the reference symbols 43 and 45 identify column feed lines, the reference symbols 44 and 47 product discharge lines, which are provided as connecting lines between the two columns 40 and 41 or 41 and 42, and the reference symbols 46, 48 and 49 product discharge lines.
  • OC-EDC for purity, see Table 2
  • Reverse EDC for purity, see Table 3
  • Reverse EDC is fed via a column feed line 2 into the same area of the dividing wall distillation column 3.
  • low boilers and water contained in the OC-EDC are separated off via a discharge line 6.
  • Pure EDC in sales EDC quality (see Table 4) is separated off via a product discharge line 4 as a side draw stream from another area of the dividing wall distillation column 3, into which OC-EDC 1 and back-EDC 2 are not fed, and e.g. pumped into a tank farm, not shown.
  • a product from a bottom part 11 of the dividing wall distillation column 3 is fed via a discharge line 5 into a vacuum distillation column 7 operated under vacuum.
  • High boilers are separated off via a discharge line 8 from the vacuum distillation column 7.
  • EDC in feed-EDC quality is removed as the top product of the vacuum distillation column 7 via a discharge line 9 and fed back to an EDC cleavage.
  • OC-EDC and back-EDC are cleaned as follows:
  • OC-EDC for purity, see Table 5
  • Reverse EDC for purity, see Table 6
  • HC1 is separated off as a top stream of the EDC stripper 21 via a discharge line 22 and is returned to an oxychlorination, for example for HCl neutralization.
  • a bottom stream of the EDC stripper 21 is fed via a co
  • the feed line 23 is fed into another area of the dividing wall distillation column 3, into which the OC-EDC 1 is not fed, the feed being carried out in the lower half of this area.
  • Sales EDC (for purity, see Table 7) is separated as a side draw stream from this area of the column via a discharge line 4 arranged approximately in the middle of the column, and is pumped, for example, into an EDC tank farm or for EDC cleavage (not shown).
  • a product from a bottom part 11 of the dividing wall distillation column 3 is fed via a discharge line 5 into a vacuum distillation column 7 operated under vacuum in order to concentrate a high boiler content.
  • High boilers are separated from the vacuum distillation column 7 via a discharge line 8.
  • EDC in feed-EDC quality is separated off as a top product of the vacuum distillation column 7 via a discharge line 9 and fed back to an EDC cleavage.
  • OC-EDC for purity, see Table 2
  • Reverse EDC for purity, see Table 3
  • a column feed line 30 is fed into the same area of the dividing wall distillation column 3.
  • a column top 12 of the dividing wall distillation column 3 a portion of a vapor from EDC / low boilers is separated off via a discharge line 30 and fed into a low-boiling column 31 attached.
  • the low boilers are concentrated in this low-boiling column 31, which is operated as a booster column.
  • Low boilers and / or water are separated from the low boiler column 31 via a discharge line 32.
  • Pure EDC in sales EDC quality (see Table 4) is supplied via a product derivation 4 as a side draw stream from another area of the Partition wall distillation column 3, into which OC-EDC 1 and re-EDC 2 are not fed, separated and pumped, for example, into a tank farm, not shown.
  • a product from a bottom part 11 of the dividing wall distillation column 3 is fed via a discharge line 5 into a vacuum distillation column 7 operated under vacuum.
  • High boilers are separated off via a discharge line 8 from the vacuum distillation column 7.
  • EDC in feed EDC quality is removed as the top product of the vacuum distillation column 7 via a discharge line 9 and fed back to an EDC cleavage.
  • OC-EDC and back-EDC are cleaned according to the prior art as follows:
  • OC-EDC is fed via a feed line 43 into a combined low boiler and dewatering column 40.
  • Low boilers and water are separated off via a discharge line 46 as a top product of the low boilers and dewatering column 40.
  • High boilers are separated off via a discharge line 44 as a bottom product of the low-boiling and dewatering column 40 and fed into a high-boiling column 41.
  • Return EDC is also fed into the high-boiling column 41 via a feed line 45 to Additional low boiler chlorination (not shown) fed.
  • EDC with feed EDC quality is separated off as a top product from the high-boiling column 41 via a discharge line 48 and fed back to an EDC cleavage.
  • a bottom product of the high-boiling column 41 is separated off via a discharge line 47 and fed into a vacuum distillation column 42 operated under vacuum.
  • High boilers are separated off as a bottom product of the vacuum distillation column 42 via a discharge line 49.
  • EDC of feed EDC quality is separated off as a top product of the vacuum distillation column 42 via a discharge line 48 and fed back to an EDC cleavage.
  • Medium boiler e.g .: benzene with a boiling point of 80 ° C
  • Booster column column for concentrating low boilers

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Produkt­gemischen, insbesondere unter Verwendung einer Trennwanddestillations­kolonne (3), wobei das Verfahren vorzugsweise zur Reinigung von 1,2-Dichlorethan eingesetzt werden kann. Damit können Verun­reinigungen und/oder Nebenprodukte (Hochsieder und Leicht­sieder) nahezu quantitativ in nur einer Destillationskolonne gleichzeitig abgetrennt werden.

Description

Verfahren zur Destillation von Produktgemischen
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Produktgemischen, insbesondere unter Verwendung einer Destillationskolonne, wobei das Verfahren vorzugsweise zur Reinigung von 1, 2-Dichlorethan (EDC) eingesetzt werden kann.
1, 2-Dichlorethan (Ethylendichlorid, EDC) wird als Vorprodukt zur Herstellung von Vinylchlorid (VC) großtechnisch nach zwei unterschiedlichen Verfahren hergestellt. Ein Verfahren ist die sogenannte Direktchlorierung (DC) , bei der Ethylen und Chlor in der flüssigen Phase mit Hilfe eines homogenen Katalysator- Systems zu EDC umgesetzt werden. Ein weiteres Verfahren ist die sogenannte Oxychlorierung (OC) , bei der Ethylen, Chlorwasserstoff und Sauerstoff in der Gasphase mit Hilfe eines heterogen Katalysatorsystems zu EDC umgesetzt werden. Das durch beide Verfahren hergestellte Roh-EDC (DC-EDC bzw. OC-EDC) muß einer destillativen Reinigung unterzogen werden, bevor es durch thermische Spaltung (EDC-Spaltung, Pyrolyse) zu VC verarbeitet wird. Bei der EDC-Spaltung wird üblicherweise ein Anteil von 40-50% des gesamten eingesetzten EDC nicht umgesetzt, der als sogenanntes "Rück-EDC" zurückgewonnen werden kann, aber durch verschiedene Nebenprodukte verunreinigt sein kann. Auch das Rück-EDC muß destillativ gereinigt werden, bevor es dem Herstellungsverfahren erneut zugeführt werden kann.
Aus DE 199 53 762 C2 ist bekannt, daß die Reinigung von Roh- EDC und Rück-EDC mit Hilfe von zumindest drei Destillationskolonnen durchgeführt wird. Figur 4 zeigt ein Fließschema für eine bekannte EDC-Reinigung, in der das Roh-EDC (OC-EDC, 43) vorgereinigt wird, indem sogenannte Leichtsieder und Wasser in einer kombinierten Leichtsieder- und Entwässerungskolonne (40) abgetrennt werden. Hier- bei und auch in der vorliegenden Erfindung bezeichnet der Begriff "Leichtsieder" alle Komponenten mit einem Siedepunkt unter dem von EDC, d.h. alle Komponenten mit einem Siedepunkt, der niedriger als 842C ist; entsprechend bezeichnet der Begriff "Hochsieder" alle Komponenten mit einem Siedepunkt über dem von EDC, d.h. alle Komponenten mit einem Siedepunkt, der höher als 842C ist. In einer zentralen Hochsiederkolonne (41) werden die EDC-Zulaufströme von OC-EDC (44) und Rück-EDC (45) nach Leichtsiederchlorierung (s.u.) gemeinsam im kontinuierlichen Verfahren destilliert, um die Hochsieder abzutrennen. Der Sumpfström der Hochsiederkolonne (41) wird zur Rückgewinnung von EDC in einer zusätzlichen Vakuumdestillationskolonne (42) aufkonzentriert .
DE 197 18 003 beschreibt die als Leichtsiederchlorierung be- zeichnete vorherige Chlorierung von im Rück-EDC-Strom vorhandenem Benzol mit Chlor unter Verwendung eines Katalysators zu Chlorbenzolen, welche eine Voraussetzung für das oben beschriebene Destillationskonzept ist.
Das oben beschriebene Reinigungsverfahren ist in der Praxis weit verbreitet, hat jedoch den Nachteil, daß die Reinigung notwendigerweise in drei Destillationskolonnen (40, 41, 42) erfolgt und dadurch mit hohen Investitions- und Betriebskosten verbunden ist. Ferner werden hohe Kosten durch den beträchtli- chen Reinigungsaufwand verursacht, nicht zuletzt, weil zur
Wartung und Reinigung der unterschiedlichen Kolonnen (40, 41, 42) der kontinuierliche Prozeß unterbrochen werden muß, was zu zusätzlichen Stillstandszeiten der Anlage führt. Außerdem ist für dieses Destillationskonzept die Chlorierung von Benzol in einem mit Katalysator gefüllten Festbettreaktor erforderlich, was weitere Investitions- und Betriebskosten bedingt. Alle diese Nachteile beeinträchtigen die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens .
Zusätzlich hat dieses Verfahren den wesentlichen Nachteil, daß es damit nicht gelingt, Nebenprodukte und Verunreinigungen, deren Siedepunkt ähnlich dem des EDC sind, wie z.B. Benzol und 1, 1-Dichlorethan aus dem Rück-EDC, und/oder leichtsiedende
Verunreinigungen aus dem DC-EDC (wie beispielweise Ethylen und Chlorwasserstoff) , so vollständig abzutrennen, daß das erhaltene EDC den international üblichen Spezifikationen eines für den Verkauf bestimmten EDC (Verkaufs-EDC) in Bezug auf Hoch- sieder- und Leichtsiederanteile genügt (s. Tabelle 1).
Tabelle 1: Spezifikation für die Reinheit von Verkaufs-EDC; Alle Angaben in Gewichts ppm
Wasser < 10
Summe Leichtsieder < 100
Summe Hochsieder < 200
1,2-Dichlorethan ohne Wasser > 99, 97*
Zum Erreichen der erforderlichen Verkaufs-EDC-Qualität wird nach dem Stand der Technik die Aufarbeitung von Rück-EDC und Roh-EDC in zwei unterschiedlichen Kolonnen zur Hochsiederab- trennung durchgeführt, um die vorstehend erwähnten Nebenprodukte und Verunreinigungen zu entfernen. Durch die separate Destillation in zwei Kolonnen wird in einer Kolonne eine EDC- Qualität hergestellt, die als "Feed-EDC" wieder in der Spal- tung eingesetzt wird, und in der anderen Kolonne das EDC aus DC und OC so gereinigt, daß Reinst- oder Verkaufs-EDC gewonnen werden kann .
Die Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur gleichzeitigen Abtrennung von hochsiedenden, leichtsiedenden und anderen, etwa am oder nahe am Siedepunkt des Produktes siedenden, Verunreinigungen, welches außerdem die direkte Entnahme von unterschiedlichen Produktqualitäten er- möglicht. Ferner ist die Aufgabe der Erfindung eine Vorrichtung, welche die Durchführung dieses Verfahrens ermöglicht, bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand der unabhängigen An- sprüche gelöst. Merkmale vorteilhafter Ausführungsformen werden in den abhängigen Ansprüchen definiert.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Destillation von zumindest zwei unterschiedlichen Produktgemischen. Dabei werden zumindest zwei unterschiedliche Produktgemische durch Kolonnenzulaufleitungen in eine vertikale Destillationskolonne mit mehreren Böden und Kolonnenzulaufleitungen eingeleitet. In der Destillationskolonne stehen zumindest eine Produktableitung, eine Auftriebssäule, eine Abtriebssäule, ein Sumpfteil und ein Kopfteil zur Verfügung. Weiterhin wird zumindest eine vertikale Trennwand vorgesehen, durch die zumindest ein Teil der Auftriebssäule und zumindest ein Teil der Abtriebssäule jedoch weder den Sumpfteil noch den Kopfteil der Kolonne in zumindest zwei Bereiche geteilt wird. Dabei wird eine Destil- lation durchgeführt und zumindest ein Produkt wird abgetrennt.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Verunreinigungen und/oder Nebenprodukte (Hochsieder und Leichtsieder) in nur einer Destillationskolonne nahezu quantitativ abgetrennt werden, auch wenn sich deren Siedepunkt nur unwesentlich von dem des Produktes unterscheidet. Durch die Benutzung nur einer Kolonne sind die Investitions- und Betriebskosten niedriger als bei bekannten Verfahren. Das Verfahren kann als ein kontinuierliches Verfahren durchgeführt werden. Die Trennung (Reinigung) des Produktes von Hoch- und Leichtsiedern erfolgt zugleich. Das Verfahren ist für die Destillation (Reinigung) von zwei, drei oder mehr unterschiedlichen Produktgemischen geeig- net. Es können ein, zwei, drei oder mehr unterschiedliche Produkte (Destillate) abgetrennt werden.
Es wurde gefunden, daß das erfindungsgemäße Verfahren zur vorzugsweise kontinuierlichen fraktionierten Destillation unter Verwendung nur einer Destillationskolonne mit zumindest einer vertikalen Trennwand trotz gleich bleibender Anzahl an Trennstufen (Böden) eine höhere Auftrennungseffektivität zeigt als eine Trennung über eine Kolonne, die über keine vertikale Trennwand verfügt. Durch das Verfahren der vorliegenden Erfin- düng wird eine sehr hohe Reinheit erreicht, während gleichzeitig eine Verringerung der Investitionskosten durch die Verringerung der Anzahl an Apparaten und eine Verringerung der Betriebskosten durch die Verkürzung von Stillstandszeiten, durch weniger Reinigungsaufwand und durch die Verringerung des spe- zifischen Energieverbrauchs erzielt werden.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete vertikale Destillationskolonne weist zumindest eine vertikale Trennwand auf, welche zumindest einen Teil der Auftriebssäule und zumin- dest einen Teil der Abtriebssäule, jedoch weder den Sumpfteil noch den Kopfteil der Kolonne in zumindest zwei Bereiche (Destillationskammern) teilt. Dadurch stehen die Bereiche der Kolonne über Kopfteil und Sumpfteil miteinander in Fluidverbin- dung. Eine Zuleitung (Einspeisung) kann vorteilhaft an jedem Punkt der Kolonne erfolgen, vorzugsweise erfolgt die Einspeisung jedoch jeweils im mittlerem Bereich der Kolonne, d. h. zwischen Sumpf- und Kopfteil, beispielsweise etwa auf halber Höhe der Kolonne, und die Kolonnenzulaufleitungen sind entsprechend angeordnet. Eine Produktabtrennung kann vorteilhaft an jedem Punkt der Kolonne erfolgen, und die Produktableitungen sind entsprechend angeordnet.
Die Kolonne kann vorteilhaft zwei, drei oder mehrere Trennwände entweder gleicher oder unterschiedlicher Länge aufweisen. Eine Trennwand kann sich von einem beliebigen Boden der Abtriebssäule bis zu einem beliebigen Boden der Auftriebssäule erstrecken; vorteilhafter kann sich die Trennwand von einem der unteren Böden der Abtriebssäule bis zu einem der oberen Böden der Auftriebssäule oder vom untersten Boden der Abtriebssäule über die gesamte Abtriebssäule und Auftriebssäule bis zum obersten Boden der Auftriebssäule erstrecken.
Bevorzugt können der untere Teil der Trennwand und der obere Teil der Trennwand unabhängig voneinander verkürzt oder verlängert werden, so daß sie sich über mehr oder weniger der horizontal angeordneten Trennböden der Kolonne erstrecken. So kann vorteilhaft das Volumen der separaten Destillationskam- mern je nach Bedarf in vorteilhafter Weise eingestellt werden. Das Material für eine Trennwand kann Metall umfassen oder daraus bestehen, vorzugsweise kann es aus unlegiertem oder legiertem Stahl sein. Das Material wird je nach Anforderung gewählt werden.
Die Destillationskolonne und die zumindest eine Trennwand sind bevorzugt vertikal angeordnet, wobei auch Anordnungen von der Erfindung umfaßt werden, die nicht vollständig vertikal ausge- richtet sind; so sind auch Anordnungen von Kolonnen bevorzugt, die um 5, 10 oder 20 Grad von der Vertikalen abweichen.
Bevorzugt kann das Verfahren zur Destillation von Produktgemi- sehen durchgeführt werden, indem die Kolonnenzulaufleitungen und zumindest eine Produktableitung der Destillationskolonne so angeordnet werden, daß die Kolonnenzulaufleitungen mit zumindest einem Bereich der Kolonne für einen Fluidstrom verbunden werden und die zumindest eine Produktableitung mit zumin- dest einem anderen Bereich der Kolonne für einen Fluidstrom verbunden wird. Somit erfolgt vorteilhaft die Zuleitung der Produktgemische in einen Bereich der Destillationskolonne erfolgt und die Ableitung zumindest eines gereinigten Produktes nach Destillation aus einem anderen Bereich der Kolonne. Da- durch wird es möglich, ein Produkt mit einem besonders hohen Reinheitsgrad zu erhalten, indem Verunreinigungen und/oder Nebenprodukte (Hochsieder und Leichtsieder) nahezu quantitativ abgetrennt werden, auch wenn sich deren Siedepunkt nur unwesentlich von dem des Produktes unterscheidet.
In einer anderen Ausführungsform kann das erfindungsgemäße Verfahren bevorzugt durchgeführt werden, indem die Kolonnenzulaufleitungen und zumindest eine Produktableitung der Destillationskolonne so angeordnet werden, daß zumindest eine Kolon- nenzulaufleitung und zumindest eine Produktableitung mit demselben Bereich der Kolonne für einen Fluidstrom verbunden werden. Somit erfolgt vorteilhaft die Zuleitung zumindest eines Produktgemisches und die Ableitung zumindest eines gereinigten Produktes nach Destillation in bzw. aus demselben Bereich der Destillationskolonne. Auch durch diese Ausführungsform wird es möglich, ein Produkt mit einem besonders hohen Reinheitsgrad zu erhalten, indem Verunreinigungen und/oder Nebenprodukte (Hochsieder und Leichtsieder) nahezu quantitativ abgetrennt werden, auch wenn sich deren Siedepunkt nur unwesentlich von dem des Produktes unterscheidet .
Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem zumindest eine Produktableitung der Destillationskolonne mit dem Sumpfteil der Kolonne für einen Fluidstrom verbunden wird. Somit erfolgt vorteilhaft die Ableitung zumindest eines gereinigten Produktes nach Destillation aus dem Sumpfteil der Destillationskolonne. Dadurch wird es möglich, hochsiedende Verunreinigungen und/oder (Neben) -Produkte (Hochsieder) nahezu quantitativ abzutrennen von dem Produktgemisch in der Kolonne abzutrennen.
Weiter bevorzugt kann das erfindungsgemäße Verfahren durchge- führt werden, indem der Sumpfteil der Destillationskolonne mit einer weiteren Destillationskolonne für einen Fluidstrom verbunden wird. Die weitere Destillationskolonne kann bevorzugt eine unter Vakuum betreibbare bzw. betriebene Kolonne (Hochsiederkolonne) sein. Dadurch wird es möglich, eine verbesserte Hochsiederabtrennung durchzuführen.
Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem zumindest eine Produktableitung der Destillationskolonne mit dem Kopfteil der Kolonne für einen Fluidstrom verbunden wird. Somit erfolgt vorteilhaft die Ableitung zumindest eines gereinigten Produktes nach Destillation aus dem Kopfteil der Destillationskolonne. Dadurch wird es möglich, leichtsiedende Verunreinigungen und/oder (Neben) -Produkte (Leichtsieder) nahezu quantitativ abzutrennen von dem Produkt- gemisch in der Kolonne abzutrennen.
Weiter bevorzugt kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem der Kopfteil der Destillationskolonne mit einer weiteren Destillationskolonne für einen Fluidstrom verbunden wird. Die weitere Destillationskolonne kann bevorzugt eine Leichtsiederkolonne sein. Dadurch wird es möglich, eine verbesserte Leichtsiederabtrennung durchzuführen.
Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem zumindest eine Kolonnenzuleitung der Destillationskolonne mit einem EDC-Stripper für einen Fluidstrom verbunden wird. Dadurch wird es möglich, leichtsiedende Verunreini- gungen und/oder (Neben) -Produkte (Leichtsieder) , wie vorteilhaft HC1, nahezu quantitativ aus dem Produktgemisch vor Einleitung in die Kolonne abzutrennen.
Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem die in zumindest einen Bereich der Destillationskolonne strömende Dampfmenge verändert wird. Dazu wird am unteren Ende von zumindest einer vertikalen Trennwand der Kolonne zumindest ein horizontaler Schieber vorgesehen. Besonders bevorzugt weist die Kolonne am unteren Ende eines jeden Bereichs einen Schieber auf. Vorzugsweise kann jeder Schieber einzelnen angesteuert werden, so daß die in den jeweiligen Bereich der Kolonne strömende Dampfmenge vorteilhaft individuell gesteuert werden kann. Dadurch wird es möglich, die Zusammensetzung in unterschiedlichen Bereichen der Kolonne individuell einzustellen und die Zusammensetzung und Reinheit (Qualität) der abgetrennten Produkte zu steuern.
Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem zumindest ein Produktgemisch aus einem Herstel- lungsverfahren und zumindest ein Produktgemisch aus einem weiterverarbeitenden Verfahren eingeleitet werden. Dadurch wird es möglich, Produktströme aus Herstellungsverfahren und aus weiterverarbeitenden Verfahren zugleich, statt getrennt von- einander, zu reinigen, wodurch die Investitions- und Betriebskosten niedriger als bei voneinander getrennten bzw. aufeinanderfolgenden Reinigungsverfahren sind. Besonders bevorzugt kann zumindest ein aus einem weiterverarbeitenden Verfahren zurückgewonnenes Produktgemisch vor Zuleitung in die Destillationskolonne in einem EDC-Stripper vorgereinigt werden.
Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem Produktgemische zugeleitet werden, die jeweils einen halogenierten Kohlenwasserstoff umfassen. Dadurch kann ein bestimmter halogenierter Kohlenwasserstoff nahezu quantitativ von Verunreinigungen und/oder Nebenprodukten (Hochsieder und Leichtsieder) getrennt werden, auch wenn sich sein Siedepunkt nur unwesentlich von dem der Verunreinigungen und/oder Nebenprodukte unterscheidet.
Weiter bevorzugt kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem Produktgemische zugeleitet werden, die jeweils einen chlorierten Kohlenwasserstoff umfassen. Dadurch kann ein bestimmter chlorierter Kohlenwasserstoff nahezu quantitativ von Verunreinigungen und/oder Nebenprodukten (Hochsieder und Leichtsieder) getrennt werden, auch wenn sich sein Siedepunkt nur unwesentlich von dem der Verunreinigungen und/oder Nebenprodukte unterscheidet.
Weiter bevorzugt kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem Produktgemische zugeleitet werden, die jeweils einen mehrfach chlorierten gesättigten Kohlenwasserstoff umfassen. Dadurch kann ein bestimmter chlorierter gesättigter Kohlenwasserstoff nahezu quantitativ von Verunreinigungen und/oder Nebenprodukten (Hochsieder und Leichtsieder) getrennt werden, auch wenn sich sein Siedepunkt nur unwesentlich von dem der Verunreinigungen und/oder Nebenprodukte unterscheidet. Weiter bevorzugt kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem Produktgemische zugeleitet werden, die jeweils 1, 2-Dichlorethan umfassen. Dadurch kann 1, 2-Dichlorethan (EDC) nahezu quantitativ von Verunreinigungen und/oder Nebenprodukten (Hochsieder und Leichtsieder) getrennt werden, deren Siedepunkt sich nur unwesentlich von dem von EDC unterscheidet. Es wurde gefunden, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren EDC mit einer für den Verkauf geeigneten Qualität (Ver- kaufs-EDC) unter Einsatz nur einer Destillationskolonne aus Roh-EDC und Rück-EDC hergestellt werden kann.
Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem zumindest ein aus einem Herstellungsverfahren zugeleitetes Produktgemisch aus einem Direktchlorierungsver- fahren und/oder einem Oxychlorierungsverfahren eingesetzt wird. Dadurch können Produktgemische aus Directchlorierungs- und/oder Oxychlorierungsverfahren vorteilhaft gereinigt werden. Bevorzugt kann das zumindest eine Produktgemisch aus ei- ner Oxychlorierung vor Einspeisung in die Destillationskolonne über einen EDC-Stripper vorgereinigt werden. Besonders bevorzugt kann EDC aus einer Oxychlorierung vor Einspeisung in die Kolonne über einem EDC-Stripper vorgereinigt werden. Die Vorreinigung kann vorteilhaft eine Abtrennung von HC1 umfassen.
Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem zumindest ein aus einem weiterverarbeitenden Verfahren zugeleitetes Produktgemisch aus einer thermischen Spaltung eingesetzt wird. Dadurch kann ein Produktgemisch aus einer thermischen Spaltung (Pyrolyse) vorteilhaft gereinigt werden . Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem zumindest ein Produkt als Seitenabzugsstrom abgetrennt wird. Dadurch kann ein Produkt besonders vorteilhaft aus dem erfindungsgemäßen Verfahren entnommen werden. Beson- ders bevorzugt erfolgt die Abtrennung im mittlerem Bereich der Destillationskolonne, d. h. etwa auf halber Höhe der vertikalen Kolonne. Die Produktableitungen sind entsprechend angeordnet.
Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem die Kolonnenrückläufe zu den einzelnen Kolonnenbereichen durch Regelventile individuell gesteuert werden. Die Regelventile erlauben, eine veränderbare Rücklaufmenge in den einzelnen Kolonnenbereichen einzustellen. Dadurch wird es mög- lieh, die Zusammensetzung in unterschiedlichen Bereichen der Kolonne individuell einzustellen und die Zusammensetzung und Reinheit (Qualität) der abgetrennten Produkte zu steuern.
Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem eine Reinheit eines am Sumpfteil, eines als Seitenabzugstrom und eines am Kopfteil abgetrennten Produkts individuell geregelt wird. Bevorzugt erfolgt die Regelung durch Regelventile, die eine Menge der jeweils abgetrennten Produkte individuell einstellen. Dadurch wird es möglich, die Zusammen- setzung in unterschiedlichen Bereichen der Kolonne individuell einzustellen und die Zusammensetzung und Reinheit (Qualität) der abgetrennten Produkte zu steuern.
Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem die Reaktionswärme eines Herstellungsverfahrens zur Heizung der Destillationskolonne verwendet wird. Dadurch entfallen nicht nur Investitions- und Betriebskosten für eine Heizung der Destillationskolonne, sondern auch Investitions- und Betriebskosten für eine Kühlung der Vorrichtung für das Herstellungsverfahren. Es ist somit möglich, das erfindungsgemäße Verfahren energiesparend und mit geringeren Betriebskosten durchzuführen.
Weiter bevorzugt kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem eine Heizung der Destillationskolonne mit einem gasförmigen oder flüssigem Produktgemisch aus einem Herstellungsverfahren erfolgt. Dadurch wird es möglich, das er- findungsgemäße Verfahren energiesparend und mit geringeren Betriebskosten durchzuführen.
Weiter bevorzugt kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem eine Heizung der Destillationskolonne mit einem Fallfilmverdampfer erfolgt. Dadurch wird es möglich, das erfindungsgemäße Verfahren energiesparend und mit geringeren Betriebskosten durchzuführen.
Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem zumindest ein Produktgemisch aus einem weiterverarbeitenden Verfahren vor Zuführung in die Destillationskolonne mit einem EDC-Stripper gereinigt wird. Dadurch wird es möglich, leichtsiedende Verunreinigungen und/oder (Neben) -Produkte (Leichtsieder), wie vorteilhaft HC1, nahezu quantitativ aus dem Produktgemisch vor Einleitung in die Kolonne abzutrennen. Die vorherige Abtrennung von HCl und anderen Leichtsie- dern verhindert ein Einschleppen in die Destillationskolonne sowie in die durch das erfindungsgemäße Verfahren gereinigten Produkte .
Vorzugsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden, indem eine zusätzliche Aufkonzentrierung von Leicht- siedern in einer der Destillationskolonne nachgeschalteten weiteren Destillationskolonne erfolgt. Dazu wird ein aus der Destillationskolonne abgeleiteter Produktstrom in eine zusätzliche weitere Kolonne eingeleitet. Die weitere Destillationskolonne kann bevorzugt eine Leichtsiederkolonne sein. Dadurch wird es möglich, eine zusätzliche Aufkonzentrierung von Leichtsiedern bzw. eine verbesserte Leichtsiederabtrennung durchzuführen .
Besonders bevorzugt kann das erfindungsgemäße Verfahren durch- geführt werden, indem ein Produktgemisch aus einem weiterverarbeitenden Verfahren in einen Bereich der Destillationskolonne eingeleitet wird und ein Produkt in Verkaufs-EDC-Quali- tät aus einem anderen Bereich der Kolonne abgetrennt wird. Insbesondere wenn die eingeleiteten Produktgemische EDC umfas- sen, kann so durch das erfindungsgemäße Verfahren EDC in Verkaufs-EDC-Qualität aus einem Bereich der Destillationskolonne abgetrennt werden, wenn Rück-EDC in einen anderen Bereich der Kolonne eingespeist wird.
Alternativ kann das erfindungsgemäße Verfahren besonders bevorzugt durchgeführt werden, indem zumindest ein Produktgemisch aus einem weiterverarbeitenden Verfahren in einen Bereich der Destillationskolonne zugeführt wird und zumindest ein Produkt in Feed-EDC-Qualität aus demselben Bereich der Ko- lonne abgetrennt wird. Insbesondere wenn die eingeleiteten
Produktgemische EDC umfassen, kann so durch das erfindungsgemäße Verfahren EDC in Verkaufs-EDC-Qualität aus einem Bereich der Destillationskolonne abgetrennt werden, wenn Rück-EDC in denselben Bereich der Kolonne eingespeist wird. Besonders be- vorzugt wird aus der EDC-Spaltung zurückgewonnenes Rück-EDC vor Einleitung in die Destillationskolonne über einen EDC- Stripper vorgereinigt. Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann somit durch Auswahl der Seite der Einspeisung eines Produktgemisches aus einem weiterverarbeitenden Verfahren die Reinheit (Qualität) des Produktes bestimmt werden. Insbesondere kann EDC in Verkaufs-EDC-Quali- tat oder in Feed-EDC-Qualität abgetrennt werden. Vorzugsweise ist es erfindungsgemäß möglich, in Abhängigkeit von Menge und Zusammensetzung des oder der zu reinigenden Kolonnenzuläufe zu den Destillationskammern verschiedene Destillatreinheiten in einer Kolonne zu gewinnen. Dies wird bevorzugt durch die indi- viduelle Kondensation der Brüden aus verschiedenen Teilen und/oder Bereichen der Kolonnen möglich. Vorteilhaft ist es auch möglich, eine gewünschte Destillatqualität durch Mischung der beiden Destillatströme einzustellen.
Weiterhin ist Gegenstand der Erfindung die Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Reinigung von halogenierten Kohlenwasserstoffen, insbesondere von 1, 2-Dichlorethan. Die Reinigung von EDC erfolgt erfindungsgemäß durch fraktionierte Destillation.
Besonders bevorzugt wird eine Reinigung von EDC aus einem Herstellungsverfahren (Roh-EDC) und von nicht umgesetztem EDC aus einem weiterverarbeitenden Verfahren (Rück-EDC) durch Kombination einer Trennwanddestillationskolonne mit einer Vakuumde- stillationskolonne in zwei Destillationskolonnen durchführt. Damit werden die Investitions- und Betriebskosten im Vergleich zu bekannten Verfahren, in denen mindestens drei Kolonnen benötigt werden (s. o.), signifikant reduziert. Darüberhinaus wird im Verfahren der vorliegenden Erfindung das in der EDC- Spaltung nicht umgesetzte EDC (Rück-EDC) mit ähnlichem energetischen Aufwand wie bei der im Stand der Technik beschriebenen Hochsiederabtrennung nicht nur einer Hochsieder-, sondern gleichzeitig auch einer Leichtsiederabtrennung unterzogen. Weiterhin entfällt bei der Durchführung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung die Notwendigkeit einer Chlorierung von leichtsiedenden Komponenten (Leichtsiedern) , wie beispielsweise Benzol, wodurch die Investitions- und Betriebskosten weiter signifikant reduziert werden, da für die Chlorierung von Benzol ein mit Katalysator gefüllten Festbettreaktor erforderlich ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden Roh- EDC und Rück-EDC gemeinsam in einen durch die zumindest eine vertikal eingezogene Trennwand separierten Bereiche (Destillationskammern) einer Destillationskolonne eingeleitet. EDC von einer zum Verkauf geeigneten Qualität (Verkaufs-EDC) kann in dieser Ausführungsform als Seitenabzugsstrom aus einem anderen Bereiche entnommen werden, der von dem Einleitungsbereich durch die zumindest eine Trennwand separiert wird. EDC von Feed-EDC-Qualität kann durch Entnahme aus dem Sumpfteil der Kolonne und nachfolgender Hochsiederabtrennung in einer weiteren Vakuumdestillationskolonne erhalten werden. In einer wei- ter bevorzugten Ausführungsform kann eine zusätzliche Aufkonzentrierung der Leichtsieder mit einer der Trennwanddestillationskolonne nachgeschalteten Leichtsiederkolonne erfolgen.
In einer anderen bevorzugten Ausführungsform wird Rück-EDC aus einer Pyrolyse zunächst in einem EDC-Stripper von Leichtsiedern, wie z.B. HC1, abgetrennt. Der so vorgereinigte Rück-EDC- Strom wird in dieselbe Destillationskammer der Kolonne eingespeist, aus der EDC in Verkaufs-EDC-Qualität entnommen wird, während Roh-OC-EDC aus einem Herstellungsverfahren in eine an- dere Destillationskammer eingeleitet und gemeinsam destilliert wird. Auch in dieser Ausführungsform kann Feed-EDC durch Entnahme aus dem Sumpfteil der Kolonne und nachfolgender Hochsie- derabtrennung in einer Vakuumdestillationskolonne erhalten werden .
Die vorliegende Erfindung überwindet die Nachteile des Standes der Technik, insbesondere, daß die international geforderte Produktqualität für Verkaufs-EDC mit einer KolonnenverSchaltung erreicht wird, die nicht aufwendiger als die in der DE 199 53 762 beschriebene ist.
Insbesondere werden die Investitionskosten durch Verringerung der Anzahl an Vorrichtungen reduziert. Ferner werden die Stillstandzeiten durch Reduzierung des Reinigungsaufwands durch die verringerte Anzahl an Vorrichtungen verkürzt und ferner der Energieeinsatz deutlich verringert.
Beschreibung der Figuren
Komponenten mit gleichen Funktionen sind in den Figuren mit gleichen Bezugszeichen gekennzeichnet.
Figur 1 zeigt ein schematisches Fließschema einer ersten Ausführungsform der Erfindung. Dabei kennzeichnen die Bezugszeichen 3 und 7 zwei Destillationskolonnen. Die Bezugszeichen 1 und 2 kennzeichnen Kolonnenzulaufleitungen, das Bezugszeichen 5 eine Produktableitung, die als Verbindungsleitung zwischen den beiden Kolonnen 3 und 7 vorgesehen wird, und die Bezugszeichen 4, 6, 8 und 9 Produktableitungen. Die Destillationskolonne 3 wird bereitgestellt mit mehreren Böden 10, zumindest einer vertikalen Trennwand 13, einem Sumpfteil 11 und einem Kopfteil 12. Figur 2 zeigt ein schematisches Fließschema einer zweiten Ausführungsform der Erfindung. Die zweite Ausführungsform unterscheidet sich von der ersten darin, daß eine dritte Destillationskolonne 21 bereitgestellt wird. Die Bezugszeichen 20, 22 und 23 bezeichnen eine Kolonnenzulaufleitung 20, eine Produktableitung 23, die als Verbindungsleitung zwischen den beiden Kolonnen 21 und 3 vorgesehen wird, und eine Produktableitung 22.
Figur 3 zeigt ein schematisches Fließschema einer dritten Ausführungsform der Erfindung. Die dritte Ausführungsform unterscheidet sich von der ersten darin, daß eine dritte Destillationskolonne 31 bereitgestellt wird. Die Bezugszeichen 30, 32 und 33 bezeichnen eine Produktableitung 32 und zwei Produk- tableitungen 30 und 33, die als Verbindungsleitungen zwischen den beiden Kolonnen 3 und 31 vorgesehen werden.
Figur 4 zeigt ein schematisches Fließschema eines bekannten Verfahrens. Dabei kennzeichnen die Bezugszeichen 40, 41 und 42 drei Destillationskolonnen. Die Bezugszeichen 43 und 45 kennzeichnen Kolonnenzulaufleitungen, die Bezugszeichen 44 und 47 Produktableitungen, die als Verbindungsleitung zwischen den beiden Kolonnen 40 und 41 bzw. 41 und 42 vorgesehen werden, und die Bezugszeichen 46, 48 und 49 Produktableitungen.
Bezugszeichenliste:
1 - Zuleitung von Roh-EDC aus Herstellungsverfahren 2 - Zuleitung von Rück-EDC aus weiterverarbeitenden Verfahren 3 - Destillationskolonne (Trennwandkolonne) 4 - Ableitung von EDC (Verkaufs-EDC) 5 - Ableitung von Hochsiedern 6 - Ableitung von Leichtsiedern 7 - Destillationskolonne (Hochsiederkolonne) 8 - Ableitung von Hochsiedern 9 - Ableitung von EDC (Feed-EDC)
10 - Kolonnenböden
11 - Sumpfteil der Kolonne
12 - Kopfteil der Kolonne 13 - Trennwand
20 - Zuleitung von Rück-EDC aus weiterverarbeitenden Verfahren
21 - EDC-Stripper
22 - Ableitung von Leichtsiedern, HC1
23 - Zuleitung von vorgereinigtem Rück-EDC 30 - Ableitung von Leichtsiedern
31 - Destillationskolonne (Leichtsiederkolonne)
32 - Ableitung von Leichtsiedern
33 - Ableitung von Hochsiedern
40 - Leichtsieder- und Entwässerungskolonne 41 - Hochsiederkolonne
42 - Vakuumdestillationskolonne
43 - Zuleitung von Roh-EDC aus Herstellungsverfahren (OC-EDC)
44 - Zuleitung von vorgereinigtem OC-EDC
45 - Zuleitung von Rück-EDC aus weiterverarbeitenden Verfahren 46 - Ableitung von Leichtsiedern
47 - Ableitung von Hochsiedern
48 - Ableitung von EDC (Feed-EDC)
49 - Ableitung von Hochsiedern Beispiele
Beispiel 1
Nach einem in Figur 1 dargestellten Fließschema werden OC-EDC und Rück-EDC wie folgt gereinigt:
Über eine Kolonnenzuleitung 1 wird OC-EDC (Reinheit siehe Tabelle 2) in einen Bereich einer Trennwanddestillationskolonne 3 mit mehreren Böden 10, einem Sumpfteil 11, einem Kopfteil 12 und einer Trennwand 13 eingespeist. Rück-EDC (Reinheit siehe Tabelle 3) wird über eine Kolonnenzuleitung 2 in denselben Bereich der Trennwanddestillationskolonne 3 eingespeist. An einem Kolonnenkopf 12 der Trennwanddestillationskolonne 3 werden Leichtsieder sowie im OC-EDC enthaltenes Wasser über eine Ableitung 6 abgetrennt. Reines EDC in Verkaufs-EDC-Qualität (siehe Tabelle 4) wird über eine Produktableitung 4 als ein Seitenabzugsstrom aus einem anderen Bereich der Trennwanddestillationskolonne 3, in den OC-EDC 1 und Rück-EDC 2 nicht eingespeist werden, abgetrennt, und z.B. in ein nicht gezeigtes Tanklager gepumpt. Zur Aufkonzentrierung des Hochsiederge- haltes wird ein Produkt aus einem Sumpfteil 11 der Trennwanddestillationskolonne 3 über eine Ableitung 5 in eine unter Vakuum betriebenen Vakuumdestillationskolonne 7 eingespeist. Hochsieder werden über eine Ableitung 8 der Vakuumdestillationskolonne 7 abgetrennt. EDC in Feed-EDC-Qualität wird als Kopfprodukt der Vakuumdestillationskolonne 7 über eine Ableitung 9 abgetrennt und einer EDC-Spaltung wieder zugeführt.
Nach dem in Figur 1 dargestellten Verfahren werden für die
Reinigung von 25.000 kg/h OC-EDC sowie von 44.000 kg/h Rück- EDC die folgenden Energien benötigt : Dampf (mit 3 bar Überdruck) : 22800 kg/h Kühlwasser: 1180 m3/h
Tabelle 2: Reinheit des OC-EDC; Alle Angaben in Gewichts ppm
Wasser 2300
Tetrachlorkohlenstoff 653
Trichlormethan 1254
Chlorethan 135
1, 1,2-Trichlorethan 2130
Trichloracetaldehyd 12
1, 1-Dichlorethan 31
1, 1,2,2-Tetrachlorethan 67
2-Chlorethanol 156
1, 2-Dichlorethan ohne 99,56% Wasser
Tabelle 3: Reinheit des Rück-EDC; Alle Angaben in Gewichts ppm
Wasser 6
Vinylchlorid 234
Tetrachlorkohlenstoff 23
Trichlormethan 68
Chlorethan 57
1, 1, 2-Trichlorethan 970
Benzol 679
1,1-Dichlorethan 158
1, 1, 2, 2-Tetrachlorethan 67
Chloropren 47
Pentachlorbutan 1370
1,2-Dichlorethan 99,53% Tabelle 4: Reinheit des Verkaufs-EDC; Angaben in Gewichts ppm
Wasser 7
Tetrachlorkohlenstoff 12
Trichlormethan 10
Chlorethan 6
1, 1,2-Trichlorethan 114
Trichloracetaldehyd 6
1, 1-Dichlorethan 7
1, 1,2, 2-Tetrachlorethan 12
Benzol 34
Monochloracetaldehyd 6
2-Chlorethanol 12
1,2-Dichlorethan ohne 99,98% Wasser
Beispiel 2
Nach einem in Figur 2 dargestellten Fließschema werden OC-EDC und Rück-EDC wie folgt gereinigt:
Über eine Kolonnenzuleitung 1 wird OC-EDC (Reinheit siehe Tabelle 5) in einen Bereich einer Trennwanddestillationskolonne 3 mit mehreren Böden 10, einem Sumpfteil 11, einem Kopfteil 12 und einer Trennwand 13 eingespeist. Rück-EDC (Reinheit siehe Tabelle 6) wird über eine Zuleitung 20 in einen EDC-Stripper 21 zur HC1-Entfernung eingespeist. HC1 wird als ein Kopfström des EDC-Strippers 21 über eine Ableitung 22 abgetrennt und z.B. zur HCl-Neutralisation in eine Oxychlorierung zurückge- führt. Ein Sumpfström des EDC-Strippers 21 wird über eine Ko- lonnenzuleitung 23 in einen anderen Bereich der Trennwanddestillationskolonne 3 eingespeist, in den nicht das OC-EDC 1 eingespeist wird, wobei die Einspeisung in die untere Hälfte dieses Bereiches erfolgt. Verkaufs-EDC (Reinheit siehe Tabelle 7) wird als ein Seitenabzugsstrom aus diesem Bereich der Kolonne über eine etwa in der Mitte der Kolonne angeordnete Ableitung 4 abgetrennt, und z.B. in ein EDC-Tanklager oder zur EDC-Spaltung gepumpt (nicht gezeigt) . Als ein Produkt aus einem Kopfteil 12 der Trennwanddestillationskolonne 3 werden Leichtsieder und/oder Wasser über eine Ableitung 6 abgetrennt. Ein Produkt aus einem Sumpfteil 11 der Trennwanddestillationskolonne 3 wird über eine Ableitung 5 in eine unter Vakuum betriebene Vakuumdestillationskolonne 7 zur Aufkonzentrierung eines Hochsiedergehaltes eingespeist. Hochsieder werden aus der Vakuumdestillationskolonne 7 über eine Ableitung 8 abgetrennt. EDC in Feed-EDC-Qualität wird als ein Kopfprodukt der Vakuumdestillationskolonne 7 über eine Ableitung 9 abgetrennt und einer EDC-Spaltung wieder zugeführt.
Nach dem in Figur 2 dargestellten Verfahren werden für die Reinigung von 25.000 kg/h EDC aus Oxychlorierung sowie von 44.000 kg/h in der Spaltung nicht umgesetztem Rück-EDC die folgenden Energien benötigt:
Dampf (mit 3 bar Überdruck) : 24500 kg/h Kühlwasser: 1270 m3/h
Tabelle 5: Reinheit des OC-EDC; Alle Angaben in Gewichts-ppm
Wasser 2100
Tetrachlorkohlenstoff 840 Trichlormethan 1367
Chlorethan 1147
1,1,2-Trichlorethan 2341
Trichloracetaldehyd 9
1, 1-Dichlorethan 37
1, 1, 2,2-Tetrachlorethan 89
2-Chlorethanol 183
1,2-Dichlorethan ohne 99,40% Wasser
Tabelle 6: Reinheit des Rück-EDC; Alle Angaben in Gewichts ppm
Wasser 3
Vinylchlorid 176
Tetrachlorkohlenstoff 145
Trichlormethan 258
Chlorethan 168
1,1,2-Trichlorethan 1270
Benzol 453
1,1-Dichlorethan 1760
1, 1, 2, 2-Tetrachlorethan 45
Chloropren 8
Pentachlorbutan 1465
1,2-Dichlorethan 99,43%
Tabelle 7: Reinheit des Feed-EDC; Alle Angaben in Gewichts ppm
Wasser 9
Tetrachlorkohlenstoff 156 Trichlormethan 293 Chlorethan 121
1, 1,2-Trichlorethan 346
Trichloracetaldehyd 8
1, 1-Dichlorethan 1458
1,1,2,2-Tetrachlorethan 24
Benzol 379
Monochloracetaldehyd 8
2-Chlorethanol 24
1,2-Dichlorethan ohne 99,72% Wasser
Beispiel 3
Nach einem in Figur 3 dargestellten Fließschema werden OC-EDC und Rück-EDC wie folgt gereinigt:
Über eine Kolonnenzuleitung 1 wird OC-EDC (Reinheit siehe Tabelle 2) in einen Bereich der Trennwanddestillationskolonne 3 mit mehreren Böden 10, einem Sumpfteil 11, einem Kopfteil 12 und einer Trennwand 13 eingespeist. Rück-EDC (Reinheit siehe Tabelle 3) wird über eine Kolonnenzuleitung 2 in denselben Bereich der Trennwanddestillationskolonne 3 eingespeist. An einem Kolonnenkopf 12 der Trennwanddestillationskolonne 3 wird eine Teilmenge eines Dampfes aus EDC/Leichtsieder über eine Ableitung 30 abgetrennt und in eine aufgesetzte Leichtsiederkolonne 31 eingespeist. In dieser Leichtsiederkolonne 31, die als Verstärkerkolonne betrieben wird, erfolgt eine Aufkonzentrierung der Leichtsieder. Über eine Ableitung 32 werden Leichtsieder und/oder Wasser aus der Leichtsiederkolonne 31 abgetrennt. Reines EDC in Verkaufs-EDC- Qualität (siehe Tabelle 4) wird über eine Produktableitung 4 als Seitenabzugsstrom aus einem anderen Bereich der Trennwanddestillationskolonne 3, in den OC-EDC 1 und Rück-EDC 2 nicht eingespeist werden, abgetrennt und z.B. in ein nicht gezeigtes Tanklager gepumpt. Zur Aufkonzentrierung eines Hochsiedergehaltes wird ein Produkt aus einem Sumpfteil 11 der Trennwanddestillationskolonne 3 über eine Ableitung 5 in eine unter Vakuum betriebenen Vakuumdestillationskolonne 7 eingespeist. Hochsieder werden über eine Ableitung 8 der Vakuumdestillationskolonne 7 abgetrennt. EDC in Feed-EDC- Qualität wird als Kopfprodukt der Vakuumdestillationskolonne 7 über eine Ableitung 9 abgetrennt und einer EDC-Spaltung wieder zugeführt .
Nach dem in Figur 3 dargestellten Verfahren werden für die Reinigung von 25.000 kg/h OC-EDC sowie von 44.000 kg/h Rück- EDC die folgenden Energien benötigt:
Dampf (mit 3 bar Überdruck) : 21500 kg/h Kühlwasser: 1090 m3/h
Vergleichsbeispiel 1
Nach einem in Figur 4 dargestellten Fließschema werden OC-EDC und Rück-EDC gemäß dem Stand der Technik wie folgt gereinigt :
OC-EDC wird über eine Zuleitung 43 in eine kombinierte Leichtsieder- und Entwässerungskolonne 40 eingespeist. Leichtsieder und Wasser werden über eine Ableitung 46 als ein Kopfprodukt der Leichtsieder- und Entwässerungskolonne 40 abgetrennt. Hochsieder werden über eine Ableitung 44 als ein Sumpfprodukt der Leichtsieder- und Entwässerungskolonne 40 abgetrennt und in eine Hochsiederkolonne 41 eingespeist. In die Hochsiederkolonne 41 wird auch Rück-EDC über eine Zuleitung 45 nach vorhe- riger zusätzlicher Leichtsiederchlorierung (nicht gezeigt) eingespeist. EDC mit Feed-EDC-Qualität wird als ein Kopfprodukt der Hochsiederkolonne 41 über eine Ableitung 48 abgetrennt und einer EDC-Spaltung wieder zugeführt. Ein Sumpfpro- dukt der Hochsiederkolonne 41 wird über eine Ableitung 47 abgetrennt und in eine unter Vakuum betriebenen Vakuumdestillationskolonne 42 eingespeist. Hochsieder werden als eine Sumpf- produkt der Vakuumdestillationskolonne 42 über eine Ableitung 49 abgetrennt. EDC von Feed-EDC-Qualität wird als ein Kopfpro- dukt der Vakuumdestillationskolonne 42 über eine Ableitung 48 abgetrennt und einer EDC-Spaltung wieder zugeführt.
Nach dem in Figur 4 dargestellten Verfahren werden für die Reinigung von 25.000 kg/h OC-EDC sowie von 44.000 kg/h Rück- EDC die folgenden Energien benötigt:
Dampf (mit 3 bar Überdruck) : 25500 kg/h Kühlwasser: 1350 m3/h
In der nachfolgenden Tabelle sind die Ausführungsformen der Erfindung und des Standes der Technik zusammengefaßt:
Figure imgf000029_0001
Definitionen:
EDC = 1, 2-Dichlorethan
VC = Vinylchlorid
Hochsieder = Nebenprodukte mit einem Siedepunkt von >84°C bei Atmosphärendruck
Leichtsieder = Nebenprodukte mit einem Siedepunkt von <84°C bei Atmosphärendruck
Mittelsieder = z.B.: Benzol mit einem Siedepunkt von 80°C
Verstärkerkolonne = Kolonne zur Aufkonzentrierung von Leicht- siedern
Leichtsiederchlorierung = Leichtsieder werden durch Reaktion mit Chlor in Hochsieder überführt
Auftriebssäule einer Kolonne = der Kolonnenteil, der oberhalb des Kolonnenzulaufbodens liegt Abtriebssäule einer Kolonne = der Kolonnenteil, der unterhalb des Kolonnenzulaufbodens liegt

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Destillation von zumindest zwei unterschiedlichen Produktgemischen, wobei - zumindest zwei unterschiedliche Produktgemische durch die Kolonnenzulaufleitungen (1, 2, 23) in eine vertikale Destillationskolonne (3) mit mehreren Böden (10) und Kolonnenzulaufleitungen (1, 2, 23), zumindest einer Produktableitung (4, 5, 6, 30) , einer Auftriebssäule, einer Abtriebssäule, einem Sumpfteil (11) und einem Kopfteil (12), sowie zumindest einer vertikalen Trennwand (13), durch die zumindest ein Teil der Auftriebssäule und zumindest ein Teil der Abtriebssäule jedoch weder den Sumpfteil (11) noch den Kopfteil (12) der Kolonne (3) in zumindest zwei Bereiche geteilt wird, eingeleitet werden, - eine Destillation durchgeführt wird, und - zumindest ein Produkt abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Kolonnenzulaufleitungen (1, 2, 23) und zumindest eine Produktableitung (4) der Destillationskolonne (3) so angeordnet werden, daß die Kolonnenzulaufleitungen (1, 2) mit zumindest einem Bereich der Kolonne (3) für einen Fluidstrom verbunden werden und die zumindest eine Produktableitung (4) mit zumindest einem anderen Bereich der Kolonne (3) für einen Fluidstrom verbunden wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Kolonnenzulaufleitungen (1, 2, 23) und zumindest eine Produktableitung (4) der Destillationskolonne (3) so angeordnet werden, daß zumindest eine Kolonnenzulaufleitung (23) und die zumindest eine Produktableitung (4) mit demselben Bereich der Kolonne (3) für einen Fluidstrom verbunden werden.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest eine Produktableitung (5) der Destillationskolonne (3) mit dem Sumpfteil (11) der Kolonne für einen Fluidstrom verbunden wird.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Sumpfteil (11) der Destillationskolonne (3) mit einer weiteren Destillationskolonne (7) für einen Fluidstrom verbunden wird.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest eine Produktableitung (6, 30) der Destillationskolonne (3) mit dem Kopfteil (12) der Kolonne (3) für einen Fluidstrom verbunden wird.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Kopfteil (12) der Destillationskolonne (3) mit einer weiteren Destillationskolonne (31) für einen Fluidstrom verbunden wird.
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest eine Kolonnenzuleitung (23) der Destillationskolonne (3) mit einem EDC-Stripper (21) für einen Fluidstrom verbunden wird.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei am unteren Ende von zumindest einer vertikalen Trennwand (13) der Destillationskolonne (3) zumindest ein horizontaler Schieber zur Veränderung der in zumindest einen Bereich der Kolonne (3) strömenden Dampfmenge vorgesehen wird.
10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei als Produktgemische zumindest ein Produktgemisch aus einem Herstellungsverfahren und zumindest ein Produktgemisch aus einem weiterverarbeitenden Verfahren eingeleitet werden.
11. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die eingeleiteten Produktgemische jeweils einen halogenierten Kohlenwasserstoff umfassen.
12. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die eingeleiteten Produktgemische jeweils einen chlorierten Kohlenwasserstoff umfassen.
13. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die eingeleiteten Produktgemische jeweils einen mehrfach chlorierten gesättigten Kohlenwasserstoff umfassen.
14. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die eingeleiteten Produktgemische jeweils 1,2- Dichlorethan umfassen.
15. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei als zumindest ein aus einem Herstellungsverfahren eingeleitetes Produktgemisch ein Produktgemisch aus einem Direktchlorierungsverfahren und/oder einem Oxychlorierungsverfahren eingesetzt wird.
16. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei als zumindest ein aus einem weiterverarbeitenden Verfahren eingeleitetes Produktgemisch ein Produktgemisch aus einer thermischen Spaltung eingesetzt wird.
17. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest ein Produkt als Seitenabzugsstrom abgetrennt wird.
18. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Kolonnenrückläufe zu den einzelnen Kolonnenbereichen durch Regelventile individuell gesteuert werden.
19. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei eine Reinheit eines am Sumpfteil (11), eines als Seitenabzugstrom und eines am Kopfteil (12) abgetrennten Produkts individuell geregelt wird.
20. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Reaktionswärme eines Herstellungsverfahrens zur Heizung der Kolonne (3) verwendet wird.
21. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei eine Heizung der Kolonne (3) mit einem gasförmigen oder flüssigem Produktgemisch aus einem Herstellungsverfahren erfolgt .
22. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Heizung der Kolonne (3) mit einem Fallfilmverdampfer erfolgt .
23. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest ein Produktgemisch aus einem weiterverarbeitenden Verfahren vor Zuführung in die Kolonne (3) mit einem EDC-Stripper (21) gereinigt wird.
24. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei eine zusätzliche Aufkonzentrierung von Leichtsiedern in einer der Kolonne (3) nachgeschalteten weiteren Destillationskolonne (31) erfolgt.
25. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest ein Produktgemisch aus einem weiterverarbeitenden Verfahren in einen Bereich der Kolonne (3) zugeführt wird und zumindest ein Produkt in Verkaufs-EDC-Qualität aus einem anderen Bereich der Kolonne (3) abgetrennt wird.
26. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest ein Produktgemisch aus einem weiterverarbeitenden Verfahren in einen Bereich der Kolonne (3) zugeführt wird und zumindest ein Produkt in Feed-EDC-Qualität aus demselben Bereich der Kolonne (3) abgetrennt wird.
27. Verwendung des Verfahrens gemäß der Ansprüche 1-26 zur Reinigung von 1, 2-Dichlorethan.
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