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WO2005110572A1 - Geteilte edc-kolonne - Google Patents

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Publication number
WO2005110572A1
WO2005110572A1 PCT/EP2005/005000 EP2005005000W WO2005110572A1 WO 2005110572 A1 WO2005110572 A1 WO 2005110572A1 EP 2005005000 W EP2005005000 W EP 2005005000W WO 2005110572 A1 WO2005110572 A1 WO 2005110572A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
column
edc
product
feed
area
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP2005/005000
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Peter Kammerhofer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Westlake Vinnolit GmbH and Co KG
Original Assignee
Vinnolit GmbH and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vinnolit GmbH and Co KG filed Critical Vinnolit GmbH and Co KG
Publication of WO2005110572A1 publication Critical patent/WO2005110572A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/146—Multiple effect distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/141—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column where at least one distillation column contains at least one dividing wall
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/25—Preparation of halogenated hydrocarbons by splitting-off hydrogen halides from halogenated hydrocarbons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation

Definitions

  • the invention relates to a distillation column, in particular for separating high-boiling fractions from product mixtures, which column can be used, for example, to purify 1,2-dichloroethane (EDC).
  • EDC 1,2-dichloroethane
  • EDC ethylene dichloride
  • VC vinyl chloride
  • EDC oxychlorination
  • ethylene, hydrogen chloride and oxygen in the gas phase are converted to EDC using a heterogeneous catalyst system.
  • the raw EDC (DC-EDC or OC-EDC) produced by both processes must be subjected to purification by distillation before it is processed into VC by thermal cleavage (EDC cleavage, pyrolysis).
  • EDC cleavage usually 40-50% of the total EDC used is not converted, which can be recovered as a so-called "re-EDC", but can be contaminated by various by-products. That too Re-EDC must be purified by distillation before it can be returned to the manufacturing process.
  • OC-EDC 1 is pre-cleaned by separating so-called low boilers and water 5 in a combined low boiler and dewatering column 4.
  • low boilers denotes all components with a boiling point below that of EDC, ie all components with a boiling point which is lower than 8 a C
  • high boilers accordingly designates all components with a boiling point above that of EDC, ie all components with a boiling point which is higher than 84 2 C.
  • the EDC feed streams of OC-EDC, DC-EDC (2) and re-EDC (3) are distilled in a continuous process in order to separate the high boilers.
  • the bottom stream of the high boiler column is concentrated in an additional vacuum distillation column 7 for the recovery of EDC.
  • the main disadvantage of this process is that it does not succeed in by-products and impurities whose boiling point is similar to that of the EDC, such as benzene and 1,1-dichloroethane from the back EDC, and / or low-boiling impurities from the DC-EDC (such as ethylene and hydrogen chloride), so completely separated that the EDC obtained meets the internationally customary specifications of an EDC (sales EDC) intended for sale in terms of high boiler and low boiler content.
  • the Specifications for sales EDC are an EDC purity of approximately 99.9% with a high boiler content of ⁇ 500 ppm (w / w) and a low boiler content of ⁇ 350 ppm.
  • Table 1 shows a typical EDC quality that was achieved with a system according to the described prior art.
  • Table 1 Composition of EDC after high boiler removal in columns 6 and 7 according to the prior art; all figures are in ppm by weight.
  • An object of the invention is to provide a device in which a separation of high-boiling and other contaminants, for example boiling at or near the boiling point of the product, can be carried out economically.
  • the invention thus relates to a vertical distillation column with a plurality of trays (separation stages), at least two column feed lines, at least one, preferably two, three or even more product discharge lines, a buoyancy or intensifying column, a stripping column and a bottom section at the lower end of the column, the Column has at least one vertical partition, which divides the entire buoyancy or intensifying column and at least part of the stripping column, but not the bottom part of the column, into at least two areas (distillation chambers), each area having at least one column feed line and the areas over the Stand sump part in fluid communication with each other.
  • the invention also relates to the use of the column for the distillation (purification) of EDC.
  • the invention further relates to a method for distillation (Purification) of two, three or more different product mixtures, the two, three or more different product mixtures being passed into or through the column feed lines of a column according to the invention and one, two, three or more distillates being separated off.
  • the invention relates to a process for the distillation (purification) of EDC, the EDC being subjected to a fractional distillation in a vertical distillation column with several trays, at least two EDC feed streams and at least one column discharge line.
  • the device according to the invention enables separate, improved separation of different product streams, a product stream containing by-products which are difficult to remove by distillation.
  • EDC with a quality suitable for sale can be produced using only one distillation column if at least one vertical partition is provided in the column which separates the upper part of the column into at least two areas.
  • the product mixtures to be separated each comprise a halogenated hydrocarbon, preferably a polychlorinated hydrocarbon, in particular EDC.
  • the raw EDC and the back EDC are distilled separately in the regions (distillation chambers) separated by the at least one vertically retracted partition.
  • the raw EDC and the back EDC are each fed into different areas, preferably continuously, formed by the at least one vertical partition.
  • the feed can take place at any point in the column, but back-EDC and raw EDC are advantageously fed in in the middle part of the column, ie between the top and bottom parts, preferably about halfway up the column.
  • the EDC from the oxychlorination is first separated from low boilers and water in a column, before it is combined with the EDC from the direct chlorination or fed separately into a region of the column according to the invention.
  • the distillation chambers it is possible, depending on the amount and composition of the column feeds to be purified, to the distillation chambers to obtain different distillate purities in one column. This is made possible in particular by condensation of the vapors from different parts and / or areas of the column. It is also possible to set a desired distillate quality by mixing the two distillate streams.
  • distillation column according to the invention and the at least one dividing wall are arranged vertically, arrangements also being included by the invention which are not completely aligned vertically; so are z.
  • At least one product discharge is on the side, ie. H. arranged between the top and bottom of the column.
  • Particularly pure product can be obtained if not only high-boiling but also low-boiling contaminants are removed.
  • one, two or more vertical partition walls are provided, which can have the same or different lengths, a partition wall being preferred. The invention is therefore explained below using an example of a partition.
  • the lower part of the vertical dividing wall can be shortened or lengthened so that it extends over more or less horizontally arranged dividing plates and the volume of the separate distillation chambers can be adjusted as required.
  • the vertical dividing wall preferably extends from the lowest column plate or from another column plate in the stripping column to the top part of the column, the two separate vertical distillation chambers having a common bottom part.
  • the purity of the distillate or the distillates is regulated in particular by the amount and / or composition (s) of the EDC feed streams also on the individual distillation chambers.
  • a column according to the invention has at the lower end of at least one vertical partition at least one horizontal slide to change the amount of steam flowing into at least one area of the column.
  • the column particularly preferably has a slide at the lower end of each region.
  • Each slide can preferably be controlled individually, so that the amount of steam flowing into the respective area of the column can be controlled individually.
  • the bottom of the column is used for all areas of the column for energy input (for example by means of a circulation evaporator) and for high boiler removal. This results in an economically particularly interesting synergy effect.
  • the material for the vertical partition can be chosen arbitrarily, for example it can be made of unalloyed or alloy steel.
  • the material is chosen according to the requirement.
  • the column feed lines can be arranged such that one feed line with one area and two further feed lines are in fluid communication with another area of the column.
  • return EDC can be introduced into one area via one inlet line and OC-EDC and DC-EDC into the other area via the two further inlet lines.
  • OC-EDC and DC-EDC can also be initiated in different areas, which are different from the area for reverse EDC.
  • a product discharge line for high boilers is preferably arranged in the bottom; additionally or alternatively, at least one product derivation is preferably arranged in at least one area of the column in the top part.
  • the Product from the bottom section can be further separated or purified via a further distillation column.
  • product discharge lines are arranged in at least two areas of the column, via which at least a part of the feed EDC and ultrapure EDC are particularly preferably derived.
  • High-purity EDC is preferably derived from the part of the column into which OC-EDC and possibly also DC-EDC are introduced, while feed EDC is derived from the area of the column into which the return EDC is introduced.
  • ultrapure EDC can also be derived from the area into which OC-EDC and possibly also DC-EDC are introduced via a product derivation at the level of the buoyancy or booster column.
  • the cleaning of EDC according to these embodiments of the invention is carried out in a column which is divided into two parts by a vertical separating plate.
  • the EDC feed stream of unreacted EDC from the pyrolysis (back-EDC) is fed on one side of the column and the EDC feed stream from oxychlorination (OC) and direct chlorination (DC) (together the raw EDC) on the other side of the column ,
  • the swamp the column is used jointly for energy input (circulation evaporator) and for high boiler discharge to the downstream vacuum distillation column.
  • FIG. 2 / FIG. 3 show the following:
  • the pre-cleaned OC-EDC is fed via line 1b into the left half of column 2 (the so-called sales EDC side) for laterally separating high boilers, preferably approximately halfway up the column. Also laterally, preferably at about half the height of the column, the DC-EDC obtained from the direct chlorination is fed into this half of column 2 via line 12.
  • This left half of column 2 is referred to in the present case as the distillation chamber of the sales EDC, in
  • the distillation chamber of the Feed EDC is called.
  • the return EDC which has been recovered from the conversion of EDC to vinyl chloride, is likewise fed laterally, preferably also approximately halfway up the column, via line 13 into the distillation chamber of the Feed EDC of column 2.
  • the product of the right or feed EDC side of column 2 is separated from head section 2a via line 15 and used again as feed EDC for the production of vinyl chloride.
  • the Feed-EDC can be used without prior removal of hydrogen chloride and other low boilers such as Ethylene can be used directly for the splitting of EDC to VC.
  • the high boiler fraction which may also contain feed EDC, is separated off from the bottom section 2b of column 2 and fed into the vacuum column 3 for further high boiler removal.
  • the high boiler fraction is separated off from the bottom section 3b of the vacuum column 3 via the line 16, while feed EDC from the top section 3a is brought together in line 15 with the feed EDC from the top section 2a of the column 2.
  • a part of the preferably completely condensed product from the top part 2a of the column 2 on the left or sales EDC side is discontinuously discharged to prevent accumulation of low boilers and water, the remaining part is returned to the left side of the column.
  • part of the stream taken from the top part la of the column 1 is returned to the column 1.
  • Part of the stream taken from the top part 2a of the right or feed side of the column 2 is also returned to the column 2.
  • FIG. 3 In order to further increase the purity of the product from the top part 2a of the column 2 on the left or sales EDC side, this product is fed via line 2a into a further cleaning column, a so-called EDC stripper column 5 , fed. Sales EDC with an increased purity is then obtained from the bottom part of column 5. Low boilers can be returned to the column 3, preferably in the upper region, from the top of the column 5.
  • Table 2 The composition of the sales EDC (product of column side draw via line 14) is as follows: All figures are in ppm by weight
  • the composition of the top product 15 on the feed product side of column 2 is shown in Table 3.
  • composition of the top product 2a of the feed EDC side of column 2 is listed in Table 5.
  • the top product of stripping column 5 is recycled as feed EDC via line 15 to the vinyl chloride process for the recovery of valuable materials.
  • the present invention overcomes the disadvantages of the prior art, in particular that the internationally required product quality for sales EDC is achieved with a column connection which is no more complex than that described in DE 199 53 762.
  • the investment costs are reduced by reducing the number of devices.
  • the downtimes are reduced by reducing the cleaning effort due to the reduced number of devices and, furthermore, the energy consumption is significantly reduced.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Destillationskolonne, insbeson­dere eine zur Abtrennung von hochsiedenden Fraktionen, die beispielsweise zur Reinigung von 1,2-Dichlorethan (EDC) ein­ gesetzt werden kann. Damit können Verunreinigungen und/oder Nebenprodukte, deren Siedepunkt sich nur unwesentlich von dem des Produktes unterscheidet, in einem Teil der Kolonne nahezu quantitativ abgetrennt werden. Dazu wird in die Kolonne zum Erreichen einer Verkaufs-EDC-Qualität ein vertikales Trennblech eingezogen.

Description

Geteilte EDC-Kolonne
Beschreibung
Destillationskolonne, Verwendung dazu und Verfahren zur Destillation insbesondere von 1, 2-Dichlorethan (EDC)
Die Erfindung betrifft eine Destillationskolonne, insbesondere zur Abtrennung von hochsiedenden Fraktionen aus Produktgemischen, welche Kolonne beispielsweise zur Reinigung von 1, 2-Dichlorethan (EDC) eingesetzt werden kann. Damit können Verunreinigungen und/oder Nebenprodukte, auch wenn deren Siedepunkt sich nur unwesentlich von dem des Produktes unterscheidet, nahezu quantitativ abgetrennt werden.
1, 2-Dichlorethan (Ethylendichlorid, EDC) wird als Vorprodukt zur Herstellung von Vinylchlorid (VC) großtechnisch nach zwei unterschiedlichen Verfahren hergestellt. Ein Verfahren ist die sogenannte Direktchlorierung (DC) , bei der Ethylen und Chlor in der flüssigen Phase mit Hilfe eines homogenen
Katalysatorsystems zu EDC umgesetzt werden. Ein weiteres Verfahren ist die sogenannte Oxychlorierung (OC) , bei der Ethylen, Chlorwasserstoff und Sauerstoff in der Gasphase mit Hilfe eines heterogen Katalysatorsystems zu EDC umgesetzt werden. Das durch beide Verfahren hergestellte Roh-EDC (DC- EDC bzw. OC-EDC) muss einer destillativen Reinigung unterzogen werden, bevor es durch thermische Spaltung (EDC- Spaltung, Pyrolyse) zu VC verarbeitet wird. Bei der EDC- Spaltung wird üblicherweise ein Anteil von 40-50% des gesamten eingesetzten EDC nicht umgesetzt, der als sogenanntes "Rück-EDC" zurückgewonnen werden kann, aber durch verschiedene Nebenprodukte verunreinigt sein kann. Auch das Rück-EDC muss destillativ gereinigt werden, bevor es dem Herstellungsverfahren erneut zugeführt werden kann.
Die Reinigung von Roh-EDC (DC- bzw. OC-EDC) und Rück-EDC wird im Stand der Technik mit Hilfe von zumindest drei
Destillationskolonnen durchgeführt, wie zum Beispiel in der Patentschrift DE 199 53 762 C2 beschrieben und in Figur 1 gezeigt. Dabei wird OC-EDC 1 vorgereinigt, indem sogenannte Leichtsieder und Wasser 5 in einer kombinierten Leichtsieder- und Entwässerungskolonne 4 abgetrennt werden. Hierbei und auch in der vorliegenden Erfindung bezeichnet der Begriff "Leichtsieder" alle Komponenten mit einem Siedepunkt unter dem von EDC, d.h. alle Komponenten mit einem Siedepunkt, der niedriger als 8 aC ist; entsprechend bezeichnet der Begriff "Hochsieder" alle Komponenten mit einem Siedepunkt über dem von EDC, d.h. alle Komponenten mit einem Siedepunkt, der höher als 842C ist.
In einer zentralen Hochsiederkolonne 6 werden die EDC- Zulaufströme von OC-EDC, DC-EDC (2) und Rück-EDC (3) vereint im kontinuierlichen Verfahren destilliert, um die Hochsieder abzutrennen. Der Sumpfström der Hochsiederkolonne wird zur Rückgewinnung von EDC in einer zusätzlichen Vakuumdestillationskolonne 7 aufkonzentriert . Dieses Verfahren hat den wesentlichen Nachteil, dass es damit nicht gelingt, Nebenprodukte und Verunreinigungen, deren Siedepunkt ähnlich dem des EDC sind, wie z.B. Benzol und 1,1- Dichlorethan aus dem Rück-EDC, und/oder leichtsiedende Verunreinigungen aus dem DC-EDC (wie beispielweise Ethylen und Chlorwasserstoff) , so vollständig abzutrennen, dass das erhaltene EDC den international üblichen Spezifikationen eines für den Verkauf bestimmten EDC (Verkaufs-EDC) in Bezug auf Hochsieder- und Leichtsiederanteile genügt. Die Spezifikationen für Verkaufs-EDC sind eine EDC-Reinheit von etwa 99,9% mit einem Hochsiederanteil von <500 ppm (w/w) und einem Leichtsiederanteil von <350 ppm. Tabelle 1 zeigt eine typische EDC-Qualität, die mit einer Anlage gemäß des beschriebenen Stands der Technik erzielt wurde.
Tabelle 1: Zusammensetzung von EDC nach Hochsiederabtrennung in den Kolonnen 6 und 7 gemäß dem Stand der Technik; alle Angaben sind in Gewichts ppm.
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Zum Erreichen der erforderlichen Verkaufs-EDC-Qualität wird nach dem Stand der Technik die Aufarbeitung von Rück-EDC und Roh-EDC in zwei unterschiedlichen Kolonnen zur
Hochsiederabtrennung durchgeführt, um die vorstehend erwähnten Nebenprodukte und Verunreinigungen zu entfernen. Insbesondere Benzol und 1, 1-Dichlorethan sind in der anfallenden Höhe im Verkaufs-EDC nicht zulässig. Durch die separate Destillation in zwei Kolonnen wird in einer Kolonne eine EDC-Qualität hergestellt, die als "Feed-EDC" wieder in der Spaltung eingesetzt wird, und in der anderen Kolonne das EDC aus DC und OC so gereinigt, dass Reinst- oder Verkaufs- EDC gewonnen werden kann.
Nachteilig daran ist, dass zwei Destillationskolonnen mit Umlaufverdampfern hohe Investitionskosten und erhöhte Betriebskosten zur Folge haben und zusätzlich einen höheren Reinigungsaufwand und damit verbunden höhere Kosten verursachen. Ferner muss zur Wartung und Reinigung der zweiten Kolonne der kontinuierliche Prozess unterbrochen werden, was zu zusätzlichen Stillstandzeiten der Anlage führt .
Eine Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu schaffen, bei der eine Abtrennung von hochsiedenden und anderen, etwa am oder nahe am Siedepunkt des Produktes siedenden, Verunreinigungen wirtschaftlich durchgeführt werden kann. Zudem ist es eine Aufgabe der Erfindung, die Verwendung einer sol- chen Kolonne zu offenbaren, sowie ein Verfahren zur Abtrennung von hochsiedenden und anderen, etwa am oder nahe am Siedepunkt des Produktes siedenden, Verunreinigungen von Produktgemischen anzugeben.
Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand der unabhängigen und abhängigen Ansprüche sowie der Beschreibung im Zusammenhang mit den Figuren gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine vertikale Destilla- tionskolonne mit mehreren Böden (Trennstufen) , zumindest zwei Kolonnenzulaufleitungen, zumindest einer, vorzugsweise zwei, drei oder auch mehrerer Produktableitungen, einer Auftriebsoder Verstärkersäule, einer Abtriebssäule und einem Sumpfteil am unteren Ende der Kolonne, wobei die Kolonne zumindest eine vertikale Trennwand aufweist, welche die gesamte Auftriebs- oder Verstärkersäule und zumindest einen Teil der Abtriebssäule, jedoch nicht den Sumpfteil der Kolonne in zumindest zwei Bereiche (Destillationskammern) teilt, wobei jeder Bereich zumindest eine Kolonnenzuleitung aufweist und die Be- reiche über das Sumpfteil in Fluidverbindung miteinander stehen. Ausserdem ist Gegenstand der Erfindung die Verwendung der Kolonne zur Destillation (Reinigung) von EDC. Weiterhin ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Destillation (Reinigung) von zwei, drei oder mehr unterschiedlichen Pro- duktgemisehen, wobei die zwei, drei oder mehr unterschiedlichen Produktgemische in bzw. durch die Kolonnenzulauf- leitungen einer erfindungsgemäßen Kolonne geleitet und ein, zwei, drei oder mehr Destillate abgetrennt werden. Schließlich ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Destillation (Reinigung) von EDC, wobei das EDC in einer vertikalen Destillationskolonne mit mehreren Böden, zumindest zwei EDC- Zulaufströmen und zumindest einer Kolonnenableitung einer fraktionierten Destillation unterworfen wird.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß durch die erfindungsgemäße Vorrichtung eine separate verbesserte Trennung von verschiedenen Produktströmen möglich wird, wobei ein Produkt- ström destillativ nur schwer abtrennbare Nebenprodukte enthält.
Es wurde ferner gefunden, dass eine erfindungsgemäße Kolonne zur insbesondere kontinuierlichen fraktionierten Destillation trotz gleichbleibender Anzahl an Trennstufen eine höhere Auftrennungseffektivität zeigt, als eine Kolonne die über keine vertikale Trennwand verfügt .
Überraschenderweise wurde insbesondere gefunden, daß EDC mit einer für den Verkauf geeigneten Qualität bei Einsatz nur einer Destillationskolonne hergestellt werden kann, wenn in der Kolonne zumindest eine vertikale Trennwand vorgesehen ist, die den oberen Teil der Kolonne in zumindest zwei Bereiche trennt .
Bevorzugt umfassen die zu trennenden Produktgemische jeweils einen halogenierten Kohlenwasserstoff, bevorzugt einen mehrfach chlorierten Kohlenwasserstoff, insbesondere EDC. Nach einer vorteilhaften Ausführungsform werden Roh-EDC und Rück-EDC in den durch die zumindest eine vertikal eingezogene Trennwand separierten Bereichen (Destillationskammern) getrennt destilliert. Hierzu werden das Roh-EDC und das Rück- EDC jeweils in verschiedene, durch die zumindest eine vertikale Trennwand gebildeten Bereiche, vorzugsweise kontinuierlich, eingespeist. Die Einspeisung kann grundsätzlich an jedem Punkt der Kolonne erfolgen, vorteilhafterweise werden Rück-EDC und Roh-EDC jedoch jeweils im mittlerem Teil der Kolonne, d. h. zwischen Kopf- und Sumpfteil, vorzugsweise etwa auf halber Höhe der Kolonne, eingespeist.
Besonders bevorzugt wird das EDC aus der Oxychlorierung zu- nächst in einer Kolonne von Leichtsiedern und Wasser abgetrennt, bevor es mit dem EDC aus der Direktchlorierung zum vereinigt oder getrennt in einen Bereich der erfindungsgemäßen Kolonne eingespeist wird.
Insbesondere ist es erfindungsgemäß möglich, in Abhängigkeit von Menge und Zusammensetzung des oder der zu reinigenden Kolonnenzuläufe zu den Destillationskammern verschiedene Destillatreinheiten in einer Kolonne zu gewinnen. Dies wird insbesondere auch durch Kondensation der Brüden aus verschiedenen Teilen und/oder Bereichen der Kolonne möglich. Auch ist es möglich, eine gewünschte Destillatqualität durch Mischung der beiden Destillatströme einzustellen.
Die erfindungsgemäße Destillationskolonne und die zumindest eine Trennwand sind vertikal angeordnet, wobei auch Anordnungen von der Erfindung umfaßt werden, die nicht vollständig vertikal ausgerichtet sind; so sind z. B. Anordnungen von Ko- lonnen, die um 5, 10 oder 20 Grad von der Vertikalen abweichen, möglich, jedoch nicht bevorzugt.
Nach einer Ausführungsform der Kolonne ist zumindest eine Produktableitung seitlich, d. h. zwischen Kopf- und Sumpfteil der Kolonne angeordnet . Dabei kann besonders reines Produkt erhalten werden, wenn nicht nur hochsiedende, sondern auch leichtsiedende Verunreinigungen abgetrennt werden. Erfindungsgemäß sind eine, zwei oder mehr vertikale Trennwände vorgesehen, die gleiche oder verschiedene Längen aufweisen können, wobei eine Trennwand bevorzugt ist. Im Folgenden wird die Erfindung daher beispielhaft anhand einer Trennwand erläutert .
Nach einer Ausführungsform der Kolonne kann der untere Teil der vertikalen Trennwand verkürzt oder verlängert werden, so dass sie sich über mehr oder weniger horizontal angeordnete Trennböden erstreckt und das Volumen der separaten Destillationskammern je nach Bedarf eingestellt werden kann.
Nach einer weiteren Ausführungsform geht die vertikale Trennwand bevorzugt vom untersten Kolonnenboden oder von einem anderen Kolonnenboden in der Abtriebssäule bis zum Kopfteil der Kolonne, wobei die beiden separaten vertikalen Destillationskammern einen gemeinsamen Sumpfteil haben.
Nach einer weiteren Ausführungsform wird die Reinheit des Destillats oder der Destillate insbesondere durch die Menge und/oder Zusammensetzung (en) der EDC-Zulaufströme auch auf die einzelnen Destillationskammern geregelt.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung weist eine erfindungsgemäße Kolonne am unteren Ende von zumindest einer vertikalen Trennwand zumindest ein horizontaler Schieber zur Veränderung der in zumindest einen Bereich der Kolonne strömenden Dampfmenge auf. Besonders bevorzugt weist die Kolonne am unteren Ende eines jeden Bereichs einen Schieber auf. Vorzugsweise kann jeder Schieber einzelnen angesteuert werden, so dass die in den jeweiligen Bereich der Kolonne strömende Dampfmenge individuell gesteuert werden kann.
Nach einer weiteren Ausführungsform wird der Sumpf der Kolonne für alle Bereiche der Kolonne zum Energieeintrag (z. B. durch einen Umlaufverdampfer) und zur Hochsiederabtrennung genutzt. Dadurch ergibt sich ein wirtschaftlich besonders interessanter Synergieeffekt.
Das Material für die vertikale Trennwand kann beliebig gewählt sein, beispielsweise kann es aus unlegiertem oder legiertem Stahl sein. Das Material wird je nach Anforderung gewählt.
Erfindungsgemäß können die Kolonnenzulaufleitungen so angeordnet sein, daß eine Zulaufleitung mit einem Bereich und zwei weitere Zulaufleitungen mit einem anderen Bereich der Kolonne in Fluidverbindung stehen. Z. B. kann über die eine Zulaufleitung Rück-EDC in den einen Bereich und über die bei- den weiteren Zulaufleitungen OC-EDC und DC-EDC in den anderen Bereich eingeleitet werden. Alternativ können OC-EDC und DC- EDC auch in unterschiedliche Bereiche eingeleitet werden, die von dem Bereich für Rück-EDC verschieden sind.
Vorzugsweise ist eine Produktableitung für Hochsieder im Sumpf eil angeordnet; zusätzlich oder alternativ ist vorzugsweise zumindest eine Produktableitung in zumindest einem Bereich der Kolonne im Kopfteil angeordnet ist. Das Produkt aus dem Sumpfteil kann über eine weitere Destillationskolonne weiter aufgetrennt bzw. gereinigt werden. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform sind in zumindest zwei Bereichen der Kolonne Produktableitungen im Kopfteil angeordnet, über die besonders bevorzugt zumindest ein Teil des Feed-EDC's und Reinst-EDC abgeleitet werden. Vorzugsweise wird Reinst-EDC aus dem Teil der Kolonne abgeleitet, in dem OC-EDC und gegebenenfalls auch DC-EDC eingeleitet werden, während Feed-EDC aus dem Bereich der Kolonne abgeleitet wird, in den Rück-EDC eingeleitet wird.
In alternativer Weise oder zusätzlich kann Reinst-EDC auch über eine Produktableitung in Höhe der Auftriebs- oder Verstärkersäule aus dem Bereich abgeleitet werden, in den OC-EDC und gegebenenfalls auch DC-EDC eingeleitet werden.
Im folgenden wird die Erfindung anhand zweier Fließschemata näher erläutert, die den Aufbau von zwei Ausführungsformen einer EDC-Reinigungssanlage zeigen. Zudem werden die Ergeb- nisse und Analysenwerte, die nach dem Reinigungsverfahren gemäß der Erfindung erhalten werden, im Vergleich zu den Werten gezeigt, die nach dem herkömmlichen, insbesondere aus der DE 199 53 762 bekannten Reinigungsverfahren für EDC erhalten werden .
Wie in den beiden Figuren 2 und 3 gezeigt, wird die Reinigung von EDC nach diesen Ausführungsformen der Erfindung in einer Kolonne durchgeführt, die durch ein vertikales Trennblech in zwei Teile geteilt ist. Dabei wird der EDC-Zulaufström von nicht umgesetztem EDC aus der Pyrolyse (Rück-EDC) auf der einen Kolonnenseite und der EDC-Zulaufström aus der Oxychlorierung (OC) und Direktchlorierung (DC) (zusammen das Roh-EDC) auf der anderen Kolonnenseite zugeführt. Der Sumpf der Kolonne wird gemeinsam zum Energieeintrag (Umlaufverdampfer) und zur Hochsiederausschleusung zur nachgeschalteten Vakuumdestillationskolonne genutzt.
Die Fließschemata Figur 2 /Figur 3 zeigen Folgendes:
In drei vertikalen Kolonnen 1, 2 und 3 wird im kontinuierlichen Verfahren destilliert. Über die Leitung 11 wird durch Oxychlorierung hergestelltes EDC in die Kolonne 1 eingespeist. Am Kopfteil la dieser Kolonne werden die
Leichtsieder und Wasser über die Leitung la abgetrennt. Vom Sumpfteil lb wird das vorgereinigte OC-EDC über die Leitung lb in die linke Hälfte der Kolonne 2 (die sogenannte Verkaufs-EDC-Seite) zur Hochsiederabtrennung seitlich vorzugsweise etwa auf halber Höhe der Kolonne eingespeist. Ebenfalls seitlich, vorzugsweise auf etwa halber Höhe der Kolonne, wird in diese Hälfte der Kolonne 2 das aus der Direktchlorierung erhaltene DC-EDC über die Leitung 12 eingespeist. Diese linke Hälfte der Kolonne 2 wird vorliegend als Destillationskammer des Verkaufs-EDC bezeichnet, im
Gegensatz zu der rechten Hälfte, die Destillationskammer des Feed-EDC genannt wird. In den vorliegenden Fließschemata handelt es sich dabei um zwei Hälften, wobei jederzeit eine andere Aufteilung, zum einen in mehr als zwei Destillationskam- mern und zum anderen in unterschiedlich große Destillationskammern im Sinne der Erfindung sinnvoll sein kann. Über die Leitung 13 wird das Rück-EDC, das aus der Umsetzung von EDC zu Vinylchlorid rückgewonnen wurde, ebenfalls seitlich, vorzugsweise ebenfalls etwa auf halber Höhe der Kolonne, in die Destillationskammer des Feed-EDC der Kolonne 2 eingespeist.
Das Produkt der rechten oder Feed-EDC-Seite der Kolonne 2 wird aus dem Kopfteil 2a über die Leitung 15 abgetrennt und wieder als Feed-EDC zur Gewinnung von Vinylchlorid eingesetzt.
Das Feed-EDC kann ohne vorherige Entfernung von Chlorwasser- stoff und anderen Leichtsiedern wie z.B. Ethylen direkt wieder zur Spaltung von EDC zu VC verwendet werden.
Aus dem Sumpfteil 2b der Kolonne 2 wird über die Leitung 17 die Hochsiederfraktion, die gegebenenfalls ebenfalls Feed-EDC enthält, abgetrennt und in die Vakuum-Kolonne 3 zur weiteren Hochsiederabtrennung eingespeist .
Aus dem Sumpfteil 3b der Vakuum-Kolonne 3 wird der Hochsiederanteil über die Leitung 16 abgetrennt, während aus dem Kopfteil 3a Feed-EDC mit dem Feed-EDC aus dem Kopfteil 2a der Kolonne 2 in Leitung 15 zusammengeführt wird.
Nur Figur 2: Aus der Verkaufs-EDC-Seite der Kolonne 2 wird oberhalb der Zuführungen von Roh-EDC aus OC und DC, vorzugs- weise im oberen Drittel des Kolonnenverstärkerteiles, das
Verkaufs-EDC mit einer 99,99%-igen Reinheit über die Leitung 14 abgetrennt. Ein Teil des vorzugsweise vollständig kondensierten Produktes aus dem Kopfteil 2a der Kolonne 2 auf der linken oder Verkaufs-EDC-Seite wird zur Verhinderung einer Anreicherung von Leichtsiedern und Wasser diskontinuierlich ausgeschleust, der verbleibende Teil wird in die linke Seite der Kolonne zurückgeführt .
Ferner wird ein Teil des aus dem Kopfteil la der Kolonne 1 entnommenen Stroms in die Kolonne 1 zurückgeführt. Auch ein Teil des aus dem Kopfteil 2a der rechten oder Feed- Seite der Kolonne 2 entnommenen Stroms wird in die Kolonne 2 zurückgeführt .
Nur Figur 3: Um die Reinheit des Produktes aus dem Kopfteil 2a der Kolonne 2 auf der linken oder Verkaufs-EDC-Seite noch zu steigern wird dieses Produkt über die Leitung 2a in eine weitere Reinigungskolonne, eine sogenannte EDC-Stripper-Ko- lonne 5, eingespeist. Aus dem Sumpfteil der Kolonne 5 wird dann Verkaufs-EDC mit einer erhöhten Reinheit gewonnen. Aus dem Kopfteil der Kolonne 5 können Leichtsieder in die Kolonne 3, vorzugsweise im oberen Bereich, zurückgeführt werden.
In einer Vinylchlorid-Anlage nach dem Fließschema der Figur 2 umfassend eine Direktchlorierung, Oxychlorierung, EDC Destillation, EDC Pyrolyse (Spaltung) und VC Destillation werden in den Teilanlagen folgende Mengen produziert:
Direktchlorierung: 56000 kg/h EDC Oxychlorierung: 29500 kg/h EDC Vinylchlorid: 37500 kg/h Verkaufs (Export) EDC: 25000 kg/h
Tabelle 2: Die Zusammensetzung des Verkaufs-EDC (Produkt von Kolonnenseitenabzug über Leitung 14) ist wie folgt: Alle Angaben sind in Gewichts ppm
Figure imgf000015_0001
Figure imgf000016_0001
Die Zusammensetzung des Kopfprodukts 15 der Feedproduktseite der Kolonne 2 ist in Tabelle 3 aufgeführt.
Tabelle 3: Die Reinheit des Feed-Produktes (Leitung 15) ist wie folgt: Alle Angaben sind in Gewichts ppm
Figure imgf000016_0002
Figure imgf000017_0001
In einer Vinylchlorid Anlage nach dem Fließschema der Figur 3 umfassend Direktchlorierung, Oxychlorierung, EDC Destillation, EDC Pyrolyse (Spaltung) und VC Destillation werden in den Teilanlagen folgende Mengen produziert: Direktchlorierung: 45300 kg/h EDC Oxychlorierung: 21600 kg/h EDC Vinylchlorid: 27500 kg/h Verkaufs-EDC: 22500 kg/h
Das Kopfprodukt 2a der Verkaufs-EDC Seite gemäß Figur 3 der Kolonne 2 ist in Tabelle 4 aufgelistet.
Tabelle 4 (Alle Angaben sind in Gewichts ppm)
Figure imgf000018_0001
Figure imgf000019_0001
Die Zusammensetzung des Kopfprodukts 2a der Feed-EDC Seite der Kolonne 2 ist in Tabelle 5 aufgelistet.
Tabelle 5: Die Reinheit des Feed-EDC 's (Leitung 15) ist wie folgt:
Alle Angaben sind in Gewichts ppm
Figure imgf000019_0002
Figure imgf000020_0001
Das Kopfprodukt der Strippkolonne 5 wird zur Wertstoffrückgewinnung als Feed-EDC über Leitung 15 in den Vinylchlorid-Pro- zeß rückgeführt.
Die Reinheit des Verkaufs-EDC (Leitung 14) nach der Leichtsiederstrippung in Kolonne 5 ist in Tabelle 6 aufgelistet:
Tabelle 6: Die Reinheit des Verkaufs-EDC am Sumpf der EDC Strippkolonne (Leitung 14) ist wie folgt: Alle Angaben sind in Gewichts ppm
Figure imgf000020_0002
Figure imgf000021_0001
Tabelle: Auswertung der Verkaufs-EDC-Qualitäten der verschiedenen Ver- fahren
Figure imgf000021_0002
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Definitionen: EDC = 1, 2-Dichlorethan VC = Vinylchlorid Hochsieder = Nebenprodukte mit einem Siedepunkt von > 84 °C bei Atmosphärendruck Leichtsieder = Nebenprodukte mit einem Siedepunkt von < 84 °C bei Atmosphärendruck Auftriebssäule oder Verstärkersäule einer Kolonne = der Kolonnenteil, der oberhalb des Kolonnenzulaufbodens liegt Abtriebssäule einer Kolonne = der Kolonnenteil, der unterhalb des Kolonnenzulaufbodens liegt.
Die vorliegende Erfindung überwindet die Nachteile des Stan- des der Technik, insbesondere, dass die international geforderte Produktqualität für Verkaufs-EDC mit einer Kolonnenver- schaltung erreicht wird, die nicht aufwendiger als die in der DE 199 53 762 beschriebene ist. Insbesondere werden die Investitionskosten durch Verringerung der Anzahl an Vorrichtungen reduziert. Ferner werden die Stillstandzeiten durch Reduzierung des Reinigungsaufwands durch die verringerte Anzahl an Vorrichtungen verkürzt und ferner der Energieeinsatz deutlich verringert.

Claims

Patentansprüche
1. Vertikale Destillationskolonne mit mehreren Böden und Kolonnenzulaufleitungen, zumindest einer Produktableitung, einer Auftriebs- oder Verstärkersäule, einer Abtriebssäule und einem Sumpfteil am unteren Ende der Kolonne, wobei die Kolonne zumindest eine vertikale Trennwand aufweist, welche die gesamte Auftriebs- oder Verstärkersäule und zumindest einen Teil der Abtriebssäule jedoch nicht den Sumpfteil der Kolonne in zumindest zwei Bereiche teilt, wobei jeder Bereich zumindest eine Kolonnenzulaufleitung aufweist und die Bereiche über den Sumpfteil in Fluidverbindung miteinander stehen.
2. Kolonne nach Anspruch 1, wobei sich die vertikale
Trennwand vom untersten Boden der Abtriebssäule über die gesamte Auftriebs- oder Verstärkersäule oder von einem anderen Boden der Abtriebssäule über die gesamte Auftriebsoder Verstärkersäule der Kolonne erstreckt.
3. Kolonne nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Kolonne mehrere vertikale Trennwände entweder gleicher oder unterschiedlicher Länge aufweist.
4. Kolonne nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Material für die vertikalen Trennwände Metall umfasst oder daraus besteht.
5. Kolonne nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Kolonnenzulaufleitungen so angeordnet sind, daß eine
Zulaufleitung mit einem Bereich und zwei Zulaufleitungen mit einer anderen Bereich der Kolonne in Fluidverbindung stehen.
6. Kolonne nach Anspruch 5, wobei die eine Zulaufleitung für Rück-EDC und die beiden Zulaufleitungen für OC-EDC bzw. DC- EDC vorgesehen sind.
7. Kolonne nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest eine Produktableitung im Sumpfteil angeordnet ist.
8. Kolonne nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest eine Produktableitung in zumindest einem Bereich der Kolonne im Kopfteil angeordnet ist.
9. Kolonne nach Anspruch 8, wobei je eine Produktableitung in je einem Bereich der Kolonne im Kopfteil angeordnet ist.
10. Kolonne nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei zumindest eine Produktableitung in einem Bereich der Kolonne in Höhe der Auftriebs- oder Verstärkersäule angeordnet ist.
11. Kolonne nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei eine Produktableitung für Feed-EDC und/oder Hochsieder im
Sumpfteil der Kolonne angeordnet ist.
12. Kolonne nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei eine Produktableitung für Feed-EDC in einem Bereich der Kolonne im Kopfteil angeordnet sind.
13. Kolonne nach Anspruch 12, wobei eine Produktabteilung für Reinst-EDC in einem anderen Bereich der Kolonne im Kopfteil oder in Höhe der Auftriebs- oder Verstärkersäule angeordnet ist.
14. Kolonne nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei am unteren Ende von zumindest einer vertikalen Trennwand zumindest ein horizontaler Schieber zur Veränderung der in zumindest einen Bereich der Kolonne strömenden Dampfmenge vorgesehen ist.
15. Verfahren zur Destillation von zumindest zwei unterschiedlichen Produktgemischen, wobei die zumindest zwei unterschiedlichen Produktgemische in die Kolonnenzulaufleitungen einer Kolonne nach einem der vorstehenden Ansprüche geleitet und destilliert werden und zumindest ein Produkt abgetrennt wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, wobei zumindest zwei oder drei Produkte abgetrennt werden.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 oder 16, wobei die Produktgemische jeweils einen halogenierten Kohlenwasserstoff enthalten.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 - 17, wobei die Produktgemische jeweils einen mehrfach chlorierten
Kohlenwasserstoff enthalten.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 - 18, wobei die Produktgemische jeweils EDC enthalten.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 - 19, wobei es sich bei der Destillation um eine fraktionierte Destillation handelt.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 - 20, wobei die
Reinheit des Destillats durch den Ort der Zuführung der EDC- Zulaufströme in die Kolonne geregelt wird.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 - 21, wobei Roh- EDC, das OC-EDC und/oder DC-EDC umfasst, und Rück-EDC, das EDC aus einer Pyrolyse von EDC zu Vinylchlorid umfasst, in den Bereichen getrennt fraktioniert destilliert werden.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 - 22, wobei der Sumpf der Kolonne für alle Bereiche gemeinsam zum Energieeintrag und zur Hochsiederabtrennung genutzt wird und die zumindest eine vertikale Trennwand nach unten hin bis zum untersten Boden reicht.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 - 23, wobei die Dampfmenge zumindest in einem Kolonnenbereich durch zumindest einen horizontal bezüglich der Strömungsrichtung des Dampfes, vorzugsweise am unteren Ende von zumindest einer vertikalen Trennwand eingebauten Schieber verändert werden kann, und somit unabhängig von EDC-Zulaufmenge und Reinheit die erforderlichen Destillatqualität in zumindest einem Kolonnenbereich eingestellt werden kann.
25. Verwendung einer Kolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 14 zur Reinigung von EDC.
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